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por:
Mariana Carolina DAlessandri Romero
INFORME DE PASANTA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simn Bolvar
como requisito parcial para optar al ttulo de
Ingeniero Qumico
por:
Mariana Carolina DAlessandri Romero
INFORME DE PASANTA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simn Bolvar
como requisito parcial para optar al ttulo de
Ingeniero Qumico
Realizado por:
RESUMEN
iv
A Dios que me gua desde nia y me regal
v
AGRADECIMIENTOS
A mi familia, Anyeli, Guido Jos, Guido Alejandro, Andrea Daniela, Martha Gabriela,
Evangelina, Francisco Antonio, Francisco Miguel, Noemi, Giuseppe, Rosemary, Patricia,
Nohemi Marlene, To Too, Mara Elena, mis tos y primos por ser mi inspiracin, ellos en
cada una de sus acciones me recuerdan que lo ms bello de la vida es tenerlos a mi lado.
A mis amigas, Nadesya, Andreyna, Amaia, Shirley y Silvana que desde el colegio han
estado a mi lado incondicionalmente. Y a sus familias que desde que somos amigas se han
convertido en mi familia.
A mis amigos, especialmente Luis Miguel Alsina, Damelis Lpez, Germn Gonzlez, Carlos
Blank, sin su compaa sobrevivir a Maracay no hubiese sido una tarea fcil. Andrea
Carolina, Elizabeth, Katherine, Gian Franco, Nayla Alejandra, Mauricio, Jos, Andrs,
Sashary, Astrid, Laura Carel, Luis Alejandro, Leonardo, Carlos, Samantha Ernestina, Daniel
Eduardo, Daniel, Mara Corina, Miguel, Marcos, Adriana y a todos los que en este ejercicio de
memoria he fallado, porque siempre recordare a la Universidad y todas las cosas buenas
que en ella compart con ustedes.
A la Hermana Elizabeth, una persona muy especial que desde la poca de la primaria
gener gran influencia sobre m.
A la Universidad Simn Bolvar y sus profesores, que con muy poco presupuesto an
mantienen este maravilloso lugar y lo llenan de ciencia y saber.
A mi Tutor Acadmico por toda su ayuda prestada, no slo en el desarrollo del proyecto
si no a lo largo de la carrera.
vi
NDICE
AGRADECIMIENTOS ...............................................................................................................VI
INTRODUCCIN ...................................................................................................................... 1
viii
2.5.2.5. Control de procesos en el sistema de lodos activados .................................................... 26
3.4. EFECTO TXICO DE LAS PRINCIPALES SUSTANCIAS QUE CONFORMAN LAS AGUAS RESIDUALES SOBRE EL
TRATAMIENTO SECUNDARIO. DETERMINACIN DE LA BIODEGRADACIN. ....................................................... 33
3.5. FASE III. PLANES DE EMERGENCIA Y SEGUIMIENTO. ............................................................................. 36
ix
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ................................................................................. 65
APNDICE ............................................................................................................................. 69
APENDICE A .................................................................................................................................... 69
4. FSFORO TOTAL........................................................................................................ 73
6. OD ............................................................................................................................ 77
7. CLORUROS ................................................................................................................ 78
8. SULFATOS ................................................................................................................. 79
APENDICE B .................................................................................................................................... 84
x
NDICE DE FIGURAS
xi
NDICE DE TABLAS
Tabla 2.1 Caractersticas fsicas y qumicas comunes del agua residual industrial
(Metcalf & Eddy, 1995) ........................................................................................................................................ 9
Tabla 2.2 Contaminantes de importancia en el tratamiento de agua residual
(Metcalf & Eddy, 1995) ..................................................................................................................................... 10
Tabla 2.3 Factores a tener en cuenta para la caracterizacin de un olor (Metcalf
& Eddy, 1995) ....................................................................................................................................................... 12
Tabla 3.1 Rango de dosificacin de aditivos utilizados en simulacin de tratamiento
primario para la evaluacin de su efectividad sobre los diferentes efluentes ............................ 32
Tabla 4.1 Caractersticas Fsicas del AR de la planta de Sulfonacin ............................................. 42
Tabla 4.2 Resultado prueba de jarra para efluente de planta de sulfonacin. ............................ 42
Tabla 4.3 Caracterizacin qumica del AR de la planta de sulfonacin antes y
despus de realizar la prueba de jarra ....................................................................................................... 45
Tabla 4.4 Caracterizacin Fsica del AR de la planta de Emulsiones .............................................. 46
Tabla 4.5 Resultados de pruebas de jarra para dosificacin de aditivos al agua
residual de la planta de emulsiones. ........................................................................................................... 46
Tabla 4.6 Caracterizacin Qumica de AR proveniente del lavado de Reactores de
Emulsiones ............................................................................................................................................................ 48
Tabla 4.7 Caracterizacin Fsica del AR de la Planta de Masterbatch ............................................ 49
Tabla 4.8 Pruebas de jarra al agua residual de Masterbatch para evaluar dosis de
aditivos.................................................................................................................................................................... 50
Tabla 4.9 Caracterizacin qumica de efluente de Planta de Masterbatch ................................... 51
Tabla B.0.1 Resultado de ensayo de Zahn-Wellens para compuesto de referencia
agua residual de emulsiones, compuesto de referencia con cido orgnico
residual y compuesto de referencia con hidrxido de sodio ............................................................. 84
Tabla B.0.2 Resultado de ensayo de Zahn-Wellens para agua de lavado de
reactores contaminada con biocida y mismo efluente desactivado con
metabisulfito de sodio. ...................................................................................................................................... 85
xii
LISTA DE SMBOLOS Y ABREVIATURAS
ABREVIATURAS
AR Agua residual
OD Oxigeno Disuelto
SS Slidos Suspendidos
xiii
1
INTRODUCCIN
El agua altamente contaminada con las diferentes sustancias qumicas pasa por un
tratamiento primario en donde se retiran la mayor cantidad de slidos suspendidos a travs
de la precipitacin qumica, utilizando polmeros catinicos y aninicos. Luego se somete a
un tratamiento secundario donde un reactor de lodos activados disminuye la carga
2
contaminante del agua y permite obtener el efluente final que cumple con las normativas
venezolanas y corporativas para su descarga final en el cuerpo de agua, con el objetivo de
que se genere el menor impacto ambiental posible.
Identificar los principales efluentes lquidos de las diferentes plantas que conforman
el complejo Clariant Venezuela.
Evaluar el desempeo de los sistemas de dosificacin sobre los efluentes a tratar.
Determinar el impacto de los principales efluentes sobre el tratamiento secundario.
Desarrollar procedimientos de emergencia, neutralizacin y acciones que garanticen
la estabilidad del sistema.
Clariant, con sede en Muttenz cerca de Basilea, Suiza, inici sus actividades como
empresa independiente en julio de 1995, formada por la divisin de las reas de productos
qumicos especiales de Sandoz. Esta era una empresa orientada hacia la produccin de
tintes para la industria textil.
Hoechst, por su parte, fue fundada en 1863, en Alemania, e inici sus actividades en
Brasil en 1957. Tanto Sandoz como Hoechst experimentaron en los ltimos 5 aos una
profunda restructuracin, cuyo proceso incluy la unin de los negocios de especialidades
qumicas con Clariant, en el mbito mundial.
En Venezuela, Clariant funcionaba bajo el nombre de Industrias Qumicas Carabobo y al
producirse la fusin internacional entre Clariant y Hoechst, se crea la empresa Clariant
Venezuela, S.A. tal como funciona actualmente. Clariant es el resultado de la fusin de la
Divisin Productos Qumicos Sandoz en Julio de 1995 y de la integracin de los negocios
especialidades qumicas de Hoechst, en Julio 1997.
Las competencias principales combinadas de Clariant y Hoechst aseguran un Know
How de ms de 135 aos de experiencia en lo que se refiere a sustancias qumicas,
procesos y tecnologas. Este conocimiento incluye resultados de actividades de
investigacin y desarrollo orientados a satisfacer los requerimientos especficos de un
mercado cada vez ms exigente y a adaptarse de las relaciones de negocio en el mbito
mundial.
4
Los productos y servicios que Clariant ofrece estn basados en las especialidades
qumicas que tienen una importancia decisiva en los procesos de fabricacin para los
clientes y confieren valiosas y novedosas propiedades a sus productos finales.
Clariant cuenta con 30.000 colaboradores que en el mundo entero desarrollan, fabrican y
comercializan productos qumicos especializados logrando con ello una facturacin del
orden de 10 millardos de francos suizos. Cuenta con 130 plantas de produccin
distribuidas en 90 pases. Entre las plantas ms grandes se encuentran: Argentina,
Australia, Blgica, Brasil, China, Alemania, Francia, Gran Bretaa, India, Indonesia, Italia,
Japn, Mxico, Pakistn, South frica, Espaa, Thailandia, Turqua, y Estados Unidos de
Amrica. La Figura 1.1 presenta un esquema de la organizacin de la empresa, el cual se
repite en cada una de los complejos a nivel mundial.
Los campos de actividad de Clariant estn claramente distribuidos entre seis divisiones
independientes y operativas a escala mundial, con objetivos estratgicos bien definidos.
Clariant tiene como meta conseguir y mantener una posicin dominante en todos los
campos donde el potencial de crecimiento y de beneficio elevados.
5
Producen colorantes y productos qumicos para la industria textil, del cuero y del papel.
Entre los productos estn colorantes reactivos y directos, sulfurosos dispersos; colorantes
complejos cidos y metlicos, auxiliares qumicos para pre - tratamiento, teido, estampado
y acabado textil; blanqueadores pticos y productos qumicos para procesos.
1.2.1.2. Pigmentos y Aditivos
Fabrican colorantes que son virtualmente insolubles en el medio de aplicacin para uso
en tintes de impresin, pinturas, revestimientos, plsticos, fibras sintticas y otros campos
especializados.
Estos productos incluyen ceras, estabilizantes a la luz, agentes antiflama y lubricantes,
agentes antiestticos y antioxidantes para la produccin de plsticos, y especialidades
fosforadas para la industria tecno-qumica.
1.2.1.3. Masterbatches
Clariant Venezuela S.A posee una planta en el territorio nacional y dos filiales de ventas:
Clariant Maracay, complejo petroqumico compuesto por la planta de Masterbatch,
de Sulfonacin, de Emulsiones, Multipropositos y P.T.A.R. Adems cuenta con laboratorios
de control de calidad y de desarrollo de nuevos productos donde ste ltimo es clave para
Clariant Latinoamrica.
Clariant Maracaibo, filial de venta.
Clariant Anzotegui, filial de venta.
1.4. Departamento de Proteccin Ambiental (ESHA)
Este captulo contiene los fundamentos tericos necesarios para comprender el proyecto
realizado. Se encuentran los conceptos de agua residual, tratamiento de agua residual,
caractersticas y formas de muestreo de aguas residuales entre otros conceptos bsicos
fundamentales en tratamiento de aguas industriales.
El agua residual se define como toda agua usada y los slidos que debido a diferentes
medios se introducen en las cloacas y son transportados por un sistema de alcantarillado.
Existen tres tipos de aguas residuales que se clasifican segn su procedencia como aguas
residuales domsticas, municipales o industriales (Romero, 1999).
Tabla 2. 2.1 Caractersticas fsicas y qumicas comunes del agua residual industrial
(Metcalf & Eddy, 1995)
Tipo Caractersticas
PROPIEDADES FSICAS
Color
Olor
Slidos
CONSTITUYENTES QUMICOS
Orgnicos:
Aceites y grasas
Agentes tensoactivos
Compuestos orgnicos voltiles
Inorgnicos:
Alcalinidad
Cloruros
Metales pesados
Nitrgeno
pH
Fsforo
Sulfatos
Para determinar las caractersticas del agua residual tratada, deben seleccionarse
cuidadosamente los parmetros a evaluar en la caracterizacin, dependiendo de las
Contaminantes Importancia
Slidos en suspensin Los SS pueden dar lugar al desarrollo de
depsitos de fango y de condiciones
anaerbicas cuando se vierte el agua
residual sin tratar al entorno acutico, amn
del efecto esttico negativo.
Materia Orgnica Biodegradable Compuesta principalmente por protenas,
grasas animales y carbohidratos. La materia
orgnica biodegradable se mide en trminos
de la DBO y DQO. Si se descargan al entorno
sin tratar su estabilizacin biolgica puede
llevar al agotamiento de los recursos
naturales de oxgeno y al desarrollo de
condiciones spticas.
Patgenos Pueden transmitirse enfermedades
contagiosas por medio de los organismos
patgenos presentes en el agua residual.
Nutrientes Tanto el nitrgeno como el fsforo, junto
con el carbono, son nutrientes esenciales
para el crecimiento de organismos vivos.
Cuando se vierten al entorno acutico, estos
nutrientes favorecen el crecimiento de vida
acutica no deseada.
Contaminantes prioritarios Son determinados compuestos orgnicos e
inorgnicos clasificados como tales en
funcin de su toxicidad, carcinogenicidad o
mutagenicidad conocida.
Materia orgnica refractaria Esta materia tiende a resistir a los mtodos
convencionales de tratamiento. Algunos
ejemplos son los agentes tensoactivos, los
fenoles y los algunos pesticidas agrcolas
(organoclorados).
Metales pesados Los metales pesados son aadidos al agua
residual en el curso de ciertas actividades
comerciales e industriales y puede ser
necesario eliminarlos si se pretende
reutilizar el agua residual.
Slidos inorgnicos disueltos El calcio, sodio y los sulfatos se aaden al
agua de suministro por el uso de las agua; es
necesario eliminarlos si se reutilizar.
11
Las caractersticas ms importantes del agua residual son el contenido de slidos totales,
el olor, la temperatura, la densidad, el color y la turbiedad.
Se define como la materia que se obtiene como residuo despus de someter el agua a un
proceso de evaporacin entre 103 y 105C. Los slidos totales comprenden todo el material,
orgnico e inorgnico, que no se evapora a dicha temperatura. Los slidos totales o residuos
de evaporacin adems se clasifican en filtrables (disueltos) y o no filtrables (slidos en
suspensin) (Metcalf & Eddy, 1995).
Los slidos sedimentables son aquellos que sedimentan en un recipiente cnico (Cono
Imhoff) en un lapso de tiempo de 60 min. sta medida representa la cantidad de fangos
aproximados que se obtendrn en una decantacin primaria.
2.2.1.2. Olores
Tabla 2.3 Factores a tener en cuenta para la caracterizacin de un olor (Metcalf & Eddy,
1995)
Factor Descripcin
Carcter Se refiere a asociaciones mentales al
percibir un olor por el sujeto. Su
determinacin es subjetiva.
Detectabilidad El nmero de diluciones en aire requerido
para reducir un olor a su umbral mnimo
detectable. Se realiza a travs de un mtodo
instrumental.
Sensacin La sensacin de olor de agrado o desagrado
relativo al olor sentido por un sujeto.
Intensidad La fuerza en la percepcin de olor. Se calcula
con el olfatmetro de butanol.
2.2.1.3. Temperatura
La temperatura del agua residual suele ser ms alta que la temperatura de suministro, en
general por los diferentes procesos a los que se somete el agua. En das calurosos son
menores las temperatura del agua que la temperatura del aire debido a la diferencia entre
el calor especifico del agua y del aire.
La temperatura del agua es un parmetro importante que incide sobre para el desarrollo
de la vida acutica y las reacciones qumicas y velocidades de reaccin. Adems la
solubilidad del oxgeno disminuye con la temperatura del agua (Metcalf & Eddy, 1995).
2.2.1.4. Densidad
Se define como la masa por unidad de volumen. De sta propiedad depende el potencial
de formacin de corrientes de densidad en fangos de sedimentacin y otras instalaciones de
tratamiento (Metcalf & Eddy, 1995).
2.2.1.5. Color
Los factores ms importantes que describen las caractersticas qumicas de las aguas
residuales son el contenido de materia orgnica, materia inorgnica y los gases presentes
en el agua.
La DBO es una medida del oxgeno requerido por organismos vivos para degradar la
materia orgnica presente en el agua a travs procesos bioqumicos. Grandes molculas de
carbono son descompuestas por bacterias cuyo medio de vida es el agua residual, el oxigeno
es requerido en el proceso de convertir largas cadenas de carbono en pequeas molculas y
eventualmente en dixido de carbono y agua. Las medicin del DBO se realiza por mtodos
que miden la cantidad de oxigeno consumido durante 5 o 7 das en medios anxidos. La
diferencia entre la DBO y la DQO es que la ltima determina adicionalmente sustancias
orgnicas no degradables (Grady, 1980).
Son varios los componentes inorgnicos de las aguas residuales de importancia para la
determinacin y control de la calidad del agua. Las concentraciones de los constituyentes
inorgnicos aumentan con el uso del agua, ya que se acumulan.
El Fsforo
El Nitrgeno
El contenido de nitritos en la muestra reacciona con cido sulfanilico formando una sal
de diazonio que en presencia de cido cromotropico produce un complejo rosado. Este
mtodo colorimtrico debe medirse a 507nm.
El nitrato de la muestra puede medirse en una solucin con cido sulfnico y fosfrico a
travs de la reaccin con 2,6 dimetilfenol, formndose 4,6-nitro-2,6 dimetilfenol. Este
mtodo colorimtrico debe medirse a 345nm (HACH, 2012).
Los Sulfatos
Los Cloruros
determinacin sirve para controlar la polucin marina y la tasa de bombeo acufero costero.
Los cloruros en concentraciones mayores a 15.000 ppm son considerados txicos para el
tratamiento biolgico convencional (Romero, 1999).
Para el anlisis de los cloruros en agua residual, se titula con nitrato de plata (AgNO3),
usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata precipita
cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el
K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 (Valdivia, 2007).
2.2.2.4. Gases
El oxgeno
Gas de baja solubilidad en agua, requerido para la vida acutica aerbica. En general,
todo proceso aerbico requiere de una concentracin de Oxgeno Disuelto (OD) mayor de
0,5 ppm. El suministro de oxgeno y las concentraciones de OD en tratamientos biolgicos
aerbicos son aspectos de gran importancia en el diseo, operacin y evaluacin de plantas
de tratamiento de aguas residuales. La cantidad de oxigeno que se transfiere al agua
residual, en un tanque de aireacin de un proceso de lodos activados, debe ser suficiente
para satisfacer la demanda de la masa microbial existente en el sistema de tratamiento y
para mantener una concentracin de OD residual del orden de los 2-3 ppm (Romero, 1999).
Cantidades importantes de OD permite regular los olores desagradables de las aguas.
Se refiere a las muestras tomadas en un sitio y un instante especfico, por lo que slo
permite caracterizar el agua en ese momento y lugar en especfico. Es utilizado para
corrientes cuya composicin es relativamente constante, cuando el flujo de agua residual es
intermitente, o cuando el uso de muestras compuestas puede ocultar variaciones extremas
de pH o temperatura. El volumen mnimo de una muestra simple debe ser de 1 litro
(Ramalho, 1996).
Son aquellas formadas por la combinacin de varias muestras individuales. Una muestra
puede ser compuesta con respecto al tiempo (muestras tomadas en el mismo sitio a
diferente tiempo), al espacio (muestras tomadas en diferentes sitios, en un mismo intervalo
de tiempo) y con respecto al caudal (muestras tomadas en cantidades proporcionales al
caudal en cada punto). Las muestras compuestas permiten conocer las caractersticas
promedio, bien sea en el espacio o en el tiempo. El uso de muestras compuestas representa
un ahorro sustancial en costo y esfuerzo del laboratorio comparativamente con el anlisis
por separado de un gran nmero de muestras y su consecuente clculo de promedios. El
tamao de las muestras compuestas depende del caudal de agua residual en el momento
que son tomadas (Ramalho, 1996, Fluoreciencia - Ciencia Para Todos, 2012)
establecidas, depender del alcance que se busca con la campaa de muestreo. El criterio de
seleccin del tipo de muestra a tomar es funcin de las caractersticas del efluente. Se toma
una (1) muestra simple si el efluente generado proviene de un proceso continuo, y adems
el sistema de recoleccin de aguas est provisto de tanque de amortiguacin agitado que
convierte esta muestra en una muestra representativa. Se seleccionan muestras
compuestas para procesos discontinuos, donde la produccin de agua es proveniente del
lavado de reactores, donde las mayores concentraciones de producto se obtienen al inicio
del lavado y las menores al finalizarlo; adems stas slo poseen trampas de agua a la salida
del efluente.
suspendidos), agentes patgenos, nitrgeno y fsforo. Para lograr este objetivo son
necesarias varias de operaciones unitarias y procesos que pueden resumirse en
pretratamiento, tratamiento primario, secundario, y terciario (Romero, 1999).
Existen diferentes etapas en una planta de tratamiento de aguas, que se van agregando
dependiendo de la complejidad del efluente. En una P.T.A.R. se pretende retirar del agua
desde slidos de gran tamao hasta componentes que se encuentren disueltas en el agua,
los cuales pueden generar contaminacin en los cuerpos receptores.
Es la primera etapa del tratamiento, tiene como finalidad remover del agua residual
aquellos contribuyentes que pueden causar dificultades de operacin y mantenimiento
aguas abajo del proceso, y que en algunos casos no pueden tratarse conjuntamente con los
dems componentes del agua residual (Romero, 1999). Los pretratamientos ms comunes
son el desbaste para eliminar los slidos gruesos, la flotacin para la eliminacin de las
grasas y aceites y el desarenado para eliminar materia en suspensin de gran tamao que
pueda causar obstruccin en los equipos y un desgaste excesivo de los mismos (Metcalf &
Eddy, 1995).
20
2.5.1.2. Sedimentacin
Es un proceso fsico de separacin por gravedad que hace que una partcula ms densa
que el agua tenga una trayectoria descendente, depositndose en el fondo del
sedimentador. Est en funcin de la densidad del lquido, del tamao, del peso especfico y
de la morfologa de las partculas. Esta operacin ser ms eficaz cuanto mayor sea el
tamao y la densidad de las partculas a separar del agua, es decir, cuanto mayor sea su
velocidad de sedimentacin, siendo sta el principal parmetro de diseo para estos
equipos. A esta operacin de sedimentacin se le suele denominar tambin decantacin.
Coagulacin
La coagulacin es el proceso mediante el cual se rompe la estabilidad de las partculas en
suspensin del agua residual. Inicialmente stas partculas son de dimensiones pequeas y
estn cargadas en su superficie de forma negativa. Con la adicin de sustancias coagulantes
cargadas de forma positiva, se rompe la estabilidad de la dispersin y las partculas se
repelen entre s, produciendo atracciones que finalmente terminan en la neutralizacin de
las cargas. Para la dispersin del coagulante en el lquido es necesaria la mezcla rpida que
favorece el choque entre partculas y la formacin de cogulos o partculas de mayor
tamao que las iniciales. La dosificacin del coagulante debe hacerse de forma cuidadosa, ya
que si se excede en su uso se puede invertir la carga y estabilizar el complejo coloidal.
Los coagulantes ms usados en tratamiento de agua residual son sales de aluminio o de
hierro, en casos particulares se usan productos sintetizados como polielectrolitos
catinicos, el beneficio de estos ltimos es que generan menor cantidad de lodo.
Es comn el uso de (1) sulfato de almina, (2) cal, (3) cloruro frrico, (4) sulfato frrico
u (5) otros polielectrolitos junto con sales metlicas. Debido a la naturaleza del fenmeno,
es sensible a variaciones de pH.
La adicin de iones determinantes del potencial para favorecer la coagulacin se
evidencia mediante la adicin de bases o cidos fuertes que reduzcan a valores prximos a
cero la carga de los hidrxidos u xidos metlicos, de esta forma es posible que se de la
coagulacin. De esta misma forma pueden aadirse electrolitos para coagular suspensiones
coloidales.
Floculacin
La floculacin es el fenmeno en el cual los polmeros forman puentes entre los cogulos
formando flculos o grandes aglomerados de partculas. La forma de accin de los
polielectrolitos aninicos o neutros, es la adhesin a la superficie de las partculas del
efluente, no depende de las cargas superficiales de las partculas y hace ms estable el
proceso debido a que no depende de las variaciones de pH. En la figura 2.1 se observa la
etapa de formacin de puentes, entrelazndose para formar los flculos, aumentado su
tamao hasta poder ser eliminados por sedimentacin (Brostow, 2009).
22
Para lograr a agregacin de partculas se debe reducir las cargas o superar el efecto de
estas. Esto se realiza mediante diferentes tipos de mecanismos, (1) la adicin de iones que
determinen el potencial, los cuales sern absorbidos o reaccionarn con la superficie o la
adicin de electrolitos, (2) la adicin de molculas orgnicas de cadena larga cuyas
subunidades sean ionizables; estos son llamando polielectrolitos, que producen la
eliminacin de partculas por medio de la absorcin y la formacin de puentes entre ellos; y
(3)la adicin de productos qumicos que formen iones metlicos hidrolizados.
2.5.1.4. Filtracin
Ec. 2.2
Ec.2.3
Anabolismo
C Ec.2.4
Autolisis (Respiracin endgena o autooxidacin)
Ec.2.5
Los factores principales que hay que tener en cuenta para que se produzcan las
reacciones biolgicas y por tanto, la depuracin del agua residual son:
Estos factores son de gran importancia, y deben de ser controlados para obtener un
rendimiento eficaz de depuracin por parte de los micro-organismos encargados de
degradar la materia orgnica del agua residual.
En esta fase del proceso que ocurre en el reactor, es necesario un sistema de aireacin y
agitacin, que suministre el oxgeno necesario para la accin depuradora de las bacterias
aerobias, y que permita la homogenizacin del reactor y por tanto, que todo el alimento
llegue igual a todos los organismos y que evite la sedimentacin de los flculos y el lodo.
Una vez que la materia orgnica ha sido suficientemente oxidada, lo que requiere un
tiempo de retencin del agua en el reactor (tiempo de residencia), el licor mezcla pasa al
sedimentador secundario o clarificador. Aqu, el agua con lodo se deja reposar y por tanto,
los lodos floculados de biomasa tienden a sedimentarse, consiguindose separar el agua
clarificada de los lodos.
El agua clarificada constituye el efluente que se vierte al cuerpo receptor y parte de los
lodos floculados son recirculados de nuevo al reactor biolgico para mantener en el mismo
una concentracin suficiente de organismos. El excedente de lodos se extrae del sistema y
se evacua hacia el tratamiento de lodos.
Existen una serie de variables que se controlan para determinar que el proceso de lodos
activos funcione bien. Entre estas variables se encuentran:
27
disuelto suele medirse con sensores electroqumicos que dan informacin inmediata de las
cantidades de oxgeno en el reactor. A partir de esta informacin los sistemas de agitacin y
de aireacin se ponen en marcha o se paran. La agitacin debe de estar bien controlada,
para que el oxgeno y el alimento se distribuyan homogneamente por todo el reactor.
Tiempo de retencin: para que se pueda dar el proceso de oxidacin biolgica, es
necesario que los micro-organismos permanezcan un tiempo suficiente en contacto con las
aguas residuales. Este tiempo de retencin es uno de los parmetros que deben
considerarse para disear el reactor.
CAPTULO 3
METODOLOGA
Se observaron los procesos productivos en cada una de las plantas del complejo, es decir,
todas las operaciones que por su naturaleza generan flujos de agua que finalmente sern
enviadas a la planta de tratamiento de agua residual y se identificaron las potenciales
fuentes de generacin de los mismos. Se observ si en los efluentes puede haber presencia
de sustancias que afectan el tratamiento primario y secundario. Se identificaron los puntos
de muestreo en cada planta, y se estimaron los volmenes y la frecuencia de descarga de
aguas residuales con base en la informacin suministrada por el personal de cada planta.
La informacin se levant con base en la lectura detallada de las hojas de seguridad de los
principales productos utilizados en cada planta y la revisin bibliogrfica acerca de los
componentes de stos. Esta primera fase culmina con entrevistas con supervisores de
plantas y revisin de datos histricos, as como entrevistas con el personal de cada planta.
30
Figura 3.1 Reactor y espectrofotmetro HACH. Gradilla con reactivos HACH para
determinar caractersticas qumicas
Las dosis de cada aditivo agregado en la simulacin variaron dependiendo del contenido
de slidos suspendidos en el agua estudiada. Se realiz un mnimo de 4 pruebas de jarra
simultneas con dosis diferentes de aditivos para determinar por comparacin visual, la
combinacin de dosis de aditivos que produjo la mejor clarificacin del agua y la
sedimentacin ms rpida. En la Tabla 3.1 se muestran los rangos utilizados para cada
aditivo en esta serie de ensayos.
Aditivo Rango(mL)
Coagulante 0,5-80
Floculante 10-40
Neutralizante 0-20
En todos los casos, se comenzaron las pruebas con las dosis mnimas y mximas de
coagulante y floculante, y la cantidad de cal necesaria para alcanzar pH neutro (la cal se
agregaba durante el proceso de coagulacin). Se determinaba cual de los extremos daba
mejores resultados, y luego se realizaban pruebas incrementando o reduciendo las dosis
segn fuera el caso. Se llevaba un registro de las dosis evaluadas, utilizando para ello el
formato reproducido en la Tabla 3.2.
N
33
(3.1)
3.4. Efecto txico de las Principales Sustancias que conforman las Aguas Residuales
sobre el Tratamiento Secundario. Determinacin de la biodegradacin.
Los ensayos se realizaron con lodo procedente del biorreactor de la P.T.A.R (inculo pre-
expuesto). Para cada biorreactor a escala se tomaron 5 L de muestra del lodo de la planta
real, se colocaron en un envase, y se dejaron decantar. Se descart el sobrenadante, y se
lav el lodo sedimentado dos veces con agua cruda. Luego de descartar el sobrenadante por
34
Figura 3.2 Vistas del montaje realizado para determinacin de la biodegradacin de los
diferentes compuestos de ensayo
Las muestras tomadas fueron sometidas a ensayos fsico-qumicos. A todas las muestras
se les determin la DQO, y a una muestra diaria se le determinaron los SSV. Para el control
del ensayo se midi en pH mediante cintas indicadoras de pH en periodos regulares (en
cada muestro) al igual que el oxgeno disuelto (electrodo Trans Instrumet) para garantizar
la estabilidad de la biomasa y favorecer las reacciones de descomposicin aerbica.
Las sustancias de estudio seleccionadas fueron aquellas de las que se sospechaba que
podan ser altamente riesgosas para la actividad de la biomasa, aunque no se tuviera
evidencia de esto. stas fueron las emulsiones vinil acrlicas y estireno acrlicas
provenientes de la planta de Emulsiones, el agua de lavado de reactores donde se producen
biocidas de la planta de Multipropsitos, tanto activa como desactivada con metabisulfito
de sodio con el objeto de determinar la efectividad de la desactivacin del biocida, y por
ltimo, soluciones de pH alto (generadas por adicin de hidrxido de sodio) y bajo
(generadas por adicin de cido Orgnico Residual, subproducto del proceso continuo de la
planta de Sulfonacin). La Tabla 3.3 resume la composicin de las solucione evaluadas en
35
Tabla 3.3 Muestras seleccionadas para el estudio de biodegradacin por lodos activados
y concentraciones seleccionadas para cada reactor a escala.
La planta de Masterbatch utiliza agua para el sistema de enfriamiento; sin embargo, este
es un sistema de enfriamiento cerrado por lo que no genera efluentes a menos que el
gerente de la planta considere que debe realizarse un cambio en el agua de enfriamiento
por razones de contaminacin con producto. El agua residual generada por esta planta es el
resultado del lavado de las tolvas de descarga y del piso de la planta debido al cambio de
color de los lotes de produccin. El volumen de agua residual es de aproximadamente 2m3
diarios, se recolecta en una trampa que permite la toma de muestras. Los componentes
39
presentes en este efluente son principalmente colorantes, los cuales varan segn la
produccin.
1 2 3 4
Figura 4.3 Prueba de Jarra con AR de planta de Sulfonacin 1,2,3 y 4. (Consumo de PAC
30mL, 45 mL, 70mL y 55 mL)
En la Figura 4.4 se muestra la imagen del resultado de las pruebas de jarra 5 y 6; en estas
pruebas fue se incluy la neutralizacin en la etapa de coagulacin ya que el pH baj hasta
un valor de 6 con la adicin de PAC. Se observa que el mejor resultado corresponde a la
prueba 6 que corresponde a un consumo de PAC muy superior al que se utiliza actualmente
en las pruebas de jarra de la entrada al tratamiento primario, el cual oscila entre 4 y 15 mL
para cargas altas en el agua residual a estudiar. Dado que los efluentes de la planta de
sulfonacin requieren tanto aditivo para la precipitacin qumica la recepcin del agua
residual de esta planta se realiza de forma controlada (Ver 4.1). Sin embargo, como se
demuestra en la seccin 4.4, las descargas de la planta de sulfonacin inducen fluctuaciones
44
La diferencia entre una prueba con ajuste de pH y una sin ajuste se observa al comparar
la prueba 3 de la figura 4.3 con la prueba 6 de la Figura 4.4, es posible clarificar debido a
que se neutralizan las cargas y comienza la desestabilizacin de los coloides. Con los
resultados positivos obtenidos en cuanto a la importancia del ajuste de pH se reactiv el
tanque de lechada de cal, que tiene un sistema de bombeo directo al tanque de mezcla
donde se produce la coagulacin. La presencia de cal adicionalmente ayuda a la eliminacin
de sulfatos por formacin de CaSO4, que es uno de los pocos sulfatos que precipitan por su
baja solubilidad en agua.
5 6
El aumento del nitrgeno total posterior a la prueba de jarra puede explicarse debido a
las reacciones de oxidacin que ocurren durante la agitacin promuevan que algunas
molculas de nitrgeno que no se detectan en la muestra original debido a interferencias
analticas pasen a forma de nitrato, fcilmente detectable. Tal es el caso de la oxidacin de
los nitritos; stos en bajas concentraciones no son medidos por el mtodo colorimtrico de
HACH ya que el mtodo est dirigido a la determinacin de nitritos en sistemas de
refrigeracin donde su concentracin es mucho mayor. La determinacin de nitrgeno total
por oxidacin previa de todas las especies a nitratos podra mejorar la confiabilidad de los
resultados.
Las caractersticas fsicas del agua se encuentran en la Tabla 4.3. Este efluente es
fcilmente identificable y diferenciable del resto de las aguas residuales producidas en el
complejo y sus caractersticas varan poco. La principal variacin depende del tipo de
emulsin que se produzca en un momento especfico, la cual solamente afecta la carga de
carbono. La muestra compuesta tomada estuvo formada por 3 muestras simples tomadas al
inicio del lavado, a la mitad del tiempo y finalizando el mismo.
Tabla 4.5 Resultados de pruebas de jarra para dosificacin de aditivos al agua residual de
la planta de Emulsiones.
Con un buen control de pH se obtuvieron resultados muy favorables con poca cantidad
de coagulante. Lo que se observ finalmente fue agua clara y una rpida sedimentacin. Es
importante destacar que con una menor cantidad de coagulante se obtuvieron flculos de
mayor tamao y un sedimento ms compacto. Se concluye que, al contrario del caso de la
planta de sulfonacin, el efluente de la planta de emulsiones requiere poco coagulante para
un mejor tratamiento primario ms eficiente.
1 2 3 4
5 6
La caracterizacin qumica del agua de lavado del reactor de Emulsiones antes y despus
del tratamiento primario se encuentra en la Tabla 4.6, y en esta se puede observar la
efectividad del tratamiento fsico-qumico con una remocin de DQO de 67%. No se
encontr una concentracin significativa de sulfatos. El tratamiento primario tiene una
eficiencia elevada para los efluentes de la planta de Emulsiones.
Las caractersticas fsicas del efluente es variable en cuanto al color ya que en el proceso
se trabaja con pigmentos de diferentes colores por cada lote de produccin. Sin embargo, en
general el contenido de slidos y el olor permanecen constantes. En la Tabla 4.7 se
muestran los resultados de la caracterizacin fsica.
se afecta el pH y no fue necesario agregar cal. En la figura 4.6 se muestra el resultado del
ensayo para pruebas de jarra 1, 2 ,3 y 4 para el agua residual de Masterbatch. Se encontr
que la proporcin ms adecuada de aditivos correspondiente a la prueba 3, con medio
mililitro de PAC y 10 mL de solucin floculante.
1 2 3 4
Tabla 4.8 Pruebas de jarra al agua residual de Masterbatch para evaluar dosis de aditivos
Las caractersticas qumicas del agua residual producida se pueden observar en la Tabla
4.9. Este efluente tiene una baja cantidad de materia orgnica, ya que solo contiene residuos
de pigmentos y agua. El porcentaje de remocin de DQO efectivo por el tratamiento fue del
51
43%. En este caso el efluente estara listo para descargarse en el supuesto de tener slo esta
planta operativa ya que cumple con los parmetros establecidos por los decreto 883 y 3219.
Es decir, el efluente de la planta de Masterbatch solo requiere tratamiento primario.
pH 7 7 6,5-7,5
Nitrgeno Total 7,0 5,9 10
Sulfatos - - 600
Cloruros - 50 1.000
Fsforo total 1,13 0,91 1
El anlisis de las dosis requeridas por los efluentes para lograr la adecuada precipitacin
qumica, en el que se determin que el gasto de aditivos en el efluente de Sulfonacin es
mucho mayor al requerido por el efluente de las plantas de Masterbath y de Emulsiones,
puede generar un cambio en cuanto al sistema de pago por el servicio de la planta de
tratamiento de aguas residuales. Actualmente las plantas pagan el mismo precio por metro
cubico de agua generada aproximadamente. La propuesta es realizar una actualizacin de la
gestin de aguas residuales en donde se incluya el volumen de generacin y el consumo de
aditivos coagulantes, floculantes y de neutralizacin dependiendo de cada planta.
52
Para evaluar la variabilidad temporal del agua residual tal como va a ser tratada en la
P.T.A.R. se realizaron mltiples caracterizaciones de los principales parmetros regulados
por la legislacin local, de los efluentes combinados (pileta1) durante 2 meses con la
finalidad de emitir recomendaciones relacionadas con las dosificaciones de coagulante y
floculante. Los resultados se encuentran en graficados en las Figuras 4.7 a la 4.10.
20000
18000
16000
14000
DQO (ppm)
12000
10000
8000
6000 DQO
4000
2000
0
8/1/2011
8/8/2011
8/15/2011
8/22/2011
8/29/2011
9/5/2011
9/12/2011
9/19/2011
9/26/2011
Figura 4.7 Demanda Qumica de Oxgeno (ppm) entrada de la P.T.A.R. del 01/08/2011 al
26/09/2011
53
60
Nitrogeno Total (ppm)
50
40
30
20 Nitrogeno total
10
0
8/1/2011
8/8/2011
9/5/2011
8/15/2011
8/22/2011
8/29/2011
9/12/2011
9/19/2011
9/26/2011
Figura 4.8 Nitrgeno total (ppm) entrada de la P.T.A.R. del 01/08/2011 al 26/09/2011
La Figura 4.8 muestra que, al igual que para la demanda qumica de oxigeno, la cantidad
de nitrgeno total presente en los efluentes de las plantas productivas vara alcanzando
54
Los sulfatos representan uno de los componentes ms crticos del efluente a tratar. Los
valores de los mismos en la pileta 1 permanecen por encima de los 1500 ppm y llega a
alcanzar valores de ms de 6000 ppm, ver Figura 4.9. Este valor es alto, pero slo
representa menos del 10% de la concentracin de sulfatos en el efluente de la planta de
sulfonacin (Tabla 4.2). Segn los valores de DQO, la mnima dilucin del efluente de
Sulfonacin en la pileta 1 es de 44%, por lo que sorprende la concentracin relativamente
baja de sulfatos en la pileta. Ms an, el perfil de sulfatos a lo largo del tiempo no
corresponde al perfil de DQO a lo largo del tiempo. Sin embargo, el innegable que el efluente
de la planta de Sulfonacin es la que ms contribuye a la DQO y al contenido de sulfatos en
la pileta 1. Esto parece indicar que existe un fenmeno diferente a la dilucin por mezcla
que reduce el contenido de sulfato en la pileta. Posiblemente este fenmeno es producto de
reacciones que forman sulfatos ligeramente solubles, tal es el caso de la reaccin con xido
de calcio (aditivo de neutralizacin de la pileta 1) que forma sulfato de calcio. Finalmente
estos sulfatos de baja solubilidad terminaran en el fondo de la pileta 1 junto con el resto de
partculas pesadas que forman un lodo en el fondo de esta.
7000
6000
5000
Sulfato(ppm)
4000
3000
2000 Sulfato
1000
0
8/1/2011
8/8/2011
8/15/2011
8/22/2011
8/29/2011
9/5/2011
9/12/2011
9/19/2011
9/26/2011
Figura 4.9 Sulfatos (ppm) entrada de la P.T.A.R. del 01/08/2011 al 26/09/2011
El fsforo total otro componente del agua residual, es importante para el crecimiento de
las bacterias por lo que su remocin total no es favorable en el tratamiento primario pero si
debe serlo en el secundario, ya que el lmite de descarga es de slo 1ppm. Como se observa
en la Figura 4.10 el rango de concentracin vari desde 1 ppm hasta casi 150ppm, lo que
implica que es necesario evaluar este parmetro en los efluentes finales, ya que hay fuentes
de fsforo superiores a los lmites de descarga mximos permitidos.
160
140
120
Fsforo Total (ppm)
100
80
60 Fosforo Total
40
20
0
8/1/2011
8/8/2011
9/5/2011
8/15/2011
8/22/2011
8/29/2011
9/12/2011
9/19/2011
9/26/2011
Figura 4.10 Fsforo Total (ppm) entrada de la P.T.A.R. del 01/08/2011 al 26/09/2011
56
2500
2000
Cloruros(ppm)
1500
1000
Cloruros
500
0
8/1/2011
8/8/2011
9/5/2011
8/15/2011
8/22/2011
8/29/2011
9/12/2011
9/19/2011
9/26/2011
Figura 4.11Cloruros (ppm) entrada de la P.T.A.R. del 01/08/2011 al 26/09/2011
4.5. Efecto txico de las Principales Sustancias que conforman las Aguas Residuales
sobre el Tratamiento Secundario
La biodegradacin del agua residual de la planta de emulsiones y del agua con cido
orgnico residual fue superior al 70%, por lo que estos sustratos se clasifican como muy
biodegradables. Esto quiere decir que el contenido de materia orgnica biodegradable es
alto y su comportamiento se acerca a la biodegradacin con compuestos de referencia.
100
90
Referencia (rea +
80 cido Fosfrico)
Agua Residual
Biodegradabilidad (%)
70
Emulsiones
60 cido Orgnico
Residual (pH4)
50 Biocida Desactivado
40
NaOH (pH 10)
30
Biocida
20
10
0
0 1 2 3 4
Tiempo (d)
Figura 4.12 Biodegradacin de aguas residuales en un ensayo esttico con inculo pre-
expuesto
El agua hidrxido de sodio y el agua de lavado de reactores con biocida desactivado con
58
En la Figura 4.13 se observa la variacin del pH en cada uno de los sustratos a lo largo del
ensayo. Se observa que el pH de las aguas de referencia, las aguas con biocida y con biocida
desactivado se mantienen aproximadamente constantes a lo largo del ensayo. El pH del
agua con hidrxido de sodio subi ligeramente al tercer da, y simultneamente se observa
que la tasa de biodegradacin a este pH es solo del 50%, por lo que se infiere que estos
valores altos de pH inhiben la actividad biolgica. Esto concuerda con la premisa literaria
segn la cual las bacterias de lodos biolgicos a pH altos entran en estado catatnico,
disminuyendo su actividad regular.
Por el contrario, se observa que para el agua residual con cido orgnico residual, el pH
en un solo da aumenta de 4 a 6 unidades, valor que se mantiene constante durante los
restantes dos das. Segn la literatura, a pH bajos se produce una muerte inicial de bacterias
pero su metabolismo es capaz de terminar regulando el pH para volver a su medio natural.,
59
14 pH Referencia
12
10 pH Agua Residual
Emulsiones
8
pH cido organico
pH
6 residual
4 pH NaOH
2
pH Biocida Desactivado
0
0 1 2 3 4
pH Biocida
Tiempo(d)
4000
SSV Referencia
3000
2000 SSV Biocida
desactivado
1000
SSV Biocida
0
0 1 2 3 4
SSV Emulsiones
Tiempo (d)
Las situaciones que se consideran emergencia a partir del anlisis de los resultados
obtenidos tanto por el tratamiento primario como secundario son:
capacidad. Se debe realizar de inmediato una prueba de jarra con la nueva composicin del
agua y ajustar el tratamiento.
Vertido no desactivado de biocidas en el agua residual, derrames de biocidas. Es
importante tratar de recoger la mayor parte del derrame con aserrn utilizando todos los
implementos de seguridad y luego desactivar con metabisulfito de sodio en solucin el resto
del derrame. En caso de vertido debe agregarse metabisulfito de sodio directamente al
tanque de amortiguacin y airear el mismo.
Agua con alto contenido de slidos suspendidos o agua no clarificada en la
alimentacin al reactor biolgico. Debe actuarse de forma inmediata, parando la agitacin
del tanque de amortiguacin y permitir el paso del sedimento del fondo del tanque al otro
tanque y reprocesar con tratamiento fsico-qumico.
Los biocidas se manejan con especial cuidado ya que pueden generar daos graves en la
piel debido a sus caractersticas. Las concentraciones permitidas en AR de biocidas es de 5
ppm activo, como no se disponen los instrumentos necesarios para medir la concentracin
de estos en agua se debe desactivar de forma qumica, agregando metabisulfito de sodio (m-
SBS) que acta como agente reductor, los fabricantes de esta sustancia indican que debe
usarse 2kg de metabisulfito de sodio para una solucin al 5% de concentracin para lograr
la desactivacin a 2ppm en 5 minutos a temperatura ambiente. La figura 4.16 plantea de
igual forma un esquema para actuar en caso que se deba desactivar un derrame o un
vertido de biocida.
En caso de derrame debe recogerse en aserrn la mayor parte del biocida y luego lavar
con solucin de m-SBS el resto del material. Mientras que para la desactivacin de vertidos
debe agregarse metabisulfito de sodio en los tanques de amortiguacin y activar el sistema
de aire comprimido para favorecer la agitacin y las reacciones entre el biocida y el agente
reductor.
Pileta 1 Pileta2
pH de
operacin pH de
operacin
neutro(7) en
tratamiento
tratamiento Operacin Normal
biolgico 6-8
primario
Verificar posible
Medir pH en
causa de
variacin de pH,
entrada al Seguimiento
reactor, medir
identificacando
SSV por 3 das
elefluente de
consecutivos.
entrada.
La Figura 4.15 representa un esquema de facil manejo con un resumen de las acciones a
tomar para la neutralizacin de cualquiera de los tanque de amortiguacin. El propsito
principal del esquema es proveer a los operadores de una gua simple y fcil de entender
para actuar en caso de emergencias.
DQO alto El operador de la planta debe informar de inmediato la situacin al supervisor de la planta
PII
Slidos o Lodo
Se deben sedimentar el lodo o los slidos que de alguna forma pasaron en la pileta 2 ya que
causan grandes problemas en el tratamiento secundario y seguir operando con el sobrenadante
claro.
Parada de agitacin
El estudio de las diferentes variables como cantidad de efluente a recibir, regimen pluviomtrico
para el momento dado, capacidad volumtrica libre para el momento especifico es de gran
importancia.
Reproceso del lodo La idea es que las operaciones sean continuas y seguras por eso no se busca realizar una parada de
fsico-qumico planta.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Brostow, W. Hagg, H. 2009. Polymeric flocculants for wastewater and industrial effluent
treatment. Journal of Materials Education Vol. 31. Disponible en Internet:
http://www.unt.edu/LAPOM/publications/pdf%20articles/varudadditions/flocJME.pdf,
consultado 12 de marzo de 2012.
Grady, C.P. Leslie and Henry C. Lim, 1980. Biological Wastewater Treatment. Marcel
Decker, Inc., N.Y
ISO. ISO 5667-Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling
programmes. International Organization for Standardization. Switzerland, 1980.
ISO. "ISO 9888 - Water quality - Evaluation of the aerobic biodegradability of organic
compounds in an aqueous medium - Static test (Zahn-Wellens method)." International
Organization for Standardization. Switzerland, 1999.
Pierzynski, G. 2000. Methods of Phosphorus Analysis for Soils, Sediments, Residual and
Waters. Souther Cooperative Series Bulletin, N 396. Disponible en Internet:
http://www.sera17.ext.vt.edu/Documents/Methods_of_P_Analysis_2000.pdf, consultado el
12 de marzo de 2012.
Venezuela. Decreto 883: Normas para la Clasificacin y Control dela Calidad de los
Cuerpos de Agua y Vertidos o Efluentes Lquidos. Gaceta Oficial nmero 5021, 18 de
diciembre de 1995.
APNDICE
APENDICE A
Procedimientos Experimentales
1. Pruebas de Jarra
Materiales y Equipos:
Procedimiento:
Las pruebas para determinar el contenido de slidos totales, voltiles y fijos, son un
conjunto de separaciones fsicas. En resumen, se pasa a travs de papel filtro una muestra
de bioreactor para separar el lodo del agua, luego se retira la humedad calentando a 100C
y se miden los slidos totales. Para diferenciar entre los orgnicos llamados voltiles y los
inorgnicos llamados fijos se calientan los slidos totales hasta 600C; ya que a esta
temperatura se garantiza que los compuestos orgnicos se incineran por completo y en el
lodo ms de un 77% son las bacterias que lo conforman; finalmente se determina el
porcentaje de orgnicos e inorgnicos que tiene la muestra.
Materiales y Equipos:
Estufa de Calentamiento
Mufla
Compresor de aire para el filtrado
Kitasato de 1 litro de capacidad
Embudo Buncher
Papel Filtro
Capsula de porcelana
Pinza Metlica
Guante aislante trmico
Balanza analtica de precisin 0,0001
71
Procedimiento:
Materiales y Equipos:
Agua desionizada.
Reactivo de digestin de DQO TNTplus. (LR (TNT821, 3150 DQO) y HR (TNT822,
72
201500 mg/L DQO) el mtodo aplica para los dos reactivos el rango Bajo (LR=Low Range)
y Rango Alto (HR=High Range) HACH.
Reactor HACH DRB200.
Espectrofotmetro HACH DR2800.
Pipetas de volmenes 2 mL. y 1 mL.
Estante de cubetas de ensayo.
Guantes de ltex.
Lentes de seguridad.
Baln aforado de 100 mL.
Marcador.
Bata de laboratorio.
Propipeta
Procedimiento:
Tomar las muestras en concentraciones inciales y diluir. Para diluir tomar 1 (un)
mililitro adicionarlo a un baln de 100 mL y aforar con agua destilada.
Encender el reactor DRB200 y calentar a 150 C.
De requerirlo la muestra Homogeneizar 100 mL de muestra durante 30 segundos en
una mezcladora. Para muestras que contengan grandes cantidades de slidos, aumentar el
tiempo de homogeneizacin.
Para poder garantizar que se analiza una parte representativa de la muestra, verter
la muestra homogeneizada en un vaso de precipitados de 250-mL y agitar suavemente con
una placa agitadora magntica.
Tomar cuidadosamente 2.0 mL de muestra utilizando la propipeta con una pipeta de
2 mL. Agregar posteriormente en la cubeta. Tapar y limpiar el exterior de la cubeta.
Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 5.3 y 5.4.
Sujetar la cubeta por la tapa sobre una pila (Lavadero). Voltearlo varias veces para
mezclar. Las cubetas de muestra se calentarn mucho durante la mezcla. Colocar la cubeta
en el reactor DRB200 precalentado. Cerrar la tapa Protectora.
Calentar durante dos horas.
Al finalizar el calentamiento esperar unos 20 minutos a que la cubeta se enfre hasta
120 C o menos, antes de retirarlo del reactor DRB200.
73
4. Fsforo Total
El campo de aplicacin est enfocado para aguas residuales en las distintas etapas de
procesamiento en la Planta de Tratamiento de Aguas Residuales. Se precisa digestin. El
mtodo aplica para los reactivo HR (1.0100.0 mg/L PO43)
Materiales y Equipos:
Agua desionizada.
Reactivos Test N Tube de fsforo de rango alto total HACH
Reactivo de molibdovanadato
74
Procedimiento:
Tomar las muestras en concentraciones inciales y diluir. Para diluir tomar 1 (un)
mililitro adicionarlo al baln aforado de 100 mL y aforar con agua destilada.
Encender el reactor DRB200. Calentar a 150 C.
Seleccionar el test. Colocar el protector de luz en el compartimiento n. 2 de la
cubeta.
Preparacin del blanco: Utilizar una pipeta para aadir 5.0 mL de agua desionizada a
un tubo Test 'N Tube de fsforo total.
Muestra preparada: Utilizar una pipeta para aadir 5.0 mL de muestra a un tubo Test
'N Tube de fsforo total.
Utilizar un embudo para aadir el contenido de un sobre de reactivo de persulfato de
potasio en polvo a cada tubo. Tapar bien y agitar para disolver.
Colocar los tubos en el reactor DRB200. Cerrar la tapa protectora.
Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un
perodo de reaccin de 30 minutos.
Despus de que suene el temporizador, sacar cuidadosamente los tubos calientes del
reactor. Colocarlos en un estante de tubos de ensayo y dejar que se enfren a temperatura
ambiente (1825 C).
Utilizar una pipeta para aadir 2.0 mL de hidrxido sdico 1.54 N a cada tubo. Tapar
la Cubeta e invertir para mezclar.
Utilizar un cuentagotas de polietileno para aadir 0.5 mL de reactivo de
molibdovanadato a cada tubo. Tapar la cubeta e invertir para mezclar.
75
5. Nitrgeno Total
Nitritos
Materiales y Equipos:
Procedimiento
de reactivo").
Encender el Espectrofotmetro.
Seleccionar en la pantalla: Programas Almacenados
Seleccionar el test.
La muestra preparada: aadir el contenido de un sobre de reactivo de nitrito
NitriVer 2 en polvo a La cubeta. Agitar la cubeta, con rotacin, para mezclar. En presencia
de nitrito aparecer un color Rosa.
Seleccionar en la pantalla el smbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza un
perodo de reaccin de 20 minutos.
Preparacin del blanco: despus de que suene el temporizador, llenar otra cubeta
cuadrada de Una pulgada de 10-mL hasta la marca de 10-mL con muestra.
Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte
portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Cero
La pantalla indicar: 0.000 Mg/L NO2N
Limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el
soporte Portacubetas con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla:
Medicin
El resultado aparecer en mg/L NO2 N
Nitratos
El nitrato de la muestra puede medirse en una solucin con cido sulfnico y fosfrico a
travs de la reaccin con 2,6 dimetilfenol, formndose 4,6-nitro-2,6 dimetilfenol. Este
mtodo colorimtrico debe medirse a 345nm
Materiales y Equipos:
Bata de laboratorio.
Procedimiento:
Nitrgeno Amoniacal
Materiales y Equipos:
Procedimiento:
6. OD
Materiales y equipos:
Agua destilada
Medidor de OD modelo HD3030. Trans Instrument
Procedimiento:
Encender el equipo en el botn ON-OFF
Colocar la sonda en posicin vertical con el electrodo en la parte inferior.
Presionar el botn de calibracin CAL, la palabra READY permanece intermitente
hasta que se calibre el instrumento, en ese momento permanecer fija por unos segundos.
ste paso debe realizarse en espacios abiertos con buena circulacin de aire.
Presionar el botn OK y 100% aparecer en la pantalla.
Sumergir la sonda hasta la profundidad requerida y agitar la sonda.
Cuando la palabra READY en la pantalla permanezca fija en pantalla se muestra el
OD medido en ppm.
7. Cloruros
Materiales y equipos:
Indicador cromato de potasio.
Nitrato de plata.
Agua destilada.
Fiolas 250mL
79
Bureta semi-automtica
Cilindro Graduado 25ml
Gotero
Beaker 100ml
Pao suave
Procedimiento:
Medir 25 ml de agua por analizar, filtra si es necesario y coloca en una fiola bien limpia.
Titular con la solucin de Nitrato de plata 0.0172N agitando constantemente hasta que el color
cambie de verde a un color ladrillo.
El nmero de ml usados de la solucin de nitrato de plata multiplicado por 40, dar las partes
por milln (ppm) de cloruros.
Cl - mg / L = V AgNO3 x 40
8. Sulfatos
El sulfato ferroso en un medio cido para reducir nitrito al xido nitroso. Iones ferrosos
se combinan con el xido nitroso para formar un complejo.
Materiales y equipos:
Procedimiento:
Encender el Espectrofotmetro.
Seleccionar en la Pantalla Programas Favoritos
Seleccionar el Test Nmero 680 sulfate.
Preparacin del blanco, Llenar una cubeta de 10 ml con muestra a ensayar (De ser
necesario dicha muestra debe ser diluida 1 ml / 100 ml de agua Destilada).
Limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y colocar el blanco en el soporte
80
Condiciones ambientales:
La incubacin debe tener lugar en la oscuridad o con luz difusa con una temperatura
comprendida entre 20C y 25C en un recinto cerrado libre de gases y vapores txicos para
los microrganismos.
Reactivos:
APENDICE B
Tablas de Resultados
%
%Biodegradacin
Biodegradacin
%Biodegradacin %Biodegradacin Compuesto
Tiempo Compuesto
Compuesto de Agua Residual Referencia con
(d) Referencia con
Referencia Emulsiones Hidrxido de
cido Orgnico
Sodio (pH 10)
Residual (pH4)
0 0,0 0
0,04 14,4 1,5
0,08 25,6 9,8
0,12 32,9 23,0
1 41,8 23,9
1,04 50,6 26,6
1,08 51,5 31,3
2 52,8 35,2
2,04 53,0 39,0
2,08 55,4 40,9
3 56,0 41,1
3,04 58,0 44,6
3,08 57,3 44,6