III.

MATERIALES Y METODOS

III.1 MATERIALES

Plano general de la ciudad de Tingo Mara y aledaos.

Libreta de apuntes.
Cmara fotogrfica.
cronometro
Materiales de escritorio.
Vehculos motorizados.
Material bibliogrfico.
Instrumento captador de contaminante.
GPS.
Algodn.
Bolsas hermticas.
Pipetas.
Material de vidrio de boro silicato 3.3 de acuerdo con ISO 3585
Vasos de precipitado o matraces Erlenmeyer de capacidad
aproximada de 100 ml.
Vidrios de reloj.
Pipetas de un enrase, de acuerdo con ISO 648.
Probetas de 100 ml de capacidad.
Matraces aforados, en el intervalo de 10 ml a 1 l de acuerdo con
ISO 1042.
Botellas de polipropileno, de capacidad entre 100 ml y 1 litro.

Para captador del contaminante

Clavos de 1 pulg.
Clavos de 3 pulg.
1 Madera de 6cmx2cmx2.5m
4 Maderas de 3cmx1cmx15cm

REACTIVOS
 Agua destilada o desionizad
cido ntrico, HNO3
Concentrado, mnimo 65% (m/m), densidad aproximada 1,40 g/ml.
cido clorhdrico, HCl
Concentrado, mnimo 32%(m/m), densidad aproximada 1,16 g/ml.
Nitrato de lantano (III),La(NO3)3 6H2O
Nitrato de cesio, CsNO3
Disolucin de cido ntrico al 10% (V/V)
Se toman 100 ml de cido ntrico.
Disolucin de lantano de 50 mg/ml
Disolucin de cesio de 50 mg/ml

EQUIPOS

Aparatos volumtricos que operan a mbolo, de acuerdo con ISO

8655
Placa calefactora, controlada termostticamente, capaz de
mantener una temperatura de al menos 150C.
Espectrofotmetro de absorcin atmica, equipado con
quemadores para uso con llamas de aire-acetileno y monxido de
dinitrgeno-acetileno
Balanza analtica, con una precisin de 1 mg como mnimo.

III.2 METODOLOGIA

III.2.1 Ubicacin poltica

El trabajo se desarrollar en en la ciudad de Tingo Mara, distrito de

Rupa Rupa, provincia de Leoncio Prado, Regin Hunuco.

III.2.2 Ubicacin geogrfica

III.2.3 Aspectos ambientales

Ecolgicamente de acuerdo a la clasificacin de zonas de vida o

formaciones vegetales del mundo y el diagrama bioclimtico de

HOLDRIDGE (1982), Tingo Mara se encuentra en la formacin vegetal

bosque muy hmedo Pre-montano Tropical bmh-PT, y de acuerdo a las

regiones naturales del Per corresponde a Rupa Rupa o Selva Alta.

Hidrogrficamente pertenece a la cuenca del ro Huallaga; el

comportamiento climtico es variable, con una precipitacin anual pro-

medio de 3328.9 mm. Las mayores precipitaciones se producen entre

los meses de septiembre a abril y alcanza un mximo extremo en el mes

de febrero con un promedio mensual de 608.4 mm. En los ltimos aos

se han registrado los siguientes datos climatolgicos relacionados con el

proyecto (Estacin meteorolgica Jos Abelardo Quiones, 2010).

Temperatura mxima : 30,70 C

Temperatura mnima : 18,90 C

Temperatura promedio : 24,90 C

Humedad relativa promedio : 86 %

Velocidad del viento mxima : 22,2 m/s

III.2.4 Reconocimiento del rea de estudio

Se realiz a travs del reconocimiento de campo de la ciudad de Tingo

Mara y y los puntos crticos con ms congestin vehicular.
 Una vez determinado los focos de contaminacin se procede al
reconocimiento in situ, de manera explorativo y descriptiva y detallar los
puntos crticos a travs coordenadas geogrficas establecidos por los
grupos de prctica.

Posteriormente se elabor un cronograma de trabajo (monitoreo) de 06

das establecidos en una sola semana donde se detalla 3 monitores
diarios, detallando las horas precisas del monitoreo, el personal
responsable de la operacin y el punto preciso de monitoreo.

3.2.5 Monitoreo de muestras

Para monitorear los contaminantes del are se realiz a travs del uso de
un captador de contaminante hecho artesanalmente con madera de 2.5
m de largo en cuyo extremo se colocara un marco de madera de 20cm x
30cm en cuya parte central se ubicara una pelcula de algodn
extendido que servir como captador de los diferentes tipos de
contaminantes que son emanados o se encuentran suspendidos en el
ambiente areo.

El tiempo de duracin en el proceso de monitoreo es de 20 a 30 minutos

por cada turno y punto.

Las muestras fueron recolectadas en bolsas hermticas y rotuladas con

sus respectivas fechas y hora de recoleccin, que son utilizadas para el
traslado del material que ser analizado.

3.2.6 Manipulacin de muestras previa al anlisis

Las muestras, una vez recepcionadas y aceptadas, han sido

manipuladas de manera que se asegure su no contaminacin y su
perfecta identificacin. En el caso de que las muestras hayan de ser
analizadas por diferentes unidades analticas, es recomendable disponer
 de un registro de distribucin de muestra y establecer un orden de
reparto o de prioridades.

3.2.7 Conservacin de muestras previa al anlisis

El almacenamiento de muestras se realiz en las condiciones adecuadas

en lugares frescos de preferencia.

3.2.8 Anlisis de muestras.

Las muestras recolectadas fueron llevadas al laboratorio de suelos de la

Universidad nacional agraria de la selva.

El anlisis de las muestras es el mtodo por el cual se determinan los

componentes de una muestra, las concentraciones, de cada uno de ellos.

Los mtodos de medicin que utilizan muestreadores, requieren por lo

general que una vez que se ha muestreado el contaminante sea
necesario analizarlo por alguno del siguiente mtodo.

3.2.8.1 Espectrofotometra de Absorcin Atmica

Se describe en este mtodo el procedimiento a seguir y el equipo

necesario para la determinacin de la concentracin promedio de
aluminio, cadmio, cinc, cobalto, cobre, cromo, hierro, manganeso,
molibdeno, nquel, plata y plomo (Tabla 1) y sus compuestos inicos
en el aire de los puestos de trabajo con las salvedades indicadas
posteriormente.

Tabla 1. Intervalos de aplicacin

Tabla 2. Condiciones instrumentales
PROCEDIMIENTO DE ANLISIS

Limpieza de material de vidrio y de polipropileno

Todo el material de vidrio utilizado en el anlisis, despus de su

lavado con un detergente, debe mantenerse sumergido varios
minutos en cido ntrico al 50% (V/V) y ser despus
cuidadosamente enjuagado con agua.

Las botellas de polipropileno se limpiarn sumergindolas en cido

ntrico diluido al 10% (V/V) durante varias horas y posteriormente
enjuagndolas con agua.

Preparacin de la muestra
Se abren los portafiltros de muestras y blancos y se transfiere cada
filtro a un vaso o matraz Erlenmeyer.

Digestin por va hmeda

Se aaden aproximadamente 5 ml de cido ntrico concentrado ,

se cubre cada vaso con un vidrio de reloj y se calientan en placa
calefactora a 140oC en el interior de una vitrina extractora de
gases. Si las cantidades de materia orgnica fueran elevadas,
seran necesarias nuevas adiciones de cido ntrico concentrado
hasta completar la digestin de la muestra, lo que se aprecia por el
aspecto claro y transparente de la misma. Una ligera ebullicin
deber permitir evaporar la mayor parte del lquido sin llegar ase
quedad.

Se retira el vidrio de reloj y se lava con 2 3 ml de cido ntrico

diluido al 10% (V/V) recogiendo el residuo de lavado en el. Vaso
que contiene la muestra. Se calienta de nuevo esta disolucin a
140C para reducir el volumen hasta aproximadamente 0,5 1ml.
Se retira la muestra y se deja enfriar.

Las disoluciones se transfieren cuantitativamente a matraces

aforados de 10 ml de capacidad, enjuagando cuidadosamente los
vasos o erlenmeyers que contienen la muestra y completando hasta
dicho volumen con cido ntrico diluido. Si se prevn interferencias
(no espectrales) se aaden los reactivos adecuados para minimizar
su efecto.

Preparacin de las disoluciones de calibracin.

El blanco de disolvente ISO 6955 es cido ntrico diluido al 10%

(V/V).

Se prepara una disolucin de compensacin del cero de ISO

6955)y al menos tres patrones que cubran el intervalo de
concentraciones de las muestras a analizar. Es aconsejable trabajar
dentro del intervalo lineal del metal en cuestin. Si hay presentes
interferencias (no espectrales) los patrones se compensan de la
misma forma que las muestras.

Las disoluciones de compensacin de cero y las disoluciones de

calibracin preparadas, pueden ser almacenadas en botellas de
polipropileno por un tiempo mximo de una semana.

Calibracin

Seleccin de la longitud de onda de anlisis.

Se selecciona la longitud de onda recomendada en la Tabla 2 para

cada metal, o bien otra lnea alternativa teniendo en cuenta la
concentracin de las muestras, la sensibilidad de cada lnea y la
relacin seal-ruido que puede presentar cada una de ellas. No es
aconsejable el uso de lmparas multielementales que puedan dar
lugar a interferencias espectrales. Si a la longitud de onda escogida
para el anlisis puede producirse absorcin inespecfica 5.1.5 de
ISO 6955 debe disponerse de algn dispositivo corrector de dicha
absorcin.

Ajuste del espectrofotmetro

Se seguirn las recomendaciones del fabricante relativas a los

parmetros operativos del instrumento: intensidad de lmpara,
anchura de rendija, etc. y se utilizar para cada metal la llama y
caractersticas indicadas en la Tabla 2.

Curva de calibracin

Se ajusta el cero del espectrofotmetro mientras se aspira blanco

de disolvente. Se aspiran a la llama la disolucin de compensacin
del cero y las disoluciones de calibracin, y se mide la absorbancia
registrada a la longitud de onda elegida, utilizando correccin de la
absorcin inespecfica si fuera necesario.
Se prepara un grfico de calibracin representando la absorbancia
de las disoluciones de calibracin frente a la concentracin del
metal de inters en g/ml en las respectivas disoluciones. La
absorbancia es proporcional a la concentracin de metal en
disolucin en el intervalo lineal de la curva de calibracin. Es
aconsejable trabajar en dicho margen lineal.

Determinacin

Se ajusta el cero del espectrofotmetro mientras se aspira el blanco

de disolvente. Si se produce deriva de la lnea de base mientras se
aspira el blanco de disolvente, el cero del espectrofotmetro debe
reajustarse.

Las disoluciones obtenidas, de la preparacin de las muestras y de

los blancos de muestra se aspiran a la llama del espectrofotmetro
de absorcin atmica y se miden las absorbancias a la longitud de
onda elegida, utilizando correccin para la absorcin inespecfica si
fuera necesario. Cada cinco o diez muestras se aspirar un patrn
de concentracin intermedia.

Si la lectura del patrn de concentracin intermedia indica que se

ha producido un cambio inaceptable en la sensibilidad del sistema,
la secuencia analtica debe interrumpirse y recalibrarse el
espectrofotmetro. La concentracin del metal de inters en las
disoluciones de muestras se determina a partir de la curva de
calibracin.

Cuando se encuentren altas concentraciones de metal, se diluye

una alcuota de la disolucin de muestra hasta que la
concentracin est dentro del intervalo de calibracin. Se harn
todas las diluciones con disolucin de compensacin de cero y
Se anotar el factor de dilucin F. Alternativamente, puede usarse
una lnea analtica menos sensible, o bien puede girarse la cabeza
del quemador para reducir la respuesta del espectrofotmetro.
CLCULOS

Determinacin de la concentracin de analito en la curva de

calibracin. La concentracin de metal presente en la muestra,
expresada en microgramos por mililitro de disolucin, se determina
por interpolacin de la lectura obtenida, en la correspondiente curva
de calibracin.

Determinacin de la cantidad de analito presente en la muestra

La cantidad de metal presente en la muestra, expresada en

microgramos de metal, se calcula segn la siguiente expresin:

M = (C1 x V1 x F) - (C2 x V2)ecua. 1

Dnde:

M es la cantidad de analito, en microgramos, presente en la

muestra.

C1 es la concentracin de metal en microgramos por mililitro de

disolucin de muestra.

V1 es el volumen, en mililitros, hasta el cual ha sido diluida la

muestra (ej. 10 ml).

C2 es la concentracin de metal, en microgramos por mililitro de

disolucin del blanco de muestra.

V2 es el volumen, en mililitros, hasta el cual ha sido diluido el

blanco de muestra (ej. 10 ml);F es el factor de dilucin empleado en
(si se aplica).
 Determinacin de la concentracin de analito en aire

La concentracin de metal en aire, en miligramos por metro cbico,

se calcula segn la siguiente expresin:

C = M/V

Dnde:

C es la concentracin de metal en aire expresada en miligramos de

metal por metro cbico de aire muestreado.

M es la cantidad de metal en microgramos, presente en la muestra.

V es el volumen, expresado en litros, de aire muestreado.

Cuando las condiciones de presin y temperatura durante el
muestreo varen significativamente respecto a las de calibracin

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