MODIFIKASI STRUKTUR GRAFIT PADA SUHU RENDAH DENGAN

METODE MEKANOKIMIA

Mawar Santika1), Wahyu Bambang Widayatno2), Budi Purnama1)

1)
Program Studi Fisika, Fakutas MIPA, Universitas Sebelas Maret, Surakarta
2)
Pusat Penelitian Fisika-LIPI Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang Selatan

mawarsantika@student.uns.ac.id

Abstrak : Pada penelitian kali ini mengamati dan mencari komposisi terbaik
material dalam modifikasi struktur grafit dapa suhu rendah dengan metode
mekanokimia dari sifat termalnya. Pada modifikasi ini menggunakan material Karbon
aktif dan Fe Oksalat dengan dua variasi yakni variasi perbandingan mol dan variasi
waktu milling . Proses milling menggunakan alat berupa Shaker Mill.Dan analisa
termalnya tentang perubahan massa dan entalpi setelah dilakukan pembakaran
menggunakan STA (Stimultaneous Termal Analysist). Berdasarkan uji STA terhadap
seluruh sampel, yang memiliki titik lebur terbesar yakni pada Variasi Perbandingan
mol 0,1:0,01mol dengan waktu milling 2 jam namun yang memiliki entalpi terbesar
yakni pada Variasi Perbandingan mol 0,1:0,005 mol dengan waktu milling 8 jam. Dan
yang terjadi pengurangan massa terbesar yakni pada variasi perbandingan mol
0,1:0,01 mol dengan waktu milling 8 jam, dan pada variasi perbandingan mol
0,1:0,005 mol dengan waktu milling 8jam.

Keywords: grafit, waktu milling, perbandingan mol, pengurangan massa, entalpi

I.Pendahuluan tinggi (absorbent) dan sifat termalnya

Seiring perkembangan teknologi, yang baik sehingga dapat menjadi salah
modifikasi beberapa unsur alam untuk satu bahan bakar alternatif setelah
mendapatkan .Dewasa ini studi tentang dibentuk menjadi briket. Karbon
grafit sudah mengarah ke ditemukan di alam dalam tiga bentuk
pemanfaatannya pada berbagai bidang alotropi: amorphous, grafit dan berlian. [1]
terapan. Grafit sendiri memiliki beberapa Transformasi struktural dengan
karakteristik seperti daya serapnya yang memanfaatkan fenomena mekanokimia
ini dapat diarahkan untuk meningkatkan menggunakan Stimultaneous Thermal
unjuk kerja pemrosesan mineral atau Analysis (STA) meliputi uji TGA
ekstraksi logam berharga. Proses (Thermogravimetry Analysis) dan DSC
mechanical alloying dengan mekanisme (Differentian Scanning Analysis). DSC
mechanical milling atau pun dengan merupakan pengukuran perubahan dari
menggunakan high energy ball milling perbedaan laju aliran panas ke bahan
(HEBM) pada prinsipnya adalah (sampel) dan bahan referensi yang
pengurangan ukuran butir atau partikel mengalami pengendalian suhu.
dan proses substitusi yang diakibatkan Perubahan-perubahan terjadi adanya
oleh tumbukan yang terus menerus antar pelepasan panas (eksotermal) dan
bola logam (ball mill) dan sampel di penyerapan panas (endotermal). Seperti
dalam alat milling. Reaksi mekanokimia hal DTA, analisis termal DSC juga
adalah suatu proses yang kuat kekuatan merupakan teknik alternatif untuk
mekanik hasil penghancuran bahan dan menentukan suhu transisi fasa berupa
menyebabkan pembentukan struktur titik leleh, onset re-kristalisasi, suhu
[3]
yang berbeda. Metode mekanokimia penguapan TGA merupakan
telah banyak digunakan di sintesis bahan pengukuran perubahan berat suatu bahan
maju, mencakup hampir seluruh aspek sebagai fungsi waktu. Hasil analisis
ilmu material. Ball mill adalah mesin berupa rekaman diagram yang kontinu
khas di saat penggunaan proses dimana reaksi dekomposisi. Berat suatu
mekanokimia, dengan mempunyai bahan yang dibutuhkan saat dianalisis
kinerja dengan terus bergulir dalam beberapa milligram, yang dipanaskan
wadah besar dan memutar bersamaan[2] pada laju konstan (Sembiring, 2014).[4]
Oleh karena itu, untuk mengetauhi II.METODE PELAKSANAAN
lebih lanjut tentang modifikasi struktur Sebelum dilakukan proses
grafit menggunakan karbon aktif dan Fe milling bola dan vial di bersihkan dahulu
Oksalat dengan metode mekanokimia dengan tujuan agar tidak ada materi lain
terhadap sifat termalnya ditinjau dari yang nantinya akan mengontaminasi
variasi waktu milling dan variasi sampel. Permbersihan pertaman dengan
perbandingan mol dan milling memilling karbon selama 30 menit.
menggunakan Shaker Mill kemudian Kemudian ball mill dibersihkan dengan
ditinjau dari sifat termal yang diuji metanol, hasinya pun masihbelum bersih
mengkipa, kemudian dilakukan mesin akan bekerja selama 200s dan
pembersihan lagi menggunakan akan berhenti selama 120s hingga ia
campuran Karbon dan Silika dengan mencapai total waktu on dalam waktu
waktu milling 30 menit dan dibersihkan milling. Digunakan waktu On dan Off
kembali menggunakan metanol. Namun, ialah karena bila mesin terus menerus
hasil ball mill yang didapatkan belum bekerja akan membuat materi dengan
bersih kemudian dimilling kembali ball mill bergesekan terus menerus
dengan menggunakan Larutan Metanol sehingga efeknya yakni perpindahan
dan silika selama 30 menit dan hasilnya energi yang besar sehingga akan
cukup bersih. Langkah terakhir yakni menimbulkan energi panas dan bisa
pembersihan ball mill menggunakan membuat perubahan materi akibat energi
Ultrasonic Cleaner dengan waktu 7x420s panas .
dengan daya 50W dan hasilnya ball mill Setelah didapatkan sampel
mengkilap. kemudian keempat sampel diuji termal
Kemudian untuk mencegah terjadinya menggunakan alat STA (Stimultaneus
kontaminasi antara ball mill dengan Thermal Analysis) PT16000 untuk
materi maka dilakukanlah pelapisan ball mengetahui TGA (Thermogravimetric
mill dengan 1/3 materi yakni karbon aktif Analysis) dan DSC (Differential
dan Fe Oksalat yang akan digunakan. Scanning Calorimetry). Pembakaran
Dengan cara memilling 1/3 materi menggunakan gas nitrogen hingga suhu
tersebut selama 30 menit dan materi 1000oC dengan laju pemanasan yakni
yang menempel pada ball mill tidak 10oC/Menit. Crucible yang digunakan
dibersihkan. yakni alumina. Kemudian, keempat
Langkah selanjutnya yakni sampel dianalisa menggunakan STA
milling materi dengan variasi yang terdiri dari TGA yang digunakan
perbandingan mol antara karbon aktif untuk mengetahui sifat berat bahan
dengan Fe Oksalat yakni 0,1:0,01 mol terhadap perubahan panas yang berkaitan
dan 0,1:0,005 mol dengan variasi waktu dengan perubahan temperatur
milling yakni 2 jam dan 8 jam. pemanasan. Dilakukan pada temperatur
Keseluruhan milling sampai 1000 0C. Perubahan dalam sifat
menggunakan Shaker Mill dengan waktu fisik dan kimia dari bahan yang diukur
On: 200s dan Off: 120s maksudnya ialah sebagai fungsi dari meningkatnya suhu
dengan laju pemanasan konstan, atau
sebagai fungsi waktu dengan suhu
konstan dan / atau kehilangan massa
konstan.dan DSC yang merupakan
adalah alat analisa termal untuk
mengukur energi yang diserap atau
diemisikan oleh sampel sebagai fungsi
waktu atau suhu. Baik sampel maupun Gambar 2.Hasil TGA Variasi
standar, temperaturnya dijaga untuk perbandingan mol dengan waktu
sama selama pengambilan data milling 8 jam
berlangsung. Fungsi utama dari DSC ini
adalah untuk mengetahui transisi fasa
seperti titik lebur, glass transition dan
dekomposisi eksotermik. Proses transisi
ini bisa terjadi karena adanya perubahan
energy atau perbahan kapasitas panas.
.
III.HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Uji STA
1.TGA

Gambar 1.Hasil TGA seluruh sampel