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UNIVERSDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION

PRCTICA N 2
DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS QUMICO Y
TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS DE PESO
Y VOLUMEN.
I. OBJETIVO.
Entrenar al estudiante en el uso de la balanza analtica mediante la medicin de
cantidades pequeas de masa para hacer pruebas o anlisis de determinadas
muestras.
Conocer, manipular reactivos, material de vidrio y operaciones unitarias en el
laboratorio de qumica analtica: trituracin y tamizado de muestras; medida
de masa: uso y calibracin de la balanza analtica; medida de volumen: uso y
calibracin del material volumtrico; agitacin; filtracin y calcinacin;
calefaccin, enfriamiento y control de la temperatura; seguridad en el
laboratorio, con el fin de reconocer las etapas de determinado mtodo
analtico y saber reconocer los factores que influyen en el error de los
resultados analticos, as como el clculo del mismo.
Repasar los trminos y aplicaciones estadsticas dadas en la teora, a travs de
una serie de ejercicios experimentales sencillos y as evaluar los resultados
obtenidos mediante la identificacin de los tipos de errores y su
cuantificacin, y lo importante que es conocer estos mtodos para la
presentacin de los datos analticos en informes.
II. RESPONSABLES.
Jefe de prctica Coordinar y verificar trabajo a corde con procedimiento.
Alumno (Cumplir: con el procedimiento, y normas de la prctica).

III. EQUIPOS DE PROTECCIN PERSONAL (EPP).


Guantes de cuero. Guantes quirrgicos

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IV. MATERIALES Y EQUIPOS.


Balanza analtica Una pipeta aforada Calculadora
con 4 decimales de 10 mL

Caja Petri Toalla o papel


Un termmetro
absorbente

Una piedra pequea Un frasco Una probeta


lavador

Un picnmetro con
tapa Esptula
yogurt

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V. MARCO TEORICO.
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia experimental
como la qumica. Por lo tanto es importante aprender a usar con propiedad estas
medidas haciendo nfasis en la precisin y en las cifras significativas (16)
5.1. LA BALANZA.
La balanza es un instrumento utilizado en qumica, que sirve para medir la masa.
Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de alta precisin (del orden de
0,00001 g) llamadas balanzas de precisin o analticas, empleadas en qumica
analtica, en tanto que otras son de baja precisin y pueden registrar la masa de
un objeto con una o os cifras decimales.
La caracterstica ms importante de una balanza analtica es que poseen muy poca
incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas.
Estas balanzas generalmente son digitales, y algunas pueden desplegar la
informacin en distintos sistemas de unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la
masa de una sustancia en gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).
Sus principales usos son:
Pesada de muestras
Pesada de precipitados obtenidos
Pesada de sustancias para preparar soluciones patrn
Pesada de recipientes menores de 200 g
Pesada de lquidos.
Las balanzas analticas se clasifican en:
1. Teniendo en cuenta su precisin y la cantidad de sustancia que se
puede pesar:

Balanza de poca exactitud: se puede pesar hasta 1 kg con una precisin


de 1 g.
Balanza exacta comn: se puede pesar hasta 200 g con una precisin de
0,0001 g. Esto significa que las 3 primeras cifras decimales son exactas
y la cuarta est sujeta a un error de 0,0001 g.
Semi-micro balanza. Se puede pesar hasta 100 g con una precisin de
0,00001 g.

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Microbalanzas y ultramicrobalanzas: La gama de microbalanzas y


ultramicrobalanzas tienen un alcance mximo de 6 g y una resolucin de
0,0001 mg o 52 g y una resolucin de 0,001 mg, estas balanzas son
ideales para pesar pequeas cantidades de muestra con un ahorro
considerable en los costes, especialmente cuando se utilizan materiales
valiosos
2. Teniendo en cuenta su construccin:

Balanzas de brazos iguales: totalmente mecnicos o con escala



elctricamente iluminada. Se subdividen en balanzas de cadena y
balanzas de cruz dentada.
Balanzas monoplato: son instrumentos de pesaje de funcionamiento no
automtico que utilizan la accin de la gravedad para determinacin de la
masa. Se compone de un nico receptor de carga (plato) donde se
deposita el objeto para medir. Una clula de carga de carga mide la masa
a partir de la fuerza (peso) ejercida por el cuerpo sobre el receptor de
carga. El resultado de esa medicin (indicacin) aparecer reflejado en
un dispositivo indicador.
Normas para la utilizacin de las balanzas analticas monoplato:
1. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel antes
de empezar a pesar.
2. Comprobar que la balanza est nivelada mediante el nivel de burbuja, si
no lo est, se debe ajustar con los tornillos de los soportes.
3. Enchufar la balanza a la lnea elctrica.
4. Tarar la balanza analtica
5. Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. Se debe
tener presente que algunas sustancias qumicas pueden ser corrosivas y
al colocarlas directamente sobre el platillo puede deteriorarlo. Utilice
un papel de filtro, un vidrio de reloj o cualquier otro recipiente para
pesar.
6. Los objetos calientes se deben enfriar a T ambiente en un desecador
antes de colocarles en el platillo, las puertas laterales de la caja de la
balanza deben estar cerradas con el fin de evitar errores en la
medicin.
7. Despus de determinar el peso de la muestra se debe limpiar
inmediatamente con el pincel el material slido que caiga en el platillo o
en sus alrededores.
8. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se haya
secado previamente con el fin de pesarlo, se debe manipular con pinzas
o con un pedazo de papel para evitar que pueda adquirir nuevamente la
humedad.
9. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.
Mtodos de pesada:
1. Determinar directamente el peso de un objeto.

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Colocar en el platillo un vidrio de reloj limpio y seco o cualquier otro


recipiente apropiado y pesarlo exactamente. Colocar en el recipiente
pesado anteriormente el objeto y determinar su peso.
Peso del vidrio de reloj + el objeto..A
Peso del vidrio de reloj solo.. B
Peso del objetoA-B Pesar una cantidad
determinada
2. Si se necesitan exactamente 2,4580 g de carbonato de sodio para
preparar una solucin, proceder de la siguiente forma:
Pesar un vidrio de reloj seco y limpio o un vaso de precipitados
pequeo; suponiendo que el vidrio de reloj necesit 15, 3974 g en
pesas para equilibrarse, agregar a estas pesas 2,4580 g, es decir, que
se deben colocar (15,3974 + 2,4580 = 17,8554) 17,8554 en pesas,
luego agregar cuidadosamente con una esptula al vidrio de reloj
carbonato de sodio hasta obtener en las escalas de la balanza la
lectura especificada anteriormente.
3. Pesada por diferencia.
Colocar la sustancia que se va a pesar dentro de un pesa-sustancias
limpio y seco. Pesarlo exactamente, cuidando que est bien tapado;
terminada la pesada destaparlo, sacar con una esptula un poco de
sustancia y volver a taparlo. Esta operacin debe hacerse lo ms
rpido posible para evitar que la sustancia que queda dentro del
pesa0-sustancias absorba humedad; pesarlo de nuevo. La diferencia
entre las dos pesadas, es el peso de la sustancia que se tom.
Este mtodo se aplica sobre todo a las sustancias higroscpicas.
5.2. Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento estadstico de
los datos.
Las medidas experimentales estn sujetas a errores o incertidumbres en sus
valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida o a las
limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos los que deben
registrar la informacin. El valor de las magnitudes fsicas se obtiene
experimentalmente efectuando una medida; sta puede ser directa sobre la
magnitud en cuestin o indirecta, es decir, obtenida por medio de los valores
medidos de otras magnitudes ligadas con la magnitud problema mediante una
frmula fsica. As pues, resulta imposible llegar a conocer el valor exacto de
ninguna magnitud, ya que los medios experimentales de comparacin con el
patrn correspondiente en las medidas directas vienen siempre afectados de
imprecisiones inevitables. El problema es establecer los lmites dentro de los
cuales se encuentra dicho valor. Para mayor detalle sobre el tratamiento
estadstico de datos referirse al Manual de Introduccin a las Prcticas de
Laboratorio del Programa de Pregrado de Qumica UIS.

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VI. EJERCICIO PREVIO A LA PRCTICA


Se necesita cuantificar la cantidad de sustrato [R-(+)-limoneno] que reaccion
con cierto catalizador, para esto, se realiz una curva de calibracin para el
sustrato preparando las siguientes soluciones y tomando su respectiva rea por
triplicado mediante la tcnica instrumental GC. Se obtuvieron los siguientes
datos:
Tabla N 3: Datos obtenidos de concentracin de R-(+)-limoneno durante su
fotooxidacin cataltica con Mo (VI).

rea/[pA]*s
Concentracin A1 A2 A3
de R-(+)-
limoneno/[M]
0 0 0 0
6,166 x 10-6
0,42091 0,38228 0,37468
12,332 x 10-6 0,66230 0,71853 0,80410
24,664 x 10-6 1,33159 1,41957 1,22823
49,328 x 10-6 2,76457 2,81163 2,89247
73,981 x 10-6 4,49147 4,29245 4,68159
98,656 x 10-6 5,21413 5,68211 6,20258
197,3 x 10-6 12,37134 11,30918 10,12354
394,6 x 10-6 22,98975 22,86788 26,09875
770,7 x 10-6 48,39734 55,44201 44,21748
1,541 x 10-3 80,25753 92,15478 88,25936
3,083 x 10-3 173,13679 184,25657 189,90574
6,166 x 10-3 339,13495 347,14591 334,42377
12,31 x 10-3 655,15647 698,03813 605,28143
24,60 x 10-3 1450,37195 1477,6584 1521,65458
2
49,33 x 10-3 2613,24761 2933,1797 2755,2699
5 3
98,65 x 10-3 6256,1574 6152,0389 5996,2473
6 6 4

a. Expresar los datos de concentracin dados en molaridad en la tabla anterior, en


concentraciones % p/p ([gramos de soluto/gramos de solucin]*100) y en ppm (mg
de soluto/litro de solucin).
b. Determine los siguientes parmetros de calidad para evaluar la precisin del
mtodo analtico utilizado:
Calcular la media o promedio del rea para cada concentracin del sustrato
x
xi i

preparada: N

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Calcular la desviacin estndar absoluta, s, para el rea promedio obtenida en el


N 2
xi x
s i 1
N 1

punto anterior:

Calcular la desviacin estndar relativa (RSD) y el coeficiente de variacin (C.V.),


(estos parmetros son un ejemplo de error relativo, es decir, una estimacin del
error dividida por una estimacin del valor absoluto de la cantidad medida. Los
errores relativos se utilizan con frecuencia en la comparacin de las precisiones
de los resultados que tienen diferentes unidades o magnitudes y son importantes
en el clculo de la propagacin de errores):
s s *100
RSD CV
x; x
s
sm
Calcular la desviacin estndar de la media, s m: N
Calcular la varianza, s2
Calcular el error aleatorio (o absoluto) para cada dato individual de rea: E a = Ai -
x
Cules son los valores de t para un intervalo de confianza del 95% y 99%,
correspondientes a este ejercicio?
Cules son los lmites de confianza al 95% y 99% para el rea promedio de cada
una de las concentraciones de R-(+)- limoneno preparadas?
Con los datos de concentraciones dados en la tabla N 2 para el R-(+)-limoneno
expresadas en unidades de ppm y el rea promedio, construir una curva de
calibracin para este compuesto, donde el eje de la abscisa es la variable
independiente (concentracin en ppm) y el eje de la ordenada es la variable
dependiente (rea promedio). Hallar la ecuacin de la recta y el coeficiente de
correlacin momento producto, r.
Calcular la raz principal de los errores al cuadrado, S y/x, y con base en este dato
estadstico calcular el error en la pendiente de la recta de regresin hallada
anteriormente, Sb, o desviacin estndar de la pendiente (en la prctica la recta
lineal se utiliza para estimar la concentracin de las muestras problema por
interpolacin y tambin para estimar el lmite de deteccin del procedimiento
analtico). Adems calcule los lmites de confianza para la pendiente de la recta
de regresin calculada.
yi y i 2
1/ 2
sy / x
sb
sy / x i 2
1/ 2

n 1 x x
o ; i
Hallar los errores aleatorio (o absoluto) y relativo en el valor de la pendiente
obtenido:
Error absoluto = Ea = Ap - At = (yi - i).
A At
Er P *100
Error relativo At .

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o Donde:
Ap = area experimental promedio
At = rea sobre la recta de regresin calculada, correspondiente al valor
individual de x (concentracin), es decir, los valores de y (rea) ajustados,
calculado rpidamente a partir de la ecuacin de regresin.
Calcular el lmite de deteccin (LDD) y cuantificacin (LOQ) del equipo y la
concentracin mnima que se puede detectar y cuantificar.
o LDD = y = 3Sy/x + yB; LOQ = y = 10Sy/x + yB
o Donde yB = es el punto de corte de la recta con la ordenada que en este
caso es cero.
Explicar cada uno de los trminos estadsticos utilizados anteriormente.
VII. DISPOSICIN FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS EN LA PRCTICA
Esta prctica no genera ningn tipo de residuo.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
7.1. LIMPIEZA DEL MATERIAL

Primero lavamos los recipientes de vidrio en este caso la


probeta, picnmetro, probeta, caja Petri, vaso precitado

Luego sometemos al horno de


secado la caja Petri y vaso
precipitado para las muestras
analticas que se realizaran las
cuales deben estar bien secas y
limpias para que a la hora del
pesado no altere en los decimales
de la balanza analtica

7.2. DESTREZA EN EL USO DE LA BALANZA ANALTICA.


7.2.1. Determinacin de la densidad de un slido irregular.

Tomamos una probeta y


echamos 20 ml de agua
aproximadamente
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Tomamos una piedra chica


y pesamos en la balanza
analtica y pesa 4.55 g

Luego la piedra echamos


con cuidado a la probeta
y observamos un
crecimiento de 2 ml y nos
da un volumen final de 22
ml

Como el anterior procedimiento de


igual forma tomamos otra muestra
de 30 ml y se observa un volumen
final de 32 ml eso quiere decir que
la diferencia de los volmenes da el
volumen de la piedra que sigue
siendo 2ml y ese proceso ser igual
para las dems muestras

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Finalmente teniendo todos los datos necesarios procedemos a calcular la


densidad del slido y para la muestra de 10 ml cuando su volumen
aumentaba a 12 ml y con el peso de la piedra que era 4.55g nos da una
densidad de 0,379g/ml
Para concluir tenemos las demas densidades en la table con los datos
obtenidos.

MEDICION PESO VOLUMEN VOLUMEN VOLUMEN DENSIDAD DEL


N DEL INICIAL EN LA FINAL EN DEL SOLIDO(g/ml)
SOLIDO PROBETA(ml) LA SOLIDO(ml)
(g) PROBETA
(ml)
4,55g 50ml 52ml 2ml 4,55g/52ml=0,0875g/ml
1

2 4.55g 40ml 42ml 2ml 4,55g/42ml= 0,1083g/ml

3 4,55g 30ml 32ml 2ml 4,55g/32ml=0,142g/ml

4 4.55g 20ml 22ml 2ml 4,55g/22ml=0,206g/ml

5 4.55g 10ml 12ml 2ml 4,55g/12ml=0,379g/ml

7.2.2. Determinacin de la densidad del agua mediante un picnmetro .

Primero pesamos el
picnmetro bien limpio y
seco en la balanza
analtica y nos da un
resultado de 27.45 g

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Luego enrazamos el
picnmetro con agua
destilada y colocamos la tapa
del picnmetro y el residuo
del agua lo secamos y
comenzamos a pesarlo

Continuamos y pesamos
5 veces el picnmetro
con el agua y nos da un
primer resultado de
77.22 g

Luego procedemos a tomar


la temperatura y nos que es
26.7 C

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Finalmente, con los datos obtenidos hallamos la


densidad

MEDICIO PESO DEL PESO VOLUMEN MASA DEL TEMPERA- DENSIDAD DEL AGUA A
N PICNOME PIGNOMETRO DE AGUA VOLUMEN TURA(c) (C)/(g/ml)
N TRO(g) + AGUA(g) USADO(ml) DE AGUA
(ml)
1 27,45g 77,22g 50ml 49,77g 26,3C 49,77g/50ml=0,9954g/ml

2 27.45g 77,21g 50ml 49,76g 26,3C 49,76g/50ml=0,9952g/ml

27,45g 77,20g 50ml 49,75g 26,3C 49,75g/50ml=0,995g/ml


3
4 27,45g 77,21g 50ml 49,76g 26,3C 49,76g/50ml=0,9952g/ml

5 27,45g 77,22g 50ml 49,77g 26,3C 49,77g/50ml=0,9954g/ml

7.2.3. Ejercicio Estadstico (Cobre polimetlico)


Medir un volumen de con una pipeta volumtrica de 10 mL y pesarlo. Repetir
este ejercicio seis veces teniendo la precaucin de secar muy bien la caja o
la pesa sustancias. Con la densidad del agua se determina el volumen.
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de 2 mL con
respecto a la pipeta de 10 mL.

Pesamos la caja Petri vaca y


nos 36.57 g

Luego obtenemos la masa


del agua taramos y pesamos
y nos
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MEDICION PESO DE PESO PESO DEL


MEDICION PESO DE PESO MASA DEL
N RECIPIENTE RECIPIENTE + SOLIDO (g)
N RECIPIENTE RECIPIENTE AGUA (g)
VACIO (g) SOLIDO(g)
VACIO (g) CON AGUA(g)
1 35.18 35.44 0.26g
1 36.57 36.84 0.28g

2 35.18 35.45 0.27g


2 36.57 36.83 0.27g

35.18 35.45 0.27g


36.57 36.84 0.28g
3
3
4 35.18 35.44 0.26g
4 36.57 36.84 0.28g

5 35.18 35.45 0.28g


5 36.57 36.84 0.28g

Pesamos el recipiente vaco


en este caso la caja Petri y
pesa 35.18 g

Pesamos el plomo fino


primero taramos con la caja
Petri y procedemos a pesar
y nos da 0.26 g hacemos 5
veces lo mismo

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7.2.4. Densidad del yogurt

Medimos en una probeta 20


ml de yogurt

Luego pesamos el
picnmetro vaco y pesa
30.0523 g

Echamos el yogurt en el
picnmetro y lo enrazamos

Luego pesamos la muestra 5 veces

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Medici Peso del Peso picnmetro + Volumen de agua Masa del volumen Densidad del agua a (C)/
n N picnmetro /[g] Yogurt usado/[mL] de yogurt (g) [g/mL]

1. 30.0523 83.0892 50 ml 53.0369 53.0369g / 50ml = 1.060738 g/ml

2. 30.0519 83.0895 50 ml 53.0376 53.0376g / 50ml = 1.060752 g/ml

3. 30.0516 83.0887 50 ml 53.0371 53.0371g / 50ml = 1.060742 g/ml

4. 30.0515 83.0886 50 ml 53.0371 53.0371g / 50ml = 1.060742 g/ml

5. 30.0514 83.0884 50 ml 53.0370 53.0370g /50ml = 1.06740 g/ml

8. CONCLUSIONES

Para hacer un buen pesado debemos tener en cuenta tarar la balanza y que

este bien calibrada para que no altere el margen de error

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Despus de lavar todo con agua destilada lo metemos al horno de secado

Antes de un pesado realizar la limpieza con los materiales que vamos utilizar

para el pesado porque los residuos pueden afectar los resultados

Tratar de realizar varias muestras de pesado para sacar un promedio y

margen de error

Para muestras pequeas utilizar la balanza analtica con un margen de error

0.0000000001

En la otra balanza ms grande es para pesos ms pesados y para ello cerrar

bien la luna para que el viento no altere el peso.

Para pesar muestras siempre es necesario tener una caja Petri o luna de reloj

y una esptula

Finalmente se logr el objetivo de hallar las densidades y los volmenes y

masa

9. REFERENCIA BIBLIOGRAFA.

Kolthoff, I. M. and Sandell, E. B. Textbook of Quantitative Inorganic


Analysis. Third edition; The Macmillan Company: U.S.A., 1952. pp. 15-75.
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Kelsey, E. and Dietrich, H. G. Fundamentals of Semimicro Qualitative
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Wilson, C. L. and Wilson, D. W. Comprehensive Analytical Chemistry. Classical


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Brown, G. H. and Salle, E. M. Quantitative Chemistry. Prentice-Hall, Inc.:
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