Politcnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid. Facultad de Ciencias Bsicas, Sociales y Humanas.

Tecnologa en Qumica Industrial y de Laboratorio. Laboratorio de anlisis instrumental.

Johana Monsalve Giraldo CC. 1036395140

ANLISIS DE COMPUESTOS LQUIDOS, SLIDOS Y EN FASE VAPOR

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RESUMEN

La tcnica de espectroscopia infrarrojo nos da un espectro de absorcin a partir de la interaccin de la

radiacin electromagntica con la materia, como todas las tcnicas utilizadas. Adems esta grafica nos
ilustra la aparicin de los espectros en funcin de los movimientos vibratorios en la molcula. En esta
prctica se tomaron diferentes muestras en distintas fases: solidas, liquidas y vapor; para cada una de ellas se
realiz el espectro, este nos arroja diferentes picos a diferentes rangos del espectro, dando una claves
caractersticas de cada sustancias; con esto podemos observar y analizar los diferentes molculas y tomos
que componen mi muestra. Se muestran los diferentes espectros para cada sustancia.

PALABRAS CLAVES

Espectroscopia infrarrojo, espectro de absorcin, radiacin electromagntica, movimientos vibratorios,

molcula, tomo, fases.

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ABSTRACT

The technique of espectroscopia infrared gives us a spectrum of absorption from the interaction of the
electromagnetic radiation with the matter, as all the used technologies. In addition this graph us illustrates
the appearance of the spectra depending on the vibratory movements in the molecule. In this practice
different samples took in different phases: occurred, you liquidate and steam; for each of them I realize the
spectrum, this one throws his different beaks to different ranges of the spectrum, giving one key
characteristics of every substances; with this we can observe and analyze different molecules and atoms that
compose my sample. The different spectra appear for every substance.

KEY WORDS

Infrared Espectroscopia, spectrum of absorption, electromagnetic radiation, vibratory movements,

molecule, atom, phases.

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 1. INTRODUCCIN Preparar distintos estndares de diferentes
concentraciones.
La tcnica consiste en analizar la radiacin Distinguir cada uno de los picos mostrados
infrarroja que es absorbida al atravesar esta un en las graficas
compuesto dado, de tal manera que el espectro
infrarrojo registra la radiacin transmitida frente a
la frecuencia de la radiacin incidente.

Para que las molculas absorba radiacin IR que

induzcan vibracin en los enlaces, debe existir un
cambio en el momento dipolar de la molcula y
sus vibratos.

Las vibraciones en el IR son ms fuertes cuanto

mayor sea el cambio en el momento dipolar (C-O
ms fuerte que C-C). (1)

Una molcula absorber la energa de un haz de

luz infrarroja cuando la energa incidente sea igual
a la necesaria para que se d una transicin
vibracional de la molcula.

Fundamentos

Para que se produzca la absorcin cuando tiene

lugar la vibracin, la molcula tiene que
experimentar un cambio en su momento dipolar:

Prcticamente todas las sustancias absorben en la

regin del infrarrojo, excepto:

Molculas monoatmicas (Ne, He, )

Molculas homopolares (O N ) 2,2, )

En las molculas lineales (como el CO2), slo son

activas en el infrarrojo las tensiones asimtricas.
(2)

2. OBJETIVOS

2.1 GENERAL: Analizar compuestos lquidos,

slidos y en fase vapor mediante la tcnica de
espectroscopia infrarroja

2.2 ESPECFICOS:

Distinguir los componentes bsicos de un

equipo de espectroscopia infrarroja
Aprender sobre el accesorio ATR y para
qu sirve
 2. REPORTE DE RESULTADOS

TRATAMIENTO DE DATOS Y REPORTE DE RESULTADOS

FIGURA 1. Polietileno

FIGURA 1. POLIETILENO

FIGURA 2. Poliestireno 1,5 mm

FIGURA 3. Poliestireno 1,5 mm vs 3 mm

FIGURA 4. Etanol liquido

 FIGURA 5. Acido oxlico

FIGURA 7. Glicerol

FIGURA 6. D (+) Xilosa

FIGURA 8. D limoneno
ANALISIS DE RESULTADOS
La espectroscopia infrarroja como en las otras
espectroscopias, es un tcnica basada en la
interaccin de la radiacin con las molculas es
decir, excitando los tomos hacindolos pasar por
diferentes estados: vibracionales, electrnicos o
rotacionales.
En esta prctica se analizaron varias muestras
como etanol lquido y en fase vapor, polietileno, D
limoneno, D (+) Xilosa, glicerol, y cido oxlico;
tambin se midieron dos muestras de referencia el
poliestireno 1,5 mm y 3mm comparndolos y
asegurndonos que el equipo estaba calibrado;
despus se trataron las diferentes muestras en sus
estados correspondientes, unas slidas, liquidas y
gaseosas. Para los slidos se deba tener unos
pines especiales para la aprensin de la muestra ya
que me permitan una mayor adhesin d esta al
diamante, para dar unos valores verdaderos; para
los lquidos se utiliz un protector especial, esto
permita que mi muestra no se evaporara, para la
muestra vapor se deba instalar un accesorio
llamado ATR, que permitiera la medicin pero
para este caso el equipo no realizo muy bien la
muestra; para cada una de las mediciones
realizadas se hizo un background, es decir antes
de cada medida se examina tambin el ambiente
para que este no me interfiera en la lectura.
Al realizar la medicin de cada una de mis
muestras el equipo de infrarrojo me arroja varios
picos a diferentes nmero de onda, la mayora de
mediciones de este equipo se hace transmitancia
vs nmero de onda o absorbancia vs nmero de
onda; en este caso se utiliz la primera. Este
equipo me arroja varios picos en distintas regiones
del espectro, se puede afirmar que cada pico es un
tomo o molcula que compone mi muestra, para
cada una de estas seales hay rangos especficos y
datos ya tabulados. El tamao de los picos
mostrados estn directamente relacionados con la
concentracin, a mayor concentracin de la
muestra, los picos mostrados son ms
significativos y si hay poca concentracin de mi
muestra pasara lo contrario; como paso con el
etanol en fase vapor, los picos registrados no
fueron significativos para compararlos con el
etanol lquido, se puede afirmar que esto ocurri
debido a la baja concentracin de etanol.
CAUSAS DE ERROR
Poca concentracin en la muestra de etanol
en fase vapor.
Realizar una limpieza deficiente y as
interferir en la toma de la siguiente
muestra.
CONCLUSIONES
Los picos mostrados en mis graficas me
representan una parte especifica de mi
muestra
Las regiones del espectro infrarrojo estn
tabuladas, dando una certeza de muestra
medicin
Todas la tcnicas de espectroscopia estn
relaciones con la interaccin de una
energa sea radiacin con una molcula o
tomo en especfico.
El accesorios ATR instalado en el equipo
de utiliza para muestras solo en fase vapor.
La concentracin de la muestra est
directamente relacionada con los picos
arrojados.
La muestra de etanol gaseosa no pudo ser
determinada y considerada
Las masas atmicas menores tienden a
originar frecuencias mayores.
Cuanto ms fuertes o rgidos son los
enlaces qumicos mayores son las
frecuencias observadas.
PREGUNTAS PARA EL INFORME
1. Discuta qu ventajas tiene el
espectrmetro de doble haz comparado
con el de haz simple.
Instrumentos de un solo haz: Los instrumentos
de simple haz son aquellos en los cuales el haz de
luz sigue una nica trayectoria entre la fuente y el
detector.
Instrumentos de doble haz: En los
instrumentos de doble haz la luz proveniente de la
fuente es dividida en dos haces despus de salir
del monocromador mediante un sistema de
espejos divisores. Esta divisin produce dos haces
de luz, uno de ellos se dirige a la celda de
referencia, que contiene el blanco, y el otro haz se
dirige hacia la celda de muestra. (3)
Ventajas:
Cualquier variacin en la intensidad de la
fuente, la eficiencia de la red, la
reflectividad de los espejos, la
fotosensibilidad del detector, etc., afecta
simultneamente a los dos haces. En
consecuencia, la relacin de energa de los
dos haces permanece siempre constante.
Los instrumentos de haz sencillo son
adecuados para las mediciones
cuantitativas de absorcin a una sola
longitud de onda. En este caso, las ventajas
son la sencillez del instrumento, su bajo
costo y la facilidad de mantenimiento
Los instrumentos de doble haz tienen la
ventaja de que compensan todo menos la
mayora de las fluctuaciones cortas en la
radiacin de salida de la fuente. Tambin
compensan las variaciones amplias en la
intensidad de la fuente con la longitud de
onda.(4)
2. Averige qu tipo de celdas o mtodos se un buen espectro es conveniente que el tamao de
pueden emplear en espectroscopia
infrarroja (ATR, DRIFT), sus ventajas y
desventajas, para qu tipo de muestras se
usan, qu limitaciones tienen, etc.
Accesorio ATR: el accesorio ATR funciona
midiendo los cambios que ocurren en el IR
internamente reflejado cuando el rayo entra en el
contacto con una muestra. Un rayo de IR es
dirigido en un cristal pticamente denso con un
alto ndice de refraccin en un cierto ngulo. Esta toda la regin del infrarrojo medio. El agua y los
reflectancia interna crea una onda evanescente que
se extiende ms all de la superficie del cristal en
la muestra sostenida en el contacto con el cristal.
ATR es ideal para la fuerte absorcin o las
muestras gruesas que a menudo producen picos
intensos cuando medido por la transmisin. ATR
trabaja bien para estas muestras porque la
intensidad de las ondas evanescentes decae
exponencialmente con la distancia de la superficie
del cristal ATR, haciendo la tcnica generalmente
insensible de probar el grosor.
Ventajas:
Se debe tener una mnima cantidad de
muestra.
Analiza las muestras en su estado, no se
debe preparar soluciones.
Rpido y fcil de limpiar, como con un
solvente de fcil evaporacin.
Excelente para muestras gruesas o
fuertemente absorbentes; para muestras
difciles como el caucho negro
DRIFT: La espectroscopa de reflexin difusa se
basa en recoger la radiacin reflejada en todas
direcciones por superficies rugosas. Cuando se
aplica en la regin infrarroja y se utiliza la
transformacin de Fourier se conoce como
espectroscopa infrarroja de reflexin (o
reflectancia) difusa por transformada de Fourier
(EIRD-TF, o DRIFTS, en sus siglas en ingls).
La tcnica se puede aplicar a muestras sin tratar de
superficie rugosa o convertida en polvo y
dispersadas en una matriz no absorbente de la
radiacin IR como el KBr o el KCl. Para obtener
los granos de muestra sea muy pequeo y con una
distribucin de tamao lo ms estrecha posible.
Esta dilucin en la matriz (al 5 o 10%) aumenta la
fraccin de reflexin difusa en la reflexin total.
2. Qu otro tipo de diluyentes distintos al
KBr pueden utilizarse para preparar las
muestras en espectroscopia IR?
No existe un solo disolvente que transparente en
alcoholes se utilizan poco absorben
intensamente atacan a los haluros de metales
alcalinos materiales ms habituales utilizados en
las ventanas de las cubetas
Disolventes ms comunes utilizados en los
estudios espectroscpicos en el IR de compuestos
orgnicos
4. Averige cmo puede realizarse un anlisis
cuantitativo por espectroscopia IR.

La espectrometra de absorcin y reflexin en

infrarrojo medio es la principal herramienta para
la determinacin estructura de especies orgnicas
y bioqumicas

Los mtodos cuantitativos de absorcin en el IR

difieren algo de los mtodos espectroscpicos
moleculares de UV-vis:

mayor complejidad de los espectros.

estrechez de las bandas de absorcin
limitaciones instrumentales de los equipos

Los datos cuantitativos que se obtienen con los

instrumentos de IR dispersivos son, por lo general
de menor calidad que los que se obtienen con los
espectrofotmetros de UV-vis. (5)

REFERENCIAS

1. Espectroscopias: Infrarroja, Ultravioleta-

Visible, Absorcin y Emisin Atmica

2. Curso de Anlisis de Superficies Espectroscopia

Infrarroja. Servicios tcnicos de investigacin.

3. Toxicologa ambiental y salud pblica;

Universitos, MIGUEL HERNANDEZ

4.
http://quimikaparaidiotas.blogspot.com.co/2009/1
2/esquema-de-haz-sencillo-y-doble-haz.html

5. Tema 4. Aplicaciones y criterios de uso de la

espectroscopia de absorcin molecular:
Espectroscopia IR