Memorias SM2014 PDF

DERECHOS RESERVADOS 2014, Centro Nacional de Metrologa.
Carretera a Los Cus, km 4.5, Municipio El Marqus, Quertaro, Mxico
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por ningn medio electrnico, mecnico, de fotocopiado, grabado, o algn otro, con fines
de lucro sin el previo permiso por escrito del Centro Nacional de Metrologa.
Simposio de Metrologa Memorias 2014. 1 edicin, Octubre de 2014.
Compiladores:
Galvn Hernndez, Carlos Alberto
Becerra Santiago, Luis Omar
Crdenas Garca, Daniel
Castillo Matadamas, Hctor Alfonso
Herrera Basurto, Ral
Pea Prez, Luis Manuel
ISBN 978-607-96162-9-8
Publicacin digital, editada por el Centro de Nacional de Metrologa, (CENAM), Mxico,

2014.
Carretera a Los Cus, km 4.5, Municipio El Marqus, Quertaro, Mxico.
http://www.cenam.mx
i
Simposio Metrologa 2014
Primera edicin
Noviembre de 2014
Centro Nacional de Metrologa

Km. 4.5 carretera a los Cus
Mpio. El Marqus, Quertaro
CP 76246
www.cenam.mx
Email: servtec@cenam.mx
Telfono: 442 211 0500 al 04
Edicin: Comit Tcnico del Simposio de Metrologa 2014
Esta obra fue creada con los trabajos presentados en el Simposio de Metrologa 2014 del CENAM con el
propsito de difundir la cultura y avances de investigacin y desarrollo en Metrologa.
Se autoriza la reproduccin del contenido de esta obra, siempre y cuando se cite la fuente.
Impreso en Mxico / Printed in Mexico
ii
CUERPO DIRECTIVO
Director General Hctor Octavio Nava Jaimes
Director de Administracin y Finanzas Guillermo Salomn Villalobos Castrejn
Director de Metrologa de Materiales Yoshito Mitani Nakanishi
Director de Metrologa Elctrica Ren David Carranza Lpez Padilla
Director de Metrologa Fsica Jos Salvador Echeverra Villagmez
Director de Metrologa Mecnica Ignacio Hernndez Gutirrez
Director de Servicios Tecnolgicos Ismael Arturo Castelazo Sinencio
KDW/>KZ^
Carlos Alberto Galvn Hernndez
Luis Omar Becerra Santiago
Daniel Crdenas Garca
Hctor Alfonso Castillo Matadamas
Ral Herrera Basurto
Luis Manuel Pea Prez
iii
CLAUSTRO ARBITRAL
Aarn Rodriguez Lpez, UPSJR, Mxico Edgar Jos Lpez Naranjo, CINVESTAV,
Adrin Reyes Del Valle, Independiente*, Mxico Mxico
Alejandra Alvarez Lpez, Universidad Edgar Mndez Lango, CENAM, Mxico

Tecnolgica de Corregidora, Mxico Edith Valle, CENAM, Mxico
Alejandro Manzano Ramrez, CINVESTAV, Edith Zapata Campos, CENAM, Mxico
Mxico Eduardo de Carlos Lpez, CENAM, Mxico
Alejandro Prez Castorena, CENAM, Mxico Eduardo Elizalde, UAQ, Mxico
Alfredo Arturo Elas Jurez, CENAM, Mxico Enrique Martines Lpez, CENAM, Mxico
Ana Isabel Valenzuela Quintanar, Centro de Enrique Villa Diharce, CIMAT, Mxico
Investigacin en Alimentacin y Desarrollo,
Mxico Esther Castro Galvn, CENAM, Mxico
Andrs Francisco Estrada Alexanders, UAM- Federico Manriquez Guerrero, CIDETEQ,

Iztapalapa, Mxico Mxico
Armando de la Torreo Alcocer, CENAM, Felipe Ordua Bustamante, CCADET, Mxico

Mxico Fernando Jurez Lpez, IPN, Mxico
Benjamn Arroyo Ramrez, ITC, Mxico Fernando Motolina Velzquez, CIDESI,
Carlos Alberto Galvn Hernndez, CENAM, Mxico
Mxico Flora Emperatriz Mercader Trejo, UPSRJ,
Carlos Coln Castellanos, CENAM, Mxico Mxico
Carlos E. Carbajal Alarcn, CENAM, Mxico Florencio Snchez Silva, IPN, Mxico
Carlos Guzmn Martnez, UAZ, Mxico Froylan Martnez, CINVESTAV, Mxico
Carlos Herman Wiechers Medina, U de G, Gregorio Alvarez Clara, CENAM, Mxico

Mxico Guadalupe Judith Sainz Uribe, CENAM,
Carlos Humberto Matamoros Garca, CENAM, Mxico
Mxico Guillermo Silva Pineda, CENAM, Mxico
Carolina Flores Avila, UNAM, Mxico Guillermo Valencia, CENAM, Mxico
Christian Bouchot, IPN, Mxico Gustavo Pedraza Aboytes, UAQ, Mxico
Clara Leticia Santos Cuevas, ININ, Mxico Hctor Alfonso Castillo Matadamas, CENAM,
Daniel Crdenas Garca, CENAM, Mxico Mxico
Daniel Ramos, CENAM, Mxico Hildeberto Jardn Aguilar, CINVESTAV,

Mxico
David Morilln Glvez, UNAM, Mxico
Ismael Arturo Castelazo Sinencio, CENAM,
Dionisio Hernndez Villaseor, CENAM, Mxico
Mxico
Ismael Torres Gmez, CIO, Mxico
Edgar Arizmendi Reyes, CENAM, Mxico
iv
Israel Garca Ruiz, CENAM, Mxico Luis Omar Becerra Santiago, CENAM, Mxico
Jaime Mimila, CINVESTAV, Mxico Luz Mara Centeno Gonzlez, CENAM,
Javier Gonzalez Villarruel, Videotron, Mxico Mxico
Jess Carlos Snchez Ochoa, ESIQIE, Mxico Manrique Humberto Montemayor De La Luz
Mendoza, INYMET, Mxico
Jorge C. Torres Guzmn, CENAM, Mxico
Marco Antonio Escobar Valderrama, CENAM,
Jorge Koelliker Delgado, CENAM, Mxico Mxico
Jorge Uribe Godnez, UNAM, Mxico Marcos Loredo, UASLP, Mxico
Jos ngel Moreno Hernndez , CENAM, Mara del Roco Arvizu Torres, CENAM,
Mxico Mxico
Jos Efran Hernndez Lpez, CENAM, Mxico Mara Teresa de Jess Rodrguez Salazar,
Jos Jassn Flores, CENIDET, Mxico UNAM, Mxico
Jos Luis Jurado Baizaval, CIDETEQ, Mxico Mariano Botello Prez, CENAM, Mxico
Jos Manuel Jurez Garca, CENAM, Mxico Martn Calvo, CENAM, Mxico
Jos Manuel Maldonado Razo, CENAM, Mximo Cargnelutti, ITESM, Mxico
Mxico Melina Prez Urquiza, CENAM, Mxico
Jos Mauricio Lpez Romero, CENAM, Miguel Angel Rico Rodriguez, UAQ, Mxico
Mxico
Miguel R. Viliesid Alonso, CENAM, Mxico
Jos No Razo Razo, CENAM, Mxico
Miguel Tufio Velzquez, IPN, Mxico
Jos Ramn Zeleny Vzquez , Mitutoyo
Mexicana, Mxico Minerva Monroy Barreto, UNAM, Mxico
Juan Antonio Guardado Prez, CENAM, Minerva Robles Agudo, UTEQ, Mxico
Mxico Mnica Anzaldo Montoya, El Colegio de San
Juan B. Hurtado Ramos, CICATA, Mxico Luis, Mxico
Juan Carlos Gervacio Snchez, CENAM, Mnica Leticia Campos Bedolla, UCO-
Mxico Mondragon, Mxico
Juan Garay, Servicios Profesionales en Norberto Arzate Plata, CIO, Mxico

Instrumentacin, Mxico Norma Gonzlez Rojano, CENAM, Mxico
Juan Jos Mercado, CENAM, Mxico Octavio Icasio Hernndez, CENAM, Mxico
Judith Velina Lara Manzano, CENAM, Mxico Olivia Zamora Martnez, UNAM, Mxico
Julio Csar Cruz Argello, ITCH, Mxico Pablo Canalejo Cabrera, IBSEI, Mxico
Leonel Lira Corts, CENAM, Mxico Rafael Garcia Gutierrez , Universidad de
Lorenzo Leija Salas, CINVESTAV, Mxico Sonora, Mxico
Luis Efran Regalado, Centro de Investigacin Ramn Esquivel Gonzlez, ITESM, Mxico
en Fsica, Mxico Ral Herrera Basurto, CENAM, Mxico
Luis Manuel Pea Prez, CENAM, Mxico
v
Raymundo Lopez Callejas, UAM- Joaqun Valds , Universidad Nacional de San
Azcapotzalco, Mxico Martn, Argentina
Roberto S. Murphy Arteaga, INAOE, Mxico John E. Bernard, NRC, Canada
Rogelio Amezola Luna, METRyCAL, Mxico Jos ngel Robles Carbonell, CEM, Espaa
Rubn J. Lazos Martnez , CENAM, Mxico Jos Ricardo Bardellini da Silva, INMETRO,
Sal Lpez Silva, Universidad Autnoma de Brasil
Guerrero, Mxico Juan Forastieri, INTI, Argentina
Sergio Lpez Lpez, CENAM, Mxico Juan Manuel Alvarado Orozco, University of
Silke Cram, Instituto de Geografia, Mxico Pittsburgh, EUA
Susana Padilla Corral, CENAM, Mxico Kazuto Kawakita, IPT, Brasil
Vanesa Vallejo, UAQ, Mxico Luiz Henrique Paraguass de Oliveira,

INMETRO, Brasil
Vicente Gonzlez Jurez, CENAM, Mxico
Marina Gertsvolf, NRC, Canada
Vctor Hugo Vzquez Morales, CENAM,
Mxico Mauricio Araya, CESMEC, Chile
Vctor Manuel Aranda Contreras, METAS, Nieves Medina Martin, CEM, Espaa
Mxico Olman Ramos Alfaro, LACOMET, Costa Rica
Victor Manuel Serrano, CENAM, Mxico Patricia Giorgio, INTI, Argentina
Yadira G. Maldonado, CENAM, Mxico Ral Sols, CENAMEP AIP, Panam
Yoshito Mitani Nakanishi, CENAM, Mxico Renato Reis Machado, INMETRO, Brasil
Alejandra Tonina, INTI, Argentina Ricardo Jos de Carvalho, Observatorio
Alicia Pons Aglio, Consejo Superior de Nacional, Espaa
Investigaciones Cientficas, Argentina Salvatore Lorefice, INRIM, /
Alvaro Bermdez Coronel, INMETRO, Vicente Cutanda Henrquez, University of
Colombia Southern Denmark, Dinamarca
Carl O. Weiss, PTB, Alemania Walter Bich, INRIM, /
Claude Jacques, NRC, Canada Wellington Santos Barros, INMETRO, Brasil
Claudia Santo, LATU, Uruguay Wolfgang Schmid, EURAMET, Alemania
Dalni Malta, INMETRO, Brasil
Edson Afonso, INMETRO, Brasil
Felicitas Arias, BIPM, Francia
Fernando Kornblit, INTI, Argentina
Gregory Kyriazis , INMETRO, Brasil
Gustavo P. Ripper, INMETRO, Brasil
Hctor Laiz , INTI, Argentina
Javier Garca Skabar, INTI, Argentina
vi
CONTENIDO
Prlogo
Educacin en Metrologa
SIMULACIN DE LA SUPERPOSICIN DE DISTRIBUCIONES DE PROBABILIDAD 1
RECTANGULARES SIMTRICAS COMO APLICACIN DEL TEOREMA DEL LMITE
CENTRAL
Bahamn N., Martnez A.
DISEO DE UN SEGUIDOR SOLAR PARA SISTEMAS SOLARES 7

Lizama L., Arce J., Lira L., Reyes J., Astorga C.
REVISIN DE LOS CONTROLES METROLGICOS EN LA TOMA DE DECISIONES AL 14

CUANTIFICAR CIDO ACETIL SALICLICO EN UNA PRCTICA DE LA ASIGNATURA DE
ANLISIS DE MEDICAMENTOS
Olvera A., Maya G., Sosa E., Hernandez G., lvarez C.
RED DE INNOVACIN E INVESTIGACIN EN METROLOGA DEL SECTOR 20

AUTOMOTRIZ
Martnez V., Mercader F., Castillo M., Rodrguez G., Corro O.
REVISITANDO LA ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE EN AJUSTE DE MODELOS, SU 25

FUNCIN INVERSA Y CON PARMETROS CORRELACIONADOS
Snchez J., Bouchot C., Mndez E., Castro J.L.
Flujo y Volmen
CONTROL METROLGICO DE LOS PATRONES DE VOLUMEN 30

Canalejo P., Montero A., Galn M.
NOMOGRAMAS PARA LA CORRECCIN POR AJUSTE DEL MENISCO EN RECIPIENTES 37

VOLUMTRICOS NO NORMALIZADOS
Purata O., Gonzlez H., Funes E., Echavarri J.
ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE PARA AFORO DE TANQUES Y CARROTANQUES 44

BASADO EN AJUSTE POR MTODO DE MNIMOS CUADRADOS LINEALES
Macana C., Giraldo L., Cordoba S.
DESARROLLO TECNOLGICO E INNOVACIN EN METROLOGA DE FLUJO 15 AOS 50

DE DIFUSIN Y APORTE CDT DE GAS COLOMBIA
Henry A., Fuentes J., Garca C., Manrique V., Garca L.
CONSIDERACIONES EN EL CLCULO DEL CAUDAL, PARA UN FLUIDO EN ESTADO 58

GASEOSO, UTILIZANDO UN SISTEMA DE MEDICIN TIPO PRESIN DIFERENCIAL
Mercado J.
vii
ANLISIS DE LOS PARMETROS TERMODINMICOS QUE INFLUYEN EN LA 65
CALIBRACIN DE PIPETAS DE PISTN CON CMARA DE AIRE.
Trujillo S.
EVALUACIN DEL COMPORTAMIENTO DE CAUDALMETROS TECNOLOGA 71

CORIOLIS PARA LQUIDOS, CON ALTO CONTENIDO DE GAS Y DESARROLLO DE
TCNICAS DE CORRECCIN
Cirvini J., Sottano M.
CORRECCIN POR RESOLUCIN EN EL AJUSTE DEL MENISCO EN RECIPIENTES 76

VOLUMTRICOS CON FORMA CNICA
Purata O., Funes E., Echavarri J., Gonzlez H.
DESCRIPCIN DE LAS CAPACIDADES DE MEDICIN Y CALIBRACIN EN EL PATRN 83

NACIONAL DE FLUJO DE LQUIDOS DE MEXICO
Arias R., Maldonado R.
DISEO DEL SISTEMA DE MEDICIN DE FLUJO DE GAS A BAJA PRESIN EN EL 91

INTERVALO DE (0.8 A 6 500) M3/H COMO PATRN DE REFERENCIA.
Gervacio J., Arias R., Ruelas D.
Fuerza y Presin
DETERMINACIN DEL INTERVALO DE CALIBRACIN DE LOS PATRONES PRIMARIOS 100

DE FUERZA DEL CENAM
Morales C.
APLICACIN DEL MTODO DE MONTE CARLO EN LA CALIBRACIN DE MEDIDORES 104

DE PRESIN ELECTRNICOS.
Constantino P., Camacho J., Acquarone A.
PROYECTO DE INVESTIGACIN EUROPEO PARA LA MEDICIN DINMICA DE 111

MAGNITUDES MECNICAS
Kobusch M., Bartoli C., Beug M., Bruns T., Eichstdt S.
COMPARACIN COMPLEMENTARIA EN EL SIM(SIM.M.F-S5) CALIBRACIN DE 119

MAQUINAS DE ENSAYOS A COMPRESION HASTA 200 Kn
Crdenas A., Torres J., Espeleta D., De la Cruz L., Mora T.
Herramientas Estadsticas aplicadas a la Metrologa
ERROR IMAGINARIO 123

Rivera C., Rodrguez M.
RAZONES METROLGICAS 129

Rivera C., Rodrguez M.
viii
ESTADSTICAS DE DESEMPEO APLICADAS EN LA EVALUACIN DE TRAZABILIDAD Y 135
LA ADECUACIN PARA EL PROPSITO
Aranda V.
MONITOREO ESTADSTICO DE TIEMPOS DE CAMBIO DE CALIBRACIONES 147

Russell M., Villa E.
PROPAGATION OF UNCERTAINTY IN THE LAPLACE-YOUNG EQUATION FOR 153

SURFACE TENSION MEASUREMENTS, WITH R.
Bouchot C., Snchez J., Luis J.
TREATMENT OF CONDITIONAL MEASUREMENT BIAS IN MEASURING 159

INSTRUMENTS
Gasca H., Becerra L., Serrano V., Pea S.
INTERFACE DE USUARIO PARA ESTIMAR INCERTIDUMBRES EMPLEANDO EL 166

MTODO DE SIMULACIN MONTE CARLO
Jurez A., Razo J., Lpez A., Loera G.
Masa y Densidad
CONFIRMACIN METROLGICA DE LOS COMPARADORES DE MASA EN UN 174

LABORATORIO DE CALIBRACIN DE PESAS
Canalejo P., Galn M., Cedillo F.
CRITERIOS PARA LA IMPLEMENTACIN DEL MTODO DEL SUSCEPTMETRO PARA 181

CALIBRACIN PRIMARIA DE PATRONES DE SUSCEPTIBILIDAD
Viaggio A., Kornblit F.
DISEO Y ANLISIS DEL FULCRO DE UNA BALANZA DE BRAZOS DESIGUALES 187

APLICANDO UN PIVOTE FLEXIBLE
Zapatero A., Orozco H., Caram,illo K., Becerra L., Hernndez I.
GWP , COMO OPTIMIZAR LA ADMINISTRACION DE LA CALIDAD DE SUS IPFNA Y 194

AHORRAR EN COSTOS DE PRUEBA
Vzquez J.
MEJORA DE LA INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE DENSMETROS DE 204

INMERSIN
Cardona S., Segura J., Mendoza B.
IMPORTANCIA DE LAS PROPIEDADES MAGNTICAS DE LAS PESAS EN SU 209

CALIBRACIN: CASO PRCTICO
Alvarez G., Becerra L., Pea L.
ix
MEDICIN DE VOLUMEN DE PESAS: ANLISIS DEL IMPACTO EN LA 216
INCERTIDUMBRE DE LAS VARIABLES MS REPRESENTATIVAS
Diaz J., Becerra L., Pea L.
RESEA DEL DESARROLLO DE LA METROLOGA DE DENSIDAD EN CENAM 223

Centeno M., Becerra L.
RESEA DEL DESARROLLO DE LA METROLOGA DE MASA EN CENAM 231

Centeno M., Becerra L., Pea L.
Mediciones Analticas y Materiales de Referencia
COMPARACIN DE TAMAO Y DISTRIBUCIN DE TAMAO DE NANOPARTCULAS 239

POR MICROSCOPA DE TRANSMISIN DE ELECTRONES (MTE)
Esparza H., Lazos R., Ornelas C., Gonzlez N.
PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE CERMICOS LIBRES DE PLOMO 247

Martnez F., Rivera M., Fernndez D., Muoz J.
PERSPECTIVA DE USO DE LAS TCNICAS DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X Y 252

FLUORESCENCIA DE RAYOS-X DE REFLEXIN TOTAL PARA LA DETERMINACIN DE
ELEMENTOS EN HGADO DE BOVINO EN LOS PROCESOS DE CERTIFICACIN
Castro E., Zapata E., Nuez N.
ANLISIS DE UNA ESCORIA DE ALTO HORNO UTILIZANDO CALIBRADORES 259

SINTTICOS POR EL MTODO DE RECONSTITUCIN
Zapata E., Castro E., Hernndez G.
DESARROLLO DE UN MATERIAL DE REFERENCIA PARA EVALUAR EL CONTENIDO DE 266

FASES ALFA Y BETA EN UNA ALEACIN COBRE ZINC
Maldonado Y., Herrera H., Juarez F., Rodrguez A., Jurez J.
SEPARACIN Y PURIFICACIN DE ISTOPOS DE URANIO Y TORIO DE MUESTRAS 271

GEOLGICAS, POR MEDIO DE CROMATOGRAFA DE INTERCAMBIO INICO
Prez O., Antonio J., Hermosillo S., Bernal J.
DESARROLLO DE LOS MTODOS DE EXTRACCIN Y CUANTIFICACIN POR CG-FPD 277

EN UN CANDIDATO A MATERIAL DE REFERENCIA DE ACEFATO Y METAMIDOFOS EN
AGUACATE
Avila M., Ramrez D., Arce M.
CUANTIFICACIN DE HOJA DE MAZ GENTICAMENTE MODIFICADA POR LA 283

TCNICA DE PCR EN TIEMPO REAL Y DIGITAL
Gutirrez L., Arguijo F., Gmez B., Acatzi A.
x
CONSTRUCCIN DE UN RECUBRIMIENTO PROTECTOR CONTRA LA CORROSIN POR 290
ROCIADO TRMICO DE PARTCULAS COMPSITAS FABRICADAS POR
MECANOFUSIN
Molina A., Cuenca R., Delgado J., Jurez F., Jurez F.
EVALUACIN DE UN SISTEMA DE CAPTURA DE ADN DE ORGANISMOS 296

GENTICAMENTE MODIFICADOS (SeqGMOCap) PARA EL SISTEMA DE
PIROSECUENCIACIN
Ortega V., Santana Z., Angel S., Acatzi A.
MTODO DE SEPARACIN DE CADMIO POR INTERCAMBIO ANINICO PARA SU 303

MEDICIN POR DILUCIN ISOTPICA CON ESPECTROMETRA DE MASAS
Arvizu M., Valle E., Pedraza G.
MDICIN DE ARSNICO EN TEJIDO MARINO EMPLEANDO EL MTODO DE 313

CALIBRACIN CON MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO INTERNO Y ADICIN
DE MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO.
Valle E., Velina J., Arvizu M.
MEJORAS EN EL SISTEMA PRIMARIO DE CONDUCTIVIDAD ELECTROLTICA DEL 321

CENAM
Torrecillas E., G. L., Juarez J., Reyes A.
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE Ca ++ EN EL CANDIDATO A 327

MATERIAL DE REFERENCIA DE LECHE ENTERA EN POLVO (DMR-274f), POR
ESPECTROMETRA DE MASAS CON FUENTE DE PLASMA ACOPLADO
INDUCTIVAMENTE (ICP-MS)
Mercado E., Arce M., Villaseor F., Regalado L.
CERTIFICACIN DE UREA EN SUERO HUMANO CONGELADO 333

Serrano V., Arce M.
RETOS DE LA METROLOGA EN MXICO PARA TECNOLOGAS EMERGENTES: LA 340

NANOTECNOLOGA
Gonzlez N., Nava H., Lazos R., Herrera R.
MEDICIN DE VITAMINAS A (TRANS-RETINOL) Y E (-TOCOFEROL, - TOCOFEROL Y 348

-TOCOFEROL) EN EL CANDIDATO A MATERIAL DE REFERENCIA DE LECHE ENTERA
EN POLVO
Hinojoza N., Regalado L., Villaseor F., Arce M.
Mediciones Electromagnticas
AVANCES EN EL ESTABLECIMIENTO DEL PATRN NACIONAL DE GANANCIA DE 354

ANTENA
Carrin L., Garca I.
xi
SISTEMA DE MEDICIN DE DESCARGAS ELECTROSTTICAS 361
Muoz M., Garca I.
UNA PROPUESTA PARA TRANSFORMAR MEDICIONES DE CAMPO CERCANO EN 367

CAMPO LEJANO
Sosa J., Carrin L., Martnez F., Pea S.
DETERMINACIN DE COEFICIENTES DE TEMPERATURA DE PATRONES DE 373

AUTOINDUCTANCIA
Moreno J.
METROLOGA BIOMDICA, VALIDACIN DEL METODO EN LA CALIBRACIN DE 378

DESFIBRILADORES
Almeida D., Alemn E., Paredes R., Aleman D.
PATRN PRIMARIO PARA MEDICIN DE POTENCIA ELCTRICA EN 383

RADIOFRECUENCIAS DE 0.05 GHz A 18 GHz
Botello M., Crowley T., Garca R.
CALIBRACIN DE VLTMETROS DE RF MEDIANTE TERMOCONVERTIDORES DE 390

TENSIN
Botello M., Castaeda R., Garca R.
ACTUALIZACIN DEL PATRN NACIONAL DE COEFICIENTES DE REFLEXIN Y 397

TRANSMISIN
Padilla S., Garca I.
COMPARACIONES INTERNACIONALES EN POTENCIA ELCTRICA EN LAS QUE HA 405

PARTICIPADO EL CENAM
Carranza R., Castruita A.
Metrologa Dimensional
INTRODUCCIN DE MEJORAS EN EL PROCESO DE CALIBRACIN DE BLOQUES 412

PATRN PARA EL ANLISIS DE LA INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LOS
TRMINOS DE ORDEN MAYOR
Prez A., Diaz M.
METROLOGA DE REFLECTORES SEGMENTADOS CON LSER TRACKER 420

Cabrera L., Lucero M., Len A., Hernndez E., Hernndez J.
METROLOGA DEL REFLECTOR SECUNDARIO DEL GRAN TELESCOPIO MILIMTRICO 426

CON LSER TRACKER Y FOTOGRAMETRA
Cabrera L., Castro D., Gale D., Hernndez E., Lzaro J.
ALINEACIN DE LA SUPERFICIE DEL REFLECTOR PRIMARIO DEL GRAN TELESCOPIO 432

MILIMTRICO
Lucero M., Cabrera L., Castro D., Hernndez E., Lzaro J.
xii
DISEO DE CALIBRADOR PARA JUNTAS HOMOCINTICAS 438
Garca D., Snchez ., Arroyo B.
COORDINATE METROLOGY FOR THE LARGE MILLIMETER TELESCOPE 443

Gale M.
AUTOCONSISTENCIA, TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE DEL ERROR DE 449

COLIMACIN DE LA RETCULA DE UN TEODOLITO
Diaz M., Rivera C., Rodrguez M.
MODELO MATEMTICO DE CALIBRACIN DE UNA PLATAFORMA MULTI-REGISTRO 454

PARA LA VERIFICACIN DE INSTRUMENTOS DE MEDIR POR COORDENADAS
PORTTILES
Brau A., Santolaria J., Acero R., Rodrguez R., Garca R.
DISEO DE UN SISTEMA DE POSICIONAMIENTO BIDIMENSIONAL CONRESOLUCIN 461

NANOMTRICA Y CARACTERIZACIN DE SUS COMPONENTES DE
POSICIONAMIENTO Y SOPORTE VERTICAL
Valenzuela M., Torralba M., Yage J., Albajez J., Aguilar J.
LA IMPORTANCIA DE INDUCIR EL CONCEPTO DEL USO DE LA METROLOGA PARA 467

EL ANLISIS TERICO DE LA ARQUITECTURA Y EL URBANISMO
Arredondo E.
MEDICIN DEL VECTOR DEL PALPADOR DE UNA CMM MEDIANTE ANLISIS DE 473
IMGENES
Icasio O., Viliesid M.
CALIBRACIN DE REGLAS DE VIDRIO UTILIZANDO EL MTODO DE PROCESAMIENTO 479

DE IMGENES
Herrera E., Coln C.
Metrologa en Qumica
20 AOS DE DESARROLLO DE METROLOGA QUMICA EN EL CENAM Y SUS 488

DESAFIOS
Mitani Y.
A NOVEL PROCEDURE TO CALCULATE TTT CURVES BASED ON THE INTEGRATION OF 495

A KISSINGER-TYPE RATE EQUATION
Maldonado Y., Acosta A., Castilleros H., Thomas Brian.
ESTUDIO COMPARATIVO DEL DESEMPEO DE ELECTRODOS DE PLATA CLORURO 503

DE PLATA, EN CELDAS HARNED
Sanabria C., lvarez A., Reyes A., Jurez J., Ortz J.
xiii
EXPLORANDO NUEVOS MTODOS PTICOS PARA LA MEDICIN DE TAMAO, LA 507
DISTRIBUCIN DE TAMAO Y FORMA DE NANOPARTCULAS
Herrera R., Valencia G., Camacho C.
ANLISIS Y PROPUESTA DE MTODO PARA OBTENER EL VALOR DE LA RESISTENCIA 514

DE UNA DISOLUCIN MEDIANTE IMPEDANCIA ELECTROQUMICA
Rodrguez A., Reyes A., Antao R.
Normalizacin
APLICACIN DE UNA METODOLOGA PARA LA ESTANDARIZACIN DEL PROCESO DE 519

PRODUCCIN DE MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO
Camargo M., Echeverra S., Mitani Y., Hernandez M.
MODELO VERSTIL PARA LA IMPLEMENTACIN DEL ASEGURAMIENTO 524

METROLGICO INDUSTRIAL EN EL SECTOR METALMECNICO, ALIMENTOS,
CONSTRUCCIN Y PLSTICO .
Alonso J., Bedoya N., Fernando L.
ptica
CALIBRACIN DE PIRANOMETROS EN LABORATORIO CON TRAZABILIDAD AL 528

SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES
Castillo H., Molina J., Quintero R.
PROGRESS TOWARD RADIATION-PRESSURE-BASED MEASUREMENT OF HIGH- 534

POWER LASER EMISSION
Williams P., Hadler J., King D., Lee R., Maring F.
CALIBRACIN DE MEDIDORES DE LONGITUD DE ONDA PARA 539

TELECOMUNICACIONES USANDO UN PEINE DE FRECUENCIAS PTICO AUTO-
REFERENCIADO
Galindo J., Velasco A., Corredera P.
Radiacin Ionizante
DETERMINACIN DE FACTORES DE CORRECCIN POR RECOMBINACIN INICIAL, 547

VOLUMTRICA, TRMICA, Y POLARIZACIN EN CMARAS PATRONES PRIMARIOS
PARA LA REALIZACIN DE LA UNIDAD DE KERMA EN AIRE EN 60 Co
lvarez J., De la Cruz D., Tovar V.
DESARROLLO Y USO DE REFERENCIAS DE ESTADO SLIDO DE RADIACION UV A 365 553

nm EN EL PATRON NACIONAL DE DOSIS DE RADIACIN UV
Vidal N., Matamoros C.
xiv
Sistemas de Calidad
GESTIN DE CALIDAD EN EL LABORATORIO COSTARRICENSE DE METROLOGA

COMO SOPORTE A LAS CAPACIDADES DE MEDICIN NACIONALES 558
Chavarra J.
CONOCIMIENTOS Y HABILIDADES EN METROLOGA DEL AUDITOR INTERNO

ISO/IEC 17025 565
Rodrguez M., Rivera C.
EL ROL DE LOS LABORATORIOS ACREDITADOS EN LA INDUSTRIA AERONUTICA 571

Lpez A.
Temperatura y Humedad
DESARROLLO DE UN SISTEMA DE SECADO AL VACO PARA MEDICIN DE 577

CONTENIDO DE HUMEDAD
Martines E., Lira L.
585
EQUIPO PARA LA MEDICIN DE LA CONDUCTIVIDAD TRMICA DE MATERIALES
HOMOGNEOS Y HETEROGNEOS
Pvel R., Canto R., Lira L.
TCNICAS DE RECOCIDO Y TEMPLADO DE TERMMETROS DE RESISTENCIA DE 591

PLATINO ESTNDAR EMPLEANDO DISTINTOS TIPOS DE HORNOS EN EL LATU
Robatto O., Porticorbo V.
MEDICIN DE EMISIVIDAD DE CALIBRADORES PLANOS EN EL CENAM 597

Crdenas D.
MODELO DE LA FUNCIN DEL EFECTO DE TAMAO DE FUENTE EN TERMMETROS 601

DE RADIACIN
Cywiak D., Crdenas D., Rodrguez H.
PROYECTO: NUEVO PATRON NACIONAL DE TEMPERATURA DE CHILE 606

Araya M.
DESARROLLO DE UN SISTEMA PARA CALIBRAR TERMMETROS TICOS CON UN 612

BAO LQUIDO
Montao B., Martnez A.
PATRN DE TEMPERATURAS DE RADIANCIA MAYORES QUE 1234.93 K 618

Rodrguez H., Crdenas D.
xv
PATRN DE CONDUCTIVIDAD TRMICA PARA FLUIDOS SIMPLES 623
Garca S., Lira L.
ESTABLECIMIENTO DEL PATRN DE MEDICIN PARA CONTENIDO DE HUMEDAD 628

EN SLIDOS
Martines E., Corts L.
DISEO Y CONSTRUCCIN DE UN HORNO HORIZONTAL PARA SECADO AL VACO 636

Martines E., Panduro L., Corts L.
CUERPO-NEGRO DE PUNTO FIJO DE LA PLATA PARA PRUEBAS EXPERIMENTALES 642

Hernndez E.
OPTIMIZACIN DE UNA CMARA DE COMBUSTIN PARA UN CALORIMETRO DE 647

REFERENCIA MEDIANTE ANLISIS NUMRICO
Gonzlez E., Lira L., Estrada A.
PATRN DE MEDICIN DE LA CONDUCTIVIDAD TRMICA DE MATERIALES SLIDOS 653

CONDUCTORES
Gonzlez O., Lira L., Garca S., Mndez E.
PATRN NACIONAL DE HUMEDAD EN GASES 657

Dvila J., Lira L.
CAPACIDADES DE MEDICIN DE CONDUCTIVIDAD TRMICA EN EL CENTRO 663

NACIONAL DE METROLOGA
Lira L., Garca S., Gonzlez O., Gonzlez E.
CARACTERIZACIN DE UN BAO TERMOSTTICO 669

Lira L., Tinoco R., Gonzlez O., Garca S.
Tiempo y Frecuencia
QUANTUM KEY DISTRIBUTION WITH APPLICATIONS 675
Lizama L., Mauricio J.
TRAZABILIDAD EN TIEMPO Y FRECUENCIA USANDO EL MTODO DE CALIBRACIN 681

POR DIFERENCIA DE FASE
Hernndez L., Chaparro G.
OPERATION OF THE CENAMs Cs FOUNTAIN CLOCK: PRELIMINARY RESULTS 687

Lopez R., Lpez J., Lpez S., Espinosa M., Ortiz A.
xvi
IMPROVEMENTS IN SIM TIME NETWORK AND SIM TIME SCALEPERFORMANCE 693
Lpez R., Diaz N., de Carlos E., Lombardi M., Gertsvolf M.
AVANCES EN EL ESTABLECIMIENTO DEL PATRN NACIONAL DE FRECUENCIAS 699

PTICAS DEL CENAM
Lpez S., Resendiz P., Lpez M., Alvarado M., De Carlos E.
706
ULTRA STABLE LASERS FOR CESIUM FOUNTAIN CLOCKS
Lopez C., Ortiz C., Lpez M., Lpez S., Resndiz P.
NIVEL DE SINCRONA A LA HORA OFICIAL MEDIANTE NTP 713

Jimnez F., Lpez M.
xvii
PRLOGO
El Comit Organizador a travs del Centro Nacional de Metrologa pone a su disposicin

este compendio de los trabajos presentados en el Simposio de Metrologa 2014. En esta
ocasin el Simposio de Metrologa se llev a cabo del 8 al 10 de octubre del presente bajo
el lema 20 Aniversario del CENAM en beneficio de la nacin.
Los trabajos de este compendio fueron presentados por los autores durante el Simposio
en las sesiones orales y de cartel y, todos ellos fueron sometidos a revisin arbitral por un
selecto grupo de especialistas (de origen nacional e internacional) coordinados por el
Comit Tcnico del Simposio, con lo cual se logr obtener una fuente de conocimiento
confiable en metrologa y temas afines.
Como ha sido desde sus inicios, las memorias del Simposio son una referencia en temas de
metrologa, motivo por el cual se ha obtenido el registro ISBN para este compendio.
A nombre del Comit Organizador agradecemos la participacin de todos aquellos que

hicieron posible la realizacin de este Simposio: Patrocinadores, Promotores, Autores,
rbitros, Conferencistas, miembros del Comit Tcnico, Autoridades y Colegas del
CENAM.
Atentamente,
M. en C. Luis Omar Becerra Santiago

Coordinador General del
Simposio de Metrologa 2014
xviii
Simposio de Metrologa 2014 6 - 10 de Octubre, 2014
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SIMULACIN DE LA SUPERPOSICIN DE DISTRIBUCIONES DE

PROBABILIDAD RECTANGULARES SIMTRICAS COMO
APLICACIN DEL TEOREMA DEL LMITE CENTRAL
Nelson Bahamn C Alexander Martnez L

Instituto Nacional de Metrologa (INM)
Bogot, Colombia
(57) (1) 2 542 222 nbahamon@inm.gov.co amartinez@inm.gov.co
Resumen: La importancia del teorema del lmite central en metrologa es inmediata, por lo cual la
comprensin del mismo es fundamental para quien se est formando en este campo. Un ejemplo sencillo y
llamativo que permite aproximarse en forma natural a este concepto, es la superposicin de las distribuciones
de probabilidad generadas con dados. Se hizo una aplicacin en la que se simula dicha superposicin y se
puede visualizar el resultado de forma clara y pudiendo cambiar fcilmente algunos parmetros. La
simulacin ha sido til y exitosa al ser usada por estudiantes y metrlogos del INM.
1. INTRODUCCIN
En este trabajo se aborda el tema del aprendizaje 2. SIMULACIN

y/o asimilacin del concepto del teorema del lmite
central y su importancia en metrologa. [1][2]. Para explicar la simulacin, se da primero un breve
resumen respecto del problema en metrologa de
El propsito es facilitar el estudio de este concepto estimar la distribucin de probabilidad de una
mediante un ejemplo que es muy visual e intuitivo; y variable de salida, dadas las distribuciones de
que facilita la comprensin del mismo por parte de probabilidad de las variables de entrada; luego se
quienes no tienen necesariamente una slida hace referencia al teorema del lmite central as
formacin en matemticas y estadstica, como como su relacin con dicho problema; finalmente se
sucede con frecuencia con personas en la industria, explica la realizacin de la simulacin y como se
que se han ido acercando al tema de la metrologa, utiliza.
debido a la difusin que de esta se ha hecho. Por
esta razn se han colocado en este artculo algunas 2.1. Distribucin de probabilidad de salida.
explicaciones que pueden resultar muy evidentes
para quienes tienen experiencia en el tema. Sin importar el campo experimental, el problema
comn en metrologa es el siguiente [1]:
El ejemplo en cuestin es la superposicin de las
distribuciones de probabilidad asociadas al Se tiene un mensurando que depende de las
lanzamiento de varios dados. Para ello se hizo una magnitudes de entrada 1 , 2 , , , de forma tal
simulacin basada en el generador de nmeros que la relacin funcional es conocida, es decir:
aleatorios de Excel , en realidad pseudoaleatorios.
= (1 , 2 , , )
(1)
La GUM (Evaluation of measurement data Guide
to the expression of uncertainty in measurement) [1] Se obtiene una estimacin de . Mediante los
es el documento que establece los lineamientos a mtodos matemticos pertinentes, que involucran
nivel mundial en todo lo relacionado con metrologa. entre otras cosas los coeficientes de sensibilidad
All se trata la importancia del teorema del lmite asociados a cada variable de entrada , se obtiene
central, especialmente en el numeral G2. Es difcil y la incertidumbre tpica combinada de .
temerario, establecer un porcentaje pero se podra
decir que al menos en el 96% de los casos en que Entonces se quiere estimar un intervalo apropiado
se hace estimacin de incertidumbres en una para que tiene una alta probabilidad o nivel de
medicin, se est aplicando implcita o confianza de que los posibles valores estn
explcitamente, el teorema del lmite central, por contenidos en l.
considerar que la distribucin de salida es
aproximadamente normal.
ISBN 978-607-96162-9-8 1 Simposio Metrologa, Memorias

CENAM
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Este nivel de confianza se caracteriza mediante un 2 ( ) = Varianza de

porcentaje mientras que el intervalo, lo caracteriza
una nueva incertidumbre , llamada incertidumbre siempre y cuando se satisfagan las siguientes dos
expandida. El intervalo se escribe entonces de la condiciones:
siguiente forma:
- Que las varialbes de entrada sean
+
independientes entre si.
(2)
La incertidumbre expandida se relaciona con la - Que 2 () sea mucho mayor que cualquier
incertidumbre combinada mediante el factor de 2 ( ) de una cuya distribucin no sea
cobertura, como: normal. En otras palabras, que ninguna de
las variables de entrada con distribucin
= diferente a la normal, sea dominante.
(3)
Entonces el problema consiste en hallar para Si se puede demostrar que se cumplen
obtener una incertidumbre expandida que genere aproximadamente, las condiciones para la validz
un intervalo de confianza . Para ello es muy del teorma del lmite central, el problema de obtener
importante conocer la distribucin de probabilidad se simplifica notoriamente. Basta tomar un valor
asociada a . [1] de la distribucin normal; por ejemplo, en dicha
distribucin se tiene que para = 95,45% = 2.
2.2. Teorema del lmite central.
Valdra la pena anotar que el uso del valor = 2,
La distribucin de probabilidad de puede es bastante popular y utilizado en la prctica de
obtenerse mediante convolucin de las variables de forma sistemtica, de manera que se olvida incluso
entrada si se cumplen la siguientes dos su procedencia. Un mejor mtodo para obtener
condiciones [2]: se hace mediante la obtencin del nmero de
grados de libertad [1][2].
- Que se conozcan las distribuciones de
probabilidad de las variables 2.3. Programa de cmputo.
- Que dependa linealmente de las variables Se realiz la simulacin en el software Excel.

de entrada. Mediante el uso de nmeros aleatorios
(pseudoaleatorios), la simulacin genera el
Adems de lo complejo que puede resultar realizar resultado de arrojar un determinado nmero de
dicha convolucin, no siempre se puede, porque dados un cierto nmero de veces. Entnces el
generalmente no se cumplen plnamente, estas dos mensurando es simplemente el valor obtenido en la
condiciones. Entonces se utilizan aproximaciones cara superior del dado despus de ser arrojado
basadas en el teorema del lmite central el cual se cuando se trata de un solo dado y es la suma de
enuncia a continuacin [3]: dichos valores cuando se trata de varios dados.
La distribucin de ser aproximadamente normal, Si se tiene un solo dado, la distribucin de

y tendr la esperanza matemtica: probabilidad es la asociada solo a ese resultado; es
decir, se trata de una distribucin rectangular, ya
que para un solo dado todas las caras tienen la
() = ( )
misma probabilidad, (1/6) de ser el valor medido.
=1
Cuando se trata de varios dados, la distribucin de
(4)
probabilidad resultante ser la superposicin de
y su varianza estar dada por: distribuciones de probabilidad rectangulares.

2 ()
= 2 2 ( ) Los parmetros de la simulacin son simples. Se
puede variar el nmero de dados (D) entre 1 y 6; y
=1
(5) se puede variar el nmero de lanzamientos (M,
medidas) entre 2 y 10000. Cada vez que se quiere
donde: ( ) = Esperanza matemtica de

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generar un nuevo juego de resultados se oprime F9 Es interesante observar el resultado para un solo
en el teclado. dado. Se puede ver claramente como la distribucin
converge a una forma rectangular entre mayor sea
Como resultado, adems de una tabla extensa de el nmero de medidas, siendo prcticamente
valores, se muestra una grfica donde aparece el perfecta cuando M = 10000.
histograma respectivo y se muestran los ajustes a
tres distribuciones; a saber, distribuciones En el campo de la probabilidad, esto se conoce
rectangular, triangular y cuadrada. De esta manera, como la ley de los nmeros grandes; en palabras
es posible analizar cual de las distribuciones se sencillas lo que se tiene es que la distribucin de
ajusta mejor a los datos. La figura 1, muestra el probabilidad esperada tericamente as cmo su
aspecto de la simulacin. media, se reproducen mejor en la prctica, entre
mas grande sea el nmero de la muestra. En
principio se reproduciran de forma exacta si se
pudiera tener un nmero infinito de datos.
En este punto se le insiste al lector, en que juegue

con la simulacin para comprobar dichos
comportamientos.
Por ejemplo, es claro que para un solo dado la

Fig. 1. Aspecto parcial de la simulacin. Los distribucin de probabilidad terica es rectangular,
parmetros variables son Medidas y # Dados. porque la probabilidad de que se obtenga el
resultado de cada cara es igual y corresponde a 1/6.
3. RESULTADOS Al probar con un solo dado y 5 medidas, puede
observarse para muchos ensayos (oprimiendo F9),
En la figura 4 (al final), de este documento se lo diferente del resultado en cada caso, siendo muy
muestran los resultados arrojados por la simulacin extrao que en algn momento se obtenga la
para algunos de los parmetros. Naturalmente los esperada distribucin rectangular. Un anlisis
resultados obtenidos son diferentes cada vez que se similar se puede hacer respecto del valor esperado
ejecuta la simulacin (F9), puesto que se (promedio); claramente este es de 3.5, pero hay una
implementan nmeros aleatorios. gran variabilidad al ejecutar la simulacin. Se puede
1
observar como cambia esto, al aumentar
Se sugiere ejecutar la simulacin con estos u otros gradualmente el nmero de medidas. Cuando se
parmetros para ver progresivamente los resultados tiene un dado y 10000 medidas, el comportamiento
y el funcionamiento de la misma. rectangular de la distribucin es muy estable y el
promedio rara vez se aleja mas de dos centsimas,
Los parmetros utilizados en los resultados de 3.5.
mostrados fueron M = 100 y 10000; y para D = 1, 2,
4 y 6. Anlisis similares se pueden hacer al cambiar el
nmero de dados. Con dos dados, y 10 medidas, no
4. DISCUSIN es posible detectar un comportamiento definido; con
100 medidas tampoco, pero si se percibe que la
El propsito de la simulacin es descubrir de distribucin no es rectangular; hay un cierto
manera natural lo que se observa cuando aumenta decaimiento de las colas, y un aumento de la
el valor de cada uno de los parmetros (nmero de probabilidad hacia el centro; con 1000 medidas
dados y nmero de medidas). Vale la pena aclarar empieza a notarse que el comportamiento de la
que algunas de las presentes observaciones se distribucin es triangular y con 10000 se hace mas
hacen analizando los resultados de la simulacin, evidente.
con muchos mas parmetros que los presentados
en la figura 3. Si bien el estudiante puede comprobar este
comportamiento triangular de la distribucin,
mediante la ejecucin de la simulacin, valdra la
pena que se pregunte: Es esta la distribucin que
1 se esperara tericamente? La respuesta es si. La
Si el lector requiere el archivo para efectuar la simulacin la
puede solicitar a los autores por correo electrnico. comprobacin es fcil y tambin muy didctica;

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basta que se estudie el nmero de microestados Fig. 2. Microestados asociados al valor 5

asociado a cada resultado. Por ejemplo, para la
ocurrencia del valor 5, se tienen 4 posibles Al comprobar todos los microestados posibles
microestados, como se ilustra en la figura 2. asociados a cada resultado para dos dados (es
decir de 2 a 12), se encuentra claramente que la
Microestado 1: distribucin terica esperada de probabilidad, es de
tipo triangular. Esta demostracin es perfectamente
vlida y se extrae del campo de la mecnica
Microestado 2: estadstica. Al hacer el clculo completo se obtiene
la siguiente grfica con su respectiva tabla de datos:
Microestado 3:
Microestado 4:
Macroestado Microestados
2 1
3 2
4 3
5 4
6 5
7 6
8 5
9 4
10 3
11 2
12 1
Fig. 3. Caso de solo dos dados. La distribucin de probabilidad terica esperada es triangular.
Para el caso de tres dados puede notarse que la aleatorios con una tendencia central similar a la
distribucin se aproxima a una forma gaussiana gaussiana, pero la primera se ajusta mejor cuando
cuando se aumenta el nmero de medidas; dicho se tiene una muestra pequea. Cuando la muestra
comportamiento parece ser mas evidente, en la tiende hacia infinito, la distribucin t, tiende a la
medida en que el nmero de dados aumenta. gaussiana. Se puede hacer esta discusin mas
exhaustiva, pero se sale del alcance de este trabajo.
Entonces se ve con mucha claridad que se est
cumpliendo el teorema del lmite central; entre Se ha hecho la discusin teniendo fijo el nmero de
mayor sea el nmero de medidas y mayor sea el dados y aumentando el de medidas. Se puede
nmero de dados, la convolucin de las hacer tambin fijando el nmero de medidas y
distribuciones rectangulares dadas por cada dado, variando el de dados.
da como resultado una distribucin normal.
5. CONCLUSIONES
De todas formas hay mas aspectos que se pueden
revisar, si se es detallista con la simulacin. Por Se hizo una simulacin que ilustra didcticamente el
ejemplo, para 10000 medidas, puede verse que con teorema del lmite central. Como se comprob con
tres y cuatro dados, la parte central del histograma estudiantes, la simulacin es de gran utilidad para
siempre se encuentra por debajo de la curva comprender este concepto y su papel dentro del
normal. Esto sugiere que la curva puede ser proceso de estimacin de incertidubres en
realmente una t de Student, la cual tiende a la metrologa.
normal cuando el nmero de grados de libertad es
muy grande. El mismo comportamiento se observa REFERENCIAS
para cinco y seis dados, aunque es menos notorio.
Lo anterior est en plena concordancia con la [1] J.C.G.M. Evaluation of Measurement Data
informacin terica estadstica al respecto. La Guide to the Expression of Uncertainty in
distribucin t de Student, describe fenmenos Measurement. Working Group 1 of the Joint

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Committe for Guides in Metrology. First edition Instruments. Springer-Verlag Berlin Heidelberg
September 2008. 2012.
[2] A. E. Fridman. The Quality of Measurements a
Metrological Reference. Politechnic Institute [4] C. F. Dietrich. Uncertainty Calibration and
Russia. Springer 2012. Probability the Statics of Scientific and
[3] S. V. Gupta. Measurement Uncertaninties Industrial Measurement. Taylor & Francis
Physical Parameters and Calibration of Group. Second Edition 1991.
a. D = 1, M = 100 b. D = 2, M = 100
c. D = 4, M = 100 d. D = 6, M = 100
Fig. 4a 4d. Resultados de la simulacin con diferentes parmetros de # Dados (D) y Medidas (M)

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e. D = 1, M = 10000 f. D = 2, M = 10000
g. D = 4, M = 10000 h. D = 6, M = 10000
Fig. 4d-4h. Resultados de la simulacin con diferentes parmetros de # Dados (D) y Medidas (M)

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DISEO DE UN SEGUIDOR SOLAR PARA SISTEMAS SOLARES

1 1 1 2 2
Lizama L , Arce J , Lira L , Reyes J y Astorga C
1
Departamento de Ingeniera Mecnica
2
Departamento de Ingeniera Electrnica
Centro Nacional de Investigacin y Desarrollo Tecnolgico (CENIDET-DGEST-SEP)

Prolongacin Palmira s/n esq. Apatzingn, Col. Palmira. Cuernavaca, Morelos, Mxico. 62490
(+52 777 362 7777)
RESUMEN: En este trabajo se presenta el diseo experimental de un seguidor solar para mejorar la
extraccin de potencia de los sistemas solares, tales como chimeneas solares y calentadores solares de
agua y de gas. Se presenta el diseo de una estructura modular y un dispositivo electrnico de control.
1. INTRODUCCIN
Comercialmente existen algunos dispositivos de
Las energas renovables se pueden considerar seguimiento solar, sin embargo, en algunos casos,
inagotables en periodos de tiempo finito. La dependiendo de la aplicacin, llegan a ser muy
radiacin solar es un claro ejemplo de dichas costosos, principalmente en sistemas fotovoltaicos.
fuentes, y se pueden utilizar para producir calor o En otros casos su acoplamiento con los dispositivos
electricidad sin observar un notable decremento en solares resulta complejo, especialmente en aquellos
la cantidad de energa radiante, que el sol enva a la prototipos desarrollados para pruebas de labora-
tierra [1]. torio. Por lo tanto, en el presente estudio se plantea
el desarrollo de un sistema de seguimiento solar,
Mxico es un pas con enorme potencial de energa fcil de conectar a los prototipos de laboratorio y
solar disponible y se localiza en lo que la European con una resolucin aceptable.
Photovoltaic Industry Association (EPIA) llama el
cinturn solar, en el cual se localizan 66 pases 2. OBJETIVO
entre el trpico de cncer y capricornio, despus de
China y Singapur y seguido de Brasil, Chile e India. Disear un prototipo de seguimiento solar para
Mxico ocupa el tercer lugar a nivel mundial entre mejorar la potencia entregada de un captador solar.
los pases que atraen ms inversiones en energa
solar [2]. 3. DESARROLLO
Por otra parte, el uso de la energa solar que en El captador de radiacin solar es directamente
algunos sistemas no es completamente aprovecha- afectado por los ngulos de elevacin ( ) y acimut
do, especialmente en aquellos del tipo fijo, donde ( ) de la superficie colectora, ya que estos
las prdidas de energa se pueden reducir solo a ngulos influyen en el ngulo de incidencia sobre el
una cantidad limitada. Fuera de ello es necesario el panel del colector. Los cambios continuos del
uso de algunas estrategias, como el uso de ngulo de inclinacin y orientacin es una
sistemas de seguimiento solar con el fin de mejorar importante consideracin para mejorar la eficiencia
la potencia entregada de tales sistemas como en el trmica de sistemas solares. Conociendo la
estudio realizado en [3]. ubicacin precisa del sol con una desviacin de
hasta 4 [5] ayudar a mejorar esta potencia
Un sistema de seguimiento solar mueve continua- entregada disminuyendo el ngulo de incidencia de
mente la superficie de captacin siguiendo la la radiacin solar.
trayectoria aparente del sol, mediante varios
enfoques; siendo el ms comn el uso de sensores 4. POSICIN DEL SOL
de luminosidad, otro enfoque es aquel que mediante
clculo determinan la posicin del sol. Los sistemas Existen diferentes mtodos para calcular la posicin
basados en sensores de luminosidad tienen sus del Sol sobre la bveda celeste. La posicin del Sol
desventajas [4], puesto que se ha demostrado que se puede describir en trminos de sus ngulos
no funcionan bien bajo condiciones de baja variables en el tiempo, Acimut ( ) y Elevacin
luminosidad. ( ) del Sol con respecto a un observador en la

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tierra. El ngulo de Elevacin solar se define como

el ngulo formado por el rayo solar y un plano cos ( ) = cos() cos() cos()
(3)
horizontal que contiene al observador. El ngulo de + sin() sin()
Acimut solar es el ngulo medido sobre un plano
horizontal, desde el punto cardinal Norte hasta la cos( ) = sin( ) (4)
proyeccin del rayo solar sobre el plano horizontal,
Fig.1.
sin() cos()
sin( ) =
sin( )
(5)
sin() cos( )
=
cos( )
donde ( ) es el ngulo cenital solar formado por el
vector solar y el cenit del observador.
5. DISEO DEL SISTEMA DE SEGUIMIENTO

SOLAR
Fig. 1. ngulos Solares sobre un plano horizontal.
El seguidor solar se compone de un algoritmo de
posicin solar para calcular los ngulos de posicin:
El clculo de los ngulos de posicin solar para Acimut ( ) y elevacin solar ( ). Una
cualquier instante en el tiempo depende de la computadora porttil para realizar los clculos de
declinacin solar (), latitud geogrfica () y de la posicin solar a travs de los datos de entrada de
hora solar (). Para determinar la declinacin solar tiempo y posicin geogrfica. Dos servomotores
pueden consultarse las efemrides [6], tambin para realizar el movimiento de la estructura de
puede determinarse mediante la aplicacin de seguimiento y un controlador para determinar la
correlaciones y expresiones aproximadas. La posicin de la estructura con respecto a la posicin
ampliamente citada en la literatura es la de Spencer solar.
[7], con un error mximo de 0.0006 rad reportado
por Iqbal [8]. Mediante una interfaz de usuario, la PC proporciona
los datos de hora, fecha y posicin geogrfica hacia
= 0.006918 0.399912 () el controlador y este a su vez enva las
+ 0.070527 () coordenadas de posicin angular a los
0.006758 (2) servomotores.
(1)
+ 0.000907 (2)
0.002697 (3) Los servomotores Dynamixel son actuadores
+ 0.00148 (3) modulares que incorporan un engranaje reductor, la
presicion de un motor de corriente continua y un
donde es el ngulo diario relativo a la posicin de circuito con fucionalidades en red (bus de tres hilos).
la tierra en el plano de la eclptica solar. A pesar de su tamao compacto y bajo peso, son
capaces de producir el torque necesario para mover
360 la estructura del prototipo [10].
= ( 1) (2)
365
Algunas de sus caracteristicas especiales.
donde representa el nmero de da continuo en el
ao (1 365), es decir 1 para el 1 de Enero y Control de presicin. Es posible controlar la
365 para el 31 de Diciembre para un ao normal de posiciny velocidad con una resolucin de
365 das. 1024 pasos equivalente a 0.35 cada uno.
La comunicacin se realiza en una conexin en
El ngulo de la elevacin solar ( ) y ngulo de cadena formando una topologa en bus,
acimut solar ( ) se calculan mediante las alcanzando hasta 1Mbps. Las tramas de los
siguientes expresiones para cualquier instante en el datos se envan adicionando un identificador
tiempo [9]: para cada servomotor con valor de 1 a 254.

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Para el controlador se utiliza una tarjeta Arduino

UNO que es una tarjeta con un microcontrolador
Atmega 328 y contiene todo lo necesario de apoyo
al microcontrolador [11]. Incluye, reguladores de
tensin, un puerto USB, conectado a un modulo
USB-Serie que permite programar el
microcontrolador desde cualquier PC y hacer
pruebas de comunicacin con el propio chip.
Dispone de 14 pines configurables de entrada o
salida digital, una funcin especial serial 0 (Rx) y 1
(Tx) para recibir y enviar datos TTL mediante una
comunicacin serie UART TTL, la cual se utiliza
para realizar la comunicacin con los servomotores.
La Tabla 4.1 muestra algunas especificaciones de la

tarjeta Arduino Uno [12].

TABLA1. Especificaciones de la tarjeta Arduino Uno Fig.2. Estructura de seguimiento solar.
Microcontrolador Atmega 328
Voltaje de operacin 5V
Voltaje de alimentacin (Reco- 7-12 V
7. CONTROL ELECTRNICO
mendado)
Voltaje de alimentacin (Limite) 6-20 V El sistema de seguimiento solar est compuesto por

Pines de I/O digital 14 una PC conectada a la tarjeta Arduino Uno a travs
Serial Rx Tx 0(Rx), 1(Tx) de un puerto USB, dos servomotores Dynamixel Ax-

12 conectados a la tarjeta Arduino Uno a travs de
su comunicacin serie para enviar y recibir datos
6. ESTRUCTURA DE SEGUIMIENTO serie TTL, Fig. 3.
La estructura de seguimiento considera dos ejes de

movimiento uno vertical y otro perpendicular a este, ngulos de
con el fin de posicionar la superficie captadora posicin Solar Comunicacin
USB
ortogonal a los rayos del Sol. La estructura consiste Tarjeta de
control
de una base fija directamente a la superficie de la Arduino UNO
tierra con referencia a los puntos cardinales, ya que
se consideran como base en el clculo de los
ngulos de posicin solar.
Una base giratoria sobre un plano horizontal con

una amplitud de movimiento de 360 que posiciona
L s
Servomotor
Dynamixel
el ngulo de Acimut solar, y la superficie giratoria (Elevacin)
con una amplitud de movimiento de 90 montada Az

directamente sobre la base acimutal, la cual s Servomotor
Dynamixel
proporcionar la ubicacin de elevacin solar, Fig.2. (Acimutal)
Fig.3. Diagrama de comunicacin del sistema de

control en lazo abierto.
Se utiliza NetBeans de Sun Microsystems [11] para

el diseo, edicin y ejecucin de la interfaz grfica,
Fig. 4. La interfaz est integrada por tres partes
principales, una es el clculo de los ngulos de

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posicin solar a travs de las ecuaciones (3 - 5), la

segunda es la comunicacin con la tarjeta Arduino

UNO enviando el identificador de cada servomotor
y el dato de posicin requerida, y la tercera es el
cdigo cargado en el microcontrolador de la tarjeta

Arduino UNO en el cual se realiza la conversin de
la informacin de posicin recibida en grados a
resolucin de bits para los actuadores Dynamixel
AX-12.
8. PRUEBAS DE SEGUIMIENTO SOLAR
Con el fin de verificar el error en el seguimiento de

manera experimental se dise y construy una
plantilla como se muestra en la Fig. 5(ampliada para
fines de claridad), en coordenadas polares, con una
graduacin de un grado sexagesimal y la otra en
milmetros, adems se incluyeron ejes de
coordenadas Norte - Sur y Este - Oeste con la
finalidad de permitir una adecuada orientacin de
acuerdo a las consideraciones realizadas en la
definicin de los ngulos de posicin solar, [Ec. (1-
5)].
Fig. 5. Plantilla graduada.
Sobre la superficie que alojar el captador, se

coloc un vstago perpendicular a sta y la plantilla
descrita anteriormente para realizar mediciones de
desviacin de los ngulos de elevacin y acimut del
Sol, como se muestra en la Fig. 6.
La plantilla est dividida en 4 cuadrantes por lo que

de acuerdo a la direccin de los rayos del Sol y el
movimiento que realiza la estructura al orientar la
superficie perpendicular a stos, se genera una
sombra sobre la plantilla, en la cual se cuantifica la
desviacin del vector solar sobre la superficie de la
plantilla, en grados sexagesimales.
Fig. 4.Ventana de Interfaz. Como primer punto es necesario orientar la

estructura sobre un sistema de referencia de los
puntos cardinales en direccin hacia el Norte (Con
apoyo del eje Norte-Sur dibujado sobre la plantilla),
y nivelar la superficie, lo cual se realiz mediante
una brjula magntica y un nivel de burbuja como
se muestra en la Fig. 6.

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existente de la sombra proyectada sobre el eje

Norte-Sur dibujado sobre la plantilla de la Fig.8.
Fig. 6. Preparacin de la estructura de seguimiento.
Fig. 8 Desviacin en ngulo de acimut.
Se realiz la medicin de las desviaciones de los

ngulos de posicin del Sol para el 13 de
Noviembre del 2013. En el grfico de la Fig. 9 se
muestra la variacin de la desviacin obtenida en
campo de los ngulos de posicin del Sol, en
promedio la desviacin acimutal y de altura es de
Fig. 7 Desviacin en ngulo de elevacin. 2.
La desviacin en el ngulo de elevacin se obtuvo

calculando el ngulo formado por los rayos del sol y Desviacin de Acimut Desviacin de Altura
el vstago en un plano vertical perpendicular a la
3.5 3
superficie como se muestra en la Fig. 7.
3
Desviacin de acimut []
Desviacin de altura []
2.5
La desviacin en el ngulo de elevacin se obtiene
mediante la siguiente expresin: 2.5
2
2
1.5
1.5
(6)
= tan1 1
1

0.5 0.5
7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
La desviacin del ngulo acimutal del Sol se obtiene Hora Local
directamente de la plantilla, midiendo la desviacin
Fig. 9. Desviacin en ngulos de acimut y altura.

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Desviacin de Elevacin
De acuerdo a una aplicacin en particular se
determinar la precisin en los ngulos de
seguimiento, puesto que ser diferente la precisin 3
[mm]
requerida para un concentrador fotovoltaico en
comparacin con un colector solar plano.
2
8 9 10 11 12 13 14 15 16
9. ANLISIS DE INCERTIDUMBRE Hora Local
Se realiz un muestreo de la medida de los dos

Fig. 11 Desviacin de Elevacin con incertidumbre.
parmetros de la desviacin del ngulo de acimut y
desviacin del rayo del sol proyectado sobre la
plantilla, se tomaron 138 lecturas durante el tiempo
de experimentacin. 10. CONCLUSIONES
En promedio para la desviacin del ngulo de En este trabajo se presenta un sistema de

acimut durante el tiempo de experimentacin es de seguimiento solar controlado por medio de una PC
1.9 0.5, tomando en cuenta que la plantilla comunicndose a travs del puerto USB a una

utilizada tiene graduacin en grados sexagesimales tarjeta Arduino UNO , calculando y enviando los
y adems considerando como el valor real del datos de posicin a los servomotores a travs de un
ngulo de acimut la sombra generada sobre el eje bus de 3 hilos reduciendo la cantidad de cableado.
N-S, en la Fig. 10 se muestra los resultados para el El sistema ajusta de manera automtica los ngulos
acimut y sus respectivas incertidumbres. de acimut y altura de acuerdo a la fecha y hora
local, y no requiere de sensores de bsqueda de
punto luminoso. El tiempo de intervalo de
actualizacin de seguimiento es configurable de
3 hasta en1 minuto, por lo que se puede realizar un
Desviacin de Acimut []
seguimiento continuo manteniendo la precisin a lo

largo del da.
2
Con los resultados experimentales presentados de
las desviaciones de los ngulos de acimut y altura
solar se obtendr una mejora sustancial de la
1 potencia entregada de un captador solar puesto que
8 9 10 11 12 13 14 15 16 se disminuir el ngulo de incidencia. Finalmente el
Hora Local
sistema de control desarrollado en este trabajo es
de fcil implementacin para en prototipos de
laboratorio.
Fig. 10. Desviacin de acimut con incertidumbre.
Para la desviacin del ngulo de elevacin

considerando que de acuerdo a la direccin del rayo
del sol cayendo sobre la plantilla graduada en
milmetros, la sombra generada en promedio fue de
2.8 0.5 mm durante el tiempo de experimentacin.
En la Fig. 11. Se muestran los resultados de la
sombra generada en promedio para cada hora y su
respectiva incertidumbre.

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REFERENCIAS Universidad Nacional Autnoma de

Mxico,2013.
[1] L. Merino, Energas Renovables, Energas [7] J. W. Spencer, Fourier series representation of
Renovables para todos, 2003. the position of the sun, Search, 2,172, 1971.
[2] C.W. Lozano, Secretaria de Economa, Pro [8] M. Iqbal, An Introduction to Solar Radiation,
Mxico Inversin y comercio, Energas Academic Press, New York, 1983.
Renovables, 2013. [9] J. A. Duffie and W. A. Beckman, Solar
[3] M. Koussa, M. Haddadi, A. Malek, S. Hadji, Sun Engineering of Thermal Processes, 2nd ed.
tracker systems effects on flat plate New York: Wiley, 1980.
photovoltaic PV systems performance for [10] Dynamixel AX-12.Users Manual, Robotis,
different sky states: A case of an arid and hot 2006.
climate, Energy Procedia 18, 839-850, 2012. [11] NetBeans, Sun Microsystems,
[4] A.B. Maish, The Solartrak Solar Array Tracking https://netbeans.org, 10Abrildel2014.
Controller, Sandia National Laboratories, 1991. [12] D. Bawa and C.Y. Patil, 2013, Fuzzy control
[5] J.A. Beltrn, Tesis: Prototipo fotovoltaico con based solar tracker using Arduino Uno,
seguimiento de sol para procesos International Journal of Engineering and
electroqumicos, Cenidet, 2007. Innovative Technology (IJEIT), 2, Issue 12,
[6] Instituto de Astronoma, Anuario del Obser- 2013.
vatorio Astronmico Nacional, Edicin CXXXIII,

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REVISIN DE LOS CONTROLES METROLGICOS EN LA TOMA DE

DECISIONES AL CUANTIFICAR CIDO ACETIL SALICLICO EN UNA
PRCTICA DE LA ASIGNATURA DE ANLISIS DE MEDICAMENTOS
ngeles Olvera, T., Georgina Maya R., Elvia Sosa Z., Gerardo O. Hernndez S.,
Carlos lvarez M. y Juan E. Romero H.
Facultad de Qumica, Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Av. Universidad 3000 Colonia Copilco Universidad C.P. 04510 Mxico D.F.
Telfono (55) 56223163, correo electrnico: maot@servidor.unam.mx
RESUMEN:
Se hace una propuesta para que los alumnos revisen durante su trabajo analtico en un laboratorio de
docencia cual es la influencia de los controles metrolgicos y establezcan reglas de decisin para obtener
resultados confiables. En el presente trabajo se analiza la determinacin del cido acetilsaliclico (AAS)
siguiendo el mtodo farmacopeico que se fundamenta en una determinacin volumtrica cido-base por
retroceso con la finalidad de que los alumnos reconozcan cuales son los controles metrolgicos que los
llevan a tener una no conformidad en su trabajo, cmo tomar decisiones para remediarlo y la obtencin de su
medicin con la incertidumbre asociada.
1. INTRODUCCIN
El curso debe permitir al alumno familiarizarse en el
Al cursar la asignatura de Anlisis de Medicamentos manejo de las diferentes farmacopeas, por lo que
de la carrera Qumica Farmacutico Biolgica de la las prcticas deben implicar problemas que
Facultad de Qumica, los alumnos deben integrar y involucren: el anlisis de las metodologas
aplicar conocimientos analticos, qumicos y farmacopeicas utilizadas [3], comprender el
microbiolgicos, en la evaluacin de la calidad de fundamento y reconocer las etapas crticas, la
los medicamentos. Manejar las referencias bsicas evaluacin de resultados (la confiabilidad de los
para el anlisis de los medicamentos (Farmacopeas mismos), as como la toma de decisiones y las
y Normas Oficiales). Comprender que la eficacia implicaciones ticas y legales de las mismas.
teraputica y la seguridad de un medicamento estn
en funcin de sus caractersticas fisicoqumicas, En el desarrollo de las prcticas, el alumno debe
microbiolgicas y biofarmacuticas. Reconocer la comprender la importancia del rigor analtico y los
necesidad de generar resultados confiables para la controles metrolgicos deben proporcionar una
toma correcta de decisiones. Realizar, de forma herramienta para apoyar el aprendizaje de los
crtica, el trabajo [1]. alumnos de la asignatura de Anlisis de
Medicamentos. Esto permitir a los alumnos
La asignatura es terico prctica y al realizar su familiarizarse con el uso adecuado e interpretacin
trabajo experimental los alumnos deben reconocer correcta de la informacin oficial relacionada con los
en cada parmetro los controles metrolgicos procedimientos y mtodos de anlisis de
(mensurando, sistema de medicin, instrumentos y medicamentos, que se emplean a diario en la
equipos, magnitudes de influencia -instalaciones y industria farmacutica para el control de calidad de
condiciones ambientales-, factores humanos, los mismos sirviendo como un acercamiento al
muestreo, manejo de los elementos que participan campo laboral propio de la carrera.
en el proceso de medida), adems de establecer
reglas de decisin para obtener resultados 2. OBJETIVO
confiables, determinar si son consistentes y si
cumplen con las especificaciones. La evaluacin Proponer la revisin de los controles metrolgicos y
debera considerar los resultados de todos los el establecimiento de reglas de decisin en la
ensayos y siempre que se obtengan resultados determinacin del cido acetil saliclico (AAS) con la
dudosos (atpicos) estos deben ser investigados [2]. finalidad de reconocer su importancia en la
obtencin de resultados confiables e incorporar en
el trabajo prctico conceptos metrolgicos.

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De acuerdo con la especificacin farmacopeica [3],

el lmite establecido es de 99.5-100.5 % en base
seca.
3. HIPTESIS 5.2. Sistema de medicin.

Principio: reaccin de titulacin residual cido-base
Al identificar y verificar los elementos metrolgicos en solucin acuosa.
provenientes de factores que determinan la COOCH3 COONa
confiabilidad de las mediciones y el cumplimiento de + 2NaOH (exceso) + CH3COONa + H2O
reglas de decisin establecidas permitir que los
alumnos involucren terminologa empleada en COOH OH
metrologa en el anlisis de medicamentos y la usen

para obtener datos confiables y as mejorar la 2NaOH (exceso) + H2SO4 Na2SO4 + H2O
calidad de su trabajo analtico.
Validacin: estimacin de la incertidumbre y
4. METODOLOGA demostracin del desempeo a travs de
intercomparacin entre laboratorios.
Identificar los elementos metrolgicos
provenientes de factores que determinan Mtodo: reaccin cuantitativa que se produce entre
confiabilidad de las mediciones para la el cido acetilsaliclico y una solucin volumtrica
determinacin del cido acetil saliclico. (SV) de NaOH 0.5 N.
Preparar las soluciones valoradas La cintica de la reaccin es lenta, por lo que la SV
empleadas en la valoracin y aplicar dichos de NaOH 0.5 N se adiciona en exceso y se lleva a
elementos. ebullicin.
Comparar estadsticamente los resultados El exceso de NaOH se valora con una SV de H2SO4
obtenidos por los alumnos como parte de 0.5 N.
uno de los elementos.
Comparar el desempeo metrolgico de los Modelo matemtico:
alumnos usando la terminologa usada en R1 + R2
metrologa. Promedio % pureza: % AAS = (1)
Evaluar resultados dudosos (atpicos) como
2
elemento importante para demostrar Donde: R1 y R2 son las rplicas.
confiabilidad en las mediciones.
Cada rplica se calcula de la siguiente manera:
Identificar reglas de decisin.
(Vb V p ) * N * M AAS *100
5. RESULTADOS % AAS = (2)
2000 * m
Donde:
ELEMENTOS METROLGICOS PROVENIENTES
Vb = Volumen del blanco de reactivos expresado en
DE FACTORES QUE DETERMINAN
mL.
CONFIABILIDAD DE LAS MEDICIONES EN LA
Vp = Volumen del problema expresado en mL.
PRUEBA DE LA VALORACIN DEL CIDO
N = Normalidad real de H2SO4.
ACETILSALICLICO.
MAAS = Masa molar del AAS (180.16 g/mol)
m = masa de la muestra expresada en g.
De la norma sobre requisitos generales para la
2000 = Factor (2 * 1000) = (2 porque el AAS tiene 2
competencia de laboratorios de prueba y
equivalentes y 1000 para convertir de L a mL).
calibracin [4], se distinguen 7 factores que
determinan la confiabilidad de las mediciones. Estos
Procedimiento: preparar una solucin indicadora
factores se enlistan a continuacin y se describen
(SI) de fenolftalena y las SV de H2SO4 0.5 N y
los elementos de cada factor, as como las
NaOH 0.5 N y valorarlas.
actividades para asegurar la calidad.
Pesar 1.5 g de la muestra y colocarla en un matraz
Erlenmeyer, adicionar 50.0 mL de SV de NaOH
5.1. Mensurando.
0.5 N, lavar las paredes con H2O y adicionar perlas
Promedio del % pureza del AAS informado con
para controlar la ebullicin. Calentar a ebullicin la
trazabilidad e incertidumbre.
mezcla durante 10 min. Agregar SI de fenolftalena

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y titular el exceso con SV de H2SO4 0.5 N. Hacer s es la desviacin estndar, mientras que x es la
una determinacin en blanco y efectuar las media aritmtica.
correcciones necesarias.
Cada mL de SV de NaOH 0.5 N equivale a Estandarizacin de la disolucin de hidrxido de

45.04 mg de AAS. sodio 0.5 N
5.3.-Instrumentos y equipos. 1.- Preparar NaOH 0.5 N segn lo establece la

-4
Balanza con una resolucin de 1 x 10 g, bureta de Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 10
50 mL con una resolucin de 0.1 mL, pipetas Ed. (FEUM) [3].
volumtricas de 50 mL, calibracin, verificacin, 2.-Realizar 3 rplicas mnimo para determinar el
estimacin de la incertidumbre. ttulo de la solucin.
Pesar 2.5 g de biftalato de potasio (KC8H5O4)
5.4. Magnitudes de influencia. (previamente molido y secado a 120C durante 2h)
Evaluacin y validacin de la contribucin de la y pasarlos a un matraz Erlenmeyer, disolver con
temperatura en la estimacin de la incertidumbre. 75 mL de agua libre de dixido de carbono, agregar
2 gotas de SI de fenolftalena. Titular con la solucin
5.5. Factores humanos. de NaOH 0.5 N hasta un vire color rosa claro
a) Destreza para valorar; b) ajuste del menisco en permanente.
los recipientes volumtricos utilizados;
c) identificacin del punto de equivalencia visual Tabla 1. Datos experimentales obtenidos para la
(rosa a incoloro); d) estudios de precisin estandarizacin de la solucin de NaOH 0.5 N.
intermedia; e) estimacin de la incertidumbre.
Masa (g) de Volumen de Normalidad
5.6. Muestreo. Muestra analtica homognea. KC8H5O4 NaOH (mL) de NaOH (eq/L)
Escoger el mtodo de muestreo adecuado. 2.5001 24.5 0.4997
Validacin y estimar la contribucin a la 2.2537 22.1 0.4992
incertidumbre. 2.7456 26.9 0.4998
5.7. Manejo de los elementos que participan Modelo matemtico:

en el proceso de medida.
a) La muestra debe estar en recipientes cerrados y 1000mKC8 H5O4
protegidos de la luz y la humedad. N= (4)
b) Es una reaccin residual por tanto, el NaOH se VM KC8 H5O4
adiciona con pipeta volumtrica. Donde:
c) Tiempo de ebullicin necesario para que la m KC8H5O4 = masa de la sustancia de referencia (g)
hidrlisis sea total. Atencin al riesgo de que la 1000 = Factor de conversin entre mL y L.
muestra se queme. V = Volumen de la disolucin de NaOH empleada,
expresada en mL.
Preparacin de la SV NaOH 0.5 N M = Masa molar del C8H5KO4 (204.2 g/mol).
1.-Preparar NaOH 0.5 N segn lo establece la 3.-Calcular la normalidad promedio correspondiente.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 10 (El mejor estimador del mensurando es la media):
Ed. (FEUM). n
2.-Realizar mnimo 3 rplicas para determinar el N i

N= = 0.4996 N
i =1
ttulo de la solucin. NaOH
n
3.-Calcular la normalidad promedio correspondiente.
4.-Hacer anlisis de los datos obtenidos Promedio de la normalidad de NaOH = 0.4996 N
-4
determinando desviacin estndar relativa (DER), la Desviacin estndar = 3.2 x10 N; DER = 0.1%
cual se calcula como [5]:
100s 4.-Hacer el anlisis de los datos obtenidos
DER = (3)
x determinando DER.
Donde: Se establece como regla de decisin, para fines de
docencia, una DER no mayor a 0.5%.

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En este caso, el dato experimental (0.1%) es menor n
al establecido en la regla de decisin. N i

N=
H 2 SO4 = 0.5072 N
i =1
n
Preparacin de la SV H2SO4 0.5 N
Promedio de la normalidad de H2SO4 = 0.5072 N.
1.-Preparar H2SO4 0.5 N segn lo establece la Desviacin estndar = 0.0205 N; DER = 4 %.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 10
Ed. (FEUM) [3]. 5.-Hacer anlisis de los datos obtenidos
2.-Realizar mnimo 3 rplicas para determinar el determinando DER.
ttulo de la solucin. Se establece como regla de decisin, para fines de
3.-Calcular la normalidad promedio correspondiente. docencia, una DER no mayor a 0.5%.
4.-Hacer anlisis de los datos obtenidos Como DER > 0.5 %, se debe repetir la
determinando DER. estandarizacin de la solucin de H2SO4 poniendo
especial atencin en los puntos crticos (deteccin
Estandarizacin de la disolucin de cido del punto final de la valoracin, tiempo de
sulfrico 0.5 N calentamiento).
1.-Preparar H2SO4 0.5 N segn lo establece la Segunda estandarizacin de la normalidad de la

FEUM, 10 Ed [3]. solucin de H2SO4 0.5 N
2.-Realizar 3 rplicas para determinar el ttulo de la
solucin. Tabla 3. Datos experimentales obtenidos para la
3.-Estandarizar como se indica a continuacin: segunda estandarizacin de la disolucin de H2SO4
disolver 500 mg de carbonato de sodio anhidro 0.5 N.
(Na2CO3) previamente secado a 270C durante
1 h. En 50 mL de agua, aadir 0.1 mL de SI de Masa (g) de Volumen de Normalidad
anaranjado de metilo y titular con la solucin de Na2CO3 Na2CO3 (mL) de H2SO4 (eq/L)
H2SO4 hasta un vire amarillo rojizo. Hervir la 0.5080 18.6 0.5154
solucin durante 2 min. Enfriar y si es necesario 0.4514 16.5 0.5162
titular hasta que el color amarillo rojizo no 0.5498 19.8 0.5240
desaparezca. El modelo matemtico aplicado es la ecuacin (5).
Se calcula la normalidad promedio correspondiente
Tabla 2. Datos experimentales obtenidos para la a la segunda determinacin. Como se indic
estandarizacin de la disolucin de H2SO4 0.5 N. anteriormente, el mejor estimador del mensurando
Masa (g) de Volumen de Normalidad es la media:
Na2CO3 Na2CO3 (mL) de H2SO4 (eq/L) n
0.5000 18.5 0.5100 N i

N= = 0.5185 N
i =1
0.4605 17.9 0.4855 H 2 SO4
n
0.5452 19.1 0.5262
Modelo matemtico: Desviacin estndar = 0.00475 N; DER = 0.9 %.
2000mNa2CO3 Se hace el anlisis de los datos obtenidos

N= (5)
determinando DER.
VM Na2CO3
Se establece como regla de decisin, para fines de
Donde: docencia, una DER no mayor a 0.5%.
m Na2CO3 = masa de la sustancia de referencia (g).
2000 = Factor (2 * 1000) = (2 porque el Na2CO3
tiene 2 equivalentes y 1000 para convertir de L a mL)
V = Volumen de la disolucin H2SO4 empleada,
expresada en mL.
M Na2CO3 = Masa molar del Na2CO3 (105.98 g/mol)
3.-Calcular la normalidad promedio correspondiente.

(El mejor estimador del mensurando es la media):

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Nmero Masa (g) Volumen Normalidad En el caso del anlisis del AAS materia prima se
Determ. Na2CO3 Na2CO3(mL) H2SO4 (eq/L) sugiere un 99% de probabilidad (es el principio
activo), por lo que se utilizan los 6 datos.
1 0.5000 18.5 0.5100
2 0.4605 17.9 0.4855
Propuesta:
3 0.5452 19.1 0.5262
Para solucionar el problema de repetibilidad y
4 0.5080 18.6 0.5154 decidir qu dato de normalidad de H2SO4 se debe
5 0.4514 16.5 0.5162 emplear, ya que con l se realizan los clculos, se
6 0.5498 19.8 0.5240 propone que con la solucin preparada y
Tabla 4. Comparacin del desempeo analtico de estandarizada de NaOH 0.5 N a su vez se
los alumnos, en la determinacin de la normalidad estandarice la solucin de H2SO4, volumen a
del H2SO4. volumen, que es un mtodo sugerido por FEUM [3].
Clculo la normalidad promedio correspondiente a 6
datos: Estandarizacin de la disolucin de H2SO4 0.5 N
empleando la solucin estandarizada de NaOH
0.4996N
n
N i
N=
H 2 SO4 = 0.5129 N
i =1
n
Volumen de Volumen de Normalidad
Se realiza el anlisis de los datos obtenidos NaOH (mL) H2SO4 (mL) de H2SO4 (eq/L)
determinando DER. 15.0 14.7 0.5098
20.0 19.6 0.5098
25.0 24.5 0.5098
Desviacin estndar = 0.01467 N; DER = 2.9 %.
Tabla 5. Datos experimentales de la
estandarizacin de la solucin de H2SO4 0.5 N
Se establece como criterio de decisin, para fines
empleando la solucin estandarizada de NaOH.
de docencia, una DER no mayor a 0.5%.
Nuevamente como DER > 0.5 %, se determina la
prueba Q de Dixon para el rechazo de datos
Desviacin estndar = 0 N; DER = 0 %.
dudosos [6].
Determinacin del porcentaje de cido
Evaluacin de resultados dudosos (atpicos):
acetilsaliclico en base hmeda.
Prueba del ndice de Dixon.
Pesar 1.5 g de la muestra de AAS y colocarla en un
Para reconocer la existencia de datos aberrantes, la matraz Erlenmeyer. Adicionar 50.0 mL de la SV de
prueba de Dixon utiliza relaciones de los espacios NaOH 0.5 N, lavando las paredes con H2O y
entre datos de diferentes modos segn la cantidad agregando perlas para controlar la ebullicin.
de valores en el grupo de datos. En este caso, el Calentar a ebullicin la mezcla durante 10 min.
tamao de la muestra es 6, y la relacin utilizada es Agregar SI de fenolftalena y titular el exceso con
el espacio entre el valor atpico (0.4855 N) y su SV de H2SO4 0.5N. Hacer una determinacin en
vecino ms prximo (0.5100 N) dividido por el blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada
espacio entre los valores ms grandes y ms mL de SV de NaOH 0.5 N equivale a 45.04 mg de
pequeos en el grupo. Por lo tanto, el ndice de AAS.
Dixon es:
0.5100 N 0.4855 N Tabla 6. Datos experimentales de la determinacin
=Qexp = 0.602
0.5262 N 0.4855 N del porcentaje de cido acetilsaliclico en base
hmeda.
Este valor se compara con un valor crtico de una
tabla, y el valor se declara valor atpico si supera Masa de Volumen de % AAS (base
ese valor crtico. AAS (g) H2SO4 0.5100 (mL) hmeda)
Como el dato de Qexp= 0.602 y no excede a 1.4567 17.4 99.6
Qcrit.= 0.740 por lo tanto, no se rechaza dicho valor 1.5123 16.2 99.6
con una probabilidad del 99%. 1.6432 13.4 99.5
Blanco: 49.0

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Promedio del % AAS = 99.6 % (base hmeda).

Desviacin estndar = 0.1; DER = 0.1 %.
Modelo matemtico:
(Vb V p ) * N * M AAS *100
% AAS = (6)
2000 * m
Donde:
Vb = Volumen de H2SO4 0.5098 N empleado en
blanco de reactivos expresado en mL.
Vp = Volumen de H2SO4 0.5098 N empleado en la
muestra expresado en mL.
N = Normalidad real de H2SO4 = 0.5100 eq/L.
MAAS = Masa molar del AAS (180.16 g/mol)
m = masa de la muestra (g) 1.5 g 10%
2000 = Factor (2 * 1000) = (2 porque el AAS tiene 2
equivalentes y 1000 para convertir de L a mL).
6. CONCLUSIONES
Los alumnos utilizan reglas de decisin en este caso

particular 0.5 %, (la determinacin permite
100 0.5 %) y al usar la tabla de controles
metrolgicos como herramienta, reconocen su
importancia para obtener resultados confiables,
adems de investigar los datos dudosos y mejorar
su trabajo analtico.
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carrera de Qumica Farmacutico Biolgica
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RED DE INNOVACIN E INVESTIGACIN EN METROLOGA DEL

SECTOR AUTOMOTRIZ
1 2 1 3 4
Martinez Fuentes V , Mercader Trejo F , Medina Castillo M , Rodrguez Lpez G , Corro F. Omar , Cabrera
1 1 5 6 7 7
Lazarini J O , Lujn Solis A L , Rivera M G , Aguilar Jurez B . Jimnez O , Muoz Madrigal N , Vera Morn
8
AE
1
Universidad Politcnica de Quertaro
Carretera Estatal 420 s/n. El Marqus. Quertaro
(442) 101 9000 x 967 y victor.martinez@upq.mx
2
Universidad Politcnica de Santa Rosa Jauregui
Carretera Federal 57 QRO-SLP, km 31+150, Sin nmero
CP. 76220, Santa Rosa Jaregui
(442) 240 95 21 y fmercader@upsrj.edu.mx
3
Universidad Tecnolgica de San Juan del Ro
Av. La Palma No. 125, Col. Vista Hermosa
San Juan del Ro, Qro. C.P. 76800
(427) 129 20 00 Ext. 269, grodriguezl@utsjr.edu.mx
4
Centro de Ingeniera y Desarrollo Industrial
Av. Playa Pie de la Cuesta No. 702. Desarrollo San Pablo.
Quertaro, Qro. CP. 76125
(442) 211 98 00 ext. 1314, ocorro@cidesi.mx
5
Km 4.5 Carretera a los Cues. El Marqus, Quertaro
(442) 211 05 00, mriverax@cenam.mx
6
Universidad Politcnica de Guanajuato
Av. Universidad Norte S/N, Comunidad Juan Alonso
Cortazar, Gto, CP. 38483
(461) 4414300 ext. 4317, baguilar@upgto.edu.mx
7
Universidad Aeronutica en Quertaro
Carretera Estatal Quertaro - Tequisquiapan No. 22154
Parque Aeroespacial Quertaro. Coln, Qro. C.P. 76270
(442) 101 6600, omar.jimenez@unaq.edu.mx
8
Centro Regional de Optimizacin y Desarrollo de Equipo Celaya
Diego Arenas Guzmn # 901, Fracc. Zona de Oro 1, Celaya, Gto. C.P. 38020
(461) 614-7638, umet@crodecelaya.edu.mx
Resumen: La Red de Innovacin e Investigacin en Metrologa de la Industria Automotriz (RIIMSA) fue

creada para atender las crecientes necesidades de metrologa en el sector automotriz, principalmente, en la
regin del Bajo. El propsito de la red es fortalecer el vnculo de capacidades tecnolgicas y cientficas de la
regin para generar sinergias entre los miembros de la red, el sector automotriz, gobierno, sociedad y otras
redes nacionales e internacionales. La RIIMSA busca consolidar su participacin en el desarrollo de
proyectos con las empresas de la industria automotriz a travs de diferentes actividades que realiza con ese
fin.

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
1. INTRODUCCIN objetivos, lneas de trabajo y avances logrados

hasta el momento.
A nivel mundial, la industria mexicana se ha 2. CREACIN DE LA RIIMSA
posicionado en el octavo lugar de produccin de
vehculos automotores y como cuarto lugar como El sector automotriz se ha posicionado como uno de
exportador de los mismos [1]. los sectores consolidados y prioritarios para el
desarrollo econmico y social de Quertaro. Por tal
Alrededor de 18 fabricantes de vehculos pesados y razn, el gobierno del Estado de Quertaro a travs
ligeros ms importantes del mundo tienen plantas del Consejo de Ciencia y Tecnologa del Estado de
de ensamble y manufactura en Mxico. Entre ellos Queretaro (CONCYTEQ) seala que las estrategias
estn: Ford, Chrysler, General Motors, Toyota, y acciones a realizar en ciencia, tecnologa e
Volkswagen, Nissan, Honda, Mazda y BMW en la innovacin, debern orientarse hacia los sectores
produccin de vehculos ligeros. En el Mercado de identificados.
vehculos pesados tenemos a: Kenworth, Daimler,
International, Cummins, Dina, Navistar, Hino, Giant, La RIIMSA est compuesta actualmente de cinco
Man, Volvo, Scania, Isuzu y Volkswagen [2]. instituciones de educacin superior (IES), cuatro
centros de investigacin y desarrollo tecnolgico de
De acuerdo a la Secretara de Economa, con los estados de Quertaro, Guanajuato y
respecto a la industria de autopartes, Mxico tiene Aguascalientes. La formalizacin de la red se realiz
una industria competitiva compuesta de ms de 600 a travs de la firma de un convenio de colaboracin
Tiers 1, 2 y 3 [3]. En trminos de produccin de entre todas las instituciones en Octubre de 2013 y
vehculos y autopartes, existe un clster localizado tuvo como cede al CENAM. Ver tabla 1 el listado de
en el centro de Mxico, que comprende los estados instituciones que conforman la red.
de Aguascalientes, Guanajuato, San Luis Potos y
Quertaro, 43 % de la produccin total de vehculos La RIIMSA fue creada para atender las crecientes
se desarrolla en esta importante regin automotriz. necesidades de metrologa en el sector automotriz,
[4]. principalmente, en la regin del Bajo. Cabe
destacar que la Universidad Politcnica de Santa
En este contexto, la Metrologa juega un papel Rosa Juregui, UPSRJ fue la que tom la iniciativa
fundamental en el proceso productivo de autopartes para promover el nacimiento de esta red. El CENAM
y de vehculos en todas las etapas de los procesos y varias IES y Centros de Investigacin se
de diseo y produccin. agregaron al proyecto.
Con el fin de que la Metrologa sea una de las Las actividades actuales de la RIIMSA estn
ciencias transversales de apoyo esencial para los enfocadas en identificar las necesidades de la
procesos productivos de la industria automotriz, industria para el desarrollo de proyectos de alto
diferentes centros de investigacin e instituciones impacto que involucren personal capacitado,
de educacin superior de la zona centro de Mxico, estudiantes y tecnlogos, tanto en entidades
iniciaron la conformacin de una Red de Innovacin pblicas y como en privadas. De esta forma, la red
e Investigacin en Metrologa para el Sector busca fortalecer lazos de cooperacin entre la
Automotriz (RIIMSA por sus siglas en espaol). Es industria, la academia y entidades
de resaltar que el estado de Quertaro cuenta ya gubernamentales.
con una infraestructura metrolgica slida ya que en
este estado se encuentra estratgicamente ubicado
el Centro Nacional de Metrologa (CENAM) quien 3. Misin de la RIIMSA
funge como el laboratorio nacional primario de
Mxico y en todo momento ha recibido con agrado y La misin de la red es: Fortalecer la vinculacin de
ha participado activamente en la formacin de la las capacidades cientficas y tecnolgicas de la
red. regin, a fin de generar sinergias entre los
integrantes de la red, el sector automotriz, gobierno,
En este trabajo se presenta el proceso de formacin otras redes nacionales e internacionales y la
de la red, as como el planteamiento de sus sociedad en general, con impacto en la formacin y
capacitacin de capital humano, desarrollo de

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investigacin y proyectos de innovacin en el rea Institucin

de la metrologa. pblica de
UPSRJ
educacin
superior
4. Visin de la RIIMSA
Institucin
La visin de la red es: Ser una agrupacin de pblica de
UTSRJ
instituciones de alto nivel tecnolgico, reconocida en educacin
el mbito nacional e internacional por su gran superior
capacidad de solucin integral de necesidades de
metrologa en la industria automotriz y su 5. Actividades de la RIIMSA
proveedura
Las actividades que actualmente desarrolla la red
Tabla 1. Instituciones que integran la Red de son:
Investigacin e Innovacin en Metrologa para el i. Formalizacin de la red.
Sector Automotriz (RIIMSA). Definicin de funciones y responsabilidades
Plan de trabajo
Institucin Clasificacin Logo Estatutos, reglamentos y convenios
ii. Diagnstico de las necesidades y las
Laboratorio capacidades en metrologa dentro del sector
nacional de automotriz
CENAM referencia en Visitas a empresas para deteccin de
materia de necesidades y de oportunidades en
mediciones metrologa.
Centro pblico Organizacin de un foro para la industria
CIDESI de automotriz.
investigacin iii. Plan de accin para contribuir en la mejora de la
Centro pblico competitividad del sector automotriz
CIATEQ de considerando el diagnstico de realizado.
investigacin Bsqueda de fondos para la realizacin de
Organismo proyectos.
pblico Desarrollo de proyectos de inters del
CONCYTEQ
descentralizad sector automotriz.
o iv. Difusin de la Red
Centro de Creacin de sitio web
apoyo a la Organizacin y participacin en foros de
CRODE educacin difusin: congresos, simposios, reuniones
superior etc.
tecnolgica.
Institucin 6. Diagnstico y necesidades del sector
pblica de
UNAQ
educacin Con el fin de entender y atender mejor la demanda
superior en metrologa del sector automotriz, se realizaron
entrevistas a Jefes y Gerentes de laboratorios de
Institucin
metrologa y calidad en diferentes empresas del
pblica de
UPG sector automotriz. En estas visitas y entrevistas se
educacin
pudo conocer su forma de trabajar, el desarrollo
superior
tecnolgico y cientfico, as como sus tendencias
Institucin laborales y econmicas a corto y mediano plazo.
pblica de Para estas visitas y entrevistas fue requerida la
UPQ
educacin participacin de dos miembros de la red en cada
superior visita a fin de identificar fortalezas y debilidades en
temas de mediciones, calidad, manufactura y
logstica.

CENAM
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La informacin que se describe a continuacin Figura 2. Procesos con mayor incidencia en las
corresponde a un grupo de once empresas de los empresas
estados de Guanajuato y Quertaro.
Al identificar los procesos de manufactura, se
Clientes de las empresas visitadas. obtuvo informacin sobre tipo de mediciones,
tolerancias y exactitudes que se manejan en ellos.
En los proyectos de la RIIMSA, el objetivo es
generar impacto en la cadena de valor. Para ello se Certificacin
identificaron a los clientes de cada una de las
empresas visitadas, as mismo se hizo nfasis en En el estudio tambin permiti conocer las
subdividir a las empresas por tipo de subsistema certificaciones con que cuentan las empresas
automotriz. En la Figura 1 se puede apreciar que visitadas ya que en funcin de esto se pueden
aparecen con mayor frecuencia clientes como GM, identificar los requerimientos metrolgicos para el
Ford y Chrysler. En segundo lugar empresas caso de servicios de calibracin de equipos y
japonesas y alemanas como Nissan y Volkswagen. capacitacin de personal.
En la grfica de la Figura 3 se muestran las normas

en las que estn certificadas este tipo de empresas
automotrices. Como se observa, la norma ISO/TC
16949 Quality management systems Particular
requirements for the application of ISO 9001:2008
for automotive production and relevant service part
organization ocupa un lugar preponderante. Algunas
empresas tienen certificaciones en ISO 9000 e ISO
14000. Se observa que solo algunas cuentan con
certificaciones en la norma ISO/IEC 17025 sobre los
requisitos de laboratorios de ensayo y calibracin.
Procesos de fabricacin
Figura 1. Grafica que muestra los principales

clientes de las empresas entrevistadas
Fue necesario identificar los procesos de

manufactura ya que proporcionan informacin del
tipo de mediciones, tolerancias y exactitudes que se
manejan en ellos. Para el caso de las empresas
visitadas, los procesos de manufactura por
mquinas-herramientas y los de inyeccin de
plsticos son los de mayor frecuencia. Los procesos
de estampado y ensamble, ocuparon un tercer Figura 3. Certificaciones de las empresas
lugar. Ver Figura 2.
Primer Foro de Metrologa para la Industria

automotriz de la RIIMSA
El 27 de junio de este ao, se llev a cabo el Primer

Foro de Metrologa para la Industria Automotriz,
teniendo como sede a la Universidad Politcnica de
Quertaro. El objetivo del foro fue generar un
intercambio de informacin: dar a conocer las
capacidades metrolgicas de la RIIMSA y a su vez
identificar necesidades de medicin y generar
oportunidades de colaboracin entre la industria
automotriz de la regin, la academia y centros de

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investigacin en el campo de la metrologa. Las A todas las instituciones integrantes de la RIIMSA

principales necesidades detectadas como resultado por su manifiesta apertura para lograr que la red
de este primer foro fueron: capacitacin, vaya cumpliendo sus objetivos.
investigacin, desarrollo e innovacin, servicios
tecnolgicos en medicin, calibracin y ensayos. REFERENCIAS
[1] Secretara de Economa. Programa

7. CONCLUSIONES Estratgico de la Industria Automotriz 2012-
2020. 2012. Recuperado el 1 de mayo de
La creacin de la Red de Investigacin e Innovacin 2014, de
en Metrologa para el Sector Automotriz es el http://www.economia.gob.mx/files/comunidad_n
resultado del esfuerzo conjunto de diferentes egocios/industria_comercio/peia_ok.pdf
instituciones involucradas en el campo de la
metrologa para brindar apoyo a la industria [2] Soto, L. L. ().june de 2012. http://www.pwc.com
automotriz de la zona centro de Mxico. . Recuperado el 1 de may de 2013, de
http://www.pwc.com/mx/es/publicaciones/archiv
Se busca que esta red tenga una proyeccin a nivel o/2012-05-db-atomotive.pdf.
nacional y sea reconocida en el mbito
internacional. [3] Department of Heavy and High Technology
Industries. Secretara de Economa.
El proceso de formacin de esta red se ha llevado Automotive Industry. Marzo de 2012.
de manera paulatina logrando compaginar los Recuperado el 1 de may de 2014, de
intereses y misiones particulares de cada una de las http://www.economia.gob.mx/files/en/data_and
instituciones participantes, lo cual ha sido uno de los _research/automotive_industry.pdf
grandes retos a vencer.
AGRADECIMIENTOS [4] ProMxico. Succes in Motion Recuperado el 1

de may de 2014, de
Al CONCYTEQ por el apoyo inicial otorgado para la http://negocios.promexico.gob.mx/english/05-
creacin de la RIIMSA y a su proceso de 2012/art02.html.
consolidacin.

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REVISITANDO LA ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE

EN AJUSTE DE MODELOS, SU FUNCIN INVERSA Y
CON PARMETROS CORRELACIONADOS
1 1 2 3
Jess Carlos Snchez Ochoa , Christian Bouchot , Edgar Mndez Lango , Jos Luis Castro Quilantn .
1
Instituto Politcnico Nacional. ESIQIE
2
CENAM, Termometra
3
Instituto Politcnico Nacional. ESFM
jcsanchezochoa@yahoo.com
Resumen: La enseanza y conocimiento de la Gua para la Estimacin de la Incertidumbre, GUM [1] es

importante en la investigacin cientfica, en comparaciones de patrones y ensayos de aptitud y en servicios
metrolgicos. En este trabajo presentamos un ejemplo de ajuste lineal de datos experimentales, los datos
fueron tomados de un ejercicio de un conocido libro de texto [2]; se obtuvieron los parmetros del ajuste y se
estimaron sus incertidumbres. La correlacin de los parmetros se obtuvo con la matriz de varianza-
covarianza. Con esta informacin se calcul la propagacin de incertidumbre al ajuste de un modelo y de su
funcin inversa en dos esquemas: a) sin correlacin y b) con correlacin en los parmetros. Se hicieron os
clculos en forma directa (sin asistencia de software) y los valores obtenidos se compararon con los
obtenidos con metRology [3], que es un paquete estadstico para estimacin de la incertidumbre que incluye
herramientas de simulacin de Monte Carlo y utiliza R como plataforma de clculo.
1. INTRODUCCIN los datos experimentales de diferencia de potencial

elctrico y temperatura.
Para el desarrollo de este trabajo se consider el
ejemplo de una calibracin de un termmetro cuya
variable termomtrica es una diferencia de potencial Tabla 1. Datos experimentales [2]. Se
elctrico V, caso comn en la calibracin de obtuvieron los valores de V como funcin
termopares. La idea es obtener V como funcin de de la temperatura.
la temperatura. Al usar el termmetro calibrado, el puntos V/mV t/C
usuario obtiene valores de V, con su incertidumbre y 1 -0.849 0
del resultado de la calibracin obtiene el valor de la 2 -0.738 5
temperatura, es decir usa la funcin inversa. La 3 -0.537 10
pregunta en este caso es cmo se estima la 4 -0.354 15
incertidumbre? 5 -0.196 20
6 -0.019 25
Los datos fueron tomados del libro Data Reduction 7 0.262 30
and Error Analysis for the Physical Sciences, escrito 8 0.413 35
por Bevington y Robinson [2]. En esta referencia se
9 0.734 40
enfatiza la necesidad de calcular la matriz de
10 0.882 45
varianza-covarianza (MVC) para calcular
11 1.258 50
adecuadamente la propagacin de incertidumbres.
12 1.305 55
Otros autores como Robert de Levie [4] y Hughes y
Hase [5] tambin tratan el tema. 13 1.541 60
14 1.768 65
El modelo propuesto es el siguiente: 15 1.935 70
16 2.147 75
= + + (1) 17 2.456 80
18 2.676 85
mV, t es la temperatura en C , , son los

Donde V es la diferencia de potencial elctrico en 19 2.994 90
20 3.200 95
parmetros por obtener de la tabla 1 donde estn 21 3.318 100

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podemos obtener la matriz A que contiene los

valores de los parmetros del modelo en la ec. 1:
2. ANLISIS DEL MODELO MATEMTICO
-1
A= (XX) (XY) (5)
Para obtener los parmetros del modelo propuesto
regularmente se usa el mtodo de mnimos Tabla 2. Valores de los parmetros; n = 21.
cuadrados en el cual se busca minimizar distancia Parmetros valores Desv. Est.
de los puntos experimentales a la curva propuesta. a1 -9.181E-01 3.63E-02
La distancia se puede calcular a lo largo de a2 3.765E-02 1.68E-03
cualquiera de los ejes u ortogonal a la lnea del a3 5.49E-05 1.62E-05
modelo propuesto. s 6.07E-02 -
Generalmente se acepta que si se mide la distancia La tabla 2 muestra los parmetros obtenidos con
a lo largo de un eje, se supone que la incertidumbre las ecuaciones 4 y 5. Estos clculos son muy fciles
en el otro eje es despreciable. de hacer en Excel.
En el caso que se trata en la referencia citada, y se La tabla muestra tambin la desviacin estndar de
desarroll en este trabajo, se escogi minimizar la cada parmetro y la desviacin estndar del ajuste
distancia a lo largo del eje de las ordenadas que, en s, dada por la ec. 6.
lo prctico se busca minimizar la Q de la siguiente
$
=
ecuacin [2, 6]: !"#()
%
= ( )
, (6)
(2)
Los valores de , que minimizan Q se

donde Vei y Vci son las diferencia de potencial
elctrico experimentales y calculadas
obtienen al derivar la ecuacin con respecto a cada respectivamente con los parmetros de la tabla 2, n
parmetro, de donde se obtienen las 3 ecuaciones es el nmero de puntos experimentales, en este
siguientes, con los ndices que corren desde i=1 caso es 21 y p el nmero de parmetros; en este
hasta n=21 que es el nmero de mediciones de la caso 3; n-p es el nmero de grados de libertad
tabla 1: efectivos, en este caso eff=18.

La matriz de varianza-covarianza se define [6]
+ + = como:

+ + =

2 -1

MVC=s (XX) (7)
(3)

donde s es la desviacin estndar del ajuste dada
+ + =
por la ec. 6 y el segundo trmino es la inversa de la
matriz dada en la ec. 5. La tabla 3 muestra la MVC
obtenida con la ec. 7.
En la ec. 4 se presentan en forma matricial las

ecuaciones que aparecen en la ec. 3. Tabla 3. Matriz de varianza covarianza (MVC).

=
1.31E-03 -5.12E-05 4.17E-07

-5.12E-05 2.82E-07 -2.63E-08

(4)

4.17E-07 -2.63E-08 2.63E-10
La primera matriz de 3X3 est representada por En el ejemplo que se presenta ms adelante, se van
XX. La segunda matriz A de 3X1, representa a los a emplear los coeficientes de correlacin, estos
parmetros de la ecuacin (1) y la matriz a la estn definidos por la siguiente ecuacin:
*(+! ,+, )
&' , ( ) =
derecha de la igualdad est representada por XY.
*(+! )*(+, )
De lo anterior tenemos la siguiente igualdad: (8)
XX A= XY, de donde, si la inversa existe [2, 6],

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&' , ( ) = &'( , ) En este caso se encontr, en las tablas 3 y 4, que

1 . &' , ( ) . +1. Si ai y aj son independientes,
Donde y adems
los parmetros s estn correlacionados y, en
entonces se tiene la igualdad: consecuencia, se necesita sumar a la ec. 11 la
siguiente relacin [1] que toma en cuenta este
&' , ( )=0
hecho.
(9)
+2 /( )/( )&( , ) +

: :
Con la ec. 8 es posible expresar la MVC en trminos :+# :+$
2 /( )/( )&( , ) +

de los coeficientes de correlacin (tabla 4). De la : :
tabla vemos las siguientes relaciones: :+# :+;
2 /( )/( )&( , )

: :
:+$ :+;
Tabla 4. MVC en trminos de coeficientes de

correlacin.
(12)

1 -0.841 0.708

-0.841 1 -0.965
El modelo que se propuso en la ec. 1 es muy
0.708 -0.965 1
sencillo para derivar, as que tenemos las siguientes
ecuaciones:
= 1, = =
Entonces se tiene: : : :
:+# :+$ :+;
(13)
r(a1,a2) = -0.841;
r(a1,a3) = 0.708 y sus valores se usan en las ec. 11 y 12.
r(a2,a3) = -0.965.
Con la informacin anterior se calcula la
incertidumbre en la diferencia de potencial elctrico
3. CLCULOS Y RESULTADOS V, a cierta temperatura t. Como ejemplo, que se
escogi t = 80C.
3.1 Propagacin de incertidumbre
El valor de V es calculado con la ec.(1) a t=80C y
Una vez que se tiene la MVC es posible calcular la su incertidumbre de acuerdo a las ec. 11 (cuando
propagacin de incertidumbre de los parmetros ai, los parmetros se asumen independientes) y 12, en
del ajuste, de acuerdo con la ecuacin de la GUM donde, adems del valor de la ec. 11, se agrega el
[1]: valor de la ec. 12 con los valores de las tablas 2 y 4.
12
5
/ () = 4 / (3 )
0
Tabla 5. Se presentan los resultados de la
13
propagacin de incertidumbre uc(V) en la diferencia
5 5 12 12
+ 2 /(3 , 3( )
de potencial elctrico V para t=80C. La V calculada
(9 137 138
es en todos los casos, V=2.45 mV.

(10) Param. indep Param. corr
Resultados uc(V)/mV uc(V)/mV
Al aplicar la ec. 10 al caso que se estudia, se Este trabajo 0.17 0.019
obtiene Bevington [3] 0.14 0.020
metRology [2] 0.17 0.019
3.2 Software MetRology
El National Institute for Standards and Technology

. (NIST), que es el instituto nacional de metrologa de
(11) los Estados Unidos de Norteamrica, ofrece un
software gratuito (MetRology) para el clculo y
La ec. 11 es vlida slo si los parmetros a1, a2 y a3 estimacin de la incertidumbre [3] en ajuste de
no estn correlacionados. curvas como el que se trata en este artculo. Este

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programa est embebido en Excel y tiene En este caso las derivadas son ms complicadas,
plataforma de clculo R (software libre). pero son fciles de resolver. Adems, es posible
obtenerlas con el software libre denominado
El NIST presenta a MetRology como una Maxima [7]. Estas derivadas se listan en el
herramienta de clculo en el proceso de la apndice.
estimacin de incertidumbre, el cual sigue el modelo
de la GUM. Para usar un programa como este con En este ejemplo se propuso un valor de diferencia
confianza se requiere su validacin. de potencial elctrico, V = 2.45 mV. Se estimaron
las incertidumbres para los casos en que: a) los
Al usar el programa se registra el modelo al cual se parmetros no estn correlacionados y b) s estn
le ajustarn los parmetros y se le provee de los correlacionados.
Los parmetros calculados , son los

valores de los datos experimentales, que es en si
repetir el ejercicio presentado arriba y publicado en
[2]. mismos que los de la tabla (2), as como la matriz
de varianza-covarianza. La tabla 6 muestra los
En la tabla 5 se muestran los valores los valores resultados y se comparan con los obtenidos con
obtenidos con este programa, los cuales coinciden metRology [3]. En esta ocasin Bevington [2] no
con los calculados directamente (a mano) en este tom en cuenta el caso de la funcin inversa y, por
trabajo. lo tanto, no aparece en esta tabla.
Los valores en la segunda columna de la tabla 5 son Tabla 6. Se muestra la propagacin de

los que se obtuvieron cuando no se consider la incertidumbre uc(t) en la temperatura t=80.00 C y
correlacin de los parmetros. Puede observarse diferencia de potencial de V=2.45 mV, de acuerdo al
que la incertidumbre estimada est sobreestimada modelo de la ec. (15), con dos alternativas de
en un factor que va desde 6 a 9 veces, que es casi incertidumbre: a) u(V)=0 y b) u(V)=0.05 mV.
un orden de magnitud! Parm. indep. Parm. corr.
Resultados uc(t)/C uc(t)/C
Este trabajo 3.7 0.40
3.2 Propagacin de incertidumbre en la metRology 3.7 0.40
funcin inversa
Nuevamente el valor estimado sin considerar la
Al usar los resultados del ajuste, digamos en un correlacin de los parmetros es entre 3 y 9 veces
certificado de calibracin, en ocasiones se requiere mayor que si se considera la correlacin.
la funcin inversa de la ec. 1, donde la temperatura t
queda expresada como funcin de la diferencia de
potencial experimental V. En la ec. 15 se presenta la 4. CONCLUSIONES
funcin inversa.
Se revis un modelo de interpolacin sencillo que se
+$ 9<+$$ +; (+# )
=
ajust a un conjunto de datos experimentales. Se
+;
(15) calcularon los parmetros del ajuste y se calcul,
paso a paso, la matriz de varianza covarianza.
En este caso se desea calcular la temperatura t a
partir de un valor experimental de diferencia de Se aplic la regla de propagacin de incertidumbres,
potencial elctrico V y estimar su incertidumbre u(V) segn el modelo propuesto en la GUM, y se analiz
que proviene del ajuste del modelo. el efecto que tiene la correlacin de los parmetros
en el resultado final de la estimacin de la
Para hacer la propagacin de incertidumbres se incertidumbre.
realiza la operacin correspondiente a lo indicado
en las ecuaciones 11, 12, 13 y 14 pero ahora la Se encontr que si no se considera la correlacin la
diferencia de potencial elctrico V es la variable estimacin de la incertidumbre est sobrevalorada
independiente y la temperatura t es la dependiente; por un factor que va desde 3 hasta 9. Otros autores
a continuacin se calculan las derivadas con ya han mostrado este punto [2, 4 y 5].
respecto a los parmetros del modelo en la ec. 15.
Se present una gua para para validar ese software
para no correr el riesgo de utilizar la herramienta sin

CENAM
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_________________________________________
saber exactamente cmo es que se realizan los

clculos.
REFERENCIAS
En este trabajo se escriben todas las frmulas que
calculan las incertidumbres de tal forma que el lector [1] BIMP,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,Guide
pueda usar metRology y comprobar que obtiene los to the Expression of Uncertainty in
mismos resultados que el programa. Measurement, International Organisation for
Standardisation, 1995.
La comparacin de los resultados directos con los [2] P.R. Bevington, D. K. Robinson. Data
obtenidos va metRology son totalmente Reduction and Error Analysis for the Physical
congruentes y, en consecuencia, este trabajo se Science. 3ra. Ed. McGraw Hill. Cap. 7, p. 116.
puede usar como la validacin de ese software. 2003.
[3] http://www.nist.gov/itl/sed/gsg/metrology-for-
microsoft-excel.cfm ltima consulta, 20 de
AGRADECIMIENTOS mayo 2014.
[4] R. de Levie. Advanced Excel for Scientific Data
J. C. Snchez Ochoa y Christian Bouchot Analysis. 2nda. Ed. Oxford University Press.
agradecen al IPN el apoyo prestado a travs del Cap. 2, p. 70. 2008.
proyecto de investigacin, 20131398. [5] I.G. Hughes, T.P.A. Hase. Measurements and
their uncertainties, a practical guide to modern
error analysis. 1ra. Ed. Oxford University
CONTRIBUCIN DE LOS AUTORES Press. Cap. 7, p. 85. 2010.
[6] M.H. Kutner, C. J. Nachtsheim, J. Neter.
J C S O escribi, hizo los clculos y comprob el Applied Linear Regression Models. 4ta. Ed.
software para comparar los resultados con McGraw Hill. Cap. 5. p. 176. 2004.
metRology, C B reviso los clculos, contribuy y [7]
edito la redaccin del artculo, E M L escribi, http://wxMaxima.sourceforge.net/wiki/index.php
redact y edit partes del artculo, J L C Q /tutorials. ltima consulta, 20 de mayo 2014.
contribuy a la discusin y manejo de las
incertidumbres.
APNDICE. Derivadas de la ec. 15 va Mxima.

=
:?
:+#
(A1)
El modelo original est dado por: <+; +# +; 9+$$
@$

= + + <A@;BCA@# @; D@$
=
:? $
:+$ +;
(A2)
Si despejamos la t, tenemos:
<+; +# +; 9+$$ +$
=
:? +#
+ = 4 ( )
= :+; +;$
(A3)
+; <+; +# +; 9+$$
2
=
:?
:
(A4)
<+; +# +; 9+$$
Las siguientes derivadas fueron calculadas usando
wMaxima [7]

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CONTROL METROLGICO DE LOS PATRONES DE VOLUMEN
Fis. Pablo Canalejo Cabrera, Ing. ngel Montero Valds, Ing. Martin Galn Cruz
Internacional de Bienes, Servicios e Ingeniera, S.A. de C.V. (IBSEI)
info@ibsei.com
Resumen: En esta ponencia se describen las actividades y los requisitos para el control metrolgico de
los patrones de referencia de un laboratorio acreditado en volumen de conformidad con la NMX-EC-
17025-IMNC 2006. Se presenta un ejemplo de aplicacin del modelo de calibracin de medidas
volumtricas por transferencia volumtrica basado en los lineamientos de Euramet y se discute la
estimacin de las varianzas consideradas para obtener el presupuesto de incertidumbres y sus
contribuciones ms importantes. Se describen los lmites de control especificados por el laboratorio en
base al desempeo metrolgico de los patrones en el tiempo.
INTRODUCCION describen las caractersticas metrolgicas de

esos patrones de referencia y su relacin con
El control metrolgico de los equipos de las especificaciones del servicio de calibracin
medicin es una de las tareas importantes del acreditado de medidas volumtricas.
aseguramiento de las mediciones en cualquier
organizacin. En la seccin 3 se discute el modelo de
calibracin y los requisitos para el control
En un laboratorio de calibracin acreditado las metrolgico. Tambin se analizan los
actividades de control metrolgico se basan en resultados de la aplicacin de esos requisitos
los requisitos especificados en la NMX-EC- en los ltimos 3 aos y se presenta un ejemplo
17025 [1] y su Gua de aplicacin [2], de calibracin y la estimacin del presupuesto
documentos regulatorios que se apoyan de incertidumbres. Finamente se presentan
tcnicamente en el OIML D10 [3] y la NMX-CC- conclusiones y recomendaciones.
10012 [4].
En esta ponencia se describen las actividades 1. CONTROL METROLOGICO

y los requisitos para el control metrolgico de
los patrones volumtricos de referencia y sus El objetivo del control metrolgico es demostrar
resultados, con el objetivo de resaltar la que los patrones son adecuados para las
importancia que tiene la deriva del volumen calibraciones donde participan como referencia.
certificado y otros factores de influencia que no
deben ser omitidos en el presupuesto de Un patrn es adecuado para una calibracin si
incertidumbres. sus caractersticas metrolgicas (CM) satisfacen
las exigencias del servicio (ES) y su desempeo
En nuestro laboratorio, acreditado por la metrolgico (DM) cumple los requisitos del
entidad mexicana de acreditacin (ema) para laboratorio (RL). Las CM y las ES se discuten en
calibrar instrumentos de medicin volumen, la seccin 2, mientras que el DM y los RL se
masa y flujo, el origen de la trazabilidad de las discuten en la seccin 3.
mediciones de volumen son sus patrones de
masa, trazables al prototipo 21 del kilogramo Las evidencias que posee el laboratorio para
que se conservan en el CENAM. La demostrar que sus patrones se mantienen bajo
trazabilidad de las mediciones de volumen se control metrolgico son:
garantiza internamente, lo que permite
disminuir los costos del control metrolgico y la especificacin documentada de un perodo
facilita, por lo tanto, su realizacin prctica. de re calibracin de 1 ao [5] basado en la
experiencia de muchos aos de aplicacin
En la seccin 1 de esta ponencia se describen descrita en la literatura disponible [6 y 7] su
las evidencias que demuestran que los experiencia propia y los resultados del
patrones de referencia se mantienen bajo anlisis de la conducta metrolgica de cada
control metrolgico y en la seccin 2 se patrn,

CENAM
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los reesultados de la calibracin inicial de e de cconstruccin del patrn, el acabado de la

cada patrn
p antes de ser usado o por primeraa supeerficie interior y la calida
ad de las v lvulas,
vez y despus de e haber sido sometidos a que se tienen en cuenta para minimizar el efecto
modificacin o repa aracin, declaarados en loss de ootros factoress de influencia en la variabilidad
cados de calibracin y registrados en el
certific e de lo
os resultadoss de medicin.
historial u hoja de vida de cada a patrn y los
s
grficoos de control, En la Tabla de CMC del la aboratorio, (V Ver la
los resultados
r de
d las com mprobaciones s pgiina web de laa ema [8]), se especifican las CM
interm
medias que se e realizan cadda 6 meses y de lo
os patrones y sus incertiduumbres ( , segn
su eva aluacin, las i ncertidumbre
es de los IBC de la fforma:
los resultados de las calibraciones
s
posterriores antes y despus de haber 1
realizaado cualquierr limpieza y/o ajuste,
los re esultados de e la compara acin de las s
diferenncias entre do os calibracion
nes sucesivass En l a Tabla 1 see muestra la capacidad nominal
con losl requisito
os especifica ados por el e (Capp.), la resolu
ucin de la escala (Ress) y la
laboraatorio. ince
ertidumbre exxpandida (U) de los IBC y los
ones de referrencia.
patro
En la Fig. 1 se muestrra un ejemplo
o de grfico de
control. IBC Pa
atrones de refere
encia
Ca
ap. Res. U Ca
ap. Res. U
L mL % L mL %
Vaalor antes
volumen de la 20
0 10 0.03 2
20 5 0.02
lim
mpieza y
el
e ajuste 50
0 10 0.03 5
50 5 0.02
Valor
despus de 10
00 25 0.03 100 10 0.02
VCAL la limpieza
2
y el ajuste 20
00 25 0.03 200 10 0.02
VCI
50
00 100 0.03 100 10 0.02
VCAL
1
tiempo
o 1 0 00 200 0.03 200 10 0.02
2012/12 2013/06
2 2013/12
2
2 0 00 200 0.03 200 10 0.02
Tablla 1. ES y CM
M de acuerdo
o a la CMC
Los valores de laa Tabla 1 (Verr Tabla de CM

MC del
oratorio [8]) fu
labo ueron obtenid
dos asumiend do que
g. 1. Ejemplo de grfico de
Fig e control las ccontribucionees por deriva del patrn y otros
facto
ores adicionaales son despreciables.
En la Figg. 1 se observan los resu ultados de la
as
calibracio
ones (VCAL L) y la comprobacin Los patrones de e referencia ddel laboratorrio son
intermedia (VCI), lass fechas de calibracin y med didas volumtricas de cuello grad duado,
comproba acin (ao/mmes) los valorres del patrn fabriicadas en accero inoxidable, con sup perficie
antes (rojjo) y despus
s (azul) de la
a limpieza y el
e interrior pulida, (V
Ver Fig. 2) ussados para ccalibrar
ajuste enn la ltima calibracin y los lmites de otrass medidas vo olumtricas (M
MV).
control so
ombreados en n verde.
RONES DE VO
2. PATR OLUMEN
En la Tabla
T de ca apacidad de e medicin y
calibraci
n (CMC) del laboratorio se registran laas
CM del instrumento bajob calibraciin (IBC) y la
mejor incertidumbre qu ue el laborato
orio obtiene en
cada servvicio. Estos do
os parmetro os son las ES. Fig 2. P
Patrones de 2
20 L y 50 L
Existen otras
o especificaciones com
mo el materia
al

CENAM
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El laborattorio posee otros

o patroness volumtrico
os Cuaando un pa atrn se ussa inmediata amente
que no son objeto de esta ponenc cia, los cuale
es desppus de ca alibrado, la contribucin a la
an bsicame
se utiliza ente como patrones
p parra ince
ertidumbre del volumen cerrtificado es:
calibrar medidores
m de flujo y occasionalmente e,
tanques fijos
f y mviles
s.
(3)
BRACION DE
3. CALIB E MV Don de k es el factor de cobertura. En la m
medida
que el tiempo ttranscurre, u uno espera q que el
El mode elo de calibracin utiliz zado por ele volu men certifica
ado vare y por tanto ha ay que
laboratoriio se basa en los line eamientos de conssiderar una ccorreccin po
or esa deriva, cuyo
calibraci
n de Eurame
et [9] y es el siguiente
s mejo or estimado es cero y suu contribucin a la
variaanza se puede
e estimar com
mo:

1
(4)
(1)
Los lineamientos de Euramet [9], considera an que
donde: ontribucin po
la co or deriva se d
debe estimar ccomo:
V0 Volumen del patr n de referenncia, L,
tp Temmperatura del lquido en el patrn,
p C, (5)
tx Temmperatura del lquido en el IBC,
I C,
Coefficiente de exxpansin del patrn,
p C-1, En la prctica se considera un interva alo de
Coefficiente de exxpansin del agua,
a C-1, acin D para
varia a el volumen n certificado tal
xpansin del IBC, C-1,
Coefficiente de ex que , donde V02 es el vo olumen
Cm Corrreccin por la lectura del menisco,
m L, es de cualquier limpieza
ante a o ajuste en la
Cr Correccin por repetibilidad, L, prxxima calibracin (Ver Fig. 3
3).
Ca Corrreccin por factores adicionnales, L, Voolumen
Contribuution
y , = 20 C (son coonstantes) Incertiidumbre adicionaalpor
delvoolumen derivva
certiificado
Las variaables V0 y Vt tienen en e cuenta la as
V02
correcciones aplicable
es cuando en el proceso de
n ocurre una desviacin
calibraci n del nivel de D
3
uD
lquido co
on respecto al trazo cero
o de la escala D
del cuello
o en ambas medidas
m volum
mtricas. V01
Asumienddo que las magnitudes

m de
e entrada son
linealmen
nte independdientes, la vaarianza de la
magnitud de salida se estima por:
2013 2014 Tiempo
Fig.3 C
Contribucin p
por deriva
La FFig. 3 el valorr de V01 de un

n patrn en e el 2013
y V 02 en el 2014 con sus respe ectivas
ince
ertidumbres, as como el intervallo de
acin D dentro del cual se espera enccontrar
varia
el vo
olumen del p patrn en un periodo entre dos
calib
braciones succesivas, con a alta probabilid
dad.
(2)
Asummiendo para a la deriva a una distribucin
El modelo ente diferente al descrito en
o es ligerame e asim
mtrica (Ver F
F.2.4.4 de la G
GUM [11]), en
n lugar
la gua de
d trazabilidaad e incertiddumbres parra de la
a ecuacin (5
5) es ms apropiado considderar:
transferen
ncia volumtrrica publicada
a por la ema y
el CENAM M en el 2004 [10.
(6)

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Como se aprecia en la a Fig. 3, D es

s un indicadoor
del desempeo me etrolgico (D DM) de lo os
patrones,, a partir del cual se definnen los lmite
es
mximos de control (R RL), como D RL.
A partir del comporttamiento histtrico de su us

do RL = Ucal
patrones,, el laboratoriio ha estimad c
donde = 0.5 y Ucal c es la ince
ertidumbre de
n de los patro
calibraci ones (Ver Tabla 1).
Volumen Fiig 4. Grficoss de control dee los patrones de

(mL)
referenciia en los ltim
mos 3 aos.
El vvalor de = 0
0.5, ha sido estimado como un
valo
or prctico que
e contiene a la mayor dife erencia
de volumen obttenida en la as calibracio ones y
commprobaciones intermedias llevadas a ca abo en
tiempo
o
los ltimos 3 ao
os, dividida p
por la incertid
dumbre
de ccalibracin co
orrespondientte (Ver los grficos
de laa Fig. 4).
Por ejemplo, la m
mayor diferenccia obtenida p
para el
Grficodeco
ontrol20Lx5mL
n de 20 L es 1.3 mL, q
patr que dividida por la
ince
ertidumbre applicable de 4 mL (Ver Ta abla 1)
ulta 0.33, que es un valor m
resu menor que 0.55.
En l a Fig. 4 se m
muestran los grficos de ccontrol
con los resultadoos del control metrolgico de los
ones de refe
patro erencia en loos ltimos 3 aos.
Las bandas azule es representa
an los valoress de la
ertidumbre de calibracin d
ince de cada patrn (Ver
Tablla 1), mie entras las bandas en n rojo
repre
resentan el vaalor de RL.
En l a Tabla 2 see muestran lo

os datos de e
entrada
de u
una calibracin de una meddida volumtrrica de
20 L x 10 mL L realizada con el patr n de
referrencia de 20 L x 5 mL.
Ejempplo 1
Ma
agnitud de entrada smb
bolo
Vallor
Volu men del patrn n V0 20.0001 L
Incerrtidumbre del ppatrn U(VV0 ) 0.02
2%
Facto or de cobertura
a k 2
Derivva del patrn RLL 0.01 %
Tem peratura del lquido tp 19.9 C
en ell patrn
Tem peratura del lquido tx 20.0 C
en ell IBC
Coefficiente de exppansin 48 X10-5 C-1
del p
patrn
-4 -1
Coefficiente de exppansin 2.1 X100 C
del li quido
Coefficiente de exppansin 48 X10-5 C-1
del IB
BC
Coonsideracioness para las corre
ecciones aplica
ables
Meniisco en el IBC Cm 0

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Repetibilidad Cr 0
Factores adicionales Ca 0 Aplicando las ecuaciones (1) y (2) al ejemplo de
Tabla 2. Datos de entrada y consideraciones calibracin que se ilustra a travs de los valores
de entrada indicados en la Tabla 2, se han
A partir de la informacin de los grficos de estimado los valores de cada una de las
control, en la Tabla 2 se ha indicado el valor de contribuciones a la incertidumbre de calibracin,
RL = 0.01 % del volumen nominal, que es el los cuales se indican en el presupuesto de
lmite mximo para la deriva considerado por el incertidumbres que se muestra en la Tabla 3.
laboratorio para sus patrones de referencia.
Incertidumbre Coeficiente de 2
Contribuciones en L y L
estndar sensibilidad Peso en
Smbolo Fuente de variacin
%

Volumen del patrn -6
0.0021 L 1.000016 0.0025 6.1 x 10 37.99
de referencia
Temperatura del -1 -8
0.093 C -0.0032 LC -0.00030 9.1 x 10 0.79
liquido en el patrn,
Temperatura del -1 -8
0.093 C 0.0032 LC 0.00030 9.1 x 10 0.79
liquido en el IBC,
Coeficiente cubico de
-6 -1 -12
expansin del 1.4 x 10 C -2 LC -0.0000028 7.8 x 10 0.00
material del patrn
Coeficiente cubico de -6 -1 -10
6.1 x 10 C 2 LC 0.000012 1.4 x 10 0.00
expansin del agua
Coeficiente cubico de
-6 -1
expansin del 1.4 x 10 C 0.0 LC 0.0 0 0.00
material del IBC,
Correccin por la -6
0.0023 L 1 0.0023 5.3 x 10 47.45
lectura del menisco
Correccin por -7
0.00083 L 1 0.00083 6.9 x 10 6.18
repetibilidad
Correccin debida a
-7
otros factores de 0.00087 L 1 0.00087 7.6 x 10 6.79
influencia
2 -5
Varianza de la magnitud de salida (L ) 1.1 x 10 100.00
Incertidumbre estndar combinada de la magnitud de salida (L) 0.0033
Incertidumbre expandida de la magnitud de salida (L) 0.0067
Incertidumbre expandida de la magnitud de salida (%) 0.033
Tabla 3. Presupuesto de incertidumbres
Las contribuciones a la incertidumbre Este resultado significa que la contribucin

asociadas a la temperatura y los coeficientes por deriva es despreciable, sin embargo, es
de expansin se estimaron de la forma que se conveniente tener las evidencias que
describe en los lineamientos de Euramet [9]. sustenten esa afirmacin.
En la SP 250-72 del 2006 [12], se recomienda
En la Tabla 3 se muestra la incertidumbre considerar una incertidumbre debida a la
obtenida 0.033 % ligeramente mayor que el lectura del menisco de 0.25 Res para ambas
valor declarado en la Tabla de CMC (Ver medidas. En nuestra experiencia la altura del
Tabla 1). La diferencia se debe a las menisco es del orden de la resolucin de la
contribuciones por deriva y otros factores escala y la contribucin a la incertidumbre se
adicionales. debe estimar asumiendo una distribucin
triangular (Ver pgina 8 de Euramet cg 19
Las mayores contribuciones en la Tabla 3 [13]). La contribucin aporta el 48 % de la
corresponden al volumen de referencia y la incertidumbre total y fue estimada por:
lectura del menisco en el patrn y el IBC. El
volumen de referencia aporta el 38 % y la (7)
contribucin por deriva, generalmente
omitida, aporta el 5 % de la contribucin del donde:
patrn (0.1 % de la incertidumbre total).

CENAM
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.
y
modelo se basa en los lineamientos de
Euramet, aunque los criterios para estimar
algunas contribuciones a la incertidumbre son
Los factores adicionales que se describen en diferentes.
los lineamientos de Euramet [9] y sus
incertidumbres recomendadas se indican en Aplicando el modelo descrito al mejor de los
la Tabla 4. instrumentos calibrados de manera rutinaria,
la incertidumbre obtenida es mayor que el
Estos factores se consideran linealmente valor declarado en la Tabla de CMC en un 10
independientes, de modo que su contribucin % debido justamente a la contribucin por
total se estima como la incertidumbre deriva y por los factores adicionales que
estndar combinada aplicando la Ley de aportan el 7 % de la incertidumbre total. Los
propagacin de las incertidumbres mayores aportes a la incertidumbre sin
embargo, siguen siendo el volumen de
Factor adicional Capacidad nominal
referencia y la lectura del menisco.
20 L 50 L 100 L 200 L
Burbujas de aire
0.20 0.5 1.0 2.0 Las evidencias del laboratorio para demostrar
en el liquido
Evaporacin 0.51 1.3 2.6 5.2 que sus patrones de referencia se encuentran
Variacin del bajo control metrolgico demuestran que el
0.68 1.7 3.4 6.8 aporte de la deriva es despreciable, sin
lquido retenido
Tabla 4. Valores de incertidumbre estndar embargo es importante sustentar con
recomendados en (mL)* evidencias esa afirmacin en cada caso.
*Valores recomendados los lineamientos de Euramet [9]. En los grficos de control de cada patrn
donde la deriva D es un indicador de su
La repetibilidad fue estimada asumiendo una desempeo metrolgico entre calibraciones
distribucin normal con 5 grados de libertad. sucesivas, el laboratorio define lmites de
Su aporte es del 6 %. Este resultado es control (RL = 0.5 U), de manera que D RL.
consistente con los obtenidos en el ensayo de Los resultados del control metrolgico
aptitud conducido por el CENAM en 2011, obtenidos en los ltimos 3 aos demuestran
donde el laboratorio obtuvo resultados la validez de los lmites de control elegidos.
satisfactorios. El intervalo mximo de Los lmites se aplican para estimar la
variacin obtenido fue de 0.6 mL en 20 L [14]. contribucin por deriva de manera uniforme
en todos los servicios acreditados donde
participan sus patrones de referencia.
4. CONCLUSIONES
El contenido de la ponencia puede ser
La ponencia describe las actividades y los replicado en cualquier laboratorio acreditado
requisitos para el control metrolgico de los que cuente con patrones de referencia. En
patrones de referencia del laboratorio y sus nuestro caso, es recomendable realizar un
resultados. anlisis similar para los patrones que se
utilizan en la calibracin de medidores de flujo
Se ha presentado un ejemplo de calibracin
y estimado el presupuesto de incertidumbre
para resaltar la importancia de las BIBLIOGRAFIA
contribuciones por deriva del volumen
certificado y otros factores de influencia que [1] NMX-EC-17025-IMNC-2006. Requisitos
no deben ser omitidos en el presupuesto de para la competencia de los laboratorios
incertidumbres de un laboratorio acreditado. de ensayo y calibracin
[2] Criterios de aplicacin de la NMX-EC-
A diferencia del modelo anterior que omite 17025-IMNC-2006, ema, 2014.
esas contribuciones, el modelo utilizado [3] OIML D10-2007 Guidelines for the
actualmente por el laboratorio para los determination of calibration intervals of
servicios acreditados donde se utilizan sus measuring instruments
patrones volumtricos de referencia ambas [4] NMX-CC-10012-IMNC-2004 Sistemas
contribuciones son tenidas en cuenta. El de gestin de mediciones Requisitos

CENAM
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para procesos de medicin y equipos de

medicin
[5] IBSI-PT-001 Procedimiento de
Trazabilidad, IBSEI, 2014.
[6] OIML G-7 Gua de Calibracin, 2007
[7] Soriano, B. et al. Determinacin de
intervalos de calibracin, Mexico, 2004.
[8] www.ema.org.
[9] Guidelines on the Calibration of Standard
Capacity Measures using the Volumetric
Method EURAMET cg-21 V. 1.0
(04/2013)
[10] Gua tcnica sobre trazabilidad e
incertidumbre en la calibracin de
medidas volumtricas por el mtodo de
transferencia volumtrica, ema-CENAM,
Mxico, Junio 2004.
[11] Evaluation of measurement data
Guide to the expression of uncertainty in
measurement, First edition September
2008, JCGM 2008
[12] NIST special publication, SP-250-72
Calibration services for liquid volume,
2006.
[13] Guidelines on the determination of
uncertainty in gravimetric volume
calibration EURAMET cg-19 Version 2.1
(03/2012)
[14] Informe del ensayo de aptitud en la
magnitud de volumen en la calibracin
de recipientes volumtricos de cuello
graduado EMA-CENAM-V01-2011,
Mexico, junio 27 del 2012.

CENAM
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NOMOGRAMAS PARA LA CORRECCIN POR AJUSTE DEL MENISCO

EN RECIPIENTES VOLUMTRICOS NO NORMALIZADOS
Omar J. Purataa, Haide L. Gonzlezb, Elvia Funesb y Jos A. Echavarrib

a
Universidad de Guanajuato
Fraccionamiento I, El Establo, C.P. 36250, Guanajuato, Gto.
(473) 735 2900 ext. 2653, opurata@ugto.mx
b
CIATEC, A.C.
Omega 201, Fracc. Delta, C.P. 37545, Len, Gto.
(477) 710 0011, hgonzalez@ciatec.mx, jechavarri@ciatec.mx, efunes@ciatec.mx
Resumen: En la normatividad internacional se especifican valores del dimetro interno de ciertos recipientes
volumtricos (pipetas, buretas, etc.), necesarios para la estimacin de incertidumbre de la medicin del
volumen a 20 C. Sin embargo, comnmente se requiere la calibracin de otros recipientes volumtricos no
normalizados (tubos para centrfuga, conos Imhoff, etc.) cuya presencia en la industria es abundante y para
los que no hay datos publicados de sus dimetros internos. Se construyeron nomogramas a partir de las
mediciones de los dimetros internos de recipientes no normalizados. En ellos se puede leer directamente la
contribucin a la incertidumbre por el ajuste del menisco, dado el punto de calibracin.
1. INTRODUCCIN arraigado. Entre estos instrumentos se encuentran:

conos Imhoff, tubos para centrfuga (con parte
En la estimacin de la incertidumbre de medicin, superior recta o tipo pera), trampas para agua,
durante la calibracin del volumen a 20 C de matraces Erlenmeyer, etc. Desafortunadamente, no
recipientes volumtricos por el mtodo gravimtrico, se encontraron datos publicados del dimetro
se deben tomar en cuenta diversas magnitudes de interno, a distintos puntos de medicin, para este
entrada, entre las que se encuentra la correccin tipo de recipientes volumtricos, de los cuales la
por resolucin en el ajuste del menisco del mayora presenta una forma cnica y no cilndrica.
instrumento bajo calibracin. La evaluacin de esta
contribucin es del tipo B y depende del error en el En este trabajo se realizaron mediciones de los
ajuste del menisco y del dimetro interno del dimetros internos de recipientes no normalizados
recipiente en la lnea de aforo o punto bajo utilizando un comparador ptico segn un
calibracin [1]. procedimiento de medicin acreditado. Los
resultados de las mediciones fueron validados
En la normatividad disponible se reportan valores (Seccin 2.3) por comparacin con los resultados
tpicos del error en el ajuste del menisco [2, 3], el obtenidos por el mismo operador, mismas
cual depender de la habilidad del operador y de las condiciones y mismo equipo con recipientes
ayudas visuales de que disponga (lupas, volumtricos normalizados, en los cuales se puede
microscopios, etc.) Existen normas internacionales comparar el dimetro medido contra el reportado en
para las especificaciones geomtricas de diversos la literatura correspondiente.
recipientes volumtricos, por ejemplo, matraces,
pipetas volumtricas y graduadas, buretas, etc. En Una vez obtenidos los datos de dimetro interno, se
dicha normatividad, se incluye la especificacin del calcul la correccin por resolucin en el ajuste del
dimetro interno de los instrumentos, lo que permite menisco, para varios recipientes no normalizados y
calcular la contribucin por resolucin en el ajuste distintos valores del error en la posicin del
del menisco como se muestra en las Tablas B.2, de menisco. Los resultados se muestran en forma de
[2, 3]. nomogramas en los que se puede leer directamente
el valor de la correccin por resolucin en el ajuste
Por otra parte, en Mxico es comn que a un del menisco, dado el aforo del recipiente y el valor
laboratorio de calibracin se le solicite la calibracin del error en el ajuste del menisco, tal como lo
de otros recipientes volumtricos, no normalizados, sugieren [2, 3], para el caso de recipientes
cuyo uso en el sector industrial nacional est muy normalizados.

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2. MATERIALES Y MTODOS La incertidumbre expandida de medida del dimetro

interno se calcula con un factor de cobertura de k =
2.1. Medicin del dimetro interno de 2. Los valores obtenidos oscilan entre el 0.004 % al
recipientes volumtricos 0.045 % relativo al valor promedio de las
mediciones.
Para la medicin de los dimetros internos se utiliz
un comparador ptico con un tipo de lente de 20X 2.3. Validacin del mtodo de medicin
con intervalo de medida en el eje X de (0 a 250) mm usando recipientes normalizados
y en el eje Y de (0 a 150) mm, con resolucin del
visualizador de 0.001 mm. La medicin se realiz Se muestran en seguida los resultados obtenidos al
segn el procedimiento de un laboratorio acreditado aplicar la metodologa propuesta en la medicin de
bajo la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 [4]. dimetros internos de recipientes normalizados. La
Bsicamente consiste en colocar el recipiente Tabla 1 contiene los resultados de las mediciones
volumtrico de forma vertical, utilizando un realizadas en varios tipos y marcas de recipientes
aditamento para su correcta sujecin. Se utiliza un volumtricos normalizados. Es evidente la
nivel de burbuja para asegurar que est nivelado y concordancia entre los valores de las normas y los
se ajusta la imagen del recipiente hasta encontrar resultados de las mediciones.
las paredes internas y se toma la lectura del
dimetro interno (Figura 1).
DI DI
U (k=2) /
Recipiente Norma norma medido
mm
/ mm / mm
Matraz ISO
volumtrico 1042:1998 13 1 13.743 0.003 9
Pyrex 100 ml [5]
Matraz
ISO
volumtrico
1042:1998 13 1 12.373 0.002 5
Marienfeld
[5]
100 ml
Pipeta ISO
volumtrica 648:2008 5 4.783 0.001 9
Pyrex 10 ml [6]
Pipeta
ISO
volumtrica
648:2008 4.5 3.324 0.001 7
Assistent 5
[6]
Fig. 1. Medicin del dimetro interno de un tubo ml
para centrfuga con el comparador ptico. Tabla 1. Dimetros internos de recipientes
normalizados vs datos de la normatividad
2.2. Incertidumbre de la medicin del dimetro correspondiente.
interno (uDi) por medio de un comparador ptico
DI norma = Dimetro interno especificado en la
Esta incertidumbre tiene una forma de evaluacin norma.
tipo B y considera las siguientes contribuciones: DI medido = Dimetro interno medido con el
Incertidumbre por repetibilidad en las comparador ptico
mediciones con el comparador ptico u(repco)
Resolucin del comparador ptico u(dco) 2.4. Estimacin de la incertidumbre por ajuste
Informe de calibracin del comparador ptico del menisco
u(Pco)
La combinacin de estas contribuciones permitir En la estimacin de la incertidumbre de medicin,
calcular la incertidumbre de la medicin del dimetro durante el clculo del volumen a 20 C de
interno: recipientes volumtricos, est involucrada una
contribucin conocida como correccin por
resolucin en el ajuste del menisco del instrumento
u ( Di ) u rep 2 u d co 2 u Pco (1)
co bajo calibracin [1, 2, 3, 7]. Como se ilustra en [1, 2],
para el caso de recipientes volumtricos
normalizados, el clculo de esta variable

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corresponde al volumen de un cilindro recto y se computadoras debido a su versatilidad para mostrar

puede expresar mediante la frmula: la solucin de complejas ecuaciones no lineales, as
como a su atractivo didctico. Aunque se pueden
Di2 h construir muchos tipos de nomogramas, el ms
C res (2) comn es el de escalas paralelas, que consiste
4 generalmente en tres escalas lineales o curvadas en
Donde: las que se muestran los valores de dos variables
Cres = Correccin por resolucin en el ajuste del independientes y una dependiente. Su uso es
menisco del instrumento bajo calibracin, cm3; sencillo: se ubican con un punto los valores de las
Di = Dimetro interno del instrumento en la posicin dos variables independientes en las escalas
del menisco, cm; respectivas, luego se traza una lnea recta que una
h = error en la posicin del ajuste del menisco, cm; a ambos puntos. La interseccin de la recta trazada
es la distancia vertical (abajo y arriba de la lnea de con la tercera escala es el valor de la variable
aforo) que cubre el ajuste del menisco, y est dependiente. En este trabajo se construyeron
influenciada por la distancia que mantenga el nomogramas de escalas paralelas que muestran la
operador entre l y el instrumento, as como por los solucin simultnea de las Ecuaciones (2) y (3).
auxiliares visuales que utilice durante la medicin. Para la construccin de los nomogramas se utiliz
un software de licencia libre especializado llamado
Es conveniente aclarar que aun cuando los Pynomo [10].
recipientes no normalizados tienen formas cnicas y
no cilndricas, dados los bajos valores de h que 2.6. Metodologa para realizar un Nomograma
pueden alcanzarse en los laboratorios, no existe con Pynomo
una diferencia significativa al determinar Cres con la
frmula de un cono truncado en lugar de la frmula Pynomo fue desarrollado en lenguaje Python por
correspondiente a un cilindro [8]. Leif Roschier bajo licencia GPL3. El software
permite la creacin de nomogramas mediante la
Por otra parte, la relacin entre el aforo o alcance de escritura de un script (en Python) que puede
la medicin en los recipientes volumtricos no elaborarse en cualquier editor de textos, segn sea
normalizados, y el dimetro interno de los mismos la plataforma o sistema operativo sobre la que se
dentro de su seccin cnica, puede modelarse haya instalado el programa.
adecuadamente con ecuaciones de la forma
La metodologa que se utiliza en Pynomo para la
Di KA p
(3) generacin de un nomograma es la siguiente:
1. Definir el tipo de nomograma que se desea
Donde:
construir. Pynomo permite crear diez tipos
Di = Dimetro interno del instrumento, cm;
distintos de nomogramas, incluidos los de
A = aforo o volumen medido, cm3; y
escalas circulares.
K, p = Constantes del modelo de regresin potencial
2. Definir la funcin que se desea resolver con
de la relacin entre el volumen medido en la seccin
el nomograma. En esta etapa deber
cnica del recipiente volumtrico y su dimetro
realizarse la transformacin necesaria para
interno.
adecuar la forma de la ecuacin a alguna de
las sealadas en [10].
Para el uso de la Ecuacin (3) se obtuvieron las
3. Generar el script del nomograma, en el cual
constantes K y p de cada uno de los recipientes no
se definen los parmetros visuales del
normalizados mencionados en la seccin
nomograma, como son los ttulos y valores
Resultados. Los coeficientes de determinacin (R2)
extremos de las escalas; ubicacin de los
obtenidos van desde 0.9794 a 0.9994, lo cual indica
ttulos respecto de las escalas; ttulo del
un buen desempeo de los modelos estadsticos
nomograma; grosor de las marcas de
para predecir los valores experimentales (medidos).
graduacin, etc. Tambin se definen las
caractersticas geomtricas del papel para
2.5. Nomogramas
conservar el escalamiento del nomograma.
4. Finalmente se compila y ejecuta el script
Los nomogramas (del griego nomos: ley) son
para generar un archivo con el nomograma
representaciones grficas de relaciones o leyes
en formato pdf o eps.
matemticas [9]. Los nomogramas sobreviven a las

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Por otra parte, la metodologa especfica para la cuestin para leer directamente el valor de Cres que
construccin del nomograma de un recipiente corresponde al valor dado de A y h.
volumtrico no normalizado es la siguiente:
Se opt por mostrar nicamente un par de
a) Utilizando el comparador ptico, medir los nomogramas por cuestiones de espacio y para no
dimetros internos (Di) del recipiente sacrificar la facilidad y claridad de lectura al insertar
volumtrico a distintos valores de aforo A. nomogramas de tamao pequeo en el documento.
b) Ajustar a la Ecuacin (3) los resultados de
las mediciones para determinar K y p. La eleccin de los recipientes volumtricos no
c) Con los valores medidos de Di, y para los normalizados est basada en la informacin del
valores extremos de h reportados en [1, 2, laboratorio acreditado de una de las instituciones de
3], encontrar Cres con la Ecuacin (2). adscripcin de los autores, que muestra que los
d) Con los vectores de datos de A, h y Cres, tubos para centrfuga abarcan casi el 40 % de los
programar el modelo de solucin de las recipientes volumtricos no normalizados a los que
Ecuaciones (2) y (3) para la construccin se les realiza calibracin, mientras que las trampas
del Nomograma correspondiente. para agua representan un 13 % adicional.
3. RESULTADOS 5. CONCLUSIONES
Las Figuras 2 y 3 muestran a pgina completa, en Se detect una carencia de informacin disponible
aras de la utilidad y facilidad de lectura, los sobre los dimetros internos de recipientes
nomogramas correspondientes a un par de volumtricos no normalizados. Sin esta informacin,
recipientes volumtricos no normalizados, en este los laboratorios no tienen las condiciones para
caso una trampa para agua y un tubo para estimar correctamente la incertidumbre debida a la
centrfuga. Las variables independientes son el correccin por resolucin en el ajuste del menisco
aforo (A), y el error en la posicin del menisco (h), durante la calibracin de dichos recipientes, cuyo
mientras que la variable dependiente es la uso es considerable en la industria.
correccin por resolucin en el ajuste del menisco
(Cres). Se realizaron mediciones del dimetro interno de
recipientes no normalizados, utilizando un sistema
Por ejemplo, suponga que se quiere conocer el de medicin confiable y vlido, con valores de
valor de la correccin por resolucin en el ajuste del incertidumbre relativa en la medicin menores a 0.5
menisco, Cres, del tubo para centrfuga de la Figura 3 %. Con la informacin experimental se construyeron
en el aforo a 1 cm3, para un error en el ajuste del nomogramas para diversos recipientes, que han
menisco, h, de 0.01 cm. El procedimiento de uso del permitido tener datos confiables y disponibles en
nomograma es: cualquier momento, as como lograr la reduccin
1. Se ubica en la escala de la izquierda el valor significativa del tiempo de determinacin del valor
del aforo, A = 1 cm3; de la correccin por ajuste del menisco durante la
2. Se traza una lnea recta (lnea roja punteada calibracin de recipientes volumtricos no
de la Figura 3), desde ese punto hasta normalizados.
cruzar por el punto correspondiente al valor
de h = 0.01 cm de la escala central; REFERENCIAS
3. Se prolonga la lnea hasta el cruce con la
tercera escala, donde se puede leer el valor [1] CENAM-ema, Gua tcnica sobre trazabilidad e
de Cres = 0.01 cm3, aproximadamente. incertidumbre en los servicios de calibracin de
recipientes volumtricos por el mtodo
gravimtrico, http://www.cenam.mx, 2009.
4. DISCUSIN [2] NMX-CH-4787-IMNC-2010, Cristalera de
laboratorio Instrumentos volumtricos
Una vez que se tienen los nomogramas, ya no se Mtodos para la calibracin de su capacidad y
necesita resolver las Ecuaciones (2) y (3) para cada uso, Instituto Mexicano de Normalizacin y
combinacin de aforo y error en la posicin del Certificacin, A.C. (Distrito Federal, Mxico)
ajuste del menisco. nicamente se usa el
nomograma correspondiente al instrumento en

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Fig. 2. Ejemplo de nomograma de un recipiente volumtrico no normalizado (trampa para agua Pyrex).

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Fig. 3. Otro ejemplo de nomograma de un recipiente no normalizado (tubo para centrfuga ASTM LK).

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[3] ISO 4787:2010(E), Laboratory glassware

Volumetric instruments Methods for testing of
capacity and for use, International Organization
for Standardization (Ginebra, Suiza).
[4] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Evaluacin de la
conformidad Requisitos generales para la
competencias de los laboratorios de ensayo y
de calibracin, Instituto Mexicano de
Normalizacin y Certificacin, A.C. (Distrito
Federal, Mxico).
One-mark volumetric flasks, International
Organization for Standardization (Ginebra,
Suiza).
Single-volume pipettes, International
Organization for Standardization (Ginebra,
Suiza).
[7] EURAMET cg-19:2012, Guidelines on the
determination of uncertainty in gravimetric
volume calibration, European Association of
National Metrology Institutes (Braunschweig,
Alemania).
[8] O. J. Purata, J. A. Echavarri, H. L. Gonzlez y
E. Funes, Anlisis del clculo del error relativo
a la posicin del menisco en recipientes
volumtricos cnicos, sometido a publicacin
en el Simposio de Metrologa CENAM 2014.
[9] R. Doerfler, The Lost Art of Nomography, en
The UMAP Journal, Vol. 30, pp. 457-493, 2009.
[10] R. Doerfler, Creating Nomograms with the
PyNomo Software,
http://www.myreckonings.com, 2014-01-06.

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ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE PARA AFORO DE TANQUES Y

CARROTANQUES BASADO EN AJUSTE POR MTODO DE
MNIMOS CUADRADOS LINEALES
Carlos Andrs Macana, Liz Giraldo, y Stivinson Cordoba

Instituto Nacional de Metrologa de Colombia
Av. Cra 50 No 26-55 Int. 2 CAN
(571) 2542222 camacana, lygiraldo, scordoba @inm.gov.co
Resumen: En el marco del aseguramiento metrolgico para el transporte y comercializacin de

hidrocarburos, el presente artculo realiza una propuesta para la estimacin de la incertidumbre de medicin
en la obtencin de tablas de aforo de tanques horizontales y tanques de carros cisterna. Se plantea un
mtodo de interpolacin ptima por ajuste de mnimos cuadrados lineales, el cual es validado utilizando
datos experimentales de estudios previos en tanques horizontales. Se presentan grficas que caracterizan el
comportamiento de la incertidumbre de medicin respecto al nivel del lquido. El mtodo propuesto se
constituye en una alternativa de bajo costo computacional para obtener tablas de aforo y sus incertidumbres
de medicin asociadas.
1. INTRODUCCIN
A pesar de esto, los enfoques encontrados en la
La obtencin de tablas de aforo para tanques de literatura para la obtencin de tablas de aforo no
carros cisterna, es una actividad de importancia en incluyen una propuesta sistemtica de estimacin
el campo de la metrologa legal. La recomendacin de incertidumbre. Sin una adecuada estimacin de
internacional OIML R 80-1 de 2009 establece como incertidumbre de la medicin la actividad de
requisito metrolgico el almacenamiento de una calibracin resulta en un proceso incompleto.
tabla de aforo del tanque de cada carro cisterna,
con el objetivo de facilitar la conversin de los El presente artculo aborda esta problemtica y
resultados de la medicin de nivel en capacidad, de realiza una propuesta para la estimacin de
tal forma que se relacionen en una tabla pares de incertidumbre en la medicin en tablas de aforo
[1]
datos nivel-capacidad para cada compartimiento . asociadas a carros cisterna, basado en un mtodo
simplificado de interpolacin ptima por ajuste de
As mismo, se define que el nmero de datos y la mnimos cuadrados lineales.
distancia entre estos se debe seleccionar de
acuerdo a la geometra del tanque y que los datos En la seccin 2, se presenta el mtodo propuesto
intermedios podrn ser obtenidos por mtodos de para estimacin de incertidumbre, incluyendo el
interpolacin validos (no se permite la extrapolacin planteamiento del modelo de medicin, una breve
de datos). Adicionalmente se establece que se explicacin del mtodo en enfoque matricial. En la
debern utilizar mtodos volumtricos, geomtricos seccin 3, se presentan los resultados obtenidos a
y gravimtricos [1]. nivel de simulacin, en la seccin 4 se presenta el
anlisis de resultados y en la seccin 5, las
Desde una perspectiva metrolgica, la obtencin de conclusiones y las perspectivas de trabajo futuro.
tablas de aforo se constituye en una actividad de
calibracin, ya que establece una relacin entre los
valores de volumen y sus incertidumbres de medida 2. ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE DE AFORO
asociadas obtenidas a partir de los patrones de POR INTERPOLACIN MATEMTICA POR
medida, y las correspondientes indicaciones de MTODO DE MNIMOS CUADRADOS.
altura o nivel de lquido. Esa relacin se utiliza
posteriormente para obtener un resultado de medida 2.1 Modelo de medicin
de volumen a partir de una indicacin de altura del
[5]
lquido . Dado que la forma de los tanques de carros cisterna
generalmente corresponde a geometras cilndricas,
la problemtica de obtencin de tablas de aforo para
carrotanques, puede establecerse como un caso

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particular de obtencin de tablas de aforo de Para estimar los coeficientes se realiza el

tanques cilndricos horizontales. En trabajos cmputo de:
anteriores [2-4], dicha problemtica ha sido abordada
con resultados experimentales y computacionales.
Analizando los resultados presentados en [3] es
posible inferir que la relacin volumen/altura en este Donde es una matriz simtrica cuadrada,
tipo de configuraciones, puede modelarse de denominada la matriz de varianza - covarianza.
manera adecuada por funciones continuas de tipo
polinomial, definidas como: 2.3 Estimacin de incertidumbre de la medicin
De acuerdo a lo expuesto en [6] si el informe del

resultado de la calibracin se obtiene de funciones
Donde: de medicin, se deber considerar una fuente
adicional de incertidumbre debido a la estimacin de
: es el volumen estimado correspondiente a la la interpolacin y por otra parte debe considerarse
altura . la incertidumbre de la curva de ajuste, ya sea para
cada punto en particular o como un solo valor
Por otra parte, el modelo de medicin para la representativo para todo el intervalo.
obtencin del volumen suministrado, a partir de
descargas de un recipiente volumtrico metlico Para el caso de tablas de aforo, la incertidumbre de
patrn (RVM) se establece como: la indicacin (volumen estimado) obtenida de la
curva de ajuste se obtiene aplicando la siguiente
[6]
ecuacin :

Donde corresponde al volumen indicado en el
RVM.
A. Incertidumbre de la curva de ajuste
El ajuste de los parmetros de la funcin polinomial
puede obtenerse mediante el mtodo de mnimos La incertidumbre de la curva de ajuste se determina
cuadrados que a continuacin se expone. evaluando la desviacin estndar de los errores
residuales para todo el intervalo [6], como se
2.2 Mtodo de mnimos cuadrados presenta a continuacin:
De acuerdo al mtodo matricial presentado en [6],

los parmetros pueden ser estimados usando el
mtodo de mnimos cuadrados, mediante el 1
siguiente sistema de ecuaciones:
Donde:
Es la desviacin estndar de los residuales, para

N puntos con un polinomio de grado m.
Dnde: T implica matriz transpuesta, N es el nmero N = Nmero de parejas u observaciones;
de parejas de datos y m = Grado del polinomio para la ecuacin de
calibracin;
, ,, , = Indicaciones del volumen suministrado
obtenidas del proceso de calibracin;
Y, = Valores de volumen estimados a partir de la
curva de ajuste obtenida para la altura .

[X] = Finalmente, se obtiene el valor de incertidumbre de
los puntos interpolados calculando la desviacin
estndar punto por punto de los valores estimados.

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Esto es: Incertidumbre por resolucin en la lectura de altura,

donde asumiendo distribucin de
/
probabilidad rectangular.
Los coeficientes de sensibilidad [7] de las

Donde el vector se define como:
componentes de incertidumbre volumtricas y de la
medicin de altura se obtienen a partir del modelo
1, , ,,
de medicin presentado en la seccin 2.1,
/ obteniendo:
El valor obtenido de es una cantidad
escalar, que al multiplicarse por la desviacin Para las componentes del RVP:
estndar de los errores residuales , queda en
unidades de la variable dependiente .
B. Estimacin de la incertidumbre
instrumental Para las componentes de la regla de medicin de
altura:
Para obtener la incertidumbre instrumental, en el
proceso de elaboracin de tablas de aforo, se
adoptar el mtodo volumtrico, consistente en
mltiples descargas desde un recipiente volumtrico Finalmente la incertidumbre instrumental es
patrn (RVP) calculada como:
Como componentes de incertidumbre del RVP se
considerarn:
Incertidumbre por trazabilidad del RVP, donde

, asumiendo una distribucin de
probabilidad normal de esta contribucin.
Incertidumbre por resolucin en la lectura, donde

, asumiendo distribucin de 3. RESULTADOS

probabilidad rectangular.
El mtodo propuesto fue validado con un conjunto
Aunque son factores que en prximos trabajos de treinta datos de una tabla de aforo asociada a un
deben abordarse con mayor rigurosidad, por tanque cilndrico horizontal presentado en [3]. Para la
motivos de simplicidad de este primer enfoque, las interpolacin se seleccion el parmetro m=5.
componentes por correccin por temperatura y
viscosidad se asumen no significativas (aunque son En la estimacin de la incertidumbre instrumental se
factores que en prximos trabajos deben abordarse tomaron los siguientes datos de un recipiente
con mayor rigurosidad, por motivos de simplicidad volumtrico metlico de capacidad nominal de 1000
de este primer enfoque, las componentes por L: URVMexp= 202 mL y divisin de escala de 200 mL.
correccin por temperatura y viscosidad se asumen
no significativas). Por otra parte, se consideraran Para la regla se consider una incertidumbre por
contribuciones instrumentales de la regla de trazabilidad de URtraz= 0,1 cm y una resolucin de
medicin de altura del lquido, a saber: 0,1 cm.
Incertidumbre por trazabilidad de la regla: donde 3.1. Resultados del mtodo de interpolacin
, asumiendo una distribucin de
Se tomaron 8 pares de datos (mostrados en la
probabilidad normal de esta contribucin. tabla 1), espaciados de manera equidistante en
altura:

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Puntos Volumen(L) xi(cm) Como se observa en la figura 1, la interpolacin

presenta un resultado grfico adecuado.
1 630,242 10,000
2 6725,86 50,000 Cuadrodeintervalosdeconfianza@k=t95,45%(Nm1)
3 18488,1 100,000 Valor Valor Valor Incertidumbre
4 32264,6 150,000 Independiente Experimental estimado k Expandida
3 3 3
5 46027,5 200,000 [cm] [m ] [m ] [m ]
6 57745,1 250,000 10 0,63 0,67 4,53 0,32
20 1,73 1,72 4,53 0,36
7 63764 290,000 30 3,15 3,10 4,53 0,35
8 64331,2 300,000 40 4,83 4,76 4,53 0,33
Tabla 1. Pares de datos 50 6,73 6,66 4,53 0,31
60 8,81 8,75 4,53 0,30
Con los datos presentados en la tabla anterior se 70 11,04 11,02 4,53 0,31
obtuvieron los siguientes coeficientes, a partir del 80 13,42 13,42 4,53 0,32
ajuste de mnimos cuadrados: 90 15,90 15,93 4,53 0,33
100 18,49 18,53 4,53 0,34
110 21,15 21,20 4,53 0,33
Coeficiente Valor 120 23,88 23,93 4,53 0,32
a0 1,814E06 130 26,65 26,69 4,53 0,31
a1 4,528E02
140 29,45 29,47 4,53 0,30
150 32,26 32,27 4,53 0,30
a2 2,230E03 160 35,08 35,07 4,53 0,31
a3 1,084E05 170 37,88 37,85 4,53 0,32
a4 2,932E08
180 40,65 40,61 4,53 0,33
190 43,37 43,32 4,53 0,34
a5 3,902E11
200 46,03 45,98 4,53 0,33
Tabla 2. Parmetros de ajuste obtenidos
210 48,61 48,58 4,53 0,32
Con dichos parmetros se obtuvo la tabla 3 de 220 51,09 51,08 4,53 0,32
aforo, con sus respectivas incertidumbres 230 53,45 53,46 4,53 0,32
expandidas asociadas a cada punto. 240 55,68 55,71 4,53 0,33
250 57,75 57,79 4,53 0,36
Mediante una comparacin grfica, se solaparon los 260 59,63 59,67 4,53 0,38
30 pares de datos experimentales y la tabla 270 61,29 61,32 4,53 0,38
interpolada con los ocho pares de datos 280 62,69 62,68 4,53 0,34
seleccionados, obteniendo: 290 63,76 63,71 4,53 0,27
300 64,33 64,36 4,53 0,35
70 CurvadeAjuste Tabla 3. Tabla de aforo obtenida
60
50 3.2. Resultados del mtodo de estimacin de

Volumen[m3]
40 incertidumbre
30
La estimacin de incertidumbre por el mtodo
20 Volumen propuesto gener los datos presentados en la Tabla
10
experimental
II. Para realizar un anlisis ms detallado se grafic
Volumenestimado la incertidumbre relativa obtenida respecto al
0 porcentaje de volumen y a la capacidad mxima del
0 50 100 150 200 250 300 350
tanque estudiado, encontrando los resultados
Altura[cm]
presentados en la Ilustracin 2. En esta se puede
Fig. 1. Curva de ajuste obtenida observar un decremento exponencial del valor de
incertidumbre relativa a medida que crece el punto
de medicin.

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Como se observa en las figuras 3 y 4, tanto los

datos estimados como los experimentales del
IncertidumbreRelativaalPuntodeMedicin(%) volumen reportado en la tabla de aforo, permanecen
dentro del canal de incertidumbre establecido por el
25.00%
20.00%
21.25% mtodo propuesto.
15.00%
11.43%
4. DISCUSIN
10.00%
6.86% Este mtodo presenta la ventaja de mostrar un

comportamiento representativo sin emplear un gran
5.00% 4.58%
1.81%
0.00%
nmero de mediciones, lo que industrialmente se ve
1% 5% 10% 17% 25% 33% 41% 50% 59% 67% 76% 83% 90% 95% 99% reflejado en una optimizacin del proceso de
Porcentajedelvolumenestimadorespectoalacapacidad
mxima medicin y una carga computacional moderada.
Fig 3. Incertidumbre relativa.
La relacin de incertidumbres de medicin y niveles
Para analizar los puntos crticos de la estimacin de del lquido dentro de la tabla de aforo, permite
incertidumbre, se seleccionaron las reas con evidenciar los sectores en donde no es
comportamiento notoriamente no lineal (de 0% al recomendable el uso de dicha tabla de acuerdo a la
10% de la capacidad mxima y del 80% al 100% de incertidumbre relativa obtenida.
la capacidad mxima), para realizar un anlisis de
las diferentes regiones de incertidumbre. De acuerdo al comportamiento de la incertidumbre,
En contraste con los datos experimentales, a menores alturas (volmenes bajos), la
obteniendo las figuras 3 y 4. incertidumbre relativa crece exponencialmente. A
alturas superiores al 25% de la capacidad nominal
del tanque, la incertidumbre relativa se establece
66.00
65.00
V+Uexp
dentro de un canal de 1,81%. Esto determina un
VUexp
punto de referencia respecto al intervalo de alturas
Volumen[m3]
64.00
63.00
Volumen
experimental
ms adecuado para la medicin del volumen en
62.00
Volumen
estimado
este tipo de tanques. Sin embargo, los errores
61.00 mximos permitidos que determina la OIML 80-1
60.00 para tanques estticos es de 0.5% y para mviles
59.00 es de 0.3%, lo cual indica que el mtodo debe ser
58.00 refinado para lograr a nivel de incertidumbre ms
57.00
230 240 250 260 270 280 290 300 310
adecuada para la normativa vigente
Altura[cm]
Fig. 3. Regiones de incertidumbre sobre la curva de Para el ejercicio propuesto, el aporte por
ajuste. (80% al 100% de la capacidad mxima) incertidumbre estndar de ajuste de curva en la
altura mxima fue de 0,012%, constituyndose en la
contribucin de ms peso en la incertidumbre
10.00
V+Uexp combinada. Adicionalmente los grados de libertad
9.00
del ajuste de la curva se definieron como N-m-1=2,
8.00 VUexp
que llevan a un factor de cobertura con una
confianza del 95,45%, de 4,53. Como alternativas
Volumen[m3]
7.00
Volumen
6.00 experimental de reduccin de incertidumbre se plantea el ajuste
5.00 Volumen con un polinomio de menor grado (e.g grado 3) y un
4.00
estimado
aumento del nmero de datos de interpolacin a 10,
3.00 que conllevara a un factor de cobertura de 2,52 con
2.00 6 grados de libertad, y una disminucin del 56% de
1.00 la incertidumbre respecto al caso base.
0.00
0 10 20 30 40 50 60 70 Para prximos trabajos se propone el desarrollo de
Altura[cm] los dos casos con miras a la posible adecuacin del
Fig. 4. Regiones de incertidumbre sobre la curva de mtodo a los requerimientos normativos
ajuste. (0% al 10% de la capacidad mxima)

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Los resultados evidenciados incentivan a emplear el REFERENCIAS

mtodo con datos experimentales a las condiciones
de trabajo industriales locales, con el fin de [1] OIML RI 80-1: Metrological and technical
demostrar que la mayor contribucin a la requirements. Road and rail tank cars. 2009
incertidumbre es la proporcionada por la curva de
ajuste en la construccin de la tabla de aforo.
Adems estos resultados experimentales permitiran [2] Jieqiong Wu; Jian Ping Li; Man Huang;
evidenciar que este mtodo se ajusta a la Jianming Du, "The intelligent simulation of oil
diversidad de geometras de construccin de este tank based on genetic algorithm," Wavelet
tipo de tanques. Active Media Technology and Information
Processing (ICCWAMTIP), 2013 10th
International Computer Conference on , vol.,
5. CONCLUSIONES no., pp.320,322, 17-19 Dec. 2013.
Se han expuesto los resultados para la construccin [3] Xie, Wei, et al. "Optimization Model of Oil-
de una tabla de aforo a partir de mediciones Volume Marking with Tilted Oil Tank."Open
experimentales reales presentadas en el estudio Journal of Optimization 1 (2012): 20.
[3]. Estos resultados demuestran que el mtodo es
funcional. [4] Xuan, Haiyan, Youming Guo, and Hongmei Wu.
"Analysis of the Identification of Oil Tank's
De los resultados obtenidos es posible concluir, que Position and the Calibration of Tank Capacity
el mtodo propuesto presenta ventajas frente a Table." Computational Intelligence and Design
mtodos de interpolacin lineal punto a punto ya (ISCID), 2012 Fifth International Symposium
que obtiene mrgenes de error residual que on. Vol. 1. IEEE, 2012.
conllevan a minimizar la incertidumbre por ajuste de
la curva en cada punto. Esta minimizacin de error [5] BIPM, IEC, ILAC IFCC, IUPAP IUPAC, and
residual no se logra de manera sistemtica en la OIML ISO. JCGM 200: 2012. (2008). The
interpolacin punto a punto, ya que dicho enfoque international vocabulary of metrologybasic
no est incluido en la metodologa. El enfoque de and general concepts and associated terms
mnimos cuadrados garantiza esta optimalidad, (VIM). 3ra Ed. Pars : s.n., JCGM 200: 2012.
como puede verificarse en la demostracin (2008).
presentada en [8].
[6] MetAs, Linealidad, La Gua MetAs, Ao 08 #
La seleccin sistemtica de 8 pares de datos 01, 2008-enero.
espaciados de manera equidistante en altura arroj
resultados adecuados en el ajuste de la curva. Sin [7] BIPM, IEC., et al. "Guide to the Expression of
embargo, una propuesta metodolgica que optimice Uncertainty in Measurement." ISO, Geneva
esta seleccin se constituye en una lnea (1993).
interesante de trabajo futuro.
[8] Kay, Steven M., Fundamentals of Statistical
El mtodo aqu presentado deber refinarse Signal Processing: Estimation Theory, Prentice
mediante simulaciones o datos experimentales que Hall, 1993. ISBN: 0-13-345711-7. Captulos 4,6
permitan evidenciar los detalles en cuanto al y 8.
comportamiento del aforo, y las posibles
contribuciones a la incertidumbre de relevancia que
hayan sido subestimadas.
La propuesta presentada se constituye en una

herramienta til para garantizar el aseguramiento
metrolgico en procesos de medicin industriales de
grandes volmenes de lquidos, como en el caso de
las realizadas en el transporte y comercializacin de
hidrocarburos.

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DESARROLLO TECNOLGICO E INNOVACIN EN METROLOGA DE

FLUJO 15 AOS DE DIFUSIN Y APORTE
CDT DE GAS COLOMBIA
Henry Abril B., Jos A. Fuentes, Carlos E. Garca, Vctor J. Manrique y Luis E. Garca
Corporacin CDT de GAS
Parque Tecnolgico UIS Guatiguar, Piedecuesta, Colombia
Tel: (57)(7) 6543800 / 6542266, habril@cdtdegas.com
Resumen: Aunque la importancia de la metrologa para la industria, la sociedad y el ambiente est

orbitalmente bien establecida, se mantiene la percepcin, en ciertos pases y sectores, de que las inversiones
en este campo son un gasto no amortizable y de alta cuanta, debido a la errnea idea de que el desarrollo
en metrologa se limita a la adquisicin de equipos e instrumentos de medicin. En el siguiente trabajo se
presenta la experiencia de la Corporacin CDT de GAS de Colombia, que en diciembre prximo cumple
quince aos apropiando conocimiento y haciendo diseminacin de la cultura metrolgica, en especial a travs
de la generacin y aplicacin de desarrollos tecnolgicos e innovaciones en medicin de fluidos.
1. INTRODUCCIN para apropiar e interiorizar las ventajas de la

metrologa, siendo sta un requisito necesario
Colombia es uno de los pases latinoamericanos para garantizar la calidad de sus procesos,
con mayor experiencia en la explotacin y productos y servicios, y as brindar confiabilidad a
desarrollo comercial del gas natural. Las sus transacciones comerciales. Tras el notable
aplicaciones de este energtico han adquirido incremento del nmero de Certificaciones de
cobertura nacional, gracias al impulso Sistemas de Gestin de la Calidad, bajo la norma
gubernamental por medio del Plan de ISO 9001, pasando de menos de 10 en el ao
Masificacin del Gas Natural, que empez a 1993, a casi 10000 en el ao 2012 [6], la
gestarse desde principios de la dcada de los metrologa no ha seguido un desarrollo
noventa, cuando comenzaron a promulgarse las proporcional en Colombia, y apenas en 2011 se
polticas pblicas y los instrumentos regulatorios cre el Instituto Nacional de Metrologa -INM, con
que despus permitiran su puesta en marcha [1]. el objetivo de formalizar la institucionalidad de la
Gracias a este Plan, hoy en da el gas natural es metrologa, y fomentar su desarrollo [7]. Estas
uno de los sectores ms destacados en Colombia funciones venan siendo realizadas parcialmente
por su dinamismo y su positivo impacto social, por otras entidades, como por ejemplo la
econmico y ambiental. Se estima que Colombia Superintendencia de Industria y Comercio -SIC.
cuenta con reservas probadas de gas para por lo
menos los prximos 15 aos [2], con una Este artculo describe cmo la Corporacin Centro
produccin de 34 millones de m /da, que
3 de Desarrollo Tecnolgico del Gas (CDT de GAS)
beneficia aproximadamente a 7,1 millones de apareci en este contexto, y mediante un trabajo
usuarios, de los cuales 5,6 millones son continuado, durante cerca de 15 aos, ha logrado
conexiones residenciales en 850 poblaciones [3]. consolidarse no solo como un caso de xito de las
polticas de creacin y fomento de Centros de
Paralelamente al impulso en la utilizacin del gas Desarrollo Tecnolgico en Colombia, sino adems
natural, se organiz el Sistema Nacional de como el referente nacional de trazabilidad para las
Normalizacin, Certificacin y Metrologa mediciones de caudal de gases, y como uno de
(SNNCM), creado mediante el Decreto 2269 de los principales socios en soluciones de
1993 [4], convertido en el Sistema Nacional de Investigacin, Desarrollo Tecnolgico e Innovacin
Calidad desde 2006 [5]. A pesar de los avances (I+D+i) para el sector Gas Natural en Colombia.
logrados tras la creacin del SNNCM, muchos
sectores industriales tuvieron grandes dificultades

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Generacin de talento humano en metrologa.

A partir del Estudio Prospectivo del ao 2002, se
2. ETAPAS DE DESARROLLO identific la necesidad de integrar los conceptos
metrolgicos a la industria de gas colombiana, lo
cual llev a consolidar una masa de personal
2.1 Antecedentes calificado para dar soporte tcnico al creciente
sector del gas, mediante la evaluacin de la
La Corporacin CDT de GAS es una entidad conformidad de equipos y accesorios utilizados en
privada sin nimo de lucro, de carcter cientfico y el Plan de Masificacin del Gas Natural. Se
tecnolgico, que hace parte del Sistema Nacional destac la implementacin de ensayos para la
de Ciencia Tecnologa e Innovacin (SNCTI) de evaluacin de calidad de componentes utilizados
Colombia. Fue creada por iniciativa conjunta, del en las instalaciones de gas domiciliarias, como
Laboratorio de Gas del Instituto Colombiano del vlvulas, reguladores y accesorios, as como la
Petrleo (ICP) de Ecopetrol (la empresa estatal ejecucin de pruebas hidrostticas para cilindros
petrolera), junto a la Universidad Industrial de de gas natural vehicular (GNV), y pruebas de
Santander (UIS). Actualmente, la Corporacin desempeo de gasodomsticos, apoyando
CDT de GAS se encuentra ubicada en las simultneamente el desarrollo de Normas
instalaciones del Parque Tecnolgico Guatiguar, Tcnicas Colombianas relacionadas con estas
en el municipio de Piedecuesta (Santander). pruebas. Hoy en da, el Laboratorio de Ensayos
del CDT de GAS contina evaluando la
En el ao 2002, la Corporacin CDT de GAS conformidad de estos accesorios y de cilindros
identific, a partir del Estudio de Prospectiva (contenedores de gases), como requisito para la
Tecnolgica del Sector Gas 2003-2015 [8] certificacin de calidad de los componentes y
(ejecutado con el apoyo del IPT de Brasil), una accesorios que son comercializados en el pas.
oportunidad para impulsar el desarrollo del sector
gas por medio de la aplicacin de la metrologa. A El reconocimiento a nivel institucional de la
pesar del notable impulso que el sector gas haba necesidad e importancia de medir con un nivel de
recibido en la dcada anterior, el pas an careca incertidumbre adecuado, y acorde con el fin
de medios para proveer trazabilidad a las previsto motiv tambin el inicio de un proceso
mediciones de volumen y caudal de gas. Con esta continuo de formacin en metrologa de
visin, el CDT de GAS ha trabajado en Colombia trabajadores y estudiantes universitarios al interior
por la apropiacin y difusin del conocimiento en del CDT, conformndose una masa crtica de
este tema, y el desarrollo de tecnologa propia y profesionales en el tema, as como los primeros
su transferencia, para consolidar la infraestructura desarrollos en la lnea de flujo de gases para
que le permite actualmente brindar trazabilidad a proveer trazabilidad, mediante la automatizacin y
las mediciones de gas en el pas. mejora del patrn primario tipo campana
gasomtrica, que en sus comienzos fue operado
como patrn secundario, trazable al Instituto de
2.2 Modelo de desarrollo y etapas Pesquisas Tecnolgicas (IPT) de Brasil, y al
Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) de
La evolucin del CDT de GAS ha seguido un Alemania.
modelo de desarrollo que, si bien surgi de forma
natural, se ha basado en tres componentes
principales: 1) la alineacin con las necesidades Nacimiento del desarrollo de infraestructura y
sectoriales y nacionales, 2) la apuesta por el capacidades de medicin. La identificacin de
desarrollo de tecnologa propia y 3) la formacin una marcada carencia de cadenas de trazabilidad
permanente de su talento humano. Un cuarto de las mediciones volumtricas con que trabaja la
componente - transversal a los dems - ha sido el industria del gas, y el decisivo enfoque de la
respaldo de los aliados estratgicos nacionales e Corporacin por el desarrollo propio de
internacionales a lo largo de su historia. Todo esto infraestructura (en parte por limitaciones
en conjunto ha marcado la evolucin de la econmicas, y en parte por el nimo de aportar al
Corporacin CDT de GAS, que se puede resumir desarrollo tecnolgico del pas) condujeron al CDT
en las siguientes etapas, cada una caracterizada a disear, construir, validar y poner en marcha
por una idea central de desarrollo: infraestructura metrolgica orientada a brindar
trazabilidad a las mediciones de flujo de gases en

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Colombia, labor que sigue cumpliendo hoy en da. lineamientos de la norma ISO/IEC 17020, que
Esta infraestructura ha sido desarrollada, adicionalmente permiti crear el rea de
mejorada y/o automatizada por profesionales de la Ingeniera de la Corporacin CDT de GAS para el
Corporacin CDT de GAS, con el respaldo del diseo y mejora de los sistemas de medicin de
Centro Nacional de Metrologa de Mxico gas natural, de acuerdo a normas tcnicas
(CENAM) y del IPT de Brasil, y est conformada aplicables (AGA, ISO, API, ASTM, NTC, etc) y la
por los patrones primarios y secundarios indicados reglamentacin colombiana establecida en el
en la Figura 1. Reglamento nico de Transporte de Gas -RUT
(Resolucin 071 de 1999 expedida por la
Durante esta etapa, se logr consolidar adems, Comisin de Regulacin de Energa y Gas -
un Organismo de Inspeccin basado en los CREG) de Colombia.
Fig. 1. Infraestructura metrolgica colombiana para volumen y caudal de gas - CDT de GAS.

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Aplicacin y transferencia, al sector industrial, en 2011, con el apoyo del CENAM, lleg a su
de las capacidades tecnolgicas adquiridas. sexta edicin con la participacin de asistentes de
Con el respaldo de la infraestructura desarrollada 11 pases, y la publicacin de la revista
y las capacidades adquiridas para la gestin de especializada en medicin de fluidos MET&FLU
proyectos de I+D+i, fue posible para el CDT de (ISSN 2145-5716), editada por el CDT de GAS
GAS comenzar a desarrollar y transferir desde 2009, y que hoy circula principalmente en
soluciones innovadoras para las empresas Colombia y en varios pases latinoamericanos. Por
transportadoras y distribuidoras de gas. Para esto, ltimo, pero no menos importante, integrantes del
ha sido clave el entendimiento de las necesidades CDT han llevado a cabo pasantas profesionales
tecnolgicas y de mercado de los clientes, y el en Mxico y Brasil.
conocimiento del estado del arte para generar
innovaciones en equipos y procesos para proveer Incursin en medicin de otras magnitudes. A
trazabilidad. Estas soluciones abarcan un partir de la experiencia y conocimiento adquiridos
portafolio que incluye: bancos de calibracin con durante el desarrollo de la infraestructura de
patrones tipo rotativo para la calibracin de metrologa de volumen y caudal de gas, se ha
medidores de gas, bancos de calibracin con iniciado un proceso de diseo, construccin,
patrones tipo boquillas snicas para la calibracin validacin y puesta en marcha de infraestructura
de medidores tipo diafragma en laboratorio, un metrolgica para brindar trazabilidad a la medicin
prover para calibracin en campo de medidores de contaminantes del gas natural, y de
msicos, y el primer Laboratorio Mvil para contaminantes gaseosos del aire atmosfrico; un
calibracin en campo de los sistemas de medicin consolidado grfico del desarrollo metrolgico
de gas natural. previo y el nacimiento de las nuevas lneas se
presenta en la Figura 2.
Tambin se afianz el Centro de Metrologa de
Fluidos, gracias a la Acreditacin ISO/IEC 17025 La necesidad constante de incrementar el nivel de
para sus Laboratorios lograda en 2005, que fue formacin de los integrantes de la Corporacin ha
ampliada en 2010 y renovada en 2014 por parte llevado a decidir que algunos miembros del CDT
del Organismo Nacional de Acreditacin de iniciaran estudios de Maestra, proceso que
Colombia (ONAC). Actualmente esta acreditacin actualmente estn adelantando tres personas de
incluye no solo volumen y caudal de gas, sino la institucin. De la misma manera, se est
adems las magnitudes de influencia llevando a cabo un proceso para fortalecer -con el
(temperatura, presin y magnitudes elctricas), y apoyo del Departamento Administrativo de
diversos ensayos para la determinacin de Ciencia, Tecnologa e Innovacin (Colciencias) de
componentes del gas y sus propiedades. Es de Colombia- el Grupo de Investigacin en Fluidos y
destacar igualmente que durante este periodo se Energa adscrito a la Corporacin, el cual incluye
logr consolidar el proceso que permiti obtener entre otras cosas la vinculacin de un investigador
en 2013 la emisin (por parte del ONAC) del con nivel doctoral. Este fortalecimiento tiene por
Certificado de Acreditacin ISO/IEC 17020 para el objetivo incrementar la dimensin cientfica del
Organismo de Inspeccin de Sistemas de anlisis y solucin de los problemas tecnolgicos
Medicin de Gas, nico en su gnero acreditado de los sectores de influencia, de manera que se
en Colombia. puedan atender los retos actuales y futuros del
sector gas con un mayor grado de generacin de
Paralelamente, se han generado diferentes conocimiento.
procesos de transferencia de conocimiento
orientados principalmente a los integrantes de la
industria del gas. Se destacan la Jornada Tcnica
Internacional de Medicin de Flujo de Fluidos, que

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Fig. 2. Desarrollo de diferentes lneas metrolgicas en el CDT de GAS.
2.3 Impactos sectoriales. requieren mantener un adecuado control

metrolgico sobre sus balances, y por esta razn
Los avances logrados por el CDT de GAS en el son los sectores que ms se han beneficiado de
desarrollo de infraestructura metrolgica para estos avances.
volumen y caudal de gases y diseminacin de
trazabilidad para Colombia, han permitido Como ejemplo, se puede citar el caso de la
impactar positivamente la cadena de valor del gas empresa Transportadora de Gas Internacional
natural, en particular en los eslabones de S.A. E.S.P. (TGI), que es la mayor transportadora
distribucin y transporte por gasoductos. Por sus de gas natural por gasoductos en Colombia, con
caractersticas especiales (diferentes topologas una red de 3957 km que transporta ms de 12,8
de red, rol de intermediarios entre productores y millones de metros cbicos de gas natural por da,
consumidores) y requerimientos legales, las correspondiente al 47,6% del gas consumido a
empresas distribuidoras y transportadoras de gas nivel nacional [9].

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sector, a travs de patrocinios u otras formas de

Desde 2007 con el apoyo de CDT de GAS, esta apoyo directo. Como respuesta a esta limitacin,
empresa inici un proceso de mejoramiento de el CDT de Gas ha construido una estrategia de
mediciones en los principales puntos de entrega, financiacin a travs de la prestacin de servicios
mediante diferentes actividades, incluyendo tecnolgicos especializados, la ejecucin de
inspeccin de los sistemas de medicin (bajo proyectos de ingeniera, y el acceso a recursos
lineamientos ISO 17020), rediseo y actualizacin estatales por cofinanciacin de proyectos de
tecnolgica de los sistemas de medicin, I+D+i, a travs de Colciencias. Esta estrategia le
calibracin de medidores e instrumentos, y ha permitido a la Corporacin mantener el
capacitacin de su personal tcnico. Con ello TGI equilibrio entre su sostenibilidad financiera y la
ha logrado reducir el desbalance de su red desde inversin en nuevos desarrollos, pero tambin lo
1,17% [10] hasta 0,52% en 2012 [11]. ha forzado a tener que competir comercialmente
con otras empresas de ingeniera y servicios
La legislacin colombiana establece que las
prdidas por encima del 1% son asumidas por el Debido en parte a la estrategia de financiacin
transportador, pero si el desbalance est entre 0% implementada, y en parte al nimo de ser
y 1%, las prdidas son asumidas por los usuarios, productores de equipos y tecnologa, el CDT de
a travs de una distribucin proporcional de las GAS ha optado por privilegiar las iniciativas de
mismas [12]. Teniendo en cuenta que el 1% del desarrollo de tecnologa propia, (a travs de la
volumen transportado por esta transportadora es integracin de componentes mecnicos y
3
aproximadamente 128000 m de gas al da, un electrnicos y el desarrollo e implementacin de
desbalance de este orden implicara un software), sobre la adquisicin de tecnologa. Este
sobrecosto para todos los usuarios de ms de enfoque permite a los usuarios (empresas del
USD 6,1 millones al ao (a un precio de referencia sector gas) reducir la dependencia de la
de 3,74 USD/MMBTU). tecnologa fornea, mejorar la relacin
calidad/precio y acceder a soporte tcnico local,
Se observa entonces, cmo la estrategia de siendo stas claras ventajas sobre otras
mejoramiento metrolgico implementada por el soluciones disponibles. Tambin ha conducido a
CDT de GAS en TGI, ha contribuido a mejorar el la generacin y apropiacin de conocimiento por
servicio a los usuarios del gas natural al parte del CDT, al desarrollo de proveedores
transferirles un menor sobrecosto por prdidas, y locales, y el fortalecimiento de las capacidades
le ha permitido a TGI un control ms efectivo del nacionales para generar soluciones tecnolgicas
balance, mejorando sus indicadores operacionales innovadoras.
y reduciendo el riesgo econmico asociado a los
desbalances. Por otra parte, la orientacin hacia el desarrollo
tecnolgico basado en requerimientos del cliente,
en necesidades sectoriales y en el entorno de
3. DESAFIOS mercado, ha posicionado al CDT de GAS como
uno de los principales socios en soluciones I+D+i
El modelo de desarrollo seguido por el CDT, para el sector gas en Colombia, con gran
enfocado en la formacin de talento humano, la reconocimiento en el mbito industrial, por el valor
solucin de problemas industriales y el desarrollo agregado dado por el respaldo metrolgico en sus
de tecnologa propia, junto con el entorno propio productos. Sin embargo, este lineamiento
de crecimiento, ha marcado las diferentes eventualmente ha limitado la visibilidad de los
fortalezas y debilidades de la Corporacin, resultados a nivel acadmico, presentndose
configurando la realidad del CDT, en general, y escasez de generacin de artculos en revistas
sus estrategias de trazabilidad, en particular. cientficas de alto impacto, a pesar del grado de
innovacin de los productos tecnolgicos y su
Desde su creacin, el CDT de GAS ha sido un oportuna, y pertinente insercin en el entorno
ente privado e independiente, en cuya Consejo industrial nacional.
Directivo no participan empresas del sector gas,
logrando preservar la imparcialidad y la Otra faceta que vale la pena tratar es la
transparencia de sus resultados y de su modelo relacionada con la conformacin del equipo
de desarrollo. Sin embargo, esta situacin impide humano requerido para llevar a cabo las tareas de
el acceso a financiacin directa por parte del la Corporacin. Debido a la ausencia de un buen

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desarrollo de conocimiento en el pas en varias de el panorama del sector gas colombiano, entre los
las reas en que ha incursionado el CDT, ha que se cuentan los siguientes: la necesidad de
tenido gran trascendencia la formacin y incrementar las reservas de gas, que est
capacitacin del personal al interior de la causando un fomento en la exploracin y
Corporacin (de mxima importancia explotacin de yacimientos no convencionales
particularmente en los primeros aos), (tales como shale gas y gas asociado al carbn)
acompaado esto de un impulso para que los [13, 14]; la ampliacin de la cobertura del sistema
miembros de la organizacin continen su de transporte, y la necesidad de incrementar su
desarrollo acadmico simultneamente con su confiabilidad con miras a la generacin de
permanencia en la institucin. Esto ha conducido interconexiones y conexiones internacionales [15];
a un proceso aparentemente lento de incremento el comienzo del desarrollo de infraestructura de
de nivel investigativo en el perfil del profesional licuefaccin y regasificacin, para posibilitar el
CDT, pero con una muy importante apropiacin intercambio de gas natural licuado (GNL) [16]; el
real de conocimientos en reas transversales fomento de la demanda interna y de nuevos usos,
relevantes a la misin de la institucin, lo que y sustitucin de otros combustibles, dentro de la
curiosamente plantea un reto respecto a la Estrategia Colombiana de Desarrollo Bajo en
retencin de personal, pues no es extrao que Carbono [17]; y la promocin de la utilizacin del
trabajadores del CDT abandonen la institucin gas licuado de petrleo (GLP) por parte del
para integrarse a alguna empresa del mbito de gobierno colombiano, incluyendo planes de
influencia de la actividad de desarrollo tecnolgico subsidio [18] y de desarrollo de tubera para su
de la Corporacin. transporte [19].
Todos estos retos y la dinmica cambiante del

4. CONCLUSIONES escenario de actuacin de la Corporacin CDT de
GAS, son alicientes para continuar contribuyendo
En sus quince aos de historia, la Corporacin al desarrollo de capacidades metrolgicas de
CDT de GAS ha desarrollado fortalezas en Colombia, para mantener una constante vigilancia
metrologa de varias magnitudes, y se ha tecnolgica que permita identificar nuevas
convertido en un valioso actor en el oportunidades y necesidades, para mantener su
establecimiento de una cultura metrolgica en el liderazgo tecnolgico en un sector estratgico
pas, a travs de la aplicacin de la ciencia de las para la competitividad y el desarrollo sostenible
mediciones para la solucin de problemas del del pas, y para expandir el rango de accin de la
sector gas en Colombia, y gracias a una evolucin Corporacin permitiendo llevar soluciones
basada en la formacin de personal, en el tangibles a un mayor nmero de problemas, tanto
desarrollo propio de tecnologa y en la orientacin industriales como de inters nacional.
a la obtencin de resultados tangibles.
Los retos y perspectivas de desarrollo para los AGRADECIMIENTOS

prximos aos surgen por consideraciones tanto
internas como externas. Desde el interior de la Los autores expresan un muy sincero
Corporacin, existe el mpetu por mantener y agradecimiento para el Director General y para los
mejorar las capacidades metrolgicas profesionales del Centro Nacional de Metrologa
desarrolladas, as como la visin de incursionar en de Mxico -CENAM, y del Instituto de Pesquisas
otras magnitudes fsicas que le permitan al CDT Tecnolgicas del Estado de Sao Paulo en Brasil -
dar respuesta a problemas irresolutos de la IPT, porque sin su aporte desinteresado habra
industria, principalmente la del gas. Esto ha sido imposible obtener este avance en Ciencia,
llevado a iniciar el proceso de apropiacin de Tecnologa, e Innovacin para Colombia.
conocimiento y de generacin de infraestructura Igualmente el CDT quiere resaltar la importancia
conducentes a la produccin trazable de gases de que ha representado para este proceso las
referencia para calibracin, y a la planificacin del congruentes polticas de I+D+i trazadas desde el
desarrollo de fortalezas en el modelado y gobierno colombiano y convertidas en realidad
medicin de contaminantes atmosfricos. desde Colciencias.
En cuanto a las fuerzas externas, existen mltiples

factores que configurarn cambios importantes en

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REFERENCIAS redes de flujo de fluidos. MET&FLU Ed No. 1.,

2010.
[1] Unidad de Planeacin Minero Energtica,
Ministerio de Minas y Energa de Colombia. La [11] Transportadora de Gas Internacional TGI SA
cadena de gas natural en Colombia, 2007, ESP. Informe de Gestin Sostenible 2012.
http://www.upme.gov.co/Docs/Chain_Gas_Natural.
pdf. [12] Comisin de Regulacin de Energa y Gas CREG.
Resolucin No. 071 Por la cual se establece el
[2] Unidad de Planeacin Minero Energtica, Reglamento nico de Transporte de Gas Natural-
Ministerio de Minas y Energa de Colombia. (RUT). Diciembre 03 de 1999
Abastecimiento de gas natural en Colombia, 2012.
[13] Corredor, A., Corredor, M. y Martnez, A. Anlisis
[3] Ministerio de Minas y Energa de Colombia. prospectivo de los efectos de la incorporacin del
Resolucin No. 72472 de 2013, por la cual se gas natural sinttico SNG (producido a partir del
publica el ndice de abastecimiento de gas natural carbn) en la matriz energtica colombiana.
para el ao 2013, 2013. Fedesarrollo, pg 70-102, 2012.
[4] Presidencia de la Repblica de Colombia, Decreto [14] Ministerio de Minas y Energa de Colombia,
No. 2269 de 1993, por el cual se organiza el Decreto nmero 3004 de 26 de diciembre de 2013,
Sistema Nacional de Normalizacin, Certificacin y por el cual se establecen los criterios y
Metrologa, 1993. procedimientos para la exploracin y explotacin
de hidrocarburos en yacimientos no
[5] Consejo Nacional de Poltica Econmica y Social, convencionales, 2013.
Departamento Nacional de Planeacin, Repblica
de Colombia. Documento CONPES 3466: [15] Diario La Repblica, Empresas afinan planes
lineamientos para una poltica nacional de la de expansin del gas natural,
calidad, 2006. https://www.larepublica.co/empresas-afinan-
planes-de-expansi%C3%B3n-del-gas-
[6] International Organization for Standarization, The natural_112231, 16 de abril de 2014, consultado el
ISO Survey 2012, 15 de mayo de 2014.
http://www.iso.org/iso/home/standards/certification/
iso- [16] Diario El Tiempo, Banco Mundial financiar planta
survey.htm?certificate=ISO%209001&countrycode de gas natural licuado en Colombia,
=CO#countrypick, consultado el 26 de abril de http://www.eltiempo.com/archivo/documento/CMS-
2014. 13870216, 23 de abril de 2014, consultado el 10
de mayo de 2014.
[7] Ministerio de Industria, Comercio y Turismo de
Colombia, Resolucin No. 4175 de 3 de noviembre [17] Ministerio de Ambiente y Desarrollo Sostenible de
de 2011, por el cual se escinden unas funciones Colombia, Estrategia Colombiana de Desarrollo
de la Superintendencia de Industria y Comercio, se Bajo en Carbono (ECDBC), 2012.
crea el Instituto Nacional de Metrologa y se
establece su objetivo y estructura, 2011. [18] Ministerio de Minas y Energa de Colombia,
Resolucin nmero 90434 de 24 de abril de 2014,
[8] Corporacin CDT de GAS. Informe Final: Establecimiento de parmetros generales para el
Prospectiva Tecnolgica del Sector Gas en reconocimiento y pago de subsidios a usuarios por
Colombia. (Contrato RC-246 de Colciencias). 2002 el consumo de GLP distribuido en cilindros, 2014.
[9] Transportadora de Gas Internacional TGI SA ESP. [19] Ministerio de Minas y Energa de Colombia,
Informe de Gestin Sostenible 2013. Resolucin nmero 90083 de 20 de enero de
2014, por la cual se asignan recursos para el
[10] Ortiz J. y Velosa J. Aplicacin de anlisis de desarrollo de proyectos de infraestructura de gas
incertidumbre a la optimizacin de balances en licuado de petrleo - GLP por red de tubera a
nivel nacional, 2014.

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CONSIDERACIONES EN EL CLCULO DEL CAUDAL, PARA UN FLUIDO

EN ESTADO GASEOSO, UTILIZANDO UN SISTEMA DE MEDICIN TIPO
PRESIN DIFERENCIAL
Juan Jos Mercado Prez
Km 4.5 carretera a los Cues, Municipio El Marqus, Quertaro, Mxico
(442) 211 0501 ext.: 3814, jmercado@cenam.mx
Resumen: Los medidores de caudal tipo presin diferencial (placa de orificio, toberas y tubo vnturi), son
ampliamente utilizados para la medicin de sustancias en estado gaseoso. En Mxico tiene un importante
uso en la medicin de hidrocarburos gaseoso y vapor de agua. En este documento da respuestas a
cuestionamientos clsicos en la medicin, como lo son: Es necesario involucrar la correccin del efecto
Joule Thomson?, Se debe considerar al fluido como gas ideal o como gas real?, Es indispensable
considerar los vapores incondensables?, por mencionar algunas.
1. INTRODUCCIN existe dentro de un tubo con flujo constante es

Por muchos aos, los medidores por presin inversamente proporcional al cuadrado de la
diferencial fueron los nicos medidores disponibles velocidad del fluido dentro del tubo. En resumen, la
para la medicin de flujo, con una exactitud presin disminuye a medida que incrementa la
razonable, a un costo igualmente razonable. El velocidad.
primer experimento realizado fue por Bernoulli,
durante 1740, en el cual se desarroll el principio de Se sabe que cualquier restriccin de fluido produce
Bernoulli surgiendo el concepto de medidor tipo una cada de presin y un incremento en su energa
toberas y placa de orificio que se usa en la cintica y una cada de presin acorde al principio
actualidad. de conservacin de la energa (la energa total en
un sistema cerrado permanece constante). Esta
En base a las teoras de Newton, Venturi y Bernoulli diferencia de presin tiene relacin con la velocidad
se construy el primer medidor comercial de flujo del fluido y se puede determinar aplicando el
Venturi a fines del siglo XIX. De hecho, se tiene Teorema de Bernoulli, y conociendo la velocidad del
referencia de que el primer instrumento de este tipo fluido y el rea por donde est pasando se puede
fue empleado hacia 1797 por Giovanni B. Venturi. determinar el caudal.
Hoy en da existen muchas alternativas; pero aun
as, los medidores de presin diferencial siguen
siendo los ms empleados en el campo de medicin 2. ANTECEDENTES
de flujo de fluidos. La mayor parte de las plantas en las cuales miden
vapor como: plantas de cogeneracin, plantas
Se estima que actualmente, al menos un 75% de los geotrmicas, por mencionar algunas y la industria
medidores industriales (de flujo de fluidos) en uso petrolera para el hidrocarburo en estado gaseoso
son dispositivos de presin diferencial, siendo el requieren asegurar la trazabilidad en sus
ms popular la placa de orificio. [6] mediciones. La trazabilidad de las mediciones de
El uso de medidores de caudal tipo presin caudal en sistemas de medicin de flujo tipo presin
diferencial, por su economa y versatilidad es usado diferencial (placa de orificio, tobera y tubo vnturi)
comnmente para la medicin de sustancias en se puede obtener utilizando dos metodologas: la
estado gaseoso. En Mxico tiene un importante uso primera de ellas es la calibracin por comparacin y
en la medicin de hidrocarburos gaseoso y vapor. la segunda se obtiene con el cumplimiento de la
normatividad aplicable.
Los principios fsicos en el que se basan los
medidores de flujo de presin diferencial se conocen La incertidumbre asociada a la medicin de caudal
desde hace ms de un siglo. El principio ms esperada normalmente es menor a 1.5 % y en
importante es el teorema de Bernoulli sobre la casos especiales menor a 1 %.
conservacin de la energa dentro de un tubo
cerrado. Este teorema menciona que la presin que

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En este documento se aborda las preguntas ms primordial conocer la deduccin del modelo
recurrentes por el usuario del sistema de medicin matemtico.
de caudal tipo presin diferencial.
Algunas interrogantes ms frecuentes se enlistan a 2.1. Modelo Matemtico
continuacin y se discutirn en este documento. Aplicando el principio de conservacin de energa,
para fluidos compresibles, la energa total consiste
Es necesario involucrar la correccin por el en las energas interna, cintica y potencial, y se
efecto de Joule Thomson (JT)?, expresan por unidad de masa como:
Es el exponente isentrpico un valor
constante?, (1)
Debo de corregir la presin por el efecto de
columna hidrosttica?, Considerando un proceso adiabtico, densidad
Es recomendable que el sistema de medicin constante y despreciando el cambio de energa
se encuentre horizontal? potencial, la ecuacin se reescribe de la siguiente
Me sirven la informacin que me forma:
proporcionaran si durante la calibracin el fluido
de trabajo fue agua y ser operado con un fluido
en estado gaseoso? (2)
Un sistema de medicin de caudal tipo presin Combinando la ecuacin con la ecuacin de

diferencial est constituido por las siguientes tres conservacin de masa tenemos que
partes (figura 1):
1. Elemento primario de medicin.- el cual est
(3)
conformado por la placa de orificio, tubera
adyacente a la placa de orificio, tomas de
presin y del acondicionador de flujo en caso Por otro lado, asumiendo circularidad en las reas
de contar con uno. de flujo se puede escribir
2. Elementos secundarios de medicin.- lo
conforma los elementos de presin (esttica y
(4)
diferencial) y el sensor de temperatura.
3. El elemento terciario.- es el computador de flujo.
Con lo cual se puede calcular el caudal msico en la
seccin 2
2 (5)

Si la relacin de los dimetros se expresa como ,

entonces se podr escribir
2 (6)
Adems se sabe que el coeficiente de descarga se

define de la siguiente manera:

(7)

Este coeficiente de descarga puede obtenerse en

un certificado de calibracin por comparacin, el
Fig. 1.. Partes de un sistema de medicin de caudal cual se proporciona en funcin del nmero de
tipo presin diferencial Reynolds, o puede emplearse el indicado en la
normatividad, siempre que se cumpla con todos los
Para solventar cualquier duda en la medicin de criterios que esta seale.
caudal usando medidores tipo presin diferencial es
2 (8)

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error en la medicin de caudal incrementa y

Derivado de la suposicin de densidad constante, generalmente necesita ser corregido [1].
para compensar esta suposicin introducimos el
factor de expansin en la ecuacin, En la figura 2 se muestra el error relativo de
medicin de gas natural usando placa de orificio sin
realizar la compensacin del efecto de JT. La
2 (9)
presin corriente arriba varia de 1 MPa a 60 MPa
con incrementos de 1 MPa y la temperatura de 245
Para calcular el caudal es necesario conocer el K a 305 K con incrementos de 20 K, para dos
factor de expansin , el cual se define de la presiones diferenciales (20 kPa y 100 kPa). El
siguiente manera dimetro interior de la placa de orificio y de la

tubera son: d=120 mm y D=200 mm.
(10)

Multiplicando el caudal msico para un fluido

incompresible por , se obtiene el caudal msico
para un fluido compresible y se puede mostrar
fcilmente que

(11)
En lugar de calcular el factor de compresibilidad con

la ecuacin (11), existen relaciones empricas son
sugeridas (para sistemas de medicin de caudal
que utilizan placa de orificio) dando buenos Fig. 2. Error relativo de la medicin de gas natural
resultados para valores limitados de , como por placa de orificio sin realiza la compensacin del
0.75. efecto de JT.

1 0.351 0.256 0.93 1 (12) Algunas empresas mexicanas en las cuales se ha
analizado el efecto de JT el error no ha sido mayor a
0.02 %.
3. RESULTADOS
3.2. Es el exponente isentrpico un valor
3.1. Es necesario involucrar la correccin por constante?
el efecto de Joule Thomson (JT)? La norma ISO 5167 menciona que conocido el
Se debe de tener en cuenta las consideraciones que exponente isentrpico puede calcularse el factor de
se realizaron para la obtencin de la ecuacin (9), compresibilidad, pero Realmente conocemos el
entre muchas de ellas se hace la suposicin que el valor del exponente isentrpico?
proceso durante la medicin es isotrmico. La
norma ISO 5167 sugiere la instalacin del sensor El exponente isentrpico es usado para calcular el
corriente abajo de la placa de orificio, cuando la factor de expansin. La norma ISO 5167 maneja un
temperatura que se requiere para el clculo es la modelo emprico -ecuacin (12)- para el uso de
temperatura del fluido corriente arriba de la placa de placas de orificio y la ecuacin (11) para los otros
orificio. dispositivos (toberas y tubo vnturi) deducida bajo
las siguientes consideraciones: fluido compresible,
La norma ISO 5167 hace especial nfasis de gas ideal, proceso adiabtico y calores especficos
corregir el efecto de Joule Thomson cuando se constantes.
requiera en la medicin una alta exactitud y/o
cuando el fluido se encuentre muy cercano al punto La teora de la relacin que tiene el coeficiente
de roco (para evaluar que el fluido se encuentre en isentrpico para un gas ideal tiene concordancia con
una sola fase). Se conoce que para condiciones de los grados de libertad (f) de una molcula y se
presin diferencial altas y temperaturas bajas el expresa de la siguiente forma:

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(13) Las propiedades fsicas, cercanas al

comportamiento de un gas real, se pueden obtener
usando la norma ISO 207651-1, ISO 12213-2, AGA
Se puede observar que en el caso de un gas 8, IAPWS tablas y formulaciones de vapor ASME, o
monoatmico, con tres grados de libertad: algunas otras formulaciones basadas en la energa
de Helmholtz [16].
1.67 (14)
En la figura 4 se muestra el error relativo porcentual
Mientras que en un gas biatmico, con cinco grados del caudal cuando se utiliza el exponente
de libertad (a temperatura ambiente): isentrpico considerando el gas como gas ideal, la
presin corriente arriba vara desde 1 MPa a 60
1.4 (15) MPa con incrementos de 1 MPa y la temperatura
desde 245 K a 305 K con incrementos de 20 K para
dos presiones diferenciales (20 kPa y 100 kPa), en
Cabe mencionar que la teora anterior es vlida
un sistema de medicin de presin diferencial (placa
considerando al gas como gas ideal o bien a
de orificio) con dimetros de la placa y de la tubera
condiciones cercanas a la atmsfera.
de: d=120 mm y D=200 mm.
En algunas otras literaturas definen el exponente
isentrpico constante el cual proviene de la
evaluacin de los calores especficos, recordemos
que
(16)
(17)
Cuando las variaciones de temperatura son

pequeas, se puede aproximar de manera lineal y
obtener el promedio, como se muestra en la figura
3.
Fig. 4. Error relativo porcentual del caudal por
considerar el gas como un gas ideal (GI).
Las desviaciones porcentuales del caudal obtenidas

en la medicin de vapor se muestran en la tabla 1.
Error
Caudal
GI Polinomio 0.04%
GI Tablas 0.03%
Fig. 3. Aproximacin lineal en pequeas variaciones IAPWS-95 [7] 0.00%
de temperatura, consideracin en el cual se estima GI Grados de libertad
el calor especfico usando una temperatura valor de 1.4 0.01%
promedio, al cual se le conoce como valor
Tabla 1. Error en las mediciones de vapor a travs
constante.
de una tobera, considerando diferentes valores del
exponente isentrpico.
Otra alternativa es utilizar un polinomio de tercer
grado para encontrar el calor especfico molar a
3.3. Cul es el efecto en el caudal si se omite
presin constante para un gas ideal, en funcin de
la correccin por columna hidrosttica en la
la temperatura. Sin embargo es recomendable su
medicin de presin?
uso para presiones cercanas a la presin
atmosfrica.
Existen sistemas de medicin documentados que se
encuentran por encima de 4 m de los sensores de

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presin, en la mayora de estos sistemas de

medicin se calibran los medidores de presin
Columnahidrostica
(presin esttica y presin diferencial) en laboratorio
es decir, desconectan los sensores y son llevados al 0.0020%
Errorcaudal
laboratorio. 0.0010%
0.0000%
En los sistemas de medicin de caudal tipo presin 0 20 40 60 80 100
diferencial se tiene que medir la presin (absoluta o 0.0010%
TemperaturadelH2O[C]
manomtrica) por lo general corriente arriba (ya que
tambin se puede medir corriente abajo) y la presin
Fig. 6. Error porcentual en la medicin de caudal
diferencial.
por no considerar el cambio de densidad originado
por una temperatura diferente. Este grfico tiene
En general se tiene la buena prctica que las
como referencia una columna de un metro de altura
instalaciones de las lneas que llevan el impulso de
empleando agua a una temperatura de 20 C, de
presin a los sensores tengan la misma altura, con
referencia.
ello se garantiza que la presin diferencial no se vea
afectada, pero se omite la correccin por presin
3.4. Es recomendable que el sistema de
ejercida por la columna del agua (en el caso de
medicin se encuentre horizontal?
medicin de vapor) en la medicin de presin
Cuando el fluido que est circulando por el sistema
esttica.
de medicin se encuentra en una sola fase, la
posicin del sistema de medicin no tiene efecto
La norma ISO 5167 seala que los sensores de
alguno en la medicin. Pero en el caso especial del
presin se deben de encontrar lo ms cercano
vapor de agua el cual se encuentra muy cercas del
posible a la toma de presin.
punto de roco, puede ser buena prctica que
En la figura 5 muestra el error porcentual del caudal
cuente con una pendiente suficiente, para que el
debido a este efecto.
agua condensada no se acumule en la placa.
3.5. Si el sistema de medicin no cumple

Columnahidrosttica fsicamente con alguno de los parmetros
0.40% mencionados en la normatividad se puede
mandar a calibrar?
Errorcaudal
0.30%
0.20%
0.10%
Sin duda, es la mejor y nica opcin, sin embargo,
0.00%
0 1 2 3 4 5 6 7 la mayora de los computadores de flujo no tienen
Alturadelacolumna[m] incorporada el ingreso del coeficiente de descarga
en funcin alguna tabla donde se pueda ingresar los
Fig. 5. Muestra el error porcentual del caudal por no datos de la calibracin (el coeficiente de descarga
considerar en los clculos el efecto de la columna en funcin del nmero de Reynolds). Algunos
hidrosttica en la medicin de presin absoluta. computadores permiten la programacin, pero
mucho de ellos no. Y si no se aplican las
correcciones sealadas en el certificado de
En el caso especial de medicin de vapor, el lquido calibracin seguiremos teniendo el error que tenan
con el cual es llenado las lneas de transmisin de antes de mandarse a calibrar en la medicin de
presin (normalmente agua) que transmite la seal caudal.
de presin (columna hidrosttica), puede
encontrarse a diferentes temperaturas, los errores
porcentuales en la medicin de vapor por no 4. DISCUSIN
considerar el cambio de la densidad son Todas las preguntas planteadas (en un principio del
despreciables como se muestra en la figura 6. documento) pueden ser contestadas con el
siguiente enunciado: Evala para conocer su
impacto y determinar la viabilidad de incorporar
alguna la correccin.

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Existen variables no discutidas que son de

apariencia despreciable como los siguientes casos: Varios efectos que en apariencia pueden ser
El elemento terciario de un sistema de medicin despreciables, o su contribucin es pequea, pero
de caudal tipo presin diferencial, se utiliza para la suma de todos ellos Se deben de considerar?
medir vapor a una temperatura promedio de 446
C, el parmetro de coeficiente de expansin
trmica, tanto para la placa de orificio como REFERENCIAS
para la tubera era el mencionado en la norma [1] Maric, I, A procedure for the calculation of the
API 14.3.2, pero este valor es vlido para un natural gas molar heat capacity, the isentropic
alcance de temperaturas de para el acero exponent, and the Joule-Thomson coefficient,
inoxidable de -73.333 C a 148.889 C [-100 F Flow Measurement and Instrumentation, Vol.
a 300 F], y para el acero al carbn de -21.667 18, No. 1, pag. 18-26, ISSN: 0955-5986, March
C a 67.778 C [-7 F a 154 F], valores no 2007.
acordes a las condiciones de trabajo, ver figura [2] ISO-12213-2, Natural gas -- Calculation of
7. compression factor -- Part 1: Introduction and
guidelines, ISO, Ref. No. ISO-12213-
2:2006(E), 2006.
Coeficientedeexpansintrmica
[3] ISO-20765-1, Natural gas Calculation of
20 thermodynamic properties - Part1: Gas phase
properties for transmission and distribution
Cof.Exp.Term.X106
18
16 applications, ISO, Ref. No. ISO-20765-1:2005,
14
Aceroalcarbn
2005.
12 [4] ISO-5167, Measurement of fluid flow by means
Aceroinox
10 of pressure differential devices inserted in
8 circular-cross section conduits running full,
200 0 200 400 600 800
ISO, Ref. No. ISO-51671:2003(E), 2003.
Temperatura[C]
[5] Baker, R.C., Flow Measurement Handbook,
Cambridge University Press, ISBN: 0-521-
Fig. 7. Comportamiento del coeficiente de 48010-8, New York, 2000.
expansin trmica a diferentes temperaturas ASME [6] Garcia Gutierrez Luis, Teora de la medicin
PTC-19.5 2004. de caudales y volmenes de agua e
instrumental necesario disponible en el
Los errores en la medicin de caudal son del mercado, Medida y evaluacin de las
orden de 0.15 %. extracciones de agua subterrnea. ITGE,
Centro Espaol de Metrologa.
El no considerar los gases incondensables en la [7] International Association for the Properties of
medicin de vapor geotrmico, tiene su efecto Water and Steam: Revised Release on the
en la densidad, la viscosidad y el exponente IAPWS Industrial Formulation 1997 for the
isentrpico. Thermodynamic Properties of Water and
Steam. IAPWS Release, IAPWS Secretariat
(2007).
5. CONCLUSIONES [8] National Institute of Standards and Technology:
El uso de los sistemas de medicin de caudal tipo NIST/ASME Steam Properties (2007).
presin diferencial, aunque su principio de medicin http://www.nist.gov/data/nist10.htm
es sencillo, no tiene partes en movimiento, se debe [9] National Institute of Standards and Technology:
de tener especial cuidado en los parmetros para la Thermophysical Properties of Fluid Systems
estimacin del caudal y en sus instalaciones, una (2005). http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/
mala prctica metrolgica nos puede llevar a tener [10] Peter Junglas, Implementing the IAPWS-95
desviaciones importantes, se recomienda que standard in MATLAB, P R E P R I N T
siempre que se instale un medidor, participen no ICPWS XV, Berlin, September 811, 2008
solo personal de obra civil, debe de participar de [11] ISO/TR 9464, Guidelines for the use of ISO
manera conjunta personas expertas en medicin. 5167:2003, Ref. No. ISO/TR:2008(E), 2008.
Estos sistemas de medicin, aunque aparenten [12] ASME, Flow Measurement, ASME PTC 19.5-
robustez, hay que monitorearlos para garantizar su 2004, 2004.
operacin adecuada.

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[13] MPMS, Orifice Metering of Natural Gas and

Other Related Hydrocarbon Fluids, ANSI/API
MPMS Ch. 14.3/AGA Report No. 3, 2012.
[14] MPMS Ch 21.1, Flow Measurement Using
Electronic Metering SystemsElectronic Gas
Measuremen, ANSI/API MPMS Ch. 21.1/AGA
Report No. 13, 2013.
[15] ISO-2186, Fluid flow in closed conduits
Connections for pressure signal transmissions
between primary and secondary elements,
ISO, Ref. No. ISO 2186:2007(E). 2007.
[16] Lemmon, E. W. & Starling, K. E., Speed of the
sound and Related Thermodynamic Properties
Calculated from the AGA Report No. 8 Detail
Characterization Method Using a Helmholtz
Energy Formulation, AGA Operating Section
Proceedings, ISSN: 15535711, Phoenix,
American Gas Association, May 2004.

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ANLISIS DE LOS
L PARMETRO
OS TERMO ODINMIICOS QUE INFLUYYEN
EN LA
A CALIBRAACIN DE
D LAS PIIPETAS D
DE PIST
N CON C
CMARA A DE
AIRE
Sonia Trujillo Jure

ez
Centro Naccional de Mettrologa
Km 4.5 Carr a los Cus, El marqus,, Quertaro, M
Mxico
+52 442 211 05 00
0 sonia.trujilll@cenam.mxx
Resumen: Los eventos que ocurren en la cmara de aire cua ando un lquiido es aspirado en una piipeta de
pistn con cmara
c de airre pueden de escribirse aprooximadamentte como cam mbios isotrmicos de estad do de un
E proceso de pipeteo perm
gas ideal. El mite identificar 3 parmetro
os termodinmicos que inffluyen en el vvolumen
que entregaa la pipeta de pistn. Estoss parmetros son: 1) Difereencias de tem mperatura enttre la temperaatura del
lquido de prueba, la temmperatura dell aire y la tem Humedad del aire y 3) Pre
mperatura de lla pipeta. 2) H esin del
aire dependdiente de la altitud del lugar donde se re ediciones. Se
ealizan las me e analiza la manera cmo influyen
estos parm metros termo odinmicos en e el volume en que entreegan las pip petas de pistn y se prresentan
alternativas para ayudar a controlar laas desviacione an los resultad
es que afecta dos de medid n.
da y calibraci
1. INTRODUCCIN subseccuente emerssin de la punta fuera del lquido.

En la figura 1 sse muestra grficamen nte este
Las pipetas s de pistn con cmara a de aire so on processo.
fabricadas de
d acuerdo a ISO 8655-2 [1]. [ Segn es sta
norma, la manera
m en que
q operan las pipetas de d La Guua DKD-R 8 8-1 [3], define e el volume en de la
pistn con cmara
c de airre para tomar la muestra ese cmarra de aire o voolumen muerrto (VT) de una pipeta
la siguiente
e: Primero, ele pistn se coloca en la de pisstn como el espacio ge eomtrico que e existe
posicin ms baja priimer tope- seguido
s por la entre el pistn y la abertura a de la punta. La
inmersin de la punta de e la pipeta de do
entro del lquid expan sin del volu umen de la cmara de aire se
de prueba. Se suelta el pistn que se e desliza haccia eta.
define por el primerr tope del pisttn en la pipe
arriba hasta
a alcanzar suu posicin m xima superio or.
El movimiento ascendente del pist n produce un u
vacio parciaal en la puntta, que succ ciona al lquiddo
dentro de la
a punta. Desppus de aspirrar el lquido, la
punta de la pipetta tiene que q se
retirars
cuidadosam mente del lqu
uido de prueb ba. El volume en
se define cuuando la coluumna del lqu uido se sepa ara
de la fuente
e lquida. nicamente la evaporacin
e en
e
la superficie o de prueba alrededor del
e del lquido d
orificio de la punta de e la pipeta y la entreg ga
incompleta del lquido de e prueba poddra resultar en
e
una disminuucin del volumen entregad do. Fiigura 1. Aspir uido en la pip
iracin del lqu peta
Justo antes de la in nmersin de la punta de laa pipeta

2. ENFOQU
UE TERMODINMICO dentroo del lquido, se tiene una presin baro omtrica
PL en el volumen de la cmara a de aire o vvolumen
La aspiracin de lquido en una pipeta on
a de pistn co muerto o VT. Cuando o la columna de lquido dee prueba
cmara de e aire es un proceso dinmico. Lo os entra en la punta con una prresin emerg gente, la
eventos en la cmara de d aire puedden describirsse presi n en el sisttema se red duce por la presin
aproximadamente com mo cambios s de estad do hidros ttica de la ccolumna del lquido de prueba PW
isotrmicos de un gas ideal, aunqu ue en realidaad y la prresin internaa del menisco Ps. El volumen de la
ocurren cam mbios de estado politrppicos de gase es cmarra de aire VT se expande por el vaco o parcial
reales [2]. A continuacinn se examina
a el proceso de
d para ssuccionar VW . Debido a la a expansin de este
inmersin ded la punta ded la pipeta de pistn y la volume en de aire, el volumen desplazado por el

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pistn VHub, es aproximadamente 2% a 4% mayor mientras la punta de la pipeta se sumerge en el

que el volumen aspirado de lquido requerido VW [4], lquido, puede resultar en errores relativamente
[5]. Tal expansin se compensa por un factor que grandes. Las variaciones de temperatura en la
toma en cuenta el volumen muerto VT y la altura de cmara de aire son causadas por diferentes
la columna del lquido en la punta de la pipeta hw. V temperaturas de la pipeta, el lquido a ser pipeteado
describe el volumen real del lquido de prueba en la y el aire ambiental.
punta de la pipeta. Esto significa que V = (VHub-VW).
Respectivamente VW = (VHub-V). De acuerdo a [4]: Segn K. H. Lochner [2], si la temperatura del aire
se aparta de la temperatura comn de la pipeta y el
PL VT PL Ph Ps VT VHub V (1) lquido, el efecto es relativamente pequeo. Sin
embargo, el efecto se incrementa hasta 3 veces
cuando la temperatura de las pipetas se aparta de
La presin hidrosttica del agua Ph se calcula como
la temperatura comn del aire y del agua (esto
un producto de la densidad del lquido de prueba
puede ocurrir por ejemplo, como una consecuencia
W, la aceleracin de la gravedad g y la altura de la
del calentamiento de la pipeta debido al calor de la
columna del lquido en la punta hw:
mano durante el pipeteado). Otro efecto que se
Ph W g hW . puede observar fcilmente, es lo que ocurre cuando
la temperatura del agua difiere de la temperatura
Sustituyendo los componentes de la presin comn de la pipeta y del aire. Cuando el lquido es
hidrosttica Ph en la ecuacin (1), tenemos: ms frio que la temperatura comn de la pipeta y el
aire, la punta se enfra al contacto con el lquido
PL VT PL W g hW Ps VT VHub V mientras se pipetea, o cuando la cmara de aire se
pre-humedece.
(2)
Para aspirar lquido, primero el pistn se pone en la
La ecuacin (2) se resuelve para el volumen real posicin ms baja, seguido por la inmersin de la
entregado por la pipeta V, quedando de la siguiente punta. La temperatura del aire -atrapado en la parte
manera: baja de la punta, ya fra- comienza a disminuir.
Mientras se llena la punta con el lquido, el aire
W g hW Ps enfriado es enviado a la parte superior de la punta
V VHub VT VHub VW de la pipeta, que mantiene su temperatura inicial,
PL W g hW Ps
recalentando el aire nuevamente. An un mnimo
(3) incremento de la temperatura del aire lleva a un
notable cambio en el volumen de la cmara de aire.
Cuando la aspiracin del lquido en una pipeta de Consecuentemente el volumen real de la pipeta es
pistn con cmara de aire se aborda con enfoque disminuido por el volumen expandido de la cmara
termodinmico, el sistema se ve afectado de aire.
principalmente por tres parmetros: 1) Diferencias
de temperatura entre la temperatura del lquido de Nota, de acuerdo a Lochner [2], trabajar con puntas
prueba, la temperatura del aire y la temperatura de sin pre-enjuagar en las circunstancias descritas
la pipeta. 2) Humedad del aire y 3) Presin arriba deriva en un incremento de volumen en la
atmosfrica dependiente de la altitud del lugar primera aspiracin, debido a que la cmara de aire
donde se realizan las mediciones. A continuacin se se contrae cuando entra en contacto con el lquido
analizan cada uno de estos parmetros. ms frio. Como resultado, la pipeta aspira
volmenes mayores de lquido de prueba.
2. 1 Diferencias de temperatura
El volumen entregado por una pipeta de pistn con Otro factor importante es el intercambio de calor con
cmara de aire es aparentemente independiente de la mano del operador, que puede llevar a diferencias
la temperatura del sistema, mientras que no haya de temperatura en el interior de la pipeta, resultando
diferencias de temperatura entre la pipeta, el lquido en una disminucin de volumen. La cantidad del
y el ambiente. volumen disminuido va a depender del diseo de la
pipeta y temperatura, transferencia de calor y
Sin embargo, debido a que el valor del coeficiente tamao de la mano. Los efectos de calentamiento
de expansin trmico del aire es grande, la menor debido al calor de la mano tpicamente muestran
variacin de temperatura en la cmara de aire tendencias hacia valores ms bajos y/o disminucin

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del volumen nominal comparado

c con
c volmene es En coonsecuencia, cuando las puntas no sson pre-
parciales. Los
L efectos de
d la tempera atura muestraan enjuaggadas, el volumen entregado es
un comporta amiento propporcional al volumen
v parcial consid
derablemente e bajo y despuus aumenta durante
aspirado. A menor volum men de aire que se muev ve los pr
ximos 4 - 5 ciclos de pip peteo hasta aalcanzar
dentro de la
a flecha de la
a pipeta, mennor es el efec
cto un valo
or final de equilibrio termo
odinmico.
en el volumeen
Cuand do una pipetaa se mantiene por un perriodo de
tiempoo largo con n la punta lle
ena de lquid
do para
alcanzzar la saturacin de vapo or en la cmmara de
aire, e
el volumen que entregar en el prxim
mo ciclo
de pippeteo ser rela
ativamente grande, dismin
nuyendo
rpidaamente dura ante los siguuientes 4 - 5 ciclos
hasta alcanzar el vvolumen mediio corresponddiente al
brio termodin
equilib nmico como o se muestra a en la
figura 3 que se tom
ma de [2].
Figura 2. Evaporacin
E de lquido en la cmara de
e
e la aspiracin
aire durante n.
2.2 Humeda ad del aire, pre-humedec

p cimiento de la
cmara de aire
Durante la aspiracin
a se
e produce evaaporacin de la
superficie del lquido de prueba dentro de la cma ara
de aire. Peqqueas cantid dades de lqu
uido evaporad do
resultan en cambios de volumen eno ormes. Duran nte
n y el periodo
la aspiracin o de espera, el
e vapor que ses
origina despplaza al lquido de prueba y causa un na
disminucinn de volumen. A mayor saturacin de d
vapor en la cmara de aire, menor es s la cantidad de
d
lquido que se evapora durante la aspiracin.
a Ottro
momento en n el que ocurrre evaporacin es despu s
de entregarr el lquido de prueba, cu uando el pist n Figuraa 3. Efecto de la hume edad en el vvolumen
regresa a sus posicin inicial listo paara iniciar ottro entreg
gado usando o el ejemplo de 2 secuen
ncias de
proceso de pipeteo. En el regreso, aire
a externo del d pipete o sin cambio de punta.
ambiente entra
e en la pipeta
p y se mezcla con la
cmara de aire.
a Por lo ta
anto la humedad relativa ene En la figura 3 se observa que cuando se realizan
la cmara de aire de epende fuertemente de la medic iones con puntas sin pre-enjuagar, los
humedad del aire ambiental, esto significa
s que la volme ados en las p
enes entrega primeras med diciones
humedad del d medio ambiente alta resulta en e son m
ms bajos. Cuuando las meediciones com
mienzan
volmenes altos
a y viceve
ersa. con u n pre-enjuag
gado extremaadamente largo, los
volmeenes entreg gados inicia
almente son n ms
Algunos es studios [4] indican que e pipetas co on grande
es y van dism
minuyendo hasta alcanzar un valor
volmenes nominales de 1000 L y 100 L de equ
uilibrio.
presentan s
coeficientes de sen
nsibilidad de
d
aproximadamente 0.07% % del volumen aspirado por
p 2.3 Prresin Barom mtrica
10% HR de e cambio de humedad. Va alores de 0.1% De accuerdo a Sp lti et al. [7]], la altitud ttiene un
de exactitud
d por 10% de d HR aplica
an para pipetaas efecto significativo en los resultados de calibracin
con volumen n nominal de 10 L. de lass pipetas de e pistn con cmara de aire. A

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mayor altituud, el volumen se reduc ce debido a la diferen

ntes altitudess (964 hPa, 9
923 hpa, 822
2 hPa y
disminucinn de la densid dad del aire. El cambio del
d 678 hPPa).
volumen es determinado o por la cmara de aire en la
pipeta y la cantidad
c de lquido que sube en la puntta. guras 4 y 5 se
Las fig e toman de [7
7],
A menor pre esin barom trica mayor compresibilida
c ad
de la cmarra de aire.
Para generrar un vaco o parcial que e sostenga la

columna de e lquido en la punta de e la pipeta, la
cmara de aire se tiene e que expand dir an ms ene
lugares con n presiones atmosfricas s bajas, com mo
resultado, lo
os volmeness aspirados po
or la pipeta so
on
menores. Este
E efecto se puede calcular con la
ecuacin (3).
Para calcular la diferencia de volu umen V qu ue

resulta cuaando se calibra una pipetap en un na
localidad X2
X (con prresin atmo osfrica PL,XX2),
comparado con una ubicacin
u X1 (con presi n Figura a 4. La dismin
nucin del vo
olumen y el de
escenso
atmosfrica PL,X1) se usa
a la ecuacin (4): de la presin de aire tienen un comporttamiento
lineal
1 1
V VT W g hW
P
L , X 2 W g hW PL , X 1 W g hW
(4))
Donde:
V Es ele cambio de e volumen que resulta en la

calib
bracin en un na ubicacin X2 comparad do
con la calibracinn en X1
VT Voluumen muerto (valor proporcionado por el
fabrricante de la pipeta)
p
g Aceeleracin de d la gra avedad (vallor
normmalizado de e la acelerracin de la
gravvedad go = 9.806 65 m/s)
hw Altura de la columna del lquiido en la punnta
de la pipeta (proporcion nado por el a 5. Comporttamiento de u
Figura una pipeta dee pistn
fabrricante) de volu
lumen variablle en diferente
es altitudes
PL Pres sin de aire
W Dennsidad de agu ua usada
X1 Lugar 1 de calibracin (Presi n estndar de
d
erencia al nive
refe el del mar de 1013.25 hPa)
X2 Lugar 2 de calibrracin
La figura 4 muestra el volumen

v entregado por un na
pipeta de pistn de volumen fijo o a diferentees
65 hPa, 924 hpa,
altitudes (96 h 822 hPa y 676 hPa), en
e
donde se observa
o que el volumen entregado es e
menor cuan ndo la altura arriba del nivel del mar es
e
mayor.
Figuraa 6. Ejemplo o de resultad
dos publicado
os en el
La figura 5 muestra el e comportammiento de unna inform
me final de la ccomparacin CCM.FF-K4 4.2.2011
pipeta de pistn
p de volu
umen variable
e con volume
en de pip petas de pisstn [8] en donde se a aplica la
nominal dee 1000 L, cuando se mide en lo os correcccin por alltura para ccalcular el vvolumen
volmenes de 100 L L, 500 L y 1000 L a entreggado por la pippeta.

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3. DISCUSIN La Gua DKDR 8-1 sugiere que esta correccin no

debera ser incluida en el certificado de calibracin,
Diferencias de temperatura y gradientes de sin embargo, recomienda que el laboratorio de
temperatura. Las fluctuaciones de temperatura calibracin tome en cuenta la contribucin de las
entre el agua, la pipeta y el aire en el sistema pipeta fluctuaciones meteorolgicas de presin atmosfrica
de pistn/punta conducen a influencias significativas en el clculo de la incertidumbre de medida,
en el volumen entregado. La recomendacin de la considerando que no hacerlo podra significar
Gua DKDR 8-1 [3] para minimizar y evitar estas generar un certificado de calibracin vlido
influencias es que la temperatura del agua sea solamente para una presin atmosfrica y podra
ajustada a la temperatura del aire (desviacin < 0.5 impedir la comparabilidad mutua de diferentes
K) antes y durante la calibracin. Este lmite puede certificados.
hacerse ms cerrado (por ejemplo 0.2 K) cuando se
participa en comparaciones o cuando se quiere
calcular la mejor capacidad de medida. 4. CONCLUSIONES
Para cumplir con los requisitos que establece la Se describi la operacin de la pipeta de pistn con
norma ISO 8655-6 en cuanto a condiciones cmara de aire como un proceso termodinmico
ambientales para la calibracin de pipetas de pistn, que inicia cuando la punta de la pipeta se sumerge
se requiere tener un sistema de aire acondicionado dentro del agua y termina cuando sta se retira
adecuado que permita controlar la temperatura del (separacin de la columna del lquido).
aire con una estabilidad 0.5 K durante la
calibracin. Manteniendo ste control, la estabilidad Las influencias dependen, en particular, del tamao
de la temperatura del agua tambin se ve de la cmara de aire o volumen muerto y de la
influenciada positivamente. altura de la columna del lquido en la punta.
Para minimizar el factor calentamiento de la pipeta Se examinaron los siguientes parmetros de

debido al calor de la mano, la intensidad de influencia:
contacto y tiempo de sistema y usuario deben ser
tan cortos como sea posible, incluso, la pipeta se - Diferencias de temperatura del lquido de
puede colocar sobre la mesa brevemente entre prueba, pipeta y aire.
medicin y medicin. - Humedad del aire y humedecimiento interno
de la cmara de aire
Humedad relativa. La evaporacin del lquido de - Presin baromtrica y altitud asociada.
calibracin depende directamente de la humedad
relativa del medio ambiente y de la evaporacin del El resultado de este anlisis visualiza la necesidad
lquido durante el proceso de aspiracin. Esta de definir y monitorear estrechamente las
influencia se puede controlar pre-humedeciendo la condiciones ambientales, estableciendo y
cmara de aire 5 veces antes de iniciar la observando lmites cerrados durante la calibracin.
calibracin. La humedad relativa durante la
calibracin deber mantenerse entre 45 % y 60 % Referente a la aplicacin de la correccin por altura,
con una desviacin 5 %. los institutos nacionales de metrologa debern
establecer lineamientos y plasmarlos en la
Presin atmosfrica y altitud. Las calibraciones de normatividad vigente (ISO 8655 por ejemplo) para
pipetas de pistn con cmara de aire a diferentes mejorar la comparabilidad de las mediciones en la
altitudes tienen una influencia significativa en los calibracin de pipetas de pistn.
resultados de medida. Splti et al. [7], sugieren que
el clculo para la correccin por altura se debe
hacer para lograr la comparabilidad de resultados REFERENCIAS
de calibracin, por ejemplo en ejercicios de
comparacin y ensayos de aptitud. La figura 6 [1] Piston-operated volumetric apparatus- Part 2:
muestra una tabla de la comparacin clave Piston pipettes. ISO 8655-2:2002
CCM.FF4.2.2011 [8] de pipetas de pistn en donde [2] K. H. Lochner: Abschlussbericht zum
se aplic la correccin por altura. Forschungsvorhaben AIF 9152: Untersuchung
der Messgenauigkeit von Kolbenhubpipetten
mit Luftpolster

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[3] Guideline DKDR 8-1 Calibration of piston-

operated pipettes with air cushions 2011
[4] K.-H. Lochner, R. Feldmann, J. Pfohl: Analyse
der Einflussgrssen auf die Kalibrierung von
Kolbenhubpipette mit Luftpolster Expert
Report 2013
[5] K. Ewald, Fundamentals of dispensing.
Userguide Liquid handling No. 109. Eppendorf
AG, Germany
[6] K. H. Lochner, T. Ballweg, H.-H. Fahrenkrog:
Untersuchungen zur Messgenauigkeit von
Kolbenhubpipetten mit Luftpolster. J Lab Med
20 (7/8), 430-440, 1996
[7] Chr. Splti, M. Polin, S. Finkbeiner CH-5412
Gebenstorf: Influence of altitude on the
dispensed volume of a piston pipette with air
cushion 2011
[8] BIPM/CIPM key comparison CCM.FF-
K4.2.2011. Volume comparison at 100 L
Calibration of micropipettes (piston pipettes)
http://kcdb.bipm.org/appendixB/appbresults/ccm.ff-
k4.2.2011/ccm.ff-k4.2.2011.pdf
Fecha de consulta: 31 de marzo 2014

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EVALUACIN DEL COMPORTAMIENTO DE CAUDALMETROS

TECNOLOGA CORIOLIS PARA LQUIDOS, CON ALTO CONTENIDO DE
GAS Y DESARROLLO DE TCNICAS DE CORRECCIN
Ing. Juan Carlos Cirvini, Ing. Marcelo Sottano.

Profesionales independientes
Los Aromos 435 (CP 5505) Lujan de Cuyo Mendoza Argentina
Jcirvini_9@hotmail.com - marcelo.sottano@gmail.com
1. INTRODUCCIN producen naturalmente, histricamente se ha vuelto

imposible con las tecnologas disponibles medir en
El uso de medidores tecnologa coriolis se ha la boca. Actualmente estas mediciones se realizan
incrementado notablemente en los ltimos aos por luego de una separacin primaria en bateras, en
su robustez, exactitud y bajo mantenimiento. Por forma secuencial y a lo largo de das, lo cual provee
otra parte es una de las pocas tecnologas de informacin histrica, muchas veces desactualizada.
moderado costo que permite realizar mediciones
volumtricas de lquidos con alto contenido de gas y Este trabajo apunta justamente a ponderar la
una exactitud relativamente baja, que resulta de calidad de las mediciones que resultan de utilizar
utilidad en un gran nmero de aplicaciones como esta tecnologa en este tipo de aplicaciones y el uso
por ejemplo la medicin de petrleo en boca de de la tcnica de optimizacin propuesta.
pozo. Este tipo de mediciones pertenecen a lo que
se denomina mediciones complejas.
2. DESARROLLO DE LOS ENSAYOS
Previo al planteamiento y desarrollo de este trabajo,
se realizaron varias pruebas en campo donde el 2.1. INSTALACIN
contenido de gas distorsionaba notablemente las
mediciones. Las pruebas se hicieron en boca de Para realizar el presente trabajo se utiliz un demo
pozo y se compararon los valores contra tanque de prueba preparado para tal fin. El mismo est
calibrado, obteniendo diferencias en volumen compuesto por 2 medidores Coriolis en serie. En el
menores al 1%. En siguiente figura puede punto intermedio entre ambos medidores se puede
apreciarse la instalacin: ingresar aire comprimido a travs de una vlvula
reguladora. El lquido utilizado para el ensayo es
agua potable. El medidor de referencia es siempre
el medidor aguas arriba (medidor 1). A continuacin
un dibujo esquemtico de la instalacin y una foto
del demo:
Pulmn de Aire
Aire
Compresor
Vlvula aguja
Bomba Medidor 1 Medidor 2
Tanque
Fig. 1. Instalacin en boca de pozo. Fig. 2. Instalacin sin mezclador.
Para aquellos pozos productores de lquido y con el

objeto de medir el potencial del mismo sera de gran
utilidad medir en la boca del mismo. Sin embargo
debido al contenido de gas que los mismos

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Fig. 5. Curva Error porcentual Flujo Volumtrico sin

mezclador.
Fig. 3. Demo utilizado en los ensayos. En la figura 5 se observa que la medicin de

volumen tambin coincide sin presencia de aire
pero, a diferencia de lo que sucede con la medicin
2.2. ENSAYOS SIN MEZCLADOR de masa, las diferencias resultan muy grandes a
medida que se incrementa la cantidad de aire
Se realiz una primera prueba que consisti en inyectado. En este caso la diferencia porcentual
comparar las mediciones de masa y volumen de correspondiente a una inyeccin de aire mxima de
agua en ambos equipos, con distintas cantidades de 2,5 l/min (relacin del 55 % en volumen) es de 90,3
aire comprimido inyectado, sin un mezclador %. Lo cual es un comportamiento inaceptable.
esttico. Para esto se conectaron dos
computadoras, a uno y otro medidor, se
sincronizaron y se hicieron sendos histricos de 2.3. ENSAYOS CON MEZCLADOR
datos.
Los resultados obtenidos se pueden observar en los Se realiz una nueva prueba que, al igual que la
siguientes grficos, expresados con valores primera, consisti en comparar las mediciones de
promedio: masa y volumen de ambos equipos, con distintas
cantidades de aire comprimido inyectado pero luego
de intercalar un mezclador esttico entre el punto de
inyeccin de aire y el segundo medidor. El
mezclador esttico es un dispositivo pasivo que se
introduce dentro de la caera a fin de
homogeneizar la mezcla del fluido, como se muestra
en la siguiente figura:
Fig. 4. Curva Error porcentual Flujo Msico sin

mezclador.
En la figura 4 se observa que la medicin de masa

en ambos medidores coincide perfectamente en
ausencia de aire, luego a medida que aumenta la
inyeccin de aire comienza a aparecer una pequea
diferencia que con la inyeccin mxima de aire 2,5
l/min (relacin del 55 % en volumen) llega a 9,3 %.
Fig. 6. Imagen del Mezclador esttico.

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En la figura 7 puede verse el nuevo esquema con la

inclusin del mezclador.
Fig. 9. Curva Error porcentual Flujo Volumtrico con

Mezclador.
Fig. 7. Instalacin con Mezclador.
En la figura 9 se observa que las mediciones
volumtricas arrojan diferencias mayores con el uso
Los resultados obtenidos se pueden observar en los del mezclador esttico. Estas deben interpretarse
siguientes grficos, expresados con valores como ms reales ya que al mejorar la
promedio homogeneidad con el mezclado, el caudalmetro
posee una mejor condicin de trabajo. Para una
inyeccin de aire de 2,5 l/min (relacin del 55 % en
volumen) la diferencia resulta de 114,1 %.
(Inaceptable).
2.4. TECNICA DE CORRECCIN PARA LA

MEDICIN VOLUMTRICA
Finalmente, considerando que la medicin de masa

de caudalmetros tecnologa coriolis se ve muy poco
influida por la presencia de grandes cantidades de
fluido gaseoso, realizamos pruebas infiriendo el
volumen de lquido contenido en la mezcla agua-
Fig. 8. Curva Error porcentual Flujo Msico con aire (medidor 2) utilizando la masa medida y una
Mezclador. densidad fija correspondiente a la del lquido
exclusivamente, comparndola con la medicin
En la figura 8 se observa que comparando las volumtrica del medidor 1, sin presencia de aire.
mediciones en masa de ambos caudalmetros, las Para estas pruebas se utiliz como densidad fija, la
diferencias resultan an ms pequeas que las 3
indicada por el medidor 1 (0.9981 g/cm ).
observadas en las primeras pruebas. Para una En la instalacin se incluy el mezclador esttico.
inyeccin de aire de 2,5 l/min (relacin del 55 % en
volumen) la diferencia resulta de 5,35 %. (Muy buen
comportamiento). Esto se debe a que en esta
oportunidad el mezclador esttico mejora la
homogeneidad de la mezcla agua-aire,
proporcionando al medidor una mejor condicin de
trabajo.

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entonces con esta tcnica diferencias menores al 2

%.
Por otro lado, si se comparan los grficos, podemos
observar una disminucin del error al agregar un
mezclador que produzca una mejor emulsin y por
lo tanto una distribucin de las burbujas en ambos
tubos internos del medidor.
Si bien este trabajo se realiz sobre un modelo

especfico, los resultados obtenidos son alentadores
y permiten ampliar el campo de investigacin a
travs de nuevos ensayos. En el futuro se pretende
identificar que dependencias puede haber con la
temperatura y presin del fluido liquido circulante.
Fig. 10. Curva Error porcentual Flujo Volumtrico Los valores promedio correspondientes a la peor
utilizando tcnica de correccin. condicin de operacin ensayada, es decir con un
55 % de aire inyectado y utilizados para realizar el
En la figura 10 se puede observar que utilizando ltimo grfico (tcnica de correccin para la
esta tcnica resulta posible medir, con un error muy medicin de volumen) surgen de 50 mediciones con
aceptable, el volumen de lquido contenido en una los siguientes valores de desviacin estndar:
mezcla de lquido-gas. En este caso, considerando Aguas arriba: 0,02 l/min
un volumen de aire inyectado de 2,5 l/min (relacin Aguas abajo con mx aire: 0,16 l/min
del 55 % en volumen) la diferencia es de 8,2 %.
Cabe destacar que esta proporcin de gas en la
mezcla es muy importante y no tan comn en la AGRADECIMIENTOS
mayora de los casos reales. Si consideramos un
porcentaje de aire en la mezcla entre el 36 % y Se agradece al Instituto Nacional de Tecnologa
47 %, la diferencia se mantiene alrededor del 5 %. Industrial (INTI) y en especial al Ingeniero Juan
Forastieri por su colaboracin y supervisin en el
desarrollo de este trabajo.
3. CONCLUSIONES
Por lo antes expuesto, puede observarse que la

medicin de masa en un medidor Coriolis, ante la REFERENCIAS
presencia de fluido gaseoso, se comporta en forma
adecuada para una estimacin del volumen. Cabe [1] API - American Petroleum Institute, Manual of
destacar que, si bien los errores obtenidos Petroleum Measurement Standards, Chapter
aplicando la tcnica de correccin expuesta son 14.6, Continuous Density Measurement,
altos (errores del orden del 5 %), estos resultan muy ltima revisin.
bajos, comparados con las mediciones volumtricas
bifsicas directas (Errores del orden del 90%), ya [2] API - American Petroleum Institute, Manual of
sea con esta tecnologa o con cualquier otra. Petroleum Measurement Standards, Chapter
5.6, Measurement of Liquid Hydrocarbons by
Existe un amplio campo de aplicaciones en Coriolis Meters, ltima revisin.
mediciones de lquidos con alto contenido de gas
que pueden cubrirse con esta tcnica ya que son [3] INTI CEFIS - Gua para la expresin de las
mediciones referenciales donde un error del 5% incertidumbres de medicin INTI - Cefis, 1999.
resulta absolutamente aceptable.
[4] S. Lupo-J. Forastieri J.C. Cirvini, Evaluacin
Cabe destacar que el ensayo ha sido realizado de resultados obtenidos en la medicin de
llevando la mezcla a una condicin extrema, pero en medidores msicos utilizando fluidos de
la mayora de las aplicaciones, el contenido de densidades diferentes , Simposio de
fluido gaseoso oscila entre el 1 y 5 %, obteniendo Metrologa Mxico 2006.

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[5] S. Lupo-J. Forastieri J.C. Cirvini M. Sottano,

Comportamiento de medidores coriolis en la
medicin de productos de diferentes
densidades , Simposio de Metrologa
Mxico 2010.
[6] Norma ISO 17025 - Requisitos generales para

la competencia de los laboratorios de
ensayo y calibracin, 2005.
[7] EnviroControl Procedimiento de calibracin

especfico de para la determinacin de masa y
densidad en medidores coriolis 2009.
[8] INTI- Red de laboratorios de

calibracin/medicin supervisados..
<www.inti.gob.ar/sac>.
[9] W. Woger, Remarks on the En Criterio Used

in Measurement Comparison, 1998.

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CORRECCIN POR RESOLUCIN EN EL AJUSTE DEL MENISCO EN

RECIPIENTES VOLUMTRICOS CON FORMA CNICA
Omar J. Purataa, Elvia Funesb, Jos A. Echavarrib y Haide L. Gonzlezb

a
Universidad de Guanajuato
Fracc. I, El Establo, C.P. 36250, Guanajuato, Gto.
(473) 735 2900 ext. 2653, opurata@ugto.mx
b
CIATEC, A.C.
Omega 201, Fracc. Delta, C.P. 37545, Len, Gto.
(477) 710 0011, efunes@ciatec.mx, jechavarri@ciatec.mx, hgonzalez@ciatec.mx
Resumen: En la literatura disponible pblicamente se pueden hallar valores del dimetro interno de diversos
recipientes volumtricos normalizados. Dichos valores son necesarios para la estimacin de la incertidumbre
de la medicin del volumen a 20 C. Por otra parte, es frecuente encontrarse en la industria con otro tipo de
recipientes volumtricos, no normalizados, de los que no se tienen disponibles datos de los dimetros
internos. Se evalan tres alternativas para determinar la correccin por resolucin en el ajuste del menisco en
la que no es necesario medir el dimetro interno, en cada punto a calibrar, de los recipientes volumtricos no
normalizados con forma cnica.
1. INTRODUCCIN cnicas del instrumento (conos Imhoff, tubos para

centrfuga, trampas para agua, etc.), de las que no
Durante la calibracin del volumen a 20 C de se encontraron datos publicados de sus dimetros
recipientes volumtricos por el mtodo gravimtrico, internos.
en la estimacin de la incertidumbre de la medicin,
se cuantifican diversas aportaciones, entre las que En este trabajo se presenta una alternativa en la
se encuentra la correccin por resolucin en el que no es necesario medir el dimetro interno del
ajuste del menisco del instrumento bajo calibracin. recipiente volumtrico, en cada punto de calibracin,
Se trata de una incertidumbre del tipo B que para determinar la correccin por la resolucin en el
depende principalmente del error en la ubicacin del ajuste del menisco. Los resultados obtenidos se
menisco y del dimetro interno del recipiente en la compararon con los que se obtienen al realizar
lnea de aforo [1, 2]. mediciones directas de los dimetros internos,
segn el mtodo descrito en una publicacin
Existen normas internacionales en las se reportan reciente de los autores [9].
valores tpicos del error en la ubicacin del menisco
[3], el cual depender de la destreza del operador y
de los equipos auxiliares visuales de que se 2. METODOLOGA
disponga en el laboratorio. Por otro lado, los valores
de los dimetros internos de algunas clases de 2.1. Clculo de la correccin por ajuste del
recipientes volumtricos (matraces volumtricos, menisco en recipientes volumtricos no
pipetas volumtricas y graduadas, buretas, etc.) se normalizados con forma cnica. Mtodo 1.
especifican en normas particulares [4, 5, 6, 7, 8].
Conocer el dimetro interno de los instrumentos En la estimacin de la incertidumbre de medicin,
permite calcular la contribucin por resolucin en el durante el clculo del volumen a 20 C de
ajuste del menisco, tal como lo ilustran las Tablas recipientes volumtricos, se ha identificado una
B.2, de [2, 3]. contribucin llamada correccin por resolucin en el
ajuste del menisco del instrumento bajo calibracin
Si bien los recipientes mencionados en el prrafo [1, 2, 3, 10]. En el caso de recipientes volumtricos
anterior tienen sus marcas de graduacin en normalizados (cuyo cuerpo tiene forma cilndrica),
secciones cilndricas del instrumento, es comn se muestra que el clculo de esta variable est dado
encontrar en la industria otros recipientes por la frmula del volumen de un cilindro:
volumtricos, no normalizados, cuyas marcas de
graduacin se ubican mayormente en secciones

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D 2 h Se puede despejar D de la Ecuacin (2) y sustituirlo

C res (1) en la Ecuacin (1) para llegar a:
4
3Vh
Donde: C res (3)
Cres = Correccin por resolucin en el ajuste del a
menisco del instrumento bajo calibracin, cm3;
D = Dimetro interno del instrumento en la posicin Con lo que se tiene entonces la opcin de medir la
del menisco, cm; altura desde la punta del cono hasta la marca de
h = error en la posicin del ajuste del menisco, cm; aforo donde se ajuste el menisco (esto es, medir a),
es la distancia vertical (abajo y arriba de la lnea de y con ese dato calcular la correccin Cres sin
aforo) que cubre el ajuste del menisco. necesidad de medir el dimetro interno del cono,
cuya medicin es ms complicada cuando no se
Ahora bien, en el caso de los recipientes no quiere hacer de forma burda [9].
normalizados, es frecuente una forma o seccin
cnica en la mayor parte de la escala de medicin 2.2. Clculo de la correccin por ajuste del
[ver Figura 1 (a)], con lo que se podra aproximar el menisco en recipientes volumtricos no
volumen contenido en un recipiente no normalizado normalizados con forma cnica. Mtodo 2.
al volumen de un cono circular recto (en adelante
referido simplemente como cono). Por ejemplo, el Como puede apreciarse en la Figura 1 (a), la punta
volumen medido con un cono Imhoff se puede del cono Imhoff no termina en vrtice, sino ms bien
aproximar con la frmula del volumen de un cono: en un casquete curvo (irregular en los de vidrio), lo
que en principio introduce un error al modelar los
volmenes contenidos a distintas marcas de aforo
1 D2
V a (2) del cono Imhoff con la Ecuacin (2). Se puede notar
3 4 tambin que la pared del cono Imhoff no conserva
un grosor uniforme a lo largo de todo el cuerpo, por
Donde: lo que tal vez no sera adecuado modelar el cono
V = Volumen a una determinada marca de aforo en Imhoff completo como un cuerpo cnico uniforme y
el recipiente no normalizado, cm3; continuo, si el ngulo entre la generatriz y el eje del
D = Dimetro interno del instrumento en la posicin cono no es constante.
del menisco, cm;
a = altura medida desde la punta interna del cono Una forma de reducir el error mencionado es
hasta la marca de aforo, cm. fraccionando los recipientes cnicos en una serie de
conos truncados [Figura 1 (b)], con lo que los
distintos dimetros internos pueden ser calculados
de forma secuencial mediante la frmula:
1 a

Vi sec i Di21 Di2 Di 1 Di
3 4
(4)
Donde:
Visec = Volumen de una seccin cnica truncada
delimitada por dos marcas de aforo, i e i+1, cm3;
Di+1 = Dimetro interno del instrumento en la marca
de aforo i+1, cm;
Di = Dimetro interno del instrumento en la marca
de aforo i, cm;
ai = altura de la seccin cnica truncada delimitada
por dos marcas de aforo, i e i+1, cm.
(a) (b) Se puede iniciar los clculos de los dimetros
Fig. 1. (a) Punta de un cono Imhoff; (b) Cono Imhoff internos desde la boca del cono hacia la punta, o
segmentado en secciones cnicas truncadas. viceversa. En el primer caso, se deber medir el

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dimetro interno en la marca de aforo superior nivel de burbuja para su correcta alineacin. Luego
(alcance) del cono. Este dato corresponder al valor se fija como altura cero la parte inferior interna del
de Di+1 en la Ecuacin (4), con lo que ubicando la cono y enseguida se toma la lectura de la altura a la
marca de aforo inferior en la que se quiere delimitar marca de aforo en cuestin (Figura 2).
la primera seccin cnica truncada, se puede
conocer el valor de Visec, y con las mediciones de a
para las dos marcas de aforo, se puede conocer ai.
La Ecuacin (4) se transformar entonces en una
ecuacin de segundo grado en Di. Una de las races
es negativa y carece de sentido fsico, la otra raz
corresponde al valor del dimetro Di, que a su vez
se convertir en el Di+1 de la siguiente seccin
cnica truncada, con lo que se reinicia el ciclo de
clculo y se continua hasta llegar a la punta del
cono.
Para el clculo en el sentido punta boca del cono,

no se requiere medicin de dimetro alguno, puesto
que se trata de una variante refinada del Mtodo 1.
La primera seccin modelada ser un cono recto y a
partir de la segunda se tendr el modelado de
secciones cnicas truncadas. La Ecuacin (4) se
usa de forma idntica a la descrita en el prrafo
anterior, slo que esta vez se ir conociendo Di y se
ir calculando Di+1. Los clculos empiezan tomando
Di = 0, que corresponde a la punta del cono.
En el caso en que se requiere medir el dimetro

interno en la marca de aforo superior, se puede
medir fcilmente el dimetro externo en la marca de
aforo de mayor volumen y luego restar dos veces el
espesor promedio de la pared del cono, para tener
una buena aproximacin del dimetro interno en esa Fig. 2. Medicin de la variable a con el medidor de
marca de aforo. Tngase en cuenta tambin que en alturas (cono Imhoff).
este Mtodo 2 se deben conocer los valores de las
alturas a las distintas marcas de aforo donde se 2.4. Incertidumbre de la medicin de altura
quiere conocer la correccin por resolucin en el
ajuste del menisco, con el fin de poder calcular las Se consideraron los siguientes contribuyentes de la
alturas de las secciones cnicas truncadas (ai). incertidumbre:
Una vez calculado el dimetro interno en todas las 1. Incertidumbre del patrn de medida.
marcas de aforo en que se requiera, se deber 2. Incertidumbre por resolucin del
hacer uso de la Ecuacin (1) para calcular la instrumento.
correccin por resolucin en el ajuste del menisco. 3. Incertidumbre de las diferencias de
temperatura entre el patrn de medida y el
2.3. Medicin de la altura desde la punta a una mensurando.
marca de aforo en un recipiente con forma 4. Incertidumbre del coeficiente de expansin
cnica trmica.
5. Incertidumbre de las diferencias de
Para la medicin de la altura a, se utiliz un medidor temperatura entre el ambiente y el
de alturas con una resolucin del visualizador de mensurando.
0,01 mm y alcance de 600 mm. La medicin se 6. Incertidumbre por diferencias del coeficiente
realiz segn el procedimiento de un laboratorio de expansin trmica entre el patrn de
acreditado bajo la norma NMX-EC-17025-IMNC- medida y el mensurando.
2006 [11]. El procedimiento consiste en fijar el cono 7. Incertidumbre por repetibilidad.
en posicin vertical, utilizando un aditamento y un

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Todas las aportaciones fueron evaluadas. Sin Di+1, para un valor de h = 0,05 mm. Se muestra la
embargo, solamente las aportaciones 1, 2 y 7 comparacin contra los mismos valores de
presentan contribuciones significativas, del orden comparador ptico de la Tabla 2.
del 52,0 %, 19,0 % y 28,8 %, respectivamente. En la En la Tabla 4 estn los resultados del clculo de Cres
seccin de resultados se presentan los valores con la Ecuacin (1), una vez que se ha calculado el
numricos de la medicin y su incertidumbre valor de D con la Ecuacin (4), como Di, para un
asociada. valor de h = 0,05 mm. Se muestra la comparacin
contra los mismos valores de comparador ptico de
2.5. Valores de referencia del dimetro interno la Tabla 2.
de los recipientes con forma cnica
En otro trabajo de los autores, se han reportado Lnea Cres medidor Cres con Diferencia
mediciones directas del dimetro interno de de de alturas comparador /%
recipientes volumtricos no normalizados, hechas aforo / (cono recto) ptico / cm3
con un comparador ptico [9]. Con la idea de tener cm3 / cm3
valores de referencia para evaluar los resultados 0,1 0,003 261 0,000 923 253,3
que se podran obtener utilizando la Ecuacin (3) y 1 0,007 941 0,003 335 138,1
los dos Mtodos propuestos, se sigui el 10 0,023 281 0,016 359 42,3
procedimiento descrito en [9] para hacer mediciones 100 0,091 676 0,072 081 27,2
directas del dimetro interno de los recipientes con 1 000 0,392 013 0,378 266 3,6
forma cnica. En la referencia citada se explica la Tabla 2. Cres (h = 0,05 mm) calculado con el Mtodo
determinacin de la incertidumbre de la medicin 1 (conos rectos).
del dimetro interno con el comparador ptico, por
lo que no se duplicar aqu tal informacin.
Lnea Cres medidor Cres con Diferencia
de de alturas, comparador /%
3. RESULTADOS aforo (conos ptico / cm3
/ cm3 truncados)
3.1. Resultados obtenidos con un cono Imhoff / cm3
0,1 0,003 261 0,000 923 253,3
En la Tabla 1 se muestran los valores medidos de a, 1 0,003 039 0,003 335 - 8,9
as como la incertidumbre asociada a cada uno de 10 0,019 006 0,016 359 16,2
ellos. La altura medida es el promedio de tres 100 0,078 476 0,072 081 8,9
lecturas corregido. 1 000 0,367 974 0,378 266 - 2,7
Tabla 3. Cres (h = 0,05 mm) calculado con el Mtodo
Volumen Altura medida a / Incertidumbre 2 (conos truncados), iniciando desde la punta del
de aforo mm expandida cono Imhoff.
V / cm3 (k = 2) / mm
0,1 4,60 0,037
1 18,89 0,057
10 64,43 0,061
100 163,62 0,063
aforo (conos ptico / cm3
1 000 382,64 0,120
/ cm3 truncados)
Tabla 1. Medicin de a e incertidumbres asociadas. / cm3
0,1 0,005 841 0,000 923 532,8
La Tabla 2 contiene los resultados del clculo de Cres 1 0,001 087 0,003 335 - 67,4
mediante la Ecuacin (3) para un valor de h = 0,05 10 0,023 503 0,016 359 43,7
mm, comparados contra los valores que se obtienen 100 0,071 583 0,072 081 - 0,7
con una medicin directa del dimetro interno del 1 000 0,379 894 0,378 266 0,4
cono Imhoff utilizando un comparador ptico, como
se indica en [9].
2 (conos truncados), iniciando desde la boca del
cono Imhoff.
La Tabla 3 presenta los resultados del clculo de
Cres con la Ecuacin (1), una vez que se ha
calculado el valor de D con la Ecuacin (4), como

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3.2. Resultados obtenidos con un tubo para

centrfuga La Tabla 6 muestra los resultados del clculo de Cres
mediante la Ecuacin (3) para un valor de h = 0,05
En la Figura 3 se muestra el arreglo experimental mm, comparados contra los valores que se obtienen
utilizado en las mediciones realizadas en un tubo con una medicin directa del dimetro interno del
para centrfuga. El procedimiento, equipo e cono Imhoff utilizando un comparador ptico, como
instalaciones son las indicadas en la Seccin 2.3. se indica en [9].

de de alturas comparador /%
aforo / (cono recto) ptico / cm3
cm3 / cm3
0,05 0,001 616 0,000 582 177,7
0,025 0,003 139 0,001 548 102,8
2,5 0,011 056 0,007 564 46,2
10 0,025 524 0,019 466 31,1
25 0,044 677 0,036 919 21,0
1 (conos rectos). Tubo para centrfuga.
La Tabla 7 presenta los resultados del clculo de

Cres con la Ecuacin (1), una vez que se ha
calculado el valor de D mediante la Ecuacin (4),
como Di+1, para un valor de h = 0,05 mm. Se
muestra la comparacin contra los mismos valores
de comparador ptico de la Tabla 6.

aforo (conos ptico / cm3
/ cm3 truncados)
/ cm3
0,05 0,001 616 0,000 582 177,7
Fig. 3. Medicin de la variable a con el medidor de 0,25 0,001 137 0,001 548 - 26,6
alturas (tubo para centrfuga). 2,5 0,010 732 0,007 564 41,9
10 0,019 919 0,019 466 2,3
En la Tabla 5 se muestran los valores medidos de a, 25 0,040 927 0,036 919 10,9
en el tubo para centrfuga, as como la
incertidumbre asociada correspondiente. La altura
2 (conos truncados), iniciando desde la punta del
medida es el promedio de tres lecturas corregido.
tubo para centrfuga.
Volumen Altura medida a / Incertidumbre En la Tabla 8 estn los resultados del clculo de Cres
de aforo mm expandida con la Ecuacin (1), una vez que se ha calculado el
V / cm3 (k = 2) / mm valor de D con la Ecuacin (4), como Di, para un
0,05 4,64 0,037 valor de h = 0,05 mm. Se muestra la comparacin
0,25 11,95 0,043 contra los mismos valores de comparador ptico de
2,5 33,92 0,047 la Tabla 6.
10 58,77 0,051
25 83,94 0,054
Tabla 5. Medicin de a en el tubo para centrfuga.

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Lnea Cres medidor Cres con Diferencia Imhoff es ms uniforme en los aforos mayores (ver
de de alturas, comparador /% Figuras 1 y 2). Algo similar sucede con el tubo para
aforo (conos ptico / cm3 centrfuga. Esta uniformidad se refleja tambin en la
/ cm3 truncados) constante disminucin de las diferencias (terceras
/ cm3 columnas) de las Tablas 2 y 6, conforme los valores
0,05 0,002 711 0,000 582 365,9 de aforo aumentan.
0,25 0,000 381 0,001 548 - 75,4
2,5 0,012 774 0,007 564 68,9 En los resultados de las Tablas 3 y 7 debe
10 0,017 532 0,019 466 - 9,9 recordarse que el modelado parte de la punta del
25 0,044 071 0,036 919 19,4 cono, por lo cual el primer resultado del dimetro (y
Tabla 8. Cres (h = 0,05 mm) calculado con el Mtodo por consiguiente el de Cres) es idntico al del Mtodo
2 (conos truncados), iniciando desde la boca de la 1. Sin embargo, a partir del segundo dimetro
seccin cnica del tubo para centrfuga. calculado con la Ecuacin (4) se tienen mucho
mejores estimados de Cres que los obtenidos con el
Mtodo 1.
4. DISCUSIN
Los valores de Cres de las Tablas 4 y 8 tienen las
Cuando se calcula el dimetro D, con la Ecuacin diferencias ms pequeas para los primeros dos
(2), para los distintos valores de V y a de las Tablas aforos (desde la boca hacia la punta), pero debe
1 y 5, y se encuentran las relaciones del radio (D/2) recordarse que el primero corresponde en realidad a
a la altura medida a, se obtienen los valores una medicin directa, mientras que el segundo s es
mostrados en las Tablas 9 y 10, respectivamente. un clculo con la Ecuacin (4). Hacia aforos
Para un cono circular recto, la relacin D / 2a menores, los resultados presentan diferencias cada
corresponde a la tangente del ngulo entre la vez ms grandes, debido a que la simplificacin del
generatriz y el eje, la cual es constante. modelado no contempla ni las irregularidades del
espesor de las paredes del cono ya comentadas.
Adems, el modelado boca-punta supone una
Altura medida Dimetro (D), terminacin del instrumento en punta (dimetro
(a), mm mm
D / 2 cero).
4,60 9,112 0,990 5
18,89 14,220 0,376 4
64,43 24,348 0,189 0 5. CONCLUSIONES
163,62 48,317 0,147 6
382,64 99,913 0,130 6 No se dispone pblicamente de los valores del
dimetro interno de recipientes volumtricos no
Tabla 9. Relacin radio / altura en el cono Imhoff.
normalizados en las distintas marcas de aforo. La
falta de esta informacin dificulta a los laboratorios
la calibracin de dichos recipientes volumtricos,
Altura medida Dimetro (D), abundantes en la industria nacional.
D / 2
(a), mm mm
4,64 3,849 0,414 6 Se realizaron mediciones de la altura entre varias
11,95 6,279 0,262 8 marcas de aforo de recipientes no normalizados,
33,92 13,879 0,204 6 mediante un sistema de medicin confiable, en un
58,77 22,264 0,189 4 laboratorio acreditado. Adicionalmente se recurri a
83,94 30,662 0,182 6 una nica medicin de dimetro externo y
Tabla 10. Relacin radio / altura en el tubo para estimacin de grosor de paredes del recipiente en el
centrfuga. aforo de mayor valor.
Con esa informacin experimental fue posible

Los valores de la tangente en ambas tablas nos estimar los valores correspondientes de la
indican que haber modelado la forma real del cono correccin por resolucin en el ajuste del menisco.
Imhoff o del tubo para centrfuga como un cono Se ensayaron dos mtodos, el segundo con dos
circular recto parece ser ms adecuado en valores variantes de modelado. Los mejores valores se
de aforo ms grandes, lo que tiene sentido al obtuvieron con el Mtodo 2, modelando desde la
observar que el espesor de las paredes del cono punta hacia la boca del cono. Con ninguna de las

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tres opciones ensayadas se logra una buena [5] ISO 648:2008(E), Laboratory glassware
estimacin de la correccin por resolucin en el Single-volume pipettes, International
ajuste del menisco para el aforo menor, la cual se Organization for Standardization (Ginebra,
sugiere estimar haciendo una medicin directa del Suiza).
dimetro interior, bien sea con un calibrador o [6] ISO 835:2007(E), Laboratory glassware
usando un comparador ptico, segn se indica en Graduated pipettes, International Organization
[9]. for Standardization (Ginebra, Suiza).
La principal fuente de disparidad de los valores con One-mark volumetric flasks, International
los mtodos propuestos, respecto de una medicin Organization for Standardization (Ginebra,
directa con un comparador ptico, se atribuye a que Suiza).
ambos instrumentos usados en el experimento [8] ISO 4788:2005(E), Laboratory glassware
(cono Imhoff y tubo para centrfuga) son de vidrio y Graduated measuring cylinders, International
como tal no tiene paredes de espesor uniforme a lo Organization for Standardization (Ginebra,
largo del cuerpo cnico. Se presume que en el caso Suiza).
de recipientes cnicos de plstico, las diferencias [9] O. J. Purata, J. A. Echavarri, H. L. Gonzlez y
obtenidas seran menores. E. Funes, Nomogramas para la estimacin de
la incertidumbre de medida del volumen a 20
C en la calibracin de recipientes volumtricos
REFERENCIAS no normalizados, 9. Simposio Internacional
Metrologa 2014, La Habana, Cuba.
[1] CENAM-ema, Gua tcnica sobre trazabilidad e [10] EURAMET cg-19:2012, Guidelines on the
incertidumbre en los servicios de calibracin de determination of uncertainty in gravimetric
recipientes volumtricos por el mtodo volume calibration, European Association of
gravimtrico, http://www.cenam.mx, 2009. National Metrology Institutes (Braunschweig,
[2] NMX-CH-4787-IMNC-2010, Cristalera de Alemania).
laboratorio Instrumentos volumtricos [11] NMX-EC-17025-IMNC-2006, Evaluacin de la
Mtodos para la calibracin de su capacidad y conformidad Requisitos generales para la
uso, Instituto Mexicano de Normalizacin y competencias de los laboratorios de ensayo y
Certificacin, A.C. (Distrito Federal, Mxico). de calibracin, Instituto Mexicano de
[3] ISO 4787:2010(E), Laboratory glassware Normalizacin y Certificacin, A.C. (Distrito
Volumetric instruments Methods for testing of Federal, Mxico).
capacity and for use, International Organization
for Standardization (Ginebra, Suiza).
Burettes, International Organization for
Standardization (Ginebra, Suiza).

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DESCRIPCIN DE LAS CAPACIDADES DE MEDICIN Y CALIBRACIN

EN EL PATRN NACIONAL DE FLUJO DE LQUIDOS DE MEXICO
Arias R. R; Maldonado R.M.

CENAM; Direccin de Flujo y Volumen
km 4.5 Carr. a los Cus; El Marqus, Qro.; Mxico
rarias@cenam.mx; 442-2110571
Resumen: Se presenta una amplia descripcin del funcionamiento del Patrn Nacional de Flujo de Lquidos;
incluyendo el anlisis de la incertidumbre de medicin para los diferentes modos de operacin del patrn, de
acuerdo con los procedimientos recomendados en el documento JCGM 100: 2008. Las principales fuentes
de incertidumbre se refieren a la calibracin del sistema de medicin de masa (compuesto por un conjunto de
tres celdas de carga) y a la caracterizacin de la vlvula desviadora de flujo. Los valores de incertidumbre
expandida referente al flujo msico se sitan alrededor de 0.030 %; mientras que para el flujo volumtrico la
incertidumbre expandida es del orden de 0.04 %.
1. INTRODUCCIN El mecanismo de control de caudal por recirculacin

tiene adems el propsito de brindar seguridad en la
El Patrn Nacional de Flujo de Lquidos (PNFL) operacin del sistema al evitar la ocurrencia de
instalado en el CENAM es usado para satisfacer las golpes de ariete. Finalmente, el control de caudal
necesidades de trazabilidad en las mediciones de por estrangulacin cumple tambin con la finalidad
flujo de lquidos en Mxico y otras regiones de establecer un valor de presin del fluido
internacionales. Fue puesto en funcionamiento en adecuado para evitar el fenmeno de cavitacin.
1996, y desde entonces se usa para la calibracin
de medidores de flujo de diversos principios (por La trazabilidad de los resultados de medicin de
ejemplo: electro-magnetismo, aceleracin de flujo msico, flujo volumtrico, cantidad de masa o
coriolis, ultrasonido, presin diferencial, cantidad de volumen se asegura a travs de la
desplazamiento positivo, entre otros). Los clientes ejecucin estricta de programas de calibracin y
de este patrn nacional son muy diversos; los hay verificacin peridicos de los sistemas de medicin
ligados a la industria petrolera, de la produccin de que integran el PNFL: masa, tiempo, densidad,
energa elctrica, de la industria textil, de los temperatura, presin y humedad relativa.
alimentos, de las bebidas, de la distribucin del
agua potable, entre muchas otras.
2.- DESCRIPCIN DEL PNFL
La tcnica de calibracin que con mayor frecuencia
se usa en el PNFL es la conocida como arranque y 2.1 Sistema de bombeo
paro en modo dinmico (del ingls: flying start and
stop); mediante su aplicacin, el flujo no se El PNFL cuenta con dos bombas verticales tipo
interrumpe en ningn momento durante la turbina para impulsar el agua a travs del sistema
comparacin entre el PNFL y el medidor bajo de tuberas que lo integran; la mayor, con tres
calibracin, minimizando con ello una de las impulsores abiertos, con capacidad para impulsar
3
amenazas a la repetibilidad del resultado de hasta 900 m /h, a una presin mxima de descarga
calibracin. de 1 MPa; mientras que la bomba ms pequea,
tambin vertical tipo turbina de impulsor sencillo,
El intervalo de medicin de caudal volumtrico en el tiene una capacidad de bombeo de 2.5 m3/h, a una
3 3
PNFL va desde 6 m /h hasta 720 m /h, usando agua presin mxima de descarga de 0.6 MPa. La
limpia como fluido de trabajo. El control del caudal descarga de ambas bombas se conecta a un
se logra mediante tres mecanismos independientes: mltiple de descarga de 500 mm de dimetro.
a) variacin de frecuencia del motor elctrico que
mueve a la bomba vertical, b) recirculacin y c) El depsito de bombeo tiene una capacidad de
estrangulacin. Mediante el control por variacin de almacenamiento de 280 m3, y el agua que se
frecuencia se evita tambin el calentamiento del deposita en el mismo es tratada a travs de un
agua y se minimiza el consumo de energa elctrica. sistema suavizador instalado en el sitio.

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2.3 Sistema de control de caudal

Los motores elctricos de ambas bombas son
conectados a variadores de frecuencia para La regulacin del caudal a travs del PNFL es una
mantener un control de la velocidad de operacin de de las cualidades ms importantes de este patrn
las bombas. Este mecanismo de control es ideal nacional; no solamente es necesario obtener
para lograr el llenado del sistema a condiciones de condiciones adecuadas de repetibilidad sino
caudal bajo, facilitando la eliminacin del aire a tambin mantener condiciones estables de flujo;
travs de los diversos puertos de extraccin a lo tpicamente, durante una corrida de calibracin la
largo del sistema. variacin en el caudal msico es menor que 0.2 %
respecto del valor del caudal. La fig. 1 muestra las
variaciones de caudal en un medidor bajo
7
ta pa hr 8 calibracin durante el periodo de comparacin
contra el patrn de referencia. Se aprecia en esta
5
pm tm m 9
imagen que el PNFL posee excelentes condiciones
3
4 6
tm
de estabilidad, para una corrida de calibracin que
2 10
tuvo una duracin de 280 s, a un caudal cercano a
11
1900 kg/min.
1
El control de caudal por el mecanismo de
estrangulacin se realiza mediante un arreglo en
Fig.1 Diagrama esquemtico del PNFL. derivacin (vlvulas instaladas en paralelo) para
Componentes: 1 crcamo de bombeo, 2 Variador de frecuencia emplear dos vlvulas de control en cada una de las
(2), 3 bomba (2), 4 medidor bajo prueba, 5 instrumentacin en dos lneas de prueba. La lnea de 200 mm de
lnea de prueba, 6 vlvulas de control de flujo (4), 7 vlvula
desviadora (2), 8 instrumentacin para condiciones ambientales, dimetro cuenta con vlvulas de control tipo bola de
9 tanque de pesado (2), 10 celdas de carga para medicin de 200 mm y 50 mm de dimetro; mientras que en la
masa (2), 11 cisterna de drenado lnea de prueba de 100 mm de dimetro se
encuentran instaladas vlvulas de 100 mm y 25 mm
de dimetro.
2.2 Sistema de conduccin.
En el PNFL pueden ser instalados medidores de

flujo con dimetros desde 25 mm hasta 250 mm en
cualquiera de dos lneas de calibracin: una de 100
mm, y la segunda de 200 mm de dimetro. Todas
las tuberas de conduccin son fabricadas en acero
inoxidable con el propsito de evitar la ocurrencia de
corrosin a lo largo del sistema; despus de 18
aos de trabajo ininterrumpido, las tuberas que
integran el PNFL no presentan seales de corrosin
en ninguna zona.
La longitud de tubera recta disponible para la

instalacin de los medidores bajo calibracin es de
34 metros; longitud suficiente para que la propia
rugosidad superficial de la tubera acte como
acondicionador de flujo; esta longitud de tubera
recta disponible representa ms de 130 veces el
dimetro de un medidor de 250 mm. Fig. 2 Variaciones de flujo en el PNFL durante una
corrida de comparacin entre el medidor bajo
En las lneas de prueba se encuentran instalados prueba y el PNFL.
sensores de presin, temperatura y densidad, cuyos
resultados se usan para evaluar los factores de 2.4 Sistema de desviacin del flujo
correccin aplicables.
Durante una corrida de calibracin, una vez que el
agua ha pasado a travs del medidor bajo

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calibracin entonces se direcciona hacia la zona de masas de referencia son colocadas, una por una, en
los tanques de pesado; si se renen las condiciones los compartimientos diseados para este propsito.
de estabilidad para iniciar una comparacin entre el
medidor bajo calibracin y el PNFL, entonces el
agua debe ser direccionada hacia el interior del
tanque de pesado; esta operacin se realiza usando
una vlvula de 2 vas en forma de pantaln
(conocida como vlvula diverter) y un pistn
neumtico que le da movimiento (ver fig. 3).
Fig. 4 Vista parcial del sistema de pesado para el

tanque de 10 000 kg.
3.- CALIBRACIN DE MEDIDORES DE FLUJO
El PNFL puede emplearse para calibrar medidores

Fig. 3 Vista superior de la vlvula desviadora de flujo, midan stos con principios msico o
(diverter) del tanque de pesado de 10 000 kg. A la volumtrico. En las secciones siguientes se
izquierda se aprecian los sensores pticos de muestran los modelos matemticos empleados para
posicin. obtener los resultados de calibracin; siendo el
mensurando el factor de correccin adimensional
El tiempo de operacin de la vlvula desviadora es FM, o bien la constante de calibracin Km (o Kv para
del orden de 0.250 s desde la posicin de reposo una calibracin en modo de volumen).
hasta la posicin de fin de carrera. De acuerdo con
la caracterizacin del movimiento de esta vlvula, la 3.1 Calibracin de medidores del tipo Coriolis
diferencia entre los tiempos de ida y vuelta es del
orden de 20 ms; esta diferencia en los tiempos de Los equipos de medicin de flujo que hacen uso de
accionamiento de la vlvula representa una de las la aceleracin de Coriolis como mecanismo para
principales fuentes de incertidumbre del PNFL. producir una respuesta al flujo de fluido que circula
a su travs, son quizs los medidores de mayor uso
en la actualidad. Estos instrumentos son
2.4 Sistema de medicin de masa ampliamente usados en la industria debido a su
notable versatilidad (pueden ser usados para medir
El PNFL cuenta con dos tanques de pesado: uno de la velocidad o la cantidad de fluido en modo masa o
10 000 kg y el segundo de 1500 kg de capacidad; en modo volumen, y son capaces de medir la
con resolucin de 10 g y 5 g, respectivamente. Cada densidad del fluido). Dotndolos de seales de
tanque de pesado cuenta con tres celdas de carga, medicin de temperatura y presin, los medidores
cuyas respuestas son enviadas a un dispositivo por el principio de Coriolis pueden realizar
indicador HBM DK38. correcciones a la rigidez del tubo de medicin.
El sistema de pesado es calibrado peridicamente Cuando uno de estos equipos se compara con el
usando pesas de 50 kg y 500 kg, que a su vez son PNFL, el modelo empleado para calcular su
calibradas en el Laboratorio de Grandes Masas del constante de calibracin es el siguiente:
CENAM. La calibracin de ambos puentes de
pesado se realiza en forma manual; es decir, las

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
Nm
Km = + Crep
tm p a A,r + Ccal,
mf + Ccal,mf mi Ccal,mi + Vf A,i,f Vi A,i,i
tref + Cdiv p A,r + Ccal, a
(1)
Donde, Km es la constante de calibracin a1 2 a2

(mensurando); Nm representa la cantidad de pulsos A = a5 1
emitidos por el medidor durante el periodo de a3 a4
coleccin de agua; tm es el tiempo transcurrido para (2)
emitir Nm pulsos enteros; tref el tiempo transcurrido
desde la actuacin del sensor ptico de inicio hasta Donde en C es la temperatura del agua. La
el de finalizacin; Cdiv representa la correccin a las ecuacin 2 tiene la misma estructura que la
mediciones de tiempo por imperfecciones en los ecuacin propuesta por Tanaka y colaboradores [3]
movimientos de la vlvula desviadora (Cdiv = f(qv)); para calcular la densidad del agua en funcin de la
mf y mi representan las indicaciones de masa al final temperatura; con validez exclusiva para las
e inicio del periodo de coleccin de agua; Ccal,mf y muestras de agua obtenidas del PNFL, las
Ccal,mi son las correcciones a las indicaciones de constantes de dicha ecuacin tienen los siguientes
masa final e inicial, de acuerdo con los valores valores
establecidos en el certificado de calibracin del
sistema de pesado; a es la densidad del aire a1/C 3.722 605 37
atmosfrico en las proximidades del tanque de a2/C 301.797
pasado, y estimada con la ecuacin propuesta por
a3/C2 522 528.9
Arias [1]; A,m es la densidad del agua, evaluada a
a4/C 69.348 81
las condiciones de temperatura y presin del
a5/(kg/m3) 1 000.420 7
medidor, usando la ecuacin de estado obtenida a
partir de los resultados de medicin de la densidad
Los valores para a1 y a5 fueron obtenidos por la
del agua contenida en el PNFL; A,r es la densidad
aplicacin de un algoritmo de regresin no lineal por
del agua, evaluada a las condiciones del tanque de
mnimos cuadrados [2] a los valores obtenidos en el
pesado; Ccal, es la correccin por trazabilidad de las laboratorio de densidad; la desviacin tpica de los
mediciones de densidad, de acuerdo con la residuales obtenidos mediante la aplicacin de la
caracterizacin del agua realizada en el laboratorio ecuacin 2 es igual a 0.03 kg/m3.
de densidad del CENAM; p es la densidad de
las pesas de referencia usadas para calibrar el En el modelo 1, Cdiv representa la correccin que se
sistema de pesado, este valor y su incertidumbre aplica a las mediciones del tiempo transcurrido
son informados en el certificado de calibracin de desde el principio hasta el fin de llenado del tanque;
las pesas; Vf y Vi representan el volumen de su clculo se basa en la ejecucin de las
inventario entre el medidor bajo calibracin y el recomendaciones establecidas en la norma
sistema de pesado a las condiciones finales e internacional ISO 4185:1980 [4], en la cual se
iniciales de presin y temperatura; este volumen se establece el siguiente modelo matemtico:
estima a partir de las dimensiones de las tuberas y
accesorios instalados, A,i,f y A,i,i representan la
densidad del agua a las condiciones del volumen de n1 mi
inventario al final y al inicio de la comparacin.
n1 ti
t q
La densidad del agua se calcula a partir de la Cdiv = ' 1
temperatura y presin a que se encuentre el fluido, n 1 q m1 m0
usando para este propsito el modelo siguiente: t
(3)

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
Donde q y q corresponden a los caudales medidos Cdiv es obtenido a diferentes caudales, con la
bajo condiciones normales de operacin q, y al finalidad de corregir las mediciones de los intervalos
promedio de los n lotes, q, que se introducen en el de tiempo, a cualquier caudal; sta es una actividad
tanque, hasta completar la masa que se colecta en que forma parte de la continua caracterizacin del
una corrida normal ( m1 m0). PNFL, y se realiza una vez por ao. La
incertidumbre en el valor de Cdiv considera las
variaciones obtenidas durante la caracterizacin, as
xi u i (K m ) /(pulsos/kg) %
como las correspondientes a la trazabilidad de los
3
C den/(kg/m ) 0.00 0.00 resultados de medicin de los intervalos de tiempo,
como a la reproducibilidad de largo plazo.
ref/C 0.000 0.00
m /C 0.00 0.00 Se aprecia en la tabla 1 que las tres principales
contribuciones a la incertidumbre de Km son: a) la
p m /MPa 0.00000 0.000 medicin de masa final mf, del agua colectada en el
a/C 0.00264 0.08 tanque, b) la medicin del periodo de tiempo
transcurrido entre los disparos de arranque y paro
p b /hPa -0.00077 0.01 (incluida la correccin por la operacin de la vlvula
hr /% 0.00015 0.00 desviadora Cdiv) y c) la repetibilidad del proceso de
calibracin. La contribucin por repetibilidad del
d ref/m 0.00001 0.000
proceso de calibracin es calculada a partir de la
l ref/m 0.00015 0.00 desviacin tpica de la media del factor Km obtenido
e /m para cada valor de caudal.
0.00000 0.00
E /MPa 0.00000 0.00 Es de inters resaltar que las contribuciones a la
-1 incertidumbre relacionadas con las mediciones de
/C -0.00001 0.00
temperatura son muy pequeas, y slo aquellas
p ii /MPa 0.00026 0.001 relacionadas con las variaciones del volumen de
ii /C -0.00877 0.88 inventario toman valores que puedan considerarse
medianamente significativos; como se ver ms
p if/MPa -0.00026 0.00 tarde, sta no ser la situacin para la calibracin
if/C de medidores de flujo en modo de volumen.
0.00880 0.89
m i /kg 0.01219 1.70 3.2 Calibracin de medidores de caudal en modo
volumen
m f/kg -0.07690 67.7
t ref/s 0.03949 17.9 La mayora de los equipos de medicin de flujo
funcionan con principios de medicin a travs de los
t m /s -0.00673 0.52
cuales se infiere la velocidad de circulacin del
N /pulsos 0.00135 0.02 fluido; de tal manera que combinando la velocidad
3 del fluido con la seccin transversal a travs de la
b /(kg/m ) -0.00025 0.00
cual fluye el fluido, se obtiene el caudal volumtrico.
C rep /(pulsos/kg) 0.030 10.31 Medidores como las turbinas, electromagnticos,
100.0 por ultrasonido, o por generacin de vrtices, entre
otros, funcionan con esta filosofa. La calibracin de
u (K m )/(pulsos/kg) 0.083 estos medidores se refiere entonces a la
U (K m )/(pulsos/kg) 0.166 determinacin de la cantidad de pulsos que emite el
medidor por unidad de volumen, Kv.
U (K m )/% 0.028
El modelo matemtico empleado para determinar Kv
Tabla 1 Presupuesto de incertidumbre es muy parecido a aqul usado para determinar Km;
correspondiente a la calibracin de un medidor tipo sin embargo, como podr apreciarse ms tarde en
Coriolis en modo masa contra el PNFL. este documento, el valor de la densidad del agua si
juega un rol ms importante en lo que se refiere a la
incertidumbre del mensurando, Kv.

CENAM
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Nm
Kv =
tm p a 1 A,r Ccal, Vf A,i,f Vi A,i,i
mf + Ccal,mf mi Ccal,mi +
tref + Cdiv p A,m A,r Ccal, a A,m
+ Crep
(4)
xi
3
u i (K v ) /(pulsos/m ) % Se aprecia en el presupuesto de incertidumbre
3
relacionado con la calibracin de un medidor de
C den/(kg/m ) 49.86 20.26 caudal en modo de volumen que la densidad del
ref/C -0.016 0.00 agua tiene un rol importante; de acuerdo con la
tabla 2, es sta la segunda mayor contribucin a la
m /C -33.00 8.88 incertidumbre de Kv; de igual forma, la temperatura
p m /MPa 0.061 0.000 del agua m, contribuye ahora de forma ms
importante a la incertidumbre de Kv, en comparacin
a/C 2.624 0.06 con su despreciable contribucin a la incertidumbre
p b/hPa -0.731 0.00 de Km. En virtud de la relevancia de las mediciones
hr /% 0.177 0.00 de densidad del agua en las calibraciones de
medidores de caudal volumtrico, el PNFL cuenta
d ref/m 0.000 0.000 con equipo de medicin de densidad conectado en
l ref/m -0.011 0.00 forma permanente a las tuberas del PNFL; este
densitmetro usa el fenmeno de resonancia para
e /m 0.002 0.00 relacionar el periodo de vibracin del tubo en
E /MPa 0.001 0.00 resonancia con la densidad del fluido. Este equipo
-1 es usado para dar seguimiento a las variaciones de
/C 0.000 0.00 densidad del agua respecto del tiempo.
p ii /MPa 0.254 0.001
ii /C -9.13 0.68
4 RESULTADOS TPICOS DE CALIBRACIN
p if/MPa -0.254 0.00
if/C 9.13 0.68 Con el propsito de ilustrar el desempeo tpico de
un medidor de flujo del tipo Coriolis a diferentes
m i /kg 12.15 1.20 caudales, en esta seccin se muestran los
m f/kg -76.6 47.8 resultados de calibracin de un medidor de 25 mm
de dimetro, calibrado en modo de medicin de
t ref/s 39.5 12.7 masa por comparacin contra el PNFL.
t m /s -6.73 0.37
Antes de la iniciar la comparacin de resultados
N /pulsos 1.34 0.01
3 entre el PNFL y el medidor tipo Coriolis, se realiza
b/(kg/m ) -0.25 0.00 una verificacin del desempeo del medidor en
C rep/(pulsos/k 30.01 7.34 condiciones de flujo nulo; para lograr este propsito,
una vez que se ha permitido la circulacin de fluido
100.00 a travs del medidor por espacio de 30 minutos, se
3 cierra una vlvula de bloqueo instalada aguas abajo
u (K v)/(pulsos/m ) 102
3 del medidor. Si la respuesta del medidor bajo
U (K v)/(pulsos/m ) 204 condiciones de flujo cero excede las
U (K v)/% 0.034 especificaciones del fabricante, entonces se
procede a realizar el ajuste o reconocimiento del
Tabla 2 Presupuesto de incertidumbre cero. Normalmente, los fabricantes de este tipo de
correspondiente a la calibracin de un medidor de instrumentos de medicin disponen de una
caudal en modo de volumen contra el PNFL. aplicacin para cumplir con este propsito.

CENAM
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a b c d E f g h
Caudal
Masa patrn Factor Repetibilidad Error U(Km)
msico Pulsos
t/C m/kg Km/(pulsos/kg) s(Km) e/% (%)
qm/(kg/min) N/pulsos
301 3 011 236 26.4 1 505.40 2 000.3 7.8510-6 0.01
251 3 010 082 26.4 1 505.14 1 999.9 2.1210-5 -0.01
201 2 998 341 26.3 1 498.88 2 000.4 3.2210-5 0.02

0.028
-5 kp = 2.05
150 3 000 987 26.4 1 500.26 2 000.3 4.0110 0.02
ef = 51
101 3 027 142 26.5 1 513.09 2 000.6 1.8710-5 0.03 p 95%
51 1 904 468 26.6 951.90 2 000.7 8.2610-5 0.04
25 1 972 986 26.6 986.10 2 000.8 7.5510-5 0.04
Tabla 3 Resultados de calibracin de un medidor tipo Coriolis, por comparacin contra el PNFL. Los valores
promedio reportados en esta tabla estn referidos a la temperatura de prueba.
Son diversos los puntos de inters alrededor de La caracterizacin del PNFL en lo que respecta a la
resultados que se ilustran en la tabla anterior: a) las medicin del tiempo representa una de las mejores
variaciones de temperatura durante el proceso de oportunidades de mejora para una eventual
calibracin fue de 0.3 C, hecho que revela una disminucin de la incertidumbre de medicin; esto
excelente condicin de estabilidad trmica, b) la queda de manifiesto en los presupuestos de
variacin entre los valores mnimo y mximo incertidumbre presentados en las tablas 1 y 2,
correspondientes a Km es menor que 0.05 %, lo cual correspondientes a la calibracin de medidores de
evidencia una excelente linealidad del medidor en el flujo en los modos de masa y volumen. Una
intervalo de calibracin [25;301] kg/min, c) la disminucin en la incertidumbre asociada a la
desviacin tpica experimental del factor Km es variable Cdiv est vinculada con un mejor
notablemente pequea, lo cual significa que tanto el posicionamiento de los sensores pticos de inicio y
desempeo del medidor como del PNFL fue ptimo, paro, adems de la minimizacin de los tiempos de
en trminos de la variabilidad exhibida. actuacin de la vlvula desviadora.
Las bondades del PNFL en lo que respecta al

5. DISCUSIN control del caudal quedan de manifiesto en los
valores de repetibilidad tan pequeos que son
De acuerdo con la informacin presentada en las alcanzados durante los servicios de calibracin (ver
tablas 1 y 2, el PNFL posee capacidades de columna f de la tabla 3); siendo sta una de las
calibracin en el orden de 0.028 % y 0,034 % para principales virtudes del PNFL; los valores
calibracin de medidores de flujo, en los modos de informados en la columna f representan la
masa y volumen, respectivamente. Estos valores desviacin tpica experimental de los valores de Km.
son ligeramente menores que los valores de El nmero de rplicas en cada caudal es igual o
incertidumbre que actualmente se encuentran mayor que 4.
publicados en la Base de Datos de la Oficina
Internacional de Pesas y Medidas (del francs,
Bureau Internacional des Poids et Mesures) [5] 6. CONCLUSIONES
como las capacidades de medicin y calibracin del
CENAM en relacin a la magnitud de flujo de El Patrn Nacional de Flujo de Lquidos
lquidos. (PNFL) instalado en el CENAM es apto para la
calibracin de medidores de caudal msico y

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
volumtrico en el intervalo [6; 720] m3/h, con

incertidumbres de medicin del orden de 0.03
% (con una probabilidad de cobertura del 95
%).
Las principales fuentes de incertidumbre del
PNFL corresponde a la medicin de la masa de
agua que se colecta en los tanques, a la
correccin en las mediciones de tiempo y a la
densidad del agua.
De acuerdo con la informacin publicada en
la base de datos BIPM-KCDB, el desempeo
del PNFL es comparable a los patrones
nacionales del mismo tipo que funcionan en
pases como Estados Unidos de Norteamrica,
Reino Unido, Alemania, Corea, Japn, entre
otros.
7. REFERENCIAS
[1] Arias R., Ampliacin del alcance de aplicacin

de la ecuacin simple sugerida en OIML R111-
1 para el clculo de la densidad del aire,
Simposio de Metrologa 2012.
[2] Bates, D. M. and Watts, D. G. Nonlinear
Regression Analysis and Its Applications,
Wiley, 1988
[3] Tanaka M.. et. al., Recommended table for the
density of water between 0 C and 40 C based
on recent experimental reports, Metrologia,
2001, 38, 301-309.
[4] ISO 4185:1980, Measurement of liquid flow in
closed conduits Weighing method;
[5] BIPM-KCDB, Key Comparison Data Base
Appendix C,
http://kcdb.bipm.org/AppendixC/default.asp

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
DISE
EO DEL
L SISTEMA DE ME
EDICIN D DE FLUJO O DE GA
AS A BAJA
A
3
N EN EL INTERV
PRESI VALO DE
E (0.8 A 6 500) m /h
h COMO PATRNN DE
REF
FERENCIA A
Gervacio Snch
hez Juan Carlo
os, Arias Rom mero Robertoo y Ruelas He
ernndez Dan
niel Santiago
Centro Nac cional de Mettrologa
Km 4.5 Carretera
C a los
s Cus, El maarqus, Querrtaro
442 2110500
2 ext. 3813/3765/37
3 763; jgervaci@@cenam.mx, rarias@cena am.mx, druela
as@cenam.m mx
Resumen: En este doc cumento se describe el diseo del ssistema de rreferencia pa ara la calibra acin de
medidores ded flujo de ga
as a baja pressin en el inte
ervalo de med dida de (0.8 a 6 500) m3/h h en el laboraatorio de
flujo de gas
s del CENAM. El diseo consiste
c en unn arreglo de 9 medidoress del tipo turb bina, rotativoss-duos y
venturi en r
gimen crticoo (toberas s
nicas), estrattegia que faccilitara el esta
ablecimiento dde diferentes valores
de caudal para la calib bracin de medidores
m de
e gas. Se prresenta el diiseo concep ptual, detalles de la
construccinn y los elem
mentos que in ntegraran el sistema de m medicin, tom mando como referencias normas
internaciona
ales y la expperiencia adq quirida en esttos 20 aos de trabajo e en establecimmientos, redisseos y
calibracin de
d patrones ded referencia nacional e internacional, e en donde el p personal de la
a Direccin de e Flujo y
Volumen ha a participado.
1. INTRODUCCIN nucin para contribuir a la reduccin de los

dismin
efecto s del calenntamiento global, mediccin del
Mxico prod duce un promedio de 10 06 millones de d cauda l de gas quee se inyecta a los reactore
es en la
m3/d de gas s natural sec
co y transportta un promed dio producccin de fa armacuticos, evaluacin de la
de 139 millones de m3/da de gas natural; esto os hermeeticidad de lo
os dispositivo
os de conducccin de
productos loos vende a unu total de 838
8 clientes de
d gases de escape en la industrria automotriz, entre
gas natu
ural y 768
7 de gas licuad
do otros con un inte ervalo de me edicin de (00.003 a
[www.gas.pemex.com.mx x/PGPB]. En n 2010 Mxic co 1600) m3/h (0.05 L//min a 26 667
7 L/min).
tuvo un connsumo de ga as natural cerca de 62 42 20
millones de metros cbic cos y en 2012 (tal como se s
observa en la Figura 1) experiment un crecimien nto
en el consumo de cerc ca del 2%. La distribuci n
sectorial del consumo de gas natural, n qued
do
a en 36% por el sector elctrico, 25% el
estructurada
sector petro
olero, 15% lass recirculacio
ones de Peme ex
Exploracin y Producci n, 16% el se ector industriaal,
6% el sec ctor residenccial y servic cios, y el 2% 2
correspondi al sector transporte (au uto-generado or).
Se estima que
q en los prximos
p ao
os, la demand da
nacional ded Gas Natural expe erimentar un u Fig. 1.- Grfico q que muestra el consumo d de gas
crecimiento promedio anual
a de ce erca de 2.4 4% naatural en la in
ndustria Mexiccana en el 20
012.
[www.energ ga.gob.mx/proospectivadelmmercadodega as
natural20100-2025]. Desde e el 2010 se vviene gestanddo en la Direcccin de
En materia a de servicios de ca alibracin, la as Flujo y Volumen la necesidad d de desarro ollar un
aplicaciones
s industriales
s que puedenn ser atendida as Sistemma de Medicin de Flu ujo de Gas a Baja
con la infra
aestructura actualmente instalada en el Presin (SMFGBP P) y a principios del 2012 sse inici
CENAM (ve er Figura 2) se
e encuentran; la distribuci
n su eje
ecucin. Hoy en da se ha a realizado el diseo
de gas natuural en el secctor domstic
co, el consum mo concep ptual y de detalle del SMFFGBP, adquissicin de
de gas en e quemado ores en la industria de d los mmedidores de e referencia e instrume entacin
electrodomsticos, inye eccin de gases en el asociaada y de co ontrol, as coomo el inicio o de la
procesamiento de metalesm de la industrria ampliaacin del labooratorio para su instalacin. En el
metalrgica, medicin de e gases de combustin
c quue desarrrollo de este proyecto hem mos considerrado los
se emiten hacia la atm mosfera, y suu consecuen nte buenoos resultados que otros centros internaccionales

CENAM
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_________________________________________
han obtenido en el diseo y establecimientos de Volumen en el diseo y establecimiento de otros

sistemas similares (PTB de Alemania, CEM de patrones de medicin de flujo de fluidos (gas, agua
Espaa, NMi de Holanda, CDT Gas de Colombia), e hidrocarburo) nacional e internacional donde
como la experiencia adquirida en estos 20 aos de hemos participado como asesores.
trabajo del personal de la Direccin de Flujo y
Capacidad programada al 2014 del CENAM ,

Aplicaciones y procesos
6 500 m3/h(108 333 L/min)

incertidumbre objetivo entre (0.2 a 0.25)%
1 600 m3/h (26 667 L/min) Capacidad actual del CENAM, incertiumbre de 0.2%
1
Transporte de Gas Natural,
8 000 m3/h (133 333 L/min) incertidumbre 1%
Industria de la transformacin,
6 500 m3/h (108 333 L/min) incertidumbre de (0.25 a 1)%
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000
Caudal volumtrico/(m3/h)
Fig. 2.- Requerimientos de la industria nacional vs capacidad instalada en el CENAM en

calibracin de medidores de caudal de gas.
La necesidad de disponer del SMFGBP presin est CFE: Comisin Federal de Electricidad
en tres principales razones: AMGN: Asociacin Mexicana de Gas Natural
MBC: Medidor Bajo Calibracin
1. Resolver la demanda de calibracin de:
MR: Medidor de referencia
laboratorios acreditados, del sector
industrial, CFE, PEMEX y distribuidoras de
gas, as como institutos de servicios y de
2. Diseo del SMFGBP.
investigacin.
2. Reducir costos de traslado, tiempo de El alcance de medicin y la capacidad operativa del
traslado y de prueba, que se invierte al SMFGBP se defini en funcin de los tipos de
enviar sus instrumentos a calibrar al medidores que actualmente se encuentran
extranjero. instalados en sistemas de medicin de gas en la
industria nacional, en laboratorios secundarios como
3. Agregarse a los Institutos de Metrologa que
patrones de referencia y en los tipos de medidores
cuentan con un Sistema de medicin de
de flujo de gas existentes en el mercado, as como
este tipo de tecnologa.
la perspectiva de cambio que pretenden en el futuro.
2.1 Medidores bajo calibracin (MBC)
1.1 Abreviaturas
En la infraestructura del SNG de PEMEX y de las
CENAM: Centro Nacional de Metrologa empresas distribuidoras de gas, cuatro principales
PTB: Physikalisch-Technische-Bundesanstalt tcnicas se encuentran instalados en sus sistemas
CEM: Centro Espaol de Metrologa de medicin de volumen de gas natural que se usan
NMi: Netherlands Mediation Institute para realizar la compra-venta (transferencia de
CDT: Centro Desarrollo Tecnolgico de Colombia custodia) del fluido:
PEMEX: Petrleos Mexicanos a) medidores de desplazamiento positivo
PGPB: Pemex Gas y Petroqumica Bsica (rotativos)
SNG: Sistema Nacional de Gasoducto
b) turbinas

CENAM
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c) ultra
asnicos puntoss de transferrencia de cusstodia oscilan
n desde
d) placcas de orificio
o (en proceso de reemplazo) 50 mmm hasta 609 mm (2 inch hasta 24 incch) y las
Los elementos primarios s instalados en
e los sistema as presio nes pueden variar desde e 300 kPa a 5 000
de medicin del SNG de PEMEX, sin incluir la as kPa coon conexione es bridadas ttipo ANSI claase 150,
placas de orificio, su uman alrede edor de 17 70 300 y 600.
unidades; de los cuales 10% co orresponden a
medidores de despla azamiento positivo,
p 40
0% 2.2 Altternativas t
cnicas
turbinas y 50%
5 de med didores tipo ultrasnico. LaL
presin de operacin msm representativa es de 5 En trrminos opera n dos enfoques para
ativos, existen
el diiseo de los sistem mas de refferencia
000 kPa (7225 psi) y el ca
audal volumttrico (referido
oa
secund darios:
condicioness normalizada as) alcanza va
alores de has sta
28 mil m3/d. a) de c
circuito cerraado
La modernizacin de los s sistemas de
d medicin de d b) de circuito abiierto usando o gas natural a alta
caudal de gas instalado os en los ga asoductos qu ue presin; o bien usando airre a baja p presin
(presi
n atmosfricca) como fluid
do de trabajo.
opera PGPB B est en marrcha. Los plannes considera an
la paulatina sustitucin de
d las placas s de orificio por
p Los sisstemas de m medicin de circuito cerradoo tienen
medidores de tecnolo ogas ms modernas y como ventaja princcipal, la posib
bilidad de cammbiar de
e.g. ultrasnic
confiables (e cos, ver Figu
ura. 3). fluido de trabajo segn los requerimien ntos del
serviciio; el control del caudal y regulacin n de la
En el sectorr distribucin a diferencia de PEMEX, ses presi n se logra mms rpida y ssencilla. Dism
minuir el
manejan ca audales desd de (5 a 6 500) m3/h; la incremmento de la te
emperatura de el gas, generrado por
informacin que se tiene sobre el parque de d la ope eracin de los sopladorres puede sser una
medidores ded flujo de ga as, fue proporcionado por la desven ntaja.
AMGN y da ata desde el ao 2005 (a actualmente no
n
han realizaddo el censo). Clasificados s en medidorees En un n sistema de e medicin de circuito ab bierto el
del tipo turb
bina/rotativo en
e 1 100 unid dades y ms de
d fluido pasa a travvs de la zo ona de calibrracin y
185 000 de el tipo diafrag
gma. Sin embargo, se es st aband dona el sistemma. Estos disseos contem mplan el
revisando la evolucin en el uso de medidore es uso dee:
ultrasnicoss para los ca audales mximos y reduc cir 1) Ga as Natural (o opcional aire de soplado ores) de
paulatiname ente el uso dee placas de orrificio. algn gasoducto a alta presin (SNG-PEME EX), con
la venntaja principa
al de calibraccin del MBC C con el
fluido y presin de operacin, as como a alcanzar
grande es caudales, sin embarrgo implementar un
sistem
ma de medici n a alta pressin requiere una alta
invers in inicial en
n toda la inffraestructura, costos
elevaddo de manten nimiento y el costo de calibracin
de me edidores de gas (cliente) es eleva ado con
respeccto a un sistema a baja pre esin.
e hmedo co
2) aire omo fluido de
e trabajo a prresiones
cercannas a la presin atmosfrica, tend dra las
siguien
ntes ventajass:
Fig. 3. Evolucin en el uso de los medidores

m de Laa infraestructtura del siste
ema de med dicin a
volumen dee gas en los ga
asoductos de PGPB-PEMEX.
P baaja presin ess ms econm mica en relacin a un
Fuente: Geerencia de Sistemas de Contrrol y Monitoreo
o sisstema de alta
a presin.
Automatiz zados, PGPB la instrumenntacin associada (presin,
temmperatura, hhumedad, vlvulas y tube era) no
El dimetro o de los medidores depe ende tanto del
d reqquiere cump plir con requuisitos de se eguridad
intervalo de
d medida y del tipo de medid dor ussando fluidoss peligrosos y de alta presin,
seleccionaddo, (e.g. turbin
na DN300 con qmax= 10 0000 addicionalmentee que elevan ssu costo;
m3/h vs ultrrasnico DN3 300 con qmax= 8 000 m3/h
h). el fluido usado para la calibbracin tiene un bajo
En el SNG, empresas distribuidoras de d gas y secttor coosto (aire hm
medo tomado del laboratorrio);
os dimetros
industrial lo s que se em mplean en lo os

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la inve ersin inicial y de man ntenimiento es e Pocoss son los fabricantes que ccumplen con los ms
mnima comparado o con un sistema de d altos requisitos m metrolgicos en su procceso de
calibraccin a alta pre
esin (gas nattural o aire); fabricaacin para un MR, qu ue cuenten con el
No requiere conecttarse a un gasoducto, de d recono ocimiento inte
ernacional y que sus meedidores
unidade es de regulac cin o limpieza del gas y/o y sean utilizados e en sistemass de mediccin de
tener sistemas de medicin
m de la calidad del d Instituttos Nacionale
es de Metrolo
oga como el PTB de
gas. Alema ania, el NMi de Holanda o laboratorioos como
La calibbracin a bajaa presin es ms sensible ey Transccanada Calibrations.
puede determinar el e comportam miento de lo os
El sisttema de med dicin consisste en un arrreglo de
rodamie entos de los medidores.
m
medid ores formado o por turbina as, rotativos--duos y
El costo o de calibrac cin de med didores de ga as
tobera as tipo Ventturi en rgim men crtico con un
(cliente)) es bajo con n respecto a un sistema a
intervaalo de medida a de (0.8 a 6 500) m3/h. EEl diseo
alta pressin
permittir utilizar een paralelo hasta 4 differentes
Existen informacin suficiente so obre estudios s y
medid ores con inte ervalo de med dida de (200 a 6 500)
pruebas s de calibra acin de medidores
m tip
po
m3/h e en la zona dee alta (turbina
as) y de 4 me edidores
turbinass y rotativ vos que han h realizad do
con in tervalo de medida de (0.0 08 a 400) m3/h en la
institucio
ones como el e PTB/Pigsar de Alemania,
zona de baja (rottativos y tob beras), tal coomo se
NMi de Holanda y CEESIC de USSA a diferente es
observva en la Tab bla 1 y Figurra 4. Estrate egia que
valores de alta presin y a presin atmosfric ca
facilita
ara el estable
ecimiento de diferentes ccaudales
usando aire y Gas Natural [6], con n el objetivo ded
en la ccalibracin dee medidores de caudal de e gas de
revisar su desempe o metrolgicco y estimar un u
model os G4000, G2500, G16 600, G1000, G650,
factor de correccin a diferentes valores de de d
G400, G250, G16 60, G100 y G65 con di metros
alta preesin que apllique para co orregir la curv va
corresspondientes d de 400 mm a 50 mm ((16 inch a 2
de calibracin obtenida a presin atmosfrica.
inch).
Se revisaron diferentes alternativas de d diseo y ses
seleccion la mejor opc cin conside erando alguno os
factores como
c requerimientos de instalaci n,
volumen de ario,
inventa as como otro
os
requerimien ntos que solicita las norma as
internacionaales ISO 99511, EN 12261, AGA Report 7,
recomendac ciones de fab
bricantes y la informacin de
d
Institutos Nacionales de e Metrologa con resultado os
os en el de
satisfactorio esarrollo de este tipos de d
sistemas de e medicin dee flujo de gas.
El sistema a de medicin estar integrado por p

elementos primarios (medidores de d referencia, Tab
bla 1. Medidorres de referenccia que integrarran el
tubos de medicin
m y accondicionadores de flujo) e SMFGBP
instrumentacin asociad da como los s sensores de d
mperatura y hu
presin, tem umedad, el sistema inducttor
de aire (extrractor de etap
pas mltiples)), el sistema de
d
control de caudal
c (variad
dor de frecue
encia y vlvula as
de control) y un sistema de superviisin, control y
adquisicin de datos; tod dos ellos con caractersticaas
especficas que los hacen especiales..
2.3 Medidores de refere

encia
En la sele eccin de los l MR, se e consideraro on

caracterstic
cas importaantes com
mo linealida
ad,
repetibilidad
d, estabilidad en el tiemppo, relacin ded
caudal, cadda de presi n, incertidum
mbre, seal de d
salida (alta o baja frecueencia), cero pulsaciones
p en
e Fig. 4. Desem
mpeo metrolg
gico de los MR
R.
el flujo y el
e reconocimiento a nivel internaciona al.

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2.4 Instrum
mentacin aso
ociada centrffugos de etapas mlltiples, el primero
proporrciona un ccaudal mxim mo de 1300 0 m3/h,
En la medic cin de volum
men de fluido os gaseosos ese
mientrras que el se
egundo induce
e un caudal mximo
fundamenta al la medicin
n de la presin, temperatuura
de 10 0 500 m3 /h a una pressin atmosf rica de
y humedad (cuando se e usa aire h medo) con el
80 kP a buscando lograr una eestabilidad de
e caudal
objeto de corregir
c por los cambios s de densida ad
menorr del 1%.
(expansin/compresin) en el aire y, y realizar unna
correcta commparacin de e volumen en ntre el MR y el
MBC. La in nstrumentacin selecciona ada contemp pla
2.6 Co
ontrol del cau
udal y de blo
oqueo
no solam
mente cara
actersticas metrolgica
as
adecuadas a un sistema de referencia a, sino tambi
n Para l ograr una esstabilidad menor que el 1% en el
considera el
e reconocimie ento internaccional adquirid
do cauda l inducido, lo
os sopladore es sern controlados
por los fabricantes en ms de 35 aos s de estar en el ariadores de frecuencia, q
por va que a travs de una
mercado. En la Tab bla 2 se observan la as conexiin elctrica permitir el ccontrol precisso de la
cas metrolg
caracterstic gicas de los s instrumento os velocid
dad del moto or acoplado a al soplador, a travs
asociados seleccionados
s s. de la rregulacin de
e la frecuenciia del voltaje (0 a 60
Hz).
Intervalo de
Instrumento
os Caractersticas
da
medid
Transmisor de (0 a 46)
4 *exacctitud 0.04 %,
%
presin kPa / estabiilidad 0.05 %/
%
ca/
manomtric ao
(0 a 10
00)
absoluta seaal de salida de
e
kPaa
(4
4 a 20) mA
100 ,
*exactitud
0.05%
% , = 0.00385 5
Sensor de Fig
g. 5. Diagra ma de control de la velocidad d del
(0 a 30) C //CC 0.000005 5
a
temperatura soplador, parra obtener un ccaudal preciso..
//CC, estabilidadd
tipo PT100
0.06 %/ao,
%
4 hilos
Considderando que e el sistema de medicin
n es un
Transmisor de *exacctitud de 1.7 % arreglo
o en paralelo o, necesario para estable
ecer los
(0 a 1000) %
humedad y de 0.2 C en (0 a diferen
ntes valores de caudal a probar, med diante la
,
relativa y 40) C, selecccin del (los) MR que se usaran en un proceso
temperaturaa (0 a 30) C seaal de salida de
e de callibracin de u un MBC de ddeterminado modelo,
(4
4 a 20) mA es ne ecesario ten ner vlvulas o dispositivos de
Tabla 2. Insttrumentacin asociada
a que fo
ormara parte del
bloqueeo que nos ayyuden a:
SMMFGBP.
*exactitudd considera los s factores de n
no linealidad,
histresis
s y repetibilid
dad (manual de el fabricante). Selecciona
ar el (los) MR,,
proteger las caracte ersticas fsicas y
stro de aire
2.5 Suminis as del MBC
metrolgica C y MR (e.g g. sobre
velocidad d
del rotor de tu
urbinas y rotattivos)
Durante el proceso de calibracin n se requie ere bloqueo deel sistema pa ara realizar la
a prueba
inducir un fllujo de aire a travs del MBC
M y del (lo
os) de hermeticcidad.
MR; los cua ales, entregarn una sea al de salida en
e
frecuencia (pulsos)
( para inferir el volumen o caud dal Para e esta activida
ad se han se eleccionado vvlvulas
de gas que pasar a trav vs de ellos. El volumen de d tipo m
mariposa brid dadas tipo A ANSI clase 150, con
aire empleaado se tomar de la atm msfera que se s disco dde hierro dcctil recubierto de Nylon11, vstago
tendr en el
e laboratorio (en proceso de ampliaci n) en ace ero inoxidable 416 y asiento elstico o EPDM
y garantiza ar un caudal ms uniforme co on con a actuador neu umtico para a servicio dee doble
temperaturaa controlada y mnimos gradientes de d accinn abre-cierra ((on-off) que eestarn instaladas en
temperaturaa en la zona ded calibracin n. la zon
na de aguas arriba de loss MR y vlvu ulas con
actuaddor elctrico del tipo mod dulante con sseal de
Para proporrcionar un flujjo continuo y estable de aiire salida de 4 a 20 m mA, que esta arn instalada
as en la
se han con nsiderado do os ventiladorres extractore es zona dde aguas aba ajo.

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2.7 Requeriimientos de instalacin.

seo final
2.9 Dis
Con el objjeto de ase egurar que el e medidor ya y
instalado mantenga
m y//o mejore sus desempe o Uno d e los factores considerados en el dise eo final
metrolgico, reduciendo o eliminado las distorsione es del ssistema fue el espacio o disponible en el
molinos, asim
del flujo (rem metra del perffil de velocida
ad, atorio, asegurando el cu
labora umplimiento ccon los
turbulencias s, etc.) que podran refflejarse en un u requis itos de insstalacin con ntemplados en las
incremento del error del medidor, el diseo se aline e normaas internacion
nales [1, 2, 3 y 4], tanto en la zona
a los reque erimientos de e instalacin de longitude es de MRR como en la zzona de los MMBC.
mnimas de e tubera ag guas arriba y aguas aba ajo
usando acondicionares de d flujo, especcificados en laas
normas inte ernacionales ISO 9951, EN 12261, AG GA
REPORT 7. 7 El tipo de acondicion nador de flu ujo
seleccionad do fue Akashi o Mitsubishi por los bueno os
resultados obtenidos
o en otros INM, recomendaci
r n
del fabricante y anlisis del flujo usanndo programa as
CAD.
Las longituddes y dimetros de los tuboos de medici

n
se han dise eado desde 50 mm (2 in nch) hasta 20
00
mm (8 inch h) para la zona de MR y de 50 mm (2
inch) hasta 400 mm (16 6 inch) para la zona de loos
MBC y se fa abricarn en material
m de acero inoxidabble
para prevenir corrosin n al usar aire atmosfric co
Fig.. 7. Interfaz principal del prrograma SCAD
DA del
hmedo, con c toleranciias estrictas de dimettro
SMFGBP.
interno y rug
gosidad.
Las coondiciones esstables de prresin y temp peratura

en el volumen de aire disponible es fundamental
para oobtener resulttados repetiblles y consiste
entes en
el procceso de calib bracin de mmedidores de flujo de
gas, d e ah la relevvancia de la a
atencin en el control
del a ire acondicio onado para lograr cond diciones
ambie ntales de 20 C 1C de temperatura y Patm
50 Paa. Es importante minimizar la transfere encia de
Fig. 6. Requerimientos
R s de instalacin
n de un medido
or energa entre el sisstema de med dicin y la atm
msfera
tipo turbina, AGA Report 7.7 del lab
boratorio prinncipalmente durante las p pruebas
de cal ibracin, paraa lograr pequeos o nulo ccambios
de de nsidad del vvolumen de a aire entre el MBC y
a de Contro
2.8 Sistema ol y Adquisic
cin de Dato
os MR.
(SCADAA).
Despu us de revisaar las diferenttes propuesta as en el
El sistema a de mediicin operarr de form ma diseoo del sistema,, y la evaluaccin de factore
es, tales
automtica y/o semiauttomtica, parra esto se ha h como el espacio d disponible, vo olumen de invventario
seleccionaddo una plataforma robusta e men entre el MBC y MR
(volum R), econmico o, entre
intercambiable, zando
utiliz pro
otocolos de
d otros; finalmente se
e obtuvo el diiseo mostrad do en la
comunicacin con medicin de sea ales en tiemppo a 8.
Figura
real en el diseo del SCADA. Es sta plataform
ma
emplea m dulos analgicos y digitales (llamad do
CompactRio o de NI Labvie ew) por ser una arquitectu
ura 3. Caliibracin de m
medidores d
de flujo de ga
as
embebida abierta
a con un n tamao peq queo, extremma
robustez y mdulos
m intercambiables y la arquitectuura
de E/S rec configurable. El SCADA permitir un na El m todo de ca alibracin qu
ue aplica en n estos
operacin fllexible, confiaable y seguraa del MR en la sistem
mas de mediccin es por ccomparacin directa.
calibracin de medidore es de flujo ded gas (en la Esto e
es, la compara
acin del cau
udal msico que fluye
Figura 6 se observa la interfaz principal). a trav
s del MBC y despus a travs del (los) MR

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bajo condiciones especficas y estables de presin y La nomenclatura usada tiene la siguiente

temperatura, de tal forma de obtener un resultado descripcin:
que evalu correctamente al MBC
Caudal msico del MBC
Caudal msico del MR
Suma total del caudal de los

MR empleados
i=1 , n= 1, 2, 3 y 4
% Error relativo del MBC

Fig. 8. Diagrama final del SMFGBP
Pulsos del MR
3.1 Modelo matemtico Factor K de calibracin del

MR
El mtodo de calibracin es la aplicacin del
principio de conservacin de la masa o energa, Factor K de calibracin del
ecuaciones de estado y procesos correspondientes, MBC
representado por el siguiente modelo matemtico:
Tiempo del MR invertido en
colectar una masa de aire
0
(1)
Tiempo del MBC invertido en
La calibracin de un medidor de gas consiste en colectar una masa de aire
obtener el error (desviacin) del caudal msico del
MBC con respecto al caudal msico del MR,
empleando el siguiente modelo matemtico: Error del MR (certificado de
calibracin)
%

100 Volumen de inventario

(2) (atrapado entre el MBC y el
MR)
Caudal de fuga entre el MBC

Dnde:
y el MR

Densidad del aire en el MR
[9]

(3) Densidad del aire en el MBC
[9]
Cambio de densidad en la
zona del volumen de
inventario
(4)

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3.2 Presupuesto de inc

certidumbre manerra que en ell ao 2015 sse establezcca como
sistem
ma de referenccia nacional.
Para la propuesta preliminar
p del
d valor de
d
incertidumbre del error del
d medidor, se considera an
las ecuaciones No. 2, 3 y 4. El proc ceso de clcuulo
se realiz conforme al docum mento: JCG GM
100:2008, Evaluation
E of measuremen nt data Guidde
to the expression
e of the uncertainty
u in
measureme ent, GUM 19 995 with min nor correction
ns
[3].
El valor de incertidumbre e expandida de la medici n
se obtuvo multiplicando o la incertidumbre estnd dar
combinada por un facttor de coberrtura k=2, qu ue
asegura un nivel de conffianza de aprroximadamen nte
95%. En el proceso de clculo de la a incertidumbbre
de medicinn se consideran las incertiddumbres tipo A
y B [3] de cada
c una de las variables que
q interviene en
en los modelos matem ticos No. 2, 3 y 4 y, cuy ya
contribucin
n (en %) se observan en e la figura 9.
Realizndos se bajo las sig
guientes conssideraciones:
1) Las variables
v e entrada se asume
de en Fig. 9
9. Grfico de
el presupuesto
o de incertidum
mbre del
mutuam mente indepen ndientes. del MBC.
2) La ince ertidumbre del
d error de el MBC es el
resultad
do de la comb binacin de:
a) La
a incertidumbrre de calibraccin del MR, de d 5. CONCLUSIO
ONES
los sensores de presin, de temperaturra, Ell diseo y construcci n del siste ema de
de humedad y deld tiempo. m
medicin de flujo de ga as, responde e a las
neecesidades de calibraccin del sector
b) Inc certidumbre de d la estabilidad (deriva a),
in dustrial, co ompaas disstribuidoras d de gas,
res
solucin, graddientes de lo os sensores de d PEEMEX, CFE E y laboratorios secunda arios, y
tem
mperatura, de e presin, de humedad.
h coomo parte de e nuestras re esponsabilida ades de
c) La incertidumbre del tiempo es el resultad do e
establecer lo os patroness nacionaless para
de la combinac cin de la inc certidumbre de d appoyar al desarrollo y ccompetitividad d de la
calibracin del oscila
ador (relo
oj), in dustria nacio
onal. En particcular, la industria del
acccionamiento (inicio/paro)
( y deriva. gaas natural vivve un procesoo de crecimie ento que
ammerita, sin mayores postergacion nes, el
d) La incertidumbrre de la sea al de salida de d esstablecimiento o del siste ema de refferencia
frec
cuencia (puls sos) del MBC C y MR, y su s naacional para la cubrir la deemanda de sservicios
acccionamiento (inicio/paro).
( dee calibracin de medidoress de caudal d de gas.
e) La incertidumbrre por cambio de densida ad Ell diseo del sistema de m medicin de flujo de
en el volumen ded inventario (atrapado
( enttre gaas de circuito
o abierto usa ando aire hmedo y
el MBC
M y el MR. prresin atmossfrica se cconsider la a mejor
f) La desviacin estndar
e del error del MB BC oppcin para emplearlo como sistema de
de las pruebas realizadas
r (re
epetibilidad). re
eferencia. Dee tal manera, de se han iniciado
lo
os trabajos paara su consttruccin y pu uesta en
m
marcha a fina ales de esta ao y princip pios del
20014 y llevar acabo su esstablecimientto como
4. ULTADOS
RESU si stema de refferencia naciional en la mmedicin
dee caudal de ggas en el inteervalo de meedida de
Diseo final del Sistema
a de Medici n de Flujo ded 0.8 a 6 500) m3/h, conside
(0 erando las ventajas y
Gas a Baja Presin en el
e intervalo dee (0.8 a 6 50
00) deesventajas quue ello implica
a.
m3/h para su
s pronta fabrricacin e ins
stalacin, de tal
t

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En el diseo del sistema de flujo de gas a baja

presin se consideraron los requisitos que
marcan las normas internacionales [1, 2, 3 y 4],
recomendaciones de fabricantes y de Institutos
Nacionales de Metrologa, y principalmente de
la experiencia en desarrollo de patrones
nacionales adquirida en estos 20 aos del
personal de la Direccin de Flujo y Volumen del
CENAM.
REFERENCIAS
[1] OIML R137: 2006 Gas Meters: Part 1

Requirements.
[2] ISO 9951:1993 Measurements of gas flow in
closed conduits: turbine meters.
[3] EN 12261:2002 Gas Meter: Turbine Gas
Meters.
[4] AGA REPORT 7: 2006 Measurements of
Natural Gas by Turbine Meters.
[5] Mijndert p. van der Beek and Iman J. Landheer,
Traceability of Gas Measurements under
Operational Conditions, Advanced School of
Metrology-Brazil, April 1997.
[6] JCGM 100:2008 (GUM 1995 with minor
corrections), Evaluation of measurement data
Guide to the expression of the uncertainty in
measurement.
[7] Abril H., Fuentes J. Reyes J., Ortiz J., Velosa J.
Low Pressure Verification ff Gas Ultrasonic
Flow Meters As An Efficient Solution To The
Metrological Confirmation Process Suggested
In Iso 10012
[8] Luis Eduardo Garca S., Germn Jos Covelli
S., Desarrollo del banco de calibracin para
medidores de gas a alto caudal de la
corporacin CDT de gas, simposio de
metrologa 2010.
[9] A Picard, R S Davis, M Glaser and K Fujii
Revised formula for the density of moist air
(CIP 2007), Metrologia 45 (2008) 149155.

CENAM
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DETERMINACIN DEL INTERVALO DE CALIBRACIN DE LOS

PATRONES PRIMARIOS DE FUERZA DEL CENAM
Calixto Morales Aguilln

Centro Nacional de Metrologa, Mxico.
km 4.5 carretera a Los Cus, El Marqus, Quertaro.
52+ (01) 4422110500 ext. 3751, cmorales@cenam.mx
Resumen: En este trabajo se describe el anlisis de la deriva instrumental en los patrones nacionales
primarios de fuerza con intervalo de medida mximo de 2.5 kN y 50 kN (MMS-2.5kN y MMS-50kN).Para tal
efecto, se utilizan mtodos de anlisis con grficas de control y procesamiento de datos registrados en los
certificados de calibracin de las masas de cada sistema de medida; ya que, son los instrumentos principales
del sistema primario para la generacin de la magnitud de fuerza otorgando la trazabilidad de la medida a los
instrumentos calibrados en estos patrones nacionales.
1. INTRODUCCIN trazabilidad, y mostrar la coherencia de los valores

de las incertidumbres.
Las mquinas de masas suspendidas como
patrones primarios de fuerza, consisten Para asegurar la coherencia y confiabilidad de
bsicamente en un marco de carga, en donde un medida en los patrones de masas suspendidas bajo
conjunto de masas (de valor conocido) son la determinacin de la incertidumbre de medicin,
apoyadas directamente sobre el instrumento a se requiere de un mecanismo en el sistema de
calibrar, quedando suspendidas y debido a la accin calidad para generar el control del equipo por lo que
de la atraccin por gravedad local en las masas, la se puede hacer referencia a normas internacionales
magnitud de fuerza es realizada [1]. sobre la Confirmacin Metrolgica [4] o
herramientas estadsticas.
Como medida materializada, es el sistema de
medida destinado a definir, realizar y reproducir la
unidad derivada de la magnitud fuerza, y servir de 2. OBJETIVO DE ESTUDIO
referencia en la carta de trazabilidad del laboratorio.
Estos patrones primarios son el eslabn de la De acuerdo a [3], un aspecto importante de la
trazabilidad a las mediciones realizadas por la red operacin eficiente de un sistema de confirmacin
de laboratorios secundarios en Mxico por medio de es la determinacin del mximo periodo entre
la calibracin de celdas de carga, transductores de confirmaciones sucesivas de patrones de medicin
fuerza y anillos de carga de alta exactitud. y equipo de medicin. De los factores que influyen
la frecuencia para esta confirmacin, podemos
Trazabilidad Metrolgica est definida como la referenciar la tendencia de datos obtenidos de
propiedad de un resultado de medida por la cual el registros de calibracin, as como la tendencia al
resultado puede relacionarse con una referencia desgaste y deriva instrumental del sistema de
mediante una cadena ininterrumpida y documentada medida.
de calibraciones, cada una de las cuales contribuye
a la incertidumbre de medida [2]. La base para la decisin inicial de este lapso de
confirmacin metrolgica es la incertidumbre
As en la carta de trazabilidad se muestran los requerida en la medicin bajo el estudio estadstico
elementos que constituyen la cadena de trazabilidad de la deriva instrumental de las masas de los
entre los sistemas de medicin, sus incertidumbres patrones primarios de fuerza.
de medida de acuerdo a la calibracin y la
referencia al documento que soporta cada una de
estas, utilizndose como una herramienta para 3. BASE TERICA
visualizar informacin relevante de manera
resumida. Es til, por ejemplo, para identificar los Un aspecto importante para mantener la capacidad
elementos de la trazabilidad, analizar la cadena de del laboratorio y generar la trazabilidad con
resultados de medicin confiables, es la

CENAM
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determinacin del periodo mximo entre caractersticas metrolgicas de un instrumento de

calibraciones sucesivas del patrn de trabajo e medida [2].
instrumentos auxiliares utilizados. Las normas
internacionales tienen muy en cuenta este aspecto, Parte importante para el estudio de la deriva
por ejemplo: instrumental de las masas de los patrones primarios
de fuerza es referenciada con los registros en los
ISO/IEC 17025:2005, contiene el siguiente requisito: certificados de calibracin por diferentes ocasiones
de acuerdo al programa de calibracin establecido
5.5.2: Se deben establecer programas de en el laboratorio nacional de fuerza.
calibracin para las magnitudes o los valores
esenciales de los instrumentos cuando dichas Para realizar el anlisis estadstico se utiliza el
propiedades afecten significativamente a los mtodo por cartas de control, con esta herramienta
resultados [5]. se pueden obtener mismos puntos de medida por
cada calibracin o confirmacin metrolgica, y los
ISO 9001:2008, contiene el siguiente requisito: resultados se grafican con respecto al tiempo; de
estas grficas, se puede determinar la dispersin,
7.6: Cuando sea necesario asegurarse de la deriva y estabilidad del instrumento.
validez de los resultados, el equipo de medicin
debe: Este es el mtodo ms recomendado para la
determinacin eficiente de lapsos de confirmacin,
A) Calibrarse o verificarse, o ambos, a tomando como referencia los lmites de control [3].
intervalos especificados o antes de su utilizacin,
comparado con patrones de medicin trazables a
patrones de medicin internacionales o nacionales; 4. CRITERIO DE ACEPTACIN
cuando no existan tales patrones debe registrarse la
base utilizada para la calibracin o la verificacin La determinacin del criterio de aceptacin para las
[6]. masas se describe como el lmite del intervalo
mximo de la hiptesis sobre incertidumbre de
La capacidad de los instrumentos de medicin que medida siguiente:
afectan la calidad del producto o servicio, deber
ser consistente con la capacidad de medicin la incertidumbre combinada estndar declarada del
requerida. patrn nacional primario
Tomando de base que la calibracin de los Establecindose como la hiptesis por experiencia y
instrumentos se puede ver alterada por muchas evidencia objetiva para la determinacin de la
cosas, incluyendo inicializacin inadecuada por prxima calibracin de la masa en cuestin bajo el
configuracin o instalacin inapropiada, estudio de su deriva instrumental.
contaminacin, daos fsicos o deriva en el tiempo.
En este trabajo, entonces el lmite de control se
Con la calibracin del instrumento, uno de los designar como criterio de aceptacin cuando la
propsitos es otorgar a los laboratorios, sobre todo deriva instrumental sea menor al 0.001 % de la
durante la configuracin de su sistema de lectura.
calibracin, orientacin sobre la forma de determinar
los intervalos de calibracin, por medio de algn
mtodo disponible y conocido [3]. 5. ANLISIS DE DATOS Y RESULTADOS
En este trabajo, se incluye especficamente el En el anlisis de datos con los registros del
estudio de la deriva instrumental de las masas, las certificado de calibracin de las masas, se muestran
cuales, generan la fuerza de acuerdo a la segunda grficas y tablas donde se puede observar la
Ley de Newton. tendencia de los valores en masa y su deriva
La deriva instrumental est definida como: instrumental.
Variacin continua o incremental de una indicacin En las grficas 1 y 2 siguientes, se observa como
a lo largo del tiempo, debida a variaciones de las los valores en masa por cada calibracin estn
relativamente sobrepuestos pudiendo entonces

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
determinar por inspecci

n que existe una tendenc
cia Ahora bien, bajo e el anlisis nu
umrico de lo
os datos
casi nula entre
e las masas de los s sistemas de
d registrrados en ce ertificados de calibracin
n y su
medicin primario de fuerza. incertiddumbre exp pandida, callculando la Deriva
Instrummental de ccada masa se observa que la
tenden ncia entre el valor de massa por su calibracin
si tien
ne significanccia tomando en cuenta ell criterio
de acceptacin qu ue se descriibe en este mismo
docum mento.
CNM-CC-730-091
1,122/2002 CNM-CC-73
30-023 al 026-031 al 034-04
44 al 051/2009
Clasificacin MMS-003 Umasa (k =2) MMS--003 Umasa (k =2) Deriva (%L)
nom inall kg kg kg kg 2
2009 vs 2002
1 0.9624400 2.00E-06 0.9624
4457 2.50E-06 5.92E-04
2A 2.0446900 2.00E-06 2.0446
6752 5.30E-06 7.24E-04
2B 2.0447300 2.00E-06 2.0447
7336 5.10E-06 1.76E-04
Marco 5.1119695 3.20E-05 5.1120
0320 1.50E-05 1.22E-03
5 5.1101758 5.00E-06 5.1102
2950 1.50E-05 2.33E-03
10 10.2237140 5.00E-05 10.2237
7340 3.00E-05 1.96E-04
20 20.4472710 5.00E-05 20.4473
3060 5.50E-05 1.71E-04
25A 25.5589860 5.00E-05 25.5589
9440 7.50E-05 1.64E-04
25B 25.5591080 5.00E-05 25.5591
1480 7.50E-05 1.56E-04
Grafica 1. Describe la a diferencia relativa conttra 25C 25.5591700 5.00E-05 25.5591
1930 7.50E-05 9.00E-05
25D 25.5590660 5.00E-05 25.5591
1140 7.50E-05 1.88E-04
nal de masa por cada ma
valor nomin asa del Patrn 25E 25.5590900 5.00E-05 25.5591
1380 7.50E-05 1.88E-04
Nacional Prrimario de Fuuerza de 2.5 kN incluida su
s 25F 25.5592300 5.00E-05 25.5592
2260 7.50E-05 1.56E-05
25G 25.5588310 5.00E-05 25.5588
8550 7.50E-05 9.39E-05
incertidumbre relativa. 25H 25.5591770 5.00E-05 25.5592
2320 7.50E-05 2.15E-04
25I 25.5601654 5.00E-05 25.5590
0950 7.50E-05 4.19E-03
Tabla 1. Expon ne los dato os registraddos en

certificcados de calibracin por masa y su
corresspondiente de
e la Deriva In
nstrumental d
de forma
relativa
va.
NIST 822/253408-94 CN
NM-CC-730-229,230/98 CNM-CC-730-068/2
2009 y 069/2009
Clasificacin MMS-050 Umasa (k =2) M
MMS-050 Umasa (k =2) Deriiva (%L) MMS-050 Umasa (kk =2) Deriva (%L)
nom inal kg g kg g (1998 vs 1994) nominal kg g (2009 vs 1998)
Marco 50.13950 0.21 50.13777 0.16 3.4
45E-03 50.13731 0.16 9.17E-04
50A 50.13909 0.21 50.13830 0.16 1.5
58E-03 50.13933 0.16 2.05E-03
50B 50.13999 0.21 50.13950 0.16 9.7
77E-04 50.13953 0.16 5.98E-05
50C 50.13915 0.21 50.14001 0.16 1.7
72E-03 50.13955 0.16 9.17E-04
50D 50.14011 0.21 50.13927 0.16 1.6
68E-03 50.13944 0.16 3.39E-04
50E 50.14016 0.21 50.13972 0.16 8.7
78E-04 50.13953 0.16 3.79E-04
50F 50.13909 0.21 50.14025 0.16 2.3
31E-03 50.13952 0.16 1.46E-03
50G 50.13990 0.21 50.13904 0.16 1.7
72E-03 50.13943 0.16 7.78E-04
50H 50.13900 0.21 50.13813 0.16 1.7
74E-03 50.13930 0.16 2.33E-03
50I 50.13894 0.21 50.13928 0.16 6.7
78E-04 50.13948 0.16 3.99E-04
500A 501.398 2.20 501.4014 1.90 6.7
78E-04 501.4003 1.80 2.19E-04
500B 501.395 2.20 501.3975 2.30 4.9
99E-04 501.3984 1.80 1.79E-04
500C 501.397 2.20 501.3978 2.60 1.6
60E-04 501.4005 1.80 5.38E-04
500D 501.398 2.20 501.4022 2.40 8.3
38E-04 501.4010 1.80 2.39E-04
500E 501.398 2.20 501.4031 1.90 1.0
02E-03 501.4028 1.80 5.98E-05
500F 501.396 2.20 501.3978 2.00 3.5
59E-04 501.3987 1.80 1.79E-04
500G 501.399 2.20 501.4041 1.80 1.0
02E-03 501.4040 1.80 1.99E-05
500H 501.395 2.20 501.4015 2.30 1.3
30E-03 501.3986 1.80 5.78E-04
500I 501.399 2.20 501.4044 2.20 1.0
08E-03 501.4022 1.80 4.39E-04
Tabla 2. Expon ne los dato os registrad

dos en
certificcados de caliibracin por m
masa y su de
eriva de
forma relativa.
Graficas 2 y 3. Describee la diferencia

a relativa conttra
valor nomin
nal de masa por cada ma asa del Patr n
erza de 50 kN
Nacional Prrimario de Fue N.

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masass, considerando la hiptessis que tiene d

de base
la inccertidumbre estndar ccombinada de los
patron
nes nacionale
es primarios de fuerza.
6. CONCLUSIO
ONES
En lass mquinas d de masas susspendidas, ass como

en el trabajo co ontinuo de los laboratorios de
metrolloga, existe u
una gran canttidad de facto
ores que
en sobre el re
influye esultado de la
as calibracion
nes, por
lo que e se hace n necesario tenner un progra ama de
Grfica 4. Muestra el lmite de conttrol establecid
do asegu ramiento de la calidad d de las medicciones y
de acuerdo o al Criterio
o de Acepttacin bajo la resultaados, siendo el estud dio de la deriva
hiptesis de
d incertidum mbre declarad da del Patr n instrummental una hherramienta til para cumpplir este
erza de 2.5 kN
Nacional Prrimario de Fue N. objetivvo.
Con e el programa d de calibraci

n de las ma asas del
patrnn nacional dee fuerza, el esstudio estadstico de
la deriiva instrumenntal aqu mosstrado y la ap
plicacin
de m mejora contiinua en lo os laboratorrios de
calibra
acin por m todo primario o de la magn nitud de
fuerzaa, se tiene la evidencia a para aume entar el
perioddo de calibraccin de las mmasas, sin exxcluir el
prograama de verificcaciones interrmedias segn [5].
REFE RENCIAS
Grfica 5. Lmite
L de con
ntrol estableciido de acuerd
do
al Criterio de Aceptac cin bajo la a hiptesis ded [1] CCalixto-Moralees-A., Jorge-Torres-G., Control
incertidumbre declara al
a Patrn Nac cional Primarrio aautomtico de el proceso dde calibracin n en el
d 50 kN.
de Fuerza de ppatrn prima ario de fue erza hasta 3 kN,
CCongreso de e Instrumenttacin SOMII XXIV,
En la tablaa 1 y la grffica 4 se mu uestra como la MMrida, Yucattn, 2009.
Deriva Instrumental bajo el criterio de aceptacin del
d [2] ISSO/IEC-Gua 99. Vocab bulario Internnacional
0.001 %L como lmite de control incluida la dde Metrologa a- Concepto os fundamen ntales y
diferencia relativa entree las dos ltima as ggenerales, y trminos asociados (VIM),
es, las masas
calibracione s clasificadas nominalmen nte TTraduccin deel VIM-3.
como Marco o, 5 y 25I no cumplen con la hiptesis de d [3] OOIML-D-10:20 007. Guidelines forr the
inclusin de
entro de este lmite de conttrol; as mism
mo, ddetermination of calibrration intervvals of
en la tabla 2 y la grfica 5 se mue estra la Derivva mmeasuring insstruments.
Instrumentaal bajo el mismo criterio de aceptacin n y [4] ISSO-10012:20 002. Sistemaas de gestin n de las
donde se identifican las masas s clasificada as mmediciones Requisitos p para los proce esos de
nominalmen nte como 50 0A, 50F y 50H,5 no est n mmedicin y loss equipos de m
medicin
incluidas enn el lmite de control de eclarado por la [5] ISSO/IEC-1702 25:2005. Re equisitos ge enerales
hiptesis, con
c lo que se puede establecer el ppara la comp petencia de los laborato orios de
requisito de
e calibrarse en
e un periodo o a corto plaz zo eensayo y de ccalibracin.
las masas citadas
c aqu. Adicional
A a esto,
e en la tab
bla [6] ISSO-9001:200 08. Sistemass de gestin n de la
2 se tiene la columna de la Deriv va Instrumenttal ccalidad.
entre calibrraciones hec chas entre el e ao 1994 y
1998, donde se registra aron valores de masas qu ue
no cumplen n con el criiterio de ace eptacin com mo
hiptesis y con la co omparativa de d las ltima as
calibracione
es se obtiene e mayor cono ocimiento pa ara
poder deterrminar el perriodo de calibracin de la as

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APLICACIN DEL MTODO DE MONTE CARLO EN LA CALIBRACIN DE

MEDIDORES DE PRESIN ELECTRNICOS
Constantino P, Camacho J, y Acquarone A.

Laboratorio Tecnolgico del Uruguay
Av. Italia 6201, Montevideo, Uruguay
+598 2 6013724 - Ext.1298
Resumen: Este trabajo presenta un estudio de las contribuciones de incertidumbre e incertidumbre

expandida que tienen lugar en la calibracin de un medidor digital de presin por comparacin directa con
una balanza de presin. Se discute la ecuacin propuesta por la gua DKD-R 6-1, segn plataforma GUM y
Monte Carlo. Se determinan las diferencias que existen en las incertidumbres resultantes obtenidas segn
estas dos metodologas y en qu forma los distintos componentes del modelo influyen en estas diferencias,
de acuerdo a la magnitud de su incertidumbre estndar y la funcin distribucin de probabilidad asociada que
se le asigna.
1. INTRODUCCIN magnitudes que influyen en el proceso de

comparacin. Esto es debido a que la calibracin de
La recomendacin DKD-R 6-1[1] es ampliamente medidores se realiza en forma de comparacin
utilizada como referencia para la calibracin de indirecta, obtenindose la presin generada por el
instrumentos de presin de diferentes tipos. En este patrn, de magnitudes tales como la masa aplicada
documento se proponen procedimientos especficos en el pistn, densidad del aire circundante, el rea
presentando los modelos matemticos efectiva del ensamble pistn-cilindro, temperatura
correspondientes en cada caso y realizando el del mismo, gravedad local, etc., y no de un valor
anlisis de incertidumbre siguiendo el enfoque nico de presin ledo en el instrumento, corregido
GUM. segn su curva de calibracin e incertidumbre
asociada.
En este trabajo se analizan los datos obtenidos en
una calibracin especfica de un instrumento digital En la medida que, tanto los patrones utilizados
por comparacin directa con una balanza de presin como los calibrandos, varan su precisin, muchas
neumtica, clase 0,003%. La estimacin de de estas magnitudes del modelo pueden llegar a
incertidumbre se realiza de acuerdo al alternar su significancia en la incertidumbre
procedimiento detallado en la recomendacin expandida resultante. Esto no solo se observa para
mencionada. A continuacin se repite el anlisis de diferentes calibraciones, sino incluso a lo largo de
incertidumbre en forma comparativa utilizando una una misma calibracin, una magnitud de entrada
herramienta de clculo consistente con el puede pasar de ser un contribuyente menor, a ser la
suplemento 1 de la Gua de la Expresin de la controlante del proceso segn la fraccin del
Incertidumbre de Medida (JCGM 101:2008 [2]), intervalo que se est midiendo.
realizando una simulacin de Monte Carlo (MCM)
sobre el modelo de anlisis. Cuando se aplica el mtodo de Monte Carlo al
modelo, las particularidades que presentan la
Si bien la confiabilidad de los patrones de tipo distribucin de probabilidad de estas magnitudes
fundamental es mayor a la de los equipos digitales, controlantes y su valor, impactan en forma diferente
existen consideraciones que se deben tener en sobre la funcin distribucin del mesurando,
cuenta al realizar calibraciones con los mismos, pudiendo afectar incluso la condicin de linealidad
exigiendo en general una mayor competencia de los del modelo sobre la cual est basada la ley de
tcnicos, as como un mayor conocimiento de las propagacin de incertidumbres (JCGM 100:2008
caractersticas de su equipo especfico. Dentro de 5.1.2 [3]).
las particularidades que tienen las calibraciones de
este tipo, es de destacar la diversidad de

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El propsito de este trabajo es evaluar en forma tp: Temperatura del pistn en C.

experimental estas influencias en una calibracin tr: Temperatura de referencia en C.
especfica y al mismo tiempo estudiar en forma : Coeficiente de deformacin con P en Pa-1.
general en qu medida las caractersticas PN: Presin Nominal en Pa.
inherentes a los procesos de clculo pueden llegar a h: Diferencia de nivel entre el patrn
impactar en estos valores. y el calibrando en m.
En esta ecuacin debe hacerse notar que algunos

2. MATERIALES Y MTODOS parmetros de esta ecuacin surgen de clculos
independientes, por ejemplo, la densidad del aire
2.1. Materiales (a) responder a la ecuacin propuesta en CIPM-
2007[4]:
El patrn utilizado es una Balanza de Presin .
1 . 1
Neumtica marca DHI modelo PG-7102 con un . .
ensamble Piston-Cilindro rentrante de relacin de
masa 200 kPa/kg modelo PC-7100/7600-200. Como Con:
calibrando se utiliza un manmetro digital marca : densidad del aire en kg/m3
FLUKE modelo 700G07. p : presin atmosfrica en Pa
Ma : Masa molar de aire seco = 28,96546 x 10-3
El mtodo utilizado est basado en DKD-R 6-1 y se kg/mol
realiza para 10 puntos de la escala de medida que Z : factor de compresibilidad adimensional
cubren un intervalo de 0,34 a 3,40 MPa. R: Constante molar de los gases.
T : Temperatura en K.
2.2. Modelo matemtico xv : fraccin molar de vapor de agua adimensional
Mv = Masa molar de vapor de agua 0,01801528
El modelo resultante en la calibracin de un kg/Mol.
instrumento electrnico por comparacin con una
balanza de presin puede dividirse en tres etapas. En tanto, el valor de xv se determina a partir de:
En primer lugar el clculo de parmetros variables
del modelo, como la densidad del fluido (N2),
dependiente de la presin medida, o la densidad del . . .
aire, dependiente de las condiciones ambientales 100
durante el ensayo. En segundo lugar es calculada la
presin generada por el patrn, y en la ltima etapa, , y Z a partir de
estos valores son utilizados en la propia calibracin
del instrumento de muestra. 1
La presin generada en el caso de balanzas

neumticas puede expresarse segn el siguiente
modelo matemtico, DKD-R 6-1 ec.31 y 32 [1]: Con:
t : temperatura ambiente C; h : humedad relativa
%HR; p: Presin atmosfrica Pa; =1,0062;
. . 1
=3,14x10-8 Pa-1; =5,6x10-7 k-2; A=1,2378847x10-5
, . 1 . 1 . k-2 ; B=-1,9121316x10-2 k-1; C=33,93711047; D=-
6,3431645x10-3 K; ao=1,58123x10-6 KPa-1; a1=-
. .
2,9331x10-8 Pa-1; a2=1,1043x10-10 K-1Pa-1;
b0=5.707x10-6 KPa-1; b1=-2,051x10-8 Pa-1;
Donde:
c0=1,9898x10-4 KPa-1; c1=-2,376x10-6; d=1,83x10-11
M: masa total en kg;
K2Pa-2; e=-0,765x10-8 K2Pa-2.
gl: Gravedad local en m/s2.
a: Densidad del aire en kg/m3.
Puede verse que la densidad del aire depender de
m: Densidad de las masas en kg/m3.
las condiciones de humedad y temperatura
f: Densidad del fluido (N2) en kg/m3.
ambiente, adems de la presin atmosfrica. En
A(0,tr): rea efectiva del ensamble a presin cero y t
este trabajo se calcula el intervalo de valores de h, t
de referencia (20C) m2.
y P durante la calibracin. A partir de esta ecuacin
: Coef. de expansin trmica en C-1.

CENAM
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se obtiene un valor nico de a, al que se le asigna

la incertidumbre calculada por el mtodo analtico. . . 1
En el caso de la temperatura del ensamble pistn- , . 1 . 1 .
cilindro, su valor ser la media de toda la calibracin 1 10 273,15
con una incertidumbre indicada por su informe de 1,25046. .
101325 273,15
calibracin, a la que se adicionar una variable de
variacin de temperatura, de valor cero (tp) cuya . .
incertidumbre ser representada por medio de una
FDP uniforme con intervalo en sus cotas mxima y . . . .
mnima.
Para simplificar el clculo de los coeficientes de
Otro parmetro variable que no puede obtenerse sensibilidad en el mtodo analtico el clculo se
directamente es la densidad del fluido (N2), el cual realiza en forma secuencial segn la ecuacin:
variar significativamente en cada punto medido del
intervalo de lectura dependiente de la presin (p) y
temperatura (T) puntual y responder a la
expresin:
. . .
0 .
, , . .
0
Donde: F representa a la fuerza aplicada, A el rea
Donde: efectiva del ensamble pistn-cilindro y Cnr la
f(T,P): Densidad del Nitrgeno a temperatura T y correccin por nivel de referencia.
presin p; f(T0,p0): 1,25046 kg.m-3; p0: 1013,25 hPa,
y T0: 273,15 K . . 1
Para este parmetro, se asignar una incertidumbre , . 1 . 1 .
del 5% de su valor, segn una distribucin uniforme. 273,15
1,25046. .
Tambin debe considerarse el set de masas 1013,25 273,15
utilizado. La densidad de las mismas es 8000 kg/m3
ya que tanto las pesas como el pistn y la campana . .
de soporte estn calibrados en masa convencional.
Finalmente, debe tenerse en cuenta la ecuacin 2.2. Software utilizado.
propia de la calibracin del instrumento digital. Esta
puede expresarse para la correccin media Las simulaciones para el mtodo de Monte Carlo se
ascendente/descendente segn la gua DKD-R 6-1 realizan en lenguaje R.
ec. 9 y 10 [2]:
. . . 3. RESULTADOS
.
3.1. Evaluacin inicial
Donde ppi y pli corresponden al promedio de

lecturas del patrn y el calibrando en el intervalo i.
p.desv.cero, p.repetibilidad y p.histresis corresponden a las En el ensayo realizado, las componentes de
contribuciones de incertidumbre para la desviacin desviacin de cero y de repetibilidad, realizada
de cero, la repetibilidad y la histresis como el desvo estndar de 10 medidas (DKD-R 6-1
respectivamente. 8.2.4[1]), arrojaron un valor nulo. El cero repiti su
valor en todas las lecturas por lo que tambin
La ecuacin resultante, entonces, para la correccin p.desv.cero tiene valor nulo. Por su parte, solamente
media en cada punto i del intervalo calibrado ser: los puntos correspondientes a 0,68 MPa, 1,36 MPa
y 2,38 MPa presentaron histresis no nulas, de valor
100 Pa (una divisin) en los tres casos. Estos

CENAM
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puntos se marcarn
m con fondo oscurro en las tabla
as La fig ura 1 muesttra, sin emba argo, que exxiste un
para facilitarr la visualizac
cin de las ob
bservaciones. importtante sesgo o entre las incertid dumbres
expan didas obtenidas por me edio de esttos dos
La siguien nte tabla re esume los resultados e mtoddos estadsticcos GUM y M MCM, que no pueden
incertidumbres obtenidos s para cada inntervalo, seg
n ser exxplicadas po or un cambio o en el enfooque de
los mtodo os de clcu ulo utilizados
s. Para pod der clculo
o, sino que d deben hacerse consideracciones al
realizar un na evaluaci n comparattiva entre lo os model o matemticco propuesto en cada ca aso que
mtodos de e clculo seg
n el conceptto de toleranccia permittan justificar e
esas diferencias.
numrica, se expresan la as incertidum
mbres obtenidaas
con un nmero mayor de cifras significativas
s al 3.1. Estudio del modelo de e
entrada seg
n GUM
indicado seg gn GUM. Co omo criterio de
d comparaci n y MCMM
se utilizar el concepto de
d tolerancia numrica ded
mbre (JCGM1
la incertidum 101:2008)[2]. 3.1.1. Incertidumb erada por el patrn
bre en P gene
Nominal
GUM MCM
La ma ayor diferencia a entre los vallores de
a encontrada
/ MPa uPpat ccalculados a partir de GUM y MCM ess de 0,1
P
i / Pa UPi / Pa Pi / Pa
P UPi / Pa
a Pa, llo que no o explica las diferenccias de
0,34 -2,2 588,2 -2,33 29,3 incertiddumbre en ell modelo.
0,68 33,8 822,8 33,77 61,5
1,02 26,1 611,5 26,00 35,6 3.1.2. Repetibilida
ad, histresis
s y desv. de c
cero
1,36 137,3 866,4 137,2 2 66,9
1,70 194,2 677,8 194,0 0 45,7 Como se dijo antteriormente, la repetibilida ad y el
2,04 320,4 722,1 320,2 2 51,8 desvoo de cero arrrojaron incerrtidumbre nulla en el
2,38 337,8 966,2 337,8 8 80,2 caso d de estudio. P
Por otra parrte la histressis slo
2,72 403,0
4 822,6 402,9 9 65,5 influye
e en tres de los puntos, ppor lo que unn sesgo
3,06 537,7 888,7 537,6 6 73,4 genera al no puede ser explicadoo por los valores de
3,40 375,8 955,5 375,6 6 81,4 incertid
dumbres de eestos contribu
uyentes indiviiduales.
bla 1. Resulta
Tab ados de calib
bracin
3.1.3. Clculo de Upl segn DK
KD-R 6-1
Calculando la tolera ancia num rica de la
incertidumbre expandidaa, expresadaa segn JCG
GM La gu a propone u utilizar el valor promedioo de las
100:2008[3]], se obtendrr un valor de 0,5 Pa en
e as con una F
lectura FDP uniforme de intervalo igual al
todos los casos.
c Esto prueba que los resultado
os valor d
de la divisin del calibrand
do. Por ejempplo, en el
obtenidos por
p GUM y MCM para el mesurando
m (C
Ci) caso dde la ec. 1 de esta gua se indica que:
son compatibles.
/
Este mmodelo de c lculo no con ntempla que el valor

de lecttura del calib
brando (pl) est compuesto o por un
prome edio de distrib
buciones unifo ormes, lo quee resulta
en un a distribucin n triangular dde probabilidad, con
alo igual a la resolucin d
interva del calibrandoo. Como
en el ensayo se realiza en base a dos ccorridas,
tambin debe evalu uarse si el va
alor de esta m
magnitud
es obtenida como el prromedio
ascend dente/descen ndente en u una corrida o si se
prome edian ademss ambas corrridas. En este e ltimo
caso ttampoco es correcto utilizzar esta disttribucin
triangu
ular ya que el valor de P es obten nido de
prome ediar nuevam mente dos m magnitudes co on FDP
certidumbre expandida
Fig. 1. Inc e de la correccin
n triangu
ular o las ccuatro lecturras con disttribucin
uniform
me.

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
2,38
8 82.2 80,1 41,0 1,95
upl segn mo
odelo de clculo
2,72
2 65.7 65,6 32,8 2,00
Modelo A
3,06
6 73.3 73,5 36,7 2,00
28,9
3,40
0 81.4 81,4 40,7 2,00
Modelo B 20,4 abla 2.Incertid
Ta dumbre expandida del mo
odelo
mattemtico corre
egido.
Modelo C 14,4
0 10 20 3
30 40 4. DISCUSIN
Fig. 2. In
ncertidumbre estndar
e de la
l lectura del
Puede e notarse prim
meramente a partir de esta
a tabla 2
instrrumento seg
n mtodo de clculo
que la a mayora de los puntoss arrojan ressultados
idnticcos entre GUUM y MCM, excepto en tres de
La figura 2 compara la in ncertidumbre estndar en la
ellos, qque son aquellos que pre
esentan histresis no
lectura del calibrando (pl) aplican ndo la ley ded
nula.
propagacinn de incertidumbres a las trest opciones::
Modelo A: clculo
c segn DKD-R 6-1 (upl = uresolucin)
El grfico de figura 3 muestrra el histograama de
Modelo B: pl=(pl
p ascenso + pl
p descenso)/2
frecue
encias obteniido de la simulacin de e Monte
Modelo C: pl=(pl
p 1+pl2+pl3+pl4)/4
Carlo (rojo), superrpuesto al resultado seg
n GUM
(azul) para el puntto de 0,68 MMPa, uno de los que
El clculo segn MCM, libre de consideracione es
presennta histresis no nula.
as, implica considerarr todas la
determinista as
operacioness necesarias para arribar al resultad
do,
impactando estas en el resultado de incertidumbrre,
tanto en sus valor com mo en su distribucin
d de
d
probabilidad
d. En el moddelo matemtico propuessto
para MCM, por tanto, se promediaron
n los valores de
d
pl (segn el modelo C)
3.1.4. Ecuacin corregida.
Se estima laa incertidumbre expandida

a para las
correcciones aplicando loos mtodos GUM
G y MCM al
modelo corrregido segn las considera
aciones
anteriores:
orregida
Ecuacin co
g. 3. Grfico ccomparativo d
Fig de densidad d de la
pob
blacin resulttante por MCMM y la distribu
ucin
obteenida segn GUM
4
, . . En estte caso puedee verse que la distribucin
n normal
supue sta segn el mtodo GUM no es una a buena
.
repressentacin de
e los resulta ados obtenid dos por
medio de la simulaccin de Montee Carlo.
UP / Pa
a De foorma generall, entonces, en la mediida que
Nominal / algunaa magnitud coon distribucin uniforme coomienza
GUM MCM
M k calculad
do
MPa
a con ntrolar el pro
oceso, el m mesurando pierde la
0,34 29.7 29,3 14,9
9 1,97
condiccin de lin nealidad. En n estos ca asos la
0,68 66.0 61,5 33,1
1 1,85
platafo
orma GUM se e aleja de loss resultados d
de MCM
1,02 35.7 35,6 17,8
8 2,00
dejanddo de ser, ppor tanto, un buen estima ador de
1,36 70.5 66,9 35,2
2 1,90 incertid
dumbre para el modelo.
1,70 45.8 45,7 22,9
9 2,00
2,04 51.9 51,8 26,0
0 1,99

CENAM
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La figura 4 muestra grficos Cuantil-Cuantil (qq-plot) su k calculado como UP/ a partir de esta coleccin
realizados en R para todos los puntos del intervalo de resultados. Se observa que en los puntos con
calibrado. Estos grficos permiten comparar los histresis no nula, el k calculado es de menor valor
datos de una poblacin con una distribucin normal. que el supuesto para una distribucin normal,
Una mayor semejanza con una recta (bisectriz de mientras que el resto toman valor 2 correspondiente
los ejes) representa una mayor similitud de los datos a una distribucin normal, como supone la
estudiados a los de una distribucin normal. Puede plataforma GUM. En el caso del primer punto, si
verse, entonces, que excepto por el primer punto, bien no existe histresis, los desvos a la linealidad
los nicos casos con desvos significativos de la pueden deberse a que las contribuciones normales
linealidad, son los puntos con histresis no nula debidas a la calibracin del patrn y masas, son
(Puntos 0,68 MPa, 1,36 MPa y 2,38 MPa). En estos muy bajos, permitiendo que alguna otra magnitud
casos adopta en diferente proporcin una forma S del modelo con FDP uniforme sea el contribuyente
caracterstica de la distribucin uniforme. mayoritario.
5. CONCLUSIONES
5.1. Modelo DKD-R 6-1. El modelo de estimacin

de incertidumbre propuesto por esta gua no result
validado por los valores obtenidos por MCM. Este
clculo arroja valores de U sobreestimados ya que
no tienen en cuenta la obtencin del valor de lectura
del calibrando a partir de un promedio de lecturas
independientes.
5.2 GUM vs MCM. Se observa que el mtodo GUM

aplicado al modelo corregido puede considerarse
vlido en tanto una magnitud de entrada con FDP
uniforme no sea la magnitud controlante del
proceso. En este ltimo caso, el factor de cobertura
k tomar valores menores a 2 para un nivel de
confianza de 95,45%, por lo que el mtodo GUM en
estos puntos no es adecuado. Debe tenerse en
cuenta que en la calibracin de instrumentos de
baja precisin, estas magnitudes uniformes pueden
ser controlantes en todo el intervalo de lectura, por
lo que el mtodo GUM podra no ser adecuado
segn JCGM 101:2008 p. 34, en ningn punto a lo
largo del intervalo de lectura.
Fig. 4. Grficos Q-Q para los puntos del intervalo,
respecto a una distribucin normal.
REFERENCIAS
Se observa adems que en todos los casos de
[1] Guideline DKD-R 6-1. Calibracin of pressure
desvo GUM-MCM, la incertidumbre segn GUM
gauge. Braunschweig: DKD.
est sobreestimada. Esto es debido a que para un
http://www.dkd.eu/dokumente/Richtlinien/dkd_r
nivel de confianza del 95,45% el factor de cobertura
_6_1_e.pdf.
que se obtiene de GUM para un resultado con FDP
Fecha de Consulta: 10 de Abril de 2014
Normal es de 2, en tanto si la funcin distribucin
[2] JCGM 101. Evaluacin of measurement data
fuera perfectamente uniforme, el factor de cobertura
Supplement 1 to the Guide to the expression of
para un nivel de confianza de 95,45 es cercano al
uncertainty in measurement Propagation of
1,7 (JCGM 100 p. 70[3]).
distributions using a Monte Carlo method.
http://www.bipm.org/utils/common/documents/jc
La cuarta y quinta columna de la tabla 2 muestran el
gm/JCGM_101_2008_E.pdf
desvo estndar () del vector resultante por MCM y
Fecha de Consulta: 2 de Mayo de 2013

CENAM
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[3] JCGM 100. Evaluation of measurement data

measurement. [En lnea] FirstEdition.
http://www.bipm.org/utils/common/documents/jc
gm/JCGM_100_2008_E.pdf
Fecha de Consulta: 2 de Mayo de 2013
[4] A Picard, R S, Davis, M, Glaser, K Fujii.
Revised formula for the density of moist air
(CIPM 2007). Metrologia 45 pp. 149155
(2008)

CENAM
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PROYECTO DE INVESTIGACIN EUROPEO

PARA LA MEDICIN DINMICA DE MAGNITUDES MECNICAS
Michael Kobusch1, Claire Bartoli2, M. Florian Beug1, Thomas Bruns1, Sascha Eichstdt1, Trevor Esward3,
Leonard Klaus1, Andy Knott3, Nieves Medina Martin4, Christian Schlegel1
1
PTB (Alemania), 2LNE (Francia), 3NPL (Inglaterra), 4CEM (Espaa)
Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), Bundesallee 100, 38116 Braunschweig, Alemania,

Telfono: +49-531-5921107, Correo electrnico: michael.kobusch@ptb.de
Resumen: Este artculo presenta los resultados de un proyecto de investigacin, en el que un total de nueve
Institutos Nacionales de Metrologa participaron para dar trazabilidad a la medicin dinmica de tres
magnitudes mecnicas, la fuerza, el torque y la presin. El trabajo se ha enfocado en el desarrollo de
mtodos trazables de calibracin en dinmico, de modelos matemticos, y de la evaluacin de la
incertidumbre de medida, considerando tanto los sensores mecnicos como los amplificadores elctricos.
Este proyecto comenz en septiembre del 2011, dur tres aos, y fue apoyado por el programa EMRP de la
Unin Europea.
1. INTRODUCCIN el European Metrology Research Programme

(EMRP) de la Unin Europea con un presupuesto
En muchos sectores de la industria, tales como el de casi 3,6 milliones de euros (financiado con un 46
automovilstico, aeroespacial, instalaciones elicas, por ciento) considerando esfuerzos laborales de 242
fabricacin, medicina, automatizacin y control hombres/mes. El proyecto comenz en septiembre
industrial, las mediciones dinmicas de magnitudes del 2011 y dur tres aos.
mecnicas son tareas que hoy en da se aplican
constantemente. Adems, junto con el aumento de El proyecto tiene el objetivo de desarrollar y proveer
las aplicaciones de la medicin dinmica, la calidad las futuras bases de la trazabilidad para mediciones
de las medidas es un aspecto muy importante. dinmicas. Para lograr esa meta, se requiere
investigar las diversas instalaciones de calibracin
A pesar de que muchas mediciones de las dinmica, sus componentes mecnicos y elctricos,
magnitudes fuerza, presin y torque se realizan en elaborar el correspondiente modelo matemtico y su
condiciones dinmicas, actualmente los incertidumbre asociada.
transductores y los amplificadores se calibran
estticamente. Todava no existen normas y Las investigaciones conducidas se han enfocado a
directrices especficas para la medicin dinmica de la trazabilidad de las respuestas dinmicas de los
dichas magnitudes. diferentes transductores, y al igual que de las
correspondientes instrumentaciones elctricas para
Es bien conocido que los diversos transductores el acondicionamiento, la amplificacin y el
mecnicos presentan un comportamiento dinmico almacenamiento de datos. Con respecto a la
que muestra que la sensibilidad desva de su valor calibracin dinmica, excitaciones con seales
esttico con la variacin de la frecuencia. Tambin sinusoidales y choques han sido investigadas para
los varios componentes elctricos de la cadena de poder estudiar rangos amplios de amplitud y
medicin poseen una respuesta en frecuencia que frecuencia.
se tiene que tomar en cuenta para obtener medidas
precisas y confiables.
2. PAQUETES DE TRABAJO
Para avanzar en la metrologa dinmica, nueve
Institutos Nacionales de Metrologa europeos El proyecto fue dividido en siete paquetes de trabajo
participaron en un proyecto de investigacin (work package en ingls, WP), de los cuales cuatro
dedicado a la medicin dinmica. Este proyecto tcnicos, un interdisciplinario y dos administrativos:
EMRP IND09 que se titula Medicin dinmica
trazable de magnitudes mecnicas fue apoyado por WP 1: Fuerza dinmica

Fe de Erratas: Nueva version de este trabajo en CENAM
http://www.cenam.mx/memorias/doctos/SM2014-018.pdf
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WP 2: Presin dinmica Cuando se hace vibrar este sistema mecnico, la

WP 3: Torque dinmico masa de carga genera una fuerza dinmica segn la
WP 4: Caracterizacin de amplificadores segunda ley de Newton: fuerza es masa por
WP 5: Matemtica y estadstica para mtodos y aceleracin. La medicin de esa fuerza inercial nos
modelos da la referencia para la trazabilidad primaria de la
WP 6: Impacto calibracin dinmica. Para esto se pesa la masa y
WP 7: Coordinacin principal se mide la aceleracin por medio de acelermetros
o vibrmetros lser. El resultado de la calibracin
La coordinacin y la interaccin entre los varios sinusoidal es la respuesta en frecuencia de la
paquetes de trabajo estn ilustradas en la figura 1. sensibilidad (amplitud y fase) definida como la
relacin entre las seales de la salida del
transductor bajo calibracin y la fuerza de
referencia.
Fig. 1. Interaccin entre los paquetes de trabajo [1].
En las siguientes secciones se describe un breve

resumen de los temas y actividades en los paquetes
de trabajo, poniendo especial nfasis en la fuerza Fig. 2. Dispositivo para la calibracin con fuerzas
dinmica como ejemplo. sinusoidales en el CEM.
Este sistema mecnico, en el que se introduce la

2.1. Fuerza dinmica (WP 1) excitacin sinusoidal a la base del transductor,
Este paquete de trabajo se enfoc a la medicin de presenta un comportamiento tpico de una
la fuerza dinmica usando dos tipos de excitacin, resonancia mecnica a causa de la conexin
la excitacin sinusoidal con ensayos realizados en elstica de la masa de carga. La elasticidad se
los institutos PTB (Alemania), LNE (Francia) y CEM puede considerar como propiedad inherente del
(Espaa), y tambin con choques (PTB). El WP 1 transductor de fuerza, si se supone que las dos
fue dirigido por el instituto alemn. acoplaciones a ambos lados del transductor, es
decir, para la masa de carga y para la conexin con
Varios transductores de diferentes diseos y la plataforma del vibrador, estn consideradas como
principios fsicos fueron seleccionados para los rgidas.
ensayos: sensores resistivos (basados en galgas
extensiomtricas) y sensores piezoelctricos, Como ejemplo, la figura 3 muestra la medicin de la
rangos de medicin de 1 kN hasta 30 kN, utilizables resonancia de un transductor HBM U9B / 1 kN
para fuerzas de traccin y compresin. aplicado con una masa de carga de 1 kg. Se
observa que el cociente de las aceleraciones de la
Para la calibracin con fuerzas sinusoidales [2, 3], masa de carga y de la plataforma del vibrador
cada uno de los participantes ha usado su propio puede superar el valor 400, lo que demuestra que el
dispositivo que utiliza un excitador electrodinmico y amortiguamiento es considerablemente dbil.
una masa de carga montada en el transductor de
fuerza. Por ejemplo, el correspondiente dispositivo Este comportamiento dinmico se puede describir
del CEM est presentado en la figura 2. mediante un sistema de masa-resorte-amortiguador
de un grado de libertad (desplazamiento lineal x). La
figura 4 ilustra el modelo bsico de un transductor

____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
de fuerza rgidamente montado y aplicado con una los datos medidos [4]. Con respecto al modelo
masa de carga m. El transductor est compuesto mencionado, el transductor est caracterizado por
por dos masas puntuales (ma, mb) unidas por un los cuatro parmetros ma, mb, k, b. En los casos en
resorte (rigidez k) y un amortiguador viscoso que no se debe despreciar la elasticidad de las dos
(constante b). Las masas designan las partes acoplaciones a la estructura alrededor, el modelo
superior e inferior del transductor, o sea, su cabeza respectivo presentar parmetros adicionales.
y su base. La seal de salida del transductor se
considera proporcional a la elongacin del resorte Las fuerzas de choque han sido otro objetivo de las
de medicin. Con respecto al dispositivo para investigaciones tericas y experimentales [5, 6].
fuerzas sinusoidales, el fundamento corresponde a Dispositivos para la calibracin con fuerzas choques
la plataforma del excitador. slo existen en el PTB. En la figura 5 se presenta un
dispositivo utilizando dos masas cbicas de 10 kg
para realizar impactos de choque. Su principio de
funcionamiento est ilustrado en la figura 6.
Fig. 3. Resonancia mecnica de un transductor

HBM U9B / 1 kN cargado con 1 kg.
Fig. 5. Dispositivo para la calibracin con fuerzas de

choque hasta 20 kN en el PTB.
La masa al lado derecho se hace impactar con el

transductor bajo calibracin que est montada en la
segunda masa. El dispositivo utiliza guas lineales
de cojinetes de aire para minimizar la friccin. De
nuevo, la trazabilidad de la fuerza dinmica se
Fig. 4. Modelo de un transductor de fuerza aplicado consigue por medio de vibrmetros lser que
con una masa de carga. adquieren las aceleraciones de los dos cuerpos en
el eje comn de movimiento.
Por lo general, estructuras ms complejas como las
de los dispositivos dinmicos, igual para las fuerzas
sinusoidales o para los choques, se pueden derivar
de este modelo bsico. Para ello se aplican las
propias condiciones secundarias tales como las
excitaciones externas, por ejemplo la vibracin del
fundamento, y se agregan otros componentes de
masa-resorte-amortiguador para tener ms grados
de libertad cuando sea necesario.
Fig. 6. Esquema de la calibracin primaria con
Para facilitar la transferencia de los distintos fuerzas de choque.
resultados de la calibracin dinmica se propone el
mtodo de la calibracin dinmica basada en Como tpicos ejemplos se muestran en la figura 7
modelos. La respuesta dinmica de un transductor dos seales de fuerzas de choque medidas con
bajo calibracin se describe por un modelo, cuyos transductores resistivos de diferente diseo.
parmetros caractersticos se identifican utilizando

____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
La seal izquierda se obtuvo con un transductor con

un peso total (incluido el adaptador) de 1,5 kg. El 2.2. Presin dinmica (WP 2)
impacto de la masa de 10 kg result en un pulso de Este paquete de trabajo, que fue dirigido por el NPL,
una anchura de 0,7 ms seguido por una vibracin se dedic a la medicin de presin dinmica
fuerte. El pulso presenta deformaciones que indican investigando los dos siguientes mtodos:
vibraciones superpuestas durante el tiempo de
contacto. Se realiz una identificacin de los A. Tubo de choque:
parmetros mediante un modelo expandido, que NPL (Inglaterra), SP (Suecia)
tambin toma en cuenta las posibles acoplaciones B. Impacto por cada de peso:
elsticas. Los resultados muestran que la vibracin PTB, MIKES (Finlandia), UME (Turqua)
fuerte est causada por la masa de cabeza ma
actuando con la rigidez k del resorte de medicin. El primer mtodo utiliza un tubo de choque que
genera choques cortos de presin en un volumen de
A diferencia de esta respuesta, el segundo ejemplo gas de baja presin. El dispositivo est formado por
(fig. 7b) obtenido con un transductor de slo 63 g un sistema cerrado de dos tubos que estn
muestra un pulso de 1,3 ms de forma perfecta sin conectados por una membrana delgada (figura 8).
vibraciones notables. Es obvio que el choque Para generar un choque, se aumenta la presin en
obtenido con una masa de impacto de 10 kg no es la primera seccin hasta que se rompe la
capaz de excitar la resonancia de este transductor. membrana, lo que causa una onda de compresin
Las investigaciones tericas muestran que la que se propaga a lo largo de la segunda seccin
identificacin de parmetros necesita la excitacin con velocidades hipersnicas. La alta velocidad
de las resonancias como informacin clave para tiene como resultado un rpido salto de la presin
determinar el comportamiento dinmico del sistema. en menos de un microsegundo. Este salto
Un mtodo probado para aumentar los contenidos constituye la seal de entrada para los sensores
espectrales en altas frecuencias y para excitar la bajo calibracin que estn ubicados frente al
resonancia del transductor es el uso de impactores segundo terminal del tubo.
ms livianos que generan pulsos ms cortos. Varios
ensayos experimentales demostraron que un pulso
de 0,1 ms es suficientemente corto para excitar las
resonancias de este pequeo transductor [7].
Fig. 8. Esquema de un tubo de choque.
La figura 9 muestra un tubo de choque hecho de

plstico que se usa para los ensayos en el NPL. La
primera seccin mide 0,7 m de longitud y la
segunda 2 m.
a) b)
Fig. 7. Seales de fuerzas de choque medidas:
a) Interface 1610 / 2,2 kN, b) HBM U9B / 1 kN.
Al finalizar, se comparan los resultados obtenidos

con los diferentes dispositivos y mtodos de
excitacin. El comportamiento dinmico del
transductor bajo calibracin estar correctamente
comprendido, cuando los respectivos modelos
resulten en parmetros coherentes.
Fig. 9. Tubo de choque en el NPL.

____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
Acerca de los tubos de choque se han investigado vibrmetro lser pasa a travs de la cavidad del
diferentes aspectos [8, 9], entre ellos la lquido hidrulico y es retro-reflejado. La presin
caracterizacin de los dispositivos, la influencia del dinmica afecta instantneamente la densidad del
material del soporte del sensor bajo calibracin, la lquido resultando en un cambio del ndice de
modelacin del choque de gas y del sensor, la refraccin, lo que implica que el vibrmetro lser
medicin de la seal de referencia por medio de un detecta una variacin de desplazamiento. Por medio
vibrmetro lser. de una calibracin esttica para determinar la
relacin entre presin e ndice de refraccin, este
El segundo mtodo para la calibracin dinmica de procedimiento ptico ofrece un mtodo rpido para
transductores de presin utiliza un impacto por medir la presin dinmica con trazabilidad primaria.
cada de peso para generar choques de presin en
los rangos de unos cien megapascales y pocos
milisegundos de anchura. Una masa definida se
hace caer desde una altura determinada para
impactar con el pistn del recipiente de alta presin.
La fuerza del impacto es transmitida a una pequea
cavidad interna de lquido hidrulico y ejerce un
pulso de presin. Los sensores bajo calibracin
estn conectados con esta cavidad mediante
agujeros delgados.
Cada uno de los institutos aplica un procedimiento

diferente para la trazabilidad de la medicin.
Mientras que en el UME se usa el dispositivo slo
para las calibraciones secundarias, los institutos
PTB y MIKES han realizado avances para
establecer una trazabilidad primaria. Fig. 11. Esquema de la calibracin con
presin dinmica en el PTB.
En el MIKES se ha investigado el dispositivo
ilustrado en la figura 10, en el que la trazabilidad se 2.3. Torque dinmico (WP 3)
obtiene por medio de la medicin del movimiento En el tercer paquete de trabajo participaron slo el
dinmico del pistn usando un acelermetro o un MI (Repblica Checa) y el PTB. El instituto alemn
vibrmetro lser. tuvo la coordinacin y elabor la mayor parte de las
actividades.
El trabajo se ha focalizado en la investigacin de

mtodos y procedimientos para la calibracin con
torque dinmico, esto es, con torque sinusoidal. Por
ello el PTB ha desarrollado un dispositivo con un
excitador rotatorio para excitar vibraciones hasta
500 Hz y un torque mximo de 20 Nm (figura 12).
La trazabilidad primaria se realiza de la misma

forma que se ha explicado anteriormente para la
fuerza, aplicando la segunda ley de Newton para
rotacin, en la cual el torque se define como el
producto del momento de inercia y la aceleracin
angular.
El transductor de torque bajo calibracin est

Fig. 10. Esquema de la calibracin con acoplado al excitador rotatorio (abajo) y al momento
presin dinmica en el MIKES. de inercia (arriba) por pinzas de tensin. Las
aceleraciones angulares de ambos lados se miden
El esquema en la figura 11 muestra el dispositivo por medio de un vibrmetro lser para rotacin y
que se ha desarrollado en el PTB [10]. El rayo de un

____________________________________________________
____________________________________________________
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mediante un sensor de acelera

acin angullar
o en el excitad
incorporado dor. ncipio de funcionamiento del patrn d
El prin dinmico
del PTTB est ilustrrado en el esquema simp plificado
de la ffigura 13. El instrumento pprovee una m
medicin
ratiom
mtrica con respecto d de la tensin de
alimenntacin del puente ussando dos MDAC
(conveertidor digitaal-analgico multiplicadorr) para
genera ar seales dinmicas arbiitrarias desde
e cero a
ms d de 10 kHz. In nformacin mms detalladaa sobre
este p atrn se encu uentra en [13, 14].
spositivo para torque dinm

Fig. 12. Dis mico en el PT
TB.
Similar a los procedimientos en fuerz za dinmica, la

modelacin del dispositiv vo rotatorio y del transducttor
de torque est hecho o por un correspondien
c nte
sistema de e masa-resorrte-amortigua ador en form ma
rotatoria [11]. Para deterrminar los parrmetros de loos
distintos componentes
c mecnicos s que est n 13. Esquema d
Fig. 1 nmico del PT
del patrn din TB para
incluidos enn este modelo, se han de esarrollado tre
es a calibracin d
la de amplificad
dores de puennte.
nuevos aparatos dedic cados a la medicin del d
momento de e inercia, de la
l rigidez y la
a amortiguacin mplo de la fig
El ejem gura 14 pressenta el resulltado de
rotatoria [12
2]. una ccalibracin dinmica de un amplifica ador de
puentee (Dewetron n Bridge B) mostran ndo su
respueesta en frecue
encia (magnittud y fase).
2.4. cterizacin de
Carac d amplificad
dores (WP 4))
quete de traba
En este paq ajo participaro
on los instituto
os
PTB (coordiinacin) y NP
PL.
En general, es requerido o conocer el comportamien

c nto
dinmico dee los distintos
s componente es elctricos de
d
la cadena de medici n. Suponien ndo un rang go
mnimo de 10 kHz que se desea pa ara la medicin
dinmica de las magnitudess mecnica as
consideradaas, las instrum
mentaciones tpicas puede en
presentar una
u respuestaa en frecuenncia que no ses
debe desprreciar. Las ac ctividades en
n este paque ete
se han concentrado en la caracteriza acin dinmicca
entes compon
de los siguie nentes. Fig. 1
14. Respuestaa en frecuenccia (magnitud
d y fase)
de un a
amplificador d
de puente.
A. Ampplificadores de
d puente parra los sensorees
resistivos (con gaalgas extensiomtricas) Investiigaciones reccientes acercca de la calibracin
B. Ampplificadores de
d carga para a los sensore
es de los amplificadorres de carga han demostra ado que
piez
zoelctricos. erroress significativvos pueden n ocurrir en n altas
frecueencias por causa de la diferencia de
Para la calibracin dinmica de los amplificadorees imped ancias del sensor p piezoelctrico
o bajo
de puente, ambos instituutos desarrolllaron su prop
pio acin y del pa
calibra atrn de carga
a [15].
patrn dinm mico que es capaz de pro oporcionar un
na
seal de refferencia adec
cuada.

____________________________________________________
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_________________________________________
2.5. Matemtica y estadstica para mtodos y En el contexto de la identificacin de los parmetros

modelos (WP 5) del transductor de fuerza, el primer ejemplo
Cuatro institutos nacionales participaron en este compara la seal de fuerza medida con las
paquete de trabajo interdisciplinario: PTB, NPL, LNE respuestas calculadas usando tres modelos de
y INRIM (Italia). El paquete fue dirigido por el PTB y diferentes grados de libertad. El segundo ejemplo
el NPL, dependiente de las tareas. visualiza un anlisis espectral de las vibraciones
excitadas mediante un choque para elaborar los
Los trabajos anteriores [1618] acerca de la modelos adecuados.
calibracin de acelermetros ya prepararon el
camino a seguir para el procedimiento propuesto de 2.6. Impacto (WP 6)
la calibracin dinmica basada en modelos, que se La diseminacin de los resultados elaborados tiene
quiere aplicar a las magnitudes mecnicas de este mucha importancia para el EMRP, por ello se abri
proyecto. un propio paquete de trabajo liderado por el LNE.
Los trabajos actuales han dado soporte a los cuatro Los trabajos se han presentado en conferencias de
paquetes tcnicos WP 14 para analizar los datos, metrologa, en particular las de IMEKO y de
modelar los sistemas mecnicos, identificar los Workshop on Analysis of Dynamic Measurements,
parmetros y determinar la incertidumbre de la revistas cientficas, informes, capacitaciones y
medicin dinmica. Varios estudios con el enfoque cursos. Adems, la participacin en comits y
matemtico han sido elaborados, por ejemplo [11, grupos de trabajo, por ejemplo [21], ya ha aportado
19], tambin tratando los mtodos de ajuste, la avances para elaborar futuras normas en la
filtracin o la deconvolucin de datos [20]. medicin dinmica de las magnitudes mecnicas.
Las figuras 15 y 16 muestran dos ejemplos de la La pgina web del proyecto [22] y los repositorios
colaboracin en el tema fuerzas de choque. web del EMRP y de las conferencias ofrecen un
acceso libre y gratuito a la mayor parte de los
trabajos.
3. CONCLUSIONES
Gracias al apoyo del programa EMRP de la Unin

Europea, el proyecto de investigacin presentado ha
logrado grandes avances en la medicin dinmica
de las tres magnitudes fuerza, presin y torque. Los
desarrollos de dispositivos y procedimientos para la
calibracin dinmica con trazabilidad primaria son
requisitos para establecer el fundamento para
Fig. 15. Comparacin de respuestas de choque. futuras calibraciones dinmicas. Los trabajos en
este proyecto de investigacin han dado un gran
impulso a la comunidad metrolgica Europea para
seguir en este camino comenzado, que al fin
resultarn en normas y directrices especficas que
difundan los procedimientos dinmicos a los
usuarios industriales.
AGRADECIMIENTOS
El presente trabajo fue apoyado por el programa

EMRP de la Unin Europea. El EMRP est
financiado por los pases de EURAMET
participantes en el EMRP conjuntamente con la UE.
Fig. 16. Espectrograma de vibraciones excitadas.

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REFERENCIAS calibration, Proc. of Joint IMEKO International

TC3, TC5 and TC22 Conference, Ciudad del
[1] C. Bartoli et al., Traceable dynamic Cabo, Sudfrica, 2014.
measurement of mechanical quantities: [12] L. Klaus, T. Bruns, M. Kobusch, Determination
objectives and first results of this European of model parameters for a dynamic torque
project, Int. Journal of Metrology and Quality calibration device, Proc. of XX IMEKO World
Eng., vol. 3, pg. 127135, 2012. Congress, Busan, Repblica de Corea, 2012.
[2] C. Schlegel, G. Kieckenap, B. Glckner, A. [13] M. F. Beug, H. Moser, G. Ramm, Dynamic
Bu, R. Kumme, Traceable periodic force bridge standard for strain gauge bridge
measurement, Metrologia, vol. 49, pg. 224 amplifier calibration, Proc. of the Conference
235, 2012. on Precision Electromagnetic Measurements
[3] N. Medina, J. L. Robles, J. de Vicente, (CPEM), pg. 568569, 2012.
Realization of sinusoidal forces at CEM, Proc. [14] C. Bartoli et al., Dynamic calibration of force,
of Joint IMEKO International TC3, TC5 and torque and pressure sensors, Proc. of Joint
TC22 Conference, Ciudad del Cabo, Sudfrica, IMEKO International TC3, TC5 and TC22
2014. Conference, Ciudad del Cabo, Sudfrica, 2014.
[4] M. Kobusch, A. Link, A. Buss, T. Bruns, [15] H. Volkers, T. Bruns, The influence of source
Comparison of shock and sine force impedance on charge amplifier, Proc. of XX
calibration methods, Proc. of IMEKO TC3 & IMEKO World Congress, Busan, Repblica de
TC16 & TC22 International Conference, Corea, 2012.
Mrida, Mxico, 2007. [16] A. Link, A. Tubner, W. Wabinski, T. Bruns, C.
[5] M. Kobusch, L. Klaus, T. Bruns, Model-based Elster, Calibration of accelerometers:
analysis of the dynamic behaviour of a 250 kN determination of amplitude and phase
shock force calibration device, Proc. of XX response upon shock excitation, Meas. Sci.
IMEKO World Congress, Busan, Repblica de Technol., vol. 17, pg. 18881894, 2006.
Corea, 2012. [17] A. Link, A. Tubner, W. Wabinski, T. Bruns, C.
[6] M. Kobusch, S. Eichstdt, L. Klaus, T. Bruns, Elster, Modelling accelerometers for transient
Investigations for the model-based dynamic signals using calibration measurements upon
calibration of force transducer by using shock sinusoidal excitation, Measurement, vol. 40,
forces, Proc. of Joint IMEKO International TC3, pg. 928935, 2007.
TC5 and TC22 Conference, Ciudad del Cabo, [18] C. Elster, A. Link, Uncertainty evaluation for
Sudfrica, 2014. dynamic measurements modelled by a linear
[7] M. Kobusch, S. Eichstdt, L. Klaus, T. Bruns, time-invariant system, Metrologia, vol. 45, pg.
Analysis of shock force measurements for the 464473, 2008.
model-based dynamic calibration, 8th [19] C. Matthews, F. Pennecchi, S. Eichstaedt, A.
Workshop on Analysis of Dyn. Measurements, Malengo, T. Esward, I. Smith, C. Elster, A.
Turin, Italia, 2014. Knott, F. Arrhen, A. Lakka, Mathematical
[8] S. Downes, A. Knott, I. Robinson, Determina- modelling to support traceable dynamic
tion of pressure transducer sensitivity to high calibration of pressure sensors, Metrologia,
frequency vibration, Proc. of Joint IMEKO vol. 51, pg. 326338, 2014.
International TC3, TC5 and TC22 Conference, [20] S. Eichstdt, C. Elster, T.J. Esward, J.P.
Ciudad del Cabo, Sudfrica, 2014. Hessling, Deconvolution filters for the analysis
[9] S. Downes, A. Knott, I. Robinson, Towards a of dynamic measurement processes: a tutorial,
shock tube method for the dynamic calibration Metrologia, vol. 47, pg. 522533, 2010.
of pressure sensors, Hopkinson Centenary [21] T. Eswards, Current and future challenges in
Conference, Sep. 2014, publicacin prevista en modelling and simulation of measuring
Philosophical Transactions A. systems, VDI/VDE-GMA FA 1.10 Grundlagen
[10] T. Bruns, M. Kobusch, E. Franke, Linking der Messsysteme, Frankfurt / Main, Alemania,
dynamic to static pressure by laser 2012,
interferometry, Metrologia, vol. 50, pg. 580 http://projects.ptb.de/emrp/fileadmin/documents
585, 2013. /tsmomq/documents/publications/Esward_2012
[11] L. Klaus, B. Arendack, M. Kobusch, T. Bruns, _VDI-VDE-Frankfurt.pdf.
Model parameter identification from [22] http://projects.ptb.de/emrp/279.html
measurement data for dynamic torque

____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
CO
OMPARAACIN COOMPLEMENTARIAA EN EL S
SIM (SIM..M.F-S5)
CA
ALIBRAC
CIN DE MQUINA
M NSAYOS A COMPRESIN,
AS DE EN
HAS
STA 200 k
kN
Crd zuma, A.1; To

denas Moctez orres Guzmn n, J. C.1; Daje r Espeleta, A
A.2; De La Cru
uz Garca, L.3;
4 4
Tioli Mora, H. ; Granaddos, L.
1
CENAM, Mxico; 2INMM, Colombia; 3INDECOPI, Per; 4LANA AMME, Costa a Rica
aca
ardena@cenaam.mx; jtorress@cenam.mx x; adajer@inm m.gov.co; ldelacruz@indeccopi.gob.pe;
JOSE.TTIOLI@ucr.acc.cr
Resumen: El desarrollo y reconocimiento de diverrsos laborato rios nacionale es en Centroo y Sudamricca, junto
con actividaades de coo operacin tccnica entre estos
e pasess y el CENA AM, han con ntribuido en generar
homogeneid dad en experiiencia metrol
gica y conoccimientos tcn nicos en la magnitud de fu
uerza.
En seguimie ento a estas actividades, el
e CENAM, a travs de la a Direccin dee Fuerza y PPresin, organniz una
comparacin en Calibra acin de M quinas de ensayo
e a co
ompresin, ccon los instittutos naciona ales de
Colombia, Per
P y Costa Rica, de tal manera que los resultado os permitirn a estos pasees tener una manera
de ligar su
us resultados
s de manera complementa aria, a las co
omparacioness clave en las que el CEN NAM ha
participado. En este traba
ajo se presenntan los resulttados obtenid
dos por los lab articipantes, a
boratorios pa as como
aspectos tccnicos de meejores prctica
as de medicin que se fue eron adquirienndo de manerra mutua, en relacin
a la experiencia aportadaa por cada rep
presentante.
1. INTRODUCCIN 2. DESARRO
OLLO
El desarro ollo y reco onocimiento de diverso os La commparacin se

e llev a caboo durante el mes de
laboratorios nacionales en Centro y Sudamric ca, junio de 2013, y se realizz una ron nda de
junto con actividades dee cooperacin n tcnica enttre medic iones. Las calibracione es que rea aliz el
estos pase es y el CENAM, han contribuido en e CENA AM fueron al inicio, en mmedio y al ffinal del
generar hommogeneidad ene experiencia a metrolgica
ay ensayoo, como se m
muestra en la Figura 1.
conocimienttos tcnicos en la magniitud de fuerz za.
En seguimie ento a estass actividades, el CENAM, a
travs de la Direccin de
e Fuerza y Pre esin, organiz
z
una comparacin en Calibracin de e Mquinas de d
ensayo a co ompresin, con
c los institu
utos nacionalees
de Colombia a, Per y Cossta Rica, de tal
t manera qu ue
los resultad
dos permitirn
n a estos pases tener un na
manera de e ligar sus resultados s de mane era
complementtaria, a las comparacione
c es clave en laas
que el CENA AM ha participado.
OBJETIVO
Esta compa aracin tuvo como

c objetivo
o determinar la
proximidad de concorda ancia de los resultados de
d
calibracin de una mq quina de ensayos entre loos
laboratorios participante
es. El mens surando de la
calibracin de la mqu uina de ens sayos en esste
ensayo fue la lectura pro
omedio del instrumento ba
ajo
calibracin.
Fig. 1. Dia
agrama de co
omparacin.

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
Las calibraciones se realizaron conforme a la norma

Colombia - Instituto Nacional de Metrologa ISO 7500-1:2004, y los resultados de las
1 mediciones se realizaron acorde a la Gua para la
(INM)
Expresin de la Estimacin de Incertidumbres,
Costa Rica Laboratorio Nacional de
(GUM), 2008, del BIPM.
Materiales y Modelos Estructurales
2
Universidad de Costa Rica (LANAMME
De los resultados de las mediciones obtenidas por
UCR)
cada laboratorio, se estimaron las fuentes de:
Mxico Centro Nacional de Metrologa
3
(CENAM) (A) resolucin del transductor de referencia,
Per Instituto Nacional de Defensa de la (B) repetibilidad del sistema de transferencia,
4 Competencia y de la Proteccin de la (C) incertidumbre del patrn de calibracin.
Propiedad Intelectual (INDECOPI)
Tabla 1. Laboratorios participantes, en orden Las siguientes contribuciones no fueron
alfabtico (pas). consideradas:
En el desarrollo de esta comparacin, se incorpor Temperatura: Las variaciones de la temperatura

un transductor de fuerza HBM, modelo C3H3 de 200 fueron menores a 0.4 C, y todos los transductores
kN clase 00 (acorde a ISO 376 [1]), en el cabezal utilizados cuentan con sistema de compensacin de
superior de la mquina de ensayos, en posicin temperatura interno.
invertida, de tal manera que el eje axial de Interpolacin: No se utiliz interpolacin de datos
aplicacin de fuerza en este transductor, fuera el entre las lecturas obtenidas.
mismo que el eje de aplicacin de fuerza por medio Deriva: Por la estabilidad del transductor de
del sistema hidrulico de la mquina. El sistema de referencia (menor a 0.006 % de la lectura) no se
indicacin de lectura del transductor de referencia consider deriva.
fue un amplificador HBM modelo DMP40, en mV/V,
y los valores de fuerza en kN se obtuvieron por Las ecuaciones recomendadas para la estimacin
medio de una ecuacin de ajuste del sistema de de la incertidumbre fueron:
transferencia (transductor amplificador).
a
u resolucion (1)
2 3
u repetibilidad
100 1 n
F F 2 (2)
F n 1 1
U trans
u patrn (3)
k
3. RESULTADOS
La participacin de cada laboratorio incluy

diferentes situaciones de medicin:
INM Colombia realiz dos calibraciones

completas, en la primera calibracin, utiliz la
Fig. 2. Mquina de ensayos utilizada para la informacin de trazabilidad de sus propios patrones
comparacin, con un transductor de fuerza instalado de referencia de fuerza. Para la segunda
en el cabezal superior de la mquina. calibracin, utiliz la informacin de trazabilidad de
los patrones primarios de fuerza del PTB
Alemania.

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
1.0
INDECOPI Per realiz una sola calibracin. INM
Colombia
LANAMME Costa Rica realiz dos calibraciones. 0.5
Error Normalizado
INMCol
En ambas calibraciones utiliz un mismo transductor PTB
de fuerza con trazabilidad a los patrones primarios 0.0 INDECOPI
del PTB Alemania. La diferencia entre las dos
calibraciones, es que fueron realizadas por diferente
metrlogo. 0.5 LANAMM
EHum
20120928 20120928 20120928 20120928 20121001 20121023 20121025 20121026 LANAMM

1.0 ELuis
CENAM INMColombia INMColPTB INDECOPI CENAM LANAMMEHum LANAMMELuis CENAM
Lecturapromedio
kN kN kN kN kN kN kN kN kN
1.5
50 49.993 49.993 49.996 49.936 49.993 50.022 50.028 49.993 Fuerza, enkN
75 74.983 75.000 75.001 74.934 74.991 75.032 75.029 74.999
100 99.986 100.005 100.002 99.918 99.992 100.036 100.060 99.998 Figura 4. Error Normalizado, respecto a las
150 149.989 150.009 150.001 149.930 149.997 150.060 150.071 150.005 calibraciones del CENAM.
200 199.994 200.020 200.013 199.937 200.005 200.073 200.088 200.017
IncertidumbresExpandidas
4. PUNTOS DE DISCUSION
kN %lect %lect %lect %lect %lect %lect %lect %lect
50 0.042 4 0.042 7 0.030 9 0.125 3 0.059 7 0.126 4 0.123 2 0.053 2
75 0.052 1 0.042 8 0.031 0 0.122 2 0.053 2 0.123 8 0.122 3 0.055 2 En la figura 3, se pueden observar que los
100 0.034 5 0.042 6 0.030 8 0.072 1 0.043 0 0.104 1 0.102 7 0.040 5 resultados reportados por LANAMME Costa Rica,
150 0.027 8 0.042 4 0.030 5 0.058 4 0.028 9 0.074 6 0.071 8 0.029 7 con el mismo transductor, pero diferente metrlogo,
200 0.025 3 0.042 3 0.030 4 0.052 8 0.023 1 0.055 8 0.052 9 0.025 5 son muy similares entre ellos en desviacin relativa
e incertidumbres estimadas.
errorrelativo(q)
kN %lect %lect %lect %lect %lect %lect %lect %lect
50 0.014 1 0.014 6 0.008 9 0.128 9 0.014 0 0.044 1 0.055 3 0.014 0 La misma figura 3 muestra homogeneidad en los
75 0.022 4 0.000 7 0.001 7 0.088 0 0.011 8 0.042 6 0.039 3 0.001 1 resultados de calibracin realizados por INM
100 0.013 8 0.004 8 0.002 4 0.082 1 0.007 9 0.036 1 0.060 0 0.001 9 Colombia, con el mismo transductor y mismo
150 0.007 5 0.006 2 0.000 9 0.046 7 0.002 0 0.039 8 0.047 1 0.003 5 metrlogo, pero diferente informacin de
200 0.003 0 0.009 8 0.006 5 0.031 6 0.002 7 0.036 4 0.043 9 0.008 5
trazabilidad. Tambin, de las dos calibraciones
Tabla 2. Resultados obtenidos por los laboratorios realizadas por INM Colombia se puede determinar
participantes que entre la calibracin trazable a sus patrones de
referencia, y la calibracin con trazabilidad a los
0.25 patrones primarios del PTB Alemania, hay una
-5
diferencia menor a 6 x 10 en el error reportado y
Desviacin eincertidumbre,en%
0.20 CENAM
0.15 INMColombia en la incertidumbre expandida de las mediciones, la
0.10
diferencia es menor a 1.2 x 10 -4
INMColPTB
0.05
INDECOPI La figura 4 muestra el error normalizado resultante
0.00 de la participacin de los Laboratorios Nacionales
0.05 CENAM con respecto a los valores de referencia provistos
0.10 LANAMME por el CENAM Mxico. Podemos observar que los
0.15 Hum laboratorios que tienen trazabilidad directa a
0.20
LANAMME patrones primarios de fuerza, (mquinas de masas
Luis
0.25 CENAM suspendidas), tienen valores de error normalizados
pequeos, y por lo tanto, desviaciones pequeas
0.30
Fuerza, enkN tambin.
Figura 3. Resultados obtenidos por los laboratorios
participantes.

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
5. CONCLUSIONES
Los resultados de la comparacin proveen

consistencia de resultados entre los laboratorios
participantes con los valores de referencia que el
CENAM determin. Un valor adicional a los
resultados de la comparacin, se obtuvieron ideas y
experiencia con los que pueden mejorar sus
procedimientos de calibracin e implementarlos en
futuros ejercicios de comparacin.
6. REFERNCIAS
[1] ISO 376, Calibration of force-proving
instruments used for the verification of uniaxial
testing machines, 2004.
[2] ISO 7500-1, Verification of static uniaxial
testing machines, Part 1, Tension /
Compression Testing machines Verification
and calibration of the Force Measuring
System, 2004.
[3] Guide to the expression of uncertainty in
measurement, 2008.
[4] Torres-Guzman J. C., Ramrez D., Armitlal S.,
Determinacin de la incertidumbre en la
calibracin de mquinas de ensayos de
traccin y/o compresin en Mxico. IV
congreso internacional y XVI nacional de
metrologa y normalizacin. Guadalajara,
Mexico, October 2000.

CENAM
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ERROR IMAGINARIO
Carlos Antonio Rivera Orozco, Mara del Rosario Rodrguez Bez

Bufete de ingenieros industriales, S.C.
Francisco Pimentel 4104 B; colonia Las granjas; C.P. 31100; Chihuahua, Chih. Mxico
614- 419 3700; carlos@bii.mx; rosario@bii.mx
Resumen: El error aleatorio es contra intuitivo porque su representacin lineal muestra de forma simultnea
los signos positivo y negativo para la misma referencia. La literatura tpica en los campos de la estadstica y
de la metrologa ofrece pocos apoyos grficos para comprender este fenmeno. Este trabajo expone el
proceso para calcular el error aleatorio por medio de la desviacin estndar, analiza las caractersticas de los
errores en el plano cartesiano y concluye que el error aleatorio es imaginario. Como resultado se proponen
las definiciones de error real y error imaginario.
1. INTRODUCCIN
Este trabajo tiene su origen en dos preguntas que
El error aleatorio tiene su expresin ms conocida se plantearon en Incertidumbre a cuadros: qu
1
en la desviacin estndar (o tpica) ; las ocurre grficamente con las reas que obtienen
propiedades matemticas del concepto se describen signo negativo? Cmo interactan los cuadrantes
con mayor o menor detalle en literatura de los 2, 3 y 4 del plano cartesiano? [2] Igual que en el
campos de la estadstica y la metrologa. trabajo anterior, la intensin es ofrecer un apoyo
didctico para el anlisis del error aleatorio.
Es comn encontrar definiciones en prosa con la
expresin algebraica que le corresponde, en 2. CONCEPTOS BSICOS
algunas ocasiones se acompaan con un grfico
lineal. El error aleatorio es un concepto que se construye
con los conceptos y clculos que se describen en
En raras ocasiones se explica la razn para los subapartados que siguen.
transformar los clculos lineales de la desviacin
estndar como una suma de cuadrados y en menos 2.1. Error de medida
ocasiones se ofrecen grficos que soporten su
comprensin. En el campo de las matemticas el error es la
diferencia entre el valor medido o calculado y el
Por lo anterior, el apartado dos explica los real [3] en la metrologa es la diferencia entre el
conceptos bsicos por cuatro medios: prosa, valor medido de una magnitud y un valor de
2
lgebra, nmeros y grficos ; el nfasis est referencia [4]; ambas definiciones son coherentes.
orientado para vincular conceptos de metrologa con
estadstica. Considerando lo anterior, el error (e) siempre hace
referencia a una operacin aritmtica, la resta,
Durante la explicacin se analiza el error aleatorio donde un valor de referencia (vr) se sustrae de un
en el plano cartesiano y presenta los argumentos valor observado (vo), su expresin algebraica es
que permiten concluir que los cuadrantes II y IV son
simultneos, que los valores que se registran en e = vo vr (1)
esas reas son imaginarios y que la desviacin
estndar pertenece a estos cuadrantes. donde el residuo puede adquirir uno de tres valores:
El apartado tres propone dos definiciones de error Si vo < vr e < 0 (1.1)

como resultado de este trabajo. Si vo = vr e = 0 (1.2)
Si vo > vr e > 0 (1.3)
1
Si bien los conceptos desviacin estndar y
desviacin tpica se refieren a lo mismo, en este Para el caso (1.1) el residuo tiene valor negativo, -e ,
trabajo se utiliza el primero. esto significa que el valor observado est por debajo
2
Esta idea se toma del prefacio del libro Clculo. del valor de referencia.
Trascendentes tempranas, por James Stewart [1].

CENAM
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_________________________________________
Para el caso (1.2) el residuo tiene valor cero, e = 0, al sustituir los valores en la ecuacin (3) se produce
esto significa que el valor observado es idntico al el resultado que se muestra a continuacin
valor de referencia, no hay error.
x = ((5.33 + 5.34 + 5.36 + 5.37) mm )/ 4
(4)
Para el caso (1.3) el residuo tiene valor positivo, +e, x= 5.35 mm
esto significa que el valor observado est por arriba
del valor de referencia. con la representacin grfica de la figura 2
De los casos anteriores se concluye que los signos

5.33 5.34 5.35 5.36 5.37
del error de medida son mutuamente excluyentes:
es positivo o es negativo.
El error de medida se interpreta con dos elementos Fig. 2 La media en el conjunto de 4 datos.
que lo forman: primero el signo que informa sobre la
ubicacin del valor observado con respecto al valor Como se observa en el ejemplo, la media es el valor
de referencia, segundo el valor numrico que en el centro del conjunto, se puede decir que 5.35
cuantifica la diferencia entre los valores. mm es un valor adecuado para representar ese
conjunto de datos.
Como ejemplo, considere un patrn de trabajo con
valor de 10 mm, el instrumento de medida presenta 2.3. Error aleatorio de medida
9.8 mm, el error de medida e se calcula como sigue
En el campo de la metrologa el error aleatorio es el
e = 9.8 mm 10 mm componente del error de medida que, en
(2) condiciones repetidas, vara de manera
e = - 0.2 mm
impredecible, la nota 1 del VIM para este concepto
La figura 1 muestra su representacin grfica seala el valor de referencia para un error aleatorio
es la media que se obtendra de un nmero infinito
de mediciones repetidas del mismo mensurando
0 mm 9.8 mm 10 mm
[5]. El concepto estadstico ms cercano a lo
anterior es la desviacin estndar.
-0.2 mm
Fig. 1 Sentido y cuantificacin del error de medida. 2.4. Desviacin estndar
2.2. Media aritmtica En el campo de la estadstica la desviacin estndar

se define como la raz cuadrada de la varianza que
En el campo de la estadstica, la media aritmtica, a su vez representa el promedio del cuadrado de la
en lo sucesivo la media, es el valor esperado de un distancia de cada punto con respecto de la media.
conjunto de datos, su clculo representa una
medida de tendencia central. Este concepto no se En el campo de la metrologa el concepto se define
define para el campo de la metrologa. La ecuacin con mayor precisin segn su uso, por ejemplo, la
3
(3) presenta su forma de clculo. GUM la define como la desviacin estndar
experimental [6], la norma ISO 5725-1 presenta las
ni=1 xi definiciones desviacin estndar de repetibilidad y
x= (3)
n desviacin estndar de reproducibilidad [7], segn
las condiciones experimentales en las que se
Es importante observar que, a diferencia del obtienen los datos.
concepto del error, el clculo de la media no
requiere de valores externos al proceso, la media se La desviacin estndar se calcula de dos formas,
puede calcular sin necesidad de una referencia. segn las caractersticas del conjunto de datos: al
calcular el total de los datos posibles se obtiene una
Como ejemplo, considere que se realizan, con el desviacin estndar poblacional; al calcular un
mismo instrumento, en la misma pieza, cuatro
mediciones de longitud en la misma posicin cuyos
resultados son: 5.33 mm; 5.34 mm; 5.36 mm y 5.37 mm; 3
Guide to the expression of uncertainty of
measurements.

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subconjunto del total de los datos posibles se

obtiene una desviacin estndar muestral.
i=1
n
ei2
s = (9)
La ecuacin (5) presenta el clculo de la desviacin n-1
estndar poblacional, la ecuacin (6) presenta el
clculo de la desviacin estndar muestral. El concepto de la media se observa en la ecuacin
(9), dentro de la raz cuadrada, donde se aprecia la
divisin de la suma de n errores que se divide entre
i=1
N
(Xi -) 2
= n-1 errores. Esta expresin se conoce como el
(5)
N promedio del cuadrado de los errores.
Como ejemplo, se calcula la desviacin estndar

i=1
n
(xi -x) 2
s = para los valores de la figura 2. La tabla 1 presenta
(6)
n-1 los resultados de los errores por punto de medida.
Las diferencias de forma entre las ecuaciones se i x x e e2

observa en los smbolos utilizados. La convencin
en el campo de la estadstica es representar la 1 5.33 5.35 -0.02 0.000 4
media poblacional con la letra mi, del alfabeto 2 5.34 5.35 -0.01 0.000 1
griego [8]; la desviacin estndar poblacional con la 3 5.36 5.35 0.01 0.000 1
letra sigma, del alfabeto griego y la desviacin
estndar muestral con la letra s. Las letras X y N de 4 5.37 5.35 0.02 0.000 4
la ecuacin (5) representan la totalidad de los datos Tabla 1. Errores por punto de medida.
posibles a diferencia de la ecuacin (6) que
corresponde a datos muestra. Segn se observa, para calcular la desviacin
estndar en un grupo de cuatro datos se obtienen
La diferencia de clculo entre las ecuaciones se cuatro errores de medida, en el entendido que el
observa en el denominador del segundo miembro. valor de referencia es la media.
Cuando se calcula la desviacin estndar muestral
la divisin es entre n-1, un nmero ms pequeo Considerando que el objetivo es generar un valor
que el que el total de datos n, con el fin de corregir que represente al conjunto de errores, lo razonable
el sesgo que se produce al utilizar slo una porcin es calcular la media de los errores, pero esto genera
de los datos posibles. Esto se conoce como la un problema porque la adicin de los errores en la
correccin de Bessel [9]. La relacin entre las columna e es cero. Este fenmeno es natural
desviaciones estndar se muestra a continuacin porque al estar la referencia en el centro de los
datos, al sumar los errores, estos se compensan. La
s> (7) figura 3 muestra su representacin grfica
La cantidad de datos posibles de una medicin es 5.33 5.34 5.35 5.36 5.37
infinito, luego entonces, sin importar el nmero de
datos que se generen, siempre se trabaja con una e2 e3
muestra de los valores de medida. Lo anterior e1 e4
explica de forma razonable porque la convencin en
metrologa es utilizar la desviacin estndar Fig. 3 Errores en el clculo de la desviacin
muestral s. estndar en un conjunto de cuatro datos.
Al analizar la ecuacin (6) se observa la interaccin De lo anterior se concluye que la suma de los
del error y la media. El primer concepto se errores con respecto a la media, expresados como
representa con la ecuacin (1) de tal forma que al segmentos de recta, es cero. Algebraicamente se
sustituir vo por xi y vr por x se obtiene la ecuacin (8) tiene la identidad (10)
n
ei =xi -x (8) ei 0 (10)
i=1
al sustituir (8) en (6) se obtiene la ecuacin (9)

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Para evitar la compensacin lineal de los errores, Los cuadrantes II y IV corresponden a errores
estos se transforman a una expresin cuadrtica, la imaginarios porque cualquier valor registrado en ese
ecuacin (10) cambia a la identidad (11) como la espacio implica que el error tiene dos signos
suma es en trminos de reas, lo razonable es diferentes de forma simultnea y como ya se indic
trasladar la representacin de los errores a un en el subapartado 2.1, esto no es coherente en la
grfico de dos dimensiones. expresin lineal. Por ejemplo, el rea ax en el
cuadrante II significa que el valor observado x es
n
mayor y menor que la media al mismo tiempo, el
e2i 0 (11)
i=1 registro tiene una representacin simultnea en el
cuadrante IV que permite registrar un valor menor y
mayor con respecto a la media.
Las figuras 4a y 4b presentan los errores de la e+
tabla 1 en el plano cartesiano.
Cuadrante IV Cuadrante I
Errores imaginarios Errores positivos
e+
(negativos y positivos)
ex
ax
e4
a4
ex
e3 e- e+
a3 -ex
-e1 -e2
e- e+
e3 e4
a2 ax
-e2 -ex
a1 Cuadrante II
-e1 Cuadrante III Errores imaginarios
Errores negativos (positivos y negativos)
e-
Fig. 4b Errores en el plano cartesiano.
e-
El grfico de los errores en el plano cartesiano con
Fig. 4a Plano cartesiano con el origen en la media. el origen en la referencia permite concluir (1) que los
errores positivos se expresan como reas en el
La figura 4a muestra el origen trasladado a la cuadrante I, (2) que los errores negativos se
media de 5.35 mm, que es el valor de referencia expresan como reas en el cuadrante III, (3) que los
representado por el rombo rojo. Los rombos blancos cuadrantes II y IV presentan errores imaginarios ya
representan los errores calculados en la tabla 1, que no es posible observar en una medicin un
proyectados de forma simultnea en las abscisas y error cuyo sentido sea positivo y negativo al mismo
las ordenadas. Esta es la representacin grfica de tiempo.
los errores elevados al cuadrado.
Regresando al clculo de la desviacin estndar, se
El cuadrante I presenta los errores positivos, el tiene entonces que los errores expresados como
cuadrante III presenta los errores negativos, el rea reas, presentan la propiedad sealada en la
que corresponde al error cuadrado se representa ecuacin (11), la suma de reas corresponde al
con la letra a. Las reas en los cuadrantes I o III numerador en la ecuacin (9) de tal forma que el
aportan informacin sobre su ubicacin con cociente dentro de la raz cuadrada es un rea
respecto a la media, por ejemplo, el rea a2 ubicada promedio que representa a los errores con respecto
en el cuadrante III corresponde al error negativo a la media.
observado en la medicin de 5.34 mm. La figura 4b
presenta los errores de cada cuadrante. El rea promedio en la figura 4a es 0.000 25 mm2,
esto es cuando n = 4, el valor corresponde a . El
2

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rea promedio no sesgada es 0.000 33 mm2, esto es Las coordenadas (+s, -s) y (-s, +s) presentan el
considerando n-1 = 3, el valor corresponde a s2. orden de los signos para el valor s. Las reas
imaginarias que se proyectan en los cuadrantes I y
El prrafo anterior presenta los resultados de las III muestran el rea promedio en los campos de los
varianzas poblacional y muestral. Para expresar el errores reales.
resultado de la desviacin estndar es necesario
transformar los resultados a segmentos de lneas, Considerando lo expuesto, se puede concluir (1)
calculando la raz cuadrada de la varianza. que el rea promedio de los errores es un rea
imaginaria, (2) que al considerar los cuadrantes II y
La transformacin de un valor de dos dimensiones a IV como simultneos, el rea imaginaria total es dos
un valor de una dimensin produce dos resultados, veces el producto del rea imaginaria; (3) que las
el primero es un valor x con signo positivo, el reas imaginarias conservan propiedades aditivas,
segundo es el mismo valor x con signo negativo; es (4) que las reas imaginarias pueden interactuar
decir que al transformar el valor cuadrtico a lineal con las reas reales al proyectarse sus valores en
se obtiene un resultado asociado a los signos los cuadrantes I y III.
positivo y negativo de forma simultnea.
La figura 5b presenta los segmentos de recta que
Lo anterior es posible por dos razones, la primera, la le corresponden a la desviacin estndar en un
desviacin estndar produce su propia referencia grfico lineal donde se puede observar que a partir
que est en el centro del conjunto de datos, por lo de la referencia se presentan el sentido y la
tanto el promedio lineal de los errores tiene ambos cuantificacin de dos errores de medida de forma
sentidos; la segunda, la desviacin estndar es un simultnea.
estimador de la dispersin del conjunto de datos,
por lo tanto no est obligado a pertenecer al 5.33 5.35 5.37
conjunto de los errores reales.
- 0.0182 mm + 0.0182 mm
Una vez considerado lo anterior, la desviacin
estndar muestral de los datos en la figura 3 es Fig. 5b Desviacin estndar en el grfico lineal.
0.0182 mm
La representacin de la figura 5b muestra los
La figura 5a presenta las reas imaginarias de la valores ordenados en la forma (-s, +s), en sentido
desviacin estndar en los cuadrantes II y IV del estricto, esta es la representacin lineal que le
plano cartesiano. corresponde al cuadrante IV de la figura 5a.
e+
3. RESULTADOS
El error es un tema de inters especial en la

metrologa, esto se observa en los recursos
dedicados para definirlo, clasificarlo y ejemplificarlo
(-s, +s) 4
en el VIM y la GUM . Lo anterior se justifica por los
niveles de abstraccin requeridos para tratar los
conceptos relacionados con el tema (como valor
verdadero, valor realista e incertidumbre) y los
e- e+ conceptos derivados (como errores sistemtico y
aleatorio).
Considerando lo anterior, es razonable pensar que

el aparato de conceptos est maduro y es funcional,
(+s, -s)
4
Como ejemplos se pueden revisar el sexto prrafo
del apartado 0.1 y las seis definiciones que
empiezan con el vocablo error en el VIM (ver
e- referencia [4]), por otra parte el subapartado 3.2, el
Fig. 5a Proyeccin de la desviacin estndar. primer prrafo del anexo D, el subanexo D.4 y el
anexo E en la GUM (ver referencia [6]).

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sin embargo an existe espacio para exponer las Si, para el caso anterior, se sustituyen los conceptos
propiedades de los errores que se describen en el de efectos sistemtico y aleatorio por errores real e
apartado dos de este trabajo. Por lo anterior se imaginario, el punto de vista de la GUM ganara en
proponen dos definiciones nuevas. claridad al evidenciar la forma en que interactan
los errores en el plano cartesiano, segn se muestra
3.1. error real en la figura 5a.
Error cuya expresin cuadrtica en un plano Por ltimo, el anlisis de los errores reales e
cartesiano, con el origen trasladado al valor de imaginarios por el mtodo grfico que se propone
referencia, se observa en el cuadrante I o en el aporta elementos didcticos para comprender el
cuadrante III. concepto del error aleatorio.
Nota 1. En un grfico lineal, el error real tiene slo 5. CONCLUSIONES

un valor y sentido con respecto a su referencia.
Este trabajo ofrece una explicacin coherente sobre
Nota 2. Son errores reales: error de medida, error los errores real e imaginario; tambin ofrece
sistemtico, sesgo y veracidad. herramientas grficas con potencial didctico para la
diseminacin de los conceptos relacionados con el
3.2. error imaginario error aleatorio; por ltimo se ofrecen dos
definiciones formales que se pueden incluir como
Error cuya expresin cuadrtica en un plano parte del vocabulario de metrologa.
cartesiano, con el origen trasladado al valor de
referencia, se observa de forma simultnea en los REFERENCIAS
cuadrantes II y IV.
[1] J. Stewart Clculo. Trascendentes tempranas
Nota 1. En un grfico lineal, el error imaginario tiene Cuarta Edicin: Colombia, Thomson Learning,
dos valores y dos sentidos con respecto a su p. ix, 2002.
referencia. [2] C. Rivera y R. Rodrguez, Incertidumbre a
cuadros, en Simposio Metrologa 2012, Centro
Nota 2. Son errores imaginarios: error aleatorio, Nacional de Metrologa, p. 553, 2012.
repetibilidad, reproducibilidad, precisin, precisin [3] Real Academia Espaola, error,
intermedia e incertidumbre de medida. http://lema.rae.es/drae/?val=error, 2014-04-10.
[4] CENAM Traduccin al espaol del VIM-3.
4. DISCUSIN Marzo 2009, Vocabulario Internacional de
Metrologa Conceptos fundamentales y
No se deben confundir los conceptos error generales, y trminos asociados (VIM), Centro
imaginario y nmero imaginario. El primero se Nacional de Metrologa, p. 30, 2009.
define en funcin del espacio que ocupa en un [5] ibdem., p. 31.
plano cartesiano; el segundo cuenta con una [6] Norma Mexicana NMX-CH-140-IMNC-2002,
definicin formal en el campo de las matemticas. Gua para la expresin de incertidumbre en
las mediciones, Instituto Mexicano de
En la prctica se observa la separacin en el Normalizacin y Certificacin, p. 13.
tratamiento de datos por tipo de errores, por [7] Norma Mexicana NMX-CH-5725-1-IMNC-2006,
ejemplo, la ley de la propagacin de las Exactitud (veracidad y precisin) de resultados
incertidumbres est basada en las propiedades y mtodos de medicin Parte 1: Principios
aditivas (de las reas) de los errores imaginarios; Generales y definiciones, Instituto Mexicano
por otra parte, los ajustes de los instrumentos de de Normalizacin y Certificacin, pp. 4-5.
medida se basan en el estudio de los errores reales. [8] Real Academia Espaola, mi,
http://lema.rae.es/drae/, 2014-04-13.
La GUM da por sentado que todas las [9] J. b. Kennedy y A.M. Neville, Estadstica para
componentes de incertidumbre son de la misma ciencias e ingeniera Segunda edicin:
naturaleza y son tratadas idnticamente [10], bajo Mxico, Harla, pp. 35-36, 1982.
este punto de vista se justifica que los efectos [10] NMX-CH-140-IMNC-2002, Op.cit., pp. 67.
sistemticos y aleatorios sean tratados de la misma
forma (ver anexo E.3 de la referencia [6]).

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RAZONES METROLGICAS
Carlos Antonio Rivera Orozco, Mara del Rosario Rodrguez Bez

Francisco Pimentel 4104 B; colonia Las granjas; C.P. 31100; Chihuahua, Chih. Mxico
614- 419 3700; carlos@bii.mx; rosario@bii.mx
Resumen: Las razones financieras son un conjunto de coeficientes conocidos, diseminados y utilizados con
el objetivo de analizar la informacin calculando los cocientes de dos o ms datos. Con la idea anterior se
presentan tres propuestas para la metrologa: primero, crear el grupo de razones metrolgicas que permita su
diseminacin entre la comunidad de metrlogos; segundo, utilizar el ndice tau para analizar la trazabilidad
de medida; tercera, utilizar el coeficiente eta de confirmacin metrolgica que relaciona los errores
instrumentales observados en la calibracin con los errores mximos tolerados para el instrumento.
1. INTRODUCCIN como ejemplo, algunos coeficientes mencionados

en la literatura.
El concepto razones financieras est ampliamente
diseminado entre los tcnicos del rea de negocios, El ndice tau y el coeficiente eta se definen segn el
algunos autores las agrupan por enfoque de enfoque de anlisis, para estos casos se incluyen
anlisis, por ejemplo, G. Baca Urbina propone ejemplos de aplicacin.
cuatro tipos bsicos de razones financieras:
razones de liquidez, tasas de apalancamiento, tasas Por ltimo, es oportuno mencionar que al citar
de actividad y tasas de rentabilidad [1]. ecuaciones, las variables se definen en trminos
ms generales que los indicados en las referencias.
Lo tpico es que las razones financieras se estudien
en cursos de administracin de empresas, 2. RAZONES METROLGICAS
contabilidad administrativa o evaluacin de
proyectos de inversin, sto promueve la Tienen como objetivo analizar el desempeo de los
diseminacin de los coeficientes de anlisis y facilita sistemas de medida sin importar la magnitud.
la comunicacin entre tcnicos de diferentes reas
de la organizacin. Se calculan con resultados observados en un punto
de control, en un instrumento, en un momento dado.
En el campo de la metrologa existen coeficientes
1
para analizar las mediciones, como la diferencia Los datos se obtienen de tablas CMC , certificados
porcentual D%, el valor z score o el nmero En [2]; de calibracin, pruebas de precisin o referencias
tambin existe espacio para proponer otros nuevos con los errores mximos tolerados.
como el ndice tau de trazabilidad y el coeficiente
de confirmacin metrolgica , que se presentan en Existen tres tipos bsicos de razones metrolgicas:
este trabajo. razones adimensionales, razones de desempeo y
razones de capacidad. La informacin que producen
A diferencia del campo financiero, las razones puede ser de inters para los niveles directivos,
metrolgicas no existen como concepto, los ejecutivos y operativos de la organizacin.
coeficientes estn dispersos entre la literatura de
incertidumbre, de validacin de mtodos o de 2.1. Razones adimensionales
ensayos de aptitud.
Transforman los resultados de medida al calcular,
Este trabajo propone la definicin de las razones primero, el valor relativo de un resultado metrolgico
metrolgicas y presenta dos coeficientes nuevos: el con respecto a su referencia (esto los transforma en
ndice tau de trazabilidad y el coeficiente eta de la dimensin uno [3]), segundo, por lo general el
confirmacin metrolgica. valor relativo se expresa en porcentaje al
multiplicarlo por cien.
Las razones metrolgicas se agrupan segn el
enfoque de anlisis, en la exposicin se incluyen,
1
Capacidad de Medicin y Calibracin.

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Estas razones contextualizan un resultado este resultado puede llamarse medicin sesgada, o
metrolgico con respecto a su referencia. En este medicin con sesgo significativo.
grupo se pueden mencionar:
b) Prueba z score. Se calcula como sigue
a) Diferencia porcentual. Se calcula como sigue
x-X
z= (5)
D% =
x-X
100 (1)
X
donde x es el valor observado, X es el valor de
donde x es el valor observado, X es el valor de referencia y es el valor estimado de la desviacin
referencia [2]. estndar para la evaluacin de la aptitud, ste
ltimo puede ser sustituido por s cuando se obtiene
b) Coeficiente de variacin. Se calcula como sigue una desviacin estndar de un nmero determinado
de resultados [6].
s
CV% = 100 (2)
x Este coeficiente indica a cuntas desviaciones
estndar de distancia se encuentra el valor
donde x es el valor observado expresado por la observado con respecto al valor de referencia.
media de un conjunto de valores, s es la desviacin
estndar que corresponde a x. Esta prueba tiene variantes que se explican con
mayor amplitud en los apartados 8.6 y 8.7 de la
c) Incertidumbre relativa. Se calcula como sigue referencia [4].
U 2.3. Razones de capacidad
U% = 100 (3)
x
Calculan cuntas veces cabe el error sistemtico, el
donde U es la incertidumbre expandida de la error aleatorio o ambos en un intervalo de medida
medicin, x es el valor observado expresado por la de inters que puede ser expresado como una
media de un conjunto de valores. incertidumbre objetivo, una tolerancia o un error
mximo tolerado.
2.2. Razones de desempeo
En este caso se puede mencionar el ndice de la
Calculan el sesgo del sistema de medida con 2
capacidad de medicin Cmm que se calcula como
respecto a un valor de referencia, este indicador sigue
permite conocer la consistencia de los resultados de T
medida. Entre stas se pueden mencionar: Cmm = (6)
6u
a) Prueba de sesgo. Se calcula con el nmero En donde T es el intervalo de tolerancia y u es la
cmo sigue incertidumbre estndar de medicin [7] y [8]. ste
coeficiente indica cuntas veces cabe la
x-X incertidumbre de medida, en la tolerancia del
En =
(4) proceso.
Uobs
2
+U 2ref
2.4. ndice de trazabilidad
donde x es el valor observado; X es el valor de
referencia; Uobs es la incertidumbre expandida de x y Antecedentes
Uref es la incertidumbre expandida de X [4].
Este ndice se aplic por los autores en un
Este coeficiente indica cuntas veces cabe el error laboratorio de calibracin en mayo de 2011 para
de medida en el intervalo de la incertidumbre de la facilitar la comparacin de las capacidades de
desviacin.
Cuando el valor del numerador excede el valor del 2

No confundir con el ndice de capacidad de
denominador, se dictamina que la medicin es medicin Cm de la referencia [9], donde el
inconsistente. En los trminos de la referencia [5], denominador es 4 u.

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medicin y calibracin (CMC) de laboratorios razonable considerando que el patrn acumula 1 mg

acreditados en diferentes magnitudes. por ao y est sujeto a un proceso de limpieza [11].
Lo anterior fue necesario porque se deba 2.5. Coeficiente de confirmacin metrolgica

seleccionar proveedores de calibracin en tres
reas diferentes, las tablas con unidades de medida Antecedentes
distintas dificultaban la comunicacin entre las
personas del rea de calidad y compras. Este coeficiente se aplic por los autores en un
laboratorio de ensayos en abril de 2013 para
La solucin fue expresar las CMC como valores consolidar resultados de la confirmacin metrolgica
relativos, en la aplicacin original las incertidumbres de instrumentos de medida de diferentes
se calculaban como varianzas, a diferencia de lo magnitudes.
que se propone en la ecuacin (7).
La aplicacin considera los requisitos de la norma
ndice tau ISO/IEC 17025 que hacen referencia al criterio de
aceptacin de los equipos [12] y tener en cuenta la
Pertenece a las razones de capacidad. Calcula incertidumbre de la medicin en las declaraciones
cuntas veces es ms grande la incertidumbre de de cumplimiento [13].
un resultado de medida con respecto a su
referencia, se calcula como sigue Coeficiente eta
Uobs Pertenece a las razones de capacidad. Calcula

= (7)
Uref cuntas veces es ms grande el error observado EO
en la calibracin con respecto al error mximo
donde Uobs es la incertidumbre expandida de la tolerado EMT que le corresponde a la clase de
medicin observada y Uref es la incertidumbre exactitud del instrumento de medida. Se calcula
expandida de la medicin de referencia. como sigue
La figura 1 muestra la separacin que existe entre EO

= (8)
las mediciones en la cadena de trazabilidad EMT
metrolgica y el comportamiento del ndice tau.
EO = |em| + U (8.1)
donde em es el error de medida, o desviacin del

instrumento, en un punto de control; em se expresa
como valor absoluto para simplificar la interpretacin
del coeficiente, sin embargo, la conservacin del
signo aporta informacin relevante para analizar
tendencias de sesgo del instrumento.
La figura 2 muestra los criterios de aceptacin del

coeficiente de confirmacin metrolgica.
Fig. 1 Comportamiento del ndice tau en la cadena

de trazabilidad.
La nica posibilidad de involucrar una incertidumbre Fig. 2 Interpretacin de los resultados del
cero en el clculo es invocar la del prototipo Coeficiente de confirmacin metrolgica.
internacional de masa, aunque esto sera poco

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3. EJEMPLOS DE APLICACIN CMC expresadas en mg

Valor, g
Lab A Lab B Lab C
Este apartado presenta situaciones hipotticas, en 1 0.033 0.033 0.033
los casos que se mencionen datos reales de
2 0.040 0.040 0.040
organismos internacionales, se har referencia
directa a la fuente, en los casos que se involucren 5 0.053 0.053 0.053
datos reales de laboratorios acreditados, slo se 10 0.066 0.067 0.067
har mencin de la entidad de acreditacin que 20 0.083 0.083 0.083
expide la acreditacin o que publica las tablas CMC. 50 0.100 0.100 0.100
100 0.160 0.170 0.170
3.1. Aplicacin del ndice tau 200 0.330 0.330 0.330
Tabla 2. Valores CMC para la calibracin de pesas
Evaluacin de proveedores de calibracin clase de exactitud F1.
Suponga que un laboratorio de control de calidad La tabla 3 presenta los ndices tau calculados para
realiza verificaciones peridicas con un marco de cada laboratorio.
pesas de clase F1 integrado por masas de 1 g, 2 g,
5 g, 10 g, 20 g, 50 g, 100 g y 200 g
Tabla de ndices tau
Valor, g
La gerencia tcnica desea seleccionar un proveedor Lab A Lab B Lab C
de calibracin bajo los requisitos que siguen: (1) 1 11.0 11.0 11.0
trazabilidad al patrn nacional mexicano, (2) 2 11.4 11.4 11.4
laboratorio acreditado, (3) lograr la mejor 5 10.6 10.6 10.6
combinacin de CMC en el marco de pesas. 10 13.2 13.4 13.4
20 13.8 13.8 13.8
La coordinacin de calidad disea la aplicacin del 50 11.1 11.1 11.1
ndice tau como sigue: (1) la referencia es la CMC
100 13.3 14.2 14.2
del CENAM para la calibracin de pesas con
incertidumbre mejor que E1; (2) se evalan tres 200 18.3 18.3 18.3
laboratorios; (3) el proveedor seleccionado debe
tener, en el marco de pesas, la menor media de tau. Media 12.9 13.0 13.0
Tabla 3. ndices tau por laboratorio.
La tabla 1 presenta los valores de la referencia para
calcular el ndice tau, con los datos disponibles en el Se observa que el laboratorio A tiene una posicin
portal del CENAM [14]. de trazabilidad ms cercana al CENAM, los
laboratorios B y C tienen una posicin ms lejana al
Referencia CENAM, pero similar entre ellos. Tomando los
Valor, g Pesa clase mejor que E1 criterios seleccionados por la coordinacin de
CENAM unidades calidad, se elige al laboratorio A como proveedor.
1 0.003 mg
3.2. Aplicacin del Coeficiente eta
2 0.004 mg
5 0.005 mg Confirmacin metrolgica de instrumentos
10 0.005 mg
20 0.006 mg Suponga que un laboratorio de control de calidad
50 0.009 mg cuenta entre su inventario de equipos con dos
100 0.012 mg marcos de pesas, clases E2 y F2, con valores de
200 0.018 mg (1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 y 200) g; adems cuenta
con dos termmetros de mercurio, uno de inmersin
Tabla 1. Valores de referencia.
parcial, clase B, calibrado en los puntos de control
(0, 10 y 15) C y otro de inmersin total, clase C,
La tabla 2 presenta los valores de CMC por
calibrado en los puntos de control (-10, -5 y 2) C.
laboratorio, segn datos disponibles en el portal de
la Entidad Mexicana de Acreditacin [15].
La gerencia tcnica requiere un informe ejecutivo
del estado que guardan los instrumentos de

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medicin mencionados, con esta informacin se reporten coeficientes eta entre 0.85 y 1.0 se marcan
planificar la adquisicin de nuevos equipos. para sustitucin; (5) los instrumentos que reporten
un coeficiente eta mayor a 1.0 se inmovilizan y
La coordinacin de calidad disea la aplicacin del activan el proceso de anlisis del trabajo no
coeficiente eta como sigue: (1) los errores conforme para las mediciones que realizaron.
observados se calculan con los datos de la ltima
calibracin de cada instrumento, (2) los errores La tabla 4 presenta los datos para el anlisis. La
mximos tolerados para el marco de pesas se ltima columna presenta el coeficiente eta de los
toman del documento OIML R 111-1 [16]; (3) los instrumentos para anlisis. Considerando la poltica
errores mximos tolerados para los termmetros se del laboratorio de calidad, se marcan para
toman del documento OIML R 133 [17]; (4) por sustitucin las pesas clase E2 de (10 y 20) g;
poltica del laboratorio, los instrumentos que tambin el termmetro clase C.
Punto de Unidad de
Instrumento em U , k=2 EO EMT
control medida
1 Pesa E2 g -1.5E-5 1.0E-5 2.5E-5 3.0E-5 0.83
2 Pesa E2 g 8.0E-6 1.3E-5 2.1E-5 4.0E-5 0.53
5 Pesa E2 g -7.5E-6 1.7E-5 2.4E-5 5.0E-5 0.48
10 Pesa E2 g 3.3E-5 2.0E-5 5.3E-5 6.0E-5 0.89
20 Pesa E2 g 5.3E-5 2.7E-5 7.9E-5 8.0E-5 0.99
50 Pesa E2 g -5.0E-5 3.3E-5 8.3E-5 1.0E-4 0.83
100 Pesa E2 g -1.8E-5 5.3E-5 7.1E-5 1.6E-4 0.44
200 Pesa E2 g 3.0E-6 1.0E-4 1.0E-4 3.0E-4 0.34
1 Pesa F2 g 4.3E-5 1.0E-4 1.4E-4 3.0E-4 0.48
2 Pesa F2 g 5.0E-5 1.3E-4 1.8E-4 4.0E-4 0.46
5 Pesa F2 g -7.1E-5 1.7E-4 2.4E-4 5.0E-4 0.48
10 Pesa F2 g -3.0E-4 2.0E-4 5.0E-4 6.0E-4 0.84
20 Pesa F2 g -2.0E-4 2.7E-4 4.7E-4 8.0E-4 0.58
50 Pesa F2 g 4.8E-4 3.3E-4 8.1E-4 1.0E-3 0.81
100 Pesa F2 g 5.9E-4 5.3E-4 1.1E-3 1.6E-3 0.70
200 Pesa F2 g 1.3E-3 1.0E-3 2.3E-3 3.0E-3 0.77
-10 Termmetro clase C C 0.24 0.17 0.41 0.5 0.81
-5 Termmetro clase C C 0.27 0.17 0.44 0.5 0.87
2 Termmetro clase C C 0.31 0.17 0.48 0.5 0.95
0 Termmetro clase B C -0.09 0.07 0.16 0.2 0.79
10 Termmetro clase B C -0.08 0.07 0.15 0.2 0.74
15 Termmetro clase B C 0.09 0.07 0.15 0.2 0.77
Tabla 4. Coeficientes eta para diferentes instrumentos con diferentes clases de exactitud.
4. DISCUSIN expresiones metrolgicas especficas pero que son

capaces de interpretar indicadores de desempeo.
El concepto razones metrolgicas ofrece las
ventajas que siguen: (1) agrupar los coeficientes El tema enfrenta los retos que siguen: (1) diseminar
que se utilizan en diferentes reas de la metrologa; el concepto entre la comunidad metrolgica, (2)
(2) promover la diseminacin sistemtica del grupo completar el catlogo de razones metrolgicas que
de indicadores entre los metrlogos que lo integran, (3) perfeccionar las definiciones
desempean funciones operativas, ejecutivas y propuestas.
directivas; (3) facilitar la comunicacin con los
tomadores de decisiones no familiarizados con las Los retos anteriores pueden abordarse
introduciendo el concepto en temarios de cursos de

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metrologa y con la revisin subsecuente que sobre comparaciones interlaboratorios: IMNC,

el tema se realice en otros foros. Clusula 8.5, p. 29, 2007.
[5] Norma Mexicana NMX-CH-5725-4-IMNC-2006
El ndice tau y el coeficiente eta se basan en (ISO 5725-4: 1994) Exactitud (veracidad y
principios similares a los utilizados para calcular precisin) de resultados y mtodos de
3
otras razones de capacidad , su particularidad se medicin Parte 4: Mtodo bsico para la
encuentra en el uso propuesto, la expresin de los determinacin de la veracidad de un mtodo
resultados y la informacin que ofrece su de medicin normalizado: IMNC. Clusula
implementacin. 4.7.2, p. 11, 2006.
[6] NMX-CH-13528-IMNC-2007, Op. cit., p. 27.
5. CONCLUSIONES [7] French College of Metrology & D. Placko
(editor). Metrology in Industry, the key for
Existe la oportunidad de implementar el concepto quality: ISTE, P. 30, 2006.
razones metrolgicas con la esperanza que su [8] NIST, What is a Process Capability?, en
diseminacin favorezca el estudio de los Engineering Statistics Handbook, section 6.1.6,
coeficientes que se utilizan en metrologa y http://www.itl.nist.gov/div898/handbook/pmc/se
favorezca la comunicacin dentro de la ction1/pmc16.htm, 2014-04-22.
organizacin; esto basado en los beneficios que se [9] L.O. Becerra Santiago, H. Gasca Aragn, V.
perciben del concepto razones financieras en el Gonzlez Jurez, L.M. Pea Prez y M.R.
rea de los negocios. Viliesid Alonso. Taller de ensayos de aptitud:
CENAM, p. 13, 2013-10-07 y 08.
El ndice tau facilita el anlisis de las capacidades [10] NMX-CH-13528-IMNC-2007, Op. cit., p. 32.
de medicin al ofrecer una ubicacin de la [11] BIPM, Unit of mass (kilogram), en SI
capacidad de medicin dentro de la cadena de Brochure, Section 2.1.1.2,
trazabilidad metrolgica. http://www.bipm.org/en/si/base_units/kilogram.
html, 2014-04-22.
Por ltimo, el coeficiente eta presenta coherencia y [12] Norma Mexicana NMX-EC-17025-IMNC-2006
congruencia al realizarse confirmaciones (ISO/IEC 17025:2005) Requisitos generales
metrolgicas de diferentes instrumentos y diferentes para la competencia de los laboratorios de
clases de exactitud; lo anterior permite consolidar ensayo y de calibracin. Segunda edicin:
resultados del desempeo de los instrumentos para clusula 5.5.5, inciso f; p. 18, 2006.
facilitar la toma de decisiones. [13] ibdem., clusula 5.10.4.2, prrafo tres; p. 25.
[14] CENAM, Catlogo de servicios. Direccin
REFERENCIAS general de Metrologa Mecnica. Direccin de
Masa y Densidad,
[1] G. Baca Urbina, Evaluacin de proyectos. http://www.cenam.mx/calibracion/servicios.asp
Tercera edicin: Mc Graw-Hill, parte 5, pp. 190- x?division=730, 2014-04-22.
193, 1995. [15] EMA, Catlogo de acreditados,
[2] Norma Mexicana NMX-CH-17043-IMNC-2010 http://200.57.73.228:75/directorio_lc/Principal.a
(ISO/IEC 17043:2010) Evaluacin de la spx, 2014-04-22.
conformidad Requisitos generales para los [16] International Recommendation OIML R 111-1,
ensayos de aptitud. Primera edicin: anexo Weight of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2,
B.3, pp. 33-34, 2010. M2-3, M3. Part 1: Metrological and technical
[3] CENAM Traduccin al espaol del VIM-3. requirements. Edition 2004 (E): Apartado
Marzo 2009, Vocabulario Internacional de 5.3.2, tabla 1, p. 12, 2004.
Metrologa Conceptos fundamentales y [17] International Recommendation OIML R 133,
generales, y trminos asociados (VIM), Centro Liquid-in-glass thermometers. Edition 2002
Nacional de Metrologa, p. 15, 2009. (E): Anexo A, tabla 1 y 2, pp. 10-11, 2002.
[4] Norma Mexicana NMX-CH-13528-IMNC-2007 [18] K. Bennet y H. Zion Metrology Concepts:
(ISO 13528: 2005) Mtodos estadsticos para Understanding Test Uncertainty Ratio (TUR).
su uso en ensayos de aptitud por http://www.transcat.com/PDF/TUR.pdf, 2014-
06-17.
3
En este caso se pueden mencionar los ndices [19] ACLASS Guidance on Uncertainty Reporting -
TAR (Test Accuracy Ratio) y TUR (Test Uncertainty Calibration Laboratories, pp. 3, 5 y 6, 2012.
Ratio), las referencias [18] y [19] discuten su uso.

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ESTADSTICAS DE DESEMPEO APLICADAS EN LA EVALUACIN DE

TRAZABILIDAD Y LA ADECUACIN PARA EL PROPSITO
Vctor M. Aranda C.
MetAs & Metrlogos Asociados
Antonio Caso # 246, Centro, Ciudad Guzmn, Zapotln el Grande, Jalisco, Mxico, 49 000
+52(341)41 36 123, victor.aranda@metas.mx
Resumen: Se presenta una revisin de diferentes estadsticas de desempeo, ndices y relaciones,

utilizados al momento de evaluar la trazabilidad metrolgica y la consistencia-coherencia metrolgica o la
adecuacin para el propsito, como son: ndice de capacidad de medicin, Cm del BIPM, el ndice de
consistencia-coherencia metrolgica, ICM de ISO, ndices Z540 (TSR, TAR, TUR), ndices SPC (Pp, Cp),
MSA (ndc, %GRR), y VDA (QMS, QMP).
1. INTRODUCCIN 3.4.4 En algunos casos, la incertidumbre de la

correccin de un efecto sistemtico no necesita
A medida que el avance cientfico, tecnolgico y la ser incluida en la evaluacin de la incertidumbre
automatizacin lo permiten, las especificaciones de del resultado de medida. A pesar de haber
bienes y servicios as como las tolerancias de realizado la evaluacin de dicha incertidumbre,
piezas de produccin son cada vez ms estrictas- sta puede despreciarse si su contribucin a la
pequeas; provocando que el costo y complejidad incertidumbre tpica combinada del resultado de
de las pruebas de: control de calidad, evaluacin de medida es insignificante. Incluso la propia
la conformidad, aprobacin, inspeccin, verificacin correccin puede ser ignorada, si el valor relativo
y calibracin, se incremente; por lo que cumplir y de sta con respecto a la incertidumbre tpica
lograr fcilmente con ndices de relacin de combinada, es tambin despreciable.
especificaciones-exactitud-incertidumbre de prueba 3.4.5 En la prctica ocurre a menudo,
como el ideal 10:1 y el tpico 3:1 se hace cada vez especialmente en el campo de la metrologa
ms difcil, si no que imposible; ameritando un claro legal, que un instrumento es verificado mediante
entendimiento de las diferentes estadsticas de comparacin con un patrn de medida, y las
desempeo, para seleccionar el criterio de incertidumbres asociadas al patrn y al
conformidad que permita determinar si los sistemas procedimiento de comparacin son
de medicin son adecuados para el propsito para despreciables respecto a la exactitud exigida por
el cual han sido seleccionados. el ensayo. Un ejemplo de esto es la utilizacin de
un juego de patrones de masa calibrados, para
Al nivel de metrologa tcnica-industrial se utilizan verificar la exactitud de una balanza comercial.
diferentes reglas, pruebas, tcnicas o criterios, En tales casos, dado que las componentes de la
como: ndice de capacidad de medicin, Cm del incertidumbre son lo suficientemente pequeas
BIPM ndice de consistencia-coherencia como para poder ser ignoradas, la medicin
metrolgica, ICM de ISO, ndices Z540 (TSR, TAR, puede entenderse como una forma de
TUR), ndices SPC (Pp, Cp), MSA (ndc, %GRR), y determinar el error del instrumento en ensayo.
VDA (QMS, QMP). stos son utilizados para evaluar
tanto la adecuada trazabilidad de las mediciones de Sin embargo la GUM, no nos indica que tanto es
los instrumentos, como la adecuada coherencia- tantito, es decir, no establece un criterio respecto a
consistencia de los instrumentos con los procesos a que contribuciones de correccin, sesgos o
los que estn dedicados. Se presenta un estudio incertidumbre son o no necesitan ser incluida por
numrico, revisin y exploracin de los diferentes ser suficientemente pequeas, insignificantes, por lo
ndices y relaciones (estadsticas de desempeo) que pueden ser despreciadas y ser ignoradas.
utilizados al momento de evaluar la adecuacin para A partir de la GUM se han desarrollado documentos
el propsito. que indican criterios de aplicacin y ejemplos
demostrativos de reas en particular, como la gua
La gua para evaluar la incertidumbre de medida, QUAM:2000.P1 [2] de EURACHEM/CITAC, que es
GUM [1] nos dice que: ms explcita respecto a que tanto es tantito
estableciendo un criterio de 1/3 (33,3 %).

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A6.4 Paso 3: Cuantificando componentes de

incertidumbre El boletn de la OIML ,en un artculo [6], escrito por
esta incertidumbre es ms pequea que la Sommer y Kochsiek de la oficina de metrologa legal
desviacin estndar por reproducibilidad, es y el instituto nacional de metrologa de Alemania,
menor que 1/3 del valor de sR. Nuevamente esta PTB, citados por el JCGM 106:2012 [7], es explcito
fuente de incertidumbre usualmente puede ser en los criterios de decisin al establecer lmites de
ignorada. Sin embargo, [si la] incertidumbre es afectacin; hoy conocidas como banda de
mayor que 1/3 del valor de sR, entonces debe proteccin o franja de seguridad (guard-band), GB,
incluirse un trmino adicional en el presupuesto a la incertidumbre de medicin aplicada en procesos
de incertidumbre [2][p. 83]. de metrologa legal: tanto en verificacin, 1/3
(33,3 %); como en aprobacin de modelo o
Un documento que muestra alternativas a la GUM, prototipo, 1/5 (20 %).
es el reporte tcnico 1/2007 de Eurolab [3], que de La exactitud de instrumentos de medicin debe
forma explcita y ms estricto que ser coherente (consistente) con el uso propuesto.
EURACHEM/CITAC respecto a que tanto es Las normas ISO 9001:2000(2008) e ISO/IEC
tantito establece un criterio de 1/5 (20 %). 17025:2000(2005, 2010), requieren que la
3.1.2 Procedimientos de verificacin trazabilidad de resultados de medicin y prueba
Si la incertidumbre en el valor de referencia no a patrones nacionales o internacionales debe
es pequea* realizarse con el propsito de permitir las
*La incertidumbre estndar del valor del CRM declaraciones necesarias acerca de su calidad
(material de referencia certificado) debe metrolgica. Las metodologas ms importantes
idealmente ser ms pequea que u/5, donde u es utilizadas para asegurar que el instrumento de
la incertidumbre estimada para aplicaciones de medicin da indicaciones correctas son:
rutina del mtodo [3][p. 25].
En metrologa industrial: calibracin regular de
Un documento de aplicacin especfica a la GUM, los instrumentos de medicin de acuerdo con el
en el rea de metrologa de presin es la sistema de calidad en uso; y
recomendacin internacional OIML R 110 [4] de la En metrologa legal: aprobacin de modelo o
cual es importante destacar que su edicin es de prototipo y verificaciones peridicas de los
1994, apenas un ao posterior a la publicacin de la instrumentos de medicin de acuerdo con
GUM por el BIPM [1] y un ao antes de la adopcin regulaciones legales.
del GUM como la Gua 98 de ISO/IEC [5]. Esta
recomendacin de la OIML de forma explcita y ms En verificacin, la incertidumbre expandida de
estricta que EURACHEM/CITAC y Eurolab respecto medicin U95, usualmente se considera lo
a que tanto es tantito, estableciendo un criterio de suficientemente pequea si esta no excede 1/3
1/10 (10 %). del valor del lmite de error respectivo:
U95_verificacin Umax_verificacin = EMP.
[El valor de las magnitudes de
influencia/entrada] durante la prueba, deben Donde Umax es el valor mximo aceptable de la
determinarse con una exactitud adecuada, para incertidumbre expandida de medicin asociada
asegurar que el componente de incertidumbre de con el valor del error de medicin [mximo
medicin de [la magnitud] debida a esta permisible], EMP.
magnitud de influencia, no excede el 10 % del
error mximo permisible especificado Mientras que en aprobacin de modelo o
[correspondiente a la clase de exactitud del prototipo, el valor mximo aceptable de la
instrumento] [4][A.5.5.2.3] incertidumbre expandida de medicin se reduce
Incertidumbre total incertidumbres resultantes a: U95_aprobacin Umax_aprobacin = EMP
de otras magnitudes de influencia
Las incertidumbres [debidas a otras
magnitudes de influencia] usualmente no son
evaluadas mediante pruebas [stas] deben
presentarse de tal forma que el efecto global de
estas incertidumbres pueda mantenerse al
mnimo nivel prctico, por ejemplo menos que el
10 % de la incertidumbre total [4][4.5.2, A.5.8]

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2. ESTADSTICAS DEL DESEMPEO PARA conformes. En ciertas reas metrolgicas no es

LA EVALUACIN DE LA TRAZABILIDAD Y posible alcanzar dichas relaciones.
LA ADECUACIN PARA EL PROPSITO
El equipo debe disponer de una resolucin o
Se describe las diferentes tcnicas utilizadas para divisin de la escala que permita garantizar una
evaluar la trazabilidad metrolgica y la adecuacin incertidumbre acorde a las tolerancias.
para el propsito de sistemas y procesos de
medicin. 10 (2)
2.1 ndice de Consistencia-Coherencia

Donde: r = resolucin o divisin de la escala del
Metrolgica, ICM o el ndice de adecuacin al
equipo.
propsito metrolgico
El trmino consistencia o coherencia se toma de la
Patrones (Upvc) para la calibracin de equipos de
clusula 7.6 Control de los equipos de seguimiento
medicin (Uibc)
(monitoreo) y de medicin de ISO 9001:2008 [8] que
dice:
asegurarse de que el seguimiento [monitoring] (3)

y medicin pueden realizarse y se realizan de
una manera coherente [consistent] con los En diferentes sectores industriales (ej., militar,
requisitos de seguimiento y medicin. automotriz, aeronutica, aeroespacial, nuclear,
semiconductores, alimenticia) [13] se reconoce que
Mientras que el adjetivo metrolgica se refiere a los la adecuacin de los instrumentos para el propsito
trminos verificacin metrolgica y confirmacin implica un anlisis de riesgo del proceso dnde el
metrolgica utilizados en ISO 10012:2003 [9]. instrumento es utilizado, evidencia de esto es la
La norma ISO 10012 aplica la incertidumbre de metodologa de anlisis conocida como Anlisis de
medicin y trazabilidad a todos los procesos de Modos y Efectos de Fallas Potenciales, AMEF o
medicin (calibracin y produccin) [10]. FMEA (Failure Mode and Effects Analysis) [14]. Esta
tcnica de anlisis de riesgo implica que se analicen
Mientras que en el borrador de la prxima ISO/CD las operaciones crticas del proceso, a las cuales se
9001:2015 [11], el requisito sobre equipos de les asigna un nmero de prioridad de riesgo, RPN
medicin aparece (por el momento al 2013-06-03) (Risk Priority Number) que toma valores 11 000,
como: 7.1.4 Equipos de seguimiento y medicin y el RPN depende de tres factores: la severidad (S), la
que sustancialmente dice: incidencia u ocurrencia (O) y la deteccin (D); que
toman valores 110.
proveer y mantener los equipos de monitoreo
y medicin necesarios para verificar la RPN = SOD (4)
conformidad a requisitos del producto y debe
asegurarse que los equipos son adecuados para El nivel de severidad (S) del efecto al modo de falla,
el propsito. se califica desde 1 cuando no representa peligro,
hasta 10 cuando se considera crtico, asignndole 9
Reglas para la gestin, evaluacin y confirmacin o 10 cuando provoca dao al usuario.
metrolgica, de acuerdo con la norma internacional
ISO 10012 y UNE 66180:2008 [12]. El nivel de incidencia u ocurrencia (O) de las
posibles causas, se califica desde 1 hasta 10,
La capacidad de medicin, exactitud, clase de calificando con mayor a 4 las causas de alta
exactitud, precisin, incertidumbre del equipo de incidencia u ocurrencia.
medicin.
El nivel de deteccin (D) de los controles actuales,
se califica desde 1 hasta 10, calificando con 1 en
3 10 (1)
caso de alta anticipacin a la deteccin y hasta 10
en los casos de nula posibilidad de deteccin.
Donde; T = Tolerancia; U = Incertidumbre. Si
(T/2)/U > 10, el coste metrolgico aumenta ms que Con el propsito de contar con un factor de riesgo,
su beneficio, y si (T/2)/U < 3, se van a rechazar un fr, con escala 110, se presentan tres variantes,
porcentaje elevado de productos que son

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para obtener el factor de riesgo, fr, a partir del Equipo de Medicin dicha caracterstica tambin es
nmero de prioridad de riesgo, RPN. interpretada como la CMI Capacidad de Medicin
Instalada, donde dicha capacidad de medicin
Factor de riesgo a partir del nmero de prioridad de depender de las estrategias de confirmacin
riesgo, efecto multiplicativo metrolgica, las caractersticas metrolgicas del
equipo demostradas mediante calibracin o
verificacin o ambos y el proceso de medicin
(5)
aplicado, con tres casos representativos.
Factor de riesgo ponderado, a partir de promediar La Capacidad de Medicin Instalada (CMI) del
los niveles de severidad, ocurrencia y deteccin. instrumento depende del proceso de medicin
establecido por el usuario:
Instrumento con estrategia de confirmacin
(6) metrolgica solo verificado:
CMI = EMP = CE (9)

Factor de riesgo cuadrtico, clculo recomendado a
partir de combinar los niveles de severidad,
Donde las caractersticas metrolgicas del equipo
ocurrencia y deteccin, considerando que cada uno
de medicin son: EMP = Error Mximo Permisible y
es una fuente de variacin (varianza).
CE = Clase de Exactitud
(7) Para el caso de que el instrumento est sujeto a una

estrategia de confirmacin metrolgica calibrado, y
proceso de medicin simple sin correccin
CMR, (Customer Metrological Requirements) los
Requisitos Metrolgicos del Usuario o tambin CMI = (|Bi| + Ui) = (|Ei| + Ui) = (|Ci| + Ui) (10)
conocida como la Capacidad de Medicin
Requerida, ISO 10012 nos dice que: Donde las caractersticas metrolgicas del equipo
de medicin son: Bi = Sesgo instrumental, Ei = Error
los CMR tambin deben considerar el riesgo de de ajuste, error sistemtico, Ci = Correccin, y Ui =
malas mediciones, y los efectos de esto en la Incertidumbre instrumental.
organizacin y el negocio
Para el caso de un instrumento sujeto a estrategia
(8) de confirmacin metrolgica calibrado y proceso de
medicin con correcciones aplicadas, ya sea
eliminando errores, agregando correcciones,
Donde las caractersticas del proceso son: LC = aplicando factores de correccin o aplicando
Lmites de Control del proceso, o bien la variabilidad correccin mediante curva de ajuste.
permitida del proceso, tambin conocida como
tolerancia-especificacin interna, y fr = Factor de CMI = (Ui + |Bres|) = (Ui + |Eres|) (11)
riesgo, el cual toma valores entre 110, factor que
puede determinarse en base a FMEA, caso en el Donde las caractersticas metrolgicas del equipo
cual /3 (Eq. 7), o bien de medicin son: Bres = Sesgo residual, Eres = Error
determinarse en base al buen criterio tcnico de residual, y Ui = Incertidumbre instrumental.
usuarios con profundo conocimiento tanto del
proceso como de la medicin, donde el valor ndice de consistencia-coherencia metrolgica
mnimo es 1, cuando por ejemplo se trata de una
variable solo de seguimiento-monitoreo, hasta el (12)
valor de 10 para el caso de variables crticas en
trminos de seguridad, ocurrencia-incidencia,
riesgos a la salud y la vida, altos costos de Resultados del ndice de consistencia metrolgica
produccin. (ICM) del orden de 1, intervalo de 0,323,16; se
consideran que el sistema de medicin es
MEMC, (Measuring Equipment Metrological consistente-coherente o adecuado para el
Characteristics) las Caractersticas Metrolgicas del propsito, ndices mayores a 3,16 implican que el

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sistema de medicin es demasiado burdo o que el (13)

factor de riesgo asignado es demasiado grande,
mientras que valores del ndice de consistencia
metrolgica menores que 0,32 nos indican un El factor de 4 en la expresin es arbitrario, la
sistema demasiado fino. Por lo que: Un sistema eleccin particular es motivada dado que la
demasiado fino demanda altos costos de operacin, tolerancia representa un intervalo de
dado que seguramente se cuenta con instrumentos cobertura, no necesariamente una dispersin
de medicin de alta exactitud, los cuales son ms bilateral simtrica (T), por lo tanto se compara con
costosos, deben mantenerse bajo control la incertidumbre de medicin expresada tambin en
metrolgico estricto, requieren de personal con forma de intervalo de cobertura 2
mayor competencia y deben ser operados 4 ; tanto el intervalo de cobertura de la
adecuadamente en condiciones de referencia tolerancia como el intervalo de cobertura de la
ptimas que permitan asegurar su reproducibilidad y incertidumbre se deben expresar para la misma
estabilidad. Un sistema demasiado burdo conlleva probabilidad de cobertura, en este caso al 95,45 %
altos costos por no calidad de los bienes o servicios, de nivel de confianza, k = 2, suponiendo distribucin
dado que el instrumento de medicin puede fallar al normal.
sealar resultados adecuados cuando no lo son o
bien inadecuados cuando s lo son. Dado que en la calibracin o verificacin de
instrumentos de medicin, el requisito especificado
Comparado con la Relacin de Exactitud de es comnmente expresado en trminos del error
Prueba TAR ([Traceability-] Test Accuracy Ratio) mximo permisible de indicacin (EMP), el cual para
(ver 2.6) establecida por ISO 10012-1 que considera un instrumento de medicin se define como, la
aceptables valores 310 (Eq. 1). Encontramos que diferencia mxima, permitida por especificaciones o
si multiplicamos el ICM por 3 se convierte en el regulaciones, entre la indicacin del instrumento y la
ndice de capacidad de medicin Cm. (ver 2.2). magnitud medida. El error de indicacin se obtiene
como E = R - R0, donde R es la indicacin y R0 la
100
Sistema Fino
indicacin de un instrumento de medicin ideal o un
90
Sistema Burdo
patrn de referencia calibrado, ambas indicaciones
80
Sistema Consistente-Coherente del mismo mensurando Y, como sucede en la
prueba, verificacin o calibracin de instrumentos de
70
Adecuado para el Propsito
60
50
ICM
medicin.
40
30 El requisito de error mximo permisible significa que

20 cuando el instrumento es utilizado para medir una
10
magnitud Y, el error de indicacin debe caer dentro
0
0,1 1
ndice de Consistencia-Coherencia
10 de un intervalo definido por los lmites superior e
Fig. 1. Expresin grfica del ICM inferior especificados. En el caso comn de un
ndice de consistencia-coherencia metrolgica. intervalo simtrico [-EMP+EMP], la tolerancia es
T = 2EMP y el ndice de capacidad de medicin es:
2.2 ndice de capacidad de medicin, Cm
El ndice de capacidad de medicin Cm, atiende los
(14)
siguientes criterios en trminos de factor de relacin
y banda de proteccin.
Donde U es la incertidumbre de medicin
Cm 3 expandida, asociada con el error de indicacin (Ei) o
% Cm < 33 % sesgo instrumental (Bi) y la incertidumbre
instrumental (Ui).
El cual se referencia en el documento JCGM
106:2012 [7], que define al ndice de capacidad de Cuando la medicin de la magnitud Y procede de un
medicin, como la tolerancia dividida por un proceso de medicin en el cual se aplican
mltiplo de la incertidumbre estndar de medicin correcciones, se reducen errores y sesgos, tenemos
asociada con el valor medido de una propiedad de que U Ui. Pero cuando la medicin de la
un elemento y como un parmetro que caracteriza magnitud Y procede de un proceso de medicin
la calidad de la medicin, relativo a un requisito simple en el cual no se aplican correcciones, ni se
especificado por una tolerancia.

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reducen errores y sesgos, tenemos que al menos Cp > 2,00 Proceso de calidad 6 sigma
U (|Ei|+Ui) o U (|Bi|+Ui). Cp > 2,50 Caro sin un beneficio directo
Tabla 1. Criterios de aceptacin del
Los procesos de evaluacin de la conformidad
ndice de capacidad de procesos Cp.
requieren, para mantener el riesgo de decisin en
niveles aceptables, que la incertidumbre de
El ndice de capacidad (habilidad) de procesos Cp,
medicin sea adecuada para el propsito, para
compara la variabilidad de una medida de calidad
satisfacer esta consideracin se requiere que la
del proceso contra especificaciones o tolerancia del
incertidumbre expandida U asociada a la magnitud
producto y asume que el proceso se encuentra en
medida Y satisfaga U Umax, donde la Umax es la
un estado de control estadstico, la capacidad de un
incertidumbre expandida mxima aceptable,
proceso (PC) se puede definir como el
mutuamente acordada por el productor y el usuario.
comportamiento natural o inherente de un proceso
estable. El ndice de desempeo (actuacin,
En metrologa legal [6] una regla de decisin en
comportamiento) de procesos Pp, es til en
base a la simple aceptacin ha sido utilizada en la
situaciones cuando el proceso no est en estado de
verificacin (metrolgica) de instrumentos de
control estadstico como indica ASTM E2281-08a
medicin. Si consideramos un instrumento al que se
[15].
le requiere que su error de indicacin caiga en el
intervalo [-EMP+EMP], se acepta que el
La mtrica del ndice de capacidad de proceso, Cp,
instrumento est conforme al requisito especificado
es el porcentaje de la dispersin del proceso
si se cumplen los siguientes criterios:
utilizada por la especificacin, el cual se calcula en
base a la siguiente ecuacin.
a) al medir con un patrn calibrado, el mejor
estimado e del error de indicacin E satisfaga
(18)

|e| EMP (15)
Los ndices de capacidad de proceso, Cp, la
b) la incertidumbre expandida (U) para un factor de tolerancia de especificacin, T, y la capacidad de
cobertura k = 2 asociada con el estimado e del error proceso, PC, normalmente corresponden a una
de indicacin satisfaga probabilidad de cobertura del 99,73 % del nivel de
confianza.
U Umax = EMP/3 (16)
Cp Porcentaje de defectos Defectos por milln
De este par de criterios en trminos del ndice de
0,6 7,19 % 71 900
capacidad de medicin Cm, el criterio b) es
equivalente al requisito tal que 0,7 3,57 % 35 700
0,8 1,64 % 16 400
Cm 3 (17) 0,9 0,69 % 6 900
1,0 0,27 % 2 700
2.3 ndices de capacidad y desempeo del
proceso Cp y Pp 1,1 0,096 7 % 967
Los ndices de Capacidad de Procesos, PCI 1,2 0,032 0 % 318
(Process Capability Indices), ndices de capacidad y 1,3 0,009 6 % 96
desempeo de medicin y proceso, Cp/Pp, atienden 1,33 0,006 36 % 64
los siguientes criterios en trminos de factor de
relacin y banda de proteccin. 1,67 0,000 06 % 0,57
Tabla 2. El ndice de capacidad de procesos Cp
y el porcentaje de defectos correspondiente.
Criterio Descripcin
Cp > 1,33 Proceso existente 2.4 Discriminacin, D, relacin de discriminacin
o nmero de categoras distintas de datos, ndc,
Cp > 1,50 Proceso nuevo y %GRR
Cp > 1,50 Crtico, seguridad, existente D(ndc) 5; %GRR < 30 %
Cp > 1,67 Crtico, seguridad, nuevo D(ndc) 14; %GRR < 10 %

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El manual de Anlisis de Sistema de Medicin

MSA (Measurement Systems Analysis) [16] de la % 100 (21)
AIAG, y ASTM E2782-11 [17] nos dicen que cuando _
se inicia la evaluacin del sistema de medicin de

una organizacin, es til establecer prioridades en 2.4.1 Nmero de categoras distintas de datos,
base a lo siguiente. Dado que la variacin final ndc
(total) se basa en una combinacin de la variacin Otra estadstica de desempeo de la variabilidad del
del proceso y la variacin de las mediciones, sistema de medicin es el nmero de categoras
( ), cuando se ha aplicado el distintas (de datos) (ndc). Esta estadstica indica el
control estadstico de procesos (SPC) para control nmero de categoras en las cuales el proceso de
de procesos o recopilacin (registro) de datos de medicin puede dividirse. Este valor debe ser mayor
proceso y si la carta de control indican que el o igual que 5.
proceso es estable (sesgo dinmicamente estable a
lo largo del tiempo) y la variacin total es aceptable, 1,41 1,41 (22)
el sistema de medicin puede considerarse
aceptable para este uso y no requiere ser
reevaluado por separado. Pero si est presente una
La gua MSA de ASTM E2782-11 utiliza el trmino
condicin fuera de control o se encuentran no
habilidad de discriminacin (discriminabilidad) del
conformidades en esta situacin, lo primero que se
sistema de medicin, D,
debe hacer es evaluar el sistema de medicin.
Para sistemas de medicin cuyo propsito es
,
analizar un proceso, una regla general para la 1 (23)
,
aceptacin del sistema de medicin es la siguiente.
MSA-4 menciona, pero no establece como requisito
la incertidumbre de medicin aplicada a los En la tabla siguiente se muestra la relacin de los
procesos de produccin [10]. ndices Cm, TSR, TAR y TUR lineal, con su
correspondencia al ndc y %GRR.
%GRR Decisin Comentarios
< Generalmente Recomendado, especialmente til C m,
10 % considerado cuando se intenta ordenar o TAR, 1 3 3,18 3,55 4 9,95 10
como un clasificar partes (piezas de TUR
sistema de produccin) o cuando se requiere D=
medicin un control de proceso asegurado 1,41 4,23 4,48 5,00 5,64 14,03 14,10
ndc
aceptable (estrecho). %GRR 70,7% 31,6% 30,0% 27,1% 24,3% 10,0% 9,9 %
10 % Puede ser La decisin deber fundamentarse,
... aceptable por ejemplo, importancia de la Tabla 4. Comparacin de los ndices Cm, TAR-TUR,
30 % para algunas aplicacin de la medicin, costo de D-ndc, y la banda de proteccin correspondiente al
aplicaciones instrumentos de medicin, costo de %GRR de MSA.
re-trabajo o reparacin. Debe ser
aprobado por el cliente.
> Considerado Todo esfuerzo debe realizarse para 2.5 Capacidad del sistema de medicin %QMS, y
30 % como mejorar el sistema de medicin. del proceso de medicin %QMP, de acuerdo con
inaceptable Esta condicin puede dirigirse ISO 22514-7:2012 y VDA 5:2011
mediante el uso de una estrategia ndc 5
de medicin apropiada; por
ejemplo, utilizando el resultado
%RE < 5 %
promedio de varias lecturas de la %QMS < 15 %
misma caracterstica de la parte- %QMP < 30 %
pieza de produccin con el
propsito de reducir la variacin
final de la medicin VDA 5:2011, Calificacin del proceso de medicin
Tabla 3. Criterios de aceptacin y rechazo de la [18] es la alternativa de la industria automotriz
banda de proteccin del %GRR de MSA. europea al anlisis del sistema de medicin MSA-4
de origen norteamericano. ISO 22514-7 [19] es una
norma internacional que pretende definir la

aplicacin de la incertidumbre de medicin a
_ _ (19) procesos de produccin [10], diferenciando entre la
incertidumbre del sistema de medicin UMS, y la
incertidumbre del proceso de medicin UMP.
(20)

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Como ya se mencion, existe una estrecha

conexin entre el ndice de capacidad de medicin
100% (24)
Cm y otros parmetros derivados que se han
utilizado para caracterizar la calidad de las
En el caso de considerar la calibracin como
mediciones en varios contextos, algunos de ellos
estrategia de confirmacin metrolgica, la
son: relacin de medicin (gauging ratio), regla de
incertidumbre del sistema de medicin se evala en
fabricante de instrumentos (gauge maker's rule),
funcin de las siguientes magnitudes de influencia.
relacin de incertidumbre de prueba (test
uncertainty ratio, TUR) y relacin de exactitud de
2 ;
prueba (test accuracy ratio, TAR). Estos parmetros
tpicamente son declarados en forma de relacin
como la regla 10 a 1 o una TUR de 4:1. Es
necesario tener cuidado con estas reglas dado que
(25) algunas veces su definicin es ambigua o
incompleta.
En el caso de considerar la verificacin como El origen de la relacin, lmites de error o error

estrategia de confirmacin metrolgica, la mximo permisible y tolerancia. ANSI/NCSL Z540-
incertidumbre del sistema de medicin se evala en 1 [20] nos indica que en EE.UU. es muy comn
funcin del error mximo permisible que se ha utilizar el trmino tolerancia al referirse a los
demostrado mediante calibracin, verificacin de la lmites de error permisible de un instrumento de
calibracin. medicin, permitidos por: regulaciones,
especificaciones del fabricante (usualmente como
2 ; exactitud), etc.
(26) Anlisis de incertidumbre versus relacin de

exactitud de prueba. La norma Z540-1 deca en el
punto referente a mtodos de calibracin que, el
En el caso del proceso de medicin laboratorio de calibracin debe asegurar que la
incertidumbre de calibracin sea lo suficientemente
pequea para que la adecuacin de las mediciones
no sea afectada, lo cual como la misma norma dice
100% (27)
se puede evaluar mediante el anlisis de
incertidumbres. Dadas las dificultades de adopcin
de la GUM (1993, 1995) en EE.UU., en el manual
2 ; de interpretacin y aplicacin de la norma Z540-1,
desarrollada por NCSL en 1995 [21] se considera la
aplicacin de la prueba TAR:

como una alternativa a la falta de realizar el
(28) anlisis de incertidumbre cambiar a una Relacin
de Exactitud de Prueba (TAR) de 4:1. Una TAR
de 4:1 significa que los lmites de error de la
2.6 Pruebas de trazabilidad, relacin de: especificacin probada es igual a o mayor que
especificacin, exactitud e incertidumbre de cuatro veces la combinacin de incertidumbres
prueba, TSR/TAR/TUR/TUR2 de todos los patrones de medicin utilizados en
La relacin de especificacin-exactitud- la prueba,
incertidumbre de prueba de trazabilidad
TSR/TAR/TUR, tambin conocida como ndice de o expresada con otras palabras de acuerdo a la
trazabilidad, atiende los siguientes criterios en misma norma,
trminos de factor de relacin y banda de
proteccin. la incertidumbre colectiva de los patrones de
TSR-TAR-TUR 4:1 medicin no debe exceder el 25 % de la
%TSR-%TAR-%TUR < 25 % tolerancia (ejemplo, especificacin del fabricante)

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para cada caracterstica del equipo de medicin d) TUR cuadrtico, resultado de la calibracin,
y prueba calibrado o verificado. impacto del patrn en el instrumento
Algunos se refieren a TAR como Relacin de TUR = Uibc / Upvc (32)

Incertidumbre de Prueba o TUR. El concepto TAR o
TUR acuado en Z540-1, es heredado de la norma Una variante a la prueba de relacin lineal de
MIL-STD-45662A (1988) [22] en el punto 5.2 incertidumbre TUR, es la relacin cuadrtica de
referente a la adecuacin de patrones de medicin. incertidumbre de prueba TUR, esta variante se
genera considerando la contribucin de la
Se presentan algunas variantes al momento de incertidumbre asociada a los patrones de calibracin
calcular esta relacin o ndice de trazabilidad: de acuerdo con la ley de propagacin de
a) TSR, diseo y seleccin de sistema de calibracin incertidumbre, TUR 10 = Uibc / Upvc.
TSR = Sibc / Spvc = CEibc / CEpvc (29) e) %TUD, desviacin entre la incertidumbre
resultante de la calibracin Ucal = Uibc, de un
Se fija el valor de TSR, tpico 4:1 y si adems se instrumento con capacidad nominal Unibc, desviacin
conoce la especificacin de exactitud (Clase de resultante de la: contribucin, impacto, degradacin
Exactitud, CE o Incertidumbre) de un patrn de o herencia por trazabilidad del patrn Upvc.
referencia disponible, se puede conocer la
especificacin del mejor instrumento que es posible
calibrar sin degradar o afectar su especificacin a (33)
causa de las limitaciones del patrn, Sibc TSRSpvc.
O bien si se tiene una especificacin de exactitud %TUD = Ucal / Unibc - 1 (34)
objetivo de un instrumento de medicin podemos
determinar la especificacin requerida del patrn de Es una variante a la prueba de relacin cuadrtica
referencia, Spvc Sibc/TSR. de incertidumbre de prueba TUR, las bandas de
proteccin son, %TUD 10 % (aceptable); 30 %
b) TAR, eleccin de trazabilidad de instrumentos (puede ser aceptable).
TAR = Tibc / Upvc = EMPibc / Upvc (30) En la tabla se muestra la comparacin de resultados
entre la relacin TAR/TUR lineal y la TUR.
Se aplica al momento de seleccionar el laboratorio
de calibracin que fungir como proveedor de TAR
1,8 3,1 3,33
trazabilidad, se fija el valor de TAR. Tpico 4:1 y el TUR 1:1
3:1
2:1 3:1
6:1 :1
4:1 5:1 9:1 10:1
semi-intervalo de la tolerancia o error mximo lineal

permisible, as es posible determinar la %TAR
100, 54, 50,0 33,3 31, 30,0 25,0 20,0 11,1 10,0
incertidumbre del patrn de referencia o la %TUR 0% 8% % % 6% % % % % %
capacidad de medicin y calibracin (CMC) del lineal
laboratorio, Upvc Tibc/TAR.
3,3 10: 11,1 100:
TUR 1:1
3:1
4:1 9:1
1 1:1
16:1 25:1 81:1
1
c) TUR lineal, resultado de la calibracin, impacto
del patrn en el instrumento
100, 30 25,0 11,1 10, 9,0 6,3 4,0 1,2 1,0
%TUR 0% % % % 0% % % % % %
TUR = Uibc / Upvc (31)
Tabla 5. Comparacin entre los ndices TAR-TUR y
La prueba TUR es una prueba post-proceso de TUR y la banda de proteccin correspondiente.
calibracin que se utiliza por los laboratorios y
usuarios como ndice de aseguramiento de la
calidad de los resultados, permite evaluar si la
incertidumbre instrumental resultante depende o
est influenciada (degradada) por el patrn de
referencia utilizado en el servicio de trazabilidad,
TUR 4 = Uibc / Upvc.

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3. ESTA
ADSTICAS DE
D DESEMPE
EO EN LA %TUD Desviacin de la relacin cuadrticca de GUM
TRAZ
ZABILIDAD incertidumbre dde prueba
Tabla.. 6. Estadstiicas de desem
mpeo norma
alizadas
En la figurra 2 y la tabla
t 6, se muestran la as
principales estadsticas s de desempeo y su s
aplicacin al
a evaluar la trazabilidad, vinculando lo
os 4. DISCUSIN Y CONCLUS
SIONES
diferentes niveles
n jerrq
quicos, media
ante ndices y
factores dee relacin, que reflejan la adecuaci n El ad decuado enttendimiento de las differentes
para el propsito
p o consistenccia-coherenciia- estadsticas de dessempeo perm mite estableccer tanto
idoneidad metrolgica
m su sele eccin, comoo su aplicaci
n, ya sea paara fines
de: auuditora, impaccto econmicco de las meddiciones,
asegu ramiento de la calidad de las med diciones,
certificcacin de sisstemas de medicin, acre editacin
de lab oratorios de m metrologa.
Uno d de los princip mas al momento de

pales problem
selecccionar la esstadstica dee desempe o ms
adecu ada para evaluar la trazabilidad o la
adecu acin para eel propsito e
es determinarr el tipo
de m medicin o aplicacin d de las med diciones
realiza
adas: laboraatorio de re eferencia acrreditado
(llama dos secundarios), laborratorio de sservicio,
laboraatorio industrial, usuario
o de serviccios de
medic in.
En la figura 2, se muestra la a aplicacin de las

estadsticas de de esempeo: algunas como o TUR y
Fig. 2. Esttadsticas de desempeo y trazabilidad
d. %TUD, se aplican n principalmmente en in nstitutos
nacion nales de m metrologa y laboratorios de
referenncia que e evalan en forma robu usta la
Smbolo Nom mbre Basada en incertid
dumbre de medicin considerand do sus
ICM ndiice de consistencia-coherencia ISO 9001 e diferenntes fuentes; otras ICM y Cm, pretenden n ser de
(idooneidad) metrolgicaa o ndice de ISO 10012
adeecuacin al propsitoo metrolgico + FMEA uso g eneral; las cclsicas TSR,, TAR, TUR, que se
Cm ndiice de capacidad dee medicin JCGM 106 e n para los nivveles de baja exactitud; y tambin
utilizan
ISO 22514-7 las es tadsticas QMP, QMS, %GRR y ndc, normad das con
Cp y ndiice de capacidad-haabilidad de proceso PCI y SPC aplicacciones en procesos e especficos d de alto
Cpk ASTM E2281
ISO 22514-1
desem mpeo (ej. Auttomotriz, aeroonutica).
Pp y ndiice de desempeo de
d proceso PCI y SPC
Ppk ASTM E2281 Se pu ede observar (tabla 7) co omo los ndicces PCI,
ISO 22514-1 onados con la
relacio a capacidad d
de proceso (CCp, Cpk) y
D Relacin de discriminaccin ASTM E2782
MSA
desemmpeo de pro oceso (Pp, Pppk) consideran como
ndc Nm mero de categoras distintas (de datos) MSA aceptaable valores ms pequeos (1,332,50) que
(disscriminacin) los nndices de ccapacidad de e medicin (Cm) y
%GRR, Reppetibilidad y reproducibilidad del MSA relacio
ones de prueba (TSR, TAR R, TUR) que m manejan
%MSA o sisttema de medicin ASTM E2782 ndicess aceptable es relativame ente ms g grandes
%R&R
CMP Relacin de capacidad (calificacin) del VDA 5 (310 0) o ndices aan mayores (514) al evvaluar la
QMP proceso de medicin ISO 22514-7 discrim
minacin (D) o nmeros d de categora ddistintas
CMS Relacin de capacidad (calificacin) del VDA 5 de da atos (ndc). Lo o anterior ess debido a que los
QMS sisttema de medicin ISO 22514-7 ndicess relacionado os con la meedicin se coomparan
TSR Relacin de especificaccin de prueba MIL-STD
%TSR y Z540
contraa un denom minador que considera solo la
TAR Relacin de exactitud de
d prueba MIL-STD exactittud del valorr de referenccia, mientras que los
%TAR y Z540 ndicess relacionad dos con procceso, se co omparan
TUR Relacin (lineal) de inceertidumbre de MIL-STD contraa denominado ores que inclluyen principalmente
%TUR prueba y Z540 la variiabilidad del m
mismo; lo cual no permite e que el
TUR Relacin cuadrtica de incertidumbre de GUM
%TUR prueba
valor d
de los criterios se pueda homologar.

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Es conveniente que los ndices de capacidad de

La desviacin aceptable (estadstica de desempeo) medicin sean complementados con el estudio de
es mayor para tolerancias (errores mximos factor de riesgo del sistema de medicin.
permisibles) ms pequeos como sucede cuando se
asciende en la pirmide de trazabilidad, de las Las relaciones de prueba TSR/TAR/TUR, se siguen
especificaciones del producto a los laboratorios de utilizando ampliamente en la prctica a pesar de
referencia, como sucede con la estadstica de que no atienden de forma clara los aspectos
desempeo %TUR y %TUD, lo cual es consistente estadsticos relaciones con: probabilidad de
con el anlisis de riesgos (FMEA) al suponer mayor cobertura, nivel de confianza (p%), ni funciones de
riesgo y efecto en la medicin de variables de densidad de probabilidad (forma normal o
proceso/especificaciones, que el que se presenta en rectangular-uniforme); sin embargo son muy
laboratorios de referencia especializados en sencillas y prcticas, adecuadas para su uso en los
metrologa. niveles de baja-burda exactitud.
C p /P p Cm TUD TUR TUR TUR TSR/TAR/TUR TAR TAR/TSR Q MS /Q MP %GRR ndc
GUM:1995 ANSI/NCSL Z-540-
SPC-AIAG
JCGM 106:2012 GUM GUM ANSI/NCSL Z-540- QUAM:2000.P1 ANSI/NCSL Z-540- ANSI/NCSL Z-540- 1-1994 ISO 22514-7:2012 MSA 4-AIAG MSA 4-AIAG
ASTM E2281-08
ISO 22514-7:2012 OIML OIML 1-1994 Eurolab TR 1/2007 1-1994 1-1994 MIL-STD-45662- VDA 5:2010 ASTM E2782-11 ASTM E2782-11
ISO 22514-4
OIML R 110 1988-1980-1962
T_ibc /2 =
2_std (USL_ibc - C p /P p
LSL_ibc )/2
T_ibc/2 =
U_std Cm
CE_ibc
Emax_ibc =
U_std Cm
CE_ibc
CE_std = CE_ibc = TSR %TSR (%TAR )
U_std CE_ibc = TAR %TAR (%TUR )
ui sR %TUR
CMC_lab
U_ibc U_cal %TUD %TUR %TUR TUR
U_std
U MS
TOL/2 %Q MS & %Q PS
U MP
GRR PV TV %GRR ndc o D
%
% Significancia Prueba de % variacin de la Nmero de
Contribucin del Contribucin del ndice de % % % % Capacidad/Califi
ndice de Desviacin ui < s R Relacin de: Repetibilidad y Categoras
patrn de instrumento Incertidumbre Capacidad/ Contribucin Contribucin Contribucin Contribucin cacin del
Capacidad de Riesgo Especificacin, Reproducibilidad Distintas (de
calibracin/verifi calibrado/verifica Instrumental Desempeo de Impacto Impacto u CRM < u M Impacto Impacto Proceso de
Medicin Degradacin Exactitud, del sistema de datos),
cacin do Procesos CUADRTICO LINEAL ui < 1/10u T LINEAL LINEAL medicin
RELATIVO Incertidumbre Medicin Discriminacin
LINEAL
% (U_cal - CE_ibc/CE_std
lab ibc (U_std + T_ibc/2/U_std % U_std / % U_std / % CE_std / 2 U MS _ MP
6t_ibc/6u_std U_ibc) % U_std / U_cal % U_std / U_ibc CE_ibc/U_std % GRR/TV 1,41 PV/GRR
std ibv U_ibc) Emax_ibc/U_ibc U_cal CE_ibc CE_ibc /TOL
/ U_ibc U_ibc/U_std
1,111 1 1,495 0,900 0,9 49,5% 55,2% 74,3% 111,1% 0,9 : 1 111,1% 111,1% 111,1% 74,3% 1,3
1,000 1 1,414 1,000 1 41,4% 50,0% 70,7% 100,0% 1:1 100,0% 100,0% 100,0% 70,7% 1,4
0,909 1 1,351 1,100 1,1 35,1% 45,2% 67,3% 90,9% 1,1 : 1 90,9% 90,9% 90,9% 67,3% 1,6
0,882 1 1,333 1,134 1,134 33,3% 43,7% 66,1% 88,2% 1,134 : 1 88,2% 88,2% 88,2% 66,1% 1,6
0,833 1 1,302 1,200 1,2 30,2% 41,0% 64,0% 83,3% 1,2 : 1 83,3% 83,3% 83,3% 64,0% 1,7
0,831 1 1,300 1,204 1,204 30% 40,8% 63,9% 83,1% 1,204 : 1 83,1% 83,1% 83,1% 63,9% 1,7
0,769 1 1,262 1,300 1,3 26,2% 37,2% 61,0% 76,9% 1,3 : 1 76,9% 76,9% 76,9% 61,0% 1,8
0,750 1 1,250 1,333 1,333 25% 36,0% 60,0% 75,0% 1,333 : 1 75,0% 75,0% 75,0% 60,0% 1,9
0,714 1 1,229 1,400 1,4 22,9% 33,8% 58,1% 71,4% 1,4 : 1 71,4% 71,4% 71,4% 58,1% 2,0
0,707 1 1,225 1,414 1,414 22,5% 33,3% 57,7% 70,7% 1,414 : 1 70,7% 70,7% 70,7% 57,7% 2,0
0,667 1 1,202 1,500 1,5 20,2% 30,8% 55,5% 66,7% 1,5 : 1 66,7% 66,7% 66,7% 55,5% 2,1
0,663 1 1,200 1,508 1,508 20% 30,6% 55,3% 66,3% 1,508 : 1 66,3% 66,3% 66,3% 55,3% 2,1
0,655 1 1,195 1,528 1,528 19,5% 30% 54,8% 65,5% 1,528 : 1 65,5% 65,5% 65,5% 54,8% 2,2
0,625 1 1,179 1,600 1,6 17,9% 28,1% 53,0% 62,5% 1,6 : 1 62,5% 62,5% 62,5% 53,0% 2,3
0,600 1 1,166 1,667 1,667 16,6% 26,5% 51,4% 60,0% 1,667 : 1 60,0% 60,0% 60,0% 51,4% 2,4
0,588 1 1,160 1,700 1,7 16,0% 25,7% 50,7% 58,8% 1,7 : 1 58,8% 58,8% 58,8% 50,7% 2,4
0,577 1 1,155 1,732 1,732 15,5% 25% 50,0% 57,7% 1,732 : 1 57,7% 57,7% 57,7% 50,0% 2,4
0,556 1 1,144 1,800 1,8 14,4% 23,6% 48,6% 55,6% 1,8 : 1 55,6% 55,6% 55,6% 48,6% 2,5
0,526 1 1,130 1,900 1,9 13,0% 21,7% 46,6% 52,6% 1,9 : 1 52,6% 52,6% 52,6% 46,6% 2,7
0,500 1 1,118 2,000 2 11,8% 20% 44,7% 50,0% 2:1 50,0% 50,0% 50,0% 44,7% 2,8
0,458 1 1,100 2,182 2,182 10% 17,4% 41,7% 45,8% 2,182 : 1 45,8% 45,8% 45,8% 41,7% 3,1
0,400 1 1,077 2,500 2,500 7,7% 13,8% 37,1% 40,0% 2,500 : 1 40,0% 40,0% 40,0% 37,1% 3,5
0,354 1 1,061 2,828 2,828 6,1% 11,1% 33,3% 35,4% 2,828 : 1 35,4% 35,4% 35,4% 33,3% 4,0
0,333 1 1,054 3,000 3 5,4% 10% 31,6% 33,3% 3:1 33,3% 33,3% 33,3% 31,6% 4,2
0,320 1 1,050 3,123 3,123 5% 9,3% 30,5% 32,0% 3,123 : 1 32,0% 32,0% 32,0% 30,5% 4,4
0,314 1 1,048 3,180 3,180 4,8% 9,0% 30% 31,4% 3,180 : 1 31,4% 31,4% 31,4% 30% 4,5
0,300 1 1,044 3,333 3,333 4,4% 8,3% 28,7% 30,0% 3,333 : 1 30% 30% 30% 28,7% 4,7
0,286 1 1,040 3,500 3,5 4,0% 7,5% 27,5% 28,6% 3,5 : 1 28,6% 28,6% 28,6% 27,5% 4,9
0,282 1 1,039 3,546 3,546 3,9% 7,4% 27,1% 28,2% 3,546 : 1 28,2% 28,2% 28,2% 27,1% 5
0,258 1 1,033 3,873 3,873 3,3% 6,3% 25% 25,8% 3,873 : 1 25,8% 25,8% 25,8% 25% 5,5
0,250 1 1,031 4,000 4 3,1% 5,9% 24,3% 25% 4:1 25% 25% 25% 24,3% 5,6
0,229 1 1,026 4,359 4,359 2,6% 5% 22,4% 22,9% 4,359 : 1 22,9% 22,9% 22,9% 22,4% 6,1
0,204 1 1,021 4,899 4,899 2,1% 4,0% 20% 20,4% 4,899 : 1 20,4% 20,4% 20,4% 20,0% 6,9
0,200 1 1,020 5,000 5 2,0% 3,8% 19,6% 20% 5:1 20,0% 20,0% 20% 19,6% 7,1
0,167 1 1,014 6,000 6 1,4% 2,7% 16,4% 16,7% 6:1 16,7% 16,7% 16,7% 16,4% 8,5
0,150 1 1,011 6,667 6,667 1% 2,2% 14,8% 15,0% 6,667 : 1 15,0% 15,0% 15% 14,8% 9,4
0,142 1 1,010 7,053 7,053 1% 2,0% 14,0% 14,2% 7,053 : 1 14,2% 14,2% 14,2% 14,0% 9,9
0,125 1 1,008 8,000 8 0,8% 1,5% 12,4% 12,5% 8:1 12,5% 12,5% 12,5% 12,4% 11,3
0,111 1 1,006 9,000 9 0,6% 1,2% 11,0% 11,1% 9:1 11,1% 11,1% 11,1% 11,0% 12,7
0,101 1 1,005 9,950 9,950 0,50% 1% 10% 10,1% 9,950 : 1 10,1% 10,1% 10,1% 10% 14
0,100 1 1,005 10,000 10 0,50% 1,0% 10,0% 10% 10 : 1 10% 10% 10% 10,0% 14,1
0,067 1 1,002 15,000 15 0,22% 0,4% 6,7% 6,7% 15 : 1 6,7% 6,7% 6,7% 6,7% 21,2
0,050 1 1,001 20,000 20 0,12% 0,2% 5% 5% 20 : 1 5% 5% 5% 5% 28,2
0,030 1 1,000 33,000 33 0,05% 0,1% 3,0% 3,0% 33 : 1 3,0% 3,0% 3,0% 3,0% 46,5
0,010 1 1,000 100,000 100 0,00% 0,0% 1% 1% 100 : 1 1% 1% 1% 1% 141,0
Tabla. 7. Comparacin de Estadsticas de desempeo y los diferentes criterios de banda de proteccin

(guard-band) 33,3 % (1/3); 30 %; 25 % (1/4); 20 % (1/5); 10 % (1/10)
colores: rojo = inaceptable; naranja = cuestionable; amarillo = puede ser aceptable; verde = aceptable

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Normalizacin y Certificacin (AENOR), 2008-
febrero.

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MONITOREO ESTADSTICO DE TIEMPOS DE CAMBIO DE

CALIBRACIONES
Mara Gpe. Russell Noriega. y Enrique Villa Diharce.

Universidad Autnoma de Sinaloa,
Av. Universidad 940, Culiacn Sin. 80010, Mxico.
Centro de Investigacin en Matemticas,
Apdo. Postal 402, Guanajuato, Gto. 36000, Mxico.
mgrussell@uas.edu.mx, villadi@cimat.mx
Resumen: El monitoreo de procesos de calibracin de instrumentos de medicin se realiza con el apoyo de

cartas de control. Cuando una carta de control indica que un proceso ha cambiado, no nos indica en que
tiempo ocurri dicho cambio, solo nos indica que en alguno de los parmetros de la recta de calibracin ha
habido un cambio. En este trabajo proponemos un procedimiento para estimar el tiempo de ocurrencia del
cambio.
1. INTRODUCCIN mediciones pierden su exactitud. Explicamos cmo

determinar el tiempo de cambio de la pendiente, el
El monitoreo de procesos de calibracin de intercepto y la varianza de la recta de calibracin.
instrumentos de medicin se realiza con el apoyo de Mostramos adems un estudio de simulacin para
cartas de control, cuyo origen se dio en el monitoreo exponer el desempeo de los procedimientos
de procesos industriales. Croarkin y Varner [1] propuestos.
propusieron una carta de control tipo Shewhart para
el monitoreo de las calibraciones, dndole La comparacin del desempeo de diferentes tipos
seguimiento a las desviaciones entre la medicin de de cartas de control se basa en la longitud de
un patrn de referencia y el valor conocido corrida promedio (ARL, por sus siglas en ingls).
(correspondiente). Algn tiempo despus, en la Denominamos longitud de corrida (RL, por sus
literatura de control estadstico de procesos (CEP) siglas en ingls) al nmero de puntos graficados en
surgieron otras cartas de control [2, 3] que pueden la carta de control hasta que aparece una seal
utilizarse para el monitoreo de procesos de fuera de control. La RL no puede usarse como un
calibracin, con la ventaja de tener un mejor parmetro que caracteriza a una carta, por ser
desempeo, ya que detectan ms rpidamente aleatorio, pero su esperanza, esto es, la ARL, s.
cambios en los procesos de calibracin. Esta Cuando se tiene un cambio en un proceso, nos
mejora se debe a que en estas cartas se incluye un interesa que la carta que utilizamos para su
procedimiento conocido como EWMA (Promedios monitoreo, tenga una ARL pequea. En la
mviles ponderados exponencialmente), que fue comparacin de dos tipos de cartas de control,
expuesto inicialmente por Roberts [4], que tiene el preferimos la carta que presenta una ARL menor en
efecto de detectar ms rpidamente que las cartas la deteccin de un cambio en el proceso.
tipo Shewhart, cambios sostenidos en un proceso.
En la Seccin 2 se comentan y explican las cartas
En Russell y Villa [5] planteamos una modificacin a de control NIST y EWMA/NIST que se pueden
la carta original de Croarkin y Varner (que aqu utilizar para el monitoreo de procesos de
denominamos carta NIST, ya que fue publicada en calibracin. En la Seccin 3 se discute la estimacin
el manual en lnea del NIST [6]), que consiste en del tiempo de cambio de uno o ms parmetros de
incluir el proceso EWMA en la estadstica de control la recta de calibracin. El mtodo propuesto se basa
(2). Con esto, logramos acelerar la deteccin de en la funcin de verosimilitud. En la Seccin 4
cualquier cambio en la recta de calibracin. En este expone un estudio de simulacin para ilustrar los
trabajo proponemos un procedimiento para estimar procedimientos que aqu se proponen para estimar
el punto de cambio de alguno de los parmetros de el tiempo de cambio del proceso de calibracin. En
la recta de calibracin. El conocimiento del tiempo la Seccin 5 se presentan las conclusiones del
en que cambi una recta de calibracin es estudio.
importante para saber en qu momento las

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2. CARTAS DE CONTROL es la correccin de Bonferroni, donde n es el

nmero evaluaciones en cada perodo de tiempo,
Cuando el proceso de calibracin esta en control que se propone igual a tres y se elige de tal
estadstico, el modelo de medicin fundamental es manera que tengamos una determinada longitud de
el modelo de regresin lineal, corrida promedio en control, usando la relacin
ARL0 1 / .
yij 00 10 xij ij , (1)
Esta carta tiene un desempeo claramente menor
que otras cartas que se han propuesto en los
con i 1,2,..., n , j 1,2,..., m , donde y ij es la i - ltimos aos, como la carta EWMA/R [2] y EWMA3
[3], ya que estas tienen un ARL menor que la carta
sima medicin al tiempo j del i -simo patrn de NIST. Considerando la ventaja de estas cartas ms
referencia xij xi . Adems, suponemos que los recientes en la deteccin temprana de los cambios
en la recta de calibracin, en Russell y Villa [5]
trminos ij son variables aleatorias propusimos una modificacin a la carta NIST de
independientes e idnticamente distribuidas, con Croarkin y Varner, que consiste en introducir el
procedimiento EWMA. Con esto se logr que la
distribucin normal, con media cero y varianza 02 . nueva carta identificada como EWMA/NIST tenga
En este trabajo suponemos que los valores de los un desempeo comparable con las cartas arriba
parmetros de control 00 , 10 y 02 son mencionadas [2,3]. En la carta modificada
conocidos. En tal caso decimos que la construccin EWMA/NIST monitoreamos las desviaciones Z ij
de la carta de control se encuentra en la Fase II. corregidas por el esquema EWMA, es decir,
Wi ( j ) Z ij (1 )Wi ( j 1) , (4)
La carta de control, propuesta por Croarkin y Varner
se basa en el principio de calibracin o regresin ConWi (0) 0 . Como en todas las cartas tipo
inversa para construir la estadstica de control Z ij EWMA, es una constante de suavizado cuyo
como el residuo en la escala de los valores de valor determina la magnitud de los cambios que
referencia ( x ij ), como se muestra en la ecuacin detecta. En esta carta se detecta una seal de fuera
de control, tan pronto como Wi ( j ) sea menor que
(2). Para monitorear el proceso de calibracin,
graficamos en la carta de control, la estadstica Z ij el lmite de control inferior LCL o mayor que el
lmite de control superior UCL , donde
contra el tiempo de la j-sima muestra,
0 0
yij 00 LCL L , UCL L .
Z ij xij . (2)
10 2 10 2
10 La constante L se elige de tal manera que la ARL en
Los autores recomiendan que se hagan tres control tenga un valor especfico.
mediciones (n=3) en el proceso de calibracin, dos
en los extremos y una en el centro del intervalo de
medicin. Podemos ver fcilmente que cuando el 3. ESTIMACIN DEL TIEMPO DE CAMBIO DE UN
proceso de calibracin esta en control estadstico, la PROCESO DE CALIBRACIN
desviacin Z ij tiene una distribucin Normal con
Cuando una carta de control indica que hay un
media cero y varianza 02 / 102 . De acuerdo con cambio en algn parmetro de la recta de
calibracin, no indica en que tiempo ocurri el
esto, los lmites de control en esta carta, estn cambio. El conocimiento del tiempo de cambio es de
dados por gran utilidad, ya que esto nos permite conocer a
partir de qu momento, el instrumento de medicin
LCL z * ( 0 / 10 ), UCL z * ( 0 / 10 ), (3) perdi sus caractersticas de calibracin, como por
ejemplo la pendiente o el intercepto de la recta de
calibracin. En esta seccin estimamos por mxima
donde z * es el cuantil superior de la distribucin
verosimilitud [7] el tiempo de cambio de uno o ms
normal estndar y * 1 exp log(1 ) / n/ 2 , parmetros de la recta de calibracin.

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En las siguientes subsecciones obtenemos la 3.2 Cambio en el intercepto

funcin de log-verosimilitud del tiempo de cambio
y del parmetro que cambia respectivamente en Consideramos ahora que en un tiempo el cambio
la recta de calibracin. De esta funcin obtenemos en la recta de calibracin se da en el intercepto.
la log-verosimilitud perfil l p ( ) de , as como la Esto ocurre cuando el intercepto cambia de 00 a
estimacin mximo-verosmil del parmetro que 01 , la desviacin Z ij tiene una distribucin Normal
sufre el cambio. La estimacin de mxima
verosimilitud del tiempo de cambio, es el valor de con media ( 01 00 ) / 10 y varianza 02 / 102 .
que maximiza la log-verosimilitud perfil de , esto La funcin log-verosimilitud para y 01 , obtenida
es,
a partir de la distribucin de Z ij en los diferentes
arg mx l p ( ) tiempos es,
3.1 Cambio en la pendiente

l ( , 01 )
102
2 02
1
j 1
3
i 1
z ij2
(6)
j i 1 [ z ij ( 01 00 ) / 10 ] .
2
Consideramos que se est usando una carta de n 3
control para monitorear el proceso de calibracin y

en un momento determinado, la carta da una seal La log-verosimilitud perfil de , cuando cambi el
de fuera de control. Esto nos dice que el proceso ha intercepto a 01 es,
cambiado, pero no nos indica cuando se inici el
cambio. Si tenemos informacin de que solo la l p ( ) mx l ( , 01 ) .
01
pendiente ha cambiado y queremos investigar
cuando se inici el cambio, asumimos que el 3.3 Cambio en la varianza
proceso se mantuvo en un estado de control
estadstico hasta un tiempo 1 (desconocido) y Si el cambio se da en la varianza de la recta de
luego, a partir del tiempo , el proceso de calibracin, esto es, al tiempo la varianza pasa
calibracin cambia, significando esto que a partir de
de 02 a 12 , la desviacin Z ij tiene una distribucin
, la pendiente cambi de 10 a 11 . Se puede
ver fcilmente que la distribucin de la desviacin Normal con media cero y varianza 12 / 102 . En
Z ij a partir del tiempo es una distribucin Normal, este caso, la funcin log-verosimilitud de y
con media ((11 10 ) / 10 ) x j y varianza

2
1 es,
02 / 102 . l ( , 1 ) 3( 1) log( 0 ) 3(n 1) log( 1 )

10 (7)

1 3 n 3
En este caso la funcin log-verosimilitud del tiempo 102 z2 z 2
.
2 0 2 12
j 1 i 1 ij j i 1 ij
de cambio y la nueva pendiente 11 es,
l ( , 11 )
102
2 02
1
j 1
3
i 1
z ij2
(5)
La log-verosimilitud perfil de
varianza es,
, cuando cambia la
l p ( ) mx1 l ( , 1 ) .
j i 1 [ z ij ( 11 10 ) 101 x i ] .
n 3 2

3.4 Cambio en uno o ms parmetros
La log-verosimilitud perfil de , cuando cambi la
pendiente es, En los tres casos anteriores consideramos solo el
l p ( ) mx11 l ( , 11 ) . cambio de un parmetro y adems sabemos cual
parmetro cambi. Ahora vamos a suponer que
hubo un cambio en la recta de calibracin, pero no
sabemos que parmetro o parmetros cambiaron.
En este caso, los parmetros de la recta de
regresin hasta el tiempo 1 son 00 , 10 , y

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02 . Despus, a partir de suponemos que puede 10 2 y 0 1. Estos valores son los que se
cambiar cualquier parmetro de la recta de han utilizado en la literatura, como podemos ver en
calibracin, por lo cual, la log-verosimilitud ahora [2,5] . Luego, consideramos que al tiempo 5 ,
debe ser funcin de y de los tres parmetros cambi uno de los parmetros y se mantuvo fijo
01 , 11 , y 12 . En este caso, la desviacin Z ij a hasta el final. Consideramos diez tiempos de
medicin, porque es un nmero suficiente para
partir del tiempo tiene una distribucin Normal ilustrar el comportamiento de la funcin de
con media ij y varianza ij , dadas por verosimilitud. En las Tablas 1, 2 y 3 se presentan
2
los valores de la log-verosimilitud perfil y la

01 00 11 10 12 estimacin del parmetro que cambi, condicionada
ij xij , ij 2 .
2
por el valor de en cada evaluacin. En los tres
10 10 0
casos la verosimilitud perfil l p ( ) se maximiza en
Por lo anterior, la funcin log-verosimilitud es, 5 . Esto es, la estimacin de mxima
verosimilitud coincide con el valor del tiempo de
l ( , 01 , 11 , 1 ) 3( 1) log( 0 ) 3(n 1) log( 1 ) cambio, 5 que utilizamos en las simulaciones.
10 En estos casos, la carta de control nos est

1
( z ij ij ) 2 .
3 n 3
102 z ij2 indicando que hubo un cambio en la desviacin
2 0 2 12
j 1 i 1 j i 1
estndar en 5 . Los valores utilizados para los
En este caso, donde pueden cambiar los tres

parmetros que cambiaron son: 01 4.0 ,
parmetros de la recta de calibracin, la log- 11 3.0 y 1 2.0 .
verosimilitud perfil de es la log-verosimilitud Consideramos adems el caso en que sabemos que
anterior maximizada por los tres parmetros de la hubo un cambio en la recta de calibracin, pero no
recta de calibracin, esto es, sabemos cul parmetro cambi, ni en qu tiempo
l p ( ) mx01 ,11 ,1 l ( , 01 , 11 , 1 ) . inici el cambio. En este caso estimamos el
tiempo en que inicia el cambio del proceso de
En la siguiente seccin estudiamos el desempeo calibracin. Simulamos un proceso de calibracin
de este procedimiento de deteccin del tiempo de que inicia en control estadstico, con los valores de
cambio de la recta de calibracin, tanto en el caso los parmetros que utilizamos antes. A partir del
en que sabemos cul parmetro cambio, como tiempo 5 introducimos un cambio en uno de los
cuando solo sabemos que la recta cambi. parmetros, que se mantiene hasta el tiempo
10 . Consideramos los mismos desplazamientos
de los parmetros que usamos anteriormente. En
4. SIMULACIONES las Tablas 4, 5 y 6, tenemos los resultados para los
casos en que cambi, la pendiente, el intercepto y la
Llevamos a cabo un estudio de los procedimientos varianza respectivamente. En los tres casos
propuestos para determinar el tiempo de cambio, a encontramos que la funcin de log-verosimilitud se
travs de simulaciones de procesos de calibracin maximiza en 5 , esto es, estima bien el tiempo
en los que ocurre un cambio a partir de un tiempo de cambio. En la Tabla 4 encontramos que el
determinado. Primero consideramos que ha ocurrido procedimiento estima muy bien la pendiente (que
un cambio en un parmetro identificado y despus cambi de 2.0 a 3.0). En cambio, como observamos
estudiamos el caso en que solo sabemos que ha en las Tablas 5 y 6, el intercepto (que cambi de 3.0
habido un cambio, pero no sabemos que parmetro a 4.0) y la desviacin estndar (que cambi de 1.0 a
cambi. En todos los ejemplos simulamos en cada 2.0) quedan subestimados. Estas variaciones en las
uno de los diez tiempos tres desviaciones estimaciones son una manifestacin de su carcter
Z ij , i 1,2,3 , que corresponden a las mediciones aleatorio.
que se hacen de los tres patrones de referencia
(bajo, mediano y alto). En los primeros cuatro
tiempos asumimos que la recta de calibracin se
mantiene en control estadstico, esto es, que los
parmetros de la recta de calibracin son, 00 3 ,

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Tabla 1. Log-verosimilitud perfil del tiempo de cambio y estimacin condicional de la pendiente, cuando
tenemos un desplazamiento en la pendiente de la recta de calibracin.
2 3 4 5 6 7 8 9 10
l p ( ) -98.08 -95.76 -95.20 -93.43 -104.27 -114.46 124.85 -135.20 -147.02
11 2.69 2.78 2.88 3.03 3.03 3.04 3.04 3.05 2.96
Tabla 2. Log-verosimilitud perfil del tiempo de cambio y estimacin condicional del intercepto, cuando
tenemos un desplazamiento en el intercepto de la recta de calibracin.
2 3 4 5 6 7 8 9 10
l p ( ) -7.17 -6.41 -6.31 -5.09 -5.71 -7.16 -6.78 -6.65 -8.95
01 3.76 3.88 3.95 4.15 4.19 4.14 4.38 4.72 4.68
Tabla 3. Log-verosimilitud perfil del tiempo de cambio y estimacin condicional de la desviacin estndar,
cuando tenemos un desplazamiento en la desviacin estndar de la recta de calibracin.
2 3 4 5 6 7 8 9 10
l p ( ) -25.55 -24.55 -23.76 -22.59 -23.59 -25.57 -23.96 -25.84 -29.88
1 1.54 1.62 1.70 1.84 1.84 1.83 2.08 2.17 2.01
Tabla 4. Log-verosimilitud perfil del tiempo de cambio y estimacin condicional de la pendiente, cuando
tenemos un desplazamiento en la pendiente de la recta de calibracin.
2 3 4 5 6 7 8 9 10
l p ( ) -34.15 -29.50 -22.89 -4.46 -31.82 -59.13 -86.49 -110.91 -126.5
01 2.74 2.92 3.08 3.22 3.11 3.16 3.69 2.52 1.24
11 2.70 2.75 2.85 2.99 2.99 2.99 2.85 3.00 3.18
1 2.13 2.05 1.66 .66 .69 .76 .76 .56 .068
Tabla 5. Log-verosimilitud perfil del tiempo de cambio y estimacin condicional del intercepto, cuando
tenemos un desplazamiento en el intercepto de la recta de calibracin.
2 3 4 5 6 7 8 9 10
l p ( ) -1.22 -1.48 -.485 1.26 .90 .28 -2.05 -.30 -3.96
01 3.28 3.28 3.26 3.57 3.78 3.27 3.22 3.78 4.22
11 2.04 2.06 2.08 2.06 2.05 2.13 2.14 2.10 2.05
1 .63 .64 .60 .54 .53 .47 .49 .31 .37

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Tabla 6. Log-verosimilitud perfil del tiempo de cambio y estimacin condicional de la desviacin estndar,
cuando tenemos un desplazamiento en la desviacin estndar de la recta de calibracin.
2 3 4 5 6 7 8 9 10
l p ( ) -20.69 -19.85 -19.31 -18.53 -18.89 -21.65 23.23 22.92 21.94
01 2.81 2.59 2.61 2.17 1.32 1.61 2.82 3.60 3.98
11 2.07 2.12 2.13 2.21 2.30 2.18 2.01 1.85 1.82
1 1.30 1.36 1.42 1.47 1.41 1.17 1.01 1.17 .44
5. CONCLUSIONES
Cuando monitoreamos un proceso de calibracin Simposio de Metrologa 2012. Quertaro, Qro.

con una carta de control, esta nos indica en un 8-12 de Octubre de 2012.
momento dado que el proceso ha cambiado. El [6] NIST/SEMATECH,
conocimiento del tiempo en que el proceso cambi http://www.itl.nist.gov/div898/handbook/mpc/section
es importante, para determinar la causa que origin 3/mpc37.htm., Diciembre, 2011.
el cambio. En este trabajo hemos propuesto un [7] D.A. Sprott. Statistical Inference in Science.
procedimiento para estimar el tiempo de cambio de New York, Springer 2000.
los parmetros de una recta de calibracin, cuando
una carta de control nos indica que la recta de
calibracin ha cambiado.
AGRADECIMIENTOS
Este trabajo de investigacin tuvo un apoyo parcial

de la Universidad Autnoma de Sinaloa, a travs del
proyecto PROFAPI2012/181, Desarrollo de
Mtodos Estadsticos con Aplicaciones en
Metrologa.
REFERENCIAS
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de perfiles de calibracin Memorias del

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PROPAGATION OF UNCERTAINTY IN THE LAPLACE-YOUNG EQUATION

FOR SURFACE TENSION MEASUREMENTS, WITH R
Christian Bouchot , Jess C. Snchez Ochoa, Jos Luis Castro Quilantn.

Instituto Politcnico Nacional. ESIQIE
UPALM, Zacatenco. Mxico D.F.
cbouchot@ipn.mx
Abstract: The shape of drops and Laplace -Young equations allow to determine the surface tensions in fluid-
fluid systems. The propagation of uncertainty in such a measurement model is addressed in terms of inverse
modelling and processed through the statistical R language on a synthetic water drop. The uncertainty in the
parameters of the model is determined as well as the uncertainty in the surface tension using the GUM
procedures. A relation is made between the quality of the drop profile, the accuracy of the fluids densities and
the uncertainty of the resulting surface tension.
1. INTRODUCTION The determination of the parameters of the L-Y

equations which, in turn, are used to determine the
The measurement of surface tension by means of surface tension is a problem of inverse modelling.
the sessile or pendant drop analysis is a well-known The parameters of the system of differential
technique [1-3, 5, 11]. It has been widely reported in equations that predicts the experimental observation
the literature since the famous works of Bashforths (the drop profile) are part of the measurand (the
and Adams [1] who first proposed numerical surface tension) and are unknown [7].
solutions to the Laplace-Young equations to The R language [8] is currently used for some
describe drop profiles. Nowadays, researchers are applications in metrology. Examples of this are
still publishing about these techniques. It is metRology (a GUM oriented R package) [9] and
remarkable that only a few of them are directly UncertaintyMachine [10], a Java interface to R
involved with the related metrological aspects. We functions for multivariate explicit measurement
found that the main topics of metrological interest model analysis with Monte Carlo.
about these techniques were first focused on the In this paper, we propose to set part of the
resolution of the Laplace-Young (L-Y) system of first- uncertainty propagation problem, in the case of
order differential equations [1-4]. The set of L-Y pendant drops, in the framework of the statistical
equations describes the shape of sessile and language R. We first set the problem and present
pendant drops and the solutions provide an efficient results of the analysis of uncertainty propagation in
tool to determine surface tensions in fluid-fluid the case of a theoretically designed (synthetic) water
systems. Along with the numerical aspects, the drop (see section 2).
experimental characteristics of the methods were
also deeply investigated. From the frame-grabbers 2. THE L-Y EQUATIONS AND INVERSE
issues to the quality and characteristics of image MODELLING SETUP IN R
profile detection algorithms, through optical
aberration corrections, many aspects of the
experiments have been explored [5, 6].
The propagation of uncertainty in the L-Y equations
(eq. 1) and the surface tension equation (eq. 2) is
barely reported in the literature and is basically
reduced to post-measurement analysis, i.e.
assuming that the uncertainties in the parameters of
the model (eq. 1) are known. Some Monte Carlo (1)
simulations were once implemented [2] to provide The set of L-Y equations is usually written as a
some insight into the uncertainty in surface tension system of three ordinary differential equations that
measurements. describes the simultaneous variations of the
dimensions of a drop (eq. 1 is written for an

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axisymmetric pendant drop [11]). The dimensions

are x in the horizontal direction, z in the vertical
direction and , the angle between the horizontal
plane and the local tangent to the surface of the
drop. The time variable s is the arc length at a local
point in the drop profile from its apex. Eq. 1 is written
for the so-called Axisymmetric Drop Shape Analysis
(ADSA) [11, 12]. The boundary conditions are x = z =
= 0 at the apex. Eq. 1 is nowadays commonly
solved by means of a fourth order Runge-Kutta
numerical scheme [4]. As far as it has no analytical
solution [1], the Runge-Kutta numerical scheme has
indeed allowed huge progress in generating
accurate and reproducible solutions.
The group of physical quantities , g, R0 and ,
gathered in the dimensionless Bond Number: Bo, are
respectively the density variation through the drop Fig. 1. The inverse modelling problem in the
interface, the local acceleration of gravity, the radius determination of .
of curvature at the apex and the surface tension,
which is the measurand in this case. The first two In order to address the propagation problem, we
quantities can be determined from appropriate used R and packages inside such as FME. The
density measurements and local gravity package FME stands for a Flexible Modelling
measurements. The gravity data can be obtained, for Environment for Inverse Modelling, Sensitivity,
instance, from the INEGI in Mexico [13]. The density Identifiability, and Monte Carlo Analysis [15]. A first
change, at given temperature and pressure, can be step consists in setting the LY system of equations
obtained from a variety of methods either (eq. 1). The parameters of the model and the initial
experimentally or by means of available and conditions are defined as input in the solver as
accurate thermodynamic correlations or equation of shown as an R code in Table 1.
state [16, 17]. The remaining two parameters, or The method uses the R function ode of the odeSolve
Bo, and R0 are more difficult to obtain. A wide range package. This code generates, as a data frame, the
of methods, both geometrical or numerical have half profile of a synthetic drop up to s = 0.7 cm with
been employed over the years to obtain reliable steps of 0.001 cm. In this work we generated a
values of these parameters from digitized drop water-like drop with the following parameters: Bo =
images. The ADSA method is one of the most widely 0.377297682 and, R0 = 0.166666 cm. This
used [11]. Assuming that a high quality drop profile is corresponds to some water drop with a surface
2
available, centered at the apex, and scaled to tension that is exactly = 72.0 mJ/m , if the local
2
metrical units, one way to obtain the values for and gravity is g = 977.95559 cm/s (INEGI Gravimetric
R0 and Bo is to fit the solution of the L-Y equations to Station 207027, Mxico D.F., Del. G. A. Madero
3
this experimental profile. Once the best fit is IPN.) and = 1.0 g/cm .
obtained, the surface tension is obtained from the
fitted parameters as: Table 1. Setup of the Differential Equation.
LYSE<-function(pars,tet_0=0, dx_0=1e-15, z_0=0){

(2) derivs<-function(s,geom,pars){
We consider that this is an inverse modelling with(as.list(c(pars,geom)),{
problem, where the functional parameters within a dtet <- 2.0/rho-sin(tet)/x-Bo*z/rho^2
set of differential equations contain the measurand. dx <- cos(tet)
The approach is illustrated in Figure 1. The available dz <- sin(tet)
return(list(c(dtet,dx,dz))) }) }
input quantities are the x and z coordinates of each
x_inp <- with(as.list(pars), dx_0)
point of a digital profile which are to be compared to geom <- c(tet=tet_0, x=x_inp, z=z_0)
the simultaneous projections, x(s) and z(s), of the metric <- seq(0,0.7, by =0.0010)
optimized solutions of eq. 1 onto the (x, z) plane. This out <- ode(y = geom, times = metric, func = derivs,
kind of measurement model, can currently be parms = pars)
analyzed, in terms of propagation of uncertainty, only as.data.frame(out) }
in the frame of the Supplement 1 of the GUM [14].

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This profiles has 1402 points, and is used as the It provides a method to simultaneously define the
reference in this work. sum of squares residuals on both output x and z
functions.
This procedure is different from ADSA and requires
that the pseudo-experimental profile has a known
metric (i.e. a pre-defined time sequence) and that it
is the same as that defined in the solver. This is fine
for simulation purpose but really difficult to obtain
from bare experimental information.
3. RESULTS AND DISCUSSION
3.1. Obtaining the uncertainty in Bo and R0
The fitting algorithm of Levenber-Marquardt, which is

the default in the modFit procedure of FME, was
used. The initial parameters were set as Bo = 0.25
and, R0 = 0.15 cm.
Figure 3 shows the original experimental profile,
the initial one and the fitted one. The fitted values of
Fig. 2. Pseudo-experimental drop profile.
the parameters are Bo = 0.3773289 and R0 =
0.166652 cm which, compared to the original
In order to explore the accessibility and variability of -5
synthetic drop, resulted in differences of 3.12*10 for
the model parameters from an experiment, the next -5
Bo and -1.46*10 cm for R0. The resulting surface
step consists in generating a pseudo-experimental 2
tension is = 71.981 mJ/m , with a difference of -
profile by perturbing the reference profile by means 2
0.019 mJ/m with respect to the reference value, i.e.
of a normal random noise assigned to both
the value of the surface tension initially assigned
coordinates x and z. This produces a synthetic digital
when designing the theoretical drop.
pre-processed image (as shown in Figure 2), similar
to those that can be obtained by edge filtering a real
world (experimental) photography.
It makes sense building such images by means of
normally perturbing the profile because the most
useful edge detectors perform the edge detections
by means of a Gaussian sampling of the gray scale
color map of real images.
The Gaussian noise introduced in the current profile
simulates an error in the coordinates of each point of
the profile with a standard deviation of 2 m. The
package FME now provides the possibility to fit eq. 1
to the pseudo-experimental profile through the
definition of a cost function. In this case, the
modCost function of FME is used (see Table 2 for
the code).
Table 2. Objective function

Fig. 3. Fitted profile (dimensions in cm).
LYobjetivo<-function(pars){out <- LYSE(pars)
objetivo<-modCost(model=out, obs=DataX, err= "sd") The difference is due to the errors introduced in the
return(modCost(model=out, obs=DataZ, err="sd", coordinates of the profile. The standard deviations in
cost=objetivo))} the residuals of the individual quantities are very
Pars<-c(Bo=0.25, rho=0.15)
close to the noise imposed to the data: 0.00019 cm
Fit<-modFit(f = LYobjetivo, p = Pars)
for z and 0.00020 cm for x. This means that the fitting
procedure reproduces nearly perfectly the
characteristics of the perturbed image. However we

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gain additional important information: a) the standard The standard deviations in Bo and R0 are also well
-5
deviations in the parameters; u(Bo) = 3.39*10 and reproduced as shown in Table 3. The standard
-6
u(R0) = 7.3*10 cm, and, b) the Pearson correlation deviations of the fit of both x and z coordinates along
coefficient between the two parameters; r(Bo,R0) = - the profile are also reproduced by the simulation and
0.4996. Both information is useful for the uncertainty are both very close to 2 m.
propagation. In order to better interpret the MCMC results, the
resulting distributions were fit to several common
3.2. Monte Carlo simulations forms by means of the R function fitDistr from the
propagate package. Figure 5 shows that the best fit
The previous information is yet sufficient to corresponds to a log-normal distribution for both
propagate the uncertainty due to the model parameters. The parameter estimates of the lnN(,)
-5
parameters in the value of the surface tension distributions are ( = -0.97463, = 9.125*10 ) for Bo
-5
through equation 2. However, this uncertainty is and ( = -1.79185, = 4.549*10 ) for R0.
obtained in the least square sense, i.e. assuming
that the parameters are the best ones that allows to
fit the given model to the data. The least square fit
provides a standard uncertainty for each parameter,
but we might also want information about their
distributions in order to get information about their
variability against uncertainties in the measured
quantities.
Bayesian methods can be used for this. We used the
modMCMC function of the FME package that
implements them through Markov Chain Monte Carlo
(MCMC) simulations.
Fig. 5. Fitted distributions. Left: Bo, Right: R0.
This result seems reasonable, for instance for Bo,

because this quantity is physically obtained from
products of positive random variables (eq. 2). The
parameter R0 is a radius of curvature and can, in
principle, be measured directly. Its distribution is very
close to a normal one, and the result is consistent
with the fact that R0 might always remain positive for
a pendant drop.
3.3. Propagation of uncertainty
Fig. 4. Estimated distributions and correlation plot for Once the parameters of the model are described, the
the pair of parameters Bo and R0. standard procedure of propagation of uncertainty is
used to analyze the uncertainty in the surface
We used the least square fit mean standard tension. The recent R package propagate was used
deviation in x and z as prior error variance. Figure 4, to perform the propagation. The previous log-normal
shows one of the resulting Markov Chain for 5000 distributions were used to generate the data for Bo
iterations. The negative correlation between the and R0. A uniform distribution was assumed for g
parameters is quite accurately reproduced (-0.53 with the reported standard deviation of 0.000038
2
against -0.449). cm/s . This information was obtained from INEGI
[13]. The density variation was assigned a normal
Table 3. Results of the MCMC simulation. distribution uncertainty with a combined uncertainty
Bo R0 (cm) equal to: uc() = (ucL2+ucV2) where ucL is the
mean 3.773 32*10-1 1.666 51*10-1
uncertainty in the density of the dense phase (water)
-5
and ucV is the uncertainty in the density of the light
Standard deviation 3.53*10 7.45*10-6 phase (air). From the IAPWS95 EoS for water [17],

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-5 3
the reported uncertainty is about 2*10 g/cm at density of air remains the same, Figure 7 shows the
common laboratory conditions. Whereas, for air, the new situation.
-7 3
uncertainty can be as low as 1*10 g/cm [16] under
the very best conditions of stability of pressure,
temperature and humidity. The combined uncertainty
is thus essentially that of the density of water.
Fig. 7. Distribution of from GUM methods with

-4 3
uc( ) = 2*10 g/cm , and normalized contributions
form the parameters to the uncertainty in .
The confidence interval at 95% is now [71.950,

2
Fig. 6. Distribution of from GUM methods with 72.010] mJ/m which includes the reference value of
-5 3
uc( ) = 2*10 g/cm and normalized contributions . The contributions have changed, as shown in
from the parameters to the uncertainty in . Figure 7, and the standard deviation is now uc() =
2
0.0182 mJ/m . The influence of the uncertainty in
The results from both the GUM formulas and from contributes now with more than 55% but the
Monte Carlo simulations with 10000 replications uncertainties in the model parameters still have
produce the same statistics. The distribution is significant contributions (each above 20%) to the
essentially normal (very slightly skewed). The mean uncertainty in the surface tension.
2
value is = 71.9802 mJ/m , in agreement with the
reference value which was originally fixed for the 4. CONCLUSIONS
2
theoretical drop (72 mJ/m ), and the standard
2
deviation is uc() = 0.00937 mJ/m . However the By means of inverse modelling and the R language,
probabilistically symmetric confidence interval at we obtained information about the distributions of the
2
95% is [71.964, 71.995] mJ/m which indicates that parameters of the L-Y system of equations. We have
the reference value is out of this interval, and located shown that the Bond number and the radius of
in the right tail of the distribution. It can be observed, curvature of a model water drop both have log-
in Figure 6, that the uncertainties in the parameters normal distributions and present a negative
Bo and R0 give the major contributions to the correlation of about -0.5. This information was used
uncertainty in , respectively 45% and 44%. The as an input information in standard GUM procedures
uncertainty in contributes with 10% whereas the to determine the uncertainty in the surface tension.
contribution of the uncertainty in g is only marginal. This measurand presents distributions very close to
We trace the situation of the reference value being the normal one. The analysis shows that the
out of the confidence interval to the level of uncertainty in the parameters of the mathematical
uncertainty imposed in the profile coordinates. This model have major contributions to the uncertainty in
uncertainty appears to be critical and leads to an the surface tension when very accurate densities are
imprecision in the evaluation of the measurand. used in the calculations, and that its calculated mean
In practice, however, the accuracy of the density value is shifted with respect to the known reference
measurements in real fluids is far from being so high value.
as in the previous simulation. For instance, under This shift is interpreted as a consequence of the
controlled temperature and pressure conditions, noise level in the experimental profile and suggests
more reasonable uncertainties in the liquid density that, for some level of accuracy in the density
-4 3
may be of the order of 2*10 g/cm (ten times the determinations, it would be advisable to significantly
previous value). Assuming the uncertainty in the improve the quality of the profile. This can be

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performed by improving the edge filter during the [5] Song, B. & Springer J. Determination of
image processing. Interfacial Tension from the Profile of a
For measurements in which the fluid densities have Pendant Drop Using Computer-Aided Image
higher uncertainties, their contributions to the Processing. 1. Theoretical. J. Colloid
uncertainty in the surface tension is higher. In the Interface Sci., 184, 64 76, 1996.
same time the distribution of and the 95% [6] Thiessen D. B., Chione D. J. , McCreary C.
confidence interval are wider. This work makes a link B., Krantze W. B. Robust Digital Image
between the quality of the digitized profile of a drop Analysis of Pendant Drop Shapes. J. Colloid
and the expected results in terms of uncertainty in Interface Sci., 177, 658 665. 1996.
the surface tension, due to the uncertainty in the [7] Kirsch A.. An Introduction to the
Bond number and curvature radius. These Mathematical Theory of Inverse Problems.
parameters are involved in a set of differential Second Ed. Applied Mathematical Sciences,
equations, where it is not obvious how each of them vol. 120, Springer, 2010.
are contributing to the final uncertainty in the [8] R Core Team. R: A Language and
measurand. Environment for Statistical Computing, R
To implement this study and examine the results of Foundation for Statistical Computing, 2014,
several calculation processes, the R language was url: http://www.R-project.org
helpful. R provides a validated set of computational [9] Ellison S. L. R. metRology. http://www.nist.
statistical tools, and can be employed to revisit some gov/itl/sed/gsg/metrology.cfm (05/2014)
characteristics of mathematical models used in [10] Lafarge T, Possolo A. Uncertainty Machine
various areas of metrology as it is the case here. It www.nist.gov/itl/sed/gsg/uncertainty.cfm (05/
offers the possibility to investigate complex models 2014)
for the purpose of analysis and uncertainty [11] Hoorfar, M. & Neumann, A. W. Recent
propagation in a single consistent framework. It is progress in Axisymmetric Drop Shape
the authors view that R is a modern tool capable of Analysis (ADSA). Adv. Colloid Interface Sci.,
providing some exciting new insights in model 121, 25 49, 2006.
analysis and measurement processes. [12] Chini, S. F. A method for measuring contact
angle of asymmetric and symmetric drops.
Colloids and Surfaces A: Physicochemical
ACKNOWLEDGEMENTS and Engineering Aspects, 388, 29 37.
2011.
The authors are grateful to the Instituto Politcnico [13] http://www.inegi.org.mx/geo/contenidos/geo
Nacional of Mexico for supporting this study by desia/default.aspx
funding projects SIP20130032 and SIP20144117. [14] Joint Committee on Guides in Metrology
(JCGM), Evaluation of measurement data -
Supplement 1 to the Guide to the
REFERENCES expression of uncertainty in measurement -
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Test the Theories of Capillary Action. [15] Soetaert, K. and Petzoldt, T. Inverse
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TREATMENT OF CONDITIONAL MEASUREMENT BIAS IN MEASURING

INSTRUMENTS
Hugo Gasca, Luis Omar Becerra, Victor Serrano, Luis Manuel Pea
Km 4.5 Carretera a Los Cus, Municipio El Marqus, Quertaro 76246
(442)2110500, hgasca@cenam.mx
Abstract: Calibration information of experimental instruments often is used for correcting measurements. In
this work we present examples of analysis of historic data from specific instruments. Significant evidence that
current recommendations and practices suggesting the measurements correction may introduce bias not
covered by the declared uncertainty is given. A general procedure to handle consistently this situation is
outlined.
1. INTRODUCTION
where has mean zero and variance 2 . In this
In practice all quality systems require that every sense we may use the typical notation for random
equipment and instrument involved in the measuring variables
procedure of a laboratory is revised periodically in
order to ensure a good operating response. One ( + , 2 ) (2)
way to perform this revision is through calibration. It
is also common to find calibration plans and logs where (, 2 ) reads as is a random variable
within laboratories compliant with some quality with normal distribution with expected value +
system. Documented uncertainty and bias correction and variance 2 .
estimates are the core information in these
calibration certificates. Uncertainty estimation is In order to gain deeper understanding on this model
widely and well documented [1], [2], however bias we must stress the notation. At each point in time
estimation and treatment is not; neither the bias we observe some bias to correct for and some
correction nor the uncertainty attached to it [3]. compound uncertainty, hence the three quantities
are conditioned on time [5]. By definition
Most of the calibration procedures provide the
estimates conditioned at each point in time. The |(, ) = + |(, ) + |(, ), (3)
users of these certificates often limit themselves to
this information. However, deeper understanding of where the conditional bias |(, ) and the
the measuring process can be gained if data is conditional measurement error |(, ) are random
analyzed over time. variables, both dependent of the true value and
the random time .
This work is a collateral output of a workshop on
applied statistics to metrology laboratories Typically the compound uncertainty includes
conducted at CENAM in early 2014 [4]. The uncertainty from several sources: repeatability, short
importance of this approach becomes evident when period stability, instrumental drift, experimental room
contrasting the current practices versus the conditions, hysteresis, involved standards, and
availability of a framework to decide on optimizing reference materials, among others.
the use of the calibration information.
If we consider these quantities changing over time
and assuming the conditioned bias and conditioned
2. TECHNIQUES AND MODELS measurement errors are uncorrelated then applying
the law of conditional expectation and conditional
Ideally we consider a generic quantity to be variance [5] we get
measured , however in practice we observe with
some bias and some measurement error [ |] = + [|] + [ |], (4)
attached to it. If we consider replication we get
[ |] = [|] + [ |], (5)
= + + (1)

CENAM
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3. RESULTS
where [|] accounts for the variance component
due to reproducibility of the measuring procedure Several types of instruments were analyzed [9]. The
and instrument stability. This variance component is results were grouped by family of instruments.
hidden when conditioned on time, however the
associated deviation is often interpreted as a Some other families of instrument (Thermometers,
constant bias at each specific point in time and it is Hygrometers, Gas Divisors, and Density-meters)
often reported and handled as a required were analyzed however the available data was not
adjustment. representative for drawing any specific conclusion.
This approach is applicable in general; however the 3.1. Digital Balances

requirement on available historical data becomes an
important practical constraint. The conditional bias likely behaves as a random
variable, centered at zero and with increasing
The specific treatment and results may depend on variance on the measurand
the explicit form of these conditional quantities:
|(, ) and |(, ). |(, ) (0, (0 + 1 )2 )
Data from multiple instruments was systematically This may be interpreted as additional uncertainty
analyzed over time and conclusions were drawn and and not as bias.
documented. The type and number of instruments
was limited mainly to those of the Chemical Division In this case we regress the absolute correction on
at CENAM and to specific examples from other the nominal value to estimate the linear regression
Divisions. parameters (0 , 1 , 2 ). Then we build a confidence
band for the expanded uncertainty accounting for
When several metrologists are involved in the reproducibility due to the conditional bias
calibration of any instrument, some caution must be 2 (0 + 1 )2 + 2 . In doing so, we may use an
exercised due to the learning curve of the novice expansion factor considering a T distribution with
personnel. Typically a first few calibrations of an the estimated degrees of freedom.
instrument performed by an unfamiliar metrologist
tend to be outliers [6], [7] and they are good Figure 1 shows the reported correction (=conditional
candidates for exclusion from the data analysis. negative bias) and conditional compound uncertainty
of one instrument. Detailed data can be found in
The suggested treatment of the conditional bias is in Table 1 in Annex A.
accordance with the documented recommendations
[7] and [8] to estimate intermediate precision The estimated variance due to the conditioned bias
components of uncertainty. is increasing on the nominal value and it is dominant
in comparison to the conditional compound
In general the true population parameters are uncertainty.
unknown. Instead when required, equations (1)-(5)
are used by replacing the population parameters
with sample estimates.

CENAM
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0.8
0.6
0.4
Correction [mg]
0.2
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
-0.2
-0.4
-0.6
Nominal Value [g]
1
0.1 1 10 100 1000
0.1
Expanded Relative Uncertainty [%]
0.01
0.001
0.0001
0.00001
Nominal Value [g]
Figure 1. (top) correction as reported, (bottom) relative expanded uncertainty as reported (empty
dots), including the reproducibility component due to conditional bias (solid dots).

CENAM
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3.2. Mechanical Barometers (reported) expanded uncertainty with the estimate

from the linear regression 2 2 + 2 . In doing so,
The conditional bias seems to linear on time with we may use an expansion factor considering a T
some uncertainty attached to it of constant variance distribution with the estimated degrees of freedom.
|(, ) (0 + 1 , 2 ) Figure 2 shows the reported correction and

conditional compound uncertainty of one instrument.
This may be interpreted as additional uncertainty Detailed data can be found in Table 2 in Annex A.
and if 1 0 there is a constant drift due to
degradation of the standard over time. The estimated variance due to the conditional bias
appears to be constant and it is dominant in
In this case we regress the correction on time to comparison to the compound uncertainty.
estimate the linear regression parameters
(0 , 1 , 2 ). Then we combine the conditional
40
35
30
Correction [Pa]
25
20
15
10
0
- 500 1,000 1,500 2,000 2,500 3,000 3,500 4,000 4,500
Time [Days]
9
8
Expanded Uncerainty [Pa]
7
6
5
4
3
2
1
0
- 500 1,000 1,500 2,000 2,500 3,000 3,500 4,000 4,500
Time [Days]
Figure 2. (top) correction as reported, (bottom) relative expanded uncertainty as reported (empty dots),
including the reproducibility component due to conditional bias (solid dots).

CENAM
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3.3. Standard Weights and Sets of Weights degradation of the standard over time. We proceed
as in section 3.2. In this case 1 is statistically zero.
In the case of a set of weights each standard must
be analyzed individually. The conditional bias likely Figure 3 shows the reported correction (=conditional
behaves as a random variable, centered at the true negative bias) and conditional compound uncertainty
unconditional bias and with some additional of one standard. Detailed data can be found in Table
variance, in some cases the unconditional bias is a 3 in Annex A.
linear function of time
The estimated variance due to the conditioned bias
|(, ) (0 + 1 , 2 ) remains constant and it is dominant in comparison to
the compound uncertainty.
This may be interpreted as additional uncertainty
and if 1 0 there is a constant drift due to
0.61
0.6
0.59
0.58
Correction [mg]
0.57
0.56
0.55
0.54
0.53
0.52
0.51
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Time [Days]
0.001
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0.0001
0.00001
0.000001
0.0000001
Time [Days]
Figure 3. (top) correction as reported, (bottom) relative expanded uncertainty as reported (empty dots),
including the reproducibility component due to conditional bias (solid dots).

CENAM
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Figure 4 shows a set of three analyzed digital

4. DISCUSSION balances allowing contrasting their performance.
The one in the middle is repeated from the first
In all the analyzed cases, the uncertainty component example, plus two other instruments. All of them
due to the conditional bias was dominant in show a clear underestimated uncertainty, especially
comparison to the conditional compound uncertainty at the high end of their scale. The balance with the
(reported uncertainty). lowest scale appears clearly with a degraded
response reaching about 1% of relative expanded
Analyzing a whole family of instruments may provide uncertainty, giving evidence of the need of defining a
additional information of the instrumental capabilities minimum amount of the quantity to be measured.
and new unconditional behavior may naturally Detailed data is available by request.
emerge.
10
1
0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000 10000
0.1
0.01
0.001
0.0001
0.00001
Nominal Value [g]
Figure 4. Relative expanded uncertainty as reported (empty dots) and estimated expanded uncertainty
including reproducibility compound due to conditional bias (solid dots).
5. CONCLUSIONS The common practice of correcting for conditional

bias may introduce bias not covered by the
The widely installed practices seem to systematically estimated uncertainty leading to biased results.
underestimate the measurement uncertainty. We
have shown evidence of an up to two orders of In all the cases the evidence of underestimation is
magnitude uncertainty underestimation. This is in statistically significant and in some cases may not
accordance with results from other researchers [10], be negligible by its own or by dissemination when
[2]. used for derived quantities.

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This study suggests avoiding the common practice Uncertainty in Analytical Measurement. LGC
of adjusting for conditional bias. Instead, we strongly Ltd.
suggest modeling the unconditional bias as a [3] ISO 5725-4 (1994) Accuracy of measurement
function of time and nominal value then estimating a methods and results Basic methods for the
reproducibility component of uncertainty accordingly. determination of the trueness of a standard
measurement method.
The use of systematic data analysis over historic [4] H. Gasca-Aragon, (2014) Taller de
data logs allows better characterizing the laboratory Probabilidad y Estadstica Aplicada a la
instruments for metrology purposes. Metrologa. CENAM.
[5] G., Casella & R.L., Berger (2002) Statistical
Although this study was limited to instruments, it Inference. Duxbury.
may be extended to evaluate the effectiveness of [6] P.J., Huber (1981) Robust Statistics. John
current training programs for improvement purposes Wiley & Sons. NY.
by analyzing the information of personnel over time. [7] ISO 5725-2 (2002) Accuracy of measurement
methods and results Basic methods for
ACKNOWLEDGEMENTS determination of repeatability and
reproducibility of standard measurement
We want to thank to the groups of Organic method.
Chemistry and Density and Mass Metrology at [8] ISO 5725-3 (2001) Accuracy of measurement
CENAM for providing some of the detailed data and methods and results Intermediate measures
allowing us to have access to their instruments of the precision of a standard measurement
historic calibration log for this study. method.
[9] Laboratory Instruments Historic Log at CENAM
REFERENCES (1992-2014).
[10] M., Thompson & S.L.R., Ellison (2011) Dark
[1] JCGM 100 (2008) Evaluation of measurement Uncertainty. Accred Qual Assur, 16:483-487.
data Guide to the expression of uncertainty in
measurement.
[2] A. Williams, SLR. Ellison & M. Roesslein (2000)
EURACHEM/CITAC Guide CG4 Quantifying

CENAM
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INTERFACE DE USUARIO PARA ESTIMAR INCERTIDUMBRES

EMPLEANDO EL MTODO DE SIMULACIN MONTE CARLO
Alfredo A. Elas Jurez, Jos N. Razo Razo, Ana L. Lpez Snchez, Gilberto Loera Medrano
Direccin de Vibraciones y Acstica, Direccin General de Metrologa Fsica, Centro Nacional de Metrologa
km 4.5 Carretera a Los Cus, Municipio de El Marqus, Quertaro. C.P. 76246, MEXICO
Tel. (442) 211 05 00, correo-e: aelias@cenam.mx; jrazo@cenam.mx; alopez@cenam.mx; gloera@cenam.mx
Resumen: Se presenta la validacin de una interface grfica, desarrollada con el software libre OCTAVE, para
aplicar el mtodo de simulacin de Monte Carlo en la estimacin de incertidumbres; para mensurandos
definidos con una sola ecuacin, y en los que las variables de entrada se consideran independientes. Cada
magnitud de entrada del modelo matemtico puede incorporar explcitamente las contribuciones de
incertidumbre por repetibilidad o estabilidad, resolucin y calibracin del instrumento de medida o patrn
utilizado. Para validarla se reproducen resultados de ejemplos descritos en la GUM-Suplemento 1 y otras
fuentes. Los resultados obtenidos por esta interface muestran que es una herramienta confiable, simple y
verstil para estimar incertidumbres con base en la propagacin de distribuciones de probabilidad y la
simulacin numrica.
1. INTRODUCCIN. fuentes a priori, [5-7]. Es oportuno sealar, que la

interface de usuario aqu descrita tiene diversas
Para expresar el resultado de una medicin es
limitantes; entre las principales estn, por ejemplo,
necesario acompaarlo de informacin relevante
i) fue desarrollada para modelos matemticos
adicional, [1]. La incertidumbre de medida que
definidos en una sola ecuacin, ii) las variables de
razonablemente puede atribuirse al mensurando de
entrada se asumen independientes, iii) el cdigo
inters es parte de esa informacin, la cual
desarrollado es del tipo brute force, donde los
comnmente incorpora componentes o fuentes de
algoritmos implementados no son precisamente
incertidumbre tipo A y tipo B.
eficientes y rpidos; y iv) slo permite el uso de dos
La gua para estimar la incertidumbre de medida tipos de PDF (normal y uniforme). El Anexo A, al
(GUM, por sus siglas en ingls), [2]; establece las final de este artculo, contiene el cdigo fuente de
reglas generales para evaluarla y expresarla esta interface de usuario; buscando con ello facilitar
conforme al consenso internacional en metrologa. la estimacin de incertidumbres para mensurandos
Esta metodologa es ampliamente utilizada por cuyos modelos matemticos son claramente no-
laboratorios de calibracin, e institutos de lineales o tienen una PDF asimtrica.
metrologa, como referente principal para realizar
esta estimacin. Existen, sin embargo, modelos de
medida cuyas no-linealidades y/o asimetras en las 2. METODOLOGA.
distribuciones de densidad de probabilidad (PDF,
2.1 Descripcin general.
por sus siglas en ingls) dan lugar a limitaciones o
representaciones complicadas para el mensurando Esta interface de usuario realiza la estimacin de
de inters, [3]. En estos casos, es recomendable incertidumbres empleando el mtodo de simulacin
implementar la propagacin de distribuciones de de Monte Carlo para cualquier mensurando, Y ,
probabilidad utilizando directamente el modelo que puede definirse con una sola ecuacin o
matemtico de la medicin, y no la aproximacin modelo matemtico del tipo:
mediante series de Taylor como se hace en el
mtodo GUM tradicional; esto a travs del mtodo Y f X 1, , X 2 ,..., X n f X (1)
de simulacin de Monte Carlo.
para n variables de entrada, X n . Cada variable de
Este trabajo describe la validacin de una interface
entrada acepta un mximo de tres contribuciones de
de usuario desarrollada en el Laboratorio de
incertidumbre. Esto es, las magnitudes de entrada
Ultrasonido del CENAM, empleando el software libre
del modelo pueden representarse, a su vez, como:
OCTAVE [4], para estimar la incertidumbre de
medida siguiendo, principalmente, la metodologa X i X i ,medida i ,resolucin i ,calibracin (2)
descrita en el Suplemento 1 de la GUM (mtodo de
simulacin de Monte Carlo), [3], y realizando la donde, X i ,medida , i,resolucin y i,calibracin representan
comparacin de los resultados obtenidos; tanto con las mediciones repetidas, el error por resolucin y el
varios ejemplos de dicho suplemento como de otras

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error por calibracin, respectivamente, para X i . Los generar para cada magnitud de entrada X i . A
pasos a seguir para implementar el mtodo de continuacin, para cada X i , se despliega una
Monte Carlo, seccin 5.9.6 de [3], bsicamente ventana donde se capturan los datos indicados en la
son: i) definir el nmero de veces, M , que ser columna izquierda de la tabla 1 (ejemplo variable
evaluado el modelo de medicin; ii) identificar la
X 1 ).
PDF de cada contribucin de la magnitud de
entrada X i ; para generar (muestrear) un vector de Una vez capturados todos los datos solicitados para
tamao M ; iii) evaluar M veces el modelo de las n variables de entrada del modelo, el programa
medicin, Y f X , utilizando los datos aleatorios realiza la propagacin de PDFs conforme al modelo
matemtico, (1), que las relaciona y solicita el nivel
generados para las magnitudes de entrada; de confianza, p % , en porcentaje de probabilidad
iv) ordenar en forma creciente los valores obtenidos
para el mensurando Y para obtener su distribucin con el cual se calcular un intervalo de confianza
para el mensurando. La interface despliega dos
de probabilidad G y r , con r 1,..., M , el conjunto
grficos uno con la PDF del mensurando (cuyo ttulo
de datos ordenados es particularmente til para la indica el valor del mensurando y su incertidumbre
determinacin del intervalo de confianza; v) obtener estndar) y el otro con la integral acumulada de
el valor del mensurando e incertidumbre estndar dicha PDF; sus valores representan la probabilidad
utilizando las ecuaciones (3) y (4). y deben estar entre 0 y 1. El usuario obtiene la
M media del vector de datos del mensurando,
1
ym
M
y r (3) y mensurando , la incertidumbre combinada, u combinada ,
r 1 con factor de cobertura k 1 , y los lmites del
1 M intervalo de confianza, ( IC ) @ p % , para la
uy
M 1 r 1
( yr ym ) 2 (4)
probabilidad especificada.
Es decir, el valor del mensurando y la incertidumbre Informacin que solicita la Variable de

asociada, se calculan como la media y la desviacin interface de usuario entrada X i
estndar, respectivamente; del vector resultante de
Nombre de la variable: Masa
la evaluacin del modelo, dado en (1). Finalmente,
valor medido: 1993
vi) utilizar y r para obtener un intervalo de confianza u_estandar (k=1): 1
apropiado para el mensurando considerando una PDF mediciones: normal
probabilidad, p , especificada por el usuario. error por resolucin: 0.0
u_resolucion (k=1):
Es oportuno hacer notar que para modelos no- 0.29
lineales Y f X , el valor esperado del
PDF_resolucin: uniform
mensurando E Y E f X f E X ; aunque
error por calibracin: 0.0
u_calibracion (k=1): 0.6
cuando el valor de M tiende a infinito, ya sea f X PDF calibracin: normal
un modelo lineal o no-lineal, en el lmite y m se Tabla 1. Ejemplo, datos ingresados por el usuario.
aproxima a E f X , ver nota 3 en seccin 7.6 de
[3]. El algoritmo implementado para propagar las 3. RESULTADOS
distribuciones de probabilidad, en la interface de Para probar la funcionalidad y confiabilidad de la
usuario aqu presentada, no aplica mtodos interface desarrollada se utilizaron ejemplos
adaptivos para reducir el nmero de operaciones; tomados de la GUM Suplemento 1 (GUM-S1), [3],
sin embargo, se sugiere utilizar como mnimo
y otrs referencias de modelos sin correlacin.
M 10 6 datos aleatorios para cada contribucin de
la magnitud de entrada, X i . Los modelos de medicin utilizados fueron:
(I). Y X 1 X 2 X 3 X 4 ;
2.2 La Interface de Usuario (II). Y X 1 X 2 1 X 3 1.2 1 / X 4 1 / X 5 10 5 ;
La interface inicia solicitando i) el nmero de (III). Y X 12 X 22 ;
variables de entrada n ; ii) el modelo matemtico
(IV). Y X 1 X 2 / X 3 ;
que define al mensurando de inters; y iii) el
tamao del vector de datos aleatorios, M , que donde: X 1 X 1,repetibili dad 1, resolucin 1,calibraci n ;

CENAM
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(V). Y X 1 X 2 / X 3 ; (III) metodologa GUF1 (modelo linearizado) y GUF2

(VI). Y X 1 X 2 1.2 X 3 X 4 X 5 X 6 ; (modelo con trminos de orden superior) permitieron
comprobar que la interface de usuario desarrollada
donde, X 1 X 1, p 1,resolucin ; obtiene resultados prcticamente idnticos; incluso
en casos de PDFs asimtricas. Ver resumen y
Todos los clculos numricos se realizaron con
comparativa de resultados en la tabla 2; adems de
M 10 6 datos aleatorios para cada magnitud de los grficos correspondientes en la figura 1;
entrada. Los modelos anteriores, provenientes de la haciendo notar que por cuestin de espacio la
GUM-S1 con soluciones, segn aplique: (I) analtica grfica correspondiente al ltimo caso del ejemplo
(A), (II) por mtodos de Monte Carlo (MCM); y (III) no ha sido includa.
Magnitudes de entrada Resultados obtenidos para el mensurando

Modelo:
Interface de usuario Fuente original
(referencia) Valor PDF u(k = 1)
y; uy(k =1); IC @ 95% y; uy(k =1); IC @ 95%
(I): - Lineal: Modelo: Y X1 X 2 X 3 X 4
aditivo.
y = 0.003; y = 0.00;
(GUM-S1; Xi = 0; ui = 1;
Normal uy = 1.999; uy = 2.00;
section 9.2.2 i = 1, 2, 3, 4. i = 1, 2, 3, 4.
IC: [-3.922; 3.919]. IC: [-3.92; 3.92].
9.2.4);
y = 0.001; y = 0.00;
Xi = 0; Unifor ui = 1;
Figuras: 1(a), uy = 2.001; uy = 2.00;
i = 1, 2, 3, 4. m i = 1, 2, 3, 4.
1(b) y 1(c). IC: [3.887; 3.880]. IC: [-3.88; 3.88].
ui = 1, para: y = 0.01; y = 0.0;
Xi = 0; Unifor
i = 1, 2, 3; y uy = 10.15; uy = 10.2;
i = 1, 2, 3, 4. m
u4 = 10. IC: [-17.03; 17.02]. IC: [-17.0; 17.0].
(II): - No Modelo: Y X 1 X 2 1 X 3 1.20 1 X 4 1 X 5 10 5

lineal: masa.
X1 = 100 000 mg. Normal u1 = 0.050 mg.
(GUM-S1;
section 9.3); X2 = 1.234 mg. Normal u2 = 0.020 mg.
Figura 1(d). Unifor y = 1.234 0 mg; y = 1.234 1 mg;

X3 = 1.200 kg/m3. u3 = 0.057 735 kg/m3.
m uy = 0.075 4 mg; uy = 0.075 4 mg;
Unifor IC: [1.084 4; 1.383 3] mg. IC: [1.083 4; 1.382 5] mg.
X4 = 8 000 kg/m3. u4 = 577.350 269 kg/m3.
m
Unifor
X5 = 8 000 kg/m3. u5 = 28.867 513 kg/m3.
m
(III): - No
lineal:
Modelo: Y X 12 X 22
comparison
X1 = X2 = 0.000. y = 50.010-6; y = 5010-6;
loss.
Normal uy = 49.910-6; uy = 5010-6;
Figura 1(e). IC: [0; 149.8]10-6; IC: [0; 150]10-6.
(GUM-S1,
section 9.4.2.2 X1 = 0.010; y = 149.810-6; y = 15010-6;
9.4.2.4). X2 = 0.000. Normal u1 = u2 = 0.005. uy = 111.710-6; uy = 11210-6;
Figura 1(f). IC: [0; 365.4]10-6. IC: [0; 367]10-6.
y = 2 55010-6; y = 2 55110-6;
X1 = 0.050;
Normal uy = 50210-6; uy = 50210-6;
X2 = 0.000.
IC: [1 639; 3 602]10-6. IC: [1 590; 3 643]10-6.
IC: Intervalo de Confianza @ 95 % de probabilidad.
Tabla 2. Ejemplos GUM-S1 y comparacin de los resultados obtenidos con la interface de usuario.

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
Fig. 1. Funciones de densidad de probabilidad (PDF), calculadas por la interface grfica para los ejemplos (I) a (III), descritos en la
tabla 2. Las lneas slidas en color rojo delimitan el correspondiente intervalo de confianza para un nivel de confianza del 95 %. El
ttulo de cada grfico indica el valor del mensurando y la incertidumbre estndar obtenidos como la media y la desviacin estndar
respectivamente.

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
La aplicabilidad de la interface descrita, en y; (VI) la calibracin de pesas por el mtodo ABBA

diferentes reas de medicin, tambin se constat [7]; donde es preciso incorporar componentes por
al reproducir los resultados de estimaciones de calibracin, resolucin o estabilidad del patrn. Ver
incertidumbre para: (IV) la determinacin del resumen comparativo en tabla 3 y grficos
volumen contenido por un recipiente volumtrico [5]; correspondientes en la figura 2.
(V) la medicin de espesores usando ultrasonido [6],
Resultados obtenidos para el

Magnitudes de entrada
mensurando
Modelo:
Interface de usuario Fuente original
(referencia)
Valor PDF u(k = 1) y; uy(k =1); y; uy(k =1)
IC @ 95% IC @ 95%
(IV): - No Modelo: Y X 1 X 2 X 3 ; donde: X 1 X 1,repetibilidad 1,resolucin 1,calibracin
lineal:
volumen de X1,repetibilidad = 1 993.0 g. normal u1,rep = 1.0 g.
un recipiente.
1,resolucin = 0 g. uniform u1,res = 0.29 g.
([5], curso y = 1.998 5 L; y = 1.998 5 L;
IMEI- CENAM, 1,calibracin = 0 g. normal u1,cal = 0.60 g. uy = 0.001 29 L; uy = 0.001 29 L;
volumen), X2 = 1.90 g. uniform u2 = 0.06 g. IC: [1.996 0, 2.001 0] L. ---
Figura 2(a). X3 = 998.2 g/L. uniform u3 = 0.23 g/L.
(V): - No lineal: Modelo: Y X1 X 2 X 3

espesor por
ultrasonido.
X1 = 5 754.0 m/s. normal u1 = 29.5 m/s.
y = 25.06 mm;
([6], acero y = 25.06 mm;
X2 = 25.76 mm. normal u2 = 0.01 mm. uy = 0.178 mm;
AISI 304) uy = 0.175 mm
IC: [24.714,
---
Figura 2(b). 25.410] mm
X3 = 5 914.8 m/s. normal u3 = 28.85 m/s.
(VI): - No Modelo: Y X 1 X 2 1.20 X 3 X 4 X 5 X 6 ; donde, X 1 X 1, p 1,resolucin

lineal:
calibracin X1,p = 0.032 mg. normal u1,p = 0.08 mg.
de pesas por
el mtodo 1,resolucin = 0 g. normal u1,res = 289 g.
ABBA. y = -1.748 7 mg;
X2 = 955.7 g/cm3. normal u2 = 0.3 g/cm3 y = -1.75 mg
([7]) X3 = 124.23 cm3. normal u3 = 0.015 cm3.
uy = 0.080 5 mg; uy = 0.081 mg
IC: [-1.906 3, ---
X4 = 127.32 cm3. normal u4 = 0.015 cm3. -1.590 7] mg
X5 = -1.025 8 div. normal u5 = 0.007 5 div.
X6 = 0.999 97 mg/div. normal u6 = 0.19 g/div.
I.C.: intervalo de confianza @ 95 % de probabilidad.
Tabla 3. Ejemplos adicionales y comparacin de resultados obtenidos con la interface de usuario.
4. DISCUSIN brute force y, definitivamente, es susceptible de

mejoras para reducir el tiempo de clculo. La
Para utilizar la interface grfica aqu presentada, el
interface de usuario, adems de ser rudimentaria, y
usuario debe contar con la informacin de cada una
no precisamente amigable, est limitada a modelos
de las magnitudes de entrada (xi) del modelo, como
matemticos sin correlacin con un mximo de doce
se indica en las tablas 1 a 3. Adicionalmente,
variables de entrada; aunque cada una con tres
nociones bsicas de programacin en OCTAVE o
contribuciones o componentes tpicos (repetibilidad
MatLab pueden facilitarle al usuario su inmediata o estabilidad, resolucin y calibracin del equipo).
utilizacin. El algoritmo implementado es del tipo

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
Adicionalmente, la versin actual, slo permite entrada dependientes entre s, puede resolverse
propagar PDF normales o uniformes; para un siempre y cuando el modelo final ingresado en la
mensurando cuyo intervalo de confianza se calcula interface de usuario haya incorporado la relacin
con la probabilidad especificada por el usuario. funcional entre ellas.
Los ejemplos GUM-Suplemento 1,no detallan las Los usuarios con un conocimiento intermedio de
contribuciones por resolucin y/o calibracin para programacin en OCTAVE o MatLab, pueden editar
cada magnitud de entrada del modelos utilizado. En el cdigo de la interface de usuario e incluir por
dichos casos se asignaron errores por resolucin y adelantado los datos necesarios para propagar las
calibracin con medias igual a cero e incertidumbre PDFs del modelo de medicin; lo cual es
estndar (k = 1) igual 1x10-13. La estimacin de particularmente til cuando los modelos
incertidumbres para modelos con magnitudes de matemticos tienen 5 o ms variables de entrada.
(a) (b)
Fig. 2. Funciones de densidad de probabilidad (PDF) calculados por la interface grfica para ejemplos, (IV) y (V) descritos en la
tabla 3. Las lneas slidas en color rojo delimitan el correspondiente intervalo de confianza para un nivel de confianza del 95 %. El
ttulo de cada grfico indica el valor del mensurando y la incertidumbre estndar obtenida; cada PDF se identifica con incisos a) y b)
conforme lo seala la tabla 3.
5. CONCLUSIONES Se espera que la interface de usuario aqu

presentada, y disponible para quien desee probarla,
La interface de usuario descrita en este trabajo ayude a simplificar, respaldar o corroborar la
realiza la estimacin de incertidumbres a partir de estimacin de incertidumbres en diferentes campos
un modelo de medicin, cuyas magnitudes de de aplicacin de la metrologa. Siendo de particular
entrada medidas, incertidumbres estndar y PDFs utilidad para aquellos laboratorios de calibracin y/o
son conocidas; realizando la propagacin de de ensayo cuyo modelo de medicin arroje un
distribuciones va el mtodo de simulacin de mensurando cuya PDF asociada sea asimtrica; y o
Monte Carlo. La reproduccin exitosa de aquellos en los que el Teorema del Lmite Central
resultados de diversos ejemplos, tanto del no se cumpla cabalmente.
Suplemento 1 de la GUM como de otras
referencias, se considera una evidencia objetiva Como trabajo futuro, es viable modificar la interfaz
para su validacin. Lo anterior, teniendo en cuenta para modelos con mltiples magnitudes de entrada
que los resultados obtenidos son propiamente y mltiples mensurandos como salida.
idnticos a los reportados en las fuentes originales;
es decir, los valores son muy prximos tanto para el
mensurando, como para la incertidumbre estndar AGRADECIMIENTOS
y, en su caso, para los intervalos de confianza. Sin Los autores agradecen los comentarios y la revisin
embargo, los autores no garantizan que el cdigo de realizada por Rogelio Amezola Luna.
esta interface est libre de errores, aun cuando las
evidencias de su desempeo son excelentes.

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
REFERENCIAS 101:2008.
[1]. BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP and [4]. http://www.gnu.org/software/octave/, 2013Octave
OIML, International Vocabulary of Metrology 3.6.4, GNU Octave, General Public License,
Basic and general concepts and associated terms visitada: 2013-03-26
(VIM), 3er edition, JCGM 200:2012. [5]. CENAM, Curso de Introduccin a la Metrologa y
[2]. BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP and Estimacin de Incertidumbres (IMEI), 2007.
OIML, Evaluation of measurement dataGuide [6]. A. L. Lpez, A. A. Elas, R. Amezola, Estimacin
to the Expression of Uncertainty in Measurement, de incertidumbre en la medicin de espesores
JCGM 100:2008 usando ultrasonido en Memorias del Simposio de
[3]. BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP and Metrologa 2012, pg. 122-127, oct. 2012.
OIML, Evaluation of measurement data [7]. L. O. Becerra, J. Nava, Incertidumbre en la
Supplement 1 to the Guide to the Expression of calibracin de pesas por el mtodo ABBA,
Uncertainty in MeasurementPropagation of CENAM, julio 2003.
distributions using a Monte Carlo method, JCGM
ANEXO A
Nota: El texto siguiente deber copiarse y guardarse en un archivo; cuya ruta de acceso sea vlida para OCTAVE.
% function resultado=incertidumbres_octave2014SM
% RESULTADO = INCERTIDUMBRES_OCTAVE2014SM
% Cdigo para estimar la incertidumbre de medicin utilizando mtodos de simulacin de Monte Carlo.
% En general, cada variable es modelada considerando una contribucin por 1)la dispersin de las
mediciones (repetibilidad), 2)la resolucin del
% instrumento y 3)por la calibracin del patrn de medicin. Esto es, x_mensurando = x_med -
error_resolucin - error_calibracin
% AEJ-GU, 2008-04-01, versin:2, 2008-04-10; modificado para correr en OCTAVE: 2013-09-23
clear; close all;

% Proporcione el nmero de variables que utiliza su modelo
prompt = {'NUmero de variables en el modelo','ecuaciOn o modelo que las relaciona',...
'TamaNo de cada vector para la simulaciOn por Monte Carlo'};
dlg_title = 'EstimaciOn de incertidumbres';
num_lines = 1;
modelo=@(x1,x2) (x1.^2+x2.^2);
def = {'2',char(disp(modelo)),'1e6'}; % el usuario puede cambiar estos valores
N = inputdlg(prompt,dlg_title,num_lines,def); % ventana de dilogo con el usuario
modelo = eval(N(2)); % Modelo proporcionado por el usuario
VarModelo=[]; % inicializa estructura para variables del modelo
Y=[]; % inicializa estructura para los datos
ndatos=str2double(char(N(3))); % tamao del vector de datos para cada variable del modelo
% datos_variables; % obtener datos estadsticos para las variables del modelo
def ={
'X1','0' ,'0.005','normal', '0.0','1e-13', 'uniform', '0.0','1e-13', 'normal';
'X2', '0' ,'0.005', 'normal','0.0','1e-13','uniform', '0.0','1e-13','normal';
'X3' , '998.2' ,'0.23', 'uniform','0.0','1e-13' ,'uniform', '0.0','1e-13','normal';
'V1' , '0.050' ,'0.005', 'normal','0.0','1e-13' ,'uniform', '0.0','1e-13','normal';
'V2' , '0' ,'0.005', 'normal','0.0','1e-13' ,'uniform', '0.0','1e-13','normal';
'V3' , '0' ,'1', 'uniform','0.0','1e-13' ,'uniform', '0.0','1e-13','normal';
'V4' , '0' ,'10', 'uniform','0.0','1e-13' ,'uniform', '0.0','1e-13','normal';
'z1','1e5','0.050', 'normal', '0.0','1e-13' ,'uniform', '0.0','1e-13','normal';
'z2','1.234','0.020','normal', '0.0','1e-13' ,'uniform', '0.0','1e-13','normal';
'z3','1.2','0.0577350269189626','uniform', '0.0','1e-13','uniform', '0.0','1e-13','normal';
'z4','8000','577.350269189626','uniform', '0.0','1e-13','uniform', '0.0','1e-13','normal';
'z5','8000','28.8675134594813','uniform', '0.0','1e-13','uniform', '0.0','1e-13','normal';
};
for k=1:str2double(char(N(1))),
% Proporcionar valor medio, desv. estandar y distribucion PDF para cada variable del modelo
S=struct('nombre_de_la_variable',[],...
'valor_medido',[], 'u_Estandar_k1',[], 'pdf',[],... % variable, incertidumbre y distribucion PDF
'error_por_resolucion',[], 'u_resolucion_k1',[],'pdf_res',[],...
'error_por_calibracion',[],'u_calibracion_k1',[],'pdf_cal',[]); % informacin para cada variable
prompt = {['Nombre de la variable x_', num2str(k)],'Valor medido',...
'u_estandar (k=1)','PDF mediciones',...
'error por resolucin','u_resolucin (k=1)','PDF_resolucin',... %%% por resolucin
'error por calibracin','u_calibracin (k=1)','PDF calibracin'}; %%% por calibracin
dlg_title = 'Datos de las variables independientes'; % titulo de la ventana
num_lines = 1;

CENAM
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_________________________________________
VarModelo{k} = cell2struct(inputdlg(prompt,dlg_title,num_lines,def(k,:)),fieldnames(S),1); %
variables del modelo
Y{k}=smc_data2014SM(VarModelo,ndatos,k); % genera datos aleatorios para cada una de las variables
end
%%%%%%%%%% evaluar modelo con los vectores aleatorios asignados a cada variable %%%%%%%%%%%%
y_modelo=modelo(Y{:}); % evala el modelo proporcionado por el usuario
%%%%%%%%%%%%%%%%
[nn,xx]=hist(y_modelo,50); % histograma
R=cumtrapz(xx,nn); % para integrar y posteriormente obtener PDF normalizada
G_y=nn/max(R); set(axes,'fontsize',18); bar(xx,G_y)
h_l=legend('PDF del mensurando'); set(h_l,'fontsize',18); grid;
m_avg=mean(y_modelo); u_c_std=std(y_modelo); y_sort=sort(y_modelo);
% Ventana para los intervalos de confianza
prompt = {'Nivel de confianza en porcentaje de probabilidad','Extremo inferior','Extremo superior'};
dlg_title = 'Intervalos de confianza para el mensurando'; num_lines = 1; def = {'95','2.5','97.5'};
% valores por default
N_ic = inputdlg(prompt,dlg_title,num_lines,def); % ventana de dilogo con el usuario
Q=prctile(y_sort',[eval(N_ic(2)),eval(N_ic(3)), 50]) %%% percentiles para obtener los intervalos de
confianza a 95%
ejes=axis; hold on; plot([Q(1);Q(1)],[ejes(3);ejes(4)],'r', [Q(2), Q(2)], [ejes(3);ejes(4)],'r')
h_t=title(['y_{mensurando}=', num2str(m_avg) ', u_{combinada}=', num2str(u_c_std)]);
set(h_t,'fontsize',18);
h_x=xlabel('mensurando (y)');set(h_x,'fontsize',20); h_y=ylabel('PDF'); set(h_y,'fontsize',20)
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%
resultado={y_modelo,m_avg,u_c_std}; resultado(2:3)
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%colocar en un archivo aparte%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%

function y = smc_data2014SM(VarMod,ndatos,k)
% y = smc_data2014SM(VarMod,ndatos,k)
% Funcin para generar vector de datos para realizar Simulaciones de Monte Carlo. La variable VarMod
% es del tipo CELL y contiene las variables
% dependientes utilizadas en un modelo de medicin. Cada elemento de VarMod contiene valores,
%incertidumbre con k=1 y tipo de distribucin;
% as como el error por resolucin y el error por calibracin.
% AEJ-GU, 2008-04-01; 2013-09-27
if nargin <3, k=1; end
% El modelo del mensurando corresponde a valor_mensurando = valor_medido - error_por_resolucion -

%error_por_calibracion
% siendo necesario conocer las PDFs, valores promedio e incertidumbres de a) valor_medido, b)
%error_por_resolucin y c) error_por_calibracin
% para poder generar los correspondientes datos aleatorios del modelo. Generar vector de datos
%aleatorios para el valor medido,
uniform_pdf='uniform'; % distribucion uniforme
if length('uniform')==length(num2str(VarMod{k}.pdf)),
a_menos= str2double(VarMod{k}.valor_medido)-str2double(VarMod{k}.u_Estandar_k1)*sqrt(12)/2;
a_mas = str2double(VarMod{k}.valor_medido)+str2double(VarMod{k}.u_Estandar_k1)*sqrt(12)/2;
y = random('uniform',a_menos,a_mas,1,ndatos);
else
y =
random(VarMod{k}.pdf,str2double(VarMod{k}.valor_medido),str2double(VarMod{k}.u_Estandar_k1),1,ndatos)
;
end
% agregar el componente de variacin que proviene de la resolucin %%%%%%
a_menos= str2double(VarMod{k}.error_por_resolucion)-
str2double(VarMod{k}.u_resolucion_k1)*sqrt(12)/2;
a_mas =
str2double(VarMod{k}.error_por_resolucion)+str2double(VarMod{k}.u_resolucion_k1)*sqrt(12)/2;
y = y - random('uniform',a_menos,a_mas,1,ndatos);
% agregar el componente de variacin que proviene de la calibracin %%%%%%%
if length('uniform')==length(num2str(VarMod{k}.pdf_cal)),
a_menos= str2double(VarMod{k}.error_por_calibracion)-
str2double(VarMod{k}.u_calibracion_k1)*sqrt(12)/2;
a_mas =
str2double(VarMod{k}.error_por_calibracion)+str2double(VarMod{k}.u_calibracion_k1)*sqrt(12)/2;
y = y - random(VarMod{k}.pdf_cal,a_menos,a_mas,1,ndatos);
else
y = y -
random(VarMod{k}.pdf_cal,str2double(VarMod{k}.error_por_calibracion),str2double(VarMod{k}.u_calibraci
on_k1),1,ndatos);
end

CENAM
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CONFIRMACIN METROLGICA DE LOS COMPARADORES DE MASA EN

UN LABORATORIO DE CALIBRACIN DE PESAS
Fis. Pablo Canalejo Cabrera, Ing. Martin Galn Cruz, Fabin Cedillo Torres.
Internacional de Bienes, Servicios e Ingeniera, S.A. de C.V., info@ibsei.com
Resumen: En esta ponencia se discuten los aspectos tericos y prcticos de la confirmacin metrolgica de los
comparadores de masa utilizados para la calibracin de pesas. Se discute el modelo y el presupuesto de
incertidumbres para la calibracin de pesas en masa convencional y se presenta la experiencia del laboratorio de
masa de IBSEI en el control metrolgico de sus comparadores de masa y sus resultados en los ltimos aos.
1. INTRODUCCIN y se describe la contribucin del comparador y su

incertidumbre de conformidad con lo que establece
La versin 2014 de la gua de calibracin de pesas la Gua y el Anexo C de la OIML R111 [2].
(Gua) [1] editada por la Entidad Mexicana de
Acreditacin (ema) y el Centro Nacional de En la seccin 4 se analiza la contribucin de las
Metrologa (CENAM) establece los lineamientos magnitudes de entrada a la varianza de la magnitud
para confirmar que el sistema de medicin es de salida y se estiman los valores tericos de la
adecuado para los servicios acreditados. contribucin de los comparadores de masa. A partir
de este resultado, en la seccin 5 se describen los
El sistema de medicin de un laboratorio de requisitos del laboratorio para el control metrolgico
calibracin de pesas se compone de las pesas de sus comparadores de masa y los resultados de
patrones de referencia, los instrumentos para el su aplicacin en los ltimos aos.
monitoreo de las condiciones ambientales y los
comparadores de masa.
2. SERVICIOS ACREDITADOS Y EQUIPO
En esta ponencia se presenta la experiencia del
laboratorio de masa de IBSEI en materia de IBSEI es un laboratorio acreditado por la ema para
confirmacin metrolgica de sus comparadores de calibrar pesas de las clases de exactitud M1 e
masa y los resultados de su aplicacin en los inferiores de acuerdo a la NOM-038-SCFI-2000 [3],
ltimos aos. La confirmacin metrolgica de las con valores nominales de 5 kg, 10 kg y 20 kg.
pesas y los sistemas para el monitoreo y la medicin
de las condiciones ambientales no se discuten en El laboratorio tambin est acreditado para calibrar
esta ponencia. pesas de otras clases de exactitud que son
equivalentes a las clases de la OIML, y que se
El procedimiento de confirmacin metrolgica que definen en otras referencias normativas [4, 5].
se describe se aplica en el laboratorio desde el 2008
y se basa en lo que establece el apartado 6.3 de la El equipo del laboratorio (Ver Fig. 1) es el siguiente:
Gua:
Pesas patrones de 5 kg, 10 kg y 20 kg,
los laboratorios deben evaluar fabricadas por Masstech SA de CV [6] en acero
sistemticamente, la repetibilidad, sensibilidad y inoxidable diamagntico con densidad
3
excentricidad de los instrumentos para pesar aproximada de 7.9 g/cm , calibradas de acuerdo
utilizados en la calibracin (de acuerdo a sus a la clase F2
procedimientos) lo cual no implica que deban ser Sistema de medicin y monitoreo de las
calibrados. condiciones ambientales, marca Davis
Instruments, modelo Vantage Vue
El alcance de la experiencia que se presenta y sus Balanzas fabricadas por Radwag de 25 kg x 0.1
resultados se basa en los servicios acreditados y los g y de 6 kg x 0.01 g, utilizadas como
equipos utilizados que se describen en la seccin 2 comparadores de masa.
de esta ponencia.
En la seccin 3 se presenta el modelo de calibracin

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
prue
ebas de confirrmacin metro
olgica.
La vvarianza de lla contribuci

n del compa
arador se
puedde estimar po
or:
(3)
Pe
esas de 20 kg, 10
0 kg
3.1. Variabilidadd,
La vvarianza de la d de las diferencias de
a variabilidad
Sistema de indiccacin se estima por:
monitoreo
(4)
Balanza APP-25 BalanzaPS6000
Sh e es la desviaacin estnd dar histrica de cada
Fiig. 1. Equipo del laboratoriio com parador y n es el nmero o de ciclos d
de pesada
apliccados en cada
a calibracin..
3. CONTRIBUCIN DEL COMPARAD

3 DOR 3.2 Resolucin,, ,
Las varianzas de
e la resoluci
n en las ind
dicaciones
EEl modelo de calibracin de una pesa bajo o del ccomparador con la pesa a x, y con la
a pesa p,
ccalibracin (IB
BC) en masa convencionall es: resp
pectivamente, se estiman p
por:
(1)
(5)
D
Donde:
(6)
la masa convencional
c de la pesa de referencia,
el promeedio de las diiferencias de indicacioness d ess la resolucin
n de la escala
a del comparrador para
del compparador, arga aplicada.
la ca
la masa nominal
n del IB
BC y
la correc
ccin por em mpuje del airre relativa al 3.3 Sensibilidad d,
valor nom
minal del IBC.. La vvarianza de la
a sensibilidad
d inversa se d
determina
por:
C o los factores de influencia ms
Considerando s
rrelevantes excepto
e los efectos ma agnticos, la
a
(7)
ddiferencia promedio dee las indicaciones del
ccomparador se
s puede escrribir de la form
ma:
ms e
es la masa de e la pesa de ssensibilidad y es el
(2) cam bio en la inddicacin del ccomparador p provocado
por l a pesa de se
ensibilidad,
D
Donde
3.4 Excentricida ad,
La varianza po or los efecto os de la ccolocacin
es la correccin
c ebido al redondeo de la
de a
ntrica de la ccarga se estim
exc man por:
indicacin promedio de la pesa x,
la corrreccin debiido al redo ondeo de laa
indicacin promedio de la pesa p, (8)
la corrreccin po or la sens sibilidad del
comparrador, y
D ess el efecto m mximo de la excentricid dad, d1 la
la corre
eccin por la excentricidad
e .
diferrencia entre la
a posicin de los centros d
de la base
de laas pesas que e se compara an y d2 el seemi ancho
LLas correccioones describ ben las cara actersticas y
del rreceptor de caarga del compparador (ver Fig. 2).
ppropiedades metrolgicas
m de los compa aradores quee
aafectan signiificativamente
e los resultaados de las s
ccalibraciones. Las propie edades metrolgicas se e
mmencionan en n 6.3 de la Gua
G y son el objeto de las
s

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
d 0.03 (10)
1
4.2 Requisitos p para la varia

anza del patr
n
d arianza de la pesa patrn se estima po
La va or:
2
(11)
Bases de las pesas qu

ue Receptor
se com
mparan colocadaas de carg
ga
El prrimer trmino
o a la derech ha de la igualdad en la
se
eparadamente ecuaacin (11) connsidera la inccertidumbre debida a la
mas a convencio onal del patrrn, mientras que el
Fig.2. Parm
metros d1 y d2 seguundo trmino o considera la a deriva de ese valor
entre
e dos calibracciones sucesiivas.
d1 se estima teniendo
t en cuenta
c las ha
abilidades del
La iincertidumbree expandida asociada a la masa
p
personal y la geometra de
d la base de e las pesas y
convvencional del patrn (U) de
ebe cumplir e el requisito
q
que d2 se mide una vez para cada compparador.
para
a la seleccinn de los patrrones de la N NOM-038-

SCFFI-2000 [3], ess decir, 1/3 . En la Tabla
4
4. LIMITES DE
D LAS CONTRIBUCIONE
ES 2 see indican lo os EMT y los valores mximos
perm
mitidos para laa incertidumb
bre expandida a ,
La varianza del modelo de la ecuacin 1 es:
L la in
ncertidumbre estndar y la varianza
para las pesas patronnes F2 de 5 kg g, 10 kg y
(9) 20 kgg.
P s del laboratorio para el

Para definir los requisitos C
Clase de
5 kg 10 kg 20 kg
ccontrol metrolgico hay que estimar el peso
p de cadaa exxactitud F2
ccontribucin en la ecuac cin (9) parttiendo de la a EMT (g) 0.08 0.16 0.3
ccapacidad de e medicin y calibracin CMC y los s (g) 0.027 0.053 0.1
ppresupuestos de incertidu umbres dispo onibles en el (g) 0.014 0.027 0.05
la
aboratorio. En
E el caso queq nos ocupa, hay que e (g2) 0.000 2 0.000 7 0.003
cconocer los re
equisitos para
a la varianza esperada del
Tablla 2. Errorres e ince ertidumbres mximas
IBC y estimarr las contribuc
ciones de la pesa
p patrn y
perm
mitidas para la
as pesas F2.
a correccin por
la p empuje del aire.
Commparando los valores de la a ltima fila de
e la Tabla
44.1 Requisittos para la va arianza del IBBC
2 co
on la ecuacin n (10) se aprrecia que el ppeso de la
LLa varianza esperada del d IBC se obtiene del
cont ribucin del p
patrn es dell orden del 10 0 % de la
rrequisito metrrolgico de la
a NOM-038-SCFI-2000 [3]:
anza del IBC.
varia
la incertidum
mbre expandid da no debe
d excederr
11/3 del error mximo
m tolerrado (EMT). EnE la Tabla 1 Por ejemplo, si se arregla la a ecuacin ((10) y se
sse indican los EMT, y los valore es mximos s aplicca el valor correspondientee de la Tabla
a 2 para la
ppermitidos para la incertiduumbre expandida ,
pesa a de 20 kg, see obtiene que
e:
laa incertidum
mbre estnda ar y la varianza
a
para pesas
p M1 de 5 kg, 10 kg y 20 kg. 0.027 (12)
Clase de
5 kg 10 kg 20 kg 4.3 Empuje del aire
exactitud M1
EMT (g) 0.25 0.5 1.0
La ccorreccin re
elativa por eel empuje de el aire se
(g) 0.083 0.167 0.33 pued
de determinarr por la expre
esin siguiente
e:
(g) 0.042 0.083 0.17
(g2) 0.002 0.007 0.03 (13)
Tabla 1. Errores
T E e incertidumbre
es mximas
s
p
permitidas para pesas M1.
y la vvarianza de la
a correccin:
Por ejemplo, si se sustituye el valor de
P d la Tabla 1
p
para una pesa
a de 20 kg, la
a ecuacin (9) queda de la
a (14)
fo
forma:

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
Cuando se calibran pesas M1 de hierro fundicin
gris con patrones F2 de acero inoxidable en el 5.1 Resolucin, ,
Distrito federal de la Ciudad de Mexico, las Las contribuciones por resolucin se estiman por las
densidades que se consideran en la ecuacin (14) ecuaciones (5) y (6). En la Tabla 3 se indican las
son: varianzas obtenidas para cada comparador.
0.92 / (aire) Contribuciones por Comparadores

7 900 / (material del patrn) resolucin 25 kg x 0.1 g 6 kg x 0.01 g
7100 / (material del IBC) (g2) 0.000 8 0.000 008
(g2) 0.000 8 0.000 008
La incertidumbre estndar de las densidades del Tabla 3. Contribucin por resolucin
material del IBC y el patrn, estimadas por el
Mtodo F2 descrito en B.7.9.3 del Anexo B de la Arreglando la ecuacin (17) y sustituyendo los
OIML R111 son: = 300 kg/m3 y = 70 valores de la Tabla 3 para una pesa de 20 kg se
3
kg/m . Para la incertidumbre estndar de la obtiene:
densidad del aire se puede obtener =
0.0004 kg/m3 si se estima utilizando la formula 0.0023 (18)
aproximada de la densidad del aire (A1-3.2) descrita
en el Anexo A de la Gua ema-CENAM para la 5.2 Excentricidad
Calibracin de Instrumentos para Pesar [6]. La varianza de la excentricidad se estima por la
ecuacin (8). Los valores de la relacin d1/d2 para
Sustituyendo los valores de las densidades y sus pesas paraleleppedas se muestran en la Tabla 4.
incertidumbres en la ecuacin (14), la varianza de la
correccin relativa es: Parmetro d1 d2 d1/d2
Unidad de medida mm 1
Comparador de 6 kg 5 97.5 0.051
4 10 (15)
Comparador de 25 kg 15 173 0.087
Tabla 4. Mejores estimados para d1 y d2
Para 20 kg la contribucin segn la ecuacin (15)
resulta igual a 1.6 mg2, que representa un aporte
El valor mximo del efecto de carga excntrica D se
aproximado del 5 % de la varianza del IBC.
determina aplicando los procedimientos descritos
Nuevamente arreglando la ecuacin (12) y
en la Gua ema-CENAM para la Calibracin de
sustituyendo el valor absoluto de la contribucin
Instrumentos para Pesar [7]. En la Tabla 5 se
para la pesa de 20 kg se obtiene el valor lmite de la
muestra un ejemplo del registro usado para el
contribucin del comparador, que es igual a:
comparador de 25 kg.
0.025 (16)
Carga de prueba 20 000 G
Zona de
I0 IL I I Iexc I
Esta contribucin representa el 85 % de la varianza carga
kg kg kg G
del IBC, de ah la importancia de llevar a cabo la 0.0
confirmacin metrolgica de los comparadores de 1 20 000.0 20 000.0
masa. El anlisis se lleva a cabo para cada valor 0.0
nominal. 2 20 000.0 20 000.0 0.0
0.0
3 20 000.0 20 000.0 0.0
5. PROCEDIMIENTO DE CONFIRMACIN 0.0
4 20 000.0 20 000.0 0.0
El procedimiento de confirmacin metrolgica de los 0.0
comparadores de masa consiste en realizar 5 20 000.0 19 999.9 0.1
mediciones mensuales para determinar sus 0.0
propiedades metrolgicas y comparar los resultados Diferencia mxima (D = IIexcImax) 0.1
con lmites de control (LC) especificados por el Tabla 5. Registro de la prueba de excentricidad.
laboratorio. Los LC se estiman evaluando las
contribuciones de la ecuacin (17): Si se asume como lmite de control para los valores
de D, LCD = 2d, la contribucin para una pesa de 20
kg seria:
0.025 (17)
0.000 03 (19)

CENAM
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-1
A B B
B+s A I Is Sbb I
cicloss
P
Para las conddiciones de calibracin
c de
el laboratorio
o div div D Div div d
div div g/d
div g
1 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
e
este valor es
e desprecia able comparrado con la a
2 0.0 0.6 1 0.6 0.0 0
0.60 10.0 1.00 0.60
e
ecuacin (18). 3 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
4 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
EEn la Fig. 3 se
s muestran los resultado os graficadoss 5 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
dde los valorees de D ob btenidos en las pruebas s 6 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
rrealizadas mensualmente
m e en el 20 013 con el 7 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
8 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
ccomparador de 25 kg. Como se aprecia, la a 9 0.0 0.5 1 0.5 0.0 0
0.50 10.0 1.00 0.50
eexcentricidad se mantiene bajo control metrolgico.
m 10 0.0 0.6 1 0.6 0.0 0
0.60 10.0 1.00 0.60
Is promedio (div) 10.0
-1
Divisiones de Sb promedio ((g/div) 1.00
la escala desvviacin estndar u(Is) (div) 0.00
d esviacin estnd
dar s (g) 0.042
3
Tablla 6. Registrro de la prue eba de senssibilidad y
2 desvviacin estnd
dar histrica.
1
La vvarianza debida a la senssibilidad que se estima
0 mes por la ecuacin (7), normalm mente es desspreciable
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0 11 12 com parada con ssu variabilidad
d.
Fig. 3. Reesultados de la determinac

cin de la Por ejemplo, si p para la sensib
bilidad del co
omparador
excentricidad
d del comparrador de 25 kg
g en el 2013 de 225 kg con pessas de 20 kg se utiliza una a pesa de
senssibilidad F1 dee 10 g con incertidumbre e estndar
Un anlisis similar fue reallizado para el comparadorr
U de 00.03 mg, y el cambio en lla indicacin debido al
d
de 6 kg y la excentricidad
e e bajo control
se mantiene uso de la pesa de sensibilidad d es = 9.8 8 con una
m
metrolgico. desvviacin estnd dar = 0 0.0042 g y 0.5 ,
la se
ensibilidad invversa es:
55.3 Sensib bilidad
LLa sensibilida
ad de cada comparador
c y su varianzaa 1.02 (22)
.
sse determinan n durante las
s pruebas meensuales para a
la
a determinac cin de la des
sviacin estn
ndar histrica
a
y la varianza aso ociada a la sensibilidad ess 5 x 10-8
(ver 5.4). Estas prue ebas consis sten en la a 2
g,d despreciable ccon respecto al valor de laa ecuacin
ccomparacin de la mas sa convencio onal de los s
(20).. En la Fig. 4 se muestra an los resulta
ados de la
ppatrones F2 con
c la masa convencional
c de pesas dee
deteerminacin de e la sensibilid
dad del comparador de
ccontrol de 5 kg, 10 kg y 20 kg de el laboratorio,,
25 kgg en el 2013 para pesas d de 20 kg.
aaplicando 10 ciclos ABBA A, incorporando pesas de e
ssensibilidad de
d valor nom minal equivaalente a 100 0
ddivisiones de la escala de cada
c comparador. S
Sensibilidad
in
nversa (g/div)
A a ecuacin (18) y sustituye

Arreglando la endo el valorr
d
de la ecuacin (19) para a la pesa ded 20 kg se e 1.0 03
o
obtiene: 1.0 02
1.0 01
2
1.0 00 mes
0.0
0023 (20) 0.9 99
0.9 98 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1
11 12
o 0.9 97
0.05 (21) Fig. 4. Resulta ados de la determinaci n de la

senssibilidad del ccomparador d
de 25 kg en 20
013
EEn la Tabla 6 se muestraa un ejemplo
o del registro
o
uutilizado para
a las pruebbas de sen nsibilidad del Commo se apreciaa en la Fig.4 lo
os resultadoss son muy
ccomparador de
d 25 kg para una pesa de 20 kg. inferriores a los LC que p pudieran con nsiderarse
tenieendo en cuen
nta la ecuacin (22).

CENAM
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55.4 Desviaci n estndar El n mero de grrados de libe ertad de la ddesviacin
LLa desviacinn estndar de cada comparrador Si, para
a est ndar histrica multiplicando m por .
a se obtiene m
ccada carga, se
s determina mensualmen nte con = 9
ggrados de libe
ertad (Ver Tab
bla 6). Paraa asegurar que cada nuevo valo or de la
desvviacin est ndar Snuevaa est en n control
D
De la ecuaci n (21), despreciando la contribucin
n metrrolgico ell laboratorrio puede aplicar
p
por sensibilida
ad, se obtiene
e: adiciionalmente laa prueba de FFisher, que coonsiste en
calcu
ular el valor d
del estadgraffo F de modo que:
0.05 (22)
2
2 (24)
E
Este valor puede ser cons siderado commo LC para laa
d
desviacin esstndar histrica del comparador usadoo
p
para pesas M1 de 20 kg. En la Fig. 5. se muestran n alor crtico de
El va e F se determina para un
n nivel de
lo
os resultados
s de la determminacin de la desviacin
n signiificacin de
e 0.05.
e
estndar del comparador
c de
d 25 kg durante el 2013.
Por ejemplo, la a desviacin estndar histrica
Desviacin mada con 10 por 9 gradoss de libertad a partir de
estim
estndar (g) los vvalores de la
a Fig. 5 obten
nidos hasta e
el mes de
novieembre es:
0.060
0.050 0
0.033 g (23)
0.042
0.032
0.000 me
es
El vvalor de F correspondie ente a la d desviacin
est ndar obtenida en diciemb
bre (Ver Fig. 5) con 9
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 dos de libertad
grad d
Fig. 5. Re
esultados de la determinac
cin de la 0.032 2
0
desviacin estndar
e del comparador
c de
d 25 kg en 0.001 (24)
0.0332
0
2013
que es mucho m menor que el valor critico de F que
LLo anterior significa
s e la desviacin estndarr
que a = 9 y m = 99 es1.89 (V
para Ver Tabla D2 d
del Anexo
hhistrica del commparador determinada
a D de
e la OIML R1111).
mmensualmente y usada para las calibraciones s
rrutinarias de pesas
p M1 de 20
2 kg no deb
be exceder dee
00.05 g si se desea ob btener una incertidumbre
i e 6. CONCLUSIO
ONES
eexpandida de el IBC que satisfaga loos requisitos
s
eespecificados en la NOM M-038 aplicando un solo o Se presenta ell procedimie ento de con nfirmacin
cciclo de mediccin. metrrolgica de lo
os comparadoores de masaa utilizado
por e
el laboratorio
o de masa de IBSEI y los lmites de
C
Cuando en la as calibracio
ones rutinaria
as se utilizan
n cont rol de las p propiedades metrolgicass de sus
m
ms de un ciclo de medic cin, se puedden aumentarr com paradores.
p
proporcionalm
mente los lmmites de con ntrol para laa
d
desviacin estndar. Los resultados rreales de la a aplicacin de dicho
proccedimiento en el 2013 presentados en esta
EEn la Fig. 5 se aprecia que todos lo os resultados
s pone encia demuesstran que el comparador de masa
oobtenidos en la prctica estn por de ebajo del LCC utilizzado para la ccalibracin de
e pesas M1 dee 20 kg se
eestimado te ricamente, lo
l que conffirma que la a encu uentra bajo control mettrolgico. Un n anlisis
rrepetibilidad se
s mantiene bajo
b control. simillar puede serr utilizado po or cualquier la
aboratorio
para a confirmar que sus comp paradores de masa se
A partir de d los m resultados s obtenidos s encu uentran apto os para su uso en to odos sus
m
mensualmente (Ver Fig. 5),
5 la desviac
cin estndarr alcan nces acredita
ados.
h
histrica de los comparad
dores de masa se puede e
e
estimar por: El p rocedimiento satisface loss lineamiento
os para el
cont rol metrolgicco de la nue
eva versin dde la gua
1 2 de ccalibracin dee pesas ema a CENAM [1 1] que se
1 (23)
basaan en que los laborattorios deben n evaluar
siste
emticamente e, la repetibbilidad, sensibilidad y

CENAM
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excentricidad de sus comparadores de masa.
7. REFERENCIAS
[1] Gua Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e

Incertidumbre de Medida en la Magnitud de
Masa (Gua de Calibracin M01, Pesas), ema
CENAM, Mxico, enero, 2014.
[2] OIML R111-2004. Weights of classes E1, E2, F1,
F2, M1, M12, M2, M23, and M3. Part 1:
Metrological and technical requirements.
[3] NOM-038-SCFI-2000 Pesas de las clases E1,
E2, F1, F2, M1, M2, y M3. Requisitos tcnicos y
metrolgicos.
[4] ASTM E617 13 Standard Specifications for
Laboratory Weights and Precision Mass
Standards
[5] Handbook 105-1 Specifications and tolerances
for field standard weights (NIST Class F). NIST
[6] Determinacin de la susceptibilidad magntica
a pesas de fabricacin Masstech utilizando el
mtodo del susceptmetro, Huicochea
Maldonado, Miguel ngel et al. Mxico, 2011.
Incertidumbre de Medida en la Magnitud de
Masa (Calibracin de instrumentos para pesar
de funcionamiento no automtico), ema
CENAM, Mxico, 2013.

CENAM
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_________________________________________
CRITERIOS PARA LA IMPLEMENTACIN DEL MTODO DEL

SUSCEPTMETRO PARA CALIBRACIN PRIMARIA DE PATRONES DE
SUSCEPTIBILIDAD
Agustina Viaggio, Fernando Kornblit

Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI)
Parque Tecnolgico Miguelete, Av. Gral. Paz 5445, San Martn, Buenos Aires, Argentina
(54-11)4724-6200, aviaggio@inti.gob.ar, ferk@inti.gob.ar
Resumen: En el presente trabajo, se le midi la susceptibilidad magntica a un patrn de susceptibilidad,

considerando diversas variantes en la configuracin experimental del sistema de medicin y en los modos de
clculo. Se caracterizaron las fuentes de incertidumbre y se evalu la validacin de los resultados.
1. INTRODUCCIN puente- y un imn cilndrico, dispuestos como

muestra la figura 1.
Debido a sus propiedades magnticas, las pesas

F
4
B zm
c

(H
ez0
interactan con el campo magntico generado por

las balanzas electrnicas, afectando los resultados
de las pesadas. Es por ello, que la medicin de
susceptibilidad magntica y de la componente
vertical de la magnetizacin remanente de pesas,
son requerimientos indispensables, tanto para
laboratorios de calibracin de pesas, como para
fabricantes. En las ltimas dos dcadas, se ha
desarrollado y validado el mtodo llamado
Susceptmetro de Davis [1]. En el 2004 fue Fig. 1. Esquema del susceptmetro
incorporado por la OIML a la R111-1 [2] como mtodo
de referencia. Cumplindose las hiptesis de la tabla 1, la
componente vertical de la fuerza Fz de interaccin
En los ltimos aos, el mtodo se implement en el magntica entre la pesa patrn y el imn se
INTI, para lo cual fue necesario adquirir un patrn de relaciona con la susceptibilidad del patrn, de
susceptibilidad de Alacrite, fabricado y calibrado en acuerdo a:
el BIPM. En otras palabras la susceptibilidad del
patrn, medida en el BIPM era tomada como Fz FA FB
referencia. donde
Luego, se implement el procedimiento para medir (1)

la susceptibilidad magntica del patrn, con
trazabilidad a los patrones nacionales de longitud y
masa [1].
siendo:
En el presente trabajo se exponen las caractersticas 0 la permeabilidad magntica del vaco,
del sistema de medicin, la descripcin de los mc el momento magntico de imn,
procedimientos de calibracin de la susceptibilidad z la distancia entre el centro magntico del imn y
magntica, la caracterizacin de las fuentes de la base de la pesa, que debe ser estimada o
incertidumbre, y la validacin de los resultados. determinada.
Finalmente Ia e Ib son factores de forma,
dependientes de z de la altura hp y del radio de la
2. DESCRIPCIN pesa Rp.
2.1. Marco terico Debido a que mc es una magnitud vectorial, FB
invertir su signo al invertir la orientacin del imn. A
El sistema de medicin est constituido por una diferencia, FA es siempre una fuerza atractiva, pues
micro balanza, un puente donde se apoya la pesa- las pesas estn construidas con un material
y un pedestal donde se apoya el imn-, ambos no paramagntico. Por lo tanto, si se mide Fz en ambas
magnticos, bloques de aluminio-donde se apoya el orientaciones del imn (primer con el polo norte

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
hacia arriba y luego hacia abajo), y se promedian los Luego, se despeja mc2 y z0, aplicando las
resultados, se obtiene FA. siguientes expresiones, deducidas de (2):
La susceptibilidad del patrn es lineal, 64

mc2
1 homognea e istropa para campos 3 0 a 4
magnticos externos inferiores a 4 kA/m. (4)
La componente vertical de la magnetizacin z0 b a
2 permanente Mrz del patrn resulta
despreciable. Cuando se emplea el mtodo de cuadrados mnimos
El campo magntico del imn sobre el ponderados considerando pesos wi, las ecuaciones
3 volumen de la pesa puede aproximarse al en (3) se modifican segn:
correspondiente a un dipolo puntual.
La pesa y el imn son co-lineales entre s, y n n n n
4 w j w j z bj y j w j z bj w j y j
respecto a la direccin vertical.
El efecto magntico producido por la a j 1 j 1 j 1
j 1
5 2
balanza resulta despreciable. n n n
w j w j z bj 2 w j z bj

Tabla 1. Hiptesis del modelo de medicin
j 1 j 1 j 1
(3bis)
La medicin simultnea de y mc, se logra segn el n n n n
procedimiento propuesto en el apartado 4.2 de [1] y w j zbj 2 w j y j w j zbj w j zbj y j

descrito brevemente a continuacin. b j 1 j 1 j 1
j 1
2
n n n
w j w j z bj2 w j zbj
a) Se monta el sistema de la figura 1, depositando
j 1 j 1 j 1
bloques patrones de longitud conocida zb por debajo
de los soportes del puente. De forma tal que el b) Para la siguiente etapa, se requieren otros dos
parmetro z de (1) sea zi = z0+ zbi, (donde z0 es en imanes de caractersticas similares al anterior.
principio desconocido). Se mide FA, y se repite el Llamemos ma y mb a sus momentos magnticos, y
arreglo para distintos valores de zb. En rigor, se himan a la altura de cualquiera de los tres imanes. Se
obtienen pares de datos (zbi; FA(zbi)) que se reproduce el esquema de la figura (1), disponiendo
relacionan linealmente de acuerdo a la expresin alternativamente a uno de los imanes sobre el
siguiente, deducida de (1): pedestal, y a otro de ellos sobre el puente. En forma
similar a lo indicado en 2.1., se miden las fuerzas de
I a ( zi )
1/ 4
64
1/ 4
64
1/ 4
atraccin/repulsin entre los pares de imanes y se
zbi
3 m 2
z0 (2) calcula F(AB), F(AC), y F(BC). En estos casos se
F ( zi ) xi c 3 0 mc2
A
0
utiliza el valor de z0 hallado en a), y se despejan los
yi a b
valores de los correspondientes momentos
magnticos. Por ejemplo, mc puede calcularse como:
De esta manera, es posible estimar los parmetros a
y b del modelo lineal yi = xi a + b empleando el
F AC F BC 4 ( z0 l ) 4
mtodo de cuadrados mnimos ordinarios. mC
2
(5)
F AB 60
Cabe resaltar que el trmino yi de (2) depende de z0 l z h himan 2
a travs de zi. Por lo tanto, debe partirse de una
estimacin inicial z0, y resolver el modelo lineal (2) en c) Finalmente, de (4) y (5) se despeja . Este
forma iterativa, hasta encontrar valores adecuados a resultado es trazable solamente a las realizaciones
y b. del metro y el kilogramo disponibles en el
laboratorio, sin necesidad de una referencia externa.
n n n
n zbj y j zbj y j
j 1 j 1 j 1
2.2 Desarrollo experimental
a 2
n n
n zbj zbj Las mediciones mencionadas en 2.1. fueron
2
j 1 j 1 (3) realizadas con los elementos descriptos a

n n n n continuacin: una balanza Sartorius CCE6 de
zbj 2 y j zbj zbj y j
capacidad 6 g y resolucin 0.1 g. Se utilizaron los
b j 1 j 1 j 1
j 1
2 siguientes elementos, fabricados en el BIPM: un
n n pedestal y un puente de aluminio, un juego de tres
n zbj zbj
2
j 1 j 1 imanes cilndricos de NdFeB de 6.0 mm de dimetro

y 5.0 mm de altura, y un patrn de susceptibilidad de

CENAM
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Alacrite XHS. Este patrn fue calibrado por el BIPM

obteniendo 0.0123; u=0.0005. Estos ltimos Adems, se efectuaron distintas regresiones: para
valores fueron utilizados, no como fuente de los cinco puntos zbi indicados arriba, luego
trazabilidad, sino nicamente como informacin para eliminando el punto de 30 mm, y finalmente
validar la metodologa aplicada. eliminando tambin el punto de 25 mm.
Durante la implementacin del mtodo descrito en En relacin a la etapa b), la co-linealidad entre los
2.2., han sido consideradas algunas caractersticas imanes fue evaluada segn el procedimiento
experimentales. En particular: propuesto en [1]. Para la determinacin de mc, se
Cuntos pares de puntos (zbi; FA(zbi)) y qu utiliz la superposicin de los cinco bloques zbi,
valores de las distancias zbi resulta conveniente quedando zh=90 mm.
considerar, en aras de la reduccin de la
incertidumbre experimental? F(ij) / N u(F(ij)) / N
-5 -8
Para resolver el sistema (2), resulta ms AB 8.142x10 5x10
-5 -8
8.240x10 7x10
conveniente, aplicar un procedimiento de BC
-5 -8
CA 8.060x10 4x10
cuadrados mnimos ordinarios, o bien ponderados
Tabla 3. Datos para la determinacin de m2.
de acuerdo a las incertidumbres conocidas a priori
para cada punto?
2.3 Clculo de las incertidumbres asociadas
Cul es el efecto en y en su incertidumbre, de
posibles apartamientos de las hiptesis adoptadas,
Para evaluar las incertidumbres asociadas a las
indicadas en la Tabla 1?
estimaciones de y mC en cada caso, se aplic la
Ley de Propagacin de Incertidumbre (LPU), por una
Para responder las preguntas anteriores, se aplic la
parte, y Simulacin de Monte Carlo (SMC), por otro,
etapa a), con valores zbi = 10, 15, 20, 25 y 30 mm, y
comparando los resultados obtenidos por ambos
con un z0 aproximado de 9 mm. El rango de los zbi
mtodos [3] [4].
utilizados surgi de elegir como lmite inferior la
menor altura que posibilita la estructura de la
En todos los casos las fuentes de incertidumbre
balanza -dada por la cpsula corta viento-, y tomar
consideradas fueron:
como lmite superior aquella que gener lecturas
Incertidumbre asociada a FAi:
mayores a 5 g. A continuacin se muestran los
valores experimentalmente obtenidos de FA y FB, y
ur2(FAi)=ur2(MAi)+ur2(g)
las incertidumbres asociadas.
zb / mm FA / N u(FA) / N FB / N u(FB) / N
donde u2(MAi) es la varianza que surge de
10 2.0337 0.0008 -0,009 0.0008 considerar la desviacin estndar en la medicin
15 0.759 0.002 -0,006 0,002 de MAi y la resolucin de la balanza, y u2(g) es la
20 0.337 0.002 -0,004 0,002 varianza de tipo B proveniente del certificado de
25 0.167 0.001 -0,004 0,001 medicin de la aceleracin de la gravedad en el
30 0.083 0.001 -0,003 0,001 laboratorio.
Tabla 2. Datos para la determinacin de m2 y z0.
Incertidumbre en F(AB), F(BC) y F(CA). Anlogamente
Para asegurar la co-linealidad entre el imn y el al punto anterior, se obtiene:
patrn se aline el plato de la balanza, el pedestal,
el imn, el puente y el patrn mediante un puntero
ur2(F(AB))=ur2(M(AB))+ur2(g),
lser, previamente orientado perpendicular respecto
de la nivelacin de la balanza. ur2(F(BC))=ur2(M(BC))+ur2(g),
ur2(F(CA))=ur2(M(CA))+ur2(g).
Los datos se ajustaron mediante los mtodos de
cuadrados mnimos ordinarios y de cuadrados
mnimos ponderados por la inversa de la varianza La incertidumbre en las variables dimensionales, zbi,
asociada a los correspondientes yi. Para esto ltimo, Rp, hp, himn, fueron consideras, pues al correr la SMC
se consider se observ que no producan ningn cambio
apreciable en , u(), mC ni u(mC).
ur FAi (6)
u r yi K i
4 Para el ajuste por cuadrados mnimos ordinarios, la
donde ur representa incertidumbres relativas, y los incertidumbre relativa asociada a y mCen funcin
coeficientes Ki dependen del factor Ia y, para el de las incertidumbres en yi, resulta de aplicar la LPU:
rango de valores (zbi; yi) considerados, se aproxima
lo suficientemente bien a 1. n
u r2 ( ) 16 ci2 ur2 ( yi )
i 1
(7)

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n 3. RESULTADOS
u r2 ( mC ) g i2 u r2 ( yi )
i 1
Para el ajuste por cuadrados mnimos ordinarios, los
Con resultados obtenidos mediante Monte Carlo son:
2 2
zb / mm u() mC /Am u(mc) / Am
n n n
yi Z bj l x j yi Z bi l n Z bj
2
10, 15, 20, -3 -5
n 1.207x10 2.5x10 0.12140 0.00036
ci j 1 j 1 j 1 25, 30

i 1
n n n n n 10, 15, 20, -3 -5
j bj bj j
y Z
2
l x Z y l n Z 1.238x10 2.1x10 0.12184 0.00028
j bj 25
j 1 j 1 j 1 j 1 j 1 10, 15, 20 1.221x10
-3
2.4x10
-5
0.12162 0.00030
Tabla 4. y m determinados con cuadrados
(8)
mnimos ordinarios mediante simulacin de Monte
Carlo.
n
2

y z Para el ajuste por cuadrados mnimos ordinarios, los
n n n
y z y z bj n z bj 2
i bj j bj j resultados obtenidos mediante la LPU fueron:
j 1 j 1
n j 1 j 1
2
gi
z0 l i 1 2
n n n
n z bj y j y j zbj zb / mm u() mC /Am
2
u(mc) / Am
2

j 1 j 1 j 1 10, 15, 20, -3 -5
1.207x10 1.9x10 0.12140 0.00036
25, 30
10, 15, 20, -3 -5
1.238x10 1.6x10 0.12184 0.00029
25
La incertidumbre en y mC respecto de las -3 -5
10, 15, 20 1.221x10 1.9x10 0.12162 0.00030
incertidumbres en F(AB), F(BC) y F(CA) resulta:
mnimos ordinarios mediante la aplicacin de la
ur2 ( ) ur2 ( F( AB ) ) ur2 ( F( BC ) ) ur2 ( F( CA ) ) LPU.
(9)
Para el ajuste por cuadrados mnimos ponderados,
u r2 ( F( AB ) ) u r2 ( F( BC ) ) u r2 ( F( CA ) ) los resultados obtenidos mediante SMC fueron:
u ( mC )
2
r
4 4 4
2 2
zb / mm u() mC /Am u(mc) / Am
Por (5) y (6), la incertidumbre asociada a y mC es:
10, 15, 20, -3 -6
1,220x10 1x10 0,12160 0,00007
25, 30
n
10, 15, 20,
u r ci2 u r2 FAi u r2 ( F( AB ) ) u r2 ( F( BC ) ) u r2 ( F( CA ) )
-3 -6
2
1,223x10 1x10 0,12164 0,00007
25
i 1
-3 -6
10, 15, 20 1,217x10 1x10 0,12157 0,00007
(10)
mnimos ponderados mediante simulacin de Monte
n ur2 ( F( AB ) ) ur2 ( F( BC ) ) ur2 ( F(CA) )
ur mC g i2 ur2 FAi Carlo.
2
i 1 4 4 4
En caso en que se deba informar el valor de mC 4. DISCUSIN

como mesurando en s, la incertidumbre aqu
presentada debiera ser combinada con un Como los resultados que arroja el procedimiento
componente asociado al sesgo del mtodo utilizado dependen fuertemente del modelo empleado,
empleado de acuerdo a lo publicado en [6]. En este es importante evaluar el cumplimiento de las hiptesis
caso, este componente no ha sido considerado dado detalladas en la tabla 1. En relacin a la
que el valor obtenido para mC se considera un magnetizacin remanente del patrn, podemos decir
resultado intermedio para la obtencin de . que las fuerzas medidas arrojan un valor de Mrz por
debajo de 0.02 A/m.
Para el ajuste por l mtodo de cuadrados mnimos
ponderados, no resulta sencillo encontrar una Adems, se repitieron las mediciones girando el
frmula explcita para la incertidumbre mediante la patrn e invirtindolo, sin encontrar diferencias
aplicacin de la LPU, debido a que se produce una apreciables entre lecturas. Este estudio permite
referencia circular entre u(yi) y wi. Por este motivo, considerar despreciable a Mrz, y por lo tanto verificar la
se opt solamente por la SMC. hiptesis supuesta en el modelo.

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La suposicin de que el imn genera un campo 5. CONCLUSIONES

dipolar perfecto sobre el volumen del patrn puede no
ser vlida para valores pequeos de z0. Sin embargo, Mediante este trabajo pudieron definirse algunos
dado que la menor altura z0 es aproximadamente 19 elementos de la implementacin del mtodo primario,
mm, y pertenece al rango de alturas utilizadas en [1], sobre todo en relacin a los detalles de la regresin.
se estimaron despreciables las contribuciones no- Si bien los resultados de las tablas 4, 5, y 6 resultan
dipolares del campo magntico del imn. equivalentes, por lo expuesto en 4., se recomienda,
para estimar la susceptibilidad magntica del patrn
Con el fin de evaluar el efecto de la hiptesis de code Alacrite y su incertidumbre, considerar los tres
linealidad entre el imn y el patrn, se realiz una primeros puntos, sin ponderar. Esta opcin arroj
simulacin por Monte Carlo ajustando los datos como resultados =0.00122, y u()=2.4x10-5. La
suponiendo apartamientos del patrn respecto del eje incertidumbre anterior debiera ser combinada con un
vertical del imn, generados a partir de una componente asociado a la reproducibilidad del mtodo
distribucin normal con amplitud de 3 mm y 5 mm, relacionado con las condiciones de aplicabilidad del
para el rango de zb entre 10 y 30 mm, encontrando mismo y con la pericia de los operadores. En INTI,
que reflejan una disminucin aproximada de 2.4x10-5 este componente se estim en 7.6x10-5 que,
y 6.9x10-5 en el valor de , respectivamente. Estos combinada con la incertidumbre estadstica resulta
valores se ajustaron con una funcin cuadrtica, y = finalmente u()=8x10-5.
x2 + x, obteniendo los siguientes valores para y :
Como se puede observar en la figura 2, el valor
=3x10 -6 medido para la susceptibilidad magntica del patrn
=-8x10-7 de Alacrite en INTI es comparable al del certificado
emitido por el BIPM, validando el mtodo utilizado.
Este estudio preliminar, permite dar una idea del
posible error que se genera por falta co-linealidad 0.00132
entre el imn y el patrn. 0.0013
0.00128
Como se describi previamente en 2.2., se incorpor 0.00126
una etapa de alineamiento patrn-imn, a fin de 0.00124 INTI
asegurar la co-linealidad entre stos. Se estim que 0.00122
los apartamientos son inferiores a 1.5 mm. Dicho valor 0.0012 BIPM
mximo de apartamiento genera una disminucin en 0.00118
de 5.5x10-6, que debe ser contemplada como un 0.00116
componente adicional de incertidumbre. 0.00114
0.00112
La regresin empleada parte como base de tres Fig. 2. Comparacin del valor de entre el INTI y el
puntos: zbi=10, 15, 20 mm. Durante la implementacin BIPM.
del mtodo, se discuti sobre la conveniencia de
incorporar los puntos ms alejados, zbi=25 y 30 mm. El INTI particip en la comparacin Determination of
Por un lado se consider que la incertidumbre del the magnetic susceptibility and magnetic polarization
ajuste disminuye al aumentar el nmero N, pero por of weights by means of the susceptometer method
otra parte, la balanza pierde sensibilidad al detectar (SIM.M.M-S9) [5] del SIM. Si bien el informe final no se
estos puntos, y por lo tanto, los efectos aleatorios son ha publicado hasta la fecha, s se ha expuesto el
mayores. Por este motivo, se efectuaron regresiones borrador ante los participantes, obteniendo resultados
para N= 3, 4 y 5 comparando los resultados, comparables con el resto de los NMI que integraron la
mostrados en las tablas 4, 5 y 6. comparacin. En dicha ocasin, se realizaron los
clculos de la susceptibilidad de las pesas de la
De la comparacin entre las tablas 4 y 6, se destaca intercomparacin suponiendo que la susceptibilidad
que los tres valores informados de en la tabla 6, del patrn de Alacrite era AL=0.00120 y
asociados a la regresin ponderada, se aproximan al
u(AL)=0.00008. Si se rehacen los clculos
valor correspondiente a tomar los puntos zbi = 10, 15
considerando AL=0.00122 y u(AL)=0.00008, las
y 25 mm, asociados a la regresin ordinaria, de la
diferencias se encuentran dentro de la incertidumbre
tabla 4. Es decir, ste ltimo valor junto a su
informada correspondiente a cada pesa, en todos los
incertidumbre define un rango que contiene los tres
casos. Luego, el desempeo del INTI en la
valores expuestos en la tabla 6.
intercomparacin permite validar el mtodo empleado
tanto en la calibracin de la susceptibilidad de pesas,
como as tambin en la calibracin primaria de
patrones de susceptibilidad.

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Technol., vol. 100, pg. 209-225, 1995. Erratum,

Por ltimo, comparando las tablas 4 y 5, se observa 2004.
que existe concordancia entre las incertidumbres
calculadas mediante la simulacin de Monte Carlo y la [2] Recomendacin Internacional de la OIML R 111-1
correspondiente a aplicar la ley de Propagacin de Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1-2, M2, M2-
Incertidumbre, segn las ecuaciones (10). 3 and M3, Edition 2004 (E).
En relacin a la medicin del momento magntico de [3] JGCM, Evaluation of measurement data Guide to
los imanes, al igual que para la susceptibilidad the expression of uncertainty in measurement,
magntica del patrn, ambas magnitudes quedan 2008.
trazables nicamente a las realizaciones nacionales
del metro y el kilogramo. A diferencia de la [4] JGCM, Evaluation of measurement data
susceptibilidad magntica, el momento magntico de Supplement 1 to the "Guide to the expression of
los imanes vara en el tiempo, y es por ello que deben uncertainty in measurement" Propagation of
calibrarse peridicamente. Por ltimo, cabe resaltar distributions using a Monte Carlo method, 2008.
que es necesario contemplar como fuente de
incertidumbre del momento magntico el sesgo [5] Draft A Determination of the magnetic
proveniente de comparar los resultados obtenidos susceptibility and magnetic polarization of weights
entre el susceptmetro y VSM [6]. by means of the susceptometer method
(SIM.M.M-S9), 2014.
6. REFERENCIAS [6] J.W. Chung, K.S. Ryu, R.S. Davis, Uncertainty

analysis of the BIPM susceptometer, Metrologia,
[1] R.S. Davis, Determining the magnetic properties of vol. 38, pg. 535, 2001.
1 kg mass standards, J. Res. Natl. Inst. Stand.

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DISEO Y ANLISIS DEL FULCRO DE UNA BALANZA DE BRAZOS

DESIGUALES APLICANDO UN PIVOTE FLEXIBLE
1Araceli Zapatero, 1Horacio Orozco, 1Karla A. Camarillo, 2Luis O. Becerra, e 2Ignacio Hernndez.
1Instituto
Tecnolgico de Celaya,
Av. Tecnolgico y A. Garca Cubas s/n. Celaya, Guanajuato. Mxico.
2Centro Nacional de Metrologa.
km 4.5 Carretera a Los Cues, El Marqus, Quertaro, Mxico

(442) 211 0500, araceli_zapatero@hotmail.com
Resumen: El presente trabajo describe el diseo y anlisis de un pivote flexible para ser utilizado como fulcro
en una balanza de brazos desiguales, la cual se usar como comparadora de masa. El pivote flexible debe
ser capaz de soportar el peso de los brazos de la balanza, receptores de carga, aditamentos de la balanza y
las masas a comparar. El diseo de este elemento es de suma importancia ya que influye directamente en la
sensibilidad de la comparadora. Para el anlisis del pivote flexible se utiliz el mtodo de elemento finito por
computadora para evaluar si este es capaz de soportar la carga que se desea aplicar.
1. INTRODUCCIN que la balanza que posee actualmente el Centro

Nacional de Metrologa (CENAM) para realizar
Las balanzas son instrumentos de medicin calibraciones de pesas de hasta 64 kg, dicha
utilizados para determinar la masa de un objeto, o balanza cuenta con una resolucin de 100 g. El
comparar una masa conocida contra otra que se CENAM est interesado en equipar sus laboratorios
quiera determinar. La estructura de las balanzas con mejores instrumentos que permitan mejorar sus
comenz a cambiar radicalmente a partir de los procesos de calibracin, adems de incursionar en
aos 70s, hoy en da las balanzas electrnicas con el campo de la innovacin y el desarrollo
celdas de carga se utilizan con mayor frecuencia en tecnolgico.
lugar de las vigas de equilibrio o sistemas de
palanca. Sin embargo, estos se siguen utilizando
para las mximas exigencias de exactitud [1].
En las vigas de equilibrio tradicionales los cojinetes

de cuchilla (del ingls knife edges bearings) y los
bloques de rodamiento (del ingls bearing blocks)
forman los pivotes, y en modelos ms recientes, los Figura 1. Esquema de balanza de brazos
pivotes son formados por tiras flexibles (del ingls desiguales utilizando un pivote flexible como fulcro.
flexure strips) [2].
La idea de soportar partes de instrumentos
El desarrollo del pivote aqu documentado, forma sensibles con delgadas tiras de metal u otros
parte fundamental del diseo de una balanza de materiales elsticos en vez de cojinetes de cuchilla,
brazos desiguales, esquematizada en la Figura 1, y no es nueva [2]. El reemplazo de los clsicos
que se utilizar como comparadora de masa para la cojinetes de cuchilla hechos de zafiro por tiras
calibracin de pesas de hasta 50 kg. El principio de flexibles ofrece muchas ventajas, tales como
funcionamiento de dicha balanza se basa en el estabilidad mecnica, buena conductividad elctrica,
equilibrio de fuerzas para igualar los momentos facilidad de maquinado y la posibilidad de alterar la
generados por las masas en sus brazos, la rigidez del pivote [3]. Es un hecho significante que
caracterstica principal de esta balanza es la este dispositivo se encuentra libre del efecto de
utilizacin de una tira flexible como pivote, que en histresis causado por la friccin y prdida de
conjunto con un sensor de fuerza podra mejorar la movimiento, la cual ocurre en otros tipos de pivote y
sensibilidad del instrumento. cojinete [2].
El prototipo completo de la balanza de brazos El tipo ms simple y comn de los pivotes flexibles
desiguales pretende obtener una mejor resolucin consiste en una delgada tira de metal que es libre

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de flexionarse, ver Figura 2. Cuando el pivote a tensin, despus se describir el diseo y anlisis
flexible rota, el esfuerzo de flexin en el material del pivote flexible que ser utilizado como fulcro
produce un momento de recuperacin proporcional para una balanza de brazos desiguales. Finalmente
al ngulo de rotacin. Excepto en casos en el que se reportan los resultados obtenidos.
este ngulo es extremadamente pequeo, el
momento de recuperacin ofrece una oposicin ms
grande a la rotacin que la friccin en su 2. DESARROLLO
equivalente de cojinetes de cuchilla [2].
2.1. TEORA DEL PIVOTE FLEXIBLE
El elemento flexible ms simple es una tira (strip en

ingls), en adelante pivote flexible, tal como se
muestra en la Figura 3 [4].
Figura 3. Esquema de un pivote flexible ubicado al

Figura 2. Pivote o fulcro flexible. centro de una viga, se muestra la deformacin del
elemento dada por un torque cuando se encuentra
El mximo ngulo de rotacin depende de la carga bajo una carga W.
aplicada. El ngulo permisible puede ser calculado a
partir del esfuerzo que ocurre en el punto del En la Figura 3 el pivote flexible acta como el pivote
mximo momento flector. En pivotes flexibles central de una balanza de brazos iguales, y debe
simples esto ocurre en un extremo, si la carga est ser capaz de soportar el peso que, para el caso
a tensin, y en el otro extremo si la carga est a de la figura mencionada, es igual a la suma de los
compresin [2]. pesos de la viga de la balanza, pivotes finales,
suspensiones de los platos, los platos donde se
La mayora de los pivotes estn hechos con colocan las masas, y las masas que sern
secciones transversales rectangulares, as que la comparadas. El peso ejerce un esfuerzo de
distancia del eje neutro hacia el extremo de la fibra, tensin en el pivote flexible. Cualquier desequilibrio
se expresa en trminos de su espesor [2]. en el torque alrededor del pivote central provoca un
momento flector sobre el pivote flexible [4].
Los pivotes pueden ser diseados para satisfacer
una amplia variedad de requerimientos, tal que un La respuesta del pivote flexible al momento flector
solo procedimiento no sera adecuado para cada determina la mxima sensibilidad de la balanza. El
caso. Existe una ligera prdida de histresis en esfuerzo en este viene dado por [4]:
todos los materiales cuando estos son sujetos a
cargas variables. Esta prdida se incrementa
(1)
=
rpidamente conforme el esfuerzo aumenta, cuando
se requiere una alta sensibilidad, se debe utilizar un
esfuerzo relativamente bajo. La aleacin de cobre Donde es el ancho y el espesor del pivote
berilio presenta una muy baja histresis a flexible. Se hace evidente que debe ser mucho
comparacin de otros materiales, esto aunado a su menor al esfuerzo de fluencia del material. La teora
alta dureza, lo hace un material apropiado para el para el anlisis bsico de un pivote flexible ideal se
propsito [2]. puede encontrar en textos de resistencia de
materiales. Cuando un pivote flexible se flexiona
En los siguientes apartados se desarrollar bajo la influencia de un momento flector externo, las
brevemente la teora de flexin de una tira sometida fibras del lado cncavo se comprimen mientras que

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las del lado convexo se estiran de tal manera que la , y lo asocian con la rigidez del pivote flexible tal
seccin transversal permanece en el plano. Esto que si fuera un resorte lineal [4]:
asumiendo que el pivote flexible es homogneo y
que existe un plano central perpendicular a la = (5)
seccin transversal del mismo en donde las
tensiones no se ven afectadas por la flexin [4].
Asumiendo tambin que el radio de curvatura del

pivote flexible es grande comparado con , se
deduce entonces que el plano central divide al
pivote flexible en la direccin vertical y, asumiendo
la ley de Hooke [4]:
Figura 4. Ejes coordenados y parmetros del pivote
() = (2)
() flexible central.
Donde () es el momento flector total en la es la rigidez del pivote flexible, que, en trminos
posicin a lo largo de la tira, () es el radio de de las dimensiones y mdulo elstico del pivote
curvatura en producido por (), es el mdulo flexible se tiene que [4]:
de Young del material e es el segundo momento
de rea de la tira flexible dado por [4]: 1 1
3 2 12 2
= ( ) coth[( ) ] (6)
3 12 3
= (3)
12
Para que la sensibilidad del pivote flexible sea
Quinn, Speake y Davis mencionan que, la mayor, se necesita que sea lo ms pequea
suposicin de que se aplica la ley de Hooke limita el posible. As se desea hacer a lo ms delgado
radio de curvatura a tener un valor mnimo, y bajo la posible y el radio suficientemente largo para que
condicin de que el pivote flexible se debe flexionar la cotangente hiperblica se acerque a su valor
solo a travs de ngulos pequeos, es decir, mnimo de la unidad. El aumento de tiene poco
(/)2 1, se obtiene una ecuacin diferencial efecto en la disminucin del valor de , pero tiene
lineal [4]: el efecto no deseado de reducir la frecuencia natural
del pivote flexible y hace que sea ms fcil de
2 excitar. La sensibilidad de la balanza depende en su
(4)
( ) = (
2
) mayora de la rigidez del pivote flexible, y su
estabilidad depender entonces de la estabilidad de
la rigidez del mismo [4].
Donde es el torque externo aplicado debido al
balance de las masas sobre la viga y es como se
muestra en la Figura 4. Timoshenko ha demostrado
3. RESULTADOS
que para que se mantenga la linealidad existe una
restriccin adicional, la cual requiere que la
3.1. CONSIDERACIONES DE DISEO DEL
magnitud de [/()12 ] sea mnima (donde es la PIVOTE FLEXIBLE PARA BALANZA DE BRAZOS
longitud del pivote flexible). Conforme esta magnitud DESIGUALES.
se incrementa, () tiende hacia un valor lmite que
involucra el radio de Poisson del material del pivote Siguiendo las expresiones utilizadas por Quinn,
flexible. Esta segunda restriccin es consecuencia Speake y Davis [4], se dise un pivote flexible para
de la tendencia de cualquier tira que se dobla en un ser utilizado como fulcro en una balanza de brazos
plano a flexionarse ligeramente en un plano desiguales.
ortogonal. Resulta ser que esta ltima restriccin es
20 veces ms limitante que la primera [4]. El pivote flexible se desarroll bsicamente
partiendo de las ecuaciones (1), (3), (5) y (6). La
Quinn, Speake y Davis mencionan que existe una viga de la balanza tiene una relacin de 1 a 3 para
relacin para el ngulo a travs del cual el los brazos, y el pivote flexible debe ser capaz de
extremo libre del pivote flexible (y por lo tanto la viga soportar hasta un peso de 2943 N, el cual ejerce
de la balanza) gira en respuesta a un par de torsin un esfuerzo de tensin sobre el mismo.

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El material seleccionado para la fabricacin del 3.2. PROPUESTAS DE DISEO DEL PIVOTE
pivote flexible, es una aleacin de Cobre Berilio, FLEXIBLE PARA BALANZA DE BRAZOS
aleacin que posee un bajo mdulo de elasticidad DESIGUALES.
de 131 GPa, un elevado esfuerzo de cedencia de
1.25 GPa, y un valor de resiliencia de 6 MPa, Como punto de partida, en base a lo que establecen
caractersticas que permiten obtener un elemento Quinn, Speake y Davis, y las consideraciones de
flexible y resistente a la vez, capaz de soportar la diseo arriba mencionadas, se pudo obtener el rea
carga total . mnima requerida y el valor del espesor necesario
para el pivote flexible, el cual tiene un valor de 90
El diseo del pivote flexible involucra tres m, con de 70 mm y de 10 mm.
parmetros principales: el espesor , el ancho , y la
longitud . Para optimizar en funcin de , esta se El diseo del pivote flexible para la balanza de
debe dejar como variable libre, mientras que y se brazos desiguales se muestra en la Figura 5. La
comportan como variables restringidas. Por criterio forma geomtrica del pivote flexible se determin en
de diseo, en base al esfuerzo de cedencia del base a la facilidad de maquinado, en parte tambin
material, se maneja un factor de seguridad de 3 porque entre ms sencilla sea esta operacin
para el pivote flexible; esto para contrarrestar la menos factores de cambio se adicionan a la pieza y
prdida de histresis en el material y disminuir los se garantiza una mejor estabilidad de la misma,
esfuerzos en el pivote, ya que Eastman [2] aborda adems de que responde con mayor apego a la
que se obtiene una alta sensibilidad con esfuerzos teora de rigidez para pivotes flexibles dada en la
relativamente bajos. seccin 2.
As entonces, la funcin objetivo para el pivote

flexible consiste en:
Minimizar:
1
Sujeto a:
3
154 mm
10 mm
2943 N
= 131 GPa
= 1.25 GPa
La variable est relacionada directamente con el

rea del pivote flexible, que segn la revisin del
estado del arte cumple con:
= (7)
Esto indica que para tener un valor mnimo de , se

debe tener un valor mximo de , y es Figura 5. Pivote flexible para balanza de brazos
directamente proporcional a , por lo que, debe desiguales con factor de seguridad de 3.
ser mnima. Debido a que el rea se relaciona con
el esfuerzo y la fuerza del peso por medio de (1), Como se puede apreciar en la Figura 5, al pivote
se entiende que para un rea mnima, el esfuerzo flexible se le aadieron dos extremos ms anchos,
normal es mayor. del mismo material y para formar una sola pieza,
estos extremos tienen la finalidad de sujetar al
Para una alta sensibilidad en el instrumento, la pivote entre dos piezas de acero, lo cul va a
rigidez del pivote debe ser mnima, lo que implica permitir ensamblarlo tanto a la viga de la balanza de
que el momento de inercia del pivote flexible brazos desiguales como al marco que la sostendr.
tambin debe ser mnimo; el momento de inercia se La parte ms angosta del diseo representa el
relaciona directamente con las dimensiones del pivote flexible, y sus dimensiones fueron
pivote flexible tal como se indica en (3). mencionadas con anterioridad.

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Posterior a este anlisis se procedi a modificar el De los resultados obtenidos se obtiene un factor de
ancho del pivote flexible, permaneciendo intacto el seguridad de 3.1 para la balanza de brazos
valor del espesor , tal como se muestra en la desiguales y un esfuerzo de Von Mises de 402.54
Figura 6. MPa, ver Figura 8, para la pieza del pivote flexible,
este resultado podra confundirse con el esfuerzo
calculado analticamente, el cul es de 467.14 MPa,
sin embargo ese resultado solo consideraba
Pivote flexible original, = 70 mm estrictamente el pivote flexible, y el resultado que se
obtuvo por computadora toma en cuenta la
geometra completa que se muestra en la Figura 5.
Pivote flexible a, = 60 mm Por lo que se concluye que el diseo es factible de
soportar la carga equivalente a 2943 N, con una
rigidez de 1.28 N*m/rad, y un par de torsin de
Pivote flexible b, = 60 mm 0.022 N*m.
El anlisis de las modificaciones al pivote flexible

Pivote flexible c, = 62.5 mm ilustradas en la Figura 6, se resumen en las grficas
de las Figuras 9 y 10, donde se muestra el
comportamiento del esfuerzo segn al rea del
pivote y la rigidez del pivote segn el momento
Pivote flexible d, = 39 mm
de inercia , respectivamente. Tanto el rea como el
momento de inercia involucran las dimensiones para
Pivote flexible e, = 80 mm el pivote flexible.
Los resultados de la Figura 9 arrojan que

Pivote flexible f, = 80 mm generalmente entre menor sea el rea, mayor ser
el esfuerzo que se genere en el pivote,
reducindose as el factor de seguridad del mismo,
Pivote flexible g, = 154 mm sin embargo se puede apreciar que existen ciertas
Figura 6. Modificaciones de forma al pivote flexible. excepciones, pero esto es debido a la forma
geomtrica que presentan algunas modificaciones
Para cada modificacin se analiz el valor y del pivote flexible, ya que conforme ms brusco sea
concentracin de esfuerzo mximo as como el el cambio de seccin en la forma, se producen
mdulo de inercia segn su seccin. mayores concentradores de esfuerzo, lo que
explicara por qu se elevan los esfuerzos an y
cuando el rea sea menor con respecto a otra. En
3.3. ANLISIS DE LAS PROPUESTAS DEL cambio, conforme menor sea el momento de inercia
PIVOTE FLEXIBLE PARA BALANZA DE BRAZOS debido al rea, menor ser la rigidez del pivote
DESIGUALES. (Figura 10). Por lo que es necesario encontrar un
equilibrio entre el esfuerzo que se genera en el
En base a las propuestas de la seccin anterior, se pivote y el momento de inercia del mismo. Esto para
evalu la forma de las mismas por medio de obtener un pivote resistente y flexible a la vez.
software ingenieril de elemento finito.
Una consecuencia que se espera de utilizar un
La etapa del anlisis se divide en dos secciones pivote flexible como fulcro en una balanza, es un
principales para el pivote flexible de la Figura 5, la aumento significativo en la resolucin del
primera fue comprobar los clculos para el esfuerzo instrumento, lo que permitira obtener ciertas
del pivote obtenidos analticamente (ver Figura 7, ventajas como una mejor exactitud en las
ntese que el valor obtenido analticamente, ms mediciones. Una desventaja que presenta el diseo
adelante citado, y el obtenido por computadora son de este pivote flexible, es que es el prototipo inicial,
prcticamente iguales) y la segunda fue obtener la por lo que, independiente de los resultados de la
respuesta de la pieza en conjunto con el ensamble simulacin, en la prctica real pudieran estar
de la balanza de brazos desiguales. involucrados otros factores que idealmente no se
consideraron, y que pudieran ser consecuencia del
ambiente donde se involucre la balanza.

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Figura 7. Resultados del valor de esfuerzos en Pascales (Pa) para el pivote flexible.
4. DISCUSIN
En base a diversos estudios se ha podido concluir

que los pivotes flexibles presentan diversas ventajas
sobre los fulcros tradicionales de cojinetes de
cuchilla, entre las cuales la ms destacada hace
referencia a trminos de sensibilidad. Los resultados
obtenidos del diseo descrito en este documento
permiten asegurar un buen desempeo del pivote
flexible cuando se encuentre en operacin.
El espesor que se obtuvo, y que viene derivado de

la teora para pivotes flexibles, puede considerarse
como un espesor ptimo segn las restricciones
propias del sistema; por lo que es necesario verificar
las medidas comerciales para el tipo de aleacin
seleccionada, y comprobar que existe alguna que
Figura 8. Esfuerzo de Von Mises para el pivote en cumpla con el valor obtenido del diseo. En caso de
Pascales (Pa) flexible. no encontrar un espesor comercial que se ajuste a
nuestra magnitud, entonces ser necesario elegir un
1000 espesor que se encuentre lo ms cercano posible a
nuestro espesor ptimo y realizar los anlisis
Esfuerzo de Von Mises
800
600 correspondientes.
(MPa)
400
200
5. CONCLUSIONES
0
0.00E+00 5.00E-06 1.00E-05 1.50E-05 El propsito del presente desarrollo es investigar el
rea del pivote flexible (m2) comportamiento de un pivote flexible que actuar
como fulcro en una balanza de brazos desiguales, y
Figura 9. Comportamiento del esfuerzo segn al con el que se espera obtener mejores resultados en
rea del pivote. trminos de sensibilidad.
2 En base a los resultados obtenidos se concluye que

Rigidez del pivote
1.5
el diseo del pivote flexible aqu presentado es
capaz de soportar un peso de 2943 N,
(Nm/rad)
1 equivalente a la suma de los pesos de la viga de la

0.5
balanza, receptores de carga, aditamentos
especiales de la misma y las masas a comparar.
0
0 2E-15 4E-15 6E-15 8E-15 1E-14 Del anlisis se obtienen tambin deformaciones
Momento de Inercia del pivote (m4) relativamente pequeas, por lo que se espera una
respuesta satisfactoria cuando se fabrique la
Figura 10. Comportamiento de la rigidez del pivote propuesta de diseo.
respecto al momento de inercia del mismo.

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Con el diseo propuesto de la balanza de brazos

desiguales, se esperan resultados que permitan
mediciones con mejor repetibilidad, adems de un
considerable aumento en la sensibilidad dado por el
conjunto de pivote-sensor, ya que ambas partes se
relacionan directamente con este factor, y que se
esperara obtener en el orden de 0.1 g.
Sin embargo, cabe resaltar que el pivote flexible, as

como la misma balanza, son elementos sujetos a
experimentacin, y los resultados del proyecto sern
observables hasta la construccin y puesta a prueba
del mismo.
AGRADECIMIENTOS
Se extiende un sincero agradecimiento al Centro

Nacional de Metrologa y Sistema de Desarrollo
Profesional, SIDEPRO por el apoyo brindado para el
desarrollo de esta investigacin.
REFERENCIAS
[1] Kochsiek, M., & Glser, M. Comprehensive

mass metrology, WILEY-VCH, Cap. 4, pag. 11-
12, 451, 2000.
[2] Fred S. Eastman. The Design of Flexure
Pivots, Journal of the Aeronautical Sciences
(Institute of the Aeronautical Sciences), vol. 4,
pag. 16-21, 1937.
[3] A Picard. The BIPM flexure-strip balance FB-
2, Metrologia, vol. 41, pag. 319329, 2004.
[4] Quinn, T. J., Speake, C. C., Davis, R. S. A 1
kg Mass Comparator Using Flexure-Strip
Suspensions: Preliminary Results. Metrologa,
vol. 23. pag. 87-100, 1986.

CENAM
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_________________________________________
GWP, COMO OPTIMIZ

ZAR LA ADMINIST
TRACION DE LA C
CALIDAD DE
SU
US IPFNA RRAR EN COSTOS
A Y AHOR S DE PRU
UEBA
Jess Vzquez
V Mon nroy
Mettler Tolledo, S. A. De
e C. V.
Ejrcito
o Nacional # 350,
3 Col. Pola
anco V Secci 60, Mxico, D. F.
n C.P. 1156
+5 (55) 19-46-09-000, jesus.vazq quez@mt.com m
Resumen: GWP: Propo orciona, seguuridad en los procesos, reeduccin de g gastos y docuumentacin a prueba
as, es un prod
de auditora ducto de servvicio, de asesoora, donde sse analizan y evalan Instrrumentos parra Pesar
de Funcion namiento No Automtico (IPFNA) in nstalados, se e prueba el nivel de exactitud in sittu y se
proporcionaan esquemas de calibraci n y realizacin de prueba as, optimizaddo a las neceesidades del usuario.
Aplica a tod
dos los modelos y marcas, es una direc ctriz basada e
en riesgos que e da respuessta a las nece
esidades
de todos los
s sistemas dee gestin de la
a calidad actu
uales y lo pon
ne en prcticaa en el mbito
o del pesaje.
1. INTRODUCCIN QUISITOS NO
2. REQ ORMATIVOS
S
ces por sus siglas en ingl

Las directric s como: (GLP) ativas relativa
Norma as a IPFNA
Buenas pr cticas de laboratorio y (GMP)
( Buena as
prcticas de fabricacin n, las norma as como (ISO O) [1] IPPFNA, meccnicos o electrnicos deben
Organizacin internacionnal de estanda arizacin, (IFS) calibra
arse rutina
ariamente, inspeccionarrse o
Fundacin internacional para la cie encia y (BRC C) checarrse de acuerdo a un pro ograma escrito para
Estandarizaacin mundial para seguridad s en
e asegu rar las caracttersticas prop
pias del instru
umento.
alimentos, o los sistem mas de gestin del riesg go
segn (HAC CCP) Anlisiis de riesgos s y puntos de d [2] 4.22. Aparatos usados en un estudio deben
control crticos, estip pulan la re ealizacin de d periddicamente in nspeccionarsse, mantene
erse y
actividades de comprob bacin del ren ndimiento pa ara arse de acuerrdo a procedim
calibra mientos.
los IPFNA a intervalos s regulares. Sin embarg go,
ninguna de estas directrices proporcionna [3] Eq quipos de m medicin debeen ser calibrrados o
indicacioness claras para una implantaacin prctica. verifica
ados, o ambas cossas a intervalos
Qu se necesita rea almente para a cumplir la as espec ificados contra patrones ttrazables a ppatrones
regulaciones actuales? nacion nales o internacionales.
De qu forma se comp prueba el rendimiento de un u
IPFNA y cules son la as frecuencia as y pesas de d [4] La medicin de e la incertidum
mbre es satissfactoria
prueba ms s adecuados? ? si tress veces la deesviacin esttndar de no o menos
que di ez pesadas d dividida por la
a cantidad pesada no
GWP es un estndarr global bas sado en dato os excede e de 0.001.
cientficos para
p la admin
nistracin dell ciclo de vid
da,
es una meto odologa basa
ada en riesgoos, proporcion na [5] Se e debern d documentar e implemen ntar los
una gua clara para esp pecificar y ca
alibrar, aplica a mtod dos y compe etencia para la calibraci
n y re-
todos los tipos
t de IPF
FNA, Asegura a la calidad y acin de los IPFNA que se emplean para la
calibra
cumplimientto de sus proc
cesos supervvisin de acttividades, que se incluyeen en el
prograama de requissitos, en los planes de se
eguridad
alimenntaria y de ccalidad alimeentaria as co
omo en
otros ccontroles de p
proceso indusstrial.
GWP , proporcion na exactitud en los prrocesos,

reducccin de gasto os y documentacin a pru ueba de
audito ra al alcance
e de la mano. Para los IPF
FNA.
Muchaas empresas no saben si sus IPFNA, ccumplen

realme
ente el nivell de exactitu
ud exigido pa
ara sus

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_________________________________________
procesos, la mayora de d empresas s prueban sus

IPFNA con n demasiada o escasa frecuencia, el Selecc
cin
usuario lo que desea es e despreocu uparse de sus
minar los gasto
IPFNA, elim os innecesarios asociados
sa
la realizaci
n de pruebbas y reducirr el riesgo de
d
resultados de
d pesaje inexxactos.
3. ANDAR DE
ESTA E PESAJE UNIVERSA
AL
BASADO EN
E RIESGO Qu balanzas p pueden pesa
ar 200 g co
on una
exactittud de mnimo 1 %?
Una gestin de IPFN NA basada en el riesg go
permite un mejor control sobre el e proceso ded
ompleto, lo qu
medicin co ue garantiza la
l calidad de la
produccin y reduce costtos de proces
so.
GWP ren ne todos los requisitos actuales

a de lo
os
sistemas de e gestin de calidad
c y los lleva de form
ma
sencilla a la prctica de pesaje.
p
200 g / 0,01 mg 4 000 g / 0,01
1g 60 kkg / 1 g
Conoccer la incertidumbre de me edida y el pesso inicial

mnim o es la cond dicin previa para la selecccin de
un insttrumento de mmedicin adeecuado y exaccto.
acin
Instala
GWP - El estndar
e de pesaje
p global
La cuualificacin y una insttalacin pro ofesional

garanttizan buenos resultados de
esde el principio.
Evaluacin
n La forrmacin ayud da al usuario en cuanto al manejo
correccto de sus insttrumentos de
e medicin.
Los requisitoos para un IPPFNA son doc

cumentados de
d Calibrracin
forma cientfica y transpa
arente.
ecial relevanc
Son de espe cia:
Los pesos iniciales menor y mayor.

Los requisiitos de exactitud
Los estnda
ares de calida
ad que se deb
ben cumplir

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A travs de la determina acin de la incertidumbre de

d 4. LAS MEDIDA
AS CORREC
CTAS PARA U
UN
medida y deel peso inicial mnimo se garantiza
g que el BUEN
N PESAJE
instrumento proporcione e medidas co on la exactitu
ud
exigida
Pruebas de ru
utina 5
Riesgo (de resultados de medicin inexactos)

Factor de segu uridad
Peso Inicial netto ms pequeo 2 4 5
>peso inicial m
mnimo
Calibracin
Incertidumbre dde medida 4
Y peso inicial m
mnimo
Instalacin
Operacin de rutina Pesaje correctoo,
3
Influencia del m
medio ambiente
Seleccin de lla balanza corre

ecta
1 2
GWP garantiza buenos resultado os durante la

duracin de e vida total del sistema de pesaje, da
d
recomendac ciones clara as para los controle es 4.1 Ell pesaje sig ente su calidad de
gnificativame
rutinarios co
on respecto a los riesgos del
d usuario: produ
uccin
Cm o garantizar u
un pesaje co
orrecto?
Cmo revisar el IPFNA??
Con qu frrecuencia?
Hasta qu punto puedden reducirse
e los costos de
d
las pruebas?
acin de riesg
La minimiza gos y la reduc
ccin de costoos
se logran en tanto en cuuanto se conntrola lo que es
e
realmente necesario. DeD este mo odo se logra an
siempre bueenos resultados de pesaje
El pessaje de muesttras de masa pequea es crtico
e se lee no ess lo que se ob

Lo que btiene
Cada mmedicin vienne con incertidumbre de mmedida.

Para poder pesarr con reprod ducibilidad, h
hay que
tener e
en cuenta lo ssiguiente.
A mennudo se llevann a cabo prue
ebas innecesa arias

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Incerttidumbre de medicin
metro asocia
Parm ado con el resultado d de una
medic in, que caraacteriza la dispersin de valores
que podran rrazonablemen nte atribuirrse al
mesurrando.
La inccertidumbre de la mediicin recono oce que

ningun
na medicin es perfecta, indica, cun
n exacto
es el valor medid do: cun ceerca est de el valor
ado
espera
Debido a qu ue la repetibilidad es indep
pendiente de la
masa de la muestra de la capacidad del IPFNA, no n Enuncciar la incertid
dumbre de m medicin formma parte
se requiere el uso de una pesa peque ea que puedde de loss sistemas de calidad, tales como o: ISO,
e manejar."
ser difcil de GLP/G
GMP, o farma acopeas, taless como: la US
SP
Cmo asegurar las bue

enas medicion
nes? La exaactitud de las medicioness puede ponerse en
tela de
e juicio durante una insp
peccin y deb
be estar
Use el IPF FNA correctoo y conozca
a su lmite de
d docummentada
exactitud = pesada mnim
ma
La comprob bacin de dessempeo bas
sada en riesg
go USP <
<41> Requisiitos para Rep
petibilidad
solo con las
s pruebas nec
cesarias
ala la repetiibilidad pesan
Se eva ndo una pesa a patrn
Nuevos Ca nerales 41 y 1251 de la
aptulos Gen no me
enos de 10 veeces, es satissfactoria si do
os veces
(USP) Pharrmacopea de
e Estados Un
nidos esviacin esttndar s del valor pesado,
la de
GC <41> "Ba
alanzas"
do entre el vvalor nomina
dividid al de la pessa m
usada , no excede 0
0.10%.
Alcance
Anterio
or <41> N
Nuevo <41>
equisitos para
Indica los re a las balanza
as que se usa
an
para materiaales que debeen pesarse co
on exactitud. 3* s 2*s
0.1% 0.100%
m m
Exactitud
Si la repetibilidadd obtenida e es menor a 0.41*d,
Proximidad entre un valor
v medido
o y un vallor
dondee (d) es la diviisin de la escala, reempla
ace esta
verdadero de
d un mesurando
desviaacin estnda ar usando 0.41 d."
Requisitos
Los doos cambios vvirtualmente sse compensan n uno al
otro, p
por tanto en la
a mayora de
e los casos la pesada
El pesaje debe
d realizars
se usando un
na balanza qu ue
mnim a determinad da permanece er sin cambio
os
est calibra
ada y cubrien ndo los requisitos definido
os
para repetib
bilidad y exactitud."
Ejempplo: La prueba de repetibiilidad con un
na semi-
micro balanza usan
ndo una pesaa de 20 mg
En pocas palabras: durante
d la calibracin, se
s
determina la incertidumbre de medicin deld Desviaci
n Criterio US
SP Pasa / Nuevo criterio de Pasa /
instrumento. estndarr s anterior No pasa USP No pasa
3*s/m 0.1% 2*s/m 0.10%
Para las ba alanzas usad das para otras aplicacione

es, 0.005 mg
m 0.08% (0.1%
%) Si 0.05% Si
la repetibilid
dad y exactittud de la ba alanza deber
n 0.007 mg
m 0.11% (0.1%
%) Si 0.07% Si
estar acorde es con los req
quisitos de su
u uso." 0.009 mg
m 0.14% (0.1%
%) Si 0.09% Si
0.010 mg
m 0.15% (0.2%
%) No 0.10% Si
0.011 mg
m 0.17% (0.2%
%) No 0.11% No

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El requisito
o para rep petibilidad permanece sin s Para m
muestras que
e deben pesaarse con exacctitud de
cambios deesde una perrspectiva prctica (el facttor acuerd
do con USP <41>, la ecu uacin se simmplifica,
de cobertura cambiado o y el redon ndeo diferen nte consid cia 0.001 :
derando k 2 y toleranc
esencialmennte se compe
ensan entre s).
mmmin 2000 * s
USP <41> Requisitos
R de Exactitud [2],
[ [3], [4], [6
6]
ud de una ba
La exactitu alanza es sattisfactoria si su
s Si no est sujeto a los requisittos de las Ba
alanzas
valor de peesaje, cuando o se somete a prueba co on USP < <41>, el valor mnimo de pesaje pued de variar
una pesa ap propiada, se encuentra deentro del 0.10 0% depen ndiendo de la tolerancia d
de pesaje reqquerida
del valor de la pesa patr
n." y del u
uso especficco de la bala
anza"
USP <41> Pesas

P Patrn
n para Exactiitud Esta es la prime era introducccin oficial de una
pesad a mnima d dentro de un n compendio o de la
"Una pesa patrn es ap propiada si tiene una mas sa industrria farmacuutica y no restringido a las
nominal enttre el 5% y 100% de la capacidad de la aplicacciones de US
SP <41>.
balanza".
Las pesas no
n deben ten ner un error mayor
m a 1/3 del
d Para ssatisfacer la tolerancia d de pesaje req querida,
cuand o se pesan la as muestras, la cantidad dde masa
error mximmo permitido o del instrummento para la
de la mmuestra (es ddecir, el peso neto) debe sser igual
carga aplica
ada en la prue
eba de exactittud. o mayyor que la pessada mnima.
La prcticaa actual dis seminada dee pruebas de d La pessada mnima se aplica a la a pesa muesttra, no a
exactitud co
on una pesa a pequea enn el punto de
d la tara
a o al peso bru
uto.
trabajo no ya no se permite. Se seleccionan
s la
as Peso m mnimo = Lmmite de exactitud"
pesas pattrn, suficie entemente grandes
g pa
ara
detectar eficientemen
nte las desviacionees
s.
sistemticas
Exa ctitud de pesaje erancia del pro

Tole oceso
Se d define por el sistema de calidad

d o la
mentacin
reglam
Qu significa la exxactitud para su proceso?
USP <1251> >: Pesaje en

n una balanz
za analtica Lo que obtenggo:
U
Un intervalo de pe
esaje
El Conceptto de Pesadaa Mnima 100.0 0.5 g
INCER
RTIDUMBRE DE M MEDICIN
El peso neeto mnimo de la muestra
a, mmin, de un
na
balanza, puede
p expre
esarse por medio de la
siguiente ec
cuacin:
k *s
mmiin
toleranccia
mmin Peso mn
nimo Lo
o que puedo a
aceptar: 100.0
0g 1%
k Nivel de confianza TOLERANC IA DEL PROC CESO
s Desviacin estndar de
d repetibilida
ad
tolerancia Toleranccia de pesaje requerida

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Un IPFNA es EXACTO O, cuando cumple

c con el Compportamiento de la incertidumb
bre de
proceso del cliente y los requisitos de calidad medic
cin
Es decir cua ando
UMBRE
INCERTIDU < TOLERANNCIA
DE MEDICIN DEL PRO
OCESO
Elementos que
q contribuy
yen con la inc
certidumbre de
d
medicin
Este ggrafica ilustra la incertidum

mbre de medicin de
un IPF FNA. La lne ea recta es la incertidum mbre de
medic in absoluta en [kg] y la curva hip perblica
repressenta la incerttidumbre de mmedicin relattiva [%].
La hipprbola ilustra
a que en el in ntervalo de mmedicin
ms b bajo de la esccala, la incertiidumbre de mmedicin
a aumenta ra
relativa adicalmente. Significa que habr
Un IPFNA tiene
t cuatro importantes propiedades
p de
d un inteervalo donde el IPFNA enttregar mediccin con
medicin qu
ue contribuye
en con la ince
ertidumbre: una inncertidumbre relativa muy por arriba de e lo que
el usu ario puede acceptar. Delim mitar este intervalo es
-Sensibilidad; importtante. Esto llleva a la de efinicin de pesada
ad;
-No linealida mnim a.
-Excentricidad, o carga de
d la esquina; y
ad.
-Repetibilida
Los IPFNA tiene una res

solucin, esta
a propiedad de
d
la balanza no se mide, pero su contribucin a la
incertidumbre de medicin es considderable siend
do
un valor fijo.
Existen otraas propiedadees adems de e las indicada

as,
pero solo stas
contribu
uyen significa
ativamente coon
la incertidum
mbre de medicin.
El resultadoo de la med dicin est influido por la

repetibilidad
d, la cual no es un na desviacin
sistemtica, sino que es
s la fuente ms
m importan nte
de error aleatorio
a que
e afecta un resultado de d
medicin.

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-El co
ontenedor de tara tambin
n puede influ
uir en la
pesad a mnima
o anterior, cu
Por lo uando sea pposible, los pesajes
debern hacerse e en valores m
ms grandes que la
pesad a mnima esstos Influyen en la incertiidumbre
de meedicin y la pe
esada mnima: y pueden cambiar
con el tiempo.
La US SP recientemente estipula
a la aplicacin
n de un
factorr de seguridad
d".
Variab
bilidad de lla pesada m
mnima: Fac
ctor de
segurridad
plo a partir de este factor de seguridad

Ejemp
Seleccin del equipo con base en la pesad
da ene un IPFN
Se tie NA calibrado la pesada mnima
specificaciones tpicas
mnima y es determ
minada fue 16
6 mg.
-Ubicacin, condiciones s ambientales, ajustes del
d En la siguiente calibracin, 6 o 12 meses despus,
instrumento, propsito dee uso se enccontr una peesada mnima a de 24 mg, d debido a
-Certificaci
n de la pesada
p mnimma real ba ajo la pressencia de facttores ambien
ntales diferenttes.
condiciones s de operacin
n
-Factor de seguridad: asegura
a la exactitud
e en el En ca so de que se haya estab blecido el peeso neto
tiempo permissible ms bajo o en 16 mg (e
eso significa que hay
proble
emas) porque e no se pu uede docume entar la
>: Factores Ambientales
USP <1251> A s integri dad de los re
esultados de medicin durrante los
ltimoss 6 o 12 mes es.
Los factores que puede en influir en la repetibilida
ad
mientras el IPFNA est en
e uso, son loos siguientes: Para eevitar ese pro
oblema se re
ecomienda pe
esar por
arriba de la pesada
a mnima dete
erminada.
-El desempe eo de la balanza y por tanto la pesad da
mnima pue eden variar coon el tiempo, a causa de laas El pesso neto ms ppequeo que se podra establecer
condicioness ambientales cambiantes a 30 mg en luga ar de a 16 mg, permitindole
-Diferentes operadores pueden pes sar de mane era compe ensar por las condicciones amb bientales
diferente, o sea que pue ede ser difere
ente la pesad
da cambia antes con el p
paso del tiem
mpo.
mnima dete erminada en cada
c uno de ellos
e
-La desviac cin estnda ar de un nmero finito de d Siemppre y cuandoo la pesada m
mnima deterrminada
pesajes rep plicados soloo es una esttimacin de la
est ppor debajo ddel umbral d
del peso ne
eto ms
verdadera desviacin
d esttndar, que es
e desconocid da pequeeo, la balan
nza es contiinuamente exacta y
-La determinacin de la a pesada mnima con un na o de cumplimiento.
dentro
pesa patr n puede no ser completamenc nte
representatiiva para la ap
plicacin de pesaje

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Factor de seguridad
s USP < <1251> Frecu
uencia de la
as Comproba
aciones
de la B
Balanza
cacin de de
Calific esempeo
La ca alificacin de
el desempe o debe re ealizarse
perid
dicamente ccomo se describe e en los
proceddimientos ope erativos est
ndar y la freecuencia
de caada una de las pruebas individualess puede
variar dependiendo o de cun crtica sea la pro
opiedad.
Comp probacin dee la balanza

Factor de seeguridad < 1 Se re ealiza la comprobacin de la balanza en
Los resultaddos de pesaje e son inexactoos y el proces
so interva
alos apropiados con base e
en los
fallar. proced dimientos operativos est
ndar. La fre
ecuencia
Factor de seeguridad = 1 depen nde del riessgo de la a aplicacin y de la
El proceso de pesaje est OK po or ahora, pe ero tolera ncia requeriida de pesaje
e.
puede fallarr la reproducib
bilidad con el tiempo.
Factor de seeguridad 2 USP <<1251>: Frecuuencias de prrueba con base en el
(dependiend do del riesgo)) riesgo , ya no d describe una a comproba acin o
Exactitud assegurada con n el paso del tiempo
t acin de balan
evalua nza diaria.
La eleccin de un factor de seguridad d debe hacers

se lisis de riessgos determina la frecue
El an encia de
xto de la evalu
en el contex uacin del rie
esgo cualqu
uier prueba.
RATEGIA DE PRUEBA
4.2 ESTR A PARA LA
L
COMPROBACION DE DESEMPEO
D O
Calibracinn: Operacinn que, bajo o condicionees

especficas, en un primer paso, establece un na USP <
<1251> Calificacin del D
Desempe
relacin entre los va alores de cantidad co on
incertidumbres de mediccin proporcio
onadas por lo
os
estndares de medici n y las co orrespondiente
es
indicacioness con ince ertidumbres de medici n
asociadas; y en un segundo pa aso, usa es sta
informacin para estab blecer una relacin pa ara
obtener un resultado dee medicin a partir de unna
indicacin. Impulsado
I por instrumenntos
Pruebas de e rutina: Evaaluacin de lo

os requisitos de
d
exactitud en
n el pesaje Im
mpulsado porr el proceso
FACT: Co ompensacin de influen ncias externaas

(temperatura) Impulsado
o por el medio ambiente
La combinacin de los 3 mtodos de prueba permite

minimizar loos riesgos dell pesaje y ase
eguramiento de
d
la exactitud a los costos ms bajos.

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Importancia a de los facttores que co

ontribuyen co
on -El pessaje debe reaalizarse usanddo IPFNA callibrado
la incertidu
umbre -Repe tibilidad y exa
actitud: con criterios de 0.1
10%
-Repe tibilidad mnimma de 0.41d
-La peesada mnima a puede calccularse a parrtir de s
usand o una pesa p patrn > pesada mnima
-Pruebba de exactiitud con una a pesa 5% % de la
capac idad
El an na la frecuencia de
lisis de riessgo determin
cualqu
uier prueba
Las p pruebas con n pesas incorporadas pueden
remplaazar parcia
almente lass comprobbaciones
extern
nas
La peesada mnima a se aplica al peso netoo de la
muesttra
Peso neto ms pe equeo > pe esada mnima a (factor
guridad)
de seg
5. EFICIOS DE LA DOCUME
BENE ENTACION DE
D El con
ncepto de la ppesada mnim
ma aplicable m
ms all
GWP del US
SP <41>
-Pruebas ded por vida esbeltas y a prueba de d Implemmentacin d

de la nuevva Reglame
entacin
auditoras de la U
USP
-Servicios de calibra acin y mantenimiento
m os
recomendad dos
-Pruebas ruutinarias ptim
mas, incluyen
ndo frecuencia
as
de prueba y SOPs
-Pesas patrn y clases de pesas aproopiadas
-Tolerancias
s de prueba y criterios de aceptaci n
(advertencia
a y lmites de control)
-Solo se reecomiendan las pruebas significativas y
necesarias. En muchos casos, se pu uede reducir el
esfuerzo
s para prueb
Tolerancias bas rutinarias
s
Lmite de control
Es igual a la mitad de
d la exactittud de pesa
aje GWP : (Buenas Praccticas de Pesaddo)
requerida
Si se exce ede el lmite de control: El IPFNA se

s
caracteriza como fuera de toleranc cia y no deb
be
usarse.
Lmite de advertencia
Es igual al lmite de con

ntrol dividido entre el facttor
de seguridad
Si se excede: no se requ
uiere ninguna accin directta.
Sin emba argo, la bscula
b de
ebe entonce es
monitorears
se ms frecueentemente
Resumen de
d los GC 41
1 y 1251 revis
sados

CENAM
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AGRADECIMIENTOS
-In memoriam Arthur (Thuri) Reichmuth MTSW

-Dr. Klaus Fritsch, Manager Compliance Global
Business Area LabTec MTSW
-Dr. Martin Huber, Jefe del Centro de Competencia
GWP MTSW
-Nick Barrett, Asesor GWP MTSW
REFERENCIAS
[1] 21 CFR parte 211.68 (a), GMP EE.UU. para

sustancias farmacuticas
[2] Principios de GLP de la OCDE Gua Naranja,
Gua EC para Buena Prctica de Manufactura,
Captulo 3.40/3.41
[3] ISO 9001:2008 7.6 Control de los equipos de
seguimiento y medicin
[4] US PHARMACOPEA FEU 34FN 29 Captulos
general <41> Pesos y balanzas y <1251> "
Pesaje en una balanzas analticas
[5] Gua SQF 2000 (cdigo de seguridad en la
calidad de alimentos) Captulo 6.4.1.1
Mtodos y responsabilidades de calibracin
del equipo clave (Mtodos y competencias
para la calibracin del equipamiento central)
[6] Vocabulario internacional de trminos
fundamentales y generales de metrologa
(VIM) JCGM 200:2012, notas. 2.26, 2.39
[7] Gua para la Expresin de Incertidumbre en la
medicin (GUM), JCGM 100:2008, tem 2.2.3
[8] Kevin C. Martin y Arthur Prez:
GAMP 5 Gestin del riesgo de la calidad.
Ingeniera farmacutica, mayo/junio 2008.
[9] FDA (administracin de medicamentos y
alimentos)
[10] Guidelines on the Calibration of Non-automatic
Weighing instruments, EURAMET cg-18 v 3.0
2011
[11] Pharmaceutical Engineering Noviembre /
Diciembre 2009
Pharmaceutical Engineering, Enero/Febrero
2012
Pharmaceutical Formulation & Quality,
Febrero/Marzo 2012
[12] www.mt.com/lab-usp-tutor

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MEJORA DE LA INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE

DENSMETROS DE INMERSIN
Soriano Cardona Juan Benjamn, Segura Galindo Juan Manuel y Bonilla Mendoza Elizabeth
MetAs & Metrlogos Asociados
Antonio Caso # 246, Colonia Centro, Ciudad Guzmn, Jalisco, Mxico.
(341) 413 6123, benjamn.soriano@metas.com.mx
Resumen: Desde octubre de 2007, el laboratorio de calibracin de densidad de MetAs, ha ofrecido servicios
acreditados para la calibracin de densmetros de inmersin, al mismo tiempo que un plan de trabajo de
mejoras para asegurar sus mediciones. En 2013, se complet un ciclo de mejoras de seis aos y los
resultados en la incertidumbre reflejan los cambios realizados. Este trabajo resume las mejoras realizadas y
el beneficio de una incertidumbre menor en la calibracin de densmetros de inmersin por el mtodo de
Cuckow.
1. INTRODUCCIN inmersin, la formacin del menisco y la alineacin

de la posicin vertical de la escala.
Cuando se estableci el laboratorio de calibracin
de densidad para la calibracin de densmetros de
inmersin en el ao 2007, existan diferencias muy
amplas de incertidumbres declaradas entre los
laboratorios acreditados que estaban siendo
autorizados. Estos laboratorios contaban con los
mismos equipos o similares y el mtodo de Cuckow.
Tampoco se conocan resultados de comparaciones
entre los laboratorios, para demostrar la aptitud de
determinar el valor de correccin de densidad,
adems de evaluar las contribuciones a la
Fig. 1. Plan de mejora de la incertidumbre.
incertidumbre de medida de los densmetros de
inmersin.
La evaluacin de los cambios fueron validados con
Por lo tanto, durante la evaluacin de la
las acciones siguientes:
incertidumbre a ser declarada, exista duda de las
contribuciones de incertidumbres para cada una de
1) Calibracin de un densmetro de inmersin
las magnitudes de entrada del mtodo de Cuckow.
previamente calibrado en CENAM con una escala
Por lo que, se decidi elegir, en base al uso
de 15 a 22 % vol.
previsto, una incertidumbre expandida de
-3
0,17 kgm .
2) Calibracin de un densmetro de inmersin, en la
marca de la escala de la espiga de 0,0 % vol, con
No obstante, la incertidumbre que podamos
una escala de 0 a 10 % vol.
alcanzar sigui siendo un cuestionamiento a
resolver en los aos siguientes.
El densmetro de inmersin de 15 a 22 % vol fue
elegido, puesto que en este intervalo se tiene la
-3
mejor divisin mnima en unidades de kgm , con
2. PLAN DE MEJORA DE LA INCERTIDUMBRE -3
un valor de 0,107 kgm en la marca de 16,0 % vol.
A partir de la incertidumbre actual, se estableci un
Para el densmetro de inmersin de 0 a 10 % vol, se
plan de mejora de sta, como se muestra en la
verific que la marca de 0,0 % vol, intersectara la
figura 1.
superficie cuando se dej flotar libremente en el
agua, con una densidad conocida por la ecuacin
El plan toma en cuenta la ecuacin, la temperatura
de referencia de M. Tanaka et al [1].
del lquido, la densidad y la tensin superficial del
lquido, la limpieza de la espiga del densmetro de

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2.1. ECUACIN 2.3. DENSIDAD Y TENSIN SUPERFICIAL DEL

LQUIDO
La ecuacin fue actualizada de acuerdo a los
modelos matemticos presentados en [2] y [3], en La densidad del agua fue mejorada, por realizar lo
donde se indica, que la densidad del lquido a la anteriormente descrito, de manera que, se consigue
cual flotar libremente el densmetro de inmersin una mejor exactitud de la determinacin de la
es calculada por la ecuacin (1): densidad del agua alrededor del cuerpo del
densmetro de inmersin.

ma g
D x

Por otra parte, la tensin superficial del lquido de
x L 1 t L t 0 p a1 1 t a t 0 a1 1 t a t 0 d referencia est en funcin de su temperatura. En la
D L
ma m L g referencia [4], estn las tablas internacionales de la

International Association for the Propierties of Steam
(1)
(IAPS), en donde podemos encontrar los valores de
tensin superficial del agua desde 0,01 C hasta
374 C y una ecuacin de interpolacin, la cual
Es importante, no omitir que los valores de ma y mL,
representa los valores en las tablas.
son el resultado de la masa convencional del
densmetro de inmersin en el aire y el agua,
corregida por la fuerza debida al empuje del aire.
2.4. LIMPIEZA DE LA ESPIGA DEL DENSMETRO
Esta fuerza est en funcin de la densidad de las
Y FORMACIN DEL MENISCO
pesas patrn usadas durante la determinacin de la
masa convencional del densmetro de inmersin en
La forma y tamao del menisco depende en gran
el aire y el agua.
parte de la limpieza de la superficie de la espiga del
densmetro de inmersin. La formacin adecuada
del menisco es asegurada como buena prctica del
2.2. TEMPERATURA DEL LQUIDO
laboratorio, al utilizar en la limpieza jabn lquido
alcalino, como el recomendado para instrumentos
Para mejorar la temperatura del lquido, fue
de vidrio para laboratorio. Por ltimo, se hace correr
necesario hacer los cambios siguientes:
agua bidestilada por la espiga, a fin de revisar que
el agua se desplaza uniformemente a lo largo de la
1) Un control de temperatura que circula el agua
escala de sta.
alrededor del tubo de medicin a la temperatura de
referencia, por medio de un bao termosttico de
marca TAMSON, con una estabilidad de 0,05 C.
2.5. ALINEACIN
2) Un tanque termosttico nuevo con capacidad de
Para intersectar correctamente la superficie del
6,8 L alrededor del tubo de medicin de vidrio con
agua con la marca de la escala, es necesario alinear
capacidad de 3,3 L y con un dimetro de 10 cm para
la posicin vertical de la escala. Esto es, al
el lquido de referencia.
empezar, se observa ligeramente por debajo del
plano de la superficie del lquido, a fin de que
3) La resolucin del sistema de medida de
identifiquemos la formacin de una elipse, y luego
temperatura del lquido de referencia es de 0,01 C.
se eleva la visin hasta que esta se convierta en
Este sistema se compone de un RTD Pt-100 de 4
una recta, de modo que la marca de la escala sea
hilos con un indicador HP 34401A caracterizados
parte de esta lnea. Adems, se utiliz un fondo
por el mtodo de Callendar-Van Dusen.
oscuro por detrs del tubo de medicin, el cual est
posicionado aproximadamente una divisin abajo de
Adems, fue necesario identificar el gradiente de
la marca. Una vez que se alinea el densmetro de
0,1 C, debido a la no uniformidad de la
inmersin, se eleva el nivel del agua (lquido
temperatura, que podra tener entre la distancia del
utilizado para la calibracin), con el fin de que se
termmetro, colocado en la pared del tubo de
revise que el menisco no se deforme, esto es, no
medicin, y el espacio donde se coloca el cuerpo
cambie su forma y tamao.
del densmetro de inmersin.

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Finalmente, con un entrenamiento constante en la la superficie del lquido con la marca de la escala.
alineacin de la posicin vertical de la escala con la Sin embargo, algunos institutos nacionales de
superficie del lquido, se mejor la desviacin metrologa que usaron una lupa manual, obtuvieron
estndar de las indicaciones de la masa del resultados satisfactorios tal como los otros.
densmetro de inmersin cuando es inmerso en el
agua desde 3,6 mg hasta 1,6 mg.
3. INCERTIDUMBRE EN EL LABORATORIO
La masa del densmetro de inmersin, la densidad

del agua, la tensin superficial del agua y la divisin
mnima de la escala del densmetro de inmersin
son las contribuciones principales a la incertidumbre
en el laboratorio, como se muestran en la figura 2.
Fig. 3. Incertidumbres en EUROMET.M.D-K4.
Fig. 2. Incertidumbres relativas laboratorio.
En el anlisis de las contribuciones a la

incertidumbre fue importante revisar tal como se
evala en los institutos nacionales de metrologa.
Este anlisis est presentado en la referencia [5].
Fig. 4. Incertidumbres en SIM.M.D-K4.
3.1. INCERTIDUMBRE EN LOS INSTITUTOS

La densidad del lquido es la contribucin principal a
NACIONALES DE METROLOGA (INM)
la incertidumbre en los institutos nacionales de
metrologa, que cuenta con una cmara CCD, de
acuerdo a la referencia [3]. Esta contribucin a la
En los reportes finales de los ensayos de aptitud de
incertidumbre es mostrada en la figura 5. Y en el
EUROMET.M.D-K4 [6] y SIM.M.D-K4 [7] estn los
caso de que, no se mida la de tensin superficial
resultados de estos ensayos, en donde se puede
con un tensimetro, sta se convierte en otra
analizar la incertidumbre estndar, tal como se
contribucin principal a la incertidumbre.
evala en los institutos nacionales de metrologa,
como se muestran en la figuras 3 y 4.
En resumen, de los resultados de estos ensayos de
aptitud entre los institutos nacionales de metrologa
Las mejores incertidumbres estndares, pertenecen
(INM) del INRIM, PTB, NIST y CENAM, observamos
a los institutos nacionales de metrologa que
una incertidumbre estndar promedio de 0,012
cuentan con una cmara CCD, para la alineacin de
kgm-3, como se muestra en la figura 6.

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Fig. 7. Final del plan de mejora de la incertidumbre.

Fig. 5. Incertidumbres relativas INM.
En los resultados del ensayo de aptitud,

observamos un error normalizado mximo de 0,38,
para la marca de la escala calibrada de 801 kgm-3
con una incertidumbre estndar de 0,022 kgm-3,
como se muestra en la figura 8.
El proceso de la limpieza de la espiga del

densmetro de inmersin, y la formacin del
menisco deben estar bajo una supervisin
constante, de manera que pueda asegurarse la
incertidumbre deseada.
Todas las mejoras tomaron un papel importante,

para obtener una incertidumbre menor.
Fig. 6. Incertidumbre promedio INM.
Finalmente, consideramos una incertidumbre

estndar de 0,022 kgm-3 en el laboratorio para la
calibracin de densmetros de inmersin con las
validaciones realizadas en el plan de mejora. El
presupuesto de esta incertidumbre estndar est
presentado en la referencia [5].
4. INCERTIDUMBRE MEJORADA
En 2011, con la participacin en el ensayo de

aptitud CENAM-EMA-DEN-01-2011, como se
muestra en la figura 7, se comprob que las mejoras Fig. 8. Error normalizado de ensayo.
haban logrado disminuir la incertidumbre del
laboratorio, la cual fue al menos dos veces mayor
que en los institutos nacionales de metrologa, como
se muestra en la figura 6.

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5. CONCLUSIONES
Las incertidumbres declaradas entre los laboratorios

acreditados deben converger a una incertidumbre
menor, puesto que todos cuentan con los mismos
equipos o similares y el mtodo de Cuckow.
Por otra parte, se logr un entrenamiento del

personal, que se refleja en la desviacin estndar
de la alineacin de la posicin vertical de la escala
con la superficie del lquido.
REFERENCIAS
[1] M. Tanaka, G. Girard, R. S. Davis, A. Peuto, N.

Bignell, [NMIJ, BIPM, IMGC, NML],
Recommended table for the density of water
between 0 C and 40 C based on recent
experimental reports, Metrologia, vol. 38, no.
4, pag. 301309, 2001.
[2] L. M. Pea, J. C. Pedraza, L. O. Becerra, C. A.

Galvn, An new image processing system for
hydrometers calibration developed at CENAM,
IMEKO 20th TC3, 3rd TC16 and 1st TC22
International Conference, 2007.
[3] S. Lorefice, A. Malengo, Calibration of

hydrometers, Meas. Sci. Technol, vol. 17, pag.
2560-2566, 2006.
[4] N. B. Vargaftik, B.N. Volkov, and L. D. Voljak

International Tables of the Surface Tension of
Water, J. Phys. Chem. Ref. Data, vol. 12, No.
3, 1983.
[5] J. B. Soriano, J. M. Segura Evaluacin de

contribuciones de incertidumbres en la
calibracin de densmetros de inmersin,
XXIV Congreso Nacional de Metrologa,
Mrida, Yucatn, Mxico, 2013.
[6] S. Lorefice, A. Malengo, et al., Comparison of

the calibrations of high-resolution hydrometers
for liquid density determinations, EUROMET
Project 702 - EUROMET.M.D-K4, 2007.
[7] L. O. Becerra, Final report of comparison of

the calibrations of hydrometers for liquid
density determination between SIM
laboratories, SIM.M.D-K4, 2009.

CENAM
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IMPORTANCIA DE LAS PROPIEDADES MAGNTICAS DE LAS PESAS

EN SU CALIBRACIN: CASO PRCTICO
Gregorio Alvarez Clara, Luis Omar Becerra Santiago, Luis Manuel Pea Prez
Carretera a Los Cus km 4.5, El Marqus, Quertaro, Mxico, C.P. 76246
+52 01 (442) 211 05 00 ext. 3524 galvarez@cenam.mx
Resumen: Una pesa de 200 g clase E1, de acuerdo a su historial de calibracin presentaba variaciones en la
correccin de masa, al determinar sus propiedades magnticas de acuerdo con la OIML R-111 [1] sus
valores se encontraron fuera de los valores mximos permitidos. Se realiz una nueva calibracin para
observar los efectos de las propiedades magnticas de la pesa de 200 g, as mismo se realizaron las pruebas
estadsticas para el aseguramiento de la calidad de las mediciones.
1. INTRODUCCIN efecto de las propiedades magnticas esta

presente.
El objeto del presente estudio es resaltar la
importancia que tienen las propiedades magnticas Lo anterior lleva a preguntarse qu ocurre cuando
de las pesas de alta exactitud E1 de acuerdo con la una pesa no cumple los lmites permitidos y la
OIML R-111. Esta recomendacin internacional de estabilidad de las mediciones (repetibilidad) no se
igual forma incluye los lmites de susceptibilidad ve afectada? La respuesta a esta pregunta es el
magntica y magnetismo en trminos de la motivo para realizar el presente estudio.
polarizacin magntica.
La presente investigacin muestra la importancia de
Una vez determinadas las propiedades magnticas la determinacin de la susceptibilidad magntica y el
de un juego de pesas clase E1. Se observaron los magnetismo en la determinacin de la masa de
efectos que estas propiedades magnticas tienen pesas clase E1 de acuerdo con la OIML R-111 [1].
durante el proceso de medicin (pesadas), en la
etapa del clculo de masa y en la etapa del
aseguramiento de la calidad (control estadstico) de 2. DISEO EXPERIMENTAL Y METODOLOGA
las mediciones.
Se emple una pesa de 200 g para observar el
Los efectos de las pesas que no cumplen con los impacto de la susceptibilidad y el magnetismo,
lmites permitidos de las propiedades magnticas durante el proceso de calibracin de una dcada de
son diversos. Generalmente se observa que las pesas de 1 kg a 100 g clase E1.
indicaciones del instrumento para pesar son
inestables y varan respecto al tiempo, en el que la 2.1. Diseo experimental de la determinacin
pesa se coloca sobre el receptor de carga del de las propiedades magnticas
instrumento para pesar, de forma que se apreciara De acuerdo con la OIML R-111 [1], es posible
una deriva a corto plazo de la indicacin. Sin determinar las propiedades magnticas de las
embargo es posible que el instrumento para pesar pesas, mediante los mtodos del Gaussmetro para
se comporte estable. Una forma prctica de la magnetizacin, el mtodo de atraccin (martillo)
comprobar que las propiedades magnticas afectan para la susceptibilidad magntica y el mtodo del
esta situacin, es colocar un separador (de material susceptmetro, que permite determinar la
no magntico) entre el receptor de carga del susceptibilidad magntica y el magnetismo de forma
instrumento para pesar y la pesa y realizar la simultnea. Sin embargo con los mtodos del
medicin de masa de ambos objetos. Gaussmetro y de atraccin solo se obtienen
Posteriormente invertirlas de posicin (pesa abajo y resultados cualitativos de las propiedades
separador arriba) y de igual forma realizar la magnticas, con el mtodo del susceptmetro se
medicin de masa de ambos objetos. Si el valor de obtiene resultados cuantitativos. Por lo tanto para el
masa de estas dos mediciones son presente estudio, para estas pesas y por nica
estadsticamente diferentes, se puede afirmar que el ocasin solo se implement el mtodo del
susceptmetro.

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El clculo de las propiedades magnticas de las El patrn de masa empleado es el kilogramo del
pesas se realiz de acuerdo con Chung [2] y Davis propio juego, calibrado previamente por un
[3], el esquema se muestra en la figura 1. kilogramo patrn con trazabilidad al Patrn Nacional
de Masa No. 21.
Valores nominales
1 500 200 200 100 100 g
Diferencias
kg g g g* g (P.V.)
- + + + + = Dif 1
- + + + + = Dif 2
- + + + = Dif 3
- + + + = Dif 4
- + - + = Dif 5
- + + - = Dif 6
Fig. 1. Susceptmetro utilizado para la - + = Dif 7

determinacin de las propiedades magnticas de las - + + = Dif 8
pesas.
- + + = Dif 9
En el presente estudio, se emple un patrn de
susceptibilidad de titanio y un patrn de verificacin - + = Dif 10
de susceptibilidad de Alacrita, con las propiedades Tabla 2. Esquema de comparacin del mtodo de
metrolgicas descritas en la tabla 1. subdivisin.
Patrn u() k=1 En la tabla 2 las pesas marcadas con el signo -,

Titanio 0.000 189 0.000 009 son pesas que se asumen como pesas patrn de
Alacrita 0.001 28 0.000 06 acuerdo al mtodo de subdivisin para la
Tabla 1. Propiedades de los patrones de correspondiente diferencia, mientras que las
susceptibilidad. marcadas con el signo + se consideran las pesas
muestra.
Adicionalmente, se utiliz un imn con momento
dipolar magntico de 0.118 0 A m2, y una Para el aseguramiento de la calidad de las
incertidumbre igual a 0.002 4 A m2 con k = 1. Los mediciones, se emple un patrn de verificacin (P.
valores de susceptibilidad y magnetismo tienen V.) que tiene volumen y masa conocidos a partir del
trazabilidad al Oficina Internacional de Pesas y historial de mediciones previas. Con lo que es
Medidas (BIPM). posible realizar el control estadstico mediante una
prueba t, de acuerdo con Becerra [6] y como lo
2.2. Diseo experimental de la determinacin marca la OIML R-111 en el anexo D [1]. De forma
del valor de masa similar, se utiliz una balanza comparadora de masa
Para la calibracin de la masa se emple el mtodo con resolucin igual a 0.01 mg, tipo I de acuerdo
de subdivisin descrito por Roman [4], donde la con la OIML R 76-1 [6], de la que se conoce sus
pesa de 200 g se calibra en conjunto con otras desviaciones estndar histricas. Por lo que es
pesas. posible evaluar la repetibilidad de la balanza
mediante una prueba estadstica F.
El esquema de comparacin empleado para el
mtodo de subdivisin se muestra en la tabla 2. Se 2.3. Condiciones ambientales
realizaron 3 ciclos consecutivos de pesada ABBA Las condiciones ambientales (temperatura (t),
para cada diferencia, de acuerdo con la OIML R-111 humedad relativa (h. r.) y presin (p)) durante el
[1]. proceso de calibracin y sus respectivas variaciones
se muestran en la siguiente tabla:

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Valor max 0M 0Mmax

t (C) h.r. (%) p (Pa) nominal T T
Valor Medio 20.36 49.49 80 986 100 g 0.003 11 0.02 0.198 2.5
Variacin 0.27 4.52 347 200 g * 0.003 00 0.02 0.058 2.5
Tabla 3. Condiciones ambientales de medicin. 200 g 0.820 92 0.02 -793.841 2.5
2.4. Metodologa 500 g 0.004 20 0.02 0.001 2.5
La metodologa empleada en la presente 1 kg 0.003 08 0.02 0.271 2.5
investigacin, es descrita a continuacin:
Tabla 4. Resultados de susceptibilidad y
magnetismo del juego de pesas.
1.- Seleccionar una pesa de 200 g que se
encuentren fuera del valor de susceptibilidad y
El error normalizado (En) del patrn de verificacin
magnetismo respectivamente recomendado por la
de susceptibilidad (Alacrita) se muestra a
OIML R-111[1].
continuacin:
2.- Determinar los valores de susceptibilidad y
magnetismo del juego de pesas, mediante el
mtodo del susceptmetro [3]. MED U[MED] CERT U[CERT] En
3.- Observar la repetibilidad de las pesadas, cuando 0.00123 0.00013 0.00128 0.00012 0.28
la pesa de 200 g es utilizada segn el esquema de
comparacin de la tabla 2. Tabla 5. Error normalizado del patrn de Alacrita.
4.- Determinar el valor de masa de las pesas
mediante el mtodo de subdivisin. Debido a que el valor del error normalizado del
5.- Comparar el resultado con el historial de patrn de verificacin es menor a 1 se considera
calibracin. que los valores de las mediciones de las
6.- Realizar las pruebas estadsticas F y t. propiedades magnticas de la pesa de 200 g son
vlidos.
3. RESULTADOS 3.2. Repetibilidad de las mediciones

En la tabla 6 se marcan de color naranja las
A continuacin se muestran los resultados de la mediciones donde la pesas de 200 g est incluida
determinacin de las propiedades magnticas de las en las pesadas, de acuerdo con el esquema de
pesas, la variabilidad de los ciclos ABBA de las comparacin de la tabla 2. Para la pesa de 200 g,
diferencias del esquema de la tabla 2, los valores de se emple un instrumento para pesar de resolucin
masa obtenidos en la calibracin, la comparacin igual a 0.01 mg.
del historial de calibracin de la pesa de 200 g y los
resultados de las pruebas estadsticas. Se observa que las mediciones de la tabla 6, repiten
con una desviacin estndar menor o igual a
3.1. Resultados de las propiedades magnticas aproximadamente igual a cero y hasta
de las pesas aproximadamente mximo dos veces la resolucin
En la tabla 4 se muestran los resultados de del instrumento para pesar.
susceptibilidad y magnetismo en trminos de la
polarizacin (0M), de las pesas bajo estudio. As 3.3. Resultados de los valores en masa
mismo se muestra la susceptibilidad mxima En la tabla 7, se presentan las correcciones en
permitida (max) y la polarizacin mxima permitida masa y su incertidumbre de la dcada de pesas,
(0Mmax) de acuerdo con la OIML R-111 [1]. obtenidas por el mtodo de subdivisin.
De la tabla 4 se observa que la pesa de 200 g no En la tabla 7 se observa que la pesa de 100 g, no
cumple ninguno de los lmites mximos permitidos cumple con la incertidumbre de 1/3 del error mximo
de susceptibilidad y polarizacin magntica. permisible que marca la OIML R-111 [1].

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A B B A A B B A
0.00 -0.54 -0.51 0.00 -0.525 Desv. 0.36 -1.17 -1.15 0.37 -1.525 Desv.
Dif. 0.03 -0.50 -0.48 0.02 -0.515 Std. Dif. 0.39 -1.14 -1.14 0.39 -1.530 Std.
1 0.04 -0.53 -0.46 0.05 -0.540 0.013 6 0.40 -1.14 -1.12 0.40 -1.530 0.003
Promedio -0.52667 Promedio -1.5283
0.06 -0.15 -0.16 0.05 -0.210 Desv. 0.03 -1.07 -1.05 0.05 -1.100 Desv.
Dif. 0.06 -0.14 -0.10 0.08 -0.190 Std. Dif. 0.05 -1.05 -1.05 0.06 -1.105 Std.
2 0.10 -0.10 -0.07 0.10 -0.185 0.013 7 0.07 -1.04 -1.05 0.05 -1.105 0.003
0.03 -0.04 -0.03 0.00 -0.050 Desv. 0.07 -0.75 -0.75 0.07 -0.818 Desv.
Dif. 0.01 -0.06 -0.03 0.00 -0.050 Std. Dif. 0.08 -0.75 -0.72 0.09 -0.820 Std.
3 0.02 -0.06 -0.08 -0.02 -0.070 0.012 8 0.09 -0.74 -0.72 0.07 -0.810 0.005
0.00 0.24 0.26 0.01 0.245 Desv. -0.02 0.30 0.31 0.01 0.310 Desv.
Dif. 0.01 0.24 0.27 0.02 0.240 Std. Dif. 0.03 0.32 0.36 0.06 0.295 Std.
4 0.03 0.29 0.32 0.02 0.280 0.022 9 0.06 0.33 0.35 0.05 0.285 0.013
Promedio 0.25500 Promedio 0.29667
0.00 -0.92 -0.91 0.02 -0.925 Desv. 0.00 0.30 0.32 0.00 0.310 Desv.
Dif. 0.01 -0.92 -0.89 0.03 -0.925 Std. Dif. 0.02 0.33 0.33 0.04 0.300 Std.
5 0.05 -0.88 -0.88 0.05 -0.930 0.003 10 0.04 0.32 0.31 0.04 0.277 0.017
Promedio -0.92667 Promedio 0.29550
Tabla 6. Variabilidad de la pesa de 200 g durante el proceso de calibracin en mg.
Valor Correccin Incertidumbre 1/3 En 2009 2011 2013 2014

nominal en masa en masa (k=2) EMP 2009 0.00 1.53 0.28 6.38
(g) (mg) (mg) (mg)
2011 1.53 0.00 2.34 9.26
500 -0.401 0.049 0.083 2013 0.28 2.34 0.00 7.06
200 0.624 0.026 0.033 2014 6.38 9.26 7.06 0.00
200 * -0.308 0.025 0.033 Tabla 8. Errores normalizados del historial de
100 -0.105 0.020 0.017 calibracin.
100 P. V. 0.044 4 0.020 0.017 Las mediciones del 2009 al 2013 se realizaron con
Tabla 7. Resultados de la calibracin en masa del el mismo instrumento para pesar y la del 2014 con
juego de pesas. el nuevo instrumento, ambos con resolucin igual a
0.01 mg. De la tabla 8 se observa que las nicas
Dado que el patrn de verificacin tiene un historial correcciones consistentes entre s (con En 1), son
de calibraciones con incertidumbre dentro del 1/3 las mediciones de masa de los aos 2009 y 2013.
del error mximo, y como lo muestra la tabla 7 en Posiblemente en estos aos, el efecto de las
estas mediciones no cumple con este criterio de la propiedades magnticas es parecido por lo cual las
OIML R-111, entonces es posible afirmar que hay correcciones en masa son consistentes.
un factor que est influyendo en los resultados de
medicin. Cabe aclarar que esta pesa no es empleada en
algn proceso de calibracin, su finalidad es realizar
3.3.1. Anlisis del historial de medicin de la investigacin, por lo que se descarta algn efecto
pesa bajo estudio debido a su manipulacin. Por lo tanto, la
En la tabla 8 se muestran todos los errores consistencia de las correcciones en masa, pude
normalizados (En) de todas las mediciones. deberse a que la pesa durante el proceso de

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calibracin pudo ser colocada en el mismo lugar del

receptor de carga del instrumento para pesar. Para este caso, se considera que las propiedades
En la figura 2 se muestra el historial de las magnticas de la pesa tuvieron un efecto diferente
correcciones y su incertidumbre (k = 2) contra el en el instrumento para pesar utilizado en el presente
tiempo. estudio, comparado con el efecto en el instrumento
utilizado en las calibraciones anteriores. Esto se
puede atribuir a que los campos magnticos de los
instrumentos para pesar son distintos, por lo tanto la
respuesta en ambos instrumentos ser distinta a
pesar de tener caractersticas metrolgicas
similares.
Por lo tanto, quien realice una medicin de masa,

bajo condiciones similares a este estudio, puede no
apreciar los efectos magnticos de las pesas fuera
de los valores permitidos.
3.4. Resultados de las pruebas estadsticas

3.4.1. Prueba estadstica t
Los resultados de la prueba estadstica t, del patrn
Fig. 2. Historial de calibracin. de verificacin se muestra en la tabla 9, el valor del
patrn de verificacin es rechazado, ya que el valor
Como se observa en la figura 2 el resultado de la del estadstico t para el patrn de verificacin, es
calibracin 2014 est fuera del valor de mayor al valor crtico de la distribucin t, para los
incertidumbre 1/3 del Error Mximo Permitido (EMP) parmetros mostrados en la tabla.
de acuerdo con la OIML R-111 [1].
Con base en los datos de la tabla 9, la prueba
Cabe sealar que para la ltima medicin se utiliz estadstica t, refleja el efecto de las propiedades
un instrumento distinto, pero de caractersticas magnticas de las pesas en el proceso de medicin.
metrolgicas similares al utilizado en las
calibraciones de los aos anteriores.
Valor Crtico
Promedio de Desviacin estndar Estadstico t:
Valor Correccin de la
la correccin para la prueba t de 15 (De acuerdo con
nominal de medicin Distribucin t
histrica mediciones previas OIML R-111)
( = 0.05)
100 g 0.044 4 mg 0.029 9 mg 0.006 7 mg 2.178 2.145
Tabla 9. Resultados de las pruebas estadsticas t.
3.4.2. Prueba estadstica F deben a que se realizan 10 diferencias con 3 ciclos

En la tabla 10, se muestran los resultados de la ABBA y se emplean 5 pesas de valor de masa
prueba estadstica F. desconocida y un patrn de masa conocida. Los
grados de libertad histricos provienen de 15
Desviacin Estadstico F Valor Crtico de la mediciones previas, con un esquema de medicin
estndar (de acuerdo con distribucin F igual a la nueva comparacin.
para la OIML R-111 y histrica ( = 0.05,
prueba F G. L. = 25) G. L.historicos = 375) El valor estadstico F, es mayor al valor crtico de la
0.022 8 mg 11.945 1.536 distribucin F histrica, para los parmetros
mostrados en la tabla 10. Por lo que los valores de
Tabla 10. Resultados de las pruebas estadsticas F. medicin se consideran rechazados.
En base al esquema del mtodo de subdivisin, los Con esta prueba estadstica es posible observar el
grados de libertad (G. L) de la nueva medicin se efecto de las propiedades magnticas en el proceso

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de medicin. Esto se debe a que esta prueba est instrumento (propiedades magnticas, fallas
directamente relacionada con las desviaciones mecnicas, electrnicas, entre otras).
estndar histricas del instrumento para pesar, de
forma que si se coloca la pesa en una posicin Estas herramientas estadsticas solo indicarn que
distinta en el receptor de carga del instrumento, esta el proceso est siendo afectado, por lo que se
tendr un efecto magntico distinto cada vez sobre tendra que realizar el anlisis de causas de esta
las indicaciones del instrumento en consecuencia situacin.
pueden resultar desviaciones estndar atpicas.
5. CONCLUSIONES
4. DISCUSIN
Si las propiedades magnticas de las pesas estn
Los efectos de las propiedades magnticas no fuera de los valores mximos permitidos y la
necesariamente se pueden observar en la repetibilidad de las mediciones en masa es
repetibilidad de las mediciones, de acuerdo con las aceptable, no es fcil observar que las propiedades
tablas 6 y 7. magnticas afectan el proceso de medicin de
masa. En consecuencia pueden llevar a resultados
Como se sabe, la pesa de 200 g esta fuera de los dudosos en las calibraciones.
valores permitidos de susceptibilidad y magnetismo,
y con base en los resultados de la tabla 8, es Para este estudio, en el proceso de calibracin no
posible deducir que los efectos de las propiedades hay una prueba concreta que describa el efecto de
magnticas no siempre se ven reflejados en la las propiedades magnticas. La nica forma de
medicin de la masa de la propia pesa, si no que el conocer si puede existir un efecto de las
efecto se puede observar en la medicin de masas propiedades magnticas en las pesas es midiendo,
de otras pesas involucradas en el mismo proceso de estos parmetros.
calibracin (mtodo de subdivisin).
Por lo observado en el presente estudio, es
En la figura 2, se observa el historiar de medicin de importante determinar los parmetros de
la pesa de 200 g, pero se desconoce cul es el valor susceptibilidad magntica y magnetismo de acuerdo
verdadero de la correccin en masa. El valor a lo indicado en la OIML R-111 [1], con la finalidad
verdadero de la correccin en masa puede o no de obtener resultados en masa confiables o
estar incluido en cualquiera de las mediciones de comprobar que se mantienen bajo los lmites
masa. Adicionalmente los efectos de las mximos permitidos, empleando por ejemplo los
propiedades magnticas pueden ser distintos entre mtodos del Gaussmetro y el mtodo de atraccin.
un instrumento para pesar y otro aunque tengan
caractersticas metrolgicas similares.
REFERENCIAS
La prueba estadstica t, es sensible a los efectos de
las propiedades magnticas de las pesas en el [1] International Recommendation R 111-1 OIML
proceso de medicin, ya que las diferencias en Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1-2, M2 M2-3 y
masa obtenidas durante el proceso de calibracin, M3. Part 1: Metrological and technical
afectan directamente el valor de masa del Patrn de requirements. Edicin 2004 [E].
Verificacin. Esta prueba no necesariamente indica [2] Chung, JW, Ryu K S and Davis R S
la causa que afecta al proceso de medicin Uncertainty analysis of the BIPM
(propiedades magnticas, contaminacin de la susceptometer Metrologia, 2001, 38, 535-541.
pesas, fallas mecnicas, entre otras). [3] Davis, R S Determining the Magnetic
Properties of 1 kg Mass Standards, Journal of
La prueba estadstica F, para este estudio refleja los Research of the National Institute of Standards
efectos de las propiedades magnticas de las and Technology, Volume 100-3 May 1995.
pesas. De forma precisa, esta prueba estadstica es [4] Roman Schwartz, et al, Guide to mass
una herramienta para determinar si el instrumento determination with high accuracy, PTB-MA80e.
para pesar tiene una desviacin estndar acorde a [5] Becerra Luis O. Control Estadstico de las
su historial. En el caso de tener una desviacin Mediciones (Aplicacin a la calibracin de
atpica, la prueba estadstica F, no necesariamente pesas). Diplomado de Estadstica, Mdulo 2,
indica directamente la situacin que afecta al 2003.

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[6] International Recommendation R 76-1 OIML

Non-automatic weighing instruments. Part 1:
Metrological and technical requirements -
Tests. Edition 2006 [E].

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MEDICIN DE VOLUMEN DE PESAS: ANLISIS DEL IMPACTO EN LA

INCERTIDUMBRE DE LAS VARIABLES MS REPRESENTATIVAS
Julio C. Daz, Luis O. Becerra.

k.m. 4.5 carretera a los Cus, mpio., El Marqus, Qro.
+ 52 (442) 2-11-05-00. Ext. 3538. jdiaz@cenam.mx
Resumen: Se presenta el anlisis de las variables ms representativas en la medicin de volumen de slidos

mediante pesada hidrosttica para que se pueda tomar como referencia y observar el impacto que puede
generar con su variacin en el valor del volumen as como en su incertidumbre. Se analizaron diferentes
escenarios cambiando las variables de forma individual y en grupo evaluando donde presentan un impacto
considerable en la medicin con los equipos de medida. Se obtienen las conclusiones para establecer
criterios de anlisis, para que, los laboratorios se sensibilicen y con ello reconozcan los lmites en los cuales
una variacin de alguna fuente puede impactar en el resultado de medida.
1. INTRODUCCIN La ecuacin para determinar la masa convencional

y la masa respectivamente en trminos del volumen
Los criterios de medicin establecidos en los de las pesas son:
procedimientos de cualquier magnitud, deben
involucrar todos los aspectos necesarios para llevar mct mcr a 1.2Vr Vt m (1)
a cabo una medicin con resultados aceptables
respecto a la incertidumbre declarada en las mt mr a Vr Vt m (2)
mejores capacidades de los laboratorios o los
requerimientos establecidos en el sistema de Donde,
calidad del usuario. Los criterios establecidos son
(entre otros): Descripcin detallada paso a paso de Vr Volumen de la pesa de referencia; y
la metodologa a desarrollar incluyendo, limpieza,
ambientacin, estabilizacin de los instrumentos y Vt Volumen de la pesa bajo calibracin.
patrones de medida, as como el equipo, material y
accesorios a utilizar. Para ambas ecuaciones (ec. 1 y 2) se tienen tres
trminos principales para la estimacin de la
En el caso de los equipos a utilizar generalmente se
incertidumbre: el primer trmino mct y mr
dedica especial atencin a caractersticas de los
mismos instrumentos, como: clase de exactitud respectivamente, relacionado a la masa de
(para el caso de pesas), alcance, resolucin, referencia usada, la cual est en funcin de la clase
condiciones de repetibilidad, entre otras. de exactitud, el tercer trmino m , debido al
proceso de pesada utilizado, y finalmente el
1
2
Al final de la medicin, el resultado y su

segundo trmino, a . Vr Vt y a Vr Vt
incertidumbre sern dependientes que se haya
seguido al pie de la letra el procedimiento respectivamente, correspondiente al empuje del
establecido y haber cuidado todas las posibles aire. Es en este trmino debido al empuje del aire
fuentes de variacin (buenas prcticas de en donde interviene la incertidumbre que se obtiene
laboratorio), sin olvidar que la componente por el en la determinacin de volumen de las pesas, tanto
error de tipo aleatorio no puede evitarse. la de la pesa de referencia como la de la pesa bajo
calibracin, por lo que la incertidumbre del empuje
El anlisis mencionado puede aplicar a cualquier del aire debe tener un valor similar al de las
magnitud, sin embargo, en el presente se realiza componentes provenientes de los otros dos
considerando la medicin de volumen de pesas trminos para que la incertidumbre de la masa de la
debido a la importancia que tiene dicha medicin pesa en calibracin se mantenga bajo control.
como se demostr en [1].

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De lo anterior, y como se puede observar en los A, aquellas que se evalan por mtodos
casos planteados, si la incertidumbre debida a la estadsticos.
densidad de las pesas es asignada en funcin a los B, aquellas que se evalan por otros medios
lmites permitidos acorde a la clase de exactitud, la Para la incertidumbre de tipo A, la cual se va a
incertidumbre de calibracin de la masa exceder la estimar durante el proceso de medicin,
incertidumbre mxima requerida si el laboratorio se desarrollando una serie de mediciones repetidas, y
encuentra ubicado en un lugar cuya densidad del de las que, se podr evaluar repetibilidad,
aire corresponde a una diferencia mayor del 10 % reproducibilidad, alguna regresin lineal, entre otras.
con relacin a la densidad del aire convencional
(1.2 kg m-3). Por otro lado, si el laboratorio que Para la incertidumbre de tipo B, la cual se puede
realiza la calibracin de las pesas se encuentra obtener mediante otra fuente de informacin como
ubicado a una altura sobre el nivel del mar (snm) pueden ser:
cuya densidad del aire no tenga una diferencia de
ms del 10% con relacin a la densidad del aire Certificados de calibracin;
convencional no ser necesaria dicha medicin Manuales de instrumentos;
(nicamente la verificacin de la conformidad) Histrico de mediciones.
hecho que tambin se puede observar en los casos
presentados. De la combinacin de las incertidumbres de tipo A y
B de un proceso de medicin se obtiene la
Por otra parte cuando exista una diferencia entre la incertidumbre combinada, la cual ser del orden de
densidad del aire en el laboratorio y la densidad del la incertidumbre individual predominante en el
aire convencional mayor al 10%, el laboratorio proceso.
deber realizar las acciones pertinentes para
obtener el valor del volumen de las pesas con la Determinando la incertidumbre que predomina del
incertidumbre requerida. proceso se puede obtener informacin sobre el
mismo, si se requiere disminuir la incertidumbre de
En el presente proyecto se realiza un anlisis medicin, entonces se tendr que analizar la
particularizando a mediciones en determinacin de incertidumbre predominante y dependiendo de la
volumen de slidos mediante el mtodo de pesada fuente que genera dicha incertidumbre entonces
hidrosttica (con agua como lquido de medicin) [2] trabajar sobre esa fuente. Lo anterior se realiza ya
con una pesa de 200 g E2, usando y diferentes sea mejorando alguna actividad de la medicin o
equipos de medicin para observar el resultado de cambiando algn equipo de medicin y/o control.
las mediciones y el aporte que tiene cada una de las
fuentes en el presupuesto de incertidumbre y con 2.1 Caso de evaluacin
ello analizar su impacto en la medida. Lo anterior El modelo que se us para el presente anlisis es el
con la intencin que se pueda evaluar la de pesada hidrosttica con base en el principio de
incertidumbre que puede aportar cada instrumento y Arqumedes, para la determinacin de volumen de
el valor en el que nos encontraramos con el lmite slidos con el siguiente modelo matemtico [2]:
para seguir usando ese instrumento o seleccionar
uno de mejores caractersticas metrolgicas (o si
m p m p m m a v p a v p
1
1
1
2
2
sobrepasa dichos requerimientos). Vx (3)

l a
1
Dnde:
mp1 Valor de la masa del patrn o patrones
2. DESARROLLO
utilizados en la medicin en el aire;
mp2 Valor de la masa del patrn o patrones
La Gua para la Estimacin de la Incertidumbre de
utilizados en la medicin en el lquido;
Medida (GUM) [3] establece los criterios para la
m1Promedio de la diferencias de masa entre el
estimacin de la incertidumbre de medicin a
slido y el patrn en la medicin en el aire;
mencionar:
m2Promedio de la diferencias de masa entre el
slido y el patrn en la medicin en el
La incertidumbre en el resultado de una medicin
lquido;
consiste generalmente de varias componentes que
pueden ser agrupadas en dos categoras de a1 Densidad del aire en las condiciones de
medicin en el aire;
acuerdo a la forma en la que se estima su valor
numrico:

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a2 Densidad del aire en las condiciones de

RESULTADOS U (k=2)
medicin en el lquido;
Masa g 200.0001 0.000 10
l Densidad del lquido;
3
v p1 Volumen del patrn o patrones utilizado (s) Volumen (20C) cm 24.9708 0.000 65
en la medicin en el aire; Densidad g/cm3 8.009 35 0.000 21
v p2 Volumen del patrn o patrones utilizado (s) Fig. 1. Resultados de mediciones 200 g sin VSE.
en el lquido.
Para una pesa de 200 g se puede estimar la Volumen Pesada Hidrosttica

incertidumbre mxima para su calibracin en masa 0.0014
de la expresin [1]:
0.0012
8
7
2
9
7
1 m 0.001
u ( ) Re l , Max . (4) 0.0008
cm3
m
0.0006
Con su error mximo permitido (m) para una pesa 0.0004
de 200 g clase E2 establecida en la OIML R-111 [4] 0.0002
se obtiene: u ( ) Re l , Max 0.00131 . 0
mp1 mp2 Vp1 Vp2 m1m2 cg a w U
max
En los casos analizados se evalan los equipos ms Fuentes de incertidumbre
representativos para el modelo utilizado que son:
Fig. 2. Presupuesto de incertidumbre 200 g sin
La balanza;
VSE.
Barmetro;
Termmetro ambiental; y Se realizaron diferentes VSE a dos slidos, una
Termmetro para lquido. pesa de 200 g E2 y una pesa de 1 g E1 se presenta
a continuacin los diferentes casos.
Con los equipos mencionados y una pesa de valor
nominal 200 g con mediciones previas se genera 3.1. Caso 1
una variacin simulada extrema (VSE) y se evala 3.1.1 Balanza
el impacto que esta variacin ocasiona en el Si se usa una balanza con una resolucin de 0.001
resultado de medida y en su incertidumbre g se tienen los siguientes resultados.
asociada.
RESULTADOS U (k=2)
3. EJEMPLOS APLICADOS Masa g 200.0001 0.000 10
Volumen (20C) cm3 24.9707 0.001 32
Las condiciones iniciales de medicin para los 3
Densidad g/cm 8.009 39 0.000 42
equipos usados y para cada solido son:
Fig. 3. Resultados de mediciones 200 g con VSE.
Balanza: 500 g, resolucin 0.0001 g.
Barmetro: resolucin 1 Pa.
Termmetro ambiental: resolucin 0.01 C.
Humedad relativa: resolucin 0.1 %.
Termmetro para lquido: resolucin 0.001 C.
Los equipos mencionados son los que se usan para

realizar la medicin de volumen de slidos, se
tomaron los resultados de una medicin realizada
anteriormente y de la que se conocen los
resultados.

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Volumen Pesada Hidrosttica RESULTADOS U (k=2)

Masa g 200.0001 0.000 10
3
0.0014 Volumen (20C) cm 24.9708 0.000 65
0.0012 Densidad g/cm3 8.009 35 0.000 21
0.001 Fig. 7. Resultados de mediciones 200 g con VSE.
0.0008
cm3
0.0006
0.0004 Volumen Pesada Hidrosttica
0.0002
0 0.0014
mp1 mp2 Vp1 Vp2 m1m2 cg a w U
max 0.0012
0.001
Fuentes de incertidumbre
0.0008
cm3
Figura 4. Presupuesto de incertidumbre 200 g con 0.0006
VSE. 0.0004
0.0002
3.1.2 Balanza
Si se usa una balanza una resolucin de 0.01 g se 0
mp1 mp2 Vp1 Vp2 m1 m2 cg a w U
tienen los siguientes resultados.
Fuentes de incertidumbre max
Fig. 8. Presupuesto de incertidumbre 200 g con
RESULTADOS U (k=2) VSE.
Masa g 200.0001 0.000 10
Volumen (20C) cm3 24.9708 0.011 60 3.3.1 Termmetro ambiental
3 Si se usa un termmetro para la temperatura
Densidad g/cm 8.009 35 0.003 72
ambiental con una resolucin de 1 C se tienen los
siguientes resultados.
Volumen Pesada Hidrosttica RESULTADOS U (k=2)

Masa g 200.0001 0.000 10
0.0045 Volumen (20C) cm3 24.9709 0.000 65
0.004 3
Densidad g/cm 8.009 35 0.000 21
0.0035
0.003
0.0025
cm3
0.002 Volumen Pesada Hidrosttica

0.0015
0.001
0.0005 0.0014
0 0.0012
0.001
0.0008
cm3

0.0006
VSE.
0.0004
0.0002
3.2.1 Barmetro 0
Si se usa un barmetro con una resolucin de 100 mp1 mp2 Vp1 Vp2 m1 m2 cg a w U
Pa se tienen los siguientes resultados. Fuentes de incertidumbre max
VSE.

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3.4.1 Termmetro del lquido

Si se usa un termmetro para la temperatura lquido Volumen Pesada Hidrosttica
con una resolucin de 0.1 C se tienen los
siguientes resultados. 0.0016
0.0014
RESULTADOS U (k=2) 0.0012
Masa g 200.0001 0.000 10 0.001
cm3
Volumen (20C) cm3 24.9708 0.000 72 0.0008
3 0.0006
Densidad g/cm 8.009 35 0.000 23
0.0004
0.0002
0
Volumen Pesada Hidrosttica mp1 mp2 Vp1 Vp2 m1 m2 cg a w U
0.0016 Fig. 13. Presupuesto de incertidumbre 200 g con

0.0014 VSE.
0.0012
3.4.3 Termmetro del lquido (Sin control de
0.001
temperatura del bao termosttico)
cm3
0.0008 Si no se cuenta con control de temperatura del

0.0006 lquido (bao termosttico) con un termmetro con
0.0004 una resolucin de 1 C y una se tiene una variacin
0.0002 en la temperatura de 0.5 C en el lquido se tienen
0 los siguientes resultados.
RESULTADOS U (k=2)
Fig. 11. Presupuesto de incertidumbre 200 g con Masa g 200.0001 0.000 10
VSE. 3
Volumen (20C) cm 24.9659 0.003 52
3.4.2 Termmetro del lquido Densidad g/cm3 8.010 53 0.000 39
Si se usa un termmetro para la temperatura lquido Fig. 14. Resultados de mediciones 200 g con VSE.
con una resolucin de 1 C se tienen los siguientes
resultados.
Volumen Pesada Hidrosttica
RESULTADOS U (k=2)
0.002
Masa g 200.0001 0.000 10 0.0018
3
Volumen (20C) cm 24.9708 0.003 05 0.0016
Densidad g/cm3 8.009 35 0.000 98 0.0014
0.0012
cm3
0.001
0.0008
0.0006
0.0004
0.0002
0

VSE.

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3.4.4 Termmetro del lquido (Sin control de

temperatura del bao termosttico) Volumen Pesada Hidrosttica
Si no se cuenta con control de temperatura del
lquido (bao termosttico) con la resolucin inicial y 0.0045
se tiene una variacin en la temperatura de 1 C en 0.004
el lquido. 0.0035
0.003
0.0025
RESULTADOS U (k=2)
cm3
0.002
Masa g 200.0001 0.000 10 0.0015
3
Volumen (20C) cm 24.9647 0.004 12 0.001
3
Densidad g/cm 8.010 93 0.000 68 0.0005
Fig. 16. Resultados de mediciones 200 g con VSE. 0
mp1 mp2 Vp1 Vp2 m1 m2 a w U
Volumen Pesada Hidrosttica Fig. 19. Presupuesto de incertidumbre 200 g con
VSE.
0.0025
0.002 4. DISCUSIN
0.0015 Se puede observar en el caso inicial, que es donde

cm3
no hay VSE, la componente que mayor aporte tiene

0.001 en la incertidumbre es la diferencia de las
mediciones en la pesada en el lquido y existen
0.0005
varias posibilidades para disminuirla. La variacin
0
puedes ser debido a la inestabilidad de las lecturas
mp1 mp2 Vp1 Vp2 m1 m2 cg a w U en el lquido, se propondra cambio del lquido.
Fuentes de incertidumbre max Puede ser debido a la diferencia del acercamiento
Fig. 17. Presupuesto de incertidumbre 200 g con de los patrones de masa hacia la indicacin del
VSE. slido sumergido en el agua, se recomienda acercar
lo ms posible. Puede ser debido a perturbaciones
3.4.4 Caso extremo por flujos de aire, campos magnticos, esttica, etc.,
Si no se cuenta con control de temperatura del se recomienda evaluar posibles causas.
lquido (bao termosttico) la resolucin de la
balanza es 0.01 g, la del barmetro es 100 Pa, la Para los casos en donde se comienzan los
del termmetro ambiental es 1 y la resolucin del ejercicios de VSE se puede observar las variables
de mayor influencia que son la resolucin de la
termmetro del lquido es de 1 C y se tiene una
balanza y la resolucin del termmetro para la
variacin en la temperatura de 1 C en el lquido.
temperatura del lquido y se puede observar que la
eleccin de la resolucin de dichos equipos
RESULTADOS U (k=2) influencia directamente en la incertidumbre de
Masa g 200.0001 0.000 10 medida.
Volumen (20C) cm3 24.9659 0.012 10
3
En el mtodo utilizado particularmente existe otra
Densidad g/cm 8.010 93 0.003 88 variable de influencia que se simula en el punto
Fig. 18. Resultados de mediciones 200 g con VSE. 3.4.4 y es el caso en el que no se cuenta con control
de temperatura en el bao termosttico para el
lquido donde se va a sumergir el lquido para su
medida, y, se tiene dos variaciones, la primera de
0.5 C y la segunda de 1 C (19.25 C y 19 C). En
ambas se observa el gran impacto que tiene en la
incertidumbre ya que pasa a ser la fuente

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predominante adems de la diferencia del valor casos de VSE 3.1 y 3.4 y esto implicar un gasto
centrado de medida del volumen. extra para adquirir uno de mejores caractersticas.
Se hace la conveniente aclaracin sobre el
desarrollo del presente en el que se hizo la Por otro lado la seleccin de un equipo de mejores
evaluacin de las fuentes de incertidumbre a la caractersticas, en donde, no se vea afectada la
medicin de volumen de una pesa de 200 g de sensibilidad del instrumento con las variaciones en
clase E2 con los instrumentos asociados a dicha el proceso casos de VSE 3.2 y 3.3 se tendr una
medicin y no debe generalizarse, dicho anlisis fuente de incertidumbre inferior a las dems fuentes,
debe realizarse de forma individual para (en el caso reflejndose su aporte de incertidumbre hasta que
de volumen de slidos) cada pesa de diferente valor se disminuyan las otras fuentes predominantes.
nominal y clase de exactitud con base en sus
requerimientos, de igual forma, para otra magnitud De igual forma existen otras variables que no van
con sus individualidades. relacionadas con la seleccin de equipo de medida,
sino, con tener cuidado con las buenas prcticas de
De igual forma una componente en el presupuesto laboratorio, como se observ en el caso 3.4.4, el
de incertidumbre puede ser el lquido utilizado, la control de la temperatura es importante y si no se
diferencia que los autores han experimentado (en su lleva a cabo se tendrn gradientes de temperatura
experiencia) es debido a la estabilidad de las que estarn condicionados a las variaciones
mediciones y por lo tanto la desviacin estndar, sin ambientales.
embargo, ese puede ser un estudio diferente, en el
presente como se mencion anteriormente se us
agua como lquido de medicin. REFERENCIAS
En los casos presentados se consider el cambio en [1] Julio C. Daz, Luis O. Becerra, Luis M. Pea.
la resolucin de los instrumentos indicados, al Anlisis sobre la incertidumbre requerida en la
considerar este cambio y aplicar la VSE, el medicin de densidad para la calibracin de
presupuesto de incertidumbre considera todas las pesas E1 y E2. CENAM. Simposio de
fuentes de variacin a mencionar: calibracin, Metrologa 2012. Octubre 2012.
deriva, repetibilidad y reproducibilidad. Dicha [2] Becerra S. Luis O., Pezet S. Felix,
incertidumbre se considera en los respectivos Determinacin de la densidad en slidos y
clculos de la densidad del aire y del agua. Lquidos, Centro Nacional de Metrologa,
Publicacin Tcnica CNM-MMM-PT-002, 120.
(2002).
5. CONCLUSIONES [3] GUM Evaluation of measurement data
Generalmente cuando se realiza el anlisis para la measurement. JCGM 100:2008.
adquisicin de nuevo equipo de medida o de [4] International Recommendation OIML R 111-1
sistemas de medida los criterios que se consideran Edition 2004 (E). Weights of classes E1, E2, F1,
son entre otros: la marca, la resolucin, clase de F2, M1, M2, M1-2, M2-3 and M3. Part 1:
exactitud. Con el desarrollo del presente se puede Metrological and technical requirements.
observar el impacto que puede tener el uso de un
equipo con caractersticas metrolgicas menores o
mayores a las requeridas.
La seleccin de un equipo o sistema de medida

debe basarse en la incertidumbre requerida para la
medida y con ello seleccionar el ms apropiado para
dicho propsito.
Por un lado la seleccin de un equipo de menores

caractersticas metrolgicas implicar un incremento
en la incertidumbre de medida, en algunas
ocasiones la incertidumbre predominante del
presupuesto de incertidumbre ser la aportada por
el instrumento seleccionado como se observ en los

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RESEA DEL DESARROLLO DE LA METROLOGA DE DENSIDAD EN

CENAM
Luz Mara Centeno, Luis Omar Becerra

Centro Nacional de Metrologa, Direccin de Masa y Densidad
Carretera a los Cus km 4.5, Mpio. El Marqus, Quertaro
(442) 211 05 00, lcenteno@cenam.mx, lbecerra@cenam.mx
Resumen: La definicin de las unidades del Sistema Internacional han ido cambiando conforme avanza la
tecnologa, a excepto del kilogramo, esto ha permitido hacer mediciones cada vez con ms alta exactitud,
esto impacta tambin a las magnitudes derivadas como la densidad, donde su unidad es el kg m-3. La
densidad es ampliamente utilizada en el sector industrial de produccin de: refresco, vino, tequila, jugos as
como de alto impacto en la parte petroqumica. Para ello se utilizan medidores de densidad bajo diferentes
mtodos o bases de medicin y con diferente exactitud, pero cmo comienza la trazabilidad en estas
mediciones? En este trabajo se presenta una breve resea histrica de las mediciones de densidad as como
el establecimiento de la trazabilidad en Mxico de esta magnitud.
1. INTRODUCCIN determinacin de densidad del agua, la cual es

ampliamente utilizada en metrologa de densidad.
Las mediciones han tomado un papel determinante
en la industria, una mala medicin puede Sin embargo el principal inconveniente del agua
representar desde un alto costo de produccin hasta como patrn de referencia, para niveles de
la mala calidad del producto. As, la medicin de metrologa primaria, es su reproducibilidad y su fcil
densidad ha tomado un rol importante dentro de la contaminacin.
industria refresquera, vitivincola, qumica,
petroqumica, tequilera, etc., donde cada vez es Cuando es necesario conocer el valor de la
necesario una alta exactitud en ellas. Los densidad del agua en valores de temperatura o
instrumentos para determinar la densidad han ido presin fuera del alcance de la frmula de Tanaka,
evolucionando, buscando ofrecer una buena se utiliza la ecuacin conocida como IAPWS-95
resolucin, estabilidad y exactitud, pero para [21].
caracterizarlos es necesario un material de
referencia en densidad. Hasta el momento la densidad del agua pura es
referencia para muchas de las calibraciones de
El agua ha sido utilizada como patrn natural de volumen y densidad, y la incertidumbre estndar
densidad y, ha sido objeto de muchos estudios relativa que se utiliza para la frmula es del orden
-6
cientficos, desde la poca antigua con el de 1x10 , debido a que la densidad del agua se
descubrimiento del Principio de Arqumedes, contamina muy fcilmente, este valor resulta
pasando por la 1 definicin del kilogramo referida a conservador, pero apropiado para muchas
la mxima densidad del agua a 4 C y los realizados aplicaciones.
por varios cientficos entre los que destacan Thiesen
y Chappuis [1] a principios del siglo XIX, la frmula Sin embargo el uso de patrones slidos de densidad
propuesta por Wagenbreth y Blanke [2], la frmula permite resolver el problema de la reproducibilidad
de Kell [3] en 1977 y ms recientemente los del agua, as como obtener menor valor de
estudios realizados por Patterson y Morris [4] incertidumbre [8].
quienes propusieron una frmula para la densidad
del agua sin gases en el intervalo de temperatura de Uno de los mtodos de alta exactitud y mayormente
1 C a 40 C en base a la escala internacional de utilizados para las mediciones de densidad de
temperatura de la ITS-90. Otro trabajo importante es slidos y lquidos es, por medio de la medicin del
el realizado por Watanabe [5] relacionado con la empuje un fluido sobre un objeto, mtodo conocido
dilatacin trmica del agua pura, y el de Takenaka y como pesada hidrosttica, el cual est basado en el
Masui [6] por mencionar algunos, hasta nuevas principio de Arqumedes. En un sistema de medicin
fechas con la frmula de Tanaka et al [7] para la de pesada hidrosttica existen muchas fuentes que

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contribuyen a la incertidumbre final, adems de la fabricado en silicio. Estos patrones pueden alcanzar
densidad del lquido de referencia. una incertidumbre en redondez de 12 nm y una
-8
incertidumbre relativa en densidad de 8.3 x 10 .
2. PATRONES PRIMARIOS DE DENSIDAD
La unidad de densidad (kg m-3) es derivada de dos

unidades de base: del kilogramo para la magnitud
de masa y el metro, para la magnitud de longitud.
Para que un patrn de densidad sea considerado

como patrn primario, debe cumplir con dos
caractersticas: no tener trazabilidad hacia otro
patrn de la misma magnitud (densidad), y ser
considerado de la ms alta calidad metrolgica de la
magnitud, incertidumbre estndar relativa del orden
de 8.3 x 10-8, adems de contar con las siguientes
caractersticas:
Figura geomtrica simple

Bajo coeficiente de expansin volumtrico
Trazabilidad directa al SI Fig. 1 Patrn primario de densidad1
Baja Incertidumbre en masa y volumen, su
incertidumbre relativa en densidad debe ser Este tipo de patrones se utilizan para calibrar la
menor a la de la densidad del agua. densidad de otros slidos o de lquidos, utilizando
Estabilidad de la densidad en el tiempo comnmente sistemas de pesada hidrosttica,
Baja densidad del material aunque existen otros mtodos tambin de alta
exactitud p.ej. el mtodo de flotacin [11].
Una de las primeras figuras geomtricas propuestas
como patrn slido fue el cubo [9], ya que esta En la fig. 2 se muestra un esquema de trazabilidad
figura podra ser medida interferomtricamente con para las mediciones de densidad, en ella se muestra
muy baja incertidumbre. Sin embargo present el como la trazabilidad del valor de densidad desde el
problema, (adems de la dificultad de fabricacin valor de los patrones primarios de densidad hacia
para tener una paralelismo entre caras opuestas y las mediciones que se realizan con los instrumentos
perpendicularidad entre caras adyacentes casi ms comnmente utilizados por la industria como lo
perfecta), de que en el manejo de stos slidos, sus son los hidrmetros, los picnmetros y los
aristas resultaban muy frgiles, y por tanto poco densmetros de tipo oscilatorio.
estable su valor de volumen y masa.
El valor de densidad de los patrones primarios tiene
De los primeros trabajos para establecer un patrn trazabilidad hacia las unidades de base del SI, al ser
slido de densidad estn los del NBS EUA (ahora calibrados en masa y volumen.
NIST) en 1965 [8], pero no fue hasta 1972 que
pudieron contar con uno y realizar la primer 2.1 Establecimiento del patrn nacional de
medicin de densidad utilizando una esfera de 200 densidad en Mxico
g fabricada en silicio. A la par le siguieron en En 1996 se fabric de manera artesanal para el
obtener sus propios patrones slidos de densidad el CENAM una esfera de obsidiana de masa
IMGC Italia (ahora INRIM), el NPL Inglaterra y el aproximada a un kilogramo; ese mismo ao, bajo un
PTB Alemania. Algunos de estos patrones fueron convenio de colaboracin con el CIO (Centro de
fabricados en silicio, zerodur y acero inoxidable. Investigaciones en ptica, ubicado en Len Gto.
[10]. Mxico) se fabricaron tambin para el CENAM, dos
12
esferas de Zerodur .
Al tener definida la densidad del patrn en funcin
de patrones de masa y longitud, este patrn se le
considera un patrn primario en densidad. En la Fig. 1
Copyright 2004 Theodore W. Gray
1 se muestra un patrn primario de densidad 2
Cristal cermico diseado por SCHOTT

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Estas esfera
as fueron ide
entificadas como Z01 y Z0
02.
Fig. 4.
Fig. 3 Esfera de Ob
bsidiana
Las e esferas de Z Zerodur se fabricaron ccon una

incertid
dumbre en eel radio de ap
proximadame ente 120
nm, lo o cual no e es suficiente
e para obten ner una
incertid
dumbre en la
a densidad deel orden de un
n patrn
primarrio, pero su esfericidad es suficiente para
esperaar un compo ortamiento eestable debid
do a su
acaba do superficial.
Las essferas Z01 y Z

Z02 se declararon como ppatrones
nacion
nales de den nsidad en el Diario Oficia
al de la
Federaacin el 10 de
e diciembre d
de 2001.
Fig. 2 Esq
quema de traz
zabilidad de la
as mediciones
s Fig.. 4 Patrones slidos de de
ensidad Z01 y Z02
en densidad
d
Despu us de la calibracin de 1998, las esfeeras han
Con la inte encin de caracterizar
c s densidad y
su sido ccalibradas re egularmente de acuerdo o a un
utilizarlas co
omo referenccia, se enviaro
on a calibrar al prograama establecido. La incerrtidumbre rela ativa del
PTB Alem mania en 199 98. Como prim mer intento por
p patrnn nacional de densidad es de 1.2 x 10-66 (k = 1),
establecer unu patrn sliido de densid
dad se utiliz la lo quee representa una mejor incertidumbre e que la
esfera de Obsidiana Fig. F 3, sin embargo es ste que se e obtiene conn la ecuacin
n de la densiidad del
material res sult muy poc
co estable, ra
azn por la quue agua, lo cual representa la po osibilidad de obtener
ya no fue uttilizada. os de referen
lquido ncia con denssidad certifica
ada con
incertid
dumbres est as de hasta 2xx10-6.
ndar relativa
Los mmateriales dee referencia qque se caracterizan

con esstos patroness permiten dar trazabilidad a todas
las me
ediciones en d densidad en e
el pas.

CENAM
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3. SISTE
EMA DE MED
DICIN mS liqqVS m p aV p m
El establecimiento de el laboratorioo del patr n e:
Donde
nacional de e densidad ded CENAM inici en 199 98; mS Masa del s
lido patrn
cabe sealar que se cont con convenios de d
colaboracin n con importtantes institutos nacionalees
liq Volumen de
el slido patr
n
de metrolog ga como el PTB
P Alemania, el IMGCC VS Volumen de
el slido patr
n
Italia, el BIP
PM - Internacional, el CEM Espaa, y el
NRC Canad entre otro os, para la ca
apacitacin del
d mp Masa del p
patrn de acerro inoxidable
personal de la Direccin de Masa y Densidad. a Densidad d
del aire
Como se mencion
m anteriormente, el mtodo de d Vp Volumen de
el patrn
medicin de e la ms alta exactitud, es s el de pesadda m Diferencia de lecturas eentre medicio
ones en
hidrosttica. Un sistem ma de pesad da hidrosttic ca
el lquido y en el aire
consta b sicamente de: una balanza, un na
suspensin que conecta a a la balanza a con el slid
do
El moddelo completo
o para obtener la densida
ad de un
inmerso, un vaso conten nedor del lquido, un sistemma
lquido
o es:
para mante ener la tempe eratura del lquido con un na
variabilidad de 1 mK, un slido ca
masa y volumen, y pe
aracterizado en
esas patrn, el sistema de
e
d liq

m S m p aV p 1 p (t t 0 ) 1 p ( p p 0 ) m C g
medicin disseado espec cialmente parra el manejo ded
VS 1 S (t t 0 ) 1 S ( p p0 )
los patroness slidos, se muestra
m en la
a figura 5.
Donde e, adems de las vvariables an
nteriores
tenem mos:
p,S Coeficiente
e de expansin trmico
volumtrico
o de los patrrones de massa (p) y
del patrn sslido de den
nsidad (S)
t Temperatura de medici n
t0 Temperatura de referencia, tpica de 20C
p, S Coeficiente
e de comp
presibilidad de los
patrones de
e masa (p) y del patrn slido de
densidad (S
S)
p Presin de medicin
p0 Presin de referencia, tpica de 101 3
325 Pa
Cg Correccin por graved
dad debido a una
diferencia d
de altura
3.1. Capacidad d de Medicin

Actuallmente las capacidadess de mediicin y
acin (CMCs) en denssidad del C
calibra CENAM
Fig. 5 1er.
1 Sistema de medicin de d pesada
incluye
en la mediciin de la de ensidad de lquidos,
hidrostttica para patro
ones slidos de
d densidad
densiddad de slido os, calibracin de hidrmmetros y
CEENAM
densmmetros de tipoo oscilatorio, as como la vventa de
materiiales de refere
encia certifica
ados en denssidad.
De manerra general el mtodo o de pesad da
hidrosttica consiste en pesar la mas sa aparente del
d
El C ENAM cuen nta con CMCs en densidad
slido inm merso en el e lquido de densida ad
ados en la ba
publica ase de datos del BIPM (A
Apndice
desconocida a y compara arlo con pessas patrn, se
s
C del Arreglo de RReconocimiento Mutuo del Comit
toma en cuenta la tem mperatura de el lquido y la
acional de Pe
Interna esas y Medidaas).
densidad de el aire, de tal forma que la ecuacin de
d
equilibrio de
e la compara acin entre la
a pesada en el
aire y en el lquido queda
a [12]:

CENAM
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4. COMPARACIONES hasta 1648 kg/m3 en un intervalo de temperatura de

5C a 60C. Algunos de los resultados
Como requisito para mantener las CMCs en la base representativos de este ejercicio se muestran en la
de datos del BIPM (Apndice C del CIPM MRA), se fig. 7, [14]
ha participado en varias comparaciones clave
organizadas por el Comit Consultivo de Masa del El grupo de trabajo de densidad del CCM est
CIPM, adems de las comparaciones clave y trabajando en la propuesta para la comparacin
suplementarias del Sistema Interamericano de CCM.D-K3 Patrones slidos de densidad, referida a
Metrologa (SIM). la medicin del volumen un grupo de pesas de
acero inoxidable, y la comparacin CCM.D-K4,
Dentro de las comparaciones del CCM se referente a la calibracin de un grupo de
encuentran: hidrmetros de alta exactitud, la cual est en
proceso de revisin del reporte final.
CCM.D-K1 Mediciones de densidad de una esfera
de silicio, 2001-2003. En esta comparacin se El estatus de las comparaciones, as como los
determin el volumen a 20 C de una esfera de reportes finales pueden ser consultados en la base
silicio con valor nominal de 1 kg y, utilizando como de datos del BIPM, (apndice B del MRA del CIPM).
lquido de transferencia el Pentadecano. Cabe
mencionar que para esta comparacin se utilizaron En el grupo de trabajo de densidad del CCM, se
los patrones Z01 y Z02 y el sistema de pesada encuentran en proceso de planeacin las
hidrosttica de manera semi-automtica. Algunos de comparacin CCM-D-K6 Comparacin de
los resultados relevantes se muestran en la figura 6 mediciones de densidad por densmetros de tubo
[13]. vibrante, y la CCM-D.K7 Comparacin de
mediciones de densidad a alta presin y alta
CCM.D-K2 Densidad de lquidos, Temperatura 5 C temperatura [15]
a 60 C, 2004. La comparacin consisti en medir
3
distintos lquidos desde una densidad de 760 kg/m
Fig. 6 Resultados relevantes de la comparacin clave CCM. D-K1

CENAM
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Fig
g. 7 Resultad
dos relevantes
s de la compa
aracin clave CCM. D-K2
5. TRABAJOS ACTUAL
LES
Adems de el mantenimmiento metrolgico de lo os

patrones y sistemas dee medicin del CENAM, es e
ncursionar en la mejora de los dicho
necesario in os
sistemas buscando alteernativas tanto metrolgic
ca
como tecnolgicamente.
Actualmentee el sistema de pesada hidrosttica

h del
d
Patrn Nac cional de De ensidad [16] se encuenttra
ubicado en el Edificio ded Laboratorrios Especiale es
del CENAM M donde las condiciones am mbientales so
on
estrictamentte controladas (t = 20 C 0.1
C y H.R
R.=
50 % 2 %).
% El sistem ma de medici n actual es el
que se pressenta en la fig. 8, el cual fue diseado
oy
construido en
e el CENAM.
Dentro de las principales activida ades de es ste

laboratorio esta la Certtificacin de Materiales de d
Referencia en densidad d, los cualees pueden ser s
certificados con una inceertidumbre es
stndar relativva
de hasta 5 x 10-6. Actualmente se tiene en
caracterizaddos dos MRC C, el agua con
n una densida ad
nominal de 998 kg m-3 a 20C y la Po olialfaolefina de
d
798 kg m-3 a 20C, se s tiene pro ogramado pa ara
febrero del 2015
2 contar con
c otros dos MRC, uno co on
un valor noominal en den nsidad de 16600 kg m-3 co on
una incertidumbre estnd 0-5 kg m-3 y ottro
dar de 2 x 10
-3 Fig
g. 8 Sistema d
de Pesada hiidrosttica pa
ara la
de 1 100 kg g m con una a incertidumb
bre estndar ded
determinaci
n de densida
ad de lquidoss
2 x 10-4, todos ellos cuyo uso principal
p es la
calibracin de
d densmetros de tipo osc cilatorio.

CENAM
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Algunos trabajos importantes que se han temperature range 0 C to 85 C, Metrologia,

desarrollado en la direccin de Masa y Densidad del 27, 165, 1990.
CENAM para dar trazabilidad a las mediciones en [7] M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto and
Densidad, entre otros, son: N. Bignell, Recommended table for the density
of water between 0 C and 40 C based on
Alineacin de la marca de la escala de recent experimental reports, Metrologa, Vol.
medicin en la calibracin de un densmetro 38, 2001, 301-309.
inmersin utilizando procesamiento de [8] Peuto Anna, Davis S. Richard, Comparison of
imgenes [17] Solid Density Standards Between IMGC and
Desarrollo de un sistema para medir la NBS, Journal of Research of the National
compresibilidad de fluidos [18] Bureau of Standards, Vol 90, Number 3, May-
Medicin de Tensin superficial [19] June 1985, 217-227
Investigacin y desarrollo en sistemas de [9] Fujii Kenichi, Present state of the solid and
medicin de densidad por suspensin liquid density standards, Metrologia, 41, 2004.
magntica [20] S1-S15
[10] Davis R.S., Report of Density Intercomparisons
undertaken by the working group on density of
6. CONCLUSIONES the CCM, Metrologia 27, 1990, 139-144
[11] Kozdon Andrzej F, Differential temperature-of-
Como parte de la misin del CENAM, es importante flotation method (DTFM) for ultra-precise water
mantener una excelencia en el desarrollo density comparisons, Metrologia 42, 2005, 308-
tecnolgico y metrolgico a nivel nacional e 322
internacional y, dentro de la direccin de Masa y [12] Becerra L, Pezet S. Flix, Publicacin tcnica:
Densidad se ha trabajado de manera constante para Determinacin de la Densidad de Slidos y
consolidar la trazabilidad de las mediciones de la Lquidos, Publicacin CNM-MMM-PT-002,
magnitud de densidad, participando de manera Centro Nacional de Metrologa, 1998
activa en comparaciones internacionales, [13] Kenichi Fujii, Horst Bettin, Anna Peuto, Kyung-
evaluaciones por pares, realizando desarrollo Ho Chang, Philippe Richard,Claude Jacques,
tecnolgico, publicando artculos tanto en congresos Carmen Matilla Vicente, and Luis Omar
como en revistas tcnicas adems de apoyar Becerra, CCM.D-K1: Final Report 2006
peridicamente a las actividades propias del Comparisonof density measurements of silicon
Sistema Nacional de Calibracin. sphere.
[14] Horst Bettin, Claude Jacques, Zoltn Zelenka,
Ken-ichi Fujii, Naoki Kuramoto, Kyung-Ho
REFERENCIAS Chang, Luis Omar Becerra, Natalia
Domostroeva, CCM.D-K2: Final Report 2008
[1] Chappuis, P., Dilation de lau, Trav. Comparison of liquid density standards.
Mem.Bur.Int. Poids Mes., 13, D3-D40, 1907. [15] Fujii Kenichi, WGM Report for CCM Meeting
[2] Wagenbreth, H. and Blanke, W., der Dichte des 2013, February 2013
Wassers im Intertationalen Einheintensystem [16] Tovar Luis, Ramos Daniel, Becerra Luis, Daz
und im der Internationalen Praktischen Julio, Automatizacin del Sistema de Pesada
Temperaturkala von 1968, PTB Mitt., 81, 412, Hidrosttica para la medicin de densidad de
1971. lquidos, Simposio Metrologa 2010, Mxico
[3] Kell, G.S., Effects of isotopic composition, [17] Pea Luis M et al, Alignment of the
temperature, pressure and dissolved gases on Measurement Scale Mark during Immersion
the density of liquid water, J. Phys. Chem, Ref. Hydrometer Calibration Using an Image
Data, 6, 1109, 1977. Processing System, Sensors 2013, num 13,
[4] Patterson, J.B. and Morris, E.C., Measurement 14367-14397
of absolute Water Density, 1 C to 40 C, [18] Medina Ricardo et al, Desarrollo de un Sistema
Metrologia, 28, 33, 1991. para medir el coeficiente de compresibilidad de
[5] Watanabe, H., Thermal dilation of Water lquidos, Simposio de Metrologa 2012, Mxico
between 0 C and 44 C, Metrologia, 28, 33, [19] Daz Julio, Becerra Luis, Centeno Luz,
1991. Comparison of two different methods to
[6] Takenaka, M. and Masui, R., Measurement of measure the surface tensin of a sample of
the thermal expansion of pure water in the

CENAM
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pentadecane, NCLSi Workshop and Simposio,

2009, Texas, EE UU.
[20] Centeno Luz, Castillo Eduardo, Becerra Luis,
Rochin Alberto, Desarrollo de un sistema de
suspensin magntica para la determinacin de
densidad de lquidos, Ingeniera e Investigacin
vol. 33, 2013, 46-51
[21] The International Association for the Properties
of Water and Steam Release on the IAPWS
Formulation 1995 for the Thermodynamic
Properties of Ordinary Water Substance for
General and Scientific Use, Fredericia,
Denmark, September 1996.

CENAM
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RESEA DEL DESARROLLO DE LA METROLOGA DE MASA EN CENAM
Luz Mara Centeno, Luis Omar Becerra, Luis Manuel Pea

Centro Nacional de Metrologa, Direccin de Masa y Densidad
Carretera a los Cus km 4.5, Mpio. El Marqus, Quertaro
(442) 211 05 00, lcenteno@cenam.mx, lbecerra@cenam.mx
Resumen:
Desde su establecimiento en 1994, el Centro Nacional de Metrologa (CENAM), a travs de la Direccin de
Masa y Densidad, conserva y mantiene el patrn nacional de masa, prototipo N 21, con el cual se ha podido
establecer la escala nacional en esta magnitud con trazabilidad hacia la todava actual definicin de la unidad
de masa. En este artculo se hace una breve resea histrica del patrn nacional de masa continuando con el
trabajo desarrollado por el CENAM desde sus inicios hasta el da de hoy para brindar el soporte metrolgico
necesario para que en el pas se realicen mediciones confiables y trazables en masa, magnitud fundamental
involucrada en numerosos sectores de nuestra sociedad, concluyendo con los avances tecnolgicos y de
investigacin realizadas a nivel mundial para la futura definicin de la unidad de masa.
1. INTRODUCCIN como el kilogramo, materializado como un nuevo

artefacto cuya masa fuese esencialmente igual a la
La definicin actual de la unidad de masa, el masa del kilogramo de los archivos, este kilogramo
kilogramo, proviene de la propuesta de la Academia estaba identificado como KIII [6], y fue fabricado por
de Ciencias de Francia aprobada por la Asamblea Jonhson-Matthey con una primer aleacin de
Nacional y a encargo del rey Luis XVI a un grupo de platino-iridio [6].
miembros de la misma Academia de Ciencias (entre
otros Legendr, Lavoisier, Coulomb, Borda,
Berthollet, Lagrange, Delambre, Lefvre-Gineau,
Mechain), la formacin de un sistema mtrico
decimal que posteriormente se convertira en el
Sistema Internacional de Unidades SI. La idea
original de los comisionados del rey fue crear una
unidad de masa que pudiera ser conocida como la
grave. Por definicin sta sera la masa de un litro
de agua en su punto de congelacin (esencialmente
lo que ahora es un kilogramo). La definicin fue
materializada en un artefacto como patrn de
masa.[1]
Despus de la Revolucin Francesa, el entonces

nuevo gobierno Republicano retom la idea del
sistema mtrico pero realiz cambios significativos, Fig. 1. Medalln del estuche que contiene el
por ejemplo, como muchas mediciones de aquella kilogramo original del sistema mtrico francs, el
poca involucraban mediciones de masa mucho kilogramo de los archivos.
ms pequeas que el actual kilogramo, ellos
decidieron que la unidad de masa deba ser la La definicin actual de la unidad de masa fue
gramme (gramo) una milsima parte de la grave. establecida en la 3 Conferencia General de Pesas
y Medidas (CGPM) en 1901: El kilogramo es la
De cualquier manera, como el patrn de un gramo unidad de masa; es igual a la masa del prototipo
fue difcil de utilizar as como de establecer, internacional del kilogramo [1].
decidieron que la nueva definicin deba
materializarse como un artefacto de un kilogramo La unidad de masa, el kilogramo prototipo
que fue depositado en los archivos de Francia. internacional K est conservado en la Oficina
Internacional de Pesas y Medidas (BIPM), es un
Este artefacto se convirti en el kilogramo de los cilindro de aprox. 39 mm de dimetro por
archivos. En 1875 la unidad de masa fue redefinida aproximadamente 39 mm de altura fabricado de una

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aleacin para la cual la fraccin de masa de platino [2] por ao debido a la inevitable acumulacin de
es 90% y la fraccin de masa de iridio es 10%, ver contaminantes en su superficie, el CIPM declara
Fig. 2. De un segundo lote de platino iridio se que para la realizacin prctica del kilogramo la
fabricaron y midieron cuarenta copias entre 1878 y masa de referencia del prototipo internacional K es
1889. El prototipo internacional K y seis copias aquella despus de haber sido aplicado un
fueron depositadas en el BIPM; el resto de las procedimiento especfico de limpieza y lavado.
copias fueron distribuidas, algunas como prototipos
nacionales; a Mxico se le asign el n 21. La masa de referencia definida es utilizada para
calibrar los patrones nacionales fabricados en la
El principal inconveniente de que contine definido aleacin de platino iridio.
como un artefacto es la deriva del propio prototipo,
aunque por definicin tenga un error igual a cero. Para el caso de la calibracin de patrones de masa
Como parte fundamental del mantenimiento de este fabricados en acero inoxidable, la incertidumbre es
patrn se han realizado diversos estudios de todo lo del orden de 1 x 10-8 debido a la contribucin de
que lo puede afectar: la contaminacin de la incertidumbre del empuje del aire.
superficie, limpieza del propio patrn y patrones de
verificacin, propiedades magnticas, la densidad
del aire al momento de realizar alguna medicin, los 2. Patrn Nacional de Masa en Mxico
mejores mtodos de medicin, clculo de
incertidumbre, mtodos estadsticos para evaluar la Mxico se adhiri al Tratado del Metro en 1890,
deriva, etc., slo por mencionar algunos. para 1891 se realizaron los trmites
correspondientes para adquirir un prototipo
kilogramo y por suerte toc el nmero 21, ste fue
declarado por el gobierno de Porfirio Daz como el
Prototipo Nacional de Masa. [3]
El entonces declarado prototipo nacional de masa

fue resguardado en el Departamento de Pesas y
Medidas desde 1892. Este Departamento fue
despus convertido en la Secretara de Comercio y
Fomento Industrial, el cual se derrumb en el
terremoto de 1985 quedando entre los escombros la
caja fuerte donde estaban los prototipos de masa
k21 y longitud m25, que al ser rescatados fueron
depositados en el edificio de la Direccin General de
Normas.
En 1994, el gobierno federal formaliza el Sistema

Nacional de Calibracin, estableciendo la creacin
del Centro Nacional de Metrologa, donde estaran
resguardados gran parte de los patrones
nacionales. El Prototipo de masa k21 fue declarado
como patrn nacional de Mxico en el Diario Oficial
de la Federacin el 18 de agosto de 1997. [3]
Fig. 2 Prototipo Internacional del kilogramo La primera verificacin de los prototipos de platino
iridio fue realizada de 1899 a 1911; la segunda
Las masas de los patrones secundarios de 1 kg de verificacin inici en 1939 pero fue interrumpida por
la misma aleacin o de acero inoxidable son la Segunda Guerra Mundial y fue reanudada en
comparadas contra la masa del prototipo mediante 1946 para concluir en 1953. La tercera y ltima
el uso de una balanza con una incertidumbre verificacin de los prototipos de platino iridio inici
-9
relativa del orden de 1 x 10 .[2] en 1988 y finaliz en 1992.
Debido a que la masa del prototipo internacional K El Centro Nacional de Metrologa, dentro de sus
se incrementa por aproximadamente 1 parte en 109 responsabilidades est el mantenimiento y la

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conservacin de los patrones nacionales de

medicin, y derivado de esta obligacin, el alcanzar
los mejores valores posibles en los patrones de
referencia nacionales soportando la trazabilidad en
las mediciones. La calibracin de los patrones de
acero inoxidable utilizando como patrn el k21 se
realiz en 1996, generando la cadena de
trazabilidad directa a nuestro patrn nacional de
masa. Un esquema de trazabilidad en metrologa de
masa se muestra en la fig. 3
Fig. 4. 1er. Sistema de medicin para el laboratorio

del Patrn Nacional de Masa
El modelo de medicin es por comparacin directa

(pesa desconocida vs. k21), y de manera general se
puede describir como:
(1)

mX mp a Vp (1 p (t t0 )) VX 1 X (t t0 ) mSb Cg
donde:
m P g
Cg h (2)
g h
y,
Fig. 3 Esquema de Trazabilidad de la magnitud de
m X , m p Valores de masa de la pesa desconocida y
masa
k21
a Densidad del aire
3. Sistema de Medicin V P , V x Volmenes tanto del k21 como de la pesa
En el laboratorio del Patrn Nacional de Masa la desconocida, fabricados en platino-iridio y
calibracin de los patrones fabricados en acero acero inoxidable respectivamente, a una
inoxidable utilizando como patrn, el prototipo k21, temperatura de referencia de 20C
es una de las actividades que mayor dificultad X , p Coeficiente de expansin volumtrico del
representa debido a los niveles de incertidumbre platino-iridio y de acero inoxidable
que se deben alcanzar. En la primera calibracin de t, t 0 Temperatura de medicin y de referencia
los patrones de acero inoxidable con el prototipo No.
21, se alcanzaron valores de incertidumbre estndar m Diferencia aparente en masa entre el k21 y
de entre 12 y 14 microgramos. [4]. La primer la pesa desconocida
transferencia se realiz en una balanza modelo Sb Inversa de la sensibilidad de la balanza
HK1000MC con una resolucin de 1 g. Fig. 4 g Aceleracin de la gravedad local al nivel del
centro de gravedad del k21

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g Valor del gradiente de gravedad del calibracin de pesas de alta exactitud en un alcance
h de 1 mg hasta 1000 kg. Tambin se ofrece la
laboratorio calibracin de instrumentos para pesa. Estos
servicios que se realizan en cinco laboratorios de la
h Diferencia de alturas entre centros de Direccin de Masa y Densidad (Tabla 1).
gravedad del k21 y la pesa desconocida
Laboratorio Alcances
Una de las mayores contribuciones a la Patrn Nacional de Masa 1 kg
incertidumbre en este tipo de calibraciones es la Patrones de Referencia de 1 mg a 10 kg
debida a la desviacin estndar de la balanza y, la Masa
cual es dependiente de variaciones del medio Pequeas Masas Industriales 1 mg a 50 kg
ambiente, como cambios en la temperatura, en la Grandes Masas 100 kg a 1000 kg
presin atmosfrica, en la humedad relativa, en la Instrumentos para pesar hasta 60 kg
densidad del aire, entre otros. Por tal razn se ha Tabla 1. Laboratorios del CENAM en la magnitud de
buscado mejorar tanto la balanza como las masa.
condiciones ambientales del laboratorio.
En cuanto a calibracin de pesas, a nivel de 1 kg se
Actualmente se cuenta con un sistema de medicin tiene la mejor capacidad de medicin, calibrando
con tecnologa de punta (fig. 5) que es una balanza patrones de acero inoxidable con una incertidumbre
con resolucin de 0.1 g, lo que implica una expandida de 30 g, obtenida por comparacin el
resolucin diez veces mejor que las anteriores patrn nacional de masa. En las pesas de 1 mg a
balanzas comparadoras utilizadas, adems que 50 kg, el CENAM tiene la capacidad de ofrecer
cuenta con la posibilidad de realizar las mediciones incertidumbres de calibracin mejores que para la
en vaco, lo que elimina la influencia del empuje del clase de exactitud E1 [3]
aire sobre las pesas. Las condiciones ambientales
en este laboratorio son de: 20C 0.1C y 50% Eventualmente se realizan servicios de calibracin
5%, ambas variaciones en 3h. de instrumentos para pesar sin embargo, este tipo
de servicios no se ofrece regularmente debido a que
en Mxico existen una gran cantidad de laboratorios
de calibracin acreditados para tal efecto.
Fig. 5 Sistema de medicin actual del laboratorio del

patrn nacional de masa, balanza M-One
As tambin, para preservar, verificar y realizar el

mantenimiento del k21, se adquirieron otros dos
prototipos de platino Iridio, el k90 (en 2005) y el k96
(en 2011). Fig. 6. Con estos tres patrones Fig. 6 Patrones de Platino Iridio, k90, k21 y k96,
fabricados en platino iridio, es posible controlar de mantenidos en la Direccin de Masa y Densidad del
mejor manera el valor de referencia en masa en el CENAM.
pas, ya que la probabilidad de que los tres varen
en el mismo sentido es prcticamente nula. El CENAM cuenta con CMCs en masa publicados
en la base de datos del BIPM (Apndice C del
3.1. Capacidad de Medicin Arreglo de Reconocimiento Mutuo del Comit
Actualmente las capacidades de medicin y Internacional de Pesas y Medidas).
calibracin (CMCs) en masa del CENAM incluyen la

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3.2. Comp paraciones CCM.M-K4, Medicin de e masa en 1 kg; el

Como requisito para manntener las CM
MCs en la bas
se ncuentra en e
informe se en elaboracin.
el BIPM (Apn
de datos de ndice C del CIPM
C MRA), se
s
ha participado en varrias comparraciones clav ve CCM.M-K5 M Mediciones en masa de un n set de
organizadass por el Com
mit Consultivo de Masa del
d pesas con vaalores nomina
ales de 200 m
mg, 1 g,
CIPM, ade ems de las s comparaciones clave y 50 g, 200 g y 2 kg; el informe ffinal se
suplementarias del Sistema Interamericano de d encuentra dissponible
Metrologa (SIM).
(
CCM.M-K6 M
Mediciones de masa en pesas de
Dentro de las comp
paraciones del
d CCM se
s 50 kg.
encuentran:
CCM.M-K7, referente a la calibracin
n de un
CCM.M-K1 Medic ciones de maasa en 1 kg, el set de pesass con valor nominal de 5
500 mg,
me final se en
inform ncuentra dispo
onible. 5 g, 10 g, 100 g y 5 kg
CCM.M-K2 Medicin de masa m en lo os El esttatus de lass comparacio ones, as co omo los

entes valores
siguie s nominales: 100 mg, 2 g, reporte es finales pueden ser con nsultados en la base
20 g, 500 g y 10 1 kg. El informe final se
s de dattos del BIPM, (apndice B del MRA de el CIPM,
encueentra disponib
ble. http://kkcdb.bipm.orgg). Algunos resultados relevantes
se mu estran en lass figuras 7 y 8
8.
CCM.M-K3 Medic cin de masa a en 50 kg; el
me final se en
inform ncuentra dispo
onible
Fig.7 Resultados
R de
e la comparaccin CCM.M--K1

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Fig. 8 Resu
ultados de la comparacin
c CCM.M-K3 e
en 50 kg
b) El kilogram
mo es la massa de un cue erpo en
4. BAJOS ACT
TRAB TUALES, REDEFINICI
R N reposo cuya ene
erga equ
uivalente
DEL KILOG
GRAMO correspondde exactamennte a la frecue
encia de
[(299 792 458)2 / 6 6626 069 311]] x 1043
Como se mencion
m ante
eriormente, al
a ser la unida
ad hertz.
del kilogram
mo la nica materializada en
e un artefactto,
presenta entre
e muchoss otros inco onvenientes la c) El kilogram
mo es la masaa de un cuerpo cuya
deriva tanto
o por contamiinacin como o por desgastte, longitud dee onda Brogglie es exacttamente
la referencia para la unidad
u de la
a masa en el 6,626 069 311 x 10-344 m cuando este se
Sistema Inteernacional de
e Unidades non es fija com
mo mueve a u una velocidad
d de exactam
mente un
actualmentee es el caso para otras unnidades del SI,
S metro por ssegundo.
(puede teneer una variacin en masa ded hasta 50 g

en un siglo) [1]. El exp e se realiza en la balanza de Watt
perimento que
consisste en compa
arar la potenncia elctrica
a con la
El hecho dee definir las un
nidades del SI
S en funcin de
d potenccia mecnica
a (Eichenberrger, Jeckelm mann &
constantes fsicas o de constantes
c de la naturalez
za Richarrd, 2003).
disminuye la deriva de el valor de referencia
r y la
incertidumbre asociada a esta deriva por lo que es e
n que la un
la intencin nidad del kilo
ogramo qued de
definida en funcin
f de esstas.
Entre los principales

p trabajos que han arrojaddo
buenos resu
ultados estn
n los de La Ba
alanza de Wa
att
y el Nmero
o de Avogadroo.
4.1 Balan nza de Watt

En este prooyecto el kilog
gramo quedaara definido en
e
trminos dee la Constantte de Planck, y las posible
es
definiciones
s son [5]:
a) El kilogramo es la masa de un cuerpo en e

repooso tal que el
e valor de la
a constante de
d
Plannck h es exactamente iguual a 6,626 06
69
311 x 10-34 joule segundo.

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Fig. 10 Esfera de Silicio, redondez de

aproximadamente 1,2 m
5. FUTURO DE LA TRAZABILIDAD EN MASA
Una vez que se realice el cambio en la definicin del

kilogramo, los patrones de Pt-Ir pertenecientes a los
Fig.9 Esquema de Balanza de Watt diferentes pases (Patrones Nacionales), podrn ser
El CENAM al igual que el resto de los Institutos
Algunos de los pases que estn trabajando en esta Nacionales de Metrologa, en lo que se refiere a
tecnologa son: NIST (USA), NRC (Canad), diseminar la unidad de masa, continuar con la
BNM/LNE (Francia), Metas (Suiza), BIPM utilizacin de dichos prototipos de platino iridio (k21,
(Internacional) k90 y k96 para el caso de Mxico), que se ha
demostrado que son los patrones que menor deriva
4.2 Nmero de Avogadro presentan en relacin a otros materiales, por
Consiste en fijar el nmero de tomos de silicio en ejemplo acero inoxidable, como primer eslabn en
una esfera de redondez casi perfecta y volumen la cadena de trazabilidad de las mediciones de
conocido, el kilogramo quedara en trminos del masa del pas.
nmero de Avogadro. Las posibles definiciones son
[5]:
6. CONCLUSIONES
d) El kilogramo es la masa de un cuerpo en reposo
tal que el valor de la constante de Avogadro NA es Como parte de la misin del CENAM, es importante
-1
exactamente igual a 6,022 141 527 x 1023 mol mantener una excelencia en el desarrollo
tecnolgico y metrolgico a nivel nacional e
e) El kilogramo es la masa de exactamente 5,018 internacional y, dentro de la Direccin de Masa y
451 272 5 x 1025 de tomos libres de carbono 12 en Densidad se ha trabajado de manera constante para
reposo y en su estado base. consolidar la trazabilidad de las mediciones de la
magnitud de masa, participando de manera activa
f) El kilogramo es la masa de exactamente (6,022 en comparaciones internacionales, evaluaciones por
141 527 x 1023 / 0,012) tomos libres de carbono 12 pares, realizando desarrollo tecnolgico, publicando
en reposo y en su estado base. artculos tanto en congresos como en revistas
tcnicas adems de apoyar peridicamente a las
Los pases que trabajan de manera coordinada en actividades propias del Sistema Nacional de
este proyecto son: BIPM, INRIM (Italia), IRMM Calibracin.
Blgica), NIST (USA), NMIA (Australia), NMIJ/AIST
(Japn), NPL (UK), PTB (Alemania).

CENAM
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REFERENCIAS
[1] L.O. Becerra, I. Hernndez, Sobre la

redefinicin del Kilogramo, Ingeniera 19 (2),
San Jos, Costa Rica.
[2] E. Prieto, El Sistema Internacional de
Unidades (SI) y su prxima revisin, E-
medida Revista Espaola de Metrologa,
Junio 2014
[3] F. Pezet Sandoval, Los Prototipos
Nacionales del Sistema Mtrico Decimal,
Abril 2009
[4] L.O. Becerra, J. Nava, Mediciones en la
cmara sellada del patrn nacional de
masa, Simposio de Metrologa 2004
[5] F. Garca, Redefinicin del Kilogramo, Da
Internacional de la Metrologa, Santiago de
Chile 2012
[6] Richard Davis, The SI unit of mass,
Metrologia 40 (2003) 299-305.
[7] OIML R111-1 Weights of classes E1, E2, F1,
F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3. Part 1:
Metrological and technical requirements.
Edition 2004.

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COMPARACIN DE TAMAO Y DISTRIBUCIN DE TAMAO DE

NANOPARTCULAS POR MICROSCOPA DE TRANSMISIN DE
ELECTRONES (MTE)
1 2 1 2
Hilda E. Esparza Ponce , Rubn J. Lazos Martnez , Carlos E. Ornelas Gutirrez y Norma Gonzlez Rojano
1
Centro de Investigacin en Materiales Avanzados. Miguel de Cervantes 120, Chihuahua, Chih., MEXICO
31109 Tel. + 52 614 4391103. Correos electrnicos: hilda.esparza@cimav.edu.mx,
carlos.ornelas@cimav.edu.mx
2
Centro Nacional de Metrologa. km 4.5 Carr. A Los Cus. El Marqus, Qro., MEXICO 76241
Tel. + 52 442 2110575. Correos electrnicos: rlazos@cenam.mx , ngonzale@cenam.mx
Resumen: El tamao de las partculas en la nanoescala y su distribucin son caractersticas que han
adquirido importancia con el surgimiento de las nanotecnologas. La determinacin de estos parmetros
an no alcanza la uniformidad requerida para su utilizacin confiable, como se ha demostrado en varias
ocasiones. Con la intencin de establecer una tcnica de medicin uniforme, algunos organismos
internacionales han organizado una comparacin entre laboratorios sobre los parmetros mencionados
medidos por microscopa de transmisin de electrones. Este trabajo da cuenta de los resultados obtenidos
en Mxico al medir muestras previamente preparadas de nanopartculas de oro, explica el proceso
correspondiente y los compara con los obtenidos en comparaciones similares.
Palabras clave: Nanotecnologa, nanopartcula, microscopa de transmisin de electrones.
1. INTRODUCCIN calibracin y ensayos, a los consumidores y a la

sociedad en general.
La nanotecnologa, es una tecnologa emergente
que est teniendo un auge acelerado a nivel En el mbito de las nanotecnologas, las
mundial debido al impacto econmico de sus nanopartculas son los objetos ms simples entre
productos: su valor se ha centuplicado en una los nano-objetos siendo es el tamao su
dcada. Su impacto es creciente y sostenido en la caracterstica primordial, y mejor, la distribucin de
sociedad que se refleja tanto en la aparicin de los tamaos de partculas en la muestra que las
productos novedosos como por las posibles contiene; de hecho una nanopartcula est definids
consecuencias en la salud humana y el ambiente. como un objeto con sus tres dimensiones en la
En Mxico ms de 60 instituciones acadmicas nanoescala, el intervalo entre 1 nm y 100 nm
estn realizando investigacin y desarrollo aproximadamente. De hecho, las regulaciones
tecnolgico en esta disciplina y ms de 100 iniciales sobre el tema apuntan a la proteccin de la
industrias en Mxico ya han lanzado al mercado salud de los operarios expuestos a atmsferas
productos con base nanotecnolgica. Como toda conteniendo nano-objetos no confinados en
nueva tecnologa, sta requiere de normas, ambientes fabriles. Especialmente tienen la
regulaciones, laboratorios de ensayo y calibracin intencin de especificar lmites al contenido de
calificados soportados en una infraestructura de nanopartculas en el ambiente atendiendo a su
mediciones slida, confiable y uniforme que propicie tamao en la nanoescala. No obstante se
el comercio internacional con equidad y evite las encuentran en la actualidad dificultades para
repercusiones adversas a los consumidores, la implementarlas sobre todo porque no se dispone
salud y al medio ambiente. Dicha infraestructura an de mtodos confiables, validados, para
debera contener patrones y mtodos de medida determinar ese tamao [1]. La comunidad
equivalentes a los de otras economas, mecanismos internacional ha llevado a cabo varios ejercicios de
eficaces y eficientes para la diseminacin de estos comparacin para tal efecto [2; 3] sin que hasta el
patrones, esquemas de gestin y transferencia de momento se hayan encontrado resultados
conocimientos en la materia a las industrias, satisfactorios, sobre todo porque los resultados
normalizadores, reguladores, laboratorios de dependen de la tcnica utilizada. Estas tcnicas
incluyen microscopa de transmisin de electrones

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(MTE), microscopa de barrido con electrones, su contraparte en el costo y lentitud de la

microscopa de fuerza atmica, difraccin dinmica determinacin.
de luz y dispersin de rayos X a ngulos pequeos.
En este contexto, el Grupo de Estudio sobre
El Comit Tcnico ISO/TC 229 Nanotechnologies, distribucin del tamao de partcula por MTE del
en conjunto con el Working Party on Manufactured Grupo de Trabajo adjunto JWG2 del ISO/TC 229,
Nanomaterials de la OCDE, en concordancia con el defini como objetivos de esta comparacin para el
Versailles Project on Advanced Materials and caso A nanopartculas discretas esferoidales, los
Standards (VAMAS) y otras iniciativas siguientes.
internacionales, emprendieron la organizacin de Controlar automticamente la captura de la
una serie de comparaciones para el desarrollo de un imagen y la utilizacin de las herramientas para
protocolo para la medicin del tamao de partculas el anlisis de partcula.
y su distribucin mediante MTE considerando 5 Confirmar la calidad de los datos con mtodos
casos de estudio. Los objetivos primarios de este
estadsticos.
protocolo son: a) obtener la forma, el tamao y la
distribucin de tamao de nano-objetos diversos; y, Seleccionar mtodos para determinar las
b) representar estas distribuciones utilizando distribuciones ptimas del tamao de partcula.
modelos de referencia convencionales. Mxico Normalizar el anlisis estadstico y la estimacin
decidi participar en el caso A, que se refiere a la de la incertidumbre de medida.
medicin del tamao de nanopartculas de oro,
como un proyecto conjunto entre el Centro de Las nanopartculas discretas esferoidales son
Investigacin en Materiales Avanzados y el Centro consideradas como una de las morfologas menos
Nacional de Metrologa, aprovechando la complejas, por lo que se espera que los
infraestructura y competencia del primero en mensurandos a determinar para esta muestra
microscopa, y la experiencia del segundo en tengan una reproducibilidad relativamente alta. La
comparaciones internacionales. preparacin de la muestra es una de las mayores
contribuciones en la incertidumbre de medicin, por
Los mensurandos de inters para la comparacin lo que en esta primera aproximacin el laboratorio
incluyeron el tamao de partcula y la distribucin de coordinador prepar todas las muestras para la
su tamao, cuantificados en trminos del dimetro comparacin [4].
equivalente, el rea, el dimetro de Feret y el factor
de forma, con sus respectivas estimaciones de la
amplitud de la distribucin de densidad de 2. PRINCIPIO DE OPERACIN DEL MTE
probabilidad en cada caso.
Un MTE sigue los principios de un microscopio
ptico en sentido general. El MTE hace uso de un
Objetivos de la comparacin haz de electrones, en lugar de un haz de luz, que es
Es de gran inters para las nanotecnologas acelerado para incidir en la muestra y formar una
determinar el tamao y distribucin de tamao de imagen detrs de ella. Quiz la caracterstica ms
nanopartculas, tanto para la manufactura de importante de un microscopio es su poder de
productos, como en cuanto a sus potenciales resolucin, su capacidad para distinguir entre dos
efectos en la salud y el ambiente, pero dichas objetos cercanos. Uno de los principales factores
determinaciones no siempre son rpidas, fciles ni que la limitan es la difraccin, fenmeno que ocurre
de costo accesible. debido a la naturaleza ondulatoria de los
componentes del haz incidente, ya sea la luz o los
La microscopia de transmisin de electrones ha electrones, y que consiste en que las ondas no
demostrado ser una excelente herramienta para siguen trayectorias rectas cuando pasan por el
caracterizar el tamao, la distribucin del tamao y borde de un slido, y por tanto las sombras de los
la morfologa de las nanopartculas. Sin embargo, la slidos no se distinguen con nitidez perfecta.
ventaja ganada con la capacidad para ver estas
nanopartculas demanda por un lado actividades Los efectos de la difraccin dependen de la longitud
adicionales como la preparacin de la muestra, el de onda del haz incidente, vase por ejemplo [5]. La
establecimiento de los parmetros instrumentales, el longitud de onda de un electrn, dada por la
anlisis de imagen, entre otros. Esta ventaja tiene ecuacin de de Broglie, puede alcanzar hasta
0.04 nm cuando es acelerado por una diferencia de

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potencial de 1 kV, cinco rdenes de magnitud ms tensin elctrica de 200 kV. Las partculas fueron
pequea que la longitud de onda de la luz en el observadas en modo de transmisin y las imgenes
extremo inferior del espectro visible. Entre otros se tomaron a 25 kX. La corriente del haz de
numerosos efectos relevantes de los cuales electrones fue de 164 A, la excitacin de la lente
depende la resolucin de un MTE, se encuentran la objetiva entre -129 y -225, el tamao de la apertura
monocromaticidad del haz (que depende objetiva No.2 de alto contraste fue de 60 m y el
primariamente de la fuente de electrones), de las tiempo de exposicin para la toma de imgenes de
aberraciones por las lentes electromagnticas de 0.8 segundos. Las imgenes tomadas se guardaron
alineacin y convergencia, de las caractersticas de y respaldaron para su anlisis mediante el software
la pantalla que recopila los electrones, etc. de anlisis de imgenes ImageJ versin 1.48.
3.3 Calibracin
3. MTODOS La calibracin del MTE, como medio para que las
3.1 Seleccin y preparacin de la muestra mediciones realizadas con l fueran trazables a las
El material utilizado como muestra para determinar unidades del SI correspondientes, no pudo llevarse
la distribucin de tamao de partcula fue el material a cabo por la falta de un patrn de medida validado.
de referencia RM8012 del NIST, el cual contiene No obstante, pudo asegurarse su desempeo
partculas de oro con un valor nominal de 30 nm [6]. operacional utilizando un dispositivo fabricado con
El laboratorio que coordin la comparacin prepar un semiconductor de silicio y germanio en capas
la muestra depositando el material sobre rejillas de mltiples, en el cual puede observarse la distancia
silicio funcionalizadas, colocando aproximadamente entre planos de la red cristalina del silicio, cuyo valor
0.8 L en la superficie de la rejilla, y dejndola secar declarado por el fabricante es de 0.313 560 136 nm
posteriormente a temperatura ambiente. con una incertidumbre de medida menor a 0.5 % de
ese valor. Debe notarse que no se encuentran
3.2 Parmetros instrumentales validaciones de estos valores, por lo que debe
Para la observacin del material, la rejilla fue considerarse que en este trabajo el uso del smbolo
colocada en un portamuestras de una sola nm en los resultados de medicin no implica
inclinacin e introducida en la pre-cmara del garanta de trazabilidad metrolgica a la unidad SI
microscopio de transmisin de electrones. La rejilla de longitud.
fue introducida al MTE igualando las presiones de la
pre-cmara y la cmara, y aplicando entonces una
a. b. c.
Figura 1. a. Aspecto de una imagen sin procesar donde son notables algunos aglomerados de partculas
que se descartaran durante su anlisis. b. Conjunto de partculas en una imagen con ajuste de brillo y
contraste. c. La imagen de las mismas partculas, numeradas, despus del anlisis con ImageJ.

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3.4 Anlisis de las imgenes. en el espacio de longitud, y a los que tratan con
Para el anlisis de tamao y distribucin de tamao valores transformados segn su logaritmo se
de las partculas se utiliz una copia de cada denominarn en el espacio log.
imagen. Primero se estableci la relacin entre el
nmero de pixeles y la longitud de la barra de La primera aproximacin para decidir el modelo
referencia proporcionada en la imagen a 25 kX. El apropiado consisti de una inspeccin de los
brillo y el contraste se ajustaron procurando la mejor histogramas de los datos en ambos espacios y la
definicin del contorno de las partculas mediante el mejor aproximacin de los parmetros de sus
sombreado de las mismas para proceder al anlisis. estadsticas descriptivas a los de una distribucin
La figura 1 muestra imgenes de las distintas normal, entre otros que el coeficiente de asimetra
etapas del proceso. fuese lo ms cercano a cero.
Se seleccion entonces un rea conteniendo las
partculas ms dispersas, y se descartaron las que La seleccin formal del modelo se apoy en el mejor
aparecieron unidas, las que no se distinguan ajuste a una normal considerando los resultados de
claramente del fondo, y aqullas cuyas reas fueron regresiones lineales de los valores de las funciones
2
menores a 10 nm . De esta manera se obtuvieron de probabilidad de cada modelo, entendidas como
23 imgenes conteniendo 712 partculas, que una el acumulado de las respectivas distribuciones de
vez depuradas bajo los criterios mencionados densidad de probabilidad. Para esta parte del
resultaron en 526 partculas medidas. proceso los datos experimentales se normalizaron
en ubicacin y escala a fin de comparar
3.5 Anlisis de los datos distribuciones con media cero y varianza unitaria,
Los mensurandos tanto en el espacio de longitud como en el espacio
Mediante el mismo software ImageJ se cuantificaron log. Ambos modelos fueron probados de esta forma
el rea de las partculas, el dimetro de Feret y el para los mensurandos considerados, resultando que
dimetro mnimo de Feret. El dimetro de Feret, el mejor modelo es el log-normal, con excepcin del
Feret, se entiende como la distancia entre dos factor de forma para el cual el histograma no
tangentes paralelas en ambos lados de la imagen sugiere una distribucin normal ni log-normal.
de una partcula. El dimetro mnimo de Feret,
Feretmin, es el correspondiente cuando los lados Consistencia de los datos
opuestos son los ms cercanos. Considerando que el tamao de partcula es el valor
El tamao de la partcula se asumi como el promedio de las partculas no excluidas en una
dimetro equivalente D, entendido como el dimetro imagen, y con la finalidad de asegurar que los
de un crculo con la misma rea A de la imagen resultados de las distintas imgenes correspondan a
muestras de una sola distribucin, desde el punto
proyectada, esto es, . de vista estadstico, se hicieron pruebas de
hiptesis tomando como hiptesis nula que todas
Adicionalmente se consider como mensurando el las imgenes tengan el mismo promedio. Para ello
factor de forma calculado como la razn del se utiliz el estadstico rango en la distribucin de
dimetro de Feret al dimetro mnimo de Feret a
Student a un nivel de significancia de = 0.05 [7].
partir de las mismas imgenes.
En este contexto, la hiptesis se confirma cuando
Es muy importante sealar que en todos los casos ninguna de las diferencias entre las medias de las
el mensurando se entiende como el promedio
imgenes excede el valor ,
obtenido de todas las imgenes disponibles, y no
como el promedio obtenido de una sola. expresin en la que representa el
percentil de la distribucin de Student para t
Modelos de distribucin observaciones, grados de libertad y nivel de
Para la distribucin de las partculas se significancia , s la raz cuadrada de la media de las
consideraron inicialmente los modelos normal y log- varianzas de las imgenes, ponderada con el
normal, en vista de experiencias anteriores, vase nmero de partculas en cada imagen, y n el nmero
por ejemplo [2, 3], y slo subrayaremos que esta de imgenes consideradas.
distribucin se obtiene con los logaritmos de los
valores originales y este nuevo conjunto de valores Hubo casos en que la hiptesis no pudo ser
sigue una distribucin normal. Para los fines de este confirmada con la totalidad de los datos originales,
trabajo, los clculos y resultados que utilizan por lo que se identificaron y eliminaron las imgenes
directamente los datos originales se referirn como con valores atpicos, de hecho solamente una para

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el rea y el Feret, repitindose el proceso hasta GUM [8]. En cada caso la contribucin a la
obtener consistencia. No fue necesario eliminar incertidumbre de las medidas por repetibilidad y
imgenes para D ni para el factor de forma. reproducibilidad, r&R, se estim por la desviacin
estndar de las medias de las imgenes dividida
Incertidumbre de las medidas entre la raz cuadrada del nmero de imgenes no
Los modelos de medicin utilizados fueron: excluidas. Esta consideracin es muy relevante
a. Para el rea y el dimetro de Feret pues si el mensurando se definiera en trminos del
, donde y promedio obtenido de una sola imagen, en lugar del
representa el rea o el dimetro de Feret, es el promedio obtenido con las 23 imgenes, el valor de
la incertidumbre se elevara por un factor entre 4 y 5
mejor estimado, el error derivado de la
aproximadamente.
calibracin, el error cometido por la resolucin
finita de las lecturas, el error cometido por la Para la estimacin de la incertidumbre del factor de
falta de nitidez de las imgenes de las partculas, y forma se supuso que la incertidumbre de Feretmin es
el error por repetibilidad y reproducibilidad. la misma que la de Feret, en cuyo caso se
Cabe mencionar que estos cuatro errores tienen consider una correlacin total entre los resultados
media cero pero varianza distinta de cero, por lo de estas dos mediciones.
cual no implican correccin numrica al mejor
estimado pero contribuyen a la incertidumbre de las Dado que la contribucin dominante, r&R, en cada
medidas. caso es aproximadamente normal en el espacio
b. Para el dimetro equivalente correspondiente, salvo estrictamente para el factor
de forma se puede suponer que las distribuciones
, siendo el error por de los mensurandos son aproximadamente
normales, lo que soporta la validez de que un valor
repetibilidad y reproducibilidad con las mismas del factor de cobertura k = 2, estrictamente 2.06,
consideraciones previas para los errores. corresponda a un nivel de confianza de 95 %
c. Para el factor de forma aproximadamente. Las tablas 1 y 2 muestran las
contribuciones a la incertidumbre de medida para el
siendo el error por repetibilidad y rea y para el dimetro equivalente
reproducibilidad con las mismas consideraciones respectivamente.
previas para los errores.
La incertidumbre estndar combinada de las

medidas se estim de acuerdo a la denominada
Tabla 1. Contribuciones a la incertidumbre de medida del rea. Thresholding se refiere a la falta de nitidez de
las imgenes de las partculas.
incertidumbre
contribucin variacin unidad * cuantificacin distribucin estndar unidad
Calibracin
patrn de medida 0.003 nm2 estimado normal (2s) 0.0015 nm2
resolucin en el proceso de calibracin 0.15 nm2 estimado uniforme 0.09 nm2
escala 0.15 nm2 estimado uniforme 0.09 nm2
Thresholding 0.15 nm2 estimado uniforme 0.09 nm2
Resolucin 0.15 nm2 estimado uniforme 0.09 nm2
r&R 3.361 nm2 estadstica normal (1s) 3.361 nm2
valor del patrn de medida 0.3135 nm incertidumbre estndar combinada = 3.37 nm2
escala 2.56 pixel/nm factor de cobertura = 2.06
0.39 nm/pixel
0.15 nm2/pixel incertidumbre expandida = 6.9 nm2
incertidumbre relativa = 1.2%
*El smbolo nm utilizado en este trabajo no implica garanta de trazabilidad metrolgica a la unidad SI de longitud.

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Tabla 2. Contribuciones a la incertidumbre de medida del dimetro equivalente.

coeficiente
de incertidumbre
contribucin variacin unidad * cuantificacin distribucin sensibilidad unidad estndar unidad
Area 6.9 nm2 medidas de normal (2s) 0.0236 1/nm 0.163 nm
r&R 0.116 nm estadstica normal (1s) 1 1 0.116 nm
patrn de medida 0.3135 nm incertidumbre estndar combinada = 0.20 nm

escala 2.56 pixel/nm factor de cobertura = 2.06
3.19 nm/pixel
rea 574.00 nm2 incertidumbre expandida = 0.41 nm
incertidumbre relativa = 1.5%
*El smbolo nm utilizado en este trabajo no implica garanta de trazabilidad metrolgica a la unidad SI de longitud.
Tabla 3. Comparacin entre los resultados utilizando los modelos normal y log-normal para el dimetro
equivalente D, el dimetro de Feret, el rea y el factor de forma.
D Feret A Factor de forma
2
media longitud 27.02 nm 29.54 nm 573.6 nm 1.14
2
desv std longitud 2.09 nm 2.64 nm 89.8 nm 0.089
2
media log 27.04 nm 29.55 nm 574.0 nm 1.14
2
desv std log 2.08 nm 2.60 nm 88.6 nm 0.081
residuos de la regresin, modelo
0.12 0.012 0.017 ___
normal
residuos de la regresin, modelo
0.005 0.005 0.004 ___
log normal
Distribucin preferida Normal, como primera
log log log
aproximacin
muestras excluidas ninguna una una ninguna
Tabla 4. Resultados de la medicin para el dimetro equivalente D, el dimetro de Feret, el rea y el factor
de forma, obtenidos de 23 imgenes conteniendo 526 partculas en total.
D Feret A Factor de
forma
2
mejor estimado 27.04 nm 29.55 nm 574.0 nm 1.14
incertidumbre
2
expandida de 0.41 nm 0.95 nm 6.9 nm 0.008
medida *
desviacin estndar 2
2.1 nm 2.6 nm 91 nm 0.089
de la distribucin
incertidumbre
1.5 % 3.2 % 1.2 % 0.71 %
relativa de medida
* La incertidumbre expandida est expresada a un nivel de confianza de 95 % aproximadamente. El smbolo nm
utilizado en este trabajo no implica garanta de trazabilidad metrolgica a la unidad SI de longitud.

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Expresin de los resultados 4 RESULTADOS

Los resultados se expresaron en el espacio de En la Figura 1 se observan algunas imgenes
longitud como la transformacin inversa del tomadas a 25kX, que fueron procesadas como se
logaritmo de la media en el espacio log, salvo para mencion en el apartado sobre anlisis de las
el factor de forma. Las distribuciones se describen imgenes. La Figura 2 muestra el histograma y los
en trminos de sus dos primeros momentos, por resultados de la estadstica descriptiva para el rea,
medio de la media y la desviacin estndar obtenida en donde es notable la asimetra de la distribucin,
por el promedio de las varianzas de cada imagen cuantificada por el valor del coeficiente de asimetra
ponderada con el nmero de partculas en cada de 0.62 obtenido en su estadstica descriptiva. La
imagen. tabla 3 muestra los resultados en el espacio de
longitud y el espacio log, en donde destaca que las
Como se declar, el uso del smbolo nm en los diferencias entre los resultados entre ambos
resultados de medicin de este trabajo no implica modelos no son significativas. La tabla 4 muestra
garanta de trazabilidad metrolgica a la unidad SI los resultados finales para los cuatro mensurandos
de longitud. bajo estudio.
area
Media 576.900561
area Error tpico 3.98671937
60 120.00% Mediana 564.1935
50 100.00% Moda 557.556
40 80.00% Desviacin estndar 91.4341723
Frecuencia
30 60.00% Varianza de la muestra 8360.20787

20 40.00% Curtosis 0.1243722
10 20.00% Coeficiente de asimetra 0.61871844
0 0.00% Rango 496.216
Mnimo 384.674
Mximo 880.89
Suma 303449.695
Clase
Cuenta 526
Figura 2. Histograma de las mediciones de rea de 526 partculas contenidas en 23 imgenes. Los
resultados de la estadstica descriptiva de los mismos datos se muestran en el cuadro de la derecha.
el rea, el dimetro de Feret y el factor de forma de

5. CONCLUSIONES las nanopartculas de oro. El anlisis estadstico de
La medicin del tamao y la distribucin del tamao los datos prob que el modelo de distribucin log-
de nanopartculas de oro discretas esferoidales se normal se ajusta mejor para los mensurandos
realiz por microscopia de transmisin de considerados a excepcin del factor de forma. La
electrones, en una primera etapa partiendo de una consistencia de los datos fue evaluada, sin embargo
muestra ya preparada en un sustrato con una en el anlisis se eliminaron valores atpicos
superficie de cargas positivas para mejorar la resultantes de partculas aglomeradas. La precisin
dispersin y reducir el nmero de partculas que se de las medidas fue el factor que ms contribuy a
tocan entre s, eliminando la contribucin a la las respectivas incertidumbres de medida.
incertidumbre de medicin debida a la preparacin.
Las nanopartculas poseen propiedades qumicas y
El uso de una herramienta de anlisis automatizado, fsicas nicas que surgen de sus dimensiones en la
como el ImageJ, del tamao de partcula es esencial nanoescala, lo que es de inters actual por sus
para obtener en tiempos razonables las potenciales aplicaciones industriales y sus
distribuciones del tamao de partcula por MTE. Los implicaciones en la salud y el medio ambiente. Por
mensurandos medidos por este anlisis fueron el lo que la medicin confiable y con exactitud
tamao de partcula y la distribucin de su tamao, suficiente de tamao y distribucin de tamao son
cuantificados en trminos del dimetro equivalente, parmetros de inters fundamental.

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Cuenat A. Meas. Sci. Technol. 23. (2012)

La MTE es uno de los primeros mtodos utilizados 125005
para determinar los mensurandos antes [3] Rice S. B., Chan C., Brown S. C., Eschbach P.,
mencionados, aun cuando presenta un alto costo y
Han L., Ensor D. S., Stefaniak A. B., Bonevich
lentitud como inconvenientes. Sin embargo, dado
que se presentan numerosos factores que influyen J., Vladar A. E., Hight Walker A. R., Zheng J.,
en las medidas del tamao de las nanopartculas, es Starnes C., Stromberg A., Ye J., and Grulke E.
importante desarrollar protocolos validados, A. Metrologia 50 (2013) 663-678.
utilizando materiales de referencia que permitan [4] ISO/TC 229 Nanotechnologies Protocol for
lograr trazabilidad metrolgicas a la unidad SI de particle size distributions y transmission
longitud, y que detallen cmo y con qu certidumbre electron microscopy. En preparacin.
se determina el tamao y la distribucin del tamao
de la nanopartcula mediante esta tcnica de [5] Hecht, E. & Zajac, A. ptica. Massachusetts, E.
medicin. U. A.: Addison-Wesley Iberoamericana (1974).
[6] NIST National Institute of Standards and
REFERENCIAS Technology. Report of Investigation Reference
Material 8012 Gold Nanoparticles, Nominal 30
[1] Linsinger T., Roebben G., Gilliland D., Calzolai nm Diameter (2007).
L., Rossi F., Gibson N., Klein C. Requirements [7] Natrella M. G. Experimental Statistics. NIST
on measurements for the implementation of the Handbook 91, (1963), pp. 3-40.
European Commission definition of the term [8] NMX-CH-140-IMNC-2002. Gua para la
nanomaterial. JRC Reference Report (2012). expresin de incertidumbre en mediciones.
[2] Meli F., Klein T., Buhr E., Frase C. G., Gleber
G., Krumery M., Duta A., Duta S., Korpelainen
V., Bellotti R., Picotto G. B., Boyd R. D., and

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PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE CERMICOS LIBRES DE

PLOMO
Froyln Martnez-Surez, Marco A.Rivera-Gil, David. A. Fernndez-Benavides, Juan Muoz-Saldaa.

CINVESTAV-Unidad Quertaro. Libramiento Norponiente No. 2000, Fracc. Real de Juriquilla, Quertaro, Qro
(442) 2119900 ext.1559 f.martinez@qro.cinvestav.mx, mrivera@qro.cinvestav.mx, dafbenavides@gmail.com,
jmunoz@qro.cinvestav.mx
Resumen: Los materiales ferroelctricos son, tecnolgicamente, una clase importante de materiales debido a
sus propiedades piezoelctricas, pticas y magnticas. El sistema Pb(Zr1x,Tix)O3, es ampliamente conocido
por sus extraordinarias propiedades piezoelctricas, manteniendo un papel dominante en las aplicaciones
tecnolgicas. La situacin ambiental y de salud con el plomo, ha abierto el desarrollo a materiales cermicos
libres de plomo, entre los que se encuentran los titanatos de bismuto, de sodio, de potasio y bario. En este
trabajo se presentan los resultados de la fabricacin de cermicos libres de plomo del sistema BNT-BKT-BT
de composicin en la regin morfotrpica. Se procesaron tres composiciones 0.825BNT-0.15BKT-0.025BT,
0.805BNT-0.17BKT-0.025BT y 0.775BNT-0.20BKT-0.025BT. El cermico con 0.20BKT fue el que present la
mayor densidad y polarizacin remanente.
1. INTRODUCCIN sistema BNT-BKT-BT de composicin en la regin

morfotrpica, as como la caracterizacin de
Los materiales ferroelctricos son, propiedades fsicas durante su procesamiento
tecnolgicamente, una clase importante de mediante mecanosntesis, calcinacin y
materiales que presentan una gran variedad de sinterizacin. El principal objetivo fue determinar el
fenmenos. Estos materiales tienen una cermico que presentara la mayor densidad y la
polarizacin elctrica permanente que puede ser mejor propiedad ferroelctrica.
revertida por la aplicacin de un campo elctrico [1].
El sistema Pb(Zr1x,Tix)O3, ampliamente conocido 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
por sus extraordinarias propiedades piezoelctricas,
mantiene un papel dominante en las aplicaciones Se consideraron tres composiciones del sistema
tecnolgicas de la piezoelectricidad. No obstante, la BNT-BKT-BT: BKT15) 0.825BNT-0.15BKT-0.025BT,
alta volatilidad del plomo particularmente durante las BKT17) 0.805BNT-0.17BKT-0.025BT y BKT20)
etapas de calentamiento de los procesos de 0.775BNT-0.20BKT-0.025BT. Las soluciones
preparacin cermica ha generado una justificada solidas de BNT-BKT-BT se prepararon en el molino
preocupacin por el deterioro del medio ambiente y planetario Retsch PM400, empleando las siguientes
el riesgo potencial para la salud [2]. La situacin condiciones: relacin masa de bolas/masa de
con el plomo, ha abierto el desarrollo a materiales muestra de 5:1, molienda en hmedo con metanol,
-1
cermicos libres de plomo, entre los que se 250 s por dos horas de tiempo. Se emplearon
encuentra el titanato de bismuto sodio reactivos de pureza grado ACS, en las cantidades
(Bi0.5Na0.5)TiO3-titanato de bismuto potasio respectivas para producir 50 g de muestra, y
(Bi0.5K0.5)TiO3-titanato de bario (BaTiO3), conocido considerando las siguientes reacciones para la
como el sistema BNT-BKT-BT. Este sistema ha formacin del BNT y BKT respectivamente:
revelado buenas propiedades piezoelctricas en
composiciones dentro de la denominada regin Na2CO3 + 4TiO2 + Bi2O3 4(Bi0.5Na0.5)TiO3 + CO2
morfotrpica, aunque ha sido explorado en pocas
K2CO3 + 4TiO2 + Bi2O3 4(Bi0.5K0.5)TiO3 + CO2
ocasiones en la literatura [3]. La regin morfotrpica
es relevante, ya que las propiedades ferroelctricas En el caso del BT, se adicion como reactivo puro.
se incrementan sustancialmente. Anteriores Los polvos de la molienda se calcinaron a 675 C
o
contribuciones del grupo de cermicos durante 24 horas. La velocidad de calentamiento en
multifuncionales del CINVESTAV-Unidad Quertaro el horno de conveccin FELISA fue de 10
han enmarcado dicha regin en el intervalo de o
C/minuto. Al terminar la calcinacin, los polvos se
concentracin de BKT entre 12 a 24 %mol [4]. En remolieron por 2 horas a 150 s-1. Posteriormente
este trabajo se presentan los resultados de la o
los polvos se secaron a 85 C en la parrilla de
fabricacin de cermicos libres de plomo del

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calentamiento con agitacin. Con los polvos

calcinados, se prepararon pastillas de 2.54 cm (1) y
5.08 cm (2) de dimetro, agregando 12.5 g y 24 g BKT17. Molienda 250rpm, 2h
2 2
de muestra, empleando 100 kg-f/cm y 145 kg-f/cm
durante 10 minutos, respectivamente. Estas
Intensidad Raman(u.a)
o
pastillas se sinterizaron a 1050 C durante 5 horas
en el horno de conveccin FELISA, dejndolas
enfriar en el horno hasta temperatura ambiente.
Las muestras obtenidas en las etapas de molienda
de alta energa, calcinacin y sinterizacin se
caracterizaron con el microscopio electrnico JEOL
JXA8530F, el difractmetro de rayos x RIGAKU
DMAX 2100 y el espectrmetro Raman Thermo
Fisher DXR (lser de 532 nm). Se midi la densidad 100 200 300 400 500 600
-1
700 800
Corrimiento Raman (cm )

de las pastillas sinterizadas por el mtodo de
Arqumedes. La propiedad ferroelctrica se evalu
mediante la medicin de los lazos de histresis de Figura 2. Espectro Raman de la muestra BKT17,
las muestras (curvas de voltaje vs polarizacin) en molienda a 250 s-1 por 2 h.
el medidor Radiant Precision LC.
El difractograma de los polvos calcinados
3. RESULTADOS correspondientes a la muestra BKT17 se presenta
o
en la figura 3 (2 de 20 a 80 ). En el difractograma
La imagen del microscopio electrnico para la o o
se observa un pico entre 39.5 y 40.5 , mientras que
muestra BKT17 despus de la molienda, se o o
en la regin de 46 a 47 se pueden indexar dos
presenta en la figura 1. El espectro Raman, con o o
picos relativamente juntos a 46.48 y 46.54 . Las
-1
lser de 532 cm , para la muestra BKT 17, pastillas sinterizadas quedaron con las dimensiones,
obtenida despus de la molienda se presenta en la 2.68 +/- 0.01 cm de dimetro y 4 mm de espesor y
figura 2. Se identifican seales Raman a los de 5.17 +/- 0.02 cm de dimetro y 2.4 mm de
siguientes valores de corrimiento Raman: 92, 142, espesor, ver figura 4. La contraccin de las pastillas,
-1
181, 208, 280, 312, 394, 445, 513, 634 cm . considerando solamente el dimetro, fue de 25 y 40
% respectivamente.
BKT17
Bi0.5Na0.5TiO3 (tipo perovskita)
Intensidad (u.a)
Figura 1. Imagen de microscopia electrnica de la 20 30 40 50 60 70
muestra BKT17, obtenida con electrones 2 Theta (o)

secundarios. La muestra presenta un tamao de
Figura 3. Patrn de DRX de la muestra BKT17 en el
partcula de 0.18 0.04 m. o o
intervalo 2 theta de 20 a 80 .

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Figura 4. Imagen de las pastillas de la muestra

o
BKT17, obtenidas despus del sinterizado a 1050 C
por 5 h.
Figura 6. Imagen de electrones secundarios de la

En la figura 5 se puede observar el valor de la muestra BKT20 sinterizada.
densidad en funcin de la concentracin de BKT.
La morfologa de los granos obtenidos para las
muestra BKT20, se puede visualizar en la figura 6.
El tamao de grano para la muestra BKT15 fue de BKT15
0.58 0.03 m, mientras que para la muestra
BKT17 fue de 0.47 0.02 m. El espectro Raman
de cada una de las muestras sinterizadas, se puede
observar en la figura 7. Se identifican seales
Raman a valores de corrimiento Raman de 115,
-1
281, 542, 612 y 831 cm .
Intensidad Raman (u.a)
BKT17
6.00
Medida
Teorica
5.95
Densidad (g/cm )
3
BKT20
5.90
5.85
5.80
1000 800 600 400 200
-1
5.75 Corrimiento Raman (cm )
15 16 17 18 19 20
% at BKT
Figura 7. Espectro Raman de las muestras BKT15,
o
Figura 5. Grafica de la densidad en funcin de la BKT17 y BKT20, sinterizadas a 1050 C por 5 h.
concentracin de BKT.
Las curvas de histresis (Voltaje vs Polarizacin)
para las muestras cermicas fabricadas se
presentan en la figura 8.

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
o o
regin de 46 a 47 se pueden indexar dos picos
o o
relativamente juntos a 46.48 y 46.54 .
15
BKT15 En el espectro Raman de las muestras BKT15,
BKT17 BKT17 y BKT20 sinterizadas, se identifican seales
10 BKT20
Raman a valores de corrimiento Raman de 110,
Polarizacion (C/cm )
-1
2
5 270, 520, 600 cm . Estas tres ltimas seales muy

anchas, lo que sugerira la contribucin o
0
traslapamiento de varias seales. Dichas seales se
-5 pueden deconvolucionar hasta en 5 lneas y al
caracterizarse por su nmero de onda, ancho e
-10 intensidad, se puede estudiar la transicin de fase
-15
romboedral a tetragonal [5]. Para el caso del BNT,
se ha reportado que a la temperatura de transicin
-60 -40 -20 0 20 40 60
entre las fases romboedral y tetragonal se pueden
Voltaje (kV/cm)
encontrar las frecuencias para el modo de vibracin
-1
A1(TO) a aproximadamente 130, 269 y 541 cm , y
Figura 8. Curvas de histresis obtenidas para los adicionalmente el modo ms bajo E(TO) estara a
-1
cermicos BNT-BKT-BT fabricados. 52 cm . De las curvas de histresis, se aprecia la
polarizacin de las muestras al aplicarles voltaje. La
2
4. DISCUSIN polarizacin remanente es de 6.2, 3.8 y 7.0 C/cm
para las muestras BKT15, BKT17, BKT20,
Con respecto al difractograma de los polvos respectivamente.
calcinados correspondientes a la muestra BKT17
que se presenta en la figura 3, debemos considerar 5. CONCLUSIONES Y TRABAJO A FUTURO
lo siguiente, a temperatura ambiente, el BT tiene
una estructura tetragonal y el BNT tiene una Se obtuvieron cermicos densos del sistema
estructura romboedral. Para evaluar la existencia de ternario BNT-BKT-BT de composicin en la regin
simetra de tetragonalidad, generalmente se evala morfotrpica. El tamao de los cristalitos se
o o
el pico en la regin 2 de 42 -50 . En muestras de encuentra en el orden de 500 nm. Se identifica la
BT, con alta tetragonalidad, se puede observar una fase tipo perovskita en los materiales, aunque se
separacin del pico en dos, correspondientes a los requiere de una caracterizacin ms exhaustiva
planos (200) y (002), mientras que para una para identificar la posible presencia de segunda
muestra con 10%at de BNT se observa un solo pico, fase. El comportamiento ferroelctrico de los
correspondiente al plano (200) [6]. En el sistema cermicos es evidente en las curvas de histresis.
BNT-BKT, la simetra romboedral se puede La composicin con mayor densidad y polarizacin
caracterizar por la divisin del pico en la regin remanente es la que contiene 0.775BNT-0.20BKT-
o o
comprendida entre 39 a 41 a (003)/(021) y el pico 0.025BT.
o o
nico del plano (202) entre 45 y 47.5 . El pico
asimtrico con un hombro, para la primera regin, El cermico BKT20 se emplear en procesos de
se puede indexar como (003)/(021) y gradualmente vaporizacin fsica, erosin por lser pulsado y
cambiar hacia un solo pico del plano (100) de la catdica, con el fin de preparar pelculas delgadas
fase tetragonal con el incremento de la sobre sustratos de silicio.
concentracin de K. Cuando el pico presenta una
mezcla entre un solo pico y un doble pico, puede AGRADECIMIENTOS
significar un intermedio de fase tetragonal y
o
rombodrica. En la regin de 45 a 47.5 , se
o F. Martinez agradece el apoyo otorgado por el
observara un solo pico para el BNT puro CENAM a travs del programa SIDEPRO.
correspondiente al plano (202) y dos picos para
muestras con presencia de fase tetragonal,
correspondientes a los planos cristalinos (200) y REFERENCIAS
(002) [7]. En el difractograma de la figura 3,
correspondiente a la muestra BKT17 calcinada y [1] Agraval D. C., FERROELECTRIC CERAMICS. A
sinterizada, para esta ltima condicin se observa UNIQUE CLASS OF SMART MATERIALS.
o o
un pico entre 39.5 y 40.5 , mientras que en la http://www.iitk.ac.in/directions/dirnet7/
Marzo 3, 2014.

CENAM
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[2] Fuentes et al, STRUCTURAL AND DIELECTRIC

PROPERTIES OF LA- AND TI-MODIED
K0.5NA0.5NBO3 CERAMICS. Appl Phys A (2012)
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CENAM
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PERSPECTIVA DE USO DE LAS TCNICAS DE FLUORESCENCIA DE

RAYOS X Y FLUORESCENCIA DE RAYOS-X DE REFLEXIN TOTAL
PARA LA DETERMINACIN DE ELEMENTOS EN HGADO DE BOVINO
EN LOS PROCESOS DE CERTIFICACIN
E. Castro Galvn1, E. Zapata Campos1, N. Nuez Cruz2.

1
Carretera a Los Cus km 4.5 Municipio El Marques Quertaro.
442 21105000, ecastro@cenam.mx. 2Estudiante SIDEPRO Universidad Tecnolgica de
Oaxaca.
Resumen: Se compararon los resultados preliminares de medicin de elementos en hgado de bovino

liofilizado que proviene de un lote candidato a material de referencia, utilizando las tcnicas de fluorescencia
de Rayos-X de longitud de onda dispersiva (XRF) y de reflexin total (TXRF). En el anlisis por XRF se
calcin la muestra y se prepar por fusin de boratos, realizndose un anlisis semicuantitativo de los
elementos Na, Mg, P, K, Ca, Fe, Zn y Cu. En el caso de TXRF se utiliz una digestin cida por microondas y
el mtodo de estndar interno con Ga para la cuantificacin de P, K, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se y Rb. Los
resultados preliminares obtenidos por ambas tcnicas muestran concordancia en K, Zn y Fe, no as para P y
Ca. Se considera que ambas tcnicas tienen potencialidad para ser utilizadas en los procesos de certificacin
de elementos del lote de hgado de bovino liofilizado, sin embargo previamente se realizar una validacin de
mtodo formal en la que estos resultados preliminares sern considerados.
INTRODUCCIN embargo, su utilizacin inici en los aos 70 cuando

Yoneda et al, lo utilizaron para la medicin de una
La tcnica de fluorescencia de rayos X (XRF) ha disolucin de NiCl2 en agua, determinando en esta,
sido ampliamente utilizada para el anlisis de Cr, Fe, Ni y Zn, en niveles de ng [5]. La utilizacin
elementos en diferentes matrices, principalmente en de TXRF ha sido menor en comparacin con
la industria metal mecnica, la industria minera y de tcnicas como la de espectrometra de absorcin
semiconductores, sin embargo, poco a poco su atmica de flama (FAAS), espectrometra de
utilizacin se ha diversificado a otro tipo de matrices emisin atmica con plasma acoplado
como las biolgicas y de alimentos [1]. Sin embargo, inductivamente (ICP-AES) y la de espectrometra de
las aplicaciones de XRF para el anlisis de masas de alta resolucin con dilucin isotpica (ICP
elementos en matrices como la de hgado de bovino IDMS), sin existir una razn tcnica. Por ejemplo
en comparacin con anlisis tradicionales son Fernndez-Ruz [6] lo atribuye a los costos iniciales
menores [2]. Esto es debido a que la tcnica de que representaba construir el equipo y a que los
XRF tiene como principal limitante los efectos de primeros fueron hechos a nivel laboratorio. En
matriz, por lo mismo, la sensibilidad y los lmites de cuanto a las estrategias de tratamiento de las
deteccin (LD) son mayores y no pueden muestras utilizadas en TXRF son similares a las de
determinarse fracciones de masa en la mayora de tcnicas de ICP-MS o ICP-AES, cuyo objetivo es el
los elementos a niveles traza (fraccin masa menor de aumentar la sensibilidad de la medicin al
a 100 g/g o ng/g o mg/kg) [3]. Las estrategias para eliminar la matriz, utilizando procesos de calcinacin
minimizar el efecto de matriz bsicamente son dos; o de digestin cida por microondas, por ejemplo
a travs de correcciones matemticas y por la [7]. Cabe mencionar que otra ventaja de la tcnica
sustitucin de matriz, utilizando una fusin de de TXRF sobre las tcnicas antes mencionadas, es
boratos [4]. Sin embargo, la tcnica de fluorescencia su posibilidad de efectuar el anlisis simultneo, es
de Rayos-X de reflexin total (TXRF), ha permitido decir, con la misma preparacin de muestra es
esta diversificacin, ya que por su configuracin y factible el anlisis de todos los elementos
diseo instrumental, ha permitido alcanzar LD del detectables aun mismo tiempo con el uso del mismo
orden de mg/kg. El principio de medicin de la un estndar interno.
tcnica fue descubierto en 1923 por Compton, sin

CENAM
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En la figura 1 Tlg et al., [8] compararon los LD 2. DESARROLLO

relativos de TXRF con otras tcnicas de medicin
como plasma inductivamente acoplado a Materiales
espectrometra de emisin ptica (ICP-OES), Muestra. Como material problema para ambas
espectrometra de absorcin atmica electrotrmica tcnicas se utiliz un candidato a material de
(ETAAS) e ICP-MS, y como puede verse los LD referencia de hgado de bovino liofilizado preparado
relativos para TXRF van de 0.05 g/L a 5 g/L, en el CENAM. El material es un lote de 100
dependiendo del elemento. unidades de viales de vidrio mbar con 7 g de
hgado liofilizado.
En este trabajo se prob una preparacin de
muestra poco tradicional para XRF, ya que la Materiales de referencia certificados. Para XRF el
muestra se calcina para eliminar la matriz orgnica y SRM 1577c hgado de bovino del National Institute
despus funde en boratos, obteniendo una solucin of Standards and Technology (NIST), fue usado
slida para su anlisis. Posteriormente se desea para la cuantificacin. Para TXRF, se us el material
realizar una cuantificacin formal usando el mtodo de referencia certificado SRM 1577c como material
de reconstitucin, el cual involucra la preparacin de de control y como estndar interno se utiliz el SRM
patrones sintticos [9, 10, 11, 12]. Los resultados 3119a tambin del NIST, que es una disolucin de
obtenidos por XRF se apoyaron con los resultados Ga. Para el anlisis, esta fue preparada a una
de TXRF, para evaluar la posibilidad de obtener fraccin masa de 10.0 mg/g.
anlisis confiables de elementos de hgado de
bovino con la preparacin de muestra por fusin. Y Reactivos. En la preparacin de muestras por fusin
en forma general, se pretende considerar la para XRF, se emple un fundente de tetraborato de
factibilidad para que ambas tcnicas se utilicen en la litio (Li2B4O7) y bromuro de litio (LiBr) utilizado como
certificacin de un hgado de bovino. desmoldante. Para el anlisis por TXRF, en el
proceso de digestin por microondas se utiliz
g/L HNO3 grado ultrex y agua con una conductividad
ppb elctrica mxima de 0.056 S/cm.
K
As Equipo
Fluorescencia de rayos X. Para la medicin se
Sn
100 Pd Pt Tl
Se
Si
P Se S
Na Pb Sb U
Ti
Pt V utiliz un espectrmetro de fluorescencia de Rayos
X de longitud de onda secuencial, marca
Sn Al Sb Mo
W As
PANalytical, modelo Axios advanced con tubo de

Al Nb Ta Bi
10 Ni Au
Te
Pb
Si
Co Mo
Tl
Ba Hg rayos X de rodio. Para la fusin de muestra se
Cr V Ag
B Zr
Co Au
Ni Al utiliz un equipo de gas marca Claisse modelo M4.
Cu Fe Fe Ca
Cd Li Cr Se Ti
1 Ti Zn Ca Cu Mn
Si
P Li K Fluorescencia de Rayos X de Reflexin total. Para

Ag Zn As Pt Sn V
Be Bi Sr
Ca Mn Mg
Cd Li S
Sb
Fe
P la medicin se emple un equipo de fluorescencia
de rayos-X de reflexin total (TXRF) marca GNR
Ba Cl Ag Br
Bi Au Ni Si Te
ICP-OES Pd Cd Sn
modelo TX 2000. Para las digestiones se utiliz un

Mo K Ca Pb Tl
0.1 Mg
W Ba Ca La Ba
B
equipo de microondas marca CEM modelo MDS-
Au Hg Pb Bi
FAAS Ni Ti Cu Se Co Cu Fe Mo
V Co Zn Ga
Cr Mn Fe Al Cr Mn
Na
Be Li 2000, con un carrusel de 11 vasos y uno de control.
TXRF Cr
0.01 Ag Cd
Mg
Cd
Mg I
Al As
Preparacin de muestras
Ni
Hg Fluorescencia de rayos X. Se pes 1 g de hgado
Zn Ag Cu Ge Mo Pd Rb liofilizado en un crisol de platino y se realiz la
0.001 ET-AAS Ba Gd Mn Nd Pt
Au Dy Ga Pb calcinacin de la muestra dentro de una mufla a una
Co Er Nb
Eu
Bi Cs La Hf Ir Re temperatura de 600 C por 16 h. Posteriormente se
Ce Ho In Lu Pr
ICP-MS dej enfriar hasta temperatura ambiente, para

mezclarla con 6 g de Li2B4O7 y 0.025 g LiBr.
Finalmente la mezcla se fundi para obtener una
Figura 1. Comparacin de lmites de deteccin solucin slida en forma de una pastilla de 32 mm
relativos del anlisis de elementos con diferentes de dimetro. La preparacin fue realizada de la
tcnicas ICP-OES, FAAS, TXRF, ET-AAS e ICP-MS misma manera tanto para la muestra, como para el
[8]. SRM 1577c.

CENAM
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Fluorescencia de Rayos X de Reflexin total. El 3. RESULTADOS

procedimiento de preparacin de muestra fue
aplicado tanto como para la muestra como para el Fluorescencia de rayos-X. Por XRF fue posible
SRM 1577c. Se pesaron 0.5 g de hgado liofilizado, detectar ocho elementos; P, K, Ca, Na, Fe, Zn, Mg y
agregando 5 ml de HNO3 y 2 ml de agua. Se le Cu. Para Mg y Cu, debido a su baja fraccin de
aadieron 0.7 g de disolucin del estndar interno masa los valores de la desviacin estndar relativa
de Ga. El programa de digestin fue a presin (DER), fueron 117 % y 56 %, respectivamente,
5
mxima de 6.89475 x 10 Pa con una duracin de valores muy altos por lo que se omitieron en los
35 min. resultados finales, los cuales pueden observarse en
la tabla 2. As mismo, puede observarse que los
Medicin. mejores valores de DER corresponden al P, K y Ca,
Fluorescencia de rayos X. Se prepararon 8 siendo menores al 2 %. Para el Fe y el Zn la DER
muestras independientes, es decir de 8 botellas fue de 7 %. Debido a que el cambio de matriz fue
diferentes del lote. Del SRM 1577c se realizaron 3 muy severo, y que se us una fusin de boratos,
preparaciones independientes, adicionalmente se una metodologa totalmente nueva, para matrices
prepararon 5 blancos analticos. Todos ellos fueron biolgicas, se considera que estas variaciones son
medidos por triplicado, utilizando el ajuste de aceptables al compararlas con tpicas preparaciones
parmetros instrumentales mostrados en la tabla 1. para minerales que tienen valores de DER de 0.4 a
2.7 % [13].
Tabla 1. Parmetros de medicin por XRF.
Lnea Cristal Potencia
Posicin Tabla 2. Fraccin masa de los 6 elementos
Elemento Detector angular
espectral analizador (kV, mA)
(2 theta) identificados en el hgado de bovino por XRF.
Na K PX10 Flujo 25, 160 22.3 Elemento Promedio mg/kg DER
Mg K PX10 Flujo 25, 160 20.5
P K Ge 111-C Flujo 25, 160 141 P 7711.1 0.5
K K PX10 Flujo 25, 160 136.7
Ca K PX10 Flujo 33,133 113.1
K 9235.4 0.1
Fe K PX10 Duplex 60, 66 57.6 Ca 140.8 1.7
Zn K PX10 Xe Sellado 60, 66 41.8
Cu K PX10 Duplex 60, 66 45.1 Na 1996.5 4.2
Fe 171.7 7
La cuantificacin por XRF se considera como semi
cuantitativa, ya que se realiz una comparacin de Zn 104.9 7.2
intensidades, tomando en cuenta que al estar
diluidos tanto el SRM 1577c como la muestra en las Fluorescencia de Rayos-X de Reflexin total. Por
mismas proporciones y con el mismo diluyente, los esta tcnica se identificaron y cuantificaron P, K, Ca,
efectos de matriz pueden despreciarse y realizarse Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se y Rb. Un espectro tpico
una comparacin directa. del anlisis de hgado de bovino liofilizado se
presenta en la figura 2, en la cual el eje y
Fluorescencia de Rayos X de Reflexin total. Se representa la intensidad de la radiacin en
analizaron tres botellas del lote y de cada una se kiloconteos por segundo (kcps) y el eje x
tomaron cinco submuestras despus de digerida, representa la energa en kiloelectrn volts (keV).
colocando 8 l en el porta muestra de cuarzo, el
cual se coloca sobre una placa caliente a una Por el diseo del equipo no se pueden detectar
temperatura entre 120 C y 140 C, para evaporar la elementos con un nmero atmico (Z), Z 11. Los
parte lquida. En el anlisis se identificaron las valores de DER de las muestras analizadas para los
lneas K de cada elemento de inters. Se utiliz elementos cuantificados se encuentran entre el 6 %
una radiacin de Mo para la excitacin de los y el 45 %. El elemento con mayor DER es el Ca,
elementos, a 40 kV y 20 mA. Para la adquisicin de esto puede ser debido a que es un elemento muy
intensidades de rayos X se emple un detector de comn en el medio ambiente y la posibilidad de una
SDD (Silicon Drift Detector) usando un tiempo de contaminacin cruzada es muy alta. Los mejores
adquisicin de 300 s. Adicionalmente se prepararon resultados en cuanto a repetibilidad son para el Fe,
y midieron blancos de reactivo para evaluar la Cu y Zn cuya DER se encuentra entre 3 - 5 %. Mn y
posible contaminacin o la influencia de los Rb presentan una DER entre 7 - 9 %, P, K, Ca y Se
reactivos en las muestras problema. tienen una DER entre 14 - 26 %, como se muestra

CENAM
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en la tabla 3. En cuanto al SRM 1577 c se 4. DISCUSIN

identificaron y cuantificaron los mismos 11
elementos que para el candidato a MRC, Los elementos que pudieron compararse por ambas
obtenindose un sesgo en los resultados de entre el tcnicas fueron el K, Fe y el Zn. La diferencia entre
6 % y 18%. las tcnicas para el K es de 1.45 %, para el Fe 6.32
% y para el Zn de 4.5 %. La concordancia entre
valores est relacionada con la correccin del efecto
Tabla 3. Fraccin de masa de los 11 elementos de matriz de XRF por la preparacin de fusin de
identificados en el hgado de bovino por TRXF. boratos. La mejor concordancia entre ambas
Elemento Promedio mg/kg DER tcnicas de medicin fue con el K. Para el Zn el
P 12632.6 12.1 valor de 7 % DER en XRF y para TXRF de 13.6 %,
K 9370.8 12.9 casi el doble de XRF. Para el P se encontr una
Ca 129.2 45.6 menor concordancia entre las tcnicas, la diferencia
Mn 7.3 6.8 fue de 4921.5 mg/kg. Sin embargo, observando que
Fe 182.9 13.9 los valores de fraccin de masa tpicos de P en un
Ni 1.0 24.4 hgado de bovino sano son del orden del 1 %-1.5 %,
Cu 397.2 13.3 inferimos que el resultado obtenido por TXRF tiene
Zn 100.3 13.6 una mejor aproximacin al valor verdadero.
As 0.8 38.0
Se 1.8 15.5
Rb 25.9 15.1
Figura 2. Espectro multielemental de una muestra de hgado digerida y analizada por TXRF a travs de sus
lneas K.

CENAM
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prdida de informacin es significativa. De la misma

Comparacin de la fraccin masa de P
manera se debe lograr una pelcula lo ms plana
mg/kg obtenida por TXRF y XRF posible para evitar que la radiacin que surja de la
15000.0 muestra lleve una direccin fuera del detector.
TXRF As mismo, se intent realizar una deposicin
10000.0
multicapa para lograr una mayor intensidad en la
seal. Tratando de mejorar estos aspectos, en la
mg/kg
XRF
optimizacin del mtodo de deposicin de la
5000.0 muestra, se utiliz un soporte de solucin de silicn,
sin embargo no funcion adecuadamente para este
tipo de muestras por lo que se opt por una
0.0
Tcnica de medicin deposicin sin soporte y con una sola capa, como
se puede apreciar en la figura 5.
Figura 3. Comparacin de la fraccin masa
promedio de P obtenida por TRXF y XRF.
Para el Ca, la diferencia de fraccin masa es menor,

sin embargo TXRF reporta una DER de 45.6 % que
es muy alta en comparacin con el 1.7 % obtenido
por XRF. El valor alto de DER en TXR, como ya se
mencion, pudo ser por una contaminacin cruzada
que increment la dispersin en los resultados.
Comparacin de la fraccin masa de

Ca mg/kg obtenida por TXRF y XRF
250.0 Figura 5. Deposicin de la muestra digerida en los
portamuestras de cuarzo previo al anlisis por
200.0
TRXF.
150.0
mg/kg
XRF
100.0 TXRF En el caso de la tcnica de XRF se pudieron
minimizar los efectos de la matriz al utilizar una
50.0
preparacin de fusin con boratos. Sin embargo, el
0.0 magnesio, por ser un elemento ligero y en baja
0 1 2 3 concentracin en esta muestra, present resultados
Tcnia de medicin muy dispersos que no permitieron ni siquiera su
semi cuantificacin. Los valores del cobre tampoco
Figura 4. Comparacin de la fraccin masa pudieron considerarse, en este caso, lo ms
promedio de Ca obtenida por TRXF y XRF. probable es que la adicin del desmoldante que fue
usado (LiBr), haya provocado compuestos voltiles
Es un hecho que observando el parmetro de con el cobre y la prdida de este analito [14]. Por
repetibilidad de las mediciones, la tcnica de XRF otra parte, en la preparacin de muestras orgnicas
es mejor que la tcnica TXRF, ya que para los por fusin, an quedan varios puntos por optimizar
elementos identificados, incluido el Na, la DER vari para poder preparar en un futuro patrones
entre 0.1 7%. Al respecto es importante sealar sintticos, tales como la influencia de la secuencia
que el manejo de la muestra en TXRF fue una de de adicin de los elementos, o el ajuste en los
las fuentes ms significativas de variacin ya que el clculos estequiomtricos para imitar la composicin
proceso de digestin influye en cada muestra. As qumica. Sin embargo los resultados de pruebas de
mismo, la preparacin de los portamuestras y la repetibilidad en la preparacin de la muestra al
eficacia en la obtencin de una capa homognea mantenerse constantes, sealan la posibilidad de
centrada es cuestin de habilidad del analista y su xito. En el caso de niveles de fraccin masa
influencia en la repetibilidad de las mediciones es alrededor de 0.5 -1.0 mg/kg se buscar aumentar el
significativa. Esto es debido a que el ngulo de tamao de muestra. En cuanto a los resultados
incidencia de los Rayos-X est muy focalizado, y si obtenidos por TXRF se aumentar la repetibilidad
la muestra se encuentra fuera de esta zona, la utilizando una sola capa en la preparacin de las

CENAM
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muestras en los portamuestras, la temperatura de galio como estndar interno y al SRM 1577c como
evaporacin tiene que ser ms lenta y homognea. control, los resultados obtenidos pueden servir
Por otra parte, se considera que existe una menor como soporte para validar los resultados de XRF.
dispersin de valores por XRF debido a que en la Las tcnicas de TRXF y XRF son potenciales para
preparacin, la muestra se disuelve completamente ser utilizadas en los procesos de evaluacin de la
en el fundente, logrndose una disolucin homogeneidad y estabilidad de los candidatos a
homognea. Sin embargo, esta misma disolucin materiales de referencia de elementos en matrices
hace que los elementos en baja fraccin de masa se biolgicas y su utilizacin en los proceso de
pierdan. As mismo, se utilizar la opcin de certificacin. Se est iniciando el proceso de
atmsfera de He para poder analizar y cuantificar validacin de las dos tcnicas propuestas. Tambin
elementos ligeros Z 11. se estn realizando anlisis con las tcnicas de ICP-
%, lo cual indica que es normal obtener valores de MS y activacin neutrnica con apoyo de otros
DER arriba del 6% en mediciones de este tipo de institutos de metrologa, para una ms amplia
material, posiblemente debido a su naturaleza comparacin de resultados.
intrnseca y su desarrollo como MRC.
AGRADECIMIENTOS
5. CONCLUSIONES
Se agradece al sistema de desarrollo profesional
La optimizacin para el anlisis de elementos por SIDEPRO del CENAM el apoyo otorgado para el
TRXF en la matriz de hgado de bovino fue estudiante que particip en este trabajo. As mismo,
satisfactoria al poder identificar y cuantificar 11 agradecemos al Ing. Jos Antonio Salas Tellez,
elementos con una DER entre 6-38%, con niveles director de la Direccin de Materiales de Referencia
de fraccin masa entre 0.5 mg/kg hasta 1 %. Para el por todas las facilidades y apoyo brindados.
Ca se evaluar nuevamente el proceso de digestin
REFERENCIAS
y de preparacin de los portamuestras para
disminuir la DER que fue de 45.6 %. Es importante
sealar que la ventaja de TXRF contra otras [1] R. Klockenkmper. TOTAL REFLECTION X-
tcnicas clsicas usadas para este tipo de anlisis RAY FLUORESCENCE ANALYSIS. John
es que se permite un anlisis multielemental en una Wiley & Sons 1997.
sola corrida y a niveles tan bajos como 0.5 mg/kg
que fue el caso del As. Estos lmites tan bajos se [2] P. Wobrauschek. TOTAL REFLECTION X-
deben a la disminucin de los efectos de matriz, RAY FLUORESCENCE ANALYSISA
propios de la tcnica. REVIEW. X-RAY SPECTROMETRY. X-Ray
Spectrom. 2007; 36: 289300.
En los resultados por XRF, el nmero de elementos
detectados fue menor debido a los lmites de [3] J. H. Duffus. HEAVY METALS. A
deteccin propios de la preparacin de muestras por MEANINGLESS TERM?. Pure Appl. Chem.,
fusin. Aunque elimin los efectos de matriz y fue Vol. 74, No. 5, pp. 793807, 2002.
posible realizar un anlisis semicuantitativo con el
SRM 1577c. [4] R. E. Ayala Jimnez. A TOTAL REFLECTION
X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETERS
Los resultados de K, Fe y Zn fueron muy similares FOR MULTIELEMENT ANALYSIS: STATUS
entre ambas tcnicas XFR y TRXF. OF EQUIPMENT, Spectrochemica Acta Part B
56 2001. 2331-2336.
En estos momentos, para XRF se est trabajando
con el mtodo de reconstitucin, para lograr una [5] Y. Yoneda y T. Horiuchi. Optical Flats for Use in
cuantificacin formal del hgado usando fusin y X-Ray Spectrochemica Microanalysis. Rev. Sci.
trazable. As mismo, se pretende que al incrementar Instrum. 42, 1069 (1971).
la cantidad de muestra se puedan analizar un
nmero mayor de analitos. Por otra parte, en el [6] R. Fernndez-Ruz. TXRF. UNA GRAN
anlisis por XRF no fue viable tener un material de DESCONOCIDA. An., Qum.2010, 106(1), 5-
referencia certificado diferente al SRM 1577c, por lo 12.
que imposibilit usar un material de control que
validara los resultados obtenidos. Sin embargo, la [7] I. De la Calle, N. Cabaleiro, V. Romero, I.
comparacin con TXRF, al usar la disolucin de Lavilla y C. Bendicho. SAMPLE

CENAM
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PRETREATMENT STRATEGIES FOR TOTAL

REFLECTION X-RAY FLUORESCENCE
ANALYSIS: A TUTORIAL REVIEW.
Spectrochemica Acta Part B. 90 (2013) 23-54.
[8] G. Tlg y R. Klockenkmper, THE ROLE OF

TOTAL-REFLECTION X-RAY
FLUORESCENCE IN ATOMIC
SPECTROSCOPY. Spectrochimica Acta. Vol.
48B. No. 2, pp. 111-127, 1993.
[9] G. Staats, S. Noak, QUALITTSSICHERUNG

IN DER ANALYTIK DIE REKONSTITUTION -
EINE METHODE ZUR OPTIMIERUNG DER
RICHTIGKEIT VON ANALYSE. 1996. First
edition.
[10] J. Sieber. MATRIX-INDEPENDENT XRF

METHODS FOR CERTIFICATION OF
STANDARD REFERENCE MATERIALS.
[11] CPDS-INTERNATIONAL CENTRE FOR

DIFFRACTION DATA 2002, ADVANCES IN X-
RAY ANALYSIS, vol. 45, 493-504, 2002.
[12] K. Nakayama, T. Nakamura CALIBRATING

STANDARDS USING CHEMICAL REAGENTS
FOR GLASS BEAD X-RAY FLUORESCENCE
ANALYSIS OF GEOCHEMICAL SAMPLES. X-
Ray Spectrometry. 2008, Vol. 37. P. 204 209.
[13] P. R. Hooper, Lynne Atkins. THE

PREPARATION OF FUSED SAMPLES IN X-
RAY FLUORESCENCE ANALYSIS.
Mineralogical Magazine. September 1969. Vol.
37, No 287.
[14] F. Claisse. GLASS DISK AND SOLUTIONS

BY FUSION IN BORATES FOR USERS OF
CLAISSE FLUXERS. Second edition March
1999.

CENAM
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ANLISIS DE UNA ESCORIA DE ALTO HORNO UTILIZANDO

CALIBRADORES SINTTICOS POR EL MTODO DE RECONSTITUCIN
1 1 2
E. Zapata Campos , E. Castro Galvn , G. Hernndez Padilla .
1. Centro Nacional de Metrologa
Carretera a Los Cus km 4.5 Municipio El Marques Quertaro.
442 21105000, mzapata@cenam.mx. 2. Estudiante SIDEPRO Universidad Michoacana de San Nicols de
Hidalgo.
Resumen: La necesidad de contar con materiales de referencia confiables para la caracterizacin de

escorias, requiere de procedimientos especiales de preparacin de muestra y la elaboracin de calibradores
sintticos para su certificacin como materiales de referencia. El objetivo de este trabajo es mostrar el
desarrollo del proceso de medicin utilizando calibradores sintticos en la caracterizacin de una escoria de
alto horno por espectrometra de fluorescencia de rayos X (FRX) con el fin de llevar a cabo su certificacin,
para que a su vez, este material permita la caracterizacin de otras escorias para evaluar su aplicacin y
empleo en la industria de la construccin. Adicionalmente, el nuevo MRC podr usarse para el desarrollo de
validacin de mtodos y como material de control. Los analitos caracterizados fueron Ca, Si, Al, Fe Mg, Mn,
Ti, K, S y Zr.
1. INTRODUCCIN realizar la comparacin, se requiere guardar la

misma proporcin entre la muestra y el calibrador
Las escorias son productos no deseados que se sinttico. El reto analtico del mtodo de
originan en el proceso de fusin de aceros, sin reconstitucin, es conservar dicha proporcin, para
embargo son utilizadas en la construccin de ello que es necesario realizar pruebas de prdidas
caminos [1], en la remediacin de suelos y por calcinacin a las muestras (LOI por sus siglas
principalmente en la preparacin de cementos en ingls; Loss on Ignition). En esta prueba se
conocidos como cementos siderrgicos [2]. La simulan las prdidas ocurridas en la fusin; materia
adicin de escorias a los cementos proporciona orgnica, humedad y elementos voltiles. Este paso
propiedades y caractersticas sensiblemente es muy sencillo, pero imprescindible para lograr
mejores que los cementos portland ordinarios, tales resultados exactos. En algunos casos, los analitos,
como menor calor de hidratacin, alta resistencia a por el mismo proceso de calentamiento se oxidan
los sulfatos y al agua de mar. Sin embargo, para logrando una condicin ms estable, por lo que se
poder cumplir con el comportamiento deseado como obtiene un peso mayor al inicialmente usado en la
materia prima, se requiere su composicin prueba, entonces se habla de ganancias por
elemental para calcular el balance qumico del calcinacin (GOI; Gain on ignition). A partir de los
cemento como producto final. valores LOI o GOI, se realiza la preparacin de
muestras ajustando prdidas, o ganancias, a 1 g.
En espectrometra de fluorescencia de rayos X
(FRX), el mtodo de reconstitucin [3, 4, 5], se La muestra que se utiliz es una escoria de alto
aplica para realizar la cuantificacin a travs de la horno, perteneciente a un lote candidato a MRC
elaboracin de calibradores sintticos, para compuesto por 256 botellas, cada una de 60 g, y
muestras en donde haya ausencia de materiales de con tamao de partcula de 60 m. Para la
referencia certificados (MRC) similares en matriz y experimentacin se eligieron 6 botellas tomadas a
concentracin del analito, y adems para travs de un muestreo aleatorio estratificado. Previo
proporcionar trazabilidad en las mediciones y un alto a la experimentacin, se evalu la homogeneidad
grado de exactitud [6,7]. Ha sido utilizado
fsica y qumica del lote.
ampliamente en aplicaciones cermicas [8], en
aleaciones de aluminio y acero [9, 10] y
Para la medicin se contempl el uso de MRC como
ltimamente tambin se han estado probando con
matrices orgnicas [11]. El procedimiento se basa control para validar la curva de calibracin
en la reconstitucin sinttica de calibradores muy preparada con calibradores sintticos, por lo cual
similares a la muestra usando disoluciones tambin a estos materiales se les realizaron
monoelementales calibradoras espectromtricas o pruebas de calcinacin.
sales con un valor certificado de pureza. Para poder

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2. DESARROLLO que los CRM. Los crisoles se introdujeron a una

mufla a 1000 C por aproximadamente 6 horas.
Instrumentacin. Se utiliz un espectrmetro de Despus, mediante pesado se estiman sus prdidas
fluorescencia de Rayos X de longitud de onda o ganancias de masa. Este proceso se realiza
secuencial, marca PANalytical, modelo Axios tantas veces sean necesarias hasta llegar a peso
advanced con tubo de rayos X de rodio. Para la constante. El valor de LOI o GOI se expresa en
fusin de muestra se utiliz un equipo de gas marca porcentaje de acuerdo a la ecuacin 1 y expresado
Claisse modelo M4. como un factor de acuerdo a la ecuacin 2.
Reactivos y MRC. Se utiliz un fundente de (TBL) m m

% LOI / GOI *100 . (1)
i f
tetraborato de litio (Li2B4O7) marca Claisse grado mi
puro. Se emple adems yoduro de litio (LiI) con
una una fraccin de masa aproximada de 0.25 g/g Donde:
como desmoldante con el fin de evacuar mi = Masa inicial de la muestra.
completamente la muestra del molde y LiNO3 como
un oxidante para ayudar la retencin del azufre en la m f = Masa final despus de la calcinacin de la
muestra. Se utilizaron adems MRC unielementales muestra.
para la preparacin de patrones sintticos y MRC 1
Factor LOI / GOI . (2)
de escoria como control. Estos MRC se detallan en % LOI / GOI
la tabla 1. El SRM 88b tiene un valor LOI de
referencia y fue usado como control para el
procedimiento de prdidas por calcinacin. Preparacin de muestras y MRC. Para cada
muestra de escoria y MRC de control, se pes 1 g
Tabla 1. Descripcin de MRC utilizados. de material y 6.5 g de fundente de TBL
Identificacin Procedencia * Uso
colocndolos en un crisol de platino-oro (95 5 %).
Se agreg 0.05 g de desmoldante. Posteriormente
SRM 3126a NIST Adicin de Fe en calibrador sinttico
SRM 3169 NIST Adicin de Al en calibrador sinttico
se llevo al equipo Claisse M4 para su fusin
SRM 3162a NIST Adicin de Ti en calibrador sinttico (alrededor de 1000 C) hasta la obtencin de
SRM 3131a NIST Adicin de Mg en calibrador sinttico pastillas de vidrio de 32 mm de dimetro. En la
SRM 3154 NIST Adicin de S en calibrador sinttico figura 1 se aprecia en forma grfica la preparacin
SRM 3132 NIST Adicin de Mn en calibrador sinttico
SRM 3169 NIST Adicin de Zr en calibrador sinttico
descrita. Adicionalmente se prepararon 6 blancos
DMR57d CENAM Adicin de K en calibrador sinttico fundiendo slo 6 g de fundente.
BAM RS1 BAM Adicin de Si en calibrador sinttico
BAM RS3 BAM Adicin de Ca en calibrador sinttico Preparacin de calibradores sintticos. Del
SRM 88b NIST Control en la determinacin de LOI / GOI
anlisis cualitativo que se realiz a la muestra, se
802-1 ECISS IRMM Control en la calibracin
804-1 ECISS IRMM Control en la calibracin identificaron los elementos presentes y
806-1 CECA IRMM Control en la calibracin cuantificables de acuerdo al nivel de fraccin masa
851-1 EURO IRMM Control en la calibracin en que se encuentran y al lmite de deteccin del
879-1 BASIC S IRMM Control en la calibracin
instrumento. Se eligieron las disoluciones
* NISTInstituto Nacional de Estndares y Tecnologa (Estados Unidos)
CENAM Centro Nacional de Metrologa (Mxico) monoelementales (MRC) que seran usados para la
BAM Instituto Federal para la Investigacin y Ensayo de Materiales en Alemania
IRMM Instituto para Materiales de Referencia y Mediciones (Unin Europea)
elaboracin sinttica de una escoria. Para realizar
los clculos de adicin de estas disoluciones se
Anlisis semi cuantitavo. En forma preliminar se considera como base 1 g de muestra realizando un
realiz con FRX un anlisis semi cuantitativo balance estequiomtrico [5].
utilizando el programa informtico del equipo, que
Medicin. Despus del ajuste de parmetros
compara las intensidades de la muestra con valores
de calibrantes almacenados en la biblioteca. Los instrumentales en el espectrmetro de FRX, la
resultados de este anlisis permiten tener una secuencia de medicin se efectu en forma
aproximacin de la fraccin masa de los analitos aleatoria, alternando la medicin de muestras de
presentes para elaborar los primeros calibradores escoria, calibradores sintticos, MRC y blancos.
sintticos. Para cuantificar se utiliz calibracin externa para
cada elemento.
Prdida o ganancia por calcinacin (LOI o GOI).
En crisoles de platino se pes 1 g de muestra de
cada una de las seis botellas de la escoria, al igual

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3. RESULTADOS
Anlisis Semicuantitativo. Los elementos que se

consideran cuantificables y de inters se muestran
en la tabla 2, junto con sus valores en fraccin
masa.
Tabla 2. Elemento de inters y sus valores de

fraccin de masa (w) semi cuantitativos.
Analito
Fe Si Ca Al Ti Mg Mn S K Zr
Fraccin
masa 0.41 16.81 35.16 4.54 0.96 8.45 5.21 1.15 0.39 0.82
(% w/w)
Prdida o ganancia por calcinacin (LOI o GOI).

Usualmente en el CENAM est prueba se lleva a
cabo con un mximo de cinco calcinaciones hasta
lograr un peso constante de la muestra, y es ah
cuando se determina el valor real LOI. Sin embargo,
este material, no sigui el comportamiento de un
mineral, y no pudo conseguirse nunca la
estabilizacin del peso constante. Estos resultados
obtenidos dieron pie a la realizacin adicional de
dos pruebas independientes de calcinacin. Las
tablas 3 y 4 muestran los resultados obtenidos en
Figura 1. Preparacin de las muestras de escoria y estas pruebas, resaltando adems el nmero de
MRC por fusin. calcinaciones realizadas y el ltimo valor LOI. Cabe
resaltar que cada prueba de calcinacin toma
alrededor de 18 horas. En la tabla 4, se muestra
Verificacin de los valores de control. La adems el valor de prdidas del SRM 88b que
validacin de los resultados obtenidos fue a travs estuvo como control y del cual se tena el valor LOI
de la comparacin del valor promedio contra el valor de referencia en su certificado.
certificado de cada analito en los MRC empleados
como control. Para ello se procedi a estimar el Tabla 3. Resultados de la primera prueba de
sesgo relativo para determinar la veracidad de la calcinacin.
medici, de acuerdo a la ecuacin 3. Escoria 1 2 3 4 5 6
Peso muestra
1.0002 1.0000 1.0002 1.0000 1.0000 0.9999
(g)

..(3) Peso muestra
calcinada (g)
0.9867 0.9873 0.9864 0.9867 0.9912 0.9856
0.0135 0.0127 0.0138 0.0133 0.0088 0.0143

Donde;
Diferencia (g)
Resultado Prdida Prdida Prdida Prdida Prdida Prdida

= Porcentaje de sesgo relativo estimado Promedio de
0.0127
prdidas (g)
= Valor certificado o de referencia de cada %LOI 1.35 1.27 1.38 1.33 0.88 1.43
analito Factor LOI 0.74 0.78 0.73 0.75 1.13 0.70

Nmero de
12
= Valor promedio obtenido por medicin calcinaciones
As mismo, los valores obtenidos de desviacin

estndar relativa (DER) se utilizaron para
determinar la precisin de la medicin.

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Tabla 4. Resultados de la segunda prueba de La ganancia de peso se debe a la oxidacin de

calcinacin. elementos, que pasan de su estado metlico o
Muestra Escoria 1 Escoria 2 Escoria 3 SRM 88b semi-reducido a completamente oxidado. En la
Peso muestra fundicin de aceros, durante el proceso de
1.0000 1.0000 0.9999 1.0000
(g)
eliminacin de escorias el cual se lleva a 1600 C, lo
Peso muestra
calcinada (g)
0.9895 0.9902 0.9894 0.5292 ms probable es que los minerales esten en un
Diferencia (g) 0.0105 0.0098 0.0105 0.4708 estado reducido y, por lo tanto, hay una oxidacin
cuando se realiza la experimentacin del LOI, en el
Resultado Prdida Prdida Prdida Prdida
proceso de calcinacin. Las ganancias de peso, en
Promedio de
prdidas (g)
0.0103 0.4698 lugar de prdidas, ocurren ms frecuentemente en
+2
%LOI 1.35 1.27 1.38 47.08 materiales con alta cantidad de hierro ferroso (Fe ),
Factor LOI 0.74 0.78 0.73 0.021
como en el mineral de hierro, y durante el
+2
Valor de
calentamiento en aire el Fe reacciona con el
+3
Nmero de
calcinaciones
31 referencia oxgeno y se oxida a Fe .
0.4698
4FeO + O2 2Fe2O3
Sin embargo cuando se realizaron los anlisis de
cuantificacin usando los patrones sintticos, la En este caso, lo ms probable es que la
seal del MRC usado como control se encontraba contribucin de ganancia sea principalmente debida
demasiado alta, dando un valor mayor a su valor a la combinacin del hierro presente y a la oxidacin
certificado. Por lo que nuevamente se revisaron los de azufre, de sulfito a sulfato.
datos de prdidas por calcinacin y la literatura
correspondiente. La ASTM (American Society Preparacin de muestras. Las muestras se
Testing Materials) en su mtodo de prueba C114 prepararon por triplicado, logrndose al final 18
Standard Test Method for Chemical Analysisi of muestras de escoria, 15 muestras de los MRC de
Hydraulic Cement [12], menciona que para control y 6 blancos.
prdidas por calcinacin de escorias, la prueba se
corre slo una vez y el tiempo de permanencia es Preparacin de calibradores sintticos. Se
de slo 15 minutos. As mismo menciona que en prepararon 14 patrones sintticos y en la tabla 6 se
lugar de una prdida se considera una ganancia muestra el intervalo de fraccin de masa utilizado
debido a la oxidacin de sulfuros que usualmente para cada analito. La preparacin de un gran
estn presentes. La revisin de los datos del nmero de patrones se debe a que era necesario
experimento mostr que al considerar solo el primer tener un intervalo de concentracin amplio para la
valor de las mediciones, estos no eran una prdida curva de calibracin de cada analito. Adicionalmente
sino una ganancia, como se muestra en la tabla 5. con este intervalo se determin el intervalo lineal e
En la misma tabla est incluido el valor LOI del CRM intervalo de trabajo de cada elemento. La
802-1, el cual fue usado como control en la informacin es parte de los parmetros de
cuantificacin. validacin de mtodo en el anlisis de este material.
Tabla 5. Valores de calcinacin considerando el

primer valor. Tabla 6. Intervalos de fraccin de masa (w) de los
Muestra Escoria 1 Escoria 2 Escoria 3 Escoria 4 Escoria 5 MRC 802-1 calibrantes sintticos para cada analito.
Peso muestra Fraccin masa (% w/w)
1.0000 1.0000 1.0000 0.9999 1.0000 1.0000
(g)
Peso muestra
Fe Al Ti K Mg
1.0058 1.0062 1.0063 1.0058 1.0050 1.0055
calcinada (g) 0.35-0.90 1.00-10.82 0.10-2.03 0.20-0.68 2.50-9.49
S Mn Zr Si Ca
Diferencia (g) -0.0058 -0.0062 -0.0063 -0.0059 -0.0050 -0.0055
0.05-1.15 0.03-5.20 0.01-0.80 12.49-61.89 24.05-77.81
Resultado Gananacia Gananacia Gananacia Gananacia Gananacia Gananacia
Promedio de
prdidas (g)
-0.0058 -0.0055
Medicin. Una vez que se corrigieron los valores de
%GOI -0.58 -0.62 -0.63 -0.59 -0.50 -0.55 calcinacin considerando una ganancia de peso, se
Factor GOI -1.72 -1.61 -1.59 -1.70 -2.00 -1.82 preperaron nuevas muestras de escoria y de los
Nmero de
calcinaciones
1 1 MRC. Despus de la medicin los resultados finales
de concentracin se muestran en la tabla 7 para
cada elemento analizado.

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material de hierro y de las cenizas de azufre del

Tabla 7. Valores de fraccin de masa (w) para la coque (igualmente de carcter cido), con la cal y la
escoria de alto horno. magnesia (ambos compuestos bsicos) de las
Fe Al Ti K Mg S Mn Zr Si Ca calizas ms o menos dolomticas utilizadas como
Fraccin masa (% w/w) fundentes. Esto las condiciona como materiales no
Promedio 0.76 5.41 1.42 0.49 7.81 1.50 0.34 0.03 18.24 35.86 muy simples de medir. La combinacin de los
DER (%) 2.0 0.5 0.6 0.5 0.4 7.4 0.6 1.2 0.3 0.4 xidos cidos (SiO2 y AI2O3) y xidos bsicos (CaO
y MgO), y la formacin de los constituyentes de la
Verificacin de los valores de control. Los escoria tiene lugar por fusin a alta temperatura
(1600C), y enfriamiento del magma fluido desde
resultados de la medicin de la fraccin de masa de
1400C hasta temperatura ambiente [2]. La posicin
cada elemento realizada al MRC 802-1, el cual fue
de las escorias de alto horno en el sistema ternario
utilizado como material de control, se muestran en
2 CaO-SiO2-Al2O3 est indicada en la figura 2 y es
la tabla 8. Observando los valores de R de la
fcil advertir las diferentes transformaciones de fase
regresin lineal generada de muestras preparadas
que surgen con pequeos cambios de composicin
con un valor GOI y las preparadas con un valor
2 y que se ven influenciadas por la temperatura. Por
LOI,se observa que los valores de correlacin R
lo que se debe considerar que una escoria tiene un
presentan una buena linealidad (>0.99). Como
comportamiento no predecible, y las caractersticas
puede advertirse, al considerar un valor de GOI en
qumicas, mineralgicas y morfolgicas de las
lugar de un valor de LOI, el valor medido del MRC
escorias estn determinadas por el proceso con el
802-1 est ms cerca del valor certificado, por esto
que fueron generadas durante el periodo de
mismo se obtiene un sesgo menor, como en el caso
refinacin. Lo anteriormente mencionado explica el
del Mg que es de 42 veces ms bajo.
comportamiento inesperado al determinar su valor
de calcinacin (LOI o GOI).
Tabla 8. Valores de fraccin de masa (w) del
material de control considerando LOI y GOI. El valor de LOI o GOI, es bsico para la preparacin
Coerficiente Sesgo
de las pastillas fundidas de la muestra y del MRC,
Analito
Valor de Prdida
o
de
Valor de
Certificado
Valor de
calibracin
relativo ya que una vez fundidos se miden en el
Ganancia
correlacin
(%w/w) (%w/w)
absoluto espectrmetro de FRX y se obtiene la proximidad
R2 (%)
GOI 0.9923 2.91 1.4
entre estas y los patrones sintticos.
Mg 2.87
LOI 0.9924 3.45 59.5
GOI 0.9998 7.97 8.5
Al 8.53
LOI 0.9924 9.46 10.9
GOI 0.9993 14.26 5.9
Si 15.16
LOI 0.9991 16.78 10.7
GOI 0.9654 0.499 1.6
K 0.491
LOI 0.9650 0.596 21.4
GOI 0.9982 32.72 6.9
Ca 30.62
LOI 0.9980 38.75 26.6
GOI 0.9690 0.371 1.4
Ti 0.366
LOI 0.9970 0.45 23.1
GOI 0.9943 0.48 4.9
Mn 0.46
LOI 0.9949 0.57 23.5
GOI 0.9935 0.632 9.7
Fe 0.576
LOI 0.9997 0.715 24.1
Figura 2. Diagrama ternario de CaO-Al2O3-SiO2 [2].

4. DISCUSIN
Una posible solucin si se desea preparar escorias
Para este trabajo el principal problema se present por fusin y es difcil decidir si tiene un
en la determinacin del valor LOI o GOI, ya que el comportamiento de LOI o GOI, sera preparar la
material estuv dando valores muy diferentes y al muestra usando 1 g, o la cantidad deseada, de la
aplicarlos en la preparacin de muestras y el MRC escoria previamente calcinada. Se considera que al
de control, los resultados de medicin no tomar la cantidad de muestra ya calcinada, en sta
correspondan al valor certificado. Las escorias ya se efectuaron todos los cambios debido a la
siderrgicas de alto horno son el resultado de la temperatura, as no existir variacin en el momento
combinacin de la ganga acida "arcillosa" del

CENAM
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de efectuar la fusin ni para la muestra ni para los Principalmente en este caso la determinacin de los
MRC de control y la comparacin entre ellos puede valores LOI y GOI, la cual si no es medida
efectuarse directamente. Cabe mencionar que la adecuandamente, puede arrastrar errores afectando
preparacin de muestra, para medir en cualquier el valor final. Sin embargo, indudablente la
tcnica analtica, es de vital importancia, ya que no posibilidad del uso de calibradores sintticos
hay nada que pueda sustituir una mala preparacin reconstituidos muy semejantes a la muestra
de muestra. problema, y preparados gravimtricamente, permite
que la cuantificacin se acerque aun ms al valor
Los valores finales de fraccin de masa para la verdadero de cada analito.
muestra analizada muestran una DER menor al 2
%, excepto para el azufre que es del 7.4 % . Lo que Por otra parte, entre los residuos producidos en
demuestra que la preparacin con los ajustes del siderrgicas de alto horno, la escoria representa el
valor GOI son repetibles. El valor DER del azufre es de ms alto porcentaje. El gran impacto que sobre
podra deberse posiblemente, ms que a la el medio ambiente ejerce este material ha llevado a
preparacin de la muestra en estas mediciones a la desarrollar diversas tcnicas para su
homogeneidad inherente del material. reaprovechamiento, previa caracterizacin de sus
propiedades fsicas y qumicas, es por eso la
Los valores de sesgo relativo del material de control importancia de lograr una buena determinacin de
indican que definitivamente era necesario su composicin qumica para darle un uso posterior.
considerar slo el primer valor de calcinacin, el
cual representaba la correcta transformacin que Sin embargo debido al proceso casi nico de cada
sufre la muestra durante la fusin. colada en los procesos de fundicin, este en algn
momento puede tornarse complicado, por lo que la
En este punto se debe resaltar que los valores posibilidad de tener un MRC similar a la escoria a
obtenidos de la regresin de calibracin, analizar facilita la cuantificacin y un correcto uso
2
especifcamente el coeficiente de correlacin R , del material que se este caracterizando.
realizada con los calibradores sintticos, es muy
confiable y no es necesario considerar las prdidas
por calcinacin ya que los patrones se preparan en AGRADECIMIENTOS
base a 1 g de muestra sinttica. Las mediciones
qumicas que se han efectuado con curvas de Se agradece al sistema de desarrollo profesional
calibracin de calibradores sintticos, han sido SIDEPRO del CENAM el apoyo otorgado para el
comparables con tcnicas analticas ms estudiante que particip en este trabajo. As mismo,
sofisticadas como ICP-MS. El mtodo de agradecemos al Ing. Jos Antonio Salas Tellez,
reconstitucin ha sido usado en la certificacin de Director de la Direccin de Materiales de Referencia
varios materiales de referencia de reconocimiento por todas las facilidades y apoyo brindados para el
internacional [6]. Adicionalmente el mtodo de desarrollo de este proyecto.
reconstitucin ha demostrado ser confiables y
exactos en pruebas de intercomparacin a nivel del
Comit Consultativo de la Cantidad de Materia
REFERENCIAS
(CCQM), el cual es un organismo parte de los
Comits Consultivos que se forma por expertos y [1] Havanagi V. G., Sinha A.K., Arora V.K., Mathur
son presididos por miembros del Comit S. WASTE MATERIALS FOR
Internacional de Pesos y Medidas (CIMP), que CONSTRUCTION OF ROAD EMBANKMENT
forman parte de la convencin del Metro [13]. AND PAVEMENT LAYERS. International
Journal of Enviromental Engineering Research.
Volume 1, Issue 2. 2012. Pag51-59. ISSN
CONCLUSIONES 2278-1331.
Aunque en el CENAM, desde hace aos, la

[2] Puertas F. ESCORIAS DE ALTO HORNO,
elaboracin de calibradores sintticos para FRX es
COMPOSICIN Y COMPORTAMIENTO
una prctica comn en la certificacin de materiales
HIDRULICO. 1993. Materiales de
de referencia, en algunos casos de muestras que no
construccin. Vol. 43. N. 229,
son de origen totalmente natural, el proceso
enero/febrero/marzo 1993.
requiere de algunas consideraciones.

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http://digital.csic.es/bitstream/10261/55875/1/74 DETERMINATION OF MINOR ELEMENTS IN

0.pdf Enero 2014. STEEL. Metrologia 43 08007. (2006).
[3] G. Staats, S. Noak, QUALITTSSICHERUNG [11] E. Zapata. DETERMINACIN DE CROMO,

IN DER ANALYTIK DIE REKONSTITUTION - PLOMO Y CADMIO EN POLIETILENO POR
EINE METHODE ZUR OPTIMIERUNG DER FUSIN DE BORATOS MEDIANTE
RICHTIGKEIT VON ANALYSE. 1996. First FLUORESCENCIA DE RAYOS X. Universidad
edition. Autnoma de Quertaro. (2011).
[4] Nakayama K., Nakamura T. CALIBRATING [12] ASTM C114. STANDARD TEST METHOD
STANDARDS USING CHEMICAL REAGENTS FOR CHEMICAL ANALYSISI OF HYDRAULIC
FOR GLASS BEAD X-RAY FLUORESCENCE CEMENT. 2007. American Section of the
ANALYSIS OF GEOCHEMICAL SAMPLES. X- International Association for Testing Materials.
Ray Spectrometry.2008, Vol. 37. P. 204 209 2013.
[5] Molina A., Zapata E., Salas A., Guardado A. [13] Salas J. Ramrez E. FINAL REPORT CCQM K
MTODO DE RECONSTITUCIN PARA SU 57 CHEMICAL COMPOSITION OF CLAY.
USO EN ESPECTROMETRA DE 2009.
FLUORESCENCIA DE RAYOS X. Simposio de http://kcdb.bipm.org/appendixb/appbresults/ccq
Metrologa 2012. m-k57/ccqm-k57_final_report.pdf
http://www.cenam.mx/sm_2012/doctos/SM2012
-040.pdf ISBN 978-607-96162-0-5
[6] M.Ostermann, HIGH PRECISION X-RAY

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RECONSTITUTION TECHNIQUE. Chapter 1:
Inorganic Analysis.
[7] Sieber J. MATRIX-INDEPENDENT XRF

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STANDARD REFERENCE MATERIALS.
JCPDS-International Centre for Diffraction Data
2002, Advances in X-ray Analysis, vol. 45 pag
493-504, 2002.
[8] Ramrez E., Salas A. PREPARACIN Y

VALIDACIN DE PATRONES DE
REFERENCIA SINTTICOS PARA
FLUORESCENCIA DE RAYOS X EN LOS
ANLISIS DE MATERIALES DE
REFERENCIA DE MATRIZ NATURAL.
Simposio de Metrologa
http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/d
escarga/memorias%20simposio/documentos/ta
-or077.pdf.
[9] S. Noack, R. Matschat, KEY COMPARISON:

FINAL REPORT ON KEY COMPARISON
CCQM-K42: DETERMINATION OF
CHROMIUM, COPPER, IRON, MANGANESE
AND ZINC IN ALUMINUM ALLOY. Metrologia,
Vol. 45, Issue 1A, pp. 08012. (2008).
[10] A. Hioki, M. Kurahashi, G. Turk, R Matschat, S.

Recknagel, CCQM-K33 FINAL REPORTA:

CENAM
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DESARROLLO DE UN MATERIAL DE REFERENCIA PARA EVALUAR

EL CONTENIDO DE FASES ALFA Y BETA EN UNA ALEACIN
COBRE ZINC
1 2 3 1 1
Yadira Maldonado , Hctor Herrera , Fernando Jurez , Aarn Rodrguez , Jos M. Jurez
1
Centro Nacional de Metrologa, km 4,5 carretera a Los Cus, Municipio del Marqus, C. P. 76246 Quertaro,
2
Mxico. Universidad Autnoma Metropolitana-Azcapotzalco. Departamento de Materiales. Av. San Pablo
3
180, Col Reynosa Tamaulipas, C.P. 02200, Mxico, D.F. CIITEC, Cerrada de Cecati S/N. Col. Santa
Catarina Azcapotzalco, CP 02250 Mxico D. F
Corresponding autor: jjuarez@cenam.mx (01 442) 2110500 ext. 3257
Resumen: This study describes the development of activities to produce and characterize a candidate to
reference material of a copper zinc alloy which is not currently available in the market. This reference material
will be useful in evaluating the content of alpha and beta phases to verify the accuracy in counting phases
according to standard test method ASTM E562-11 and to validate some commercial programs designed for
the quantification of phases. The alloy was purchased in the domestic market, however for the purposes
intended it must have high chemical and microestructural homogeneity. Therefore, the alloy was analyzed by
optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, X-ray fluorescence spectrometry and by
the method ASTM E562-08, for the evaluation of homogeneity and finally to determine the phase content.
Keywords: Reference Material, scanning electron microscopy, X-ray diffraction
1. INTRODUCCIN medir posteriormente la composicin qumica

elemental, con un espectrmetro de fluorescencia
Este proyecto Desarrollo y certificacin de una de rayos X, marca PANalytical, modelo Axios a 25
aleacin cobre zinc, para la evaluacin del KeV y 20 mA, tambin se realizaron mediciones con
contenido de fases alfa y beta, lote DMR 483a, un espectrmetro de dispersin de energa de rayos
tiene como objetivo, determinar y certificar el % de X acoplado a una microsonda analtica JXA-8200 a
2
las fases alfa y beta en esta aleacin, por medio de 15kV en 10 reas de 250 m por muestra.
microscopa ptica, espectrometra de dispersin de
rayos X, fluorescencia de rayos X y difraccin de Clculo de la fraccin volumen de una fase
[1]
rayos. Cuya valor final es contar con un primer lote mediante la norma ASTM E 562-11 .
de patrones certificados de una aleacin Cu-Zn, el Las muestras pulidas a espejo se atacaron
cual podr ser utilizado como material de referencia qumicamente utilizando el reactivo que consiste de:
en las industrias del ramo metalmecnico y 2 g de K2Cr2O7 + 8 mL de H2SO4 + 100 mL de
metalrgico para el control de calidad en sus H2O, con el mismo tiempo de ataque en cada
procesos de manufactura. muestra, se procedi a realizar la evaluacin de la
microestructura y la homogeneidad de esta.
Un fin alternativo de este material es poder ofrecer
una referencia fidedigna y segura para los Mtodo de clculo: semicuantitativo.
quehaceres analticos, por lo que el primer paso Microscopa ptica aplicando la norma ASTM E 562-
para establecer si es un candidato confiable es 11. Este es uno de los mtodos de la Microscopa
determinar su homogeneidad qumica de los ptica Cuantitativa para la caracterizacin de
elementos cobre y azufre y de las fases alfa y beta, materiales. Esta norma describe un procedimiento
presentes en la aleacin. para estimar estadsticamente la fraccin volumen
de un constituyente identificable o fase, mediante la
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL interseccin de puntos de una malla, con la
microestructura de un material. La malla de puntos
Composicin qumica elemental. puede ser usada en 2 configuraciones circular y
Se prepar la superficie de las muestras analizadas cuadrada, figuras 1 y 2, cada una de ellas, segn el
con un acabado a espejo de 0.5 m, para poder campo observado; ya sea directamente en el

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microscopio (la circular) (la cuadrada), sobre una

pantalla de LCD (Liquid Crystal Display) y una Pp
Pi
100
imagen de video o fotomicrografa. Pt
Dnde:
Pp = Porcentaje de la fraccin volumen de la fase

de inters.
Pi = Puntos de interseccin
Pt = Puntos en la rejilla
Anlisis cualitativo de fases cristalinas

presentes por difraccin de rayos X.
Se realiz anlisis cualitativo de las fases cristalinas

presentes en la aleacin Cu-Zn, por medio de la
tcnica de difraccin de rayos X (DRX), los
Figura 1. Configuracin de malla circular, que
parmetros de operacin en el difractmetro fueron
puede ser colocada en una retcula en uno de los
los siguientes: intervalo de ngulo 2 de 30 a 120
objetivos del microscopio.
grados, tensin elctrica de 25 keV y corriente
elctrica de 20 mA
3. RESULTADOS Y DISCUSIONES
Composicin qumica elemental.

Ocho probetas fueron analizadas mediante FRX, el
espectro representativo de los anlisis se observan
en la figura 3, la intensidad de los picos de Cu y Zn
presentes y fueron cuantificadas por el software
Sper Q, aqu se utiliz el material de referencia
certificado SRM 1107 Naval Brass, como material
de control.
Figura 2. Configuracin de malla cuadrada, esta

puede ser impresa en un acetato para colocarla
sobre una fotomicrografa sobre una pantalla de
LCD (Liquid Crystal Display).
Esta norma establece, en sus tablas 2 y 3, la

magnificacin de la fotomicrografa, en esta caso de
500X en este caso, los campos de observacin, 50
en este caso y el espaciamiento de puntos en la
malla con respecto al tamao promedio de la fase
de inters (que en este caso es la fase beta de la
aleacin Cu - Zn), utilizamos 40 puntos en la rejilla. Figura 3. Espectro caracterstico FRX, se observan
Entonces el clculo de la fase de inters se rige por las intensidades correspondientes a las radiacin
la ecuacin: fluorescente caracterstica del cobre y del zinc
respectivamente.

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Los resultados del anlisis qumico elemental se En la figura 5 se observa la superficie obtenida con
presentan en la tabla 1. el microscopio electrnico de barrido un ejemplo de
una de las muestras,
Tabla 1. Resultados de la composicin qumica

elemental obtenidos por FRX.
% fraccin masa
Muestra cobre zinc
M1 59.54 40.46
M2 60.22 39.78
M9 59.79 40.21
M13 58.98 41.02
M22 60.34 39.66
M29 59.36 40.64
M36 58.69 41.31
M41 60.01 39.99
Figura 5. Superficie de la aleacin Cu-Zn preparada
Promedio 59.62 40.38 metalogrficamente, aqu se observa la fase alfa y
desvest 0.59 0.59 fase beta homogneamente distribuidas.
Ustd 0.21 0.21
CV 0.35 0.51 En la figura 6 se presenta un ejemplo de los
espectros obtenidos por EDEX.
En la figura 4 se presenta la grfica de los

resultados obtenidos para cada muestra, en donde
se observa repetibilidad de los resultados entre las
muestras analizadas.
Figura 6. Espectro caracterstico de la aleacin Cu-

Zn, obtenido por EDEX, aqu, se observan las
intensidades correspondientes a los elementos
cobre y zinc
Figura 4. Grfica de los valores de composicin Los resultados del microanlisis qumico elemental
qumica elemental obtenidos mediante la tcnica global se presentan en la tabla 2 y la grfica
FRX, para los elementos cobre y zinc. correspondiente se presenta en la figura 7.
Por otro lado, se determin la composicin qumica

elemental de la aleacin Cu-Zn por medio de
microanlisis en la matriz global y en las fases alfa y
beta, por medio del espectrmetro de dispersin de
energa de rayos X (EDEX) acoplado a un
microscopo electrnico de barrido de electrones
(MEB).

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Tabla 2. Resultados de la composicin qumica siguiente tabla 3, se observa el resumen de los

elemental obtenidos por EDEX en la matriz de la resultados obtenidos.
aleacin Cu-Zn.
Tabla 3. Resultados de la valores obtenidos
% fraccin masa mediante la aplicacin de la norma ASTM 562-11,
MUESTRA % Cu % Zn para determinar las fase beta de la aleacin de Cu-
60.57 39.43 Zn.
M1
M9 57.21 40.57 % fase beta M1 M2 M3
M20 59.72 40.28 DIA 1 26.125 29.575 28.530
M23 59.42 40.58 DIA 2 28.150 30.500 25.700
M31 60.48 39.52 DIA 3 26.525 28.820 29.180
60.06 39.23 Promedio 26.933 29.632 27.803
M34
57.80 41.15 Desv. Std. 1.072 0.841 1.850
M38
Promedio T. 28.123
Promedio 59.32 40.11
Desv.Std. T 1.377
Desv. Est. 1.32 0.72
0.50 0.27 De los resultados obtenidos del porciento de fase
Incert. Est.
beta se procedi a determinar la homogeneidad por
C. V. 0.84 0.68 medio de anlisis estadstico, ANOVA, en donde el
parmetro de decisin es a travs de la hiptesis
Clculo de la fraccin volumen de una fase nula Ho = Fcal < Fteor, lo que significa que la F
mediante la norma ASTM E 562-11. calculada debe ser menor que la F terica para
confirmar que no existe diferencias en el lote, es
Se realiz el conteo sistemtico de puntos en 3 decir, que ste es homogneo. La tabla 4 presenta
probetas elegidas aleatoriamente, los campos los resultados de ANOVA para la fase beta de la
analizados por muestra fueron 50. La medicin de aleacin Cu-Zn.
cada muestra se realiz por triplicado en 3 das
distintos. Tabla 4. Resultados de ANOVA, en donde se
observa una Fcal < Fteor, lo cual nos indica
homogeneidad en las muestras medidas.
RESUMEN
Grupos Cuenta Suma Promedio Varianza
M1 3 80.800 26.933 1.150

M2 3 88.895 29.637 0.708
M3 3 83.410 27.803 3.424
ANLISIS DE VARIANZA
Figura 7. Grfica de los valores de composicin Origen de Suma
las de Grados Promedio Valor
qumica elemental obtenidos por EDEX, para los variacione cuadra de de los crtico
elementos cobre y zinc. s dos libertad cuadrados F para F
Entre
Por este mtodo se cuantific la fase beta, para grupos 11.380 2 5.6903 3.232 5.143
Dentro de
obtener el porcentaje de la fase remanente alfa, slo los grupos 10.563 6 1.7606
se resta el porcentaje de fase beta menos el 100 %.
Es decir: si de la fase beta tenemos un 28.07 %, por Total 21.944 8
lo tanto, de fase alfa tenemos 71.93 %. En la

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Anlisis cualitativo de fases cristalinas Los coeficientes de variacin obtenidos para todas
presentes por difraccin de rayos X. las tcnicas de DRX y FRX utilizados son menores
al 2.5 %, lo cual tambin nos indica homogeneidad
Los resultados obtenidos mediante esta tcnica son en las muestras.
principalmente cualitativos, y tienen la finalidad de
comprobar que existen dos fases cristalinas en el El trabajo prximo ser certificar el % de fases alfa y
material de anlisis. Un ejemplo de los beta utilizando la tcnica de difraccin de rayos X
difractogramas, mostrado en la figura 8, ilustra los con el programa topaz y conjuntar los anlisis de
picos caractersticos correspondientes a cada una microscopa y DRX con su respectivo clculo de
de las fases y presentes en el material incertidumbre de acuerdo a la "Guide to Expression
analizado. of Uncertainty in Measurement", BIPM, IEC, IFCC,
ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 2008.
REFERENCIAS
[1] ASTM International, STANDARD TEST

METHOD FOR DETERMINING VOLUME
FRACTION BY SYSTEMATIC MANUAL
POINT COUNT, Designation: E 562-11,
2011.
[2] American Society for Metals, VOLUME 9

METALLOGRAPHY AND
Figura 8. Difractograma de rayos X, en el que se MICROSTRUCTURES ASM International 1985.
pueden observar los dos picos caractersticos
correspondientes a las fases alfa y beta de la [3] American Society for Metals, BINARY ALLOW
aleacin de Cu-Zn. PHASE DIAGRAMS VOLUME 2, ASM
International 1992.
4. CONCLUSIONES
[4] BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML
De los resultados obtenidos, se considera al lote GUIDE TO THE EXPRESSION OF
DMR 483a homogneo en el % fraccin volumen de UNCERTAINTY IN MEASUREMENT,1998.
fase alfa y % fraccin volumen de fase beta.
Los resultados obtenidos en diferentes muestras del

candidato a material de referencia por medio de las
tcnicas de FRX y EDEX nos indican una
composicin qumica global homognea (para el Cu
y Zn), de igual forma la observacin y evaluacin de
resultados de la microestructura por medio de
microscopa ptica y aplicando de la norma ASTM
E-562-11, nos present que las fases alfa y beta se
encuentran distribuidas homogneamente, por lo
tanto, el material es un candidato adecuado para la
certificacin de la cantidad de estas fases.
Los resultados obtenidos mediante la norma ASTM

E-562-11 son: 71.93 % para la fase alfa y 28.07 %
para la fase beta. Ambos resultados son
aproximados a los obtenidos tericamente utilizando
el diagrama de fases Cu-Zn, por lo tanto, nuestro
mtodo de conteo puede ser validado y el desarrollo
de este material de referencia puede pasar al
proceso de certificacin.

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SEPARACIN Y PURIFICACIN DE ISTOPOS DE URANIO Y TORIO DE

MUESTRAS GEOLGICAS, POR MEDIO DE CROMATOGRAFA DE
INTERCAMBIO INICO
1,* 1 1 1
Ofelia Prez Arvizu , Jess Antonio Snchez Tapia , Selene Hermosillo Granados , Juan Pablo Bernal .
1
Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Blvd. Juriquilla 3001, Juriquilla Qro C.P.76230
01(442) 2381104 operez@geociencias.unam.mx
Resumen: El desarrollo de nuevas tcnicas qumicas y espectromtricas ha permitido que elementos que se
encuentran muy empobrecidos en la naturaleza como es el Uranio y Torio puedan medirse con precisin y
exactitud sus relaciones isotpicas. Despus de la digestin de la muestra el U y Th son separados de la
matriz por un procedimiento altamente eficiente de cromatografa utilizando la resina de TRU-Spec. La fuerte
afinidad del stos elementos por este material permite el uso de columnas extremadamente pequeas y por
consecuencia se puede reducir la cantidad de reactivos utilizados, aun cuando la cantidad de muestra sea
grande (arriba de 0.5 g). La presente investigacin tiene como objetivo presentar los fundamentos de la
234
cromatografa de lquidos de intercambio inico para la separacin y purificacin de istopos radioactivos U
230 234 238
y Th en muestras geolgicas, as como mediciones preliminares de la relacin U/ U en un
espectrmetro de masas de multicolector MC-ICPMS.
1. INTRODUCCIN los restos que se quieran datar [2]. En aos

recientes el uso de la Cromatografa Inica como
234 230
La cuantificacin de U y Th es uno de los retos tcnica de separacin selectiva que permite tener a
ms difciles para cualquier laboratorio de los distintos componentes de una mezcla separados
geocronologa debido a la baja abundancia y por su afinidad ha hecho posible que podamos
actividad de estos istopos. La fraccin masa w medir de manera precisa relaciones isotpicas
promedio del Uranio en la corteza terrestre es de utilizando espectrometra de masas de multicolector
tan solo 2.7 mg/kg lo anterior implica que en una con plasma acoplado (MC-ICP-MS) por sus siglas
230
roca promedio la fraccin masa de Th puede en ingls.
llegar a ser, unos cuantos ng/kg, mientras que el
234
U puede estar unas 4 o 5 veces ms concentrado El espectrmetro de masas de sector magntico y
230
que el Th. multicolector combina la alta eficiencia de una
fuente de ICP con colectores mltiples de Faraday
La separacin y pre-concentracin de estos adems de contar con un sector magntico de doble
elementos en la matriz en la que se encuentran, es enfoque lo que hace posible que se produzcan
esencial para la remocin de interferencias en el picos planos en el tope, esenciales para una alta
intervalo espectral o de masas de los istopos de precisin en mediciones de relaciones isotpicas.
Uranio y Torio.
Estudios anteriores como los que realiz Shen et al
Los materiales que son ms comnmente utilizados [3] indican que se necesitaban mayor cantidad de
para ser fechados utilizando series de Uranio son resina de 0.6 a 1 mL para evitar el fraccionamiento
los carbonatos secundarios (estalagmitas, caliche, isotpico de Th y el U, Potter y col. [4] utilizaron de
carbonatos pedognicos, travertinos) y biognicos 0.5 a 0.6 mL de resina en su separacin obteniendo
232 230
(corales) del cuaternario, debido a que en el resultados con mediciones de la relacin Th/ Th
ambiente en donde se forman el fraccionamiento por debajo del 0.4% de reproducibilidad en la
entre Uranio y Torio es muy eficiente [1]. El medicin [3], esto indica que es posible utilizar
fechamiento radiomtrico es un procedimiento pequeas cantidades de resina para lograr separar
tcnico empleado para medir la edad de las rocas, el U y el Th de sus interferentes y de esta manera
minerales y restos orgnicos. En todos los casos se asegurar una buena reproducibilidad en la medicin.
miden las proporciones de un istopo padre y sus
descendientes, de los que se conoce su periodo de En el Centro de Geociencias se desarroll esta
semi-desintegracin. Los istopos a medir metodologa tomando como base lo realizado por
dependen del tipo de muestra y de la antigedad de Lu y col [5], se usaron columnas de polietileno de

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capacidad de 1000uL y se adicionaron 0.25mL de

resina de intercambio inico TRU-Spec de Eichrom
la cual tiene un sistema de extraccin de N-octilfenil,
N-di-isobutil oxido carbamolfosfano (abreviado
CMPO) disuelta en N-Tri-butil fosfato (TBP)
especfico para U-Th y se midieron las relaciones
isotpicas de U y Th en un MC-ICPMS Neptune
Plus con las caractersticas anteriormente descritas.
2. Parte Experimental
La separacin de U y Th de muestras geolgicas es

comnmente llevada a cabo en columnas de
intercambio inico en solucin acuosa utilizando
una mezcla de HNO3 y HF. En sta tcnica sin
embargo se pueden usan columnas muy grandes
con altos volmenes de reactivos y necesita de
mltiples pasos para obtener una muestra lo Figura 1. Espectrmetro de masas de cudruplo
suficientemente limpia para poderse medir por Thermo X series II (QICP-MS)
mtodos espectromtricos. Hemos aplicado ste
procedimiento de separacin qumica usando la 2.1.3 Preparacin de la muestra
resina TRU-Spec y logramos excelentes Todo el material utilizado en este estudio es de
rendimientos qumicos y factores de recuperacin. Tefln PFA , el cual fue lavado con cidos calientes
(HCL, HNO3) por periodos de 24 h y enjuagados
con agua desionizada (18 M). Los cidos usados
2.1 Descripcin del sistema: para la digestin y separacin qumica fueron
2.1.1. Materiales y reactivos destilados por el mtodo de sub-boiling en un
Resina de intercambio inico Tru-Spec marca destilador comercial de tefln PFA.
Eichrom de 100 a 200 mallas.
Acido ntrico destilado en casa (sub-boiling) Las muestras silicatadas se pesaron de acuerdo a
Acido clorhdrico destilado en casa (sub-boliling) la fraccin masa de U y Th, despus fueron
Acido fluorhdrico destilado en casa (sub-boiling) digeridas por tratamiento secuencial con HF/HNO3 y
Materiales de referencia utilizados: 6 M de HCl por periodos de 12 h.
IGLA-1 Material de referencia del Instituto de La muestra digerida se llev a sequedad y
geologa (Andesita) el cual fue certificado por posteriormente se adicion HNO3 2 N hasta su
pruebas interlaboratorios. [15] introduccin a la columna.
IGLD-1, Material de referencia del Instituto de
Geologa (dolomita) la cual fue certificada por 2.1.4 Separacin y purificacin en
pruebas interlaboratorios.[16] columnas de intercambio inico.
BHVO-2, Material de referencia certificado por la Las columnas de intercambio inico que se
United States Geological Survey (Basalto). [6]. utilizaron para este trabajo fueron simples puntas de
pipeta de polietileno libre de metales
2.1.2 Instrumentacin acondicionadas con un filtro en la punta y lavadas
QICP-MS espectrmetro de masas de cuadrupolo previamente, se adicion 0.25 mL de resina en agua
con plasma acoplado por induccin X-Series II de 18,2 /cm2, el proceso de separacin se
marca Thermo Elemental equipado con celda de describe en la tabla 1.
reaccin (figura 1).
Neptune_ Plus marca Thermo Elemental equipado
con nueve copas de Faraday, este instrumento
cuenta con una fuente de plasma y dos
analizadores duales uno elctrico y magntico con
colectores mltiples (figura 2).

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Tabla 1. Procedimiento qumico para la separacin de Th y U en muestras carbonatas y silicatos

Paso descripcin Eluyente
Resina TRU-Spec resina

0.25 mL 200 a 400
mallas
Limpieza 6 mL de 0.2 M HCL
6 mL 0.1 M
Acondicionamiento 1.5 mL 2N de HNO3
Cargar muestra 5 mL en alcuotas de 0.2 mL
2 mL de 2 M de Elucin de todos los
Lavado HNO3 elementos mayores
4 mL de 3M de HCL en alcuotas de
0.5 mL Elucin de tierras raras REE
0.1 mL de HCL 0.1 N y HF 0.3 N
Colocar 5 alcuotas de 0.5 mL de HCL
Colesccin de Th 0.5 M Thorio
Colocar 5 alcuotas de 0.5 mL de 0.1M HCL y
Coleccin de U 0.3 M de HF Uranio
trabajaron solamente dos copas altas (H1y H2), una

2.1.5 Medicin de las fracciones baja (L1) y la central.
empleando QICP-MS.
La medicin de la fraccin masa obtenida en la Tabla 3.Configuracin del multicolector para el
separacin fue realizada por un espectrmetro de anlisis isotpico de U/Th en el quipo Neptune_Plus
masas de cudruplo (QICP-MS), se midieron los Colector L1 C H1 H2
istopos de Sr, Ba, Pb, Lu, Sm, La, Th y U para ver
en que fraccin se obtienen las tierras raras altas y U/Th 229
Th 230
Th 232
Th 235
U
donde obtenemos la mayor fraccin masa de los
elementos, algunos parmetros de medicin se
presentan en la tabla 2.
Tabla 2. Resumen de las parmetros para la

medicin de U-Th en QICP-MS
Descripcin del componente Valor
Lente de extraccin (V) -152.94
Profundidad (mm) 120
Flujo de gas de nebulizacin (mL/min) 0.85
Flujo de gas auxiliar (mL/min) 0.68
Flujo de gas de enfriamiento (mL/min) 16.39
2.1.6 Medicin de las relaciones

isotpicas empleando MC-ICP-SFMS. Figura 2. Espectrmetro de masas de multicolector
El instrumento utilizado fue un NeptunePlus (figura con plasma acoplado por induccin (MC-ICP-SFMS)
2), en el cul la geometra de doble enfoque permite
producir picos planos al tope flat-topped los cuales Todas las mediciones se hicieron con un
son esenciales para lograr la alta precisin en las nebulizador desolvatador Aridus, acoplado al
mediciones de relaciones isotpicas. Neptune-Plus el cual incrementa la sensitividad de 5
La configuracin de las copas para la medicin de U a 10 veces, reduciendo al mismo tiempo el consumo
y Th se presenta en la tabla 3, en este caso se de muestra, al tener un flujo de introduccin de

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30uL/min. La precisin en la medicin de relaciones

isotpicas solo es posible con una buena correccin En la grfica 4 observamos en el eje de las y los
de la discriminacin de masa, y sta es porcentajes de recuperacin para ambos elementos
particularmente importante en este tipo de U y Th y en el eje de las x cada una de las
instrumentos. fracciones recolectadas durante el proceso de
separacin, en ellas se observa cmo se va
3. RESULTADOS incrementando la fraccin masa de cada uno de los
elementos hasta llegar al 100% de recuperacin,
3.1 Separacin de Torio y Uranio. con esto demostramos que la metodologa es la
El procedimiento qumico usando la resina de TRU- adecuada para el uso propuesto.
Spec logr excelentes rendimiento arriba del 95 %
para ambos U y Th y logramos una separacin
apropiada para U y Th de otros elementos como
son: Sr, Ba, Pb, Lu, Sm y La. Por lo tanto, se puede
decir que esta metodologa es capaz de evitar estas
impurezas y tener fracciones lo ms limpias
posibles. %Th
%U
Comparado con otras tcnicas convencionales de
separacin, sta metodologa es superior en
trminos de rendimiento qumico y simplicidad, dado
que solo se requiere un solo paso de columna para
ambas, separacin y purificacin. Tambin es capaz
de manejar grandes cantidades de muestra arriba
Figura 4. Porcentajes de recuperacin de la
de 1g comparado con otras tcnicas [9].
fraccin masa de U y Th y su correspondiente
fraccin en la muestra IGLA-1.
En la grfica 3 se muestran los porcentajes de
adsorcin U y Th en el material de referencia IGL
Tambin es importante mencionar que no solo
(carbonatos). En el eje de las y se muestra en
importa recuperar la mayor cantidad del elemento
escala logartmica el porcentaje de adsorcin de
sino la pureza con que este se pueda obtener para
ambos elementos, y en el eje de las x el eluyente
que al momento de hacer la medicin no tengamos
que se utiliz en cada fraccin, cabe hacer notar
problemas de interferencias.
que para el Th la elucin se realiza en un solo paso
al cambiar el HNO3 al HCl, para el caso del U es
3.2 Mediciones en el MC-ICP-SFMS de
necesario juntar tres fracciones para obtener una
Uranio.
elucin casi del 100% al utilizar la mezcla de HF-
La cantidad necesaria para poder medir con
HCL. 234 238
suficiente precisin la relacin U/ U es de
aproximadamente 300 ng en la muestra con esto
aseguramos una seal cercana a los 11 V.
Para este estudio en particular se utiliz el Material

de referencia certificado del NIST SRM-960 [14] y
se realizaron 90 rplicas o mediciones de ste
T material, en la tabla 4 solo se presentan las
U primeras 10 de ellas.
La secuencia de medicin que se sigui fue

intercalando entre cada dos muestras un material
de referencia hasta obtener un total de 90
mediciones, el valor de la media y la desviacin
Figura 3. Adsorcin de U y Th en la resina de estndar se muestran en la tabla 4, estos resultados
intercambio inico Tru-Spec y su posterior elucin estn de acuerdo con los reportados por otros
por medio del mezcla de cidos especficos para trabajos Chen et al. [12]. Stirling et al. [13]
cada elemento en la muestra IGLA-1.

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5. CONCLUSIONES
Tabla 4. Medicin de la relacin isotpica del
234U/238U para ver la reproducibilidad en el Comparada con otras tcnicas convencionales este
material de referencia certificado del NIST SRM- procedimiento de separacin es novedoso porque
960. solo requiere un paso para separar y purificar U y
Relacin 234U/238U medida como 90 replicas por MC-ICP-MS Th de matrices carbonatas y muestras de roca con
234 alto contenido de silicio, es necesario realizar ms
Muestra U/238U ( 2)
pruebas para calcular de manera ms precisa el
NIST SRM960 rendimiento en cuanto a fraccin masa del U y Th
5.28E-05 ya que solamente verificamos en esta etapa la
5.15E-05 adsorcin y que obtuvieras de la manera ms pura
5.29E-05 a los elementos.
5.10E-05
4.99E-05 6.- REFERENCIAS
5.19E-05
[1] Dorale, J.A., Edwards, R.L., Alexander, Jr.,
5.02E-05
E.C., Shen, C.-C., Richards, D.A., and Cheng,
5.09E-05
H., 2004, URANIUM-SERIES
5.12E-05 DISEQUILIBRIUM DATING OF
4.99E-05 SPELEOTHEMS: CURRENT TECHNIQUES,
5.17E-05 LIMITS, AND APPLICATIONS, in Mylroie, J.,
5.02E-05 and Sasowsky, I.D., eds., Studies of Cave
5.09E-05 Sediments: Physical and Chemical Records of
5.19E-05 Paleoclimate, New York, Kluwer Academic/
5.35E-05 Plenum Publishers, p. 177197.
5.09E-05
[2] Roth, E. Poty, B; (Eds) 1985. METHODES DE
5.19E-05
DATATION POR LES PHENOMENES
Promedio 5.10E-05 NUCLEARS NATURELS, Masson. Paris.
Desvest (n=90) 1.43E-06
% Coef. Var. 2.80 [3] Chuan-Chou Shen, R. Laurence Edwards, Hai
Cheng, jeffer A. Dorale, Rebecca B. Thomas,
4. DISCUSIN DE RESULTADOS S. Bradley Moran, Sarah E. Weinstein,
Henriquetta N. Edmonds. URANIUM AND
Dado que la separacin de U y Th es compleja por THORIUM ISOTOPIC AND
la pequea fraccin masa de elementos en la roca CONCENTRATION MEASUREMENT BY
madre, es importante contar con un mtodo que en MAGNETIC SECTOR INDUCTIVELY
una sola etapa pueda realizar las dos objetivos COUPLED PLASMA MASS
propuestos en este trabajo, otro punto importante de SPECTROMETRY. Chemical Geology
mencionar que para tener una buena precisin en la 185(2002) pp165-178
de la relacin isotpica es prioritario contar con los
elementos en su forma ms pura libre de [4] Potter Emma-Kate, Stirling Claudien, Andersen,
interferencias, de esta manera se realizarn pocas Morten; Hallidar, Alex. HIGH PRECISION
correcciones. FARADAY COLLECTOR MC-ICP-MS
As como se tiene la ventaja de utilizar una columna THORIUM ISOTOPE RATIO
muy pequea reduciendo por lo tanto el consumo DETERMINATION. International Journal of
de reactivos y a la vez es capaz de procesar Mass Spectrometry 247 (2005) pp 10-17.
grandes cantidades de muestra.
Otros factores importantes a tomar en cuenta en la [5] Xiaozhong, L., Rehnkamper, M., Der-Cheng,
medicin de las relaciones isotpicas de U y Th es L.HIGH PRESICION TH/TH Y U/U
que sta es ampliamente controlada por la MEASUREMENTS USING ENERGY-
sensitividad y las caractersticas del detector, y la FILTERED ICP MAGNETIC SECTOR
reproducibilidad en la correccin de la MULTIPLE COLLECTOR MASS
discriminacin de masa. SPECTROMETRY.(1997A). In International

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Journal Mass Spectrometry No. 171 (1997) [15] IGLA-1 MATERIAL DE REFERENCIA
105-117. INSTITUTO DE GEOLOGA.
[http://www.geologia.unam.mx/igl/deptos/geoq/l
[6] United States Geological Survey frx/calidad/certificados/IGLa-1.pdf
CERTIFICATE OF ANALYSIS BASALT,
Hawaiian Volcanic Observatory, BHVO-2 [16] IGLD-1 MATERIAL DE REFERENCIA
INSTITUTO DE GEOLOGA.
[7] Bernal, J.P., Beramendi, L.E. REVISIN DE [http://www.geologia.unam.mx/igl/deptos/geoq/l
ALGUNOS GEOCRONMETROS frx/calidad/certificados/IGLd-1.pdf
RADIOMTRICOS APLICABLES AL
CUATERNARIO. (2010)
[8] Bernal, J.P., Railsback, L.B. INTRODUCCIN

A LA TABLA PERIDICA DE LOS
ELEMENTOS Y SUS IONES PARA LAS
CIENCIAS DE LA TIERRA., (2008).
[9] Louis Rosenfeld. FOUR CENTURIES OF

CLINICAL CHEMISTRY. CRC Press. (1999),
p 72 a 75.
[10] E. Foffman, V. Stroobant. MASS

SPECTROSCOPY, PRINCIPLES AND
nd
APPLICATIONS. 2 Ed. 1999.
[11] Agueda, J. Anguita, F. Araa, V. Lpez Ruiz, J.

GEOLOGA. Madrid. Editorial rueda, S.L. pp
448-480.
[12] J. H. Chen, R. L. Edwards, G. L. Wasserburg.

Earth Planet. Sci Lett. 96 (1989) 241.
[13] C. H. Stirling, T. M. Esat, M. T. McCulloch, K.

Lmbeck. Earth Planet. Sci Lett. 135 (1995) 115.
[14] SRM 960 MATERIAL DE REFERENCIA

CERTIFICADO URANIO METAL 99% DE
PUREZA
https://wwws.nist.gov/srmors/certificates/archiv
e/960.pdf

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DESARROLLO DE LOS MTODOS DE EXTRACCIN Y CUANTIFICACIN

POR CG-FPD EN UN CANDIDATO A MATERIAL DE REFERENCIA DE
ACEFATO Y METAMIDOFOS EN AGUACATE
1 2 1,*
Avila C. Marco , Ramrez F. Diana , Arce O. Mariana
1
Centro Nacional de Metrologa, Direccin de Anlisis Orgnico
Carretera a los Cus km 4.5. CP 76246, Mpio. El Marqus, Quertaro, Mxico.
2
Tel. 2110500 aavila@cenam.mx; marce@cenam.mx Instituto Tecnolgico de Celaya, Dpto. de Ingeniera
Bioqumica, Av. Tecnolgico s/n, colonia FOVISSSTE C.P. 38010, Celaya, Guanajuato, Mxico
dianag_rmz@hotmail.com
Resumen: Adaptando un mtodo de extraccin para matriz compleja, se obtuvieron extractos de un

Candidato a Material de Referencia de plaguicidas en aguacate liofilizado, el cual contiene acefato y
metamidofos. Para la obtencin de estos extractos se probaron varios mtodos, encontrando que al hacer
una extraccin con acetonitrilo acidificado con cido actico al 1% y agua desionizada, seguida de una
segunda extraccin solo con acetonitrilo obtenemos una recuperacin cercana al 100%, y al emplear una
mezcla de sorbentes para la etapa de limpieza se minimiza la coelucin de interferencias grasas en el
extracto obteniendo una buena recuperacin de los analitos. En la parte del anlisis de los extractos se utiliz
un cromatgrafo de gases con detector fotomtrico de flama (CG-FPD), esto por su selectividad con los
compuestos organofosforados, obteniendo una buena resolucin y definicin de los compuestos, lo que nos
permiti hacer un clculo preliminar de la concentracin de plaguicidas presentes en la muestra.
1. INTRODUCCIN Tabla I. Lmite mximo residual permisible (LMR)

para los plaguicidas en los principales pases
Mxico es el principal productor de aguacate a nivel importadores.
mundial [1] como todo fruto, es susceptible a plagas
y enfermedades que pueden llegar a mermar los Lmite mximo permisible
niveles de produccin, para combatir y/o evitar esto, Plaguicida Acefato Metamidofos
los productores hacen uso de diversos plaguicidas, (mg/kg) (mg/kg)
sin embargo existen normatividades que especifican Mxico
[2]
0 0
los lmites mximos residuales (LMR) que pueden Estados 0 0.01
presentar, aspecto que se debe tener presente al Unidos
[3]
comercializar con otros pases. Como ejemplo de Canad

[4]
0.02 0
sto es el caso de Japn, el segundo pas Japn
[5]
0.01 0.01
importador de aguacate mexicano, el cual en 2011 Unin 0 0
report 23 casos de violaciones a los lmites de Europea
[6]
residuos de plaguicidas en aguacate, siendo la

causa la presencia de acefato y metamidofos, los Una de las acciones empleadas para solucionar y
cuales son compuestos organofosforados que evitar estos rechazos consiste en el establecimiento
exhiben una alta toxicidad para el ser humano y que de referencias confiables, para fortalecer as a todos
estn prohibidos para este producto. los miembros del sector. Para establecer estas
Los Lmites Mximos Residuales de acefato y referencias se emplean mtodos validados de
metamidofos en aguacate registrados en las extraccin y cuantificacin.
normatividades de los principales pases Para la extraccin de los plaguicidas presentes en
importadores de este fruto se indican en la Tabla I, alimentos lo primero es hacer una extraccin slido-
que a continuacin se presenta. liquido, para esto los distintos mtodos propuestos
utilizan mezclas muy variadas de disolventes,
dependiendo por ejemplo, del contenido graso de
[7]
la matriz sin embargo, esta extraccin pudiera
arrastrar algunos compuestos indeseados, por lo
que es necesaria una etapa de limpieza o
purificacin del extracto. En 2003 se desarrolla una

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metodologa de extraccin simple para muestras de plaguicidas. El acetonitrilo grado HPLC, el cido
[8]
alimentos conocido como QuEChERS , por sus actico, el hexano y el cloruro de sodio usado en la
siglas en ingls, Quick, Easy, Cheap, Effective, extraccin fueron marca J.T. Baker, Para la etapa
[9]
Rugged, and Safe (rpido, fcil, barato, efectivo, de limpieza del extracto se emplearon tubos de
robusto y seguro), el cual se basa en una extraccin limpieza dispersiva que contienen 3g sulfato de
en dos etapas: en la primera extraccin lquido- magnesio (MgSO4), 1.5g de amina primaria-
lquido usando acetonitrilo y una sal, seguida de una secundaria (PSA) y 1.5g C18 marca Agilent. Las
etapa de limpieza en fase slida dispersiva para muestras se tomaron de un Candidato a Material de
remover las interferencias para su posterior anlisis Referencia de plaguicidas en aguacate liofilizado y
por cromatografa, este mtodo ha probado ser la muestra utilizada como blanco de matriz de un
exitoso para la deteccin de diversos plaguicidas en Candidato a Material de Referencia de aguacate
muestras con alto contenido graso usando CL- libre de plaguicidas liofilizado.
[10]
MS/MS y CG-MS/MS para su anlisis ; a pesar de
que es un mtodo relativamente nuevo, ha sido 2.2. Equipos
ampliamente aceptado por la comunidad Para el proceso de extraccin se us un
internacional de analistas de residuos de homogeneizador de tejidos marca OMNI
plaguicidas, y existen una gran cantidad de International modelo GLH, una centrifuga marca
publicaciones en las que aplican este mtodo ya eppendorf modelo 5804 R, un evaporador de
sea en su forma original o con variaciones del nitrgeno marca Organomation Associates, Inc y
[11-14]
mismo. para el anlisis de los extractos se us un
Como consecuencia de las caractersticas tan Cromatgrafo de Gases marca Agilent, modelo GC
especficas de los plaguicidas y la necesidad de System 7890A con Detector Fotomtrico de Flama
contar con mtodos cada vez ms precisos, (CG-FPD).
especficos, exactos y robustos, claramente las
tcnicas cromatogrficas resultan ser la opcin ms 2.3. Procedimiento de extraccin
adecuada para este tipo de determinaciones tanto a Se tomaron muestras de un candidato a material de
[15]
nivel cualitativo como cuantitativo. referencia de aguacate liofilizado libre de
plaguicidas para obtener el perfil de la matriz y para
En este trabajo se plante una modificacin del
las pruebas de adicin de patrn en matriz se
mtodo reportado con la finalidad de aprovechar la
prepararon dos curvas de calibracin, una de
capacidad de eliminacin de interferencias de la
acefato con tres niveles, 800, 1500 y 2500 ng/g, y
muestra para as asegurar la correcta medicin de
otra con tres niveles de metamidofos, 2000, 4500 y
los plaguicidas; el anlisis de los extractos se hizo
6000 ng/g, como la cuantificacin de los plaguicidas
con un cromatgrafo de gases equipado con un
se bas en el mtodo de Estndar Interno se
detector fotomtrico de llama (FPD), el cual es
adicion una concentracin nica de dimetoato
especfico para compuestos que contienen fosforo y
[16] (1000 ng/g) a todos los niveles. Para la obtencin
azufre en su molcula . El objetivo de este trabajo
del extracto se pesa 1g de muestra en un tubo de
es desarrollar una metodologa de extraccin que
centrifuga de 50 mL, se le adicionan 15 mL de
minimice las interferencias de matriz al momento del
acetonitrilo acidificado al 1% y 5 mL de agua
anlisis y que d como resultado una buena
desionizada, se deja reposar 30 min. Se lleva al
recuperacin de los plaguicidas, tambin se busca
homogeneizador de tejidos por 1 min., se pasa al
optimizar el mtodo de cuantificacin del CG-FPD
sonicador por 10 min. para despus centrifugar a
para obtener la mejor definicin de los picos
5000 rpm por 15 min. a 4C, se decanta el
caractersticos de los compuestos y as poder
sobrenadante en otro tubo de centrifuga, para
cuantificar con certeza la concentracin de acefato y
asegurar la completa extraccin de los analitos de la
metamidofos presente en el Candidato a Material de
matriz se hace una re-extraccin adicionando 10 mL
Referencia de plaguicidas en aguacate.
de acetonitrilo al sedimento, homogeneizando de
nuevo por 1 min. y se centrifuga para mezclar el
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
sobrenadante con el de la primera extraccin y a
esto se le agrega 1g de NaCl, se agita en vortex por
2.1. Reactivos
1 min. y se deja reposar hasta que se separen las
Se utilizaron estndares analticos de acefato,
dos fases. Se toma la fase orgnica y se le agrega
metamidofos y dimetoato, marca Accu Standards,
el tubo de limpieza dispersiva, se agita en vortex por
para preparar las disoluciones madre con las que se
1 min. y se centrifuga a 5000 rpm por 15min a 4C,
adicionaron las muestras de aguacate libre de
el lquido sobrenadante se evapora a sequedad

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para despus reconstituir el extracto en una mezcla

de hexano-acetona (1:1), esto se transfiere a un vial
mbar y se inyecta en el CG-FPD.
En la figura 1 se muestra el diagrama de bloques

del proceso que se aplic para la extraccin, se Figura 2. a) Etapa de limpieza del extracto, b)
trabaj con dos candidatos a Materiales de extracto final.
Referencia, uno de aguacate libre de plaguicidas
que se us como blanco y el otro de acefato y En la tabla II se muestra el porcentaje de
metamidofos en aguacate. recuperacin de acuerdo al rea observada del
acefato adicionado a la muestra blanco.
Juntar el
Pesar 1 g de Homogeneizar, sobrenadante
muestra sonicar y
centrifugar
con el de la
primera Tabla II. Porcentaje de recuperacin de acefato en
extraccin
el blanco adicionado.
Agregar 15 mL
de CH3CN
acidificado al 1%
Decantar el
sobrenadante
Agregar NaCl y
agitar en vortex
Pasar a un vial
e inyectar en el
%
y al sedimento
+ 5 mL de agua
tipo I
agregar 10 mL
por 1 min GC-FPD
rea integrada Recuperado
de CH3CN
Tomar la fase
orgnica y
Extraccin 1 497.4 92.7%
Centrifugar a Concentrar a 1
Reposar por 30 agregarle un
min
5000 rpm por
15 min a 4C
tubo de
sorbentes
mL
Extraccin 2 38.9 7.2%
Extraccin 3 0.5 0.1%
Agitar 1 min en Centrifugar a
Agitar en vortex
5000 rpm por
el
homogeneizado
Poner 10 min
en el sonicador
por 1 min 15 min total 536.8 100.0%
r
3.2. Resultados Mtodo cromatogrfico

Figura 1. Diagrama de Bloques del proceso de Para la identificacin inicial de los compuestos se
extraccin inyectaron las disoluciones madre de acefato,
metamidofos y dimetoato, en las figuras siguientes
2.4. Condiciones de medicin se muestran los cromatogramas obtenidos, para las
Se emple un Cromatgrafo de gases Marca disoluciones de calibracin, blanco de aguacate,
Agilent, modelo CG System 7890A con detector blanco adicionado y candidato a Material de
fotomtrico de flama (FPD) y una columna HP-5 (30 referencia de acefato y metamidofos.
m x 320 m x 0.25 m) Agilent. Las condiciones del
equipo: inyector 250C, Temperatura horno 60C,
Rampa de temperaturas: 60 C (1 min), 20 C/min
hasta 228 C (0.5 min), 5 C/min hasta 280 C (2
min), volumen de inyeccin 2L en modo splitless,
Helio como gas acarreador a un flujo de 5mL/min,
para el detector un flujo de H2 de 70mL/min y de
Aire 100mL/min.
3. RESULTADOS
3.1. Resultados de la optimizacin del mtodo

de extraccin. Figura 3. Cromatograma de las disolucin de
acefato, metamidofos y dimetoato.
En la figura 2 se muestra el extracto concentrado
despus del proceso de limpieza.

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cuantificacin de (769 y 1306) ng/g

respectivamente.
3.2. Resultados de la cuantificacin analtica

En base a las curvas de calibracin realizadas en
matriz usando aguacate libre de plaguicidas
adicionado con estndar se prepararon dos curvas,
una de acefato con tres niveles, (800, 1500 y 2500)
ng/g, y otra con tres niveles de metamidofos, (2000,
4500 y 6000) ng/g, todos los niveles con 1000 ng/g
de dimetoato; se cuantificaron seis muestras del
candidato por triplicado, en la Figura 7, se muestran
los datos de dispersin de los resultados en las
muestras analizadas obtenindose una fraccin de
Figura 4. Cromatograma del aguacate blanco de masa de acefato de 1677 ng/g, con U= 202 ng/g;
extraccin. en la Figura 8, se muestra la fraccin de de
metamidofos de 6778 ng/g, con U= 1071 ng/g; las
lneas rojas muestran la incertidumbre de medicin
a un nivel de confianza del 95% y las barras de error
representan la variacin de los resultados de las
tres submuetras, analizadas por triplicado.
Acefato
2100
Fraccin de masa (ng/g)
1900
1700
Valor - U
1500 Valor promedio
Valor - U
Figura 5. Cromatograma del aguacate blanco 1300
Promedio
adicionado con los plaguicidas. 1100
1 71 150 34 94 189
No. Frasco
Figura 7. Fraccin de masa de acefato en las

muestras del CMR.
Metamidofos
9000
8500
Fraccin de masa (ng/g)
8000
7500
7000 Valor - U
6500
Valor promedio
6000
5500 Valor + U
5000
Figura 6. Cromatograma del aguacate candidato a 4500
Promedio
material de referencia de acefato y metamidofos. 1 71 150 34 94 189
No. Frasco
De acuerdo a la optimizacin de la metodologa
cromatogrfica, se encontraron que los lmites de Figura 8. Fraccin de masa de metamidofos en las
deteccin para el acefato y metamidofos fueron: muestras del CMR.
(472 y 421) ng/g, respectivamente; y los lmites de

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4. DISCUSIN DE RESULTADOS La Fig. 5 es un ejemplo de los cromatogramas

obtenidos de los blancos adicionados, se puede
La intencin de probar varias metodologas de apreciar fcilmente la presencia de nuestros 3
extraccin fue asegurar que la extraccin fuera lo plaguicidas de inters, en el minuto 7.16 aparece el
ms cercana al 100%, teniendo la mejor limpieza pico de metamidofos, en 8.50 aparece acefato y en
posible para evitar interferencias en la 10.35 el dimetoato como estndar interno.
cuantificacin.
Como se puede apreciar en los resultados de
Entre las variantes del mtodo de extraccin, se cuantificacin la fraccin de masa de acefato de
prob con cartuchos amino (-NH2), los cuales son 1677 ng/g, con U= 202 ng/g, lo que da una
empleados para la purificacin de compuestos de incertidumbre relativa del 12 %; y la fraccin de de
carcter bsico o como adsorbente polar sin metamidofos de 6778 ng/g, con U= 1071 ng/g; lo
embargo se podan observar las gotas de grasa en que da una incertidumbre relativa del 16 %;
las paredes del tubo en donde se concentr el considerando la complejidad de la matriz, se
extracto; en otra de las pruebas se prob con consideran adecuados estos valores, no obstante se
cartuchos ciano (CN), los cuales son empleados en pretende seguir trabajando para disminuir la
la extraccin de compuestos polares, en este incertidumbre de la medicin.
mtodo el extracto tiene menos color que el
obtenido con los cartuchos amino, pero sigue Los valores cuantificados se encuentran arriba de
presentando un gran contenido de grasa, debido a los lmites mximos permisibles, con el fin de
stas, aunado a esto, los cromatogramas garantizar que los materiales de referencia
presentaban picos deformados y no tenan la contengan estos mensurandos. Adicionalmente, se
repetibilidad adecuada, debido a estas debe de calcular la cantidad de muestra necesaria
observaciones se decidi probar con un tubo de para que se puedan cuantificar concentraciones
limpieza dispersiva, ya que el MgSO4 ayuda a debajo de los lmites mximos permisibles, de
eliminar los remanentes de agua del extracto, la acuerdo a los lmites de cuantificacin estimados.
PSA sirve para la eliminacin de pigmentos polares
y azucares, y el C18 para la eliminacin de grasas, 5. CONCLUSIONES
lpidos y componentes no polares, como se muestra
en la Fig. 1 imagen (a), se puede apreciar a simple Aunque el aguacate es una matriz compleja de
vista como los sorbentes retienen estas analizar, debido principalmente a su alto contenido
interferencias y se obtiene un extracto ms claro de grasas, con los resultados obtenidos podemos
Fig. 1 imagen (b), en donde no se aprecian las concluir que el mtodo de extraccin desarrollado
gotas de grasa como con los otros mtodos; es eficiente y el hacer uso de la mezcla de
probando con distintos volmenes de acetonitrilo, materiales sorbentes se retiene la mayor parte de
acetonitrilo con cido actico, con agua desionizada las interferencias, facilitando la medicin de los
se concluy que el uso de acetonitrilo acidificado analitos de inters. El mtodo de anlisis
ms agua desionizada en la primera extraccin y programado en el CG-FPD mostr ser el adecuado,
puro acetonitrilo en la segunda extraccin se pues tenemos una buena resolucin de los
obtienen casi la totalidad de los analitos, esto se compuestos, as como una buena definicin de los
corrobor haciendo tres extracciones a una misma mismos, y el tener ya establecidos estos mtodos
muestra, y como se observa en la tabla II, que con nos permitir seguir con los anlisis de
la primera extraccin se tiene una recuperacin homogeneidad y la cuantificacin del acefato y
mayor al 90%, y que en la segunda extraccin se metamidofos para la certificacin del lote Candidato
tiene casi el 100% de la recuperacin, por lo que se a Material de Referencia de acefato y metamidofos
concluye que con dos extracciones es suficiente en aguacate.
para la recuperacin de los analitos.
AGRADECIMIENTOS
El cromatograma del perfil de matriz obtenido de la
inyeccin de la muestra blanco de aguacate libre de A Judith Sainz, Victor Maldonado y Liliana Garca,
plaguicidas (Fig 4), muestra muy pocas quienes prepararon el candidato a material de
interferencias, las cuales no coeluyen con ninguno referencia.
de los mensurandos, lo que nos permite identificar y A Rancho las Pilas, por su apoyo, comprensin y
cuantificar los plaguicidas de inters en la muestra. disposicin para exponer algunos rboles de
aguacate a plaguicidas para la elaboracin del lote.

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Al Instituto Tecnolgico de Celaya por el apoyo a la [9] F. J. Schenck and J. E. Hobbs (July 2004).
estudiante que est realizando su tesis profesional. EVALUATION OF THE QUICK, EASY,
CHEAP, EFFECTIVE, RUGGED, AND SAFE
REFERENCIAS (QUECHERS) APPROACH TO PESTICIDE
RESIDUE ANALYSIS. Bulletin of
[1] SIAP. (08 de 2013). SISTEMA DE Environmental Contamination and Toxicology
INFORMACIN AGROALIMENTARIA Y (New York: Springer) 73 (1): 2430.
PESQUERA. (SAGARPA), de
http://w6.siap.gob.mx/comercio/con_producto.p [10] Chamkasem N, Ollis LW, Harmon T, Lee S,
hp.Consulta 10 de 09 de 2013 Mercer G. 2013. ANALYSIS OF 136
PESTICIDES IN AVOCADO USING A
[2] MXICO: PUBLICACIN DE LISTA DE MODIFIED QUECHERS METHOD WITH LC-
PLAGUICIDAS APROBADOS PARA MS/MS AND CG-MS/MS. Journal of
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DISPERSIVE SOLID-PHASE EXTRACTION
FOR THE DETERMINATION OF PESTICIDE
RESIDUES IN PRODUCE. J. AOAC
86:412431.

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CUANTIFICACIN DE HOJA DE MAZ GENTICAMENTE MODIFICADA

POR LA TCNICA DE PCR EN TIEMPO REAL Y DIGITAL
Lizbeth Gutirrez A., Luis Castillo D., Felipe Arguijo P., Blanca Gmez C., Abraham Acatzi S.*
CNRDOGM-SENASICA
Km 37.5 Carretera Federal Mxico-Pachuca
Estado de Mxico, Tecmac de Felipe Villanueva Centro, C.P. 55740
Tel. Conm. (55) 59 05 10 00, Ext. 53040
abraham.acatzi@senasica.gob.mx
Resumen: Para tener un mtodo confiable en la cuantificacin de organismos genticamente modificados

(OGM) con muestras de hojas de maz en Mxico, se evalu la tcnica de Reaccin en Cadena de la
Polimerasa digital (dPCR). Se cuantificaron dos materiales de referencia certificados (MRC) con el evento
MON810, los cuales se utilizaron para verificar la plataforma OpenArray Real-Time PCR System,
obtenindose resultados comparables. Una vez verificada la tcnica se llev a cabo la cuantificacin de
mezclas de ADN de maz GM al (10, 1 y 0.1) % por PCR en tiempo real y digital, asociando la incertidumbre
de la medicin.
2. MATERIALES Y MTODOS
1. INTRODUCCIN
2.1. Cuantificacin de MRC por dPCR.
Actualmente la PCR es la tcnica ms utilizada para Se realiz la medicin de dos MRC en la plataforma
el anlisis de los productos derivados de la OpenArray Real-Time PCR System a fin de
biotecnologa moderna. En particular la PCR en comparar el valor del certificado con el obtenido
tiempo real o qPCR ofrece las caractersticas de ser experimentalmente para validar la tcnica de dPCR.
una tcnica sensible, rpida y cuantitativa, sin
embargo, existen limitaciones como la necesidad de Se evalu la concentracin en nmero de copias del
utilizar un calibrante, y para el caso de un plsmido ERM-AD413, el cual se analiz con y sin
laboratorio que trabaja bajo un Sistema de Gestin digestin enzimtica [3]. La amplificacin slo se
basado en la normativa internacional ISO/IEC 17025 realiz con la secuencia MON810, ambos ensayos
se deben utilizar MRC por un instituto de metrologa fueron evaluados en tres concentraciones
[1], lo cual, en muchos eventos con modificacin nominales (50, 100 y 200) copias, correspondientes
gentica no se encuentran disponibles de forma a (0.33, 0.66 y 1.32) copias por reaccin,
inmediata en Mxico. Dichas limitaciones han sido respectivamente. Se cuantific tambin el MRC
superadas por la nueva tcnica de dPCR, la cual DMR436IIa en dos diferentes cantidades de ADN
permite realizar la amplificacin desde una sola (0.1 y 1 ng) para la amplificacin de la secuencia
molcula de ADN, basada en el concepto de MON810. Para cada una de las mediciones, se
diluciones lmite, utilizada para enriquecer realizaron cuadruplicados, en donde cada una
secuencias minoritarias por un proceso de particin, incluy el promedio de 11 subarreglos utilizados en
permitiendo as y a travs de una respuesta lineal la la placa de dPCR y se consider un subarreglo sin
cuantificacin sin necesidad de un calibrante como la adicin de ADN como control de reactivos para
referencia, y adems no presentar diferencias cada concentracin. El volumen por subarreglo, de
potenciales por efectos de la matriz entre el acuerdo al manual del equipo, fue de 5 L por
estndar y la muestra bajo investigacin como reaccin que contenan 2.5 L de 1X TaqMan
ocurre en la qPCR [2]. La tcnica de dPCR no ha OpenArray Digital PCR Master Mix (Applied
sido aplicada para la cuantificacin de muestra de Biosystems Inc., Foster City, CA, USA), sonda y
hoja de maz GM, por lo cual en este estudio se cebadores a una concentracin final de 180 nM y
evalu la cuantificacin de mezclas conteniendo el 300 nM, respectivamente.
evento MON810 en fraccin masa.
2.2. Procesamiento de hojas de maz
2.2.1. Toma de muestra. A partir del permiso de
liberacin al ambiente 094/2010 [4], se recolectaron

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aleatoriamente 51 hojas de maz del cultivo GM, mays L. y un blanco de reactivos (sin adicin de
conteniendo el evento MON810 y 32 hojas de maz ADN), ambas por duplicado.
convencional en las cuales se esperaba la ausencia
de la modificacin. 2.2.6. Elaboracin de mezclas. Se prepararon
mezclas GM al (10, 1 y 0.1) % a partir de hojas con
2.2.2. Acondicionamiento. Se cort la punta de humedad y liofilizadas (Tabla 1). Las mezclas GM se
todas las hojas (convencionales y GM), sin exceder elaboraron con las hojas que fueron identificadas
3 cm, con el objetivo de verificar en cada una de como positivas a la presencia del evento especfico
ellas el evento MON810 o bien la ausencia de la MON810 (GM) y negativas a la presencia del evento
modificacin segn correspondiera. Con el resto de especfico MON810 (convencionales), de la
cada hoja se formaron lotes de (1 0.05) g, se siguiente forma: para las hojas con humedad, se
etiquetaron y almacenaron a -20 C. colocaron en un mortero, se trituraron agregando
nitrgeno lquido hasta que el tamao de partcula
2.2.3. Liofilizacin Las hojas que recibieron el fue homogneo.
proceso de liofilizacin, se almacenaron primero a Se pes la cantidad de hoja GM correspondiente al
-70 C durante 48 h, se colocaron en la liofilizadora porcentaje masa y se agreg hoja convencional
(LABCONCO, Kansas City, MO, USA) y se activ el hasta completar 10 g totales. Los 10 g totales de
sistema de vaco (presin 0.22 mBar). Cuando el mezcla se dividieron en cuatro muestras de (2 0.2)
equipo lleg a las condiciones de trabajo (-52 C y g y cada fraccin se coloc en un mortero limpio, el
0.22 mBar de presin) se comenz el registro de resto de los 10 g se desech. El mismo
tiempo; las muestras se pesaron 3 veces (6, 24 y procedimiento se realiz para las mezclas de 1 % y
48) h hasta que el peso fue constante, 0.1 %. Las mezclas se sometieron a un nuevo
posteriormente se almacenaron a -20 C. proceso de reduccin de partcula con nitrgeno
lquido en el mortero donde se coloc la mezcla de
2.2.4. Extraccin de ADN. La extraccin de ADN hojas hasta que el tamao de partcula fue el ms
genmico de las hojas se realiz con el uso del pequeo posible. Para el caso de las mezclas con
mtodo comercial Fast ID Genomic DNA Extraction hojas liofilizadas se realiz el mismo procedimiento
Kit (Genetic ID NA, Inc. Fairfield, IA, USA) de utilizando 2 g cada una. La extraccin de ADN se
acuerdo con las instrucciones del fabricante. El ADN realiz despus del acondicionamiento como se
de las muestras se almacen a -20 C. describi anteriormente.
2.2.5. Identificacin del evento especfico 2.2.6 Cuantificacin de mezclas por qPCR. Con el
MON810. A fin de corroborar que las hojas fin de comparar los resultados obtenidos por la
modificadas tuvieran el evento de transformacin, dPCR de la cuantificacin de las mezclas, se realiz
se realiz su identificacin en el equipo de PCR dicho ensayo por qPCR, que actualmente es la
tiempo real ABI7500 (ABI, ibid) usando TaqMan tcnica validada. Se emplearon las plataformas
Universal PCR Master Mix, cebadores y sondas LightCycler 480 (LC480) (Roche) y con los
TaqMan (ABI, ibid) cuyas secuencias fueron equipos ABI7500 y ViiA 7 (ABI, ibid),
tomadas del mtodo validado por la Joint Research correspondientemente se utiliz en cada reaccin
Center [5]. hmgA: (f) TTg gAC TAg AAA TCT CgT de PCR Light Cycler 480 Probes Master (Roche
gCT gA, (r) gCT ACA TAg ggA gCC TTg TCC T, (s) Inc., Indianapolis, IN, USA) y TaqMan Universal
FAM-CAA TCC ACA CAA ACg CAC gCg TA- PCR Master Mix (ABI, ibid), en todos los casos
TAMRA. MON810: (f) TCg AAg gAC gAA ggA CTC cebadores y sondas TaqMan (ABI, ibid) descritos,
TAA CgT, (r) gCC ACC TTC CTT TTC CAC TAT en un volumen final de 20 L y 100 ng de ADN para
CTT, (s) FAM-AAC ATC CTT TgC CAT TgC CCA gC- cada reaccin, sonda y cebadores a una
TAMRA. Cada hoja se analiz por duplicado para la concentracin final de 180 nM y 300 nM,
identificacin del evento especfico MON810 y un respectivamente. Para cada anlisis por PCR se
duplicado para el gen endgeno hmgA; cada pozo incluyeron controles negativos que contenan ADN
contena los reactivos necesarios para una reaccin de otra especie diferente a la de Zea mays L. y un
final de 20 L, que inclua 10 L de Master Mix blanco de reactivos (sin adicin de ADN), ambas por
sonda y cebadores a una concentracin final de 180 duplicado. Las condiciones de termociclado fueron
nM y 300 nM, respectivamente. Para cada anlisis 95 C por 10 min y 40 ciclos de amplificacin de 95
por PCR se cargaron controles negativos que C por 10 s, alineamiento de 60 C por 30 s y
contenan ADN de otra especie diferente a la de Zea elongacin de 60 C por 1 min.

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Tabla 1. Valores de mezclas GM.

Mezcla en Hoja GM (g) Hoja Mezcla (g) Mezcla %
% (m/m) convencional (g) (m/m)
Hoja con 10 1.0486 9.0429 10.0915 10.39
humedad 1 0.1031 9.9320 10.0351 1.03
0.1 0.0100 9.9860 9.9996 0.10
Hoja 10 0.2010 1.7957 1.9967 10.07
liofilizada 1 0.0260 1.9759 2.0019 1.30
0.1 0.0024 1.9993 2.0017 0.12
Para obtener los resultados de cuantificacin se confianza del 95 %, por medio del conteo del
busc que la pendiente obtenida de la linealidad nmero de reacciones positivas con relacin al
entre el Ct y el nmero de copias fuera en todos los nmero de particiones utilizando la aproximacin
ensayos entre -3.1 y -3.6. Una vez obtenidos los binomial de Poisson, basada en el nmero de
resultados se calcul la cantidad de OGM particiones que contienen productos amplificados y
expresada en porcentaje (m/m) de acuerdo a la el nmero total de particiones analizadas [2].
ecuacin 1:
(2)
(1)
2.2.7 Cuantificacin de mezclas por dPCR.

3. RESULTADOS Y DISCUSIN
Para cada uno de los porcentajes de las mezclas,
(10, 1 y 0.1) %, se realizaron diluciones seriales con
3.1. Validacin de la tcnica de dPCR.
factor 1:10 a partir de la solucin de ADN
Se evalu la concentracin del MRC en nmero de
estandarizada a 50 ng/L hasta llegar a las
copias (ERM-AD413, plsmido), con y sin
concentraciones requeridas para obtener un nmero
digestin enzimtica, en tres diferentes
de copias de (0.6 a 1.6) copias, el cual es el
concentraciones nominales donde se obtuvo que las
establecido por el fabricante del equipo de dPCR.
de menor valor (0.33 y 0.66) copias por reaccin,
La cantidad de ADN de cada una de las
correspondientes a 50 copias y 100 copias,
concentraciones para la amplificacin de la
respectivamente, fueron comparables respecto al
secuencia hmgA fue de 1 ng, mientras que para la
valor nominal esperado y con base en los valores
secuencia GM al 10 % fueron 10 ng y para las
del intervalo de confianza que genera el software
mezclas al 1 % y 0.1 % fue de 100 ng. Para las
del equipo OpenArray Real-Time PCR (Tabla 2).
concentraciones del evento MON810 se cargaron 11
Por su parte, los resultados no mostraron diferencia
subarreglos, 11 para hmgA y se consider un
al evaluar el plsmido digerido y sin digerir, por lo
subarreglo ms como control de reactivos para cada
cual se realizaron los ensayos utilizando el plsmido
concentracin de cada una de las secuencias. El
sin digerir. Los resultados de la cuantificacin del
volumen por subarreglo, fue de 5 L por reaccin
MRC DMR-436II se muestran en la figura 1, en
que contenan 2.5 L de 1X TaqMan OpenArray
donde se encontr que al utilizar una cantidad de
Digital PCR Master Mix (ABI, ibid), sonda y
0.1 ng por subarreglo (42.1 3.6) % de OGM se
cebadores (antes descritos) a una concentracin
observa un resultado comparable con el reportado
final de 180 nM y 300 nM, respectivamente. Las
en fraccin masa, tomando en cuenta la
condiciones de termociclado fueron 1 ciclo a 95 C
incertidumbre expandida con un factor de cobertura
por 10 min, y 40 ciclos de amplificacin de 95 C por
de 2. Por lo cual se concluy que la plataforma
20 s, alineamiento de 60 C por 60 s y elongacin
OpenArray Real-Time PCR System puede ser
de 72 C por 30 s. Se calcul la cantidad de OGM
utilizada en las cuantificaciones de mezclas GM al
expresada en porcentaje del nmero de copias, de
observarse valores equiparables en la medicin de
acuerdo a la ecuacin 2, tomando en cuenta los
los MRC ERM-AD413 y DMR-436IIa.
datos que se obtuvieron del equipo, basado en que
3.2. Anlisis del material colectado.
para cada muestra el programa genera el nmero
Se realiz la identificacin del evento MON810 en
de copias de cada subarreglo con un intervalo de
cada una de las 51 hojas colectadas, dando

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resultado positivo en 47 de ellas, mientras que en para los ensayos cuantitativos en qPCR. La
ninguna de las 31 hojas convencionales se detect amplificacin de
la modificacin gentica. Adems, se realiz la dicha secuencia fue positiva en todas las hojas,
amplificacin de la secuencia endgena del maz encontrando un valor experimental promedio de
(hmgA), que sirvi como secuencia normalizadora CthmgA= 23.5 y para la secuencia transgnica de
CtMON810= 26.3 (Figura 2).
Tabla 2. Promedio del nmero de copias por reaccin (33 nL) obtenidas de la cuantificacin de la secuencia
E.E. MON810, en el plsmido sin digerir con concentraciones nominales de (100, 200 y 400) copias.
Conc. nominal MRC # de copias # de copias Cota Cota subarreglos

(#de copias) esperadas obtenidas inferior superior considerados
100 EMR- 0.66 0.44 0.29 0.67 44
200 AD413 1.32 0.76 0.54 1.07 44
400 2.64 1.96 1.43 2.68 44
3.3 Elaboracin de mezclas GM y cuantificacin

por qPCR.
Una vez identificadas las hojas GM, se procedi a
52.55 realizar las mezclas GM al (10, 1 y 0.1) % (m/m) a
partir de hojas con humedad y liofilizadas, los
45.69 valores se muestran en la tabla 1. Para la
cuantificacin de las mezclas por qPCR, se
39.22 41.49
realiz la construccin de una curva de calibracin
38.57
con un rango dinmico de 100 ng a 0.1 ng de ADN
35.48 proveniente de una hoja verificada con la
modificacin gentica de MON810 (100 % GM),
0.1 ng 1 ng
expected
para las mezclas con humedad los porcentajes m/m
fueron de (0.10, 1.03 y 10.39) %, un total de 100 ng
1
de ADN extrado de cada mezcla se utiliz como
Figura 1. Resultados obtenidos de la cuantificacin templado en cada reaccin. Los resultados
por dPCR en fraccin masa del MRC DMR-436IIa. obtenidos de la cuantificacin de estas mezclas no
Las barras en la figura representan los valores de la coincidieron con los valores tericos, inclusive
incertidumbre expandida. cuando se consider la incertidumbre relativa
asociada a los valores promedio esperados. Se
La diferencia de 2.8 ciclos entre la secuencia observ una sobre estimacin en la cantidad de
endgena y la GM, es mayor a lo esperado de slo OGM con relacin a los valores tericos. Se
1 Ct considerando la ecuacin de la PCR (2 ),
n descart que los factores analticos fueran el origen
donde n es el nmero de ciclos de amplificacin y de la desviacin en los resultados de cuantificacin
tomando en cuenta la fisiologa de la hoja de maz debido a que los valores de eficiencia de
GM, donde el 50 % del material gentico puede amplificacin en las curvas de calibracin se
provenir de la herencia paterna o materna, en este encontraron dentro de los intervalos permitidos [5],
caso, de manera comercial se utilizan lneas de 98.3 % y 90.3 % para hmgA y MON810,
2
herencia paterna, por lo que se esperaba que el respectivamente y ambas con un R 0.98. Los
nmero de copias GM en el tejido vegetal se valores calculados de la desviacin estndar relativa
observara en esa proporcin, generando una bajo condiciones de repetibilidad (RSDr) muestran
reaccin de qPCR donde el valor de Ct de que el ensayo es preciso debido a que todas las
amplificacin del gen endgeno amplificara un ciclo desviaciones son menores al 25 %, de acuerdo con
antes que el Ct de la secuencia GM. Por tanto, se la normativa europea [5].
esperaba que las mezclas a cuantificar no
presentaran un comportamiento tpico, ya que el
valor terico esperado no correspondi al 50 %.

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Tabla 4. Resultados de la construccin de curvas de

calibracin con el MRC EMR AD-413.
Parmetro de Secuencia blanco
aceptacin hmgA
MON810
Eficiencia (90 %-110 %) 94.574 92.593
Pendiente (-3.1 a -3.6) -3.459 -3.513
2
R 0.98 1 0.999
Error (X) 0.024 0.032
Una vez cuantificadas las mezclas GM y a fin de

Figura 2. Amplificacin de las secuencias MON810 generar trazabilidad en las mediciones al SI y con
y hmgA en la hoja 100 %GM. base en la normativa ISO/IEC 17511:2005, se
evalu la concentracin de la hoja que sirvi como
De esta manera, se consider que el origen de calibrante (material 100 % GM) y de las mezclas
dicha variacin podra deberse al porcentaje de con el uso del plsmido certificado (EMR AD-413)
humedad de las hojas con las que se elaboraron las (IRRM, 2007), al construir una curva de calibracin
5 4 3
mezclas. Por lo cual, se llev a cabo la liofilizacin con concentraciones nominales de (10 , 10 , 10 y
2
de las hojas y se elaboraron nuevamente las 10 ) copias. En la Tabla 4, se muestran los
mezclas (Tabla 1) para realizar su cuantificacin. resultados de los parmetros evaluados de ambas
Los resultados de cuantificacin de las mezclas curvas de calibracin, los cuales se encontraron
liofilizadas con relacin a los valores en fraccin dentro de los valores (indicados en cada parmetro)
masa mostraron resultados satisfactorios (Tabla 3), de aceptacin establecidos por la normatividad
debido a que son comparables, precisos y internacional [5].
repetibles, ya que la incertidumbre del componente A partir de la curva de calibracin realizada con el
de medicin en condiciones de repetibilidad MRC EMR AD-413 se cuantific la cantidad de
u(RSDIP) se redujo, acercndose al valor mnimo de copias de la secuencia MON810, el gen endgeno
manera proporcional al incremento en porcentaje de hmgA, as como del calibrante. Una vez obtenido el
la mezcla GM. nmero de copias se utiliz la ecuacin 2 para
El valor de la u(RSDIP) disminuy y muestra que las obtener los valores en fraccin masa
condiciones de repetibilidad no afectan la precisin correspondientes (Tabla 5). Se encontr el valor
de los datos de la medicin. Los resultados son terico esperado con base en la fisiologa del maz
precisos debido a que los valores de la RSDr en donde se espera obtener el 50 % del material
todos los casos fue menor a 25 %. gentico modificado en los resultados
experimentales. As, los valores obtenidos son
Tabla 3. Resultados de cuantificacin de mezclas comparables a los esperados, al considerar la Ur,
GM liofilizadas. adems de que los valores son precisos y
Mezclas % GM (m/m) reproducibles considerando la RSDr menor a 25 %.
Valor en 0.12 1.3 10.07
fraccin masa Tabla 5. Evaluacin de las mezclas GM liofilizadas
Valor promedio con calibrante certificado EMR AD-413.
0.083 1.01 11.31
experimental Mezclas (%) GM
S 0.025 0.139 0.925 Valor % GM 0.12 1.3 10.07 100
RSDr 9.64 4.36 2.58 (m/m)
U(RSDIP) 0.008 0.044 0.292 Valor terico 0.06 0.65 5.04 50.00
Ucombinada (uc) 0.008 0.044 0.292 esperado
Uexpandida 0.016 0.088 0.585 Valor 0.07 0.86 4.29 45.47
Urelativa 18.94 8.80 5.17 promedio
experimental
S 0.01 0.07 0.14 1.20
RSDr 0.01 0.03 0.07 0.60
U(RSDIP) -

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Ucombinada (uc) 0.01 0.03 0.07 0.60 correspondiente al factor de dilucin utilizado en la
elaboracin de las mezclas de manera gravimtrica.
Uexpandida 0.01 0.07 0.14 1.20 Se logr obtener una incertidumbre menor para la
Urelativa 14.88 7.91 3.35 2.65 mezcla con concentracin ms pequea en
comparacin con la incertidumbre obtenida por
qPCR. Sin embargo, los resultados de la
3.4 Cuantificacin de las mezclas por dPCR. cuantificacin de la hoja 100 % GM y la mezcla 10
En la figura 3, se muestran las curvas y mapas de % GM por qPCR, se acerca ms al valor esperado,
amplificacin que se obtuvieron al realizar las resultando una cuantificacin ms exacta para esos
cuantificaciones de las mezclas, tanto para la dos materiales.
secuencia hmgA y la GM, en donde se observa Como se puede observar en la tabla 6, los
claramente la disminucin en el nmero de resultados de cuantificacin obtenidos por dPCR y
amplificaciones dependiendo del porcentaje de cada qPCR para la hoja 100 % GM son 41.87 % y 45.45
una de las mezclas para MON810. Los datos % respectivamente, los cuales son resultados
obtenidos para la cuantificacin de las mezclas se prximos entre ellos y por lo tanto resultan
muestran en la tabla 6 junto con los resultados comparables. En este caso la medicin se realiz a
obtenidos por qPCR. De los cuales se concluye que partir del ADN obtenido de una sola hoja, a la cual
los valores obtenidos por dPCR son ms precisos, se le determin la presencia de la modificacin
ya que se observa una relacin proporcional entre el gentica de MON810, por lo cual los valores de
porcentaje GM obtenido para la hoja denominada 41.87 % y 45.45 % muestran que en ninguno de los
100 % GM y las mezclas elaboradas a partir de ella, casos se logr alcanzar el valor de 50 % terico
es decir, entre (41.87, 3.69, 0.3 y 0.031) % se esperado.
muestra un factor de dilucin cercano a 1:10,
Tabla 6. Comparacin de los resultados obtenidos de la cuantificacin de la hoja (100, 10, 1 y 0.1) % GM por
las tcnica qPCR y dPCR.
dPCR qPCR
Muestra % GM Urelativa % GM Urelativa
Hoja GM 41.87 2.45 45.45 0.13
Mezcla 10 % 3.69 10.39 4.29 1.39
Mezcla 1 % 0.30 7.70 0.86 7.01
Mezcla 0.1 % 0.031 12.98 0.07 89.13
4. CONCLUSIONES
Esto puede atribuirse a la eficiencia de la
amplificacin de la secuencia evento especfica de Se logr realizar la validacin de la tcnica de PCR
MON810, debido a que como se puede observar en digital a travs del uso de materiales de referencia
la figura 2, la diferencia entre el ciclo de certificados, para realizar la cuantificacin de hojas
amplificacin (Ct) para la secuencia hmgA y de maz con el evento MON810, para obtener
MON810 es de 2.66 ciclos, ambos conteniendo la resultados comparables a los valores esperados.
misma cantidad de ADN (100 ng por reaccin), es
decir, el ensayo de amplificacin para MON810 De la caracterizacin de la hoja denominada 100 %
podra afectar la eficiencia requerida y generar una GM y las mezclas elaboradas se obtuvieron
amplificacin tal que el Ct no se presente resultados diferentes entre ambas tcnicas. Sin
exactamente un ciclo despus que el de la embargo, con la dPCR se encontr una relacin
secuencia endgena, esto de acuerdo a la relacin ms cercana con el factor de dilucin de las
que guarda el Ct con el factor de dilucin (2n), mezclas realizadas, as como un valor de
donde n es la diferencia de Ct. De acuerdo al valor incertidumbre menor asociado a bajas
terico del 50 % GM para la hoja de maz, el factor concentraciones.
de dilucin entre la secuencia hmgA y MON810 es
de 0.5, sustituyendo en la ecuacin anterior, la
diferencia de Ct esperada es de 1.

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[5] Disponible:
Amplificacin de
hmgA en mezcla
Amplificacin de
MON810 en mezcla
http://ihcp.jrc.ec.europa.eu/our_activities/gmo/g
mo_analysis/compendium-reference-methods-
10% GM con 1 ng de 10% GM con 10 ng de
ADN por subarreglo ADN por subarreglo
10%
gmo-analysis .
Amplificacin de Amplificacin de
hmgA en mezcla 1% MON810 en mezcla 1%
GM con 1 ng de ADN GM con 100 ng de
por subarreglo ADN por subarreglo
1%
Amplificacin de
Amplificacin de
MON810 en mezcla
hmgA en mezcla
0.1% GM con 100 ng
0.1% GM con 1 ng de
de ADN por subarreglo
ADN por subarreglo 0.1%
A B
Figura 3. Curvas y mapas de amplificacin de

Mezcla GM al 10, 1 y 0.1 %. Columna A, resultados
de amplificacin secuencias hmgA. Columna B,
resultados de amplificacin de secuencia MON810.
REFERENCIAS
[1] el, J., Cankar, K., et. al., 2006.

ACCREDITATION OF GMO DETECTION
LABORATORIES: IMPROVING THE
RELIABILITY OF GMO DETECTION. Accred
Qual Assur 10:531-536.
[2] Corbisier, P., Bhat, S., et. al., 2010.

ABSOLUTE QUANTIFICATION OF
GENETICALLY MODIFIED MON810 MAIZE
(ZEA MAYS L.) BY DIGITAL POLYMERASE
CHAIN REACTION. Anal Bioanal Chem
396:2143-2150.
[3] Bhat, S., Hermann, J., et. al., 2009. SINGLE

MOLECULE DETECTION IN NANOFLUIDIC
DIGITAL ARRAY ENABLES ACCURATE
MEASUREMENT OF DNA COPY NUMBER.
Anal Bioanal Chem 394:457-467.
[4] Disponible:
http://www.conacyt.gob.mx/cibiogem/index.php/
resoluciones/permisos

CENAM
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CONSTRUCCIN DE UN RECUBRIMIENTO PROTECTOR CONTRA

LA CORROSIN POR ROCIADO TRMICO DE PARTCULAS
COMPSITAS FABRICADAS POR MECANOFUSIN
1 1,* 1 1
A. Molina-Daz ., R. Cuenca-lvarez , J. Delgado-Venegas , F. Jurez-Lpez , G. Velzquez-
1
Garca .
1
Centro de Investigacin e Innovacin Tecnolgica, Cerrada de CECATI s/n, Col. Sta. Catarina,
delegacin Azcapotzalco, armodi_89@hotmail.com, rcuenca@ipn.mx
Resumen: Se realiz la construccin de un recubrimiento de partculas compsitas, aplicado por

rociado trmico con el objetivo de proteger sustratos metlicos. La fabricacin del compsito se
realiz en un reactor de mecanofusin. Las partculas compsitas estn conformadas de un ncleo
de acero inoxidable AISI 316L, y un revestimiento de partculas cermicas de almina . La
limpieza e incremento de la rugosidad del sustrato se realiz por arenado (SiC), a fin de aumenta la
adhesin del recubrimiento al sustrato. Posteriormente se monitoreo el comportamiento de las
partculas dentro de la flama y al impacto por MO, MEB y EDS. Las probetas fueron sometidas a un
ambiente salino, resultando en una menor degradacin en los sustratos recubiertos con capas
compsitas y cermicas. Actualmente se realizan experimentos sobre el aumento de contenido
gradual de fase cermica hacia la superficie.
unin, ofrecer un buen desempeo a altas
temperaturas y al desgaste por corrosin.
1. INTRODUCCIN
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
La corrosin representa una problemtica
tecnolgica a nivel mundial que representa Para la construccin del recubrimiento
gastos, por lo que existe una necesidad de anticorrosivo se usaron partculas compsitas
disminuir la degradacin de los materiales con matriz metlica de acero inoxidable 316L
por corrosin, se eligi la proteccin de acero y un revestimiento cermico constituido por
al carbono, ya que es un material muy comn partculas de almina , con la finalidad de
en la construccin de dispositivos a nivel combinar las propiedades mecnicas,
industrial. anticorrosivas y trmicas de ambos
materiales.
La finalidad del desarrollo de este trabajo, es
ofrecer una opcin ms para reducir el El equipo empleado para producir las
impacto de esta problemtica a nivel partculas recubiertas fue un reactor de
industrial, ya que por medio de la aplicacin mecanofusin diseado y fabricado en las
del recubrimiento por rociado trmico, es instalaciones del CIITEC.
posible proteger grandes superficies; por su
movilidad, es fcil realizar la aplicacin in Las partculas metlicas fueron tamizadas y
sit, siendo esta una ventaja sobre algunas posteriormente revestidas por mecanofusin.
tcnicas de recubrimiento. Actualmente los El equipo con el que se llev a cabo la
materiales usados para aplicarse por rociado construccin del recubrimiento por rociado
trmico son metlicos o epxicos, los trmico es una pistola de flama marca
primeros necesitan de una capa intermedia Eutectic Castolin modelo Terodyn 2000.
de unin entre el recubrimiento y el sustrato,
por la naturaleza del material an son Se recuperaron partculas en vuelo para
susceptibles a reaccionar con el medio observar el comportamiento que dichas
ambiente y los materiales epxicos no partculas tienen en la flama, y se
presentan buen desempeo a altas proyectaron splats (partculas
temperaturas. La intencin del recubrimiento individualmente depositadas sobre el
es eliminar el uso de capas intermedias de sustrato), para analizar la interaccin de las
partculas con el sustrato.

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Se observa una gran diferencia en el cambio

Los recubrimientos fueron sometidos a de forma en las partculas antes y despus
corrosin en una cmara salina y se evalu de ser expuestas a la flama, lo que significa
su prdida de peso contra tiempo de
que la esferoidizacin, se llev a cabo. La
exposicin a la niebla salina.
siguiente grafica describe el comportamiento
3. RESULTADOS en el cambio en la forma a travs de la
siguiente expresin.
3.1. Recuperacin de partculas en vuelo
Se recuperaron partculas en vuelo para
observar el cambio de forma y la formacin
de xidos en la partcula debido a la
atmosfera oxidante de la flama. Esta
informacin se considera como parte del
criterio para establecer las condiciones de
tiro.
Cambio de forma
En la flama, los gases tienen una velocidad
mayor que las partculas, provocando en
ellas un movimiento convectivo. As, la
superficie de la partcula donde el material se
encuentra en contacto con la flama, se funde Acero inoxidable 316 L
Originalmente Despus
Partculas recubiertas
Originalmente Despus
y se desplaza hacia el centro de la partcula

Figura 2. Grafica de comparacin entre
renovndose el material en la superficie
conforme dicho movimiento toma lugar. Esto partculas antes y despus de la exposicin a
provoca que la forma de la partcula tienda a la flama oxiacetilnica.
ser esfrica. Al recuperarlas en agua, se
solidifican sbitamente (temple) conservando La esferoidizacin de las partculas es un
la forma que adoptan dentro de la flama. punto importante para la posterior
construccin del recubrimiento, ya que
Originalmente... Despus de la exposicin a
la flama oxiacetilnica
favorece la homogeneidad en cuanto al
espesor del recubrimiento y la distribucin de
fases. Se observa que la mayora de las
partculas llegan al estado pseudo plstico
requerido para la adherencia al sustrato y
que las fases en las partculas recubiertas
viajan juntas a travs de la flama.
Se realiz un anlisis puntual por medio de la

tcnica de anlisis EDS. Y se detect que el
Acero inoxidable 316L
oxgeno solo se encontr en la parte ms
externa de la partcula, la que est en
contacto directo con la flama y no en los
nodulos que se observan dentro de la
partcula.
Partculas recubiertas
Figura 1. Forma de partculas

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P 60.6 24.8 3.15 4.33 5.83 1.1

3 8 9 2
P 36.0 16.5 3.97 6.02 30.7 6.6
4 6 7 9
P 27.4 40.3 17.4 10.1 4.29 0.3
5 3 5 3 2 9
Figura 4. Resultados de anlisis puntual

partculas recubiertas [%at.]
3.2. Proyeccin de splats

Se realiz la aplicacin de splats (partculas
C O Cr Fe Ni individuales depositadas sobre el sustrato),
para observar la influencia de la distancia de
P 49.6 - 10.5 39.8 -
proyeccin en la morfologa de las partculas
1 6 3 1 al impacto.
P 36.8 60.1 2.25 0.84 0.0
2 1 8 9 La forma idnea de depositacin es un disco
debido a que de esta forma se controlar el
Figura 3. Imagen y resultados de anlisis
espesor y la distribucin de fases.
puntual partculas acero inoxidable 316L
[%at.] Acero inoxidable 316L Partculas recubiertas
Los ndulos en el centro de las partculas

tienen alta concentracin en carbono, la
presencia de este elemento puede fragilizar
al material generando puntos crticos de falla.
Los efectos de la aparicin de dichos nodulos
que podran disminuir las propiedades
10 cm
mecnicas y la resistencia a la corrosin. El
aumento en la presencia de dicho elemento
se debe a la interaccin con la flama
oxiacetilnica
12.5 cm
15 cm.
Figura 5. Influencia de la distancia de

proyeccin en la formacin de splats.
C O Al Cr Fe Ni Es deseable la forma de un disco de altura

P 27.1 40.0 12.9 11.9 7.11 0.7 homognea ya que al llegar a impactarse
1 5 3 9 3 9 otra partcula encima, habr menor cantidad
P 36.8 14.9 3.08 5.27 31.4 8.3 de huecos a llenar, en el caso contrario la
2 1 8 9 8 rugosidad del sustrato deber ser mayor y de
esta manera habr ms rea superficial que

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favorecer el anclaje de partculas a la

superficie.
3.3. Construccin de recubrimientos

Se realizaron depsitos de partculas de
acero inoxidable sobre el sustrato de acero al
carbono, recubrimientos de acero inoxidable
con capas de almina y recubrimientos de
partculas compsitas con capas de almina
como se esquematiza a continuacin.
Figura 7. Partculas compsitas +capas de

almina
Las capas de almina fueron adicionadas

con la intencion de aumentar el contenido
Figura 6. Esquema de la construccin del cermico en el recubrimiento y que esta fase
recubrimiento en capas. quedara atrapada entre las partculas
metlicas logrando asi un buen anclaje entre
las capas.
3.4. Exposicin de probetas a ambiente

salino.
Los recubrimientos fueron sometidos a una
prueba en cmara salina de acuerdo a los
parmetros marcados en la norma ASTM B-
117 7a, durante 168 horas y se realizaron
lavados con una solucin de HNO3 al 10%v
cada 24 horas segn lo marca la norma
ASTM designacin G1-03
Las imgenes presentadas a continuacin

muestran la degradacin que presento el
Acero inoxidable 316 L material al finalizar la prueba.
Acero inoxidable 316 L +capas de almina
Figura 8. Acero inoxidable 316 L

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afectados por accin de la niebla y en su

defecto, si hubo algn dao provocado en el
material del sustrato, ya que el objetivo es
proteger dicha superficie.
5. CONCLUSIONES
Los parmetros sugeridos por el

fabricante no son adecuados para realizar
Acero inoxidable 316 L Partculas compsitas un recubrimiento homogneo y de calidad,
+capas de almina +capas de almina ya que se encontr que la distancia de
proyeccin de partculas en el intervalo de
distancia sugerido, la forma en la que se
depositan las partculas se ve muy
distorsionada y el estado pseudo plstico
requerido no se logra alcanzar.
El recubrimiento con capas de almina y
partculas compsitas, ofrece un mejor
desempeo comparado con el de solo
acero 316L, en el sentido de que hubo
menor perdida de material metlico en el
recubrimiento construido.
El desempeo anticorrosivo del
recubrimiento mejor al adicionar las
capas de almina.
La adherencia del recubrimiento al
sustrato puede mejorar aumentando la
Figura 9. Grfico de prdida de peso vs rugosidad en la preparacin del sustrato,
ciclos de lavado usando un abrasivo que proporcione
mayor rugosidad a la superficie a recubrir.
4. DISCUSIN Cuando el tiempo de exposicin a la
cmara salina se interrumpe, el peso de
El recubrimiento de partculas recubiertas las muestras disminuye debido a que la
con capas de almina se present mayor humedad absorbida en la muestra se
ganancia de peso. Debido a que al ser evapora en el caso de los recubrimientos
expuesto el recubrimiento a la niebla, el sin capas de almina.
La adherencia entre las capas de almina
oxgeno difundi y form xidos en el interior
y las capas de acero y/o partculas
del recubrimiento que no fueron removidos compsitas, debido al exceso de material
durante los ciclos de lavado. Contrario a lo cermico aplicado, no permiti la unin
mostrado en la grfica de prdida de peso vs entre lamelas, provocando disminucin de
ciclos de lavado, el desempeo de dicho las propiedades de adherencia del
recubrimiento fue el que present menor recubrimiento.
degradacin, se puede observar en la
REFERENCIAS
micrografa correspondiente a dicho
recubrimiento despus de la exposicin en la [1] Fontana, M. G. (1983). CORROSION
niebla salina, se observa una degradacin ENGINEERING. Tokyo, Japan: Mc. Graw
menor comparndola contra los Hill.
recubrimientos mostrados en las micrografas
de los recubrimientos de acero y acero con [2] Garca, J. J. (2009). FABRICACION DE
capas de almina, en las micrografas DEPSITOS COMPSITOS POR
permite apreciar el efecto de la penetracin ROCIADO TRMICO DE PARTICULAS
de la niebla, como se degradaron dichos RECUBIERTAS POR MECANOFUSIN.
recubrimientos, hasta que capa se vieron Mxico, D. F.: IPN- CIITEC.

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[12] Douglas C., M. (1991). DISEO Y
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CONSTRUCCION DE UN REACTOR DE
MICROESTRUCTURA DE
MECANOFUSIN DE PROCESO SEMI-
MATERIALES COMPUESTOS WC-
CONTINUO PARA PRODUCIR POLVOS
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CORROSION TESTS AND
STANDARDS: APLICATION AND

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EVALUACIN DE UN SISTEMA DE CAPTURA DE ADN DE ORGANISMOS

GENTICAMENTE MODIFICADOS (SeqGMOCap) PARA EL SISTEMA DE
PIROSECUENCIACIN
Valeria Ortega Mendoza, Zhaila I. Santana Hernndez, Salvador Angel Romero, Abraham I. Acatzi Silva*
Centro Nacional de Referencia en Deteccin de Organismos Genticamente Modificados
Km 37.5 de la Carretera Federal Mxico-Pachuca
C.P. 55740, Municipio de Tecmac, Estado de Mxico
Tel. (55) 5905-1000 Ext. 53040
abraham.acatzi@senasica.gob.mx
Resumen: El SeqGMOCap se emple como paso previo a la pirosecuenciacin mediante sondas de ARN
que permiti la captura de ADN de varios eventos MG contenidos en una matriz de ADN genmico de 5
especies diferentes de vegetales. Se optimiz la matriz a una concentracin de 1 g de ADN total y se
determin que se requieren de 17 ciclos de amplificacin antes de la hibridacin y 14 para despus de ella,
con un cpb de 0.5, al final la captura fue eficaz obteniendo el 77 %, despus se corrobor la funcionalidad del
protocolo generado, repitiendo el experimento con la misma matriz.
1. INTRODUCCIN mutaciones. Este sistema utiliza sondas de RNA,

El Sistema de Enriquecimiento Especfico (Target- que tienen mayor afinidad por el ADN y esto
Enrichment System) o Sistema de Captura aumenta la eficiencia en la captura de las
(SeqCap) se desarroll para enfocarse en regiones secuencias de inters con o sin inserciones y/o
especficas del genoma y mejorar el costo-eficiencia deleciones [1,4]. La caracterstica de estas sondas
del proceso de secuenciacin independientemente de RNA es que se encuentran biotiniladas, lo que
de la plataforma usada, ya que una corrida de permite el aislamiento de los hbridos formados por
secuenciacin genera una gran cantidad de medio de perlas magnticas (Fig 1) [3].
informacin que se necesita analizar, mover y
almacenar, sto junto con la falta de especificidad Los diseos o sistemas de captura disponibles
en las muestras de inters, resultan en un problema hasta la fecha y sus validaciones son para ratn, el
de practicidad en el manejo de la informacin [1]. exoma de la soya y determinadas regiones
genmicas humanas, incluyendo un panel integral
El fundamento de estos SeqCap es la hibridacin de del cncer y un panel de la enfermedad neurolgica
cidos nuclicos en solucin, es decir, la asociacin [5] que han sido validados por lo que su uso no ha
parcial de dos hebras procedentes de distinta generado preocupacin, debido a que cada sistema
especie o distinto cido nuclico. Para cualquier se compone de un solo juego de sondas
hibridacin se requieren dos elementos, secuencia optimizadas para el mtodo seleccionado y la regin
diana o de la muestra y un fragmento corto de cido del genoma elegida [1]. No se han encontrado
nuclico marcado o sonda, los cuales se ponen en reportes de algn SeqCap enfocado en OGM, ni
contacto y si son complementarias forman hbridos enfocado para ensayos de ms de una especie, por
los cuales son aislados o identificados para ello al desarrollar un SeqCap dirigido a estos
posteriores anlisis [2]. organismos se podrn caracterizar los eventos
transgnicos y se obtendr informacin suficiente
Estos sistemas combinan la simplicidad y robustez que ayudara en los anlisis que se realizan
de la hibridacin de las sondas con la ventaja de actualmente para deteccin, identificacin y
que las sondas son amplificadas en arreglos cuantificacin de OGM como la reaccin en cadena
(eArray) y la seleccin de las secuencias se da en de la polimerasa en tiempo real o qPCR.
una solucin, estas ventajas permiten que estos
sistemas sean eficientes, tanto para segmentos
cortos, como para segmentos largos [3].
Los sistemas SureSelect de la compaa Agilent

han probado ser ideales en la captura de
secuencias genmicas no conocidas que contienen

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(MRC). Algunos de los MR y MRC usados son

apilados (tienen ms de un evento) de cinco
especies diferentes: maz, trigo, algodn, soya y
papa (Tabla 1).
2.1. Evaluacin analtica de las sondas

El diseo y validacin del sistema de captura se
realiz en paralelo y como parte del estudio en el
cual se disearon sondas de ARN complementarias
a diferentes eventos GM, promotores, terminadores
y genes representativos de diferentes especies. Se
buscaron las secuencias de diferentes eventos GM,
promotores, terminadores y genes representativos
en diferentes bases de datos pblicas y se redujo la
complementariedad entre secuencias mediante el
uso del software eArray de la compaa Agilent.
2.2. Extraccin de ADN

Para la optimizacin del protocolo experimental se
prepar una matriz de ADN, para ello se emple el
mtodo FAST ID Genomic DNA extraction,
utilizando el Sistema de Genetic-ID extrado por el
Figura 1. Proceso del sistema de captura Sistema Genetic ID, el cual se basa en la ruptura
SureSelect de la compaa Agilent [3] de la membrana celular por medio de detergentes
inicos y su posterior purificacin con una
Estos sistemas usan una tcnica eficiente de membrana de slica. El ADN extrado se cuantific
hibridacin de cidos nucleicos en solucin, es usando un espectrofotmetro Nanodrop 2000.
decir, la asociacin parcial de dos hebras
procedentes de distinta especie o distinto cido 2.3. Elaboracin de Matriz
nucleico. Para esta hibridacin se requieren dos Para tener una cantidad similar de ADN por evento
elementos, la secuencia diana o de la muestra y un usado durante el experimento, se gener una matriz
fragmento corto de cido nucleico marcado o sonda, (pool de eventos), una vez que se extrajo el ADN de
las cuales se ponen en contacto y si son cada MR, la matriz se elabor mezclando 34 ng de
complementarias forman hbridos que son aislados ADN por evento de cada MR. Se realizaron
o identificados para posteriores anlisis. diluciones 1:25 de cada ADN extrado y se
realizaron los clculos para determinar la
En el caso del sistema utilizado en este estudio la concentracin de las diluciones generadas y el
muestra de ADN es la secuencia diana y las sondas volumen de ADN correspondiente a 34 ng por
de ARN (u oligonucletidos de ARN) biotinilados evento de cada MR. Se tom el volumen calculado,
son los fragmentos cortos de cido nucleico, as los se concentr a 65 C por 30 min, se llev a un
hbridos formados son de ARN-ADN, que se volumen final de 100 L usando disolucin
capturan y separan por medio de perlas amortiguadora TE.
electromagnticas recubiertas con estreptavidina
[2]. 2.4. Preparacin de la genoteca
Se prepararon bibliotecas de la matriz siguiendo el
2. MATERIALES Y MTODOS protocolo para la plataforma de pirosecuenciacin
Como primer paso se logr disear el sistema de GS FLX Titanium General Library Preparation
captura de ADN de OGM utilizando para ello bases Method Manual utilizando el sistema 454 GS FLX
de datos pblicas de las cuales se recopilaron las Titanium Rapid Library Preparation Kit de la
secuencias de 196 eventos transgnicos compaa ROCHE. La calidad de las genotecas
(promotores, transgenes, terminadores, seales de fue verificada por medio de una electroforesis en
acceso regulatorio) de 30 eventos GM en total, chip de alta sensibilidad con un intervalo de
usando 25 materiales de referencia (MR) de los medicin de 50 bp -700 bp usando el equipo Agilent
promoventes y materiales de referencia certificados 2100 Bioanalyzer de la compaa Agilent
Tecnhnologies.

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Tabla 1. Elementos transgnicos por evento GM que contiene cada material de referencia usado para
la elaboracin de la MATRIZ y elementos capturados (color verde) por el SeqGMOCap.
COBERTURA TOTAL COBERTURA DE
(%) INTERSECCIN (%)
MR IDENTIFICADOR
ESPECIE PROMOTOR TRANSGEN TERMINADOR CORRIDA CORRIDA CORRIDA CORRIDA
MRC UNICO DEL OGM
1 2 1 2
5-enolpyruvylshikimate-3-
Rice actin 1 gene p /
MR MON-00603-6 phosphate synthase Nopaline Synthase Gene t 77 90 94 91
CaMV enhanced 35S p
(protena CP4 EPSPS)
Cry1F /
Ubiquitin gene p / ORF25 PolyA t sequence /
MR DAS-01507-1 phosphinothricin N- 88 72 91 77
CaMV 35S p CaMV 35S t
acetyltransferase gene
Cold shock protein gene /
Rice actin 1 gene p /
MR MON-87460-4 Neomycin phosphotransferase Nopaline Synthase Gene t NC NC NC NC
CaMV 35S p
II
5-enolpyruvylshikimate-3- 95 83 100 80
Rice actin 1 gene p / phosphate synthase / Nopaline Synthase Gene t /
MON-89034-3
MR CaMV Enhanced 35S p / Cry3Bb1 / t of the wheat heat shock
X MON-88017-6
FMV 35S p Cry1A.105 / protein 17.3
Cry2Ab2 94 71 100 72
Cry34Ab1 /
Ubiquitin gene p /
Cry35Ab1 / Proteinase inhibitor II gene t /
MR DAS-59122-7 Peroxidase gene p / 88 61 92 70
Phosphinothricin N- CaMV 35S t
CaMV 35S p
Maz
(Zea mays) 5-enolpyruvylshikimate-3-
MR MON-0021-9 Rice actin 1 gene p Nopaline Synthase Gene t 75 75 80 80
phosphate synthase
Cry1Ab /
MR SYN-BT011-1 CaMV 35S p Phosphinothricin N- Nopaline Synthase Gene t 84 79 78 75
Vegetative insecticidal protein
3Aa20 / CaMV 35S t /
MR SYN-IR162-4 Ubiquitin gene p NC NC NC NC
Phosphomannose Isomerase Nopaline Synthase gene t
gene
mCry3A /
Metallothionein-like gene p /
MR SYN-IR604-5 Phosphomannose Isomerase Nopaline Synthase Gene t 67 83 82 96
Ubiquitin gene p
gene
MR MON-00810-6 CaMV Enhanced 35S p Cry1Ab NE 96 85 100 76
CaMV 35S p /
Neomycin Phosphotransferase Nopaline Synthase Gene t /
CaMV 35S p plus four
MRC MON-00863-5 II / t of the wheat heat shock 81 66 57 53
repeats pf activating
Cry3Bb1 protein 17.3
sequence
DREB1A: dehydration
MR rd29a-DREB1A CaMV 35S p NE NC NC NC NC
responsive element binding
MR lip9-DREB1A CaMV 35S p DREB1A NE 36 13 41 25
Trigo MR osnac6-DREB1A CaMV 35S p DREB1A NE 23 38 48
26
(Triticum
MR ubi-DREB1A CaMV 35S p DREB1A NE 70 89 NA NA
aestivum)
MR ubi-SnRK2C NE NE NE 48 57 66 61
MR ubi-AtGol52 NE NE NE 2 13 21 7
MR osnac6-osnac6 NE NE NE NC NC NC NC
5-enolpyruvylshikimate-3- 69 62 100 78
FMV 35S p /
phosphate synthase 0.00 kb / rbcS-E9 gene t /
Elongation factor EF-1alpha
MON-88913-8 Cry2Ab2 0.00 kb / Nopaline Synthase Gene t /
MR p/
X MON-15985-7 Cry1Ac 0.00 kb / a' subunit of beta-conglycinin
Actin 8 promoter/
Neomycin Phosphotransferase gene t
CaMV Enhanced 35S p
II 0.00 kb / 69 68 75 75
Beta-glucuronidasa 0.00 kb
Double Mutant 5-
Histone H4 gene p / enolpyruvylshikimate-3-
BCS-GH002-5 5' e1 p / phosphate synthase 1.34 kb /
Nopaline Synthase Gene t /
MR X BCS-GH004-7 CaMV 35S p / Cry1Ab 1.85 kb, Ps7s7 1.04 kb / NC NC NC NC
CaMV 35S t
X BCS-GH005-8 XYZ gene p / Bialaphos resistance gene
Algodn CaMV 35S p 0.55 kb /
(Gossypium Cry2Ae 1.90 kb
hirstium)
Cry1Ac 3.50 kb / a'subunit of beta-conglycinin
CaMV Enhanced 35S p /
MR MON-00531-6 Neomycin Phosphotransferase gene t /
CaMV 35S p 73 79 72 80
II 0.79 kb Nopaline Synthase Gene t
5-enolpyruvylshikimate-3-
FMV 35S p / phosphate synthase 1.36 kb / rbcS-E9 gene t /
MR MON-01445-2
CaMV 35S p Neomycin Phosphotransferase Nopaline Synthase Gene t 89 92 99 99
II 0.79 kb
Phosphinothricin N-
acetyltransferase gene 0.00 kb,
Ubiquitin gene p, 33 26 36 30
Cry1F 0.00 kb / Cry1Ac 0.00 kb /
DAS-24236-5 X 4ocsAMas2'promoter / ORF25 PolyA t sequence /
MRC Phosphinothricin N-
DAS-21023-5 4ocsAMas2' promoter, ORF25 PolyA t sequence
acetyltransferase gene 0.00 kb,
Ubiquitin gene p
Cry1Ac 8 2 9 9
Soya 5-enolpyruvylshikimate-3-
MRC MON-04032-6 CaMV Enhanced 35S p Nopaline Synthase Gene t
(Glycine max) phosphate syntase 1.36 kb 38 24 33 12
Papa
Granule bound starch Neomycin Phosphotransferase
(Solanum MRC BPS-25271-9 NE NC NC NC NC
synthase gene p II
tuberosum)

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Junior Sequencing Platforms Protocol utilizando el

2.5. Amplificacin e hibridacin de las sistema SureSelect Target Enrichment Kit RCH Hyb
genotecas. Calidad de bibliotecas Module Box # 2 y el sistema Herculase II Fusion
capturadas DNA Polymerase de la compaa Agilent
Para alcanzar la concentracin de la genoteca Technologies. En este paso se corri el siguiente
indicada en este protocolo, se amplific la matriz programa de amplificacin: un ciclo a 98 C por 2
de dicha genoteca siguiendo el mtodo SureSelect min; seguido de 14 ciclos de 98
Target Enrichment System for Roche 454 GS FLX C durante 20 s, 60 C durante 45 s y 72 C durante
and GS Junior Sequencing Platforms Protocol 1.5 min; seguido de un ciclo a 72 C por 5 min y un
utilizando el sistema SureSelect Target Enrichment ciclo final de 4 C. Despus son seleccionadas por
Kit RCH Hyb Module Box # 2 y el sistema su tamao por medio de perlas magnticas
Herculase II Fusion DNA Polymerase de la Agencourt AMPure XP de la compaa Beckman
compaa Agilent Technologies. Coulter. Finalmente se eluyeron con 33 L de
agua libre de nucleasas.
En este paso se evaluaron los siguientes ciclos de
amplificacin: primeros 12 ciclos; 17 ciclos, 22 ciclos La calidad de las genotecas fue verificada por medio
24 ciclos y 26 ciclos despus. Las condiciones de de una electroforesis en chip de alta sensibilidad
amplificacin fueron: un ciclo a 98 C por 2 minutos; con un intervalo de medicin de 50 bp -700 bp
seguido del nmero de ciclos a evaluar de 98 C usando el equipo Agilent 2100 Bioanalyzer.
durante 20 s, 60 C durante 45 s y 72 C durante
1.5 min; seguido de un ciclo de 72 C por 5 min y un 2.6. Cuantificacin de la genoteca
ciclo final de 4 C. Despus fueron purificadas y Se cuantific la genoteca capturada y amplificada
seleccionadas por su tamao por medio de perlas para realizar la solucin de trabajo (Working
magnticas Agencourt AMPure XP de la compaa solution), por medio de una reaccin en cadena de
Beckman Coulter [6]. la polimerasa en tiempo real (qPCR) usando el
mtodo KAPA Library Quantification Kits for ROCHE
Se determin la calidad de las bibliotecas por medio 454 GS FLX platform con el sistema KAPA 454 GS
de una electroforesis en chip de 7 500 con un Titanium Library Quantification Kit de la compaa
intervalo de medicin de 100 bp -7500 bp y 0.5 KAPABIOSYSTEMS.
ng/L - 50 ng/L usando el equipo Agilent 2100
Bioanalyzer. 2.7. Emulsin pequea (emPCR SV) de
genotecas capturadas y amplificadas
Para la captura de los eventos GM en cuestin, se Para conocer la concentracin adecuada de la
procedi a la hibridacin de la genoteca amplificada genoteca por perla (cpb) con la cual se obtuviera un
se sigui el mtodo SureSelect Target Enrichment enriquecimiento (perlas en las que ha sido anclado
System for Roche 454 GS FLX and GS Junior un solo fragmento de biblioteca y amplificado
Sequencing Platforms Protocol utilizando el sistema clonalmente) entre 3 % y 20 %, se prepararon
SureSelect Reagent Kit Contents de la compaa diferentes emulsiones pequeas (emPCR SV)
Agilent Tecnhnologies. evaluando varios cpb: 0.15 cpb, 0.4 cpb, 0.5 cpb,
0.6 cpb, 0.62 cpb, 1.23 cpb, 1.85 cpb y 2.47 cpb.
La hibridacin se realiz con 500 ng de genoteca Para esto, se ocuparon las bibliotecas capturadas y
amplificada, 24 h de incubacin a 65 C y utilizando amplificadas de HYB I y se sigui el mtodo emPCR
tubos de 0.2 mL, sellado con Parafilm. Para Method Manual- Lib-L SV adaptado por el Centro
capturar los hbridos formados (ARN-DNA), se Nacional de Referencia en Deteccin de
utiliz un tipo de perlas electromagnticas Organismos Genticamente Modificados
Dynabeads MyOne Streptavidine T1 de la compaa (CNRDOGM).
Invitrogen. De cada lavado se tomaron alcuotas
para tener evidencia de que no se perdi genoteca 2.8. Emulsin grande (emPCR LV) de genotecas
capturada durante estos pasos. capturadas y amplificadas
Con el cpb seleccionado se procedi a realizar la
Despus de la captura de los eventos GM o PCR en emulsin grande (emPCR LV), para
hibridacin, la muestra disminuy su concentracin generar clonas o copias idnticas de las bibliotecas
por lo cual se amplificaron las bibliotecas ancladas a perlas de captura de ADN y obtener un
capturadas siguiendo el mtodo SureSelect Target enriquecimiento cercano al 8 % (enriquecimiento
Enrichment System for Roche 454 GS FLX and GS ptimo). Se prepar la emPCR LV de las genotecas

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capturadas y amplificadas usando el cpb 0.5 junto evento transgnico presente en el material de
con el mtodo emPCR Method Manual- Lib-L LV referencia (especie GM).
adaptado por el CNRDOGM.
Dentro del proceso de amplificacin se observ que
2.9. Corrida de Secuenciacin 17 ciclos (Fig. 3.a) son suficientes para obtener los
Se prepar la corrida se secuenciacin con el cpb 500 ng de genoteca necesarios para iniciar con la
de 0.5 de las perlas enriquecidas de la genoteca hibridacin, los controles tomados entre cada lavado
capturada y amplificada. Se sigui el mtodo demostraron que no hubo prdida de genoteca.
Sequencing Method Manual adaptado por el
CNRDOGM con el sistema GS FLX Titanium
Control Bead Kit, el sistema GS FLX Titanium
Sequencing Kit XLR70 y el sistema GS FLX
Titanium PicoTiterPlate Kit 70 x 75 de la compaa
ROCHE
3. RESULTADOS
3.1 Evaluacin analtica de las sondas de ARN
sintetizadas.
Las sondas de ARN de cadena sencilla diseadas in
silico para generar el sistema de captura de ADN de
OGM, son suficientes para capturar 196 elementos Figura 3. Proceso de amplificacin.
transgnicos de 30 especies [7]. El tamao
predominante en las sondas analizadas fue de 228 En la amplificacin de las bibliotecas capturadas y
bp (Fig. 2) observndose picos de menor tamao; amplificadas se observ que 14 ciclos (Fig. 3.b)
sin embargo, el pico de inters muestra un tamao fueron suficientes para observar una concentracin
homogneo y las sondas se encontraron ntegras. adecuada. Se logr obtener la concentracin de la
genoteca por medio de una PCR en tiempo real
9
MUESTRA siendo 4.31X10 molculas/L la concentracin
MARCADOR MARCADOR
final. Hasta este punto se observ que existi
INFERIOR SUPERIOR MARCADOR
SUPERIOR captura de ADN por medio del sistema
SeqGMOCap, por lo que se procedi a evaluar las
bibliotecas capturadas para la corrida de
MUESTRA
pirosecuenciacin.
MARCADOR
INFERIOR
TAMAO PROMEDIO [bp] 238
En la titulacin emPCR SV, el cpb de 0.5 obtuvo un
CONCENTRACIN [pg/microL] 7, 090.52 porcentaje de enriquecimiento apegado al intervalo
Figura 2. Evaluacin del tamao de las sondas de de 3 %- 20 % por lo que se procedi a realizar la
ARN. En la imagen A se muestra la grfica tiempo emPCR LV el cual present un porcentaje de
vs fluorescencia de la electroforesis. En la imagen B enriquecimiento del 7.2 % (siendo 8 % el ptimo),
se muestra un gel electrofortico en chip. La por lo cual se procedi a realizar la corrida de
muestra tiene un tamao promedio de 238 bp. Los secuenciacin.
marcadores control son los picos de 35 bp y 10 380
bp. 3.3. Evaluacin de la corrida de secuenciacin
Se realiz la corrida de secuenciacin en la cual se
3.2 Evaluacin de la genoteca y emPCR (SV y busc obtener lecturas de alta confianza, perlas
LV) enriquecidas se cargaron en una pico placa (PTP)
Para la seleccin de los MR y MRC que integraron con dos regiones, cada regin correspondi a las
la matriz se busc que cada evento no se perlas enriquecidas con un cpb de 0.5. Una vez
encontrara apilado o stack; sin embargo hay terminada la corrida y obtenidas las secuencias por
eventos de maz y algodn que solo se encontraron medio de flujogramas, se analizaron estas
de esta forma (Tabla 1), por lo anterior se adicion secuencias por medio del Software del equipo 454
dos o tres veces ms ADN del evento apilado para GS FLX de la compaa ROCHE (Tabla 2) y el
poder tener una equimolaridad de eventos en la Software CLC Genomic Workbench 5.5.2 de la
matriz final. Se prepar con 34 ng de ADN por

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compaa CLC Bio donde se evaluaron los 5. CONCLUSIONES

parmetros de calidad de las secuencias obtenidas. Por medio de la evaluacin del SeqGMOCap se
obtuvo un sistema de captura de ADN enfocado a
Tabla 2. Lecturas obtenidas de las corridas de OGM. Con la informacin obtenida se podr realizar
secuenciacin obtenidas con el sistema una mejor generacin de MRC, conocer y/o generar
SeqGMOCap. los criterios necesarios para establecer la
Corrida estabilidad de las secuencias de ADN en este tipo
Nmero de 578 247 de materiales.
lecturas en
REGIN 1.
REFERENCIAS
Nmero de 503 297
lecturas en [1] Ernani, F. & LePRoust, E., Agilents sureselect
REGIN 2. target enrichment system: bringing cost and
Nmero total de 1 081 544 process eficiency to next-generation
lecturas obtenidas sequencing, Agilent Techonologies, Marzo 16,
5990-3532EN, pg. 1 8.
[2] Luque, J. & Herrez, A., Texto ilustrado de

Los resultados obtenidos permitieron visualizar biologa molecular e ingeniera gentica.
cuales elementos de cada evento especfico fueron Conceptos, tcnicas y aplicaciones en ciencias
capturados (Tabla 1), la captura fue de 77 % para el de la salud. Madrid: Elsevier-Harcourt, pg.163
ensayo. - 170, 2006.
4. DISCUSIN [3] Agilent Technologies Genomics, 2012. Agilent
Al comparar el rendimiento en la captura de sureselect target enrichment.
secuencias obtenidas utilizando el sistema http://www.genomics.agilent.com. Fecha de
implementado en el presente estudio (SeqGMOCap) consulta: Abril 2014.
contra los sistemas de captura comerciales, se
observ que nuestro sistema captur un menor [4] Gnirke, A., Melnikov, A., Maguire, J., Rogov,
porcentaje (77 %), mientras que con los P., M. LeProust, E., Brockman, W., Fennerll,
rendimientos de los sistemas comerciales para T., Giannoukos, G., Fisher, S., Russ, C.,
exoma de humano y ratn se logra capturar ms del Gabriel, S., Jaffe, D., Lander, E. & Nusbaum,
90 % de los genes analizados [8]. C., Solution hybrid selection with ultra-long
oligonucleotides for massively parallel targeted
No obstante, en la matriz realizada se incluyeron sequencing. Nature America Inc. Nature
secuencias de varias especies en un mismo sistema Biotechnology, 27(2), pag.182 - 189, 2009.
adems la naturaleza de los MRC apoyaron a la
captura de los elementos presentes en el evento [5] ROCHE NimbleGen, INC., Seqcap ez library,
especfico (Tabla 1). Adems los elementos http://www.nimblegen.com/seqcapez/. Fecha
capturados que no muestran un porcentaje de de consulta: Abril 2014.
cobertura ni de interseccin entre cada elemento se
relaciona a la proporcin que tiene el evento como [6] Ortega, Valeria., implementacin del sistema
tal, ya que en un inicio se tena la hiptesis de que de captura de and de organismos
se encontraban equimolarmente; sin embargo, los genticamente modificados por sondas de arn
resultados del anlisis bioinformtico realizado acopladas a perlas electromagnticas para el
hasta el momento muestran que algunos sistema de pirosecuenciacin. Tesis
promotores, transgenes, terminadores, no se Licenciatura, Mxico D.F., Facultad de
lograron capturar en la corrida de secuenciacin, lo Qumica, CU, pg. 31-33, 2013.
cual se puede atribuir a que no todos los eventos
transgnicos tienen el mismo tamao y por lo tanto, [7] Romero, S., 2012. Application of integrated
la construccin no se logr amplificar bioinformatic and next-gen dna sequencing
completamente despus de la captura, o bien la methodologies for the analysis and
cantidad de lecturas producidas es baja. characterization of genetically modified

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organisms. Tesis Licenciatura. Cuernavaca:

Instituto de Biotecnologa IBT, UNAM.
[8] Agilent Technologies Inc., 2011. Sureselect

target enrichment from sample to analysis,
http://www.youdobio.com/wpcontent/uploads/2
011/08/SureSelect-Brochure-5990-8747EN.pdf.
Fecha de consulta: Mayo 2014

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MTODO DE SEPARACIN DE CADMIO POR INTERCAMBIO ANINICO

PARA SU MEDICIN POR DILUCIN ISOTPICA CON
ESPECTROMETRA DE MASAS
Mara del Roco Arvizu Torres, Edith Valle Moya y Gustavo Pedraza Aboytes
Centro Nacional de Metrologa (CENAM)
km. 4.5 Carr Los Cus, 76241, El Marqus, Quertaro
(442) 2110500 (Ext 3902), marvizu@cenam.mx
Resumen: El desarrollo de las nuevas tecnologas en el mundo, y la erosin de la superficie terrestre, son
fuentes de contaminacin de metales pesados como el cadmio (Cd), que se mueve a travs del ciclo del
agua, y una vez contenido en la naturaleza en contenidos bajos, es considerado un contaminante
antropognico, que una vez presente en el ambiente, entra a la cadena alimenticia; afectando primero los
organismos vivos y finalmente se acumula en el ser humano, siendo un agente carcingeno. La medicin de
Cd requiere de mtodos analticos de alta sensibilidad, como dilucin isotpica con plasma inductivamente
acoplado a espectrometra de masas (DI-ICP-MS), para su aplicacin es necesario separarlo de diversos
elementos interferentes. En este trabajo se describe el desarrollo y aplicacin del mtodo de separacin de
Cd por intercambio aninico (IA), y su medicin empleando DI-ICP-SFMS en sedimento marino, hierba
eclipta y camarn. Los resultados fueron evaluados en comparaciones internacionales entre Institutos
Nacionales de Metrologa, validndose el mtodo de separacin.
1. INTRODUCCIN mtodo de dilucin isotpica con plasma

inductivamente acoplado a espectrometra de
En las ltimas dcadas el riesgo de la masas (DI-ICP-MS) e igualacin de la relacin
contaminacin en los diferentes compartimentos isotpica [5], el cual es considerado potencialmente
ambientales se ha incrementado. Entre los un mtodo primario por el Comit Consultivo de
contaminantes se encuentra el cadmio (Cd), el cual Cantidad de Sustancia-Metrologa en Qumica
es emitido por fuentes naturales y antropognicas; (CCQM) del BIPM [6]; sin embargo para su
en esta ltima se destaca la actividad minera, la aplicacin es necesario que el Cd se encuentre libre
combustin de combustibles fsiles, la aplicacin de interferencias. El problema analtico principal en
inadecuada de fertilizantes, la disposicin muestras de matriz natural, est relacionado con la
inadecuada de aguas residuales provenientes de produccin en el sistema de introduccin de
zonas urbanas y de la industria, entre otras. Estas muestra del ICP-MS, de interferencias poliatmicas
emisiones introducen el Cd al suelo a travs del e isobricas en los istopos del Cd, provenientes del
ciclo del agua hasta llegar al agua superficial, el molibdeno (Mo), niobio (Nb), zirconio (Zr) y estao
mar, agua subterrnea y por lo tanto a los productos (Sn), por lo que es necesario separar el Cd de los
agropecuarios y organismos bnticos. Estos ltimos elementos interferentes, lo cual a contenidos bajos
entran en contacto con los organismos terrestres, de Cd, es un reto analtico en una matriz natural
acuticos y marinos respectivamente, que acumulan compleja.
Cd en contenidos bajos, sin embargo a travs de la
cadena alimenticia se bioacumulan y llegan al ser En este trabajo, se desarroll un mtodo de
humano. Las formas txicas de Cd en el cuerpo separacin de Cd en sedimento marino, el cual fue
humano son acumuladas en el rin e hgado y aplicado recientemente a dos nuevas matrices para
pueden permanecer por casi veinte aos. El Cd confirmar su robustez, a hierba eclipta y camarn
tambin se clasifica como agente carcingeno [1]. empleando intercambio aninico (IA), para su
medicin por dilucin isotpica con plasma
La medicin de Cd en contenidos bajos en muestras inductivamente acoplado a espectrometra de
naturales, como el sedimento marino, vegetales, masas (DI-ICP-SFMS) e igualacin de la relacin
alimento marino es analticamente un reto por la isotpica, con las siguientes relaciones isotpicas
111 110 111 112 111 113 111 114
complejidad de su matriz. Para la medicin de Cd Cd/ Cd, Cd/ Cd, Cd/ Cd y Cd/ Cd.
en muestras naturales, existen diversas tcnicas Para la evaluacin del mtodo de separacin y
analticas espectroscpicas [2, 3, 4]; por su medicin de Cd, los resultados se compararon para
excelente sensibilidad y exactitud se encuentra el el sedimento marino con el valor certificado del

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-
material SRM 2702 y con el valor de referencia la forma qumica NO3 . El cido ntrico (HNO3),
asignado (KCRV) a este material utilizado durante la perxido de hidrgeno (H2O2), cido fluorhdrico
comparacin internacional CCQM-K13.1; para su (HF) y cido perclrico (HClO4) utilizados fueron
aplicacin en las nuevas matrices de hierba eclipta grado alta pureza. En el experimento se empleo
con la comparacin CCQM-K89 y para el camarn agua de alta pureza con una resistividad de 18
con la comparacin (Asia Pacific Metrology Mcm (Sistema de purificacin Milli-Q).
Programme) APMP.QM-S5 realizadas entre
Institutos Nacionales de Metrologa (INM) en el 2.2. Desarrollo del mtodo de separacin de
marco de CCQM-BIPM [7, 8, 9]. Cd por intercambio aninico
La separacin por intercambio inico se basa en el

2. DESARROLLO EXPERIMENTAL equilibrio de intercambio entre una fase slida que
contiene grupos funcionales, como sulfnicos,
Para el desarrollo del mtodo de separacin de Cd carboxlicos, etc., que permiten la separacin de
primero se prepar una disolucin sinttica de Cd cationes o grupos funcionales, como amino
con los elementos interferentes presentes en los cuaternarios, secundarios o terciarios para la
tres materiales de referencia empleados, separacin de aniones. El Cd forma complejos con
- 2-
posteriormente se realiz la optimizacin del mtodo iones cloruro (Cl ), [CdCl4] , que son estables en
de separacin en columnas con resinas de presencia de HCl y se espera que los elementos
intercambio inico, el mtodo instrumental de interferentes no formen complejos estables, de esta
medicin, en el cual involucra la evaluacin de la manera se propone en este proyecto, con base a la
separacin de las interferencias espectrales; siguiente reaccin qumica de intercambio aninico
finalmente se desarrollaron los mtodos de la separacin del Cd, donde se emplean grupos
digestin cida de muestras en sistema cerrado de funcionales amino-cuaternarios con el contrain
-
reaccin acelerada asistido por microondas y los NO3 .
parmetros instrumentales ptimos del ICP-MS para
la medicin de los isotopos de Cd en sedimento 2R-CH2N+(CH3)3 NO3- + [CdCl4]2---->[R-CH2N+(CH3)3]2[CdCl4]2-+ 2NO3-
marino, hierba eclipta y camarn, as tambin, se
dise el experimento para la realizacin de las Para identificar los posibles elementos interferentes
mediciones de relacin isotpica en el instrumento. que forman complejos y que podran existir en la
muestra, se realizaron revisiones bibliogrficas
2.1. Materiales y equipos
donde se identifican las posibles interferencias del
Cd que se presentan en las muestras [10],
Para realizar la digestin del sedimento marino se revisndose tambin las constantes globales de
utiliz un horno de microondas MLS-ETHOS 1600, formacin de complejos para cada una de las
MLS GmbH. En la medicin de Cd se uso un posibles interferencias.
espectrmetro de masas con sector magntico y
plasma acoplado inductivamente (ICP-SFMS), Despus se realizaron estudios preliminares, para
Element 2, Thermo Finnigan. Material de referencia confirmar la existencia de interferencias y su nivel
certificado (MRC) puro (DMR-85) con 0.999995 g/g de fraccin de masa (wB), empleando un anlisis
de Cd, con el que se prepar una disolucin de semicuantitativo en ICP-MS, con un mtodo de
referencia primaria de Cd por diluciones seriales, calibracin de interpolacin con un punto de
materiales de referencia certificados (MRC) de calibracin. Posteriormente se inici el desarrollo del
matriz para evaluacin del mtodo de separacin, mtodo de separacin del Cd, con base al mtodo
sedimento marino (SRM 2702), hojas de tomate descrito por Diemer J. et al. [11] se inici el
(SRM-1573), tejido de mejilln (SRM-2976); para la desarrollo de la separacin de Cd por intercambio
validacin del mtodo de separacin se utilizaron aninico, en una muestra acuosa sinttica
materiales de referencia de las comparaciones multielemental, que simula una muestra natural
internacionales, CCQM-K13 sedimento marino, representativa de los MRC de matriz que ha sido
CCQM-K89 hierba eclipta y la comparacin
preparada con digestin cida y que ha sido aforada
APMP.QM-S5 camarn seco. El istopo de Cd a una masa total como se describe en seccin 2.3,
111
enriquecido utilizado fue el Cd (0.965 g/g de
esta fue preparada con los contenidos tpicos de los
pureza), fue adquirido de Isoflex. Para la separacin
elementos qumicos de los MRC de matriz de
del Cd por intercambio aninico, se utiliz una
sedimento marino, hojas de tomate y camarn que
resina base fuerte tipo 1, aninica (Dowex 1-X8) con

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contienen los elementos interferentes que producen contenidos altos, ocasionan ruido instrumental en el
las interferencias poliatmicas e interferencias plasma para la seal del Cd con un contenido bajo
isobricas; as como los metales alcalinos que se de 10 g/kg.
sabe de antemano que al estar presentes en
Tabla 1. Parmetros empleados en el desarrollo del mtodo de separacin de Cd.
Etapa 1 Etapa 2 Etapa 3 Etapa 4

Acondicionamiento Carga muestra Elusin interferentes Elusin de Cd
7 % HCl 7 % HCl (0.1 a 1) % HCl 1 % HNO

3
7 % HCl + 3 % HClO (0.5 a 2.5) % HNO

2.5 % HNO 4 3 2.5 % HNO
3 7 % HCl + 0.5 % HClO 12% HCl +13% HF 3
4
(10 a 25) mL (3) mL (10 a 20) mL (10 a 15) mL
El desarrollo del mtodo de separacin se plante, sedimento, 0.3 g de hierba eclipta y 0.5 g de
empleando cido HCl a diferentes contenidos, con camarn; esto de acuerdo a recomendacin de uso
base a la realizacin del diagrama de distribucin de del material de referencia certificado, identificndose
especies de Cd con las constantes de formacin como mezclas Rbx a las muestras (pares de
-
global de complejos de Cd con Cl [12]. Los mezclas), se les adicion una cantidad apropiada
111
parmetros estudiados en el desarrollo del mtodo del istopo enriquecido Cd, posteriormente se
de separacin se muestran en la tabla 1, donde se aplic una digestin cida previamente optimizada,
muestran 4 etapas: acondicionamiento de resina, en un sistema cerrado de reaccin acelerada
carga de muestra, elusin de los elementos asistido por microondas, empleando los siguientes
interferentes y elusin del Cd. Durante el proceso se reactivos: para el sedimento marino 10 mL HNO3, 3
separacin se recolectaron fracciones de 4 mL. mL de HF, 0,5 mL HClO4 y 4 mL H2O2, para la
Para cada experimento empleando la disolucin hierba eclipta se utiliz 10 mL HNO3 y 0.2 mL de HF
sinttica, se realizaron mediciones analticas por y para el camarn 8 mL HNO3, 2 mL H2O2 y 0.2 mL
triplicado de Cd y elementos interferentes para cada HF.
fraccin, analizndose los resultados estimando el
recobro de cada elemento y realizando grficos de Posterior a la digestin por microondas se aplic un
fracciones vs recobro. proceso de evaporacin en sistema abierto para
minimizar la presencia de cidos. Las muestras
Una vez desarrollado el mtodo de separacin en la evaporadas finalmente fueron llevadas a disolucin
disolucin sinttica, el mtodo fue aplicado a los en 10 g para sedimento marino y camarn, 100 g
MRC de matriz, sedimento marino, hojas de tomate para hierba eclipta a obtener aproximadamente 10
y tejido de mejilln. Las fracciones recolectadas de g/kg de Cd en 7 % de HCl, para asegurar la
los MRC de matriz fueron medidas en Cd y en los formacin del complejo aninico del cloruro de
elementos interferentes para determinar en qu cadmio. Consecutivamente se aplic el mtodo de
fracciones fueron separados y demostrar la separacin de Cd por intercambio aninico,
separacin del Cd en las diferentes matrices, a realizndose mediciones de Cd, y de los elementos
travs de estimar el recobro de cada uno. identificados como interferentes para cada una de
las fracciones obtenidas, confirmndose as la
2.3. Aplicacin del mtodo se separacin de fraccin donde el Cd se separa. La medicin del Cd
Cd en sedimento marino, hierba eclipta, en la fraccin donde se separa, empleando el
camarn y medicin por DI-ICP-MS mtodo de dilucin isotpica, donde los principios
de DI-ICP-MS son conocidos y han sido descritos
Se prepararon pares de mezclas de muestras de detalladamente por Bivre et al. y Arvizu R. et at.
hierba eclipta y camarn, de acuerdo a lo que [13, 14] y se basa en la medicin de la relacin
muestra el diagrama de la figura 1. Para la isotpica de un par de istopos del elemento a
aplicacin del mtodo de medicin de dilucin medir, una vez que se ha realizado la adicin de
isotpica, los MR de sedimento marino, la hierba una cantidad conocida de uno de los istopos. Para
111
eclipta y el camarn, as como la disolucin de Cd este caso el istopo enriquecido Cd (spike) fue
puro fueron preparados pesando 0.15 g de adicionado en una cantidad conocida a las mezclas

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preparadas. Para minimizar la incertidumbre del istopo enriquecido, myx la masa (g) de la disolucin
mtodo de DI-ICP-MS, las relaciones isotpicas de del istopo enriquecido en la mezcla de la muestra-
las mezclas Rbx y Rbz fueron preparadas de tal forma, istopo enriquecido, myz la masa (g) de la disolucin
que fueran tan similares en su valor como fue istopo enriquecido en la mezcla de la referencia
posible. Las relaciones isotpicas medidas en el primaria-istopo enriquecido, mz la masa (g) de la
ICP-MS se utilizan en la ecuacin 1 de dilucin disolucin de referencia primaria usada en la mezcla
isotpica, con la cual se determin la fraccin de de la referencia primaria-istopo de enriquecido; Rbx
masa (g/g) de Cd en los MRC de matriz. y Rbz son las relaciones isotpicas medidas en las
111
mz m yx R y Rbx Rbz Rz mezclas: la cantidad del istopo enriquecido ( Cd)
w(Cd , x ) = w(Cd , z )
m m w R R R R adicionado en la muestra y en la disolucin de
yz x dry bx x y bz referencia primaria respectivamente; Rx, Rz y Ry son
(1) las relaciones isotpicas naturales en la muestra
[15], en la disolucin de referencia primaria y en el
111
En la ecuacin 1, w(Cd, x) es la fraccin de la masa del istopo enriquecido ( Cd) respectivamente. El
Cd en el sedimento marino en base seca (g/g), factor wdry es el factor derivado de la prdida de
w(Cd, z) la fraccin de masa de Cd en la disolucin humedad al secar la muestra, para obtener
primaria de referencia (g/g), mx la masa (g) del resultados de Cd en base seca.
sedimento usada en la mezcla de la muestra-
Muestra de matriz Disolucin de referencia

y MRC primaria de Cd
Mezclas 1 Mezclas 2 Mezclas ..n
R bx R bz R bx R bz R bx R bz
Muestra 1 Cd1 Muestra 2 Cd2 . Muestra n Cd n
+ 111Cd + 111Cd + 111Cd + 111Cd + 111Cd + 111Cd
Istopo
enriquecido 111Cd
Fig. 1. Diagrama esquemtico de la preparacin de mezclas.
Para la determinacin de Cd empleando el mtodo descrito por Park Ch. J. [2], cuyo fraccionamiento de
de dilucin isotpica se realiz empleando la masa fue corregido con base a Ley de Rayleigh
medicin de las siguientes relaciones isotpicas [16], para obtener mejor exactitud.
111 110 111 112 111 113
(Rbx), Cd/ Cd, Cd/ Cd, Cd/ Cd y
111 114
Cd/ Cd, de acuerdo al protocolo descrito por La incertidumbre asociada al resultado de la
111 112
Rienitz O. [5]. Las relaciones isotpicas Cd/ Cd medicin de Cd en los MRC de matriz se estim con
111 114
y Cd/ Cd requirieron una correccin debida a la base a lo descrito en la Gua de EURACHEM [17],
presencia significativa de Sn, esto debido a que empleando el mtodo numrico aproximado de
112 114
presenta las interferencias isobricas Sn y Sn, diferenciacin. En este caso, el cmputo de las
que afectan la medicin de los istopos de Cd. El derivadas parciales consisti en sustituir los
mtodo utilizado para la correccin de interferencia gradientes ascendentes de la tangente por los
se baso en la medicin de la relacin isotpica de gradientes ascendentes de la secante apropiada.
117 119
los isotopos de estao Sn y Sn, de acuerdo a lo Esta aproximacin es adecuada, mientras las

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incertidumbres de las magnitudes involucradas sean El desarrollo del mtodo de separacin de Cd por
lo suficientemente pequeas. Para cada magnitud intercambio aninico fue realizado para las tres
de la ecuacin 1, la contribucin de incertidumbre matrices y para la medicin de las cuatro relaciones
fue estimada, adicionalmente se incluy una isotpicas planteadas de los isotopos de Cd, los
contribucin de incertidumbre debida a la resultados se describen a continuacin.
preparacin de muestra. La incertidumbre estndar
combinada fue calculada como la raz cuadrada de En el estudio de evaluacin de interferencias del Cd,
la suma de los cuadrados de los componentes se encontr que durante el proceso de medicin
individuales de la incertidumbre. La incertidumbre justo en el sistema de introduccin de muestra del
expandida fue obtenida multiplicando la ICP-SFMS, se forman interferencias poliatmicas e
incertidumbre estndar combinada con un factor de isobricas (tabla 2), producindose de un nivel
la cobertura k = 2, con un nivel de confianza significativo de xidos, hidrxidos e hidruros de Mo,
aproximado del 95 %. Nb y Zr, que causan interferencia a los isotopos del
Cd. Tambin, el Sn proporciona interferencias
isobricas en dos de los istopos del Cd, por lo que
3. RESULTADOS es necesario separar el Cd de los interferentes.
Tabla 2. Interferencias poliatmicas e isobricas de los istopos del Cd en el sedimento marino.
Istopo Interferencias de los istopos de Cd

110 94
Cd: Mo16O 92
Mo18O 94
Zr16O 92
Zr18O 93
Nb17O
111 95
Cd: Mo16O 93
Nb18O
112 96
Cd: Mo16O 94
Mo18O 97
Mo15N 98
Mo14N 97
Mo14N1H 95
Mo16O1H 94
Zr18O 96
Zr16O 93
Nb18O1H 112
Sn
113 97
Cd: Mo16O 95
Mo18O
114 98
Cd: Mo16O 96
Mo18O 114
Sn
3.1. Resultados del desarrollo de mtodo de las fracciones 1 a 4, el Cd se separa para la dilucin
separacin de intercambio aninico sinttica de sedimento marino en la fraccin 9. En
esta fraccin, se observa un contenido significativo
El desarrollo del mtodo de separacin de de Sn, que no se separ totalmente del Cd.
intercambio aninico fue laborioso, ya que se
realizaron diversos experimentos para obtener la De acuerdo a la tabla 2, los elementos interferentes
separacin ptima de Cd. Los parmetros ptimos Zr, Nb, Mo y Sn de los istopos de Cd, fueron
obtenidos para el mtodo de separacin de Cd por medidos en la fraccin 9 de la muestra sinttica,
intercambio aninico empleando una resina Dowex donde el Cd es separado, los resultados fueron
1-X8 fueron: carga de muestra 3 g en 7 % de HCl, comparados con los valores de la muestra sinttica,
las interferencias de matriz presentes en altos ver los resultados en la tabla 3. La tabla 3a muestra
contenidos, como algunos metales alcalinos y de que el mtodo de separacin de intercambio
transicin fueron eluidos empleando 10 mL de HCl aninico obtuvo un recobro de 91 %, que es
al 2,5 %, 10 mL de HCl al 0,25 % y finalmente con bastante aceptable, en la tabla 3b tambin se
10 mL de HNO3 al 1 %; el Cd fue eluido empleando muestra que despus de la aplicacin del mtodo
10 mL de HNO3 al 2,5 %, recolectando 11 fracciones de separacin de IA, una cantidad significativa de
de 4 mL (Fig. 2b). El resultado de la medicin de la Sn an sigue estando presente en la muestra; esto
composicin qumica de cada fraccin, se muestra se explic, una vez realizado y analizado el
en la figura 2, donde en el eje de las x se diagrama de distribucin de especies del Sn y Cd
muestran las fracciones obtenidas y en el eje de las (Fig. 3), empleando las constantes de formacin
-
y los recobros de cada elemento en cada fraccin; global de complejos de Cd y Sn con Cl [12], donde
se observa que la mayora de los elementos se observ que ambos elementos tienen
interferentes Zr, Nb, Mo y Sn, fueron separados en comportamientos qumicos similares, por lo que su

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separacin total no es factible empleando este mtodos de enmascaramiento del Sn para

mtodo. Podra investigarse la aplicacin de minimizar su presencia.
Separacin de interferentes Separacin de interferentes

elementos alcalinos y de transicin Cd110(LR)
110 Cd
elementos que forman poliatmicas e isobricas
120 100 Cd111(LR)
111Cd
110
Na23(LR)
23 Na
90 112 Cd
Cd112(LR)
100 Mg24(LR)
24 Mg
80
113 Cd
Cd113(LR)
90 Al27(LR)
27 Al 70
114Cd
Cd114(LR)
80
% Recobro
% Recobro
120Sn
70 Ca44(MR)
44 Ca 60 Sn120(LR)
119Sn
60 Sn119(LR)
K39(HR)
39 K 50 98Mo
50 Mo98(LR)
Fe56(MR)
56 Fe 40 93Nb
40 Nb93(LR)
Cr52(MR) 30 90Zr
30 52 Cr Zr90(LR)
20 20
Pb208(LR)
208 Pb
10 10
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Fraccin
Fraccin
(a) (b)
Fig.2. Empleando la disolucin sinttica, se muestra en (a) que los elementos interferentes de matriz,
elementos alcalinos y de transicin se separan en la fraccin 1, en (b) se muestra que el Cd es separado
en la fraccin 9.
Tabla 3.
a) Contenido de los elementos que interfieren al Cd antes y despus del mtodo de separacin de IA.
Zr Nb Mo Sn Cd
mg/kg
Fraccin de masa en muestra sinttica 5.3 1.0 0.20 0.51 0.010
Fraccin de masa despus de separacin 0.00084 0.00012 0.00094 0.027 0.0088
Recobro en fraccin 9 (n = 3) 0.02 % 0.01 % 0.5 % 5% 91 %
b) Relacin de intensidad de estao con respecto al cadmio.
112
ISn/112ICd 114
ISn/114ICd
Correccin de 112 114
Cd Cd
Cd en
18 % 10 %
intensidad
Debido a la presencia significativa del Sn, que en cuyo fraccionamiento de masa fue corregido con
trminos de intensidad (seal del instrumento) es base a Ley de Rayleigh [16], posteriormente las
112 112 114
del orden de 18 % para el Cd y de 10 % para intensidades interferentes de Sn y Sn, fueron
114
Cd (Tabla 3), se determin que es factible aplicar estimadas y utilizadas para corregir las intensidades
112 114
la correccin durante la medicin de Cd en los MRC del Cd y Cd [2].
de matriz, a las relaciones isotpicas (Rbx)
111 112 111 114
Cd/ Cd y Cd/ Cd medidas por la presencia 3.3. Aplicacin del mtodo se separacin de
112 114
de las interferencias isobricas del Sn y Sn Cd en hierba eclipta, camarn y medicin
respectivamente. Para la correccin del Sn, fue por DI-ICP-MS
necesario medir en las muestras (MRC) la relacin
117 119
isotpica del par libre de istopos Sn/ Sn en la El mtodo de separacin de IA desarrollado en la
misma secuencia de medicin que las relaciones muestra sinttica, se aplic a MRC de matriz de
isotpicas de los correspondientes istopos de Cd, sedimento marino, camarn y hierba eclipta,

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observndose su excelente robustez para las tres muestra grficamente el valor asignado de Cd de
matrices. En las figuras 4, 5 y 6 se muestran los las comparaciones internacionales CCQM-K13.1 [7],
resultados de la separacin del Cd en los MRC de APMP.QM-S5 [9] y CCQM-K89[8] y los resultados
matriz, en la fraccin 8 para sedimento, en la indicados con una flecha roja de medicin de Cd en
fraccin 9 para camarn y hierba eclipta los MRC de matriz, empleando el mtodo de
respectivamente. separacin de IA con medicin de DI-ICP-MS.
Distribucin de especies Cd-Cl Cd2+
Sedimento marino
1.00 [CdCl]+ 100
0.95 CdCl2 90 Cd110(LR)
0.90 Cd111(LR)
0.85 7% [CdCl3]- 80 Cd112(LR)
0.80
-0.79 [CdCl4]2- 70 Cd113(LR)
0.75 0.25 % Cd114(LR)
% Recobro
60
0.70
0.65
2.5 % 0.66 Sn120(LR)
x (mol/mol)
50 Sn119(LR)
0.60 -0.34 40
Mo98(LR)
0.55 Nb93(LR)
0.50 30 Zr90(LR)
0.45 20
0.40
0.35 10
0.30 0
0.25 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
0.20 Fraccin
0.15
0.10
0.05
0.00
-2.4-2.2-2.0-1.8-1.6-1.4-1.2-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4
p(Cl)
Distribucin de especies Sn-Cl

1.00
0.95 7%
0.90
0.85
-0.79
0.80
0.75
Fig. 4. Separacin de Cd en sedimento marino, los
0.70 2.5 % Sn2+
elementos interferentes se separan en fracciones 1
x (mol/mol)
0.65
0.60 -0.34 0.25 %
[SnCl]+
0.55
0.66
SnCl2 a 7, el Cd es separado en la fraccin 8.
0.50 [SnCl3]-
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20 Camarn Cd110(MR)
Cd111(MR)
0.15 3000 Cd112(MR)
0.10 2800 Cd113(MR)
0.05
0.00 2600 Cd114(MR)
Sn120(MR)
-2.4-2.2-2.0-1.8-1.6-1.4-1.2-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2400 Na23(MR)
p(Cl) 2200 Mg25(MR)
2000 Al27(MR)
Intensidad, cps
1800 Ni60(MR)
Pb208(MR)
Fig. 3. Diagrama de distribucin de especies Cd-Cl 1600 K39(HR)
1400 Ca42(HR)
y Sn-Cl, muestran comportamiento qumico similar. 1200 Cr52(HR)
Fe56(HR)
1000 Ni60(HR)
800 Zn66(HR)
Se puede observar que los MRC de camarn y 600 Zr90(HR)
Nb93(HR)
hierba eclipta que contienen matriz orgnica el Cd 400
200
Mo95(HR)
se separa en la fraccin 9, con la presencia de Zn y 0

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Fe donde estos ltimos no son interferencias, por lo Fraccin
que no es de cuidado. Para el sedimento marino por
tener matriz inorgnica se separa en la fraccin en Fig. 5. Separacin de Cd en camarn, los
la fraccin 8, esto puede deberse a efectos de la elementos interferentes se separan en fracciones 1
capacidad de a resina que involucra interacciones a 7, el Cd es separado en la fraccin 9.
entre los elementos presentes en la matriz
-
inorgnica y el contraion NO3 de los grupos
funcionales amino-cuaternarios; sin embargo se
separa adecuadamente.
La medicin de Cd en los MRC de matriz

empleando DI-ICP-MS con igualacin de la relacin
isotpica se realiz empleando el protocolo descrito
por Rienitz O. [5]. Los resultados del contenido de
Cd medido en el sedimento marino, en camarn y
hierba eclipta, para las cuatro relaciones isotpicas
111 110 111 112 111 113 111 114
Cd/ Cd, Cd/ Cd, Cd/ Cd y Cd/ Cd
se resume en la tabla 4. En las figuras 7, 8 y 9; se

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Cd110(MR)
Hierba Eclipta Cd111(MR)
100 Cd112(MR) Fig. 6. Separacin de Cd en hierba eclipta, los
Cd113(MR)
90 Cd114(MR) elementos interferentes se separan en fracciones 1
80 Sn120(MR)
Na23(MR)
a 7, el Cd es separado en la fraccin 9.
70
% Recobro
Al27(MR)
Ni60(MR)
60 Pb208(MR)
50 K39(HR)
Ca42(HR)
40 Cr52(HR)
30 Fe56(HR)
Zn66(HR)
20 Zr91(HR)
Nb93(HR)
10
Mo95(HR)
0
F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 F8 F9 F10 F11
Fracciones
Tabla 4. Resultados de wCd en MRC de matriz (g/g) y valores de referencia asignados en comparaciones
internacionales CCQM-K13.1 (sedimento marino), APMP.QM-S5 (camarn) y CCQM-K89 (hierba eclipta).
CCQM-K13.1 APMP.QM-S5 CCQM-K89

w(Cd, x) Uw(Cd,x) Urel w(Cd, x) Uw(Cd,x) Urel w(Cd, x) Uw(Cd,x) Urel
Valor asignado 0.819 0.025 3.1% 0.224 0.011 4.8 % 4.12 0.056 1.4 %
111 110
Cd/ Cd 0.8296 0.0069 0.84 % 0.2248 0.0047 2.0 % 4.083 0.044 1.1%
111 112
Cd/ Cd 0.834 0.021 2.5 % 0.2256 0.0053 2.4 % 4.087 0.058 1.4%
111 113
Cd/ Cd 0.828 0.020 1.2 % 0.2248 0.0060 2.6 % 4.084 0.061 1.5%
111 114
Cd/ Cd 0.831 0.041 2.5 % 0.2255 0.0062 2.8 % 4.086 0.066 1.6%
Nota:Uw(Cd, x) incertidumbre expandida, con un factor de cobertura k = 2 con aproximadamente un 95 % de nivel de confianza.
CCQM-K13 y CCQM-K13.1 Cd en Sedimento Marino APMP.QM-S5 Cd en Camarn

1.30 0.28
1.27 0.27
1.24 0.26
1.21 0.25
1.18
1.15 0.24
Contenido de Cd normalizado
1.12 0.23
Mass Fraction Cd (g/g)
1.09 0.22
1.06 0.21
1.03
1.00 0.20
0.97 0.19
0.94 0.18
0.91 0.17
0.88
0.85 0.16
0.82 0.15
0.79 KCRV
0.14
+U
0.76 0.13
-U KCRV
0.73
0.12 +U
0.70
0.11 -U
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 0.10
Fig. 7. Resultados normalizados de comparacin

CCQM-K13 y CCQM-K13.1, Cd en sedimento Fig. 8. Resultados de comparacin APMP.QM-S5,
marino. Cd en Camarn.

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CCQM-K89 Cd en Hierba Eclipta Este mtodo de separacin es simple desde el

4.7
4.6
punto de vista que no incluye equipo sofisticado y
4.5 utiliza cantidades pequeas de reactivos, remueve
4.4
4.3
los elementos interferentes que producen
4.2 interferencias espectrales poliatmicas de los iones
Fraccin de masa de Cd (g/g)
4.1
4.0
moleculares (xidos e hidrxidos) provenientes del
3.9 Nb, Mo y del Zr. Sin embargo, una cantidad
3.8
3.7
significativa de Sn presente despus de la
3.6 separacin, presenta interferencia isobrica del
112 112 114 114
3.5 KCRV Sn al Cd y del Sn al Cd, la cual puede ser
3.4 +U
3.3 -U corregida, sin embargo se observa en la tabla 4,
3.2 para los resultados de estimacin de incertidumbre
3.1
3.0
asociada a la medicin de Cd en sedimento marino
2.9 (CCQM-K13.1) que contiene estao, que para las
ICP-MS HR-ICP-MS INAA ID-ICP-MS mediciones de Cd empleando las relaciones
111 112 111 114
isotpicas Cd/ Cd y Cd/ Cd, la
Fig. 9. Resultados de comparacin CCQM-K89, Cd incertidumbre se incrementa al doble. Como
en Hierba Eclipta. perspectiva a este proyecto, podra investigarse la
aplicacin de sistemas de enmascaramiento del Sn
Se observa que los valores medidos de Cd son durante la separacin del Cd para evitar su
comparables con los valores asignados en las presencia; no obstante los resultados de Cd
comparaciones internacionales correspondientes. corregidos por Sn muestran un buen acuerdo entre
los valores medidos empleando IA-DI-ICP-SFMS y
el valor de referencia asignado en las
4. DISCUSIN Y CONCLUSIONES comparaciones internacionales correspondientes.
Por lo que se concluye que el mtodo desarrollado
El mtodo desarrollado de separacin de Cd en de separacin de cromatografa de intercambio
sedimento marino, camarn y hierba eclipta inico para el Cd, remueve los elementos Nb, Mo,
empleando intercambio aninico (IA), obtuvo un Zr que producen interferencias espectrales
recobro del 91 %, estimado con el mtodo poliatmicas (xidos e hidrxidos de los mismos),
semicuantitativo, que es satisfactorio para la as como tambin elementos alcalinos y de
determinacin de Cd empleando ID-ICP-SFMS en transicin que producen efectos de matriz en el
las muestras seleccionadas, por lo que se ha plasma y que afectan la estabilidad de la seal
demostrado que es un mtodo robusto para la instrumental y por lo tanto, es factible emplearlo en
separacin de Cd en muestras ambientales, de la medicin de Cd empleando ID-ICP-SFMS en
origen vegetal y de alimentos. Este mtodo permite muestras marinas, de tejido vegetal y alimento
la separacin del Cd tanto de los elementos marino usando las siguientes relaciones isotpicas
alcalinos y algunos de transicin que producen 111 110 111 112 111
Cd/ Cd, Cd/ Cd, Cd/ Cd y Cd/ Cd.
113 111 114
efecto de matriz durante el sistema de atomizacin
en el plasma, como de los elementos que producen AGRADECIMIENTOS
interferencias espectrales instrumentales, como las
poliatmicas e isobricas. La incertidumbre relativa Agradecimientos al PTB (Physikalisch-Technische
de los valores medidos de la fraccin de masa del Bundesanstalt) Instituto Nacional de Metrologa de
Cd (wCd) para este tipo de muestras durante las Alemania) por el apoyo financiero y tcnico, a
comparaciones internacionales respectivas, es del SIDEPRO (Sistema de Desarrollo Profesional) del
(0.8 a 2.8) % y los valores de referencia de las CENAM por el apoyo financiero en este trabajo.
comparacin internacionales son comparables con Agradecimientos especiales al Dr. Yoshito Mitani N.
los resultados obtenidos en las mismas, por lo que y a la I.Q. J. Velina Lara M. por su apoyo en la
el mtodo de separacin en los MRC de matriz ha realizacin de este trabajo en PTB, tambin por su
sido validado en el intervalo de fraccin de masa de apoyo al proyecto, al grupo de trabajo de Mtodos
Cd de (0.2 a 4) mg/g (ver Tabla 4), una vez que Espectromtricos del rea de Anlisis Inorgnico
las muestras son preparadas con digestin cida y del CENAM.
aforadas como se describi en seccin 2.3.

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REFERENCIAS Seafood, Final Report, Government Laboratory,

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Laboratory, Hong Kong, China.
[9] Wai-mei S. D., Mok Ch., Wong S., 2013,
APMP.QM-S5, Essential and Toxic Elements in

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
MDICIN DE ARSNICO EN TEJIDO MARINO EMPLEANDO EL

MTODO DE CALIBRACIN CON MATERIAL DE REFERENCIA
CERTIFICADO INTERNO Y ADICIN DE MATERIAL DE REFERENCIA
CERTIFICADO
Edith Valle Moya, Mara del Roco Arvizu Torres y J. Velina Lara Manzano
Centro Nacional de Metrologa, Direccin de Anlisis inorgnico.
km 4,5 carretera a los Cus, Mpio. El Marqus Quertaro
Telfono: (42) 11-05-00 Ext. 3910, 3902, y 3901; Fax: (42) 11-05-69
evalle@cenam.mx, marvizu@cenam.mx, vlaras@cenam.mx
RESUMEN: La contaminacin de los diferentes compartimentos ambientales se ocasiona por las actividades
antropognicas, aumentando la presencia de elementos qumicos txicos que ha concentrado la atencin en
la calidad e inocuidad de los alimentos que se consumen. En los ltimos aos, la normatividad internacional y
nacional, se ha vuelto ms estricta en los lmites permisibles de los diferentes elementos txicos en los
alimentos. Mxico es un importante exportador de alimento marino: camarones, langostinos y crustceos
congelados, por lo anterior es de gran importancia identificar y cuantificar los diferentes contaminantes
presentes en estos productos de consumo humano para asegurar su inocuidad, especialmente en elementos
txicos como el arsnico (As) que pueden ser altamente txico. En este trabajo se presenta el desarrollo e
implementacin del mtodo de medicin para As en camarn, empleando el mtodo de calibracin de
material de referencia interno con adicin de material de referencia certificado con la tcnica de
espectrometra de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS), se describe la validacin del
mtodo de medicin, estimacin de incertidumbre, donde se evalan las fuentes de incertidumbre
involucradas en la medicin, identificando las fuentes significativas para su control durante la medicin, con la
finalidad de alcanzar la ms alta calidad metrolgica para la certificacin de materiales de referencia.
1. INTRODUCCIN manos, la planta de los pies y el torso, a menudo

asociados con alteraciones en los vasos sanguneos
Mxico se ha convertido en el principal pas de la piel, puede desarrollar cncer de la piel.
exportador del producto acucola (camarn), en el Diversas instituciones han investigado que la
ao 2013 export ms de 32 mil toneladas de ingestin de arsnico aumenta el riesgo de
camarones, langostinos y dems crustceos con desarrollar cncer del hgado, vejiga y pulmones, por
valor de 315 millones de dlares, de los cuales 24 lo que es reconocido como sustancia carcinognica
mil toneladas fueron camarones, langostinos y otros en seres humanos 3.
crustceos congelados equivalentes a casi 3 billones
de pesos [1]. En los ltimos aos se han desarrollados diversos
mtodos analticos para la medicin de As en
Los elementos contaminantes han sido emitidos y alimentos, como son los mtodos que utilizan La
distribuidos en los ambientes terrestres, acuticos y tcnica de espectrometra de emisin ptica con
en el aire, a travs de material de desperdicio de la plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), la
manufactura industrial, minera, productos de la tcnica de espectrometra de masas con plasma
combustin; la industria qumica inorgnica acoplado inductivamente (ICP-MS) 5, la tcnica de
manufacturera, es una fuente potencial de desechos absorcin atmica con generador de hidruros (EAA-
metlicos. En los ecosistemas acuticos, los GH) es la ms utilizada4. En los ltimos aos se ha
elementos contaminantes entran a la biota debido a desarrollado mtodos de medicin de As empleando
procesos naturales tales como la actividad tcnicas analticas como ICP-MS, con mtodos de
volcnica, la erosin o a procesos antropognicos calibracin como el de Material de Referencia
como desechos industriales y depsitos de aguas Certificado (MRC) interno con adicin de MRC. El
residuales [2]. As tenemos el caso del arsnico, el instituto de metrologa de Estados Unidos de
cual produce alteraciones de la piel, inicia con un Amrica National Institute of Standard and
obscurecimiento de la misma, as como la aparicin Technology (NIST) ha empleado ampliamente este
de pequeos callos o verrugas en la palma de las mtodo de calibracin de MRC interno con adicin

CENAM
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de MRC en la certificacin elementos qumicos en Mezcla sin

adicin deMRC
Muestra x
materiales de referencia de matriz natural [6[7. La Disolucin (muestra
I
normatividad mexicana establece los lmites

con MR interno)
I
mximos permisibles y mtodos de medicin del

Mezcla (x + y)
contenido de metales, especialmente para productos 75As MB

I
75As 89Y MB
del mar 891011121314). Mezcla con adicin

+ deMRC
Par
Debido a la creciente demanda de anlisis y trabajos MR interno y

89Y MB Adicin de MRC (As)
de investigacin orientados en la identificacin y
75As I
I
+ I
cuantificacin de arsnico, CENAM preocupado por

la regulacin nacional e internacional, que genera
necesidades en la medicin de arsnico en
89Y MB 75As MB 75As 89Y MB
muestras del tipo alimento marino en Mxico, en Figura 1. Mtodo de calibracin de MRC interno con
este trabajo se presenta la implementacin del adicin de MRC.
mtodo de medicin de As en diversos tejidos
marinos, como camarn, tejido de mejilln y tejido
de ostra, empleando el mtodo de calibracin de Rby m s wAs ,s md 1

mAs , Blk
Material de Referencia Certificado (MRC) interno b ( y s )
R R by m

x1
w( As , x ) Ec 1
con adicin de MRC [6[7[16], empleando ICP-MS, mx wH 2O
con la finalidad de certificar materiales de referencia
de este tipo. La validacin del mtodo se confirma a
travs de demostrar capacidad de medicin a nivel Dnde w(As,x) fraccin de masa de arsnico en la
internacional en este campo, con la participacin en muestra, Rby relacin (IAs/IY) del elemento de inters
la comparacin clave en la regin Asia Pacific con respecto al estndar interno, en la muestra sin
Metrolgy Programe APMP.QM-S5 [15]. adicin de MRC, Rb(y+s) relacin (IAs/IY) del elemento
de inters con respecto al estndar interno en la
2. MARCO TERICO muestra con adicin de MRC, ms masa de la alcuota
de la disolucin del MRC adicionada, wAs,s fraccin
2.1 Mtodo de calibracin de MRC interno con de masa de arsnico en la disolucin de la mezcla
adicin de MRC. de la muestra con adicin de MRC, mx1 masa de la
Este mtodo de calibracin se aplica para todas alcuota de la muestra en la disolucin final, md1
aquellas mediciones donde existe efecto e masa de aforo de la disolucin final, mAs, Blk fraccin
interferencias de matriz, puede ser aplicado en de masa de arsnico en la muestra blanco, mx
tcnicas analticas como EAA-GH, ICP-OES, y ICP- masa de la muestra y w(H2O) fraccin de masa de
MS. Su principio de medicin est basado en la agua (humedad) en la muestra.
medicin de la relacin isotpica (Rby) de la seal en
intensidad del istopo del mensurando y la seal en Este mtodo tiene las ventajas18: No requiere el
intensidad del istopo del MRC interno, en una valor exacto de la fraccin de masa del MRC interno;
mezcla b de dos disoluciones. La primera de ellas el MRC interno se adiciona en la ltima dilucin a
llamada mezcla (by) sin adicin de MRC es la medir, por lo que el resultado no se ve afectado por
muestra (x) y contiene una cantidad conocida del dilucin o almacenamiento de las disoluciones. Se
MRC interno, la segunda disolucin llamada mezcla miden las relaciones del mensurando con respecto
b (y+MRC) con adicin de MRC, contiene la mezcla de al MR interno; por lo tanto, posible cambios
la muestra con MR interno ms la adicin de una causados por el instrumento de medicin se
cantidad conocida del elemento qumico B a medir. cancelan a un cierto grado.
En la figura 1 se presenta el diagrama del proceso
del y en la ecuacin 1 el modelo del mtodo analtico 2.2 Desarrollo experimental.
de cuantificacin de MRC interno con adicin de El procedimiento analtico para el desarrollo del
MRC del mensurando17. mtodo de medicin de As, incluye una preparacin
gravimtrica en donde se adiciona el MRC interno
empleando digestin cida en sistema cerrado de
reaccin acelerada asistida por microondas,
evaporacin de cidos, adicin de material de
referencia certificado y la medicin empleando

CENAM
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espectrometra de masas de sector magntico con mezclas y evaluar las posibles interferencias
fuente de plasma de acoplamiento inductivo (ICP- poliatmicas que podran afectar la medicin de Y y
SFMS). As, en las muestras empleando el ICP-SFMS . En la
tabla 1, se presentan las interferencias que se
2.3. Reactivos, materiales de referencia e revisaron para los istopos de As e Y, utilizados en
instrumentacin. la medicin en media resolucin (MR). De la
Reactivos: cido ntrico grado reactivo, cido ntrico medicin preliminar se observ que la muestra
doblesudestilado producido en CENAM, perxido de presentaba altos contenidos de potasio (K), sodio
hidrgeno y cido clorhdrico grado alta pureza. (Na), hierro (Fe), cromo (Cr) y aluminio, (Al), del
Materiales de referencia certificados (MRC): DMR- orden desde (100 hasta 50 000) mg/kg. Del anlisis
312a Disolucin espectromtrica de arsnico de las interferencias especificadas en la tablas 1, se
CENAM; SRM-3167 empleado como MRC interno, debe hacer nfasis en la importancia de realizar una
materiales de referencia certificados de control: optimizacin en el ICP-SFMS, de tal manera que en
SRM-1566 y SRM-2976 de NIST, EUA. el plasma, se minimice la formacin de las especies
doblemente cargadas, as como las especies del tipo
MR interno molecular, llamadas tambin poliatmicas, para
cidos Evaporacin
asegurar que se ha minimizado la produccin de
Muestra interferencias.
Tabla 1. Interferencias identificadas para la medicin

de arsnico
Preparacin 75 89
gravimtrica
Digestin As(MR) Y(MR)
149 ++ 39 36 177 ++ 73
Sm K Ar Hf Ge16O
59 16 58 17 51 38 72
Co O Ni O V Ar Ge17O
35 40 40 17 18 53 36 71
Cl Ar Ca O O Cr Ar Ga18O
Disolucin
37 38 150 ++ 49 40 178
de muestra Dilucin Disolucin Cl Ar Sm Ti Ar Hf++
sin MRC 150 ++ 179
Nd Hf++
Disolucin
Dilucin
de muestra
Medicin
con MRC 2.5. Preparacin gravimtrica de mezclas.
Adicin de Se realiz la preparacin gravimtrica de 6 mezclas
MRC (As)
con las muestras de camarn APMP y MRC de
Figura 2. Diagrama de proceso de preparacin de control, con una masa de 0.5 g de muestra y 1 g de
muestras. una disolucin del MRC interno. A todas las mezclas
preparadas, tanto para muestras, como para MRC
Instrumentos: Balanza electrnica, marca Mettler de control, se les adicionaron 8 mL de HNO3 y 2 mL
Toledo, sistema de digestin de reaccin acelerada de H2O2, se sometieron a un proceso de digestin
asistida por microondas (MW), modelo Mars x. en sistema de reaccin acelerada en horno de
Espectrmetro de masas de sector magntico con microondas.
plasma acoplado inductivamente (ICP-SFMS),
ELEMENT 2 (Thermo Scientific, Bremen, Alemania). 2.6. Mtodo de digestin de las muestras.
La preparacin de las muestras se realiz dentro de El mtodo de digestin cida de la matriz de tejido
un sistema de cuarto limpio hbrido con filtros HEPA vegetal en sistema de reaccin acelerada por
clase ISO 5/7 (VECO). El agua utilizada para la microondas (MW), involucra una etapa de
preparacin de todas las disoluciones, fue predigestin y tres etapas de digestin, en la tabla 2
doblemente subdestilada y fue obtenida a partir del se presenta un resumen de los parmetros que se
sistema de purificacin de dos subdestiladores de aplicaron para la digestin.
cuarzo en serie, en una rea limpia con filtro HEPA
clase ISO 5 (VECO) [19].
2.4. Evaluacin de interferencias.

Se hizo una medicin preliminar de la muestra, con
la siguiente finalidad, evaluar el contenido
aproximado del analito a medir, identificar y
seleccionar el MRC interno a emplear en las

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
Tabla 2. Mtodo de digestin cida por MW 2.11. Estimacin de incertidumbre de la fraccin

empleado para la muestra de tejido vegetal de masa de As.
Tiempo de La estimacin de incertidumbre se realiz con base
Tiempo de Temperatura Presin
Etapa permanencia al uso de mtodos numricos de diferenciacin, de
rampa (min) (C) (kPa)
(min) acuerdo a lo que establece la Gua de Estimacin de
1 15 140 45 180 Incertidumbre de EURACHEM20 y la GUM21.
- 22 12 h 101 En la estimacin de la incertidumbre se consideraron
2 30 150 25 180 las fuentes mostradas en el modelo matemtico
3 25 190 30 200
representado por la ecuacin 1, adicionalmente se
incluy el factor debido a la reproducibilidad (D),
4 20 200 20 225
como se observa a continuacin:
2.7 Proceso de evaporacin de cidos del
proceso de la digestin. Rby m s ws md 1

mbco
Las muestras fueron sometidas a un proceso de Rb ( y s ) R by m x1 D (2)
w( As , x )
evaporacin en sistema abierto de bloque caliente, m x wdry
para eliminar los cidos a un volumen de 2 a 3 gotas

de aproximadamente 0.6 mL. Las muestras fueron
aforadas en una fraccin de masa de 1 % de HNO3.
3. RESULTADOS
2.8. Optimizacin instrumental.
En la optimizacin del ICP-SFMS para la medicin 3.1. Resultados de evaluacin de
de As se realiz en media y alta resolucin, tratando interferencias.
de obtener la mayor sensibilidad de la seal de As Como resultado de la evaluacin de las
con un compromiso en obtener un coeficiente de interferencias (tabla 1), se concluy que el As no
variacin menor al 2 % durante un periodo de 4 presentaba interferencias significativas del tipo
horas aproximadamente que es el tiempo que tarda 35 40
poliatmicas de Cl Ar por lo se corrobor que en
la secuencia de medicin. media resolucin es posible separar las
interferencias.
2.9. Secuencia de medicin.
Es importante que durante la secuencia de medicin 3.2. Resultados del proceso de digestin.
se realice en el orden siguiente: agua El mtodo de digestin cida desarrollado para las
doblesubdestilada, disolucin blanco reactivo (agua muestras de matriz de tejido vegetal en sistema de
con HNO3), blanco de muestra (BCOi+Y), blanco de reaccin acelerada por microondas (MW) es robusto
muestra con adicin de MRC (BCOi+Y+As), para la digestin completa de las diferentes
posteriormente se miden las mezclas de muestras: camarn, tejido de mejilln y tejido de
submuestras de cada mezcla sin adicin (APMP- ostra.
Xi+Y) y con adicin de MRC (APMP-Xi+Y+As),
mezclas del material de referencia empleados como 3.3. Resultados de la optimizacin
control (SRM-1566-Xi y SRM-2976-Xi), se termina instrumental.
con la medicin del blanco de muestra, blanco En la tabla 3 se presenta un resumen de los
reactivo y agua. La secuencia de medicin de las parmetros instrumentales ptimos empleados para
muestras se hizo de manera aleatoria 14. la medicin de los istopos de los elementos de
75 89
inters: As y Y.
2.10. Cuantificacin de la fraccin de masa de
As. Tabla 3. Condiciones instrumentales para la
Los valores de la medicin de la fraccin de masa medicin de As.
de As w(As, x) en g/g, obtenidos para cada una de
Parmetro As
las muestras, blancos y material de control se
obtuvieron empleando la ecuacin 1. Resolucin 4000 y 10000
Potencia de la radiofrecuencia /w 1290
Flujo de gas de muestra/Lmin-1 0.783
Flujo de gas de enfriamiento/Lmin-1 15.10
Flujo del gas auxiliar/Lmin-1 0.74

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
Ancho de ventana (%)/ ventana de 100/ 3.5 Resultados de la medicin de As en el MRC

integracin 80 de control
Nmero de picos por muestra 20
Corridas/pases 5/1 Los resultados obtenidos para el material de
Tiempo muerto (ns) 25
referencia, SRM-1566 (Valor certificado (7.650
0.650) mg/kg, se presentan en la tabla 5 y figura 4.
Tabla 5. Resultados de w(As) para SRM-1566

3.4 Resultados de la medicin de As.
SRM-1566 w( As )
En la tabla 4 y figura 3 se presentan los valores de la ( g/kg)
fraccin de masa de As w(As) en g/g obtenidos para SRM 1566b-x1 8.423
las muestra de camarn. En la figura 3 se observa SRM 1566b-x2 8.564
variabilidad entre los resultados de la fraccin de Promedio 8.5
masa de As de cada una de las seis muestras, las Incertidumbre expandida (k=2) 1.1
lneas punteadas representan la incertidumbre
estimada. Los resultados obtenidos para el material de
referencia de control, SRM-2976 (Valor certificado
Tabla 4. Resultados de w(As). (13.30 1.80) mg/kg, se presentan en la tabla 6 y en
w( As ) la figura 5. Con base a los resultados obtenidos
Muestra
(g/g) para el As medido en el SRM-1566 y SRM-2976 de
APMP-x1+y 46.74 control, se puede concluir que el valor de la
APMP-x2+y 45.49 medicin de As en aceptable, existe comparabilidad
APMP-x3+y 44.93 entre el valor medido y el valor de certificado.
APMP-x4+y 46.26
APMP-x5+y 46.27
APMP X6+y 41.64
promedio 45.2 SRM-1566 (As en tejido de ostra)
15
Incertidumbre expandida (k=2) 5.7
14
13
fraccin de masa (ug/g)
12
11
APMP-QM-S5 (As en camarn) 10
55
53 9
51 8
fraccin de masa (g/g)
49 7
47 6
45 5
certficad o medicin
43
41 Figura 4. Grafica de resultados de w(As) en el SRM-
39 1566 Tejido de ostra.
37
35
Tabla 6. Resultados de w(As) en el SRM-2976.

SRM-2976 w( As )
Figura 3. Resultados de w(As) por muestra ( g/kg)
SRM-2976- X1 14.17
SRM-2976- X2 14.94
Promedio 14.6
Incertidumbre expandida (k=2) 1.8

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
SRM-2976 (As en tejido de mejilln)

(Egipto), LNE (Francia), EIM (Grecia), GLHK
20 (China), NPLI (India), NMIJ (Japn), KRISS (Corea),
19 SIRIM (Malasia), CENAM (Mxico), HSA (Singapur),
fraccin de masa (ug/g)
18 JSI (Eslovenia) and TISTR (Tailandia) [15].

17
16 Los resultados de As de la comparacin se
15 presentan en la figura 7, la lnea horizontal slida de
14 color rojo representa el valor de referencia asignado
13
de la comparacin clave (KCRV), las lneas
12
horizontales segmentadas de color rojo representan
11
la incertidumbre estndar del KCRV. El resultado del
10
CENAM, estn representados en un valo de color
certficado medicin azul.
Figura 5. Grafica de resultados de w(Zn) en el El valor obtenido para As, es comparable con
SRM-2976 tejido de mejilln. respecto a los valores obtenidos por otros INM y
consistente al valor de referencia asignado de la
3.6 Contribucin de las magnitudes en la comparacin clave (KCRV), la incertidumbre
estimacin de incertidumbre. expandida relativa para As de 6 % es adecuada, al
De la estimacin de incertidumbre se observ que nivel de un mtodo implementado, para una matriz
las magnitudes ms significativas fueron: el mtodo natural compleja.
D, las relaciones de las muestras sin adicin de
MRC Rby y la relacin de las muestras con adicin de APMP.QM-S5. As measurement results and uncertainties
MRC Rb(y+MRC). En la figura 6 se presenta el diagrama 55
de la contribucin de cada una de las magnitudes de

influencia. 50
Mass fraction of As (g/g)
45
Contribucin de la incertidumbre en la medicin
de As en la muestra APMP-QM-S5
D 40
w_dry
mx 35
mbco
md1 30
mx1
ws
ms Figura 7. Resultados de la comparacin APMP.QM-
Rby+s S5, para As en camarn.
Rby
0% 20% 40% 60% 80% 100% 5. CONCLUSIONES

Contribucin (%)
El mtodo de digestin y medicin desarrollado para
Figura 6. Contribucin de w(As) en la muestra de
la matriz de tejido marino: muestra camarn, tejido
camarn APMP
de mejilln y tejido de ostra, es robusto como se
pudo observar con la digestin completa de la
3.7. Resultados de As en la muestra de
muestra, corroborndose con los resultados de
camarn en la comparacin APMP.QM-S5.
medicin obtenidos en la muestra camarn, as
Los resultados obtenidos fueron comparados con los
como en los materiales de referencia certificados
de otros INM y laboratorios reconocidos
empleados como control. Los resultados obtenidos
internacionalmente, a travs de la comparacin
por CENAM fueron comparados con los resultados
internacional APMP.S5 Essential and Toxic
de otros INM, donde se obtuvo consistencia con el
Elements in Seafood, donde los Laboratorios
valor de referencia de comparacin clave (KCRV) y
Nacionales de Metrologa participantes fueron: INTI
la incertidumbre asignada al KCRV en la
(Argentina), ANSTO (Australia), INMETRO (Brazil),
comparacin APMP-QMS5, por lo que demostr
BIM (Bulgaria), CMQ (Chile), NIM (China), NIS

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
capacidad del CENAM para la medicin de As Hispano-Latinoamericano sobre temas actuales

empleando el mtodo de (EI+AMRC-ICP-SFMS). de hidrologa subterrnea, octubre de 2005.
AGRADECIMIENTOS [6]. Wood L., Sharpless K.,et al.

,CHARACTERIZATION OF THREE BERRY
Agradecemos a la Dra. Laura Wood del Instituto STANDARD REFERENCE MATERIALS FOR
Nacional NIST de Estados Unidos de Amrica, por NUTRIENTS J Agric Food Chem. Author
su apoyo durante las mejoras realizadas en el manuscript; available in PMC 2012 July 13.
CENAM para la aplicacin del mtodo de calibracin
Tambin agradecemos a la I.Q. Faviola Alejandra [7]. Wood L., Stephen L., et al. ,CERTIFICATION
Sols, I.Q. Judith Velina Lara Manzano y al Dr. OF NIST STANDARD REFERENCE
Yoshito Mitani por su apoyo en el desarrollo y MATERIAL 1515A PINE NEEDLES AND
mejoras. RESULTS OF AN INTERNATIONAL
LABORATORY COMPARISON. June 2004.
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INYECCIN EN FLUJO-GENERACIN DE DE LA PESCA. MOLUSCOS BIVALVOS
HIDRUROSESPECTROMETRA DE FRESCOS-REFRIGERADOS Y
ABSORCIN ATMICA (IF-GH-EAA) PREVIA CONGELADOS. ESPECIFICACIONES
DERIVATIZACIN CON L-CISTENA. SANITARIAS EN LA MEDICIN DE CD Y ZN
VALIDACIN Y COMPARACIN EN TEJIDO DE MOLUSCO. Simposio de
INTERMETODOLGICA UTILIZANDO DOS Metrologa (2006).
TCNICAS DE REFERENCIA, Diciembre 2010.
[5]. Martnez L. y Gasquez J. DETERMINACIN 1993, BIENES Y SERVICIOS. PRODUCTOS
DE ARSNICO EN AGUAS: DIFERENTES DE LA PESCA. MOLUSCOS BIVALVOS EN
TCNICAS Y METODOLOGAS. II Seminario

CENAM
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CONSERVA. ESPECIFICACIONES
SANITARIAS.

1995, BIENES Y SERVICIOS. PRODUCTOS
DE LA PESCA: SECOS SALADOS,
AHUMADOS, MOLUSCOS CEFALPODOS Y
GASTERPODOS FRESCOS-
REFRIGERADOS Y CONGELADOS.
Disposiciones y especificaciones sanitarias.
[15] Liliana Valiente, John W. Bennett, et al

REPORT OF APMP.QM-S5 APMP.S5
ESSENTIAL AND TOXIC ELEMENTS IN
SEAFOOD (Coordinated by GLHK), Hong Kong
China, Mar, 2013.
[16] NMX-Z-005-IMNC-2009 VOCABULARIO

INTERNACIONAL DE METROLOGA-
CONCEPTOS FUNDAMENTALES Y
GENERALES, Y TRMINOS ASOCIADOS
(VIM).
[17] Hauswaldt, A., Riniz O., Fisher N., et al.

UNCERTAINTY OF STANDARD ADDITION
EXPERIMENTS: A NOVEL APPROACH TO
INCLUDE THE UNCERTAINTY ASSOCIATED
WITH THE STANDARD IN THE MODEL
EQUATION. Springer Verlag 2011.
[18] Cuadros L, Gracia L., Almansa E., Lpez J.

CALIBRATION IN CHEMICAL
MEASUREMENT PROCESSES. II. A
METHODOLOGICAL APPROACH. Trends in
analytical chemistry, vol. 20, no. 11, 2001.
[19] ISO 14644-1. Part 1: 1999 CLASSIFICATION

OF AIR CLEANLINESS.
[20] EURACHEM-CITAC, Guide: QUANTIFYING

UNCERTAINTY IN ANALYTICAL
MEASUREMENT, 2nd. Edition (2000), ISBN 0
948926 15-5.
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UNCERTAINTY IN MEASUREMENTS, ISBN
92-67-10188-9, 1st Ed., International
Organization for Standardization, Geneva,
Switzerland, (1995).

CENAM
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____________________________________________________
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MEJORAS EN EL SISTEMA PRIMARIO DE

CONDUCTIVIDAD ELECTROLTICA DEL CENAM
1 1 1 1
Erik O. Torrecillas N.* , Luis G. Espitia P. , Jos M. Jurez G. , Adrin Reyes D. ,
2 1
Ren Antao L. , Aarn Rodrguez L.*
1
Centro Nacional de Metrologa. Km 4.5 Carretera a Los Cus, Municipio El Marqus, Quertaro. C. P.
2
76246, Mxico. Centro de Investigacin y Desarrollo Tecnolgico en Electroqumica, S. C., Parque
Tecnolgico Quertaro Sanfandila, C.P. 76703, Pedro Escobedo, Quertaro, Mxico.Tel. 442-2-11-05-00
erik_tntn@hotmail.com, arodrigu@cenam.mx
Resumen: Se caracterizaron electroqumicamente electrodos de titanio puro mediante espectroscopa de

impedancia electroqumica y voltamperometra de barrido lineal con el fin de obtener informacin de su
comportamiento en el sistema primario de conductividad electroltica del CENAM. Las tcnicas aplicadas
indicaron algunas condiciones ptimas para la medicin de conductividad electroltica, tales como, amplitud
de perturbacin sinusoidal menor a 200 mV e intervalo de frecuencias optimas de 0.5 a 5 kHz. La informacin
obtenida demostr que los resultados de medicin son comparables con los valores certificados por sistemas
primarios extranjeros.
1. INTRODUCCIN por sus siglas en ingls) realizando una medicin a

diferentes distancias li.
La conductividad electroltica (CE) es un parmetro
no especifico que es utilizado para la estimacin de Un procedimiento de medicin de referencia
sustancias ionizadas en una muestra liquida. La CE primaria se define como aquel que es utilizado para
es utilizada ampliamente en numerosos campos de obtener un resultado de medicin sin relacionarlo
la ciencia, algunos ejemplos son la produccin de con un estndar de medicin para una cantidad del
agua ultra-pura en farmacutica, el estudio de mismo tipo.[6]
compuestos orgnicos en equipos cromatogrficos y
en la industria qumica se utiliza para evitar En el Centro Nacional de Metrologa (CENAM), la
numerosos y complejos anlisis qumicos. celda primaria de CE es un una celda tipo pistn
con Kcell precisamente conocida por su calibracin
La CE, denominada , es definida como el radio de dimensional [1]. Mediante un dispositivo de
densidad de corriente inica en un campo elctrico separacin con escalones calibrados, dos
aplicado. En la prctica, es usualmente calculada resistencias R2 y R1 son medidas a dos diferentes
de la medicin de una resistencia electroltica Re distancias entre los electrodos. De esta manera,
(), en una celda electroqumica con una constante puede ser estimada [1] como se muestra en la Ec.3
-1
de celda conocida Kcell (m ). La relacin entre estas
variables es representada en la Ec.1 [1-5] (3)
(1) En la Ec. 3, l es el escaln calibrado y

representa el dimetro interno de la celda. La
Para una celda electroqumica ideal que consta de ecuacin 3 aplica estrictamente solo en el caso de
dos electrodos paralelos y circulares de rea A una celda primaria.
separados por una longitud l, Kcell se calcula de Dado que ambos dimetro y separacin de los
acuerdo a la Ec.2 [1-5] electrodos son conocidos por sus calibraciones
respectivas, la evaluacin debe enfocarse en Re, lo
(2) cual necesita de estudios fundamentales para cada
condicin experimental. Al utilizar la EIS como una
La resistencia de un electrolito (Re) en una tcnica de medicin para la estimacin de Re, se
disolucin de inters es determinada en la deben tener consideraciones especiales en los
espectroscopa de impedancia electroqumica (EIS efectos de polarizacin del electrodo como son la

CENAM
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capacitancia de doble capa y la resistencia por trabaja como punto de contacto. En cada etapa los
transferencia de carga. Es conocido que el rango de electrodos fueron pulidos con suspensin de
frecuencia y la linealidad son dos importantes diamante de 1 m y lavados con el fin de evitar
variables cuando se ejecuta una medicin de EIS [7]. aportaciones errneas en los resultados.
Tambin, estas variables dependen fuertemente de
interferencias electroqumicas, lo cual hace Los electrodos fueron caracterizados por
necesario llevar a cabo estudios bsicos para cada microscopa electrnica de barrido (SEM JSM-
situacin. 6390LV, JEOL, Tokyo, Japn).
En el caso de una celda convencional tipo pistn los

electrodos son construidos de platino y almina,
materiales que han demostrado una gran afinidad
con las disoluciones estndares de medicin de CE
(KCl), repetibilidad y confiabilidad en los resultados
de medicin. Sin embargo, la construccin de
electrodos de platino representa una fuerte inversin
para los diferentes INMs que pretenden certificar a
nivel primario sus materiales de referencia (MR). Figura 1. Electrodo de titanio puro de dimensiones
certificadas.
Con el fin de obtener informacin bsica del
comportamiento electroqumico de la celda primaria 2.2 Caracterizacin electroqumica.
de CE del CENAM, se realizaron numerosos
experimentos de voltamperometra y EIS para Las caracterizaciones fueron llevadas a cabo por
comparar el funcionamiento de electrodos de titanio voltamperometra lineal utilizando un
puro en las determinaciones de conductividad potenciostato/galvanostato VoltaLab (PGP201,
electroltica, el presente trabajo pretende encontrar Radiometer Analytical SAS, Villeurbanne, Francia);
una solucin a los problemas que evitan la las voltamperometras fueron realizada en ambos
certificacin primaria de dicho MR en el CENAM. sentidos (catdico y andico) a baja velocidad de
-1
barrido (0.2mV*s ) para hacerlas comparables a los
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL. experimentos de EIS, los cuales se realizan en
estado estable.
2.1 Sistema electroqumico.
Para los estudios de espectroscopia de impedancia,
Fue utilizado el sistema primario de conductividad se analizaron barridos de frecuencia desde 0.5
electroltica (CE) del CENAM para las pruebas. El hasta 10 kHz utilizando un puente de impedancia de
volumen de disolucin utilizado en la celda fue de alta precisin (HP 4284A, Agilent, Santa Clara CA,
120 mL. Con el fin de evaluar la influencia de los USA).
electrodos en los resultados de CE, el electrolito
utilizado como control en las pruebas fue disolucin Los anlisis se realizaron sobre los resultados de
acuosa de KCl 0.01mol/kg, con un valor certificado medicin de conductividad electroltica y se
de CE de (1411.4 4.4) S/cm, trazable al NIST analizaron los espectros de impedancia en el
(instituto nacional de metrologa de los estados software Z-view (Zplot ,

Scribner Associates
unidos de Norteamrica). Un bao termosttico Incorporated, Southern Pines, NC, USA).
(Fluke Hart Scientific modelo 7008, Everett, WA,
USA) fue utilizado para controlar la temperatura a 3. RESULTADOS
(250.001)C. La temperatura fue medida por un
puente de resistencia de platino (Automatic Systems 3.1 Caracterizacin de los electrodos.
Laboratory, modelo F250, Andover, Hampshire, La figura 2 muestra imgenes de la microscopa
UK). Un separador cermico con dimensiones electrnica de barrido (SEM).
certificadas de (6.2280.010) mm se utiliz para
ajustar la diferencia de distancia entre los electrodos
y as obtener las resistencias R2 y R1.
El sistema comprende dos electrodos de 4.8951 cm

de dimetro con una varilla concntrica externa que

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Con el fin de realizar experimentos lo ms cercanos

al estado estable, la amplitud de la perturbacin
sinusoidal se mantuvo por debajo de los 100 mV.
Figura 2. Micrografas de los electrodos de titanio a

diferentes resoluciones de imagen.
En la SEM se observa que la superficie presenta Figura 3. Voltamperograma obtenido en sentido

lneas irregulares, sin embargo, se espera que no catdico y andico. KCl 0.01 mol kg.1. Velocidad de
sean de gran influencia en los resultados de barrido 0.2 mV s-1 (el grfico inferior muestra un
medicin puesto que serian eliminadas mediante el acercamiento de la regin capacitiva)
pulido que se realiz previo a cada tratamiento.
3.3 EIS: Estudio de frecuencias
3.2 Voltamperometra lineal
Para este estudio fueron seleccionados tres rangos
Estos experimentos fueron llevados a cabo para de frecuencias aplicando una amplitud de seal
conocer los procesos electroqumicos que se sinusoidal de 100 mV en todos los casos. La figura
presentaran al someter el titanio al sistema durante 4 muestra diagramas de Nyquist (Parte real de la
la perturbacin. La figura 3 muestra los impedancia ZRe en abscisas y parte imaginaria ZIm
voltamperogramas de la disolucin electroltica en en ordenadas) y Bode-fase (logaritmo de la
ambos sentidos andico y catdico, comenzando a frecuencia en abscisas y ngulo de fase en
potencial de circuito abierto, cerca de los 0 mV. Los ordenadas), los cuales se obtuvieron para cada
barridos fueron realizados hasta 1.5 V. intervalo de frecuencias definido. En los espectros
se observa claramente que existe una mayor
Como se observa en la figura 3, existen reacciones contribucin de la reactancia para los intervalos de
a partir de los 500 mV de perturbacin, de tal frecuencia altos alcanzando hasta los 20, y
modo que la regin capacitiva es predominante y aunque el desfasamiento resulta ser pequeo, dicho
presenta densidades de corriente muy pequeas, se intervalo mantiene los ngulos de fase ms bajos,
requieren ms estudios para asociar las reacciones mientras que los intervalos de frecuencia pequeos
presentes en este comportamiento, sin embargo, se presentan como espectros muy ruidosos. El
para los fines del presente estudio se esper que intervalo de frecuencias medias demostr tener un
dichas reacciones no tuvieran influencia significativa comportamiento lineal y una influencia capacitiva
durante las mediciones de impedancia muy pequea.
electroqumica.
Tras el anlisis de frecuencias se eligi un intervalo
de 0.5 a 5.0 kHz por demostrar menor contribucin
capacitiva y menor desfasamiento para las

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determinaciones de R con el puente de -5

FitResult
impedancias. a)
-4
a)
-3
Z''
-2
-1
0
152 153 154 155 156 157
Z'
103
FitResult
|Z|
102
102 103 104
Frequency (Hz)
b)
-2.0
Figura 4. Espectros de impedancia obtenidos a
-1.5
diferentes intervalos de frecuencia en amplitud de
theta
perturbacin sinusoidal de 100mV a) Nyquist con -1.0
inset en los intervalos de frecuencias alto y medio -0.5

b) Bode-fase.
0
102 103 104
3.4 EIS: Mediciones de impedancia. Frequency (Hz)
Una vez definidas las condiciones experimentales

se realizaron las mediciones de impedancia. Se b)
llev a cabo el ajuste de los espectros en Zview
para obtener la resistencia mediante extrapolacin
lineal. La figura 5 muestra los ajustes Figura 5. a) Espectros de impedancia ajustados con
correspondientes al espectro monitoreado durante el software Zview para la determinacin de R
las mediciones, del mismo modo incluye el circuito (Nyquist y bode-fase respectivamente) b) Circuito
elctrico equivalente que se utiliz para realizar elctrico equivalente utilizado para dicho ajuste.
dicho ajuste. Las resistencias obtenidas fueron
utilizadas para obtener el valor de conductividad
electroltica mediante la ec.3. El ajuste por El valor experimental obtenido de bajo las
temperatura se llevo a cabo con la ec.4 condiciones expuestas y los ajustes descritos en el
presente estudio fue de 1416.52 S/cm con una
T=25*(1-0.02*(T-25)) (4) desviacin estndar (SD) de 5.05 S/cm, que
representa una SD relativa de 0.357%.

CENAM
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4. DISCUSIN
Realizando un anlisis del resultado obtenido y el

valor certificado, podemos observar resultados
comparables para las condiciones establecidas.
Observamos una desviacin estndar que permite
incluir las contribuciones de incertidumbre de otras
fuentes y mantenerse aun dentro de valores
confiables para la certificacin. La figura 6 muestra
grficamente la comparacin entre el resultado y el
valor certificado con su incertidumbre
correspondiente.
Figura 7. Comparacin del valor de obtenido

experimentalmente y el valor certificado del MR
utilizando electrodos de acero inoxidable recubierto
con oro.
5. CONCLUSIONES
Debido a que la adquisicin de electrodos de platino

implica una fuerte inversin para los Institutos de
metrologa, existen importantes ventajas en el uso
Figura 6. Comparacin del valor de obtenido de electrodos de diferentes materiales, el titanio
experimentalmente y el valor certificado del MR puro podra ser una alternativa para alcanzar la
utilizando electrodos de titanio puro. certificacin a nivel primario de conductividad
electroltica. Es importante realizar mayores
estudios para determinar si los resultados son
Durante investigaciones previas se desarroll un confiables y reproducibles, sin embargo, en primera
trabajo que caracterizaba un cambio en los instancia se abre panorama a favor de la aplicacin
electrodos del sistemas primario (electrodos de de dichos electrodos. De igual manera, es
acero inoxidable recubiertos de oro), la figura 7 importante realizar experimentos para valores de
muestra los resultados obtenidos en dicho conductividad electroltica diferentes.
desarrollo, el cual cumpla condiciones
experimentales muy similares al presente estudio,
sin embargo, para dicho material se obtuvieron AGRADECIMIENTOS
resultados sesgados y la integridad del
recubrimiento se vea afectada fcilmente.[8] Los autores agradecen a la direccin de metrologa
de materiales, CENAM y SIDEPRO por el apoyo
En comparacin con los resultados en trabajos brindado para el desarrollo del proyecto.
previos, los electrodos de titanio muestran un
comportamiento electroqumico favorable en la REFERENCIAS
medicin de impedancia, no presentan reacciones
de oxidacin o reduccin importantes (lo cual [1] Brinkmann F et al (2003) PRIMARY METHODS
suceda con los electrodos de acero recubierto a FOR THE MEASUREMENT OF
partir de los 300mV), no requieren de un ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY. Accred
recubrimiento previo a su uso, las desviaciones de Qual Assur 8:8
las mediciones son menores y la relacin con el
valor certificado es mayor. Existen algunas [2] Marissy M, Pratt KW, Spitzer P (2009)
desventajas en comparacin con los electrodos de MAJOR APPLICATIONS OF
platino (principalmente los valores de incertidumbre ELECTROCHEMICAL TECHNIQUES AT
obtenidos), sin embargo, estos representan una NATIONAL METROLOGY INSTITUTES.
buena alternativa para la produccin de MRC. Metrologia 46:15

CENAM
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[3] Wu YC, Berezansky PA (1995) LOW

ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY
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[5] Xiaoping S, Spitzer P, Sudmeier U (2007)

NOVEL METHOD FOR BULK RESISTANCE
EVALUATION IN CONDUCTIVITY
MEASUREMENT FOR HIGH-PURITY WATER.
Accred Qual Assur 12:5.
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VOCABULARY OF METROLOGY: BASIC
AND GENERAL CONCEPTS AND
ASSOCIATED TERMS (VIM), 3rd edn. 2008
version with minor corrections.
[7] Orazem ME, Tribollet B (2008)

ELECTROCHEMICAL IMPEDANCE
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OF A PRIMARY ELECTROLYTIC
CONDUCTIVITY CELL AT CENAM.
Accreditation and Quality Assurance 18.5
(2013): 383-389.

CENAM
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DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE Ca++ EN EL CANDIDATO

A MATERIAL DE REFERENCIA DE LECHE ENTERA EN POLVO
(DMR-274f), POR ESPECTROMETRA DE MASAS CON FUENTE DE
PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE (ICP-MS)
1, 2 1 2
Evelina B. Mercado P *., Mariana Arce, O ., Francisco Villaseor O . Laura Regalado C .
1
Instituto Tecnolgico de Celaya, Departamento de Ingeniera Bioqumica, Avenida Garcia Cubas 1200,
2
Fovissste, 38010, Celaya, Guanajuato, Mxico. Centro Nacional de Metrologa, Direccin de anlisis
orgnicos, Carretera a Los Cues KM 4.5, El Marqus, 76246 Santiago de Quertaro, Quertaro, Mxico.
Tel. (442) 211 05 00 ext. 3919.* bere_3181@hotmail.com.
Resumen: Se desarroll un mtodo de espectrometra de masas con fuente de plasma acoplado

inductivamente (ICP-MS) con tecnologa de celda de colisin (CCT), para el anlisis de la concentracin de
Ca++ en el candidato a MRC (DMR-274f) de leche entera en polvo; para la preparacin de la muestra se
utiliz un horno de microondas aplicando una digestin va hmeda con HNO3, para su anlisis se introdujo
al equipo en una disolucin acuosa de HNO3 al 1 %. La exactitud, precisin y la recuperacin del mtodo
desarrollado por ICP-MS se evalu con el material de referencia certificado SRM-1849 de NIST. Con el
mtodo de digestin desarrollado se logr una recuperacin de ca.100 %. Para la medicin de la cantidad de
sustancia de Ca++ en el candidato a material de referencia DMR-274f de leche entera en polvo, se
analizaron cinco muestras con tres replicas cada una, obteniendo un valor de cantidad de sustancia de
9298.58 mg/kg con un coeficiente de variacin de 1.54 %. Los resultados obtenidos demostraron tener la
exactitud y variabilidad adecuada para ser considerados para la asignacin del valor certificado de Ca++ en
el candidato DMR-274f.
1. INTRODUCCIN ensayos de aptitud en dichas mediciones. Con estos

resultados y demostrando que utilizan materiales de
Los elementos forman parte de la estructura de referencia certificados (MRC) en el control de la
diversos tejidos y son importantes para la fisiologa calidad de sus mediciones, entre otros
celular. El calcio y el fsforo en los huesos se requerimientos, los laboratorios alcanzan la
combinan para dar soporte firme a la totalidad del acreditacin de sus servicios para el cumplimiento
cuerpo (FAO, 2002). En los seres humanos y otros de las exigencias de dicha norma. En el control de
mamferos, el calcio tiene funciones importantes la calidad de las mediciones del contenido de
como metablicas, en la estructura sea, elementos esenciales, se utilizan diferentes
musculares, en el estmulo nervioso, actividades tcnicas, las principales como: espectrometra de
enzimticas, hormonales y en el transporte del absorcin atmica con flama (FAAS), o con horno
oxgeno. Cantidades pequeas de calcio, pero de de grafito, cromatografa inica, espectrometra de
gran importancia, se encuentran presentes en los emisin atmica (ICP-AES) con fuente de plasma
lquidos extracelulares, sobre todo en el plasma de acoplado inductivamente (Ammann, 2007; Parson y
la sangre, as como en las diversas clulas de los Barbosa, 2007; Fallah, et al., 2011) y espectrometra
tejidos; y en el suero la mayor parte del calcio se de masas con fuente de plasma acoplado
encuentra en dos formas: ionizada y fija a protenas inductivamente (ICP-MS) (Nardi, et al., 2009) entre
(FAO, 2002). La mayora del calcio en el organismo, otras. En los ltimos aos, los espectrmetros han
viene de los alimentos y del agua que se consume. tenido mejoras importantes que permiten el anlisis
La leche de vaca es una fuente muy rica de calcio, de matrices complejas y la obtencin de mejores
mientras que un litro de leche humana contiene 300 lmites de deteccin, como es el empleo de la
mg de calcio, un litro de leche de vaca contiene 1 tecnologa de la celda de colisin (CCT) permitiendo
200 mg. Para la comercializacin de la leche de la eliminacin de interferencias isobricas. Este
vaca en Mxico, se exige a travs de la NOM-051- dispositivo consiste en un sistema diseado para la
SCFI/SSA1-2010, que se informe al consumidor el minimizacin de las interferencias, facilitando la
contenido nutrimental, para ello los laboratorios determinacin de los elementos con interferencias
analticos que determinan la concentracin de calcio importantes, ocasionadas por el propio plasma de
y otros nutrimentos, requieren demostrar su argn o a la matriz de la muestra (Snchez, 2013).
competencia tcnica a travs de su participacin en Las interferencias cambian la seal del instrumento

CENAM
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de medicin, mientras la concentracin del analito funcionamiento del equipo fue verificado con la
se mantiene constante, puede ser espectral o no solucin tunning B ICAP Q, que contiene Ba, Bi,
espectral (Ugarte, 2011). Las interferencias Ce, Co, In, Li, U en una concentracin (1 0.05)
espectrales ocurren cuando uno de los isotopos g/L. Para la digestin se emple un horno de
sufre interferencia de un in que tiene la misma microondas (marca CEM, modelo MARS 6).
relacin masa/carga. Las interferencias poliatmicas Para la cuantificacin se prepar una curva de
son un conjunto de tomos que se presentan por los calibracin de 5 disoluciones independientes de Ca
reactivos empleados para la preparacin de la en un intervalo de (800 a 3000) g/kg en HNO3 a
muestra o por la formacin de xidos, hidrxidos y una concentracin del 1 %, empleando Y como
especies doblemente cargadas. Las interferencias estndar interno. La digestin de la muestra se
isobrica se presenta por un isotopo de otro realiz por va hmeda por horno de microondas y
elemento con igual relacin masa/carga (Ugarte, las mediciones se realizaron por ICP-MS.
2011; Snchez, 2013). Por otra parte, las Se midieron 5 muestras por triplicado del candidato
interferencias no espectrales son ocasionadas por la a MR de leche entera en polvo (DMR-274f). El
alteracin de la matriz por los procesos de mtodo de digestin por horno de microondas de la
preparacin hasta la deteccin de los iones muestra desarrollado en CENAM se basa en el
(Snchez, 2013). mtodo empleado por el National Institute of
Generalmente estas tcnicas requieren de una Standards and Tecnology (NIST), el cual fue
preparacin previa de la muestra antes de su modificado para mejorar la calidad de digestin de
anlisis, que consiste en la descomposicin de la las muestras del lote a candidato a material de
materia orgnica de la muestra a travs de una referencia (DMR-274f). Para la preparacin se
digestin. La incertidumbre de la cuantificacin de pesaron 0.2 g de muestra y 1.2 g de Y como
Ca++ por mtodos convencionales en los estndar interno con una concentracin de 1031.44
laboratorio analticos, es adecuada para su g/kg, y para la validacin del mtodo desarrollado
propsito, pero no es adecuada para la certificacin se utiliz el material de referencia certificado de
de un material de referencia en un instituto nacional NIST como control el cual consiste en una mezcla
de metrologa (INM), por lo que es necesario de formula nutrimental para adulto e infantes (SRM-
desarrollar un mtodo de mayor jerarqua 1849). Posteriormente se adicionaron 10 mL de
metrolgica (mayor exactitud y menor HNO3 concentrado y enseguida se llev a cabo una
incertidumbre) para la certificacin del MR (VIM, pre-digestin a 45 C en una parrilla durante la
2008). El objetivo de este trabajo es desarrollar y noche. La digestin de la muestra en el horno de
validar parcialmente un mtodo de alta jerarqua microondas se realiz en dos etapas: a) la primera a
metrolgica de medicin de calcio por una temperatura de 160 C por 25 min y b) la
espectrmetro de masas con fuente de plasma segunda a una temperatura de 220 C. El producto
acoplado inductivamente, con la menor de la digestin se diluy con agua tipo I a un peso
incertidumbre posible para que sea adecuado para de 50 g y enseguida se llev a cabo una segunda
la certificacin de la cantidad de sustancia de calcio dilucin hasta obtener una concentracin de HNO3
en el candidato a material de referencia de leche al 1 % en 50 g.
entera en polvo (DMR-274f).
3. RESULTADOS
2. MATERIALES Y MTODOS
Para la cuantificacin de la concentracin de Ca++
Se utiliz nitrato de calcio como calibrante (Lote se evaluaron tres elementos como estndar interno
#J30336; J. T. Baker; grado reactivo) y materiales Rh, Sc e Y (resultados no presentados en este
de referencia certificados en disoluciones trabajo). El Y fue el estndar interno con el que se
espectromtricas de calcio (SRM-309a) con una obtuvieron mejores resultados para la determinacin
concentracin de (9900 30) mg/kg e itrio (SRM- de la concentracin de Ca++. Todas las muestras
3167a) con una concentracin de (9990 20) fueron preparadas con una concentracin de
mg/kg. Para todas las preparaciones se emple 1031.44 g/kg y los estndares con una
agua tipo I con una resistividad de 18 M. Para las concentracin de 107.77 g/kg de itrio. Por otra
mediciones se utiliz un espectrmetro de masas parte se evaluaron tres velocidades de flujo de He
con fuente de plasma acoplado inductivamente con para la celda de colisin a (4.525, 4.526 y 4.528)
tecnologa de celda de colisin (CCT) (ICP-MS mL/min. La velocidad de flujo de He de 4.525
marca Thermo Scientific, modelo iCAP Q).El mL/min, fue con la que se obtuvieron mejores

CENAM
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resultados para la cuantificacin de la concentracin Tabla I. Comparacin del valor certificado con el
de Ca++. valor medido de Ca++ del material de referencia
En la Fig. 1, se muestra la curva de regresin lineal certificado SRM-1849.
ajustada con un coeficiente de correlacin del 99 %, No. Valor Valor U Urel
la cual se utiliz para la cuantificacin de calcio en rplica medido certificado (mg/kg) (%)
el material de referencia certificado SRM-1849 (mg/kg) (mg/kg)
usado para el control de calidad de la medicin y en 1 5272.71 5253 51 0.97
el candidato a material de referencia certificado DM- 2 5311.79
274f de leche entera en polvo. 3 5270.50
4 5300.38
5 5482.99
Curva de c alibracin
6 5255.60
5
y = 0,0012x - 0,0542
7 5207.66
4,5
R = 0,9926 8 5379.32
(CPS Ca*Conc. Y)/CPS Y
4
3,5 9 5093.77
3
Promedio
2,5 5286.07
2 (mg/kg)
1,5 Desv.
1
0,5
Est. 85.53
0 (mg/kg)
600 1100 1600 2100 2600 3100 3600
C. V. (%) 1.62
C. V. Coeficiente de variacin
Concentracion Ca++ (g/kg)
Figura 1. Curva de calibracin de Ca++. La incertidumbre relativa obtenida para este

mensurando en leche entera en polvo es adecuada
En la Tabla I, se compara el valor certificado del (3.07 %), para asignar valores de certificacin de
MRC SRM-1849 del NIST con el valor promedio Ca
++
para el candidato a MRC (DMR-274f)
medido de nueve rplicas. comparada con la obtenida por diferentes mtodos
++
En la Tabla II, se presenta el valor medido de Ca en matrices similares como se muestra en la Tabla
en cinco muestras con tres rplicas del candidato a III. En donde se puede observar que el nivel de
material de referencia certificado DMR-274f incertidumbre obtenido es adecuado para el
analizadas. propsito.
++
Tabla II. Concentracin de Ca en el candidato a material de referencia certificado de
leche entera en polvo DRM-274f.
Desv.
Id. Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3 Promedi Est. C.V
muestra (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) o (mg/kg) (mg/k (%)
g)
315 9147.49 9148.05 9146.24 9147.26 0.93 0.01
189 9409.70 9181.54 9354.05 9315.10 118.96 1.28
248 9335.13 9139.90 9256.60 9243.87 98.24 1.06
13 9333.46 9280.43 9153.371 9255.75 92.54 1.00
71 9724.47 9514.80 9353.509 9530.95 186.01 1.95
PROMEDIO
9298.58
(mg/kg)
DESVEST
143.16
(mg/kg)
C. V (%) 1.54

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
Tabla III. Comparacin de la incertidumbre relativa obtenida por diferentes mtodos de cuantificacin en
matrices de leche en polvo.
Valor
Mtodo Valor de Incertidumbre Fuente de
ID. referencia
Matriz Instituto de referenci Relativa informaci
Material certificado
anlisis a (mg/kg) (%) n
(mg/kg)
Leche Certificado
DMR- 9240
entera en CENAM ICP-AES 4.07 no.
65a 376
polvo 0684/2001
Leche CNM-MR-
DMR- ICP-AES
entera en CENAM 8658 209 2.41 630-
274c y AAF
polvo 0264/2006
Leche Certificado
DMR- 7750
entera en CENAM ICP-AES 3.10 no.
65b 240
polvo 1407/2002
Infant/
Adult SRM- ICP-OES
NIST 5253 51 0.97 SRM-1849
Nutritiona 1849 y ICP-MS
l Formula
Infant SRM- ICP-OES
NIST 3670 200 5.45 SRM-1846
Formula 1846 y AAF
Leche Candida
9298
entera en to DMR- CENAM ICP-MS 3.07
286
polvo 274f
Tabla IV. Posibles interferencias para el Y.

4. DISCUSIN Interferencias Masa atmica
14N + 75As 88.9241
++
Para la cuantificacin de la concentracin Ca , se 1H + 88 Sr 88.9134
++
cuantific el isotopo 44Ca . La cuantificacin de la 16O + 1H + 72Ge 88.9248
++
concentracin de Ca en el ICP-MS se realiz en el 16O + 73Ge 88.9184
modo de celda de colisin empleando He como gas 12C + 77Se 88.9199
de colisin, considerando que la determinacin de 40Ar + 49Ti 88.9103
este elemento en el ICP-MS, presenta algunas 15N + 74Ge 88.9213
interferencias tanto isobricas como poliatmicas. El 13C + 76Se 88.9226
itrio fue el estndar interno que mejor respuesta dio 178Hf
++
88.9719
para su anlisis. En la Tabla IV, se muestran las ++
177Hf 88.4716
posibles interferencias del Y, se puede observar que
no present ninguna interferencia, as mismo la
La validacin parcial del mtodo propuesto para la
velocidad de flujo empleada de 4.525 mL/min del ++
determinacin de la concentracin de Ca , se
gas de colisin no caus supresin o incremento en
utiliz el material de referencia certificado SRM-
la seal del Y (interferencias no espectrales), por lo
1849. El lmite de deteccin se determin
que la relacin de ambos elementos se mantuvo.
multiplicando 3 veces la desviacin estndar de la
Por otro parte se observ que es importante
medicin de 10 blancos reactivos. En la Tabla V se
mantener la muestra en medio cido, esto para
presentan los parmetros calculados para la
evitar la disminucin de la fuerza de ionizacin de la
validacin parcial del mtodo.
molcula y al mismo tiempo mejorar la estabilidad
del sistema durante la medicin.

CENAM
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____________________________________________________
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Tabla V. Parmetros para la validacin parcial del

mtodo espectromtrico. AGRADECIMIENTOS
Parmetro Valor Valor
certificado Agradezco al CENAM por la oportunidad brindada
Repetibilidad (%) 0.44 para la realizacin de este proyecto.
Reproducibilidad
1.59
(%)
REFERENCIAS
Exactitud (mg/kg) 5286.07 525351
Lmite de [1] FAO. 2002. NUTRICIN HUMANA EN EL
cuantificacin 16.32 MUNDO EN DESARROLLO. MINERALES.
(mg/kg) Cap. 10. Departamento de Agricultura
Lmite de Disponible en :
10.59
deteccin (mg/kg) http://www.fao.org/docrep/006/w0073s/w0073s
% Recobro 100 0e.htm
[2] Norma Oficial Mexicana. NOM-051-

5. CONCLUSIONES SCFI/SSA1-2010. ESPECIFICACIONES
GENERALES DE ETIQUETADO PARA
Para alcanzar la variabilidad y exactitud de la ALIMENTOS Y BEBIDAS NO
medicin del mtodo desarrollado se optimizaron las ALCOHOLICAS.
condiciones del ICP-MS conjuntamente con la celda
de colisin y se verific la reproducibilidad de las [3] Ammann, AA. 2007. INDUCTIVELY COUPLED
condiciones instrumentales. La exactitud y PLASMA MASS SPECTROMETRY (ICP-MS):
variabilidad de los resultados obtenidos de Ca en
++ A VERSATILE TOOL. Journal Mass
el candidato a MR DMR-274f de leche entera en Spectrometry 42:419-427.
polvo por ICP-MS con celda de colisin se concluye
son adecuados para ser considerados en la [4] Parsons, PJ. and Barbosa, F. 2007. ATOMIC
asignacin del valor certificado de calcio en el SPECTROMETRY AND TRENDS IN
candidato DMR-274f de leche en polvo programado CLINICAL LABORATORY MEDICINE.
para ser certificado por el Centro Nacional de Spectrochimica Acta 62:992-1003.
Metrologa de Mxico (CENAM). Adicional a stos
resultados, prximamente este mtodo se aplicar [5] Fallah, AA. 2011. COMPARATIVE STUDY OF
con dilucin isotpica para medir la cantidad de HEAVY METAL AND TRACE ELEMENT
sustancia de calcio en el candidato a DMR-274f, con ACCUMULATION IN EDIBLE TISSUES OF
lo que se espera comparar los resultados que se FARMED AND WILD RAINBOW TROUT
reportan en ste trabajo con los que se obtengan (ONCORHYNCHUS MYKISS) USING ICP-
por dilucin isotpica, esto para evaluar la jerarqua OES TECHNIQUE. Journal Microchemistry
metrolgica del mtodo reportado al compararlo con 98:275-279.
los resultados de un mtodo de dilucin isotpica
que es considerado de la ms alta jerarqua [6] Nardi EP, Evangelista FS, Tomen L,
metrolgica para este tipo de mediciones y SaintPierre TD, Curtius AJ, De Souza SS,
clasificado por el Consultative Committee for Barbosa F. 2009. THE USE OF
Amount of Substance-Metrology in Chemistry INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS
(CCQM) como mtodo primario (www.bipm.org). Lo SPECTROMETRY (ICP-MS) FOR THE
anterior permitir conocer el nivel de jerarqua DETERMINATION OF TOXIC AND
metrolgica del mtodo de medicin desarrollado ESSENTIAL ELEMENTS IN DIFFERENT
++
para la medicin de Ca por ICP-MS usando itrio TYPES OF FOOD SAMPLES. Journal of food
como estndar interno que se reporta en este Chemistry 112:727-732.
trabajo en base a la diferencia de la exactitud y
variabilidad de este mtodo con respecto a la del [7] Ugarte, BA. 2011. DEVELOPMENT OF NEW
primario. APPLICATIONS OF INDUCTIVELY
COUPLED PLASMA MASS
SPECTROMETRY (ICP-MS) HYPHENATED

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
WITH DIFFERENT SAMPLE

INTRODUCTION SYSTEMS. Tesis doctoral.
[8] Snchez, LME. 2013. AVANCES EN

ESPECTROMETRA DE MASAS CON
FUENTE DE PLASMA: ANLISIS
SIMULTNEO DE ELEMENTOS MAYORES
Y TRAZAS MEDIANTE Q-ICP-MS Y
ANLISIS DE ISTOPOS DE SM-ND
MEDIANTE HR-MC-ICP-MS. Aplicacin en
estudios geoqumicos. Tesis doctoral.
[9] VIM. 2008. VOCABULARIO INTERNACIONAL

VOCABULARIO INTERNACIONAL DE
METROLOGA.

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
CERTIFICACIN DE UREA EN SUERO HUMANO CONGELADO
Victor Serrano C., Mariana Arce O.

Km 4.5 carr. a los Cues, Mpio del Marques, Quertaro
+ 52 4422110500, vserrano@cenam.mx, marce@cenam.mx
Resumen: La urea es el resultado final del metabolismo de protenas. Se forma en el hgado a partir de la
destruccin de las protenas. Durante la digestin, las protenas se separan en aminocidos, que contienen
nitrgeno que se libera en forma de ion amonio, y el resto de la molcula se utiliza para generar energa en
las clulas y tejidos. El amonaco se une a pequeas molculas para producir urea, que aparece en la sangre
y se excreta en la orina. En Mxico, para cubrir el sector clnico en estas mediciones (qumica sangunea
bsica) trazables al Sistema Internacional de Unidades, se llev a cabo la certificacin de un material de
referencia de suero humano congelado.
1. INTRODUCCIN 2. METODOLOGIA
La urea es el resultado final del metabolismo de La certificacin del lote se llev a cabo de acuerdo
protenas. Se forma en el hgado a partir de la al sistema de gestin de calidad del CENAM.
destruccin de las protenas. Durante la digestin,
las protenas se separan en aminocidos, que
contienen nitrgeno que se libera en forma de ion
amonio, y el resto de la molcula se utiliza para
generar energa en las clulas y tejidos. El
amonaco se une a pequeas molculas para
producir urea, que aparece en la sangre y se
excreta en la orina. El mal funcionamiento del rin,
la urea se acumula en la sangre y su concentracin
se eleva. Por lo tanto, cuantificar el contenido de
urea en la sangre, es uno de los parmetros que Figura 1. Etapas del proceso de certificacin.
indica la funcin renal de una persona.
2.1 Desarrollo.
En Mxico, para cubrir el sector clnico en estas
mediciones (qumica sangunea bsica) trazables al Lote candidato a material de referencia.
Sistema Internacional de Unidades, se llev a cabo Lote envasado en viales criognicos 200 que
la certificacin de un material de referencia de suero contienen 1 ml de suero humano congelado,
humano congelado. preparado por un proveedor extranjero.
El primer lote fue certificado en el ao 2003, por lo
que a principios de 2014, estaba prevista la
certificacin de un nuevo lote con el fin de
reemplazar al primer lote debido a que el ltimo
monitoreo que se realiz mostr un cambio en los
valores asignados en tres de los cinco valores de
medida certificados, y el nmero de viales restantes
era pequeo y se tom la decisin de no llevar a
cabo una renovacin de la certificacin y por lo tanto
la realizacin de un nuevo lote.
Figura 2. Muestras del lote analizado.

CENAM
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2.1.1 Materiales utilizados de urea. considerado como mtodo de relacin

Urea Nativa. Material de referencia certificado potencialmente primario [4].
(MRC) de urea del National Metrology Insutitute of
Japan (NMIJ), clave CRM 6006-a, valor certificado El mtodo de dilucin isotpica para la
de fraccin de masa (0.999 0.001) kg/kg. determinacin de urea en suero humano [7], se
basa en la adicin de una cantidad idntica de un
13 15
Urea Marcada. [ C, N2], Marca CIL inc., pureza de istopo marcado (urea marcada) que acta como
98 %, lote PR-11062 estndar interno en la determinacin de la urea en
las muestras y en los patrones de calibracin.
2.2 Instrumento utilizado. En cuantificacin de compuestos orgnicos, esta

metodologa permite obtener una mejor precisin y
exactitud, debido a que reduce los problemas por
prdida del analito de inters en alguno de los
procesos para su medicin, tales como la
extraccin, limpieza, etc., ya que la adicin del
mismo analito marcado isotpicamente sufrir
exactamente los mismos cambios, y a pesar de
posibles prdidas, se mantendr la relacin inicial
hasta el momento de ser medido [3].
2.4 Proceso de derivatizacin.

Debido a que la molcula de urea es muy pequea
Figura 3. Cromatgrafo de gases acoplado a y por lo tanto de fcil descomposicin, sobre todo
detector de espectrometra de masas. Marca: tratndose de las altas temperaturas como las que
Agilent Technologies. Modelo: 6890N/5973N. se utilizan en cromatografa de gases, se requiere
formar un compuesto derivativo ms estable y de
2.2.1 Condiciones instrumentales. mayor peso molecular, para ello se llevan a cabo
Columna. HP-1MS. Espesor de la pelcula: 0.25 um; dos reacciones que se muestran en las figuras 4 y 5
longitud: 30m, dimetro interno 0.32 mm; Modo: a manera de ejemplo con los componentes
flujo constante. Flujo: 1.5 ml / min. principales de la reaccin [6]:
Sistema de inyeccin. Modo: Split, volumen de

inyeccin 1 l temperatura 300C, Relacin 50:1.
Temperatura del horno. Temperatura inicial de 70

C, mantenida durante 1 minuto, aumentando a 150
C, velocidad de 10 C/min y mantener durante 1 Urea + malonaldehido bis (dimetilacetal) + cido
minuto, se eleva a 240 C, velocidad de 5 C/min y clorhdrico = 2-Hidroxipirimidina
mantener durante 1 minuto.
Figura 4 Formacin de 2-Hidroxipirimidina.
Detector selectivo de masas. Temperatura de la
lnea de transferencia: 270 C, temperatura de
cuadrupolo 150 C, temperatura de la fuente 230 C,
tiempo de retardo de deteccin: 3 minutos, modo de
ionizacin: Impacto Electrnico modo de Deteccin
SIM m/z: 168 m/z: 171.
2.3 Mtodo de cuantificacin. 2-Hidroxipirimidina + N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida

Mtodo de cuantificacin basado en dilucin = Trimetilsilil
isotpica con cromatografa de gases con detector Figura 5. Formacin del derivativo.
de espectrometra de masas (DIEM), se

CENAM
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_________________________________________
2.5 Calibracin analtica. La fraccin de masa de las muestras se obtiene por

Se realiz la curva de calibracin de tres puntos en la ecuacin:
el intervalo de concentracin esperado de las
muestras (fraccin de masa de 0.27 mg/g a 0.41
(6)
mg/g). De acuerdo con la ISO 6143 [1], en donde se
indica que pueden utilizarse como mnimo tres
puntos para una funcin de calibracin lineal, Dnde:
siempre y cuando los valores obtenidos al realizar la wx: fraccin de masa de la urea en la muestra
verificacin del modelo cumpla con el requisito de la problema.
bondad de ajuste (ecuaciones 3, 4 y 5). w0 fraccin de masa de las disoluciones estndar de
calibracin.
Se realiz la cuantificacin por comparacin con el Rx: relacin de respuesta del instrumento (MS)
punto de la curva de calibracin (interpolacin entre la urea en la muestra y su istopo adicionado
lineal). (adimensional).
R0: relacin de respuesta del instrumento (MS)
2.5.1 Verificacin del modelo. entre la urea en el patrn de calibracin y el istopo
adicionado (adimensional).
El objetivo de verificar la composicin es confirmar
mIx: masa de la disolucin de istopo adicionado a
que los valores de la fraccin de masa calculados
la muestra en g.
durante el proceso de preparacin gravimtrica, son
mx: masa de muestra problema a medir en g.
consistentes con las mediciones realizadas.
mI0: masa de disolucin de istopo adicionado a las
Las expresiones matemticas utilizadas son:
disoluciones patrn de calibracin en g.
m0: masa de disolucin la urea en el patrn de
Funcin de anlisis
calibracin en g.
(1) 2.7 Estimacin de la incertidumbre. [2]
Funcin de calibracin Para la estimacin de la incertidumbre se consider
como modelo matemtico la ecuacin 6 y se dise
el diagrama causa-efecto, figura 6.
(2)
El modelo de respuesta seleccionado es

considerado compatible con el juego de datos de
calibracin si las siguientes condiciones se cumplen
para cada punto de calibracin, (i= 1,2,,n)
Prueba de bondad de ajuste:
| | | |
{ ( ) ( )
} (3)
Prueba de consistencia: Figura 6. Diagrama causa-efecto.
| | ( ) (4) De acuerdo a la ley de propagacin de

incertidumbres, se estim la incertidumbre individual
| | ( ) (5) de cada uno de las magnitudes de entrada del
modelo matemtico.
En donde los parmetros y son determinados 2
por el anlisis de regresin usando los valores de Y
c u( x )
2
uc u ( xi ) (7)
los datos de calibracin, ( ) es el punto de i
i i
i X i
calibracin experimental, ( ) es el punto de
calibracin ajustado.
2.7.1 Incertidumbre combinada.
2.6 Fraccin de masa. Las fuentes principales de incertidumbre
consideradas para estimar la incertidumbre estndar

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
combinada se derivan del modelo utilizado para

evaluar la incertidumbre de medicin, La
incertidumbre est compuesta por las siguientes
contribuciones, de acuerdo a la Gua ISO 35 [5].
(8)
Dnde:
C Repetibilidad y reproducibilidad. El efecto
combinado de la reproducibilidad y repetibilidad
S Variabilidad observada usando un material de
referencia como una muestra control. Figura 8. Grfico de la prueba de consistencia (Ec.
H Es evaluado por el mtodo estadstico de anlisis 04)
de varianza.
E Es evaluado por el mtodo estadstico de
anlisis de varianza. Pruebas de consistencia: funcin de calibracin
2.7.2 Incertidumbre expandida. [2]

A partir de la incertidumbre estndar se calcula la
incertidumbre expandida con k de acuerdo a n-1,
que corresponde a un nivel de confianza de
aproximadamente el 95 %.
( ) ( ) (9)
)
3. RESULTADOS
3.1 Verificacin del modelo de respuesta.
Prueba de bondad de ajuste: para aplicar la Figura 9. Grfico de la funcin de calibracin
expresin 1 y 2 se realiz un anlisis de (Ec.02)
propagacin de incertidumbre utilizando el programa
B-least indicado en la Gua ISO-6143:2001 [1]
De acuerdo con la ecuacin 3, el valor de la prueba

de bondad de ajuste es =0.1582 por lo tanto es
compatible el modelo de respuesta con los datos de
calibracin.
Pruebas de consistencia: funcin de anlisis
Figura 10. Grfico de la prueba de consistencia

(Ec.05)
De acuerdo con los resultados de las pruebas

realizadas (bondad de ajuste y pruebas de
consistencia) hay consistencia entre el modelo de
respuesta propuesto y los datos de calibracin.
3.2 Fraccin masa de las muestras analizadas.

Figura 7. Grfico de la funcin de anlisis (Ec .01) En la siguiente tabla se presenta un resumen de los
resultados obtenidos para 6 muestras utilizadas

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
para la cuantificacin de lote con sus respectivas

En la figura 12 se muestra el comportamiento de las 6
sub-muestras en orden de medicin. muestras.
Tabla 1. Resultados obtenidos para 12 sub- Fraccin de masa
muestras 0.34
Identificacin wx (mg/g) u(wx)en mg/g
Fraccin de masa en mg/g

0.335
M 11 : M-092a 0.3249 0.0019 0.33
M 12 : M-092b 0.3217 0.0017 0.325
M 21 : M-008a 0.3297 0.0017 0.32

M 22 : M-008b 0.3271 0.0019 0.315
M 31 : M-182a 0.3235 0.0019 0.31
M 32 : M-182b 0.3263 0.0018 M-092 M-008 M-182 M-138 M-044 M-112 Average
Nmero de muestra
M 41 : M-138a 0.3221 0.0018
Limite inferior (A - 3s) Promedio (A) Lmite superior (A + 3s) wx
M 42 : M-138b 0.3255 0.0018
M 51 : M-044a 0.3212 0.0019
M 52 : M-044b 0.3211 0.0018 Figura 12. Grfico de las 6 muestras.
M 61 : M-112a 0.3218 0.0022 En la figura 13 se muestra un comparativo entre el
M 62 : M-112b 0.3250 0.0019 valor asignado del lote actual, certificado en el ao
. 2014, respecto al lote anterior certificado en el ao
En la figura 11, se muestra el comportamiento del 2003.
valor obtenido al cuantificar las 12 submuestras
DMR-263b vs DMR-263a
analizadas.
0.020
Fraccin de masa 0.015
0.34
Residual en mg/g
0.010
Valor Certificado Valor Certificado
0.335 0.005
Fraccion de masa en mg/g
2014 2003
0.33 0.000
M-132 Control M-243 DMR-263b DMR-263a
0.325 -0.005
(DMR-263b) gravimtrico (DMR-263a)
0.32 -0.010
0.315 -0.015
0.31 -0.020
Nmero de muestra
VC (Valor certificado) VC - U (DMR-236a) VC + U (DMR-236a)
No de Submuestra
Lim inferior (-3s) Lim central Lim superior (+3s) wx

Figura 13. Grafico del comportamiento del valor
obtenido del nuevo lote, respecto al anterior.
Figura 11. Grfico del comportamiento de las
muestras analizadas.
En la figura 14 se muestra un comparativo entre el
valor asignado del lote respecto de las muestras
analizadas.
En la tabla 2 se muestran los valores promedio de
las 6 muestras analizadas (valor promedio de la Comparativo
submuestra a y submuestra b). Valores medidos respecto al valor asignado
0.34
0.335
Fraccion de masa en mg/g
Tabla 2. Resultados obtenidos para 6 muestras 0.33

0.325
0.32
wx u(wx) 0.315
ID uRel (wx)
(mgIg) (mgIg) 0.31
0.305
M1 : 0.3233 0.0020 0.60% 0.3
M2 : 0.3283 0.0018 0.54%

M3 : 0.3249 0.0020 0.61% No de Submuestra
Lim inferior (wx-U) Val asignado (wx) Lim superior (wx+U) wx

M4 : 0.3238 0.0020 0.61%
M5 : 0.3212 0.0021 0.64%
Figura 14. Grafico comparativo entre el valor de las
M6 : 0.3234 0.0020 0.63% muestras analizadas y el valor asignado.

CENAM
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3.2 Presupuesto de incertidumbre. [2]
Tabla 3. Tabla de presupuesto de incertidumbre para la caracterizacin del lote.

Origen de la Tipo de
Magnitud Descripcin Valor Unidades u estndar Unidades Ci (dy/dx) Contribucin GL GEL
incertidumbre distribucion
m0 Masa del estndar 0.4968980 g experimental tipo a 0.0000460 g 0.674 3.098E-05 1 --------
m I0 Masa de isotopo 0.5031455 g experimental tipo a 0.0000463 g -0.644 2.982E-05 1 --------
mx Masa de muestra 0.4767862 g experimental tipo a 0.0000330 g -0.680 2.244E-05 11 --------
m Ix Masa de isotopo en muestra 0.4813248 g experimental tipo a 0.0000328 g 0.674 2.209E-05 11 --------
Relacin de reas de la DI
R0 en estandar
1.1833566 -------- experimental tipo a 0.0024081 -------- -0.274 6.597E-04 11 --------
Relacin de reas de la DI
Rx en muestra
1.1158008 -------- experimental tipo a 0.0024148 -------- 0.291 7.016E-04 11 --------
Fraccin de masa de la
w0 disolucion estndar
0.3448451 mg/g experimental tipo a 0.0042324 mg/g 0.940 3.979E-03 1 --------
Fraccin de masa del analito

wx en la muestra
0.3242 mg/g --------- --------- 0.0041 mg/g --------- --------- --------- 11
Tabla 4. Presupuesto final de incertidumbre.

Incertidumbre
Valor estandar
Magnitud de entrada Fuente de Distribucin de Coeficiente Contribucin Grados de
estimado Unidades Incertidumbre GEL
informacin Probabilidad libertad
Xi xi u(xi) ci ui(y)
Mediciones
C Caracterizacin del lote. 0.3242 mg/g 0.0041 normal 0.0041 1 1.68E-05 11 --------
experimentales
Desempeo del Mediciones

S -------- mg/g 0.0015 normal 0.0015 1 2.19E-06 5 --------
instrumento. experimentales
Mediciones
H Homogeneidad del lote. -------- mg/g 0.0008 normal 0.0008 1 6.37E-07 29 --------
experimentales
Mediciones
E Estabilidad del lote. -------- mg/g 0.0040 normal 0.0040 1 1.58E-05 3 --------
experimentales
Fraccin de masa del
wx analito en la muestra
0.3242 mg/g --------- --------- 0.0060 mg/g --------- --------- --------- 11
Figura 15. Grafico final de contribuciones.
3.3 Valor asignado.

El valor obtenido de urea en el material de corresponde a 4% relativa, k de 2.2 a un nivel de
referencia analizado es 0.324 mg/g con una confianza del 95%, con 11 grados de libertad
incertidumbre expandida de 0.013 mg/g, lo que efectivos.

CENAM
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4. DISCUSIN.
5. CONCLUSIONES
La contribucin principal a la incertidumbre es la
De acuerdo con los datos obtenidos se concluye
reproducibilidad de las mediciones realizadas a las
que el lote de suero humano congelado se puede
muestras del lote y le sigue la estimacin de
certificar para el mensurando de urea asignndole el
incertidumbre por la estabilidad evaluada a lo largo
valor de fraccin de masa (0.324 0.013) mg/g.
de 6 aos.
Debido al tiempo limitado para realizar la

6. REFERENCIAS
certificacin del lote candidato a Material de
referencia se contrat a un laboratorio acreditado [1] Guide ISO 6143:2001 GAS ANALYSIS-
para realizar el anlisis de homogeneidad por lo que COMPARISON METHODS FOR
a dicho laboratorio se le enviaron 10 viales con DETERMINING AND CHECKING THE
muestra congelada elegidas aleatoriamente para COMPOSITION OF CALIBRATION GAS
que se realizara el estudio con los mtodos de MIXTURES.
rutina, indicndole la forma en que se requeran los
anlisis. Al analizar los datos se observ que el lote [2] JCGM 100 (2008) EVALUATION OF
era homogneo y factible a ser certificado. MEASUREMENT DATAGUIDE TO THE
EXPRESSION OF UNCERTAINTY IN
Importancia de disponer de un Material de MEASUREMENT.
Referencia Certificado (MRC) en suero humano.
[3] JOCHEN VOGL and WOLFGANG PRITZKOW.
En la evaluacin de los resultados de ensayos de
BAM Federal Institute for Materials Research
aptitud realizados por el CENAM utilizando valores
and Testing. ISOTOPE DILUTION MASS
de referencia (Utilizando materiales de referencia
SPECTROMETRY - A PRIMARY METHOD OF
certificados como muestras ciegas para la para que
MEASUREMENT AND ITS ROLE FOR RM
los participantes realicen sus mediciones)
CERTIFICATION, Unter den Eichen 87, 12205
comparados con la evaluacin por valores de
Berlin, Germany 27.07.2010
consenso se ha observado que aproximadamente el
60% de las mediciones realizadas por los
[4] BIPM-CCQM 5TH MEETING REPORT, s10 pp
laboratorios clnicos en el pas obtienen resultados
82
significativamente sesgados en los marcadores de
qumica sangunea (glucosa, colesterol, urea
[5] ISO Guide 35:2006 REFERENCE MATERIALS -
creatinina y cido rico). Esta desviacin va ms
GENERAL AND STATISTICAL PRINCIPLES
all de lo establecido en la regulacin mexicana:
FOR CERTIFICATION. 2006
NOM-064-SSA1-1993: Que Establece las
.
Especificaciones Sanitarias de los Equipos de
[6] Zhe Quan, Christine Purser, Rodney C. Baker,
Reactivos Utilizados para Diagnstico.
Terry Dwyer, Rajesh Bhagat, Yinghong
Sheng,and Jerzy R. Leszczynski.
Una manera sencilla para que un laboratorio clnico
DETERMINATION OF DERIVATIZED UREA IN
pueda observar el nivel de desviacin de sus
EXHALED BREATH CONDENSATE BY LC
resultados, o la confiabilidad de los mismos es el
MS. Journal of Chromatographic Science, Vol.
participar de un ensayo de aptitud, en donde el
48, February 2010
material a medir sea un material en el que los
valores de referencia asignados sean comparables
[7] Anja Kessler and Lothar Siekmann,
a nivel internacional y trazables al Sistema
MEASUREMENT OF UREA IN HUMAN
Internacional de Unidades (SI).
SERUM BY ISOTOPE DILUTION MASS
SPECTROMETRY: A REFERENCE
De esta manera dichos participantes pueden
PROCEDURE, Clinical Chemistry 45:9 1523
evaluar su desempeo con base a valores de
1529 (1999).
referencia certificados, asignados por CENAM,
mismos que son comparables con otros institutos de
metrologa del mundo y trazables al SI
(www.bipm.org http://www.bipm.org/jctlm/).

CENAM
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RETOS DE LA METROLOGA EN MXICO PARA TECNOLOGAS

EMERGENTES: LA NANOTECNOLOGA
Norma Gonzlez Rojano, Hctor Nava Jaimes, Rubn J. Lazos Martnez y Ral Herrera Basurto.
km 4.5 Carretera a Los Cus, El Marqus, Quertaro Mxico. CP 76246.
Correo electrnico: ngonzale@cenam.mx,. Tel. +52(442)2110500
Resumen:
La nanotecnologa es una de las nuevas fronteras de la ciencia y la tecnologa de inters mundial,
incluyendo Mxico, su dominio de trabajo se encuentra en la escala de grupos pequeos de molculas. La
rpida innovacin y aplicacin de los desarrollos en el campo de las nanociencias y las nanotecnologas se
considera que contribuirn a dar solucin a problemas globales crticos en relacin con energa, transporte,
contaminacin, salud y alimentos. El potencial de beneficios de esta disciplina emergente en los sectores
comercial y social es grande, considerando la evaluacin del riesgo inherente a su produccin y uso como
un factor adicional a tomar en cuenta. El desarrollo de esta tecnologa emergente ha sido tal que existen
actualmente ms de 1600 productos en el mercado mundial y se espera una inversin global de $3 billones
(3 x 1012) de dlares en 2020. Entre numerosas aplicaciones, su uso en la medicina y en la agricultura
tambin se ha incrementado en los ltimos aos. Las mediciones siempre han sido una herramienta
fundamental en el desarrollo sustentable en la aplicacin de las tecnologas, particularmente de las nuevas.
De aqu que la metrologa juega un papel vital en las decisiones estratgicas, en los avances cientficos, en
la comercializacin de productos nanotecnolgicos y para asegurar la plena proteccin a la salud y al
ambiente y a los derechos de los consumidores. Para el CENAM, el establecimiento de una infraestructura
de medicin en este campo es un reto inminente que tendr que continuar enfrentando en los prximos
aos.
electrnico, la tecnologa de la informacin,

1. INTRODUCCIN medicina, agricultura, energa, ciencia ambiental,
La nanotecnologa es en la actualidad un fenmeno entre muchos otros. En este trabajo se denominan
global, atrayendo un enorme inters y recursos de nanoproductos a los bienes o servicios que incluyen
gobiernos y empresas en todo el mundo. Esta intencionalmente una componente nanotecnolgica
disciplina de rpida evolucin y expansin tiene un relevante.
potencial significativo para el cambio social, El desarrollo de esta tecnologa emergente ha sido
econmico y tecnolgico. Esto podra representar tal que actualmente existen en el mercado mundial
para Mxico una oportunidad para fortalecer su ms de 1600 productos [1] y para 2020 se espera
12
economa, permanecer globalmente competitivo por una inversin global de $3 billones (3 x 10 ) de
medio del desarrollo de nuevas industrias de alta dlares [2]. Mxico no cuenta con un inventario de
tecnologa y mejorar la calidad de vida de la nanoproductos que se produzcan o comercialicen.
poblacin. La nanotecnologa es ciencia, ingeniera Sin embargo, ya hay nanoproductos circulando en el
y tecnologa conducidas en la nanoescala, el mercado nacional, incluso existen alrededor de 100
intervalo entre 1 nm y 100 nm aproximadamente. empresas y aproximadamente 160 laboratorios
El prefijo nano denota una parte en mil millones acadmicos que investigan, desarrollan o utilizan
-9
(1x10 ). Un nanmetro es una mil-millonsima parte materiales con base nanotecnolgica.
de un metro, esto es alrededor de 1/80 000 del
dimetro de un cabello humano. A esta escala, las Por otro lado, y de manera similar a otras
propiedades fsicas, qumicas y biolgicas de los tecnologas emergentes, tambin existen los
materiales difieren en muchas formas de las riesgos potenciales para la salud humana y para el
propiedades de la materia a una escala mayor. La ambiente que necesitan ser evaluados para hacer
investigacin en nanociencias y nanotecnologa uso responsable de esta tecnologa.
busca entender y aprovechar estas propiedades La evaluacin de los beneficios y riesgos de la
diferentes para fabricar nuevos materiales y nanotecnologa, depende crucialmente de la
dispositivos con propiedades tales que revolucionan existencia de un ambiente cientfico, comercial y
muchos sectores tecnolgicos e industriales como el

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regulatorio apropiado. Un elemento fundamental de latinoamericano mejor colocado. El primer puesto

este ambiente es la medicin. global lo ocup China publicando 34 379 artculos.
El soporte metrolgico a las nanotecnologas implica En cuanto a la produccin de nanotecnologa,
anticipar en el CENAM, el desarrollo de mediciones, medida por el nmero de patentes publicadas en la
una infraestructura tecnolgica y patrones a nivel de oficina correspondiente de los EEUU, en 2013 sta
la nanoescala, que aborde las necesidades crticas otorg ms de 31000 patentes en el tema, cifra que
de la industria nacional y de las instituciones de muestra un crecimiento de casi el 60 % respecto al
Gobierno para la innovacin y la metrologa ao anterior, y de las cuales la mitad
trazable, el control y la calidad en los procesos de aproximadamente corresponde a solicitantes de
produccin y la seguridad de los productos a estos EEUU, Japn le sigue con 4187, en tercer lugar
niveles de la nanoescala. El reto para el CENAM en Corea del Sur con 1789. Mxico, con 17, ocupa el
los prximos aos, es construir esta infraestructura lugar 30 siguiendo en Latinoamrica a Brasil en el
para lo cual, con base en sus atribuciones, ha lugar 26.
iniciado un Programa de Metrologa para las Hasta el momento, la vinculacin de los centros
Nanotecnologas con el fin de atender las generadores de conocimiento con los aplicadores
necesidades nacionales en materia de mediciones, del mismo es ms bien incipiente, aunque se
actuales y previsibles, en soporte a las nanociencias reconoce que est en franco crecimiento. La Red
y para el aprovechamiento de las nanotecnologas. Nacional de Nanociencia y Nanotecnologas del
CONACYT (RNyN) est haciendo esfuerzos para
aliviar esta debilidad bajo el enfoque de la triple
2. SITUACIN ACTUAL DE LA hlice: sinergia entre academia, industria y
NANOTECNOLOGA EN MXICO gobierno, y procurando que los apoyos se orienten
Esta seccin analiza la situacin de la preferentemente a proyectos cuyo impacto social o
nanotecnologa desde varias vertientes: econmico sea importante para las necesidades del
a. Los generadores de nanociencia y pas, sobre aqullos cuyos entregables se limiten a
nanotecnologas en Mxico. la publicacin de artculos.
b. La presencia de productores y productos Debe mencionarse que ya existen en nuestro pas
con base nanotecnolgica en el mercado nacional. industrias que desarrollan nanotecnologas, aunque
c. La infraestructura nacional orientada a por el momento sean relativamente pocas y trabajen
proteger la salud, el ambiente y los derechos de los de manera aislada en general [5].
consumidores de productos con base
nanotecnolgica, y a coadyuvar con los acuerdos b. En Mxico, en los anaqueles expuestos al
entre clientes y proveedores de dichos productos. consumidor ya se encuentran nanoproductos:
d. La metrologa existente y la necesaria para cosmticos, filtros solares, prendas de vestir,
dar soporte a dicha infraestructura. aditivos para gasolina, pinturas anti-graffiti, enseres
domsticos, productos para limpieza, productos
a. Desde hace varias dcadas Mxico dispone para almacenamiento de alimentos, cementos
de un importante conjunto generador de reforzados, muebles sanitarios con capacidades
nanociencia, aunque bajo otras denominaciones antimicrobianas, etc., provenientes tanto de
anteriormente, representado mayoritariamente por empresas con capital netamente nacional como del
poco ms de 60 instituciones pblicas dedicadas a extranjero.; Esta descripcin no incluye aquellos
la academia, investigacin, desarrollo e innovacin productos que contienen nanomateriales pero que
[3], las cuales disponen de recursos humanos, no son declarados como tales, por ejemplo,
equipamientos e instalaciones de alta calidad en dispositivos para las TICs, automviles, y aqullos
general, de modo que sus resultados son como insumos en grandes industrias: catalizadores
reconocidos en el mbito internacional. en la industria petrolera y nanomateriales para
El Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa remediacin de suelos y cuerpos de agua.
(CONACYT) ha dedicado recursos que han En las incubadoras de empresas en Mxico se
propiciado dichos resultados. Tomando como hallan iniciativas sobre el tema, por ejemplo la
indicador el nmero de artculos sobre el tema en aplicacin de nanopartculas de plata como
revistas indizadas, de acuerdo a [4], en 2013 los bactericida para evitar el manchado de la ropa con
cientficos mexicanos publicaron 944 artculos con lo el sudor corporal. En algunos casos los
cual el pas ocupa el lugar 27 en el catlogo nanomateriales han sido producidos en el extranjero
mundial, lejos de Brasil como latinoamericano mejor y se incorporan al producto final en Mxico, sin
colocado con 1814 artculos en el lugar 17, y con embargo en otros casos se realiza el proceso
Argentina en el lugar 40 como el tercer completo dentro de las fronteras del pas. Se

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encuentran tambin industrias productoras de proteccin de la salud humana, del ambiente y de

nanomateriales diseados expresamente para los derechos de los consumidores.
aplicaciones especficas que ya cuentan con un La normalizacin puede dividirse en obligatoria, en
mercado de exportacin. forma de regulaciones o normas oficiales mexicanas
Por otro lado, la proteccin de la salud y del (NOM), y voluntaria, cuyas expresiones se dan
ambiente requiere muy serias consideraciones a como normas mexicanas (NMX). La obligatoria est
todas las etapas del ciclo de vida de los a cargo de las autoridades correspondientes segn
nanoproductos. Son particularmente crticos y se trate de salud, ambiente, transacciones
apremiantes los aspectos de proteccin de la salud comerciales, ambiente laboral, etc. A la fecha de
de las personas expuestas por la va de inhalacin a escribir este trabajo, el pas no cuenta con alguna
nanomateriales no confinados, y al desecho de los norma obligatoria especfica para las
nanomateriales, en vista de que los procesos de nanotecnologas. Sin embargo, se ha elaborado el
produccin que generan o utilizan nanomateriales documento Lineamientos para regulaciones sobre
ya estn en marcha en nuestro pas, operados por nanotecnologas para impulsar la competitividad y
connacionales que en algunos casos pueden no proteger el medio ambiente, la salud y la seguridad
estar enterados de los riesgos que estn de los consumidores [9] por los diversos
enfrentando. organismos del gobierno federal facultados para
Como en otras tecnologas emergentes, la emitir regulaciones sobre el tema con el apoyo de
bsqueda de conocimiento sobre los efectos no instituciones acadmicas pblicas y la coordinacin
deseables sigue al desarrollo del producto con del CENAM, con la expectativa de que se convierta
caractersticas innovadoras. No se dispone en la en una poltica pblica formal y por tanto de
actualidad de informacin suficiente sobre los aplicacin obligatoria.
potenciales efectos de los nanomateriales en la Debe mencionarse que las regulaciones al respecto
salud y en el ambiente. De hecho solamente se estn motivadas por las recomendaciones que
encuentran estudios iniciales sobre el tema, en su emiten organismos internacionales como el Grupo
mayora no definitorios [6]. Por ejemplo, se cuenta de Trabajo sobre Nanomateriales Manufacturados
ya con alguna certeza sobre la similitud de los (WPMN) de la OCDE [10] y el acuerdo entre
efectos en la salud de nanotubos de carbono con Mxico y EEUU para armonizar las regulaciones en
los debidos a fibras de asbesto cuando son diversas materias, incluida la nanotecnologa.
inhalados [7, 8]. En el pas slo algunos pocos En cuanto a la normalizacin voluntaria, despus de
investigadores estn dedicados a la toxicologa de varios intentos se han conformado comits de
estos productos. normalizacin dependientes de la Secretara de
Economa y coordinados por el CENAM, para
c. No obstante los esfuerzos descritos, el pas elaborar normas mexicanas para las
demanda un avance cualitativo a fin de aprovechar nanotecnologas y para dar seguimiento a las
los beneficios de las nanotecnologas y enfrentar los actividades de normalizacin voluntaria por la ISO,
retos que representan en cuanto a la proteccin de como organismo internacional. Hasta ahora estn
la salud, el ambiente, y los derechos de los aprobados 5 documentos para publicarse, 3 ms
consumidores. En particular, la industria nacional estn en la etapa previa y 2 ms estn en proceso.
de nanoproductos requiere del soporte de una Cabe subrayar que los dos temas en proceso han
slida infraestructura que d sustento a la calidad sido por demanda de industrias nacionales, uno
de sus productos y que facilite los acuerdos en las sobre cantidad de nanopartculas en medios
cadenas de cliente- proveedor. acuosos, y el otro sobre propiedades
Las componentes de dicha infraestructura incluyen antimicrobianas de nanopartculas en cermicos.
la normalizacin, como herramienta propiciatoria de De los que estn por publicarse, 4 son sobre
acuerdos entre los actores; un sistema de terminologa, 2 sobre mtodos de caracterizacin, 1
evaluacin de la conformidad constituido por sobre gestin de riesgo por exposicin a
laboratorios de ensayos, y organismos de nanomateriales y 1 sobre etiquetado voluntario de
certificacin y de verificacin, como medio para productos al consumidor final conteniendo
acreditar el cumplimiento de las normas; y un nanomateriales, y cuyas consecuencias incluiran
sistema de mediciones, que asegure la confiabilidad una mejor equidad de las transacciones comerciales
y equivalencia de las medidas el cual comprende con nanoproductos. Evidentemente este conjunto es
laboratorios de calibracin, patrones y mtodos de pequeo en relacin a las necesidades del pas, por
medida. Cabe resaltar la relevancia que tiene la lo que se est procurando la incorporacin de ms
participacin de las autoridades competentes cuyas interesados, aun cuando debe reconocerse que los
responsabilidades incluyen precisamente procurar la incentivos para ello son ms bien pobres.

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En cuanto a las actividades de normalizacin nanopartculas [11]. Otra de las dificultades, an

internacional, los grandes temas se refieren a ms bsica, es la definicin de tamao de
terminologa, caracterizacin y medicin, aspectos partcula dado que raramente se trata de esferas.
de salud, seguridad y ambientales, especificaciones Ms adelante se tiene previsto realizar ejercicios
de los materiales, aspectos sociales y de consumo, similares con otras tcnicas y correlacionar los
y ms recientemente el tema de nano-bio, que est resultados.
atrayendo la atencin de numerosos interesados en Bajo la expectativa de acordar un patrn y mtodos
Mxico y en el extranjero. de medida apropiados, tendra que considerarse la
elaboracin de regulaciones al respecto. La Unin
d. Sobre el soporte metrolgico de la Europea, como pionera en el tema, est
infraestructura debe reconocerse que se encuentra encontrando dificultades para definir e implementar
en las primeras etapas de su construccin tanto en sus regulaciones al respecto [12 ].
el mundo como en nuestro pas. De hecho en una
sesin de planeacin de la Red de Nanociencias y
Nanotecnologa del CONACYT (RNyN) qued 3. 3. TENDENCIAS DE LA NANOTECNOLOGA
manifiesta la necesidad de una infraestructura de
normalizacin, evaluacin de la conformidad y Una manera confiable de conocer las tendencias del
metrologa como elemento indispensable para desarrollo de las nanotecnologas es mediante el
aprovechar los beneficios de las nanotecnologas a anlisis del nmero de patentes [13]. Lo anterior es
cabalidad. sintomtico del alto potencial en la innovacin
Como se ha mencionado, Mxico dispone de un significativa de los productos, procesos, materiales y
buen nmero de instituciones de investigacin y dispositivos para el beneficio de la sociedad. Esto
desarrollo en nanociencia y nanotecnologas cuyos ha alentado esfuerzos cientficos en todo el mundo y
resultados son reconocidos por la comunidad programas gubernamentales para financiar la
internacional. No obstante, todava no se han investigacin en nanotecnologa, especialmente en
implementado laboratorios de calibracin y de los Estados Unidos, Japn, China, Corea y la Unin
ensayos formalmente acreditados para lo cual bien Europea.
podrn aprovecharse las capacidades disponibles, Por ejemplo, el gasto pblico global en investigacin
pero an no se ha logrado en parte por la falta de en nanotecnologa ha aumentado a
normas o regulaciones cuyo cumplimiento debera 12
aproximadamente 4 x 10 dlares entre 2005 y
evaluarse, y por el otro por la falta de mtodos y 2010 [14, 15] (reconociendo que las cifras
patrones de medida confiables y armonizados. reportadas muestran diferencias apreciables entre
A manera de ejemplo de convergencia de los s), mientras que en la iniciativa de nanotecnologa
distintos esfuerzos, considrese la determinacin de Estados Unidos en 2012 se estim en US$ 1.7 x
del tamao de una partcula en la nanoescala, el 1012. Los avances actuales en nanotecnologa han
intervalo entre 1 nm y 100 nm aproximadamente, sido bastante llamativos, segn lo evidenciado por
considerado como uno de los parmetros las publicaciones y datos sobre patentes [16, 17, 18,
primordiales en las nanotecnologas. El WPMN lo 19].
seala como de la mayor importancia en trminos En un esfuerzo por describir y controlar
de proteccin a la salud, entre otros. La ISO elabora precisamente las tendencias y desarrollos de esta
documentos sobre terminologa y mtodos de rea [20, 21] los cdigos de clasificacin de
medida al respecto; uno de stos es la medida por patentes relacionadas con nano fueron creados por
microscopa de transmisin de electrones, del que la Oficina de patentes de Estados Unidos (USPTO),
podra decirse que es el mtodo ms bsico y ms la oficina de patentes Europea (OEP) y la
seguro pero tambin el ms caro y menos viabilidad Organizacin Mundial de la Propiedad Intelectual
para hacer medidas cotidianas. La ISO ha (OMPI) aunque por supuesto, dicha informacin no
promovido un ejercicio de comparacin de es exhaustiva. Adems, todava no hay una
resultados obtenidos por este mtodo entre diversos evidencia precisa de los marcos regulatorios
laboratorios interesados, con una duracin del orden especficos, los procedimientos de seguridad
de un ao, como es tpico en estos ejercicios. Dado ambiental, efectos en la salud y los riesgos de la
que el propio ejercicio sirve para ajustar el manipulacin de nanomateriales [22], lo cual marca
procedimiento de medicin y emitirlo como norma, eventos con un futuro incierto.
una de las dificultades prevalecientes es el acceso a Con la idea de tener un panorama global de la
un patrn de medida confiable para calibrar el tendencia de la nanotecnologa se consideran los
microscopio, de hecho son ms bien escasos los resultados de las bases de datos Derwent
patrones para dimensiones, tamao de

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Innovations Index y Espacenet, y los de Alencar et elctricos (16.7%), otros dos subdominios se
al., Wang and Guan [23, 24] y Dang et al. [25]. As destacaron como importantes contextos
como las solicitudes de las familias de patentes tecnolgicos, anlisis - control - medicin (15.8%) y
(TRIAD). El anlisis estadstico de la TRIAD tiene la de farmacia - cosmticos (13.7%). Concerniente a
ventaja de mejorar la comparabilidad internacional. las participaciones en TRIAD y TETRAD, hay una
Por el contrario, debido a que China est desafiando similitud de los principales subdominio tecnolgico.
a los principales pases en ciencia y tecnologa y La tecnologa para el tratamiento de superficies en
que en los mercados se ha convertido en uno de los TRIAD y TETRAD (25.1 y 26.6%, respectivamente)
ms importantes del mundo, el anlisis debe incluir present el subdominio ms importante, seguido de
las familias de patentes TETRAD [26]. Segn la qumica macromolecular (22.4 y 25.1%) y
Glnzel et al., el modelo de la TETRAD comprende semiconductores (22.2 y 22.7%). Materiales
las patentes que se refiere a la misma invencin en apareci, respectivamente, en quinto (20.2%) y
el campo de los pases TRIAD y en la oficina estatal cuarto (22.2%), mientras que el dueto farmacia -
de propiedad intelectual de la Repblica Popular de cosmticos destac en TRIAD (22.0%) y los
China (SIPO). componentes elctricos (21.3%) de TETRAD.
En el caso de Mxico, segn la Organizacin Adems, es importante aclarar que la suma de
Mundial de la Propiedad Intelectual en 2012, el fracciones porcentuales en cualquier situacin
registro de patentes relacionadas con la nanociencia puede ser de ms de 100% porque una patente
y la nanotecnologa se encuentran principalmente puede contener varios cdigos diferentes y
en el rea de metalurgia, con un registro de 74 pertenecer a un dominio o subdominio tecnolgico
patentes, seguida de las patentes que van diferente.
destinadas a satisfacer diversas necesidades
humanas con 40, transporte con 37, electricidad con Tecnologa Participacin
Dominio Subdominio Mundial USPTO TRIAD TETRAD
13, patentes relacionadas a la fsica con 6 y 31 40.5 37.4 39
patentes en textiles 4. componenteselctricos 14.2 16.7 19.6 21.3
La Tabla 1 compara las participacin de las Electrnicaelectricidad
audiovisual
telecomunicaciones
2.11
0.99
3.29
1.57
3.22
1.39
3.47
1.38
patentes de acuerdo a los dominios tecnolgicos y procesamientodedatos 2.07 3.77 3.44 3.53
subdominios en todo el mundo, los casos de la semiconductores 16.8 24 22.2 22.7
24.6 32.3 37.7 32.1
USPTO, TRIAD o TETRAD. Todas las patentes pticos 8.28 11.1 12.3 11.9
fueron asociadas con al menos un dominio Instrumentacin anlisismedidacontrol 11.6 15.8 18.8 14.4
tecnolgico y subdominio que muestra evidencia de ingenieramdica
tcnicasnucleares
5.35
1.03
6.82
1.83
9.57
2.17
7.68
1.82
la interdisciplinariedad de los desarrollos 44 46.1 60.7 63.9
tecnolgicos y sectores relacionados. No obstante, qumicarganica 3.98 6.81 11.8 11
hay una clara tendencia hacia los dominios: qumica

qumicamacromolecular 13 13.3 22.4 25.1
Qumicamateriales
qumicabsica 8.3 9.93 17 18.6
- materiales, electrnica - electricidad, tratamientodesuperficie 13.5 21.7 25.1 26.6
instrumentacin - procesos industriales - materiales 16.5
15.8
13.4
21.7
20.2
30.8
22.2
26.7
semiconductores, tratamientos de superficie Farmanciabiotecnologa
biotecnologa 7.04 12 15.6 12.4
(recubrimientos), componentes elctricos, qumica farmaciacosmticos 10.2 13.7 22 19.8
macromolecular, materiales, farmacia - cosmticos y

agroalimentaria 1.12 0.9 1.62 1.73
24.1 25.1 35.5 38
los subdominios anlisis - control - medicin en los procesostcnicos 12.7 13.4 19.1 19.9
cuatro casos analizados. Por otro lado, pocos Procesosindustriales
mantenimiento
procesamientodemateriales
1.73
9.89
2.38
11.6
3.82
17.6
3.97
19.8
desarrollos en dominios del consumo-construccin y contaminacinymedioambiente 2.33 1.59 1.82 2.14
mquinas - mecnica - transporte. equipoparaalimentos 0.52 0.45 0.61 0.53
A pesar de que la participacin puede ser

4.59 5.1 6.32 6.96
mquinasyherramientas 1.54 2.03 2.48 2.83
ligeramente diferente, ningn dominio tecnolgico o Mquinasmecnicos
motoresbombasturbinas 0.56 0.66 0.8 0.66
subdominio superponen otras posiciones con el transportes
procesostrmicos
componentesmecnicos
1
0.94
0.87
0.97
0.93
1.45
1.12
1.57
cambio de perspectiva. Teniendo en cuenta la transporte 0.64 0.73 1.25 1.36
participacin de patentes a nivel mundial, el armasespaciales 0.23 0.34 0.16 0.15
subdominio semiconductores concentra el nmero

3.25 2.9 2.81 3.14
comsumodomstico 2.36 2.15 2.24 2.43
ms alto (16.8%) seguido de cerca por los Construccinconsumo construccin 0.93 0.81 0.63 0.79
materiales (16.5%). Los subdominios relevantes Tabla 1. Patentes de acuerdo con los dominios y
fueron, los componentes elctricos (14.2%), los subdominios tecnolgicos.
recubrimientos (13.5%) y la qumica macromolecular
(13.0%). En el caso de las patentes registradas en Fuente: Dewent Innovations Index.
USPTO, adems de los semiconductores (24.0%),
tratamientos de superficie (21.7%) y componentes

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La participaacin en pate entes de los pases en la as

cuatro situaaciones consideradas se puede evalu uar
de acuerdo con los principales subdominio os
tecnolgicos s que exploraan, como se muestra en la
Tabla 2. En E ella se observa
o que los pases o
regiones se e centran en diferentes subdominios de d
acuerdo con n el punto dee vista consid
derado, aunqu ue
los subdom minios de Corea y China tienden
t a esttar
cerca. El subdominio de semiconductores fu ue
explorado extensivamen
e E.UU., Japn
te por los EE n y
Corea, mien ntras que los componentes s elctricos era
e
el principal objetivo
o de Corea y Japn.
Mundial OficinadePatentesUSA(USPTTO) TRIAD TETRAD

Participacin Participacin Participacin Paarticipacin
DominioyPas Subdominio Subdominio Subdominio
(%) (%)) (%) (%)
EEUU
Semiconductores 20.3 Semiconductores 21.1 Farmaciacosmticos 25.1 Tratamientosuperficial 24.6

Tratamientosuperficial 19.1 Tratamientosuperficial 20.1 Tratamientosuperficial 23.2 Qumicamacromolecular 23.4
Anlisismedidacontro 16.7 Anlisismedidacontrol 16.66 Semiconductores 21.6 Semiconductores 23.3
UninEuropea
Qumicamacromolecula 17.9 Tratamientosuperficial 24.77 Tratamientosuperficial 26 Qumicamacromolecular 29.3 a 1. Lneass de trabajo

Figura o del Progra
ama de
Recubrimientos 17.2 Qumicamacromolecular 21.77 Farmaciacosmticos 25.5 Tratamientosuperficial 28
ProcesosTcnicos 17.2 Farmaciacosmticos 21.33 Qumicamacromolecular 25.3 Materiales 23
Metrolloga para lass Nanotecnolo
ogas.
Japn
Semiconductores 22.8 Semiconductores 355 Tratamientosuperficial 28.5 Materiales 30.8

Materiales 22.8 Componenteselctricos 25.55 Materiales 27.9 Tratamientosuperficial 29.5 El esqquema de trabbajo de este Programa co onsidera
Componenteselctricos 21.5 Tratamientosuperficial 24.99 Semiconductores 26.6 Componenteselctricos 29.3
una ccolaboracin triple hlice que involuccra a la
Korea industrria, las insstituciones acadmicas y las
Semiconductores 23.9 Semiconductores 41.44 Componenteselctricos 38.1 Componenteselctricos 39.7 depen ndencias de g
gobierno enfoccada en el de
esarrollo
Componenteselctricos 16.7 Componenteselctricos 31.66 Semiconductores 31.5 Semiconductores 30.6
Materiales 11.1 Tratamientosuperficial 22.77 Tratamientosuperficial 29 Tratamientosuperficial 28.6 de pa atrones, dispo
ositivos y mtodos de m medicin
China (figura
a 2).
Materiales 21.8 Componenteselctricos 31.66 ProcesosTcnicos 33.9 ProcesosTcnicos 33.9
ProcesosTcnicos 14.4 Materiales 28.66 Materiales 29.8 Materiales 30.4
Qumicamacromolecula 13.9 Tratamientosuperficial 266 Tratamientosuperficial 24 Tratamientosuperficial 23.5
Tabla 2.Paatentes de loos dominios y subdominio
os
ms relevan
ntes por pas o regin econ
nmica.
Fuente: Dewe
ent Innovations
s Index.
4. PROGR RAMA DE ME ETROLOGA A DEL CENAM M

La pertinenncia de una a infraestructtura slida de
d
metrologa, normalizaciin y evalu uacin de la
conformidadd, en Mxico o, como sop porte para laas
nanocienciaas y las nan notecnologass se ha hech ho
patente en
e diversos
s foros nacionales
n e
internaciona
ales [27, 28 8] con base al acelerad do a 2. Enfoque de triple hllice del Progrrama de
Figura
avance que ha tenido estta disciplina a nivel mundia
al. Metrolloga para lass Nanotecnolo
ogas.
Dada la impportancia de dar un soporrte metrolgicco,
patrones y mtodos de medicin v lidos para la
as
nanotecnoloogas en M xico, el CEN NAM inici unu 5. CO ONCLUSION NES
Programa ded Metrologa a para las Na anotecnologa
as Las n nanotecnologgas constitu uyen una de las
que incluye lneas de tra
abajo que se muestran en la tecnoloogas emerge entes ms prromisorias, juunto con
figura 1. la biote
ecnologa. Approvechan la regin del esstado de
agrega acin de la m
materia en la ccual se conju
untan un
nmerro tan grande e de tomos y molculas que las
caracttersticas grrupales prevvalecen sob bre las

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caractersticas individuales de los mismos, pero sustentable que proteja el ambiente y la salud de la
suficientemente pequeo para mantenerse lejos del sociedad mexicana.
mbito macroscpico, caracterizado con el Nmero
de Avogadro, ~1023 partculas/mol, para que las
propiedades que presenten sean distintas (y 6. REFERENCIAS
novedosas) a las que presenta la misma sustancia a
[1] Consumer Products Inventory, The
granel.
project on emerging nanotechnologies,
La multiplicacin por 100 del valor econmico de las
http://www.nanotechproject.org/cpi/
nanotecnologas en una dcada es indicativa de sus
[2] Nano-Convergence 2020 Program,
consecuencias. En paralelo, son indispensables el
Nano-Convergence Foundation, Korea
estudio y el control de los efectos de los
Science and Technology Center, 2012.
nanoproductos en la salud y el ambiente en las
[3] Diagnstico y Prospectiva de la
distintas etapas del ciclo de vida de los
Nanotecnologa en Mxico, Centro de
nanomateriales.
Investigacin en Materiales Avanzados,
Ambas vertientes de las nanotecnologas, el
S. C., Mxico, 2008.
desarrollo de productos con propiedades novedosas
[4] Nano Statistics. Consultada en
y la proteccin de la salud y el ambiente, requieren
http://statnano.com/, junio de 2014.
del acuerdo internacional y de la respectiva toma de
[5] Foladori, G., Invernizzi, N., and Zyago,
decisiones en el pas. No hacerlo conlleva por un
E., Coordinadores. Perspectivas sobre el
lado un nuevo rezago para la competitividad del
Desarrollo de las Nanotecnologas en
pas por un lado, y el deterioro de la salud humana y
Amrica Latina, Universidad Autnoma
el ambiente, ambos en detrimento de la sociedad.
de Zacatecas, Red Latinoamericana de
Mxico cuenta con instituciones acadmicas y de
Nanotecnologa y Sociedad. Mxico,
investigacin y desarrollo con altas calificaciones
2012.
reconocidas en el mbito internacional y con una
[6] Occupational Exposure to Titanium
industria que recin est incursionando en el tema.
Dioxide, NIOSH Current Intelligence
Sin embargo, todava est en proceso la
Bulletin 63, April 2011.
elaboracin de proyectos nacionales que conjunten,
[7] ISO/TR 12885 Nanotechnologies
complementen y amplifiquen las capacidades de las
health and safety practices in
instituciones individuales, en vinculacin con la
occupational settings relevant to
industria nacional, y apoyada en una infraestructura
nanotechnologies. (2008)
de normalizacin, evaluacin de la conformidad y
[8] ISO/TS 12901-1 Nanotechnologies
metrologa coordinada por el estado, que tambin
Occupational risk management applied to
est dando sus primeros pasos.
engineered nanomaterials Part 1:
Tomando como referencia la produccin de
Principles and approaches. (2012).
patentes, los sectores con tendencia al mayor
[9] Lineamientos para Regulaciones sobre
avance son qumica materiales y electrnica -
Nanotecnologas para Impulsar la
electricidad, dominando regionalmente los
Competitividad y Proteger el Medio
semiconductores en EE.UU., Japn y Corea, y los
Ambiente, la Salud y la Seguridad de los
materiales y la qumica macromolecular en la Unin
Consumidores. Disponible en
Europea y China, pero todos manteniendo
http://www.economia.gob.mx/files/comuni
prioritariamente el enfoque en anlisis - control -
dad_negocios/competitividad/lineamiento
medicin. En comparacin, poco menos de la mitad
s_regulaciones_nanotecnologias_26111
de las patentes generadas por Mxico tienen su
2.pdf
aplicacin en la metalurgia.
[10] WPMN-OCDE ENV/JM/
El Programa de Metrologa para las
MONO(2008)13/REV JT03248749,
Nanotecnologas del CENAM est orientado a
OECD, Paris, France, 2008
contribuir con la componente metrolgica de dicha
[11] Linsinger T. P. J., Roebben G., Solans
infraestructura, estableciendo mtodos y patrones
C., Ramsch R. Trends in Analytical
de medida para los diferentes usuarios, desde la
Chemistry, Vol. 30, No. 1, 2011.
metrologa primaria, los laboratorios de calibracin y
[12] Linsinger T., Roebben G., Gilliland D.,
ensayos y la industria. La necesidad de una
Calzolai L., Rossi F., Gibson N., Klein C.
iniciativa de esta naturaleza ha quedado manifiesta
Requirements on measurements for the
en diversos foros; su xito depende del compromiso
implementation of the European
del estado para aprovechar los beneficios de las
Commission definition of the term
nanotecnologas a plenitud de una manera

CENAM
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nanomaterial. JRC Reference Report, Forecasting and Social Change, 75(8),

2012. 12021223.
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CENAM
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MEDICIN DE VITAMINAS A (TRANS-RETINOL) Y E (-TOCOFEROL, -

TOCOFEROL Y -TOCOFEROL) EN EL CANDIDATO A MATERIAL DE
REFERENCIA DE LECHE ENTERA EN POLVO
1 2 1 2
Noem Hinojoza H. , Laura Regalado C. , Francisco Villaseor O. , Mariana Arce O.
1
Instituto Tecnolgico de Celaya, Departamento de Ingeniera Bioqumica. Av. Tecnolgico y A. Garca
2
Cubas S/N A.P 57. C.P 38010. Celaya, Gto, Mxico. Centro Nacional de Metrologa (CENAM), Direccin de
Anlisis Orgnico, km 4,5 Carretera a Los Cus, C.P 76246, El Marqus, Quertaro, Mxico.
bioquimica_18@hotmail.com
Resumen: El desarrollo de materiales de referencia de matriz compleja, es importante para el aseguramiento

de la calidad de las mediciones. Existen pocos materiales de referencia certificados en el contenido de
vitaminas A y E, debido a la complejidad en la realizacin de las mediciones. A nivel nacional existen
mtodos establecidos en normas mexicanas para su cuantificacin, sin embargo, se requiere de MRC en
matrices de alimentos que sirvan como herramienta para el establecimiento de las metodologas y la
validacin de mtodos. En el presente trabajo se realiz la cuantificacin de vitaminas A y E, mediante el uso
de curva de calibracin con estndar interno, para el estudio de homogeneidad del candidato a material de
referencia de leche entera en polvo, se emple la tcnica de cromatografa de lquidos de alta resolucin
(CLAR) con detectores de arreglo de diodos y fluorescencia y la evaluacin de los resultados se realiz
empleando un anlisis de varianza (ANOVA).
1. INTRODUCCIN para cada una de las vitaminas en forma

independiente, lo que hace necesaria la preparacin
Los Materiales de Referencia Certificados (MRC) diversa de la muestra de anlisis, incrementando el
son los patrones primarios en las mediciones costo y riesgo de deterioro de las vitaminas durante
qumicas, estos sirven para evaluar la calidad de las la determinacin. El mtodo ms comn para la
mediciones que realizan los laboratorios que se determinacin de vitaminas es cromatografa lquida
dedican a las mediciones [1]. Dentro de los MRC de de alta resolucin, por ser una tcnica analtica de
matriz compleja que requieren los laboratorios para gran precisin y exactitud, lo que representa una
cumplir con normas nacionales e internacionales se alternativa para resolver los problemas de medicin
encuentra la leche entera en polvo, la cual es de vitaminas en alimentos [3-5].
importante desde el punto de vista econmico y por
su contenido nutrimental actualmente esta se ha
certificado en parmetros bromatolgicos, sin 2. MATERIALES Y MTODOS
embargo, es necesario que su contenido de
vitaminas se certifique, de manera que sirva como El candidato a material de referencia consiste en un
una herramienta para los laboratorios que miden lote de leche entera en polvo en presentacin de
este tipo de compuestos [2]. Las vitaminas son bolsas de 130 g y fue proporcionado por la
esenciales para el ser humano pues juegan compaa LICONSA S. A de C.V de la planta
diferentes funciones especficas y vitales en el ubicada en Quertaro. Para la medicin de
metabolismo. Estas se pueden clasificar de acuerdo vitaminas A y E en el candidato a material de
con su solubilidad en vitaminas solubles en grasa referencia de leche entera en polvo se
que son representadas por: las vitaminas A, D, E y seleccionaron las muestras por medio de un
K y vitaminas solubles en agua que comprenden: la muestreo aleatorio. Se analizaron 10 muestras con
vitamina C y las vitaminas del grupo B. tres replicas cada una. Para evaluar la
homogeneidad del material se realiz un anlisis de
Existen diferentes mtodos para la separacin, varianza (ANOVA) para cada mensurando.
identificacin y cuantificacin de las vitaminas, los
cuales incluyen: mtodos microbiolgicos, La medicin de las vitaminas se realiz empleando
espectrofotomtricos, fluoromtricos, un sistema de CLAR integrado por un mdulo de
quimioluminiscencia, electroforesis capilar, separacin Waters Alliance 2695, con detector de
cromatografa de lquidos de alta resolucin (CLAR) arreglo de diodos Waters 2996 y detector de
entre otros, algunos de los cuales son diferentes fluorescencia Waters 2475, la columna utilizada fue

CENAM
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una C18 de 1.6 x 250 mm marca Bakerbond, (Tabla 1) se prepararon las curvas de calibracin
empleando como fase mvil acetonitrilo, acetato de para cada vitamina.
amonio en metanol y acetato de etilo en modo
gradiente a un flujo de 1 mL/min. Tabla 1. Concentraciones de los estndares de
calibracin de las vitaminas.
Las longitudes de onda de emisin y excitacin
empleadas para el detector de fluorescencia fueron Concentracin
Vitamina
295 nm y 335 nm, respectivamente. g/g
t-retinol 60.2975
El anlisis de las vitaminas A (trans-retinol) y E (- -tocoferol 199.5561
tocoferol, -tocoferol y -tocoferol) se realiz -tocoferol 187.1172
tomando como base lo publicado por Sharpless y -tocoferol 145.1289
col., en 1998 [6] ajustando las condiciones de
trabajo para la matriz de leche en polvo. Las curvas de calibracin se prepararon
gravimtricamente de manera individual para cada
La preparacin de todas las disoluciones se realiz vitamina utilizando etanol como disolvente y
gravimtricamente, se trabaj con la menor cantidad empleando antraceno como estndar interno. Se
de luz posible para evitar la degradacin de las inyectaron 20 L de cada punto por triplicado en el
vitaminas, debido a que son fotosensibles; la sistema de CLAR. En la tabla 2 se presentan las
cuantificacin se llev a cabo por medio de una concentraciones empleadas para cada uno de los
curva de calibracin, empleando antraceno como puntos de la curva de calibracin.
estndar interno y el SMR-1849 Infant/adult formula
del NIST como control. Tabla 2. Concentraciones de las curvas de
calibracin
2.1 Determinacin de la concentracin de los
estndares de calibracin de vitaminas. Vitamina Concentracin Concentracin
g/g Estndar interno
Debido a la inestabilidad de los estndares de las g/g
vitaminas A y E es necesario conocer su trans-retinol
concentracin en el momento de ser utilizados para 1 0.7805 2.1317
la elaboracin de las curvas de calibracin, para ello 2 2.4444 7.9677
se utiliz un espectrofotmetro, el cual por medio de 3 5.9261 13.9363
la ley de Lambert-Beer [7] y conociendo los -tocoferol
coeficientes de absortividad molar de cada vitamina,
1 3.2881 1.1777
permite determinar la concentracin de cada
estndar de vitamina, empleando la ecuacin 1. 2 21.5998 4.7124
3 33.5747 7.2411
(1) -tocoferol
Donde: 1 2.0215 1.1933
A= Absorbancia 2 5.4474 3.0620
= Coeficiente de absortividad molar (dL/gcm) 3 7.9443 4.5562
b= longitud del paso ptico -tocoferol
c= concentracin de la disolucin 1 0.4471 0.2873
2 2.5100 1.4386
Para ello se prepararon disoluciones del trans- 3 4.2020 2.4439
retinol y los tocoferoles (alfa, delta y gama) en
etanol, leyendo a longitudes de onda de 325, 292,
Para el tratamiento de la muestra y del control se
297 y 298 nm respectivamente, empleando un
realiz una extraccin seguida de un proceso de
espectrofotmetro Perkin Elmer UV/VIS/NIR
saponificacin.
Lambda 19, con celda de cuarzo de 1 cm de
longitud para determinar la absorbancia de las
disoluciones estndar; el equipo se verifico con una
disolucin de xido de holmio usando etanol como
blanco. Una vez conocidas las concentraciones

CENAM
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2.2 Mtodo de extraccin. como control, lo que permiti evaluar el proceso de

medicin.
Tanto las muestras del material de leche como el
control fueron sometidas al mismo tratamiento; para Tabla 3. Resultados del SRM-1849 medido.
la extraccin se tomaron 8 g de leche entera en
Valor U Valor Desv
polvo, junto con 1 g de carbonato de calcio y 164 L Mensurando certificado (k=2) medido Est.
de antraceno (estndar interno), a la mezcla se le (g/g) (g/g) (g/g) (g/g)
agregaron 100 mL de una disolucin trans-retinol 7.68 0.23 7.77 0.10
tetrahidrofurano:metanol (50:50), para -tocoferol 177 47 167.14 43.8
homogeneizar el extracto se utiliz un
homogeneizador de tejidos, el extracto se filtr al En las tablas 4, 6, 8 y 10 se presentan los
vaco, al filtrado se le agregaron 50 mL de NaCl (10 resultados de fraccin de masa obtenidos para el
%) y se realiz la extraccin con 80 mL de una trans-retinol, -tocoferol, -tocoferol y -tocoferol,
mezcla de ter etlico:ter de petrleo (50:50), se respectivamente para el lote de leche entera en
lav con agua para separar las fases y la fase polvo. En las tablas 5, 7, 9 y 11 se presenta el
orgnica se evapor bajo corriente de nitrgeno, resultado del ANOVA realizado para cada
una vez evaporada se agregaron 3 mL de etanol mensurando.
para reconstituir el extracto.
En las figuras 1, 2, 3 y 4 se presenta la
2.3 Mtodo de saponificacin. representacin grfica de los resultados obtenidos
con su incertidumbre asociada para cada vitamina,
Del extracto obtenido en el proceso de extraccin se donde la lnea central representa el valor de
tomaron 3 mL y se le agreg 1 mL de una disolucin referencia y las lneas punteadas su incertidumbre.
de pyrogallol (8 % en metanol), junto con 0.3 mL de
KOH al 40 % ms 1.8 mL de metanol, la mezcla se
dej reposar por 30 minutos a temperatura ambiente Tabla 4. trans-retinol medido en el candidato a
y posteriormente se aadi 0.1 g de cido material de referencia de leche entera en polvo
ascrbico, el extracto se coloc en un bao de
ultrasonido por 2 minutos, en seguida se extrajo con R2 R3
No. Muestra R1 g/g Promedio
25-35 mL de la mezcla ter etlico:ter de petrleo g/g g/g
(50:50) agregando agua para separar las fases, la 69 6.283 6.462 6.256 6.419
fase orgnica se evapor bajo corriente de 167 6.321 6.654 6.679 6.412
nitrgeno, el extracto final se reconstituy con 1 mL
248 6.091 6.434 6.142 6.377
de etanol, este fue filtrado empleando membranas
307 6.133 6.258 6.616 6.495
con tamao de poro de 0.22 m e inyectado en el
472 6.765 6.534 6.661 6.653
sistema de CLAR.
277 6.146 6.289 6.457 6.297
Debido a que el mtodo ya estaba establecido en el Promedio
6.442
(g/g)
CENAM para otras matrices, la validacin del Desv. Est.
mtodo se realiz de manera parcial, evaluando 0.12
(g/g)
linealidad, precisin, exactitud, intervalo de trabajo y
porcentaje de recuperacin. R1, R2, R3= Nmero de rplicas por muestra.
Se emple el criterio establecido en la gua ISO
Guide 35 [8] para determinar la homogeneidad del
candidato a MRC de leche entera en polvo y a los
resultados obtenidos se les realiz la estimacin de
incertidumbre asociada para cada mensurando [9].
3. RESULTADOS
En la tabla 3 se presenta la comparacin del valor

medido para el trans-retinol y el -tocoferol con
respecto al valor de referencia certificado reportado
en el certificado del material SRM-1849 empleado

CENAM
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t-retinol -Tocoferol
7.0 14.0
6.8 12.0
w (g/g)
w (g/g)
6.6 10.0
6.4 8.0
6.2 6.0
6.0 4.0
0 100 200 300 400 500 0 100 200 300 400 500
Nmero de muestra Nmero de muestra
Figura 2. Fraccin de masa del -tocoferol en el

Figura 1. Fraccin de masa del trans-retinol en el
candidato a material de referencia de leche entera
candidato a material de referencia de leche entera
en polvo.
en polvo.
Tabla 7 Anlisis de varianza para el -tocoferol en
Tabla 5. Anlisis de varianza para el trans-retinol en
el candidato a material de referencia de leche entera
el candidato a material de referencia de leche entera
en polvo.
en polvo. Promedio de Valor
Origen de las Suma de Grados de Promedio de F Probabilidad Valor Origen de las Suma de Grados de F
los Probabilidad crtico
variaciones cuadrados libertad los cuadrados cr tico para variaciones cuadrados libertad calculada
F
cuadrados para F
Entre grupos 0.5145 5 0.1029 2.77 0.0689 3.11 Entre grupos 0.6094 9 0.0677 1.41 0.25 2.39
Dentro de los grupos
0.4460 12 0.0372 Dentro de los 0.9587 20 0.0479
grupos
Total 0.9606 17
Total 1.5681 29
Tabla 6. -tocoferol medido en el candidato a

material de referencia de leche entera en polvo.
material de referencia de leche entera en polvo.
No. R1 R2 R3
Promedio No. R1 R2 R3
Muestra g/g g/g g/g Promedio
Muestra g/g g/g g/g
71 9.723 9.271 9.382 9.459
71 1.722 1.516 1.484 1.574
168 9.771 9.754 9.405 9.643
168 1.691 1.842 1.797 1.777
248 9.116 9.135 9.551 9.267
248 1.729 1.496 1.642 1.622
347 9.321 9.786 9.766 9.625
347 1.878 1.672 1.629 1.726
474 9.584 9.189 9.386 9.386
474 1.590 1.740 1.665 1.665
69 9.288 9.589 9.721 9.532
69 1.899 1.810 1.735 1.815
167 9.516 9.619 9.173 9.436
167 1.823 1.667 1.716 1.735
277 9.962 9.519 9.941 9.807
277 1.719 1.638 1.581 1.646
307 9.289 9.571 9.582 9.481
307 1.699 1.640 1.558 1.633
472 9.634 9.356 9.495 9.495
472 1.659 1.508 1.584 1.584
Promedio
9.513 Promedio
(g/g)
(g/g) 1.678
Desv. Est
0.15 Desv. Est.
(g/g)
(g/g) 0.08
R1, R2, R3= Nmero de rplicas por muestra.
R1, R2, R3= Nmero de rplicas por muestra.

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
-Tocoferol -tocoferol
2.2 3.0
2.0 2.5
w (g/g)
w (g/g)
1.8 2.0
1.6 1.5
1.4 1.0
1.2 0.5
0 100 200 300 400 500 0 100 200 300 400 500
Nmero de muestra Nmero de muestra
Figura 3. Fraccin de masa del -tocoferol en el Figura 4. Fraccin de masa del -tocoferol en el
candidato a material de referencia de leche entera candidato a material de referencia de leche entera
en polvo. en polvo.
Tabla 9. Anlisis de varianza para el -tocoferol en Tabla 11. Anlisis de varianza para el -tocoferol en
el candidato a material de referencia de leche entera el candidato a material de referencia de leche entera
en polvo. en polvo.
Promedio de Valor Promedio de Valor
Origen de las Suma de Grados de Origen de las Suma de Grados de
los F Probabilidad crtico para los F Probabilidad crtico para
variaciones cuadrados libertad variaciones cuadrados libertad
cuadrados F cuadrados F
Entre grupos 0.1803 9 0.0200 2.27 0.061 2.39 Entre grupos 0.2519 9 0.0280 1.67 0.1613 2.39
Dentro de los 0.1767 20 0.0088 Dentro de los 0.3343 20 0.0167
grupos grupos
Total 0.3570 29 Total 0.5862 29

material de referencia de leche entera en polvo. En la tabla 12 se presenta un resumen de los
valores de fraccin de masa obtenidos para cada
No. R1 R2 R3
Promedio una de las vitaminas medidas por la tcnica de
Muestra g/g g/g g/g
CLAR.
71 2.104 2.297 2.370 2.257
168 2.076 2.180 2.122 2.126 Tabla 12. Fraccin de masa de las vitaminas
248 2.305 2.284 2.173 2.254 medidas en el candidato a MR de leche entera en
347 2.342 2.488 2.297 2.375 polvo.
474 2.163 2.364 2.263 2.263 Mensurando
w medida U (k= 2) U relativa
2.030 2.101 2.015 2.049 (g/g) (g/g) (%)
69
167 2.027 2.358 2.011 2.132 trans-retinol 6.44 0.36 5.7
277 2.031 2.250 2.073 2.118 -tocoferol 9.51 1.49 15.6
307 2.017 2.175 2.454 2.215 -tocoferol 1.68 0.22 13.0
472 2.126 2.391 2.259 2.259 -tocoferol 2.20 0.22 10.2
Promedio
2.205
(g/g)
Desv. Est. 4. DISCUSIN
0.10
(g/g)
R1, R2, R3= Nmero de rplicas por muestra. Con base en los resultados obtenidos del ANOVA
realizado para la fraccin de masa del t-retinol, -
tocoferol, -tocoferol y -tocoferol se puede observar
que el candidato a material de referencia de leche
entera en polvo es homogneo para la fraccin de
masa de todas las vitaminas, debido a que la F
calculada es menor que la F crtica.
Debido a la complejidad de la matriz, del mtodo de

extraccin y de los mensurandos, los niveles de

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
incertidumbre obtenidos para las diferentes formas SPECTROMETRY (HPLCMS). Elsevier.

de la vitamina E son considerablemente elevados Food Chemistry 134 .pag. 559563. 2012.
(de 10 a 15 % de incertidumbre relativa, en
comparacin con la incertidumbre obtenida para el [5] V., Villanueva M. J., Tenorio M. D.
trans-retinol (Urelativa de 6 %), sin embargo, son tiles SIMULTANEOUS DETERMINATION OF
para su propsito. Es necesario realizar mediciones TOCOPHEROLS, RETINOL, ESTER
complementarias empleando otro mtodo con DERIVATIVES AND B-CAROTENE IN MILK-
principio de medicin diferente para poder combinar AND SOY-JUICE BASED BEVERAGES BY
los resultados y asignar el valor de referencia HPLC WITH DIODE-ARRAY DETECTION.
certificado para cada una de las vitaminas en el Elsevier. LWT - Food Science and Technology
candidato a material de referencia de leche entera 58. pag. 557- 562. 2014.
en polvo.
[6] Sharpless K., Arce O. M., Brown T. J., Gill M. L.
5. CONCLUSIONES VALUE ASSIGNMENT OF RETINOL,
RETINYL PALMITATE, TOCOPHEROL, AND
El mtodo de cromatografa de lquidos de alta CAROTENOID CONCENTRATIONS IN
resolucin (CLAR) empleado permiti conocer la STANDARD REFERENCE MATERIAL 2383
fraccin de masa de las vitaminas A (trans-retinol) y (BABY FOOD COMPOSITE). Journal of AOAC
E (-tocoferol, -tocoferol y -tocoferol), as como su International Vol. 82, No. 2. pag. 288-296.
nivel de incertidumbre en el candidato a material de 1999.
referencia de leche entera en polvo.
[7] A.S Douglas, F. H. James and A. N. Timithy.
AGRADECIMIENTOS PRINCIPLES OF INSTRUMENTAL
ANALYSIS. Saunders College Publishing. Fith
A la compaa LICONSA S.A de C.V. por Edition. pag., 300 - 302.
proporcionar el material de leche entera en polvo.
Al Centro Nacional de Metrologa, por las facilidades [8] ISO GUIDE 35. REFERENCE MATERIALS
para la realizacin del presente trabajo. GENERAL AND STATISTICAL PRINCIPLES
FOR CERTIFICATION, 3rd ed.; International
Organization for Standardization (ISO).
REFERENCIAS Geneva, Switzerland. (2006).
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METROLOGA. CONCEPTOS MEASUREMENT DATA GUIDE TO THE
FUNDAMENTALES Y GENERALES, Y EXPRESSION OF UNCERTAINTY IN
TRMINOS ASOCIADOS (VIM). 2012. MEASUREMENT, GUM 1995 with minor
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[2] NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-155-SCFI-
2012. LECHE-DENOMINACIONES,
ESPECIFICACIONES FISICOQUMICAS,
INFORMACIN COMERCIAL Y MTODOS
DE PRUEBA.
[3] Skoog D. A., Holler J. y Crouch S. R.

CROMATOGRAFA LQUIDA EN EL LIBRO:
PRINCIPIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL.
Cengage Learning. Mxico. pag. 17, 283, 816-
817. 2008.
[4] Plozza Tim, Trenerry Craige V., Caridi

Domenico. THE SIMULTANEOUS
DETERMINATION OF VITAMINS A, E AND -
CAROTENE IN BOVINE MILK BY HIGH
PERFORMANCE LIQUID
CHROMATOGRAPHYION TRAP MASS

CENAM
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____________________________________________________
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AVANCES EN EL ESTABLECIMIENTO DEL PATRN NACIONAL DE

GANANCIA DE ANTENA
Luis Eduardo Carrin Rivera, Israel Garca Ruiz

Centro Nacional de Metrologa. Direccin de Radiofrecuencias.
Carretera Los Cus km 4.5, El Marqus, Quertaro.
(+52) 442 2 11 05 00 lcarrion@cenam.mxigarcia@cenam.mx
Resumen: En este artculose describen algunos elementos que han sido considerados en el proceso de
desarrollo del patrn nacional de ganancia de antenas, el cual es un primario calculable materializado con
base en 2 conjuntos de antenas de corneta piramidal as como la teora de antenas y el electromagnetismo.
Se describen los mtodos de clculo de la ganancia de antena as como algunos de los principales
resultados obtenidos.
1. INTRODUCCIN GainHornAntenna) con los cuales se cubren las

distintas bandas de gua de onda rectangular WR en
El laboratorio de antenas y campos el alcance en frecuencia de 1 GHz a 18 GHz. La
electromagnticos del CENAM es responsable de Tabla 1 muestra el resumen de los intervalos de
desarrollar y mantener los patrones y sistemas de frecuencia cubiertos por cada par de antenas as
referencia a partir de los cuales provee la como sus principales dimensiones fsicas. La tabla 2
trazabilidad metrolgica necesaria en las reas de muestra los datos de calibracin dimensional de las
antenas y campos electromagnticos radiadosa antenas que se tienen (Ver figura 4).
travs de servicios de calibracin y medicin. El
laboratorio actualmente proporciona servicios de Gua de Intervalo de Dimensiones Dimensione
calibracin de ganancia de antenaen el alcance en onda frecuencia de la gua de s de la
frecuencia de 1 GHz a 18 GHz empleando el [GHz] onda (a x b) apertura (a x
mtodo de las tres antenas con antenas de banda [mm] b)[cm]
ancha. No obstante que el mtodo de las tres WR-650 1.12 a 1.70 165.1 x 82.55 55.7 x 41.3
antenas es muy robusto, las antenas de banda WR-430 1.70 a 2.60 109.22 x 54.61 36.9 x 27.3
ancha no son antenas de referencia calculables por WR-284 2.60 a 3.95 72.14 x 34.04 32.4 x 24.0
lo que la materializacin de un patrn primario para WR-187 3.95 a 5.85 47.55 x 22.15 21.6 x 16.0
WR-137 5.85 a 8.20 34.85 x 15.80 28.9 x 21.4
establecer el origen de la trazabilidad nacional,
WR-90 8.20 a 12.40 22.86 x 10.16 19.4 x 14.4
requiere de un patrn calculable con alta exactitud.
WR-62 12.4 a 18.0 15.80 x 7.90 15.2 x 12.5
Los servicios de calibracin de antenas son
requeridos por una gran cantidad de laboratorios Tabla 1. Caractersticas generales de las antenas a
que realizan mediciones de campos utilizar en el patrn.
electromagnticos dentro del proceso de evaluacin
de la conformidad de equipos y sistemas respecto Las antenas de corneta piramidal tienen la gran
de normas y regulaciones tcnicas tanto en el rea ventaja de que su ganancia es calculable a partir de
de compatibilidad electromagntica como el de sus dimensiones fsicas por lo que son aptas para
telecomunicaciones. En este artculo se describen utilizarse como patrones calculables de ganancia.
los avancesen el establecimiento de este patrn y La exactitud con la que puede determinarse dicha
losmtodos utilizados para el clculo terico de la ganancia depende fundamentalmente de dos
elementos: 1) la exactitud de su caracterizacin
ganancia de las antenas patrn.
dimensional y 2) la exactitud del modelado analtico
de la ganancia de antena y su solucin.
2. DESCRIPCIN DE LAS ANTENAS A Cada par de antenas del conjunto posee las mismas
UTILIZAR EN EL PATRN dimensiones, por lo que la evaluacin experimental
de la ganancia para compararlo con el valor
El Patrn Nacional de Ganancia de Antenas se est calculado puede realizarseutilizando ya sea el
desarrollando con base en dos conjuntos de 7 mtodo de las dos antenas o mediante el mtodo de
antenas de corneta piramidal (Standard las tres antenas utilizando una tercera antena que

CENAM
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podra servir como patrn de trabajo en los servicios donde:

de calibracin. Las dimensiones de todas las x

antenas han sido caracterizadas en el laboratorio de C ( x) jS ( x) = exp{ j t 2 dt}
metrologa dimensional del CENAM lo que permite 0
2 (2)
establecer la trazabilidad de la magnitud ganancia
de antena, la cual es una magnitud derivada, hacia 1 l H a

u= + (3)
otros patrones nacionales mantenidos en CENAM.
2 a l H

Gua de Dimensiones ANT2 Dimensiones ANT3 1 l H a

onda (a x b); (a x b) [mm] (a x b) ; (a x b) [mm] v= (4)
WR-650 2 a l H

(165.15 x 82.95); (165.44 x 88.89);
(556.28 x 413.36) (557.34 x 413.11) b
WR-430 (109.21 x 54.81);
w= (5)
(109.68 x 55.29); 2l E
(368.46 x 273.77) (368.82 x 273.50)
WR-284 (72.12 x 34.48); (72.18 x 34.46);
es la longitud de onda, a, b y lH estn definidas en
(323.42 x 240.00) (323.53 x 239.74)
WR-187 (47.62 x 22.42);
la figura 4; C(x) y S(x) son las integrales de Fresnel,
(47.83 x 22.61);
definidas por la ecuacin (2). La aplicacin de las
(215.92 x 160.04) (215.89 x 159.99)
ecuaciones (1 2) da como resultado un conjunto
WR-137 (34.66 x 15.97); (34.75 x 16.02);
de curvas de ganancia similares a la mostrada en la
(288.42 x 213.71) (288.40 x 213.66)
figura 1. Como se puede observar, esta curva
WR-90 (22.80 x 10.39); (22.86 x 10.18);
describe un comportamiento casi lineal, en el que
(193.10 x 144.08) (193.10 x 144.21)
entre mayor es la frecuencia, mayor es la ganancia.
WR-62 (15.71 x 7.85); (15.66 x 7.96); Slayton observ pequeas oscilaciones en el
(151.86 x 124.45) (151.83 x 124.48) comportamiento de la curva de ganancia y concluy
Tabla 2. Resultados de calibracin dimensional. que dichas oscilaciones estaban de hecho
presentes, y que estas no se deban aerrores
experimentales durante la medicin, sino que
podran deberse a modos superiores en la apertura,
3. ANLISIS TERICO DE LA GANANCIA DE as como tambin a corrientes en la parte exterior
ANTENA de la corneta [3]. La figura 2 muestra los resultados
experimentales publicados por Slayton para la
Las antenas de corneta piramidal rectangular son antena del mismo intervalo que la figura 1 [3].
antenas calculables mediante modelos matemticos
que toman en cuenta sus dimensiones, tanto de la
gua de onda de entrada como de la porcin
piramidal,para calcular la ganancia en potencia.
Existen tres principales mtodos utilizados en el
clculo de ganancia: el propuesto por Schelkunoff
[1], el propuesto por Jull [2] y la solucin de onda
completa.
3.1. Mtodo de Schelkunoff
Este mtodo se basa en la distribucin del campo

en una apertura rectangular. Slayton [3] utiliz el
clculo terico de Schelkunoff en combinacin con
las curvas de correccin de errores de campo
cercano publicada anteriormente por Braun [4]. De Figura 1. Ganancia de la antena Marca Scientific
acuerdo con este mtodo, la ganancia de una Atlanta, Modelo 12-8.2 en el alcance de 8.2 GHz a
corneta piramidal puede calcularse mediante: 12.4 GHz calculado por el mtodo de Schelkunoff.
g=
8l E l H
ab
[C 2 ( w) + S 2 ( w) ]{[C (u) C (v)]
2
+
[C (u) C(v)]2 + [S (u) S (v)]2 } (1)

CENAM
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difractado en la apertura. La figura 3 muestra este

comportamiento del campo en la apertura de una
antena de corneta.
Como se puede observar en la Figura 3, en la

apertura se encuentran presentes campos
difractados y reflejados. El campo incidente que
llega a la apertura directamente sin sufrir
perturbacin alguna es el campo primario (1). El
campo primario que viaja paralelo a las caras
piramidales produce un campo difractado al llegar a
los bordes de las caras de la corneta.En ese
momento, debido a que los haces del campo
difractado se dispersan en todas direcciones,
algunos viajan nuevamente hacia el interior de la
corneta, y algunos de ellos son reflejados hacia
afuera nuevamente, como si fueran un segundo
campo incidente. Se trata del campo reflejado
(3),que al igual que el campo primario incidente,
puede provocar los comportamientos anteriormente
descritos.El ms significativo es el campo re-
difractado (4), debido a la intensidad de este campo.
Una difraccin o reflexin de tercer orden o mayor
produce pocas variaciones en el campo total y
Figura 2. Resultados experimentales publicados por puede ser despreciable.
Slayton [3] para el intervalo de 8.2 GHz a 12.4 GHz.
3.2. Mtodo de E. V. Jull
La incertidumbre en la ganancia reportada por

Slayton fue de 0.5 dB para frecuencias menores a
2.6 GHz y de 0.3 dB para frecuencias superiores a
2.6 GHz [3]. El aporte de Slayton consisti en que
por primera vez era posible fabricar patrones de
ganancia con la suficiente calidad y la reproduccin
de una antena con una ganancia bien conocida con
una incertidumbre aceptable.
En 1968 Jull describi nuevamente el

comportamiento observado por Slayton y concluy Figura 3. Campos presentes en la apertura de una
que el campo elctrico difractado en los bordes de antena de corneta.
la apertura era la mayor fuente de error en el clculo
de Schelkunoff [5]. A partir de entonces, en sus
trabajos posteriores, Jull se enfoc en describir Los campos primario, difractado y reflejado estn
matemticamente el comportamiento del campo dados por:
elctrico incidente en la apertura de la antena para
describirlo en trminos de integrales de Fresnel y
tomar en cuenta el campo difractado, as como el
campo reflejado hacia el interior de la corneta y re-
x
E yi ( x, y ) = AE ( x, y ) cos e j E ( x , y ) (6)
2a

CENAM
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_________________________________________
j 4
e 2
e jr 2 sin ( )G (w) + j sin , (7 - 1)
r 2

E rd (r1 , 1 ) =
e j 4 2
e jr 2 sin G ( w) + j sin + 2 sin ( )e jr cos ( ) , (7 - 2)
r 2
N
AE' x cos n '
im
( )
E yim1 =
n =1
vn
2 2rnim
cos

2 a 1
ej im

rn +
4
+ 'E

(8)
cos imn
2
Figura 4. Geometra de la antena de corneta

Las definiciones de cada trmino y una explicacin piramidal.
a detalle pueden encontrarse en [6, 7, 8].
Dada la complejidad numrica del anlisis De acuerdo con el anlisis de Jull, la ganancia de
expresado en las ecuaciones (6 -8), el cual involucra una corneta piramidal como la mostrada en la
un anlisis de interseccin de lneas en superficies Figura 4 es:
triangulares, y la integral de la suma de las
imgenes producidas por la reflexin, este mtodo G = G0 RE RH (9)
es til para comparar mediciones de campo en la
zona de campo cercano, tal como se muestra en [9]. donde:
A partir de dichas mediciones se pueden extrapolar
32ab
diagramas de radiacin en 3D y la directividad de la G0 = (10)
antena, teniendo la posibilidad incluso de calcular 2
tericamente la ganancia a cualquier distancia exp[ jkl E cos( 0 )] + 2v(l E , 0 ) +
2
arbitraria. 1 + cos( 0 )
RE = a '
Jull estableci un mtodo riguroso de anlisis del
campo electromagntico desde la transicin de la
4w 2 + [v(l E , (2m + 1) 0 ) + S + S ']
a
gua de onda a la corneta hasta la apertura de la
corneta[2]. Dicho anlisis toma en cuenta los (11)
campos incidentes, reflejados y difractados para
{C (u ) C (v )} + {S (u ) S (v )}
2 2 2
obtener la ganancia a una frecuencia dada, teniendo RH = (12)
como parmetros de entrada las dimensiones de la 4 (u v )2
antena, tal como se muestra en la Figura 4.
b
w= (13)
2l E cos( 0 / 2)
a 1 l H
u=+ + (14)
2l H a 2
a 1 l H
v= + (15)
2l H a 2
exp[ jkr cos ( ) + j / 4]

v (r0 , ) = F 2 kr cos
2
(16)

CENAM
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m 5. CONCLUSIONES
S= v[l , ( / 2) (n + 1) 0 ]{v(d n , ( / 2 ) + n 0 ) +
n =0 Los mtodos presentados en este artculo permiten
+ v (d n , (3 / 2 ) (n + 2 ) 0 )} (17) calcular el valor de ganancia de una antena de
corneta piramidal. Debido a que dichas antenas son
m calculables a partir de cualquiera de los dos
S ' = exp( jks n ) v[l, ( / 2) (n + 1) ] {v[d
n =0
0 n, 2 mtodos descritos, estas pueden utilizarse como
patrones de ganancia para calibrar otras antenas
(2m n ) 0 ] + v[d n , (3 2 ) (2m + n + 2 ) 0 ]} (18) tales como las de banda ancha empleando para ello
mtodos de medicin como el de la antena patrn,
el de las dos antenas o el de las tres antenas. No
d n = 2l E sin [(n + 1) 0 ] (19) obstante, el mtodo de Jull permite predecir el valor
m de ganancia con mucha mayor exactitud ya que
s n = 2l sin ( 0 ) sin (i ) 0 (20) considera algunos fenmenos que se producen en
i =1 los bordes y la apertura de la antena.

(
F [a ] = exp j 2 d
a
) (21) No obstante que el valor de ganancia puede
determinarse con muy alta exactitud, generalmente
y m es el entero ms grande menor a / (2 0 ) . las antenas de corneta piramidal no se utilizan como
patrones de trabajo en mediciones de campo
electromagntico ya sea en pruebas de campo o en
4. RESULTADOS. laboratorios de medicin y evaluacin de la
conformidad ya que son antenas de banda angosta
Aplicando el mtodo propuesto por Jull, descrito en con un alcance en frecuencia de una octava y para
las ecuaciones (9) a (21) se obtiene una curva cubrir un alcance como el de 1 GHz a 18 GHz se
oscilante con respecto a la frecuencia, como la que requieren 7 antenas. Por tal razn, una de sus
se muestraen la Figura 5. mejores aplicaciones es su utilizacin como
patrones de ganancia en laboratorios de calibracin
Como se puede apreciar en la Figura 5, el clculo para lo que se requiere de una caracterizacin
empleando el mtodo de Schelkunoff presenta dimensional exhaustiva y de alta exactitud, el
diferencias de hasta 0.2 dB con respecto al clculo clculo terico de su ganancia con alta exactitud,
empleando el propuesto por Jull. El clculo de Jull as como mtodos experimentales adecuados para
considera la doble difraccin y la reflexin del transferir su valor de ganancia hacia el resto de los
interior de la antena, aunque tambin puede tomar eslabones de la cadena de trazabilidad sin
en cuenta la triple difraccin y la triple reflexin del incrementar significativamente la incertidumbre de
interior de la antena, como se muestra en [10], dicho valor.
aunque dichos efectos tienen una influencia mnima.
Hasta el momento, en el laboratorio de antenas y
campos electromagnticos del CENAM se tiene
implantado el clculo terico del valor de ganancia
delos 2 conjuntos de antenas en el alcance de 1
GHz a 18 GHz. Se hanrealizado mediciones para
determinar experimentalmente el valor de ganancia,
evaluar el grado de concordancia entre ambos
resultados y asignar el valor del patrn junto con su
incertidumbre. Dado que una de las fuentes de
incertidumbre que tiene mayor influencia en la
medicin es el posicionamiento de las antenas, se
decidi iniciar la medicin del patrn con un
conjunto de antenas pequeas en los intervalos de
8.2 GHz a 12.4 GHz y de 12.4 GHz a 18 GHz. Estas
antenas se muestran en la figura 6. Se trata de
Figura 5. Comparacin del clculo de ganancia por antenas con dimensiones de la apertura mucho
el mtodo de Schelkunoff y el mtodo de Jull. menores y por lo tanto la distancia de medicin en
campo lejano es mucho menor tambin, por lo que

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se puede tener un sistema de medicin ms

controlado. Unaimagen de dicho sistema se puede
observar en la figura 7.La figura 8 muestra los
resultados previos de la medicin del PNGA en el
intervalo de 8200 MHz a 12400 MHz. La
incertidumbre es de 0.5 dB para un intervalo de
confianza de aproximadamente el 95% con un factor
de cobertura k=2.0.
Figura 7. Sistema de medicin para el conjunto de

antenas de la figura 6. Se utilizan esponjas que
absorben el campo electromagntico a fin de
eliminar las posibles reflexiones y tener condiciones
Figura 6. Conjunto de antenas de corneta de espacio libre.
fsicamente pequeas para el intervalo de 8.2 GHz a
12.4 GHz y de 12.4 GHz a 18 GHz.
Figura 8. Medicin del PNGA en el intervalo de 8200 MHz a 12400 MHz. Los resultados tienen una
incertidumbre de 0.5 dB para un intervalo de confianza de aproximadamente el 95% con un factor de
cobertura k=2.0. Se muestra el clculo terico utilizando la ecuacin (1)(lnea punteada con marcador
tringulo), la ecuacin (9) (lnea slida con marcador crculo) y la medicin (lnea punteada con marcador
cuadrado).

CENAM
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_________________________________________
REFERENCIAS
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Joubert. On Primary Incident Wave Models for
Pyramidal Horn Gain Calculations, IEEE
Transactions on Antennas and Propagation.
Vol. 48, No. 4. 2000.
[9] J. F. Nye, W. Liang. Theory and Measurement
of the Field of a Pyramidal Horn. IEEE
Transactions on Antennas and Propagation.
Vol. 44, No. 11. 1996
[10] E. V. Jull. Errors in the predicted gain of
pyramidal horns, IEEE Transactions on
Antennas and Propagation. Vol. AP-21, No. 1,
pp. 25-31, 1973.

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SISTEMA DE MEDICIN DE DESCARGAS ELECTROSTTICAS
Miguel Angel Muoz Sancn, Israel Garca Ruiz

Centro Nacional de Metrologa, Laboratorio de Compatibilidad Electromagntica
Carretera a Los Cues km 4.5 El Marqus Quertaro 76246
Tel. 52-442-2110500 ext: 3433, 3471 y 3451 e-mail: mmunoz@cenam.mx, igarcia@cenam.mx
Resumen: Este trabajo presenta el desarrollo de un sistema de referencia para calibracin de pulsos de
descargas electrostticas con un alcance de medicin de diferentes niveles de tensin hasta 8 kV de
descargas por contacto y 15 kV por aire, con aplicaciones en pruebas de inmunidad de compatibilidad
electromagntica en equipos electrotcnicos de acuerdo con la norma IEC 61000-4-2 [1].
1. INTRODUCCIN se desprende la gran importancia del desarrollo de

un sistema de medicin de referencia en el
El fenmeno de descargas electrostticas (ESD) Laboratorio de Compatibilidad Electromagntica
se hace presente en diversas situaciones de la del CENAM, y su dedicacin a la medicin de las
vida cotidiana, regularmente sin que exista caractersticas en tensin y tiempo de pulsos de
intencin de provocarlo, por ejemplo, caminar en ESD para la calibracin de los generadores
un piso alfombrado, a causa del material de la utilizados en las pruebas de inmunidad. La
ropa que vestimos, etc. Este fenmeno puede importancia de la calibracin de los generadores
tener consecuencias importantes ya que las de ESD tambin radica en la estabilidad y
descargas que se producen alcanzan amplitudes repetitividad de la descarga para cubrir los
de varios kV las cuales pueden provocar daos requerimientos de la norma internacional IEC
muy costosos a equipos y aparatos 61000-4-2.
electrotcnicos de todo tipo.
Para determinar la inmunidad del equipo 2. CARACTERISTICAS DEL PULSO DEL

electrnico a las ESD, existen pruebas en el rea GENERADOR DE ESD
de compatibilidad electromagntica en las cuales
se utiliza una pistola o generador de descargas De acuerdo con la norma [1], el generador de ESD
que emite un pulso con una forma de onda debe ser capaz de producir una descarga con una
conocida. Las caractersticas se especifican en la amplitud mxima de varios kV, y puede
norma internacional IEC 61000-4-2 [1] refirindose representarse mediante un circuito elctrico como
a los requisitos de inmunidad y mtodos de el que se muestra en la figura 1.
ensayo de los equipos elctricos y electrnicos
sometidos a descargas de electricidad esttica por
parte de los operadores de forma directa y para
objetos adyacentes. En esta norma se definen
adems, alcances y niveles de prueba.
Para llevar a cabo pruebas confiables de

inmunidad a ESD, es necesario conocer el valor
de la tensin de la descarga aplicada, la corriente Figura 1. Diagrama simplificado de un generador
que circula, as como el comportamiento temporal de descarga.
del pulso (su tiempo de subida adems de su
deceso). Por lo tanto, los laboratorios que realizan
este tipo de mediciones y pruebas requieren de la Las caractersticas que debe tener la forma de
calibracin de su generador de descargas onda obtenida del generador de ESD con el cable
electrostticas. La industria manufacturera de una de pruebas conectado se muestran en la tabla 1 y
gran variedad de aparatos electrotcnicos tambin figura 2 en los que destaca el tiempo de subida del
utiliza exhaustivamente este tipo de generadores, pulso al 90% el cual debe estar en el intervalo de
por lo que el volumen de pruebas de ESD que se 0.7 ns a 1 ns.
realizan en nuestro pas es significativo. De aqu

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Tabla 1. Parmetros de la forma de onda del pulso 4. DESCRIPCIN DEL SISTEMA DE

de ESD REFERENCIA PARA LA CALIBRACIN DE
Tensin
Pico
Tiempo
Corriente Corriente GENERADORES DE ESD
inicial a 30 ns a 60 ns
Nivel indicada de subida
10% (30%) (30%) Para calibrar el generador es necesario medir los
(kV) tr (ns)
(A) (A) (A) parmetros de la forma de onda del pulso de la
descarga de la Tabla 1. Para ello, el pulso
1 2 7.5 0.7 a 1 4 2
2 4 15 0.7 a 1 8 4
generado se aplica a un punto de descarga,
3 6 22.5 0.7 a 1 12 6 posteriormente se pasa por un atenuador de 20 dB
4 8 30 0.7 a 1 16 8 y finalmente este pulso se recibe en un
osciloscopio para determinar su caracterstica
amplitud vs tiempo. La configuracin se muestra
en la figura 3.
Figura 3. Diagrama a bloques de la configuracin

para la calibracin del generador de descargas.
5. CALIBRACIN DE LOS ELEMENTOS

DEL SISTEMA DE MEDICIN DE ESD
Figura 2. Forma de onda del pulso de ESD. Las condiciones experimentales para la calibracin
de los equipos y dispositivos se hicieron en
recintos blindados electromagnticamente y bajo
3. TIPOS Y NIVELES DE PRUEBA condiciones ambientales controladas de: (23 1)
C de temperatura y (40 20) % de humedad
Los generadores de ESD se utilizan en pruebas de relativa.
descarga por contacto y por aire. El mtodo de
descarga por contacto es el de ms amplio uso, 5.1 Calibracin del punto de descarga con
las descargas por aire deben usarse cuando las cable y atenuador de 20 dB
de contacto no puedan aplicarse; por tal motivo es
necesario determinar los niveles de las descargas El punto de descarga, as como el cable y el
dependiendo del tipo de prueba. La tabla 2 atenuador de 20 dB deben poseer caractersticas
muestra los niveles de tensin que deben adecuadas de transmisin, reflexin e impedancia
emplearse para cada mtodo. para su ptimo desempeo en el sistema de
referencia.
Tabla 2. Niveles de tensin para descargas por Para determinar que las caractersticas elctricas
contacto y por aire. de estos dispositivos cumplen con lo requerido
Descarga por contacto Descarga por aire para el sistema de medicin, es necesario calibrar
Nivel Tensin de Nivel Tensin de estos dispositivos. La configuracin utilizada se
prueba (kV) prueba (kV) muestra en la figura 4 y consta de un analizador
1 2 1 2 vectorial de redes (VNA) al cual se conectan el
2 4 2 4 atenuador de 20 dB, el cable coaxial con
3 6 3 8 conectores tipo SMA conectados en cascada del
4 8 4 15 puerto 1 al puerto 2 del VNA, as como un
x* Especial x* Especial adaptador de 50 para realizar la conexin entre
* x es un nivel abierto para casos especiales el punto de descarga, cable y el puerto 1 del VNA
donde se requiere una tensin mayor [2].

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Los parmetros que se midieron son el S11, S21,

S12 y S22. A partir del coeficiente de reflexin
(S11) se calcul la impedancia del punto de
descarga en el intervalo de frecuencias de 16.66
MHz a 1.42 GHz. Figura 5. Esquema de calibracin en escala
vertical o tensin en c.c. del osciloscopio.
Los resultados obtenidos se muestran en la
seccin 6 del presente artculo. Los alcances de la tensin a calibrar se
establecieron de acuerdo a los valores de tensin
Analizador de Redes
que se pueden esperar con el pulso del generador
de ESD en los niveles especificados en la norma
IEC 61000-4-2. Es importante tener en cuenta que
la descarga de varios kV pasa a travs del punto
de descarga, el atenuador de 20 dB y el cable,
atenuando su valor lo suficiente para medirse en el
osciloscopio con buena resolucin.
5.2.2 Calibracin con oscilador para la escala

horizontal
Punto de descarga
Para realizar la medicin del tiempo de subida de
Atenuador de 20 dB una seal o pulso por medio del osciloscopio (t r )
esta debe conocerse como una magnitud
Adaptador de 50
caracterstica, definindose como la diferencia de
tiempo entre lo desplegado al 10% y el 90 % del
Figura 4. Configuracin para la calibracin del valor de amplitud mostrado en la figura 6, cuando
punto de descarga con cable y atenuador de 20 la seal de entrada es un escaln de tensin ideal
dB. [3].
5.2 Calibracin del osciloscopio
El osciloscopio a utilizar en el sistema de medicin

debe cumplir con caractersticas tales como el
tener un ancho de banda suficiente y una
velocidad adecuada para la captura de datos,
particularmente en el pico inicial de la seal
proveniente del generador de ESD que ocurre en
un intervalo de tiempo rpido entre 0.7 y 1 ns.
El osciloscopio que se utiliza para el sistema de

referencia tiene un ancho de banda de 2 GHz y 10
GSa/s de velocidad de muestreo. La calibracin
del osciloscopio debe realizarse en escala vertical Figura 6. Definicin del tiempo de subida .
y horizontal es decir en tensin y tiempo
respectivamente. Para calibrar el tiempo de subida, t r , del
osciloscopio, se proporciona un pulso o seal con
5.2.1 Calibracin en c.c. para escala vertical el tiempo de subida conocido, , , por medio
de un generador de seal calibrado, el cual utiliza
Para la calibracin de la escala vertical del como referencia externa en frecuencia un
osciloscopio en c.c., se utiliz como referencia un oscilador patrn calibrado de cuarzo. La seal se
calibrador de tensin en c.c. Fluke 343A. El aplica al osciloscopio y a partir de la medicin
diagrama a bloques simplificado del sistema de indicada del tiempo de subida, , , el valor
calibracin se muestra en la figura 5. deseado puede calcularse mediante:

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2 2
= , , + , (1) Con los datos del coeficiente de reflexin S11 se
calcul la impedancia del punto de descarga en el
donde t m es una correccin debida al nmero de intervalo de frecuencias de 16.66 MHz a 1.42 GHz.
muestras de captura del equipo de medicin. Los resultados obtenidos se muestran en las
tablas 3, 4 y 5.
El tiempo de subida medido es igual a la diferencia
entre el tiempo medido en el osciloscopio a un Tabla 3. Mediciones de los parmetros de
nivel del 90 % y 10 %, ms correcciones debidas reflexin y trasmisin del punto de descarga.
al sistema t s , como se muestra en (2):
= 90 10 + , (2)
El error de la ecuacin (1) es aceptable (< 2 %), si

la condicin t r,medido > 3 t r,patrn se cumple [3]. El
esquema general de la configuracin de la
conexin del equipo se muestra en la figura 7. Empleando la configuracin de la figura 8b) se
midieron las mismas caractersticas para el
atenuador con el cable. Los resultados se
muestran en la tabla 4.
Tabla 4. Mediciones de los parmetros de

reflexin y trasmisin del atenuador con cable.
Figura 7. Esquema de calibracin en escala

horizontal o tiempo en de un osciloscopio.
6. RESULTADOS
Finalmente se hizo la medicin de los parmetros
6.1 Calibracin del punto de descarga, de reflexin y transmisin para el conjunto en
atenuador y cable cadena del punto de descarga, atenuador y cable
como se muestra en la figura 8c). Los resultados
Se midieron los parmetros de reflexin y se muestran en la tabla 5.
transmisin del punto de descarga, atenuador de
20 dB y cable coaxial empleando un analizador Tabla 5. Mediciones de los parmetros de
vectorial de redes Agilent.. La conexin del equipo reflexin y trasmisin del punto de descarga con
en las diferentes configuraciones necesarias para atenuador y cable.
obtener S11, S21, S12 y S22, se muestran en la
figura 8.
La variacin de la impedancia del punto de

descarga con respecto a la frecuencia es una
caracterstica muy importante para el sistema de
medicin, ya que permite la atenuacin de la
a) b) c) descarga del generador de ESD.
Figura 8. Configuraciones para la medicin de los
parmetros de reflexin y transmisin del punto de
descarga a) cable con atenuador b) y punto de
descarga con atenuador y cable c).

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Figura 10. Configuracin para la medicin de los

niveles en tensin en c.c. para la calibracin
vertical del osciloscopio.
Los resultados de la estimacin de la

incertidumbre se realizaron con base en la gua
GUM [4] para cada uno de los valores de la tabla
Figura 9. Graficas de las impedancias del punto 6, expresados a un nivel de confianza k = 2.
de descarga, atenuador y cable.
Tabla 6. Calibracin de la tensin en c.c. del
La impedancia del punto de descarga en conjunto osciloscopio.
con la impedancia del recinto blindado, la
atenuacin de la conexin entre el punto de
descarga, el cable y el atenuador de 20 dB dan
como resultado que las ESD del orden de kV se
atenen a unidades de volts y sea posible su
medicin por medio del osciloscopio. La figura 9
muestra las graficas de las impedancias del punto
de descarga, atenuador y cable.
6.2 Calibracin del osciloscopio
La calibracin del osciloscopio permite realizar 6.2.2 Calibracin de la escala horizontal

mediciones de alta exactitud de los parmetros del
pulso de descarga, establecer la trazabilidad de La calibracin horizontal del osciloscopio tiene
estas mediciones a los patrones nacionales de trazabilidad al patrn nacional de tiempo y
tensin elctrica en c.c. y de tiempo y frecuencia, frecuencia. El equipo que se utiliza es un oscilador
as como realizar la estimacin de incertidumbre de cuarzo patrn que se conecta a las referencias
de medida. externas de un generador de seal que cubre el
alcance de 5 kHz a 3.0 GHz y del osciloscopio
Para las mediciones de ESD se debe calibrar el digital con ancho de banda de 2 GHz. La
osciloscopio en escala vertical y horizontal, debido configuracin se muestra en la figura 11.
a que es necesario conocer el valor en amplitud de
tensin del pico emitido por el generador de ESD y
el tiempo en el que se realiza la descarga.
6.2.1 Calibracin de la escala vertical
La calibracin vertical del osciloscopio consiste en

determinar el error de medicin de tensin en c.c.
El equipo utilizado es el calibrador de tensin en
c.c. mencionado en el punto 5.2.1 con trazabilidad
al patrn nacional de tensin elctrica continua. La
figura 10 muestra la configuracin de la medicin.
La tabla 6 muestra los resultados de las Figura 11. Configuracin para la medicin del
mediciones. tiempo de subida o de ascenso de la seal para la
calibracin horizontal del osciloscopio.

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En la tabla 7 se muestran los resultados de las El desarrollo del sistema permite adems la
mediciones tomando en cuenta tiempos de subida calibracin del punto de descarga utilizado para la
en forma descendente del patrn. medicin de las ESD por medio de la medicin de
sus parmetros de reflexin y transmisin, se
Tabla 7. Tabla de resultados de la calibracin determina la impedancia y atenuacin en conjunto
horizontal del osciloscopio digital con tiempos de con su atenuador y cable, en un intervalo de
subida en forma descendente del patrn. frecuencias de operacin determinado (16.66 MHz
a 1.42 GHz).
La calibracin de osciloscopios en magnitudes de

tiempo y tensin elctrica en c.c. es una ms de
las aportaciones que brinda el desarrollo del
sistema de medicin de descargas electrostticas;
finalmente todos estos servicios se ponen a
En la taba anterior puede apreciarse que mientras disposicin de la industria mexicana y laboratorios
el tiempo de subida del patrn se reduce, la de compatibilidad electromagntica.
incertidumbre de la medicin tambin lo hace. El
factor de cobertura de la incertidumbre reportada
es de k = 2.
8. REFERENCIAS
6.3 Mediciones de pulsos de ESD
[1] Norma internacional IEC 61000-4-2,
Para una medicin de los parmetros del pulso de Electromagnetic compatibility (EMC) Part 4-
ESD, estos deben aplicarse desde el exterior de la 2: Testing and measurement techniques -
jaula de Faraday en la modalidad de contacto Electrostatic discharge immunity test, edicin
directamente sobre el punto de descarga. El 1.2 04-2001.
generador de descargas utilizado para este [2] Specification CTR 2 EM test AG, calibration
ejercicio de calibracin es un EM TEST Dito AG. target Sternenhofstr 15, CH-4153 Reinach
Los resultados obtenidos al realizar pruebas Switzerland, 07-2006.
aplicando descargas electrostticas de 2 kV de [3] EURAMET Calibration of Measuring Devices
tensin se muestran en la tabla 8. for Electrical Quantities Calibration of
Oscilloscopes EURAMET cg-7 Version 1.0,
Tabla 8. Medicin de descargas electrostticas a 2 06-2011.
kV con respecto a la norma IEC 61000-4-2. [4] JCGM 100:2008 (GUM 1995 with minor
corrections) Evaluation of measurement data
measurement, BIPM. First edition, 09-2008.
[5] The International System of Units (SI),
Bureau International de Poids et Mesures, 8th
Edicin 2006.
7. CONCLUSIONES Y DISCUSIN
El sistema de calibracin de generadores de ESD

descrito en este artculo, permite la medicin en
amplitud y tiempo de subida del pulso de tensin
elctrica a la salida del dispositivo; a partir de
dicha tensin tambin puede calcularse la
corriente elctrica, obtenindose as los valores e
incertidumbres que deben utilizarse en la
realizacin de pruebas y ensayos de ESD de
inmunidad y susceptibilidad en laboratorios de
compatibilidad electromagntica y de la industria.

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UNA PROPUESTA PARA TRANSFORMAR MEDICIONES DE CAMPO

CERCANO EN CAMPO LEJANO
Jorge Sosa Pedroza*, Luis Carrin Rivera**, Fabiola Martnez Ziga*, Sergio Pea Ruiz*.
*Instituto Politcnico Nacional SEPI ESIME, **Centro Nacional de Metrologa
jsosa@ipn.mx; lcarrion@cenam.mx; fmartinezzu@ipn.mx; srgpr13@gmail.com
Resumen: Los sistemas actuales de comunicaciones mviles, de tecnologa MIMO, requieren de antenas
inteligentes, capaces de utilizar favorablemente la multitrayectoria para mejorar la calidad de la seal
deseada. Las antenas de las estaciones base 4G, actualmente en despliegue en el mundo y en particular en
nuestro pas, son en esencia un doble arreglo ortogonal, de dimensiones tpicas de 1.4 m, con frecuencias de
operacin entre 1.7 y 2.7 GHz; estas dimensiones y su relacin con la longitud de onda (el tamao elctrico
de la antena), implica que la distancia mnima de medicin de campo lejano es superior a los 25 m.
Considerando que la caracterizacin debe hacerse en un medio controlado, es de suponerse el costo de una
cmara anecoica de tales dimensiones. Presentamos en este trabajo una propuesta de conversin de
medicin en campo cercano usando la ecuacin de Pocklington para obtener el campo lejano mediante la
teora de arreglos, a partir del clculo de corrientes virtuales cerca de la antena.
1. INTRODUCCIN costo de varios millones de dlares, que los hacen

poco atractivos.
Uno de los problemas que se presentan en la
caracterizacin de antenas, cuando las dimensiones
del radiador son grandes, es la limitacin del
espacio de las cmaras anecoicas que establecen
la restriccin para que las mediciones sean vlidas.
El problema del error en las mediciones se debe a la
diferencia de fase de la onda incidente sobre la
antena bajo prueba (ABP) usada como receptora, o
a los campos generados puntualmente, cuando la
ABP se usa como transmisora, que producen
mltiples fuentes esfricas con grandes diferencias Fig. 1. Deformacin del campo en funcin de la
de fase en una antena receptora. Las diferencias de diferencia de fase de fuentes puntuales.
fase y en menor medida las de amplitud, deforman
el campo recibido que no describe el campo radiado Proponemos en este trabajo una alternativa para
a las grandes distancias prcticas en que se usa, obtener el diagrama de radiacin de campo lejano,
debido a que la consideracin de diagrama de mediante la aplicacin de la ecuacin generalizada
radiacin y ganancia suponen un frente de onda de Pocklington, para obtener la distribucin de
plano. De manera ilustrativa, las deformaciones corriente en una antena mediante la medicin de
pueden verse en la figura 1. Considerando lo campo sobre su superficie. La propuesta no implica
anterior se han desarrollado varios mtodos para medir campo cercano sino calcular una distribucin
corregir la diferencia de fase en la medicin de puntual de corrientes virtuales casi sobre la
campo cercano. El ms simple es el de la teora de superficie de la antena a partir de la medicin del
rayos, que implica hacer una correccin de fase, mdulo y fase del campo en la regin de campo
usando la ecuacin de onda, suponiendo un frente cercano. Obtenidas esas corrientes, se utilizarn
de onda esfrico sobre la ABP. Los sistemas como fuentes puntuales para calcular el campo
modernos de conversin de campo cercano a lejano mediante la teora de arreglos.
campo lejano, hacen uso de la misma teora [1,2],
sin embargo en lugar de calcular mediante la teora
de rayos, miden mdulo y fase del campo radiado, 2. LIMITACIONES DE DISTANCIA EN LA
ya sea sobre un plano, un cilindro o una esfera, para MEDICIN DE ANTENAS
corregirlas sobre un frente de onda plano. Es claro
que la construccin de esos sistemas implica un Cuando el campo radiado por una antena se
distribuye en el espacio, existen tres regiones que

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identifican el proceso (ver la figura 1): la primera sntesis no slo en el caso de las antenas sino en
regin se refiere al campo puntual individual, que muchos otros campos de la ciencia. La
implica que la radiacin generada en cada punto no computadora ha tenido la virtud de revivir procesos
se ha mezclado con la de los dems, esta regin se antiguos, que tienen fundamento matemtico
denomina de Rayleigh; en la segunda, conocida incluso de siglos que han renacido posteriormente,
como regin de Fresnel, los campos individuales debido a su capacidad de procesar gran cantidad de
empiezan a interactuar entre ellos pero sus informacin con la rapidez prctica necesaria; uno
diferencias de fase son significativas, por lo que el de esos procesos antiguos es la ecuacin de
diagrama de radiacin no tiene la forma que deber Pocklington definida en 1897 para antenas rectas
de adoptar en campo lejano; en la regin 3 conocida [3].
como de Franhoufer los campos se suman casi en
fase, cuya diferencia se hace menor a medida que La definicin de la ecuacin de Pocklington supone
se alejan ms de la fuente, y se conoce como regin que la corriente en el conductor se concentra en un
de campo lejano. filamento en su superficie, de modo que el resto
forma parte del medio de propagacin [4]. Mediante
Formalmente se ha considerado que la distancia de la definicin del campo tangencial usando clculo
transicin entre las regiones 2 y 3, es aquella en vectorial, se puede generalizar la ecuacin para
que la diferencia mxima de fase no es mayor de conductores de forma arbitraria y despus
/16, es decir, 22.5. Es posible demostrar que la simplificarla mediante la reduccin del ncleo de la
distancia mnima de transicin con esa diferencia de integral, a fin de obtener una forma ms sencilla que
fase est dada por: se traduce en ahorro de recursos de cmputo. La
2L2 solucin requiere nicamente de la definicin de los
d (1) vectores unitarios que describen la superficie y el
eje del conductor en funcin de un sistema de
coordenadas rectangulares (ver figura 2).
Por ejemplo, supongamos que la dimensin mayor
de una antena es de 1.2 m y que la frecuencia de
operacin es 1.5 GHz, la distancia mnima a la que
puede considerarse campo lejano es de 14.4 m. A
esta distancia se puede suponer un frente de onda
plano, es decir que el campo medido tiene una fase
igual en toda la regin de medicin.
Si se observa la figura 1 se puede deducir que al

principio de la regin de Rayleigh las fuentes Fig. 2. Localizacin geomtrica de un conductor de
pueden considerarse puntuales, sin influencia entre forma arbitraria
ellas, este hecho permite usarlas para calcular el
campo lejano como la suma de campos generados Considrese la figura 2, que representa un
por fuentes puntuales usando la teora de arreglos. conductor de forma arbitraria en un sistema de
Si es posible definir las corrientes que los generan, coordenadas rectangulares. Un punto en el centro
entonces ser posible obtener el campo radiado del conductor queda definido por un sistema de
total de los efectos de la suma fasorial de los coordenadas auxiliares (B, N, S) con sus
campos individuales. Esta es la idea fundamental de respectivos vectores unitarios. A partir de ese nuevo
nuestro procedimiento. Para ello usamos la sistema de coordenadas se localiza un punto en el
Ecuacin de Pocklington. espacio con coordenadas P (, , s); con estas
definiciones es posible caracterizar el conductor de
forma arbitraria, a partir de un vector unitario que
3. LA ECUACIN DE POCKLINGTON describe su eje (s) y otro un punto sobre su
superficie (s).
Durante mucho tiempo la caracterizacin de
antenas se hizo por medio de mtodos analticos En general el campo elctrico cercano producido
que presuponan su distribucin de corriente o con por un conductor est dado por [5]:
complicados mtodos experimentales que la
medan. A partir de la invencin de la computadora
se han simplificado los procedimientos de anlisis y

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A- V jA- V (2) s dE s (r s )
1
j
k 2
s s' JG s JG dv' (12)
t
dnde:
Mediante simplificaciones vectoriales se llega a:
J e (r ' )e jkR
A
4 R dv' JGdv' (3)
vol
1 (r ' )e jkR 1 2 (13)

j
V dv' Gdv' (4) Esi k s s' G G Jdv'
s s'
4 vol
R
Si se considera que el conductor es cilndrico, el

J representa la densidad de corriente en el
volumen se expresa en coordenadas cilndricas
conductor y G la funcin de Green: como:
jk r -r '
e
G (5)
4 r - r '
1 2
G J 'd ' d ' ds' (14)
j
R r - r' (6) Eis k s s' G
s s'
siendo r el vector que define un punto en el centro Como se observa de la ecuacin (14) el campo
del conductor y r un vector en su superficie dados elctrico incidente en la superficie en un punto s,
por: est relacionado con la densidad de corriente J,
dentro de la integral. La ecuacin puede
r x( s )i y ( s )j z ( s )k (7) simplificarse an ms tomando las derivadas de la
funcin de Green e integrando en el rea
r' x( s ' )i y ( s ' )j z ( s ' )k (8) transversal del conductor en donde la densidad de
corriente es constante, quedando:
Usando la Norma de Lorentz
V 1
R 2 k 2 R 2 1 jkR s s' e jkR
(15)
A j V j 3 3 jkR k
E si I ds '
(9) R R s R s' 4R
2 2 5
la ecuacin (3) se reduce a La expresin (15) se llama la ecuacin generalizada

de Pocklington y representa el campo tangencial en
A
1
E s (rs ) jA un punto s, producido por todos los elementos de
j corriente s del conductor. En la integral la corriente
(10) es desconocida, por lo que no puede resolverse por

1
j

V k A A
2
mtodos analticos, pero s mediante mtodos
iterativos. El clculo debe hacerse para todos los
puntos s sobre la superficie del conductor, lo que
Substituyendo (9) en (10) y tomando un elemento genera una matriz cuadrada que se resuelve
diferencial en la superficie del conductor el campo usando el procedimiento conocido como Mtodo de
queda como: Momentos [6].
dEs (rs )
1
j
k JG JG dv'
2
(11) 4. NUESTRA PROPUESTA
Para resolver la ecuacin (15) se debe partir de la

Como la ecuacin (11) representa un elemento suposicin de que el campo elctrico tangencial
diferencial en el conductor, la corriente en ese punto sobre la antena es cero, excepto en el punto de
se considera constante. Tomando un elemento alimentacin, facilitando la solucin. La propuesta
tangencial a la superficie se tiene: es vlida si se considera que la antena se construye
de un conductor perfecto, con lo que se cumple con

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la condicin de frontera de campo elctrico arreglos, bajo la consideracin de que las corrientes
tangencial cero sobre su superficie. calculadas representan un arreglo de elementos
puntuales que generan ese campo lejano. El campo
Nuestra propuesta considera que la ecuacin de radiado por un arreglo de fuentes puntuales est
Pocklington es vlida no slo en la superficie de la dado por la ecuacin (18):
antena, sino tambin fuera pero cerca de ella, de
modo que si es posible medir el campo en puntos M
cercanos, la corriente puntual se puede determinar ET E0 I n e jnd ( f ( , )) n (18)
resolviendo la ecuacin (15) en forma discreta y no n 1
como integral.
El procedimiento que hemos desarrollado, En (18) E0 representa el campo de una de las

determina la corriente mediante la medicin del antenas del arreglo, en este caso de fuentes
campo en puntos especficos de la antena y puntuales y cuyo valor se considera 1; la suma de
considerando que la integral es discreta, los campos individuales de cada antena considera
convirtindose en una suma, dada por: la diferencia de fase debida a la distancia y a la
posicin del punto de clculo (d), definido por

R 2 k 2 R 2 1 jkR y la fase relativa de la corriente respecto de la
antena de referencia ().
jkR
1 N s m s' n e
E im I (16)

j n 1 3 3 jkR k 2 R 2

4R 5 n
5. EXPERIMENTO
R s m R s' n
El trabajo de experimentacin fue hecho sobre una
A excepcin de la corriente, todos los elementos de antena LTE de 1.4 m de longitud, trabajando entre
la sumatoria se pueden determinar fcilmente de la 1.7 GHz y 2.7 GHz. La prueba de campo cercano se
geometra del sistema, de modo que puede hizo en una cmara anecoica a 4 m de distancia.
construirse una matriz que tiene la forma: Posteriormente, se midi el campo sobre la
superficie protectora de la ABP, midiendo con una
Z 11 Z 12 ... Z 1N I 1 E1 antena pequea, como muestra la figura 3.
Z Z ... Z I E
21 22 2N 2 2 (17)

Z M 1 Z M 2 ... Z MN I N E M
A partir de la ecuacin (17) se obtiene la corriente

puntual a lo largo de la estructura. Las Zmn
representan impedancias dadas por el factor que
multiplica a la corriente en la ecuacin (16) y que
son constantes y fcilmente obtenidas a partir de los
elementos geomtricos de la estructura. La matriz
de corrientes se resuelve multiplicando la matriz de
campo elctrico, obtenida mediante las mediciones,
por la inversa de la matriz de impedancias.
Considrese por ejemplo la figura 3. Con una

antena de dimensiones adecuadas, se mide el
campo Em cerca de la ABP en un nmero suficiente
de puntos; usando las ecuaciones (16) y (17) se Fig. 3. Geometra de la medicin.
pueden calcular, en mdulo y fase, las corrientes
virtuales en cada punto de medicin. Una vez medido el campo, calculamos las corrientes
virtuales usando la ecuacin de Pocklington discreta
Una vez obtenidas las corrientes virtuales, se (ecuacin 16) y finalmente el campo lejano usando
calcula el campo lejano usando la teora de la teora de arreglos (ecuacin 18).

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secundarios, acentuadas en las frecuencias altas.

Las diferencias se pueden deber a las
caractersticas de la antena de deteccin, usada en
el clculo, o quiz a reflexiones o interferencias en
el lugar de medicin.
CONCLUSIONES
Hemos presentado en este trabajo nuestra

propuesta para obtener campo lejano a partir de la
medicin de campo en la regin de Rayleigh de una
antena cuyo diagrama de radiacin se desconoce.
El procedimiento define corrientes virtuales cerca de
la antena para posteriormente usarlas para el
clculo de campo lejano mediante la teora de
arreglos. Los resultados comparados con
mediciones de campo a distancias adecuadas,
muestran una similitud que comprueba que el
procedimiento es aceptablemente preciso. La
reproduccin del lbulo principal es casi exacta,
aunque existen diferencias, principalmente en los
lbulos laterales en algunas frecuencias;
consideramos que esas diferencias se deben a que
la antena de prueba no es del todo adecuada,
Fig. 4. Diagramas de radiacin a) Medido en campo estamos ahora desarrollando antenas que
cercano y b) Calculado para 1732.5 MHz; permitirn afinar el mtodo.
c) Medido en campo cercano y d) Calculado para
2655 MHz.
La figura 4 muestra la comparacin entre el campo

cercano medido y el campo lejano calculado, para
dos frecuencias 1732.5 y 2655 MHz. Se observa
como el diagrama calculado afina el campo cercano,
sobre todo haciendo ms evidentes los ceros de
campo y ms angosto el lbulo principal. Es
necesario aclarar que la correccin fue hecha entre
45 y 135. El ngulo de 0 en las grficas
representa la referencia definida por el equipo de
medicin y de cmputo en la cmara anecoica, por
lo que la direccin del lbulo principal es 90.
Para comprobar nuestro procedimiento, se

realizaron mediciones de una antena LTE en el Sitio
de Calibracin de Antenas del Centro Nacional de
Metrologa (CALTS-CENAM). Se entiende que, por
ser un sistema abierto, es posible tener efectos de
interferencia directa de otras antenas o de
reflexiones en el proceso de medicin, sin embargo
los resultados ilustran con cierta claridad la
exactitud del procedimiento propuesto, como se
observa en las figura 5. Es evidente la similitud
entre los campos medidos (en campo lejano) y los
calculados mediante la ecuacin de Pocklington,
notando algunas diferencias en los lbulos

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WIT Trans. on Modelling and Simulation, WIT

Press, vol. 39, pp. 563-574, 2005.
[5] Constantine Balanis Antenna Theory, Analysis
and Design John Wiley and Sons, 1982.
[6] R. F. Harrington, Field Computation by Moment
Methods Mc Millan, New York 1968.
Fig. 5. Comparacin de campo lejano medido (azul)

y calculado (negro) para a) 1732.5, b)1892.5,
c)1972.5, d)2132.5, e)2535 y f)2655 MHz.
REFERENCIAS
[1] Dan Slater Near-Field Antenna Measurement

Artech House Publishers. Norwood MA, USA,
1991
[2] Stuart Gregson, John McCormick, Clive Parini,
Principles of Planar Near-Field Measurement
IET Electromagnetics Wave Series 53, Londen
United Kingdom 2007
[3] H. C. Pocklington, Electric Oscillations in Wire
Cambridge Philosophical Society Proceedings,
London England, Vol 9, pp 324-332, 1897
[4] Barrera-Figueroa, V., Sosa-Pedroza, J. and
Lpez-Bonilla, J. Simplification of Pocklingtons
integral equation for arbitrary bent thin wires,
Boundary Elements XXVII edition, (Electrical
Engineering and Electromagnetics), Editors A.
Kassab, C. A. Brebbia, E. Divo and D. Poljak.

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DETERMINACIN DE COEFICIENTES DE TEMPERATURA

DE PATRONES DE AUTOINDUCTANCIA
Jos A. Moreno Hernndez

km 4.5 Carretera a los Cus, El Marqus, Qro., Mxico
+52 (442) 211 05 00, jmoreno@cenam.mx
Resumen: Para brindar mayor soporte tcnico al mantenimiento del Patrn Nacional de Autoinductancia,
realizado en el Laboratorio de Impedancia del CENAM, y para la realizacin de una comparacin
internacional de autoinductancia, se realiz la determinacin de los coeficientes de temperatura de
autoinductancia y de resistencia elctrica de 7 inductores patrn de 10 mH. El coeficiente de temperatura de
resistencia se determin mediante tcnicas de medicin en corriente alterna y en corriente continua. Se
presentan los resultados de estas determinaciones y discusin sobre ellas.
1. INTRODUCCIN 10 mH. Esta caracterstica podra ser usada para

determinar la temperatura del inductor a travs de la
El Patrn Nacional de Autoinductancia (PNA) es medicin de la resistencia elctrica del devanado
mantenido empleando inductores de valor nominal del mismo, pero adems sera posible correlacionar
de 10 mH con ncleo toroidal no magntico con los cambios de autoinductancia y de resistencia
arrollamiento asttico y simtrico, lo cual contribuye elctrica del inductor para el aseguramiento de las
a la estabilidad del inductor y a que el coeficiente de mediciones durante una comparacin internacional,
temperatura de inductancia sea pequeo y principalmente para evaluar efectos de transporte.
constante, los cuales son calibrados a una
temperatura ambiente nominal de 23 C. Al realizar Bajo esta idea, se realiz la determinacin de los
la medicin de los inductores su temperatura no coeficientes de temperatura de un total de 7
coincide con esta temperatura nominal, por lo cual inductores, de los cuales 4 pertenecen al grupo de
es necesario realizar correcciones empleando su patrones que permiten el mantenimiento del PNA, y
coeficiente de temperatura de autoinductancia el resto servirn para realizar la comparacin
(CTA). Del mismo modo, en comparaciones internacional SIM.EM-K3 piloteada por el CENAM.
internacionales es muy importante definir una
temperatura nominal de medicin y proveer el CTA
de los patrones viajeros para permitir la realizacin 2. SISTEMA PARA LA DETERMINACIN DE
de dichas correcciones. LOS COEFICIENTES DE TEMPERATURA
En muchos Institutos Nacionales de Metrologa Para la determinacin del CTA y del CTR se realiza
(INM) los inductores del tipo GR1482 se emplean un solo experimento que consiste en realizar la
para mantener las referencias nacionales, y tambin medicin de autoinductancia y de resistencia
son usados ampliamente para la realizacin de elctrica en corriente alterna empleando un puente
comparaciones internacionales [1]. En estudios RLC a distintas temperaturas del inductor. Para el
realizados en los INM de Alemania y de la India se caso del CTR esto tambin se puede realizar en
ha encontrado que el CTA de estos inductores no corriente continua mediante el uso de un multmetro,
corresponde al especificado por el fabricante [2, 3], lo cual se hizo para el caso de uno de los inductores
que nominalmente es de (30 10) H/H por C, por para evaluar la equivalencia entre el CTR
lo cual se advierte que es necesaria la determinado en corriente alterna y el CTR
determinacin del CTA de cada inductor en determinado en corriente continua.
particular.
Para cambiar la temperatura de los inductores se
El fabricante de este tipo de inductores indica que la emple un horno cuyo valor de temperatura se
resistencia elctrica del devanado del inductor establece y se mide a travs de un sistema digital
tambin cambia con la temperatura, especificando automtico como el mostrado en la figura 1. El
que el coeficiente de temperatura de resistencia del programa de computadora consta de un control PID
inductor (CTR) es de 32.3 m/C para inductores de digital cuyas constantes fueron determinadas

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empleando las reglas de sintonizacin Ziegler- 24.020

Nichols [4] a travs de la obtencin de datos 24.015
experimentales, el cual trabaja con ciclos de ajuste 24.010
Temperatura (C)
de 1 minuto, lo cual es suficiente considerando que 24.005
la constante de tiempo del sistema es del orden de 24.000
400 minutos. 23.995
23.990
23.985
PC Termmetro 23.980
00:00 03:00 06:00 09:00 12:00
Tiempo
Fig. 3. Estabilidad del horno durante 9 horas.

GR
Fuente de 1482
Corriente
3. CAMBIOS DINMICOS DE LA
Horno AUTOINDUCTANCIA Y RESISTENCIA
Calefactor
ELCTRICA CON LA TEMPERATURA
Fig. 1. Sistema de Control de Temperatura.
Como ya se mencion, la determinacin del CTA y
del CTR en corriente alterna se logra con un solo
El horno alcanza su temperatura estacionaria en
experimento, que fue realizado empleando un
aproximadamente 12 horas, para cambios de 1C
puente RLC tipo GR1693 con resolucin relativa de
de temperatura, tal como ilustra en la figura 2. -6
10 a una frecuencia de 1 kHz, tomando lecturas
cada minuto. Esto permiti visualizar el cambio
24.1
24.0 dinmico que tiene la autoinductancia y la
23.9 resistencia elctrica con la temperatura.
23.8
Temperatura (C)
23.7
23.6 Las figuras 4 y 5 muestran la evolucin en el tiempo
23.5 de la autoinductancia y resistencia elctrica con la
23.4
23.3 temperatura en aproximadamente 30 horas. Se
23.2 observa que la autoinductancia y la resistencia
23.1
23.0
elctrica no responden de manera inmediata a los
09:00 12:00 15:00 18:00 21:00 00:00 03:00 06:00 09:00 12:00 cambios de temperatura, teniendo un tiempo de
Tiempo retraso de aproximadamente 45 minutos,
observndose tambin que su estado estacionario
Fig. 2. Respuesta de temperatura del horno para se alcanza de 6 a 7 horas despus que lo hace la
un incremento de 1 C. temperatura.
Una vez que la temperatura alcanza su estado 24.1 9.998 45
estacionario, el control mantiene la temperatura 24.0
23.9 9.998 35
dentro de un intervalo tpico de 0.02 C, tal como 23.8
Autoinductancia (mH)
Temperatura (C)
se muestra en la figura 3, la cual ilustra una vista 23.7 9.998 25

23.6
ampliada de las ltimas 10 horas de la grfica de la 23.5
9.998 15
figura 2. 23.4 9.998 05

23.3
23.2 9.997 95
Cabe mencionar que este mismo sistema de control 23.1
23.0 9.997 85
sirvi de base para la construccin de hornos 09:00 15:00 21:00 03:00 09:00 15:00 21:00
controlados en temperatura que estn siendo Temperatura
incorporados al PNA, los cuales tienen una Autoinductancia
estabilidad mejor a 0.02 C y permiten disminuir las Fig. 4. Mediciones de temperatura e

componentes de incertidumbre por efectos autoinductancia durante 30 horas.
ambientales.

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24.1 8.575 desviacin estndar de las lecturas para un periodo

24.0
23.9
8.570 de tiempo de al menos 3 horas una vez que la
8.565 autoinductancia y resistencia elctrica alcanzaron su
Resistencia ()
23.8
Temperatura (C)
23.7
23.6
8.560
estado estacionario.
8.555
23.5
23.4 8.550
23.3 8.545
La tabla 1 muestra los resultados para el caso de
23.2
8.540
uno de los inductores caracterizados, y la figura 7
23.1
23.0 8.535 ilustra estos mismos resultados en forma grfica,
09:00 15:00 21:00 03:00 09:00 15:00 21:00 donde observa que ambos coeficientes son lineales.
Temperatura Resistencia
A diferencia de lo encontrado por Fiebieger y Drge
[2], no se observ ningn efecto significativo de
Fig. 5. Mediciones de temperatura y resistencia histresis, lo cual abre un campo de investigacin
elctrica durante 30 horas. para explicar esta diferencia.
La figura 6 muestra claramente que la Autoinductancia Resistencia

autoinductancia y la resistencia elctrica estn Temperatura Desv. Valor Desv. Valor
correlacionadas a travs de la temperatura, lo cual (C) Prom. Prom.
puede ser aprovechado para asegurar las (nH) (m)
mediciones de los patrones viajeros de la 24.988 0.010 -625 54 -49.97 0.39
comparacin SIM.EM-K3, principalmente cuando 25.963 0.024 -201 42 -16.56 0.40
estos son transportados entre los laboratorios 26.992 0.011 197 42 16.50 0.36
participantes. 27.982 0.020 629 31 50.03 0.40
24.974 0.007 -648 47 -49.46 0.43
9.998 45 8.575
8.570
Tabla 1. Mediciones de Autoinductancia y
9.998 35
8.565
Resistencia elctrica a 1 kHz del inductor L3.
Resistencia ()
Autoinductancia (mH)
9.998 25
8.560
9.998 15 8.555 800 80
Autoinductancia,DVP(nH)
8.550 600 Autoinductancia 60

9.998 05
8.545 400 Resistencia 40
Resistencia,DVP(m)
9.997 95
8.540 200 20
9.997 85 8.535
0 0
09:00 15:00 21:00 03:00 09:00 15:00 21:00
200 20
Autoinductancia
Resistencia 400 40
600 60
Fig. 6. Mediciones de temperatura e
800 80
autoinductancia durante 30 horas.
24 25 26 27 28 29
Temperatura(C)
4. DETERMINACIN DEL CTA Y CTR EN Fig. 7. Mediciones de Autoinductancia y

CORRIENTE ALTERNA Resistencia elctrica a 1 kHz del inductor
L3.
Para determinar el CTA y el CTR se midi la
autoinductancia y resistencia elctrica de los El valor del CTA y del CTR se determin a travs
inductores a una frecuencia de 1 kHz en 4 del mtodo de mnimos cuadrados [5]. Tal como lo
temperaturas distintas siguiendo una secuencia realizaron Fiebiger y Drge [2] se estim la
determinada para revelar posibles efectos de incertidumbre expandida del CTA y del CTR
histresis debidos a ciclos trmicos, tal como lo tomando en cuenta la dispersin individual de cada
realiz Fiebiger y Drge [2]. punto de medicin, adicionando la contribucin de la
dispersin de las mediciones de temperatura.
Las mediciones se realizaron iniciando en 25 C
hasta llegar a 28 C, regresando a 25 C. Esta Tal como se mencion, se determinaron los
secuencia de mediciones se realiz en incrementos coeficientes de un total de 7 inductores, cuyos
de 1 C, excepto para el ltimo caso, para el cual se resultados se muestran en la tabla 2. Se puede
realiz un decremento de 3 C. Para cada observar que en 4 de los 7 inductores el CTA
temperatura se calcul el valor promedio y rebasa la especificacin del fabricante, tal como se

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encontr en [2, 3], mientras que en el resto de los correcciones de autoinductancia con incertidumbre
casos se encuentra dentro de lo especificado, pero menor a 1 H/H, lo cual resulta complicado lograr
siempre es mayor al esperado (30 H/H por C). por medio un puente RLC, pero podra realizarse
por medio de un multmetro de alta exactitud. Por
En el caso del CTR no se cuenta con los lmites de lo anterior, se requiere saber si el CTR determinado
especificacin del fabricante, sin embargo se en corriente alterna es vlido para ser usado con
observa que los valores determinados se mediciones en corriente continua.
encuentran alrededor del valor esperado dentro de
un intervalo de 0.6 m/C.
5. CRA EN CORRIENTE CONTINUA
CTA CTR Esta determinacin fue realizada solo para el
Inductor
(H/H por C) (m/C)
inductor L1 a travs de la determinacin del CTR en
L1 44.4 2.4 32.36 0.27 corriente continua empleando el mismo sistema de
L2 39.0 1.6 32.7 1.7 medicin, sustituyendo el puente RLC por un
L3 41.9 3.4 33.15 0.74 multmetro de alta exactitud de 8 dgitos en la
L4 41.9 3.6 32.9 6.9 funcin de medicin de 4 terminales, siguiendo el
L5 37.3 1.8 32.3 7.7 mtodo ya descrito.
L6 48.6 1.6 32 13
El CRA determinado en corriente continua fue de
L7 37.6 1.4 33.26 0.35
(1.402 0.077) H/H por m, el cual solo difiere
Tabla 2. CTA y CTR de los inductores 0.03 H/H por m del valor del CRA en corriente
caracterizados. alterna, tal como se ilustra grficamente en la figura
8, de donde se concluye que para efectos de
Para efectos de la realizacin de las correcciones correcciones de autoinductancia por temperatura
de autoinductancia por temperatura mediante la midiendo resistencia elctrica ambos coeficientes
medicin de resistencia elctrica del devanado del son equivalentes dentro de su incertidumbre.
inductor conviene encontrar un coeficiente de
resistencia de autoinductancia (CRA) definido por el 1.48
cociente del CTA y el CTR, tal como lo muestra la 1.46
ecuacin 1. 1.44
1.42
H/H por m
CTA 1.40
CRA (1) 1.38
CTR 1.36
1.34
La tabla 3 muestra el valor de este coeficiente para 1.32
los 7 inductores caracterizados 1.30

1.28
CRAca CRAcc
CRA
Inductor Fig. 8. CRA en corriente alterna y en corriente
(H/H por m)
continua.
L1 1.373 0.016
L2 1.192 0.095
L3 1.26 0.10 6. DISCUSIN SOBRE EL USO DEL CRA
L4 1.24 0.27
L5 1.14 0.32 En la prctica, para realizar correcciones de
L6 1.47 0.61 autoinductancia por efecto de temperatura se tiene
la alternativa de emplear el CRA determinado en
L7 1.32 0.41
corriente alterna o en corriente continua. La
Tabla 3. CRA de los inductores decisin de usar este medio no radica totalmente en
caracterizados. el conocimiento del CRA, sino tambin en el
conocimiento del valor de resistencia elctrica del
A partir de esta informacin, se encontr que se inductor a una temperatura de referencia, el cual
requiere medir la resistencia elctrica del inductor puede lograrse con mejor exactitud empleando una
con una incertidumbre menor a 0.68 m para lograr tcnica de medicin en corriente continua. No

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obstante lo anterior, es necesario realizar un estudio Induktivittsnormalen des Typs GR 1482, PTB-
adicional sobre la estabilidad a largo plazo del valor Mitteilungen 94 1/84, pp 10-14.
de resistencia elctrica del inductor, que para [3] Satish, M.A. Ansari, A.K. Saxena,
efectos de una comparacin internacional podra Determination and Comparison of Temperature
representar una contribucin de incertidumbre Coefficients of Standards Using Different
crtica. Methods, CPEM 2008 Digest.
[4] Katsuhiko Ogata, Ingeniera de Control
Moderna, Prentice Hall, 1993, pp.637-639.
7. CONCLUSIONES [5] Natrella, Experimental Statistics, Handbook 91
NIST, 1966, Chapter 5.
En este trabajo se presentaron las determinaciones
experimentales del CTA y del CTR en corriente
alterna de 7 inductores patrn, realizadas a travs
de un solo experimento de medicin. Estas
determinaciones permiten reducir las contribuciones
de incertidumbre por correcciones en temperatura
del PNA, dando as mayor soporte tcnico al mismo,
as como para la realizacin de la comparacin
SIM.EM-K3.
Las caractersticas de los CTA encontradas en otros

INM, respecto a las especificaciones del fabricante,
coinciden con las encontradas en este trabajo. As
mismo, los efectos de histresis descritos en otros
trabajos no se presentaron de manera significativa,
lo cual puede ser objeto de experimentacin y
posterior estudio.
Los resultados permiten concluir que el CRA

calculado en corriente alterna y en corriente
continua son equivalentes, y podran permitir su
empleo para realizar correcciones de
autoinductancia, requiriendo adicionalmente
conocer el valor de resistencia elctrica del inductor
a una temperatura de referencia y su estabilidad a
largo plazo.
AGRADECIMIENTOS
El autor agradece al Ing. Jaime Pea y al M. en C.

Felipe Hernndez por su trabajo y contribuciones
hechas al presente documento.
REFERENCIAS
[1] CCEM WGKC/2001-15, International

Comparison of 10 mH Inductance Standards at
1 kHz CCEM-K3 Final Report, 2001,
http://kcdb.bipm.org/AppendixB/appbresults/cce
m-k3/ccem-k3_final_report.pdf, 2014-05-28.
[2] A. Fiebiger, K. Drge, Bestimmung der
Temperaturkoeffizienten von

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METROLOGA BIOMDICA, VALIDACIN DEL MTODO EN LA

CALIBRACIN DE DESFIBRILADORES
Diego Almeida, Roberto Paredes, Edy Alemn, David Alemn

INNOVATEC Industrial Solutions Ca. Ltda.,
EMCO Electrnica Mdica & Control Ca. Ltda.
Quito Ecuador
593 2 2397094
almeidadiego25@hotmail.com, rcarlospc@yahoo.com, albert_aleman@msn.com, edyaleman@gmail.com
Resumen: La salud es muy importante para cada ser humano y depende fundamentalmente de la
capacidad de obtener un diagnstico fiable. Actualmente las mediciones de la presin arterial, la altura, el
peso, la cantidad de glucosa en la sangre, la temperatura, el ritmo cardaco, la cantidad de oxgeno en la
sangre, etc., tienen cada vez mayor importancia en la seguridad y el bienestar del paciente. Para controlar
cada uno de estos parmetros hay una ciencia dedicada a las mediciones que se conoce como Metrologa.
La Metrologa cumple un papel muy importante en el desarrollo industrial de Ecuador y principalmente en la
salud humana. Dando la debida importancia a esta rea, desde hace varios aos, se ha estado investigando
y desarrollando la Metrologa Biomdica en Ecuador con el fin de conocer las necesidades de medicin en el
campo de la salud, por lo que, la empresa EMCO Electrnica Mdica & Control Ca. Ltda., se dedica a la
calibracin de equipos mdicos. Los principales equipos mdicos que calibra la empresa son: monitores de
presin arterial, desfibriladores, monitores de signos vitales, pulsioxmetros SpO2, electrocardigrafos,
esfigmomanmetros, unidades de electro ciruga, mquinas de anestesia y ventiladores mecnicos (equipos
de soporte vital).
Para reafirmar la competencia tcnica, el departamento de Metrologa de EMCO Electrnica Medica &
Control se encuentra en proceso de acreditacin en las magnitudes de temperatura, baja frecuencia, energa
y presin las cuales cubren la calibracin de los mencionados equipos. Por lo tanto este artculo tiene como
objetivo presentar el procedimiento, la validacin y el clculo de incertidumbre en la calibracin de los
desfibriladores manuales.
1. INTRODUCCIN ritmo cardiaco que presenta un ritmo ventricular

rpido (>250 latidos por minuto), irregular, de
Siendo la Metrologa una ciencia de gran morfologa catica y que lleva irremediablemente a
importancia para la salud humana, se debe tomar la prdida total de la contraccin cardaca, con una
en cuenta que no se dado la respectiva importancia falta total del bombeo sanguneo y por tanto a la
a esta rea de la metrologa y se conoce que en el muerte del paciente.
Ecuador y en algunos pases en Sur Amrica no
existen laboratorios acreditados en el rea de Es el ritmo final en la mayora de las muertes
Metrologa Biomdica, es por esta razn que nos sbitas y puede aparecer como complicacin en
hemos preocupado por mediciones confiables en prcticamente todas las patologas cardacas. En la
equipos mdicos. mayora (entre el 75-80%) tienen enfermedad
coronaria, cerca de un 20% otros tipos de patologa
Por tal motivo se ha ido desarrollando, en base a cardaca como la miocardiopata hipertrfica y la
trabajos efectuados en algunos pases de la regin miocardiopata dilatada y finalmente en un 5% en
y en el trabajo habitual, un procedimiento con su los que no se detecta patologa.
respectivo clculo de incertidumbre para la
calibracin de los desfibriladores con el objetivo de Dentro de este ltimo grupo se ha identificado un
informar su importancia, validar el mtodo y poder subgrupo que presenta el denominado Sndrome de
continuar con el proceso de la Acreditacin. Brugada, una anomala de origen gentico que
Sobre la fibrilacin ventricular o trastorno del ritmo afecta al canal del sodio cardaco.
cardiaco diremos que es una por no decir la ms
grave de todas las arritmias cardiacas; la cual, si no Este sndrome tiene un ECG caracterstico con
se detiene en 2 o 3 minutos, es casi siempre mortal. bloqueo de rama derecha y elevacin del segmento
Se denomina fibrilacin ventricular o trastorno del ST en las derivaciones derechas.

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El nico tratamiento eficaz es la desfibrilacin, que

consiste en dar un choque elctrico de corriente
continua que despolariza simultneamente todo el
corazn, provocando en caso de xito y tras una
pausa, una actividad elctrica normal o por lo
menos eficaz. La eficacia de este tratamiento
disminuye con el paso de los minutos. En caso de
darse precozmente (antes de los cinco minutos)
tiene una supervivencia de 49 75 % y desciende
cada minuto un 10 15 %.
En caso de que el paciente presente una posibilidad

alta de tener una fibrilacin ventricular se puede
plantear, si es pertinente, la implantacin de un
desfibrilador automtico implantable (DAI) [1] ver
figura 1.
Fig. 2. Grfico de corazn normal vs corazn en

fibrilacin ventricular
2. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN
La calibracin de desfibriladores consiste en

determinar el error de la medicin, lo cual es la
relacin entre los valores de las magnitudes
indicados por valores representados por una medida
materializada y los valores correspondientes
determinados por medio de los patrones (1).
Para nuestro caso se utiliz como patrn, un

analizador de desfibriladores Marca: FLUKE
BIOMEDICAL, Modelo: IMPULSE 7000DP. Dicho
Fig. 1. Ejemplo de seales de fibrilacin ventricular patrn tiene una trazabilidad a travs de un
laboratorio externo competente.
Puede ser administrado de forma electiva o urgente,
si la situacin compromete la vida del paciente. El mtodo utilizado para la calibracin del
desfibrilador se conoce como comparacin. Se ha
Las seales elctricas o polarizacin elctrica que seleccionado para las pruebas un desfibrilador
provocan la contraccin de los msculos cardacos marca: HP, modelo: 43120A como generador de
trabajan de manera sincronizada (cclica) y nica, energa con un rango de descarga de 0 a 360 J.
cuando existe una alteracin por patologas
cardacas o evento externo (Ej: alteraciones por 1. Comprobar que las bateras del EBC Equipo
accidentes) la seal sincronizada se altera y existe bajo calibracin se encuentren operativas
un desequilibrio en el funcionamiento del corazn segn procedimiento interno.
como lo muestra la figura 2.
2. Comprobar que las paletas de descarga
El objetivo de desfibrilador es despolarizar estn libres de suciedad, xido y gel
(inicializacin) el sistema elctrico en el corazn. conductivo.

CENAM
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3. RESULTADOS
3. Comprobar estado de cables y conectores.
e X EBC P (1)
4. Dejar encendidos el Patrn 15 minutos
antes de la medicin.
e X Error de indicacin del equipo bajo
5. Seleccionar puntos de descargas en funcin calibracin.
del uso del desfibrilador ya sea paciente EBC = Equipo bajo calibracin
peditrico o adulto. Ver tabla 1. P = Patrn
6. Iniciar la medicin por el punto ms bajo de Para la estimacin de la incertidumbre en la

escala seleccionada. calibracin de desfibriladores, el equipo bajo prueba
genera la variable y el patrn de trabajo la mide, por
7. Tomar cinco mediciones por cada punto lo tanto, deben tenerse en cuenta las siguientes
hasta llegar al punto ms alto de la escala actividades [3]:
seleccionada.
Modelo de medicin. El error en la indicacin del
ADULTO PEDITRICO equipo bajo calibracin a una energa cualquiera
MONOFSICO BIFASICO MONOFSICO BIFASICO
J J J J est dado por el siguiente modelo de medicin:
50 30 10 5
100 50 50 30 e I(S) e I ( S ) e I(S)
160 75 100 50 e X e I(X) e I(X) (2)
250 100 160 75 e
S D
300 150 250 100
360 200 300 150
Donde cada uno de los factores de influencia son:
Tabla. 1. Valores nominales de calibracin en
funcin de tipo de paciente e X : Error de indicacin del equipo bajo
Nota: Los valores podran variar de acuerdo al modelo y marca del equipo. calibracin.
eI ( X ) : Energa indicada por el equipo bajo
Para el caso de nuestro estudio los puntos de
calibracin particular que se han tomado son de 50 calibracin.
J, 100 J, 160 J, 250 J, 300 J, 360 J. eI ( X ) : Desviacin posible (desconocida) que
resulta por la resolucin finita en la indicacin del
Una vez que hayamos tomado todas las mediciones equipo bajo calibracin.
estas sern registradas para el clculo
correspondiente.
e I (S ) : Energa indicada por el patrn de
referencia.
eI (S )
: Error de indicacin del patrn de
referencia segn su certificado de calibracin.
e I ( S ) : Desviacin posible (desconocida) que
resulta por la resolucin en la indicacin del patrn
de referencia.
eS ( D ) : Desviacin posible (desconocida) del
error de indicacin del patrn de referencia que
resulta de derivas respecto a su ltima calibracin.
eI ( X ) ; Evaluar la energa promedio de 5 mediciones
tomadas en l equipo bajo calibracin como una
incertidumbre Tipo A.
y Es la desviacin standard de los n resultados,
Fig. 1. Ejemplo de calibracin es:

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n 2 2 2 2
1 ex ex ex ex
y ( yi y ) 2
(n 1) i 1
(3)
e e e e
I ( X ) I ( X ) I (S ) I (S )
La desviacin standard de la media de los n 2
resultados, es:
ex
1
e
S ( D)
y
u ( eI ( X ) ) (3.1)
n Por lo tanto la forma en la que se combina estas
incertidumbres segn la GUM [2] es la siguiente:
e I ( X ) ; Evaluar la mnima divisin de escala del 2 2
e x e x
equipo bajo calibracin como una incertidumbre u 2 (e I ( X ) ) * u 2 (e I ( X ) ) *
e e
Tipo B. El valor esperado para la correccin es cero. I(X ) I(X )
2 2
e x e x
Resolucin u c e x u (e I ( S ) ) *
2 u 2 ( e I ( S ) ) *
u (e I ( X ) ) (4) e e
I (S ) I (S )
2 3 2
e x
u (e S ( D ) ) *
2
e I ( S ) ; Evaluar la mnima resolucin del patrn de e
S (D)
referencia como una incertidumbre Tipo B. El valor (8)
esperado para la correccin es cero.
Luego de estimar la incertidumbre combinada
Resolucin procedemos a calcular los grados de libertad segn
u (e I ( S ) ) (5) la siguiente expresin:
2 3
e I (S ) ; de acuerdo al certificado de calibracin del uc4 (e x )
patrn de referencia, a la energa actual de eff 4 (9)
medicin, el error del patrn y la incertidumbre
N
1 f 4
expandida reportada para este punto con k = 2.
i 1 i xi

u ( xi )

u (e I ( S ) ) u ( patrn) u (correccin _ no _ realizada)
(6) eff Nmero de grados de libertad de la medicin
U Error
u (e I ( S ) )
2 3 u c ( e x ) Incertidumbre combinada de la medicin
u ( xi ) Incertidumbre de la medicin de cada factor
t S ( D ) ; Evaluar el historial de las calibraciones del de influencia.
patrn como una incertidumbre Tipo B. Se ha
establecido que se tiene una deriva de la Para nuestro caso hemos obtenido un factor k = 2
incertidumbre entre calibraciones. El valor esperado para una distribucin normal corresponde a una
para la correccin es asumido igual a cero y su probabilidad de cobertura de aproximadamente el
incertidumbre estndar es estimada por: 95%
Deriva U k 2 2 * u c e (10)
u (e S ( D ) ) (7)
2 3
3.1. Resultados A
Los coeficientes de sensibilidad de la ecuacin (2) Los resultados obtenidos de varias calibraciones se
son igual a uno evaluaron en funcin del error normalizado (11).
Etcnico1 Etcnico 2
EN (11)
U tcnico1 U tcnico 2
2 2

CENAM
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Se realizaron calibraciones de dos desfibriladores 5. CONCLUSIONES

con dos diferentes tcnicos. Ver tablas 2 y 3.
El presente procedimiento da los lineamientos para
Es importante aclarar que los errores obtenidos realizar la calibracin a desfibriladores; con su
deben ser siempre 10% del valor nominal medido, respectivo clculo de incertidumbre.
esto se debe a que la dosificacin debe ser
proporcional al peso del paciente, si la dosificacin Se obtuvieron las ecuaciones para propagar la
es menor a los establecido la energa no alcanza a incertidumbre a valores de energa calculados a
detener la fibrilacin y se pierde tiempo en la partir de valores conocidos.
resucitacin del paciente y la dosificacin es mayor
la energa suministrada puede detener Se realiz la evaluacin numrica de las ecuaciones
definitivamente el corazn. obtenidas en los intervalos de mayor inters para
los casos mencionados.
Valor Error 1 U1 Error 2 U2 EN Las ecuaciones obtenidas se pueden usar en

nominal
desfibriladores que cuentan con opcin para indicar
J J J J J J el valor medido.
50 3,0 0,6 4,0 1,2 0,7
100 3,7 0,9 5,3 1,7 0,8 EMCO cuenta con la documentacin necesaria para
160 3,1 2,2 5,0 1,5 0,7 cumplir con el sistema de calidad, por lo que se
250 3,4 2,6 6,3 4,2 0,6 pretende obtener la acreditacin ante el Organismo
Acreditacin Ecuatoriano OAE en lo relacionado a
Tabla 2. Valores obtenidos por dos mediciones los procedimientos e instructivos para la
evaluando con el error normalizado del equipo HD- calibracin/ensayo de equipo electromdico, con lo
9000C que ser posible asegurar el servicio al paciente y
certificar la calidad de las entidades prestadoras de
salud asegurando que los Equipos de medicin y
Valor Error 1 U1 Error 2 U2 EN
nominal diagnstico utilizados para tal fin cumplen con la
J J J J J J seguridad y exactitud de los valores permitidos.
50 -1,2 2,4 0 1,2 0,4
100 -1,8 1,2 -1,3 1,3 0,3
160 -0,1 1,3 1,0 1,2 0,6 REFERENCIAS
300 -4,9 2,6 -2,0 1,2 1,0
[1] Interactive Cardiovascular library; American
Tabla 3. Valores obtenidos por dos mediciones Heart Association.
evaluando con el error normalizado del equipo HP [2] VIM3: International Vocabulary of Metrology
78620A (JCGM 200:2012, VIM 3rd edition, 2008, with
minor corrections).
[3] Guide To The Expression Of Uncertainty In
4. DISCUSIN Measurement; ISO TAG 4 WG 3. BIPM, IEC,
IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML; 1995
Los valores de error e Incertidumbre de cada
tcnico se evaluaron con la frmula del error
normalizado en cada punto medido y se obtuvieron
valores menores e iguales a 1, lo cual determina la
compatibilidad de los resultados y la validacin del
mtodo.
En el Ecuador no existen laboratorios acreditados

en el rea biomdica, razn por la cual se quiere
demostrar la importancia de esta rea en nuestro
pas y de esta manera tener un mejor control de la
salud humana a travs de mediciones confiables.

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PATRN PRIMARIO PARA MEDICIN DE POTENCIA ELCTRICA EN

RADIOFRECUENCIAS DE 0.05 GHz A 18 GHz
Mariano Botello-Prez1, Thomas P. Crowley2, Israel Garca-Ruiz1
1
Direccin de Radiofrecuencias, Direccin General de Metrologa Elctrica, Centro Nacional de Metrologa,
Carretera a Los Cus km 4.5, Municipio El Marqes, Quertaro Mxico. C.P. 76246
2
Electromagnetics Division, National Institute of Standards and Technology, Boulder, CO 80305 USA
mbotello@cenam.mx, thomas.crowley@nist.gov, igarcia@cenam.mx
Resumen: En este trabajo se presenta la realizacin de un patrn primario para la medicin de potencia
elctrica en radiofrecuencias en el alcance de frecuencia de 0.05 GHz a 18 GHz. El patrn consiste de un
microcalormetro en lnea de transmisin coaxial de 7 mm, de un detector bolomtrico de potencia en
conector coaxial tipo N, as como de la instrumentacin electrnica para su operacin. Se presentan tambin
los resultados de la evaluacin del factor de correccin del calormetro, de la eficiencia efectiva del detector
bolomtrico y de su incertidumbre de medida.
(DPB) en conector coaxial tipo N [2] (vase la figura

1. INTRODUCCIN 1), as como de la instrumentacin electrnica para
su operacin. El patrn actualmente tiene un
El laboratorio de Potencia Elctrica (PE) en alcance en frecuencia de (0.05 a 18) GHz.
Radiofrecuencias (RF) del CENAM tiene una
demanda creciente de servicios de calibracin de
PE en RF de alta exactitud. La mayora de estas
solicitudes de servicio provienen de organismos
involucrados en el proceso de evaluacin de la
conformidad de equipo electrotcnico, electrnico
de telecomunicaciones y automotriz. Para satisfacer
la demanda de estos servicios de calibracin, el
CENAM desarroll un Patrn Primario de PE
(PPPE) en RF, el cual materializa la unidad del watt
(W) en RF y que al ser una unidad derivada tiene
trazabilidad directa hacia otros patrones nacionales
que materializan las unidades del SI en el CENAM. Cubierta del
Detector microcalormetro
A nivel primario, la medicin de PE en RF se basa bolmetrico
en el mtodo de sustitucin de potencias. En este
mtodo se establece una relacin entre el nivel
promedio de la potencia de la seal de RF que se
quiere medir y un nivel equivalente de potencia en
corriente continua (c.c.). El nivel de potencia en c.c.
se determina con alta exactitud a travs de
mediciones de tensin elctrica continua en un
resistor dependiente de la temperatura, termistor, el
cual se opera a un valor de resistencia constante.
Esta relacin a su vez permite establecer la Microcalormetro
trazabilidad de las mediciones de PE en RF al Fig. 1. Patrn primario de PE en RF.
patrn nacional de tensin elctrica continua.
2.1 Mtodo de deteccin de potencia en RF

2. DESCRIPCIN DEL PATRN El DPB cuenta con un par de elementos termistores
para la deteccin de la potencia promedio de RF [2]
El PPPE en RF se compone, bsicamente, de un mediante el mtodo primario de sustitucin de
microcalormetro en lnea de transmisin coaxial de potencias. Estos termistores son resistores cuyo
7 mm [1], de un detector de potencia bolomtrico valor de resistencia vara en funcin de la

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temperatura, o sea bolmetros, con un coeficiente patrn de transferencia para medir la e o el factor
de temperatura negativo. El mtodo de sustitucin de calibracin de otros detectores de potencia [4],
de potencias requiere de dos condiciones de siendo esta la forma usual en que se disemina la
operacin diferentes. En la primera de ellas, una alta exactitud que brinda el patrn primario. Con el
fuente de corriente continua, materializada por un microcalormetro se mide el efecto de toda la
puente de sustitucin de potencias [3], hace fluir una energa en RF que se disipa en el DPB. Esto se
corriente de polarizacin a travs del bolmetro, logra midiendo el incremento de temperatura en el
materializado con la combinacin en serie del par de detector con respecto a una masa trmica de
termistores para mantener un valor constante de referencia para las dos condiciones de operacin
resistencia de 200 . En la segunda de ellas, se requeridas por el principio de sustitucin de
aplica PE de RF a travs del microcalormetro, en potencias. Los cambios de temperatura se evalan
esta condicin, la fuente de c.c. disminuye la con una termopila. La e para cada frecuencia de
corriente de polarizacin en los termistores para medicin se calcula con la ecuacin (2).
mantener constante el valor de su resistencia en
200 . 1 VRF ,ON VRF ,OFF 2
e g (2)
El cambio en la corriente de polarizacin de c.c. eRF ,ON eRF ,OFF VRF ,ON VRF ,OFF 2
aplicada en las dos condiciones se determina con
alta exactitud a travs de mediciones de tensin donde eRF,OFF es la tensin en la termopila en
elctrica continua, permitiendo determinar el cambio ausencia de RF, eRF,ON es la tensin en la termopila
de la potencia de c.c.. La cantidad de potencia de en presencia de RF y g es el factor de correccin de
c.c. que tiene que extraerse a fin de mantener la combinacin calormetro - DPB. El trmino g es
constante el valor de resistencia en 200 , se le un factor dependiente de la frecuencia que describe
llama potencia sustituida, Pcc , y es la respuesta relativa de la termopila a la potencia de
aproximadamente igual a la PE en RF neta c.c. y a la potencia en RF [5]. La e es
absorbida por el DPB, PRF,net . El valor de Pcc se independiente de errores por desacoplamiento, los
calcula mediante la ecuacin (1). cuales son considerados por separado al momento
de realizar la calibracin de otros detectores de
2
Pcc VRF 2
, OFF V RF , ON R (1) potencia. La PRF,net se calcula como se indica en la
ecuacin (3), y su exactitud depende
donde VRF,OFF es la tensin de polarizacin de c.c. primordialmente de la exactitud con que se mida la
en ausencia de RF, VRF,ON es la tensin de e del DPB en el microcalormetro, razn por la cual
polarizacin de c.c. en presencia de RF y R es la la estimacin de la e es una tarea fundamental en
resistencia nominal del par de termistores. los laboratorios nacionales de metrologa (LNM).
La Pcc y la PRF,net absorbida por el DPB no son PRF , net Pcc e (3)
exactamente iguales debido a errores inherentes a
la sustitucin de potencias y a que no toda la 2.2 Detector de potencia bolomtrico
energa de RF que incide en el detector es En la figura 2 se muestra la seccin transversal del
absorbida por los termistores. La combinacin de DPB. Este detector se fabric de acuerdo con las
los efectos de prdidas estn englobados en el especificaciones de diseo establecidas en [2], y
factor de correccin llamado eficiencia efectiva del peridicamente se miden los valores del mdulo de
DPB, e . La e de los detectores de potencia vara su coeficiente de reflexin, ||, y de su e , para
en funcin de la frecuencia y tiene valores entre 0.9 asegurar que puede operar como patrn de
y 1.0. Esto significa que si se desconoce la e de un transferencia. Con este DPB se pueden medir
detector, las mediciones de potencia se realizaran niveles de PE en RF en el alcance de 1 mW a 10
con errores de medicin de hasta 100 mW/W. No mW para frecuencias de (0.05 a 18) GHz.
obstante, si se conoce y se toma en cuenta la e de
un detector, la medicin de potencia puede 2.2.1 Materiales de fabricacin
realizarse con exactitudes entre (0.5 y 5.0) mW/W. Las piezas del DPB se fabricaron de materiales con
conductividad trmica alta como el cobre (Cu)
El microcalormetro se utiliza para medir con muy electroformado (395 W/mK) y la aleacin de cobre-
alta exactitud la e del DPB [1]. Una vez que se berilio (372 W/mK). Las piezas de la lnea coaxial de
conoce la e del detector, ste se utiliza como entrada se fabricaron en Cu electroformado, con el

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propsito de disminuir la rugosidad de sus paredes de termistores en una cavidad que sirve como
y las perdidas por propagacin en la lnea coaxial de terminacin de la lnea coaxial de 7 mm del DPB [2].
entrada. El resto de las piezas del cuerpo del
detector se fabricaron de la aleacin de cobre-berilio El alambrado del montaje del par de termistores
(CuBe). Todas las piezas estn recubiertas de oro est hecho de tal manera que es posible hacer una
(Au) para evitar que se deterioren las caractersticas conexin a cuatro hilos con el puente de sustitucin
trmicas y elctricas de sus superficies. de potencias, figura 3. Esto es especialmente
importante porque la resistencia del cableado entre
el par de termistores y el puente de sustitucin de
potencias afecta el valor de la resistencia de
operacin en c.c. del detector, esta situacin se ve
reflejada como un error en la estimacin de la PE en
RF [6]. El alambrado se realiz con alambres de Cu
con recubrimiento de Au [7], siendo sta una
caracterstica nica y distintiva en montajes de este
tipo. El puentes de sustitucin de potencias que
permiten hacer tal conexin se conocen como tipo
NIST IV o simplemente Tipo IV [3].
2.2.4 Blindaje contra fugas por radiacin

La fuga de energa de RF por radiacin es una
fuente de error de primer orden en la estimacin de
la e del DPB. La energa que no se disipa en la
lnea coaxial de entrada de RF, pero que tampoco
se detecta por el par de termistores ni por la
termopila se fuga por radiacin. La energa se
puede fugar a travs de las uniones mecnicas del
cuerpo del detector, de las terminales de
polarizacin y del conector coaxial de entrada. El
Fig. 2. Seccin transversal del detector bolomtrico. detector est diseado para minimizar cualquier
espacio entre las uniones mecnicas de las piezas
que constituyen el cuerpo. Las fugas que puedan
2.2.2 Dimensionamiento de piezas presentarse en las uniones roscadas se reducen
La masa trmica del detector est optimizada para colocando pintura conductora entre las roscas. Las
disminuir la constante de tiempo de las mediciones paredes del cuerpo del detector son muy delgadas
de e en el microcalormetro, haciendo ms 0.7 mm, por lo cual la tapa del detector est
eficiente la operacin del patrn primario. El tiempo diseada para acoplarse a presin [2].
de medicin promedio por frecuencia de la e es de
35 minutos. Existen comercialmente algunos tipos Al interior del DPB, cada uno de los cuatro
de DPB cuya masa de 142 g es muy grande en contactos de polarizacin en c.c. cuentan con un
comparacin con la del detector desarrollado para filtro pasa bajas en configuracin PI (un par de
este patrn primario, de tan slo 53 g, por lo que capacitores con un inductor de ferrita) y ferritas para
aquellos no son aptos para emplearse como evitar que la energa de RF se fugue a travs de las
patrones de transferencia en el microcalormetro. terminales de polarizacin, figura 3. Adicionalmente,
todo el espacio sobrante es ocupado por material
2.2.3 Montaje de elementos de deteccin capaz de absorber la energa de RF, figura 4. Los
El par de elementos termistores estn conectados contactos de polarizacin estn terminados en un
en serie para su polarizacin en c.c. y en paralelo conector miniatura a travs del cual se aplica la
para las seales de RF, de manera que para igualar seal de polarizacin proveniente del puente de
la impedancia caracterstica de la lnea coaxial del sustitucin de potencias.
microcalormetro, 50 , cada elemento se opera a
un valor de resistencia de 100 , as la combinacin
en serie produce un valor de 200 , en tanto que la
combinacin en paralelo resulta de 50 . El cuerpo
del detector se dise para alojar el montaje del par

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incremento de temperatura en el DPB con respecto

Alambres Contactos a una masa trmica de referencia, con forma de
conectados para anillo, para las dos condiciones de operacin
directamente al polarizacin requeridas por el principio de sustitucin de
montaje de la potencias. Los cambios de temperatura se evalan
pareja de
termistores
midiendo la tensin de salida de un par de
elementos tipo Peltier localizados entre el
Ferritas calormetro y la masa trmica de referencia. Los
cambios de temperatura que se registran son muy
pequeos, del orden de 0.05 C (50 mK), por lo que
el microcalormetro est diseado para operar
dentro de un bao de agua a temperatura
controlada a fin de minimizar el efecto producido por
Fig. 3. DPB sin tapa y sin absorbentes de RF. los cambios de la temperatura ambiental. El bao de
agua que se utiliza mantiene las variaciones de
temperatura en el orden de 0.8 mK.
Material
absorbente
de RF
Ferritas
Fig. 4. DPB sin tapa y con absorbentes de RF.
2.3 Microcalormetro
El microcalormetro se desarroll en lnea de
transmisin coaxial de 7 mm y conector tipo N
hembra. Este microcalormetro se fabric de
acuerdo con la mayora de las especificaciones
establecidas en la referencia [1]. Las diferencias
entre ambos diseos radican principalmente en la
seccin coaxial de entrada de seal de RF, en la
geometra de la masa (anillo) de referencia trmica
y de la termopila utilizada (elementos tipo Peltier).
En la figura 5 se muestra el microcalormetro. Fig. 5. Vista lateral del Microcalormetro.
El microcalormetro primordialmente sirve para

2.3.2 Ensamble de la termopila
medir el incremento de temperatura en el DPB. Con
Este ensamble incluye la seccin coaxial de
esa informacin se evala con muy alta exactitud la
aislamiento trmico, figura 6, el par elementos
e del detector, ecuacin 2, a diferentes niveles de
Peltier que operan como una termopila, as como la
potencia en el intervalo de 1 mW a 10 mW, para el
masa trmica de referencia con forma de anillo,
alcance en frecuencia de (0.05 a 18) GHz. La e del
figura 7. La seccin coaxial de 7 mm de aislamiento
detector tpicamente se mide en 210 frecuencias
trmico se localiza entre el bolmetro y el plato base
dentro del alcance indicado. El tiempo que se
del microcalormetro que est en contacto con el
requiere para realizar tal medicin, con el sistema
bao de agua. Esto permite que la temperatura del
automatizado que se describe en la referencia [7],
DPB aumente con respecto a la del plato base. La
es de aproximadamente 110 horas.
seccin de aislamiento es un tramo corto de lnea
2.3.1 Consideraciones de diseo de transmisin coaxial de 7 mm. El cuerpo del
La funcin primordial del microcalormetro es medir conductor exterior incluye una seccin con paredes
el efecto de toda la energa en RF que se disipa en delgadas, 254 m, y est hecho de CuBe con
forma de calor en el DPB. Esto se logra midiendo el recubrimiento de Au. El conductor interior incluye

CENAM
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una secci
n de tubo de acero inoxidable co on 3. RESULTADO
OS DE EVAL
LUACIN
espesor de 680 m rec cubierto de Au,
A sus dem s
componentees tambin so
on de Cu recu
ubiertas de Au
u. En el PPPE en RF F se consideran como fig guras de
meritoo: al factor dde correccin
n de la comb binacin
La termopila
a se compone e de dos mddulos Peltier [7]
[ calormmetro-DPB, gg; al mdulo o del coeficie ente de
elctricamennte conectad dos en seriee y montado os n, ||; a la e del DPB y a su incertiidumbre
reflexi
radialmente entre el cuerpo del conductor exteriorr y a, U e . La
relativa a evaluacin detallada de estas
la masa trrmica de refeerencia con foorma de anillo, figurass de merito se describe enn la referencia [7]. El
figura 7. En
n la figura 8 se muestra unu ejemplo deld factor g se determin al comparrar medicione es de e
nivel de teensin de sa alida de la termopila. Lo os del DP PB realizada as en el antiiguo calorme etro del
mdulos Pe eltier estn en
e contacto trmico
t con el NIST, con medicciones realizadas en el nuevo
conductor exterior
e de la seccin ded aislamien nto calormmetro del CEN NAM [9], vasse la ecuaci
n (4).
trmico, porr debajo del conector coaaxial hembra, y
tambin esttn en contac
referencia trmica, a tra
cto trmico con
avs de un pe
c el anillo de
equeo bloqu
d
ue

g 1 1
2
1 g
2
sC (4)
que los aprisiona. El anillo
a de refe
erencia trmic ca
est diseado para igualar la capaciddad trmica del
d e gsC =3.54x10-33 f 0.44 - 5.2x10--5 f
donde 1.05x10-5 f
DPB, y de esa manera a simular el efecto de un u
8.3x100-7 f + 4x10-4 , y f es la frecu
uencia en GH
Hz.
segundo bolmetro,
b que
q hace laa funcin de d
referencia trmica (du ummy reference standarrd)
como suced de en los calo
ormetros de doble
d canal [8
8].
Fig
g. 7. Seccin transversal d del ensamble de la
termoopila y la lnea
a coaxial de a
aislamiento t
rmico.
Fig. 6. Se
eccin transve
ersal de la ln
nea coaxial de
e
aislamiento trmico.
2.3.3 Otra as considera aciones de diseo

El cable coa axial rgido que conduce la seal de RF R
del generad dor al calormeetro, as como la tubera por
p
donde pasa an los cables para polarizaacin del DPB By
de la seal de salida de e la termopilaa se disearoon Fig.. 8. Tensin dde salida de lla termopila p
para 5
para entrarr por la parte inferior del calormetrro, freccuencias (en GHz)
figura 9. Esta disposicin proporcio ona un arreg glo
ms conven niente para re emover la cubierta superioor.
A manera de d proteccin n contra la corrosin
c todaas
las piezas del calorme etro, incluyenndo la cubierrta
superior, tienen recubrimmiento de Au.

CENAM
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Mediciones dell || del DPB.

Fig. 10. Me
Fig. 9. Sec
ccin de entra
ada de la se
al en RF y de
el
alambrado para c.c.
En la figura
a 10 se mues stra medicion
nes del ||. La
as
mediciones se realizaron n en el NIST en
e 2011 y en el
CENAM en 2012 y 2014 con un analizador de rede es
en el interrvalo de (0.05 a 18) GHz. G Para laas Fig. 11. Efficiencia efecttiva del DPB.
mediciones de e en el microcalo ormetro no ese
necesario que
q el || sea bajo, pero es importan nte
para reducirr el nivel de potencia quee se le exige al
generador de RF y el e nivel de incertidumb bre
alcanzable durante una calibracin. EnE este tipo ded
detectores es
e deseable queq || < 0.1 V/V.
V
En la figura 11 se muestran algunas mediciones de d

e del DPB realizadas ene el NIST en n 2011 y en el
CENAM de 2012 a 201 14. La e presenta valore es
0 y 0.995) W/W
entre (0.950 W, los cuales
s se considera an F pandida de la e .
Fig. 12. Incerrtidumbre exp
aceptables para un PPP PE en RF. La a incertidumb bre
expandida asociada
a a la medicin de la e se ajus
st
con el polinomio de la a ecuacin (5 5), los nivelees 4. CONCLUSIO ONES
resultantes se compara an con los de un patr n El pattrn primario descrito en el presente artculo,
equivalente del NIST en la figura 12. Los valores ded permitte determinarr la e del D
DPB con la e exactitud
U e , (2.1 a 4.8) mW/W, se considera an ms a alta en el pa as y con traazabilidad haacia los
suficientemeente bajos pa
ara un PPPE ene RF. patron
nes nacionale es que materrializan las unidades
del SI . Esto es de gran importaancia ya que permite
U e 2.07 x10 3 2.86 x10 5 f 5.17 x10 6 f 2 (5)
( que la s medicioness de potencia en RF realizadas en
el pas sean traza ables a los patrones naccionales
estableecidos en el CENAM. Ca abe resaltar que los
niveless de incertidu
umbre asociaddos a las meddiciones

CENAM
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de e que se obtienen con este patrn primario son

comparables a los de otros LNM de primer nivel.
AGRADECIMIENTOS
Este PPPE en RF se desarroll dentro de un

proyecto de colaboracin cientfica y tecnolgica
con el grupo de electrnica en radiofrecuencias del
National Institute of Standards and Technology
(NIST), bajo la supervisin del Dr. T. P. Crowley.
REFERENCIAS
[1] Fred R. Clague, Microcalorimeter for 7 mm coaxial
transmission line, NIST Technical Note 1358, August
1993.
[2] F. R. Clague and P. G. Voris, Coaxial reference
standard for microwave power, NIST Technical Note
1357, April 1993.
[3] N. T. Larsen. A new self-balancing dc-substitution rf
power meter. IEEE Trans. Instrum. Meas. IM-25: 343-
347; December 1976.
[4] M. Botello-Prez, I. Garca-Ruiz, D. Covarrubias-Mtz,
Sistema de Referencia para la Calibracin de
Detectores de Potencia por Comparacin Directa,
Simposio de Metrologa 2012, Santiago de Quertaro,
Mxico, Octubre 2012.
[5] Fred R. Clague, A calibration service for coaxial
reference standards for microwave power, NIST
Technical Note 1374, May 1995.
[6] T. P. Crowley and B. F. Riddle, Error in Calorimetric
Effective Efficiency Measurements due to DC Losses,
in Proc. CPEM Dig., Daejeon, Korea, pp. 694695, June
2010.
[7] Mariano Botello-Prez, Israel Garca-Ruiz, Patrn
Nacional de Potencia Elctrica en RF, Informe Tcnico,
Direccin de Radiofrecuencias, CENAM, Marzo 2014.
[8] Alan C. Macpherson and David M. Kerns, "A microwave
microcalorimeter". Rev. Sci. Instrum. 26(1): 27-33;
January 1955.
[9] T. Crowley, Type N CalorimetersCorrection Factor
and Uncertainty, NIST internal memorandum,
February, 2012.

CENAM
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CALIBRACIN DE VLTMETROS DE RF MEDIANTE

TERMOCONVERTIDORES DE TENSIN
Mariano Botello-Perez, Rafael Castaeda-Castillo, Israel Garca-Ruiz
Direccin de Radiofrecuencias, Direccin General de Metrologa Elctrica, Centro Nacional de Metrologa
Carretera a Los Cus km 4.5, Municipio El Marqus, Quertaro Mxico C.P. 76246
Tel: (442) 211 05 00; mbotello@cenam.mx, rcastane@cenam.mx, igarcia@cenam.mx
Resumen: En este trabajo se describe la implantacin de un sistema de referencia para calibrar vltmetros
de radiofrecuencias en el alcance de tensin elctrica de (500 a 1000) mV y de frecuencia de (10 a 1000)
kHz. El sistema permite determinar el error del vltmetro con trazabilidad hacia los patrones nacionales que
materializan las unidades del SI en CENAM. El error se evala al comparar el valor de tensin indicado por el
vltmetro contra el valor de referencia obtenido mediante un patrn del tipo termoconvertidor de tensin. Las
incertidumbres de medida se evalan exhaustivamente y se presentan algunos resultados de medicin.
1. INTRODUCCIN 4, se enlistan los logros y alcances obtenidos con el

mtodo antes descrito.
En el presente trabajo se describe una metodologa
para la calibracin de vltmetros de
radiofrecuencias (RF) en conjunto con su detector 2. DESCRIPCIN DEL MTODO DE
de tensin. La calibracin consiste en comparar el CALIBRACIN DE VLTMETROS DE RF
valor de la tensin de RF indicada por el vltmetro
bajo calibracin (VBC) contra el valor de la tensin 2.1. Principio de Operacin del TVC
de referencia de RF obtenido a travs de un
termoconvertidor de tensin (TVC por sus siglas en El patrn empleado en la calibracin es un TVC que
ingls); el TVC funge como patrn de referencia en opera hasta un nivel de tensin de entrada de 1 V.
la calibracin. ste dispositivo permite determinar el valor eficaz
de una seal elctrica de corriente alterna (c.a.)
En la seccin 2.1 se menciona el principio de desconocida al compararlo contra la potencia
equivalencia entre la fuerza electromotriz (FEM) contenida en una seal elctrica de c.c., cuando
desarrollada por una seal de RF y una seal de ambas se aplican al mismo elemento resistivo [1].
corriente continua (c.c.), ambas aplicadas en un Un TVC consta de un elemento resistivo a la
elemento resistivo. Este es el principio de operacin entrada llamado calefactor y de un termoelemento a
de los termoconvertidores de tensin [1] que se la salida, los cuales estn en contacto trmico entre
utilizan como base para la calibracin del VBC. s a travs de un material aislante elctrico.
En la seccin 2.2 se detalla el sistema de El principio consiste en encontrar la tensin de c.c.

calibracin. En la seccin 2.3 se describe de entrada Vc.c. , la cual produce una FEM de salida
detalladamente el mtodo de calibracin, en el que Ec.c. en el termoelemento igual a la FEM Ec.a.
la tensin de referencia se obtiene a partir de
mediciones de la FEM de salida en el TVC al aplicar producida por la tensin en c.a. Vc.a. y cuyo valor es
alternadamente tensiones en RF y en c.c.; de el que se desea determinar; tales tensiones se
manera simultnea se registra la tensin indicada relacionan por medio de la diferencia c.a.-c.c., cal ,
por el VBC. En la seccin 2.3 se presenta la que es nica para cada TVC en cada valor de
secuencia de medicin empleada durante la frecuencia, tal como se muestra en la ecuacin (1).
calibracin del VBC y en la seccin 2.4 el modelo
matemtico que se utiliza para estimar la
incertidumbre de medida, la cual se evala de Vc.a. Vc.c.
acuerdo con la Gua BIPM/ISO para el clculo de cal (1)
Vc.c. Ec.a. Ec.c.
incertidumbres [2].
Los resultados de la calibracin y su anlisis se

presentan en la seccin 3. Finalmente, en la seccin

CENAM
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2.2. Sisttema de calib

bracin VRF Vc.c.
d (3)
Vc.c.
El sistema implantado en n CENAM tien ne la estructu
ura E RF E c.c.
mostrada ene la figura 1 y est formado por un na
fuente de teensin en c.c c., un generaador de RF, unu dondee VRF y Vc.c. sson las tensiones de RF y c.c. que
conmutadorr de RF, un divisor
d de potencia resistiv
vo produccen el missmo valor d de FEM, e esto es
de tres puerrtos de alta calidad, un patrn de tensin E RF Ec.c. , a la sa
alida del term
moelemento d
del TVC
y el VBC. El
E patrn utiliizado es un TVC comercial
modelo 110 050A, calibrad do con trazab
bilidad al patr
n por lo
o que a d la a podemos rre-etiquetar ccomo la
nacional dee tensin en corriente alte erna. El patrn difere ncia RF-c.c c. del TVC C. Dado q que las
est perma anentemente conectado al a puerto 2 del
d ecuac iones (1) y (3) describen procesos an nlogos,
divisor de potencia.
p En el puerto 3 del divisor de d estas se pueden iggualar para e encontrar el vvalor de
potencia se conectan alte ernadamentee el detector del
d n de RF de re
tensin eferencia, tal como se mue estra en
VBC y una carga de 50 0 del tipo feedthrough.
f El la ecua
acin (4).
conmutadorr de RF permite selecciona ar qu seal se
s Vref cal 1Vc.c. (4)
aplica al pu
uerto de entra ada del diviso
or de potencia,
ya sea la de c.c. o la de e RF. La FEM desarrollad da Para ccompensar la a diferencia cc.a.-c.c. causada por
por el TVC se mide con un nanovltm metro calibraddo el efe ecto Thomso on y el efe ecto Peltier en las
con trazabiliidad al patrn
n nacional de tensin en c..c. terminnales de ssalida del TVC, se aplica
alternaadamente te ensin de c.c. con polaridad
positivva y negativa
a al TVC; po or lo que Vc..c. es el
prome edio de los mmdulos de estas tensiones. La
ecuac in (4) se modifica, tal co omo se indicca en la
ecuac in (5).
Vc.c. Vc.c.
Vref caal 1 (5)
2

Para oobtener el vallor de la tenssin de c.c., Vc.c. , que

permitte cumplir ccon la condiccin E RF Ec.c. , se
Fig. 1. Sisttema de refereencia para la calibracin de
d aplican nes en RF y en c.c de manera
n las tension
vltmettros de RF. alterna
ada en la secuencia de m medicin mosstrada a
continuuacin:
I. TTensin en RFF.
2.3. Mttodo de calib
bracin II. TTensin en c.cc. positiva.
III. TTensin en RFF.
La calibraciin consiste en determinar el error del
d IV. T Tensin en c.cc. negativa.
valor indicado por el vltmetro de RF, tal como se
s V. T Tensin en RFF.
muestra en la ecuacin (2).
mpo de estab
El tiem bilizacin de la
a respuesta d
del TVC
Error Vind Vref (2)
( a las tensiones enn RF y c.c. d depende del tipo de
converrtidor emplea
ado y pueden ir desde 30 s a 60 s.
donde Vind es la tensin de RF indica ada por el VB
BC Para llos resultado
os mostrados en este artculo se
y Vref es el valor de ten
nsin de referrencia obtenid
da aplican
n tensiones e
en RF y en c.cc. durante 60 s.
mediante el e TVC. Parra obtener este valor de d La seccuencia de m medicin se repite, ajusttando el
referencia, se aplican alternadament
a te una tensi n valor d
de tensin de e c.c. en cada
a iteracin ha
asta que
de RF y una tensin de c.c. al TVC. La tensin de d
erencia E RF Ec.c. cumpla con el critterio de
la dife
c.c. debe dee producir una
a FEM de salida, Ec.c. , en el
converrgencia; por ejemplo, E RRF Ec.c. < 1000 ppm.
termoeleme ento del TVC igual a la FEM
F de salidda,
E RF , produ
ucida por la tensin de RFF. La ecuaci n Una ve ez que se cu erio de convergencia,
umple el crite
se midde el valor dee la tensin e
en c.c. con ell que se
(3) represennta algebraica
amente lo anttes descrito. cumple e dicho criterrio y se sustituye en la e
ecuacin

CENAM
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(5) para en ensin de refferencia. En la

ncontrar la te tension
nes de c.c. Vc.c. y Vc.c. , las cua ales se
prctica, lo os valores E RF y Ec.c. no so on emple an para calcu
ular la tensin
n de referenciia, Vref .
exactamente iguales. Para con nsiderar es sta
diferencia, se
s introduce laa diferencia RF-c.c.
R medid
da,
med , comoo un trmino de error adic cional. El vallor
de med se calcula med diante la ecuacin (6) cad da
vez que se repite
r la secu
uencia de med dicin.
E c.a. E c.c.
med (6)
(
E c.c.
F ma a bloquess del sistema de
Fig. 2. Diagram
donde E c.a. es el prome edio de las trres medicionees refferencia para determinar med y medir Vind .
de la FEM resultante de e la aplicacinn de la tensi
n
de RF; E c.c. es el promedio de las dosd medicione es
En la primera eta apa de med dicin, se inttegra el
de la FEM resultante de d la aplicacin de las do os
sistemma de medici n que se ind dica en la fig
gura 2 y
tensiones ene c.c. positiiva y negativ va; y es el
se reaalizan los paso os siguientes:
coeficiente de sensibilidad del TV VC el cual se s i. En la fuente de e c.c. se se elecciona el n nivel de
obtiene del certificado de
d calibracin n. La ecuacin nsin a calibrrar; por ejemp
ten plo 1 V para el nivel
btener el valor de la tensi
final para ob n de referenc
cia de 500 mV (rmss) y 2 V para el nivel de 1 V (rms).
se muestra en la ecuaci n (7). A ccontinuacin se enciende e la tensin de c.c.
possitiva y esta sse aplica al TVVC.
Vc.c. Vc.c. ii. En el generad dor de RF se selecciona la
r cal med 1
Vref (7)
(
2 freccuencia de p prueba y el niivel correspondiente;

porr ejemplo +13 3.01 dBm parra el nivel de 500 mV
(rm
ms) y +19.03 d dBm para el nivel de 1 V (rms). A
Al sustituir la ecuacin (7) en la ec cuacin (2), ses
conntinuacin, se e enciende la seal de RF..
obtiene la ecuacin final (8) para calcu
ular el error:
iii. Se espera de 45 5 a 60 minuto os a que las seales
Vc.c. Vc.c. de la fuente de e c.c. y del g generador de e RF se
Error Vinnd cal meed 1 (8)
( esttabilicen.

2 iv. Se aplica la sseal de RF, para lo cual el
conntrolador del conmutador de RF camb bia para
En la mayorra de los cas sos se reportaa el error com
mo habbilitar la seal del generad dor de RF.
un porcenta aje o fraccinn del valor de referencia, a v. Se espera 60 segundos y se toma la primera
dicho error se
s le conoce como error re elativo y resulta lecttura de Ec.a. en el nanovvltmetro y la a lectura
de dividir el error simple entre el valorr de referencia, ind icada en el VVBC, Vind .
tal como se expresa en la a ecuacin (99):
vi. Se aplica la ten nsin de c.c. p positiva, para
a lo cual
Vind Vref el ccontrolador d del conmutad dor de RF ca ambia y
Error
E relativo E _ r (9)
( habbilita la seal de la fuente de c.c.
Vreef
vii. Se espera 60 segundos y se toma la lectura
ind icada en el nanovltmetro o, Ec.c. .
2.4. cuencia de medicin
Sec m viii. Se repiten los pasos iv y v para obttener la
seggunda lectura a de Ec.a. y laa lectura indiccada en
La secuenc cia de medic cin est dividida en do os el V
VBC, Vind .
etapas. En la primera ettapa, el VBCC se conecta al ix. Se aplica la tenssin de c.c. n negativa, paraa lo cual
divisor de potencia y ses obtienen los valores de d la ppolaridad de la seal de c.c. en la fuente de
tensin en RF
R y en c.c. con
c los cuale es se cumple el c.c . se cambia y el controla ador del conm mutador
criterio de convergencia
c . En la segun
nda etapa, unna de RF habilita la a seal de la ffuente de c.c.
carga resisttiva de 50 se conecta a al divisor de
d x. Se espera 60 segundos y se toma la lectura
potencia en n lugar del VBC con el finn de medir la
as ind icada en el nanovltmetro o, Ec.c. .

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xi. Se repitten los paso os iv y v pa ara obtener la al vvalor de tenssin Vc.c. pa

ara la frecue
encia de
tercera lectura de Ec.a. . Si en el paso siguien nte cal ibracin dada
a.
se repitee la secuencia a de medici n, esta ser la xxi. Se repiten los p pasos i a xx p para cada fre
ecuencia
primera lectura
l de Ec.a. . de calibracin.
xii. Se prom median los va alores de Ec.a. y Ec.c. pa ara xxii. Se repiten los ppasos i a xxi entre 10 y 20 veces
parra cuantificarr la variabiliidad del prooceso y
obtener la med . Si ell valor obtenido es mayor al podder estimar la
a media y la desviacin e estndar
criterio de
d convergencia, se ajusta a el valor de la del mismo.
tensin ene c.c. de la fuente de c.c c., y se repite
en
los pasos vi al xiii has
sta que se esttabilice el TVC.
2.5. n de la Incerttidumbre
Estimacin
Si el va alor de med cumple con n el criterio de
d
converge encia, se repite la secuenc cia de medicin La ecuuacin (9) se utiliza como modelo para estimar
5 veces ms para cu uantificar la variabilidad
v del
d la inceertidumbre dde medida del error rela ativo del
proceso. VBC. Con ese mo odelo se eva ala la incertiidumbre
xxiii. Se repitee esta secuen ncia de medicin para cad da estnddar combinad da, ecuacin (10), aplicaando las
frecuenc cia de calibrac
cin. recommendaciones de la Gua para el Clculo de
xxiv. Se apagan la tensin n de c.c. de laa fuente de c.c. Incerti dumbres [2].
y la seaal de RF en el generador de d RF.
uc2 E _ r n 1 cn2 u n2
m
(10)
Los cooeficientes dee sensibilidad

d, c n , se obttienen a
travs de las derivaadas parcialees de las ecuuaciones
(8) y ( 9) respecto d
de cada una de las variab bles, u n ,
que ccontribuyen a la incerrtidumbre esstndar.
Desarrrollando la eccuacin (10), se obtiene:
Fig. 3. Diagrama a bloques
b del sistema
s de 2
E _ r
2
E _ r
erencia para medir
refe m Vc.c. y Vc.c. . uc2 E _ r u Vind u Vref (11)
Vind Vref
En la segu unda etapa ded medicin se integra el
dondee:
sistema de medicin mo ostrado en la
a figura 3 y se
s
realizan los pasos siguientes: E _ r 1 E _ r V
(12) ind (13)
Vind Vref Vref
r
2
Vref
xv. Se con necta una carga de 50 (tip po
feedthrouugh), cuya salida
s va co onectada a un u La inccertidumbre e estndar debbida a la ten nsin de
vltmetro
o de c.c. de alta exactitud d. La carga ese referen
ncia, u (Vref ) , se estima a partir de la e
ecuacin
de 50 para que se e conserven los valores de d
(7), co
on lo que se o
obtiene la ecu
uacin (14):
impedancia del sistem ma.
xxvi. Se ajusta a la tensin de
d salida de laa fuente de c.c.
2 2
al valor para el cua al la diferenccia RF-c.c. fu ue Vref Vref
menor al criterio de convergencia
c (paso xiii) pa
ara u Vc.c. u Vc.c.
una frecuuencia dada.
u c2 Vrref
V
c.c. Vc.c. (14)
2 2
xxvii. Se aplica a la tensin de
d c.c. positivva, para lo cuual Vreff Vref
el contro
olador del co onmutador, habilita la se al u cal u med
cal med
de la fue
ente de c.c.
xvviii. Se espe era 60 segun ndos y se to oma la lectu ura donde
e:
indicada en el vltmettro de c.c., qu
ue correspond de
al valor de tensin Vc.c. para la frecuencia de d
Vref

V ref

cal med 1 (15)
Vc.c. Vc.c. 2
n dada.
calibraci
xxix. Se camb bia la polarida
ad de la tensi
n de c.c. en la
fuente dee c.c. Vrefef Vc.c. Vc.c.
(16)
xx. Se espe era 60 segun ndos y se to oma la lectu ura caal 2
indicada en el vltmettro de c.c., qu
ue correspond de

CENAM
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Vref Vc.c. Vc.c. 2
E _ r u Re sol Vind2 u Vref

2

med

2
(17)
uc2 u ran (19)
2
Vref Vref
La incertidumbre estndar debida a la tensin
indicada por el VBC, u (Vind ) , es equivalente a la
3. RESULTADOS DE CALIBRACIN
incertidumbre debida a la resolucin del
instrumento, la cual se estima con la ecuacin (18). En la grfica de la figura 5 se presentan los
uc2 Vind uRe sol 2

Re sol 12 (18)
resultados de calibracin del error relativo de un
vltmetro de RF modelo: Boonton 9232 con detector
de tensin en RF modelo: Boonton 952001B, para el
La incertidumbre debida a la variabilidad de las nivel de tensin de 500 mV. Este vltmetro se utiliza
lecturas de tensin en el VBC es atribuida a la para realizar servicios de calibracin de medidores y
deriva del nivel de potencia de salida del generador generadores de tensin en RF y de potencia en el
de RF, y su efecto se contabiliza en la dispersin del alcance de frecuencia de 10 kHz a 1000 kHz.
error relativo, por lo que no se considera en (18).
Las frecuencias de calibracin seleccionadas son
La evaluacin de la incertidumbre estndar tipo A (10, 20, 30, 50, 70, 100, 200, 300, 500, 700 y 1000)
debida a la reproducibilidad, u (ran) , del proceso de kHz. El criterio de convergencia se estableci en
medicin del E_r se realiza mediante la evaluacin 100 ppm para la diferencia RF-c.c., .
de la desviacin estndar, (E_r), de mediciones
repetidas del error relativo. Por lo tanto, la En la tabla 1 se muestra el presupuesto de
incertidumbre estndar combinada del error relativo incertidumbre del E_r para el punto de calibracin
se calcula con la ecuacin (19). de 500 mV a una frecuencia de 20 kHz. Los errores
simple y relativo se calcularon mediante las
ecuaciones (8) y (9) respectivamente.
Punto de
Fuente valor u(x) FDP [] c.s. [] u(y) []
medicin
Vc.c.+ 0.49562 3.69E-06 Normal V -5.00E-01 1 -1.06E-06 V 61
Vc.c.- 0.49579 4.22E-06 Normal V -5.00E-01 1 -1.22E-06 V 35
cal 2.00E-06 3.00E-06 Normal 1 -4.96E-01 V -1.49E-06 V 80
med 7.46E-06 2.24E-05 Normal 1 -4.96E-01 V -1.11E-05 V 80
0.5 V a Vref 0.49570 V u(Vref): 1.16E-05 V
20 kHz Vref 495.70 1.16E-02 Normal mV -2.01 1/V -2.33E-02 mV/V 61
Vind 494.24 2.89E-03 Normal mV 2.02 1/V 5.82E-03 mV/V 80
(E_r): 8.54E-02 4.93E-02 Normal mV/V 1.00 1 4.93E-02 mV/V 60
Error -1.46 mV uc(E_r): 5.48E-02 mV/V 87
E_r -2.95 mV/V K 2.03 uexp(E_r): 0.11 mV/V
Tabla. 1. Clculo del E_r y presupuesto de incertidumbre de medida para el nivel de 500 mV a 20 kHz.
Las incertidumbres estndar de la tensin indicada y bajo la suposicin de que la distribucin del
de la tensin de referencia se estimaron mediante mensurando (el error de medicin) es normal. De
las ecuaciones (18) y (14), respectivamente. La acuerdo a los resultados de la tabla 1, la
incertidumbre estndar combinada del error relativo incertidumbre combinada de las contribuciones de
se estim mediante la ecuacin (19). La Vind y Vref tiene un valor de 0.025 mV/V en el peor de
incertidumbre expandida se obtuvo al multiplicar la los casos; para el resto de los puntos de calibracin,
incertidumbre combinada por un factor de cobertura, tiene un valor que vara entre 0.01 mV/V y 0.015
k, que asegura un nivel de confianza de 95.45% mV/V.

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especificacin es del orden de 0.5 dBm. Dada esta

La dispersin del error relativo, (E_r), tiene un valor situacin, se opt por calcular un valor nico de
de 0.09 mV/V, en el peor de los casos, tal como se incertidumbre estndar combinada vlido para todas
puede observar en la figura 5, siendo est la las frecuencias, este valor est basado en el peor
componente con la contribucin de incertidumbre caso de las desviaciones estndar, el cual se
dominante. Al combinar la contribucin debida a la presenta en el presupuesto de incertidumbre de la
(E_r) con las contribuciones debidas a Vind y Vref tabla 1. El valor de incertidumbre estndar que se
mediante la ecuacin (19), se obtiene una considera para todas las frecuencias es de 0.055
incertidumbre estndar combinada de 0.055 mV/V, y mV/V, y de incertidumbre expandida de 0.11 mV/V.
una expandida, uexp E _ r , de 0.11 mV/V.
Para minimizar las dispersiones del error relativo es
necesario implementar un sistema de control del
En la grfica de la figura 5 se puede observar que la nivel de salida del generador de RF que permita
dispersin del error relativo es diferente para cada disminuir las variaciones de su nivel de potencia de
frecuencia siendo el peor caso de 0.093 mV/V. Esta salida.
dispersin es atribuida a las variaciones del nivel de
potencia de salida del generador de RF, cuya
-0.5
Error de Medicin
-1
Error relativo [mV/V]
-1.5
-2
-2.5
-3
-3.5
-4
Med1(Avg 2.8 s) Med2(Avg 2.8 s) Med7(Avg 2.8 s) Prom(Avg 2.8 s)
-4.5
10 100 1000
Frecuencia [kHz]
Fig. 4. Comparacin de los resultados obtenidos con diferente criterio de convergencia; Med1 y Med2 con
criterio de 100 ppm; Med7 con criterio de 30 ppm; Prom muestra el promedio de los tres resultados.
0.10
0.08
Dispersin del Error relativo
0.06
0.04
0.02
[mV/V]
0.00
-0.02
-0.04
-0.06
-0.08
-0.10
Dif Prom-1 Dif Prom-2 Dif Prom-7 (E_r)
-0.12
10 100 1000
Frecuencia [kHz]
Fig. 5. Dispersin del E_r con respecto al promedio de tres diferentes mediciones y su desviacin estndar.

CENAM
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4. CONCLUSIONES
El sistema de referencia descrito en el presente

artculo permite calibrar vltmetros de RF con
incertidumbres de medicin del orden de 0.11 mV/V,
con lo que se establece la trazabilidad metrolgica a
los patrones nacionales mantenidos en el CENAM
de las magnitudes de tensin y potencia en RF en el
alcance de frecuencia de 10 kHz a 1000 kHz.
El sistema y la metodologa de calibracin

presentada en este trabajo an se pueden refinar
para disminuir la incertidumbre en un orden de
magnitud, 0.01 mV/V; sin embargo, el sistema de
referencia descrito en este artculo podra
implementarse con relativa facilidad en laboratorios
secundarios de calibracin a fin de ofrecer servicios
de calibracin de tensin de RF en los alcances
antes mencionados.
AGRADECIMIENTOS
A Sara Campos de la Direccin de Mediciones
Electromagnticas del CENAM por sus valiosas
aportaciones durante el desarrollo del sistema de
referencia descrito en este trabajo.
REFERENCIAS
[1] S. Campos, Termoconvertidores: Qu
necesitamos para hacer mediciones de tensin
en c.a. con mediana y alta exactitud?,
Memorias del Encuentro Nacional de
Metrologa 2007,
https://www.cenam.mx/dme/pdf/ME13.pdf, 13
de Marzo de 2014.
[2] NMX-CH-140-IMNC 2002 Gua para la
expresin de la Incertidumbre en las
Mediciones, equivalente al documento: Guide
to the Expression of Uncertainty in
Measurement, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
IUPAP, OIML (1995).

CENAM
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ACTUALIZACIN DEL PATRN NACIONAL DE COEFICIENTES DE

REFLEXIN Y TRANSMISIN
Susana Padilla-Corral, Israel Garca-Ruiz

Carretera a Los Cus km 4.5, 76246 El Marqus, Quertaro, Mxico
Tel.:+52-442-2110500. Fax: 2110528,
correo electrnico: spadilla@cenam.mx, igarcia@cenam.mx
Resumen: En este artculo se describe la teora y el principio de operacin de las lneas coaxiales de
precisin que se utilizan en el Patrn Nacional de Coeficientes de Reflexin y Transmisin del CENAM. Se
describen las ecuaciones matemticas utilizadas para determinar las caractersticas elctricas calculables del
patrn as como su incertidumbre estndar combinada. Finalmente, se muestran algunos de los resultados
obtenidos de la incertidumbre estndar combinada de la impedancia y de los coeficientes de reflexin y
transmisin en sus partes real e imaginaria y en funcin de la frecuencia.
1. INTRODUCCIN exactitud a travs de servicios de calibracin de alto

nivel.
En el CENAM, el patrn nacional de coeficientes de
reflexin y transmisin ha sido mantenido desde
2004 usando un conjunto de 6 lneas coaxiales de 2. JUSTIFICACIN DEL PATRN NACIONAL
precisin con dielctrico de aire con conector Tipo DE COEFICIENTES DE REFLEXIN Y
N. No obstante, debido la necesidad de atender TRANSMISIN EN RADIOFRECUENCIAS
necesidades de trazabilidad a frecuencias ms
altas, en aos recientes se incorporaron al patrn 2 Las reas productivas que requieren mediciones de
lneas coaxiales de precisin con dielctrico de aire coeficiente de reflexin y transmisin son:
con conector 3.5 mm con lo que dicho alcance se fabricantes de equipo de telecomunicaciones,
extendi a 32 GHz y actualmente se trabaja con empresas de servicios de telecomunicaciones,
lneas coaxiales en conector 2.92 mm y 2.4 mm laboratorios de metrologa, laboratorios secundarios
para cubrir un total de 50 GHz. de calibracin, laboratorios de pruebas,
universidades e institutos de investigacin,
Los coeficientes de reflexin y transmisin en principalmente. En cuanto a la demanda de
radiofrecuencias, tambin conocidos como servicios metrolgicos de estas entidades, existe
parmetros de dispersin, son magnitudes toda una gama de necesidades que puede
elctricas que permiten describir el comportamiento resumirse de la siguiente manera:
y desempeo de componentes, circuitos y sistemas
cuando estos se operan con seales de Calibracin con alta exactitud de patrones
radiofrecuencias (RF). Esto convierte a dichos de coeficientes de reflexin y transmisin tales
coeficientes o parmetros en magnitudes como Conjuntos de calibracin y verificacin de
indispensables en diversos campos de la ciencia, la analizadores de redes.
ingeniera y la tecnologa. Calibracin de coeficiente de reflexin de
patrones de potencia empleados en laboratorios
El desarrollo y operacin de nuevas tecnologas de secundarios y de fabricantes de equipo de
comunicaciones de voz, datos e imgenes plantea telecomunicaciones.
un reto importante a los laboratorios de metrologa: Calibracin de puentes y acopladores
la necesidad de calibracin de equipos, sistemas y direccionales, atenuadores, divisores de potencia,
componentes, de modo que los valores medidos o antenas e instrumentacin similar empleada en
generados tengan trazabilidad a patrones laboratorios de metrologa y pruebas.
nacionales. Para un laboratorio nacional de Calibracin de equipo de mediana y baja
metrologa como lo es el CENAM el requerimiento exactitud empleado en pruebas de campo por
es establecer el o los patrones que proporcionen el empresas de servicios de telecomunicaciones.
origen de la trazabilidad y diseminar su valor y

CENAM
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3. DESC
CRIPCIN DE
EL PATRN NACIONAL condu ctores, y ssu empleo como patron nes de
n y transmissin. Durante
reflexi e su utilizaci
n como
En la fotoggrafa de la Figura 1 se s muestra el patronnes, el conductor interiorr de cada lnea se
conjunto de lneas co oaxiales de precisin co on colocaa manualmen nte dentro de el conductor exterior
po N que cub
conector Tip bren el alcanc ce a 18 GHz en
e de ma anera tal que sse conforma la estructura coaxial,
tanto que la Figura 2 muestra la as dos lneaas esto e es, se inserrta uno den ntro del otro o, y se
coaxiales de
d precisin con conector 3.5 mm qu ue conecttan al equipo bajo calibraccin.
conforman el
e patrn hastta 32 [GHz], [1].
[
neas coaxiale
Las ln n estn maquinadas
es de precisi
Los parmetros elctricos de esta as lneas so on en cobbre al berilio (BeCu) con un recubrimiiento de
calculables con alta exactitud
e a partir de sus oro (A
Au) [2]. El cueerpo de los conectores Tip
po N en
dimensiones s fsicas y de
d las propie edades de lo os los exxtremos de cada lnea y que perm miten su
materiales de
d que estn n fabricadas, tales como la apareaamiento co on otros ccomponentess, est
permitividad
d y permeabilidad de su dielctrico y la fabrica
ado en acero inoxidable.
conductividaad de los conductores. Esto
E permite su
s
empleo com mo patrones s elctricos calculables de
d 3.1. Teora de las lneas de las lne
eas de
coeficiente de
d reflexin y de transmisin. misin
transm
Una lnea de transsmisin puede e describirse usando

el moddelo de circuito distribuido representanddo en la
Figura
a 3, en la que e R, L, G y C son la resiistencia,
inductaancia, connductancia y capaccitancia,
respecctivamente, p
por unidad de longitud [3].
Fig. 1.. Con

njunto de 6 ln
neas coaxialees de precisi
n
con conectoor tipo N y con
c dielctric
co de aire, quue
conforman el
e patrn hastta 18 GHz. Fig
g. 3.. Modeloo del circuito d
distribuido de una
n de la lnea coaxial.
secci
Para u una lnea de transmisin ssin prdidas, la parte

reactivva inductiva a es much ho mayor que la
resiste
encia R y la partte de la susce eptancia
capac itiva es much ho mayor que e la conductaancia en
paraleelo G , por lo tanto y se pueden
aproxi mar a cero. La inductanccia y la capa acitancia
resultaan ser indepeendientes de la frecuencia y estn
dados por:
njunto de 2 ln
Fig. 2.. Con neas coaxiale
es de precisi n L

ln b
a (1)
con conectoor 3.5 mm y con dielctricco de aire, qu ue 2
conforman el patrn hastah 32 GHz.
G Del lad do 2
C
e observa el conductor
izquierdo se
derecho el interior.
i
c extterior y del lad
do

ln b
a
(2)
donde e:
Los conduc ctores interio
or y exterior de las lneaas b dim metro interno del conducto or exterior,
coaxiales de
d precisin con dielctrico de aire se s a dimmetro externoo del conductor interior,
encuentran fsicamente separados. Esto
E permite la 0 r es la perrmeabilidad m magntica de el medio
cin dimensio
caracterizac onal al ms alto nivel ded
existennte entre los conductores,
exactitud de
d los dime etros y longgitudes de loos

CENAM
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0 r es
s la permitiv vidad elctrica del med dio imped ancia de la lnea de tra
ansmisin, Z t , y la
existente en ntre los condu
uctores. arga, Z l , [4]..
imped ancia de la ca
0 4 x10 7 es la constante magntica, [H/m] y
0 12 es la con
0 8.85 x10 nstante elctriica, [F/m]. Las lnneas coaxiale es patrn posseen una imppedancia
caractterstica Z 00 definida excclusivamente por sus
La impeda ancia caracte erstica de una lnea de
d propie edades mec nicas y los materiales de que
transmisin coaxial sin prdidas es: estn fabricadas, de ah qu ue dicho va alor de
imped ancia caractterstica pue eda emplearsse para
L 1 b fijar unn valor de refferencia en sistemas de m
medicin
Z 00 ln (3)
( en a alta frecuenccia. Cualquiier otro va alor de
C 2 a imped ancia producce reflexiones.
En tanto qu ue la constan nte de propaagacin de un na 3.3. Caractersticca elctricas

s calculables
s de las
lnea sin prrdidas es: s coaxiales d
lneas de precisin.
2
j j LC j (4)
(
eficiente de rreflexin com
El coe mplejo de la lnea
La constan nte de propa agacin de una lnea sin s coaxia
al, se obtiene
e a partir de su impedanccia y su
prdidas es s puramente e imaginaria, es decir, no n imped ancia caraccterstica, co omo lo mue estra la
contiene laa componente real y la constante de d ecuac in (5):
atenuacin es cero. La ecuacin
e anteerior indica qu
ue Z Z 00
0 (5)
en una long gitud de ond da c f , la fase de un na Z 0 Z 00
seal propagada ser de esplazada 2 radianes.
La immpedancia ca aracterstica d
de la lnea Z 00 se
3.2. cipio de operracin
Princ obtien e como lo mu
uestra en la e
ecuacin (3).
Los sistema as de medicin en alta frec

cuencia opera an Resultta entonces evidente q que la imp pedancia
a un determinado
d valor de
e impedanccia caractterstica de u
una lnea de precisin se e puede
caracterstic
ca, en la mayyora de los caasos este vallor determminar a parrtir de las mediciones de los
es de 50 , mientras queq en otross pocos es de d dime tros del los cconductores interior y extterior de
75 . Las prdidas
p por atenuacin
a son mnimas en e la ln ea. Esta d determinacinn tiene trazzabilidad
la lnea conn un valor de e impedancia a caracterstic
ca a a las unida
directa ades base de el SI de longgitud. La
nominal de e 77 , mientras
m quee la mxim ma imped ancia caracte erstica de u
una lnea coa axial es
transferencia de pote encia ocurrre para un na una mmagnitud pura amente real, e
es decir, no ccontiene
impedancia caracterstic ca nominal de 30 . El la commponente ima aginaria, es independientte de la
promedio de e estos dos valores
v es 533 , el cual se
s frecue
encia y fue ertemente determinada por la
aproxima a un valor de 50 . Por lo tanto, 50 es e n b a . Porr ejemplo, p
relaci para conseguir una
un buen com mpromiso para el valor de e la impedanccia imped ancia caracte 50 [] la rela
erstica de 5 acin es
caracterstic
ca de las lneas de trans smisin coaxial aproxi madamente 2 2.3. La impeddancia de la lnea se
utilizadas en
n muchas y muy
m diversas aplicaciones.
a a de la siguie
calcula ente forma:
1 1

Z 0 Z 000 1 a b 1 j
(6)
b
4 ln
Fig. 4. Diag
grama de un generador
g coonectado a un
na a
carga a travs de un
na lnea de tra
ansmisin.
e es la p
donde profundidad de penetraccin del
Si tanto el generador, la carga y la lnea de d campo
o en el conductor y se define:
transmisin poseyeran exactamente e los mismo os
1
valores de impedancia,
i no
n ocurriran fenmenos de d (7)
reflexin. s
stos, son el resultado
r de las diferencia
as f
en las im mpedancias del genera ador, Z g , la

CENAM
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donde f es la frecuencia de operacin y es la rr

conductividad del material. Las lneas coaxiales
360 fl [grados] (11)
c
patrn de 7 mm de dimetro de conductor exterior
(o menos) estn fabricadas de aleaciones de cobre 3.4. Anlisis de fuentes de incertidumbre
de bajas prdidas tales como cobre al berilio (BeCu)
con recubrimiento de oro (Au). Las conductividades La capacitancia por unidad de longitud C y la
para presentaciones en barra o rodillo de BeCu
inductancia por unidad de longitud L de las lneas
pueden ir desde 2.61 x 107 [S/m] hasta 3.48 x 107
se obtienen mediante la siguiente ecuacin (1) y (2),
[S/m]. Otras presentaciones de BeCu pueden tener
respectivamente. La incertidumbre estndar
conductividades de alrededor de 1.3 x 107 [S/m].
combinada de C puede expresarse como [5]:
Por otra parte, tambin se conoce que la
conductividad del oro es de 4.55 x 107 [S/m]. La
profundidad de penetracin impacta directamente u c C cc1 ub 2 cc 2 u(a) 2
en la impedancia Z 0 , y en el mdulo del coeficiente donde:
de reflexin, esto es, . De todo esto, se estim C C C C
c c1 , cc2
conveniente utilizar un valor de conductividad de b b a b
b ln a ln
2.95107 [S/m] con una incertidumbre de 1.65 a a
x107 [S/m]. Esto dara valores extremos de
conductividad de 4.6 x107 [S/m] y 1.3 x107 [S/m]. Es Y la incertidumbre estndar combinada de L se
oportuno mencionar que todas las lneas coaxiales estima de la siguiente forma:
que conforman el patrn estn construidas con los
mismos materiales, por lo que el valor de
conductividad estimado es el mismo para todas.
u c L c L1 ub 2 c L 2 u(a) 2
Los coeficientes de reflexin y transmisin

donde: c L1 , cL2 , son los coeficientes
describen las propiedades de reflexin y transmisin b 2 a 2
de ondas electromagnticas de las lneas coaxiales. de sensibilidad, u (b) y u(a) son las incertidumbres
Se obtienen mediante las ecuaciones (8) y (9): en la calibracin de los dimetros exterior e interior,
respectivamente, de la lnea coaxial patrn.
1 exp j 2 l
s11 (8)
1 - 2 exp j 2 l La relacin funcional entre la impedancia
caracterstica y las dimensiones de las lneas
s 21
1 exp- j l
2
(9)
coaxiales est dada por la ecuacin (3). La
incertidumbre estndar combinada de Z 00 puede
1 - 2 exp j 2 l expresarse como:
donde l es la longitud de la lnea coaxial. Para las

lneas de transmisin coaxiales de precisin, se
u c Z 00 c z1 ub 2 c z 2 u(a) 2
aplica el principio de simetra mediante el cual el
parmetro s11 s 22 y el de reciprocidad con el cual 1 1 1 1
donde: c z1 , c z2 , son los
s12 s 21 . 2 b 2 a
coeficientes de sensibilidad.
Las lneas coaxiales de precisin pueden utilizarse
tambin como patrones de cambio de fase, ya que La constante de fase de la lnea coaxial se
una lnea sin prdidas introducir un cambio de fase calcula usando la ecuacin (4), la incertidumbre
nico en la seal, el cual est relacionado combinada, u c , se estima:
directamente con la longitud de la lnea coaxial de
precisin.
rr
u c c f 1 u f 2
2 fl [rad] (10)
c

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donde: c f 1
2 R
2 Z 00 Z R Z 00 2 Z I2 I

4 Z I Z 00 Z R Z 00
c
, es el coeficiente de sensibilidad y
Z R

Z R Z 00 2 Z I2
2
Z R
Z R Z 00 2 Z I2
2

u( f ) es la incertidumbre en la frecuencia.
La incertidumbre combinada de la profundidad de R

4 Z I Z 00 Z R Z 00 I
2 Z 00 Z R Z 00 2 Z I2
penetracin de la onda en los conductores de la
lnea se calcula:
Z I
Z R Z 00 2 Z I2
2
Z I

Z R Z 00 2 Z I2
2

u c c d1 u 2 c d 2 u f 2
R 2 Z R Z R Z 00 2 2 Z I2 Z R 2 Z 00

donde: c d 1

, cd 2

, son los
Z 00 Z Z 2 Z 2 2
R 00 I
2 f 2f
coeficientes de sensibilidad de la ecuacin (7). I

2Z I Z R2 Z I2 Z 00
2

De la ecuacin (5), se observa que el coeficiente de
reflexin se obtiene a partir de Z 0 y Z 00 , R 00
Z 00 Z Z 2 Z 2 2
I
separando en sus partes real e imaginaria:
Por lo tanto, despus de realizar las operaciones
Z R2 Z I2 Z 00
2
2 Z I Z 00
matriciales, los elementos de V Y2 , que
j (12) representan las incertidumbres de las partes real e
Z R Z 00 2 Z I2 Z R Z 00 2 Z I2 imaginaria de , as como su correlacin, resultan
como se muestra a continuacin:
A diferencia de lo que ocurre en las magnitudes que
u
2
2 Z Z Z 2 Z 2
son escalares, y Z 0 son complejas, es decir,
u R 00 R
2 00 I 2
Z R
vectoriales. En mediciones en alta frecuencia es 2 2
Z R Z 00 Z I
2

frecuente el empleo de magnitudes de este tipo. Por 2
lo tanto, es necesario realizar un tratamiento 4 Z Z Z Z
00
u Z I
I 00 2
R
vectorial, apoyndose en matemticas con vectores
y matrices [6-9]. La matriz de covarianza del vector 2 2 2
Z R Z 00 Z I
de salida queda como: 2
2Z Z Z 2 2Z 2 Z 2 Z
00
u Z 00
00 2
R R I R
u 2 R u R , I
V Y2 J V X 2 J T
u , u 2 (13)
2

2 2
Z R Z 00 Z I
I R I

2
8Z I Z 00
Z R Z 00 Z R Z 00 2 Z I2 uZ R,ZI

donde V X 2 es la matriz de covarianza del vector
Z R Z 00 2
Z I2
4

de entrada y se define:
2
8Z I Z 00 Z R Z 00 Z R Z 00 2 Z I2 u Z , Z
u 2 Z R u Z R , Z I
Z R Z 00 2 Z I2 4 I R
0
V X 2 u Z I , Z R u Z I
2
0 (14) 2
4Z Z Z Z
0 0 u Z 00
2
u 2 I I 00 R 00
u 2 Z R
2
y J es la matriz del Jacobiano, en este caso tiene
Z R Z 00 Z I
2 2

la forma:
u
2
2 Z Z Z 2 Z 2

R R R 00 R 00 I 2
Z I

Z
J R
Z I Z 00

(15)

Z R Z 00 Z I
2 2 2

I I I

2
2Z Z 2 Z 2 Z 2
Z R Z I Z 00 00
I I R
2
u 2 Z 00
Los elementos de la matriz Jacobiano son:

Z R Z 00 Z I
2 2


CENAM
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_________________________________________
2
8Z I Z 00
Z R Z 00 Z R Z 00 2 Z I2 uZ R,ZI
1 1

2
1 1
Z 00
2
Z Z 00 2 Z I2 4
u Z I
2

a b
b
u Z 00
2

a b u 2
b
uZ , Z
R
2
8Z I Z 00 Z R Z 00 Z R Z 00 2 Z I2 4 ln a 4 ln a

Z R Z 00 2
Z I2
4
I R
b
2
Z 00 a b b ln
b
2
Z 000 a b a ln
a 2 a 2
Se realiza un
u anlisis similar a los coeficientes
c de
d
2 u a 2 u b
2 b 2 b
4a b ln 4ab ln
reflexin s11 , transmisin s 21 y la impedanc cia
a

a

compleja de
e la lnea coax
xial Z 0 .
ncertidumbre estndar ccombinada d
La in de
2 2
s 2 s 2 ecuac in (11) se esstima:
u 2 s11R 11R u R 11R u I
R I
2 2
u c c u l 2
s 2 s 2 s1 R s11R
11R u 11R u l 2 11 u R , I .... rr
l R I dondee: c 2 f , ess el coeficieente de
c
2 2 bilidad, u l e
sensib es la incertidu
umbre de la longitud
s11I 2 s11I 2
u s11I
2
u R u I de las lneas [m] y f es la frecu uencia en [Hzz].
R I
2
s11I 2 s11I 2
2
s s 3.5. Carta de trazzabilidad
u u l 2 111I 11I u R , I
l R I
2 2
s 2 s 2
u 2 s 21R 21R u R 21R u I
R I
2 2
s 2 s 2 s 2 R s 21R
21R u 21R u l 2 21 u R ,I
l R I
2 2
s 2 s 2
u s 21I 21I
2
u R 21I u I
R I
2 2
s 2 s s 2 I s 21I
21I u 21I u 2 l 2 21 u R , I
l R I
2 2
1 1 1 1
Z 00
u 2 Z R 1 a b u 2 Z a b u 2
00
b b Fig. 5
5.. Carta de tra
razabilidad Meetrolgica dell Patrn
4 ln 4 ln a

a Nacional de Coeficientes de Reflexin y
2 2 Transmissin en radiofrrecuencias.
b b
Z 00 a b b ln Z 00 a b a ln
a 2 a 2 Las llneas coaxxiales de p precisin haan sido
2 u a 2 u b caractterizadas dimensionalmentte con trazab
bilidad al
2 b 2 b
4a b ln n 4ab ln l n nacional de
patrn e longitud (m
m) en el CENNAM. La
a a disem inacin del valor del pa atrn se realiza por
medio de un Analizzador Vectoriial de Redes, al cual
se le realiza un proceso de puesta a p punto y
mina su errorr empleando como referencia los
determ
valore s de las lnneas coaxiale do esto,
es. Realizad
puedeen calibrarse e terminacioones coaxia ales en

CENAM
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circuito abierto, circuito corto y carga adaptada de con trazabilidad al patrn nacional de longitud y a
50 [], que se emplean como Patrones de Trabajo. constantes fsicas fundamentales.
3.6. Servicios Se ha calculado tambin con muy baja

incertidumbre la impedancia caracterstica de las
Con este patrn nacional y la aplicacin de mtodos lneas coaxiales de precisin en conector Tipo N y
que permiten transferir su valor y su exactitud, el 3.5 mm (de 0.01 hasta 0.02 )
CENAM ofrece servicios de calibracin de
instrumentos de medicin de coeficientes de Incertidumbre relativa, k=1
9 9 9
reflexin y transmisin, as como de otras Mensurando 1 x10 11 x10 17 x10
[Hz] [Hz] [Hz]
magnitudes derivadas. Ejemplos de ellos son:
Penetracin de la onda, 8.19 2.47 1.99
Conjuntos de patrones coaxiales de calibracin en
u , [m] x10-7 x10-7 x10-7
diversos tipos de conector, Conjuntos de
Parte Real de la
atenuadores coaxiales tanto fijos como de pasos, Impedancia de la lnea, 10.4 8.8 8.7
-3
Detectores de potencia, Antenas de corneta, entre u Z R , [ ] x10 x10-3 x10-3
otros. Dichos servicios han sido ampliamente Parte Imaginaria de la
evaluados por lo que actualmente estn publicados Impedancia de la lnea, 5.8 1.8 1.4
en la base de datos del BIPM, como parte del u Z I , [ ] x10-3 x10-3 x10-3
Arreglo de Reconocimiento Mutuo del Comit Constante de fase, u , 1.0 1.0 1.0
Internacional de Pesas y Medidas. [rad/m] x10
-23
x10-23 x10
-23
Parte Real del Coeficiente 0.13 0.12 0.12

de reflexin u R , [1] x10
-3
x10-3 x10-3
4. RESULTADOS Parte Imaginaria del
Coeficiente de reflexin 0.21 0.06 0.05
-3
uI , [1] x10 x10-3 x10-3
Se obtuvieron los valores de la incertidumbre
estndar combinada de , y de las partes real e Parte Real del Coeficiente 0.27 0.25 0.24
de reflexin u s11R , [1] x10-3 x10-3 x10-3
imaginaria de Z 0 , , s11 , s 21 , descritas en la Parte Imaginaria del
seccin 3.4 y se muestran en la tabla 1 los valores Coeficiente de reflexin 0.12 0.03 0.03
u s11I , [1] x10-3 x10-3 x10-3
correspondientes a las frecuencias de 1 GHz, 11
GHz y 17 GHz para conector Tipo N y en la tabla 3 Parte Real del Coeficiente
0.01 0.10 0.16
se muestran los valores para el conector 3.5 mm a de transmisin u s21R ,
x10-3 x10-3 x10-3
las frecuencias de 7 GHz. 26 GHz y 32 GHz. [1]
Parte Imaginaria del
Coeficiente de transmisin 0.01 0.09 0.22
En la tabla 2 se muestra la incertidumbre estndar -5
x10-5 x10-5
u s21I , [1] x10
combinada de los mensurandos que son
independientes de la frecuencia y que fueron Cambios de fase , 0.5 4.9 9.2
[Grados] para l=7.5 cm x10-3 x10-3 x10-3
descritas en la seccin 3.4.
Tabla 1. Tabla de resumen de los valores de
5. CONCLUSIONES incertidumbre estndar combinada para 3 puntos en
frecuencia con conector Tipo N.
Las caractersticas elctricas de un conjunto de
lneas coaxiales de precisin en conector Tipo N y Incertidumbre relativa, k=1
3.5 mm han sido determinadas en el CENAM, por lo Mensurando Conector Conector
Conector
3.5 mm 3.5 mm
que actualmente estas se emplean como patrones Tipo N
ID:2-7 GHz ID: 7-32 GHz
primarios calculables de coeficientes de reflexin y Inductancia por unidad
transmisin a partir de los cuales se realizan 0.03
de longitud, uL , -9 0.04 x10
-9
0.07 x10-9
servicios de calibracin en estas magnitudes hasta x10
[H/m]
32 GHz con muy baja incertidumbre. Capacitancia por
unidad de longitud, 0.01 0.02 0.03
u C , [F/m] x10-12 x10-12 x10-12
Ha sido posible estimar la incertidumbre de los
valores obtenidos de impedancia, coeficientes de Impedancia
caracterstica, 0.01 0.01 0.02
reflexin y transmisin para un conjunto de
u Z 00 , [ ]
frecuencias de operacin. De esta manera, las
lneas pueden emplearse como patrones calculables

CENAM
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Tabla 2. Mensurandos que son independientes de [6] N. M. Ridler and M. J. Salter, An approach to
la frecuencia the treatment of uncertainty in complex s-
parameter measurements, Metrologia, Vol. 39,
Incertidumbre relativa, k=1 295-302, 2002.
9 9 9
Mensurando 7 x10 26 x10 32 x10 [7] Nick M. Ridler and Martin J. Salter, Evaluating
[Hz] [Hz] [Hz] and expressing uncertainty in complex s-
Penetracin de la onda, 3.10 1.61 1.45 parameter measurements, 56th ARFTG
u , [m] x10
-7
x10-7 x10-7 Conference Digest, pp 63-75, USA, 2000.
Parte Real de la
Impedancia de la lnea, 13.8 21.7 21.6 [8] Nick M. Ridler and Martin J. Salter,
-3
u Z R , [ ] x10 x10-3 x10-3 Propagating s-parameter uncertainties to other
Parte Imaginaria de la
measurement quantities, 58th ARFTG
Impedancia de la lnea, 4.4 2.3 2.1 x10- Conference Digest, USA, 2001.
-3
u Z I , [ ] x10 x10-3 3
[9] B. D. Hall, Calculating measurement
Constante de fase, 1.05 1.05 1.05 uncertainty for complex valued quantities,
u , [rad/m] x10
-23
x10-23 x10
-23 Measurement Science and Technology, Vol.
Parte Real del Coeficiente 0.19 0.30 0.30 14, pp. 368-375, 2003.
de reflexin u R , [1] x10
-3
x10-3 x10-3
uI , [1] x10-3 x10-3 x10-3
Parte Real del Coeficiente 0.18 0.44 0.15
de reflexin u s11R , [1] x10-3 x10-3 x10-3
-3
u s11I , [1] x10 x10-3 x10-3
Parte Real del Coeficiente
de transmisin 0.05 0.23 0.17
u s21R , [1] x10-3 x10-3 x10-3
Coeficiente de 0.26 0.14 0.29
-3
transmisin u s21I , [1] x10 x10-5 x10-5
Cambios de fase , 4.2 15.6 19.2
-3
[Grados] x10 x10-3 x10-3
Tabla 3. Tabla de resumen de los valores de
incertidumbre estndar combinada para 3 puntos en
frecuencia con conector 3.5 mm.
REFERENCIAS
[1] S. Padilla-Corral, I. Garca-Ruiz, Ampliacin

del alcance en frecuencia del patrn nacional
de coeficiente de reflexin y transmisin hasta
30 GHz Simposio de Metrologa 2012.
[2] Precision N Connector Airlines, 2553 Series,
Technical Data, Maury Microwave Corporation,
USA, 1997.
[3] R. J. Collier and A. D. Skinner, Microwave
Measurements 3rd Edition, The Institution of
Engineering and Technology.
[4] S. Padilla-Corral, I. Garca-Ruiz, Curso:
Metrologa en radiofrecuencias Ao de
imparticin: 2013.
[5] Expediente, CNM-PNE-14 Patrn Nacional de
Coeficientes de Reflexin y Transmisin,
Fecha de publicacin: Septiembre de 2004.

CENAM
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COMPARACIONES INTERNACIONALES EN POTENCIA ELCTRICA EN

LAS QUE HA PARTICIPADO EL CENAM
R. Carranza, S. Campos1, A. Castruita1

1
CENAM, Centro Nacional de Metrologa, Mxico
Resumen: Entre los aos de 1999 y 2012 se han organizado cuatro comparaciones internacionales en las
magnitudes de potencia elctrica activa y reactiva en las que el Laboratorio de Potencia y Energa Elctrica
del CENAM ha participado. Este trabajo presenta los resultados del CENAM en cada una de estas
comparaciones internacionales, durante la conferencia se describir detalladamente el trabajo realizado por
personal del CENAM para la reduccin de la incertidumbre del Patrn Nacional de Potencia y Energa
Elctrica.
1. INTRODUCCIN 2. COMPARACIONES INTERNACIONALES
Durante las ltimas dcadas varias Antes de que una comparacin internacional de
comparaciones internacionales en las magnitudes comienzo, previamente se realiza una reunin de
de potencia elctrica activa y reactiva se han llevado trabajo entre los laboratorios participantes, donde se
a cabo. La comparacin de mediciones potencia acuerdan los tpicos principales como lo son; el
elctrica de patrones de referencia diferentes e laboratorio piloto, la logstica de la comparacin, el
independientes son de gran importancia para el patrn viajero, trmites aduanales y los costos de
establecimiento, mantenimiento y aseguramiento traslado del patrn viajero, homologacin de las
de patrones nacionales y de procedimientos de capacidades de medicin y calibracin de cada
calibracin y estimacin de incertidumbre entre instituto nacional de metrologa para la seleccionar
institutos nacionales de metrologa. los puntos de prueba.
Dichas comparaciones no solo inspiran confianza Con todos los acuerdos de las reuniones previas
y certidumbre en el valor de referencia de un patrn de trabajo, el laboratorio piloto distribuye un
nacional, las diferencias encontradas en los protocolo, el cual debe ser aceptado por cada
resultados conducen a travs de la investigacin al participante y establece la fecha de participacin de
mejoramiento de los sistemas de referencia. Estas cada pas, los puntos de prueba y el patrn viajero a
comparaciones tambin aseguran la consistencia de ser utilizado. Este protocolo tambin establece
las mediciones a nivel internacional y proporcionan como deben de reportarse los datos de las
informacin de los sistemas de referencia en el mediciones realizadas, las condiciones ambientales
mundo utilizados por los institutos nacionales de y parmetros elctricos a monitorear durante la
metrologa. toma de las mediciones.
El CENAM ha realizado esfuerzos econmicos, Cuatro comparaciones internacionales en las

cientficos y humanos para participar en cada una magnitudes de potencia elctrica se han llevado a
de las comparaciones internacionales que han cabo, en la tabla 1 se presenta el ao en que se
estado disponibles en las ltimas dcadas con la desarrollo la comparacin, el laboratorio piloto
finalidad de ofrecer a la nacin una referencia de encargado de su organizacin, as como, el anlisis
alta confiablidad y estabilidad con reconocimiento de los resultados.
internacional.

CENAM
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Ao Laboratorio piloto Durante una comparacin internacional el patrn

viajero es medido al menos durante al menos seis
1996 1999 meses antes por el laboratorio piloto para
National Institute of Standards
caracterizar su desempeo y estabilidad a travs del
and Technology, NIST, EUA.
2002 2007 tiempo.
Para mantener en control el patrn viajero, y

Centro Nacional de Metrologa,
2010 2012 detectar cualquier cambio en su comportamiento
CENAM, Mxico.
debido a los efectos de transporte de un Instituto
Nacional de Metrologa a otro, la agenda de la
National Research Council, NRC,
2011 - 2012 comparacin es organizada de tal forma que el
Canad.
patrn viajero salga del laboratorio piloto, se reciba
Tabla. 1. Comparaciones internacionales en las por el participante para su medicin y
ltimas dcadas en las magnitudes de potencia posteriormente regrese al laboratorio piloto, es
elctrica. recomendable, que el laboratorio piloto caracterice
de forma permanente en sus instalaciones, un
patrn redundante, con la finalidad de detectar
La tabla 2, presenta los Institutos Nacionales de oportunamente cualquier cambio que pudiere surgir
Metrologa que han participado en las durante el ejercicio.
comparaciones internacionales de potencia
elctrica. La figura 1, muestra en ejemplo de los ciclos de
viaje que puede tener un patrn viajero durante una
comparacin internacional, siempre saliendo del
Comparacin Internacional laboratorio piloto y visitando a uno o a varios
Laboratorio 1996 2002 2010 2011 participantes en cada ciclo.
1999 2007 2012 2012
NIST
PTB
CENAM
CSIRO
CRI
INMETRO
INTI
PSB
NIM
IEM
SP
VNIM
NRC
CSIR Fig. 1. Ciclos de viaje del patrn en una
NPL comparacin internacional.
CONACYT
ICE Es de comn acuerdo entre los laboratorios
INTN nacionales participantes realizar y agilizar los
UTE trmites aduanales para la entrada y salida del
INDECOPI patrn viajero en sus pases, esto con la finalidad de
CENAMEP evitar contratiempos durante las comparaciones
LCNPME internacionales, ya que entre menor tiempo el
SIC patrn viajero permanezca fuera de las
Tabla. 2. Institutos Nacionales de Metrologa instalaciones del laboratorio piloto, la incertidumbre
participantes en las comparaciones internacionales. de los resultados ser menor, debido a que el
patrn viajero continuara en un mayor control
metrolgico.

CENAM
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Adicionalmente, si el laboratorio piloto lo cree se energizaba con una seal de 120 V en el

necesario, el patrn viajero es acompaado con un intervalo de frecuencia de 40 Hz a 400 Hz.
registrador de temperatura, humedad relativa y Este patrn viajero, contaba con dos intervalos de
presin durante los viajes y las mediciones en el tensin (120 V y 240 V) y dos intervalos de corriente
laboratorio. (1 A y 5 A). Cuando se aplicaba una seal de 120 V,
una corriente de 5 A a factor de potencia unitario, la
La tabla 3, presenta las condiciones de prueba, tensin nominal de salida era de 10 V en corriente
tensin, corriente, frecuencia y ngulo de fase, continua, la cual estaba disponible en su panel
especificadas en el protocolo de cada comparacin frontal. Los participantes de esta comparacin
internacional para la realizacin de las mediciones deban medir y registrar la tensin, la corriente, la
de potencia elctrica activa y reactiva en el patrn frecuencia y el factor de potencia de la seal de
viajero. prueba aplicada, as como las referencias internas
del patrn viajero que son las referencias internas
de tensin y su offset, finalmente las condiciones
Comparaciones Internacionales ambientales de temperatura y humedad relativa del
1996 2002 2010 2011 laboratorio donde se realizaron las mediciones.
1999 2007 2012 2012 Todas estas variables influan en el error e
120 V 120 V 120 V 120 V incertidumbre del patrn viajero que reportaba el
5A 5A 5A 5A laboratorio participante al laboratorio piloto, lo que
53 Hz 50 y 60 Hz 50, 53 y 60 Hz ocasionaba una mayor discrepancia entre los
0 resultados y una mayor incertidumbre de los
+60 participantes.
0 -60
+60 +90 Durante la segunda comparacin internacional
-60 -90 (2002-2007) se utilizaron dos medidores de energa
1
+30 elctrica comercial de la marca Radian Research ,
-30 modelo RM-11-06, con una especificacin de
Tabla. 3. Puntos de prueba. 250 (Wh/Wh) y de 500 (varh/varh) para energa
elctrica activa y reactiva respectivamente. Este
Generalmente, cada participante cuenta con instrumento facilito la comparacin entre los
cuatro semanas equivalentes a veinte das hbiles Institutos Nacionales de Metrologa. Contaba con
para obtener un conjunto de mediciones intervalos automticos para la seleccin del
representativas del comportamiento del patrn intervalo de medicin para las seales de tensin y
viajero, y as estimar el error e incertidumbre de de corriente. Proporcionaba una frecuencia de
medicin del patrn viajero. Cada participante es pulsos proporcional a la potencia medida. Este
responsable de decidir en qu puntos de prueba instrumento permiti incrementar la confiabilidad en
tiene la capacidad de participar en cada esta comparacin internacional.
comparacin.
Finalmente durante las dos ltimas
Con el avance de la tecnologa los instrumentos comparaciones (2010-2012 y 2011-2012) se
de medicin han ido evolucionando a la par que los utilizaron dos medidores de energa elctrica
patrones nacionales de cada Instituto Nacional de comercial de la marca Radian Research, modelo
Metrologa, lo que ha ocasionado que la RD-22 y modelo RD-23, con una especificacin de
comparacin entre Institutos Nacionales de 50 (Wh/Wh) y de 50 (varh/varh) para energa
Metrologa sea ms sencilla y las diferencias entre elctrica activa y reactiva respectivamente. Esta
estos sean menores, de mayor confiabilidad y de nueva generacin de instrumento permiti a los
menor incertidumbre. laboratorios nacionales poder compara un mayor
nmero de puntos de prueba, con alta repetibilidad,
Durante la primera comparacin (1996-1999) el alta estabilidad a travs del tiempo permitiendo
patrn viajero utilizado fue un medidor electrnico
comercial que converta la potencia elctrica medida 1
Se hacen referencia en este artculo a varias
a una seal de tensin en corriente continua, el cual marcas, sin embargo, no significa que los autores
recomienden las marcas citadas.

CENAM
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obtener resultados de alta calidad metrolgica y una aceptado el borrador B por todos los participantes,
menor incertidumbre de medicin. el laboratorio piloto emite el reporte final.
Existen vnculos entre las comparaciones
internacionales que es establecen a partir de La figura 2, muestra la grafica de los resultados de
comparaciones claves desarrolladas por el Sistema un punto de prueba de la primera comparacin
Interamericano de Metrologa y el Consejo internacional (1996-1999) en 120 V / 5 A / 60 Hz /
Consultivo de Electromagnetismo, dichas FP = - 0.5.
comparaciones se identifican con la nomenclatura
SIM.EM-K5 y CCEM-K5 respectivamente. El vnculo
entre los resultados de las comparaciones clave en
potencia elctrica se realiza con la participacin de
los siguientes laboratorios: NIST, NRC, INTI,
INMETRO, UTE y CENAM. El vnculo bsicamente
consiste de una correccin adicional a los
resultados de la comparacin SIM.EM-K5, con la
cual, los resultados transformados, pueden ser
directamente comparados con los resultados
obtenidos en la comparacin clave en potencia
CCEM-K5, donde la correccin aditiva es
determinada por el peso promedio de las diferencias
correspondientes de los laboratorios vinculados. Fig. 2. Resultados de la comparacin 1996 1999
en 120 V / 5 A / 60 Hz / FP = -0.5.
Este criterio es vlido debido a que las
comparaciones SIM.EM-K5 y CCEM-K5 tienen los
mismos puntos de medicin de potencia elctrica La tabla 4 presenta los resultados de la segunda
activa a 120 V, 5 A, 53 Hz y factores de potencia comparacin internacional (2002-2007), donde;
igual a 1 y 0.5 atraso-adelanto. Este procedimiento
no cambia el valor clave de referencia de la NMI: Instituto Nacional de Metrologa.
comparacin CCEM-K5. Debido a este vnculo, los x: representa el error de medicin.
grados de equivalencia son calculados y reportados u: representa la incertidumbre reportada
en [5].
Punto de prueba en 120 V / 5 A / 60 Hz / FP = - 0.5.
3. RESULTADOS DE LA COMPARACIN
Los resultados de la comparacin enviados por

cada participante deben ser consistentes con el
formato especificado en el protocolo inicial
aceptado, con la finalidad de evitar confusiones
durante el anlisis de resultados del laboratorio
piloto. Una vez enviados los resultados por parte del
laboratorio participante, estos pueden ser
modificados una vez que el laboratorio piloto enva
el borrador A para revisin a los participantes. Una Tabla. 4. Resultados reportados por los
vez revisados y confirmados los resultados en el participantes en la segunda comparacin.
borrador A, estos no pueden ser modificados.
Si todos los participantes estn de acuerdo con el La tabla 5 y la tabla 6 presentan los resultados en
anlisis estadstico realizado por el laboratorio piloto las magnitudes de potencia y energa elctrica
en el borrador A, se procede a distribuir el borrador respectivamente de la tercer comparacin
B con todas las correcciones detectadas por parte internacional. Estos resultados se presentan en
de los participantes en el borrador A. Una vez trminos de las diferencias de los participantes

CENAM
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contra el valor clave de referencia y su Instrumentation and Measurement, Volume 50,

incertidumbre asociada. En esta tercera Issue 2, Pages 356-360; Published April 01,
2001.
comparacin internacional el CENAM fue el
designado como el laboratorio piloto. [2] SIM international comparison of 50/60 Hz
Energy (2002-2007); Nelson, Tom; Zhang, Nien
Once pases participaron en esta tercera Fan; Oldham, Nile; Carranza, Ren; Campos,
comparacin internacional, por lo cual se utilizaron Sergio; Monge, Mario; Sanchez, Harold; Franco,
dos patrones viajeros y se dividi a los participantes Ana Maria; Di Lillo, Lucas; Duarte, Robert; So,
Eddy;Sauders, Carlos; Postigo, Henry; Faverio,
en dos grupos independientes, para reducir el Carlos; Metrologia, Volume 45, Issue 1A, Pages.
tiempo de esta comparacin. 01009; Published January 2008.
Finalmente la figura 3, presenta los resultados de [3] An International Comparison of 50/60 Hz

la cuarta comparacin internacional (2011-2012), en Reactive Power Meter Calibrations between
NRC, NIST, CENAM, NIM, and KRISS; So, E. ;
la cual el laboratorio piloto fue el NRC de Canad. Angelo, D. ; Nelson, T. ; Waltrip, B.C. ; Campos,
S. ; Castruita, A. ; Carranza, R. ; Wang, L. ; Li,
M. ; Lu, Z. ; Park, Y.T. ; Wijesinghe, W.M.S.;
Conference on Precision Electromagnetic
Measurements (CPEM 2012); Page(s): 205
206.
[4] Results of the SIM.EM-K5 key comparison of
50/60 Hz power; R. Carranza, S. Campos, A.
Castruita, T. Nelson, A. Ribeiro, E. So, L. Di
Lillo, A. Spaggiari, D. Slomovitz, Daniel
Izquierdo, Carlos Faverio, H. Postigo, H.
Sanchez, J. Gonzalez and G. Porras;
Conference on Precision Electromagnetic
Measurements (CPEM 2014).
Fig. 3. Resultados de la cuarta comparacin.
[5] ADDENDUM: Link between the CCEM-K5:2002
and SIM.EM-K5:2012, CENAM, Mexico, April
2013.
4. PRESENTACIN DURANTE LA
CONFERENCIA
Los resultados detallados de todas las

comparaciones en las magnitudes de potencia
elctrica activa y reactiva en las que el CENAM ha
participado sern presentados en el Simposio de
Metrologa 2014, adicionalmente se presentara una
breve descripcin de los sistemas de calibracin de
cada Instituto Nacional de Metrologa y se
analizaran detenidamente las mejoras realizadas al
Patrn de Potencia y Energa Elctrica del CENAM
que ocasionaron su reduccin de incertidumbre a
travs de ms de dos dcadas de trabajo cientfico y
tecnolgico en metrologa elctrica.
REFERENCIAS
[1] An International Comparison of 50/60 Hz Power;

Nile M. Oldham; Thomas L. Nelson; R.
Bergeest; G. Ramm; R. Carranza; A. C. Corney;
M. Gibbes; Gregory Kyriazis; H. Laiz; L. X. Liu;
Z. Lu; U. Pogliano; K. E. Rydler; E. Shapiro; E.
So; M. Temba; P. Wright; IEEE Transactions on

CENAM
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Frecuencia Grupo Diferencias con XKCRV(m) Incertidumbre

= k 2.0
Laboratorio
(Hz) (j) 0 +60 -60 0 +60 -60
CENAM -1.4 -0.9 -0.5 20 20 20
NIST 3.4 2.0 1.5 8 8 8
INMETRO 0.0 6.1 -4.7 22 26 26
1
NRC -2.9 -1.5 -0.6 7 7 7
50 UTE 3.1 0.7 9.8 20 40 40
INTI 10.1 2.7 -0.4 25 32 32
CENAM 0.0 -0.1 0.1 19 19 19
2 CENAMEP 4.8 7.6 0.3 62 93 93
INM -9.7 -17.8 24.5 110 116 112
CENAM -1.7 -0.7 0.9 20 20 20
NIST 2.8 0.5 -1.0 8 8 9
INMETRO -2.4 3.2 -7.3 22 26 26
1
NRC -4.0 -1.0 0.4 7 7 8
53 UTE 13.6 3.9 9.1 20 40 40
INTI 13.6 10.9 -2.1 25 32 32
CENAM -0.1 -0.3 0.2 19 19 19
2 CENAMEP 12.0 30.5 -18.8 62 93 93
INM 18.2 30.4 -5.8 110 110 131
CENAM -1.5 -1.4 -1.4 20 20 20
NIST 3.2 2.1 1.8 8 8 9
INMETRO -2.3 5.1 -4.0 22 26 26
1
NRC -2.6 -2.3 0.3 7 7 8
UTE 0.2 2.0 9.2 23 41 41
60 INTI 17.2 21.1 -5.0 25 32 32
CENAM -0.1 -0.2 0.2 19 19 19
CENAMEP 19.8 42.9 -16.2 64 94 95
2 INM -5.4 -31.1 16.0 93 93 103
ICE 3.9 27.3 -5.6 103 202 202
INDECOPI -1.7 -1.9 4.2 133 70 70
Tabla. 5. Potencia Elctrica Activa, expresada en W/VA.
Diferencias entre INM y el valor clave de referencia con su incertidumbres asociada.

CENAM
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Frecuencia Grupo Diferencias con XKCRV(m) Incertidumbre k=2.0

Laboratorio
(Hz) (j) +90 -90 +30 -30 +90 -90 +30 -30
CENAM 3.1 -6.2 0.1 1.3 20 20 20 20
NIST -4.9 1.9 -0.8 -3.1 8 8 8 8
INMETRO 2.0 -4.6 -3.2 -2.7 22 22 26 26
1
NRC -6.3 5.8 0.1 1.2 7 7 7 7
50
UTE 24.8 1.7 -2.6 -6.0 26 26 41 41
INTI 41.9 51.6 19.4 9.9 26 26 40 40
CENAM 0.0 -0.3 -0.2 -0.2 19 19 19 19
2
CENAMEP -6.1 46.4 9.7 23.4 65 65 95 95
CENAM 2.9 -6.1 -0.9 1.5 20 20 20 20
NIST -4.5 1.8 -0.4 -3.7 8 8 8 8
INMETRO 2.7 -6.6 0.6 -3.1 22 22 26 26
1
NRC -8.3 6.1 -0.1 1.2 8 8 7 7
53
UTE 32.5 11.7 7.1 1.7 26 26 41 41
INTI 39.5 48.7 23.0 11.6 26 26 40 40
CENAM 0.0 -0.2 -0.2 -0.2 19 19 19 19
2
CENAMEP 3.1 25.1 5.2 0.6 65 65 95 95
CENAM 1.5 -4.4 1.4 0.7 20 20 20 20
NIST -7.0 5.3 -5.6 -1.7 8 8 8 8
INMETRO 0.4 -3.7 5.1 -2.9 22 22 26 26
1
NRC -1.8 0.3 1.7 0.4 7 7 7 7
60 UTE 21.0 7.7 3.5 -11.0 27 27 42 42
INTI 40.1 60.6 18.4 21.9 26 26 40 40
CENAM -0.5 0.1 -0.4 -0.2 19 19 19 19
2 CENAMEP 63.7 -21.5 26.2 -16.4 67 66 96 95
ICE 19.9 13.9 27.8 7.7 116 116 116 116
Tabla. 6. Potencia Elctrica Reactiva, expresada en var/VA.
Diferencias entre INM y el valor clave de referencia con su incertidumbres asociada.

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INTRODUCCIN DE MEJORAS EN EL PROCESO DE CALIBRACIN DE

BLOQUES PATRN PARA EL ANLISIS DE LA INFLUENCIA DE LA
TEMPERATURA EN LOS TRMINOS DE ORDEN MAYOR
Ing. Agustn Prez Maldonado

Ing. Mario Daz Orgaz
Centro de Ingeniera y Desarrollo Industrial
Ave. Playa Pie de la Cuesta No. 702. Desarrollo Habitacional San Pablo, Quertaro, Qro.
2119800 ext. 1242, aperez@cidesi.mx
2119800 ext. 1322, mdiaz@cidesi.mx
Resumen: Se presenta el anlisis y resultados para el estudio de la influencia de la temperatura en los

trminos de orden mayor en la incertidumbre de medida, as como las mejoras en los procesos durante la
calibracin de los bloques patrn con longitudes nominales de 0,5 mm hasta 100 mm.
Mediante este trabajo se obtiene informacin relevante sobre la influencia de la variable temperatura en este
tipo de calibraciones y se establecen los lmites de variacin permisible de la misma con el objetivo de poder
realizar y garantizar la correcta clasificacin de este tipo de patrones en grados de exactitud.
1. INTRODUCCIN
Este detalle hace que algunos laboratorios estn
En Mxico la calibracin de bloques patrn segn la clasificando los bloques patrn en grados de
NMX-CH-3650-IMNC-2004 [1] de las clases de exactitud sin una correcta consideracin de los
exactitud 0, 1 y 2 y sus equivalentes en sistema trminos de segundo orden, lo que ha provocado
ingls 0, AS-1 y AS-2 segn la norma ASME dudas al respecto.
B89.1.9-2002 [2] se desarrolla, prcticamente al
90%, por los laboratorios de calibracin acreditados La tendencia metrolgica indica que para clasificar
por la ema. en grados o clases de exactitud en cuanto a
desviacin en longitud central y desviacin de
Los usuarios de este tipo de patrones, en la mayora paralelismo, la incertidumbre de calibracin debe
de los casos, los utilizan en calibraciones y ajustes ser del orden del tercio del error mximo permitido
de instrumentos de medicin considerando para cada valor nominal del bloque en cada una de
solamente su clase o grado de exactitud, sin hacer las clases de exactitud [3]. Algunos laboratorios
correcciones. Tal es el caso de la calibracin de analizan y desarrollan sus modelos matemticos de
instrumentos de baja exactitud de las familias de incertidumbre hasta el segundo orden.
calibradores y micrmetros, entre otros. Resulta
entonces que para estos tipos de actividades El Centro de Ingeniera y Desarrollo Industrial
metrolgicas es imprescindible la correcta (CIDESI) es uno de los 15 laboratorios acreditados
determinacin de las incertidumbres para garantizar para el servicio de calibracin de bloques patrn y
la adecuada clasificacin de los bloques y considera el anlisis de la influencia de la
proporcionar as a las industrias la certeza en sus temperatura hasta el segundo orden y realiz
procesos de medida. estudios de la influencia de la temperatura hasta el
orden 3.
Actualmente en Mxico existe 15 laboratorios
acreditados para la calibracin de bloques patrn. El desarrollo del modelo matemtico para la
En los procesos de acreditacin y las guas tcnicas expresin de la incertidumbre y su desarrollo hasta
hay especificaciones generales de estricto trminos de orden 3, dar como conclusin si esta
cumplimiento, pero no se establecen criterios variable de influencia aporta an a la incertidumbre
documentados especficos que exijan el anlisis de de medida en estos rdenes de exactitud.
incertidumbre considerando la influencia de la
temperatura, en rdenes superiores de exactitud.

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2. CUERPO PRINCIPAL DEL TRABAJO : Diferencia de temperaturas entre el bloque

(DETALLES EXPERIMENTALES, MODELO calibrando y el patrn.
MATEMTICO) : Diferencia entre los coeficientes de
expansin trmica del bloque calibrando y el
El CIDESI tiene acreditado el servicio de calibracin patrn.
de bloques patrn por ms de 20 aos. En sus : Desviacin de la temperatura del bloque
procesos un rubro primordial lo ocupa la mejora respecto a la de referencia de 20C.
continua en todos sus procesos. En este caso nos s: Errores sistemticos del comparador.
dimos a la tarea de realizar un estudio minucioso de fdef: Deformacin del material de los bloques
todas las variables que deben ser contempladas en bajo la fuerza de los palpadores (superior e
la estimacin de la incertidumbre. inferior)
Las consideraciones fundamentales para la La incertidumbre de medida combinada uc(y) queda,

calibracin de bloques patrn se describen en [1] y segn [4]:
[2], por tal motivo el presente trabajo no las incluye.
2
La calibracin de bloques patrn por comparacin N f
uc2 ( y ) = u 2 ( xi ) (2)
mecnica puede ser realizada en comparadores de i =1 xi
bloques tipo diferencial y absolutos. En nuestro caso
la calibracin se realiza en un comparador de
bloque absoluto, es decir, comparando patrn y Al analizar la no linealidad de nuestra funcin
calibrando del mismo nominal. necesitamos incluir trminos de orden ms elevado
en el desarrollo en serie de Taylor para la expresin
de uc (y). Los trminos ms importantes de orden
2
inmediatamente superior a aadir son los

siguientes:
2 2
N N

1 f
+
f 3 f 2
u (xi )u 2 x j ( ) (3)
i =1 j =1 2
2
x
i j
x xi x x
i j

Considerando esto la ecuacin (2) queda como se

muestra a continuacin:
N f
2
N N 1 2 f
2
uc2 ( y ) = u 2 ( xi ) + +
f 3 f 2
( )
u (xi )u 2 x j
i =1 xi i =1 j =1 2
xi x j xi xi x j
2

Fig. 1. Vista general de la comparacin de bloques
patrn. (4)
Denotamos:
Nuestro modelo matemtico para la estimacin de la Los trminos de primer orden como:
incertidumbre se fundamenta en la relacin de todas f
Ci = ;
las variables que consideramos necesarias incluir xi
durante la estimacin de las incertidumbres. El Los trminos de segundo orden como:
mismo queda como se muestra a continuacin:
2 f
Dij = ;y
l = l s + al l s ( s . + . ) + s + f def (1) xi x j
Los trminos de tercer orden como:
Donde: 3 f
Tijj =
l: Longitud del mensurando. xi 2 x j
ls: Longitud del bloque patrn (de referencia).
al: Errores aleatorios del comparador de
Sustituyendo estos trminos en la ecuacin (4),
bloques.
tenemos:
s: Coeficiente promedio de dilatacin trmica
del bloque patrn y del calibrando.

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N N N 1
( )
uc2 ( y ) = Ci u 2 ( xi ) + Dij2 + CiTijj u 2 (xi )u 2 x j (5) D13 =
s
C1 = D14 =

C1 = s
i =1 i =1 j =1 2

D15 = C1 = D16 = C1 =
Se estimaron las varianzas para cada una de las
variables de influencia y a la par se fueron
calculando los coeficientes de sensibilidad. D31 = C3 =
D41 = C 4 = s
l s l s
Considerando la ecuacin (1); entonces:
f D51 = C 5 = D61 = C 6 =
Ci = l s l s
xi

f f D34 = C3 = l s D43 = C 4 = l s
f f s
C1 = = = 1 [ s . + .] C 2 = x = = 1
xi l s 2 al

f f D56 = C5 = l s D65 = C 6 = l s
C3 = = = l s C 4 = f = f = l s s
x3 s x 4
f f f f Determinemos las terceras derivadas:
C5 = = = l s C6 = = = l s
x5 x6
f f f f f 3 f f f 2 f f f f f
C7 = = =1 C8 = = =1 Tijj = = =
x 7 s x8 f def xi xi x j xi xi x 2j
2
xi xi x j x j
pero como :
Determinemos las derivadas de segundo orden:
2 f f
Dij = = f 2 f
x i x j x i x j Ci = y D jj = ; entonces
f xi xi x j
pero : C i = ; entonces
x i Dij
Tijj = Ci
Dij = Ci x j
x j
Para
El anlisis se realiza para cada i y para cada j, se i = 1;
ejemplifica uno de los casos y el procedimiento es el j =1; x1 = ls
mismo para todos los dems.
D 0
T111 = C1 11 = [1 ( s + )] = 0
Si tenemos que: x1 l s
i=1 y j = 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7, 8; entonces:
D1 j =
f
C1 y C1 = 1 [ s . + .] As se analizan todos los trminos concluyendo que
x j son iguales a 0, por lo que la influencia de la
temperatura en trminos de orden mayor queda
D11 = C1 = 0 D12 = C1 = 0
ls al descartada.

D13 = C1 = D14 = C1 = s Posteriormente a esto nos dedicamos a evaluar de
s manera prctica la influencia de la temperatura
durante el proceso de calibracin de bloques patrn.
D15 = C1 = D16 = C1 =

El laboratorio cuenta con un sistema de monitoreo

D17 = C1 = 0 D18 = C1 = 0 de condiciones ambientales funcionando los 365
s f def das del ao.
Resumiendo los trminos de segundo orden Pero para la calibracin de bloques patrn las
tenemos: condiciones ambientales deben ser evaluadas de
manera puntual. Para ello se cuenta en el

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laboratorio con un termmetro digital con Esta toma de lecturas de la temperatura se realiz
termistores y con cinco canales de medicin que durante 20 das.
escanean cada aproximadamente 15 segundos la
temperatura ambiente dentro de la cabina de Los bloques se mantuvieron dentro de la cabina de
calibracin, la temperatura del bloque a calibrar y la calibracin para simular lo ms parecido a la
temperatura del bloque patrn. Este termmetro realidad el escenario diario de calibraciones.
tiene una resolucin de lectura de 0,01C.
Por ltimo, se hace un anlisis de los datos
recopilados y se llegan a conclusiones
particularizadas al respecto de las variaciones de
temperatura por intervalos.
3. RESULTADOS
Como ya mencionamos es buena prctica para

Fig. 2. Termmetro digital de cinco canales. poder clasificar en grados o clases de exactitud
garantizar que la incertidumbre de calibracin sea
El estudio de la medicin de la temperatura exterior del orden del tercio del error mximo permitido para
se realiz sobre 15 bloques de acero y 15 bloques cada valor nominal del bloque en cada una de las
de cermica con longitudes nominales entre 0,5 mm clases de exactitud [3].
y 100 mm de grado 0 y 1 [1], divididos en cinco
intervalos nominales diferentes: Partiendo de nuestro modelo las variaciones de
temperatura afectan directamente al resultado de la
1. 0,5 incertidumbre, por lo que reviste vital importancia el
2. > de 0,5 mm hasta 10,0 mm control de la misma.
3. > de 10,0 mm hasta 25 mm
4. > de 25 mm hasta 50 mm Para este ejercicio se estuvieron monitoreando las
5. > de 50 mm hasta 75 mm diferencias de temperatura entre los bloques y la
6. > de 75 mm hasta 100 mm temperatura de referencia 20C (), as como las
diferencias de temperatura entre el patrn y el
La toma de la temperatura superficial de cada calibrando (), en intervalos de 0,5 h, 1,0 h y 8 h.
bloque se realiz cada 0,5 h, para todos los Esto con la intencin de recopilar datos para las
intervalos y todos los materiales. Los sensores de calibraciones de bloques cortos (< a 25 mm),
temperatura de contacto se fijaron en cada bloque bloques intermedios (< 25 a 50 mm) y bloques
con elemento aislante. mayores de 50 mm
Se presentan los resultados de las mediciones de la

variacin de temperatura entre los bloques patrn y
los bloques bajo calibracin () para las clases 0
1, y 2 de manera informativa, debido a que estos
permiten mayor variabilidad. Las temperaturas
variaron de la siguiente manera:
Fig. 3. Vista general de la fijacin del sensor de

temperatura.

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Variaciones de temperatura entre bloque patrn y incertidumbres que permitan clasificar en grados de
bloque que se calibra () obtenidas de manera exactitud, atendiendo a lo establecido en [3].
experimental
Considerando las siguientes incertidumbres de
Tiempo Variacin de calibracin de los bloques patrn de referencia
transcurrido entre temperatura (clases k o anterior 00):
mediciones de la mxima registrada;
temperatura, h C Longitud del Incertidumbre de
0,5 0,03 bloque, mm calibracin; m
1,0 0,03 Hasta 0,5 0,020
8,0 0,10 > 0,5 a 10 0,020
Fig. 4. Variaciones de temperatura entre el bloque > 10 a 25 0,024
patrn y el que se calibra. > 25 a 50 0,030
> 50 a 75 0,041
Ntese de esta tabla que no hubo variacin > 75 a 100 0,049
significativa para los valores de variacin de Fig. 5. Incertidumbres de calibracin de los bloques
temperatura para los ciclos de 0,5 h y 1,0 h. Las patrn con las que se realizan los estudios.
variaciones obtenidas en el transcurso de 1 da son
importantes solamente con el objetivo de estudio Los valores que se determinaron tericamente y se
para el proceso de calibracin de juegos enteros de han comprobado en la prctica de calibraciones
bloques patrn. para las diferencias de temperatura entre el patrn y
el calibrando () y para la diferencia de la
Por su parte las variaciones de temperatura de los temperatura entre el bloque y los 20C () y que
bloques con respecto a 20C () medidas fueron las permiten discriminar los grados de exactitud son:
siguientes:
Diferencias Diferencia de
Tiempo Variacin de de la
transcurrido entre temperatura temperatura temperatura
mediciones de la mxima registrada; Longitud del
entre el entre el
temperatura, h C bloque, mm
patrn y el bloque y los
0,5 0,03 calibrando 20C ()
1,0 0,04 (); C
8,0 0,19 Hasta 0,5 0,5* 0,5*
Fig. 4.1 Variaciones de temperatura de los bloques > 0,5 a 10 0,15 0,15
con respecto a 20C. > 10 a 25 0,07 0,07
> 25 a 50 0,05 0,05
La calibracin de bloques cortos se lleva a cabo de > 50 a 75 0,04 0,04
manera normalizada en ciclos de tres mediciones. > 75 a 100 0,04** 0,03**
Fig. 6. Diferencias de temperaturas entre el patrn y
En condiciones normales de trabajo la duracin de el calibrando y el bloque y la temperatura de
cada ciclo en promedio, para bloques menores de referencia para clase 0.
25 mm es de aproximadamente de 18 min, para
bloques entre 25 y 40 mm la duracin del ciclo en *.- Debido a que la diferencia de temperatura es
promedio es de 25 min y para bloques mayores de directamente proporcional a las variaciones de
40 mm hasta 100 mm la duracin del ciclo puede longitud, para el caso de los bloques con longitud de
variar entre 45 y 60 min. nominales muy pequeas (0,5 mm) se permiten
variaciones de temperatura muy altas. Sin embargo,
Partiendo de nuestro modelo para la estimacin de atendiendo a las buenas prcticas de medicin
las incertidumbres de las calibraciones de bloques establecidas en [5], se estable este valor de 0,5C.
patrn, se hicieron anlisis tericos para conocer el **.- Los valores pueden reportados pueden ser
nivel de variacin de temperaturas, tanto entre la indistintamente para como para
caseta y la temperatura de referencia as como
entre bloques, que podramos permitir para obtener

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Diferencias Diferencia de garantizar la clasificacin adecuada en grados de

de la exactitud.
temperatura temperatura
Longitud del
entre el entre el
bloque, mm
calibrando 20C ()
(); C
Hasta 0,5 0,5* 0,5*
> 0,5 a 10 0,25** 0,30**
> 10 a 25 0,16 0,16
Fig. 7. Condicionantes en las hojas de tomas de
> 25 a 50 0,12** 0,10**
lecturas
> 50 a 75 0,10** 0,09**
> 75 a 100 0,09** 0,08** RELACIN INCERTIDUMBRE GRADO
DE FABRICANTE
Fig. 6.1 Diferencias de temperaturas entre el patrn 1/3 SE PUEDE
INCERTIDUMBRE DE
y el calibrando y el bloque y la temperatura de VALOR NOMINAL, TOLERANCIA DISCRIMAR EL
MEDIDA,
mm DEL GRADO, LC GRADO DE
referencia para clase 1. m (m ) EXACTITUD?
1,0 0,392 0,067 NO
1,005 0,784 0,067 NO
Diferencias Diferencia de 1,01 0,030 0,067 SI
de la 1,02 0,030 0,067 SI
1,03 0,030
temperatura temperatura 0,067 SI
Longitud del 1,04 0,030 0,067 SI

entre el entre el 1,05 0,030 0,067 SI
bloque, mm
patrn y el bloque y los 1,06
1,07
0,030 0,067 SI
0,030 0,067 SI
calibrando 20C () 1,08 0,030 0,067 SI
(); C 1,09 0,030 0,067 SI
1,2 0,030 0,067 SI
Hasta 0,5 0,5* 0,5* 1,3 0,030 0,067 SI
> 0,5 a 10 0,5 0,5 Fig. 8. Configuracin en Excel para poder
> 10 a 25 0,35 0,35 determinar si el proceso de calibracin permite
> 25 a 50 0,25** 0,20** discriminar la clase o grado de exactitud del bloque.
> 50 a 75 0,20** 0,18**
> 75 a 100 0,16** 0,18** LONGITUD CENTRAL
Fig. 6.2 Diferencias de temperaturas entre el patrn GRADO ACTUAL
DESVIACIN DE LONGITUD EN CLASE DE
y el calibrando y el bloque y la temperatura de VALOR NOMINAL, VARIACIN EN LONGITUD, DE CADA BLOQUE EXACTITUD
EL PUNTO CENTRAL RESPECTO 0 1 2
referencia para clase 2. mm m PARA
AL VALOR NOMINAL, m
LONGITUD
1,0 0,06 0,03 S/C --- --- --- S/C
Comparando estos valores de desviaciones de 1,005 0,00 0,03 S/C --- --- --- S/C
temperatura permisibles con los que realmente se 1,01 -0,05 0,05 0 0 --- --- 0
obtuvieron de las mediciones reales realizadas en el 1,02 0,08 0,05 0 0 --- --- 0
laboratorio se puede ver que estn incluidos. 1,03 0,00 0,05 0 0 --- --- 0
1,04 0,03 0,03 0 0 --- --- 0
1,05 -0,01 0,04 0 0 --- ---
3.1. Resultados:
0
1,06 0,04 0,05 0 0 --- --- 0
1,07 0,03 0,04 0 0 --- --- 0
Se obtienen valores de medicin de condiciones Fig. 9. Configuracin en Excel para poder
ambientales en la calibracin de bloques patrn que discriminar la clase de exactitud de los bloques
se establecen como referencia para los servicios considerando las variaciones en longitud central.
que el laboratorio ofrece a los clientes.
Se redisean las hojas de clculo haciendo

condicionantes como ayudas visuales que permiten
al tcnico observar el mantenimiento de la
temperatura en intervalos idneos durante el
proceso de calibracin de bloques patrn.
Los resultados primarios arrojan que el laboratorio

puede cumplir con estas condiciones y as

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4. DISCUSIN
El laboratorio establece los siguientes lmites de

variacin de temperatura:
Diferencia Diferencia
mxima de mxima de la
temperatura temperatura
Clase de
entre el entre el
exactitud
calibrando 20C ()
(); C
0 0,04 0,04
1 0,09 0,09
2 0,16 0,18
Fig. 10. Lmites de variaciones de temperatura Fig. 11. Grficas de sensibilidad de los dos trminos
establecidos por el laboratorio. de temperatura y valor lmite del laboratorio para las
diferentes clases de exactitud.
Las ventajas fundamentales de tener establecidos

en el laboratorio los lmites de temperatura durante
la calibracin de bloques, divididos por intervalos,
grados de exactitud y material de los bloques patrn
garantiza que la calibracin de bloques se haga en
condiciones idneas y favorece la correcta
estimacin de incertidumbre.
Las incertidumbres que tenemos declaradas en el

laboratorio son las siguientes:
Longitud U, U,
1/3 Error
Nominal, ac-ac; ac-c,
clase "0"
mm m m
0,5 0,020 0,020 0,047
0,5 < Ln 10 0,024 0,024 0,040
10 < Ln 25 0,029 0,029 0,047
25 < Ln 50 0,055 0,054 0,067
50 < Ln 75 0,080 0,079 0,083
75 < Ln 100 0,091 0,089 0,100
Fig. 12. Relacin de valores de incertidumbres por
bloques y tipos de material respecto al 1/3 del error
de la clase 0.
Ntese que con estas restricciones se cumple con la

condicin de que la incertidumbre sea menor o igual
al tercio del error mximo permitido para la clase 0
de exactitud.
La validacin del modelo matemtico para la

estimacin de las incertidumbres permite contar con
niveles de incertidumbre del orden del tercio del
error mximo tolerado y garantiza que estemos

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entregando al cliente bloques patrn correcta y 4. Se corroboran las capacidades de calibracin

adecuadamente calificados en grados de exactitud. que el laboratorio obtiene en condiciones
cotidianas de trabajo.
Influencia de los trminos de segundo orden: 5. Los estudios de variaciones de temperaturas
en los diferentes bloques patrn, nos
demostr que las condiciones ambientales
son perfectamente obtenibles y pueden ser
reproducidas por el laboratorio.
6. La introduccin de ayudas visuales en las
hojas de clculo previene al especialista
cuando las diferencias de temperatura
sobrepasan los lmites establecidos y
garantizan que los niveles de incertidumbre
sean los adecuados para discriminar los
grados de exactitud de los bloques.
REFERENCIAS
1 mm para grado 0, 1 y 2 [1] NMX-CH-3650-IMNC-2004 Especificaciones
100 mm grado 0 geomtricas de producto (EGP) Patrones de
longitud Bloques patrn
[2] ASME B89.1.9-2002. Gage blocks,
Reaffirmed 2007
[3] Carlos Coln Castellanos, Dr. Miguel Viliesid
Alonso, Juan Carlos Zrraga Torres, Trinidad
Chvez Rodrguez, Informe del ensayo de
aptitud en la calibracin de bloques patrn por
comparacin mecnica: EMA-CENAM-DIM-02,
pg. 13, 2010
[4] NMX-CH-140-IMNC-2002 Gua para la
expresin de incertidumbre en las mediciones.
[5] Gua tcnica de trazabilidad metrolgica e
incertidumbre de medida en Metrologa
Dimensional. ema-cenam, diciembre 2013
Fig. 13. Presupuestos de incertidumbre que
muestran el porciento de influencia de los trminos
de segundo orden en la calibracin de bloques de
clase 0 de 1,0 mm y 100 mm respectivamente..
5. CONCLUSIONES
1. Se estableci en el procedimiento de
calibracin del laboratorio el requisito de
temperatura que se deber cumplir en todas
las calibraciones de bloques patrn, en
dependencia de la clase de exactitud, para
garantizar la calidad de las mismas.
2. Al analizar la no linealidad corroboramos que
es imprescindible incluir trminos de orden
mayor en la serie de Taylor para la expresin
de la incertidumbre.
3. Queda demostrado que la variable
temperatura aporta hasta los trminos de
segundo orden en la serie de Taylor. .

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METROLOGA DE REFLECTORES SEGMENTADOS

CON LSER TRACKER
Lizeth Cabrera C., Maribel Lucero A., Andrea Len H., Emilio Hernndez R.,
Josefina Hernndez L., Carlos A. Tzile T., David Castro S., David M. Gale.
Instituto Nacional de Astrofsica, ptica y Electrnica
Luis Enrique Erro #1, Tonantzintla, Puebla, MxicoC.P. 72840
01 + 222 + 2663100 ext. 5010 dgale@inaoep.mx
Resumen: El Gran Telescopio Milimtrico Alfonso Serrano cuenta actualmente con un reflector primario de
32.5 metros de dimetro. Siendo el componente crtico de la cadena de reflectores, los trabajos de metrologa
para alinear los segmentos son de vital importancia. Se ha trabajado para establecer una metodologa
confiable de medicin, para el ajuste de los 84 segmentos que conforman este reflector. La adquisicin de
puntos fiduciales, tcnicas de adquisicin de datos y su anlisis sontareas importantes que requieren
procesos de metrologa los cuales sern mencionados en este trabajo.
1. INTRODUCCIN 2. SEGMENTOS DEL REFLECTOR PRIMARIO
El Gran Telescopio Milimtrico Alfonso Serrano Los segmentos que integran al espejo primario del
(GTM) situado en la cumbre del volcn sierra negra GTM estn conformados por ocho sub-paneles,
a una altitud de 4600m, es un proyecto binacional cada uno soportado por cinco ajustadores
entre el Instituto Nacional de Astrofsica, ptica y mecnicos. El arreglo de sub-paneles (panel)est
Electrnica (INAOE) en Mxico y la universidad de apoyado en una placa base de aluminio, unido a
Massachusetts (UMASS) en los EUA. El telescopio unmarco de soporte de acero inoxidable, dicha
astronmico opera en longitudes de onda entre 0.85 estructura conforma unsegmento, ver figura 1.Los
- 4 mm, con un diseo ptico de tipo Cassegrain ajustadores facilitan movimientos de cada sub-panel
doblado [1]. Su aportacin principal es en el estudio en forma vertical usando cuerdas diferenciales.La
de la formacin de estrellas y galaxias, e inici figura 2 muestra un sub-panel con ajustadores, cuya
observaciones en 2013. Actualmente opera con un nomenclatura se refiere a la posicin respecto al
reflector primario de 32 metros de dimetro pex de la antena (interior, exterior, derecha e
conformado por un total de 84 segmentos. Para izquierda).
2016 se espera ampliar el reflector primario a su
dimetro de diseo de 50 m.
Durante el periodo 2011-2013 se llev a cabo una

renovacin de 64 segmentos del reflector primario,
por lo cual, fue necesario desmontarlos de la antena
y remplazar algunos componentes. En este trabajo
se presentan detalles de la re-alineacin de cada
segmento, haciendo nfasis en el proceso de
metrologa.
Fig.2 Posicin de ajustadores.
3. DEFINICIN DEL MENSURANDO
Para la medicin de cualquier superficie reflectoraen

el GTM, el mensurando es un valor promedio de la
Fig. 1 Componentes mayores de un segmento. diferencia entre la forma de la superficie medida, y

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la forma de la superficie terica. Esto se expresa Datos tcnicos del Lser Tracker AT-901B
mediante la ecuacin 1. Hablamos entonces del Temperatura de operacin (0 a 40) C
error cuadrtico medio, denotado por la
expresin "root mean square" en ingls. Humedad relativa (10 a 90) %
Elevacin operativa (0 - 3050) m
( )
=
(MPE) Error Max
(1) Precisin del interfermetro
Perm. 0.5 ppm
Rango de medicin del
En la ecuacin 1, es el componente de un punto (0 - 40) m
Interfermetro
medido en la direccin de propagacin de la luz, y
es el punto terico equivalente. Primero se hace un Exactitud del ADM (MPE) 10 m
ajuste dela nube de puntos medidos a la superficie Intervalo tpico de medicin (1.0 - 80) m
terica, posteriormente se calculan los residuos Frecuencia de muestreo en
( ) para cada punto. las mediciones
3000 puntos/s
Frecuencia de salida en las

El error mximo permisible para cada superficie 1000 puntos/s
mediciones
reflectora est definido en el presupuesto de errores
del telescopio. En el caso del reflector primario, el Exactitud angular en las 2.5 x 5 x 10 m vol.
presupuesto para los segmentos es de 23 m e mediciones 10m + 5m/m
incluye contribuciones para la manufactura de Tabla 1. Especificaciones generales del Lser
componentes y la alineacin de los sub-paneles. Tracker Leica AT-901B, Hexagon Metrology.
4.2. Condiciones ambientales de trabajo

4. MEDICIONES CON TRACKER
La renovacin de la mayora de los segmentos fue
4.1. Equipo de medicin
realizada en sitio, para evitar la necesidad de
transportarlos al INAOE.Para el armado de sub-
La medicin de los paneles fue realizada con un
paneles y su ajuste, se utiliz el stano de la
lser tracker Leica AT-901B. El tracker es un
antena, siendo un espacio subterrneo con amplias
sistema de medicin en coordenadas polares (figura
dimensiones. Aunque el ambiente no est
3)donde las componentes angulares se miden
controlado, el espacio es de acceso restringido,con
mediante escalas angulares y la componente radial
variaciones de temperatura reducidas (5 C +/- 2
mediante distanciometra, interferometra o ambas.
C), se encuentra libre de fuentes de calor
El punto por medir es el centro de un "target"
yvibracin.
esfrico, colocado manualmente punto por punto, o
realizando un barrido sobre una superficie. Tabla 1
Para establecer uniformidad en el proceso de
presenta algunas caractersticas del equipo.
medicin y ajuste, se colocel panel en posicin
horizontal. El tracker se coloc cerca al eje mayor
del panel, ilustrado en la figura 4, a una distancia de
aproximadamente 0.7 m desde el borde del panel, y
250 mm por arriba. Esta geometra proporciona las
ventajas de (a) reduccin del volumen de medicin,
(b) minimizacin de la altura del rea de medicin y
ajuste, facilitando el montaje del tracker y el
segmento, as como el acceso para realizar los
ajustes a la superficie, (c) disminucin de las
mediciones en forma angular, a favor de mediciones
radiales. En resumen, esta geometra facilit la
realizacin de las mediciones y ajustes en trminos
prcticos, sin embargo, no necesariamente
representa el esquema ptimo para alcanzar mayor
exactitud o precisin, lo cual depende en las
caractersticas del tracker y del ambiente del
Fig.3 Coordenadas polares del Lser Tracker.

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trabajo. Se requiere un estudio de estos parmetros fiduciales, y la segunda, en la obtencin de la nube

para tomar conclusiones al respecto. de puntos.
Fig. 4 Geometra de las mediciones.
Para minimizar la incertidumbre a causa de Fig.5 Medicin de un panel en el stano.

condiciones ambientales, el tracker cuenta con una
estacin meteorolgica. Mediciones de temperatura 5.1. Puntos fiduciales
y presin del aire permiten una compensacin por
cambios en el ndice de refraccin del aire, lo cual Por ser una pequea fraccin del reflector primario,
afecta la calibracin del interfermetro. Tambin se es necesario determinar la ubicacin correcta del
realizan mediciones de la temperatura del objeto a segmento a medir dentro de la parbola de
medir, en este caso colocando el sensor sobre un diseo.Esto se hace con la medicin de puntos
sub-panel. De esta manera se puede implementar fiduciales que pueden ser ubicados dentro del
una compensacin para dilatacin trmica. diseo terico de la superficie.
Elmontaje del segmento es por medio de sus cuatro Inicialmente se utiliz un escaneode puntos
puntos de soporte,con un balancn, visible en la arrastrando el targetporlos espacios entre los sub-
figura 5, cargando dos de los cuatro puntos para paneles, en direccin circunferencial y radial.
evitar el torcimiento del segmento durante la Aunque se logr obtener un gran nmero de puntos,
medicin.Aunque esto no es representativo del el mtodo mostr muy baja precisin por la dificultad
soporte final del segmento en la antena (se conecta de seguir los espacios de manera confiable.El
cada punto de montaje a un actuador electro- mtodo que ha resultado ms confiable es el de
mecnico para ajustes activos de la superficie medir unas cruces grabadas en la superficie, que
primaria), se asegura una repetibilidad de marcan la posicin de los ajustadores. Aunque se
condiciones de montaje durante el proceso de utilizan relativamente pocos puntos (hasta 16 cruces
medicin y ajuste para todos los segmentos. La en cada segmento) su medicin es precisa con una
figura 5 muestra la coleccin de una nube de puntos herramienta adecuada ("sphere-fit tool" o "surface
con el rastreo del target sobre un sub-panel. reflector tool", [2]). La figura 4 muestra la posicin
de las 16 cruces utilizadas. Tambin se pueden
Por ltimo hay que mencionar que en el sitio el apreciar los espacios circunferenciales y radiales
tracker opera fuera del rango de elevacin entre sub-paneles.
recomendado (tabla 1), lo que implica errores de
funcionamiento ocasionales, los cuales se resuelven 5.2. Nube de puntos
normalmente con un reseteo del equipo (ver seccin
8). Se adquiere la nube de puntos que representa la
superficie del panel rastreando el target sobre la
misma, programando el trackerpara tomar una
5. ADQUISICIN Y PROCESADO DE DATOS lectura de forma automtica cada 5 cm de
desplazamiento lineal.Se recolecta un promedio de
La medicin de los segmentos consiste en dos 260 puntos por sub-panel, con una trayectoria de
etapas, la primera en la recoleccin de puntos escaneo en forma de "S", ver seccin 6.

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5.3. Anlisis de datos superficie medida queda arriba o abajo de la

superficie terica.
El anlisis de datos est basado en rutinas escritas
por el proyecto, que satisfacen nuestras Posteriormente al ajuste final de cada panel, se
necesidades. Dichas rutinas utilizan los archivos de realiza una prueba de estabilidad, la cual requiere
coordenadas generados por el software del tracker que una persona caminesobre la superficie (esto es
a los cuales se les aplican las siguientes funciones: necesario para actividades de mantenimiento en
a) Usar los puntos fiduciales para generar sitio).
losparmetros de transformacin de
coordenadas, y aplicar las transformaciones ala
nube de puntos.
b) Optimizar el ajuste de la nube de puntos a la
parbola terica. Duranteesta etapa se
incorpora una compensacinpara el dimetro
del target.
c) Calcular los residuales en cada punto
demedicin, y posteriormente el error
delpanel.
d) Producir un mapa de residuales para ayudar
con el proceso de ajuste de la superficie.
6. EL AJUSTE DE LOS SEGMENTOS
La alineacin de los paneles es un proceso iterativo,

el mtodo consisteen la medicin de la superficie y
el anlisis de los datos, posteriormente se realiza un
clculo emprico de los ajustes necesarios a cada
sub-panel.Despus de realizar los ajustes, se vuelve
a repetir la medicin.
El proceso de ajuste para un segmento se muestra

en detalle en la tabla 2. El tiempo total para este
caso particular fue de 3.5 h, en el cual el error
disminuy de 676m a 24m, con un total de 9
iteraciones.
ALINEACIN DEL SEGMENTO D02R2S03

Movimientos
# Ajustadores Duracin
# Iteracin (m)
(m) movidos (min.)
Max. Min.
1 676 14 2000 250 32
2 340 32 1000 120 23
3 155 25 430 30 42
4 85 30 370 15 23
5 55 28 180 15 21
6 34 20 90 10 26
7 30 23 60 15 26
8 31 13 70 15 19
9 26
Tabla 2.Sumario del ajuste de un segmento.
En la figura 6 se muestran algunos mapas de

residuales correspondientes a la misma secuencia
de ajuste. La magnitud de cada residuo est
representada por el tamao de un crculo centrado
en la coordenada respectiva. El color indica si la

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Fig.6 Grficas de un proceso de ajuste para un segmento de anillo dos.

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7. RESULTADOS PARA 65 SEGMENTOS Nuestra confiabilidad en las mediciones est

respaldada por los siguientes factores:
La tabla3presenta los resultados obtenidos para la
renovacin de 65 segmentos del reflector primarioen 1) Rutinas de auto-calibracin del tracker, algunas
2012 y 2013. Los valores son el promedio para cada utilizando una herramienta de referencia
uno de los tres anillos de paneles que conforman la calibrada ("Invar reference tool" en ingls).
superficie actual de 32.5 m. 2) Mediciones en el lugar de trabajo de una barra
de escala calibrada, con extensin de 3 m.
MEJORA DE LA SUPERFICIE PRIMARIA DEL GTM 3) Servicio y calibracin del tracker por el
# Promedio Ajuste fabricante, realizado cada 12 - 18 meses.
# Anillo (m) Fecha 4) Mediciones comparativas con fotogrametra [3],
Segmentos Iteraciones
Inicial Final
1 12 11.58 540 33 indicando una variacin de 8% entre mtodos (3
2 24 13.87 619.9 29
2012 m del diferencia absoluta).
3 29/28 22.68 763.2 28.6 2012-13 5) Mediciones de la superficie de 32.5 m con
Tabla 3. Resumen correspondiente a los 32.5 m del holografa durante el proceso de alineacin
espejo primario, paneles en 3 anillos concntricos. global son compatibles con los resultados de la
alineacin individual de segmentos, aunque con
muy baja resolucin.
8. INCERTIDUMBRE EN LAS MEDICIONES
Sin embargo, como es evidente en la tabla 4, nos
Nuestro anlisis de incertidumbre est falta trabajar en la cuantificacin de diversas fuentes
principalmente en funcin de la repetibilidad de las de error.
mediciones y las especificaciones del fabricante
para la exactitud del instrumento. La tabla 4 9. CONCLUSIONES
proporciona un resumen de las fuentes principales
de incertidumbre. Los equipos lser tracker son muy utilizados hoy en
da para medir superficies reflectoras de antenas
Fuentes de incertidumbre, medicin de paneles funcionando en la banda de radio [4]. En el proyecto
Precisin de Incertidumbre estndar GTM hemos utilizado este mtodo con xito para la
medicin U = 0.3 m alineacin de los segmentos del reflector primario,
Precisin Cuantificado con base en la logrando un error en la superficie del orden de
intermedia experiencia, U < 0.5m 30 micrmetros. Nos falta todava trabajar en una
Reproduci- Cuantificado con base en la mejor cuantificacin de las fuentes de incertidumbre,
bilidad experiencia, U < 1m para dar mayor validez al mtodo y mejorar
Calibracin del Certificados y rutinas de auto- nuestros procedimientos, dado que a largo plazo se
tracker calibracin, Medicin de requiere seguir mejorando la calidad de las
patrones en el sitio de trabajo superficies reflectoras, y mantener la competitividad
Especificacin Para volumen de medicin del telescopio.
del tracker 2.5 m x 0.5 m x 5 m:
10. REFERENCIAS
exactitud = 35 m
Precisin de Calibracin en el INAOE,
[1] http://www.lmtgtm.org/, septiembre 2014.
los targets Incertidumbre media: 13 m
[2] http://www.leica-geo systems.com/en/Surface-
Segmento montaje, orientacin
Reflector_1567.htm, septiembre 2014.
dilatacin trmica
[3] M. Lucero lvarez, C. Tzile Torres, E.
geometra de medicin
Hernndez Rios et al, Metrology and surface
Ambiental ndice de refraccin
adjustment of primary reflector panels on the
Errores por incumplimiento de
LMT,in Proc. of SPIE, vol. 9151, paper 142,
especificaciones operacionales
2014.
Anlisis Incertidumbre 2 m [4] W. T. Estler, K. L. Edmundson, G. N. Peggs et
(con pruebas comparativas) al, Large scale metrology - an update in CIRP
Tabla4. Algunas fuentes de incertidumbre en el Annals, vol. 51, pp 587-609, 2002.
proceso de medicin de paneles con lser tracker.

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METROLOGA DEL REFLECTOR SECUNDARIO DEL GRAN TELESCOPIO

MILIMTRICO CON LSER TRACKER Y FOTOGRAMETRA
Lizeth Cabrera C., David Castro S., David M. Gale., Emilio Hernndez R., Josefina Lzaro H.,
Andrea Len H.,Maribel Lucero ., Carlos A. Tzile T.,
Gran Telescopio Milimtrico, Instituto Nacional de Astrofsica, ptica y Electrnica
Luis Enrique Erro #1, Tonantzintla, Puebla, CP72840 Mxico.
01 (222) 2-66-31-00 ext. 5116, pearl.l.cc@gmail.com
Resumen: Este documento describe la aplicacin y comparacin de dos instrumentos de metrologa

dimensional por coordenadas, empleados para medir la superficie de un espejo auxiliar de grandes
dimensiones con alta curvatura, fabricado en aluminio. Este espejo ha sido medido peridicamente dentro de
las instalaciones del Gran Telescopio Milimtrico haciendo uso de un lsertracker y una cmara de
fotogrametra con el propsito de verificar su estabilidad. Se discuten los procedimientos de la adquisicin y
procesamiento de datos, los resultados obtenidos, as como las ventajas y desventajas de ambas tcnicas.
1. INTRODUCCIN
2. EQUIPOS DE MEDICIN
El Gran Telescopio Milimtrico Alfonso Serrano
(GTM) es un antenade 50 metros de dimetroque 3. Lser tracker
actualmente opera con un reflector primario (M1) de
32.5 m, en conjunto con la zona central (1.7m) de El trabajo de medicin se realiz con un
un reflector hiperblico secundario (M2) de 2.5m. LeicaAbsoluteTracker AT901-B. ste equipo
incorpora un interfermetro (IFM) y la tecnologa
Latarea principal de metrologa en el proyecto GTM AbsoluteDistance Meter (ADM). Sus
es ayudar en mantener los errores de los espejos especificaciones se muestran en la Tabla 1.
dentro de la tolerancia de diseo, mejorando a su
vez la calidad de las observaciones astronmicas LeicaAbsoluteTrackerAT901-B
que se obtienen. En el caso particular del espejo Informacin Tcnica[2]
secundarioes necesario realizar mediciones Temperatura Operacional +0C a +40C
peridicasde la zona central para verificar la Humedad Relativa 10 a 90%
condicin de la superficie. Dado el tamao y peso Elevacin Operacional 0 a 3050 m
de este objeto, resultaimprctico llevarlo al INAOE
Exactitud del Interfermetro 0.5 ppm
para realizar metrologa con una CMM, por lo que
(MPE, Error Mximo
las mediciones se llevan a cabo en el sitio durante
Permisible).
las pocas de mantenimiento, cuando se puede
Rango de medicin del 0-40 m
reubicar el espejo en el stano de la antena.
interfermetro.
Exactitud ADM (MPE) 10 m
El parmetro de inters es el error RMS (error
cuadrtico medio) de la superficie, que se obtiene Rango tpico de medicin 1.0 -80m
comparando la superficie medida con la superficie ADM
de diseo.El presupuesto de error para el telescopio Tasa de muestreo de 3000 puntos/s
[1] requiere mantener el error RMS del espejo medicin.
secundario menor o igual que 40 micrmetros. Tasa de salida de medicin. 1000 puntos/s
Exactitud de medicin 15 m + 6 m/m
El proyecto ha empleado los equipos lsertracker angular (0-40 m)
desde 2006, principalmente para mediciones de los Tabla 1. Especificaciones generales del LT.
segmentos del reflector primario. Su nivel de
exactitud y portabilidad se adecuan tambin a las Cuando empleamos el tracker en el sitio del GTM
mediciones del espejo secundario. Actualmente estamos afuera de las especificaciones
hemos introducido mediciones del M2 con operacionales del mismo, por lo queenfrentamos
fotogrametra, con el objetivo de comparar los problemas peridicos de hardware. Para asegurar
resultados con ambos mtodos, y as mejorar que estas condiciones no afectan adversamente las
nuestro nivel de confianzaen las mediciones.

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mediciones, realizamos pruebas con una barra de

escala. Dado que las mediciones con tracker son afectadas
por variaciones en el ndice de refraccin del aire, el
4. Fotogrametra equipo incluye una estacin meteorolgica la cual
proporciona datos de temperatura, presin y
La fotogrametra proporciona mediciones en humedad para compensacin en tiempo real.
tiempos cortos, esta caracterstica contribuye en la
disminucin de errores derivados de cambios En el caso de fotogrametra se emplea una auto
ambientales, adems de ofrecer portabilidad y un calibracin previa a las mediciones; tarea
sistema de medicin no-contacto. La tabla nuevamente indicada por el software del equipo, y
2presenta algunas especificaciones generales del cual se debe de realizar bajo las mismas
sistema INCA 3 de GeodeticSystems, adquirido por condiciones ambientales que se encuentran en la
el proyecto. zona de medicin. Dado que este mtodo no est
calibradodimensionalmente, se emplea una barra de
EspecificacionesINCA 3 [3] escala durante las mediciones.
Sensor: 12-bit, 8MP (3500 x 2350)
Campo de 77 x 56 Para ambos equipos el proyecto cuenta con barras
visin: de escala lineales con extensin mxima de 3 m.
Exactitud: 5m + 5m/m Estos patrones se emplean peridicamentepara
(0.025mm@4m, verificar la exactitud de los equipos, especialmente
0.001@160) despus de transportarlos o cuando se cambia el
Distancia focal 21mm lugar de la medicin.
del lente:
Temperatura 0 - 40C
6. TCNICA PARA LA OBTENCIN DE
operacional:
MAPAS
Alimentacin: 6 15 volts DC, 15-25 watts
Velocidad de Velocidad de rfaga (burst): 8 El trabajo de medicin tom lugar en el stano del
adquisicin: disparos @ 2fps telescopio; un espacio cerrado con condiciones
Velocidad continua: 1 disparo ambientales estables, donde la temperatura es
cada 4-5 segundos despus tpicamente de 5C y se encuentra libre de
del burst(tpicamente) turbulencias. El espejo secundario fue instalado en
Interfaces Ethernet 10/100, Wireless unposicionadormulti-eje llamado hexpodo, mismo
802.11b, discos PCMCIA que se utiliza para soportar el espejo en la antena, y
Tabla 2. Especificaciones generales de la cmara orientado con su eje ptico en la direccin horizontal
INCA 3. con ayuda de un marco rgido, que permiti rotar el
ensamble a diferentes ngulos.
Para optimizar el proceso de fotogrametra, es
necesario asegurar una buena exposicin de los Para mantener la uniformidad entre las mediciones
targets reflejantes con el control de parmetros de la y facilitar la identificacin de regiones especficas, el
cmara (exposicin, apertura, potencia del flash), el espejo se dividi en 8 zonas, usando cinta graduada
tamao, y la distancia entre los targets, as como para proveer una gua y separacin adecuada entre
una buena planeacin de las fotografas. las zonas escaneadas con eltracker(Fig. 1).
5. Validacin de los mtodos de medicin
El software de los equipos Lser Trackerincorpora

rutinas que permiten verificar la funcionalidad del
equipo y cumplimiento de sus especificaciones.Esta
verificacin se realiza peridicamente en el sitio
donde el tracker es empleado. El proceso no
permite ajustar el equipo, pero proporciona al
usuario un nivel de confiabilidad. Adicionalmente los
equipos se envan cada 12-18 meses al fabricante
para servicio y calibracin.

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Con el objetivo de comparar los mapas con

resolucin similar, se realizaron 2 mediciones
adicionales con LT empatando el nmero de puntos
con los 457 targets colocados. A diferencia de la
nube de puntos obtenida con el escaneo continuo,
esta medicin se realiz punto a punto.
Finalmente, se hizo una serie de 6 mediciones con

fotogrametra. En cada medicin se tomaron 36
fotografas a una distancia aproximada de 1700 mm
de la superficie del espejo. Las imgenes se
tomaron desde 6 posiciones, con una separacin de
Fig. 1. Medicin del M2 con Lser Tracker. 600mm entre ellas aproximadamente, a 3 diferentes
alturas desde el piso (1000 mm, 1500 mm y 2000
Inicialmente, se realizaron tres mediciones con el mm), dando un total de 18 posiciones de la cmara.
LT, con una resolucin de ~7700 puntos de En cada ubicacin se tomaron dos fotos, en la
contacto, y una separacin de 12.5mm entre s, est segunda captura se rot la cmara 90 para la auto-
distancia entre puntos nos permiti adquirir un alto calibracin de la misma, como se recomienda en la
muestreo y detalle de la superficie.Para estas documentacin de este procedimiento .
3
mediciones se realiz un escaneo continuo del

trackertarget (SMR, o Sphere-mountedretroreflector)
sobre la superficie, adquiriendo datos 7. ALGORITMO DE AJUSTE DE DATOS
peridicamente por intervalo de distancia.
La forma hiperblica del reflector secundario, est
Posteriormente se colocaron targets de dada por la siguiente ecuacin (1):
fotogrametra con dimetro de 6mm sobre la
+
superficie del espejo (Fig. 2). El patrn empleado
, = 1 + |1 + | 1
consisti en 57 targets por cada zona, ms un
elemento en el centro, dando un total de 457 |1 + | (1)
targets. La distancia aproximada entre targets fue
de 60 mm.Respecto a las dimensiones del espejo
fue necesario incluir una barra de escala de 2000
mm de longitud, una autobar, y 8 targets Donde R es el radio de curvatura y K la constante
codificados. Estos elementos permiten escalar la de conicidad. Para el espejo secundario tenemos
medicin, definir el sistema de coordenadas y R=1768.63 mm y K=-1.14269. El algoritmo que se
realizar una correcta triangulacin de los targets us para obtener el error RMS de la superficie
medidos con el software de anlisis de requiere ajustar el modelo matemtico dado por la
fotogrametra V-Stars. ecuacin (1) a la nube de puntos (datos) usando el
mtodo de los mnimos cuadrados. El ajuste de la
superficie consiste en transformar los datos crudos
en coordenadas locales mediante rotacin y
traslacin en los ejes X, Y y Z, y despus encontrar
los coeficientes especficos que hacen que los datos
encajen lo mejor posible en el modelo. Durante este
proceso, el radio del SMR es compensado en cada
punto obtenido con el Lser Tracker, restando la
distancia normal del centro del SMR a la superficie
local, para empatar la nube de puntos con la
superficie. Los targets utilizados para fotogrametra
tienen un valor de espesor estndar especificado
por el fabricante; dicho valor es compensado de la
misma manera en que se realiza con el SMR del
Lser Tracker.
Fig. 2. Medicin del M2 con fotogrametra.

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Los valores de compensacin de los targets empleando el algoritmo de ajuste resumido en la

utilizados fueron extrados de las especificaciones seccin 4. Se presenta para cada instrumento el
del fabricante de los mismos. Debido a que el valor promedio y la desviacin estndar, como
espejo es de una gran curvatura, su propia forma es indicacin de la repetibilidad de cada mtodo. Las
usada para restringir el ajuste, y en consecuencia mediciones con el tracker concuerdan con
no se requieren puntos fiduciales para ubicar la mediciones previas realizadas en 2012 (35 y 36 m
superficie. RMS), lo cual demuestra buena reproducibilidad.
El algoritmo usa la tcnica de Levenberg- Los valores RMSde las mediciones obtenidos con la
Marquardt[5] para resolver el problema de los misma resolucin de muestreo para ambos mtodos
mnimos cuadrados. Esta tcnica es una estrategia tienen una variacin del orden de 1m.Dicha
particular para buscar iterativamente el mejor ajuste; variacin as como los erroresRMS obtenidos son
prueba diversos valores para los coeficientes aceptables respecto a la tolerancia especificada
desconocidos, y por cada intento, calcula la para el rea de inters de 1.7m.
bsqueda de chi-cuadrada. Los mejores valores de
los coeficientes son aquellos que minimizan el valor
de chi-cuadrada.
El proceso de bsqueda inicia con una suposicin

de los coeficientes. Despus de que los datos son
ajustados, se comparan contra la geometra ideal,
obteniendo residuales que representan la distancia
entre la superficie ajustada y la ideal. Finalmente el
RMS es calculado, y si se requiere, se detectan y
remueven outliers (valores atpicos), el valor RMS
es ajustado segn corresponda.
8. RESULTADOS
La tabla 3 muestra los valores del error RMS

calculados por cada medicin descrita previamente,
Tamao de la
RMS error
# Mtodo nube de
/m
puntos
1 7477 38
2 LserTrack 7587 37
3 er 7908 37
5 457 37
6 457 36
Media y desviacin estndar 37.0 +/- 0.7
1 457 36
2 457 37
3 Foto- 457 36
4 grametra 457 35
5 457 37
6 457 35
Media y desviacin estndar 36.0 +/- 0.9
Tabla 3. Valores del error RMS de la superficie de Fig. 3. Grficas de error RMS consecutivas,
M2, usando diferentes resoluciones de muestreo. obtenidas con LT.

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La figura 3 muestra dos mapas del error RMS

producidas a partir de mediciones consecutivas con
el tracker. Las reas indicadas en rojo corresponden
a las regiones altas, mientras el color azul
representa las zonas bajas de la superficie. Se
observa buena correlacin entre mapas obtenidos
con el mismo mtodo mostrando en general un
buen nivel de repetibilidad, sin embargo, se
encuentran variaciones a nivel local.
La variacin en los mapas producidos por los datos

del tracker puede deberse a que cada medicin es
nica, es decir, el desplazamientomanual del SMR
sobre la superficie del espejo resulta en trayectorias
distintas para cada medicin. Otro factor que puede
resultar en variaciones sutiles es la singularidad del
ajuste matemtico.
La figura 4 muestra dos mapas del error RMS Fig. 4. Grficas de error RMS, obtenidas con
construidas a partir de las mediciones con fotogrametra.
fotogrametra. Nuevamente se observa una buena
repetibilidad. En el caso de fotogrametra la posicin La figura 5 presenta un mapa de diferencia entre
fija de los targets nos indica que las ligeras dos mediciones con tracker, mientras en la figura 6
variaciones son propias del software de se puede observar la diferencia entre mediciones
procesamiento de triangulacin, y/o el software de con fotogrametra. El alto grado de repetibilidad con
ajuste. fotogrametra es evidente.
Fig. 5. Mapa de diferencia entre mediciones con

Lser Tracker. Se observan algunas reas
extensas con depresiones cerca de -50m, y
algunos puntos altos.

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10. CONCLUSIONES
Se hizo metrologa de un espejo reflector de alta

curvatura con fotogrametra y lser tracker. Ambas
tcnicas parecen ser aptas para mediciones de
objetos de tamao y forma similar, y el alto nivel de
correlacin entre ambos mtodos respalda la
validez de cada medicin. Sin embargo, es
necesario llevar a cabo un anlisis detallado de las
incertidumbres asociadas con cada equipo, para
aumentar la confianza en los resultados obtenidos.
La comparacin entre ambos mtodos ha
contribuido al conocimiento y mejoramiento del
procedimiento de medicin as como la deteccin de
posibles errores de los elementos involucrados.
REFERENCIAS
Fig 6. Mapa de diferencia de residuales de m7-m5

de fotogrametra. Se observa un rea bastante [1] Presupuesto de Error, desarrollado por MAN
uniforme con un error RMS de 4.0m. Technologie, documento MAN 21000,
actualizado por F. P. Schloerb, 2014.
[2] LeicaGeosystems AG, Absolute Tracker User

9. INCERTIDUMBRE EN LAS MEDICIONES Manual, Unterentfelden, Switzerland, Cap. 7,
(2009).
En la tabla 3 se incluy una indicacin de
repetibilidad calculada estadsticamente usando [3] Geodetic Systems Inc. INCA3,
mltiples mediciones, sin embargo, existen varias http://www.gancell.com/brochures/INCA3.pdf,
fuentes de incertidumbre en las mediciones que no Mayo 2014.
se han evaluado a detalle. En el caso del tracker
existen dos fuentes de incertidumbre significativas. [4] Geodetic Systems Inc. Self-Calibration,
La primera se debe a las variaciones ambientales, http://www.geodetic.com/v-stars/what-is-
dado que el lugar de trabajo puede ser expuesto a photogrammetry.aspx, Mayo 2014.
cambios en el ndice de refraccin del aire, a pesar
de que aparenta ser un lugar con estabilidad de [5] K.Levenberg, "A Method for the Solution of
temperatura y bajos movimientos de aire. La Certain Non-Linear Problems in Least
segunda fuente significativa de incertidumbre Squares". Quarterly of Applied Mathematics 2:
proviene de la manera en la cual funciona el tracker. 164168, 1944.
El sistema de seguimiento del SMR incorpora
encoders angulares, cuyos errores de precisin se
amplifican con la distancia del cabezal del
instrumento. Por esta razn la especificacin de
exactitud (tabla 1) est dada como funcin de
distancia, y puede implicar una incertidumbre
significativa para volmenes grandes de medicin.
El mtodo de fotogrametra es ms robusto contra

variaciones ambientales, en parte por la rapidez en
la adquisicin de las imgenes. Sin embargo, es
necesario planear adecuadamente la geometra de
las tomas y aumentar el nmero de las mismas para
maximizar la precisin de las mediciones.

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ALINEACIN DE LA SUPERFICIE DEL REFLECTOR PRIMARIO DEL

GRAN TELESCOPIO MILIMTRICO
Maribel Lucero, Lizeth Cabrera, David Castro, Emilio Hernndez, Josefina Lzaro, Andrea Len-Huerta,
Carlos Abel Tzile, David M. Gale.
Instituto Nacional de Astrofsica ptica y Electrnica INAOE
Luis Enrique Erro No. 1 Santa Mara Tonantzintla, Puebla
01(222)2663100 ext. 5116 luz0mary@gmail.com
Resumen: El Gran Telescopio Milimtrico opera actualmente con un reflector primario de 32.5 metros de
dimetro, formado por 84 segmentos. En 2012 se realiz una prueba de alineacin global de la superficie de
la antena, la cual consisti en un proceso iterativo de ajuste de la superficie a travs de mediciones obtenidas
con un lser tracker. Las desviaciones respecto de la superficie ideal, as como la informacin necesaria para
el ajuste de los segmentos se determin a travs del uso de un programa de anlisis desarrollado por
colaboradores del proyecto de la universidad de Massachusetts. Se presentaron diversos problemas
asociados a la medicin de objetos de grandes dimensiones y a la falta de un ambiente propicio para un
instrumento sofisticado como lo es el tracker. Actualmente se estn estudiando procesos de mejora para
asegurar la confiabilidad de las mediciones.
1. INTRODUCCIN primaria con estacin total, posteriormente se

emplea holografa a 12 GHz con fuentes satelitales
El Gran Telescopio Milimtrico Alfonso Serrano para la alineacin final. En este trabajo se presentan
(GTM) es un proyecto binacional (Mxico-EUA) pruebas realizadas con un tracker para lograr una
cuyo objetivo es facilitar observaciones alineacin intermedia de la superficie.
astronmicas en longitudes de onda entre 0.85 mm
y 4 mm [1]. El sitio, ubicado cerca al Pico de
Orizaba y a dos horas de la ciudad de Puebla, est 2. EL ERROR DE LA SUPERFICIE
optimizado para proporcionar bajos niveles de
humedad y una cobertura de ambos hemisferios La calidad de las imgenes obtenidas en el
celestes. La antena es de diseo Cassegrain telescopio es funcin de la diferencia entre el perfil
doblado, con un reflector primario de 50 m de real de las superficies reflectoras y el perfil terico.
dimetro compuesto por 180 segmentos Para cuantificar esta desviacin, el proyecto usa el
individuales, organizados en 5 anillos concntricos. concepto del valor cuadrtico medio (error RMS o
La antena cuenta con una superficie activa, es decir, root mean square), definido por
compensa distorsiones gravitacionales en funcin
del ngulo de elevacin con un ajuste automtico de ( )2
la posicin de los segmentos. = =1 (1)

El telescopio inici operaciones bajo un esquema de

"riesgo compartido" a principios de 2013, en el cual donde es un punto medido sobre la superficie y
el proyecto asigna tiempo para observaciones es el punto terico. Para conocer se lleva a
astronmicas mientras la antena sigue en cabo un clculo de los residuos ( ) para cada
desarrollo, aunque generalmente se restringen las punto de medicin, despus de hacer un ajuste de
actividades de ingeniera a periodos de la superficie medida a la superficie terica (best fit
mantenimiento, con duracin de entre 3-4 meses. en ingls).
El proyecto GTM ha empleado los equipos lser El error mximo permisible para cada superficie
tracker desde 2006, principalmente en sitio, para la reflectora est definido en el presupuesto de errores
medicin de las superficies reflectoras. Este equipo del telescopio [2]. En el caso del reflector primario,
es esencial en el proceso de armado y ajuste de los el presupuesto incluye contribuciones para
segmentos del espejo primario, as como en la manufactura, alineacin, deformacin gravitacional,
medicin y mejoramiento de los reflectores efectos trmicos y viento. La tabla 1 muestra
secundario y terciario. Habitualmente se ha contribuciones al error de superficie indicando los
realizado una pre-alineacin global de la superficie

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lmites esperados para los mtodos de metrologa 3.1 El equipo de medicin

previamente mencionados.
Para las pruebas de alineacin global se utiliz un
Error asociado con el reflector primario lser tracker Leica AT-901B. El equipo mide las
coordenadas de un target retro-reflector,
Segmentos* 42 m combinando informacin de un interfermetro lineal
Alineacin global Estacin total: 512 m con un sistema de modulacin lser. Una
Laser tracker: 62 m caracterstica importante de este tipo de tracker es
su habilidad para medir la posicin del target en
Holografa 26 m
intervalos determinados (tiempo/distancia) mientras
Total con holografa 49 m se encuentra en movimiento, lo cual permite adquirir
* incluyendo manufactura, alineacin, distorsin una nube de puntos escaneando una superficie con
gravitacional, efectos trmicos y viento el target.
Tabla 1. Contribuciones al error de la superficie
3.3 Condiciones ambientales en sitio
primaria segn el presupuesto de errores.
Para evitar distorsiones del reflector primario por
3. DETALLES PRELIMINARES calentamiento solar, los trabajos de alineacin se
realizan de noche. El GTM se encuentra a una
altitud de 4600 msnm, donde la temperatura
3.1 El reflector primario
nocturna oscila entre - 2 C y 2 C. La velocidad
promedio del viento es tpicamente de 2-6 m/s. La
El reflector primario es de forma parablica con una
humedad proveniente del Golfo de Mxico produce
distancia focal de 17.5 m. En la actualidad se cuenta
neblina con frecuencia. Las condiciones
con un dimetro operable de 32.5 m, conformado
ambientales para el tracker AT-901B [3] incluyen
por 84 segmentos que constituyen los tres anillos
una temperatura mnima de 0 C, una elevacin
interiores. Cada segmento est integrado por 8
menor a 3050 msnm y humedad relativa de 10% a
subpaneles, los cuales estn alineados previamente
90%. Estas condiciones son infringidas en el sitio,
a la instalacin del segmento en la antena. La figura
produciendo un funcionamiento atpico del equipo
1 muestra un segmento instalado en la estructura de
que ocurre con cierta periodicidad. Normalmente un
soporte. Un actuador electro-mecnico en cada
reseteo del equipo es suficiente para resolver estos
esquina del segmento proporciona ajustes en
problemas.
elevacin, inclinacin y deformacin (torcimiento)
para el sistema activo, sin embargo, durante las
pruebas de alineacin global con tracker en 2012,
4. ALINEACIN DE LA SUPERFICIE
los actuadores fueron sustituidos por ajustadores
mecnicos.
La alineacin preliminar de los segmentos se realiz
con una estacin total Leica TDA5005 instalada
sobre el vrtice de la parbola terica. La exactitud
de este instrumento es de +/- 500 m para una
distancia de 100 m, segn indicaciones del
fabricante [4]. Con la estacin total se midi la
posicin de 4 targets colocados en las esquinas de
cada segmento, despus de establecer el sistema
de coordenadas local de la parbola terica usando
targets de referencia ubicados sobre la estructura
de soporte. Se utilizaron los datos para un primer
ajuste fsico de los segmentos a la parbola terica.
4.1 Colocacin del tracker y puntos de

Figura 1. Segmento y estructura de soporte. referencia
Se busc un punto estable para el montaje del lser

tracker, seleccionando la plataforma pex de la
antena. El pex es el orificio central del reflector

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primario, y su cercana al eje ptico implica buena tracker sobre cada segmento siguiendo una
estabilidad comparado con la estructura de soporte trayectoria en forma de "Z" para cada subpanel. Un
del primario y los segmentos del mismo. La figura 2 ejemplo de dicho patrn de escaneo se ilustra en la
muestra un esquema de la regin interna del figura 2 para un segmento del anillo 2.
reflector primario, con el pex rodeado por los
primeros dos anillos. El tracker se mont en una 4.3 Medicin y ajuste de los segmentos
base magntica sobre la plataforma pex, mostrado
en gris en la figura. Sobre la misma plataforma se Tras establecer la parbola de referencia se
montaron tres targets de referencia, con separacin procedi a realizar la alineacin de los segmentos
de 120 aproximadamente. Las referencias (etapas b-d) por medio de un proceso iterativo, el
quedaron fijas durante el proceso de medicin y cual se describe a continuacin:
alineacin.
1. Medir los 3 targets de referencia ubicados
en el pex.
2. Medir un segmento usando un patrn de
escaneo con forma de Z en cada
subpanel.
3. Repetir pasos 1 y 2 para un bloque de
segmentos, tpicamente 6, dependiendo del
tiempo disponible.
4. Realizar un anlisis de datos para
determinar la desviacin de cada segmento
de la parbola de referencia.
5. Aplicar los movimientos requeridos a los
ajustadores mecnicos para eliminar pistn,
inclinacin, y torcimiento de los segmentos.
6. Repetir los pasos (1-5) hasta minimizar la
desviacin obtenida en paso (4).
En el proceso de escaneo, se program el tracker

para la adquisicin de una coordenada cada 50 mm
de desplazamiento del target. Esto proporcion
alrededor de 550 puntos por segmento. La figura 3
muestra el escaneo de la superficie, con el target
Figura 2. Colocacin del tracker (LT) y targets de montado en la extremidad de una barra de
referencia (A-C) sobre la plataforma pex de la extensin.
antena. Se muestra una trayectoria tpica de
escaneo sobre el segmento 1 del anillo 2.
4.2 La parbola de referencia
El proceso de alineacin de la superficie se dividi

en las siguientes etapas:
a) Generacin de una parbola de referencia.

b) Medicin de la posicin de cada segmento y
su desviacin de la parbola de referencia.
c) Ajuste mecnico de cada segmento para
minimizar la desviacin encontrada en (b).
d) Iteracin de etapas (b) y (c).
La parbola de referencia es aquella a la que mejor Figura 3. Medicin sobre la superficie.

se ajusta una nube de puntos obtenidos con un
escaneo de los 12 segmentos del anillo 1. Para
obtener la nube de puntos se desplaz el target del

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4.4 Anlisis de datos cada coordenada de medicin est representada

por el dimetro de un crculo centrado en este
Para realizar el anlisis de los datos obtenidos por punto, donde el color indica el signo del error; rojo
el tracker, se desarroll un programa con las para puntos altos, azul para puntos bajos. El mapa
siguientes tareas: 4(a) indica que la superficie medida est por encima
de la superficie terica. Despus de una iteracin, el
Transformacin de datos desde el sistema mapa 4(b) comienza a indicar un acercamiento de la
de coordenadas del tracker al sistema de superficie real a la parbola de referencia.
coordenadas de la parbola de referencia.
Compensacin de datos para el dimetro
del target.
Clculo de las desviaciones de la nube de
puntos respecto a la parbola de referencia,
para cada segmento.
Clculo de los movimientos requeridos en
cada esquina del segmento para minimizar
la desviacin.
Clculo del error para cada segmento.
Clculo del error global de la
superficie.
Generacin de mapas de los residuos para
cada punto de medicin, para asistir con la
interpretacin de los resultados de ajuste y
alineacin de la superficie.
La medicin de los targets de referencia fue

esencial para la transformacin de datos entre
sistemas de coordenadas, siendo los nicos puntos
fijos en ambos sistemas.
(a)
4.5 Tiempos de medicin y ajuste
El tiempo de una iteracin para un bloque de 6

segmentos era aproximadamente una hora,
realizando las tareas de medicin, anlisis de datos
y ajuste de los segmentos en paralelo. Esto
implicaba un periodo de 6 horas para cada iteracin
de los anillos interiores 1 y 2, y hasta 14 horas para
completar una iteracin de los anillos 1-3. Durante
estos periodos largos de tiempo, se registraron
movimientos de la superficie primaria por cambios
de temperatura, lo cual impidi la habilidad de
realizar un ajuste uniforme de la superficie. Como se
mencionar posteriormente, los tiempos largos de la
adquisicin de datos con tracker representan una
limitacin importante para este mtodo de
alineacin.
4.6 Ejemplos de mapas de residuos

(b)
En la figura 4 se muestran dos mapas de residuos
Figura 4. Ajuste de 6 segmentos de anillo dos: (a)
correspondientes a iteraciones consecutivas de un
medicin inicial, (b) medicin tras realizar un ajuste
bloque de seis segmentos del anillo 2; durante su
iterativo.
proceso de ajuste. La magnitud del residuo para

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5. RESULTADOS trmicos da la apariencia de discontinuidades entre

segmentos vecinos.
La prueba de alineacin global usando el tracker se
llev a cabo en 16 noches de aproximadamente
10.5 horas de trabajo. La tabla 2 muestra el error
promedio para cada anillo. La desviacin
estndar indica la variabilidad en el valor para
segmentos individuales.
Inicial (m) final (m) Iteraciones

Anillo Desviacin Desviacin Promedio por
Media Media
estndar estndar segmento
1 626 109.1 88 18.4 9.6
2 898 356.5 89 43.0 8.2
3 579 307.9 155 56.6 3.2
Tabla 2. Error RMS inicial y final de la superficie.
En la tabla 2 se puede observar que el error final

para anillos 1 y 2 es menor a 90 m, sin embargo, el
error para el anillo 3 es mayor a 150 m. Las causas
principales son: (a) Un alto nmero de segmentos (a)
en anillo 3 con deformaciones a nivel subpanel; no
es posible corregir estos defectos por medio de los
ajustadores mecnicos. (b) Las pruebas de
alineacin global con tracker fueron suspendidas de
acuerdo a la agenda de actividades programadas
para la campaa de observacin, pasando la tarea
de alineacin final, al mtodo de holografa. (c) Las
mediciones de los segmentos de anillo 3 estn
sujetas a mayor incertidumbre, elaborado en la
seccin 6.
La figura 5 muestra mapas iniciales y finales de

residuos para los dos anillos internos del reflector
primario. En la figura 5(a) se puede apreciar un error
positivo en la superficie, lo cual implica un desajuste
de la parbola con una distancia focal demasiado
pequea, es decir, la parbola real se cierra ms de
lo esperado. El error promedio (error global)
para ambos anillos era de 942 m. En esta imagen
se puede observar una modificacin en el patrn de
escaneo aplicada a dos segmentos del anillo 2, (b)
posicin superior-izquierda, esto con el fin de Figura 5. Mapas de residuos para los dos anillos
ahorrar tiempo en la medicin. interiores: (a) medicin inicial = 942m, (b)
medicin final = 95m. Note el cambio de
La figura 5(b) muestra el mapa de residuos en los escala en ambas imgenes.
anillos 1 y 2 despus del ajuste final, con un error
promedio de 95 m. Note el cambio de escala
en la imagen, indicado en la esquina superior- 6. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN
izquierda. El efecto de la deriva trmica es visible en
esta imagen, a consecuencia de la medicin no En el proyecto GTM las mediciones con lser
secuencial de segmentos durante largos periodos tracker son en general llevadas a cabo en un
de tiempo. La distorsin de la superficie por efectos ambiente relativamente estable. Ejemplos incluyen

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mediciones en los Laboratorios del INAOE o en el periodos largos de medicin. Sera importante
stano del telescopio. Bajo estas condiciones cuantificar el efecto del ambiente sobre las
nuestro anlisis de incertidumbre [5] est en funcin mediciones realizados con el tracker, y reducir los
de la repetibilidad de las mediciones (incertidumbre tiempos de medicin. Otra fuente importante de
tipo A) y las especificaciones del fabricante para la incertidumbre es una colocacin no-optima de los
exactitud del instrumento (incertidumbre tipo B). targets de referencia, ya que su separacin es
Nuestra confiabilidad en las mediciones est pequea en comparacin con el tamao del objeto a
respaldada por los procesos de calibracin, medir. Sera recomendable aumentar la distancia
especficamente: entre los puntos de referencia.
Rutinas de autocalibracin con el software del

tracker. Algunas rutinas utilizan una herramienta 7. CONCLUSIONES Y TRABAJO FUTURO
de referencia calibrada (Invar reference tool).
Estas rutinas indican al usuario el estado de Se realiz una prueba de alineacin global del
calibracin. reflector primario de 32.5 m con lser tracker,
Mediciones repetidas de una barra de escala logrando reducir el error de la superficie a 95
calibrada, con extensin de hasta 3 m. micrmetros. Una vez terminada la prueba, se utiliz
Servicio y calibracin del tracker por el la tcnica de holografa a fin de alcanzar un error
fabricante, realizado cada 12 - 18 meses. de 67 m. Sin embargo ningn mtodo
cumpli con el error esperado por el presupuesto de
errores. Se espera mejorar el proceso de alineacin
Fuentes de incertidumbre, alineacin global con tracker con una mejor seleccin de los puntos
Precisin de Incertidumbre estndar de referencia, la reduccin de tiempos de medicin,
medicin (lab) U = 0.3 m y un anlisis profundo de incertidumbres
Precisin Cuantificado con base en la ambientales.
intermedia experiencia
Calibracin del Certificados y rutinas de auto-
tracker calibracin AGRADECIMIENTOS
Precisin de Calibracin en el INAOE,
los targets Incertidumbre media: 13 m Los autores agradecen la valiosa colaboracin de
Especificacin Incertidumbre anillo 1: 35 m David Smith, Grant Wilson y Gopal Naranayan, por
del tracker [3] Incertidumbre anillo 2: 65 m su apoyo con el cdigo de anlisis de datos.
Incertidumbre anillo 3: 100 m
Ambiental Falta cuantificar:
ndice de refraccin, REFERENCIAS
Distorsin trmica de la antena
[1] Una introduccin al proyecto LMT se encuentra
Anlisis Incertidumbre en la medicin de
en http://www.lmtgtm.org/
los targets de referencia
[2] El presupuesto de errores fue desarrollado por
Definicin del Incertidumbre 2 m
MAN Technologie, documento MAN 21000, y
mensurando
actualizado por F.P. Schloerb, 2014.
Ajustadores Precisin mecnica
[3] Especificaciones del tracker AT-901B en
Tabla 3. Algunas fuentes de incertidumbre en el http://metrology.leica-geosystems.com/en/Leic
proceso de alineacin con lser tracker. a-Absolute-Tracker-AT901_69047.htm
[4] Especificaciones de la estacin total TDA5005
Nuestras pruebas de alineacin global implican una en www.leica-geosystems.com/media/new/
degradacin de confiabilidad en las mediciones, product _solution/L3_TDA5005.pdf
debido a fuentes adicionales de incertidumbre an [5] W. A. Schmidt, R. J. Lazos Martnez, "Guia
no cuantificadas. La tabla 3 proporciona un resumen para estimar la incertidumbre de la medicin"
de las fuentes principales de incertidumbre. Un rea Rev 1, CENAM 2004.
importante que requiere cuantificacin es el efecto
del ambiente. La turbulencia atmosfrica introduce
ruido en las mediciones, mientras la deriva trmica
resulta en distorsiones de la superficie durante los

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DISEO DE CALIBRADOR PARA JUNTAS HOMOCINTICAS
Daniel F. Garca Meraz, lvaro Snchez Rodrguez, Benjamn Arroyo Ramrez

Instituto Tecnolgico de Celaya
Av. Tecnolgico esq. A. Garca Cubas S/N C.P. 38010 A.P. 57 Celaya, Guanajuato.
Tel. (461) 6117575 www.itc.mx
Resumen: En este trabajo se presenta el desarrollo de un calibrador para la medicin de caractersticas

especficas en las juntas homocinticas tipo Rzeppa, con el fin de obtener una mquina que pueda actuar
con rapidez, confiabilidad y robustez, con el objetivo de mejorar el tiempo de cambio de herramentales al
momento de medir los modelos con los que cuenta el sector automotriz, realizando de manera pronta,
precisa, segura y a pie de mquina las mediciones, disminuyendo as los tiempos muertos de traslado y
medicin con los que cuenta la empresa.
1. INTRODUCCIN
deslizante que sale de la caja de cambios, la
Una flecha de velocidad constante, es una pieza disposicin angular de la junta hace que sean dos
que consta de distintos elementos y tiene como bolas las que transmiten el par mientras que las
finalidad conectar dos ejes dispuestos otras cuatro aseguran el plano bisector (Fig. 1).
longitudinalmente, que a pesar de no ser continuos,
permite que la velocidad entre ellos sea igual en
todo momento, Este tipo de transmisiones est
sometida a movimientos oscilatorios de la
suspensin y los movimientos giratorios de la
direccin, y por lo tanto debe ser articulada. La junta
homocintica es una unin articulada, una especie Figura 1 Configuracin de la Junta
de rotula compleja que permite estos movimientos
sin que por ello las ruedas pierdan traccin ni la
transmisin de movimiento se vea afectada. Considerando la particular geometra que presenta
este tipo de juntas, es necesario utilizar un
Existen dos tipos de juntas que conforman una junta instrumento de medicin directa de interiores, es
flecha de velocidad constante, las juntas decir un palpador, con el que se puede ir
homocinticas del tipo Rzeppa o junta fija y una escaneando la superficie de la gua con el objetivo
junta llamada Glaencer-Spicer o tambin llamada de obtener una serie de puntos que posteriormente
junta deslizante que suelen utilizarse en se enviaran como una serie de datos de las
combinacin, esta ltima se monta en el lado de la coordenadas a un registro que codificar y
caja de cambios y la junta fija en el lado de la rueda, procesar los puntos obtenidos en una figura que
pues trabaja perfectamente bajo condiciones de muestre la geometra que resulta de los procesos de
gran angularidad y torsin. maquinado a los que la campana es sometida, y as
mediante la aplicacin de una formulacin
La Junta fija consta de seis bolas que se alojan establecida con base en los planes de control del
entre la pista y la campana que mantienen su producto, puedan ser analizados para obtener los
disposicin mediante el elemento jaula, la campana ngulos de contacto, el claro de vrtice y la
se acopla al elemento conducido, es decir la rueda, conformidad con aproximadamente 3 micrmetros
por otro lado la pista se conecta al elemento de error con respecto a nuestra mquina de
conductor unido por medio de un eje a la junta coordenadas patrn.

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2. DESARROLLO
El ngulo de contacto, el claro de vrtice y la

conformidad de la bola sobre la gua de la junta, son
caractersticas que presentan las campanas y las
pistas en donde se involucra una geometra
especial, que define el contacto de las bolas con los
elementos antes mencionados, esto con el fin de
asegurar el buen funcionamiento y la vida til de la
flecha. El correcto ensamble de la junta es vital, es
por ello que las tolerancias suelen ser muy cerradas
(3-5m) para no atraer problemas posteriores como
pueden ser la presencia de ruido, vibracin y
desgaste en diferentes modalidades que pueden
comprometer la cinemtica de la junta, figura 2.
Figura 3. Geometra de la gua en la campana.
A pesar de que la bola funcional permanece

constante dependiendo del tipo y modelo de la
junta, sta puede ser calculada de la siguiente
manera:
(1.1)
Dados los valores para , , y r, los valores para a,

b, e y g pueden ser determinados utilizando la
Figura 2. Caractersticas a medir siguiente formulacin:
y altura en la cual se realiza.
Las variables que rigen la geometra de las

caractersticas a medir son las siguientes: (1.2)
= ngulo de Presin
= Conformidad = R (Radio de la gua)/r
(1.3)
(Radio de la bola funcional)
r = Radio de la bola funcional
g = Claro de vrtice
a = Elipse mayor de la gua
b = Elipse menor de la gua (1.4)
= Distancia del centro de la elipse al
e centro de la bola
(1.5)

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La medicin de stas caractersticas afecta vena realizando con un software especializado y

directamente a la produccin, pues el tiempo de que debido a una mala seleccin, estaba en
inspeccin de la campana y pista en la liberacin de portugus lo que causo rechazo inmediato al
cambios de modelo y puestas a punto que se llevan momento de ponerlo a trabajar en la lnea.
a cabo para el control de calidad, suele durar en una
mquina de coordenadas convencional alrededor de
13 minutos en realizar el ciclo de inspeccin de una
campana completa, sin embargo una mquina de
mayor capacidad de procesamiento puede llegar a
tardar 8 minutos aproximadamente, con casi la
misma precisin que brinda nuestro calibrador.
Figura 5. Puntos recolectados por el calibrador.
Para la realizacin del movimiento de

desplazamiento vertical se disearon algunos tipos
de leva, una radial, una cilndrica y otra de cua,
todas ellas diseadas de acuerdo a los puntos de
medicin que se toman a partir de los planes de
Figura 4. Calibrador para la medicin del ngulo control del producto, evaluando el ambiente en
contacto, claro de vrtice y conformidad.
donde se expone la mquina se determina que la
Existen distintas formas de medir el ngulo de mejor opcin para ste caso sera utilizar la leva
contacto pero dada la exactitud requerida en los cilndrica debido a que ocupa menos espacio y los
planes de control del producto, los cuales difieren de rodamientos no quedan expuestos al polvo del
modelo a modelo en las campanas y pistas, y ambiente, lo que puede posteriormente dificultar su
aunque el error de medicin de una CMM es de 1 movimiento.
micrmetro, los mtodos de inspeccin donde el ser
humano interviene de manera directa, suelen ser
mucho ms imprecisos e inherentemente trae
consigo errores en la medicin, es por ello que la
medicin estndar es realizada en una mquina de
coordenadas pero debido a que sta consume
mucho tiempo, se desarroll un calibrador que mide
el ngulo de contacto, claro de vrtice y
conformidad, as como tambin la parte del software
con la comodidad de poder ser utilizado de manera Figura 6. Movimiento de la leva, ngulo vs
libre como un macro de Excel, pues esta tarea se Desplazamiento.

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3. RESULTADOS
Como resultados tenemos el diseo integral de un

calibrador capaz de cumplir con los requerimientos
necesarios en la industria del sector automotriz
obteniendo as productos que cumplen con los
estndares de calidad en cuanto a dimensiones se
refieren.
3.1. Resultados A
Como primer resultado podemos remarcar el diseo

mecnico con el que se trabaj en el calibrador, de
manera que todas las partes pudieran trabajar en
Figura 7. Optimizacin del calibrador. conjunto tratando de ser lo menos invasivo, lo ms
exacto y lo ms flexible, pues en todo momento se
pens en dejar inalterables las condiciones
dimensionales de los elementos a medir y en que el
INTERFAZ
calibrador no se limitara a medir un solo modelo,
tratando de obtener siempre el resultado ms real,
Los softwares comerciales aparte de ser
todo esto gracias a la disposicin y al diseo que se
complicados, caros e inflexibles, necesitan de
manej.
mucho mantenimiento para su buen funcionamiento,
es por ello que se ha optado por el manejo de un
3.2. Resultados B
software ms comn como Excel, el cual se
encuentra en la mayora de las computadoras con
Otro resultado que se desprende del proyecto es el
las que cuentas las empresas, de esta manera
uso de un macro de Excel que nos facilit las cosas
podemos asegurar que vamos a ser capaces de
gracias a su flexibilidad, a sus herramientas grficas
acceder de manera ms fcil desde la mayora de
para la presentacin de resultados y a su fcil
las computadoras y de esta manera homogenizar la
acceso.
interfaz de medicin. La gran ventaja de Excel es
que resulta muy flexible para este tipo de
aplicaciones por la gran cantidad de datos que
puede manejar y las herramientas que tiene para la
presentacin de resultados.
Figura 9. Presentacin de resultados en Excel.
Figura 8. Puntos coordenados del escaneo

de la gua.

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4. DISCUSIN
Como principales ventajas podemos encontrar la

flexibilidad que se maneja con Excel, la apertura
para la medicin que obtuvimos con el diseo
mecnico de distintos elementos y la
homogenizacin de un macro que puede ser capaz
de adaptarse a mquinas que realizan escaneo
coordenado. Como desventajas podemos
mencionar el uso de un material que no era el mejor
pero si el ms costeable para la empresa, debido a
que se cuenta con estudios que estiman la vida til
de los palpadores, los materiales especficos
utilizados para la fabricacin de calibradores
resultaron ms atractivos, adems este calibrador
sol ser utilizado por un periodo corto de tiempo
pues se lleva a cabo un proyecto que pretende
estandarizar los sistemas y mquinas de medicin.
5. CONCLUSIONES
Como conclusin podemos afirmar que se realiz un

buen trabajo dadas las limitaciones con las que el
proyecto cuenta y que se cumplieron con las
expectativas de realizar un diseo ptimo de una
mquina creada para la medicin de elementos que
componen la junta homocintica de manera que
fuera capaz de poder brindar datos acerca el ngulo
de contacto, el claro de vrtice y la conformidad en
campanas y pistas AC y UF de la junta fija que
compone una junta homocintica.
AGRADECIMIENTOS
Agradecer al Instituto Tecnolgico de Celaya y a mis

asesores por permitirme desarrollar mis residencias
y finalizar satisfactoriamente este proyecto.
REFERENCIAS
[1] Budynas-Nisbett, Diseo en ingeniera

mecnica de Shigley, 8va Ed., Cap. 7, pag.
347-388, 2008.
[2] Jasbir S. Arora, Introduction to optimum design,
2da Ed., Cap. 2 y 3 pag. 15-72, 2004.
[3] Nigel Cross, Engineering designs methods, 4ta
Ed. 2005.

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COORDINATE METROLOGY FOR THE LARGE MILLIMETER TELESCOPE
D. M. Gale
Aspheric Surfaces Laboratory, Instituto Nacional de Astrofsica, ptica y Electrnica (INAOE)
Luis Enrique Erro No.1, Santa Maria Tonantzintla, San Andres Cholula, Puebla 72840 Mxico
+52 (01) 222 266 3100 x5307 dgale@inaoep.mx
Abstract: INAOE's activities in coordinate metrology began around 1995, during the initial years of the Large
Millimeter Telescope (LMT) project, known in Mxico as the Gran Telescopio Milimtrico Alfonso Serrano. A
critical metrology task is the setting and alignment of the antenna reflector surfaces, where surface form errors
must be below 100 micrometers. Early metrology was conducted with a dedicated coordinate measuring
machine at the INAOE campus, however this has been superseded by laser trackers and photogrammetry.
We present an overview of coordinate metrology activities at INAOE and discuss possible avenues for future
work and collaboration, particularly with the Centro Nacional de Metrologa (CENAM) in Queretaro.
1. INTRODUCTION
Equipment and year of Associated data
Reflector surfaces for the LMT [1] have dimensions availability processing software
on the scale of meters, and surface accuracy INAOE CMM with linear In-house (INAOE)
requirements of between 10 m and 30 m as probe (2003)
defined by the project error budget [2] (a summary of Laser tracker CAM2 Measure X
the error budget is presented in section 8). When the Faro Xi (2006) (FARO)
project began almost 20 years ago, portable Laser tracker PC-DMIS
coordinate metrology was in its infancy, and a Leica AT 901-B (2010) (Hexagon Metrology)
coordinate measuring machine (CMM) was built to Photogrammetry camera V-Stars
address the metrology requirement. The INAOE Geodetic INCA3 (2010) (Geodetic Systems)
CMM was used during initial primary reflector Laser tracker PC-DMIS
assembly and installation to measure and align the Leica AT 901-B (2012) (Hexagon Metrology)
surface segments of the inner 32.5 m collecting Multi-instrument analysis PolyWorks/Inspector
area, prior to transportation to the antenna site. software (2013) (InnovMetric)
The project acquired its first laser tracker in 2006, for Table 1. Coordinate metrology equipment and
measurement of installed surface segments at site. software at INAOE, acquired by the LMT project.
A tracker survey in 2011 led to a refurbishment
program for the 32.5 m primary. Throughout the
process, which was carried out entirely at site, laser 2. DEFINITION OF THE MEASURAND
trackers were employed as the measurement
instrument of choice. Today laser trackers are used Image quality in the LMT is critically determined by
by the project for measurements of all antenna how closely the shape of the reflector surfaces
reflector surfaces, and for specific coordinate matches the theoretical or design shape. For LMT
mapping tasks, such as the verification of optical reflector metrology, the measurand is the surface
and mechanical axes within the telescope. More RMS (root mean square) error, denoted by ERMS :
recently the project has begun to evaluate
photogrammetry as a complimentary coordinate
( )2
metrology technique, using equipment originally = =1 (1)

purchased in 2010 but thus-far little used. Our
eventual goal is to employ photogrammetry for where represents the component of a measured
global verification of the full 50 m primary reflector. surface coordinate in the direction of optical
propagation and is the corresponding component
Table 1 presents a summary of the coordinate of the theoretical or design surface. is
metrology equipment available to the LMT project. calculated by computing the residual ( ) at
The second column indicates the data acquisition each data point, after appropriate fitting of measured
and analysis software used with each system. and theoretical point clouds.

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3. MEASUREMENT OF PRIMARY SURFACE deformation. The process is iterated to achieve

SEGMENTS WITH THE INAOE CMM around 25 m surface error. Figure 2 shows a
typical surface map for a segment.
Whilst lacking the multi-dimensional capabilities of a
true 3D coordinate measuring machine, the INAOE
CMM is capable of making high precision maps of
large continuous surfaces using a linear touch-
probe. Between 2006 and 2008 the CMM was used
to adjust all 84 segments of the current 32.5 m
primary reflector following assembly at INAOE.
Figure 1 shows a surface segment being measured.
Figure 2. Segment surface map from INAOE CMM

data. = 24 m, or 135 m p-v.
As with any large coordinate measuring instrument,

volumetric calibration of the INAOE CMM presents
serious challenges. Single-plane calibration within
the work area has been carried out using stationary
lasers and also using an oil film; both methods
showed some success but are time-consuming.
Future calibration of the machine could benefit from
commercial scanning laser systems or the use of
large calibration objects.
4. LASER TRACKER MEASUREMENTS
A Faro Xi tracker was purchased in 2006 and used

at the telescope for periodic measurement and re-
alignment of segments in situ. Due to software
Figure 1. Measurement of an LMT primary reflector limitations, data was collected from discrete target
surface segment using the INAOE CMM. positions, similar to CMM data collection. This
limitation was resolved in 2013 with the purchase of
The CMM operates within an industrial space having third party data acquisition and analysis software.
air temperature control to +/-2 C or better. During
the commissioning phase CENAM provided A second laser tracker was purchased by the project
assistance with the calibration of key machine in 2010, to handle the growing metrology workload
components. More recently annual calibration has at site. The Leica AT 901-B tracker and PC-DMIS
been carried out by external service contract, and is software allowed the collection of data whilst the
based on calibrating the machine head position target is moving over the surface to be measured.
within the measurement volume using a linear This facilitates the collection of a larger data point
interferometer. The machine probe rate is relatively cloud with shorter timescales. A typical surface scan
slow (100 mm/s head velocity), so surface maps of a reflector segment [3] consists of around 900
have somewhat low resolution. Typical maps use a data points taken by moving the target in an "S"
6x16 data array, or 12 data points for each primary pattern, with data taken automatically at 50 mm
reflector subpanel (each segment is composed of 8 intervals. The process takes around 15 minutes.
subpanels). The resulting surface map is used to Figure 3 shows two visualizations of surface error
adjust subpanel tip/tilt, piston, and residual generated from such data sets. The circle plot allows

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quick interpretation of local surface deviations from perpendicular to the surface. It is not yet clear if
the theoretical shape, to aid the iterative adjustment alignment of the tracker interferometer to the surface
process. The rendered plot provides a more natural normal will improve measurement precision.
representation of the surface form.
Figure 4. Surface segment measurement geometry.
Laser trackers are used both at INAOE and on site,

where final segment alignment is carried out. The
antenna basement provides an acceptable working
environment, with stable temperatures around 5 C
and a measurement area free from vibration or heat
sources. Trackers are also routinely located out-
doors at the primary reflector apex, where in situ
surface measurements are taken (figure 5). This
allows segment revision following the complicated
installation process, and is also used for periodic
Figure 3. Surface error maps from laser tracker surveys following each observing season. Apex
data. = 23 m. Top: circle plot showing tracker measurements have been used for global alignment
target path. Bottom: rendered plot. of the primary surface, fitting segments to a common
parabola [4]. Tracker-assisted alignment of the
Metrology procedure was reviewed in 2011 when it primary has achieved a surface error of 100 m. We
was found that the data-fitting algorithms gave rise hope to improve this using better fiducial geometry.
to excessive lateral displacement errors during the
fit. The problem was resolved by including fiducial
data with each tracker measurement, as illustrated
in figure 4. Crossmarks scribed at each subpanel
corner are used as the fiducial points [3]. The
crossmark position can be measured with sub-mm
accuracy using the manual sphere-fit method or a
surface reflector accessory.
It can be seen from figure 4 that our measurement

geometry results in a grazing angle for the tracker
beam. We require highest measurement precision in
the normal direction to the surface (Z in the figure),
however the major tracker errors are associated with
head rotation during lateral tracking (Y and Z
directions), hence our set-up may not be the most
appropriate. We are investigating relocation of the
tracker head to provide a tracking beam nominally Figure 5. Nocturnal measurement in situ.

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Metrology at the antenna site requires that the

trackers operate under severe environmental
conditions. Site altitude is 4600 m and temperatures
drop below 0 C at night, hence the trackers are
employed outside of the recommended operating
specifications [5]. As a result, we experience
frequent tracker downtime, although in general any
functional errors are cleared after a system reset. A
second AT 901-B tracker was acquired in 2012 to
provide greater measurement flexibility and to help
minimize metrology downtime at site.
5. SECONDARY AND TERTIARY OPTICS
Our laser trackers are also used for measurements

of other telescope optics. The secondary reflector is Figure 7. Measuring discrete points across the
a 2.5 m diameter hyperbola, of which the central 1.7 surface of the tertiary mirror.
m is currently being used with the 32.5 m primary.
We have found that fiducial measurements are not
necessary for this object, since the high curvature 6. PHOTOGRAMMETRY MEASUREMENTS
restrains the fit. Trackers were used for monitoring
the change in surface form during a program of Photogrammetry was briefly explored in 2010 as an
iterative grinding in 2012, and more recently for alternative to tracker measurements for primary
routine checks of the surface shape [6]. Figure 6 segments in situ. We have recently begun to re-
shows a measurement inside the antenna evaluate the technique, to provide a cross-check for
basement, with the mirror mounted horizontally. tracker measurements, and also for fast, non-
contact metrology of the primary surface. On
reflectors measuring 2 m x 5 m our photogrammetry
and tracker results show agreement to within 1 to 3
micrometers of mean surface error. Figure 8 shows
a primary segment being measured with our Inca-3
camera. Attempts to measure a large object such as
the primary reflector are complicated by factors such
as target exposure, use of adequate scale bars and
references (coded targets), and environment. For
example, condensation at the surface reduces target
visibility and can occur frequently at the site.
Figure 6. Secondary mirror with Leica tracker inside

the antenna basement.
The tertiary mirror is a flat surface with elliptical form

measuring 1.6 m by 1.1 m. In this case we use a
coarse grid of discrete measurement points to
determine the surface error. Figure 7 shows a
measurement in progress. The surface form of the
tertiary mirror is optimized by adjustment of its five
mirror support points; an iterative adjustment is
carried out using maps generated from tracker data. Figure 8. Photogrammetry measurement of a
primary segment. Note target grid and scale bar.

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7. EQUIPMENT CALIBRATION AND 8. KEY METROLOGY RESULTS

MEASUREMENT UNCERTAINTY
A total of 67 primary surface segments, constituting
Laser tracker software incorporates routines that the inner three concentric rings of the 32.5 m
allow the user to verify equipment calibration. These primary reflector, were re-aligned using laser
checks are carried out periodically in the trackers during 2012/13. Table 3 shows the mean
measurement environment using a small invar results for each ring. The installation process leads
reference tool. No adjustments are possible, but the to a loss of surface accuracy of the order of 10 m
user is alerted to any significant equipment drift. Our (linear ). Uncertainty values have been omitted
trackers are returned to the manufacturer from the table since a complete quantitative analysis
approximately every 18 months for servicing and of uncertainty has not yet been carried out.
recalibration. Photogrammetry software also
incorporates self-calibration, carried out as part of Primary Surface segment alignment 2012/13
each measurement, although the details are not surface error in micrometers
known. As photogrammetry is inherently dimension-
less, all measurements incorporate scale bars within max min mean
the image field. The project has linear scale bar kits RING 1 (2012) 12 segments
for both laser tracker and photogrammetry systems, Alignment off antenna 37.0 30.0 33.0
with a maximum extension of 3 m. After installation 54.8 39.8 47.9
RING 2 (2012) 24 segments
Whilst we have confidence in our calculations of the Alignment off antenna 36.0 23.0 29.0
measurand, much work remains to be done on the After installation 50.3 34.8 40.7
identification and quantification of measurement RING 3 (in progress) 31 segments
uncertainties. Table 2 provides an incomplete listing Alignment off antenna 37.0 24.0 28.6
of sources of uncertainty and numerical values After installation data not available
(calculated or estimated) where available. The first
three rows of table 2 are Type-A uncertainties and Table 3. Surface error summary for primary reflector
are evaluated from repeat measurements using segments overhauled in 2012/13.
statistical methods [7]. Uncertainty due to
environment may also be evaluated statistically. Table 4 compares the LMT reflector surface error
Rows 4-6 are Type-B uncertainties. budget with measured results achieved in 2012/13.
Although surface errors are of similar magnitudes for
the primary reflector, it should be noted that the
Sources of measurement uncertainty achieved results are for a single elevation, and do
Measurement Standard uncertainty U: not include thermal or gravity errors. Note also that
precision U tracker = 0.3 m the budget specifications for secondary and tertiary
U photogrammetry = 0.4 m mirrors are now considered to be overly high by a
Intermediate Similar to above factor of 2. The effective RMS error takes account of
precision (based on experience) the tapered radiation profile for the telescope.
Reproducibility Similar to above
(based on experience)
Instrument From calibration certificates or 9. DISCUSSION AND FURTHER WORK
calibration instrument self-tests.
Target precision In-house calibration. Our use of laser trackers and photogrammetry
(laser tracker) Mean uncertainty: 13 m follows a common trend over recent years for large
Instrument For mean tracker work volume antenna metrology [8]. We expect the surface
specifications of 2.5 m x 5 m x 10 m: accuracy of the LMT optics to increase during the
uncertainty = 35 m. antenna lifetime, as a result of improvements to
For mean photogrammetry mechanical and surface components, and better
working distance of 5 m: metrology. Further work is required on comparative
uncertainty = 30 m. tracker and photogrammetry measurements, and we
Environment Highly variable. are also interested in benchmarking against Total
Needs to be quantified. Station data, since the LMT project makes use of
this instrument for site topography and preliminary
Table 2. Partial listing of measurement uncertainty. primary surface alignment.

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10. CONCLUSIONS
Surface error Achieved
budget (v.2012) surface error
Coordinate metrology within the LMT project is
Full elevation Single elevation, centred around reflector surface measurement and
range with active inactive 32.5 m we have become competent at this task, however
surface primary reflector further work is required to formalize our metrology
technique. We are keen to move into industrial
Primary 42 m 44.3 m metrology to expand our skill base, and to form
surface manufacture, Mean R1, R2. closer ties with CENAM in the areas of training,
segment align, gravity, manufacture, calibration and joint metrology research.
thermal & wind align
Primary 49 m 51.7 m
surface inc. holography effective RMS, ACKNOWLEDGEMENTS
global error of 25 m 61 elevation
The author wishes to express his gratitude to the
Secondary 12 m 36 m Metrology Team at the INAOE Aspheric Surfaces
mirror manufacture, manufacture, Laboratory who have developed LMT coordinate
full diameter 1.7 m metrology since 2004; Lizeth Cabrera Cuevas,
David Castro Santos, Emilio Hernndez Ros,
Tertiary 10 m 18 m Josefina Lzaro Hernndez, Andrea Len Huerta,
mirror manufacture, manufacture, Maribel Lucero lvarez, and Carlos Tzile Torres.
full diameter 0.8 m The Large Millimeter Telescope Alfonso Serrano
Total 57 m - 94 m 67 m effective (LMT/GTM) is financed in Mxico by CONACyT.
climate RMS error
dependent
REFERENCES
Table 4. Design error budget for LMT reflector
surfaces and results achieved in 2013. [1] A comprehensive introduction to the LMT can
be found at http://www.lmtgtm.org/
Equipment calibration is an important issue. Our [2] Error budget developed by MAN Technologie,
trackers receive periodic servicing and calibration internal project document MAN 21000, updated
from the manufacturer, but we have many by F.P. Schloerb, 2014.
accessories such as targets and nests that are [3] M. Lucero lvarez, C. Tzile Torres, E.
calibrated in-house. Metrology verification could Hernndez Rios et al, Metrology and surface
perhaps benefit from the acquisition of large adjustment of primary reflector panels on the
calibrated reference artifacts. LMT, in Proc. of SPIE, vol. 9151, paper 142,
2014.
Training for metrology staff is considered a high [4] A. Leon-Huerta, M. Lucero lvarez, E.
priority. Recent courses have included Technical Hernndez Rios et al, Experiences with global
English and Polyworks software. It is hoped to laser tracker alignment of the 32.5-m LMT
include CENAM courses in the near future. We are primary surface in Proc. of SPIE, vol. 9151,
keen to re-establish closer ties with CENAM, not paper 140, 2014.
only to assist with calibration and training, but also [5] AT-901B specifications can be downloaded at
for collaborative metrology research. http://metrology.leica-geosystems.com/en/Leic
a-Absolute-Tracker-AT901_69047.htm
The bulk of our activities have centered on the [6] D. Castro Santos, L. Cabrera Cuevas, E.
measurement of surfaces of revolution using in- Hernndez Rios et al, Metrology and surface
house data fitting software. We are keen to gain figuring of the LMT secondary mirror in Proc.
experience with industrial metrology tasks, typically of SPIE, vol. 9151, paper 141, 2014.
involving the use of commercial software to measure [7] International vocabulary of metrology (VIM) 3rd
fabricated parts, assist with large structure edition, section 2, JCGM 200, 2012.
alignment, etc. This is seen as an opportunity for [8] W. T. Estler, K. L. Edmundson, G. N. Peggs et
INAOE to provide services to the industrial sector, al, Large scale metrology - an update in CIRP
taking advantage of the Institute's strong investment Annals, vol. 51, pp 587-609, 2002.
in equipment and human resources.

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AUTOCONSISTENCIA, TRAZABILIDAD E INCERTIDUMBRE DEL ERROR

DE COLIMACIN DE LA RETCULA DE UN TEODOLITO
(1) (2) (2)
Mario Dagoberto Daz Orgaz ,Carlos Antonio Rivera Orozco , Mara del Rosario Rodrguez Bez
(1)
Centro de Ingeniera y Desarrollo Industrial. Av. Playa Pie de la Cuesta No. 702. Desarrollo San Pablo,
Quertaro Qro. Tel 442- 211 9800 mdiaz@cidesi.mx
(2)
Bufete de ingenieros industriales. Calle Francisco Pimentel No. 4104 B. Col. Las Granjas,
Chihuahua, Chih. tel. 614- 419 3700 carlos@bii.mx; rosario@bii.mx
Resumen: Este trabajo propone que, bajo la norma 17123-3, el error de colimacin de la retcula del teodolito
es producto de una calibracin del error en cero realizada bajo un procedimiento de medida primario con
trazabilidad a ngulo plano, cuya incertidumbre tipo A se calcula con la informacin disponible.
1. INTRODUCCIN Las propiedades metrolgicas de los subsistemas

pueden ser calibradas por mtodos apropiados, por
Los teodolitos son sistemas de medida integrados ejemplo la ptica del telescopio, desviaciones en
con subsistemas pticos y mecnicos, los ms diferentes puntos de las escalas horizontal y
modernos con subsistemas electrnicos. Su vertical, la perpendicularidad de los ejes.
principio de medida es la medicin de ngulos en
dos planos perpendiculares por medio de escalas Por su parte, la industria mantiene un enfoque
circulares, esto permite tomar lecturas de los puntos integrado para la confirmacin metrolgica del
en el espacio con respecto al origen que se forma teodolito al evaluarlo por medio de pruebas de
con la convergencia de los ejes X, Y y Z. repetibilidad descritas en la norma ISO 17123 parte
3.
El eje X corresponde al eje vertical que se proyecta
desde el centro del crculo horizontal, el eje Y Los autores de la referencia [2] demostraron que las
corresponde al eje horizontal que se proyecta desde pruebas bajo la norma 17123 parte 3 permite
el centro del crculo vertical, el eje Z corresponde al conocer el error de colimacin de la retcula en los
eje perpendicular a X y Y que se proyecta con el ejes vertical y horizontal.
telescopio del teodolito. La figura 1 [1] presenta
este arreglo. Este trabajo propone que bajo la norma 17123-3 el
error de colimacin de la retcula del teodolito es
producto de una calibracin del error en cero
realizada bajo un procedimiento de medida primario
con trazabilidad al ngulo plano, cuya incertidumbre
tipo A se calcula con la informacin disponible.
2. CALIBRACIN DEL ERROR EN CERO
La retcula es un dispositivo transparente y plano

acoplado en el telescopio del teodolito. En el centro
se forma una cruz con los ejes X y Y, conocida como
cruz filar, el eje Z cruza por el origen y es
perpendicular al plano X, Y.
La funcin de la retcula es fijar la cruz filar en el

punto de inters que se desea medir. Los
desplazamientos necesarios para visar el punto de
inters y fijar la cruz filar son registrados en las
escalas vertical y horizontal del teodolito, con esto
se obtienen los valores medidos en las escalas
horizontal y vertical.
Fig. 1 Arreglo de los ejes X, Y y Z en el teodolito

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Lo anterior ilustra la interaccin de tres elementos Para ilustrar lo anterior, considere que la figura 2a
de medida del teodolito: la retcula, la escala representa el disco horizontal de la figura 1, y que
horizontal y la escala vertical. el telescopio del teodolito se alinea con el dimetro
de la figura 2a.
La retcula no aporta valores escalares directos,
pero sus desviaciones se manifiestan en las lecturas Si el objetivo se apunta hacia el origen, en primera
de los ejes horizontal y vertical, como lo demuestra posicin, se obtiene una lectura LI = 0 rad = 0 .
la referencia [2]. Ahora, suponga que gira el disco 180 y el
telescopio 180 sobre el eje X, con estos
Las desviaciones de la retcula corresponden al movimientos se traslada el objetivo a la segunda
concepto error en cero del Vocabulario internacional posicin y se obtiene la lectura LII = rad = 180 ;
de Metrologa: error en un punto de control cuando esto se ilustra en la figuras 2b y 2c.
el valor medido especificado es igual a cero [3], en
este caso el valor medido es un punto en el espacio.
2.1. Autoconsistencia
El crculo es un objeto matemtico que se produce

al rotar un punto con respecto a un centro fijo hasta
el momento que el punto regresa a la posicin
original, lo anterior tiene los valores conocidos que
se muestran en la identidad (1) para diferentes
sistemas de unidades.
Fig. 2b Lectura en primera posicin
rot = 2 rad = 360 = 400 gon (1)
Donde:
rot representa una rotacin completa del punto

observado.
El dimetro de un crculo se obtiene al trazar una

lnea recta que pasa los puntos que corresponden al
origen, el centro y media rotacin, como se muestra
en la figura 2a.
Fig. 2c Lectura en segunda posicin
Lo anterior ilustra que por cada medicin realizada

en la posicin I le corresponde una medicin
complementaria en la posicin II. La relacin entre
las mediciones se conoce por las propiedades
geomtricas del crculo, en el ejemplo mencionado
los ngulos complementarios guardan la relacin
que se describe en la identidad (2).
LI = LII - rad (2)

Fig. 2a Trazo del dimetro en un crculo
En el disco vertical ocurre de la misma forma.
El diseo del teodolito hace pasar el eje X sobre el
dimetro del disco horizontal, de la misma forma Las caractersticas metrolgicas de las escalas
ocurre con el eje Y y el disco vertical. circulares, pueden ser evaluadas por medio de
ngulos complementarios, de tal forma que las
Un teodolito tiene dos posiciones de trabajo que diferencias observadas en la identidad (2) son
corresponden a los extremos del eje Z, estas se atribuibles a desviaciones en el sistema de medida,
marcan con los smbolos I y II. es decir, el teodolito. Las pruebas que indica la

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norma ISO 17123 parte 3 estn basadas en este 2.4. Incertidumbre tipo A
principio de autoconsistencia.
Las ecuaciones (3a) y (3b) presentan las
2.2. Procedimiento de medida primario ecuaciones para calcular el error de colimacin de la
retcula en el eje vertical bajo la norma ISO 17123
Un procedimiento de medida primario es el parte 3 [2].
procedimiento de medida de referencia utilizado
para obtener un resultado de medida, 3 4
1 xj,k,I +xj,k,II 360
independientemente de cualquier patrn de Vi = + (3a)
medida de una magnitud de la misma naturaleza nt 2
j=1 k=1
[4].
4i=1 Vi (3b)
Considerando (1) que la norma ISO 17123 parte 3 V =
4
describe el procedimiento para evaluar los errores Donde
observados en las escalas circulares por medio de
ngulos complementarios obtenidos en puntos Vi = ndice de error vertical de la serie i;
arbitrarios distribuidos en un trazo circular n = nmero de juegos j;
imaginario y (2) que el resultado de medida deseado t = nmero de objetivos k para la prueba;
es un error cero para cada punto; es razonable xj,k,I = medicin en el objetivo k de la serie j con el
suponer que el procedimiento de la norma es teodolito en posicin I;
compatible con el concepto propuesto por el xj,k,II = medicin en el objetivo k de la serie j con el
Vocabulario Internacional de Metrologa. teodolito en posicin II;
V = ndice de error vertical del instrumento.
2.3. Trazabilidad
Las ecuaciones (4a), (4b) y (4c) presentan las
Considerando que el teodolito est diseado para ecuaciones para calcular el error de colimacin de la
proyectar ngulos por medio de dos crculos planos, retcula en el eje horizontal bajo la norma ISO 17123
la trazabilidad de las mediciones obtenidas se logra parte 3 [2].
hacia la magnitud del ngulo plano.
Si xj,k,I < 180 ek = xj,k,I xj,k,II + 180
Es importante sealar que la autoconsistencia de Si xj,k,I 180 ek = xj,k,I xj,k,II 180 (4a)
las escalas circulares provee la unidad de medida
para expresar el resultado. 3 5
1
Hi = + ek (4b)
Para ilustrar lo anterior considere lo siguiente. Si la nt
j=1 k=1
escala circular est graduada en grados, cada
marca corresponde a un arco con una longitud de 4k=1 Hi (4c)
1/360 de disco, de tal forma que las lecturas H =
complementarias de un punto cualquiera debe 4
Donde:
satisfacer la condicin descrita en la identidad (2).
ek = error de medida en el objetivo k;
Si los errores de la escala se evalan por el Hi = ndice de error horizontal de la serie i;
principio de autoconsistencia descrito en el apartado H = ndice de error horizontal del instrumento.
2.1, los resultados sern reportados en las unidades
de ngulo provistas por la escala, sin embargo, La fuente de incertidumbre tipo A del error de
estas mediciones son trazables al concepto de colimacin vertical se calcula con la varianza de los
crculo definido en la igualdad (1). resultados de la ecuacin (3a) como se muestra en
la ecuacin (5a), la incertidumbre estndar tipo A se
Para este caso no existe un patrn materializado calcula con la ecuacin (5b).
externo al sistema de medida, en parte por la
naturaleza del procedimiento utilizado para la 4i=1(Vi V )2 (5a)
evaluacin y en parte porque la referencia est 2 =
provista por un crculo imaginario que se construye 4-1
con la rotacin del teodolito en cada uno de los ejes.
uV = (5b)
4

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Donde: Los valores que se presentan corresponden a una

prueba de repetibilidad realizada a un teodolito
sV = varianza del error de colimacin vertical y tpico.
uV = incertidumbre estndar del error de colimacin
vertical. 4. DISCUSIN
La fuente de incertidumbre tipo A del error de Este trabajo formaliza la medicin que se realiza del
colimacin horizontal se calcula con la varianza de error en cero representado por la retcula del
los resultados de la ecuacin (4b) como se muestra teodolito.
en la ecuacin (6a), la incertidumbre estndar tipo A
se calcula con la ecuacin (6b). Bajo un enfoque heterodoxo esta medicin puede
ser compatible con la definicin de calibracin
4i=1(Hi H )2 (6a) propuesta por el vocabulario internacional de
H 2 = Metrologa.
4-1
H (6b) Bajo el enfoque ortodoxo, la ausencia de un patrn
uH = de medida materializado encuentra dificultades para
Donde: 4 su presentacin debido a su preponderante uso en
casi todas las calibraciones que se realizan a
sH = varianza del error de colimacin horizontal y instrumentos de medicin y posee un
uH = incertidumbre estndar del error de colimacin desconocimiento significativo por parte que impide
horizontal. la aceptacin de este mtodo como una calibracin
legtima, siendo que contiene todos los requisitos
3. RESULTADOS necesarios e indispensables para que as pueda ser
considerada.
La figura 3 presenta la carta de trazabilidad que se
construye considerando los supuestos descritos en La esencia de la existencia de la autoconsistencia a
el apartado 2. travs de que el crculo es un objeto matemtico
que se produce al rotar un punto con respecto a un
centro fijo hasta el momento que el punto regresa a
la posicin original, garantiza a los laboratorios
poder analizar confiadamente la informacin que
producen durante las mediciones.
El mtodo de autoconsistencia se observa tambin

en otros mtodos de calibracin, como por ejemplo
en la calibracin de poliedros de mltiples ngulos
usando gonimetros con colimadores y
autocolimadores, mesas indexadas o equipos para
la medicin angular con caractersticas similares o
cuando se calibran estos tipos de equipos a travs
de los primeros. Esto se conoce ampliamente en el
mtodo de Cook para la medicin de exactitud de
escalas circulares, polgonos o poliedros [6]
5. CONCLUSIONES
La contextualizacin de la prueba de repetibilidad

bajo la norma ISO 17123 parte 3 permite colocar al
crculo como el patrn de medida para un
mtodo autoconsistente que sirve para calcular el
error de colimacin de la retcula de un teodolito y
su incertidumbre tipo A, con resultados totalmente
Fig. 3 Carta de trazabilidad del error de colimacin aceptables.
de la retcula de un teodolito

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El conocimiento de mtodos autoconsistentes en las

pruebas para teodolitos permite a los laboratorios y
usuarios de este tipo de equipos obtener
informacin suficiente para garantizar el anlisis de
los datos, garantizando de esta manera la decisin
sobre el desempeo de los teodolitos en pruebas en
campo o en laboratorio [2].
6. REFERENCIAS
[1] Figura tomada de http://www.wistleralley.com,

2012-09-25.
[2] C. Rivera, M. Moreno, N. Montes de Oca y R.
Rodrguez Clculo del error de colimacin de
la retcula en los ejes horizontal y vertical de un
teodolito, en Simposio de Metrologa 2012,
CENAM, pp. 702 705.
[3] NMX-Z-025-IMNC-2009 Vocabulario
Internacional de metrologa Conceptos
fundamentales y generales, trminos
asociados (VIM).
[4] ibdem., p. 2.8
[5] International Standard ISO 17123-3 Optics and
optical instruments Field procedures for
testing geodetic and surveying instruments
Part 3: Theodolites.
[6] INIMET, M. Tao de la Paz, S. Delgado Lpez,
M.D. Daz Orgaz. Comportamiento del mtodo
de Cook en la medicin precisa de escalas
circulares y polgonos en Taller de Metrologa,
CEN-INIMET, Habana 1989.

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MODELO MATEMTICO DE CALIBRACIN DE UNA PLATAFORMA

MULTI-REGISTRO PARA LA VERIFICACIN DE INSTRUMENTOS
DE MEDIR POR COORDENADAS PORTTILES
(1) (3) (4) (1) (2)
Agustn Brau *, Jorge Santolaria , Raquel Acero , Ricardo A. Rodrguez , Rafael Garca , Margarita
(1) (3)
Valenzuela y Juan J. Aguilar
(1)
Universidad de Sonora, Departamento de Ingeniera Industrial, Rosales y Blvd. Luis Encinas S/N, C.P.
83000, Hermosillo, Sonora, Mxico. *Email: agusba2003@gmail.com, agustin.brau@unison.mx
(2)
Universidad de Sonora, Departamento de Investigacin en Fsica, Rosales y Blvd. Luis Encinas S/N, C.P.
83000, Hermosillo, Sonora, Mxico.
(3)
Escuela de Ingeniera y Arquitectura, Universidad de Zaragoza, Departamento de Ingeniera de Diseo y
Fabricacin, Calle Mara de Luna 3, C.P. 50018, Zaragoza, Espaa.
(4)
Centro Universitario de la Defensa, A.G.M. Carretera Huesca s/n, 50090 Zaragoza, Espaa.
Resumen: La demanda actual de tareas de medicin rpidas y confiables para el control y aseguramiento de
la calidad de los sistemas modernos de produccin plantea nuevos retos al rea de la metrologa
dimensional. As, la bsqueda de nuevas soluciones en sistemas de metrologa dimensional y el
mejoramiento de las ya existentes para responder a las demandas de la industria contina siendo tema de
investigacin. En este trabajo se presenta el modelo matemtico de calibracin de una plataforma multi-
registro cuyo objetivo final es la simplificacin de los procedimientos de verificacin en instrumentos de
medicin por coordenadas porttiles sin sacrificar la fiabilidad de estos procedimientos.
1. INTRODUCCIN En este trabajo se presenta el modelo matemtico

de calibracin de una plataforma multi-registro. El
En la actualidad, una clase importante de sistemas objetivo final de la plataforma es mejorar y
de medicin altamente utilizados en las industrias, simplificar los procedimientos de verificacin en
es la integrada por los instrumentos de medicin de instrumentos de medicin por coordenadas
coordenadas porttiles, tales como los brazos porttiles sin sacrificar la fiabilidad de estos
articulados de medir por coordenadas o lser procedimientos.
trackers. Sin embargo, la operacin de estos
equipos adolece de algunas desventajas asociadas La plataforma multi-registro est compuesta por una
a las tcnicas aplicadas en sus procedimientos de placa fija o base y una placa mvil que gira sobre
verificacin y optimizacin de parmetros [1][5]. ella. La placa mvil utiliza un mecanismo de
Estas tcnicas se basan en la captura con el elevacin manual que le permite girar cada 60 con
instrumento de medida de datos de un objeto patrn respecto a la placa fija, lo que hace posible colocar
calibrado, una barra patrn de esferas o un la placa mvil en 6 posiciones diferentes con
tetraedro patrn de esferas por ejemplo, dispuesto respecto a la placa fija. Para referenciar cada una
sucesivamente en varias posiciones dentro del de estas posiciones se utilizan acoplamientos
volumen de medida del equipo, con el fin de cubrir cinemticos de cilindros y esferas de acero
gran parte de su espacio de trabajo. Esta variacin templado dispuestos a 60 y 120 respectivamente.
de posicionamientos del objeto patrn, as como el Tambin ambas placas tienen acopladas tres
desplazamiento del soporte que permite fijar esferas de caracterizacin, las cuales son utilizadas
rgidamente el patrn a distintas alturas y para determinar los sistemas de coordenadas de
orientaciones respecto al equipo a verificar, hace del cada una de las placas. Estas esferas de
procedimiento de verificacin un proceso tedioso y caracterizacin son de gran importancia en la
de excesiva duracin. En vista de lo anterior, es de calibracin de la plataforma y durante el uso de la
capital importancia el desarrollo de nuevos plataforma en los procedimientos de verificacin.
dispositivos que permitan simplificar estas tcnicas Con el fin de conocer con mayor precisin la
de verificacin e identificacin de parmetros. posicin de la placa mvil con respecto a la placa
fija, se colocaron 6 sensores capacitivos de
resolucin nanomtrica en la placa fija, con sus

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objetivos correspondientes montados en la placa sistema global de la placa fija. Las caractersticas
mvil. Tres de los sensores estn dispuestos geomtricas medidas con la MMC que se utilizan en
axialmente y los otros tres en direccin tangencial el modelo son las siguientes:
respecto al eje de giro, de tal manera que las
lecturas de los sensores nos permitan corregir la Cosenos directores y punto del eje del
repetibilidad obtenida mecnicamente. En [6] se cilindro de cada sensor capacitivo.
presenta detalladamente el diseo de la plataforma, Cosenos directores de la normal a la cara
as como sus componentes mecnicos y (el plano) de cada sensor capacitivo y un
mecanismos. punto sobre ese plano.
Cosenos directores de la normal a la cara
2. MODELO MATEMTICO DE CALIBRACIN (el plano) de cada objetivo y un punto sobre
DE PLATAFORMA MULTI-REGISTRO. ese plano.
Para el desarrollo del modelo geomtrico de En la figura 1 se muestra un esquema geomtrico

calibracin de la plataforma basado en las lecturas de un sensor capacitivo y su objetivo y la notacin
de los sensores capacitivos, las caractersticas matemtica de los parmetros utilizados en el
geomtricas de los sensores y de sus objetivos modelo.
(medidas con una mquina de medir por
coordenadas), es necesario determinar las matrices
de transformacin que relacionan el sistema de
referencia de la placa mvil en cada una de las seis
posiciones con el sistema de referencia global de la
placa fija, lo que se consigue por medio de tres
esferas (1, 2 y 3) colocadas en cada uno de los
extremos de ambas placas [6]. Para determinar los
sistemas de coordenadas, los centros de las esferas
se midieron con una mquina de medir por
coordenadas (MMC). El eje X est determinado por
el vector que va del centro de la esfera 1 al centro
de la esfera 2, el eje Z se obtendr como la normal
al plano formado por los centros de las esferas y
finalmente el eje Y se obtendr como el vector
ortogonal al plano X Z con origen en el centro de la
esfera 1. El sistema de coordenadas de la placa fija,
ser nuestro sistema de coordenadas global (SCG) Figura 1. Parmetros geomtricos utilizados en
y debido a que la placa mvil se podr posicionar en modelo matemtico.
seis posiciones diferentes, se definir un sistema de
coordenadas por posicin. Esto nos permite As pues, el proceso de calibracin de la plataforma
determinar los sistemas de referencia de ambas constar de los siguientes pasos:
placas y obtener los parmetros de las matrices de
transformacin entre ambos sistemas (traslacin y 1. Medicin de las esferas de caracterizacin de la
rotacin), que son de gran importancia en el placa fija con una MMC para determinar el SCG.
procedimiento de calibracin.
2. Medicin de las caractersticas geomtricas de la
Como se coment, los sensores capacitivos se placa fija con MMC: mediremos el plano del cilindro
encuentran colocados en la placa fija y los objetivos del sensor capacitivo, un punto sobre l y tambin
en la placa mvil. Debido a que se medirn sus su cilindro, cuyo eje ser considerado como la
caractersticas geomtricas de ambas placas de la direccin de medida del sensor. A la interseccin
plataforma para llevar a cabo su calibracin, es entre el eje de medida del sensor y su plano le
necesario definir sistemas de coordenadas para llamaremos el punto cero de ese plano.
cada una de las placas. Estos sistemas de
coordenadas permitirn calcular las matrices de 3. Se miden las esferas de caracterizacin de la
transformacin homogneas que expresen las placa superior para determinar su sistema de
lecturas de los sensores y las caractersticas coordenadas y se miden en este sistema las
geomtricas medidas de la placa mvil en el

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caractersticas geomtricas de los objetivos: el a kj (1,1) a kj (1, 2) a kj (1,3) a kj (1, 4)

plano del objetivo y un punto sobre este plano. k
a (2,1) a kj (2, 2) a kj (2,3) a kj (2, 4)
Akj = kj , (1)
4. En cada una de las seis posiciones, medir a (3,1) a k (3, 2) a k (3,3) a k (3, 4)
j j j j

nuevamente las esferas de caracterizacin de la 0 0 0 1
plataforma superior y determinar las matrices de
k = 1,2,..,n y j = 1,2,,6, a la matriz de
cambio de coordenadas del sistema de la placa
transformacin homognea de la k-sima repeticin
superior al de la placa inferior, cuidando que los
en la j-sima posicin de la placa mvil con respecto
sistemas de coordenadas sean determinados de la
a la placa fija. Ya que los objetivos de los sensores
misma manera que en el paso 3. Tambin, en cada
capacitivos se encuentran en la placa mvil, los
una de las seis posiciones, registrar las lecturas de
cosenos directores y el punto correspondientes a la
los seis sensores capacitivos.
cara del plano de cada uno de los objetivos, se
obtienen primeramente en el sistema de
5. Utilizando las matrices de transformacin
coordenadas de la placa mvil, por lo que es
homogneas encontradas en el paso 4, expresar las
necesario, como se plante en el paso 5, expresar
caractersticas geomtricas del paso 3 en el SCG y
todo en el sistema de coordenadas de la placa fija
determinar, con respecto a este sistema, los puntos
(SCG).
de interseccin del eje de medida del sensor con el
plano del objetivo correspondiente en esa posicin,
Si denotamos los cosenos directores de la normal
al cual llamaremos el punto uno del sensor y el
del t-simo objetivo medido como:
objetivo correspondiente.
cos t

6. Repetir el procedimiento establecido en los pasos cos t
4 y 5 n veces para cada posicin subiendo y Vt = , t = 1,2,,12. (2)
cos t
bajando la placa mvil. Es importante notar que los
datos de la primera repeticin en cada posicin, 0
esto es, la matriz de cambio de coordenadas (a la Entonces los cosenos directores en el sistema de
que llamaremos matriz de referencia), el punto uno coordenadas global estn dados por la siguiente
de cada pareja sensor-objetivo (al que llamaremos ecuacin:
punto de referencia) y la lectura de los sensores U kj (t ) = Akj Vt
capacitivos, todos ellos se conservan para usarlos
como referente en el procedimiento de verificacin. a kj (1,1) cos t + a kj (1, 2) cos t + a kj (1,3) cos t
k
a j (2,1) cos t + a kj (2, 2) cos t + a kj (2,3) cos t , (3)
= k
7. Una vez que se han expresado todas las a (3,1) cos + a k (3, 2) cos + a k (3,3) cos
caractersticas geomtricas en trminos del SCG, se j t j t j t

procede a calcular las caractersticas geomtricas 0
ptimas del modelo matemtico. El procedimiento k = 1,,n; j = 1,,6; t = 1,,12; o sea U kj (t )
de optimizacin consiste en calcular la distancia representa el vector de cosenos directores de la
eucldea entre el punto cero y el punto uno en cada normal al plano del t-simo objetivo correspondiente
posicin y en cada repeticin. Las caractersticas a la k-sima repeticin de la j-sima posicin.
geomtricas ptimas sern las que minimicen la
diferencia entre esta distancia y la lectura Tal como se hizo con los cosenos directores de los
correspondiente del sensor capacitivo. objetivos, se tienen que expresar los puntos sobre
los planos de los objetivos en el sistema de
Para llevar a cabo los procedimientos de coordenadas global. Si el vector del punto del t-
optimizacin de los parmetros geomtricos simo objetivo, se denota con:
mencionados en el paso 7, es necesario expresar
xt
las distancias a minimizar en trminos de las
caractersticas geomtricas y las lecturas de los y
Pt = t , (4)
sensores capacitivos. zt

1
A continuacin se detalla el modelo matemtico del
t = 1,2,,12, entonces los puntos en el sistema de
procedimiento de calibracin descrito. Denotaremos
coordenadas de la placa fija estn dados por la
con:
siguiente ecuacin:

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Q kj (t ) = Akj Pt s = 1,2,,6, entonces la ecuacin del plano del s-

simo sensor queda de la siguiente manera:
a kj (1,1) xt + a kj (1, 2) yt + a kj (1,3) zt + a kj (1, 4) us
k
a j (2,1) xt + a kj (2, 2) yt + a kj (2,3) zt + a kj (2, 4) , (5) v
= k (Vs' )T s + Ds' = 0, (10)
a (3,1) x + a k (3, 2) y + a k (3,3) z + a k (3, 4) ws
j t j t j t j

1 1
k = 1,,n; j = 1,,6; t = 1,,12, o sea que Q kj (t ) ; es decir,
representa el vector del punto del plano del t-simo (cos s' )us + (cos s' )vs + (cos s' ) ws + Ds' =
0. (11)
objetivo correspondiente a la k-sima repeticin de Evaluando la ecuacin 11 en U s' se obtienen los
la j-sima posicin de la plataforma. valores de las constantes del plano Ds' para cada s
Una vez expresados los cosenos directores y el = 1,2,,6, mediante:
punto del objetivo en el SCG, se determina la Ds' = (Vs' )T U s' . (12)
ecuacin del plano del objetivo. Usando los cosenos Seguidamente, utilizando las ecuaciones de los
directores de las normales y los puntos de los planos de los objetivos y de los sensores
planos correspondientes al t-simo objetivo se capacitivos, se encuentra el punto de corte entre
obtienen las constantes D kj (t ) de las 72n igualdades estos y el eje de medida de los sensores
como sigue: capacitivos. Si se denota con ( p1( s ) , p2( s ) , p3( s ) ) , s =
U kj (t )T Q kj (t ) = D kj (t ) . (6) 1,2,,6, un punto sobre el eje del s-simo sensor
capacitivo, se pueden expresar las ecuaciones
Enseguida se obtienen las 6n ecuaciones del plano
paramtricas del eje del s-simo sensor de la
para cada uno de los doce objetivos, evaluando la
siguiente manera:
ecuacin del plano obtenida de la ecuacin 6 en un
punto cualesquiera del plano como sigue: =us p1( s ) + s cos s'
ut vs p2( s ) + s cos s'
= ( s ) , (13)

v =ws p + s cos (s) '
U kj (t )T t + D kj (t ) = 0. (7) 3 s
wt donde se supone que el eje del sensor capacitivo
(que representa la direccin de medida de ese
1
sensor) es normal al plano del sensor (por lo que los
Similarmente, la ecuacin del plano del sensor
cosenos directores de la normal al plano y del eje
capacitivo se determina utilizando los cosenos
del sensor se asumen iguales).
directores, su normal y un punto sobre el mismo. Es
importante mencionar que estos datos son medidos
con respecto al sistema de coordenadas global, por Enseguida se quiere encontrar el valor de s para el
lo que no es necesario multiplicarlos por las punto (us , vs , ws ) correspondiente que satisface la
matrices de transformacin Akj . De este modo, si ecuacin 11, es decir,
denotamos el vector de cosenos directores de la (cos s' ) ( p1( s ) + s cos s' ) + (cos s' ) ( p2( s ) + s cos s' )
normal del plano de la cara del s-simo sensor (14)
capacitivo con: + (cos s' ) ( p3( s ) + s cos s' ) + Ds' = 0.
cos s' Desarrollando la ecuacin 14 se obtiene:
' (cos s' ) p1( s ) + s cos 2 s' + (cos s' ) p2( s ) + s cos 2 s'
cos s
Vs' = , (8) (15)
cos ' + (cos s' ) p3( s ) + s cos 2 s' + Ds' =0,
s

0 de donde,
s = 1,2,,6, y el punto sobre el plano de la cara del s = Ds' (cos s' ) p1( s ) (cos s' ) p2( s ) (cos s' ) p3( s )
(16)
s-simo sensor capacitivo con: = (Vs' )T (U s' P ( s ) ),
xs' donde P ( s ) = ( p1( s ) , p2( s ) , p2( s ) ,1) . Finalmente,
'
U s' = 's ,
y sustituyendo la ecuacin 16 en la ecuacin 13 se
(9)
z obtiene:

s

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p1( s ) (Vs' )T (U s' P ( s ) ) cos s'

us =+ us ( j , k , t )

( j ) w ( j, k , t ) + D kj (t ) =
T vs ( j , k , t )
p2( s ) (Vs' )T (U s' P ( s ) ) cos s'
vs =+ (17) U k
(t ) 0, (18)
ws =+ (V ) (U P ) cos .
(s) ' T ' (s) ' s
p

3 s s s 1
La ecuacin 17 determina el punto cero del eje del
k = 1,2,..,n, j = 1,2,..,6, t = 1,2,,12 y s = 1,2,,6.
s-simo sensor capacitivo. Vale la pena enfatizar
que, debido a que la placa inferior permanece fija, el En lo que sigue se omitir en el valor s (t ) y el
punto cero encontrado para cada uno de los seis punto (us (t ), vs (t ), ws (t )) la dependencia de j y k (la
sensores, siempre ser el mismo para las seis posicin y la repeticin) para hacer ms legibles las
posiciones de la placa mvil con respecto a la fija, ecuaciones, en el entendido de que estos valores
por lo que se calcula solo una vez. dependen tambin de la posicin y la repeticin.
Esto es,
A continuacin se encuentra el punto uno del s- p1( s ) + s (t )cos s'
simo sensor capacitivo y el objetivo que le (s)
p + (t )cos '
corresponde en cada una de las seis posiciones y (U kj (t ) ) p2( s ) + s (t )cos 's + D kj (t ) =
T
0. (19)
para cada una de las n repeticiones. Obsrvese que 3
s s

para cada posicin tendremos seis objetivos 1
utilizados y seis no utilizados, variando stos en Utilizando la ecuacin 3 se obtiene:
cada posicin. ( Akj Vt )1 ( p1( s ) + s (t )cos's ) + ( Akj Vt )2 ( p2( s ) + s (t )cos s' )
(20)
Los objetivos que le corresponden a cada sensor en + ( Akj Vt ) ( p3( s ) + s (t )cos s' ) + D kj (t ) =
0,
3
cada una de las seis posiciones se recogen en la
tabla 1 en forma de matriz, a la que se le llamar M.
donde (A V )
k
j t i es la i-sima componente del vector
AkjVt , para i = 1,2,3, y D kj (t ) est dada por la
Tabla 1. Objetivos que corresponden a cada sensor
ecuacin 6.
en cada una de las seis posiciones de la plataforma.
As, desarrollando la ecuacin 20 y despejando se
obtiene:
D kj (t ) ( Akj Vt ) p1( s ) ( Akj Vt ) p2( s ) ( Akj Vt ) p3( s )
s (t ) = 1 2 3
( A V ) cos + ( A V ) cos + ( A V )
k
j t 1
'
s
k
j t 2
'
s
k
j t 3 cos s'
( A V ) ( Q (t ) ) ( A V ) P
k T k k T (s)
= (21)
j t j j t
Por ejemplo en la posicin 1 de la plataforma, que
( A V ) (V )k T '
corresponde al rengln 1 en la matriz M, los j t s
objetivos que entran en uso con los sensores ( A V ) ( Q (t ) P ) .

k T k (s)
=
j t j
capacitivos 1 a 6 son el 11, 7, 9, 3, 5 y 1
(A V ) V k T '
respectivamente. De manera similar se determina j t s
qu objetivos son utilizados en las posiciones donde Akj , Vt , Q kj (t ) , Vs' , P ( s ) estn dadas por las
restantes. Esto es, encontrar la interseccin del eje
del sensor s con el plano del objetivo t en la posicin ecuaciones 1, 2, 5, 8 y 13 respectivamente.
j, siempre que t = M ( j , s ) para cada una de las n Sustituyendo la ecuacin 21 en la ecuacin 13 se
obtiene:
repeticiones. Por ejemplo, el elemento M(4,3) de la
( A V ) ( Q (t ) P ) cos
k T k (s)
matriz M es igual a 12, por lo que se encontrara la us=
(t ) p1( s ) +
j t j '
interseccin del eje del sensor 3 con el plano del (A V ) V

T s
k '
j t s
objetivo 12 en la posicin 4 de las n repeticiones.
( A V ) ( Q (t ) P ) cos
T
De forma general, para la k-sima repeticin de la
k k (s)
vs= + (22)
j t j
(t ) p2( s ) '
posicin j, es necesario encontrar el valor de
(A V ) V
T s
k '
s ( j , k , t ) para el cual el punto correspondiente

j t s
( A V ) ( Q (t ) P ) cos .
k T k (s)
( us ( j, k , t ), vs ( j, k , t ), ws ( j, k , t ) ) en el objetivo t ws=
(t ) p3( s ) +
j t j '
(A V ) V
T s
k '
satisface la ecuacin 7 de la siguiente manera: j t s
De esta forma, el punto (us (t ), vs (t ), ws (t ))

representa el punto uno del sensor s y el objetivo t

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que le corresponde en la posicin j de la repeticin pasadas al algoritmo de L-M en la funcin de matlab

k. en forma de vector. El vector que se pasa al
algoritmo estar conformado por todas las
Conocidos los puntos uno de cada uno de los seis caractersticas geomtricas, siendo este un vector
sensores capacitivos y los objetivos que le rengln de 144 elementos como sigue:
corresponden en cada una de las seis posiciones, x = [V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 V9 V10 V11 V12 V1' V2' V3' V4' V5' V6'
se plantea la funcin objetivo para optimizar los P1 P2 P3 P4 P5 P6 P7 P8 P9 P10 P11 P12 U1' U 2' U 3' U 4' U 5' U 6'
parmetros geomtricos de la plataforma
mencionada en el paso 7 del procedimiento de dir1 dir 2 dir 3 dir 4 dir 5 dir 6 P (1) P (2) P (3) P (4) P (5) P (6 ) ] .
calibracin. El error mximo (ecuacin 24) y error medio
correspondiente a la desviacin entre la distancia
Si se denota con Lkj ( s, t ) la distancia eucldiana nominal obtenida de la lectura de los sensores
capacitivos y la distancia obtenida del modelo
entre el punto cero del s-simo sensor capacitivo y geomtrico fueron de 0.0012 mm y 0.0003 mm
el punto uno del t-simo objetivo de acuerdo a las respectivamente, lo que supone valores
correspondencias obtenidas en la matriz M, es geomtricos ptimos aceptables para su uso
decir, posterior en el procedimiento de verificacin. stos
Lkj ( s, t=
) ( us (t ) us )
2
+ ( vs (t ) vs ) + ( ws (t ) ws ) , (23)
2 2
se separan en funcin de sus caractersticas
geomtricas para facilitar su legibilidad.
y con Ln kj ( s, t ) la distancia nominal obtenida de la
lectura del s-simo sensor capacitivo con el t-simo Tabla 2. Cosenos directores de los planos de los 6
objetivo, ambas para j = 1,2,,6 posiciones y k = objetivos para los sensores horizontales (radianes).
1,2,,n repeticiones, de las parejas obtenidas en la
matriz M, entonces el error en distancia que
corresponde a la desviacin entre la distancia
nominal obtenida de las lecturas de los sensores
capacitivos y la distancia obtenida del modelo Tabla 3. Cosenos directores de los planos de los 6
geomtrico mediante la ecuacin 23 es: objetivos para los sensores verticales (radianes).
( L (s, t ) Ln ( s, t ) ) .
2
=
E kj ( s, t ) k
j
k
j (24)
Ya que se cuenta con la lectura de 6 sensores para
n repeticiones por cada posicin y la placa mvil se
puede colocar en 6 posiciones diferentes con Tabla 4. Cosenos directores de la normal de los
respecto a la placa fija, se tendrn en total 36n planos de los sensores capacitivos (radianes).
errores en distancia calculados.
Por lo que la funcin objetivo que minimiza stas

distancias queda como sigue:
6 12 6 n
jk ( s, t ) = E kj ( s, t ) . (25)
Tabla 5. Coordenadas x, y, z de un punto sobre los
=s 1 =t 1 =j 1 =
k 1
planos de los objetivos para los sensores
horizontales (mm).
3. RESULTADOS
Dada la naturaleza no lineal del modelo geomtrico

descrito, la obtencin de una solucin analtica es
inviable, lo que hace necesario utilizar Tabla 6. Coordenadas x, y, z de un punto sobre los
procedimientos iterativos de optimizacin no lineal, planos de los objetivos para los sensores verticales
por lo que se ha seleccionado para la resolucin del (mm).
modelo geomtrico un algoritmo numrico basado
en el mtodo de Levenberg-Marquardt (L-M) [7].
Para la resolucin del sistema de ecuaciones
planteadas en el modelo geomtrico se utilizan
como valores iniciales las caractersticas
geomtricas medidas con la MMC; stas son

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Tabla 7. Coordenadas x, y, z de un punto sobre los Espaa a travs del proyecto INNPACTO (IPT-
planos de los sensores capacitivos (mm). 2011-1191-020000) "Desarrollo de nuevos sistemas
avanzados de Control Dimensional en procesos de
fabricacin de sectores de alto Impacto" (DICON).
REFERENCIAS
Tabla 8. Cosenos directores de la direccin de
medida de los sensores capacitivos (radianes). [1] ASME B89.4.22:, Performance Evaluation of
Articulated Arm Coordinate Measuring
Machines, 2004.
[2] VDI-VDE 2617-9:, Accuracy of Coordinate

Tabla 9. Coordenadas x, y, z de un punto sobre la Measuring Machines; Characteristics and their
direccin de medida del sensor capacitivo (mm). Reverification, 2009.
[3] ASME B89.4.19:, Performance Evaluation of

Laser Based Spherical Coordinate
Measurement Systems, 2005.
Finalmente, en [6] se presenta el uso satisfactorio
de los parmetros ptimos obtenidos en el [4] VDI/VDE 2617-10:, Accuracy Of Coordinate
procedimiento de calibracin para la verificacin de Measuring Machines - Characteristics And
un brazo articulado de medir por coordenadas, lo Their Checking - Acceptance And Reverification
que permite concluir la adecuacin de los Tests Of Laser Trackers, 2009.
parmetros ptimos obtenidos.
[5] ISO/CD 10360-AA, Geometrical Product
4. CONCLUSIONES Specifications ( GPS ) Part AA: Acceptance
and reverification tests for articulated arm
En este trabajo se ha presentado el modelo coordinate measurement machine ( CMM ),
matemtico de calibracin de la plataforma multi- 2013.
registro basado en las caractersticas geomtricas
de seis sensores capacitivos y sus objetivos [6] A. Avila, J. Mazo, and J. Martn, Design and
correspondientes. Adems se presenta la funcin Mechanical Evaluation of a Capacitive Sensor-
objetivo del procedimiento de optimizacin de las Based Indexed Platform for Verification of
caractersticas geomtricas ptimas para su uso Portable Coordinate Measuring Instruments,
posterior en los procedimientos de verificacin de Sensors, vol. 14, no. 1, pp. 606633, Jan.
instrumentos de medir por coordenadas porttiles. 2014.
Se presenta el error mximo y error medio
correspondiente a la desviacin entre la distancia [7] K. Levenberg, A method for the solution of
nominal obtenida de la lectura de los sensores certain non-linear problems., Q. J. Appl.
capacitivos y la distancia obtenida del modelo Mathmatics, vol. 2, no. 2, pp. 164168, Jul.
geomtrico, por lo que se puede concluir su 1944.
adecuacin para utilizarse en la verificacin de
instrumentos de medir por coordenadas porttiles.
Finalmente es de notar que el error que se obtiene
en la calibracin de la plataforma es despreciable
para su uso en los procedimientos de verificacin y
calibracin de instrumentos de medir por
coordenadas porttiles, como se muestra en [6].
AGRADECIMIENTOS
Agradecimiento del primer y sexto autor al Consejo

Nacional de Ciencia y Tecnologa (CONACYT). Este
proyecto ha sido financiado por el gobierno de

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DISEO DE UN SISTEMA DE POSICIONAMIENTO BIDIMENSIONAL CON

RESOLUCIN NANOMTRICA Y CARACTERIZACIN DE SUS
COMPONENTES DE POSICIONAMIENTO Y SOPORTE VERTICAL
1* 2 3 3 3
Margarita Valenzuela , Marta Torralba , Jos. A. Yage-Fabra , Jos A. Albajez , Juan J. Aguilar , Martn R.
1 1 1
Pedroza , Agustn Brau y Ricardo A. Rodrguez
1
Universidad de Sonora, Blvd. Luis Encinas y Rosales s/n, 83000, Hermosillo, Sonora, Mxico.
*Correo electrnico: margarita.vgm@gmail.com
2
Centro Universitario de la Defensa, A.G.M., Carretera Huesca s/n, 50090, Zaragoza, Espaa.
3
Universidad de Zaragoza, Mara de Luna 3, 50018, Zaragoza, Espaa.
Resumen: En este trabajo se presenta el diseo de un sistema de posicionamiento bidimensional con

resolucin nanomtrica dentro de un intervalo de trabajo de 50 mm x 50 mm, incluyendo una breve
descripcin de los componentes a utilizar en el diseo. Adicionalmente, se presentan los ensayos y
resultados obtenidos en la caracterizacin de sus componentes de posicionamiento y soporte vertical para
ser utilizados en la plataforma bidimensional.
1. INTRODUCCIN Es en este escenario que uno de los grandes retos

en la metrologa dimensional es, reunir las grandes
Los sistemas de posicionamiento de precisin son caractersticas del mundo de la nanotecnologa con
componentes fundamentales en las mquinas el macro mundo. Esto ha llevado al desarrollo de
industriales, tales como mquinas herramientas, nuevas nanoposicionadoras con intervalos de
mquinas de medicin y en los sistemas de trabajo dentro del milmetro y con resoluciones
fabricacin de semiconductores, entre otras. El nanomtricas [5][9]. Dada el rea de oportunidad
desempeo de estas mquinas depende en gran en el desarrollo de estos sistemas de
medida de sus sistemas de posicionamiento. Sin posicionamiento, en este trabajo se presenta el
embargo, con la continua miniaturizacin en la diseo de una plataforma bidimensional, as como la
tecnologa de fabricacin, como la nano-impresin, caracterizacin y ensayos de los sistemas de
microscopa de barrido, instrumentos de barrido posicionamiento y soporte vertical. Dicha plataforma
para estudio de superficies, nano-litografa, podr alcanzar dentro de un gran intervalo de
sistemas de identificacin automtica y micro- desplazamiento una resolucin de pocos
mecanizado, se requieren instrumentos de nanmetros, para ser utilizada en el campo de la
posicionamiento ultra-precisos que garanticen una nanotecnologa; por ejemplo, en la integracin de un
precisin nanomtrica de posicionamiento [1][4] sistema de microscopa de barrido, entre otros. De
para la fabricacin de piezas a nano-escala as esta manera, dicho dispositivo puede utilizarse en
como productos con caractersticas nanomtricas. aplicaciones de tratamiento de muestras o sustratos
de grandes superficies, con estructuras a micro o
Actualmente existen en el mercado varias empresas nano escala, como pueden ser lminas de silicio,
que comercializan nanoposicionadoras, como PI, celdas fotovoltaicas, papel, vidrios, pticas, etc.
MICOS, Micro-Metric, CEDRAT, NPOINT,
ATTOCUBE, entre otras. Muchas de estas
empresas proveen de sistemas capaces de alcanzar 2. DISEO Y COMPONENTES DEL SISTEMA
resoluciones nanomtricas, sin embargo, sus DE POSICIONAMIENTO
intervalos de trabajo en general, son menores de
400 m. Algunos de ellos incluso ofrecen El diseo de la plataforma bidimensional se basa en
nanoposicionadoras que alcanzan resoluciones un diseo coplanar, que contar con una resolucin
nanomtricas en un intervalo de varios milmetros, de 10 nm dentro de un intervalo de desplazamiento
pero son sistemas con una precisin, velocidad y de 50 mm x 50 mm, as como con los principios
estabilidad no suficientes para el mbito de la bsicos de diseo de precisin: minimizacin de los
nanotecnologa. errores de Abbe y fuerzas de friccin, utilizacin de
marcos metrolgicos, entre otros.

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En la Figura 1 se muestra la plataforma ese plano con respecto al eje Z [11]. Adems,
bidimensional, la cual constar de tres mdulos: una cuenta con tres sensores capacitivos C5-E Elite
parte fija inferior llamada base, una parte mvil Driver con una resolucin de pocos nanmetros,
llamada placa mvil y una parte fija superior para determinar los errores de vuelco y cabeceo, as
llamada tapa. Dicha plataforma con sus tres como la variacin en altura de la placa mvil [12].
mdulos acoplados contar con unas dimensiones Tambin se cuenta con un actuador vertical para
de 580 mm x 580 mm x 218 mm. ajustar la muestra a una altura deseada [13], [14].
La placa mvil cuenta con tres cojinetes de aire con La tapa cuenta principalmente con cuatro motores
precarga de vaco (VPL 50 mm S205001) como lineales planos Halbach de tres fases (fabricados a
soporte vertical, para lograr un movimiento libre de medida), como los utilizados en la MAPS (Multi-
friccin con respecto a la base, a la vez que scale Alignment and Positioning System), los cuales
proporcionaran una mayor rigidez a la placa mvil generarn dos fuerzas, una horizontal en la
[10]. Esta placa mvil tambin cuenta con los direccin de desplazamiento y otra vertical
espejos del sistema lser y las placas de referencia perpendicular a la superficie del camino magntico
de los sensores capacitivos, cuyos sistemas estarn (colocados en la placa mvil) del mismo motor [5].
encargados de la medicin del desplazamiento,
giros, altura y errores de perpendicularidad de la Para la fabricacin de los dos marcos metrolgicos
placa mvil. (uno en la base y otro en la placa mvil) se usar
Motores lineales Armazn superior Zerodur [15], que es un material de muy bajo
(Aluminio) coeficiente de dilatacin trmica. Para el resto de
PARTE FIJA SUPERIOR
(ESTATOR)
los elementos estructurales se propuso el uso de
aluminio, por sus buenas caractersticas mecnicas,
capacidad de disipar el calor y bajo costo, en
comparacin con los materiales de bajo coeficiente
de dilatacin trmica.
Pared lateral Yunque
(aluminio) amortiguacin
3. CARACTERIZACIN DEL SISTEMA DE
POSICIONAMIENTO Y SOPORTE VERTICAL
Marco metrolgico Camino magntico
superior (Zerodur) de los motores 3.1. Sensores capacitivos
PARTE MVIL
Plataforma
de aluminio Las pruebas para la caracterizacin de los sensores
capacitivos se realizaron sobre una gua lineal y
Espejos Referencia utilizando como instrumento patrn (para determinar
lser (capacitivos) la distancia a desplazarse dentro del intervalo de
(Zerodur) medicin del sensor capacitivo) un interfermetro
Amortiguadores (Cobre) Cojinetes de aire lser HP 5528A.
Marco metrolgico Sensores capacitivos
PARTE FIJA INFERIOR
inferior (Zerodur)
Actuador
Cabezales vertical
lser
Superficies de Fig. 3. Montaje para la caracterizacin de los

deslizamiento
Base (aluminio) sensores capacitivos
(acero inoxidable)
Fig. 1. Diseo de los tres mdulos de la plataforma El sensor capacitivo y el interfermetro se fijaron a
bidimensional la parte fija de la gua lineal y el objetivo del sensor
y el reflector del haz se fijaron a la parte mvil de la
La base cuenta con tres interfermetros lser de misma, como se muestra en la Figura 3. En los
doble paso RLE10 con 1 nm de resolucin para ensayos para encontrar el error de sensibilidad,
medir el desplazamiento en el plano XY y el giro de

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linealidad y de banda, se tomaron 1 000 datos cada registr la lectura de los sensores capacitivos para
10 m dentro de un intervalo de 100 m. Para cada condicin de carga, hasta alcanzar una masa
calcular la repetibilidad de los sensores capacitivos, total de 12 kg, que es la carga total que tendra la
se realiz un ensayo durante 10 segundos y otro plataforma bidimensional.
durante 12 horas.
Finalmente, se realizaron ensayos con carga
centrada y carga descentrada para determinar el
3.2. Cojinetes de aire con precarga de vaco nivel de aire comprimido y vaco ptimo a trabajar
con el sistema de levitacin de la plataforma
Para la caracterizacin de los cojinetes de aire con bidimensional, as como la rigidez en ambos casos.
precarga de vaco se realiz un montaje especial La razn por la que se realizaron estos ensayos se
para los ensayos, como el que se muestra en la debe a que la placa mvil de la plataforma
Figura 4. bidimesional tiene hasta el momento un peso
ligeramente descentrado, por lo tanto, se quiere
observar el efecto que tiene sobre ella trabajar con
cargas centradas o descentradas. El ensayo se
realiz alternando en siete niveles el aire
comprimido desde 0,207 MPa hasta 0,621 MPa y el
vaci en 5 niveles desde -0,017 MPa hasta -0,085
MPa. En cada configuracin se tomaron 10 000
datos con cada uno de los tres sensores
capacitivos.
4. RESULTADOS
4.1. Sensores capacitivos
La sensibilidad del sensor capacitivo es la pendiente

de la lnea recta que mejor ajusta los datos, 0,200 8
Fig. 4. Montaje para ensayos con los cojinetes de
V/m, como se muestra en la Figura 5.
aire con precarga de vaco
Primeramente se realiz un ensayo de repetibilidad

de la altura de vuelo del sistema de levitacin para
una presin y vaco constantes. Para ello, se
proporcion a los cojinetes de aire un vaco
constante de -0,051 MPa. Posteriormente se aplic
aire comprimido de 0,414 MPa y se registr la altura
de vuelo tomando 10 000 datos en un segundo.
Finalmente se retir el aire comprimido de los
cojinetes de aire y se repiti el proceso tres veces
ms. Se calcul la distancia correspondiente a cada
lectura de volts y la media para cada sensor
capacitivo. Fig. 5. Datos del sensor capacitivo, lnea recta y
ecuacin de la misma
Posteriormente, se realiz un ensayo para
determinar la altura de vuelo y la rigidez del montaje Si comparamos el valor de 0,200 8 V/m con el
especial en funcin de las diferentes condiciones de proporcionado por el fabricante, obtenemos el error
carga, manteniendo la presin de entrada de aire a de sensibilidad, que en este caso es de 0,39 % de la
un nivel de 0,41 MPa y el vaco a -0,051 MPa. Las escala completa del sensor capacitivo, la cual es de
condiciones de carga se establecieron utilizando 100 m. El error de sensibilidad esperado era de
una balanza de precisin para registrar la masa de 0,34 % de la escala completa, por lo tanto, la
cada una de las piezas (de aproximadamente 0,7 sensibilidad obtenida en los ensayos es de la misma
kg) a colocar en la plataforma durante el ensayo. Se magnitud que la indicada por el fabricante.

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Como la sensibilidad puede variar ligeramente entre tomando en cuenta que la altura de vuelo deseada
dos puntos, el efecto acumulado de esta variacin en la plataforma bidimensional es de 5 m, se
es llamado error de linealidad. El error de linealidad puede afirmar que los cojinetes son muy repetibles
obtenido de los ensayos fue de 0,077 % de la en la direccin Z y que si se utilizan superficies de
escala completa del sensor capacitivo y el esperado referencia con una rugosidad media menor, los
era de 0,02 % (indicada por el fabricante). Este resultados pueden mejorar an ms.
resultado puede indicar, que las caras del sensor
capacitivo y su objetivo no se encuentran alineadas
paralelamente, como en el montaje que se tuvo
durante la calibracin de dichos sensores (por parte
del fabricante).
El error de banda se establece como la mxima

desviacin de los puntos utilizados en esta
caracterizacin con los puntos esperados (los datos
que mejor ajustan la recta de la Figura 5). El error
de banda de los ensayos se establece en 0,09 % de
la escala completa del sensor capacitivo y el error Fig. 7. Ensayo de repetibilidad de los cojinetes de
de banda esperado indicado por el fabricante era de aire con precarga de vaco
0,04 % de la escala completa. El error obtenido de
los ensayos es ms del doble, lo que puede deberse En las Figuras 8 y 9 se puede observar como la
a que en el error de banda influye la combinacin de altura de vuelo y la rigidez (respectivamente) de los
los errores de sensibilidad y linealidad. cojinetes de aire con precarga de vaco en funcin
de la carga aplicada son como lo esperado. Es
En la Figura 6 se muestran los resultados de los decir, que el comportamiento de la plataforma es
ensayos de repetibilidad de los sensores similar al de un cojinete con precarga de vaco.
capacitivos, donde el tiempo de observacin fue de
10 segundos, obtenindose una desviacin
estndar de 0,006 m y un recorrido alrededor de
0,050 m.
Fig. 8. Altura de vuelo en funcin de la carga

aplicada
Fig. 6. Ensayo de repetibilidad de los sensores
capacitivos
4.2. Cojinetes de aire con precarga de vaco
Como se observa en la Figura 7, los cojinetes de

aire con precarga de vaco muestran una gran
repetibilidad para el soporte vertical de la
plataforma. De los datos obtenidos en la Figura 7,
se calcul la altura de vuelo en cada repeticin,
obteniendo una diferencia en altura de vuelo de
0,052 m. Esta pequea variacin en la altura del
soporte vertical puede deberse a que la superficie
de referencia utilizada no fue menor a la Fig. 9. Rigidez en funcin de la carga aplicada
recomendada por el fabricante. Sin embargo,

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Tambin se puede observar en las dos figuras

anteriores, medidas que no siguen la tendencia.
Esto ltimo se puede deber a dos factores
importantes: uno es a la superficie de referencia y el
otro a la falta de simetra al colocar las cargas.
Con los ensayos anteriores, se comprob el cambio

de altura de vuelo y la rigidez de los cojinetes de
aire al ir aplicando peso a la plataforma con un nivel
de presin y de vaco especfico. Sin embargo, los
cojinetes de aire pueden trabajar en un gran
intervalo de aire comprimido y de vaco. En la Figura
10 y 11, se muestran los resultados de estos
ensayos utilizando una carga fija centrada, as como
una carga fija descentrada (ambas de 12 kg)
respectivamente. De ambas figuras, se puede
observar que el comportamiento de cada cojinete es
muy similar tanto para carga centrada como para
una descentrada, solo que con distintas lecturas
(altura de vuelo) debido a la diferente distribucin de
la carga en ambos ensayos.
Fig. 11. Media y rango por sensor capacitivo con

carga descentrada. Capacitivo 1 color verde;
Capacitivo 2 color azul; Capacitivo 3 color
magenta.
Finalmente, en los ensayos de rigidez se observ un

comportamiento normal tanto para carga centrada
como descentrada, es decir, que la rigidez de los
cojinetes de aire vara inversamente a la altura de
vuelo de la plataforma.
5. CONCLUSIONES
En el presente trabajo se ha presentado el diseo

de un sistema de posicionamiento en dos
dimensiones con un intervalo amplio de
desplazamiento, la cual puede ser utilizada en el
rea de la nanotecnologa. Adems, se presenta la
caracterizacin de dos componentes a utilizar en la
plataforma, cuyos buenos resultados los hacen
adecuados para ser utilizados en el desarrollo de la
Fig. 10. Media y rango por sensor capacitivo con plataforma bidimensional. Especficamente, en los
carga centrada. Capacitivo 1 color verde; ensayos de los sensores capacitivos se concluye
Capacitivo 2 color azul; Capacitivo 3 color que mejorando el montaje de los mismos, se
magenta. pueden obtener mejores resultados. Otra posible

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forma de mejorar los resultados es utilizar un filtrado Technol., vol. 18, no. 2, pp. 520527, Feb.
adecuado de los datos, para reducir el ruido de los 2007.
mismos. En cuanto a los resultados del sistema de
levitacin, se puede concluir que si se mejora la [7] J. A. Kramar, Nanometre resolution metrology
superficie de referencia de los cojinetes, con una with the Molecular Measuring Machine, Meas.
rugosidad igual o menor a la recomendada por el Sci. Technol., vol. 16, no. 11, pp. 21212128,
fabricante, se pueden mejorar ligeramente los Nov. 2005.
resultados obtenidos. Sin embargo, esto no afecta al
funcionamiento del sistema vertical para la [8] A. Kng, F. Meli, and R. Thalmann,
aplicacin de la plataforma bidimensional. Ultraprecision micro-CMM using a low force 3D
touch probe, Meas. Sci. Technol., vol. 18, no.
2, pp. 319327, Feb. 2007.
AGRADECIMIENTOS
[9] J. K. v. Seggelen, P. C. J. N. Rosielle, P. H. J.
Agradecimiento a CONACYT por financiar el primer Schellekens, H. A. M. Spaan, R. H. Bergmans,
y sptimo autor. Trabajo financiado por el gobierno and G. J. W. L. Kotte, An Elastically Guided
Espaol a travs del proyecto: DPI2010-21629 Machine Axis with Nanometer Repeatability,
NanoPla. CIRP Ann. - Manuf. Technol., vol. 54, no. 1, pp.
487490, Jan. 2005.
[10] Vacuum preloaded air bearings. [Online].

REFERENCIAS
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[1] S. Hesse, C. Schffel, H.-U. Mohr, M. l-air-bearings/vacuum-preloaded-air-bearings-
Katzschmann, and H.-J. Bchner, Design and 50mm.
performance evaluation of an interferometric
controlled planar nanopositioning system, [11] Laser encoder, 2013. [Online]. Available:
Meas. Sci. Technol., vol. 23, p. 10, Jul. 2012. http://www.renishaw.es/es/descripcion-general-
del-sistema-rle--6594.
[2] Q. Yao, J. Dong, and P. M. Ferreira, Design,
analysis, fabrication and testing of a parallel- [12] Capacitive sensors. [Online]. Available:
kinematic micropositioning XY stage, Int. J. http://www.lionprecision.com/capacitive-
Mach. Tools Manuf., vol. 47, no. 6, pp. 946 sensors/cpl190.html.
961, May 2007.
[13] Nanoposicionador de Physik Instrumente.
[3] K. Horie, W. Gao, K. Katakura, and S. Kiyono, [Online]. Available:
High-speed positioning of a surface motor- http://www.physikinstrumente.com/en/products/
driven planar stage, Proc. SPIE, vol. 6052, p. prspecs.php?sortnr=201250.
9, 2005.
[14] Nanoposicionador de nPoint. [Online].
[4] V. Lendraitis, V. Mizarien, and G. Seninas, Available:
Nanopositioning methods and means, http://www.npoint.com/products/nanopositioning
Mechanika, vol. 2, no. 2, pp. 4955, 2007. -stages/item/48-npxy100z25-102.html.
[5] R. Fesperman, O. Ozturk, R. Hocken, S. [15] Zerodur. [Online]. Available:

Ruben, T.-C. Tsao, J. Phipps, T. Lemmons, J. http://www.schott.com/advanced_optics/english
Brien, and G. Caskey, Multi-scale Alignment /products/optical-materials/zerodur-zero-
and Positioning System MAPS, Precis. Eng., expansion-glass-
vol. 36, no. 4, pp. 517537, Oct. 2012. ceramic/zerodur/index.html?so=iberica&lang=s
panish.
[6] E. Manske, T. Hausotte, R. Mastylo, T.
Machleidt, K.-H. Franke, and G. Jger, New
applications of the nanopositioning and
nanomeasuring machine by using advanced
tactile and non-tactile probes, Meas. Sci.

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LA IMPORTANCIA DE INDUCIR EL CONCEPTO

DEL USO DE LA METROLOGA PARA EL ANLISIS
TERICO DE LA ARQUITECTURA Y EL URBANISMO
Arq. Alfonso Enrique Arredondo Osuna No. de Cuenta 69079199
Unidad de Posgrado de la Facultad de Arquitectura Universidad Nacional Autnoma de Mxico.
Maestrante Campo de Conocimiento Anlisis Teora e Historia
Avenida Mxico 1080 casa 5, colonia Santa Teresa, La Magdalena Contreras D.F. C.P. 10710
Tel. cel. 55 35 15 68 37 of. 55 52 71 09 05 correo electrnico alfonsoa.cina@gmail.com
RESUMEN: El proyecto arquitectnico se expresa con proporciones y medidas. Hoy en da por increble y
contradictorio que parezca, el inters de los arquitectos por actualizarse en el conocimiento de la metrologa
y su aplicacin al anlisis de la arquitectura y el urbanismo, es en extremo limitado y poco atendido. Este
ensayo pretende crear la inquietud en mis colegas para revalorar la metrologa como factor de anlisis
terico de nuestra disciplina. Ponderar y difundir la ciencia de las medidas, nos permitir reflexionar y
enriquecer el anlisis de los hechos urbano arquitectnicos desde la base de los datos duros de la lgica
matemtica.
1. INTRODUCCIN porqu de su esencia y significado en el devenir

histrico que ha permitido realizar las propuestas
En el siglo XVII Fray Andrs de San Miguel, el lego formales con las cuales se ha realizado el mundo
proyectista y constructor perteneciente a la orden de artificial del ser humano quien materializa en
los Carmelitas descalzos y a quin se le atribuyen edificios, viviendas, caminos, puentes y ciudades
entre otras obras, los conventos del Desierto de los entre otros.
Leones en Cuajimalpa y del Carmen en San ngel,
as como la autora del sistema hidrulico que Al respecto bien cabe citar a Hctor Vera [7] quin
conduca las cadas del agua del ro Magdalena al sostiene que;
sur poniente de la cuenca de Mxico. Personaje que
fue gran maestro de la geometra descriptiva y el las pesas y las medidas no slo son estndares
clculo diferencial, al tiempo que llevaba a cabo sus materiales, tambin son aparatos cognitivos y entes
obras, teorizaba sobre ellas. En lo referente a la simblicos (*)
mensura, encontramos la siguiente definicin en su
Hoy en da, el Vocabulario Internacional de
texto titulado De las medidas que usan los
Metrologa. (1) define a esta especialidad como:
gemetras y cosmgrafos.
La ciencia de las medidas y sus aplicaciones"
Opinin comn es de filosofo que toda medida es Definicin que no debemos perder de vista los
homognea con la cosa que se mide, o de aquella profesionales de la arquitectura al momento de
misma especie que se mide, y as medir una lnea o plantear premisa alguna en torno al anlisis y teoria
distancia, no ser otra cosa sino medirla con otra sobre lo urbano arquitectnico.
medida o larga de un pie, un palmo o vara, para
saber cuntas medidas de estas famosas y de Ya que si bien en es cierto que de manera
nombre contiene en s tal distancia o largura que se tradicional el estudio y anlisis de la arquitectura se
realiza o mide. lleva a cabo a travs de su clasificacin en
categoras formales, las cuales son indistintamente;
De San Miguel seguidor de los grandes tratadistas el mbito, la figura, el orden, la forma, el color y la
europeos de la arquitectura clsica, como fueron mtrica, cualidades que nos permiten insertarnos
Plinio, Vitrubio y Columela, en su texto hace saber a en el tiempo y el espacio del marco terico y la
sus discpulos de la importancia que para los cronologa de los hechos urbano-arquitectnicos.
arquitectos y constructores tiene conocer y aplicar
las unidades de medida y los mtodos de medicin. Tambin es cierto que en este siglo veintiuno,
El autor, describe singularmente la esencia del estos atributos y cualidades se enriquecen
cmo y el para que de la metrologa, ciencia que a enormemente con una gran oferta de herramientas
lo largo de la historia ha sido una fuente de tecnolgicas. Su utilizacin nos permite entre otras
conocimiento fundamental para quien proponga cosas, el acceso y la transmisin de imgenes
ocupar el espacio geogrfico a base de elementos satelitales que van desde el sitio a estudiar y su
geomtricos. El tema se debe estudiar desde su superficie envolvente hasta lneas a puntos de
concepto original y de esa manera entenderemos el referencia geogrfica como pueden ser montaas o

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costas y la totalidad del planeta. De inmediato
____________________________________________________ enormes espacios horizontales, que reflejaban a
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podemos obtener imgenes que se acompaan con picos y cadenas montaosas. Los navegantes al
datos de coordenadas de altitud y latitud as como desplazarse en una superficie uniforme con la
la altimetra de las curvas de nivel del terreno. Sin menor friccin como los es el agua y con azimuth
olvidar las aplicaciones que nos ofrecen la determinado por el magnetismo de la tierra, podan
posibilidad de medir y cubicar las superficies en calcular tiempos de recorrido y longitudes
estudio al instante. relacionados a sus referencias geogrficas y
estelares, entre los que el arco solar y su
Rpidamente tenemos a nuestro alcance tanto desplazamiento entre las montaas a lo largo del
videos y fotografas actuales como histricas que ao es fundamental, estas acciones se conocen
nos informan de los cambios fsicos de los como derroteros con los que se formaban las
inmuebles, sus magnitudes, proporciones respecto cartas de navegacin.
a otros y su entorno. As como tambin podemos
tener el acceso a bibliotecas y bases de datos de El clculo diferencial marcaba sus rangos de inicio y
todo el mundo. Esta riqueza de elementos para lmite en base a algoritmos derivados del ciclo lunar
investigar, permiten al arquitecto comprender con y las apariciones del planeta Venus y la constante
planteamientos de metrologa su apreciacin de que el da y la noche marcan.
las categoras formales con las cuales analiza y
teoriza a la arquitectura y el urbanismo. Por qu? Esta informacin propici la imaginacin y
razonamiento matemtico que dieron las bases e
Porque estas ventajas cambian radicalmente el impulso a los navegantes quienes ampliaron la
punto de vista del arquitecto o urbanista al realizar aventura de seguir midiendo y calculando tiempos y
su lectura terica de las edificaciones. Con un distancias las cuales aplicaban tanto en tierra como
panorama global de sus condiciones fsicas en l agua. Los periplos desarrollaron a la industria
comprenderemos el porqu de las formas y naval en Europa a travs principalmente de la Casa
espacios que ha diseado el hombre y su el valor de de Contratacin de Sevilla. Las cartas de
uso dado a los edificios y conjuntos urbanos. navegacin se convirtieron en secreto industrial y el
acceso a sus datos era restringido solo a pocos
Con las nuevas herramientas se dejan atrs gobernantes y marinos, su apogeo fue en los siglos
planteamientos que toman como punto inicial a la XV y XVI cuando estos viajes propiciaron la
lnea de horizonte que limitaba el clculo, a la confirmacin de la esfericidad de la tierra. En esos
altura de los ojos en toda de medida de trayectos y siglos del Renacimiento europeo se dio la certeza
edificaciones. Hoy con un click en nuestra formal de la geometra terrestre. Los tratados de
computadora el panorama ha cambiado, Eratstenes se confirmaron. La forma circular de la
virtualmente podemos ascender a cientos o miles brjula permiti inscribir en ella la medida mnima
de metros de la superficie y desde ah visualizar la de tiempo y distancia que an persiste en el
geografa propia y de influencia a los sitios de Sistema Internacional de Unidades, el segundo.
nuestro inters.
Agregaremos tambin que la circularidad
Han quedado atrs muy atrs, los tiempos en los relacionada a la recta, conocimiento antiguo desde
cuales, ser humano recorri la superficie de la tierra la poca griega y maya, se ve reflejada en el
fijando referencias de medicin con el longmetro. nmero irracional 3.1416 o (Pi) que proporciona
Describiendo la geografa desde los planos la relacin entre dimetro y circunferencia Esta
horizontales propiciados tanto en el nivel 0.00 del esencial constante matemtica de la geometra
mar en calma, como en lagos y lagunas interiores. euclidiana produjo las bases para desarrollar
Sus referencias en planos inclinados podan llegar ampliamente a los tratados de geometra
hasta una altura de alrededor de 5,000 msnm en un descriptiva.
punto fijo entre las montaas, a las que el hombre
poda ascender a realizar mediciones hasta los La perspectiva renacentista permiti con certeros
lmites donde la atmsfera es respirable. Y as dibujos aplicar la mecnica de la ptica en el
encadeno medidas y referencias en sus mapas y desarrollo formal de edificios y plazas, expresando
cdices, donde se fueron ubicando las ciudades y la realidad con orden matemtico. Bajo las reglas
sus monumentos. derivadas de esta disciplina, el hombre se auxili
de ella para visualizar su geografa por espacio de
En la cuenca de Mxico, y el Mar de Galilea la unos cuatrocientos aos ms, hasta los inicios del
naturaleza propici excelentes laboratorios siglo veinte. Dibujando a la arquitectura con tanta
naturales en este aspecto metrolgico, que precisin que propici un anlisis formal ms
marcaron estndares de unidades de medida estricto. Lo cual es visible en las reformas
patronas, toda vez que sus lagos propiciaban

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borbnicas y la Academia de San Carlos en la
____________________________________________________ La mtrica o dimensionamiento como categora
____________________________________________________
_________________________________________
Nueva Espaa en el siglo dieciocho. formal del anlisis terico interviene en el proceso
constructivo. Es la experiencia fundamental para
Los dibujos en perspectiva geomtrica propiciaron determinar los diversos emplazamientos de las
como en estos tiempos un gran cambio en la formas geomtricas que ocupan el espacio fsico, al
apreciacin de la arquitectura. cual llamamos obra arquitectnica y
posteriormente, le atribuimos lo simblico y lo
Despus de la implementacin del patrn metro en significante.
la Conferencia General de Pesas y Medidas de
Paris de 1889, la ingeniera mecnica produjo Lo anterior es visible cuando observamos lo comn
motores incorporados a los aeroplanos que que es encontrar como una gran cantidad de
permitieron al ser humano, a partir de 1900 autores dejan de lado lo relacionado a unidades de
infiltrarse en la aventura de volar. Es en ese medida mecnica y niveles topogrficos cuando
momento, al superar lo alto de las montaas, que realizan sus anlisis tericos de arquitectura y de
la aviacin va a hacer posible prescindir de un punto urbanismo, realmente es escaso el material que
fijo de referencia, ya que a partir de ese momento toma en cuenta a la base cientfica de las
los ojos del hombre ingresaban a puntos de vista mediciones qu fueron aplicadas tanto a los
secuenciales de la superficie terrestre y edificios como a las ciudades al momento de su
desplazarse en su atmsfera observndola tierra de construccin.
arriba para abajo y de un lado a otro en cuestin
de segundos con la certeza de los datos obtenidos y Autores como como Villalobos y Pelligri 3 en su
fijados en fotografas. texto Tecnologa constructiva mesoamericana,
intuyen l problema de la siguiente forma;
Casi nunca hablamos de la importancia del proyecto
y su intencin, de lo inmaterial, de lo que pas en un Pero no falta tampoco quien, teniendo un ttulo de
inicio, de cuando no estaba el edificio. Mucho arquitecto, osa afirmar que las realizaciones de la
menos hablamos de los instrumentos y civilizacin mesoamericana no tienen la categora de
planteamientos expresados por la ciencia de las arquitectura, pues carecen de espacio interior. Tanta
estrechez de espacio...mental, ha hecho que la
mediciones para llevarlos a cabo. Cien aos arquitectura autctona mesoamericana sea
adelante para apreciar el urbanismo y la considerada como algo al margen y que no tiene
arquitectura, los que estudiamos el tema debemos nada que ver con la arquitectura mexicana. Sin
recapacitar y revalorar el uso de la metrologa como embargo, nosotros pensamos que no podemos
parte fundamental en la investigacin de lo ignorar las mltiples lecciones que se derivan de esta
conceptual. En muy pocas ocasiones el anlisis arquitectura, pues tenemos mucho que aprender de
terico de lo urbano arquitectnico es abordado sus constructores, arquitectos y urbanistas, de su
justificando su existencia y estudio basado en la racionalidad y buen sentido, de su pericia y maestra,
necesidad de comprender la complejidad que y, sobre todo, de su talento para ubicar sus
construcciones en el entorno, pues ellos, en lugar de
represent la construccin del edificio o centro pretender conquistar la naturaleza como lo hace
urbano, inserto en la temporalidad de la historia de muestra sociedad industrial depredatoria, aceptaron
la ciencia y del conocimiento tecnolgico que el reto del clima, de los materiales, de la topografa.
sustentaba a los grupos sociales que lo llevaron a
cabo. Como observamos en esta cita, los autores no son
concretos en lo referente a unidades de medida y la
Salceda Salinas 6 aborda el problema de la manera aplicacin de las mismas. En otros autores lo
siguiente: comn es recurrir a fundamentaciones en base a
datos y atributos simblicos, histricos y estticos
Toda actividad humana est tamizada por los signos
de la cultura. En todas las (que conocemos) miles de ligados a significados que responden a otros
culturas que definen (han definido) al gnero humano, factores ideolgicos e intereses acadmicos que no
su paso y presencia en la tierra, han surgido son motivo de este ensayo.
invariablemente de una actividad que modifica la
condicin original del entorno (para hacerlo) Si esto pasa en lo macro de la construccin de
habitable. ciudades y edificios, el tema es ms escaso cuando
hablamos de los criterios para la elaboracin de las
Es as que con bases de datos duros es factible herramientas e instrumentos de medicin que
deducir el razonamiento de las tcnicas y formas de materializaban las dimensiones proyectadas por la
administracin de los materiales y procedimientos mente de los arquitectos constructores cuando les
de construccin as como obras auxiliares era encargada cualquier obra. Prado Cobo 4 en el
temporales de la poca. XIII Simposio de Investigaciones Arqueolgicas en
Guatemala en el ao 1999, es uno de los pocos

CENAM
autores que desde una____________________________________________________
plataforma de datos duros
____________________________________________________ El vicio de forma se genera al pasar por alto la
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producto de aos de investigacin, ha profundizado manera en que se realiz la agrimensura al tiempo
en el estudio de las herramientas prehispnicas y de la concepcin, trazo y construccin del edificio y
propone un sistema de medicin en base a la como eran aplicadas las unidades de medida en la
unidad de medida que denomina laurel o vsica. obra arquitectnica que posibilitaron el
emplazamiento del inmueble en ese sitio
En todas las piezas estudiadas se ha comprobado determinado donde hoy lo apreciamos. El vicio se
que los Mayas fueron grandes gemetras. acenta al explicar al mismo edificio de manera
Conocieron y dominaron la medida del 3.1416 ya que atemporal en lo referente a su dimensionamiento.
sera imposible hacer millares de piezas, controlando
Es por eso que en el rengln acadmico el vicio
las longitudes del permetro de arcos y
circunferencias, sin haber tenido el conocimiento de
incide en la apreciacin y muchas veces en la
este factor matemtico. incomprensin de nuestros objetos de estudio.
2. UN VICIO O DEFECTO DE FORMA Ejemplo : El arquitecto Francisco Guerrero y Torres

TCNICA concibi a la capilla del Pocito en varas o metros, si
vemos sus dibujos originales apreciaremos sus
Este trabajo pretende advertir de que debido lo escalas en varas. Entonces el maestro arquitecto
expuesto en la introduccin del mismo se ha venido concibi todo en torno a la medida de ochenta y tres
manifestando un vicio o defecto de forma, que es centmetros. Si Guerrero y Torres hubiera concebido
visible en un principio al apreciar y leer planos, el edificio en torno a cien centmetros o a un metro
dibujos, mapas, lienzos y cdices. Debido a que se con el que hoy la describimos, la obra arquitectnica
ha ignorado y minimizado el conocimiento de forzosamente sera otra, sus espacios y entradas
unidades de medida y sus bases metrolgicas de de luz y sus categoras formales simplemente no
las pocas concordantes con los objetos de estudio. hubieran dado respuesta a lo que el arquitecto
pretenda debido al hecho de que los principios
Eso hace comn que el arquitecto o historiador trigonomtricos aplicados en el dimensionamiento
provoque un error metodolgico, en cuanto a que de la obra fueron concebidos necesariamente de
desecha la causa de fondo sobre el una manera diferente entre lo que hoy medimos
dimensionamiento de predios y edificios y su con unidades de medida y sus conversiones en los
repercusin en la actualidad. Este error se deriva al criterios decimales del Sistema Internacional y lo
realizar la lectura del edificio ya que las magnitudes que se midi con unidades de medida con criterios
y dimensionamientos implcitos en la obra se de navegacin geo referencial, topogrficos y
consideran como hechos dados vicio que se antropolgicos.
acenta aleatoriamente cuando esa lectura se
retransmite acadmicamente en un lenguaje
tcnico atemporal a los documentos analizados, por
ejemplo con el actual que es el del Sistema
Internacional de Medidas. Hoquet 5 apunta lo
siguiente:
Al lado y en combinacin con la medicin y la

contabilidad, se dieron otras intenciones y desarrollos
tcnicos significativos: la escritura jeroglfica, la
observacin astronmica, los calendarios o
almanaques, los registros histricos y las habilidades
ingenieriles y arquitectnicas, concretadas en obras
urbanas e hidrulicas
Como podemos apreciar en esta cita, el autor trata

con indiferencia o de plano no da lectura a las
unidades de medida, y confunde habilidades con
el conocimiento cientfico de la construccin. Fig 1 Dibujo plano original Capilla El Pocito con escala en baras Arq.
Francisco Guerrero y Torres 1887 y dibujo del levantamiento de la capilla
Insisto, el analista o investigador deja de lado en su acotado en metros por el INAH.
marco terico la referencia de una importante fuente
de informacin tcnica. Valoracin que se debe Este ensayo pretende motivar a los arquitectos a no
ligar a la sustentabilidad existente en la dejar de lado y profundizar ms en el estudio del
temporalidad y la epistemologa derivada de la tema como parte fundamental de la cultura que
metrologa aplicada a las obras o urbanizaciones produjo el hecho urbano, ms all de lo superficial
objeto de estudio. basado en lo anecdtico y descriptivo con lo que

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regularmente y en mltiples ocasiones es referido,
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en la antropologa, la historia e incluso la arquitectura.
por lo general en medio de un contexto ideolgico Seguramente arrojara mucha luz en relacin con el
de grandeza histrica, significada en el mbito de la estudio de la arquitectura prehispnica, que hasta hoy
cultura establecida por el poder poltico y econmico se ha analizado siguiendo hiptesis a posteriori, es
decir, de acuerdo con los criterios occidentales de
dominante, para el cual la certeza o no de la unidad medicin y proporcin.
de medida sale sobrando.
3. TEOTIHUACAN
No obstante, que los planeamientos cientficos de la
metrologa son fundamentales en la apreciacin y Ejemplificando en este complejo urbano que
anlisis de edificios y ciudades. Es al parecer un contiene obras de magnifica arquitectura podemos
tema desconocido y por lo mismo poco atractivo apreciar cmo se crean confusiones tcnicas al
para una gran cantidad de arquitectos, arquelogos abordar un tema de estudio fuera de su metrologa
e historiadores, quienes tambin participan en el original.
tema. Conocer los principios metrolgicos nos
permite acceder a una nueva arqueologa Por principio de cuentas, cuando un arquitecto u
matemtica que nos conduce a comprender la otro profesional parte de un esquema decimal,
historia y el porqu de la ubicacin de las ciudades,
describe el sitio afirmando que, La pirmide del Sol
sus criterios trazo y nivelacin en sus monumentos,
las formas de su orientacin y valor de uso. tiene las siguientes dimensiones 65 mts de altura y
se basa en un cuadrngulo de 220 x 225 mts siendo
Es necesario advertir que el vicio o defecto crece si que sus aristas laterales miden 159.5 mts, en ese
el tema es tomado con ligereza, por lo tanto como lo momento quien describe hace a un lado a la
dice el ttulo de este trabajo; es importante inducir metrologa aplicada en la construccin del
en los arquitectos el uso de la metrologa para el
monumento, toda vez que el concepto metro y su
anlisis terico de la arquitectura y el urbanismo.
Porque en la actualidad si analizamos el espacio definicin nacieron mil ochocientos aos despus
urbano a partir de principios metrolgicos entramos de que el edificio fue trazado y construido. Lo que
a un campo de accin poco explorado y que por lo muy pocas veces quien describe la arquitectura de
mismo obliga al analista a apegarse a textos, esta manera toma en cuenta es el emplazamiento y
conceptos y conclusiones provenientes de otras la diferencia de niveles entre este edificio y otros
disciplinas. Estudios y descripciones esteticistas de del conjunto como puede ser la pirmide de
arte, de antropologa, de fontica, de etnografa, etc.
Quetzalcoatl y su ciudadela y mucho menos
que por lo general dejan pendiente el estudio de la
base los datos duros de la lgica constructiva y concibe que lo anterior bien pudiera deberse a que
terico prctica de la tcnica y sus fundamentos estos edificios tienen una relacin de medicin
matemticos que hicieron posible su forma. apegada a la mecnica de un sistema de clepsidras
Constanza M. Surez Jimnez 7 seala: (relojes de agua) que deberan coincidir con el arco
solar y la velocidad del agua del ro que parte al
As pues, existe una gran laguna dentro del
conocimiento de las medidas y mdulos complejo urbano, lo anterior con el fin de marcar
prehispnicos, relacionados con lo que yo llamara un patrones de medida para reproducir los calendarios
Cdice de la Arquitectura o Construccin, es agrcolas en toda la zona de influencia
decir el equivalente prehispnico del tratado de
Arquitectura de Vitrubio, un modelo que nos oriente,
mesoamericana. Y en ese tema el metro que tuvo
desde una fuente original, en el estudio de las que ver?
medidas y proporciones de las culturas prehispnicas.
4. LA VARA Y EL METRO
Surez Jimnez en su texto 7 tambin vislumbra la
dimensin del problema que significa el estudio de Las unidades de medida del sitio han sido tratadas
los sistemas de medicin utilizados en el pasado por diversos autores fuera de planteamientos fsico
prehispnico, no obstante que no llega a sealar la matemticos y su deduccin ha sido hecha de forma
importancia que los diversos campos de las
ciencias fsico-matemticas (mecnica, geometra, emprica, contraria al anlisis del concepto
fsica y las matemticas aplicadas) tienen en este geomtrico de cmo fueron proyectados, objetos,
tema y tambin seala: elementos arquitectnicos, edificios, canales y
calles. Tal es el caso del arquelogo Saburo
Es un hecho que existe un vasto campo de estudio Sugiyama [1] quin apunta y propone la TMU
respecto al tema de los sistemas y unidades de
medicin prehispnicos, y abordarlo sera materia (Teotihuacan Measure Unity) o unidad de medida
propia de una tesis de posgrado dentro del universo teotihuacana, en el marco de la Quinta Mesa

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Redonda de Teotihuacn en el ao 2011.
____________________________________________________ originales, han provocado que el razonamiento y
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Sealando que esta unidad fue en base a los 83 mtodo matemtico se desliguen de la historia del
cms. Su aseveracin acerca de unidad de medida objeto arquitectnico y su insercin en un espacio
se deriva de la exploracin y el trabajo arqueolgico urbano. Dejando en el aire la pregunta
que desde 1993 ha venido realizando Sugiyama. El
investigador japons realiza su medicin 5. CONCLUSIN
arqueolgica con una gran cantidad de objetos de
Qu acaso la historia no se puede plantear desde
uso comn y elementos arquitectnicos como
un esquema de deduccin matemtica?
fueron alfardas y escaleras, as como tambin mide
las distancias entre esculturas y edificios. En
contradiccin, debemos tener en cuenta que el
arquelogo realiz sus mediciones con aparatos
que registran sus unidades de medida conforme al
Sistema Internacional .
83 centmetros es un dimensin similar a la

contenida en la unidad de medida que conocemos
como Vara de Burgos segn el Cedulario de
Tierras de Francisco de Solano en el siglo XVI . [2]
Documento que acompao a los agrimensores
europeos en los deslindes y apropiaciones de los
territorios mesoamericanos.
Lo anterior nos hace ver que la unidad de medida

de 83 cms es un hecho real pues la medicin en
sitio de Sugiyama la confirma como unidad de
medida rectora en todo ese complejo urbano. Pero
al documentarnos en la agrimensura en la Nueva,
Espaa, la Vara de Burgos coincide en esa
dimensin, lo que nos lleva a la pregunta Por qu
coinciden la europea y la teotihuacana? . Se debe
a una misma sabidura o a un mismo planteamiento
cientfico de culturas diversas? Por el momento
diremos que sencillamente esta coincidencia de
medidas se extendi por todos los territorios
colonizados en Mesoamrica y en virtud de tal,
sitios productores de riquezas naturales
principalmente la minera, haban sido ya medidos
por el patrn teotihuacano. Los criollos ilustrados de
fines del siglo dieciocho lo saban a la par de que se
enteraban de los avances cientficos e industriales
que se daran con la implementacin del sistema
mtrico decimal y que vendrin a desplazar a los
sistemas y medidas a base de instrumentos geo
referenciales, situacin que a partir de 1825 abrira
la puerta al ingreso del capital franco alemn
iniciador de la industrializacin de nuestro pas.
Por ultimo este descuido y poca importancia en el

tratamiento de datos tan valiosos derivados de la
medicin del espacio geogrfico y los datos duros
proporcionados por las unidades de medida

CENAM
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MEDICIN DEL VECTOR DEL PALPADOR DE UNA CMM MEDIANTE

ANLISIS DE IMGENES
Octavio Icasio Hernndez, Miguel Viliesid Alonso

km 4.5 Carretera a los Cus, Mpio. El Marqus, C.P. 76246 Quertaro, Mxico.
Tel: 442 2110500, fax: 442 2110577, email: oicasio@cenam.mx; mviliesi@cenam.mx.
Resumen: El vector del palpador de una Mquina de Medicin por Coordenadas (CMM) es encontrado a
travs del software de medicin de la CMM cuando el usuario realiza la calibracin del palpador con un
vector de referencia (generalmente X=0, Y=0, Z= longitud de referencia) introducido por el usuario o definido
por el fabricante. La esfera de calibracin de palpadores es localizada con el vector de referencia y una vez
localizada cualquier otro vector de palpador ser calculado a partir de la posicin volumtrica de la esfera.
El vector del palpador de la CMM tiene valores de proyeccin a los tres ejes de la CMM, estos valores son
una extensin de la posicin de las escalas de la CMM para ubicar espacialmente la punta del palpador y
aplicar el mapa de correccin geomtrica en dicha ubicacin con la consecuente mejora de exactitud en las
mediciones de la CMM.
Este trabajo presenta otra manera de calcular el vector del palpador de una CMM mediante cmaras web
analizando las imgenes capturadas. El vector as calculado servir como parmetro de entrada de un
hardware de correccin geomtrica de CMM desarrollado en el CENAM y otro de tipo comercial.
1. INTRODUCCIN utilizando un patrn calibrado y trazable a la unidad

de longitud que es el metro. Dicho patrn puede ser
La exactitud de las mediciones realizadas con una materializado a travs de un artefacto
CMM es afectada en gran medida por la calidad unidimensional, bidimensional o tridimensional, a
mecnica de la mquina. Los costos de produccin travs de un lser tracker, de un interfermetro, de
de una CMM crecen cuando se busca mejorar la niveles o ms recientemente de un lser tracer [4].
exactitud mediante la calidad mecnica de sus
componentes. Por lo anterior, en la actualidad las La esfera de referencia de una CMM sirve no solo
CMM incrementan su exactitud virtualmente, es para encontrar la posicin volumtrica del centro de
decir, la exactitud en las mediciones se logra a la punta del palpador que el software de medicin
travs del software de medicin de la CMM. utiliza para aplicar su mapa de correccin
geomtrica, sino adems, permite conocer el
Para que el software mejore la exactitud de dimetro de la punta del palpador, cuyo valor es
medicin de la CMM necesita de un mapa o archivo compensado en mediciones bidireccionales por
de correccin de errores geomtricos. Dicho mapa ejemplo. En ciertas cabezas de palpacin, dicha
es encontrado mediante ciertos mtodos y patrones esfera, sirve para corregir deformaciones estticas y
de medicin [1, 2 y 3]. Su aplicacin requiere dinmicas que sufre la punta de medicin cuando
conocer el vector del palpador (VP) utilizado, entra en contacto con el mensurando. Esta esfera
especficamente la proyeccin del vector en los tres generalmente se encuentra en un punto fijo
ejes de la CMM, pues aunque el palpador es parte predeterminado y aunque es posible moverla de
de la CMM, por si solo es otra pequea mquina de lugar, esto implica darle a conocer la nueva posicin
coordenadas y la punta del palpador representa la al software de medicin de la CMM ya que este
posicin volumtrica verdadera de la CMM, es decir, normalmente utiliza esta posicin para establecer el
la posicin donde se debe buscar en el mapa para origen del sistema de coordenadas, que es
aplicar la correccin correspondiente. Cabe calculado a partir del HOME de la CMM mediante
mencionar que el volumen de la CMM termina una traslacin a la posicin de la esfera de
donde terminan las escalas de medicin o en algn referencia. Si no se le da a conocer la nueva
punto de la cabeza de palpacin y el VP es una posicin esto derivara en una incorrecta aplicacin
extensin de las 3 escalas de la CMM y por del mapa de correccin cuyo sistema est basado
consiguiente tiene su propio volumen. en las coordenadas X, Y, Z que representan la
Los mtodos para calcular el mapa de correccin posicin de la esfera de referencia respecto del
estn basados en correcciones geomtricas HOME de la CMM, ms las coordenadas Xp, Yp, Zp

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que son las coordenadas del VP respecto del punto adoptar este sistema a un hardware de correccin
de referencia del palpador (ver Fig. 3 Mota superior de CMM desarrollado en CENAM, ver [5], y otro de
o HOME del VP). Por lo anterior se recomienda no tipo comercial.
mover la esfera de referencia a menos que esta
obstaculice la colocacin de algn mensurando. Si La aplicacin ms inmediata del presente trabajo es
se movi la esfera se debe volver a localizar con el la opcin del hardware de correccin debido que el
VP de referencia para que el mapa de correccin software de medicin de cualquier CMM permite
sea utilizado adecuadamente y que las mediciones introducir el VP nicamente de manera manual.
que arroje la CMM sean correctas pues el software Para ello el VP del palpador se podra introducir sin
podra estar trabando con vectores gigantes que intervencin del usuario en el hardware desarrollado
influyan las mediciones. Para ms informacin de la en CENAM y faltara ver la posibilidad de
calibracin del palpador se recomienda ver el introducirlo de esta manera en el hardware
captulo 6 de [2]. comercial.
1.1 Justificacin 2. DESARROLLO
El sistema actual para la determinacin del VP de 2.1 Metodologa

una CMM, es calculado por el software de medicin
de la siguiente manera: La metodologa del sistema propuesto consta de
cuatro partes: captura de imgenes, anlisis de
1) Localizar la esfera de referencia utilizando un imgenes, calibracin de las cmaras y resultados,
palpador de referencia con un dimetro de punta de las cuales estn integradas en una misma interfaz
palpador indistinto (generalmente X= 0, Y= 0, de usuario de un software pensado para ser intuitivo
Z=longitud de referencia). y con el mnimo de intervencin del usuario, ver Fig.
2) Introducir la longitud de referencia manualmente 1. Como se menciona anteriormente 2 cmaras web
en el software, a menos que se utilice un palpador son colocadas una normal al plano XZ y otra normal
de referencia suministrado por el fabricante en cuyo al plano YZ, la colocacin normal no es
caso el software ya tiene memorizado dicho valor. necesariamente exacta, an ms importante que
3) A partir de aqu para cualquier orientacin del esto es que la distancia entre la mota de referencia
palpador se deber calibrar la punta del palpador (Fig. 3) y la cmara sea calculada. Esto se logra con
con la esfera de referencia. En este paso el software una caracterizacin del dimetro de la mota de
calcula el VP, el dimetro de la punta del palpador y referencia, el cual vara con la profundidad de la
deformaciones estticas o dinmicas. mota a la cmara y por lo tanto la conversin pixel-
sistema mtrico se ve afectada. La posicin
Los pasos anteriores conllevan un consumo de indicada en los cruces de la Fig.1 es tomada como
tiempo considerable sobre todo el paso 3 cuando se distancia de referencia previamente calculada con el
utilizan varias orientaciones de palpador, pues esto algoritmo de calibracin de Bouguet [6] y a partir de
implica calcular el VP, el dimetro de la punta y las aqu cualquier variacin diametral de la mota servir
deformaciones varias veces. para definir la profundidad de medicin, por
supuesto la distancia puede cambiar dentro del
Para ahorrar tiempo y evitar la introduccin manual campo de visin de las cmaras solamente.
del VP como parmetro de entrada a un hardware
de correccin o evitar suministrar la longitud de
referencia expresada en el paso 2, este trabajo
propone un nuevo sistema para calcular el VP. Este
sistema obtiene el VP a partir del anlisis de
imgenes del palpador tomadas con 2 cmaras web
colocadas normales a los planos XZ y YZ de la
CMM, ver Fig. 2.
Otro punto fundamental para buscar obtener el VP

de otra manera es que se puede desarrollar un
software propio de medicin en el cual se aplique un
mapa de correccin ms completo o personalizado Fig. 1. Interfaz del Programa
a los requerimientos del usuario, as como tambin

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2.2 Captura de imgenes C (u, v) es el porcentaje de coincidencia entre la

plantilla y el patrn
Para capturar las imgenes el sistema utiliza 2 f(x,y) es la plantilla o imagen en la que se va a
cmaras web comerciales con resolucin de 640 x buscar
480 pixeles. Para lograr la captura de imgenes se t(x-u, y-v) es la imagen patrn a buscar
program una librera de acceso dinmico (DLL) la x es el ancho de la imagen de la plantilla
cual contiene las funciones necesarias para el y es el alto de la imagen de la plantilla
acceso al driver y la manipulacin de los parmetros u es el ancho de la imagen patrn
bsicos de una cmara web (contraste, brillo, v es el alto de la imagen patrn
nitidez, etc.). Dentro del programa principal se hace
referencia a esta DLL con llamados a sus funciones El algoritmo se basa en comparar dos matrices, en
las cuales se encuentran configuradas para que al este caso dos imgenes, una plantilla f(x, y) (en la
momento de iniciar el software, se busquen las que se va a buscar) y un patrn t(x-u, y-v) (imagen a
cmaras conectadas a la PC, el usuario las buscar, palpador colocado). El primer patrn a
configure de acuerdo a sus necesidades y se inicie buscar es una mota de referencia colocada en el
la visualizacin de imgenes. Una vez que el centro del cabezal del palpador (ver Fig. 3, HOME
palpador de la maquina se encuentra en la posicin del palpador) esta mota sirve como punto de
requerida (punta de palpador equidistante a las referencia a partir de la cual se medir el resto del
cmaras, en un punto del volmen de la CMM palpador. Una vez localizada la mota en
previamente definido durante la instalacin del coordenadas cartesianas (x, y) dentro de la imagen
sistema) y el usuario ha seleccionado de la base de comienza la bsqueda de la punta del palpador,
datos el tipo de palpador que desea encontrar, se previamente definido con la base de datos de
ordena que inicie la medicin, con esto el sistema palpadores, cuyas coordenadas (x, y) siempre
captura las imgenes de ambas cmaras. estarn ms abajo que la mota de referencia. En
caso que el palpador se encuentre en una posicin
que no sea visible para la cmara (por ejemplo a
180 del eje ptico de la cmara) se coloc una
segunda mota en la cabeza rotatoria del cabezal del
palpador la cual es ubicada por el sistema si la
punta del palpador no es visible (Ver Fig. 3). Esta
misma secuencia se ejecuta nuevamente para la
segunda imagen, obteniendo las coordenadas
cartesianas de los patrones encontrados, ya sea
mota-mota o mota-palpador.
De la ecuacin (1) se obtiene un valor muy cercano

a 1 si hay coincidencia entre f(x, y) y t(x-u, y-v) y
muy cercano a cero si no existe coincidencia. Esto
deja al usuario establecer un umbral para definir si
se localiz o no la punta del palpador. Este umbral
Fig. 2. Palpador y cmaras web variara con el fondo de las imgenes tomadas por lo
que se recomienda tomar imgenes con un fondo
2.3 Anlisis de imgenes que deje contrastar la punta del palpador.
Ya con las imgenes capturadas, da inicio la 2.4 Calibracin de las cmaras

secuencia de reconocimiento de patrones
(diferentes puntas de palpador) misma que est De acuerdo con Tsai [8] la calibracin de una
basada en el algoritmo de correlacin cruzada cmara que toma en cuenta el modelo pin-hole,
normalizada [7]: involucra encontrar sus parmetros intrnsecos y
extrnsecos. Ambas cmaras web fueron calibradas
y sus parmetros fueron calculados, la seccin de
C(u, v) =
x,yf(x,y)-fu,v tx-u.y-v-t
(1) resultados muestra los parmetros encontrados
9.5
x,y[f(x,y)-fx,y ]2 x,y[tx-u.y-u-t]2 para cada cmara. Las ecuaciones que se utilizan
para pasar del mundo al plano imagen y viceversa,
dnde: se muestran a continuacin.

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2.4.2 Ecuacin para pasar del mundo al plano

imagen

= (5)
1
1
3. RESULTADOS.
Los resultados obtenidos son adecuados, dado que

se casi todas las mediciones estn dentro de 5
mm que es lo mximo permitido para la aplicacin
de un mapa de correccin.
3.1 Parmetros intrnsecos y extrnsecos en la

calibracin de las cmaras web.
Parmetros Web Web

U U
intrnsecos Cam 1 Cam 2
fx (Longitud
788.44 3.29 788.81 2.78
Fig. 3. Cabezal con las tres motas de referencia y focal en X)
palpador visibles fy (Longitud
801.78 3.39 802.15 2.78
focal en Y)
2.4.1 Ecuacin para pasar del plano imagen al s
mundo (cuadratura 0 0 0 0
entre ejes)
0 u0 (Punto
317.90 2.9 352.45 2.69

= = 0 0 0 (2) principal X)
0 1
0 0 1 0 v0 (Punto
281.46 2.42 233.11 2.24
principal Y)
dnde: K es la matriz de parmetros intrnsecos Coeficiente
cuyos smbolos estn definidos en la Tabla 1, y S es 0.015 0.01 0.022 0.01
radial (1)
la matriz de parmetros extrnsecos que incluyen a Coeficiente
R que es la matriz de rotacin (o vector de rotacin -0.090 0.06 -0.101 0.05
radial (2)
como los representa la Tabla 1) y t es el vector de Coeficiente
traslacin, es decir la orientacin y posicin de la -0.002 0.001 -0.004 0.001
tangencial(1)
cmara respecto de un plano de referencia Coeficiente
establecido con un patrn de referencia, ver Zhang 0.001 0.001 0.003 0.001
tangencial(2)
[9]. Parmetros Web Web
extrnsecos Cam 1 Cam 2

= 1 (3) R(1) -2.15 2.13

R(2) -2.16 2.15
R(3) 0.03 0.01
dnde: Xw y Yw son coordenadas en el mundo y A
T(1) -115.44 -110.58
y C se definen en base a los elementos de la matriz
P calculado en la ecuacin (2). T(2) -94.34 -59.49
T(3) 389.01 365.94
11 31 12 32 Tabla 1.Parametros extrnsecos e intrnsecos de las
= cmaras web. Nota: las unidades de los parmetros
21 31 22 32
intrnsecos incluyendo la incertidumbre expandida U
14 + 34 13 + 33 son pixeles y las unidades de los extrnsecos son
= (4) radianes y mm. Los extrnsecos no tienen
24 + 34 23 + 33
incertidumbre pues son calculados a partir de los
dnde: ui y vi son las coordenadas en pixeles. intrnsecos.

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Estos parmetros se utilizan en conjunto con las vector de traslacin, coordenada Zw, de la ecuacin
ecuaciones (3) y (5) para convertir los pixeles en 5) por esto las diferencias son de cero.
sistema mtrico. Algo de hacer notar es que estos
parmetros se obtuvieron con el toolbox de 4. DISCUSIN
calibracin de Bouguet [6] cuyo desarrollo est
basado en la calibracin de cmara propuesta por 4.1 Ventajas
Zhang [9]. El toolbox incluye el modelo extendido
pin-hole, donde las correcciones radiales y El presente sistema tiene como principal ventaja ser
tangenciales de las lentes de las cmaras son sumamente prctico y verstil, ya que es posible
incluidas como parmetros intrnsecos. Esto es muy adaptarlo a cualquier CMM. Es posible acoplarlo a
importante pues las cmaras web son sensores de un software de medicin o a un hardware de
cierta calidad y la aberracin de las lentes debe ser correccin geomtrica, ver Fig. 4. Puede
corregida. desarrollarse de forma que sea ms robusto y
verstil. El ahorro de tiempo en el clculo de
3.2 Comparacin contra el software de medicin vectores orientados espacialmente con el sistema
de la CMM propuesto, evitan que el usuario pueda cometer
errores de medicin del VP, lo que provocara una
A continuacin se muestran algunos valores correccin geomtrica no adecuada.
obtenidos con el software de medicin de una CMM
y el sistema propuesto para un palpador de 5 mm:
Orientacin CMM
CMM Sistema
de cabezal Sistema
(mm) (mm)
(grados) (mm)
Lx=0 Lx=0 Lx=0
A0, B0 Ly=0 Ly=0 Ly=0
Lz=-190 Lz=-190 Lz=0
Lx=-141 Lx=-136 Lx=-5

A90, B0 Ly=2 Ly=2 Ly=0
Lz=-49 Lz=-55 Lz=6
Lx=-2 Lx=-1 Lx=1

A90, B90 Ly=-141 Ly=-137 Ly=4 Fig. 4 Arriba, hardware de correccin geomtrica
Lz=-49 Lz=-53 Lz=4 para CMM manual desarrollado en CENAM. Abajo,
hardware de correccin geomtrica comercial para
Lx=-71 Lx=-67 Lx=-4 cualquier CMM.
A90, B90 Ly=-70 Ly=-65 Ly=-5
Lz=-149 Lz=-152 Lz=3 4.2 Desventajas
Tabla 2. Resultados de comparacin entre el
software de una CMM y el sistema propuesto. Requiere que el eje ptico de las cmaras este
orientado de manera normal a la cabeza de
Por las diferencias entre ambos sistemas podemos palpacin de la CMM, a manera que la mota de
ver que casi todas las variaciones estn dentro de referencia (Fig. 3), sea equidistante con las
5 mm lo cual es suficiente para poder aplicar los cmaras. Requiere de una buena caracterizacin
mapas de correccin cuyos intervalos cuando muy del pixel para obtener un dato confiable en el
cerrados se encuentran alrededor de 5 mm o ms. Sistema Internacional. Puntas de palpador de
Estas diferencias se pueden mejorar cuando se menos de 2 mm con la calidad de imagen de las
logre un mejor ajuste mecnico para poder colocar web cam no es posible localizarlas, de igual manera
las cmaras. De la Tabla 2 se puede ver que la el ruido de fondo (objetos en el entorno) sensibilizan
primera posicin fue tomada como referencia, esta al sistema en la deteccin de falsas puntas y motas,
posicin sirvi para corregir los parmetros por lo que es recomendable capturar la imagen
extrnsecos de cada cmara (especficamente el contra un fondo que contraste. Longitudes de
palpador de ms de 250 mm hace casi imposible

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que la mota sea equidistante a ambas cmaras REFERENCIAS

pues al tratar de lograr esto la punta del palpador
sale del campo de visin de alguna de las cmaras. [1] O. Icasio, E. Trapet, Medicin de errores
La iluminacin del recinto donde se encuentre la geomtricos sistemticos en mquinas de
CMM debe ser adecuada pues esto puede llevar a medicin por coordenadas por el mtodo de
que el sistema reconozca puntas de palpador o barra de bolas, Simposio de Metrologa
motas de referencia en otra parte de la imagen que CENAM 2002.
no son las buscadas.
La posibilidad de que el uso del presente sistema se [2] R. J. Hocken y P. H. Pereira Coordinate
pueda generalizar depender de los requerimientos Measuring Machines and Systems, New: CRC
especficos del usuario, es decir el sistema actual es Press, Cap. 6, pag. 93-124, 2012 y Cap. 12,
la base para el desarrollo de sistemas pag. 319-359, 2012.
especializados a los requerimientos del usuario.
[3] Trapet E., Bartscher M., Franke M., Balsamo
5. CONCLUSIONES A., Costelli G., Torre S., Kitzsteiner F., San
Martn F., Methods and Artifacts to Calibrate
Este sistema tiene como principal rea de mejora la Large CMMs, Proceedings of the 1st
adecuacin requerida en el hardware (sistema de international EUSPEN conference, Bremen,
montaje y cmaras) para la correcta caracterizacin ISBN 3-8265-6085-X, Vol. 2, S. 391-394, 1999.
del pixel, identificacin de las motas de referencia y
adecuacin en el montaje de las cmaras para [4] H. Schwenke, M. Franke, J. Hannaford Error
evitar obstrucciones en el volumen de medicin. mapping of CMMs and machine tools by a
tracking interferometer, CIRP Annals 2005, Vol.
Actualmente en el Centro Nacional de Metrologa 54/1, p. 475-479.
(CENAM) se ha desarrollado un hardware de
correccin de coordenadas para CMM del tipo [5] O. Icasio-Hernndez, Tesis de maestra:
manual (se est desarrollando la versin para Mtodo y Mdulo Electrnico para Mejorar la
maquinas del tipo CNC) el cual se beneficia Exactitud de Mquinas de Medicin por
enormemente de este sistema ya que lo automatiza Coordenadas. Universidad de Guanajuato,
al no requerir la introduccin manual del VP, ver Fig. Mxico 2005.
4. El software desarrollado (Ver Fig. 1) permite
comunicacin inalmbrica tanto para iniciar la [6] Jean-Yves Bouguet, Camera Calibration
medicin as como para mandar el VP de manera Toolbox for Matlab, Pgina web:
inalmbrica a otra PC o a un receptor previamente http://www.vision.caltech.edu/bouguetj/calib_do
configurado y desarrollado, que puede ser parte del c/index.html
hardware con que cuenta el CENAM o el hardware
comercial. [7] J. P. Lewis Fast Normalized Cross-
De igual manera en el CENAM se desarroll un Correlation, Vision Interface, Vol. 10, pag. 120-
hardware lector de escalas de CMM el cual ofrece la 123, 1995.
posibilidad de desarrollar un software de medicin
propio, adecuado a las necesidades del usuario, [8] Tsai R. A Versatile Camera Calibration
mismo software necesita conocer el VP para aplicar Technique for High-Accuracy 3D Machine
un mapa de correccin y lo puede hacer utilizando Vision Metrology Using Off-the-shelf TV
el sistema propuesto. Cameras and Lenses IEEE J. Rob. Autom. 3(4)
323-44, 1987.
Como trabajo futuro se implementara el sistema
utilizando el mismo par de cmaras pero de manera [9] Zhang Z. Flexible camera calibration by
estreo y no paralelas a los planos de medicin de viewing a plane from unknown orientations
la CMM. Esto permitira mejorar el sistema de IEEE Int. Conf. on Computer Vision (ICCV99)
montaje y probablemente reducir el error de pp 66673, 1999.
medicin del sistema. Tambin se desarrollaran
otros algoritmos para la deteccin de la punta del
palpador que permitan evitar la sensibilidad del
sistema a ruido de fondo.

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CALIBRACIN DE REGLAS DE VIDRIO UTILIZANDO EL MTODO DE

PROCESAMIENTO DE IMGENES
Eduardo F. Herrera, Carlos Coln
Centro Nacional de Metrologa, CENAM
km 4.5, Carretera a los Ces, El Marqus, Quertaro, Mxico
(442) 2110500 ext. 3288, eherrera@cenam.mx
Resumen. El presente trabajo muestra una metodologa opcional para la calibracin de reglas de vidrio con
sistemas de visin de uno y dos ejes. Para la medicin se emplea procesamiento de imgenes y se utiliza el
gradiente como criterio de aproximacin para deteccin de bordes de los trazos de la regla, se aplican diferentes
interpolaciones para aumentar la resolucin y se utiliza la tcnica de mnimos cuadrados para optimizacin en el
anlisis de los datos, y de esta forma, obtener el clculo de posicin del trazo de la lnea en la imagen con precisin
subpixel y extrapolarlo con gran exactitud al mundo real. Esta metodologa puede ser considerada como una
herramienta complementaria en la calibracin reglas de vidrio, ajuste y calibracin de sistemas de visin para
laboratorios de metrologa dimensional.
Palabras clave: Reglas de vidrio, calibracin, sistemas de visin, incertidumbre de medicin, procesamiento de
imgenes, bordes, lneas, gradiente.
1. INTRODUCCIN reglas, se hace referencia a dos tipos de interpolacin,

lineal y Lagrange, los cuales tienen como objetivo
La trazabilidad de patrones y/o instrumentos de mejorar la resolucin de la imagen. En la Seccin 3 se
medicin se logra con la calibracin de los mismos. En describe el estado del arte, se menciona el criterio de
particular la calibracin de reglas de vidrio y su derivacin y el gradiente como un filtro de deteccin de
trazabilidad a la unidad de longitud son referencia para bordes en una imagen, clculo de bordes con precisin
la calibracin de instrumentos de visin en una y dos subpixel, calibracin de tamao de pixel de la CCD y
dimensiones. Estos instrumentos muestran mtodos de clculo de la lnea en el mundo real. En la Seccin 4 se
medicin por comparacin contra escala, en el caso de presentan los errores de medicin y su estimacin de
dos dimensiones 2D, la toma de puntos se aproxima al incertidumbre. En la Seccin 5 se presenta el anlisis
clculo de geometras y a su vez a la medicin de de la interpolacin lineal y Lagrange as como la
cotas, tales como, distancias, ngulos y dimetros. En validacin del mtodo; por ltimo en la seccin 6 se
la literatura metrolgica no hay una norma como tal presentan las conclusiones del trabajo.
para la calibracin de reglas y se siguen
recomendaciones hechas por laboratorios primarios 2. METODOLOGA
para su medicin. Este artculo propone un mtodo de
calibracin de reglas utilizando un sistema de visin, 2.1. CALIBRACIN DE REGLAS
esta metodologa permite determinar la posicin de los
trazos de cada lnea y su error de medicin. Esto se En la literatura como tal no existe una norma que
realiza mediante procesamiento de imgenes, especifique como realizar la calibracin de reglas.
primeramente realizando una interpolacin para Aunque existe normas como JIS B7516, JIS B7153, JIS
incrementar la resolucin de la imagen y de forma B7541 que se refieren a la composicin del sistema de
secundaria aproximar la primera derivada como criterio medicin, especificaciones de material, grado,
de deteccin de bordes a nivel subpixel en cada trazo tolerancias y dimensiones de la regla, no se especifica
de la regla y en conjunto con la posicin del eje de la de una manera clara el cmo medirlas, por lo que se
platina de medicin se obtiene una referencia nica siguen recomendaciones hechas por los Institutos
para el clculo de las distancias entre lneas y error de Nacionales de Metrologa (NMI) para su calibracin.
medicin. En la Seccin 2 se presenta la metodologa Para calibrar y determinar el error de medicin de la
que describe el mtodo adoptado para la calibracin de regla es necesario definir sus trazos y a partir de estos

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calcular las distancias respecto a una referencia, que

por lo general es la lnea 0. Para calcular las distancias
es importante definir los bordes de cada trazo, tanto
borde izquierdo como borde derecho y a partir de estos
construir una caracterstica de simetra como una lnea
o un punto. La importancia de dicha caracterstica es
definir un criterio de posicin nico para cada lnea y en
todos los trazos de la regla, tal como se muestra en la Fig. 2. Pasos de la metodologa.
figura 1.
2.2. INTERPOLACIN DE UNA IMAGEN
Para incrementar la resolucin en la deteccin de

caractersticas en una imagen el primer paso consiste
en aplicar una interpolacin, el objetivo es conseguir
mayor informacin al realizar la estimacin de la
informacin faltante a partir de los pixeles vecinos. Es
decir si representa el tamao de la imagen en
vertical y horizontal entonces la imagen escalada es de
dimensiones de ( ), donde es el factor que
Fig. 1. Medicin de distancia entre simetra entre representa el nmero de pixeles interpolados como lo
bordes de la lnea muestra la figura 3.
De tal forma que la distancia entre lneas se calcula a

partir de la distancia de las caractersticas de simetra
de cada trazo de la regla con respecto a la referencia, y
el error de medicin se determina por la distancia
medida menos su valor nominal tal como se describe
en [1].
= (1)
La metodologa propuesta en este artculo para

calibracin de reglas vidrio radica en utilizar un sistema
de visin como una escala unidimensional y realizar un
pos-procesamiento de la captura de las imgenes de
los trazos de la regla. Los pasos a seguir son los Fig. 3. Interpolacin de una imagen.
siguientes: Captura de la imagen de lnea, incremento
Para este trabajo se implementan dos tcnicas de
de resolucin de la imagen por tcnicas de
interpolacin Lineal y Lagrange, las cuales sirven para
interpolacin, clculo de caracterstica de simetra de
mejorar la resolucin de las imgenes. En la etapa de
la lnea con precisin subpixel y clculo de
experimentacin se muestran los resultados de cada
posicin de la lnea en el mundo real , esto como tcnica y en las conclusiones se discute el peso que
resultado de utilizar el tamao de pixel de la CCD y la tiene cada una en la deteccin de bordes de la lnea.
posicin de la platina del eje ( ) del sistema
de visin en donde se encuentra alineada la regla. Ver 3. ESTADO DEL ARTE
figura 2.
3.1. DERIVADA EN UNA IMAGEN
Una imagen digital puede ser expresada como una

funcin bidimensional (, ) y sus bordes se pueden
definir como transiciones entre regiones de niveles de

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gris definidos como un cambio significativos entre dos impulso de respuesta de la funcin de la mscara
o ms pixeles adyacentes, como se menciona en [2], sobre la funcin y est dado por la ecuacin 8.
[5] y [6]. Los cambios abruptos en los valores de la
funcin de intensidad de una imagen estn asociados = (, ) (, ) (8)
con la primera derivada de la funcin, la cual
3.3. DETECCION DE BORDES Y CRITERIO DE
representa un vector que apunta a la direccin de
POSICION DE LINEA EN UNA IMAGEN .
mxima variacin en el plano y cuyo modulo es
proporcional a este valor. Este vector se le denomina
Una vez propuesto que una imagen digital puede ser
gradiente y est definido por las ecuacin 2, su
expresada como una funcin en el plano y es
magnitud por 3 y su direccin por 4.
derivable. Los bordes izquierdos y derecho de la
(,) imagen de la lnea pueden ser expresados como una
(, ) = (,)

(2) razn de cambio a travs de la primera y segunda

derivada de la imagen tal como se muestra en la figura
siguiente.
(,) 2 (,) 2
[(, )] = + (3)

(,)
= (,)

(4)

3.2. GRADIENTE DE UNA IMAGEN
El operador gradiente se puede aproximar de forma

discreta como la diferencia entre pixeles adyacentes tal
como se muestra en las ecuaciones 5 y 6. El gradiente
fila est definido por la derivada parcial en (ecuacin
5) y el gradiente de la columna est definido por la
derivada parcial en (ecuacin 6), este ltimo ser
utilizado como detector de bordes en los trazos de la Fig. 4. Primera y segunda derivada de f(x) de la lnea
regla. en el rengln i.
(,)
(, ) = (, ) (, 1) (5) La idea bsica del gradiente de una imagen como

detector de bordes se describe en la figura 4, en color
(,) azul se muestra la funcin escaln () la cual
(, ) = (, ) ( 1, ) (6)
representa el contorno de la lnea en el i-esimo rengln
en el plano de la imagen. En color rojo se muestra la
La forma de obtener el gradiente es mediante el
derivada de orden uno de la funcin () la cual
operador convolucin tal como se menciona en [2].
muestra dos puntos de inters, un mximo y un
Esto se realiza al manipular la funcin que representa
mnimo, dichos puntos describen la pendiente de la
la imagen y utilizar una mscara como se muestra en
funcin en el punto . Hay que resaltar que el criterio
7, la cual representa una matriz de diferencias entre
de mximo y mnimo de la funcin permanece
columnas.
constante en el anlisis y en cada uno de los trazos de
1 0 1 la regla, por lo que este argumento ser considerado
. = 1 0 1 (7) como un estimador suficiente para la deteccin de
1 0 1 bordes en todas las lneas. La segunda derivada en
color verde se define como el laplaciano de la imagen.
La mscara en realidad representa la razn de
Aunque la derivada de orden dos responde a las
cambio en una vecindad de pixeles, es decir la transiciones en la intensidad de la imagen al igual que
diferencia que existe entre las regiones de niveles de el gradiente, se emplea en pocas ocasiones debido a
gris de la imagen. La funcin no es ms que el que el operador es sensible en exceso a la presencia

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de ruido, adems puede dar lugar a bordes dobles. Su

uso ms generalizado es en la localizacin de bordes
usando la propiedad de cruce por cero, pero en este
artculo no ser considerado como tal, debido al exceso
de ruido que tiene la imagen una vez que aplica la
interpolacin.
Una vez ejecutado el operador convolucin sobre toda

la imagen de la lnea del rengln 1 hasta , la funcin
estar determinada por la relacin que existe entre los
pixeles adyacentes de la funcin y los cambios de
intensidad entre ellos, los mximos (color rojo) y
mnimos (color azul) se consideran los puntos de
inters, ver figura 5. A travs del mtodo de mnimos
Fig. 6. Punto medio y ajuste de recta L3 por mnimos
cuadrados se relaciona los valores mximos y mnimos
cuadrados.
de la funcin y se ajusta a dos rectas 1 y 2 las cuales
representan los bordes de la lnea, como se muestra en 3.4. CALIBRACIN DE TAMAO DE PIXEL
la siguiente figura.
Para relacionar la posicin del trazo de lnea de
la imagen con su posicin en el mundo real , es
necesario encontrar un factor de equivalencia entre
ambas posiciones, el cual est determinado por el
tamao de pixel como lo muestra la ecuacin 10.
= (10)
El procedimiento de calibracin para calcular el tamao

de pixel es similar al propuesto en [3], se utiliza al
sistema de visin como una escala unidimensional y
relacionar las posiciones del movimiento del eje
de la platina de medicin, con las posiciones de
la lnea de referencia a lo largo del campo de
Fig. 5. Ajuste de rectas L1 y L2 por mnimos cuadrados
visin de la cmara tal como se ejemplifica en las
de mximos y mnimos de la funcin G.
figuras 7 y 8.
Para definir la caracterstica de simetra entre los
bordes de la lnea, se determina el punto medio de los
renglones 1 hasta entre las lneas 1 y 2 a travs de
la ecuacin 9 y de forma secundaria estos puntos
medios se relacionan aplicando mnimos cuadrados, y
as obtener 3 , la cual est definida por la pendiente
y la ordenada al origen con precisin subpixel la cual
se define como caracterstica de simetra y criterio de
posicin de la lnea en el plano de la imagen.
Ver figura 6.
2 (,)1 (,)
() = 1 (, ) + (9)
2
Fig.7. Esquema de calibracin del tamao de pixel.

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las escalas del microscopio, es el coeficiente de

expansin trmica del mensurando, es diferencia de
temperatura patrn y mensurando, es la
resolucin en la deteccin del borde, es la
receptibilidad en la deteccin del borde, es el error
de coseno, error en la rectitud de las guas de los
ejes de la platina del microscopio.
El modelo presenta como principal variable de

influencia en el proceso de medicin la temperatura, tal
como lo muestran los coeficientes de sensibilidad en
las ecuaciones 14, 15, 16, los cuales afectan
Fig. 8. Posicin de la lnea de referencia a lo directamente a la longitud.
largo del campo de visin de la cmara.

= (14)

De tal manera que se obtienen tantas ecuaciones como
posiciones de la lnea de referencia a lo largo del
= (15)
campo de visn de la cmara, las cuales sern una
redundancia del desplazamiento de la posicin de la

longitud de con la posicin en la imagen y la = (16)

solucin estar dada por .
Por lo tanto para obtener una mejor incertidumbre en la
1 = 1 medicin, debemos controlar y medir la temperatura,
2 = 2 tanto en el ambiente del laboratorio tal como lo expresa
3 = 3 la ecuacin 14, as como en las escalas del patrn
(microscopio) y el mensurando como lo muestran las
=
ecuaciones 15 y 16. En caso de no conseguir un
control ptimo de esta se puede ser ms previsor y
Una vez determinado la posicin de la lnea en el
considerar el peor de los casos, haciendo variar
mundo real est dada por le ecuacin 11.
algunos parmetros tales como: la variacin de
= + (11) temperatura en el laboratorio y la diferencia de
temperatura entre patrn y mensurando. En la tabla 1
De tal manera que la distancia entre lneas estar se muestran los parmetros de medicin a considerar
determinada por la ecuacin 12, donde es el nmero en la calibracin y en la grfica 1 se muestra la
de lnea a analizar. contribucin al clculo de incertidumbre de cada uno
ellos.
() = (0) () (12)
Parmetros de medicin Incertidumbre
4. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN Alineacin de la regla en el eje u( cos)
Rectitud de guas del microscopio u( Rec)
El modelo para clculo de incertidumbre de reglas de Repetibilidad en deteccin de borde u( B)
vidrio al utilizar un sistema de visin y procesamiento Resolucin en deteccin de borde u( Bres)
Certificado de calibracin del termmetro u( cal)
de imgenes se muestra en la ecuacin 13.
Resolucin del termmetro u( r)
Coeficiente de expansin trmica del patrn u_ap
= 1 + + + + + + Coeficiente de expansin trmica mensurando u_ e
(13) Variacin de temperatura en el Laboratorio u( )
Diferencia de temperatura patrn-instrumento u( )
Donde es la longitud medida por las escalas de
microscopio, es el coeficiente de expansin trmica Tabla 1. Parmetros de medicin a considerar para el
de las escalas de microscopio, es la temperatura de clculo de incertidumbre.

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Tabla 2. Tamao de pixel respecto a la interpolacin y

factor de escala .
Grafica 1. Contribucin de cada parmetro al clculo Grafica 2. Relacin de error de medicin respecto al
de incertidumbre. factor de interpolacin.
5. EXPERIMENTACIN
5.1 ANLISIS DE INTERPOLACIN LINEAL Y

LAGRANGE
Para en anlisis de interpolacin se determinaron dos

parmetros, tamao de pixel y error de medicin, los
cuales tiene como objetivo seleccionar la interpolacin
y el factor de escala ms adecuado para el proceso de
calibracin. En la tabla 2 columna 3 se muestra los
tamaos de pixel obtenidos por las tcnicas de
interpolacin Lagrange y lineal con un factor de escala
(fe) de 2, 3, 5 y 10. Para el anlisis del error de Grafica 3. Relacin de repetibilidad en la medicin
medicin se utiliz una regla Patrn de vidrio HL-250, respecto al factor de interpolacin.
marca Mitutoyo, serie 96351, con valores de calibracin
obtenidos por del National Instutute of Standards and 5.2 VALIDACIN DEL MTODO
Technology (NIST) y por el Physikalisch-Technische
Para validar el mtodo propuesto en este trabajo se
Bundesanstalt (PTB). Las grficas 2 y 3 muestran el
utiliza el sistema de visin manual de tres ejes, marca
error de medicin en la distancia nominal 10 mm de la
Leitz, con certificado de calibracin CNM-CC-740-
regla (con valor de calibracin de -0.07 m por el NITS
109/2013, trazable al Patrn Nacional de Longitud
y -0.16 m por el PTB) y la repetibilidad con los
CNM-PNM-2 con caractersticas metrolgicas
diferentes factores de escala y los dos tipos de
mostradas en la tabla 3.
interpolaciones.
Alcance de medicin (mm)
Tcnica de Factor de escala Tamao de pixel
Interpolacin fe m X Y Z
2 0.27799 150 100 150
Lagrange
3 0.27804 Amplificacin: 60x hasta 1200x
5 0.27805 Iluminacin
10 0.27804
2 0.27802
Trasmisin Reflexin Anillo
3 0.27803 Resolucin 0.1 m
Lineal
5 0.27800
10 0.27811 Tabla 3. Caractersticas del microscopio Leitz.

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Para validar el mtodo se utiliz la regla Patrn de medicin reportada en el NIST no supera los 18 nm en
vidrio HL-250, marca Mitutoyo. Se utiliz un mtodo de la longitud de 150 mm y el PTB no supera los 27 nm en
comparacin contra escala del microscopio y una la misma longitud.
amplificacin de 1200x. Los errores medidos fueron
comparados contra los errores de medicin reportados
Nominal Error de medicin en m Grados de equivalencia
en los certificados de calibracin de la regla. Durante la mm NIST PTB CENAM NIST-CENAM PTB-CENAM
medicin se registr una temperatura de 20.0 C con 0 0.00 0.00 0.00 0.0 0.0
variaciones que no excedieron 0.5 C. La 10 -0.07 -0.17 -0.16 0.1 0.0
20 -0.09 -0.05 -0.14 0.1 0.3
contribucin en la estimacin de incertidumbre para el 30 -0.14 -0.19 0.02 0.5 0.6
anlisis en la deteccin de bordes y el criterio posicin 40 -0.17 -0.23 -0.23 0.2 0.0
de la lnea estar dado por la resolucin en la 50 -0.23 -0.43 -0.50 0.6 0.2
60 -0.28 -0.31 -0.36 0.2 0.1
deteccin del borde ( ), que fue igual a 5103 m y 70 -0.37 -0.46 -0.25 0.3 0.4
repetibilidad en deteccin de borde ( ) de 0.07 m, 80 -0.41 -0.51 -0.50 0.2 0.0
90 -0.48 -0.57 -0.58 0.2 0.0
dichos valores son los mximos valores encontrados 100 -0.55 -0.65 -0.53 0.0 0.2
durante la medicin de la regla. Se consider una 110 -0.60 -0.66 -0.28 0.5 0.6
rectitud de la gua del eje X de 0.4 m y el error de 120 -0.66 -0.73 -0.76 0.1 0.1
130 -0.72 -0.83 -0.63 0.1 0.3
coseno de 0.1 (alineacin de la regla respecto del eje 140 -0.77 -0.79 -0.90 0.2 0.1
X). De acuerdo al modelo de la ecuacin 13 la 150 -0.75 -0.82 -0.85 0.1 0.0
incertidumbre expandida para el intervalo de medicin
entre 0.01 mm y hasta 150 mm se muestra en la Tabla 4. Error de medicin y Grado de Equivalencia de
ecuacin 16; donde L est en mm y U en m. La regla Mitutoyo en el intervalo 0-150 mm.
incertidumbre de medida fue estimada de acuerdo a la
Como ya se mencion en la columna 5 y 6 de la tabla 4
Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement se muestra el grado de equivalencia (G.E.) que se
(GUM) [4]. determin mediante la ecuacin 17. La funcin del G.E.
de indicador de equivalencia de los errores reportados
= 0.10 + 2.8105 2 (16) de las mediciones entre NIST-CENAM y PTB-CENAM
y su incertidumbre de medicin, un GE 1 es
alentador e indica la posibilidad de mejora en el
Esto quiere decir que para longitudes de 0.01 mm la proceso de medicin.
incertidumbre de medicin es de 0.3 m y para 150 mm
|1 2 |
la incertidumbre es de 0.9 m. = (17)
2
1 2
+2
5.3 RESULTADOS Donde:

1 Error en el trazo determinado por el laboratorio 1.
En la tabla 4 columnas 2 y 3 se muestran los 2 Error en el trazo determinado por el laboratorio 2.
resultados de calibracin de la regla reportados por los 1 Incertidumbre expandida laboratorio 1.
institutos nacionales de metrologa NIST y PTB en el 2 Incertidumbre expandida laboratorio 2.
intervalo 0 hasta 150 mm y en la columna 4 se muestra
los resultados de calibracin medidos por el CENAM.
Como lo muestra la tabla 4, columnas 5 y 6, el error
medido por CENAM con las incertidumbres de la
ecuacin 16, es equivalente con el NIST y el PTB.
Cabe sealar que el mtodo de calibracin de los
laboratorios NIST y PTB es diferente al utilizado por
CENAM, ya que adems de contar con condiciones
ambientales de temperatura que no excedieron 0.07
C, la medicin se realiza al vaco al utilizar un
Grafica 4. Error de medicin de regla, en color azul
interfermetro laser para la medicin de
representa al NIST, en color rojo al PTB y en verde al
desplazamiento y la deteccin del borde de la lnea se
CENAM.
determin con un fotodetector. La incertidumbre de

CENAM
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6. CONCLUCIONES incremento de resolucin de la cmara y por un

sistema ptico con mayor amplificacin, lo que podra
El trabajo propone una metodologa opcional para la evitar la etapa de interpolacin aunque implicara un
calibracin de reglas de vidrio y en general puede ser mayor costo.
considerada una gua prctica dirigida a laboratorios de
metrologa dimensional para la calibracin de reglas de Aunque los valores en el clculo del error de medicin
vidrio. son equivalentes entre los tres laboratorios no lo es as
en la estimacin de incertidumbre como lo muestra la
El mtodo mostr ser un procedimiento confiable en las ecuacin 16, debido a la variable de influencia de la
mediciones al obtener una repetibilidad en el trazo de temperatura y en la resolucin para deteccin del
la deteccin de la lnea por debajo de la resolucin y en borde la cual se encuentra determinada en el caso del
condiciones no tan favorables en el control de NIST y PTB por la medicin interferomtrica. Lo que
temperatura ofrecer una incertidumbre de medicin de implica un punto de mejora en el procedimiento de
0.3 m en 0.01 mm y por debajo de los 1 m hasta medicin del laboratorio de Micrometrologa del
longitudes de150 mm. Por lo que puede ser CENAM. No obstante la validacin del mtodo est
considerada como una herramienta complementaria soportada por la equivalencia metrolgica de los
que disminuye el tiempo de calibracin de reglas de resultados en comparacin con los errores de medicin
vidrio y ser utilizada para el ajuste y calibracin de reportados por los laboratorios NIST y PTB y soportada
sistemas de visin. por la incertidumbre de medicin estimada.
La principal variable de influencia en la medicin de Es importante mencionar que el uso del gradiente para
reglas es la temperatura, tal como se muestra en la la deteccin en el trazo de la regla es un criterio y
grfica 1, en el caso de la ecuacin 16, si se como tal debe de ser tomado. En la literatura existe
consideran condiciones ideales de medicin, es decir el muchos trabajos los cuales aborda el problema de
control de temperatura en el laboratorio es 20.0 0.1 calibracin de reglas de vidrio (line scales) con
C, menor a 0.1 C e igual coeficiente de expansin diferentes tcnicas algunas ms complejas que otras,
trmica patrn y mensurando entonces la incertidumbre en donde el valor del metodologa radica en su
de medicin se reducira un 36%. validacin.
Para la etapa de interpolacin se experiment con dos Los excelentes resultados de la metodologa de
tcnicas: Lineal y Lagrange. Respecto a la calibracin propuesta en este artculo, da pauta para
determinacin de tamao de pixel, se encontr un error desarrollar un proyecto para habilitar un microscopio
entre tcnicas y factores de interpolacin menor a un 1 CARL ZEISS JENA con el que cuenta la Direccin de
nm que no es significativo para dicho clculo. No tanto Metrologa Dimensional del CENAM, en este se
as como en la calibracin de la regla, ya que existe un automatizar el movimiento del eje x de la platina de
correlacin entre el factor escala, el error de medicin y medicin para hacer un sistema CNC, se incorporar
la repetibilidad en el mediciones tal como se muestra un interfermetro lser y una CCD o un fotodetector
en las grficas 1 y 2. Aunque las dos tcnicas hasta para determinar la posicin del trazo de la regla. Lo
cierto punto mostraron eficiencia, se recomienda utilizar anterior con el objetivo de contar con un sistema de
un menor a 3 y utilizar una interpolacin polinomial medicin automatizado que cumpla las necesidades
como es Lagrange debido a que utiliza una mayor metrolgicas para reglas de alta exactitud y de esta
informacin entre la vecindad de pixeles de la imagen. manera fortalecer los servicios de calibracin de reglas
Es importante mencionar que esta etapa no es que ofrece el laboratorio de Micrometrologa ofreciendo
concluyente como se hubiera esperado y puede estar servicios de calibracin de menor incertidumbre.
en duda su valor agregado al hacer interpolacin en la
imagen, ya que al realizar dicho clculo el valor del
pixel interpolado puede ser redundante al utilizar
informacin de la vecindad y posiblemente no tenga
gran aportacin a la metodologa. El incremento de
resolucin en la imagen tambin puede darse por el

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REFERENCIAS
[1] Coln Castellanos, Carlos y Herrera Martnez

Eduardo F., 740-AC-P.145 Procedimiento de
calibracin de reglas y retculas de longitud,
Noviembre 2012
[2] G. Shrivakshan, C. Chandrasekar, A Comparison

of various Edge Detection Techniques used in
Image Processing, International Journal of
Computer Science, Vol. 9, Issues 5, No 1,
September 2012.
[3] J. A. Muoz, M. Rivera, Medicin robusta de

lneas graduadas utilizando un sistema de visn,
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[4] BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, and OIML

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Measurement (Geneva: ISO), 1995
[5] R. Maini, H. Aggarwal, Study and comparison of

Various Image Edge Detection Techniques,
International Journal of image Processing (IJIP),
Volume(3): Issue(1).
[6] P. Singh, H. Singh, A Comparison Analysis of

High Pass Spatial Filters using Measurement and
Automation, International Journal of Engineering
Research & Technology (IJERT), 2012.
[7] E. Trucco, A. Verri, Introductory Techniques for 3-

D computer vision, Prentice Hall,1998.
[8] L. Bin, M. Samiei, Comparison for image Edge

detection algorithms IOSR Journal of Computer
Engineering (IOSRJCE), 2012.

CENAM
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20 AOS DE DESARROLLO DE METROLOGA QUMICA

EN EL CENAM Y SUS DESAFIOS
Mitani, Yoshito.
Centro Nacional de Metrologa, Metrologa de Materiales
km 4,5 Carretera a los Cus Mpio. El Marqus Quertaro
Telfono: (442) 211-05-60
yitani@cenam.mx
Resumen
Se describen los sucesos crticos para formar el programa de metrologa en qumica como una de las reas
Tcnicas del Centro Nacional de Metrologa, que sirvieron como ejemplo para los pases de la regin y
algunos pases con economa no tan grande como la de Mxico. Se detallan algunos aspectos y momentos
importantes en estos 20 aos de desarrollo del programa de mediciones qumicas. Como conclusin, se
hace mencin de los retos acordes con los planteados en el Programa Institucional publicado en el periodo
del 2013 al 2018.
1. INTRODUCCIN qumica bajo el cargo de la Direccin de Metrologa

de Materiales. De esta manera, el programa de
El CENAM inici su operacin en 1994 en el sitio metrologa qumica fue incluido en el proyecto
actual del Municipio de El Marqus, en el Estado de CENAM, lo que modific el curso que se vena
Quertaro. El proyecto originalmente propuesto y desarrollando en el pas, con los numerosos
aprobado por el Gobierno y presentado al Banco esfuerzos para establecer el Centro Nacional de
Mundial en 1991, no contemplaba explcitamente el Metrologa y se di un nuevo giro en el desarrollo
desarrollo de la capacidad de medicin en las del Centro, con el monto de 30 millones de dlares
magnitudes en qumica, que corresponde a la por el prstamo del Banco Mundial y otro monto
unidad de cantidad de sustancia. Esta situacin era igual aportado por el presupuesto fiscal para un
muy entendible, ya que en el seno del Comit periodo de 4 aos, que comprendi de 1992 a 1996.
Internacional de Pesos y Medidas (CIPM) la Al inicio de la implantacin, el propsito era lograr la
gestin para considerar un nuevo campo de aceptacin, por parte de la comunidad metrolgica,
medicin de metrologa en qumica se inici hasta el que la metrologa en qumica es la ciencia de las
ao de 1990, adicional a que la unidad mediciones qumicas y su aplicacin, es decir,
correspondiente mol fue incluida como una de las establecer los patrones de medicin de ms alta
7 unidades de base por el CIPM apenas en 1971. calidad metrolgica en qumica y de materiales y
Tras el consentimiento del CIPM en 1991, el grupo diseminarla a travs de la cadena de calibraciones.
de trabajo en metrologa qumica del mismo CIPM Sin embargo, y a pesar de esto, el principal
invit a algunos laboratorios expertos a participar en cuestionamiento se enfoc hacia la rentabilidad del
las comparaciones de metales en agua y mezclas proyecto.
de gas. Posterior a esto, aceptaron que deban
unificar los criterios sobre las mediciones en 2. DISEO DEL REA DE METROLOGA DE
qumica, mediante aplicacin de la metrologa, es MATERIALES PARA INICIAR LAS ACTIVIDADES
decir, establecer trazabilidad a las unidades SI. En EN LA METROLOGA EN QUMICA
1993 se integr el Comit Consultivo sobre la
Cantidad de Sustancia (CCQM)[1] y se analiz el La experiencia acumulada en estos 20 aos, bajo la
informe de dicha comparacin en su primera misin del CENAM que era seguir el ejemplo del
reunin en 1995. Este Comit hoy da se conoce NIST, caracterizado por su gran programa de
como CCQM: Comit Consultivo para Cantidad de Materiales de Referencia Certificados (MRC)
Sustancia - Metrologa en Qumica. Como se logr conocidos como Standard Reference Materials
la gestin del National Institute of Standards and (SRM) que data de 1909, permiti reconocer que se
Technology (NIST) en la formacin del CCQM, el debe dar atencin al desarrollo de mtodos
acercamiento del NIST hacia Mxico permiti primarios, de acuerdo al modelo que plante el
modificar el proyecto del CENAM inicialmente Physikalisch Technische Bundesanstalt (PTB)
aprobado para incluir el programa de metrologa en sobre adoptar un programa de metrologa en

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qumica paralelo a las dems disciplinas de la adecuacin de algunos edificios ya existentes, se

metrologa, dentro del nuevo proyecto CENAM. El realiz la construccin de uno nuevo, especfico
proyecto inicial de 1991 requiri ser modificado para para desarrollar la metrologa en qumica, con 25
2,
desarrollar la capacidad de realizar mediciones laboratorios, con una superficie de 765 m cuyo
qumicas, para lograr ser un laboratorio de diseo se realiz con el apoyo de los expertos del
referencia nacional y en el que, a lo largo de estos NIST, en 1993. Se incluyeron los laboratorios
aos, se ha desarrollado metrologa de alta calidad metrolgicos para pH y Conductividad Electroltica,
al igual que las dems disciplinas metrolgicas. Gravimetra, Coulombimetra y Metrologa de
Gases, con el fin de establecer los mtodos de
Recursos Humanos referencia equivalentes a los mtodos primarios, de
acuerdo a los lineamientos publicados por el CCQM.
En el periodo de ejecucin del proyecto 1992-1995 En 1994 se inici esta obra y se concluy en 1997.
del CENAM, la estrategia principal para el desarrollo A partir de esta fecha, el CENAM incluy en su
del programa de metrologa en qumica era el programa de operacin su participacin en las
entrenamiento del personal, el cual fue enviado al comparaciones internacionales, empezando con la
NIST de 6 a 10 meses, para adquirir experiencia en medicin de pH en 1999.
la metrologa aplicada a las mediciones qumicas,
participando en algunos programas de certificacin 3. DESARROLLO DE METROLOGA EN QUMICA
de materiales de referencia que estaban en curso Y ARM/CIPM
en esa Seccin del NIST. En el periodo
comprendido del 1992-1996 12 miembros del En 1992 se efectuaron las primeras comparaciones
personal del CENAM realizaron 326 semanas de internacionales sobre mezclas de gas, organizadas
estancia en el NIST principalmente y 9 expertos de por el CCQM, en la que participaron 11
este instituto efectuaron 58 semanas de asistencia laboratorios, coordinada por el Instituto Nacional de
tcnica. Adicionalmente, en 1994 se inici el Metrologa (INM) de los Pases Bajos, que
programa de estancia en PTB donde un miembro representa a los pases que ya contaban con el
del CENAM realiz una estancia de 64 semanas y programa de metrologa de gas en su organizacin
uno ms en el National Metrology Institute of Japan y algunos de ellos preparaban, por mtodos
(NMIJ) antes NIMC en Japn, en el mismo perodo gravimtricos, los gases de referencia denominado
de tiempo y 4 personas en el Laboratory of the PSM (Primary Stadard Material). Tambin se
Government Chemist , de Inglaterra (LGC) dando organiz una comparacin sobre metales en agua.
un total de 48 semanas. En esta comparacin, el NIST propuso como
A lo largo de estos aos han dejado de pertenecer mtodo primario en anlisis inorgnico, el basado
al personal del CENAM 9 de los 17 especialistas en ID-ICP-MS , que no se tena contemplado en el
formados. Esta problemtica, que se deriv de la proyecto de 1992. Estas comparaciones marcaron
estructura operativa inicial no fue atendida hasta el inicio de las actividades de la metrologa en
muy recientemente. qumica en el marco del CIPM, que hasta el ao
2012 ha organizado 113 comparaciones y 115
Infraestructura estudios piloto [2], de los cuales el CENAM particip
en 60 y 52 respectivamente, y registr 315 CMC,
Se inici con el acondicionamiento de 15 espacios con un total de 5369 CMC a nivel mundial en el
fsicos en el edificio a remodelar con una superficie marco del Convenio de Reconocimiento Mutuo del
2
total de 596 m para establecer los laboratorios CIPM entre los INM o los Laboratorios Designados
para las capacidades de medicin en qumica (DI) para reconocer la equivalencia entre los pases
orgnica, inorgnica instrumental y gravimetra, en cuanto a capacidad de medicin. Este convenio
incluyendo los mtodos instrumentales de fue firmado en 1999 entre los Directores de INM de
caracterizacin de materiales y preparacin los pases miembros de la Conferencia General de
orgnica e inorgnica, como parte de la obra que se Pesas y Medidas (CGPM) y sus asociados, ya que a
encontraba ya en curso (etapa I). partir de esta fecha cada INM se esforz en mostrar
Una visita tcnica al NIST en marzo de 1992 ilustr sus capacidades de medicin reconocidas a travs
la necesidad de disear un espacio ms apropiado de su participacin en estas comparaciones y
para los laboratorios de metrologa en qumica , por soportadas en su Sistema de Gestin de la Calidad
lo que se inici inmediatamente la negociacin con (SGC). Tras recibir la primera revisin por pares en
la SECOFI (entonces Secretara de Economa), 2003, el CENAM fue aceptado como miembro pleno
para continuar con la obra etapa II. Adicional a la del CCQM a partir del 2004.

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En el campo de mediciones qumicas existen 15

Planeacin basada en el fortalecimiento categoras para mediciones qumicas, biolgicas y
de las capacidades de medicin materiales avanzados [3]. La tabla anexa muestra
una comparacin de los nmeros de CMC que se
De acuerdo al universo de las capacidades de registraron en 2013 con respecto al pas lder de
calibracin y medicin (CMC) registrados en la base cada categora, el cual se puede considerar como el
de datos del BIPM, se tiene una idea de qu tipo de estado del arte de esa magnitud y de esta forma
mediciones son crticas para cada pas y sus mostrar el avance relativo que pudiera lograrse con
alcances de acuerdo a su economa y se busca el respecto al alcance de servicios que el pas lder de
reconocimiento de las CMC, de acuerdo al nivel de cada categora tiene, de manera relativa,
su desarrollo econmico. considerando la prioridad sectorial que se le debe
brindar a los servicios metrolgicos.
QM-1 QM-2 QM-3 QM- QM- QM QM-7 QM-8 QM-9 QM- QM-11 QM-12 QM- QM- QM-15 Visc 6
Pureza Disolu- Disolu- 4 5 -6 Cond. Metal. Mat. 10 Alimento Com 13 14 Ing. Viscosi
ciones ciones Gas Agu pH Electro & Avanz Fluido s Bust Sedim Otro Superf dad H
Dens 2 7
CMC/ in- Orgnica a ltica Aleacione . Biolog oleo. . s .
INM orgni s s . Suelo, Pelic.
Densid Dureza
ad
Total
cas & Miner. Delg.
Mat. y Nano
Partic. Mat.
ALE ALE ALE ALE ALE
Pas CAN US BRA ALE ALEM
China USA USA RUSI MANI USA JAPON USA USA MAN MANI MANI MANIA
Lder ADA A ZIL MANIA ANIA
IA
CMC 180 73 146 417 39 9 5 153 43 208 98 33 205 20 3 67 22
24
1745
Mexico 53 37 66 25 11 6 2 15 5 4 15 0 75 0 0 11 20
0
345
2013 % 29 50 45 6 28 67 40 10 11 2 15 0 36 0 0 16 91 0 20
2018 % 30 50 50 10 30 70 80 20 20 20 30 10 40 10 30 20 95 10 26
CMC
54 37 73 41 12 7 4 30 8 40 29 3 84 2 1 13 21 2 461
meta
Tabla 1 Universo de la capacidad de medicin alcanzable
los MRC correspondiente a estas categoras

El CENAM estableci desde la inauguracin del depende del nmero de unidad a certificar.
edificio Q, en 1997, una poltica de prioridad para
fortalecer su infraestructura metrolgica en Planeacin basada en la estimacin
qumica a nivel primario, as como del mayor nivel inicial de la demanda de los MRC
jerrquico, con el fin de ofrecer trazabilidad a las
unidades SI para las mediciones que se realizan De acuerdo a una revisin en 2000 de las normas
en el pas, proporcionando los materiales de oficiales mexicanas (NOM) y las normas
referencia certificados, identificados en su voluntarias (NMX) que incluyen mediciones
momento como prioritarios, para asegurar la qumicas, se identificaron 967 pruebas (178 por
calidad metrolgica en los campos de la qumica NOM y 789 por NMX) que requiran cada una de
orgnica, inorgnica, electroqumica, metrologa ellas, por lo menos, un material de referencia. As
de gas, y metrologa de materiales [4]. pues, tan slo para atender la demanda de
Las categoras que tienen cobertura menor a 15 % materiales de referencia en las normas
son gas, metales y aleaciones, materiales mexicanas, se requieren al menos 967 materiales
avanzados, fluidos biolgicos y materiales de referencia. El CENAM haba desarrollado hasta
biolgicos, alimentos, combustleo, superficie y el 2002 alrededor de un 10% de stos, es decir,
dureza, as como el nuevo campo biomolecular 95 MRC. Se haba estimado que alrededor del
que es una nueva categora en desarrollo a nivel 80% de las mediciones qumicas que se
CIPM. Consecuentemente, la disponibilidad de realizaban cotidianamente en el pas no podran

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estar sustentadas en mtodos validados, tampoco cuales fueron aprobados 44, quedaron bajo
estaran referidas a algn patrn de medicin o revisin 104 y los restantes fueron diferidos o
material de referencia certificado. Se ha retirados. Para los servicios no aprobados falt
observado que los resultados obtenidos por soporte o reconocimiento internacional el cual se
diferentes laboratorios para una misma prueba obtiene por medio de participaciones exitosas en
alcanzan diferencias muy significativas (hasta de las pruebas de intercomparacin internacionales
un 30%) [5]. principalmente, aunque se debe aclarar que el
espectro de intercomparaciones internacionales
Dentro del Arreglo de Reconocimiento Mutuo de establecido no abarca la totalidad de los
los Servicios de Calibracin y Capacidades de Materiales de Referencia Certificados
Medicin (CMC) promovido por el BIPM, el rea desarrollados por el CENAM en respuesta a las
de Metrologa de Materiales someti, hasta el ao necesidades de la industria nacional.
de 2002, a revisin 155 reclamos de capacidad de
medicin para soportar nuestros servicios, de los
Grfico 1 Registro de las solicitudes de MRC atendidas y no atendidas por CENAM
4. Capacidad de atencin: Proyecto para logros obtenidos en estos aos en el CENAM, con
reforzar la produccin, control, la recomendacin de promover ms el programa
certificacin y distribucin de materiales de Productores de Materiales de Referencia
de referencia Trazables (MRTC).
Por iniciativa de la Direccin General de Normas Priorizacin de las necesidades

se gestion la visita de un experto de la Unin
Europea al CENAM en 2004 [6]. Los comentarios Atender las reas crticas, teniendo en cuenta los
emitidos por el experto y las conclusiones a las aspectos ms importantes para el pas
que se llegaron, fueron muy congruentes con los (principales exportaciones, controles ms

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importantes para la salud y la proteccin del acreditados puede servir para definir la prioridad,
medio ambiente, NOM que puedan ser ya que son los clientes directos de los MRC.
modificadas para adaptarlas a los niveles
internacionales, etc.). El perfil de los laboratorios
DEMANDA DEMANDA
CATEGORA MRC %
MAGNITUD NO TOTAL CMC
(CMC) VENDIDOS ATENCIN
ATENDIDA 2004-2013
Disoluciones
Inorgnicas 2.1 5410 3529 8939 39.5 37
(elementales)
pH 6 2244 3409 5653 60.3 6
Conductividad
7 1311 3932 5243 75.0 2
electroltica
Agua (contaminada) 5.2 700 1378 2078 66.3 11
Quimicos de alta purez
(Compuestos 1.2 737 986 1723 57.2 53
orgnicos)
Alimentos
(constituyentes 11.1 400 667 1067 62.5 15
nutricionales)
Disol. Inorgnicas
2.2 468 625 1093 57.2 0
(aninicas)
Qumicos de Alta Pureza
( compuestos
1.1 846 2 848 0.2 53
inorgnicso excluyendo
131 organometlicos)
Disoluciones Orgnicas 3.4 112 380 492 77.2 67
Combustibles
12.2 77 491 568 86.4 0
(productos del petrleo)
Propiedades
192 0 192 0.0
Termodinmicas
Disol. Inorgnicas
2.3 131 0 131 0.0 0
(otros)
Gases (ambiental) 4.2 110 0 110 0.0 25
Propiedades pticas 23 78 101 77.2
Fluidos y Materiales
Biolgicos (sangre, 10.1 50 0 50 0.0 4
plasma y suelo)
Alimentos (otros) 11.4 43 0 43 0.0 0
28331 273
Tabla 2 Solicitudes de MRC atendidas y no atendidas, clasificadas por las categoras de CMC.

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Por ejemplo, entre los 2008 laboratorios de La operacin del rea de Metrologa Qumica ha
ensayos acreditados (de acuerdo a la estadstica mostrado su solidez despus de operar el
de noviembre 2012) por la entidad mexicana de programa de Metrologa Qumica en estos 20
acreditacin (ema), incluyendo los laboratorios aos, sin embargo, seguimos sin responder a la
clnicos y los proveedores de ensayos de aptitud, demanda de la sociedad de manera satisfactoria.
nicamente 230 laboratorios (11 %) se registran
como clientes usuarios de MRC del CENAM en los El principal reto es lograr la excelencia
mensurandos de qumica y de materiales, y metrolgica para las categoras estratgicamente
adquirieron un total de 1623 unidades de los 67 definidas para atender las peticiones y finalmente
tipos de MRC disponibles en el 2012. En la tabla 2 encontrar un mecanismo apropiado para
se muestran los nmeros de unidades de MRC incrementar la disponibilidad de los MRC para
clasificados por la categora de CMC. Se confirma cubrir las reas crticas, conforme a los objetivos
que las principales demandas se concentran en institucionales y lograr las metas, considerando
los calibrantes analticos que corresponden a las los aspectos clave, tales como:
CMC de las categoras 1, 2, 5, 6 y 7. Hay
servicios que no estn soportados por CMC y
tambin hay servicios no ofrecidos a pesar de a. Establecer la cadena de trazabilidad o
contar con CMC. jerarqua de calibracin en mediciones
qumicas y biologa
Iniciar con los patrones bsicos de calibracin b. Mejorar la disponibilidad y calidad
como pH y Conductividad Electroltica, metrolgica de los calibrantes a
Calibrantes de Espectromtricas y de disoluciones proporcionar, mediante la mejora de la
Orgnicas para Cromatografa, que son de las pureza de las sustancia de los calibrantes
principales demandas que hemos detectado y con crticos.
el fin de ampliar la cobertura para satisfacer las c. Mejorar la disponibilidad de MR en matriz
diversas necesidades metrolgicas del pas en los natural, que es clave para la calidad de las
sectores estratgicos, el mecanismo de mediciones en qumica.
vinculacin con los usuarios finales puede ser por
medio de convenios o foros sectoriales, tales
como el proyecto de investigacin mediante el AGRADECIMIENTOS
Fondo Sectorial SAGARPA-CONACyT 2011-2012,
donde se desarrollaron 18 MRC en 11 tipos de Se agradece a las personas del rea de
matriz natural prioritarios al sector agroalimentario Metrologa de Materiales que participaron en esta
en un periodo de 15 meses y medio La ejecucin aventura en alguna parte del proceso de
del proyecto signific una nueva experiencia del desarrollo de estos 20 aos, con su entusiasmo y
grupo de colaboradores del CENAM como un dedicacin. Tambin se agradece a las
mecanismo de desarrollo y certificacin de MRC instituciones de otros pases que ofrecieron su
especficos para un sector determinado, tanto por apoyo y colaboracin.
su complejidad, como por las exigencias del
manejo apropiado de los productos naturales y por
el intenso trabajo de coordinacin de 72 REFERENCIAS
investigadores del pas con 23 asistentes de
investigacin. De esta manera se confirma que es [1] Semerjian, Hratch G., Impact of CCQM
importante colaborar con las entidades Activities on Industry and Society, BIPM
responsables de la evaluacin de la conformidad Symposium: 20 Years of CCQM, Honoring
que tienen identificadas las necesidades Robert Kaarls, April 17, 2013
especficas metrolgicas para fortalecer sus redes [2] May, Willie E, CCQM Strategy Document for
de laboratorios, como se muestra en el informe del Rolling Programme Development, 20th CCQM
componente sobre Organismos Genticamente meeting, Paris, 2014
Modificado [7]. [3] http://www.bipm.org/utils/common/pdf/KCDB_
CMCs.pdf
[4] http://www.cenam.mx/patrones/Default.aspx
5. Conclusiones [5] Martn-Blanco, Belen, Informe Final Proyecto
de facilitacion del tratado de libre comercio

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entre Mexico y la UE PROTLCUEM, Convenio

n ALA/2004/6068
[6] Mitani N. Y. & Prez U. M. Informe de la
prueba de aptitud tcnica 630-Q023-0054-PA
Suero Humano. CENAM. Quertaro,
Mxico,2006.
[7] http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/

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A NOVEL PROCEDURE TO CALCULATE TTT CURVES BASED ON THE

INTEGRATION OF A KISSINGER-TYPE RATE EQUATION
Yadira G. Maldonado, F. Andrs Acosta, A. Humberto Castillejos and Brian G. Thomas

Centre for Research and Advanced Studies, CINVESTAV-Unidad Saltillo
Avenida Industria Metalrgica 1062, Parque Industrial, Ramos Arizpe, Coah. Mxico
Tel. +52-844-438-9600, E-mail: Humberto.castillejos@cinvestav.edu.mx
Abstract: Due to the rapid cooling of the slag infiltrated into the mold-strand gap, it is expected that the rate of
devitrification of the glass formed plays a key role in determining the proportion of crystalline phases
4
influencing mold heat transfer. Feldbauer et al. pointed out that the crystallization phenomenon of a mold slag
occurs according to a TTT diagram. In this investigation, a novel procedure to calculate Time-Temperature-
Transformation (TTT) curves was envisaged. This is based on the integration under isothermal conditions of a
Kissinger-type rate equation from differential thermal analysis (DTA). The estimated TTT curves agree very
well with a validation method which consists of transformations observed metallographically by inspecting
glass disks, quenched after isothermal treatment.
1. INTRODUCTION the liquidus temperature, Tl, to the tip of the nose

gives the critical cooling rate for glass formation, c
Within the continuous casting machine the mold is (=(Tl - Tn)/tn). Cooling trajectories for crystallization
the crucial component of the whole process. The and devitrification are illustrated in Figure 1, the
rate and uniformity of the heat extracted from the starting points for the trajectories are temperatures
strand is ultimately responsible for the surface equal or above the liquidus temperature, Tl, of the
quality of the product and the productivity of the slag and temperatures below the glass transition
machine. An excessive and/or uneven rate of heat temperature, respectively.
extraction from the strand will result in thermally-
induced stresses that may ultimately cause
longitudinal cracks in the newly solidified shell [1].
On the other hand, insufficient heat removal may
lead to a relatively weak shell that may bulge or tear
upon exiting the mold [2]. The phenomena occurring
in the inter-space between the mold and the
solidifying shell, i.e., the formation of the air gap and
of the solid and liquid slag layers, control heat
transfer and lubrication in the process and therefore
are the key to the prevention of cracks and other
defects [3]. The crystallization tendency of the solid
slag layer has a large influence on heat transfer.
Thus, the study of the formation of crystalline
phases in the slag layer infiltrated in the mold-strand
gap has deserved great attention.
Figure 1. Schematic of a typical
Feldbauer et al. [4] pointed out that the nose-shaped TTT diagram.
crystallization phenomenon of a mold slag occurs
according to a TTT diagram. The diagram has a For all the previous reason it is very important to
nose shape where the tip corresponds to the study the rate of crystallization of mold powders
temperature, Tn, where the melt, when held under well-defined thermal conditions. Thus, many
isothermally, crystallizes in the shortest possible techniques have emerged to measure the tendency
time (tn, nose time). A schematic TTT diagram is to crystallize and although for some time, it has been
shown in Figure 1. The slope of the straight line from recognized that thermal analysis holds the most

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promise and offers the best approach for defining containers in a static air atmosphere and using high
the crystallization characteristics of mold powders, purity (99.999%) Al2O3 as a reference material
so far the information it has provided is scarce. supplied by Perkin-Elmer. The apparatus is
periodically calibrated using In, Zn, Au and
This work presents a novel procedure to calculate CuSO45H2O standards. The weight of the glass
TTT curves, which is based on the integration of a samples loaded to the containers was between
Kissinger-type rate equation under isothermal 14.95 and 15.05 mg.
conditions and on the determination of the rate
parameters using differential thermal analysis (DTA). 2.3 Isothermal Treatments
The estimated TTT curves agree very well with For heat treating the glass disks under isothermal
metallographically determined transformations of conditions an Inconel 601 circular plate was
glass samples treated isothermally. The diagrams inductively heated using a 5 kW high frequency (HF)
reveal the start and end curves of the crystalline generator (Luzars URF-5, ASEPSA S.A. de C.V.)
phases forming at each DSC crystallization peak. with a three turn flat induction coil. The heating
arrangement is shown in Fig. 2(b), the heating plate
2. EXPERIMENTAL TECHNIQUE was placed in the center of the coil and was
instrumented with a K-type thermocouple connected
2.1 Materials. to a controller interfaced to the HF generator. The
A 25 kg bag of each of two commercial mold controller was programmed to drive the generator in
powders denoted as A and B were decarburized in a such a way that the plate followed prescribed
muffle at 650C for 16 hrs. The whole decarburized thermal trajectories as those presented in Figure 3.
material was ground up a 149 m. The whole The plate was heated from room temperature to
amounts of powders A and B obtained were kept in 300C in 30 s and remained there for 60 s. This
sealable buckets containing desiccant material. temperature plateau was required to avoid thermal
Plastic containers and rotating rollers were used for shock of the sample and it did not cause any
sample homogeneity, after 8 h the samples used in crystallization of the glass disk. Once this time
DTA were selected. elapsed the final isothermal treatment temperature
was reached in 13 s independently of the isothermal
A batch of 19 g of ground mold powder was melted temperature prescribed.
in a graphite crucible heated by induction and the
molten slag was superheated up to 1300C, where it
was maintained for 5 minutes. After the molten slag
was poured into a brass mold at ~100C; this
temperature was adjusted carefully to ensure that
the material solidified fully glassy and without
experiencing thermal shock. Figure 2(a) shows the
brass mold together with a poured glass rod. The
rod was cut into disks as those shown in the figure,
the rods presenting crystallization on the surface
a)
were discarded. The glass disk dimensions were
~3.1 mm thickness by ~13.8 mm diameter.
2.2 Differential Thermal Analysis Method

A DTA/TGA apparatus (Pyris Diamond, Perkin-
Elmer Inc.) was used to obtain the transformation
peaks of glass samples heated from room
temperature to ~1090C at different heating rates.
After reaching the upper temperature, the sample
was hold for 20 min and then was cooled at different
rates. When the programmed cooling rate did not
agree with the actual value a time average around
the crystallization peak(s) is reported. For all the b)
tests the glass powder employed was obtained by Figure 2. (a) Brass mold for casting glass bars and
grinding glass disks to sizes between (-63 to +53 (b) heating arrangement for isothermal treatment
m). The experiments were conducted in Pt tests.

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Before starting each heat treatment experiment the thickness are employed in the figures. As seen in
Inconel plate and the glass disks were polished up Fig. 4(a) powder A exhibited only one exothermic
to colloidal silica suspension of 0.05 m.To initiate peak in the temperature ranges covered during
an experiment a glass disk fitted with a thermally devitrification and crystallization and powder B
insulating ceramic ring was placed on the hot plate. presented two peaks that are very well defined along
With the disk in place a contact thermocouple was devitrification, but the second peak appeared only
seated on its upper surface. Measurement of this subtly at a cooling rate of -30C/min during
surface temperature allowed estimation of the crystallization, as it is observed in Figure 4(b).
thermal evolution of the disk for calculating the During devitrification the second peak was already
thickness of the region approaching isothermal small and in the course of crystallization did not
conditions. always showed up by the reasons [5] indicated in
the Introduction. For powder A the peak
For metallographic observation the treated disks corresponded to the formation of cuspidine and for
were cut through the longitudinal middle plane to be mold powder B the higher peak corresponded also
able to observe both the longitudinal and the to this mineral and the shorter one to combeite [6].
transverse (i.e., surface seated on the hot plate) In the case of powder A, a magnification of the
surfaces. The transverse surface was minimally traces corresponding only to the temperature range
rough down to avoid removing material that had of the crystallization peak is shown as an inset.
been in contact with the hot plate. On the other hand Since different crystallization conditions such as
the longitudinal surface was polished up to colloidal heating rate, particle size [7] and nucleation
silica suspension of 0.05 m and etched for 3 s with temperatures will cause variations in the DTA
a Nital 2 % solution. The samples were observed in curves, as mentioned above the glass used for each
stereoscopic and scanning electron microscopes of the powders was treated similarly and had the
(SEM). The zones analyzed by SEM were within 50 same granulometry (between 53 to 63m).
m to 120 m of the hot face ensuring that Therefore, the shift exhibited by the DTA curves was
isothermal conditions were met. associated to the different heating rates used in the
experiments. In devitrification the exothermic peak
shifted to higher temperatures and became taller
with increasing heating rate, while in crystallization
the peak shifted to lower temperatures but also
became higher with increasing cooling rate. As was
indicated in the classical studies of Kissinger [8,9]
this variation of the peak with the heating rate, if all
other experimental conditions are maintained
constant, indicates that the reaction rate varies with
temperature, i.e., the reaction requires an activation
energy to proceed.
Figure 3. (a) Temperature variation of hot plate

(control temperature), upper surface of disk (surface
temperature) and calculated ones.
3. RESULTS
3.1. DTA Results and Kinetic Parameters for

Devitrification and Crystallization Reactions
DTA curves for mold powders A and B are shown in
Figs. 4(a) and 4(b), respectively, for various heating
rates. Devitrification trajectories from 400C to
~1090C and crystallization trajectories in the
opposite direction are shown; to distinguish between
both paths lines of the same type but different

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the legend box includes the values of the kinetic

parameters. Thus, it is seen that the formation of
crystals during devitrification follows the Kissinger
model and that although the energies of activation
are quite similar the positions of the lines for the two
powders are noticeably different due to the values of
A and n, additionally the reproducibility among
experiments is quite good.
Figure 4. DTA heating and cooling curves at

different heating and cooling rates for: (a) mold
powder A and (b) mold powder B.
9
The Kissinger equation which relates the kinetic
parameters for a transformation reaction is given as,
Figure 5. Kissinger lines for the
E E 1 devitrification of mold powders A
ln 2 ln( A n (1 x m ) n1 ) ln( ) (1)
Tm R R Tm and B.
where Tm and xm are the temperature and the
The lines in Fig. 5 appear to demonstrate that under
fraction of material reacted at the peak, the heating
or cooling rate, n, A, E are the empirical order of well controlled DTA conditions and sample
reaction, frequency factor and activation energy for preparation the positions of the lines, for the
crystals formation, respectively, and R the gas devitrification taking place during the heating of mold
constant. The crystalline fraction formed when the powder glasses, is controlled by the transformation
maximum of the transformation rate is reached was reaction or reactions resulting from the mold powder
obtained by graphical integration of the area below nature. The lines obtained for the crystallization
the DTA curve up to getting Tm. The Tm values occurring during cooling of the mold powder slags
6
arising to different cooling rates are displayed in are presented elsewhere.
Figures 4(a) and 4(b) and the average and standard
3.2. New Method for Determining the Rate of
deviation are observed in Table 1.
Isothermal Transformation for Generating TTT
Diagrams
Since the transformation peaks for both powders are
basically symmetric, the fraction xm was determined As seen in the previous section the Kissinger
to be very close to an average value of 0.5. The method allows obtaining kinetic parameters of phase
order of reaction n was evaluated from the relation transformations occurring during non-isothermal
obtained by Kissinger, indicating that, conditions. However, to the best of our knowledge
this information has not been used to predict the
n 1.26 S1/2 (2) progress of isothermal transformations as a function
where S is the shape index defined as the absolute of time. Assuming that the equation used by
ratio of the slopes of tangents to the transformation Kissinger, to describe the kinetics of decomposition
curve at the inflexion points. According to Kissinger reactions of carbonates and hydroxides, is valid also
equation (1) a plot of ln( / Tm2 ) versus Tm should for the crystallization of amorphous materials, then
the rate of transformation of a glassy material can be
be a line with a slope -E/R and with an abscissa given as,
from which A can be evaluated. The Kissinger lines E

corresponding to the devitrification of glass samples dx
A (1 x) n e RT k (1 x) n (3)
of powders A and B are displayed in Figure 5 and dt

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TTT curves for a transformation characterized by

where k is a rate constant that depends on particular kinetic parameters
temperature and as seen experimentally in the Based on the slower cooling rates required for
previous section n, A and E are independent of it. producing the fully glassy rods described in the Sec.
Integrating Equation (3) from t= 0 to t= t and x= 0 to Materials and on the results of a heat conduction
24
x= x, at constant T, then the time t required to obtain model regarding the cooling rates prevailing during
a given transformation fraction x, can be written as, the solidification of glass disks, it was considered
1 (1 x)1n 1 appropriate to introduce in Eq. (4) an incubation time
t
1 n , such that,
k (4)
1 (1 x)1n 1
t
1 n (5)
Thus, considering that the onset and conclusion of k
crystallization are given by the times when x= 0.01
and 0.99, respectively, it is possible to calculate the
Table 1. Average and standard deviation of the Tm (peak temperature) values of mold powders A and B.
Standard
(C/min) Test 1, Tm Test 2, Tm Test 3, Tm Test 4, Tm Average deviation
5 590
10 605 604 604 604 604.25 0.5
15 613
Powder A
20 620 619 618 619 619 0.82

25 626
30 629 628 631 629 629.25 1.26
35 632
40 634 635 637 637 635.75 1.5
5 601
10 613 612 616 - 613.67 2.08
15 624
Powder B
20 629 628 630 - 629 1

25 636
30 641 639 640 - 640 1
35 642
40 646 646 649 - 647 1.73
700C they exhibit differences particularly in regard

For the powders studied a = 10 s was specified. to the conclusion of crystallization; according to the
The predicted TTT diagrams for powders A and B diagrams powder B requires considerably longer
are represented by the lines plotted in Figures 6(i) times to accomplish crystallization at temperatures
and 7(i), respectively. The lower parts of the TTT between 800C and 900C. The predicted
curves were computed from the DTA heating curves similarities and differences in the TTT diagrams are
(devitrification), while the upper parts were validated by the metallographic analysis of
calculated from the DTA cooling curves isothermally treated disks presented in the following
(crystallization). section.
The predicted TTT diagrams for both powders are

quite similar at temperature below 600C, but above

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Validation of the Predicted TTT curves some bright spots that appear commonly in samples
that are just starting to crystallize. The marked
The estimated TTT curves present a correct picture difference in the transformation of powders A and B
of the degree of transformation observed in glass predicted by the TTT diagrams at 800C for
disks (~3 mm thick) treated isothermally for specified conditions e and E are confirmed by the respective
lapses of time and then quenched and prepared for microstructures observed in Figures 6(ii) and 7(ii).
scanning electron microscope (SEM) examination. Also, in agreement with the TTT diagrams the
The letters plotted in Figs. 6(i) and 7(i) indicate the microstructures that corresponds for points f and F
temperatures and times of the isothermal plateaus at shows a large degree of crystallization in both
which a thin region of the glass disks was subjected cases.
while seated on the hot plate; lowercase letters
designate the treatments of mold powder A and 4. SUMMARY AND CONCLUSIONS
uppercase letters those for mold powder B.
Corresponding low magnification stereoscopic A novel procedure to calculate Time-Temperature-
images of the entire longitudinal cross-section of Transformation (TTT) curves was envisaged. This is
treated disks together with photomicrographs taken based on the integration under isothermal conditions
within the isothermal region are displayed in Figures of a Kissinger-type rate equation and on the
6(ii) and 7(ii). Agreeing with the TTT diagrams the determination of the rate parameters from differential
microstructures a, b, c, and d are very similar to thermal analysis (DTA). The estimated TTT curves
those observed in the photomicrographs A, B, C and agree very well with a validation method which
D. As expected from the TTT diagrams the consists of transformations observed
photomicrographs a, b, c, A, B and C show almost metallographically by inspecting glass disks treated
completely uniform glassy structures except for isothermally.
a d
b e
c f
Figure 6. (i) TTT diagram for powder A, (ii) low magnification stereoscopic images and SEM
photomicrographs of disks of mold powder A devitrified under different conditions: (i) 500C, 120 min, (ii)
600C, 20 s, (iii) 600C, 80 s, (iv) 600C, 22 min, (v) 800C, 20s, (vi) 800C, 5 min.

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Figure 7. (i) TTT diagram for powder B, (ii) low magnification stereoscopic images and SEM
photomicrographs of disks of mold powder A devitrified under different conditions: (i) 500C, 120 min, (ii)
600C, 20 s, (iii) 600C, 80 s, (iv) 600C, 22 min, (v) 800C, 20s, (vi) 800C, 5 min.
ACKNOWLEDGEMENTS
We are grateful to the Centro de Investigacin y de [3] Y. Meng and B.G. Thomas, SIMULATION OF
Estudios Avanzados (CINVESTAV Unidad Saltillo) MICROSTRUCTURE AND BEHAVIOR OF
and the Continuous Casting Consortium at the INTERFACIAL MOLD SLAG LAYER IN
University of Illinois for financial support. YGM is CONTINUOUS CASTING OF STEEL, ISIJ Int.,
grateful to the National Council of Science and 46, pp. 660-669, 2006.
Technology of Mxico (CONACYT) for her Ph.D.
scholarship grant. [4] S. Feldbauer, I. Jimbo, A. Sharan, K. Shimuzu,
W. King, J. Stepanek, J. Harman and A.W.
REFERENCES Cramb, PHYSICAL PROPERTIES OF MOLD
SLAGS THAT ARE RELEVANT TO CLEAN
[1] J.K. Brimacombe and K. Sorimachi, CRACK STEEL MANUFACTURE, 78th Steelmaking
FORMATION IN THE CONTINUOUS Conference Proceedings, Nashvile, Tenn., Vol.
CASTING OF STEEL, Met. Trans B., 8B, pp. 78, pp. 655-668, 1995.
489505, 1997.
[5] C.S. Ray, S.T. Reis, R.K. Brow, W. Hland and
[2] A. Grill, K. Sorimachi and J.K. Brimacombe, V. Rheinberger, A NEW DTA METHOD FOR
HEAT FLOW, GAP FORMATION AND MEASURING CRITICAL COOLING RATE
BREAKOUTS IN THE CONTINUOUS FOR GLASS FORMATION, J. of Non-
CASTING OF STEEL SLABS, Metall. Trans., Crystalline Solids, 351,pp. 1350-1358, 2005.
7B, pp. 177189, 1976.

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[6] Y.G. Maldonado, 3rd PH.D. PROGRESS

REPORT, CINVESTAV Unidad Saltillo,
Coahuila, Mxico, 2011.
[7] W. Li and B.S. Mitchell, NUCLEATION AND

CRYSTALLIZATION IN CALCIUM
ALUMINATE GLASSES, J. of Non-Crystalline
Solids, 255, pp. 199-207, 1999.
[8] H.E. Kissinger, VARIATION OF PEAK

TEMPERATURE WITH HEATING RATE IN
DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS, J. of
Research of the National Burea of Standards,
57, pp. 217-221, 1956.
[9] H.E. Kissinger, REACTIONS KINETICS IN

DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS,
Analytical Chemistry, 29, pp. 1702-1706, 1957.

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ESTUDIO COMPARATIVO DEL DESEMPEO DE ELECTRODOS DE

PLATA CLORURO DE PLATA, EN CELDAS HARNED
1 1 2 2
Carlos A. Sanabria P. , Alejandra lvarez L. , Adrin Reyes D. , Jos M. Jurez G. , Jos L. Ortz A.2, Aarn
Rodrguez L.2*
1 2
Divisin Acadmica, Universidad Tecnolgica de Corregidora, Corregidora, Quertaro. C.P.76900, Mxico.
Centro Nacional de Metrologa. Km 4.5 Carretera a Los Cus, Municipio El Marqus, Quertaro. C. P. 76246,
Mxico. Tel. 01-442-2-11-05-00. arodrigu@cenam.mx
Resumen: Se presentan los resultados de un estudio comparativo en cuanto al desempeo de electrodos de

plata-cloruro de plata, en celdas tipo Harned, al ser preparados por dos mtodos: qumico-electroqumico y
solo electroqumico. Los resultados obtenidos en esta investigacin indican que, de acuerdo a lo reportado en
las referencias, el mtodo electroqumico presenta algunas diferencias en el desempeo, atribuibles,
probablemente al proceso de clorinizacin. Los electrodos preparados por el mtodo qumico-electroqumico
se encuentran dentro de lo esperado.
1. INTRODUCCIN necesario verificarlos, para lo cual se realizan

mediciones de potencial estndar ( E Ag / AgCl ) en un
La medicin del potencial de Hidrgeno o pH, es
una de las ms empleadas en diversos campos, medio de cido clorhdrico 0.01 mol/kg. Tienen un
tanto cientficos como tecnolgicos. El resultado de tiempo de vida limitado y con frecuencia el xito de
esta medicin es crtico para saber si un agua la elaboracin de un lote se comprueba al final de
residual puede descargarse a algn efluente, si un un largo proceso.
proceso de decapado se realizar o incluso si algn
fluido puede incorporarse al cuerpo humano. La En el presente trabajo se presenta un comparativo
importancia de esta medicin es incuestionable, sin entre los resultados de potencial estndar obtenidos
embargo, para que el resultado sea comparable a con electrodos preparados con el mtodo
nivel local, nacional o internacional, es necesario convencional, y electrodos preparados por un
calibrar el instrumento medidor de pH con mtodo exclusivamente electroqumico, el cual
materiales de referencia certificados (MRC). involucra un tiempo de preparacin de dos das.
Por definicin, un MRC es un material de referencia

(MR) acompaado por la documentacin emitida por 2. EXPERIMENTAL
un organismo autorizado, que proporciona uno o
varios valores de propiedades especificadas, con 2.1. Preparacin de cuerpo de los electrodos.
incertidumbres y trazabilidades asociadas, Para ambos mtodos de preparacin, los cuerpos
empleando procedimientos vlidos [1]. En el caso de los electrodos de Ag-AgCl, consisten en un
de pH, la certificacin de MR a nivel primario se alambre unido a un tubo de vidrio transparente de
logra con las celdas tipo Harned [2]. borosilicato. Para el caso tradicional, el alambre es
de platino de 0.5 mm de grosor y 99.99 % de
Las celdas tipo Harned empleadas para certificar pureza; para el mtodo completamente
MR de pH a nivel primario emplean dos electrodos, electroqumico, el alambre es plata de 0.5 mm de
uno de platino platinizado o paladinizado y un grosor con una pureza de 99 %.
electrodo de plata-cloruro de plata (Ag-AgCl). Los
primeros son, desde un punto de vista 2.2. Mtodo qumico-electroqumico (Q-EQ).
electroqumico, fciles de elaborar y mantener. Sin En primera instancia se prepara una pasta de xido
embargo, el mtodo de elaboracin de plata, de acuerdo a la siguiente reaccin [3]:
convencionalmente aceptado de los electrodos de
Ag-AgCl dura aproximadamente seis semanas, es AgNO3 + NaOH Ag2O + NaNO3+ H2O (Reaccin 1)
delicado y laborioso, el paso qumico inicial requiere
un personal altamente calificado y que ha Este xido de plata debe enjuagarse tantas veces
desarrollado skills of the art, a ste le sigue un paso sea necesario, hasta lograr que el agua de dicho
electroqumico [3]. Una vez producidos, es enjuague tenga una conductividad electroltica de

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aproximadamente 35 S/cm. Posteriormente debe mercuroso (SSE por sus siglas en ingls) como
almacenarse en ausencia de luz durante cuatro electrodo de referencia.
semanas.
2.5. Potencial estndar.
Pasado el tiempo de aejamiento, la pasta se Haciendo uso de celdas Harned y del sistema
aplica al alambre de platino, tratando de formar una primario de medicin de pH del CENAM, se realiz
esfera en la punta, para cada electrodo de un grupo la medicin del potencial estndar, la cual se basa
de 16. Despus se someten a tratamiento trmico en principio en la medicin de la diferencia de
en mufla a 500 C durante 30 minutos, se dejan potencial entre los electrodos de platino platinado y
enfriar (aproximadamente 8 horas) y se pesan. Este Ag-AgCl, posteriormente, de acuerdo a la siguiente
procedimiento se repite hasta lograr esferas de ecuacin, es posible obtener el valor del potencial
aproximadamente 100 a 150 mg de plata [3]. Ya que estndar [4].
el electrodo tiene el peso de plata indicado, se
someten al proceso electroqumico de anodizado,
2 RT RT pH 2
aplicando 10 mA durante 3 minutos por cada 10 mg E Ag / AgCl E ln(0,01 HCl ) ln
de Ag. La reaccin es la siguiente [3]: F 2 F p

2Ag + 2HCl + O2 2AgCl + H2O (Reaccin 2) Donde:
Al finalizar el proceso de preparacin de electrodos, EAg/AgCl es el potencial estndar del electrodo

se obtiene un alambre de platino que soporta una de plata- cloruro de plata en V,
esfera de Ag, en donde se forma una superficie de E es el potencial o FEM de la celda en V,
AgCl. Antes de utilizarlos en la medicin, es R es la constante de los gases,
necesario dejarlos estabilizar por al menos 24 -1
8.314 4621 Jmol K ,
-1
horas, en CENAM se dejan reposar una semana. T es la temperatura en K,

De no esperar este tiempo, es probable obtener F es la constante de Faraday,
valores de potencial ms positivos [3]. 96 485.3365 Cmol ,
-1
HCl es el coeficiente de actividad promedio

2.3. Mtodo electroqumico (EQ). para el cido clorhdrico, 0,9042 a
En este mtodo, se parte de un alambre de Ag 298.15 K,
limpio, y se realiza el mismo proceso de anodizado pH2 es la presin parcial del hidrgeno en
descrito en la seccin anterior, y se puede asegurar Pa,
que ocurre la misma reaccin 2. p es la presin de referencia, 101 325 Pa.
2.4. Caracterizacin.
2.4.1. Microscopa Electrnica de Barrido (MEB). 3. RESULTADOS
Con el objetivo de analizar la superficie de los
electrodos antes y despus del proceso de 3.1. Preparacin de los electrodos.
anodizado, se utiliz un microscopio marca JEOL Se prepararon electrodos de Ag-AgCl por los dos
(JSM-6390LV). mtodos descritos en la seccin experimental: 16
unidades por el mtodo Q-EQ, y 3 por el mtodo
2.4.2. Espectroscopia de Energa Dispersa (EED). EQ. Independientemente del mtodo de
Empleando el mismo microscopio JEOL, se realiz preparacin, los electrodos fueron almacenados en
la medicin semi-cuantitativa de la composicin HCl 0.01 mol/L nominal.
elemental en la superficie de los electrodos.
3.2. Caracterizacin.
2.4.3. Voltamperometra lineal (VL). 3.2.1.- MEB.
Para caracterizar el comportamiento electroqumico En la figura 1 se muestran las fotomicrografas de
de los electrodos, se utiliz esta tcnica en medio los electrodos preparados por ambos mtodos,
cido de HCl con concentracin de 0.0108 mol/kg; antes y despus de ser clorinizados.
empleando un potentiostato/galvanostato VoltaLab
(PGP201), en configuracin de 3 electrodos, siendo
el electrodo de Ag-AgCl el electrodo de trabajo;
platino como electrodo auxiliar y mercurio-sulfato

CENAM
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3.2.3. Voltamperometra.
En la figura 3 se muestra el comportamiento
electroqumico de los electrodos de Ag-AgCl
preparados por mtodo EQ.
a) b)
Figura 3. Voltamperometra obtenida para el

c) d) electrodo de Ag-AgCl preparado por mtodo EQ.
Figura 1. Fotomicrografas de los electrodos antes y
despus de ser clorinizados (a, b son mtodo Q-EQ; Se observa en la figura 3 que en el sentido andico
c, d, mtodo EQ). existe una reaccin de oxidacin a
aproximadamente 30 mV o 40 mV vs SSE.
Se observa en la figura 1 que de manera general, al Respecto al barrido en sentido catdico, se observa
clorinizar los electrodos y formar el recubrimiento de una reduccin a aproximadamente -750 mV vs SSE.
Ag-Cl, se rellenan huecos y se genera una
superficie menos heterognea en su morfologa.
3.2.2. EED. 3.3. Potencial estndar

Los resultados de esta tcnica se presentan en la En la tabla I se muestran los resultados obtenidos
figura 2. durante la medicin del potencial estndar, para los
electrodos preparados por los dos mtodos.
Tabla I. Mediciones del potencial estndar de dos

electrodos preparados por cada tcnica.
Diferencia Desviacin
de estndar
Mtodo de potencial de la Potencial
preparacin contra diferencia estndar
a) del electrodo electrodos de /mV
de platino potencial
/mV /mV
Qumico- 460.4891 0.00059 222.8656
electroqumico
Electroqumico 459.4135 0.0012 221.8207
Se observa que los electrodos preparados

b)
electroqumicamente presentan mayor desviacin
Figura 2. Espectroscopia de energa dispersa de los
estndar y mayor sesgo, respecto al potencial
electrodos de Ag-AgCl preparados por mtodo Q-
promedio citado en las referencias bibliogrficas [3]
EQ (a) y EQ (b).
para el potencial estndar de los electrodos de Ag-
AgCl: 222.40 mV. Esta diferencia puede deberse a
En los resultados mostrados en la figura 2 se
problemas en el proceso de clorinizacin, ya que
observa claramente que el electrodo preparado por
como se observ en los resultados de EED, estos
mtodo EQ presenta una menor cantidad de iones
electrodos presentan menor cantidad de cloruros en
cloruro, debido probablemente a un depsito menos
la superficie.
eficiente.

CENAM
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4. DISCUSIN AGRADECIMIENTOS
La preparacin de los electrodos por mtodo EQ-Q Los autores agradecen tanto a la Direccin
requiere al menos cinco semanas, y es probable Acadmica de la Universidad Tecnolgica de
que no funcionen adecuadamente, tal como ha Corregidora, como a la Direccin General de
ocurrido en algunas ocasiones en CENAM, de all la Metrologa de Materiales del CENAM, por el apoyo y
importancia de estudiar alternativas para lograr las facilidades otorgadas para la realizacin del
resultados reproducibles y comparables con el presente trabajo de investigacin.
mtodo actualmente aceptado.
Los resultados de MEB y EED indican que en la REFERENCIAS

superficie, los electrodos clorinizados son muy
similares, aunque existe una menor cantidad de [1] JCGM200 INTERNATIONAL VOCABULARY
cloruros en el electrodo preparado por mtodo EQ, OF METROLOGY BASIC AND GENERAL
lo cual puede mejorarse mediante estudios CONCEPTS AND ASSOCIATED TERMS
fundamentales de la clorinizacin. (VIM). 2012.
[2] R. P. BUCK et al. MEASUREMENT OF PH.
En los estudios voltamperomtricos, aunque se DEFINITION, STANDARDS, AND
necesitan ms estudios fundamentales, las PROCEDURES (IUPAC Recommendations
reacciones pueden atribuirse de la siguiente 2002).
manera: [3] R. G. Bates. (1973). DETERMINATION OF
-
Oxidacin: Iones Cl que se adsorben en el PHTHEORY AND PRACTICE. Wiley, New
electrodo forman Cl2, o formacin de cloruro York, 2nd Edition.
de plata, ya que se conserv su color. [4] 2. International Union of Pure and Applied
+ 0
Reduccin: Iones Ag a Ag , ya que el Chemistry (1976). Commission on
alambre se torn brilloso y paso de tener un Physicochemical MEASUREMENTS AND
color oscuro a brillante. STANDARDS- RECOMMENDED
REFERENCE MATERIALS FOR
Respecto a la medicin del potencial estndar, los REALIZATION OF PHYSICOCHEMICAL
electrodos preparados por el mtodo EQ PROPERTIES. Pure & Appl. Chem. 50:1485.
presentaron mayor dispersin y mayor sesgo
(0.5793 mV, 0.4656 mV para mtodo Q-EQ)
respecto a los valores reportados en bibliografa, lo
cual puede deberse a la falta de control durante la
clorinizacin. Es necesario realizar estudios
fundamentales sobre este proceso para conocerlo
mejor.
5. CONCLUSIONES
Con el desarrollo del presente trabajo se realiza un

primer ensayo de preparacin de electrodos de Ag-
AgCl para las celdas Harned del sistema primario de
pH, por un mtodo diferente al convencional.
Los resultados indican que existe un sesgo

importante respecto al valor esperado, sin embargo,
analizando las posibles causas, esta diferencia
puede atribuirse al proceso de clorinizacin.

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EXPLORANDO NUEVOS MTODOS PTICOS PARA LA MEDICIN DE

TAMAO, LA DISTRIBUCIN DE TAMAO Y FORMA DE
NANOPARTCULAS
1 2 3
R. Herrera-Basurto , G. Valencia y C. Camacho-Herrera
1
Programa de Mediciones para las Nanotecnologas Centro Nacional de Metrologa, km 4.5 Carr. a Los
2
Cus el Marqus, Quertaro, Mxico. Tel.: 442 211 05 00 ext. 3242. rherrera@cenam.mx. Direccin de
ptica y Radiometra - Centro Nacional de Metrologa, km 4.5 Carr. a Los Cus el Marqus, Quertaro,
3
Mxico. gvalenci@cenam.mx. Departamento de Fsica Universidad de Sonora.
Resumen: Se presentan los trabajos que potencian la aplicacin de mtodos pticos absolutos para la
medida de las caractersticas morfolgicas de las nanopartculas. Los mtodos estudiados en este trabajo
son transmitancia y absorbancia difusa, reflectancia especular y peine de frecuencias pticas. Actualmente
no se tiene informacin de resultados obtenidos por estos mtodos para la medida de estos mensurados, por
lo que, los avances que se tengan sern vanguardistas.
1. INTRODUCCIN secundarias en todas direcciones. En este proceso

parte de la energa se emite sin ningn cambio en la
Actualmente se tienen disponibles mtodos de longitud de onda. Este fenmeno se llama
conteo o individuales y mtodos globales o dispersin, ocurre cuando las partculas tienen
poblacionales para medir el tamao, distribucin de dimensiones del mismo o de menor orden de
tamao y la forma de la nanopartcula. Resultados magnitud que la longitud de onda incidente y
fiables para la determinacin de los Mensurandos adems se encuentran en un medio de ndice de
para nanopartculas son alcanzados en su mayora refraccin distinto al suyo propio. Si las partculas
por estudios complementarios entre los diferentes son mayores (de un tamao aprox. Igual a 2),
mtodos agrupados en la clasificacin anterior [1,2]. nicamente tiene lugar la refraccin y reflexin.
Adems hay varios intentos por consolidar tcnicas La capacidad de medir estas seales resultantes
de medida hibridas, donde se conjugan tcnicas de (dispersin, refraccin y reflexin) es el factor
separacin con tcnicas de deteccin, ejemplos de importante para poder hacer una caracterizacin
estas propuestas son: SP-ICP-MS[3], CE-MS[4], ms completa de la materia.
CG-MS[5], AFM-Raman-SNOM[6,7], HRTEM-
AFM[8,9], entre otras[10]. No se tiene informacin
sobre el uso de herramientas pticas con medidas
absolutas, tales como transmitancia y absorbancia
difusa, reflectancia espectral o peine de frecuencias
pticas para la medicin del tamao primario,
estado de agregacin, distribucin de tamao y
forma de las nanopartculas[11]. Estas medidas
tienen amplias aplicaciones para Nanociencias y
Nanotecnologas. Una demanda internacional es la
necesidad de medidas exactas de nanopartculas en
medios lquidos para entender mecanismos de
difusin que son la base del conocimiento para
toxicologa y citotoxicologa[12,13].
Los mtodos propuestos pueden ser una solucin Figura 1. Representacin esquemtica de la
de jerarqua metrolgica suprema para las medidas transmitancia y absorbancia difusa (dispersin
de las caractersticas de las nanopartculas. secundaria) y reflectancia especular (dispersin
[14,15,16,17,18]. primaria).
En la figura 1, cuando la radiacin electromagntica

interacciona con partculas de pequeo tamao
induce oscilaciones en las cargas elctricas de la 1.1 Transmitancia y absorbancia difusa
materia y los dipolos as inducidos emiten ondas

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La figura 2, presente la transmitancia, T, (1/T la longitud de onda de la radiacin. Si las

absorbancia) difusa. La coleccin de este tipo de dimensiones de las partculas en suspensin son de
sealan demanda una tecnologa especfica para aproximadamente el mismo orden de magnitud o
lograrlo, entre ellas las esferas integradoras y ms pequeas que la longitud de onda de la
celdas con ndices de refraccin cero. Este tipo de radiacin incidente, se producir dispersin,
mediciones tradicionalmente han sido empleadas mientras que si las partculas son de dimensiones
para la determinacin de cantidad de sustancia, superiores a la longitud de onda, se observar
usando generalmente estrategias analticas. Sin reflexin. En la figura 3, se presenta el fenmeno
embargo, no hay reportes de su uso para medir y que se quiere usar. El mtodo dispersin de rayos X
caracterizar nanopartculas. Se sabe que las de ngulo pequeo (SAXS) se fundamenta la
nanopartculas tambin experimentan el fenmeno dispersin en forma de reflectancia especular, ya
de transmitancia y la turbimetra se apoyen en el, que la longitud de onda de los rayos X es 0.1 nm a 1
para hacer determinaciones del tamao, nm. Esta tcnica ha reportado excelentes resultados
principalmente en qumica coloidal. para tamao y forma de nanopartculas (esfricas,
platos o cilindros) en sistemas de dos fases
(suspensiones) y muestras monodispersas.
Figura 3. Fenmeno de reflexin especular

Figura 2. Esquema de la transmitancia difusa
1.3 Peine de frecuencias pticas

Hay que recordar que al interaccionar la radiacin
electromagntica con la materia, tambin puede
Los peines de frecuencia ptica[19,20] son, fuentes
tener lugar la absorcin, esta ocurre si la frecuencia
de luz coherente de un amplio ancho de banda
de la radiacin incidente coincide con la energa
espectral las que consta de lneas afiladas
necesaria para que el sistema pase de un nivel de
igualmente espaciadas, revolucionaron la
energa superior permitido.
metrologa hace una dcada. Los peines de
frecuencia modificaron drsticamente las
La radiacin UV-Vis tiene en comn el que la
velocidades de adquisicin, mejoraron
absorcin en ambas regiones provoca excitacin de
considerablemente, resolucin y sensibilidad para
electrones a niveles de energa superiores. Para
espectroscopia molecular principalmente en los
excitar los electrones fuertemente unidos se
rangos visibles e infrarrojo cercano[21,22,23].
requieren fotones energticos (de longitud de onda
corta), mientras que los electrones unidos
Espectroscopia de mediano infrarroja de banda
lbilmente (deslocalizados) pueden excitarse con
ancha, constituye una herramienta poderosa y para
radiacin de longitud de onda ms larga.
el anlisis ptico de componentes qumicos que se
utiliza en bioqumica, astronoma, supervisin
1.2 Reflectancia especular
farmacutica y ciencia de los materiales[24], vase
la figura 4.
El criterio que decide si la desviacin de luz es
debida a la reflexin o a la dispersin de luz se basa
en la comparacin entre el tamao de la partcula y

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para obtener datos fiables. En esta etapa se

realizan estudios de dispersin con lser y anlisis
del patrn resultante con la finalidad de encontrar la
longitud de onda adecuada para reflectancia
especular y el peine de frecuencias. Anlisis por
transmitancia donde se han usado modo para medir
transmitancia difusa y transmitancia regular y
encontrar la seal correspondiente a los
mensurando morfolgicos de las partculas de
manera intrnseca. De esta forma se ha eliminado la
influencia del contenido de sustancia (partcula) ya
que no se considera el espectro en la regin
correspondiente a la seal por contenido.
Figura 4. Aplicaciones del peine de frecuencia. 3.1. Preliminares
2. Muestras y Mtodos
2.1 Muestras
Se prepararon suspensiones de nanoestructuras de
carbono, M1-Nanodiamantes con tamao de 1-2 nm
y M2 Nanotubos de carbono de mltiples paredes,
MWCNT, fueron dimetro 10-40 nm, longitud <5-15
m, pureza > 90%, ceniza < 10%. Las
nanoestructuras tiene un tiempo de estabilidad alto,
ya que se ha usado el tensoactivo NaDBS como
agente +dispersante y de suspensin. Las Figura 5. Imgenes de Nanodiamantes (M1) y
suspensiones han sido preparadas para tener un MWCNT (M2) por HRTEM.
concentracin final de nanopartculas aproximado
De acuerdo con los resultados obtenidos por
de 13 g/mL y una monodispersin[25].
HRTEM no se observ un efecto significativo de los
elementos de la suspensin (tensoactivo, agua e
Las suspensiones han sido probadas por HRTEM y
impurezas en la superficie y caractersticas
DLS como estudios preliminares para evaluar el
dimensionales de las nanoestructuras).
grado de agregacin de las muestras y los efectos
del tensoactivo en la superficie de las
nanoestructuras, adems de que las mediciones de
las dimensiones por HRTEM sern usadas como
referencia para los mtodos propuestos.
Se realizaron experimentos para conocer el
espectro resultante por transmitancia regular,
interaccin laser muestra para conocer el patrn de
dispersin que nos ayude a optimizar las
condiciones para reflexin especular y peine de
frecuencias. Se disea el prototipo-celda para las
determinaciones de transmitancia difusa.
3. RESULTADOS
Los resultados se han divido en dos parte. Los

preliminares son estudios por Transmitancia regular,
HRTEM y DLS para conocer caractersticas
Figura 6. Resultados obtenidos por DLS. Grfica
esenciales de la suspensin. La segunda parte
superior M1 e inferior M2.
reporta resultados para conocer la potencialidad de
los mtodos propuestos y las condiciones ideales

CENAM
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La figura 6, es un ejemplo de lo complicado que es para la determinacin de tamao. La figura 8A

la interpretacin de los resultados por DLS. Si se corresponde al espectro de la suspensin con
observa de manera simple el DLS no es capaz de nanodiamantes, se observan curvas ms suaves,
presentar resultados para nanopartculas correlacionados con dimensiones ms regulares de
individuales. En nuestro caso, debido a su este tipo de nanoestructuras. Mientras en la figura
sensibilidad se observa que esta detectado el grado 8B se presentan las curvas relacionadas con la
de agregacin en la suspensin. Esto demanda una relacin de aspecto de la muestra MWCNT. Las
preparacin de muestra ms fina que permita tener curvas provenientes de MWCNT son ms
resultados ms fiables. Se presentaron estos pronunciadas
ejmplos para ilustrar lo complejo que es la
determinacin de nanoestructuras (ideales-M1) y
(complejas-M2).
En la figura 7, se encuentra un espectro de

transmitancia espectral (regular) de las muestras:
1A corresponde a M1 y 2E corresponde a M2. En la
grfica se observa por primera vez los espectros
correspondientes a nanoestructuras de
nanodiamantes y SWCNT. La serie de espectros,
corresponde a la celda que contiene la suspensin y
el resultado del espectro de la muestra menos el
espectro de la cubeta ptica. La grfica presenta
bandas de absorbancia (974 y 1183 nm) para
ambas muestras. La banda aproximadamente a
1200 nm y el 974 nm se relaciona a enlaces C-H. La
diferencia entre las intensidades se asocia
directamente a la capacidad de los nanoobjectos en
la suspensin para transmitir y absorber la luz. Los
resultados indican que los nanodiamantes tuvieron
una mayor transmitancia, an en concentracin baja
con respecto a los CNT.
Figura 8. (A) Superior, espectro que corresponde a

suspensin de nanodiamantes. (B), inferior espectro
correspondiente a suspensin de MWCNT.
Figura 7. Espectro de transmitancia regular de las

muestras: M1 espectro en color azul y M2 espectro 3.3 Resultados Reflectancia especular
en color rojo.
Experimento para conocer el patrn de dispersin
3.2 Resultados Transmitancia difusa de las muestras y el efecto de la potencia y tipo de
lser. En la figura 7, se presenta un patrn tpico de
La figura 8, presenta los espectros obtenidos en el dsipersin para nanodiamantes en suspensin con
intervalo de longitud de onda de 190 a 240 nm. un bombardeo con un lser de 594.1 nm. Se
Despus de analizar los datos obtenidos por presentan los fenmenos: Transmitancia difusa,
experimentos de absorbancia regular y absorbancia halo naranja en la pantalla; Transmitancia regular,
difusa, encontramos que esa regin es de inters, lnea recta que pasa por el centro del patrn de

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dispersin; y reflectancia especular, halo blanco figura 11. No obstante ya se tiene un plan de accin
central en la pantalla. para observar las potencialidades de esta
tecnologa para la medida de los mensurando
morfolgicos de nanopartculas. El experimento
consiste en una evaluacin directa con las bases de
espectroscopia de absorcin. En esta instancia se
disea la celda donde se colocara la muestra, se
necesita una muestra en forma de pelcula delgada
que no exceda los 0.5 mm de espesor. Despus se
registraran el espectro de transmisin sin muestra y
despus con la muestra, se analizara las sealas
atenuadas y sin atenuacin. La validacin se puede
hacer con una tcnica de retaguardia
(espectrometra de transformada de Fourier). La
ventaja de la medida con el peine de frecuencia es
que la calibracin del detector, no existe, ya que la
frecuencia individual y espaciamientos entre
longitud son absolutas, por ello, se logra una
Figura 9. Arreglo ptico para obtener el patrn de medida absoluta ya que no requiere una calibracin
dispersin de los nanodiamantes interactan lser a externa.
594.1 nm.
En la figura 10, presenta los patrones de dispersin

de las suspensiones cuando son bombardeadas con
un lser de 594.1 nm y capturado el patrn de
dispersin con una cmara CCD. Con la
caracterizacin del patrn de dispersin se pretende
obtener el rango ptimo para los ngulos de
deteccin para una medicin ms fiable del tamao
de partcula por tcnicas espectrofotomtricas.
Figura 11. Peine de frecuencias pticas. Imagen

cortesa del Dr. Sergio Lpez L. Direccin de
Tiempo y Frecuencia.
4. DISCUSIN
Las tcnicas propuestas en esta exploracin estn

respaldadas por medidas absolutas, lo que favorece
resultados con menos errores y eliminando factores
Figura 10. Patrn de dispersin para M1 con lser que influyen dramticamente en los mtodos
actuales, como son la concentracin de partculas,
3.4 Resultados Peine de frecuencias pticas el medio de suspensin, o en el caso de mtodos
individuales recursos como tiempo y dinero.
Actualmente el peine de frecuencia que se pretende
usar se encuentra en la etapa de caracterizacin y Sin embargo, no hay un respaldo tecnolgico slido
validacin. Este sistema se encuentra en la para su aplicacin en la determinacin de
Direccin de Tiempo y Frecuencia del CENAM,

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mensurados morfolgicos para nanopartculas, lo

cual, encamina a un serie de retos. electrochromatographic separations, J. Trac,
2011, Pages 484491
5. CONCLUSIONES
[6] ielien, A., et-al Eqcn study of
Las medidas absolutas son las de mayor jerarqua electrochemical modification of bismuth sulfide
metrolgica. Por ello, se quieren ampliar las films in the co 2 containing electrolyte. In 10 th
potencialidades y aplicaciones de estos procesos de international conference of lithuanian chemists,
medida, los cuales, algunos ya estn declarados 2011, October, 121.
como patrones nacionales de medida y otros estn
en la ruta para alcanzar esa denominacin, con ello [7] DOROZHKIN, Pavel, et al. AFM-Raman-SNOM
y sin duda se mejoraran las capacidades de medida and Tip Enhanced Raman studies of modern
de Mxico. nanostructures. 2009.
[8] CONG, HuaiPing, et al. WaterSoluble

AGRADECIMIENTOS MagneticFunctionalized Reduced Graphene
Oxide Sheets: In situ Synthesis and Magnetic
Al personal del Centro Nacional de Metrologa e Resonance Imaging Applications. Small, 2010,
instituciones participantes por su disponibilidad y vol. 6, no 2, p. 169-173.
compromiso en la mejora contina de la capacidad
de medida de Mxico y por su valenta para afrontar [9] Dixson, R., Fu, J., Orji, N., Guthrie, W., Allen,
retos que no tiene precedentes. R., & Cresswell, M. CD-AFM reference
metrology at NIST and SEMATECH.
In Microlithography 2005 (pp. 324-336).
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of silica nanoparticles in an aqueous CSIRO.
suspension
[11] Hassellv, M., Readman, J. W., Ranville, J. F.,
[
2] Traceable size determination of nanoparticles, & Tiede, K. (2008). Nanoparticle analysis and
a comparison among European metrology characterization methodologies in
institutes http://iopscience.iop.org/0957- environmental risk assessment of engineered
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http://iopscience.iop.org/09570233/23/12/12500
5 [12] Nanotechnologies: a preliminary risk analysis,
based on workshop on12 March 2004 by the
[3] Mitrano D., et-al, Silver Health and Consumer Protection Directorate
nanoparticle characterization using single General of the European Commission,
article ICP-MS (SP-ICP-MS) and Brussels, 2004
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MS (AF4-ICP-MS) J. Anal. At. Spectrom., _risk_en.htm
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station+ary phases in chromatographic and of light scattering in nanowire materials for

CENAM
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potential candidates for use as reference
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CENAM
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_________________________________________
ANLISIS Y PROPUESTA DE MTODO PARA OBTENER EL VALOR DE

LA RESISTENCIA DE UNA DISOLUCIN MEDIANTE
IMPEDANCIA ELECTROQUMICA
1* 1 2
Aarn Rodrguez L. , Adrin Reyes D. , Ren Antao L.
1
Centro Nacional de Metrologa. Km 4.5 Carretera a Los Cus,
Municipio El Marqus, Quertaro. C. P. 76246, Mxico.
2
Centro de Investigacin y Desarrollo Tecnolgico en Electroqumica, S. C., Parque Tecnolgico
Quertaro Sanfandila, C.P. 76703, Pedro Escobedo, Quertaro, Mxico.
Tel. 01-442-2-11-05-00
arodrigu@cenam.mx
Resumen: El mtodo internacionalmente aceptado para obtener el valor de resistencia de una disolucin,
consiste en extrapolar linealmente la componente real de la impedancia compleja de un sistema, contra el
inverso de la frecuencia. Se describe una nueva metodologa para obtener el parmetro de inters y se
expresan las bondades de este nuevo mtodo al contrastarlos.
1. INTRODUCCIN abscisas y la componente real de la impedancia (Z)

en la ordenada, y se realiza una extrapolacin lineal
La medicin de conductividad electroltica () es una de la resistencia hacia frecuencia infinita (o perodo
de las mediciones de mayor utilidad en los mbitos cero) [2, 3]. Con este enfoque, durante la medicin
industrial o de investigacin y desarrollo [1]. Para de la impedancia se asumen dos cosas:
lograr una comparabilidad de los resultados de esta 1. La parte imaginaria es despreciable.
medicin, es necesario calibrar el conductmetro con 2. La extrapolacin es efectivamente lineal.
un material de referencia certificado (MRC), los
cuales son producidos por institutos nacionales de Estas dos premisas predicen un comportamiento
metrologa (INM) u organismo adecuadamente prcticamente ideal, el cual no se observa en
acreditados. Independientemente de quien los algunas ocasiones.
provea, la trazabilidad metrolgica, antes de llegar a
la unidad base de Sistema Internacional de En este trabajo se aborda un enfoque diferente para
Unidades (SI), estn los sistemas de medida el tratamiento de los resultados del espectro de
denominados primarios y secundarios. impedancia obtenido, es decir, los autores
coincidimos en que la espectroscopia de
Por definicin impedancia electroqumica es la adecuada para
obtener los valores de la Rs necesarias en el
clculo, en este caso, de la conductividad
electroltica, sin embargo, consideramos que el
tratamiento se puede realizar sin estar
Donde: condicionados como sucede con el enfoque original.
Kcelda es la constante de celda, y
Rdisolucin es la resistencia de la disolucin.
2. MODELO MATEMTICO
En sistemas primarios la constante de celda se
estima por factores geomtricos; en sistemas El tratamiento abordado en este trabajo, se basa en
secundarios se obtiene por comparacin mediante el uso de un circuito equivalente comnmente
un MRC. Tanto en los sistemas primarios como en empleado para obtener el valor de la resistencia de
los secundarios, es comn que la medida de la la disolucin:
resistencia de la disolucin se realice mediante el
anlisis de espectros de impedancia electroqumica.
El mtodo internacionalmente aceptado consiste en
que, a partir de las medidas de la impedancia del
-1
sistema (Z), se grafica el perodo (f ) en las

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Donde R2 representar a la resistencia a la

transferencia de carga, correspondiente en los
Donde: diagramas de Nyquist al dimetro del semicrculo
R1 representa la resistencia de la capacitivo observado.
disolucin,
C1 es la capacitancia de la doble capa de la Paralelamente, la impedancia del elemento de fase
interfase metal-solucin, y constante puede desarrollarse en trminos de su
R2 est asociada con la oposicin de esas impedancia real e imaginaria:
mismas interfaces al paso de corriente,
denominada resistencia a la transferencia
de carga.
( ) ( )
Este modelo supone intrnsecamente una superficie
Y utilizado el teorema de De Moivre para la potencia
idealmente plana y homognea, lo que permitira
de un nmero complejo, y las propiedades del
considerar a la capacitancia de la doble capa como
binomio conjugado, se puede obtener la siguiente
una capacitancia ideal. Sin embargo, en sistemas
ecuacin:
electroqumicos en donde se utiliza un electrodo
slido, esta suposicin no se mantiene, por lo que el ( ) ( )
modelo a utilizar se debe modificar a [4]:
De tal forma que la impedancia total del sistema es:
Donde R1 y R2 significan lo indicado anteriormente [ ( ) ( )]

y CPE, conocido como elemento de fase constante
(Constant Phase Element), representa a una
capacitancia no ideal y cuya impedancia se puede
definir mediante la ecuacin:
( ) ( )
( )
En el que es la frecuencia, Cdl representa un Multiplicando tanto el numerador como el

capacitor y el exponente alfa adquiere valores denominador por el factor
menores a 1, tpicamente entre 0.7 y 1. Esta
ecuacin es comnmente utilizada para expresar el [ ( ) ( )]
comportamiento real de los sistemas
electroqumicos [4]. [ ( ) ( )]
En el presente trabajo se presenta una discusin
sobre las implicaciones de esta ecuacin. Se llega a la expresin final:
3. RESULTADOS ( ) ( )
3.1.- Desarrollo de la ecuacin de impedancia
para el elemento de fase constante. [ ( )] [ ( )]
De acuerdo a las Leyes de Kirchhoff, la impedancia

total del circuito equivalente mencionado es:

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Donde la componente real de la impedancia total es:

( )
( )
( ) De esta forma, un grfico de la componente real vs.
- -
o f debe producir una recta con ordenada al
[ ( )] [ ( )] origen igual a R1, que es el parmetro de inters.
En contraste, un grfico de la componente real vs.
-1 -1
y la componente imaginaria es: o f no debera de dar una recta, dado que la
pendiente de este grfico no sera constante, sino
que dependera de la frecuencia, como lo muestra el
re-arreglo de esta ltima ecuacin:
( )
( )
[ ( )] [ ( )]
( )
3.2.- Anlisis de la componente real.

Los grficos de la figura 1 ilustran ambas tendencias
Se pueden distinguir dos casos: de la respuesta simulada con los valores de R1 =
-5 2
150 , Cdl = 10 F/cm y = 0.9.
Caso 1:
6
R2 es muy grande (> 10 ), lo cual se puede
cumplir cuando se trabaja al potencial de circuito
abierto y/o cuando las reacciones electroqumicas
que se dan en los electrodos son poco favorecidas
(bajos potenciales de polarizacin). En esta
situacin el recproco de R2 se puede despreciar
con respecto a los otros trminos, por lo que la
ecuacin se simplifica a:
( )
[ ( )] [ ( )]
( )
( ) [ ( ) ( )]
Por lo tanto,
( )
Figura 1. Espectros simulados para el caso 1.
Caso 2:
5
( ) R2 no es tan grande, aproximadamente 10 , por
lo que su recproco no puede ser despreciado.
Correspondera a la situacin en donde en el

O diagrama de Nyquist ya es apreciable una tendencia

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clara de un semicrculo. En este caso se tiene que electroqumicos reales, la capacitancia de la doble
considerar la expresin completa de la componente capa no puede ser descrito por un capacitor, sino
real, y su dependencia con la frecuencia no sera que tiene que hacerse uso del parmetro de ajuste
tan simple de predecir. denominado Elemento de Fase Constante, el cual
se ha desarrollado en sus componentes real e
Se puede simular para obtener grficos semejantes imaginaria, siendo la primera la que se relaciona
a los anteriores, considerando adicionalmente una con la resistencia de la disolucin, sin embargo,
R2 = 10 K. Estas simulaciones se presentan en la queda de manifiesto que ambas componentes
figura 2. influyen en la impedancia total del sistema, y no es
del todo correcto despreciar la parte imaginaria, tal
como actualmente se procede.
Analizando la componente real de la impedancia

total del sistema, se describen dos casos:
1. R2, asociada a la resistencia a la transferencia

de carga, es muy grande. Esto ocurre cuando se
opera a potencial de circuito abierto y/o bajos
potenciales de polarizacin. Se demuestra que al
- -
graficar la componente real vs. o f se debe
obtener una lnea recta con ordenada al origen
igual a R1, que es el parmetro de inters; al
-1 -1
graficar la componente real vs. o f no
debera de dar una recta, dado que la pendiente
depende de la frecuencia.
2. R2 no es tan grande. Esto ocurre cuando se
presentan reacciones electroqumicas en la
interfase. En este caso se tiene que considerar la
expresin completa de la componente real, y el
comportamiento no sera lineal.
5. CONCLUSIONES
Se ha descrito una forma de predecir el
Figura 2. Espectros simulados para el caso 2. comportamiento de los espectros de impedancia, y
a la vez, lograr mejor entendimiento de los procesos
Este comportamiento desviado de la linealidad que ocurren en el sistema. De acuerdo a la revisin
puede atribuirse a la contribucin a la impedancia bibliogrfica de los autores, este es un enfoque
de las reacciones electroqumicas que estn nuevo.
ocurriendo en los electrodos, que corresponda a
una menor resistencia a la trasferencia de carga. Se propone cambiar el mtodo actualmente
aceptado por este nuevo enfoque.
4. DISCUSIN
La metodologa actualmente aceptada para estimar REFERENCIAS
el valor de la resistencia de la disolucin presenta [1] Brinkmann, F., et al. (2003) PRIMARY
dos caractersticas que, desde el punto de vista de METHODS FOR THE MEASUREMENT OF
los autores, no es la ms adecuada porque o se ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY.
pierde informacin o puede no cumplirse en todas Accreditation and Quality Assurance 8: 8.
las ocasiones.
[2] Hoover, T. B. (1970) THE FREQUENCY
El mtodo para obtener la resistencia de la EXTRAPOLATION OF CONDUCTANCE
disolucin mediante circuitos equivalentes aqu DATA FOR AQUEOUS SALT SOLUTIONS.
descrito, parte del hecho de que en procesos The Journal of Physical Chemistry. 74:13.

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[3] Xiaoping, S., P. Spitzer, and U. Sudmeier

(2007) NOVEL METHOD FOR BULK
RESISTANCE EVALUATION IN
CONDUCTIVITY MEASUREMENT FOR HIGH-
PURITY WATER. Accreditation and Quality
Assurance 12: 5.
[4] Orazem, M.E. and B. Tribollet,

ELECTROCHEMICAL IMPEDANCE
SPECTROSCOPY. The Electrochemical
Society, ed. I. John Wiley & Sons. 2008,
Hoboken, New Jersey. 523.

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APLICACIN DE UNA METODOLOGA PARA LA ESTANDARIZACIN

DEL PROCESO DE PRODUCCION DE MATERIAL DE REFERENCIA
CERTIFICADO
1
M.I.I Mara de los ngeles Camargo Chimal, angie_camargo_chimal@hotmail.com.mx
1,2
Dr. Salvador Echeverra Villagmez, saleche@cenam.mx
1,3
Dr. Yoshito Mitani, ymitani@cenam.mx
1,4
M.C Manuel Daro Hernndez Ripalda, buzonmdhr@yahoo.com,mx
1
Instituto Tecnolgico de Celaya (ITC); Av. Tecnolgico y Garca Cubas S/N; Mxico
Tel. 01(461)6117575 Fax 01(461)6117979
2
CENAM km 4.5 Carretera a los Cus Mpio. del Marqus, Quertaro.
Tel. 442 2110562, Fax. 442 2110569
3
CENAM km 4.5 Carretera a los Cus Mpio. del Marqus, Quertaro.
Tel. 442 2110562, Fax. 442 2110569
4
Instituto Tecnolgico de Celaya (ITC); Av. Tecnolgico y Garca Cubas S/N; Mxico
Tel. 01(461)6117575 Fax 01(461)6117979
Resumen: En el presente trabajo se describe la aplicacin de una metodologa para la estandarizacin de

procesos productivos aplicada en el desarrollo del Material de Referencia Certificado para la medicin de la
presencia y niveles de plaguicidas presentes en la hortaliza lechuga. El establecimiento de un estndar de
produccin para el Material de Referencia Certificado (MRC) fue un proceso complejo en el cual se
establecieron resultados consolidados de la ciencia y la tcnica.
1. INTRODUCCIN resultantes de la interaccin dinmica de partes y

que hacen el diferente comportamiento de estas
La inocuidad y calidad de los alimentos es un tema cuando se estudian aisladas o dentro del todo; es
de preocupacin mundial, tanto por la salud de la por ello que para el establecimiento de la
poblacin como por el comercio internacional y las metodologa de estandarizacin fue necesario el
barreras proteccionistas que imponen los pases. La entendimiento de que cualquier objeto o proceso
medicin de los parmetros implicados plantea retos requeridos en la construccin del material [2].
muy importantes para la metrologa, entre ellos
desarrollar Materiales de Referencia Certificados. El El conjunto de fases secuenciadas del estndar
Centro Nacional de Metrologa (CENAM) llev a cuyo objetivo principal fue garantizar el efectivo uso
cabo un macro-proyecto para la produccin de de los recursos llmese tiempo, personal, insumos,
Materiales de Referencia Certificados (MRC) en equipos, maquinaria, entre otros; tuvieran el mismo
Mxico [1]. fin, contar con un protocolo que sintetizar la
La evaluacin objetiva de los parmetros y variables experiencia y que fuera base de futuras
que constituyen la inocuidad y calidad alimentarias aplicaciones, realizando previa adaptacin segn la
es crtica, no obstante, los retos son enormes. Con naturaleza del material.
la aplicacin de una metodologa de estandarizacin
se adecua la ciencia moderna caracterizada por la 2. CUERPO PRINCIPAL DEL TRABAJO
especializacin siempre creciente, impuesta por la
inmensa cantidad de datos, la complejidad de las La mejora continua de los procesos productivos de
tcnicas y las estructuras tericas dentro de cada cualquier ndole requiere una especial atencin en
campo. De esta manera la ciencia est escindida en estos, es por ello que cuando se establecieron las
innumerables disciplinas que sin cesar generan etapas para el desarrollo del material se
subdiciplinas nuevas, sin embargo es necesario encontraron varios elementos que fueron
estudiar no solo partes y procesos aislados, sino ordenados, estableciendo las entradas y salidas de
tambin resolver los problemas decisivos informacin as como los recursos y estrategias

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propias de cada parte del proceso. obtencin de una economa de conjunto ptimo
teniendo en cuenta las caractersticas funcionales y
Parte de la complejidad de la estructuracin de la los requisitos de seguridad. Se basa en los
metodologa de estandarizacin fue que estaban resultados consolidados de la ciencia, la tcnica y la
involucradas 3 organizaciones con funciones experiencia. Determina no solamente la base para
diferentes y en localizaciones fsicas diferentes. el presente sino tambin para el desarrollo futuro y
Las funciones de las 3 organizaciones fueron debe mantener su paso acorde con el progreso.
complementarias y cubrieron toda la cadena de Busca las mejores formas de conseguir los
valor; el Centro Nacional de Metrologa (CENAM) resultados. En la medida que se ejecuta un proceso
como gestor principal, el Comit Estatal de Sanidad de una misma manera y se hace consciente, se
Vegetal Guanajuato (CESAVEG) y los productores puede mejorar ms fcilmente. Se considera a la
Grupo Usabiaga (Grupo U). estandarizacin como motor de la innovacin y
No se tena un claro conocimiento del proceso de como incentivo para la creatividad de las personas
produccin ya que era la primera vez que se que estn al frente del proceso. La Organizacin
realizaba por lo que fue preciso realizar pruebas Mundial de la Salud [5] menciona que la inocuidad
preliminares para alcanzar los niveles de de los alimentos se refiere a la existencia de
contaminantes deseados en una primera etapa. peligros asociados a los alimentos en el momento
Tambin fue necesario analizar opciones para de su consumo (ingestin por los consumidores).
definir los mtodos de preparacin y conservacin Como la introduccin de peligros para la inocuidad
de los materiales, previos a su anlisis. Los criterios de los alimentos puede ocurrir en cualquier punto de
de calidad se fueron estipulando as como los la cadena alimentaria, es esencial un control
lmites de contaminante, las pruebas de adecuado a travs de toda la cadena alimentaria.
homogeneidad y estabilidad del MRC. Dadas estas As, la inocuidad de los alimentos est asegurada a
condiciones, era sabido que el proceso llevara a travs de la combinacin de esfuerzos de todas las
situaciones de prueba y error y a casos en los que partes que participan en la cadena alimentaria.
sera preciso repetir operaciones que no agregaron La metodologa que se describir surge de la
valor. necesidad de poder establecer el estndar de
produccin para un producto nuevo, realizarlo fue
2.1 Descripcin del Mtodo un reto porque el enfoque idealista con el que se
trabaj fue: hacer las cosas correctas desde la
La estandarizacin de procesos en una actividad primera vez, esto por la naturaleza y la complejidad
sistmica para establecer y utilizar estndares, del material. Tomando como partida esta ideologa
establece un mecanismo de formalizacin y se hizo uso de la filosofa de diseo para seis
documentacin de los procesos que constituyen el sigma (DFSS) aplicada en el desarrollo de nuevos
ncleo vital en la produccin de un producto [3]. productos [6]. As tambin para establecer un
Para establecer la metodologa en la primera fase estndar de produccin fue necesario lograr ordenar
fue necesario realizar la observacin y registro de un conjunto de procedimientos de trabajo que
las etapas que se fueron presentando. En una marcaron el mejor mtodo y secuencia en cada
siguiente fase, se realiz el anlisis del proceso proceso, as fue posible vincular ambas filosofas
para identificar restricciones, puntos crticos, para establecer el estndar de una manera
variables a controlar, entre otros. En una tercera sistmica anticipando el efecto de las fuentes de
fase se plante bases para mtodos de produccin vulnerabilidad del diseo, logrando que el producto
robustos que permitan obtener la calidad requerida, siempre haga lo que se supone debe hacer, con
minimizando tiempos y costos. mxima consistencia y mnima variacin en
La razn de establecer el estndar de produccin desempeo.
del MRC para medir los niveles de plaguicidas en
lechuga es la reproducibilidad del material, asegurar Fases de la metodologa
los resultados esperados, buscar la optimizacin en
el uso de materiales y herramientas, establecer la Debido a una indisponibilidad de datos en la fase
secuencia de las operaciones y la deteccin de los inicial, la mayora de las herramientas para la
elementos innecesarios en cada etapa. Segn el mejora de procesos no pueden ser utilizadas, por lo
Organismo Internacional de Estandarizacin [4] la que la metodologa empleada se bas en
estandarizacin es, El proceso de formular y aplicar herramientas que toman en consideracin la
reglas con el propsito de realizar en orden una naturaleza nica del proceso; a continuacin se
actividad especfica para el beneficio y con la

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citan las fases utilizadas para el desarrollo de la Evaluar que la lechuga no contenga residuos de
metodologa. plaguicidas no autorizados
Identificar los requerimientos del cliente Demostrar que los plaguicidas autorizados no
Describir el diseo rebasen los lmites mximos permisibles en una
Desarrollar y verificar el diseo evaluacin.
Fase 1: El propsito de la identificacin de los La parte de la identificacin de las necesidades del
requerimientos del cliente es desarrollar elementos cliente es de suma importancia en la
funcionales claves que crearan la satisfaccin. En estandarizacin de los procesos ya que es lo que el
este sentido es factible establecer en forma general cliente espera del producto y lo define como valor.
de donde surgi la necesidad de producir el MRC Para este punto se utiliz la herramienta QFD.
para medir los niveles de plaguicidas presentes en Fase 2: Para llevar la descripcin del diseo se
la lechuga; los residuos de plaguicidas en productos desarroll el esquema de las etapas que
agrcolas representan actualmente en el mundo un conformara el mtodo como una identificacin del
serio problema por los riesgos que se pueden trabajo a realizar, fueron tomadas en base al
generar en la salud de los consumidores y por mtodo cientfico ya que es un mtodo de
constituirse como una barrera no arancelaria para el investigacin aplicable a establecer relaciones entre
comercio internacional de los productos agrcolas. los procesos que permitan aplicaciones tiles al
El efecto que tendr el poder hacer uso de este hombre, en la figura 1 se puede observar en forma
MRC ser para los productores y procesadores de general las diferentes tareas que idealmente se
vegetales ya que los laboratorios que miden llevaron a cabo para la generacin del estndar.
residuos de plaguicidas lo harn a travs del MRC
realizando pruebas para poder establecer si el Fase 3: Para el desarrollo y verificacin del diseo
vegetal es inocuo en lo concerniente a los niveles una vez establecidas las etapas se defini el
de plaguicidas. problema objeto de estudio, siendo este el paso 1,
Para trabajar en las necesidades del cliente se el cual era el desconocimiento del estndar de
contact al Comit Estatal de Sanidad Vegetal del produccin del material de referencia certificado
Estado de Guanajuato A.C (CESAVEG), el cual es para medir los niveles de plaguicidas en lechuga; el
una organizacin de productores agrcolas que desarrollo de dicho material era en s mismo el
opera como organismo auxiliar de la Secretaria de desarrollo de un nuevo producto en el pas y no se
Agricultura, Ganadera, Desarrollo Rural Pesca y tena un claro conocimiento de los procesos que
Alimentacin (SAGARPA). Es uno de los 3 intervendran en su produccin.
laboratorios a nivel nacional que est autorizado La definicin de la problemtica a resolver as como
para llevar a cabo estudios de laboratorios a travs la formulacin de las hiptesis fueron de las
del programa de prevencin y manejo de riesgos en primeras actividades que se desarrollaron, en el
el componente de sanidad e inocuidad con los paso 2 se establecieron las hiptesis, a continuacin
objetivos de fomentar y consolidar la prevencin, se presenta la primera: La documentacin de las
control, confinamiento y en su caso erradicacin de distintas etapas del proceso de produccin y la
plagas y enfermedades agrcolas, tanto las identificacin de los puntos clave del proceso de
reglamentadas, emergentes y reemergentes a fin de produccin del material ayudara a definir un
fortalecer la competitividad de los productos estndar de produccin. La segunda hiptesis fue:
mexicanos en mercados nacionales e La generacin de un estndar de produccin a
internacionales y las que sean motivos de travs de herramientas de ingeniera industrial
restricciones comerciales. lograra productos reproducibles y repetibles.
Ya una vez que se contact al cliente se realizaron En el paso 3 se llev a cabo el anlisis de las partes
una serie de reuniones con el objetivo de conocer que intervendran en el desarrollo las cuales fueron
sus necesidades, a continuacin se mencionan en las organizaciones mencionadas con anterioridad.
forma general el uso que le dar al material. Posteriormente se llev a cabo el paso 4 que fue la
Validar mtodos de anlisis para determinar integracin del equipo de trabajo, el cual estuvo
residuos de plaguicidas en lechuga. constituido por los representantes de cada uno de
Evaluar la competencia de los laboratorios que los grupos profesionales relacionados con las
miden residuos de plaguicidas en lechuga. actividades en cada etapa, todos realizaron aportes

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Figura 1 Etapas para la definicin del estndar

posibles relaciones que expresan las variables
muy significativos para asegurar la factibilidad de los estudiadas en cada proceso.
procesos. El perfil de los miembros del equipo En el paso 7 el establecimiento del estndar
contempl profesionales en su rea y con permiti dar seguimiento de cada una de las tareas
reconocimiento en sus actividades laborales. Sin de los procesos, en aras de asegurar los resultados
embargo en algunos casos se requiri la presencia finales. Para formalizar la informacin se utilizaron
de expertos que no estaban en contacto directo con diagramas de bloques, diagramas SIPOC,
el equipo pero que su aportacin fue clave en el diagramas de flujo y el estndar de proceso como
trabajo. tal ya que establece los materiales requeridos para
En el paso 4 se analiz la cadena de valor para la ejecucin de la tareas, los resultados esperados,
identificar los procesos clave en la fabricacin del que en ciertas ocasiones se convierten en los
material, el establecer el estndar fue un desarrollo indicadores de verificacin de los procesos, tambin
de innovacin ya que se defini un proceso los principales problemas y algunas de las acciones
orientado a organizar los recursos humanos, correctivas para garantizar que la tarea sea
tecnolgicos y econmicos en un sistema. ejecutada de manera completa, incluso cuando se
Se realiz un diagrama de bloques el cual presenta presenta un resultado no esperado.
los procesos que intervinieron en la generacin del En el paso 8 se realiz la elaboracin de resultados
material; en el paso 5 usando de la tcnica la y conclusiones, en donde se estableci el resumen
observacin en la bsqueda de los datos para de los aspectos ms importantes, la evidencia de
encontrar relacin en el fenmeno de investigacin, cmo se lograron los resultados, las aportaciones
adems de que es un procedimiento para adquirir que se generaron en el desarrollo de la
conocimiento, as que fue necesario asistir a cada investigacin.
lugar en donde se iban desarrollando los procesos.
Result indispensable registrar toda la informacin 3. RESULTADOS
recabada, para poder despus organizar dicha
informacin en un conjunto coherente. En la primera fase se indagaron los parmetros que
Una vez concluidas las etapas de coleccin y es preciso controlar para producir un candidato a
procesamiento de datos se inicia con una de las MRC: Variedad vegetal a cultivar, plaguicidas
ms importantes fases de una investigacin: el comnmente aplicados, lmites mximos
anlisis de datos siendo este el paso 6, donde es permisibles, cantidades a aplicar para superarlos y
necesario el entendimiento y la comprensin del contaminar el producto, etc. En la siguiente fase se
proceso por medio del cual fue necesario expandir indagaron las operaciones a las que el material
los datos ms all de la narracin descriptiva. Con contaminado es sometido para preparar la muestra:
los datos obtenidos se establecieron ordenaron y secado, liofilizacin, molido, homogeneizacin, etc.
manipularon a fin de explicar e interpretar las En la tercera fase se proponen mtodos esbeltos

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para realizar tales acciones Como resultado del infraestructura de soporte de las redes de
presente trabajo se ha presentado la propuesta laboratorios para inocuidad y calidad
formal de protocolo para estandarizacin del agroalimentaria. Mxico D.F: SAGARPA-
proceso de fabricacin del MRC para plaguicidas en CONACYT.
lechuga.
[2] Johansen , O. (2004). Introduccin a la teora
4. DISCUSIN general de sistemas. Mxico D.F: Limusa
Noriega Editores.
La aplicacin de una metodologa de [3] W. Niebel, B., & Freivalds, A. (2009). Ingeniera
estandarizacin de procesos en los procesos de industrial mtodos, estndares y diseo del
materiales de referencia certificados fue un reto trabajo. Mxico D.F: Mc Graw Hill.
importante ya que se realiz el seguimiento en [4] ISO. (2004). ISO/IEC 2004 Guide 2:
tiempo real de la mayora de los procesos, sin Standardization and related activities - General
embargo no fue posible mapear toda la cada de vocabulary. Ginebra: ISO.
valor de produccin por cuestin del tiempo en el [5] OMS. (2002). Estrategia global de la OMS para
desarrollo del material y los tiempos escolares ya la inocuidad de los alimentos: alimentos ms
que se desarroll en una tesis de maestra; una de sanos para una salud mejor. Suiza: OMS.
las ventajas del trabajo es que ahora se cuenta con [6] Yang, K., & El-Haik, B. (2009). Design for six
un estndar que podr ser utilizado en el desarrollo sigma a roadmap for product development.
de materiales al caso estudiado, una de las United States of America: Mc Graw Hill
desventajas es que su enfoque fue en el material
mencionado sin embargo el trabajo sirve de base
para el desarrollo del cualquier material, previa
adaptacin de acuerdo a la naturaleza del material.
5. CONCLUSIONES
Hoy en da las empresas y los organismos

productores de bienes y servicios compiten por el
protagonismo y la subsistencia en un mundo
globalizado. El reto es alto y por ello realizan
gestiones estratgicas para el control y desarrollo
de la manufactura de sus productos. Uno de los
desafos ms importantes que llevan a cabo es
transformar una estructura diversificada de un
proceso productivo a una sistmica, siendo la base
de esto la estandarizacin de los procesos. El
impacto de pasar de un entorno independiente a
uno estndar es claro: Establecer mayor visibilidad y
control de las etapas productivas para lograr
procesos eficientes y productos repetibles. La
eficiencia de los procesos productivos para el
desarrollo de los materiales de referencia
certificados est basada en la optimizacin de cada
una de sus etapas y eso se logra a travs de la
aplicacin de estndares que lleven los recursos y
las estrategias hacia un mismo fin la eficiencia en el
desarrollo de estos.
REFERENCIAS
[1] SAGARPA-CONACYT. (2009). Desarrollo de

materiales de referencia certificados, validacin
de mtodos y fortalecimiento de la

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MODELO VERSTIL PARA LA IMPLEMENTACIN DEL

ASEGURAMIENTO METROLGICO INDUSTRIAL EN EL SECTOR
METALMECNICO, ALIMENTOS, CONSTRUCCIN Y PLSTICO
Jairo Alonso Palacio, Luis Fernando Giraldo y Nelson Bedoya Cardona

Institucin Universitaria - ITM
Medelln, Antioquia, Colombia
4405119 - 4405159
jairopalacio@itm.edu.co; luisgiraldo@itm.edu.co; nelsonbedoya@itm.edu.co
Resumen:
A travs del aseguramiento metrolgico, las empresas de diferentes sectores productivos administran
actividades tcnicas y de gestin, enfocadas a la medicin de magnitudes crticas; el control de dichas
magnitudes influye directamente en el cumplimiento de las caractersticas de calidad tanto para el proceso
como para el producto. El presente trabajo de investigacin facilita la creacin del modelo que asegure las
actividades metrolgicas en la industria, caracterizndose por su versatilidad en el momento de ser
implementado. Para lograr el modelo planteado en la presente investigacin, se realiza la caracterizacin del
sistema de gestin metrolgica en las empresas de los sectores mencionados.
1. INTRODUCCIN incorporacin de equipos de medicin acordes a su

uso previsto, la aplicacin de procedimientos de
El sistema de gestin de las mediciones, define un medicin estandarizados y referenciados a normas
modelo para la gestin de los procesos de medicin tcnicas, la documentacin de procesos generando
y para la confirmacin metrolgica del equipo trazabilidad en la medicin y el logro de las
utilizado, apoyando as el cumplimiento de todos los competencias del personal que intervienen en cada
requisitos metrolgicos de la organizacin [1]. una de las mediciones.
El desempeo de los procesos productivos de la La estimacin de incertidumbre de la medicin

organizacin depende de las actividades tcnicas y dentro de los procesos productivos, tiene efecto
de gestin enfocadas a la gestin metrolgica, directo sobre las actividades de control de calidad y
siendo esta etapa previa al desarrollo de estrategias mejora continua. Para la presente investigacin es
de control y ajuste de procesos para evitar fundamental determinar las fuentes de
mediciones errneas que influyan en la calidad de incertidumbre en los diferentes sectores
los productos [2]. productivos, esto con el fin de fortalecer el modelo,
el cual una vez implementado permita gestionar
La implementacin de sistemas de gestin como acciones que mitiguen y prevengan errores en los
estrategia para la buena administracin de los resultados de mediciones y por ende optimizar el
procesos requiere de una exacta medicin en cada control sobre los procesos productivos. Durante la
una de las actividades establecidas dentro del validacin del modelo se hace uso de herramientas
sistema organizacional, es en este momento donde estadsticas, teniendo como supuesto que la
las estrategias de control realizadas en los procesos incertidumbre se distribuye normalmente y de
productivos toman valor, por esta razn es manera uniforme. Las expresiones exactas y
necesario que la industria cuente con un modelo de aproximadas son derivados que permiten el diseo
aseguramiento metrolgico que permita reducir la de procedimientos adecuados que referencian el
incertidumbre de la medicin y a travs de su modelo de aseguramiento metrolgico referenciado
exactitud aumente la capacidad del proceso [3]. en la presente investigacin [4].
El modelo de aseguramiento metrolgico permite El modelo de aseguramiento metrolgico planteado

reducir la incertidumbre de la medicin en los en el presente proyecto orienta y recomienda en el
procesos de produccin, a travs de la desarrollo de actividades de medicin desde las

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pequeas y medianas empresas (Pymes) hasta la as mentacin y la metrolog

instrum ga en la industria
mayores productoras en e los difere
entes sectore
es manuffacturera.
planteados, permitiendo o eliminar costos
c de non
sperdicios, re
calidad (des eprocesos, re
edundancias en
e ase de diseo
2.2 Fa o:
mediciones,, entre otros). En estta se relacionna la informa acin consolid
dada en
la fasee de diagn stico, estruccturando el e
estndar
Los criterioss base para la construcciin del mode elo que pe ermite satisfa
acer necesida ades conjuntaas entre
involucran requisitos es stablecidos en
e normas de d el asegguramiento m metrolgico y el aseguramiento de
gestin (Caalidad, ambien ntal, alimento
os, seguridad
d y la calid
dad. Se buscca que el disseo del mod delo sea
salud ocupa acional, entre
e otras) y en los aportes de
d de fccil manejo pa ara cualquier empresa de el sector
tcnicos exp pertos que unnifican su fun
ndamentacinny industrrial.
experiencia a travs de la herramien nta grupo focaal.
a relacin de la informaci
A partir de la n suministrad
da ase de valida
2.3 Fa acin:
se constru uye el mo odelo de aseguramien nto En estta fase se re
elaciona la efe
ectividad del modelo
metrolgico, siendo estta una etapa previa a la diseaado, esto se logra a travs de su
validacin del
d mismo a travs
t de impplementacin
ny implemmentacin y seguimiento o dentro de cadena
seguimiento o en emprresas muestra para lo os producctiva de aquellas empressas caso de estudio
diferentes sectores menc cionados. que no o cuenten coon un sistem
ma de asegurramiento
metrollgico imple ementado. La presente e fase
Para la co onstruccin del modelo es necesarrio involuccra el uso de herramienttas estadsticcas y el
observar lass tendencias de los processos productivo
os estable e indicadoress de calidad con el
ecimiento de
en los difere
entes sectores, teniendo como
c referenc
cia objeto de verificar la tendencia
a y evolucinn de los
las desviaciones e incertidumbres de medicin en e processos.
es fases de la
las diferente a produccin. La informaci
n
antes menc cionada se logra gracias s al aporte de
d 3. RESULTADO
OS
personal coompetente y conc conocimiento sobre loos
factores de e entrada queq influyen
n en posible es El preesente es u un trabajo d de investigaccin en
variaciones del proceso [5].
[ desarrrollo, a la fech
ha este se enncuentra en e
el primer
paso dde la fase de diagnstico; en esta insta ancia se
O PRINCIPAL
2. CUERPO L DEL TRABA
AJO aplic la herramienta diagn stico en emmpresas
pertennecientes a loos diferentes sectores tales como,
El presentee trabajo inve
estigativo se
e desarrolla en
e alimenntos, plsticoo, construccin y metalme ecnico,
tres (3) fases, sobre las cuales se s estructuraan en la C
Ciudad de Me edelln Colo
ombia.
actividades necesarias para la co onstruccin del
d
modelo de aseguramiento metrolgic co. Estas fase
es guiente inform
La sig macin relacciona los ressultados
uientes:
son las sigu obteni dos al aplica
ar la encuestta diagnstico
o en un
73% dde empresas m muestreadas por sector.
2.1 Fase diaagnstico:
Esta etapa de diagnstic co se realiza en tres pasoos:
el primero es la aplic cacin de un u instrumen nto
diagnstico que perm mite extraer informaci n
relacionada con las diferentes estrategias
e de
d
implementacin del sis stema de gestin
g de la
medicin, caracterizand do as el aseguramien nto
metrolgico implementtado en los diferente es
sectores inddustriales; el segundo pa aso involucra la
relacin enttre los diferen
ntes requisito
os metrolgicoos
especificadoos en las s normas de gesti n
implementadas por la organizacin,
o sirviendo es
sta Fig. 1
1. Cantidad en
ncuestas enccuestadas porr sector
informacin como referen nte para su cumplimiento ene
cada uno de d los proce esos producttivos, el terccer Su e empresa cuen nta con un m mtodo de m medicin
paso busca a a travs de la estructura acin de gruppo estanddarizado, que permita id dentificar fccilmente
focal integra
ado por expe ertos tcnicos
s en el rea de
d desviaacin en loss procesos como insum mo para
calidad y meetrologa, gennerar accionees que permitaan realiza
ar un ajustado
o control de ccalidad?
optimizar laas operacion nes en el campo de la

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Qu actividades desarrolla ssu empresa para la

adquissicin de com
mpetencia dell personal en el rea
de la m
metrologa?
Fig. 2. Po
orcentaje de empresas
e que
e cuentan con
n
mto
odos de mediicin estandarrizados.
Su emprresa cuenta con un programa de d

confirmacinn metrolgica Mantenimientto,
(M
verificacin, calibracin, ajuste y reparacin si es
e
necesario) para los equipo
e e insstrumentos de
d
medicin?
F
Fig. 5. Activid
dades para la
a adquisicin d
de
com
mpetencias m metrolgicas p
para personal de la
empresa
Conssidera que la Metrologa

a para su e
empresa
repressenta costos a
altos?
orcentaje de empresas
Fig. 3. Po e que
e cuentan con
n
programa de conffirmacin mettrolgica
Considera que su Organizacin n cuenta coon

personal coompetente para
p cumplir funciones de
d
metrologa e instrumenta
acin industria
al?
Fig. 6. Considera
acin sobre co
ostos Vs Metrrologa
4. DISCUSIN
Ventajjas:
Veersatilidad en la implementacin del mo

odelo de
asseguramiento metrolgicco para differentes
proocesos indusstriales.
Fig. 4. Au
utoevaluacin
n sobre la commpetencia dell Di sminucin d de incertidummbre y erro ores de
personal co
on funciones metrolgicas tanto tcnica
as me edicin dentro
o de los procesos productivos.
como admministrativas Opptimizacin en la im mplementacin de
esstrategias de e control sobre los p procesos
prooductivos.

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Apoyo por parte del Instituto Nacional de A los estudiantes del semillero de investigacin en
Metrologa - Colombia gestin metrolgica por su apoyo en el tratamiento
de la informacin.
Desventajas:
Poca colaboracin por parte de tcnicos REFERENCIAS

expertos pertenecientes al sector industrial.
Altos ndices de rotacin del personal [1] ICONTEC, Sistemas de Gestin de la Medicin.
encargado de metrologa. Requisitos para los Procesos de Medicin y los
Complejidad de los procesos productivos. Equipos de Medicin, Bogot: ICONTEC, 2003.
Diferencias entre las estrategias de medicin y [2] J. B. Sanz, La gestin de los procesos
control de procesos, implementadas por las metrolgicos. Anlisis e integracin de un
empresas de un sector especfico. sistema de gestin de las mediciones (ISO
10012:2003), Madrid: AENOR, 2004.
Detalles destacados: [3] J. M. M. R. C. G. Jaime Beltrn, Metrological
management evaluation based on ISO10012: an
Interaccin entre la academia y el sector empirical study in ISO-14001-certified Spanish
productivo. companies, Energy, vol. 35, pp. 140-147, 2009.
Trabajo en conjunto de empresas de diferentes
sectores industriales. [4] M. D. P. P. Carbone, Measurement uncertainty
and metrological confirmation in quality-oriented
organizations, Measurement, vol. 34, pp. 263-
5. CONCLUSIONES 271, 2003.
[5] T. W. a. A. W. Martin Timmermann, AN
No se evidencia estandarizacin en los APPROACH FOR EFFICIENT
procesos de medicin implementados en la IMPLEMENTATION OF UNCERTAINTY
industria caso de estudio. ANALYSIS IN PRODUCTION-RELATED
Se observa poca fiabilidad en el resultado de la MEASUREMENT PROCESSES, Jena, Germany:
medicin para las magnitudes de influencia. Joint International IMEKO TC1+ TC7+ TC13
Las empresas caso de estudio no estiman la Symposium, 2011.
incertidumbre de medicin en sus procesos
productivos como insumo para el control de los
mismos. .
Las empresas caso de estudio para la presente
investigacin no comparten buenas prcticas de
aseguramiento metrolgico entre las mismas,
generando as desconocimiento sobre el tema.
Se observa conocimiento parcial de la norma
NTC 10012, por parte del personal tcnico en el
rea de instrumentacin y metrologa.
Los criterios sobre medicin de procesos
establecidos en normas de gestin, se integran
con enfoque de sistema organizacional.
AGRADECIMIENTOS
A cada una de las personas que nos acompaan en

la recoleccin de informacin dentro de las
empresas caso de estudio para el presente proyecto
de investigacin.

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CALIBRACIN DE PIRANOMETROS EN LABORATORIO CON

TRAZABILIDAD AL SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES
a a b
H. A. Castillo-Matadamas , J.C. Molina-Vazquez , R. Quintero-Torres .
a
Centro Nacional de Metrologa, Direccin de ptica y radiometra, El Marques Quertaro, C.P. 76246,
hcastill@cenam.mx
b
Centro de Fsica Aplicada y Tecnologa Avanzada, UNAM campus Juriquilla, Boulevard Juriquilla 3001,
Juriquilla Quertaro 76230, Mxico.
Resumen: Se presenta un mtodo para la calibracin de piranmetros con trazabilidad directa a patrones en
el sistema internacional de unidades (SI), el mtodo hace uso de detectores piroelctricos elctricamente
calibrados (ECPR) como patrn y ofrece numerosas ventajas sobre los mtodos convencionales de
calibracin en exterior disminuyendo notablemente la incertidumbre heredada del patrn y la incertidumbre
final del coeficiente de sensibilidad del piranmetro calibrado, la incertidumbre alcanzada con este mtodo es
de 2.1% para un factor de cobertura k=2.
1. INTRODUCCIN la intensidad de la luz incidente se mantiene baja

as como la imposibilidad de medicin con haces
De acuerdo a las diversas normas de calibracin laser de tamao menor que el rea del sensor,
revisadas en [1], tradicionalmente la calibracin de debido a su alta dependencia espacial de la
piranmetros con pirhelimetros de referencia [2] y sensibilidad o uniformidad de respuesta del
Piranmetros con piranmetros de referencia[3] se detector. De tal forma que la irradiancia promedio en
han llevado a cabo con instrumentos trazables a la el rea completa del detector es la magnitud a
escala radiomtrica (world radiometric reference) comparar con respecto al patrn y en donde la
WRR [4], estableciendo la equivalencia de la escala posicin, orientacin y tamao del sensor debe ser
WRR y la escala radiomtrica mantenida en el SI definida a fin de determinar la irradiancia promedio
por medio de comparaciones a nivel primario [5], a durante un ejercicio de calibracin.
travs de mediciones de radimetro criognico y Los ECPR que son instrumentos radiomtricos de
pirhelimetros de cavidad. Sin embargo la medicin referencia, hacen uso de cristales piroelctricos que
directa de piranmetros con instrumentos con el acondicionamiento apropiado pueden obtener
radiomtricos convencionales de laboratorios de alta sensibilidad por medio de sistemas de
radiometra es posible con diversas ventajas reduccin de ruido tipo lock-in, operan por
inherentes a la calibracin en interiores y sustitucin elctrica de las mediciones de potencia y
disminucin en la cadena de trazabilidad a un usando sensores recubiertos para alta eficiencia de
patrn primario, as como la mejora sustancial de la absorcin de luz[6]. El rea expuesta de un ECPR
disponibilidad del experimento. es definida por una mscara metlica que puede ser
Los sistemas de calibracin de piranmetros en dimensionada con baja incertidumbre por ejemplo
interiores esencialmente hacen uso de las normas con mediciones de no contacto.
internacionales y realizan la calibracin de
piranmetros usando como patrn piranmetros de 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
referencia y sistemas de traslacin para asegurar
misma intensidad de la fuente en el mensurando y En el proceso de medicin con un ECPR es
el patrn. En estos casos es requerido un requerido el uso de un modulador de la luz de
piranmetro de referencia calibrado a su vez con un entrada al sensor, por lo cual en el arreglo
pirhelimetro en campo. experimental desarrollado se incorpor un
La definicin del mensurando en la calibracin de interruptor ptico de tipo mecnico (chopper) con
un piranmetro es de suma importancia ya que al 50% promedio de exposicin de luz. El esquema de
tratarse de un conjunto de detectores trmicos medicin utilizado se muestra en la figura 1.
(termopilas) dispuestos en serie, la sensibilidad con

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Lser de alineacin Plataforma de

movimiento
Pantalla de
Laser He-Ne
Bloqueo de alineacin Piranmetro
haz Laser
Piroelctrico
Fuente de amplio
espectro
Interruptor
ptico
Ctrl. Mov.
Acond.de
PC
PC
seal
Multmetro
-
Figura 1. Esquema de sistema de calibracin de Piranmetros
El piranmetro debe ser alineado con el plano del

El mtodo propuesto est basado en la medicin sensor normal a la fuente, lo que se consigue
por comparacin de la irradiancia de la fuente en alineando la superficie de referencia del instrumento
ambos sensores, considerando que la irradiancia no con una montura adecuada simulando el uso del
cambia sensiblemente durante el proceso. Si se instrumento con seguidor solar, de este modo la
considera una fuente con distribucin de intensidad calibracin es llevada a cabo considerando
plana sin divergencia, se esperara que la nicamente radiacin directa de la fuente y de igual
irradiancia de la fuente sea constante en el plano de magnitud a la medida por el patrn siempre que la
ambos sensores independientemente del tamao distancia entre el plano de ambos detectores a la
del plano del sensor, siempre que est cubierto por fuente sea la misma.
el rea iluminada de la fuente. Sin embargo con el
uso de una fuente convencional del tipo tungsteno 2.1. Definicin del mensurando
halgeno y con difusor MR16 o MR11, se espera
que exista un mximo de intensidad con distribucin El piranmetro expuesto a la operacin en exterior
radial simtrica con un tamao definido por la tendr una respuesta en tensin elctrica V
distancia normal de la fuente al plano del sensor. expresada en general de la siguiente forma:
Debido a la distribucin radial de la intensidad, es
necesario introducir una correccin por la diferencia V = R( )(I directa cos( ) + I difusa ) (1)
de tamao entre las reas sensibles del piranmetro
y del ECPR usado como patrn, quedando sin Con el ngulo solar cenital, I directa la irradiancia
efecto dicha correccin cuando ambos sensores
tienen la misma rea o la divergencia del haz de luz
directa, I difusa la irradiancia difusa colectada por el
de la fuente fuera despreciable. domo del piranmetro en la orientacin de medicin

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y R( ) el coeficiente de sensibilidad como funcin que en el caso de lmparas de 35W tipo MR11 y
del ngulo de orientacin del instrumento con las distancias evaluadas alcanza un mximo de 800
2
respecto al sol con unidades de [V m /W]. Sin
2 W/m .
embargo en condiciones de laboratorio se evita la
irradiancia difusa de la fuente y el plano del
piranmetro y del patrn deben ser normales al 3. RESULTADOS
mximo de intensidad de la fuente. De tal forma que
la respuesta en tensin elctrica del piranmetro Con el mtodo expuesto, se realiz la calibracin
puede ser definida de acuerdo a la siguiente para diferentes distancias de la fuente al plano del
expresin: sensor de un piranmetro K&Z modelo CMP6 contra
el patrn ECPR. Ambos instrumentos fueron
V = R( 0 ) I directa F (r )dr = I directa R( 0 ) F (r )dr + F (r )dr
b a b
0 0 a montados y alineados de acuerdo a la figura 1.

El detector ECPR fue centrado con un lser de 3
(2)
mm de dimetro y fue alineando el plano del sensor
Con I directa Irradiancia mxima en el punto central de con incidencia normal a la fuente. Adicionalmente se
la distribucin. F (r ) la funcin de distribucin localiz el valor mximo de intensidad y se verific
que la distribucin de irradiancia con referencia a
espacial normalizada de la intensidad y b el radio
ese punto fuera simtrica. El piranmetro fue
del detector ECPR.
alineado con el detector normal a la fuente usando
El rea del detector piroelctrico es circular con
su base como referencia y fue centrado con un lser
radio b y es mayor que el rea del detector patrn
a la misma posicin de centrado del ECPR
con radio a.
desplazando la plataforma mvil.
Una respuesta similar se tiene para el patrn de
La alineacin de los planos de los detectores se
acuerdo a lo siguiente:
a
realiz tomando como referencia el borde exterior
I patron = I directa F (r )dr (3) del domo externo del piranmetro. La distancia
0 normal de este borde a la fuente fue ajustada en el
Las expresiones (2) y (3) no incluyen ninguna ECPR para asegurar el mismo valor de irradiancia
correccin por respuesta espectral debido a que de la fuente.
ambos sensores tienen una respuesta plana. Los resultados de medicin para las diferentes
De (2) y (3) se tiene que la respuesta del distancias con respecto a la fuente se muestran en
piranmetro en irradiancia para incidencia normal la grfica 3.
es:
V Coeficiente de respuesta en irradiancia de
R( 0 ) = = piranometro con respecto a la distancia de la fuente
I directa F (r )dr F (ra rb )dr
a b
10.60
0
Coeficiente de respuesta en irradiancia
a (4)
10.50
V
= b
10.40
I patron I directa F (ra rb )dr
normal [Vm2/W]
10.30
a
La funcin de distribucin espacial F (r ) se debe 10.20
medir durante el proceso de calibracin y su valor 10.10

normalizado tiene variaciones ligeras con el cambio 10.00
de la distancia normal de la fuente al plano de los 9.90
detectores, dichas variaciones son debidas
9.80
nicamente a la incertidumbre del proceso de 90 110 130 150 170 190
alineacin de la medicin.
Distancia del sensor a la fuente [mm]
La determinacin de la irradiancia en el plano de
los detectores est basada en la premisa de tener la Figura 3. Coeficiente de sensibilidad como funcin
misma distancia normal de la fuente a cada uno de de la distancia a la fuente; las barras representan la
los planos de los detectores, lo cual se puede incertidumbre de medicin en irradiancia para cada
asegurar con la alineacin mecnica de los bordes punto.
de referencia exteriores al domo en el caso del
piranmetro y el plano de referencia de piroelctrico. La reproducibilidad alcanzada para una longitud fija
La distancia de la fuente al plano del detector es usando el mtodo propuesto es mejor de 0.6% y es
arbitraria y solo limita la intensidad mxima posible, la principal fuente de incertidumbre en el mtodo

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debido a que el patrn ofrece una incertidumbre se ha incluido la incertidumbre en la estimacin del
estndar menor a 0.5%. La estimacin de dimetro.
incertidumbre para los valores de calibracin es El modelo empleado para la estimacin de
mostrada en la tabla 1. Calculada para el promedio incertidumbre est definido de acuerdo a la
de las distancias de la figura 3, a una irradiancia expresin 5 y es empleado con la metodologa de la
2
nominal de 500 W/m . GUM [7] para obtener la estimacin final de la
incertidumbre indicada en las expresiones 6 y 7.
3.1. Correccin por diferencia de reas. V KS
R0 = (5)
La medicin del rea para el piranmetro bajo I patron I directa FA
calibracin se determina por medio de un haz laser 2
R
de 3 mm de dimetro alineado a incidencia normal = 0 x2i + 2 rep + 2 alin (6)
2
R0
con respecto a la base del instrumento usando un
espejo plano para dicha alineacin. Por medio de un
xi
2 2 2
barrido cruzando el centro del detector se obtiene la V K s KV I patron VK s
R2 = + + +
grfica de distribucin de intensidad con respecto al 0
I patron I directa FA I patron I directa FA (I patron I directa FA )2
desplazamiento en el sensor. 2
I VK s FA F VK s I directa
2
+ directa
2
+ A
2
+ rep
2
+ 2 alin
(I patron I directa FA ) (I patron I directa FA )
( 7)
Donde i es el valor de la incertidumbre de los
diferentes parmetros en la expresin 5, K S es el
factor de exposicin del interruptor ptico obtenido
2 + durante la calibracin midiendo la razn de seal
con interruptor operando y apertura total. FA es el
2 3 valor de la integral del radio a al b de la funcin de
yi distribucin de intensidad de la fuente tambin
yo medida durante la calibracin.
aire n aire En la expresin 7 evaluada en la tabla 1, se ha
t considerado la incertidumbre por reproducibilidad
r del mtodo y adicionalmente la incertidumbre
generada por la alineacin de sensores, que fue
Figura 2. Diagrama para anlisis de refraccin del
determinada considerando una error mximo de 1
haz laser en domos de piranmetro CMP6, para el
mm en la determinacin de la distancia de la fuente
anlisis el haz ingresa horizontal (normal al
al plano de los sensores.
detector) con altura yi, considera un ndice de
La distribucin espectral de la fuente de tungsteno-
refraccin de vidrio n=1.5 y el haz sale con altura yo
halgeno no influye en el mtodo de medicin y
solo funcin de la altura yi de ingreso.
puede ser sustituida por cualquier otra lmpara que
ofrezca una distribucin de intensidad con simetra
radial y la mejor divergencia posible. La distribucin
Con la medicin de distribucin de irradiancia se
espectral de la fuente fue medida con un
determina el dimetro del sensor con la exactitud
espectrmetro de CCD y se muestra en la figura 4.
necesaria considerando que de acuerdo a la figura
2, el clculo de la refraccin mxima producida por
El Coeficiente de sensibilidad promedio
el paso a travs de ambos domos de un haz
horizontal con altura yi dar lugar a una variacin en R( 0 ) obtenida para las diferentes distancias
2
la altura menor de 0.03% (0.06% tomando en mostradas en la figura 3, es de 10.24 Vm /W con
cuenta ambos extremos) , dicha contribucin a la incertidumbre expandida de 2.1 % (k=2) .
incertidumbre es despreciable de acuerdo a los
valores mostrados en al tabla 1 donde en el clculo
de la incertidumbre del factor de correccin de rea

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Incert. Coef Unidad aportacin

Fuente de incertidumbre Estandar Unidad Sens Coef Contribucin porcentual
Medicin de tensin
elctrica del piranmetro V
(V) 7.00E-09 V 4.02E-03 m2/W 2.81E-11 0%
Coeficiente de exposicin
Ks 1.00E-03 1.00E-05 Vm2/W 1.00E-08 1%
Calibracin del patrn
Ipatron (W/m2) 2.500 W/m2 4.03E-08 V(m2/W)^2 1.01E-07 89%
Medicin de intesidad
nominal (Idirecta) 1.000 W/m2 3.35E-10 V(m2/W)^2 3.35E-10 0%
factor de correccin de
areas FA 1.35E-08 (Vm2/W) 1.01E-05 1.37E-13 0%
Reproducibilidad de las
mediciones (Vm2/W) 3.42E-08 Vm2/W 1.00E+00 3.42E-08 10%
0.107 Vm2/W
k 2.02
U 0.22 Vm2/W
U 2.1%
Tabla1. Estimacin de incertidumbre de los resultados de calibracin.
diversas ventajas al no requerirse correccin

0.9 espectral ni una distribucin espectral ad hoc de la
0.8 fuente para realizar la calibracin. El mtodo es
significativamente rpido y simple comparado con
0.7
los mtodos al exterior y brinda la posibilidad de
0.6 obtener el factor de respuesta a irradiancia normal
Intensiad [u.a.]
0.5 para cualquier instrumento basado en sensores

trmicos. La respuesta angular del instrumento debe
0.4
estudiarse posteriormente.
0.3 Los errores sistemticos como el de posicin del
0.2 plano del detector con respecto al plano del patrn y
al error debido a la divergencia de la fuente se
0.1
presenta en todos los mtodos de laboratorio
0 cuando la divergencia de la lmpara es mayor que
300 400 500 600 700 800 900 1000
Longitud de onda [nm]
la divergencia de fuente natural. Estos errores
pueden ser evaluados con estudios cuidadosos
Figura 4. Distribucin espectral de la fuente de usando fuentes de simulador de la mejor clase y se
tungsteno-halgeno con filtro dicroico empleada en estiman menores del 1%. El error por la distribucin
la medicin. de intensidad y la diferencia de rea de los
detectores, es apropiadamente corregido cuando el
dimetro del detector es conocido o medido con
4. CONCLUSIONES ayuda de un haz laser. El valor de incertidumbre
obtenido con este mtodo es menor que el obtenido
El mtodo de calibracin presentado para la de fbrica para algunos instrumentos y puede ser
calibracin de piranmetros usando un radimetro optimizado de acuerdo a la mejora en la divergencia
piroelctrico trazable a radimetro criognico es de la fuente de luz. Cabe mencionar que la
novedoso y aun cuando no est contenido en las incertidumbre ofrecida por el mtodo presentado sin
recomendaciones de normas internacionales, los las mejoras de fuentes de luz es incluso adecuada
resultados para la reproducibilidad del mtodo y la para los piranmetros de primera clase y menores
trazabilidad a patrones del sistema internacional clasificados en la norma ISO 9060.
aseguran la confiabilidad para la calibracin de
piranmetros en interiores. Adicionalmente se tienen

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REFERENCIAS
[1] Ossenbrink H. Calibration proceduresstate of

the art. Proceedings of the 3rd WCPEC, Osaka,
Japan, 2003, 21772181.
[2] ISO 9846 Solar Energy - Calibration of a
pyranometer using a pyrheliometer.
[3] ISO 9847 Solar Energy - Calibration of field
pyranometers by comparison to a reference
pyranometer.
[4] IEC 60904-4 Reference solar devices-
Procedures for establishing calibration the
traceability. (2009)
[5] Fourth World Radiometric Reference to SI
radiometric scale comparison and implications
for on-orbit measurements of the total solar
irradiance, A Fehlmann et al, 2012 Metrologia
49
[6] Rs-5900 electricaly calibrated pyroelectric
radiometer manual, Laser Probe inc.
[7] JCGM 100:2008 (GUM 1995 with minor
corrections) Evaluation of measurement data
measurement. BIPM. First edition September
2008.

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PROGRESS TOWARD RADIATION-PRESSURE-BASED MEASUREMENT

OF HIGH-POWER LASER EMISSION
1* 1 2 3 3
Paul A. Williams Joshua A. Hadler , Daniel King , Robert Lee ,Frank C. Maring ,
4 1 1 1
Gordon A. Shaw , Nathan A. Tomlin , Marla L. Dowell , John H. Lehman
1
NIST, Quantum Electronics and Photonics Division, Boulder, CO, USA
*
303.497.3805 paul.williams@nist.gov
2
Naval Surface Warfare Center - Corona Division, Corona, CA, USA
3
Scientech Inc., Boulder, CO, USA
4
NIST, Quantum Measurement Division, Gaithersburg, MD, USA
Abstract: We present an overview of our efforts toward using optical radiation pressure as a means to
measure optical power from high-power lasers. Early results with measurements ranging from tens of watts to
92 kW prove the concept, but validation uncertainties between 7 and 13 % must be reduced. We discuss
improvements that are in progress for our next-generation radiation-pressure optical-power meter.
1. INTRODUCTION Radiation pressure has been well-understood for

over a century [1-3], and the benefits of a radiation-
Traditionally, high-accuracy optical-power pressure optical power meter have been recognized
measurements of high-power lasers involve for many years with several prototypes considered
absorbing as much of the laser power as possible in or assembled [4-8]. However, the force
a power-sensor and measuring the resulting measurements in these previous designs were
temperature change of thatsensor. This allows high based on torsion balances, which offer high
powers to be measured to ~ 1 % accuracy levels. sensitivity but haveseveral limitations. These include
However, since these thermal (calorimeter) power a slow time response due to long oscillation periods
meters must absorb the incident optical power, their (tens to hundreds of seconds [9]), difficulty in scaling
volume and response period must scale linearly with to larger beam diameters, the requirement of
their optical energy capacity. For example, at a operation in a vacuum environment, inability for
100-kW capacity, such power meters have volumes fundamental calibration to a force standard, and
3
on the order of 1 m . Flowing-water optical power limited portability. But, today, with industrial,
meters measure optical power directly, allowing defense, and research laser powers from kW to MW
faster response times which are less dependent on levels, and robust commercial scales with precisions
power capacity, but their size still scales linearly with at the nanoNewton level (0.1 g) or better, a robust
optical-power capacity. And in both cases radiation-pressure approach to absolute power
(calorimeter or flowing-water power meter), high measurement in high-power lasers has become
accuracy is dependent on the majority of the optical practical. Our goal in this work is not to demonstrate
power being absorbed by the sensor, precluding accurate measurement of radiation pressure, which
high-accuracy absolute power monitoring during has already been done. But rather, we seek to
laser use. develop a practical radiation-pressure-based optical
power meter that is capable of operating at the kW
This illustrates the potential advantages of a level and above, using a commercial-grade scale, to
radiation pressure-based optical-power meter thatby yield absolute accuracy in the range of a few
design minimizes optical power absorption its size percent.
and response time do not scale with power capacity,
and it allows high-accuracy laser power monitoring We discuss the status of this work, modifications for
without interruption to the laser beam. We are the next-generation power meter, and collateral
investigating radiation pressure as an alternate efforts to investigate mutual calibration between
method for laser power measurement. Here we mass and optical-power measurements.
summarize our preliminary results and discuss the
next steps needed to bring this power-measurement 2. DEMONSTRATION OF FEASIBILITY
paradigm to maturity.
Figure 1 illustrates our design for a radiation-
pressure-based optical power meter. It consists

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simply of a mirror attached to the actuator of a level laser powers with existing portable scale
mechanical scale. The optical power is easily technology. This involved not only demonstrating the
relatable to the force exerted on the mirror, and the accurate measurement of the radiation force on a
reflected beam is available for its intended use mirror using a commercial scale, but verifying that
the force measured was indeed due to radiation
Mirror pressure.The scale was an off-the-shelf direct-
loading force restoration balance [11] with a 100-nN
(10-g) resolution. The direct-loading balance
2 design is integral to the practical operation of this
radiation-pressure power meter. The direct-load
mechanism [11] does not require gravity for its
scale
mechanical operation, so, by removing the spring
that compensates for the weight of the balance pan,
we were able to operate the balance in an
orientation where the force was measured
Fig. 1.Prototype radiation-pressure power-meter horizontally. This significant feature allows the laser
configuration.Typically, the laser beam beams to travel and be measured in a horizontal
propagates in a horizontal plane, requiring the direction (parallel to the plane of the floor) which is
scale to operate in a vertical orientation with the the usual direction of travel. This avoids the
mirror surface in a vertical plane. requirement to generate vertically propagating light,
which is a practical laser safety issue, particularly
(cutting, heating, etc.).
important at the highest laser powers.
The theory is simple. Since light carries momentum,
Low-power measurements were made with a530 W
a force is required to change a laser beams
Yb-doped fiber laser source, centered at 1071 nm
wavevector. Specifically, light reflecting from a mirror
with a 5 nm full-width-at-half-maximum bandwidth.
imparts a force on that mirror. We measure that
Although the 3.5N of radiation force was at the low
force as a means to determine a laser beams
end of our scales operation range, it provided
optical power. The force F required to change an
sufficient signal-to-noise ratio to demonstrate
objects momentum pdepends on the time rate of
feasibility. The mirror (dielectric coated glass
that change F=dp/dt.The momentum of a beam of
light carrying energy E is given as |p|=E/c, where c substrate, 2.54-cm diameter)reflectivity was
measured to be better than 0.997 over a range of
is the speed of light. So, for a beam with optical
incident angles between 7 and 45 for the fiber
power P=dE/dt, a perfectly reflecting mirror will
lasers operating wavelength.
reverse the momentum of the incident light,
generating a force F=2P/c. Accounting for an
At these relatively low laser powers of a few hundred
imperfect mirror and non-normally incident light,
watts, room air currents (and acoustic events) as
F = ( 2P / c ) r cos( ), (1)
well as temperature drift of the scale were
where r = R + (1 R ) / 2 accounts for the fact that sufficiently strong to obscure the identification and
an absorbed photon imparts all its momentum, and a measurement of radiation force on the scale. To
reflected photon imparts twice its momentum. R is isolate the radiation force from these noise effects,
the mirror reflectivity, indicates the fraction of non- the lasers output amplitude was current-modulated
reflected light absorbed by the mirror, and is the (100 % depth) with a 0.1 Hz square wave.
angle of incidence. Equation (1) describes a
Scale force ( N)
maximum power-to-force conversion factor of 6

-9
2/c = 6.6710 N/W for normal incidence on a
4
perfectly reflecting mirror.
2
We used a commercial scale (balance) to measure
the radiation force exerted by lasers ranging in 0
0 100 200 300 400 500
power from 10s of watts up to almost 100 kW. This
work is detailed in [10] but is summarized here for Time (s)
convenience.Our initial goal was to demonstrate that Fig. 2. Scale reading (in force units) for 530 W
radiation pressure could be measured for kilowatt- incident power modulated at 0.1 Hz. The average y-
axis value is arbitrary since it includes the initial
(non-zero) mass reading of the scale.

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Thisrelatively slow modulation was chosen to was particularly susceptible to slight air currents. It
accommodate the scales internal digitizer circuits was partially protected by a housing with cylindrical
effective response period of ~ 2 s. The scale reading bafflessurrounding the input and output light paths
was converted from mass to force by using the (no windows were used). We measured the resultant
2
gravitational constant g = 9.80 m/s . Figure 2 shows force on the scale for a 3-s exposure of
typical measurement results, illustrating drift due to unmodulated 24 kW and 92 kW laser powers at a
thermal effects and random air currents. nominal 45 angle of incidence. The optical power
measured by the scale for the 92 kW shot is shown
2.1 Effect of air currents in Figure 4. We experienced no damage during the
exposure, but did see a delayed drift in the scales
We demonstrated the significance of room air background power (force) reading, which became
currents by taking a similar data set where the mirror apparent after the laser pulse ended (see Figure
was enclosed by ahousing mounted against the front 4).The measured injected power level was 13 %
face of the scale with an anti-reflection-coated lower than expected.
window in front of the mirror. This isolated the mirror
from the effects of room air motion and yielded the 80
Power (kW)
lower-noise result seen in Figure 3. Note that a slow 60
drift due to scale temperature remains, which we
40
attribute to thermal heating from the incident laser
power.Air currents (or acoustic noise) is even more 20
of a concern when measuring lasers with large 0
beam diameters since the mirror size must scale -5 0 5 10 15 20 25
accordingly. Of course, measurement uncertainty Time (s)
will be affected by the uncertainty of the reflectivity Fig. 4.CO2 laser power vs time (for ~ 92 kW
of the entrance window. However, window injected power) measured using radiation pressure.
transmission can be known to a fraction of a percent Red curve is scale output (corrected for mirror
and the increased uncertainty is justified by the reflectivity and angle of incidence), shaded region
achievable noise reduction. indicates injection duration.
Due to limited access time with the high-powere
N)
6
Scale force (
CO2 laser, we were unable to directly investigate the

4 cause of the slow background increase. However,
suspecting residual heating of the scale, we later
2
tested the heat transmitted through the silicon mirror
0 using a lower-power CO2 laser in our laboratory (1.5
2
0 100 200 300 400 500 kW). We applied ~480 W/cm in a 2-cm diameter
Time (s) spot and measured the time-dependent temperature
rise at the back face of the mirror. Scaling this rise
Fig.3. Scale reading (in force units) for 522 W by a factor of 2.3 to account for the difference
incident power modulated at 0.1 Hz.Mirror is between the power density during the 92 kW shot
enclosed in a shroud with anti-reflection-coated and that achieved during our test, we found the
entrance window to protect the mirror against
external air currents. Compare with Figure
2.(Arbitrary y-axis offset).
Optical power (kW)
32
Temperature (C)
40
30 30
2.2 High power operation
20 28
To examine the upper power range, we operationally 10
tested our meter with a 100 kW CW CO2 laser. In 26
order to accommodate the larger 10-cm beam 0
0 5 10 15 20
diameter without drastically increasing the mirror
mass, we used a 20-cm diameter silicon wafer Time (s)
coated with gold and a surface dielectric layer, Fig. 5.Qualitative comparison between radiation
providing R=0.998 at 10.6 m and 45 incidence pressure measurement of optical power for CO2 laser
angle. With the increased mirror area the balance at 92 kW (solid red) and predicted temperature rise
(dashed black) of the scale.

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temperature behavior shown in Figure 5.The shape laser power was measured indirectly and is known
of the predicted temperature rise agrees well with to only ~2 % uncertainty. The scales mass
the background power increase that follows the calibration was verified only down to 1 mg, so, the
92 kW pulse. It can also be seen that at ~ 10 s an uncertainty over the 0.3 to 3 N force range
exponential decrease in this background level generated by the laser powers used could be only
begins, presumably due to the onset of cooling after estimated as greater than 2 % [10]. Since that time,
the laser power was removed. We currently lack we have improved the mass calibration technique
accurate assessment of the temperature and are able to demonstrate scale calibration
dependence of the scale (in horizontal orientation), uncertainties for1 and 2 mg to be nominally 0.5 %
so we have no correlation between scale (measured on comparable scales as the original
temperature and power optical power measurement scale could not be retested). We expect that
error. But qualitatively the agreement seems operating the scale in the non-standard horizontal
promising. force orientation should have a negligible effect on
its calibration due to supporting flexures operating
As the next-generation prototype is being independent of gravity. However, due to the ~500 W
developed, we have added insulation to the scale maximum fiber laser power level in our laboratory,
body and are testing an aerogel insulator between we have been unable to generate sufficient signal-
the mirror backing and the scale to drastically to-noise ratio to verify agreement between horizontal
reduce heat transfer. and vertical operation to better than 1-2 %. Our
future plans are to implement a multi-kilowatt fiber
2.3 Measurement uncertainty laser for this comparison procedure. The uncertainty
on the measured mirror reflectivity is only a few
In Figure 6, we plot the measurement results for tenths of a percent. From this rough preliminary
both the fiber laser and the CO2 laser work, we can only estimate the total measurement
measurements. The force on the scale is plotted as uncertainty to be on the order of several percent,
a function of effective optical power PR cos( ) , commensurate with the measured 7%
which normalizes the effects of reflection and disagreement with theory. For the high-power CO2
incident angle. The solid line indicates the laser measurements, the true power was known only
theoretical prediction of Equation (1). As an estimate to a 6 % uncertainty, and the incidence angle known
of the noise, with no laser power incident on the only to 5 (8 % amplitude uncertainty) yielding a total
scale, we measure 0.1 N of force. Within this noise, uncertainty (quadrature sum) of 10 %, which roughly
we see a linear response to laser power with a best- agrees with the 13 % discrepancy measured.
-9
fit slope of 6.2310 N/W (~7 % below the
theoretical 2/c slope). 3. CALIBRATION
The ability to measure optical power in terms of

N)
force offers the intriguing possibility of using a

Measured force (
100
known optical power to calibrate force-measuring
10 instruments, and vice-versa. Figure 7 illustrates the
1
mutual advantages of a optical-power-to-mass
0.1 Applied optical power

1 2 3 4 5
10 10 10 10 10 1 mW 1W 1 kW 1 MW 1 GW
Relative uncertainty
Effective power (W) -1

10
Fig. 6. Measured radiation force versus effective
-3
laser power (includes mirror reflectivity and angle of 10
incidence). Circles are from the 1071-nm fiber laser, -5
squares are from the 10.6-m CO2laser. Solid line 10
indicates the theoretical force-to-power slope. -7
10
We evaluated the significance of the discrepancy in 1 ng 1 g 1 mg 1g 1 kg
the measured force-to-power ratio by considering
Applied mass
the measurement uncertainty. Our initial uncertainty
estimates are comparable with the discrepancies Fig. 7. Measurement uncertainty for mass (red
seen. For the fiber laser measurements, the incident circles and predictive dashed curve, referenced to
lower axis) [12] and optical power (blue square and
solid lines, referenced to upper axis).

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comparison. Plotted are the relative uncertainties of [3] Nichols, E.F. and Hull, G.F., The pressure due
NISTs absolute optical power measurement to radiation, The Astrophysical Journal, Vol.
capabilities as well as those for our absolute mass 17, 315-351 (1903).
measurement facilities [12]. This illustrates a [4] Cook, J.J., Flowers, W.L., and Arnold, C.B.,
difference in the two techniques. Fundamental mass Measurement of laser output by light
metrology is a comparative measurement yielding pressure, Proceedings of IRE, Vol. 50, 1693
relative uncertainties that depend on the mass being (1962).
measured, while relative optical power [5] Stimler, M., Slawsky, Z.I., and Grantham, R.E.,
measurements are for the most part independent of Torsion pendulum photometer, The Review of
the power level being measured. The changes in Scientific Instruments, Vol. 35, 311-313 (1964).
optical power uncertainty shown in Figure 7 relate to [6] Roosen, G., and Imbert, C., Absolute
the measurement technique used (above 10 mW are measurement of laser beam energy using its
thermal calorimeter/power-meter approaches; below radiation pressure force, Optical Engineering,
200 W are calibrated diode detection techniques; Vol. 20, 437-439 (1981).
and at 1 mW is our laser-optimized cryogenic [7] Gillies, G.T., Photomechanical laser power
radiometer). measurements with magnetically suspended
rotors, Fizika, Vol. 19, 407-420 (1987).
At the particular optical power (mass) of 3 W (2 g), [8] Yuan, Y., A new pulse laser energy meter,
the relative uncertainties are equal. So, above 3 W, The Review of Scientific Instruments, Vol. 61,
radiation-pressure-based optical power 17431746 (1990).
measurement offers a theoretical improvement in [9] Gillies, G.T., and Ritter, R.C., Torsion
measurement uncertainty. Similarly, for masses balances, torsion pendulums, and related
below 2g, using optical power to calibrate mass devices, The Review of Scientific Instruments,
offers a theoretically improved uncertainty. We are Vol. 64, 283-309 (1993).
currently pursuing experiments to validate this [10] P.A. Williams, J.A. Hadler, R. Lee, F.C. Maring,
mutual calibration benefit. J.H. Lehman, Use of radiation pressure for
measurement of high-power laser
4. CONCLUSIONS emission,Optics Letters, Vol. 38, 4248-4251
(2013).
We have shown that optical radiation-force [11] Maring, F. C. High Resolution Offset Electronic
measurements using a commercial scale are Weighing Devices and Methods. US Patent
feasible for measurement of laser power but we are 7,315,003 B2, filed Sep. 13, 2004, and issued
pursuing further work on the power-meter design in Jan. 1, 2008.
pursuit of a measurement accuracy on the order of [14] Z. J. Jabbour and S. L. Yaniv, The Kilogram
1 %. and Measurements of Mass and Force,
Journal of Research of the National Institute of
ACKNOWLEDGEMENTS Standards and Technology, Vol. 106, 25-46
(2001).
This work is a publication of the U.S. government
and is not subject to U.S. copyright. The authors
thank Z. Kubarych and J. Pratt for helpful
discussion, and J. Bagford and D. Siebert for use of
the high-power laser facility.
REFERENCES
[1] Maxwell, J.C., A Treatise on Electricity and

Magnetism, 1st ed., 391 (Oxford Univ. Press,
1873).
[2] Nichols, E.F., and Hull, G.F., A preliminary
communication on the pressure of heat and
light radiation, Physical Review,Vol. 13, 307-
320 (1901).

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CALIBRACIN DE MEDIDORES DE LONGITUD DE ONDA PARA

TELECOMUNICACIONES USANDO UN PEINE DE FRECUENCIAS PTICO
AUTO-REFERENCIADO
*
Juan Galindo-Santos, Aitor V. Velasco y Pedro Corredera
Instituto de ptica, Consejo Superior de Investigaciones Cientficas, Madrid
p.corredera@csic.es
Resumen: Los peines de frecuencia permiten la medida de frecuencias pticas con muy alta exactitud,
13
logrando incertidumbres cercanas a las del reloj atmico usado como referencia (<10 s). En este trabajo,
presentamos una tcnica de medida de frecuencias lser para comunicaciones del IO-CSIC y su aplicacin a
la calibracin de dos medidores de longitud de onda de comunicaciones pticas en la ventana de 1,5 m.
Con esta tcnica se ha determinado la correccin de calibracin con incertidumbre por debajo de los 20 MHz
en el caso del medidor de mejor resolucin. Asimismo, se ha estudiado el comportamiento de dicho medidor
sobre largos periodos temporales de trabajo, aprecindose una dispersin en la correccin. Esta dispersin
del factor de correccin se ha estudiado y se relaciona con el cambio de las condiciones medioambientales:
temperatura, presin y humedad relativa del aire en el interfermetro. La compensacin de estas variaciones
conduce a que la dispersin de la correccin en largos periodos de tiempo es inferior a 1MHz
1. INTRODUCCIN unidad fundamental de tiempo. En este trabajo,

Los peines de frecuencia pticos (OFC: Optical presentamos la calibracin de dos medidores de
Frequency Combs) son la herramienta actual ms longitud de onda usados en comunicaciones pticas
precisa para la medida de frecuencias pticas, utilizando el peine de frecuencias pticas disponible
permitiendo alcanzar incertidumbres similares a los en el IO-CSIC, as como la caracterizacin de su
del reloj usado como referencia. Las frecuencias comportamiento en condiciones de funcionamiento
que componen el peine se conocen con una sobre largos periodos temporales.
incertidumbre que est nicamente limitada por la
incertidumbre del reloj que establece su frecuencia 2. CONCEPTOS Y DESCRIPCIN DEL PEINE
de repeticin y su frecuencia de cero. Esta DE FRECUENCIAS DEL IO
incertidumbre, en el caso de los relojes atmicos de
-14
cesio, es de 310 s. Desde la invencin de los peines de frecuencias
pticos auto-referenciados [3], la medida de
Los equipos de medida de la longitud de onda frecuencias pticas ha experimentado un gran
usados en comunicaciones pticas estn basados avance. Un peine de frecuencias ptico es un tren
en interfermetros tipo Michelson, Fabry-Perot, de pulsos generado en un lser "mode-locked" que
Mach-Zendher o Fizeau, y utilizan como referencia puede verse como un conjunto de lneas equi-
lseres de He-Ne estabilizados en I2. Las espaciadas en el dominio de la frecuencia. Este
resoluciones de los equipos actuales varan entre 10 conjunto de lneas puede asemejarse a una regla de
MHz y 100 MHz (0,1 pm y 1 pm, respectivamente) frecuencias, definida mediante dos parmetros: la
-7
con incertidumbres en el orden de 10 . Los frecuencia de repeticin, frep, que determina la
Institutos Nacionales de Metrologa, siguiendo las distancia entre lneas (o dientes) del peine, y la
recomendaciones del BIPM [1], usan lseres frecuencia de offset, fCEO, que define la distancia
13
estabilizados en absorciones de acetileno ( C2H2) entre el cero de frecuencias y el primer diente del
para proporcionar calibracin y trazabilidad a estos mismo [4]. La medida de la frecuencia de batido
equipos a las frecuencias de telecomunicaciones, entre un Laser Bajo Test (LUT) y los dientes del
-11
logrndose reproducibilidades de 10 en plazos OFC, permite conocer de forma muy precisa la
temporales de unos pocos cientos de segundos [2], frecuencia de emisin del laser, fLUT.
El Instituto de ptica del CSIC (IO-CSIC) est La Figura 1 muestra el OFC perteneciente al
desarrollando patrones de frecuencia pticos en el Instituto de ptica del CSIC (IO-OFC), y la unidad
IR cercano para su aplicacin a las comunicaciones de batido en fibra para la metrologa de frecuencias
pticas basndose en OFC referenciados a la lser. Todo el sistema est referenciado a un reloj

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de Rb (modelo RefGen 10491, TimeTech), cuya generador con la del oscilador, y la diferencia se
-13
estabilidad es de 10 s cuando est anclado por introduce en un bucle de realimentacin que posee
GPS a la referencia internacional. El IO-OFC est un error inferior a los 150 fs. La frecuencia de
compuesto por un lser mode-locked comercial repeticin del peine es sintonizable entre 98 MHz y
(basado en [5] y con elementos comerciales de [6]) 102 MHz modificando ligeramente la longitud del
construido sobre un oscilador en anillo de fibra resonador. La emisin producida en el oscilador se
dopada con Er. Este oscilador genera pulsos de luz divide en dos partes iguales, la primera de las
de femtosegundos centrados en torno a 1560 nm y cuales es introducida en el Amp.1 y es usada para
de frecuencia de repeticin de aproximadamente la estabilizacin de la frecuencia de offset a travs
100 MHz, fijada mediante un generador de de un interfermetro f-2f [7], mientras que la
frecuencias DDS120 Menlo Systems (10 Hz de segunda se introduce en el Amp.2 y es usada para
resolucin). Para mantener estable la frecuencia de la medida de frecuencias en aire.
repeticin, se compara la seal procedente del
UNIDAD DE BATIDO
UNIDAD DE ESTABILIZACION EN FIBRA
PC
M M
50/50 Filtro sintonizable
Detector Polarizador
HWP
G A1
L1 PC Aislador
PPLN WM
Laser Bajo
L2 Test
A2
D
PBS
M Diodos de Diodos de
Generacion de Control de bombeo Bombeo Control de
M Supercontinuo Dispersion Dispersin
HNLF Variable Variable
M
WDM WDM
Amp.1 Amp.2
Er:Fiber Er:Fiber
Divisor 50/50
Diodo de
Bombeo Acoplador de salida
WDM
Oscilador de Er Monitor Elemento
Er:Fiber Mode-Locking
Figura 1. Disposicin experimental para la medida de lseres de telecomunicaciones en el IO-CSIC
Del oscilador se extrae una tercera salida

acoplada a fibra, la cual lleva alrededor del 6% de
la potencia total presente en el mismo, y que se
usa en la unidad de batido en fibra para la
determinacin de la frecuencia de los lseres de
telecomunicaciones en el IO-CSIC. La unidad de
batido en fibra consiste en un filtro sintonizable
para fibra ptica (JSDU TB3P, sintonizable entre
1460 nm y 1640 nm y =0,5 nm) que selecciona
una zona del espectro del peine de frecuencias, y
dos controladores de polarizacin (PC) que
permiten ajustar la polarizacin de las dos seales
a batir sobre un detector de InGaAs de 200 MHz
de ancho de banda. Las frecuencias de batido
pticas (fbeat) junto con las frecuencia elctricas
(frep y fCEO) son medidas con contadores de Figura 2. Seales visualizadas en un ESA de los
frecuencias (FXM50 Menlo Systems) con 1 mHz modos del peine y del batido del peine con un
de resolucin. En la Figura 2 se muestra la lser.
visualizacin de la seal de batido en un
analizador de espectros elctricos (ESA).

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Para un modo N del peine, la relacin entre la comerciales: EXFO modelo WA-1650 y Burleigh
frecuencia del lser y la frecuencia de batido modelo WA-1000. Ambos medidores de longitud
cumple: de onda estn basados en un interfermetro de
f lser = f CEO + N f rep f beat (1) Michelson referenciados a un lser de He-Ne,
proporcionando resoluciones de 10 MHz y 100
En (1), fbeat representa una cantidad positiva que
MHz respectivamente. Para su caracterizacin se
se aade o se sustrae a la frecuencia del lser
han empleado los lseres anteriormente
dependiendo de si sta es mayor o menor que la
mencionados, estabilizados en las lneas P11 y
frecuencia del peine de ndice N con el que se 12
P25 del C2H2. El mtodo de calibracin utilizado
bate. Para determinar el valor de N, es necesario
consiste en la medida simultnea de cada uno de
un conocimiento previo de la frecuencia del LUT
los lseres por el WM y el IO-OFC, usando un
con una precisin por debajo de la mitad de la
acoplador en fibra ptica de razn 10/90. El 90%
frecuencia de repeticin. Sustituyendo este valor
de la seal se usa para la medida con el IO-OFC y
en (1) y redondeando al entero inferior ms
el resto se introduce en el WM.
prximo, se obtiene el valor de N. El mismo
proceso se realiza para un valor de frep
La constante de correccin del medidor de
incrementado en una pequea cantidad frep (con
longitud de onda a cualquier frecuencia, KfWM, se
frep < 2,5 MHz). Si fbeat aumenta con el aumento
calcula mediante la expresin:
de frep, el signo del trmino fbeat en la ecuacin (1)
es (-) mientras que si fbeat disminuye con el Kf WM = f WM f OFC = ( f WM + f WM ) ( f OFC + f OFC )
aumento de frep el signo del termino fbeat en la (2)
ecuacin (1) es (+). donde fWM es la frecuencia medida en el medidor
de longitud de onda (WM), y fOFC la frecuencia
3. CALIBRACIN DE MEDIDORES DE medida en el IO-OFC.
LONGITUD DE ONDA EN LA BANDA C DE
TELECOMUNICACIONES PTICAS Las incertidumbres involucradas en esta
calibracin estn relacionadas con la medida de
Para que la medida de frecuencia de un lser con fCEO, de fbeat y de frep: las estadsticas en sus
el IO-OFC pueda usarse para la calibracin de medidas, las resoluciones de los contadores que
medidores de longitud de onda, es necesario que miden cada variable (fCEO, fbeat y frep) y las
la fuente sea estrecha y estable. Para el propsito incertidumbres en la calibracin de los mismos
de este artculo se dispona de varias fuentes (fCEO-CAL, fbeat-CAL y frep-CAL). Hay que tener en
laser, las cuales se caracterizaron en anchura de cuenta que las incertidumbres asociadas a frep van
lnea y estabilidad de frecuencia utilizando una multiplicadas por el valor de N. Por otra parte, se
fuente ILX modelo LDC-3724B para controlar la han tenido en cuenta las incertidumbres derivadas
potencia y temperatura de los diodos. del ancho de lnea del lser usado (Lser).
Sin embargo, la estabilizacin de un lser en Las Tablas 1 y 2 muestran las incertidumbres

temperatura y potencia no permite tener calculadas para cada uno de los lseres usados y
12
estabilidades mejores de 10 MHz, resultando ser estabilizados en las lneas P11 y P25 del C2H2,
insuficientes para nuestro propsito. A fin de obtenindose unos valores de frecuencia para
conseguir una mejor estabilidad, se han estos lseres de 195 739,713 40,003 0 GHz
seleccionado los lseres cuya emisin est (1531,587 2940,000 024 nm) para la lnea P11 y
prxima a las longitudes de onda de las 194 565,659 920,000 87 GHz (1540,829 240
absorciones moleculares P11 (1531,5879 nm, 10,000 006 9 nm) para la lnea P25. El ancho de
lser EP1550-DM-VAD-001) y P25 (1540,82744 lnea del lser usado es el principal factor que
nm, lser EP1550-NLW-BBI-001) del acetileno limita las incertidumbres: 3 MHz en el caso del
12 laser anclado en la lnea P11 y 0,66 MHz para el
C2H2. La estabilidad en frecuencia se mejora
anclando la emisin del laser al mnimo de estas laser anclado en la lnea P25.
lneas de absorcin en una clula de acetileno
patrn suministrada por el NIST [8].
La tcnica y el dispositivo experimental descrito

anteriormente se ha aplicado a la calibracin de
dos medidores de longitud de onda (WM)

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12
Tabla 1. Clculo de la incertidumbre del lser estabilizado en la lnea P11 del C2H2. (k = 2)
Incertidumbre Tipo de Grado de Coeficiente de Contribucin a la
Magnitud Smbolo Valor (Hz) estndar (Hz) evaluacin libertad sensibilidad incertidumbre (Hz)
X x u(x) n C u(y)
Nmero de modo N 1,95740E+06 - - - - -
Frecuencia de
repeticin frep 1,00000E+08 6,19E-04 A 1000 2,0E+06 1,21E+03
Resolucin del
contador frep 0 2,89E-04 B 1,0E+08 2,89E+04
Incertidumbre del
contador frep-CAL 0 1,38E-02 B 2,0E+07 2,75E+05
Frecuencia del CEO fCEO 2,00000E+07 7,26E-02 A 1000 1 7,26E-02
Resolucin del
contador fCEO 0 2,89E-04 B 1 2,89E-04
Incertidumbre del
contador fCEO-CAL 0 1,38E-02 B 1 1,38E-02
Frecuencia diferencia fbeat 2,99836E+07 1,55E+04 A 1000 1 1,55E+04
Resolucin del
contador fbeat 0 2,89E-04 B 1 2,89E-04
Incertidumbre del
contador fbeat-CAL 0 1,38E-02 B 1 1,38E-02
Ancho de lnea del
lser Lser 0 1,48E+06 B 1 1,48E+06
2 = 1,51E+06
Frecuencia medida fOFC 1,9574E+14 3,01E+06
12
Tabla 2. Clculo de la incertidumbre del lser estabilizado en la lnea P25 del C2H2. (k = 2)
Incertidumbre Tipo de Grado de Coeficiente de Contribucin a la
Magnitud Smbolo Valor (Hz) estndar (Hz) evaluacin libertad sensibilidad incertidumbre (Hz)
X x u(x) n C u(y)
Nmero de modo N 1,94566E+06 - - - - -
Frecuencia de
repeticin frep 1,00000E+08 5,76E-04 A 1000 1,95E+06 1,12E+03
Resolucin del
contador frep 0 2,89E-04 B 1,00E+08 2,89E+04
Incertidumbre del
contador frep-CAL 0 1,38E-02 B 2,00E+07 2,75E+05
Frecuencia del CEO fCEO -2,00000E+07 5,10E-02 A 1000 1 5,10E-02
Resolucin del
contador fCEO 0 2,89E-04 B 1 2,89E-04
Incertidumbre del
contador fCEO-CAL 0 1,38E-02 B 1 1,38E-02
Frecuencia diferencia fbeat -3,09830E+07 7,90E+03 A 1000 1 7,90E+03
Resolucin del
contador fbeat 0 2,89E-04 B 1 2,89E-04
Incertidumbre del
contador fbeat-CAL 0 1,38E-02 B 1 1,38E-02
Ancho de lnea del
lser Lser 0 3,35E+05 B 1 3,35E+05
2 = 4,34E+05

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Frecuencia medida fOFC 1,9457E+14 8,69E+05
La incertidumbre en la frecuencia medida por los para tener en cuenta estos factores. La resolucin
WM depende fundamentalmente de la resolucin en la medida de estas magnitudes y la precisin
de los mismos. Esta resolucin viene determinada de los algoritmos de correccin deben ser tenidos
por la anchura de lnea y estabilidad en frecuencia en cuenta. En la Tabla 3 se muestran las
del lser interno que es usado como referencia. incertidumbres en la medida de la frecuencia
Sin embargo, la exactitud de la medida se ve en el contador debido a estos efectos. Como
tambin afectada por los cambios en el ndice de podemos ver, las incertidumbres estn limitadas
refraccin del aire en los brazos del interfermetro principalmente por los efectos de la temperatura
de Michelson por efecto de la temperatura, la en el ndice de refraccin.
presin y la humedad [9]. Los fabricantes
introducen sensores y correcciones numricas
Tabla 3. Clculo de la incertidumbre en los lseres estabilizados
por efecto de la dispersin del ndice de refraccin del aire
Resolucin de P11 P25
la magnitud (MHz) (MHz)
Incertidumbre relativa por temperatura 0,1 C 15,2 15,1
Incertidumbre relativa por presin 0,1 bar 6,6 6,5
Incertidumbre relativa por humedad relativa 0,1% 1,2 1,1
La incertidumbres en la medida de dicho lser con un

Tabla 4 muestra los resultados obtenidos y las medidor de onda estn limitadas principalmente
incertidumbres calculadas de acuerdo con los por la resolucin del equipo (10 MHZ para el caso
criterios anteriores. Como ya comentbamos del EXFO modelo WA-1650, y 100 MHz para el
anteriormente, las incertidumbres en la medida de Burleigh modelo WA-1000). Todas las
la frecuencia de referencia por el IO-OFC estn incertidumbres expresadas estn calculadas para
limitadas por el conocimiento que se tenga de la k = 2.
anchura del lser medido, mientras que las
Tabla 4. Medida de las frecuencias lser y calibracin de los medidores de longitud de onda.
12 12
Lnea Lser P11 C2H2 P25 C2H
Frecuencia de referencia 195 739,713 40,003 0 194 565,659 920,000 87
medida en el peine (GHz)
EXFO (GHz) 195 739,6910,019 194 565,6700,019
Correccin EXFO (GHz) -0,0220,019 0,0100,019
Burleigh (GHz) 195 739,620,10 194 565,700,10
Correccion Burleigh (GHz) -0,090,10 0,040,10
4. COMPORTAMIENTO DE LOS WM EN La Figura 3 representa las diferencias entre el

LARGOS PERIODOS TEMPORALES valor proporcionado por el IO-OFC y el medido por
el WM EXFO modelo WA-1650 para el caso del
Los WM se usan habitualmente para medidas de lser estabilizado en la lnea P25 del acetileno
longitud con condiciones de presin y temperatura durante un periodo de 750 horas en el cual el
variable. Por tanto, se debe garantizar que el medidor estuvo continuamente encendido. Los
comportamiento de estos equipos es consistente puntos presentan una alta dispersin (desviacin
en el caso de largos tiempos de operacin y estndar de 7,9 MHz), la cual no depende del
cambios de condiciones ambientales. tiempo de operacin del instrumento.

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30
Diferencia [MHz]
20
10
5 6 6
0,0 5,0x10 1,0x10 2,5x10
Tiempo [s]
Figura 3. Variacin a largo plazo de la diferencia en frecuencias medida por el EXFO y el peine
Para tiempos de medida ms breves (6 horas), se la dependencia con la temperatura de la operacin

aprecia una tendencia ascendente a medida que del medidor de onda, como se demuestra ms
pasa el tiempo, salvo en las ltimas mediciones, adelante en la Figura 4.
realizadas a temperatura constante en el
laboratorio. Estos resultados ponen de manifiesto
30
Diferencia [MHz]
20
10
33 34 35 36 37 38
o
Temperatura [ C]
Figura 4 Dependencia de las diferencias entre las medidas del EXFO y OFC con la temperatura interna del
EXFO. La diferencia entre la temperatura interna del equipo y la externa se mantuvo constante en 11 C
durante el proceso de calibrado.

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Se observa claramente una tendencia lineal, de las derivas por temperatura de las medidas. En
donde las discrepancias entre las medidas la Figura 5 se muestran las diferencias a largo
obtenidas del EXFO y el OFC crecen con el plazo compensadas en temperatura, mostrando
incremento de la temperatura. Esta relacin lineal, una desviacin estndar de 2,15 MHz.
junto con [9], permite la compensacin numrica
4
1
Diferencia [MHz]
-1
-2
-3
-4
5 5 5 5 6 6 6 6
0.0 2.0x10 4.0x10 6.0x10 8.0x10 1.0x10 1.2x10 1.4x10 2.5x10
Tiempo [s]
Figura 5. Variacin a largo plazo de la diferencia en frecuencias medidas por el EXFO y el peine tras la
correccin de temperatura.
5. CONCLUSIONES Adems, se ha caracterizado el comportamiento

en condiciones de largos tiempos de operacin de
En el presente trabajo se ha presentado la tcnica uno de los medidores de longitud de onda,
de medida de lseres para comunicaciones demostrndose que no existen desviaciones
disponible en el IO-CSIC y su aplicacin a la apreciables en las medidas, siempre y cuando las
calibracin de medidores de longitud de onda para variables ambientales tales como temperatura y
comunicaciones por fibra ptica en la ventana de presin se mantengan constantes o se
1,5 m. La tcnica descrita se ha aplicado a dos compensen numricamente durante el tiempo de
lseres estabilizados en las absorciones P11 y medida.
12
P25 del acetileno C2H2, que son prximas a las
frecuencias ITU (195,90 THz y 194,30 THz). Los 6 AGRADECIMIENTOS
lseres utilizados se seleccionaron de acuerdo
con su anchura de lnea y estabilidad, las cuales Este trabajo ha sido financiado en parte por el
fueron caracterizadas mediante la medida con el Ministerio de Economa y Competitividad de
IO-OFC. Espaa a travs de los proyectos TEC2012-
37958-C02-02 y TEC2012-37958-C02-01, y
Los lseres seleccionados se han aplicado a la EURAMET a travs del proyecto EMRP:
calibracin de dos medidores de longitud de onda JRP IND14 FREQUENCY.
usados en telecomunicaciones, obtenindose
incertidumbres en su calibracin menores de 20 7. REFERENCIAS
MHz. Para equipos cuya resolucin sea inferior a
10 MHz, las incertidumbres estn determinadas [1] T. J. Quinn, Practical realization of the
por el efecto de la temperatura sobre el ndice de definition of the metre, including
refraccin del aire. recommended radiations of other optical
frequency standards (2001), Metrologia 40,
103 (2003).

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_________________________________________
[2] C. S. Edwards, H. S. Margolis, G. P.

Barwood, S. N. Lea, P. Gill, G. Huang y W. R.
C. Rowley, "Absolute frequency
measurements of 1.5 micron acetylene-
stabilized lasers", Conference paper, NPL
Doc. Ref: PDB: 4672.
[3] J. Reichert, R. Holzwarth, T. Udem y T. W.
Haensch, "Measuring the frequency of light
with mode-locked lasers", Opt. Commun. 172,
59 (1999).
[4] S. T. Cundiff y J. Ye, "Colloquium:
Femtosecond optical frequency combs", Rev.
Mod. Phys. 75, 325 (2003).
[5] F. Adler, K. Moutzouris, A. Leitenstorfer, H.
Schnatz, B. Lipphardt , G. Grosche, y F.
Tauser, Phase-locked two branch erbium-
doped fiber laser system for long-term
precision measurements of optical
frequencies, Optics Express 12, 5880 (2004).
[6] IO-FFC est compuesto por un oscilador ms
amplificadores de Toptica Photonics AG,
basado en [3], con el interfermetro f2f y la
electrnica asociada diseada y construida
por Menlo Systems GmbH.
[7] D.J. Jones, Scott A. Diddams, Jinendra K.
Ranka, Andrew Stentz, Robert S. Windeler,
John L. Hall y Steven T. Cundiff "Carrier-
Envelope Phase Control of Femtosecond
Mode-Locked Lasers and Direct Optical
Frequency Synthesis" Science 288, 635
(2000).
[8] S. L. Gilbert, y W. C. Swann, Acetylene
12
C2H2 Absorption Reference for 1510 nm to
1540 nm Wavelength Calibration-SRM2517a,
NIST Special Publication 260-133 (2001).
[9] K. P. Birch y M. J. Downs, "An Updated Edlen
Equation for the Refractive Index of Air",
Metrologia 30, 155 (1993).

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DETERMINACION DE FACTORES DE CORRECCION POR

RECOMBINACION INICIAL, VOLUMETRICA, TERMICA, Y
POLARIZACION EN CAMARAS PATRONES PRIMARIOS PARA LA
REALIZACION DE LA UNIDAD DE KERMA EN AIRE EN 60Co
Jos.T. Alvarez R., Daniel. de la Cruz H., y Vctor.M. Tovar M.

Laboratorio Secundario de Calibracin Dosimtrica, Departamento de Metrologa de Radiaciones Ionizantes,
ININ
Carretera Federal Mxico Toluca S/N, La Marquesa, Ocoyoacac, Edo. De Mxico 52750
53297200 Ext. 13844 y trinidad.alvarez@inin.gob.mx
Resumen: Para las cmaras patrones primarios de kerma en aire BEV-CC01 serie 131 y BIPM-CH-M se
calcula la recombinacin inicial y volumtrica con el mtodo De Almeida-Boutillon usado por el BIPM. Los
valores promedios determinados para ks son: [ks]BIPM=(kini)*(kvol)=(1.00127)*(0.99998)
=1.00124uc=0.00009 y [ks]BEV=(kini)*(kvol)=(1.00179)*(1.00001) = 1.00180uc= 0.00008.Adicionalmente se
determina el factor de correccin por recombinacin o difusin trmica kter con la teora de Langevin, los
valores obtenidos son: [kter]BIPM=1.000634uc=0.000003 y [kter]BEV = 1.0002030uc= 0.0000004; donde el
factor de correccin por recombinacin total ks= ks*kter, es :[ks]BIPM=1.00188 uc = 0.00009 y [ks]BEV
=1.00201uc =0.00008. Finalmente, se calcula el factor de correccin por polarizacin kpol para las cmaras
descritas, cuyos valores determinados experimentalmente son: [Kpol]BIPM= 0.9992uc= 0.0005 y
[kpol]BEV=0.9991uc=0.0005.
1. INTRODUCCIN w
, es el cociente de la energa media necesaria
El objetivo de esta investigacin es la e
determinacin del factor de correccin por para producir un par de iones, entre la carga
recombinacin inicial, volumtrica y trmica, elemental e.
adems del factor de correccin por polarizacin I , es la corriente de ionizacin medida por el
kpol para los patrones primarios de kerma en aire patrn.
K a : BIPM CH serie M y BEV CC01 serie 131, en el V , es el volumen efectivo de la cmara.
haz de
60
Co del irradiador Picker C9 que se 0 , es la densidad del aire a las condiciones
encuentra en las instalaciones del LSCD-ININ. atmosfricas de referencia P0= 1013.25 hPa y T0=
273.15 K (0 C) y h0=0.65
La caracterizacin de estos patrones tiene como g aire es la fraccin de energa perdida como
propsito final la participacin del LSCD-ININ en las radiacin de frenado.
comparaciones claves BIPM-RI-K1 y K2,[1].

,es el cociente del promedio de los
2. TEORIA a ,c
coeficientes de absorcin msicos de aire y grafito.
2.1 Realizacin del kerma en aire
Sc ,a , es el cociente del promedio de los poderes de
La rapidez de kerma en aire se determina con frenado de grafito y aire, y
patrones primarios, mediante la siguiente n
expresin,[2 Allisy et al 2009]: k

i =1
i , es el producto de un conjunto de factores de
n correccin que se aplican a las corrientes de

w I
K a = (1 g aire ) S c,a ki (1) ionizacin medidas con la cmara patrn para
e 0 V a ,c garantizar el cumplimiento de las condiciones de la
i =1
donde, teora de Spencer-Attix, ver Tabla 1.

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El LSCD-ININ tienes dos patrones primarios para la punto de recombinacin por efectos de difusin
realizacin de la unidad del Ka: la cmara BIPM CH trmica aun en contra del campo elctrico, [3 Bhm
serie M de forma cilndrica con su eje de simetra 1976]. El comportamiento de estas prdidas por
paralelo al eje del campo de radiacin, y otro patrn difusin es como T/E o T/U.
el BEV CC01 serie 131 es un cilndrico con su eje
de simetra perpendicular al del campo de radiacin, Sin embargo, en este reporte primero se determina
ver Fig. 1 la correccin por recombinacin inicial y la
volumtrica, y despus se calcula la recombinacin
trmica, para finalmente calcular la correccin por
a b polarizacin.
2.3 Tcnicas de clculo para factores de

correccin por recombinacin
El mtodo empleado para la determinacin del

ks=kini*kvol es el denominado de Almeida-Boutillon
[5,6]: que consiste en considerar como variables la
intensidad del campo de radiacin (usando un juego
placas de latn para atenuar el campo) y el voltaje
de coleccin (dos voltajes en ambas polaridades, es
decir se corrige por diferencias de volumen efectivo
como funcin del voltaje de polarizacin U).
Este factor considera la correccin por falta de

Fig 1. Cmaras de ionizacin patrones primarios de
saturacin de la carga/corriente colectada debido a
Ka. a) BIPM CH M. b) BEV CC01 serie 131.
la recombinacin inicial debido a la trayectoria
2.2 Fenmeno de recombinacin simple de los iones- y volumtrica de los iones
trayectorias complejas, [7]:
La recombinacin de los iones generados por un
Is a I
campo de radiacin ionizante, es un fenmeno que =1+ +b s (2)
implica que no todos los iones generados son IU U U2
colectados por el instrumento de medicin, en este
caso un capacitor cuyo dielctrico es el aire. donde,
Podemos distinguir tres clases de recombinacin, , corriente de saturacin

[3]: IU , es la corriente promedio medida a voltaje de
polarizacin U, para ambas polaridades,
Inicial. En la cual los iones producidos por una
misma partcula ionizante se recombinan en las a
, es la recombinacin inicial,
proximidades de la trayectoria de la partcula U
ionizante, [4]. Esta recombinacin cerca de la I
corriente de saturacin se comporta como el inverso b s2 , es la recombinacin volumtrica
del campo elctrico aplicado E o U .
-1 -1
U
Volumtrica. Es la recombinacin entre iones que La determinacin de los parmetros a y b se realiza

se generan en distintas trayectorias, pero en el por mnimos cuadrados, sin embargo esta tcnica
momento de ser atrados a los electrodos por efecto no es muy recomendable si la recombinacin inicial
del campo elctrico, [4]. Esta recombinacin, si los y la volumtrica son del mismo orden.
efectos de apantallamiento de la carga espacial son
despreciables se comporta como el inverso al Por lo tanto, Almeida y Niatel [5, 6,7], desarrollaron
cuadrado del campo elctrico aplicado E .
-2
un mtodo que consiste en emplear un voltaje
Trmica. Es la recombinacin entre iones

generados en diferentes puntos pero desplazados al

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reducido IU/n del de operacin, y determinar el I- + I

k pol = (6)
2I
I
cociente U a diferentes :
I U/n donde,
IU a b
= 1 + (n 1) + 2 (n 1) I U (3) I , es valor absoluto de la corriente promedio
I U/n U U
colectada con el voltaje de operacin,
donde : I - , es valor absoluto de la corriente promedio
colectada con la polaridad opuesta del voltaje de
I operacin.
y= U
I U/n 3. RESULTADOS
x = IU
En la ejecucin de las mediciones se emplea un
a sistema de medicin de bajas corrientes
1 + (n 1) es el intercepto al origen y
U desarrollado por el Departamento de Sistemas
b Electrnicos, [11].Este sistema bsicamente aplica
(n 1) es la pendiente de la lnea de ajuste la siguiente ecuacin:
U2
dQ dU
En el caso de la difusin trmica, la recombinacin i= =C (7)
entre iones generados en diferentes puntos pero dt dt
desplazados al punto de recombinacin por efectos
de difusin trmica aun en contra del campo Donde, C es el capacitor en modo retroalimentacin
elctrico conectado a las cmaras patrones.
En el caso de la recombinacin trmica Langevin 3.1. Recombinacin inicial, volumtrica y

demostr que el cociente del coeficiente de trmica
movilidad k entre el coeficiente de difusin trmica
de los iones en el gas se relacionan como,[8,9]: En la Tabla 2 se resumen los valores obtenidos para
cada una de estos factores de correccin por
cmara.
k e U
(4)
D 2 kB T
Tomando en cuenta esta relacin Bhm determina

que el factor de correccin por recombinacin
trmica como,[3,10]:
k ter =
1
=
1 (5)
2 kB T 17.24 10 5 T
1 1
e U U
2.4 Factor de correccin por polarizacin
Este considera las diferencias en la coleccin de la Fig 5. Lminas de latn montadas en el

carga por efectos del cambio de signo en la irradiador Picker C9 para la atenuacin de la
polarizacin U. El cambio de la configuracin del tasa de kerma
campo elctrico cambia el volumen efectivo, en
particular las lneas del campo elctrico no son 3.2. Factor de correccin por polarizacin
simtricas con el cambio de polaridad [Kim 2005].

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De la Tabla 3 se determinan los valores medios [2] Allysis-Roberts JP, Burns D T y C Keesler
para la correccin k pol como los ms adecuados, 2009. Measuring conditions used for the
para la realizacion del kerma en aire en el ININ, calibration of National ionometric standard at
para cada cmara: BIPM, Report BIPM/09-04. (2009).
[k pol ]BEV = (0.9992 0.0005) y, [3] Bhm J. Saturation Corrections for Plane
Parallel Ionization Chambers. Phys. Med. Biol.
[k pol ]BIPM = (0.9991 0.0005) 21, 754-759, (1976).
4. DISCUSIN [4] Niatel M.T. An Experimental Study of Ion

Recombination in Parallel-Plate Free-Air
De acuerdo con los resultados de la Tabla 2, la Ionization Chambers. Phys. Med. Biol. 12, 555-
cmara BIPM CH M presenta una mejor eficiencia 563, (1967).
de coleccin total de 1 parte en 10 000, con una
menor correccin por recombinacin inicial (127 [5] De Almeida C.E. Rodrigues L.N. Cecatti E.R.
5
partes por 10 ) debido a que su eje de simetra y Malamut C. Exposure and air kerma
coincide con el eje de radiacin, adems de que su standards for Cobalt-60 gamma. Revista de
electrodo colector tiene una mayor superficie de Fisica Aplicada e instrmento. 5 (2), 211-228,
coleccin que la cmara BEV. La recombinacin (1990).
volumtrica se puede considerar igual en ambas
cmaras dentro del orden de las incertidumbres [6] De Almeida C.E. y Niatel M.T. Comparison
experimentales. between IRD and BIPM exposure and air-
kerma standards for cobalt gamma rays.
Sin embargo la cmara BIPM presenta una mayor Repport BIPM-86/12 (Svres: Bureau
prdida de coleccin por difusin trmica (634 International des Poids et Measures). pp. 1-
partes por milln) debido a su menor voltaje de 19,(1986).
operacin.
[7] Bouitillon M. Volume recombination parameter
Finalmente, los valores medios de k pol nos indican in ionization chambers. Phys. Med. Biol. 43,
2061-2072,(1998).
que la cmara del BIPM CH M tiene una mayor
asimetra (1 parte por 9991) en su volumen efectivo, [8] Langevin P., Mesure de la Valence des ions
respecto de la presentada por el patrn BEV CC01, dans les gaz. Le Radium, 10, 113-118,(1913).
aunque esta diferencia est en el orden de las
incertidumbres experimentales. [9] Langevin P., Sur la recombinaison des ions, Le
Journal de Physique et Le Radium, VI, N 1, 1-
5. CONCLUSIONES 5,(1945).
Se concluye que la cmara BIPM CH M presenta [10] ISO 6980, Nuclear energy- reference beta
una mejor eficiencia de coleccin total de 1 parte en particle radiation- Part 2: Calibration
10 000 respecto de la cmara BEV. Si no se fundamentals related to basic quantities
considera la correccin por difusin la correccin characterizing the radiation field. ISO 6980-2,
5
por eficiencia de coleccin es de 124 partes por 10 Switzerland, (2004)
para la cmara BIPM CH M respecto a las 180
5
partes por 10 que requiere la cmara BEV CC01 [11] Cabrera Cruz CR, Cruz Estrada P. y Torres
serie 131. Bribiesca MA,Procedimiento de
Caracterizacin de Capacitores para la
REFERENCIAS Medicin en Picoamperes.
IT.SE(INST)/03/2010, Salazar, Mxico Abril
[1] Kessler C., J.T. Alvarez Romero, V.M. Tovar- (2010).
Muoz. Key comparison BIPM.RI(I)-K1 of the
air-kerma standards of the ININ, Mexico and [12] Kim YK, Park SH, Kim HS, Kang SM, Ha JH,
the BIPM in 60Co gamma radiation. Chung CE, Cho SY y Kim JK Polarity effect of
Metrologia., 50, Tech. Suppl. 06017,(2013). the thimble-type ionization chamber at a low

CENAM
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dose rate. Phys. Med. Biol. 50 49955003

doi:10.1088/0031-9155/50/21/003, (2005).
[13] Boutillon M. y Niatel M.T. Study a graphite

cavity chamber for absolute exposure
measurements of 60Co gamma rays,
Metrologia 9, pp. 139-146,(1973).
2
smbolo Parmetro/unidad Valor 10 Incertidumbre
estndar relativa
si ui
Constantes fsicas
-3
Densidad del aire seco (0C,101.325 kPa)/(kg m ) 1.2930 _ 0.01
Cociente de los coeficientes de absorcin msicos, 0.9989 _ 0.05
(W e) Energa necesaria para formar un par de iones en 33.97

aire, [J/C]
_
0.11
S g ,aire Cociente de poderes de frenado msicos grafito- 1.0010

aire
Fraccin de energa perdida en proceso radiativos 0.0031 _ 0.02
Factores de correccin
kg Reabsorcin de prdidas radiativas - _ -
kh Correccin por presencia de humedad en el aire de 0.9970 _ 0.07
la cavidad de la cmara
ks Correccin por saturacin debido a prdidas de 1.00124 0.009 -
ionizacin por la recombinacin inica, sin
correccin por recombinacin trmica
kst Factor de correccin por dispersin del vstago de - -
la cmara
kPT Factor de correccin por presin y temperatura 1.5245 - 0.07
kwall Factor de correccin por atenuacin y dispersin en 1.0011
la paredes de la cmara
kan Correccin por no uniformidad axial 1.0020
krn Correccin por no uniformidad radial 1.0015 0.02
Medida de I/V
3
V Volumen efectivo/ cm 6.8403 0.06
I Corriente de ionizacin (repetibilidad, _ 0.08
compresibilidad del aire)
reproducibilidad de corto plazo (incluyendo _ -
posicionado y medida de al corriente)
Incertidumbre combinada para la determinacin del Ka en el LSCD-ININ
suma cuadrtica 0.0085 0.040
uc incertidumbre estndar relativa 0.22
U (k=1) Incertidumbre expandida relativa 0.44
Tabla 1. Valores de constantes fsicas, factores de correccin y magnitudes fsicas involucradas en la
realizacin de la rapidez del kerma en aire con cmara patrn primario BIPM CH M del LSCD-ININ, ver Ec.
(1), [1,13].
Cmara BEV CC01 serie 131 BIPM CH M

ki Valor Uc Valor uc
Inicial 1.00179 0.00007 1.00127 0.00005
Volumtrica 1.00001 0.00002 0.99998 0.00006
ks=kini*kvol 1.00180 0.00008 1.00124 0.00009

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Trmica 1.000203 0.0000004 1.000634 0.000003

kTotal=ks*kter 1.00201 0.00008 1.00188 0.00009
Tabla 2. Valores de los factores de correccin por recombinacin inicial, volumtrica y trmica para cmaras
patrones primarios de kerma en aire del lSCD-ININ.
N Fecha U/volts k pol uc (%) I+/I- /pA n Cmara

1 26/02/14 +250 0.9990 0.0003 (0.035) 133.1/-132.8 60 BEV CC01
2 11/03/14 +250 0.9993 0.0005 (0.051) 132.5/-132.2 60 BEV CC01
3 17/02/14 +80 0.9992 0.0005 (0.047) 913.6/-911.9 60 BIPM CH M
4 09/02/14 +80 0.9990 0.0005 (0.049) 915.8/-914.7 60 BIPM CH M
Tabla 3. Valores de factor de correccin por polarizacin para cmaras primarias de kerma en aire del LSCD-
ININ.

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DESARROLLO Y USO DE REFERENCIAS DE ESTADO SLIDO DE

RADIACION UV A 365 nm EN EL PATRON NACIONAL DE DOSIS DE
RADIACIN UV.
N. Vidal-Medina, C. H. Matamoros-Garca.
Divisin de ptica y Radiometra, Centro Nacional de Metrologa,
km 4.5 Carretera a Los Cus, 76246, Quertaro, Mxico.
nvidal@cenam.mx
Resumen: Se presentan las modificaciones realizadas en el sistema del banco radiomtrico, SBR,
orientadas a la utilizacin de una fuente de radiacin ultravioleta de estado slido con radiacin ptica
centrada en los 365 nm. Se especifican los componentes necesarios para el uso de este tipo de
referencias en irradiancia UV y sus ventajas contra fuentes de radiacin UV basadas en lmparas de
descarga de Hg(Xe).[1]. La posibilidad de un mejor control en los niveles de irradiancia UV y una
mayor estabilidad de dicha magnitud durante el transcurso de un proceso de calibracin hacen posible
la reduccin de la incertidumbre asociada a los servicios de calibracin en dosis e irradiancia UV a
365 nm ofrecidos actualmente en el Patrn Nacional de Dosis de Radiacin UV.
Palabras Clave:Metrologa, Irradiancia UV, Incertidumbre de medicin, Referencia de estado slido, led UV.
1. INTRODUCCIN estos servicios de calibracin son, por un lado, la

estabilidad del sistema del banco radiomtrico
El primer desarrollo del Patrn Nacional de Dosis de (SBR)y, por el otro, la repetibilidad de los valores de
Radiacin UV[1] que es mantenido en el Laboratorio las indicaciones del medidor UV bajo calibracin.La
de Dosimetra ptica, del Centro Nacional de mayor contribucin en la estabilidad del SBR se
Metrologa (CENAM)integra una lmpara de debe al principio de funcionamiento de la fuente de
descarga de Hg(Xe) como fuente de radiacin UV, radiacinya que al ser una lmpara de descarga de
como la que se muestra en la figura 1,un conjunto alta presin, la cantidad de radiacin emitida, en un
de radimetros piroelctricos como referencias, un momento determinado, depende principalmente de
juego de filtros de interferencia, componentes la temperatura del gas ionizado, de la cantidad de
pticos para colimacin y enfoque, y un sistema de corriente elctrica consumida, del nmero de horas
adquisicin de datos. Utilizando este sistema de de uso, e incluso de la temperatura ambiente en
medicin es posible ofrecer servicios de calibracin donde se realiza la medicin modifican la
a medidores de radiacin UV en tres principales homogeneidad del campo radiante producido por la
longitudes de onda, siendo la longitud de 365 nm la lmpara.
de mayor uso en la industria.
Para reducir significativamente la falta de estabilidad
de la fuente de radiacin UV en el SBR[3], a partir
del segundo semestre de 2013 se comenz a
emplear un conjunto de fuentes de radiacin UV
centradas a 365 nm, basadas en dispositivos de
estado slido, como los mostrados en la figura 2.
Figura 1. Lmpara de descarga de Hg(Xe).
En trabajos anteriores [2]se determin que las Figura 2. Fuentes de radiacin UV de estado slido.
fuentes de incertidumbre ms significativas para

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Las fuentesde radiacin UV de estado slido,

conocidos como LEDs UV,se caracterizaron como
un sistema de medicin alterno al ya existente en el
SBR[4], ya que mediante una fuente de corriente
directa programable, un control de temperatura y un
sistema de adquisicin de datos, que se integran a
los dems componentes de medicin, se logra
obtener un campo radiante ms estable y
homogneo, con capacidad para modificar de forma
sencilla los valores de irradiancia UV mediante la
manipulacin de los parmetros elctricos
delafuente de radiacin UV de estado slido, con
unamejor estabilidad al momento de realizar la
calibracin por comparacin,lo que da como
resultado una mejora significativa, menor Figura4. Caracterizacin en longitud de onda delafuente
incertidumbre, en los servicios de calibracin de radiacin UV de estado slido.
ofrecidos a 365 nm con el SBR con trazabilidad al
Patrn Nacional de Dosis de Radiacin UV. El dimetro del arreglo no excede los 7 mm y el flujo
radiante emitido tiene una distribucin espacial que
cubre un ngulo de aproximadamente 110, con una
2. DESCRIPCIN DEL SBREMPLEANDOLA mayor concentracin de la radiacin a los 50 lo que
FUENTE DE RADIACIN UV DE ESTADO hace necesario agregar una lente de colimacin al
SLIDO. arreglo para maximizar la cantidad de radiacin
dirigida al radimetro piroelctrico patrn y a los
La nueva variante al sistema de medicin tiene tres instrumentos bajo calibracin. Los parmetros
componentes principales: Un conjunto de fuentesde elctricos de operacin son:
radiacin UV de estado slido (LED UV), el sistema Parmetro elctrico Valor
de control de temperatura y de ajuste y registro de intensidad corriente continua 700 mA mximo
parmetros basado en Labview y el conjunto de tensin en corriente continua 41.28 V 55.68 V
radimetros piroelctricos como patrones de
referencia. Como componentes secundarios se Se caracterizaron diferentes LEDsUV para
utilizan una lente de colimacin, un modulador comprobar estabilidad y reproducibilidad, conforme
ptico y una abertura para limitar la imagen ptica se indica en la seccin 3 del presente documento,
del flujo radiante como se muestra en la figura 3. cuyo resultado fue la seleccin de los de mejores
cualidades para el patrn.
El segundo componente principal es el sistema de

control de temperatura, este tiene como
finalidadmantener la temperatura de operacin del
LED UV dentro de niveles especficos para
garantizar la constanciadel flujo radiante y lograr
aslos niveles de irradiancia UV requeridos en el
sistema de medicin. Este sistema de control de
temperatura integra un elemento de refrigeracin
activo basado en un peltier unido a dos amplias
superficies de contacto y un ventilador que reduce la
temperatura del arreglo mediante aire a temperatura
Figura 3. Sistema de medicin con la fuente de radiacin ambiente. El lazo cerrado del sistema se
UV de estado slido a 365 nm. complementa con un termistor unido al punto de
medicin de temperatura recomendado del LED UV.
Como fuente LED UV se seleccion un arreglo de
12 dispositivos integrados y encapsulados que Mediante el registro de temperatura delLED UV es
alcanzan un consumo mximo de 40 W ycuya posible modificar los parmetros de funcionamiento
emisin est centradaen 365 nm como se muestra del peltier logrando una temperatura de referencia
en la figura 4. de 25 Cen el punto de medicin del LED UV.

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Lafigura5 muestra parte del sistema de control de 3. RESULTADOS

temperatura.
Una vez ensamblado el sistema de medicin se
procedi con la caracterizacin de las fuentes de
estado slido. Se fij la temperatura de referencia a
25 C y se modific la intensidad de corriente
constante de alimentacin delLED UV hasta lograr
el valor de irradiancia necesario como lo muestra la
figura7. Este proceso se repite en cada uno de los
niveles de irradiancia a caracterizar hasta verificar
que se logra la reproducibilidad de los valores.
Figura 5. Sistema de control de temperatura de la fuente

de radiacin UV de estado slido.
El tercer componente integra el programa de

medicin de parmetros como temperatura y
consumo elctrico de la fuente UV yel nivel de
irradiancia registrado por el radimetro piroelctrico,
ademsdel programa de control que regula la
corriente consumida por el peltier y activa el Figura 7. Grfica que muestra los valores de irradiancia
en que se caracterizaron las fuentes de radiacin UV de
ventilador en relacin a la temperatura alcanzada
estado slido.
por la fuente UV.
Para cubrir la escala de medicin ms utilizada en
Mediante dos programas de Labview, como el los servicios de calibracin en irradiancia y dosis de
mostrado en la figura 6, se crea un lazo cerrado de radiacin UV se caracterizaron los siguientes
control que mantiene durante el proceso de niveles de irradiancia 1.0, 2.0, 2.5, 3.0, 4.0 y 5.0
medicin una temperatura aproximada de 25 C. 2
mW/cm respectivamente. Una vez definidos los
Todos los parmetros de control y funcionamiento parmetros elctricos de la fuente UV y su relacin
son registrados en una hoja de clculo para su con el nivel de irradiancia, estos valores se
posterior anlisis en la medicin de irradiancia UV y establecen en el programa de control,que se
su estimacin de incertidumbre. muestra en la figura 7.
Figura 6. Sistema de registro de parmetros de operacin Figura 8. Programa que controla los parmetros de
del sistema. operacin del LED UV para los niveles de irradiancia
definidos.

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La estabilidad de los valores de irradiancia con los 4. DISCUSIN

que se realizan los servicios de calibracin mediante
comparacin depende de mantener la intensidad de Una vez que se han caracterizado losLED UVy
corriente continua de operacin y la temperatura de comprobado la mejora en la estabilidad y
referencia en el LED UV. Pequeos cambios en reproducibilidad en la operacin del sistema, se ha
estos parmetros de funcionamiento aumentan la modificado el procedimiento de calibracin por
variabilidad en el valor de irradiancia previamente comparacin de los medidores de UV de clientes,
definido y seleccionado al realizar la medicin. tanto en irradiancia como en dosis. La confirmacin
de que la estabilidad en los valores de irradiancia se
Para el caso de la intensidad de corriente continua, mejor, adems dela facilidad con que se puede
se cuenta con una fuente con capacidad de cambiar el valor de irradiancia de un valor a otro de
mantener la corriente continua con una exactitud de forma muy simple por el uso del LED UV, motiv la
105A. Sin embargo, a medida que aumenta la adopcin permanente del sistema.
potencia elctrica consumida por el LED UV, para
alcanzar los niveles de irradiancia ms altos, el El mayor cambio durante el proceso de calibracin
sistema de control de temperatura implementado es que la estabilidad del sistema de medicin se
tiene ms dificultades para alcanzar la temperatura mejora en un orden de magnitud. Esta mejora en la
de referencia, ocasionando variabilidad del nivel de estabilidad de la fuente UV utilizada se refuerza al
irradiancia UV especficamente en esos niveles de revisar el comportamiento de las otras dos variables
irradiancia altos. Este fenmeno es inevitable y de funcionamiento importantes del LED UV.
forma parte del principio de funcionamiento de los
dispositivos de estado slido. Para el caso de la temperatura de funcionamiento
del LED UV la mxima variabilidad registrada es de
Todos los parmetros de funcionamiento durante el 0.20 % del valor de referencia (25 C) y por lo
proceso de calibracin son registrados mismo su efecto es poco significativo en la
automticamente en una hoja de clculo, para ser incertidumbre resultante. Subsecuentemente el
empleados en la estimacin de incertidumbre de cambio mximo en la potencia elctrica consumida
medicin. por el LED UV est pordebajode 0.005 % del valor
registrado en cada nivel de irradiancia
caracterizado.
Tabla 1. Comparativo del presupuesto de incertidumbres tpico en la calibracin de un medidor de UV en irradiancia

utilizando las fuentes de radiacin UV de descarga y de estado slido.
Utilizando lmpara de descarga Utilizando referencia UV
Factores de incertidumbre Contribucin Contribucin
Varianza relativa Varianza relativa
2 2
mW/cm mW/cm
Repetibilidad de las lecturas del
piro elctrico
0.010821 0.83 0.001547 2.66
Reso luci n del piro elctrico 0.000289 0.00 0.000289 0.09

Calibraci n del piro elctrico 0.002125 0.03 0.002125 5.02
Calibraci n multiplexo r 0.000250 0.0004 0.000250 0.07
Calibraci n Fuente DC 0.002500 6.94
Estabilidad en temperatura 0.002500 6.94
Calibraci n Filtro Interferencial 0.000014 0.0000013
Estabilidad de fuente de radiaci n 0.075689 40.77 0.003247 11.71
Repetibilidad de las lecturas del
medido r UV
0.090506 58.30 0.007186 57.33
Reso luci n del medido r UV 0.002887 0.06 0.002887 9.25
Incertidumbre estndar co mbinada 0.1185 0.00949
Inc e rt idum bre e xpa ndida 0.31767 0.0254341

Inc e rt idum bre po rc e nt ua l 3.15 1.02

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De esta forma, una vez realizada la estimacin de Finalmente,el proceso de calibracin de medidores
incertidumbre, por ejemplo para los servicios de de UV, tanto en irradiancia como en dosis, se ha
calibracin de irradiancia UV a tres diferentes simplificado con el uso de LED UV.
valores de irradiancia, es posible reducir los valores
de incertidumbre por debajo del 1.5% como se Otraventaja es que no se requiere del filtro
muestra en la Tabla 1. interferencial calibrado de manera anual, como en el
sistema que se vena manejando. Con todas estas
De esta manera la fuente de incertidumbre ms ventajas, esta nueva versin del SBR es ms
significativapara este nuevo sistema de medicin es estable y flexible para cubrir las necesidades de la
la repetibilidad en las lecturas del medidor UV, industria y como una excelente base para el Patrn
aportando alrededor del 55% de contribucin a la Nacional de Dosis de Radiacin UV en la longitud
incertidumbre de medicin, seguida por la de onda de 365 nm.
estabilidad que ahora contribuye con un 12 %. Otra
aportacin importante es la resolucin del medidor Con esta modificacin al sistema se puede ofrecer
UV con tpicamente 9 %. Por lo tanto es fcil el servicio de calibracin en la longitud de onda de
comprobar que con los cambios realizados en el 365 nm en ms de un punto de la escala con
2
banco radiomtrico, la mayor contribucin en la valores entre 1.0 y 5.0 mW/cm ,con lo que el
incertidumbre de medicin en irradiancia UV certificado de calibracin puede proporcionar ms
proviene de las caractersticas y funcionamiento del informacin acerca del funcionamiento y
medidor UV que se encuentra en proceso de desempeo del instrumento de medicin.
calibracin.
REFERENCIAS
5. CONCLUSIONES
[1] Gobierno Federal Mexicano, Acuerdo
Se han presentado los resultados obtenidos en la mediante el cual se da a conocer al pblico en
aplicacin de fuentes UV de estado slido en los general la autorizacin del Patrn Nacional de
servicios de calibracin a 365 nm ofrecidos en el Dosis de Radiacin Ultravioleta, as como la
laboratorio de Dosimetriaptica del CENAM. Se cdula que describe sus caractersticas de
espera que una vez que se encuentren disponibles magnitud, unidad, definicin, alcance e
en el mercado fuentes de radiacin UV de estado incertidumbre, Diario Oficial de la Federacin,
slido a otras longitudes de onda, como 313 nm y 2007-11-22, Ciudad de Mxico, Mxico, (2007).
254 nm, estos resultados se extiendan para mejorar
las capacidades del Patrn Nacional de Dosis de [2] N. Vidal-Medina, C. H. Matamoros-Garca.
Radiacin UV para unintervalo de trabajo ms Simulacin de la incertidumbre de medicin en la
amplio, mejorando el desempeo de este sistema calibracin de medidores de irradiancia UV
de medicin en beneficio de los sectores que son mediante el mtodo Monte Carlo, Memorias de
usuarios directos e indirectos de este patrn. la XXII Reunin Anualdeptica,Academia
Mexicana de ptica, Acapulco, Mxico, (2009).
El uso de fuentes de estado slido arroja una
mejora significativa en la estabilidad del flujo [3] N. Vidal-Medina, E. Rosas,
radiante a 365 nm, adems de la facilidad para Uncertaintycomponentestimationforcombineds
controlar los parmetros de consumo elctrico de la patial non-uniformity of detector responsivity
fuente UV para contar con diferentes intensidades and 254 nm radiantfield, Memorias de la XXII
para el proceso de calibracin. Reunin Anualdeptica,Academia Mexicana de
ptica, Acapulco, Mxico, (2009).
Las mejoras actuales hacen posible un mejor control
en la fuente de radiacin UV, reduciendo la [4] International Commission of Illumination,
variabilidad en los valores de irradiancia UV lo cual International Lighting Vocabulary, CIE
facilita una reduccin de la incertidumbre de Publication No. 17.4, Paris, France, (1987).
medicin en valores por debajo del 2.1% (k=2) para
los servicios de calibracin actualmente ofrecidos. [5] BIPM, IEC, IFCC, ISO, OIML, IUPAC, IUPAP,
Guide pour lExpression de lIncertitude de
Mesure, ISO-BIPM, Gnova, Suiza, (1995).

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GESTIN DE CALIDAD EN EL LABORATORIO COSTARRICENSE DE

METROLOGA COMO SOPORTE A LAS CAPACIDADES DE
MEDICIN NACIONALES
Jessica Mara Chavarra Snchez

Laboratorio Costarricense de Metrologa (LACOMET)
Ciudad de la Investigacin Universidad de Costa Rica, San Jos, Costa Rica
(506) 2224 3502 jchavarria@lacomet.go.cr
Resumen: La implementacin del modelo de gestin por procesos, ha sido clave para instituciones que
desean elevar la calidad de sus productos y servicios en la actualidad. Para el Laboratorio Costarricense de
Metrologa, la implementacin y mejora de un sistema de gestin de calidad ha sido una prioridad como parte
del cumplimiento de los requisitos establecidos en el CIPM-MRA y en soporte de las capacidades de
medicin y calibracin internas. El establecimiento de un modelo de gestin por procesos, ha permitido la
optimizacin y simplificacin de actividades tanto a nivel administrativo como tcnico y ha provedo una base
documentada con evidencias objetivas para el anlisis del desempeo de los procesos y la toma de
decisiones efectiva.
1. INTRODUCCIN en los requisitos de la norma INTE-ISO/IEC

17025:2005 Requisitos para la competencia de
El Laboratorio Costarricense de Metrologa laboratorios de calibracin y ensayo [2].
(LACOMET) es el laboratorio nacional de referencia
en metrologa de Costa Rica. Creado mediante la Desde el ao 2004, con la firma del Acuerdo de
ley N 8279 del Sistema Nacional para la Calidad, el Reconocimiento Mutuo (CIPM-MRA) con la
LACOMET tiene asignadas las funciones de difundir Conferencia General de Pesas y Medidas (CIPM),
y fundamentar la metrologa nacional y promover el Costa Rica entr a ser Estado Asociado de la
establecimiento de una estructura metrolgica Convencin del Metro. Paralelamente se inici la
nacional; actuar como organismo tcnico y implementacin de un sistema de calidad, que sirvi
coordinador con otros organismos cientficos y de respaldo para los servicios que se soportan en
tcnicos, pblicos y privados, nacionales e las capacidades de medicin y calibracin de los
internacionales, en el campo de la metrologa; laboratorios de masa, temperatura y volumen,
custodiar los patrones nacionales y garantizar su reconocidas y aprobadas tanto por el Sistema
referencia peridica a patrones de rango superior; Interamericano de Metrologa, como publicados en
promover el uso, la calibracin, la verificacin y el la base de datos del Bur Internacional de Pesas y
ajuste de los instrumentos de medicin, as como la Medidas (BIPM) [3]; y de respaldo a la gestin
trazabilidad a patrones del Sistema Internacional de institucional administrativa y tcnica, an en las
Unidades, y garantizar la trazabilidad de los magnitudes que no han sido reconocidas por el
instrumentos de medida; y participar en instancias BIPM, pero que se encuentran en proceso, i.e.
internacionales de metrologa, en particular la dimensional, humedad relativa, presin, qumica.
Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM) y Este sistema de gestin de calidad, se plante
la Organizacin Internacional de Metrologa Legal desde sus inicios en concordancia con la estructura
[1], entre otras. organizacional del LACOMET y su alcance cubri a
los departamentos, unidades funcionales, la
Como parte del soporte a las actividades operativas documentacin y los recursos; no as a los
de calibracin, ensayo, verificacin metrolgica, el laboratorios designados como referencia en Costa
LACOMET ha implementado un sistema de gestin Rica como el ICE, RECOPE y LANAMME, cuya
de calidad que respalden la confiabilidad de los independencia administrativa del LACOMET,
servicios que se ofrecen a la poblacin en general y permite que manejen su propia gestin apegados a
en cumplimiento de la legislacin aplicable para las una serie de lineamientos establecidos
entidades gubernamentales, mediante la aplicacin nacionalmente.
de la ley general de control interno. El alcance de
este sistema de gestin de calidad, ha sido basado

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A nivel internacional, las directrices emanadas cooperacin externa por medio de alianzas
desde el BIPM hacia los laboratorios nacionales de estratgicas con universidades, cmaras de
metrologa, se encuentran establecidas en los empresarios y el Ministerio de Economa Industria y
compromisos adquiridos y documentados en el Comercio, que han facilitado la deteccin de
CIPM-MRA, en el que se establece que los necesidades de nuevos servicios. Se cuenta
laboratorios deben participar exitosamente en las adems con un plan estratgico que ha permitido
comparaciones clave o suplementarias del BIPM, trazar lnea en cuanto al desarrollo de nuevos
declarar sus capacidades de medicin y calibracin servicios y ampliacin de alcances de medicin de
(CMCs) e implementar un sistema de gestin de los ya existentes, as como la coordinacin de
calidad que soporte dichas CMCs basados en los actividades de mejoramiento de la competencia
requisitos de la norma ISO 17025 o la Gua ISO 34, tcnica de la red de laboratorios secundarios, en las
segn corresponda. magnitudes que sean clave para la industria y el
comercio nacional.
En este marco, el sistema de gestin de calidad de
LACOMET basado en los requisitos ISO 17025, se Con miras a optimizar el rendimiento de las
implement y mantuvo durante 8 aos, y sirvi de actividades desempeadas en el LACOMET, de
soporte para las CMCs declaradas en las manera que se logre el cumplimiento de los
magnitudes de masa, temperatura y volumen. Este requisitos normativos que le aplican, y adems que
sistema de calidad, se estableci con una se cubra la gestin institucional operativa y
organizacin funcional. En temas de gestin de estratgica, se decidi realizar una migracin del
calidad, la organizacin funcional es aquella que sistema de gestin de calidad, basado en el enfoque
tiene una estructura organizacional tipo jerrquica, funcional, a un sistema de calidad basado en el
su recurso principal es el capital, la proyeccin de enfoque por procesos que soporte las capacidades
los recursos humanos se hace a travs de los de medicin y calibracin nacionales a travs de las
mandos directivos, las directrices se generan mediciones realizadas en LACOMET. Con esto, se
verticalmente, y los controles ejercidos, logra incluir todas las actividades adicionales a la
generalmente son externos. entrega de servicios de calibracin y ensayo, ya que
a nivel de gestin, las actividades de capacitacin,
El enfoque de procesos busca optimizar los ensayos de aptitud y comparaciones y asesoras
recursos con miras que sean empleados tcnicas, se pudieron identificar como procesos y
responsablemente en las etapas en donde han sido homologarse dentro de la gestin administrativa y
requeridos. Consiste adems en establecer tcnica del LACOMET, a pesar de que en el caso de
mtricas para monitorear el seguimiento y los ensayos de aptitud, la norma de referencia es la
desempeo de los procesos, por ejemplo, ndices ISO 17043 [5] y para las capacitaciones y asesoras
de implementacin de acciones correctivas y tcnicas propiamente dichas, no se encuentra por el
preventivas, cantidad de documentos simplificados, momento una norma de referencia que evale
cantidad de procedimientos implementados, criterios requisitos tcnicos de las mismas.
de aceptacin rechazo para los resultados de una
calibracin, nmero de quejas del cliente resueltas El objetivo del presente trabajo es describir el
de manera satisfactoria, entre otros para tomar las planteamiento realizado a lo interno del LACOMET
decisiones basados en hechos y evidencias con miras a integrar el sistema de gestin de calidad
objetivas. basado en enfoque por procesos, que cumpla con
las normas de referencia ISO 17025 e ISO 17043,
Este enfoque, ubica a los clientes como un (para calibraciones y ensayos; y ensayos de aptitud
elemento determinante de entrada a los procesos en los departamentos de metrologa fsica y
de la organizacin. El seguimiento de la satisfaccin qumica) e ISO 17020 (para servicios de inspeccin
de los clientes requiere la evaluacin de la en metrologa legal) y la legislacin Ley General de
informacin relativa a su percepcin de hasta qu Control Interno, que permita el seguimiento y control
punto se han cumplido sus necesidades y de las actividades crticas dentro de los procesos
expectativas [4]. En LACOMET, dentro del sistema identificados y con esto la deteccin temprana de
de calidad se enmarcan actividades como el anlisis acciones preventivas y opciones de mejora, que
de las encuestas de percepcin, expectativas y permitan a la institucin entregar servicios de
satisfaccin por parte de los clientes, para calidad de acuerdo a la demanda del mercado
monitorear la calidad de los servicios que se estn nacional e internacional.
entregando, pero adems se ha contado con

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informacin general del proceso y es la base para el

2. METODOLOGA PARA EL DISEO DEL establecimiento de responsabilidades, actividades,
MODELO DE GESTIN POR PROCESOS indicadores de seguimiento y documentacin
asociados al proceso especfico. Un ejemplo de
a. Identificacin de opciones de mejora del ficha de proceso se puede apreciar en la Figura 2.
modelo de gestin.
Dentro del sistema de gestin de calidad del d. Establecimiento de indicadores.
LACOMET, las auditoras tanto internas como El paso siguiente, fue el establecimiento de los
externas son una herramienta de evaluacin y indicadores de proceso, mediante los cuales,
control que se emplean como parte del durante el seguimiento y control del proceso, los
cumplimiento de requisitos y el seguimiento a la responsables pueden monitorear el desempeo del
implementacin adecuada de los procedimientos. mismo. Para el establecimiento de los indicadores
se tom como base las variables crticas descritas
Los temas de las no conformidades ms en los objetivos de cada proceso. Como este
importantes detectadas en los ltimos aos fueron: modelo est iniciando, se acord establecer
Control de documentos indicadores mnimos que en los procesos
Documentacin con alto grado de posteriores de seguimiento podran ser reevaluados
complejidad y replanteados de acuerdo al cumplimiento de las
Mecanismos de seguimiento y control de metas asociadas.
implementacin de acciones correctivas
Documentacin y seguimiento de acciones e. Actualizacin de la documentacin.
preventivas y mejora La documentacin se ha ido generando a travs de
Estructura organizacional no definida las acciones descritas en cada proceso. Algunos
claramente, ni responsabilidades documentos ya existentes se modificaron para que
Estas debilidades detectadas en estos procesos de sean conformes con la nueva estructura y otros
evaluacin, hicieron a la Alta Direccin y la Gestora deben escribirse para cubrir todo el alcance de la
de Calidad del LACOMET tomar la decisin de gestin por procesos.
replantear el ordenamiento del sistema de calidad,
de acuerdo a un enfoque de procesos, que f. Automatizacin de la informacin.
permitiera establecer especficamente las Para los procesos de seguimiento y mejora, se
actividades necesarias para la realizacin de las adquiri una herramienta automatizada (Software
tareas y el control de la efectividad y eficacia de las para la administracin del Sistema de Calidad,
mismas. SoGC), que posee un gestor de documentos, en el
que se registran los procesos de emisin, revisin y
b. Planteamiento del nuevo esquema por aprobacin de documentos y puesta en vigor,
procesos. control de copias vigentes y obsoletas, actualizacin
El planteamiento del nuevo esquema se realiz con de versiones; una aplicacin es para comunicacin
la coordinacin de la Gestora de Calidad del interna, funciona como una especie de correo
LACOMET y un equipo de apoyo de los electrnico, que se ha configurado de acuerdo a los
departamentos tcnicos y administrativos, y departamentos y en donde se respalda
consisti inicialmente en el establecimiento de un comunicados oficiales, resultados de reuniones,
mapa de procesos, clasificados en procesos seguimiento de trabajos, informacin sobre no
estratgicos, claves y de apoyo. Este planteamiento conformidades y acciones, servicios, entre otros, de
inicial fue aprobado por la Alta Direccin, durante la manera sistematizada y con accesos
Revisin por la Direccin. Con esto, se personalizados dependiendo de cada usuario.
documentaron los Procesos, y se incluy como Tambin tiene aplicaciones para la documentacin
parte del Manual de Calidad. de no conformidades, seguimiento de acciones por
unidad operativa o laboratorio, el control objetivos
c. Diseo de fichas de proceso. de calidad y estratgicos y sus indicadores,
Una vez aprobado el mapa (Ver Figura 1), se incluyendo los resultados de las mediciones en un
procedi a preparar una ficha de proceso, tomando Dashboard, retroalimentacin de clientes,
como base algunos modelos expuestos en seguimiento y documentacin de la capacitacin del
diferentes esquemas de certificacin ISO 9001 y se personal, entre otros.
ajust a las necesidades del LACOMET. La ficha
de procesos es un documento que describe la

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3. RESULTADOS figura responsable del mismo, se indican el

diagrama SIPOC y la documentacin asociada. As
3.1. Propuesta de mapa de procesos. para el ejemplo del proceso de gestin de calidad, el
La propuesta de mapa de procesos aprobada se SIPOC se puede ver en la Figura 2. Algunos
detalla en la Tabla 1 y en la Figura 1. ejemplos de indicadores y metas establecidos para
la gestin de calidad y gestin del servicio con su
3.2. Fichas, objetivos e indicadores de cumplimiento al primer semestre 2014, se indican
proceso. en la Tabla 2.
Se estableci para cada proceso una ficha, que
consolida el objetivo del mismo, se designa una
Fig. 1. Mapa de procesos LACOMET.

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Fig. 2. Ficha de Proceso para Gestin de Calidad.
disminucin de documentos del proceso de gestin

Estratgicos Clave De apoyo de calidad se indica en la Figura 3.
Planificacin Mantenimiento Soporte
estratgica y desarrollo informtico
de patrones
Gestin de Recursos
Calidad Gestin del humanos
Servicio
Control Interno Contabilidad y
presupuesto
Gestin de
Compras
Servicios
generales
Tabla 1. Procesos LACOMET.
Fig. 3. Grfico de disminucin de la documentacin
3.3 Estructura documental. ejemplo del Proceso de Gestin de Calidad.
La estructura documental se modific siguiendo las
actividades descritas en el diagrama SIPOC, 3.4 Implementacin y comunicacin en la
siempre siguiendo el ordenamiento sugerido en la organizacin y mejora continua
norma ISO 10013. De esta forma como ejemplo, la Dentro de la organizacin, se estableci un plan de
implementacin gradual, que permita a los

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colaboradores ir conociendo paulatinamente los importancia a los resultados que se generen de

cambios que se han estado generando. Esta ellos, dado que son complemento de la prestacin
actividad se ejecuta de manera paralela con la del servicio y el desarrollo de patrones, en
actualizacin de documentos y registros, de manera cumplimiento de las funciones otorgadas por ley a
que no se comprometa la integridad del sistema de LACOMET y como institucin pblica sometida a
calidad. Por otra parte, la componente de mejora otros procesos de evaluacin por parte de entidades
continua, tiene su base en el seguimiento de los de gestin gubernamental y asuntos financieros. Por
resultados obtenidos en las mediciones de los otro lado, se consideraron como procesos clave el
indicadores de cada proceso. mantenimiento y desarrollo de patrones, el cual
comprende, actividades atinentes a la gestin y
mejora de la competencia tcnica del personal, la
4. DISCUSIN adecuacin de instalaciones para desarrollo de
nuevas metodologas, la definicin de nuevos
La transicin al enfoque de procesos ha sido procedimientos de aseguramiento de la calidad de
ventajosa dado que se ha podido detallar con los resultados y validacin de mtodos as como la
exactitud cuales actividades son las que componen gestin de proyectos de investigacin, el cual es
cada uno de ellos, facilitando de esta forma la imprescindible para la prestacin de servicios. Se
documentacin y el entendimiento por parte de incluy como clave debido a que sus salidas, i.e.
todos los involucrados en las tareas claves y de patrones calibrados, mtodos validados, personal
apoyo a los laboratorios, al contar con herramientas competente, aceptacin de resultados, y mtodos
de seguimiento y visualizacin de los contenidos y validados, entre otras, son requisitos que deben
etapas de los procesos. solventarse para que el proceso de gestin del
servicio, pueda brindarse eficientemente y de
Indicador Meta Cumplimiento acuerdo con los requisitos del cliente y del sistema.
Gestin de Calidad Estas actividades han sido incluidas conscientes de
Porcentaje de 50 % 50 % que la gestin debe ser integral, y que para la
acciones correctivas homologacin de las mismas, se debe partir al
y preventivas que menos del monitoreo como se realiza para la
implementaron su prestacin de servicios, de manera que se puedan
plan de accin en la tomar acciones cuando sea necesario, y promover
fecha prometida la eficiencia y eficacia de los dems procesos.
Gestin de servicios El xito de la propuesta ha implicado un cambio en
Porcentaje de 15 % 20 % la cultura de la organizacin, ya que se pas de un
solicitudes que sistema en el que las mtricas no estaban
incumplieron el establecidas, a un sistema que se rige por los
plazo acordado con resultados obtenidos en dichas mtricas, mediante
el cliente el uso de la herramienta de software para el sistema
Calificacin 80 % 72 % de calidad. En la Tabla 2, se mostr el resultado de
promedio de las la medicin de algunos de estos indicadores en la
evaluaciones de actualidad. Se puede ver como se ha cumplido la
satisfaccin de propuesta de documentacin de acciones
clientes correctivas en la meta, anteriormente la
Tiempo promedio de 10 das 6 das implementacin de acciones en tiempo, no
atencin a queja de superaba el 30 %, de las documentadas
clientes actualmente un 50 % han cumplido, mostrndose
Trmite de emisin 10 das 5 das una mejora, asimismo se muestran mejoras en el
de documentos tiempo de atencin a las quejas de clientes, y el
Tabla 2. Indicadores para Gestin de Calidad y tiempo de trmite de documentos dentro del sistema
Gestin de Servicio. de calidad, esto obedece a las facilidades en cuanto
al seguimiento presentadas con la implementacin
La identificacin de los procesos fue clave para de la herramienta. Existen indicadores en los que
poder derivar la estructura que permitiera medir el sus metas no se estn cumpliendo actualmente
mejoramiento y la priorizacin, por ejemplo se como la satisfaccin del cliente y el porcentaje de
consideraron como procesos estratgicos la gestin servicios dados de acuerdo al tiempo, que estn
de calidad y el control interno, para darle mayor siendo atendidos con acciones para su mejora,

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como por ejemplo, desarrollo de herramientas para La Gaceta N 96. Publicada el 21 de mayo de
programacin de servicios, y fortalecimiento de la 2002.
competencia tcnica del personal. Adems, la [2] International Organization for Standardization.
Figura 3. Es un ejemplo sobre la disminucin de ISO 17025:2005. Requisitos generales para la
documentos en el proceso de Gestin de Calidad competencia de laboratorios de ensayo y
que muestra la simplificacin ha sido efectiva de la calibracin. Suiza: International Organization
cantidad de documentos. for Standardization, 2005.
El esquema propuesto tambin permiti una mejora [3] International Committee for Weights and
de los procesos de comunicacin institucionales en Measures. Mutual Recognition Arrangement
concordancia con el apartado 4.1.6 de la norma ISO CIPM-MRA. Francia, 2003.
17025:2005, los cuales han sido revisados y [4] International Organization for Standardization.
actualizados. Anteriormente no se contaba con un ISO 9001:2008. Sistemas de gestin para la
canal sistemtico para respaldo de la informacin, Calidad requisitos. Suiza: International
actualmente se ha logrado sistematizar y actualizar Organization for Standardization, 2008.
la informacin en un procedimiento documentado y [5] International Organization for Standardization.
en la aplicacin de Comunicacin Interna. ISO 17043:2010. Evaluacin de la
La planificacin de los se realiz considerando la conformidad Requisitos generales para los
realidad de todos los laboratorios que brindan ensayos de aptitud. Suiza: International
servicios, esto ha permitido cumplir los requisitos del Organization for Standardization, 2010.
apartado 4.2.7 de la norma ISO 17025:2005, la alta
direccin revisa as los resultados sobre planes de
trabajo a travs de revisiones por la direccin, los
resultados de auditoras, las sugerencias de los
clientes, y la identificacin sobre la marcha de
acciones y mejoras cuando se planifican e
implementan los cambios propuestos.
5. CONCLUSIONES
La transicin de un sistema de calidad con enfoque

funcional hacia un modelo de gestin por procesos
ha sido clave en la simplificacin y optimizacin de
las actividades administrativas y tcnicas que se
ejecutan en LACOMET, evidencindose en la
disminucin de tiempos de trmite de
documentacin y cantidad de documentos que
estaban establecidos en cada proceso.
El sistema est en una etapa de implementacin y
actualizacin, un 80 % de los procesos ya cuentan
con documentos actualizados y con la mejora en los
trmites del proceso de control de documentos, se
espera contar con un 100 % al finalizar este 2014.
El cumplimiento de los objetivos de calidad ligados a
la competencia tcnica del personal y al
mantenimiento del sistema para soportar las CMCs
de nuestros laboratorios, se ha logrado con la
implementacin esta propuesta de enfoque por
procesos.
REFERENCIAS
[1] Ministerio de Economa, Industria y Comercio.

Ley 8279. Sistema Nacional para la Calidad.

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CONOCIMIENTOS Y HABILIDADES EN METROLOGA DEL AUDITOR

INTERNO ISO/IEC 17025
Mara del Rosario Rodrguez Bez y Carlos Antonio Rivera Orozco

Francisco Pimentel 4104 B Col. Las Granjas. Chihuahua Chih., C.P. 31100
614 - 419 3700; info@bii.com.mx
Resumen: ISO/IEC 17025 requiere que se efecten auditoras internas en los laboratorios de ensayos y
calibracin por personal formado y calificado; ISO 19011 considera los conocimientos y habilidades y logro
de la competencia como determinantes en la competencia de auditores de sistemas de gestin. El siguiente
trabajo desarrolla un ejemplo ilustrativo de conocimientos y habilidades metrolgicas basado en la clusula
7.2.3.3 y anexo A de ISO 19011. El ejemplo se propone para integrar en el proceso de formacin y
calificacin del auditor interno los conocimientos y habilidades en Metrologa requeridos en ISO/IEC 17025 y
sustentados por ISO 10012.
1. INTRODUCCIN Cabe mencionar que la experiencia de los autores

durante catorce aos de aplicacin de la norma
El presente trabajo busca conciliar un ejemplo ISO/IEC 17025 les ha permitido observar
ilustrativo de los conocimientos y habilidades del laboratorios acreditados y en trmite de acreditacin
auditor interno en la gestin metrolgica de los donde el proceso de formacin y calificacin del
ensayos y calibraciones de laboratorios acreditados personal auditor interno excluye el aspecto del
en la norma ISO/IEC 17025 tomando la orientacin conocimiento y habilidades en metrologa, aspecto
de la norma ISO 19011 sobre la competencia y fundamental en los requisitos tcnicos de la norma
evaluacin de un auditor y usando ISO 10012 como ISO/IEC 17025.
parte de la temtica en metrologa.
Tal necesidad de formacin y calificacin en
En Mxico, la Entidad Mexicana de Acreditacin metrologa del auditor interno se justifica cuando se
(EMA), organismo que acredita la competencia de analiza la norma ISO/IEC 17025 y se advierte su
los laboratorios, cuenta con un procedimiento [4] enfoque metrolgico dado desde la clusula 2
que describe los requisitos de calificacin para el Referencias normativas que resalta como
personal evaluador (auditores externos a los indispensable para la aplicacin de la norma, entre
laboratorios); dicho documento sigue los otras referencias, al Vocabulario Internacional de
lineamientos de la Cooperacin Internacional de Metrologa (VIM) [7]. De igual forma se advierte el
Acreditacin de Laboratorios (ILAC) para las enfoque metrolgico cuando en la clusula 3
Calificaciones y Competencia de los Evaluadores y Trminos y definiciones se menciona que aplican
Expertos Tcnicos [5]. En cuanto a los requisitos los trminos y definiciones relevantes dados, entre
correspondientes para los auditores internos de los otros, en el Vocabulario Internacional de Metrologa
laboratorios acreditados, se encuentra que el (VIM).
organismo de acreditacin cita que el laboratorio
establece en su propio sistema de gestin los El escenario expuesto llev a los autores a plantear
requisitos de formacin y calificacin del personal las siguientes preguntas: Por qu se ha
auditor [6]. encontrado que algunos laboratorios desconocen a
la metrologa como parte fundamental de la norma
Como el organismo de acreditacin en Mxico da la ISO/IEC 17025?; Cmo rescatar el enfoque
libertad al laboratorio para definir la formacin y metrolgico en la misma norma ISO/IEC 17025?;
calificacin del personal auditor interno, entonces es Cules fuentes de informacin de la propia norma
el laboratorio quien debe iniciar la tarea de ISO/IEC 17025 apoyaran para ubicar a la
encontrar cules son los requisitos de los metrologa como tema indispensable?; Qu
conocimientos y habilidades del auditor interno directrices pueden usar los laboratorios para definir
acordes al sistema de trabajo que desempea. el marco de formacin y calificacin de los auditores
internos?

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Las respuestas encontradas a los cuestionamientos ejemplo comprendi dos caractersticas: (1) una
mencionados condujeron a entender a la norma metodologa para la determinacin de los
ISO/IEC 17025 como la exposicin de requisitos conocimientos y habilidades del auditor interno y (2)
para que un laboratorio trabaje con un sistema de una definicin de los conocimientos y habilidades en
gestin conformado por tres subsistemas: de la metrologa del auditor interno. Del anlisis de las
calidad, administrativo y tcnico. Adems se normas se encontr lo siguiente:
entendi que el personal auditor interno tendr que
ser formado en los tres subsistemas y que dentro - El captulo 7 de la norma ISO 19011 expone las
del subsistema tcnico ser necesario cubrir el consideraciones para determinar la competencia de
enfoque metrolgico. Por otro lado, se encontr que los auditores de sistemas de gestin dnde se
la norma ISO 19011 se cita en la bibliografa como incluyen el comportamiento personal, los
una norma relacionada con el tema de auditoras conocimientos y habilidades y el logro de la
internas y la norma ISO 10012 con el tema de las competencia. La directriz en la clusula 7.2.3.1 es
mediciones que realiza el laboratorio. que se debera esperar que todos los auditores
tuvieran conocimientos y habilidades especficos en
Es importante aclarar que en el resto de las citas alguna disciplina y algn sector. La clusula 7.2.3 y
bibliogrficas de la norma ISO/IEC 17025 se particularmente 7.2.3.3 y el Anexo A fueron
encontraron otros temas ligados con la metrologa y adecuados para estructurar los lineamientos de
con los auditores internos, temas que se usaron en formacin y calificacin del auditor interno.
este trabajo para robustecer la propuesta de los
conocimientos y habilidades del auditor interno. - La Introduccin de la norma ISO 10012 indica que
los mtodos usados para el sistema de gestin de
las mediciones van desde la verificacin del equipo
2. DESARROLLO DEL EJEMPLO ILUSTRATIVO bsico hasta la aplicacin de tcnicas estadsticas
DE LOS CONOCIMIENTOS Y HABILIDADES EN en el control del proceso de medicin; as mismo
METROLOGA DEL AUDITOR INTERNO ISO/IEC aclara que los procesos de medicin tratados
17025 aplican a las mediciones fsicas (en trabajos
anteriores se ha analizado la forma de relacionar las
El primer paso que se tom por los autores fue usar normas ISO 17025 e ISO 10012 y la forma de incluir
la misma norma ISO/IEC 17025 y comprender su las mediciones no fsicas en los procesos de
alcance y los enlaces que establece directa o medicin citados en ISO 10012 [8]). Otra aclaracin
indirectamente con otras fuentes de informacin importante que indica la Introduccin es que puede
para temas particulares en sus requisitos. Por hacerse referencia a la norma ISO 10012, entre
ejemplo, y para el despliegue de este trabajo, la otros, al evaluar y auditar sistemas de gestin de las
atencin se centr en la temtica relacionada con el mediciones.
requisito particular de auditoras internas y en la
temtica de la metrologa relacionada con los 2.1 Criterios para construir el ejemplo
requisitos tcnicos.
2.1.1 El ejemplo se construy incluyendo los puntos
La literatura citada en la norma ISO/IEC 17025 se dados en la clusula 7.2.3.3 de ISO 19011; los
us como marco contextual de la propuesta del puntos se enfocaron a la disciplina de la metrologa
ejemplo de conocimientos y habilidades del auditor y al sector de los laboratorios de ensayos y
interno ISO/IEC 17025. Este marco contextual calibraciones.
permiti desdoblar a la norma ISO/IEC 17025 en
sus componentes y ubicar las disciplinas 2.2.2 La estructura del ejemplo se bas en el anexo
particulares entrelazadas a los requisitos de la A citado en 7.2.3.3 que presenta ejemplos del
norma, requisitos para la competencia de los conocimiento y habilidades de los auditores por
laboratorios de ensayos y calibraciones. De esas disciplinas especficas y se complement con 4.2.3
disciplinas resaltaron la gestin de la calidad, la de la norma ISO 10015 Directrices de formacin [9].
metrologa y la evaluacin de la conformidad.
2.2.3 Las siguientes condiciones se decidieron para
Las normas ISO 19011 e ISO 10012 se construir el ejemplo de conocimientos y habilidades
seleccionaron particularmente para ubicar los del auditor interno: (1) la auditora interna es dirigida
elementos tiles al desarrollo del ejemplo. Se al sistema de gestin de laboratorios de ensayo y
seleccionaron tales normas porque el desarrollo del calibracin acreditados en la norma ISO/IEC 17025;

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(2) el conocimiento y habilidades del auditor interno

se puntualizaron con un enfoque particular a los 3.2 Estructura
procesos de medicin y control de equipo (o gestin
metrolgica ISO 10012) de las actividades de 3.2.1 El ejemplo se presenta en un formato de tabla
ensayo y calibracin de los laboratorios (o al donde el contenido se distribuy y orden con un
sistema de gestin tcnico, requisitos de la clusula enfoque a procesos. El diseo de la tabla se bas
5 de la norma ISO/IEC 17025); (3) las referencias en la Tabla A.1 de la norma ISO 10015 Directrices
normativas y bibliogrficas en ISO/IEC 17025 del para la formacin.
vocabulario internacional de metrologa, sistema de
gestin de las mediciones, exactitud de los mtodos 3.2.2 En la primera columna se representan las
y resultados de medicin, materiales de referencia y entradas, en la segunda columna el proceso y en la
materiales de referencia certificados, ensayos de tercera columna los resultados.
aptitud y de la incertidumbre de las mediciones
fueron las fuentes para definir la lista de requisitos 3.2.3 La estructura presentada en los ejemplos del
propuestos de los conocimientos y habilidades del Anexo A de la norma ISO 19011 se integr en la
auditor interno; (4) la referencia bibliogrfica ISO tercera columna de la tabla.
19011 fue la fuente de informacin para disear la
estructura del ejemplo ilustrativo; (5) las referencias 3.2.4 El formato de tabla se decidi para brindar
no citadas en la norma ISO/IEC 17025 fueron mayor claridad del origen de los ejemplos de
detectadas al seguir las directrices del numeral conocimientos y habilidades y para enlazar la
7.2.3.3 de la norma ISO 19011 y se usaron como directriz 7.2.3.3 de la norma ISO 19011 con el
fuentes para complementar la condicin del inciso 3; Anexo A de la misma norma.
(6) las particularidades en el conocimiento y
habilidades del auditor interno sobre los mtodos
del ensayo y calibracin en cuestin fueron 4. DISCUSIN
excluidas del ejemplo propuesto.
La incertidumbre inherente al proceso de auditora
interna en un laboratorio acreditado podra reducirse
3. EJEMPLO ILUSTRATIVO DE LOS si en la formacin y calificacin del personal auditor
CONOCIMIENTOS Y HABILIDADES EN el laboratorio se analiza el ejemplo propuesto para
METROLOGA DEL AUDITOR INTERNO ISO/IEC desarrollar el especfico al laboratorio y para que
17025 una vez detectados los conocimientos y habilidades
en metrologa del auditor ISO/IEC 17025 se logre la
A continuacin se describen el contenido y la competencia del auditor mediante las directrices
estructura del ejemplo ilustrativo presentado en la 7.2.4 de ISO 19011. Adems, los organismos de
Tabla 1. acreditacin podran a su vez contemplar el
desarrollo de ejemplos correspondientes que
3.1. Contenido podran ser tiles para analizar el estado de la
competencia en metrologa de los auditores internos
3.1.1 La primera columna expone los requisitos de e incluirlos como referencia para la definicin de los
los conocimientos y habilidades del auditor interno criterios de aplicacin del requisito 4.14 Auditoras
segn la directriz 7.2.3.3 de ISO 19011. Internas de la norma ISO/IEC 17025.
3.1.2 La segunda columna comprende las fuentes Otros objetivos importantes de esta publicacin son
de informacin legislativa, reglamentaria y normativa que en el futuro: (1) el ejemplo propuesto se
para la definicin de los requisitos de los traduzca en criterios de evaluacin de la
conocimientos y habilidades en metrologa del competencia en metrologa del auditor interno
auditor interno ISO/IEC 17025. ISO/IEC 17025, (2) se logren detallar los criterios
adecuados para un laboratorio de ensayos y otros
3.1.3 La tercera columna detalla ejemplos de los para un laboratorio de calibracin acreditados en la
conocimientos y habilidades en metrologa norma ISO/IEC 17025 y (3) se le proponga al grupo
requeridos y derivados del anlisis de las fuentes de de auditoras ISO 19011 para que se incluya en el
informacin. Suficientes para permitir al auditor sitio de internet ISO 19011 Auditing Management
examinar el sistema de gestin y generar los Systems [10].
hallazgos y conclusiones de la auditora apropiados.

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Actualmente, el grupo de auditoras ISO 19011 de la [2] ISO 19011: 2011 Guidelines for auditing
Organizacin Internacional de Normalizacin, ISO management systems.
ha propuesto en su sitio de internet ISO 19011 [3] ISO 10012: 2003. Sistemas de gestin de las
Auditing Management Systems ejemplos de la mediciones. Requisitos para los procesos de
evaluacin de la competencia del auditor interno de medicin y los equipos de medicin.
una organizacin aeronutica, organizacin de [4] Entidad Mexicana de Acreditacin, A.C. MP-
eventos y fbrica de chocolates ficticia. BP006-18. Responsabilidades, perfiles,
calificacin, evaluacin de desempeo,
5. CONCLUSIONES integracin, mantenimiento y actuacin de los
integrantes del padrn nacional de
La metodologa del desarrollo del ejemplo propuesto evaluadores.
puede reproducirse para otras disciplinas distintas a [5] Cooperacin Internacional de Acreditacin de
la metrologa y para otro personal responsable de Laboratorios (ILAC). Lineamientos para las
actividades diferentes a las de auditora. Calificaciones y Competencia de los
Evaluadores y Expertos Tcnicos ILAC-
El ejemplo propuesto es til para el personal tcnico G11:07/2006.
durante la deteccin de los conocimientos y [6] Entidad Mexicana de Acreditacin, A.C. MP-
habilidades en metrologa requeridos por la norma FE-005-10. Criterios de aplicacin de la norma
ISO/IEC 17025. NMX-EC-17025-IMNC-2006/ISO/IEC
17025:2005
El conocimiento de la norma ISO 10012 y del resto [7] JCGM 200:2008 Vocabulario Internacional de
de las referencias citadas en el ejemplo son Metrologa Conceptos fundamentales y
fundamentales para lograr la competencia en generales, trminos asociado (VIM).
metrologa del auditor interno. Traduccin al espaol del VIM-3. CENAM:
2008.
El anexo A de la norma ISO 19011 presenta [8] ISO 10015 Gestin de la calidad - Directrices
ejemplos del conocimiento y habilidades de los para la Formacin
auditores por disciplinas especficas para que el [9] Rodrguez R. y Rivera C. Planificacin del
gestor del programa de auditoras seleccione o cumplimiento de ISO/IEC 17025 con una
evale a los auditores. El mismo anexo sugiere que orientacin por ISO 10012 en simposio de
cuando se desarrollen otros ejemplos del metrologa 2012 CENAM.
conocimiento y habilidades del auditor en la [10] ISO 19011 Auditing Management Systems,
disciplina especfica del sistema de gestin en http://isotc.iso.org/livelink/livelink?func=ll&objid
cuestin se siga, siempre que sea posible, la =11632116&objAction=browse , 2014-05-30.
estructura general presentada en los ejemplos para [11] A121 -17025 Principles, Canadian Association
asegurar compatibilidad. for Laboratory Accreditation Inc. (CALA)
Revision 1.1 February 2009.
Durante el desarrollo del ejemplo propuesto en este [12] Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin
trabajo, se decidi complementar la estructura de (LFMN) y su Reglamento, 1992 y sus reformas.
los ejemplos en el Anexo A de ISO 19011 para [13] GUM, Gua para la expresin de la
fundamentar los ejemplos de los conocimientos y incertidumbre en la medicin, publicada por
habilidades del auditor interno con las directrices de BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP y OIML.
7.2.3.3 de ISO 19011 y se le dio un formato que [14] ILAC-G24 / OIML D 10 2007 Guidelines for the
permitiera observar con claridad el proceso de la determination of calibration intervals of
determinacin de los conocimientos y habilidades. measuring instruments.
[15] ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisin) de
La norma ISO 10015 Directrices de Formacin fue los resultados y mtodos de medicin.
encontrada de gran utilidad para definir el formato [16] Asia Pacific Laboratory Accreditation APLAC.
del ejemplo propuesto. Methods on stating test and calibration results
and compliance with specification.
REFERENCIAS https://www.aplac.org/documents/tc/aplac_tc_0
04_issue_4.pdf , 2014-05-30
[1] ISO/IEC 17025: 2005, Requisitos generales
para la competencia de los laboratorios de
ensayo y calibracin.

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Requisitos Fuentes de Conocimientos y habilidades

informacin
Requisitos y - Requisitos - Comprensin de los factores que determinan la exactitud y la
principios del tcnicos confiabilidad de los ensayos o de las calibraciones.
sistema de metrolgicos de - Entendimiento de los fundamentos que soportan los
gestin ISO/IEC 17025. requisitos ISO/IEC 17025: capacidad, ejercicio de
especficos de - Principios responsabilidad, mtodo cientfico, objetividad de los
la disciplina, y metrolgicos resultados, conducta imparcial, trazabilidad de la medicin,
su aplicacin subyacentes a repetibilidad del ensayo y calibracin y transparencia.
ISO/IEC 17025
[11].
Requisitos - Ley Federal - Capacidad para distinguir el alcance de la metrologa,
legales sobre Metrologa cientfica, legal e industrial.
pertinentes y Normalizacin y - Preparacin en la identificacin de criterios metrolgicos del
para la su Reglamento organismo de acreditacin.
disciplina y el [12]. - Experiencia en el estudio de recomendaciones
sector - Criterios del internacionales o normas mexicanas metrolgicas para
proceso de consultarlas cuando sea necesario entender condiciones
acreditacin. metrolgicas decididas por el laboratorio.
- Normas
mexicanas y
publicaciones de
la Organizacin
Internacional de
Metrologa Legal.
Fundamentos - Vocabulario - Manejo de la terminologa relativa a las magnitudes y
de la disciplina Internacional de unidades, mediciones, dispositivos de medida y sus
y la aplicacin Metrologa (VIM). propiedades de acuerdo a los ensayos y calibraciones.
de mtodos, - Convenciones - Entendimiento de la trazabilidad metrolgica al sistema
tcnicas, de la Oficina internacional de unidades.
procesos y Internacional de - Estudio previo del sistema general de unidades de medida en
prcticas de Pesas y Medidas, Mxico.
negocio y (BIPM). - Comprensin del alcance de los institutos nacionales de
tcnicas - Sistema metrologa y del significado de la capacidad de medicin y
especficas de Internacional de calibracin.
la disciplina Unidades (SI). - Entendimiento del sistema internacional de unidades.
- Gua para la - Preparacin en la gua para la expresin de la incertidumbre
Expresin de la de la medicin.
Incertidumbre en - Dominio de la probabilidad y estadstica aplicada a las
la Medicin mediciones.
(GUM) [13].
- Anlisis
estadstico de las
mediciones.
Conocimientos - Sistema de - Formacin en la aplicacin de la norma ISO 10012.
especficos de gestin de las - Entendimiento de los datos y requisitos de confirmacin
la disciplina mediciones ISO metrolgica del equipo de medicin y de la calificacin del
relativos al 10012. equipo e instrumentacin analtica.
sector - Instrucciones - Entendimiento de las buenas prcticas de laboratorio y
particular, la que describen el buenas prcticas de medicin.
naturaleza de mantenimiento, - Manejo de las Guas tcnicas de Trazabilidad e
las calibracin y uso incertidumbre CENAM - EMA.
operaciones o del equipo e - Conocimiento terico y prctico de los procesos de la

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el lugar de instrumentacin validacin de mtodos y procesos de medicin.

trabajo que se del laboratorio. - Entendimiento de lineamientos de la programacin de
audita - Lineamientos calibracin.
para periodos de - Manejo de tcnicas estadsticas para el anlisis de los datos
calibracin [14] y control estadstico de las mediciones.
- Principios y - Entendimiento de la exactitud (veracidad y precisin) de los
definiciones de la mtodos y resultados de medicin.
exactitud - Capacidad de anlisis de las conclusiones del desempeo
(veracidad y del laboratorio en la participacin de ensayos de aptitud.
precisin) [15]. - Entendimiento de los fundamentos de la calibracin en la
- Validacin de qumica analtica, cuando aplique.
los mtodos de - Entendimiento de las buenas prcticas del uso de patrones
ensayo o de referencia, materiales de referencia y materiales de
calibracin. referencia certificados, segn aplique a cada laboratorio.
- Capacidad de anlisis de la estimacin de la incertidumbre
de la medicin.
- Capacidad de manejo y uso de los factores de correccin
derivados de las calibraciones.
- Capacidad de anlisis de las condiciones de manejo y control
de los equipos de: medicin, ensayos, muestreo, seguimiento,
control.
- Capacidad de manejo de datos del fabricante para identificar
las condiciones ambientales indicadas para el funcionamiento
correcto y prevencin de la contaminacin o el deterioro de los
equipos de medicin.
- Comprensin de las caractersticas de los equipos fuera de
los lmites especificados y del efecto del defecto o desvo de
los lmites especificados en los ensayos o las calibraciones
anteriores.
- Capacidad de anlisis de los resultados de la medicin.
- Capacidad de identificar la incertidumbre de medicin
requerida y comprensin del comportamiento de la
incertidumbre de la medicin.
- Entendimiento del alcance en la declaracin sobre la
conformidad con una especificacin metrolgica identificada.
- Comprensin del manejo adecuado de unidades y lgica
matemtica.
Los principios, - Mtodos para - Capacidad de anlisis de la gestin del riesgo de que los
los mtodos y establecer los equipos y procesos de medicin pudieran producir resultados
las tcnicas de resultados de incorrectos que afecten la calidad del producto de una
gestin de ensayos y organizacin.
riesgos calibraciones y - Entendimiento de lmites de las especificaciones y su
pertinentes cumplimiento con relacin con la incertidumbre de las mediciones.
para la especificaciones
disciplina y el [16].
sector.
Tabla 1. Ejemplo ilustrativo de conocimientos y habilidades en metrologa de los auditores internos en la
gestin de los ensayos y calibracin de laboratorios acreditados con la norma ISO/IEC 17025.

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EL ROL DE LOS LABORATORIOS ACREDITADOS EN LA INDUSTRIA

AERONUTICA
Ada Lpez Blanco

Entidad Mexicana de Acreditacin, A.C.
Mariano Escobedo 564, Col. Anzures
(55) 9148-4353 aida.lopez@ema.org.mx
Resumen: Describe las actividades realizadas para la creacin de organismos de evaluacin de la

conformidad para atender las necesidades de los talleres que mantenimiento del sector aeronutico, en
especial laboratorios de calibracin.
1. INTRODUCCIN
Para contribuir al desarrollo de la industria
En los ltimos aos el sector aeronutico ha tenido aeroespacial la Entidad Mexicana de Acreditacin
un gran desarrollo en nuestro pas. En el Programa (EMA) incluy en la planeacin estratgica de 2014
Estratgico de la Industria Aeroespacial 2012-2020 el desarrollo de laboratorios para satisfacer la
[1], elaborado de manera conjunta entre la demanda del sector aeroespacial e impulsar el uso
Secretara de Economa y las empresas mexicanas de la infraestructura acreditada.
del sector aeroespacial, se menciona que si la
industria es apoyada se podra ubicar a Mxico La regulacin de todos los aspectos de la aviacin
dentro de las primeras 10 naciones a nivel mundial civil en nuestro pas est a cargo de la Direccin
en la venta de bienes aeroespaciales, incrementar General de Aeronutica Civil (DGAC) quien basa
las exportaciones de estos insumos en 12 mil gran parte de su reglamentacin en la Organizacin
millones de dlares anuales y generar 110 mil de Aviacin Civil Internacional, que tambin se
empleos directos altamente calificados, de los conoce como Organizacin Internacional de
cuales 35 por ciento sern puestos de ingeniera. Aeronutica Civil, OACI (o ICAO, por sus siglas en
ingls International Civil Aviation Organization) que
En dicho programa se presenta un diagnstico es una agencia de la Organizacin de las Naciones
FODA, que permiti establecer los principales Unidas creada en 1944 para estudiar los problemas
factores internos y externos que inciden de manera de la aviacin civil internacional y promover los
positiva o negativa sobre el sector aeroespacial en reglamentos y normas nicos en la aeronutica
Mxico. Entre las fortalezas se encuentran la mundial.
cercana al mercado ms grande del mundo, acceso
a los ocanos Atlntico y Pacfico, disponibilidad de La DGAC tiene acuerdos bilaterales con la Federal
Capital Humano, seguridad en manejo de propiedad Aviation Administration (FAA) en Estados Unidos, la
intelectual, entre otros. Dentro de las oportunidades Transport Canada Civil Aviation (TCCA) y la
se identificaron el reemplazo de flota area y European Aviation Safety Agency (EASA) que
compras de la Secretara de Marina (SEMAR) y la marcan los lineamientos en la materia a nivel
Secretara de la Defensa Nacional (SEDENA), la regional.
base de jvenes en edad de trabajar, entre otros. En
las amenazas se identific a la competencia En la figura 1 se muestra la estructura del sector
internacional como China, Brasil y Rusia, pases con aeronutico.
los que tradicionalmente competimos en costos. Las
debilidades identificadas son una cadena de Los proveedores de nivel 1 Tier 1 (como se les
suministros dbil y baja integracin de proveedura conoce a los proveedores de primer nivel 1 en la
nacional, la falta de certificaciones, la necesidad de industria aeronutica) son los fabricantes de las
mejorar la organizacin y efectividad en planes de aeronaves. El Mantenimiento, Reparacin y
gobierno-industria-academia, la baja incorporacin Reparacin Mayor, conocidos como MRO (por sus
de tecnologa a procesos de manufactura, la falta de siglas en ingls Maintenance, Repair and Overhaul)
reglas claras y continuidad para la obtencin de realizan el mantenimiento de los aviones. Los
recursos que promuevan el desarrollo tecnolgico e fabricantes de partes originales, OEM (por sus
infraestructura tecnolgica inadecuada [1]. siglas en ingls Original Equipment Manufaturers)

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son los fabricantes de partes originales para la otros, para realizar este tipo de acreditaciones es
industria, principalmente usado por los MRO para el necesario pertenecer al IAQG y por el momento la
mantenimiento de los aviones. Hay partes que no EMA no lo tiene contemplado desarrollar el
son originales que pueden usarse en el esquema de acreditacin en Mxico.
mantenimiento, pero deben contar con la
autorizacin de la autoridad aeronutica del pas de Existen diferentes requerimientos de cada OEM
origen del fabricante parts manufacturing authority, dependiendo del producto o servicio. Por ejemplo,
PMA. para el caso de Bombardier una certificacin en ISO
9001 es suficiente si el servicio o producto requerido
OrganismosReguladores no ser instalado en un avin. Para procesos
especializados Bombardier requiere una
ICAOFAATCCAEASADGAC Acreditacin de NADCAP.
Mantenimiento, Los procesos NADCAP (National Aerospace and

LneasAreas reparacinyreparacin
mayor(MRO)
Defense Contractors Accreditation Program) son
una forma de aseguramiento de la calidad manejado
por la industria aeroespacial para acreditar los
procesos de fabricacin de los proveedores,
Airbus Boeing Bombardier eliminando la redundancia en auditoras de los
fabricantes de aeronaves, de sistemas o
componentes y de las agencias gubernamentales.
El modelo estandarizado de control de calidad
Tier 1 Tier 1 Tier 1 establece estrictas normas de consenso en el sector
Motores que satisfacen los requisitos de todos los
Trenesdeaterrizaje Avinica
participantes, lleva a cabo auditoras de procesos
Figura. 1. Estructura del sector aeronutico especiales ms exhaustivas y de mayor calidad
tcnica, mejora la calidad de los proveedores en
En sus inicios, Mxico manufacturaba piezas todo el sector mediante estrictos requisitos, utiliza
simples, ensambles y aeropartes sencillas. auditores con especializacin tcnica a fin de
Actualmente el pas realiza procesos ms complejos garantizar su conocimiento de los procesos, entre
en la fabricacin de turbinas, fuselajes, arneses y otros [2]. El programa NADCAP es administrado por
trenes de aterrizaje, que corresponde a actividades el Performance Review Institute (PRI), organismo
manufactureras de mayor valor agregado [1]. de certificacin acreditado por ANAB.
Para dar servicio a los OEM es necesaria la Los servicios de calibracin que requiere el sector
certificacin en AS9100. La norma AS9100 se aeronutico para la fabricacin, mantenimiento y
refiere a la Gestin de la Calidad Aeroespacial y reparacin de aeronaves requieren nicamente la
establece los requerimientos para diseo y/o acreditacin con la norma NMX-EC-17025-IMNC-
manufactura de productos aeroespaciales. El 2006 que establece los Requisitos Generales para
sistema de gestin bsico descrito en la AS9100 la Competencia de Laboratorios de Prueba y
est basado en la ISO 9001:2008 con adiciones de Calibracin. Los servicios de calibracin que se
requisitos del sector defensa, aviacin y del espacio. requieren son para equipos de pruebas no
sta norma fue preparada por el Grupo destructivas, bsculas para peso y balance de
Internacional de Calidad Aeroespacial IAQG (por aeronaves, entre otros. La acreditacin de
sus siglas en ingls International Aerospace Quality laboratorios de calibracin requerida en el sector
Group) que es una organizacin global de aeronutico incluye las reas de elctrica,
cooperacin que une a las compaas de aviacin, dimensional, fuerza, flujo, masa, ptica, presin, par
espacio y defensa en conjunto para entregar ms torsional, tiempo y frecuencia, viscosidad, entre
valor a todos los niveles de la cadena de suministro otros. Por lo que los laboratorios que actualmente
[6]. se encuentran acreditados pueden ampliar sus
servicios ofreciendo la calibracin de los equipos
Los organismos que acreditan a los organismos de utiliza la industria aeronutica.
certificacin con la norma AS9100 son Accreditation
for Aerospace Management Systems (ANAB), En el Programa Estratgico de la Industria
United Kingdom Accreditatin Service (UKAS), entre Aeroespacial 2012-2020 [1], se menciona que de

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1990 a 2009 se destin 45 % de las inversiones autoridades del sector aeronutico para promover el
mundiales totales a actividades de mantenimiento y uso de la infraestructura acreditada.
reparacin (MRO), el 36 % al sector manufacturero,
y el 19 % a tareas en Ingeniera y Desarrollo. La Direccin General de Aeronutica Civil (DGAC)
tiene bajo su cargo realizar la evaluacin de la
El mercado global de los Talleres Reparadores conformidad de los talleres de mantenimiento del
Aeronuticos MROs, se compone principalmente sector aeronutico con la Norma Oficial Mexicana
de labores de mantenimiento al fuselaje, motores y NOM-145/1-SCT3-2001, que regula los requisitos y
componentes, as como del mantenimiento en lnea especificaciones para el establecimiento y
(mantenimiento que se realiza en forma diaria a los funcionamiento del taller aeronutico. Esta actividad
aviones de una aerolnea sin sacarlo del servicio). tambin la pueden realizar Unidades de Verificacin
En la estructura de la industria aeroespacial acreditadas, segn la Convocatoria para la
mexicana el MRO representa el 11 % y tiene un acreditacin y aprobacin de unidades de
gran potencial de desarrollo. Se pronostica que el verificacin para la evaluacin de la conformidad de
mercado de MRO en la industria aeroespacial las normas oficiales mexicanas en materia de
podra alcanzar un crecimiento de 68.6 millones de seguridad area operacional que se public en el
dlares en el ao 2019, lo que se convierte en una Diario Oficial de la Federacin el 18 de abril de
oportunidad potencial para Mxico [1]. 2007, pero por el momento el marco normativo de la
DGAC para la operacin de la unidades de
En nuestro pas se ubican dos regiones enfocadas a verificacin est desarrollndose, por lo que no
la industria aeronutica, adems de los diferentes pueden realizar esta actividad las unidades de
talleres de mantenimiento que se encuentran a lo verificacin acreditadas.
largo del pas.
Otro documento que se aplica para normar el
La regin Centro - Norte (Ciudad de Mxico, criterio del operador y de auditor es la Circular
Quertaro y Nuevo Len) se especializa en Obligatoria CO AV-43.2/07 RA que regula el
ensambles de componentes de alto valor agregado mantenimiento de la aeronavegabilidad de las
(procesos ms complejos en la fabricacin de aeronaves [3].
turbinas, fuselajes, arneses y trenes de aterrizaje).
Destaca Quertaro por la fabricacin de ensambles La DGAC publica en su portal de internet los talleres
de componentes de alto valor agregado y en lo que de mantenimiento aeronutico con autorizacin
respecta a la Ciudad de Mxico y Nuevo Len vigente, al 29 de mayo de 2014, fecha que se
destacan por la ubicacin de los principales realiz la consulta, contaba con 239 talleres [4], ver
aeropuertos del pas, especializndose en tabla 1.
actividades de reparacin y mantenimiento de
aeronaves [1]. El cumplimiento con estos documentos requiere que
un taller aeronutico lleve un control de los equipos
La Regin Noreste (Baja California, Sonora y y herramientas sujetos a calibracin y/o ajuste.
Chihuahua) concentra ms de la mitad de la Adems debe contar con un programa de
industria nacional, especializada en sistemas calibracin que permita disponer en todo momento
elctrico - electrnicos; sustentndose un primer de estos equipos y/o herramientas para la
nicho de especialidad regional en avinica [1]. realizacin de trabajos del taller aeronutico.
Con la finalidad de identificar las necesidades del

2. Necesidades de calibracin de los talleres de sector, realizamos la consulta a uno de los
Mantenimiento, Reparacin y Reparacin Mayor principales talleres de mantenimiento ubicado en el
(MRO). Aeropuerto de la Cd. de Mxico, el taller de
mantenimiento de Aeromxico. El cual nos
A finales del ao 2013 la EMA inici la proporcion un listado de 824 instrumentos y
comunicacin con centros de investigacin y equipos que requieren calibracin. El anlisis de
educativos en el Estado de Quertaro para este listado consisti en identificar las magnitudes
identificar las necesidades del sector aeronutico. en las que no se cuenta con laboratorios de
Se realiz un anlisis de las Normas Oficiales calibracin en Mxico y fue realizado por expertos
Mexicanas (NOM) y se tuvieron reuniones con las tcnicos de tres laboratorios acreditados por la EMA
en las magnitudes de elctrica, dimensional,

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presin, temperatura, humedad, masa, par torsional, confiabilidad de los laboratorios de calibracin se
volumen y ptica. demuestra con la acreditacin conforme a lo
establecido en la Ley Federal sobre Metrologa y
Estado No. de talleres Normalizacin (LFMN) y su Reglamento.
Baja California 12
Campeche 3 Se identific que sera importante considerar los
Coahuila 5 periodos apropiados de calibracin para cada
Colima 1 instrumento o equipo, por lo que se necesita que los
Chiapas 5 talleres documenten su programa de calibracin
Chihuahua 4 basado en el conocimiento de los instrumentos o
DF 53 equipos.
Durango 4
Estado de Mxico 52 El listado incluye herramientas que no necesitan
calibracin. El 69 % de los equipos se puede
Guadalajara 3
calibrar con la infraestructura acreditada
Guanajuato 3
actualmente, del 11 % de los equipos hace falta
Hidalgo 3
ms informacin para determinar si se puede
Jalisco 8 realizar la calibracin con los laboratorios
Michoacn 3 acreditados actualmente y hace falta desarrollar
Morelos 3 proveedores para el 15 % de los equipos, ver figura
Nuevo len 25 2.
Puebla 5
Quertaro 8 Anlsisdelistadodeinstrumentosyequipos
Quintana Roo 6
5%
San Luis Potos 2 11%
Sinaloa 10
Sonora 8
Tabasco 2 15%
Tamaulipas 5
69%
Veracruz 3
Villahermosa 1
Yucatn 2
Tabla. 1. Talleres autorizados por la Direccin Nosecalibran
General de Aeronutica Civil consultado el 2014-05- Faltainformacin
29. Nosetieneproveedornacional
Proveedoresnacionales
3. RESULTADOS
Figura. 2. Resultados obtenidos del anlisis de los
Del anlisis realizado se identific que la calibracin equipos del taller de mantenimiento de Aeromxico.
de algunos equipos se realiza en el extranjero
porque no existe infraestructura acreditada en el Para lograr satisfacer la demanda identificada con
pas o porque no se tiene conocimiento de que este ejercicio se desarrollarn cursos tcnicos que
existen laboratorios en Mxico que pueden ofrecer permitan la creacin de nuevos laboratorios o
el servicio. ampliacin de intervalos de calibracin de los
laboratorios ya existentes. As como, darle
Para poder efectuar el servicio de mantenimiento de seguimiento a todos los talleres autorizados por la
un avin, los talleres de MRO necesitan contar con DGAC por medio de los Grupos Estratgicos
la autorizacin de la autoridad del pas en el cual el Regionales de la Entidad Mexicana de Acreditacin.
avin est matriculado, independientemente del
pas donde est localizado el taller. Por lo tanto, no Estos grupos tienen como objetivo la creacin de
es raro que los talleres sean certificados para las organismos de evaluacin de la conformidad
autoridades de varios pases. Sin embargo, para el necesarios en cada entidad y ser el mecanismo
cumplimiento de la Norma Oficial Mexicana NOM- para lograr atender las necesidades del sector
145/1-SCT3-2001, la competencia tcnica y aeronutico en cada estado.

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aeronutico pero tambin existe infraestructura que

Entre las oportunidades de mejora se encuentra el no se utiliza por desconocimiento.
establecimiento del cumplimiento con
especificaciones que la industria aeronutica En el mercado del sector aeronutico existen
maneja, ya que despus de un determinado tiempo proveedores de calibracin que ofrecen sus
de uso de los instrumentos o equipos no mantienen servicios con trazabilidad y no estn acreditados.
las mismas condiciones propuestas por los Los servicios son ms baratos sin acreditacin, pero
fabricantes. Por lo que se debe mantener cartas no se cumple con la Ley sobre Metrologa y
control del comportamiento de los equipos y Normalizacin y no se tiene seguridad sobre la
determinar los criterios de aceptacin del proceso. competencia tcnica del proveedor.
Para atender las oportunidades de mejora Es necesario difundir entre los talleres de MRO y la
identificadas, es necesario que se mantenga DGAC que existe infraestructura acreditada que le
comunicacin entre la autoridad (DGAC), los talleres puede ofrecer los servicios de calibracin, trabajar
de MRO, los laboratorios acreditados y la EMA. con los talleres para la identificacin de los periodos
de calibracin, identificar los intervalos de la
calibracin y cumplimiento con las especificaciones.
4. DISCUSIN
Continuaremos dndole seguimiento a la revisin
Los resultados obtenidos durante el primer semestre del 11 % de los equipos de los cuales hace falta
del 2014 nos indican que es necesario realizar un mayor informacin para identificar si es necesaria
anlisis ms detallado de los informes de calibracin infraestructura acreditada para calibrarlos.
de los instrumentos y equipos para identificar si es
necesaria la calibracin en todo el intervalo, darle un El desarrollo de los cursos tcnicos necesarios para
valor agregado al servicio de calibracin en el que la creacin de nuevos laboratorios contribuir para
se establezca el cumplimiento del equipo con las atender la falta de proveedores del 15 % de los
especificaciones y complementar la informacin que servicios identificados.
hace falta para identificar si es necesaria la
calibracin del 11 % de los equipos. Con estas actividades contribuimos para apoyar a la
industria aeroespacial al fomentar la coordinacin
Esta informacin sera primordial compartirla con la entre industria y centros de investigacin para la
DGAC para lograr el cumplimiento con la Ley de realizacin de proyectos conjuntos, se promueve la
Aviacin Civil y su Reglamento, las Normas inversin en infraestructura de soporte o
Obligatorias Mexicanas y la Ley Federal sobre equipamiento de laboratorios.
Metrologa y Normalizacin (LFMN) y su
Reglamento e identificar la forma en la que La EMA est atenta a la publicacin de las normas
interactan para realizar las auditoras anuales y de que contribuyan al desarrollo del sector, en
inicio de operaciones. particular para nanotecnologa.
Las ventajas que obtiene el sector aeronutico son Crearemos un grupo de trabajo que involucre a la
minimizar los gastos de calibracin de los equipos y autoridad (DGAC, Secretara de Economa), los
tiempo de entrega, adems de la garanta de que talleres de MRO, los laboratorios acreditados,
las calibraciones se realizan con competencia universidades, al CENAM y a la EMA para hacer un
tcnica. programa de trabajo calendarizado que nos permita
atender las necesidades del sector.
Otra ventaja es la vinculacin de la industria con el
sector de investigacin para la capacitacin tcnica
de los laboratorios. AGRADECIMIENTOS
Agradezco la colaboracin del Ing. Ismael Gonzlez

5. CONCLUSIONES del taller de mantenimiento de Aeromxico, la
revisin del listado de equipos de Aeromxico a los
Se ha identificado que se requiere la creacin de expertos tcnicos del Centro de Ingeniera y
laboratorios para atender las necesidades del sector Desarrollo Industrial, CANHEFERN, S.A. de C.V. y
del Centro de Ingeniera y Tecnologa, S.C. y los

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comentarios del Ing. Germn Dominguez, experto

tcnico de aviacin civil de la EMA.
REFERENCIAS
[1] Pro-ereo 2012-2020, Programa Estratgico

de la Industria Aeroespacial,
http://www.promexico.gob.mx/work/models/pro
mexico/Resource/2353/1/images/Proaereo.pdf,
Fecha de consulta: 2014-06-06.
[2] Portal de NADCAP http://es.p-r-i.org/nadcap/
[3] Direccin General de Aeronutica Civil.
Circular Obligatoria que regula el
mantenimiento de las aeronavegabilidad de las
aeronaves http://www.sct.gob.mx/fileadmin/
DireccionesGrales/DGAC/CO_AV_43_2_07_R
2_AERONAVEGABILIDAD_DE-
_LAS_AERONAVES.pdf Fecha de consulta:
2014-05-29.
[4] Talleres nacionales no suspendidos ni en
proceso de suspensin o revocacin de la
Direccin General de Aeronutica Civil.
http://www.sct.gob.mx/transporte-y-medicina-
preventiva/aeronautica-civil/aeropuertos-y-
talleres/talleres/ Fecha de consulta: 2014-05-
29.
[5] Plan Nacional de Vuelo, Industria Aeroespacial
Mexicana, Mapa de ruta 2014.
http://www.promexico.gob.mx/documentos/map
as-de-ruta/MRT-Aeroespacial-2014.pdf, Fecha
de consulta: 2014-08-20.
[6] Portal de IAQG, http://www.sae.org/iaqg/

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DESARROLLO DE UN SISTEMA DE SECADO AL VACO PARA MEDICIN

DE CONTENIDO DE HUMEDAD
Martines Lpez E., Lira Cortes L.

Km 4.5 Carretera a Los Cus, El Marqus Quertaro, CP.76246 Quertaro Mxico
Telfono 442-2110500, ext.3420, correo electrnico:emartine@cenam.mx
Resumen: En el laboratorio de humedad de slidos del CENAM se tiene implementado un sistema de

secado por conveccin, sin embargo no se cuenta con un sistema de secado al vaco para materiales con
alto contenido voltil, o para aquellos que experimentan descomposicin cuando se calientan a altas
temperaturas. Por esta razn, se desarroll un sistema de secado al vaco que permite obtener la masa seca
y con ella el contenido de humedad del material.
El sistema consiste de una celda de secado, una celda auxiliar y un bao lquido de temperatura controlada,
el cual se caracteriz en el intervalo de 40 C a 80 C. Con este sistema se midi el contenido de humedad
en muestras de granos de maz, maz palomero, frijol negro, frijol pinto y arroz a presiones menores de 5
kPa. Se presentan los resultados obtenidos.
1. INTRODUCCIN materiales que se secan a temperaturas mayores de

100 C, existen otros que requieren secarse a
El secado es un proceso que reduce el agua de los temperaturas menores, tales como los productos
materiales y tiene varias aplicaciones, entre las que farmacuticos [1, 2], algunas frutas y verduras [3],
se encuentran: el almacenaje seguro de materiales, los alimentos con alto contenido de aceite, el yeso,
mejora la calidad de los productos alimenticios, etctera, debido a que las altas temperaturas
preserva las propiedades de los materiales, evita degradan el material (daos trmicos), afectan sus
daos en las construcciones, reduce los costos de propiedades o evaporan altas cantidades de
transportacin y se usa como un mtodo para material voltil, lo cual afecta el valor de su
obtener la masa seca de los materiales en contenido de humedad.
aplicaciones metrolgicas, entre otras.
El secado al vaco es un mtodo que se usa para la
En metrologa, los mtodos de medicin de medicin de humedad de distintos materiales [4,5] y
contenido de humedad en muchos materiales se tiene algunas ventajas respecto al secado por
realizan sobre la base de secado, en los cuales la conveccin, por ejemplo se aplica a bajas
vaporizacin del agua permite obtener la masa seca temperaturas (menores que 100 C), reduce la
del material. materia voltil, se aplica a diversos materiales, evita
las reacciones qumicas (oxidacin, corrosin) entre
Existen varias tcnicas para realizar el secado de el material y la atmsfera circundante, entre otras [1,
materiales slidos; sin embargo algunas de las ms 2].
usadas son el secado por conveccin y el secado al
vaco. En el primero, el aire del ambiente se calienta Adicionalmente, el secado al vaco es un mtodo de
a una temperatura especfica y se mantiene en referencia normalizado para mediciones de
movimiento continuo dentro del horno; en el contenido de humedad especificado en varios
segundo, el aire del horno se evaca hacia el organismos internacionales, como son la ISO [6, 7,
ambiente lo que reduce la presin, y como 8, 9], la ICC [10], la AOAC [11], para mediciones de
consecuencia se reduce la temperatura de ebullicin alta exactitud.
del agua.
Con el propsito de contar con un sistema de
Dado que el secado por conveccin se realiza a secado para medir el contenido de humedad en
presin atmosfrica, las temperaturas de secado materiales que no pueden secarse a altas
con frecuencia son mayores a 100 C, en particular temperaturas, y para reducir el efecto de materia
en aplicaciones donde se requiere secar el material voltil, se desarroll un sistema de secado al vaco,
completamente. No obstante que hay muchos

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el cual opera desde aproximadamente 40 C a 90 6

C a presiones menores de 5 kPa. e(T ) 1Pa exp ai T i 2 a 7 ln T (1)
i 0
El sistema desarrollado difiere de los sistemas
comerciales en los siguientes aspectos: Donde e(T) est dada en Pa y T en kelvin, ai son
1) la temperatura de la celda de secado se controla constantes de la ecuacin cuyos valores estn
mediante un bao lquido para mejorar la dados en [12].
estabilidad;
2) cuenta con una celda auxiliar para contener un La transferencia de humedad en el secado al vaco
desecante, el cual evita la condensacin y mejora se lleva a cabo por varios mecanismos como son la
el proceso de secado; diferencia de presin, la difusin y la evaporacin.
3) la celda auxiliar est hecha de vidrio, lo cual La diferencia de presin se presenta porque la
permite observar la condicin del desecante. presin en la superficie es menor que la del interior
del material debido al vaco aplicado, lo que permite
Se describe el desarrollo y la caracterizacin de un extraer el agua; al reducir la presin el agua alcanza
sistema de secado al vaco, el cual se us para el punto de ebullicin a una menor temperatura y
obtener las curvas de secado en varios granos y se por lo tanto se evapora de la superficie, esto
determin el contenido de humedad con su provoca que se presente un gradiente de
incertidumbre asociada. concentracin entre la superficie y el interior, por
tanto tambin el mecanismo de difusin contribuye a
2. DESARROLLO la transferencia de humedad [2].
2.1 Fundamentos del secado al vaco En los primeros instantes del proceso se espera una
velocidad de secado alta ya que el agua de la
El secado al vaco consiste en reducir la presin del superficie y en las capas cercanas se extrae por
medio en el que se encuentra el material y con ello diferencia de presin y por evaporacin,
disminuir la temperatura de ebullicin, lo cual posteriormente la velocidad se reduce debido a que
permite que el agua se evapore a una menor los poros incrementan la resistencia al flujo de
temperatura. En la Figura 1 se muestra una grfica vapor. Cuando se minimiza la diferencia de presin
de la presin de saturacin de vapor de agua con la y de concentracin, as como los gradientes de
temperatura y se muestra esquemticamente el temperatura en el material, se alcanza la condicin
efecto de reducir la presin. de masa seca del material.
1200
Dado que el secado al vaco se lleva a cabo en un
recipiente cerrado, los mecanismos de transferencia
1000 de calor que predominan son la conduccin y la
radiacin, sin embargo en la etapa inicial, la
800 conveccin est presente debido a que la diferencia
de presin provoca un flujo de vapor [2].
P/hPa
600
400 La transferencia de calor por radiacin se presenta

por la radiacin trmica emitida por una fuente que
200 puede ser un calefactor elctrico, una lmpara (de
halgeno o tungsteno) o un medio calentado
0
0 20 40 60 80 100 externamente. La conduccin se debe
t/C principalmente al contacto entre las partes que
integran el material a secar. Al igual que la
Fig. 1. Presin de saturacin de vapor de agua. transferencia de masa, en los primeros instantes se
presenta la mayor transferencia de calor y se reduce
Una de las expresiones matemticas que relaciona paulatinamente hasta alcanzar el equilibrio.
a la presin de saturacin de vapor de agua
(presin de vaco) con la temperatura del punto de
ebullicin del agua, est dada en [12],

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2.2 Diseo y caracterizacin de sistema de recipiente de aluminio, parte de la radiacin la

secado absorbe el recipiente y la transfiere por conduccin,
adems la muestra tambin recibe energa por
2.2.1 Diseo de sistema radiacin, ya que durante el secado parte de la
muestra se encuentra expuesta al medio que la
El sistema de secado est integrado por un bao rodea. Como se describi, la transferencia por
lquido de temperatura controlada, una celda de conveccin es pequea al inicio del secado.
prueba (vaco), una celda auxiliar, una bomba de
vaco y medidor de presin de vaco, los cuales La celda auxiliar se fabric de vidrio de borosilicato
estn ensamblados segn se muestra en la Figura y contiene desecante. Tiene dos salidas: una para
2. conectar la bomba de vaco y la otra para el medidor
de presin. El desecante tiene la funcin de evitar la
condensacin de vapor de agua cuando se aplica el
vaco y de incrementar la diferencia de presin entre
el vapor de agua de la muestra a secar y el medio
en el que se encuentra, lo que permite acelerar la
difusin de concentracin de humedad y reducir el
tiempo de secado. Las dimensiones de la celda
auxiliar son: longitud de 12 cm y dimetro de 5.1
cm; en uno de sus extremos la celda contiene una
unin esmerilada macho tipo 40/50 (40 mm de
dimetro en el extremo largo, y con una longitud en
la parte esmerilada de 50 mm), la cual se acopla
con la celda de prueba durante el secado.
Fig. 2. Esquema del sistema de secado al vaco. A:
bao lquido, B: celda de vaco, C: muestra, D: celda El diseo de la celda de secado y la celda auxiliar
auxiliar, E: desecante, F: salida al medidor de se realiz de acuerdo a recomendaciones de la
presin, G: salida a la bomba de vaco. norma ISO711 [8].
El secado se realiza al colocar la muestra hmeda La bomba de vaco permite obtener una presin de
(C) en la celda de prueba (B), la cual se comunica vaco menor a 5 kPa en menos de 5 minutos; a este
con la celda auxiliar (D) que contiene una muestra valor de presin la temperatura de ebullicin del
de desecante (E). Posteriormente se conectan el agua es aproximadamente 33 C, por lo tanto a
medidor de presin (F) y la bomba de vaco (G) e temperaturas mayores de este valor son adecuadas
inicia la operacin de la bomba. para realizar el secado. El control de la presin de
vaco se realiza de manera manual mediante
El bao lquido de temperatura controlada usa agua vlvulas de paso, lo cual permite regular la
como medio de trabajo y tiene una cavidad para velocidad de evacuacin del aire.
contener a la celda de secado; puede operar desde
aproximadamente la temperatura ambiente hasta 90 La medicin de la presin de vaco se realiz con un
C con agua, sin embargo para este trabajo el bao medidor tipo Bourdon con resolucin de 10 mbar
se caracteriz en el intervalo de 40 C a 80 C. (100 Pa).
La celda de prueba est fabricada de vidrio de Se utilizaron recipientes de aluminio para contener
borosilicato y tiene una longitud de 15 cm con un las muestras, cuyas dimensiones permiten
dimetro de 5.1 cm, en uno de sus extremos se colocarlos en la celda de secado. En la Figura 3 se
encuentra cerrada y en el otro tiene una junta muestra una fotografa del sistema y de los
(unin) hembra esmerilada de vidrio. Durante el recipientes que contienen la muestra.
secado la celda est en contacto con el medio
lquido del bao. La transferencia de calor entre el
medio y la muestra es inicialmente por conduccin
(del medio hacia la celda de prueba), luego por
radiacin y conduccin de la celda de prueba a la
muestra; dado que la muestra se encuentra en un

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2.3.2 Curvas de secado
Las curvas de secado se obtuvieron para muestras

de maz, maz palomero, arroz, frijol negro, frijol
pinto y cebada maltera a una temperatura de 67 C
y una presin de vaco menor que 5 kPa. Las
muestras se molieron previamente y se utilizaron
entre 2 g o 3 g para la medicin.
El proceso de medicin consisti en medir la masa

antes y despus del secado, el cual se realiz en
periodos especficos de tiempo (entre 12 h y 24 h).
Recipientes Despus de secar las muestras, stas se colocaron
p/muestras en un desecador (a temperatura ambiente) por un
periodo de aproximadamente 30 min y
posteriormente se midi la masa seca. El proceso
se repiti hasta alcanzar la condicin de masa
Fig. 3. Sistema de secado al vaco con los constante en la muestra seca. El proceso de
recipientes portamuestra. medicin se muestra en la Figura 4.
2.3 Caracterizacin
La caracterizacin del sistema se realiz en dos

etapas, la primera para evaluar las condiciones de
operacin del sistema de secado y la segunda para
obtener las curvas de secado de algunos granos y
cereales.
2.3.1 Sistema de secado
En el bao de temperatura se evalu el tiempo en el

que se alcanza la temperatura seleccionada y la
estabilidad de la misma, para lo cual se us un
termmetro de resistencia de platino y un sistema
de adquisicin de datos. Las mediciones se
realizaron en el intervalo de 40 C a 80 C.
La temperatura dentro de la celda de vaco se midi

con un termopar tipo T y un multmetro digital, el
cual se comunic a una computadora para realizar
la adquisicin de datos correspondiente. Debido a Fig. 4. Medicin del contenido de humedad por
que las mediciones de temperatura dentro de la secado al vaco.
celda de prueba no se pudieron realizar en
condiciones de vaco, estas se realizaron al colocar El contenido de humedad en base hmeda se
el termopar con un sello provisional y con aire obtiene mediante la ecuacin
dentro de la cmara.
Para determinar el tiempo en el que se enfra la H

mh ms mR 100 (2)
muestra despus de exponerla al secado y antes de mh
medir la masa del material, se realizaron
experimentos para evaluar el tiempo de enfriamiento Donde mh es la masa del material sin secar, ms es la
del recipiente de aluminio, lo cual es til para masa seca del material, mR es la masa del
elaborar el procedimiento de medicin. recipiente.

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La masa se midi con una balanza analtica

calibrada con un alcance de 220 g, con resolucin 3.1.2 Estabilidad de la temperatura en la celda de
de 0.1 mg y una incertidumbre de 0.6 mg (k=2). vaco
En las pruebas por estabilidad el recipiente

3. RESULTADOS portamuestra se coloc dentro de la celda de
prueba y se coloc una tapa para evitar la entrada
3.1 Resultados de aire. El sensor de temperatura se coloc en el
recipiente portamuestra para medir la temperatura.
3.1.1 Estabilidad del bao lquido de temperatura Las mediciones se realizaron en los puntos 40 C,
60 C, 70 C y 80 C, cuyos resultados se muestran
En la Tabla 1 se muestra el tiempo (en horas) en la Tabla 2.
aproximado en el que el bao lquido alcanza la
temperatura seleccionada, y la incertidumbre por Tabla 2. Estabilidad de la temperatura dentro de la
estabilidad en cada temperatura. celda de prueba.
t/C ut estabilidad/C
Tabla 1. Estabilidad del bao lquido 40 0.02
Punto de Tiempo/h utestabilidad/C
medicin/C 60 0.02
40.0 1.0 0.02 70 0.03
60.0 2.0 0.02 80 0.04
70.0 3.0 0.03
80.0 4.0 0.04 La incertidumbre por estabilidad se calcul con la
desviacin estndar de las mediciones, despus de
El valor de utestabilidad se calcul con la desviacin alcanzar el equilibrio. El comportamiento de la
estndar de las mediciones despus en condiciones estabilidad fue similar al encontrado en el bao
estables. En la Figura 5 se muestra una grfica del lquido.
comportamiento de la temperatura en el bao
lquido a 80 C y una grfica de la estabilidad de En la Figura 6 se muestra el comportamiento de la
temperatura. temperatura dentro de la celda de vaco a una
temperatura de prueba de 70 C. Una parte de la
90 79.1 grfica indica que la celda de vaco alcanza la
85 79.05 temperatura del medio en menos de 40 minutos
80 despus de colocar la muestra, posteriormente la
79
75
temperatura se estabiliza.
78.95
Estabilidad/C
70 66.8
70
78.9
t/C
65 60
78.85 66.75 Estabilidad/C
60
78.8 50
55
t/C
66.7
50 78.75
40
45 78.7
66.65
40 78.65 30
0 2 4 6 8 10
20 66.6
tiempo/h 0 5 10 15
tiempo/h
Fig. 5. Comportamiento de la temperatura en el Fig. 6. Comportamiento de la temperatura dentro de
bao lquido a 80 C. la celda de vaco.
El tiempo y la incertidumbre por estabilidad se Adicionalmente, en la Figura 6 se muestra el
incrementan cuando la temperatura del bao comportamiento de la temperatura despus de
aumenta, lo cual se debe a que el agua del bao estabilizarse.
lquido se evapora con mayor rapidez y a las
condiciones ambientales.

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3.1.3 Enfriamiento de recipiente portamuestra para maz y 160 h para arroz. Se consider que se
alcanz masa constante cuando en dos mediciones
La curva de enfriamiento de un recipiente despus consecutivas (realizadas en 12 h) el cambio de
de estar expuesto en la celda de secado y colocarse masa no es mayor que la incertidumbre de la
al ambiente se muestra en la Figura 7. El tiempo en balanza.
el que el recipiente se enfra es aproximadamente
30 minutos, el cual es el tiempo en el que las En las figuras 9 y 10 se presentan las curvas de
muestras se deben mantener en el desecador secado para muestras de frijol negro, frijol pinto y
despus del secado. cebada maltera. Los tiempos de secado para frijol
negro y pinto son similares (aproximadamente 70 h).
70
9.80 12.87
60 9.70 12.86
50 9.60
12.85
9.50
40 12.84
t/C
H/%
H/%
9.40
30 frijol negro 12.83
9.30
frijol pinto 12.82
20 9.20
9.10 12.81
10
9.00 12.80
0 0 50 100
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8
tiempo/h
tiempo/h
Fig. 9. Curvas de secado de muestras de frijol
Fig. 7. Curva de enfriamiento de un recipiente negro.
despus de estar expuesto al vaco.
En las muestras de frijol pinto se observan unas
3.2 Curvas de secado oscilaciones, lo cual se debe a que las muestras
secas absorbieron agua del ambiente del laboratorio
Se obtuvieron curvas de secado de muestras de debido a que la balanza mostr problemas para
maz, maz palomero, arroz, frijol negro, frijol pinto y estabilizarse.
cebada maltera. En la Figura 8 se presentan las
curvas de secado para muestras de maz, maz Las muestras de cebada maltera se estabilizaron a
palomero y arroz. aproximadamente 40 h. En las primeras 25 h se
vaporiz la mayor cantidad de agua, posteriormente
14.20 el secado se realiz con mayor lentitud.
14.00
13.80 11.20
13.60 11.00
13.40 10.80
13.20 10.60
13.00
H/%
H/%
10.40
12.80
10.20
12.60 maiz 10.00
12.40 maiz palomero 9.80
12.20 arroz 9.60
12.00
0 50 100 150 200 250 0 20 40 60
tiempo/h tiempo/h
Fig. 10. Curvas de secado de muestras de cebada
Fig. 8. Curvas de secado de muestras de maz, maltera.
maz palomero y arroz.
Para los granos medidos, las curvas de secado
En la Figura 8 se observa que los tiempos de muestran que en las primeras horas se extrae la
secado fueron de 180 h para maz palomero, 210 h mayor cantidad de agua, posteriormente la

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velocidad de secado se reduce hasta que se La caracterizacin permiti determinar la estabilidad

alcanza la condicin de masa constante. de la temperatura del bao lquido, de la celda de
secado as como el tiempo de enfriamiento
3.3. Estimacin de la incertidumbre requerido para realizar las mediciones de contenido
de humedad.
La estimacin de la incertidumbre se realiz sobre la
base de la GUM [13], de donde se obtuvo la Se obtuvieron curvas de secado en granos de maz,
ecuacin (2). maz palomero, arroz, frijol negro, frijol pinto y
cebada maltera, a una temperatura de
2 2 2 aproximadamente 67 C en muestras molidas.
H 2 H 2 H 2 (3)
uH / % u mh

u ms
m u mR
mh ms R Los granos que mayor tiempo requieren para
secarse son el maz blanco y el maz palomero, los
Donde umh es la incertidumbre de la masa hmeda, cuales requieren entre 210 h y 180 h. La cebada
ums es la incertidumbre de la masa seca, umR es la maltera se sec en aproximadamente 40 h y es la
incertidumbre de la masa del recipiente. que menos tiempo de secado requiere.
Los resultados obtenidos para los granos utilizados Finalmente, se realiz la estimacin de la
se presentan en la Tabla 3. incertidumbre de los granos medidos y se obtuvo
una incertidumbre estndar menor de 0.12 % (k=1)
Tabla 3. Incertidumbre estimada por el mtodo de en contenido de humedad para los granos medidos.
secado al vaco. Esta incertidumbre es suficiente para utilizar el
Tipo de grano H/% uH/% sistema en la calibracin de medidores comerciales
Maz 13.08 0.09 de contenido de humedad en granos, los cuales
Maz palomero 14.18 0.12 tienen incertidumbres del orden de 1 % en
Arroz 12.49 0.12 contenido de humedad.
Frijol negro 12.81 0.12
Frijol pinto 12.81 0.12
Contribuciones
Cebada maltera 10.94 0.12
Enrique Martines L., Realiz el diseo y construccin del
La mayor contribucin de la incertidumbre estndar sistema, realiz las mediciones, el anlisis de resultados
combinada fue debida a la repetibilidad de las y la escritura.
mediciones de la masa seca (90 %), mientras que Leonel Lira C., Aport ideas para la caracterizacin del
la de menor contribucin de debida a masa hmeda. sistema, y apoy en la escritura y correccin del artculo.
Los valores de incertidumbre mostrados en la Tabla

3 fueron calculados con un factor de cobertura k=1. REFERENCIAS
De los resultados obtenidos se observa que el
sistema puede usarse para la calibracin de [1] Handbook of industrial drying, CRC Press,
medidores comerciales de contenido de humedad Third edition, Edited by Arum S. Mujumdar,
en granos, cuyas incertidumbres generalmente se chapter 29, pp. 689-712, 2006.
encuentran entre 0.5 % y 1.0 % en contenido de [2] Z. Chen, Primary Driving Force in Wood
humedad. Vacuum Drying, PhD Thesis, Virginia
Polytechnic Institute and State University,
4. CONCLUSIONES 1997.
[3] A. Cikic, I.Samardzic, A. Stonic, A contribution
Se desarroll un sistema de secado al vaco para to the development of moisture measuring of
determinar el contenido de humedad en varios vacuum-dried hygroscopic materials, 20, pp.
materiales slidos, el cual se caracteriz en el 137-145, 2013.
intervalo de 40 C a 80 C y a una presin menor de [4] C.T. Reh, A. Gerber, J. Prodolliet, G.Vuataz,
5 kPa. El sistema est integrado por un bao Water content determination in green coffee-
lquido, una celda de secado y una celda auxiliar. Method comparison to study specificity and
accuracy, Food Chemistry 96, 2006, pp 423-
430.

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[5] V.I. Malaryov, R.M. Proskuryakov, Analysis of

heat and mass transfer in systems of dynamic
thermovacuum hydrometry, Journal of
Engineering Physics and Thermophysics, vol.
70. No. 5, 1997, pp 735-743.
[6] ISO 712, Cereals and cereal products-
Determination of moisture content-Reference
method (2009).
[7] ISO 6540:1980, Maize-Determination of
moisture content (on milled grains and on
whole grains).
[8] ISO 711-1985 (E), Cereals and cereal
products- Determination of moisture content
(basic reference method).
[9] ISO 1446:2001, Green coffee- Determination of
the moisture (basic reference method).
[10] ICC standard 109/1:1960 (revised 1976),
Determination of the moisture content of
cereals and cereal products (Basic reference
method).
[11] AOAC, International Method 925.09 b, Official
Methods of Analysis of AOAC International,
Determination of Moisture Content.
[12] R. Hardy, ITS-90 formulations for vapour
pressure, frost point temperature, dewpoint
temperature and enhancement factors in the
ranged -100 to +100 C, Proceedings of Third
International Symposium of Humidity and
Moisture; vol.1, 1998, pp. 214-222.
[13] JCGM100:2008, GUM 1995 with minor
corrections, Evaluation of measurement data-
measurement, first edition September 2008,
JCGM2008.

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EQUIPO PARA LA MEDICIN DE LA CONDUCTIVIDAD TRMICA DE

MATERIALES HOMOGNEOS Y HETEROGNEOS
1 2 3
Ral Pvel Ruiz Torres , Ral Ernesto Canto Cetina y Leonel Lira Corts
1) Facultad de Arquitectura de la Universidad Autnoma de Chiapas, realizando Estancia Posdoctoral
en la Facultad de Arquitectura de la Universidad Autnoma de Yucatn
pavelvvg@msn.com
2) Facultad de Arquitectura de la Universidad Autnoma de Yucatn
Calle 50 s/n x 57 y 59 Ex-Convento de Mejorada (Centro Histrico), Mrida, Yucatn.
Tel. (999) 930-0900, ccetina@uady.mx
3) Direccin de Termometra; Laboratorio de Propiedades Termofsicas
Km 4,5 Carretera a los Cus, el Marqus, Quertaro, Mxico.
Tel. (442) 2110500, fax 2110548, llira@cenam.mx
Resumen: En este documento se presenta un equipo para medir la conductividad trmica de materiales
homogneos y heterogneos, que se desarroll en la Facultad de Arquitectura de la Universidad Autnoma
de Yucatn. Para el desarrollo del equipo e implementacin se sigui la norma ASTM C177-97 Mtodo de
prueba para determinar la conductividad trmica de materiales a travs del aparato de placa caliente con
guarda, y para la calibracin de los termopares se sigui la norma ASTM E 220-07a. El equipo se utiliz para
medir la conductividad trmica de dos materiales certificados como referencia, los resultados corresponden a
los medidos a una temperatura media de 46C y muestran concordancia con los reportados en la literatura.
1. INTRODUCCIN Para el desarrollo del equipo e implementacin se

sigui la norma ASTM C177-97 Mtodo de prueba
Actualmente existen diversas normas, tanto para determinar la conductividad trmica de
nacionales como internacionales en relacin a la materiales a travs del aparato de placa caliente
eficiencia energtica, en la mayora de ellas es con guarda, ste mtodo presenta los criterios para
necesario conocer las propiedades trmicas de los elaborar el aparato de placa caliente con guarda,
materiales para poder aplicar los mtodos para su aplicacin requiere: a) Condiciones de
propuestos. Aunque en las normas se anexan listas estado permanente, b) Flujo de calor unidimensional
de materiales con propiedades trmicas, no siempre en la regin de medicin, c) Medir las temperaturas
se encuentran los materiales utilizados de manera de las placas, d) Medir el espesor de la muestra y
local. Por tal motivo, en la actualidad es necesario otros parmetros que puedan afectar al flujo
contar aparatos que permitan medir las propiedades unidireccional a travs del rea de medicin de la
trmicas de los materiales; no slo para las muestra [1]. Para la calibracin de los termopares
universidades, sino diferentes sectores enfocados al se sigui la norma ASTM E 220-07a [2] Mtodo de
diseo bioclimtico y a la aplicacin de principios prueba para la calibracin de los termopares por
sustentables en sus proyectos. Existe demanda por tcnicas de comparacin, especficamente el
determinar la conductividad trmica de materiales apartado 7.2.1. L 7.2.1 Liquid Baths donde
aislantes, materiales para la industria de la describe el procedimiento de calibracin por medio
construccin que no son aislantes, as como la de un bao trmico donde pueda mantenerse una
evaluacin de muros, techos, sistemas de temperatura constante y uniforme. Finalmente se
iluminacin, ventanas, entre otros componentes en revisaron diversos artculos nacionales e
la edificacin de viviendas (Lira Corts et. al., internacionales que permitieran contener elementos
2010). Un mtodo para medir la conductividad para el desarrollo del equipo, entre ellos estn
trmica de materiales es con un equipo de placa Borbn Almada, A., Cabanillas Lpez, R., & Prez
caliente con guarda en estado permanente; las Valenzuela, J. [3], Inocente Bojrquez, Set J.
soluciones de la Ley de Fourier en su formulacin Castillo, & Lorena Puc. [4] y Lira Corts et. al. [5]. A
diferencial, empleando las condiciones de frontera continuacin se exponen los componentes del
adecuadas, permite resolver el problema de equipo que se desarroll en la Facultad de
conduccin de calor unidimensional y estacionario Arquitectura de la Universidad Autnoma de
para geometras planas, cilndricas y esfricas Yucatn para medir la conductividad trmica de
(D'Adamo, J., Gronskis, A., & Juskoff, S., 2013). materiales homogneos y heterogneos.

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2. EQUIPO
2.2. Interfaz de medicin en Lab-View
2.1. Adquisicin de datos
Para visualizar las mediciones en tiempo real se
Para la adquisicin de datos se cuenta con dos program una interfaz utilizando Lab-View, consta
Chasis de National Instrument (NI) CompactDAQ de los siguientes elementos en el panel frontal (ver
9174 USB de 4 Ranuras, tiene un intervalo de Fig. 3):
temperatura de operacin ambiente de -20 C a 55 a) Seleccin de intervalo de tiempo de medicin
C y con una altitud mxima de 5000 m; se pueden en segundos.
conectar 4 mdulos de la Serie C. Para los mdulos b) Grfica con actualizacin dinmica con
se utiliza el NI 9213, tiene un intervalo de medicin posibilidad de editar su visualizacin
de voltaje de 78.125 mV, una resolucin de 24 bits automtica durante la medicin.
y 32 canales que permiten conectar 16 termopares c) Indicadores de las mediciones de temperatura
simultneamente, la incertidumbre de la medicin de la placa fra y caliente.
de temperaturas para termopares del tipo J, K, T, E d) Control para ingresar el valor de Q en Watts
y N en el modo de alta resolucin es de 0.02 C; y por metro cuadrado aplicado a la placa
para termopares de tipo B, R y S es de 0.15 C (Fig. caliente.
1). e) Control para ingresar el espesor (L) del
material evaluado en metros.
f) Resultado del clculo en tiempo real del valor
de la conductividad trmica () y la
resistencia trmica (R).
g) Control para elegir la carpeta de salida y
nombre del archivo generado en formato
TDMS para su aplicacin directa en Excel.
Fig. 1. CompacDAQ 9174 NI de 4 ranuras y Mdulo Esta interfaz permite agregar o quitar nuevos
NI 9213. Fuente: NI [6]. termopares dependiendo del nmero de termopares
necesarios, para el caso de esta prueba, donde se
Para las pruebas que se presentan en este trabajo evalu dos materiales homogneos se utilizaron tres
se utilizan termopares tipo T, calibrados por medio termopares ubicados al centro del rea del material
de un bao trmosttico de acuerdo a la norma por cada placa (previamente se realizaron pruebas
ASTM E 220-07a, se colocaron los termopares con 32 termopares en total por ambos lados, esto
dentro del bao trmico dentro de tubos de ensaye sirvi para definir el rea significativa de medicin);
para evitar el contacto directo con el agua (Fig. 2). para casos de materiales heterogneos se
necesitarn un mayor nmero termopares de
acuerdo a la composicin del sistema que se
evale.
Fig. 2. Calibracin de termopares utilizando bao

trmico. Fuente: Propia. Fig. 3. Interfaz de medicin en Lab-View. Fuente:
Elaboracin propia.

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2.3. Placa caliente
La fuente de calor que se utiliz es una resistencia

elctrica flexible cubierta de silicn de 2 metros
cuadrados, con un lmite de trabajo de 200C, se
agreg una lmina para homogeneizar la
temperatura proporcionada por las resistencias,
finamente se ensambl sobre una placa de
poliestireno expandido de alta densidad de 5.08 cm
(2) de espesor y placa madera, esto para facilitar
su manipulacin durante la pruebas (Fig. 4).
Para la regulacin de la tensin elctrica se utiliz
un Dimmer de una potencia mxima de trabajo de
2000 watts, y para medir la tensin e intensidad
elctrica se usaron dos Multmetros digitales
profesionales en modo de autorango, con
capacidad de medir en modo CD (corriente directa)
una tensin de 400 mV a 1000 V, y en modo CC
(corriente alterna) de 400 mV a 750 V; con corriente Fig. 5. Bao trmico utilizado. Fuente: Propia.
directa miden de 0 a 10 Amperes y con corriente
alterna de 0 a 20 Amperes, la medicin de se indica
a 1 mV; estos equipos se conectan directamente a
los cables de la manta trmica (Fig. 4).
Fig. 6. Serpentn para la placa fra. Fuente: Propia.
2.5. Sistema de montaje y estructura de

soporte
Fig. 4. Placa caliente. Fuente: propia.
En los anteriores apartados se habl de que las
placas se unieron a una superficie de madera para
2.4. Placa fra su fcil manejo, este sistema tambin permite
aplicar presin sobre ellos y asegurar el contacto
Se utiliza un bao trmico que permite controlar la entre la placa fra y caliente con el material
temperatura de salida de -25C a 100C (Fig. 5), su evaluado. Finalmente se monta sobre una
volumen de funcionamiento es de 13 a 21 L con estructura metlica la cual se calcul para soportar
opcin de recirculacin externa, trabaja con una muros e inclusive sistemas de losas de concreto;
presin mxima de 4.35 psi, la estabilidad de la una vez montado todo el sistema se asla en todos
temperatura que mantiene el aparato es de 0.02C, los extremos. Dicha estructura de soporte fue
y trabaja con un caudal de 17 L/min. Para enfriar la diseado para poder girar y as poder evaluar
placa fra se fabric un serpentn de cobre de sistemas tanto verticales como horizontales, en la
dimetro de 12.7 mm (1/2) con rea de 1m x 2 m Fig. 7 puede observarse todo el sistema
(ver Fig. 6). El serpentn se coloc sobre una lmina ensamblado, cabe mencionar que las dimensiones
y su aislamiento respectivo de poliestireno mximas al interior de la estructura es de 2.4 m x
expandido de alta densidad, finalmente para su 2.4 m.
manejo y sujecin se uni a una superficie de
madera.

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Fig. 7. Equipo para medir la conductividad trmica. Fuente: Propia.
f) Barrotes de madera (como sistemas de

2.6. Esquema del equipo diseado sujecin y presin del sistema).
g) Pernos metlicos (para generar presin en el
En la figura 8 se presenta un corte transversal el sistema y lograr un mejor contacto entre las
ensamblado y la lista de componentes del sistema placas).
h) Manta trmica flexible (compuesta de una
resistencia elctrica cubierta de silicn).
3. DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD
TRMICA E INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN
El valor de la conductividad trmica (), se deduce

de la ley de Fourier en estado permanente [5]:

QL
w m K (1)
2 AT
La conductividad trmica () se determina a partir de

los valores de la diferencia de temperatura entre las
placas caliente y fra (T), el espesor de la muestra
Fig. 8. Esquema transversal del equipo (L), el rea de medicin (A) y la potencia elctrica
ensamblado. Fuente: Propia.
suministrada (Q) cuando est en estado permanente
a) Material a evaluar. [4]. Con el propsito de estimar la incertidumbre, se
b) Lmina metlica. utiliz la gua para la estimacin de la incertidumbre
c) Serpentn de cobre de 12.7 mm (1/2). [6] y se realiz la propagacin de incertidumbre de
d) Aislamiento trmico (placa de poliestireno la ecuacin (1).
expandido de alta densidad).
e) Tablero de madera (para permitir el manejo
del equipo y soporte).

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d dQ 2 dL 2 dA 2 dT 2 la precisin de medicin de la potencia elctrica

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) (2) suministrada a la placa caliente. Otro factor
Q L A T observado es que la incertidumbre aumenta cuando
Donde dQ es la incertidumbre de la medicin de la diferencia de temperaturas entre las placas
disminuye. La incertidumbre se considera aceptable
intensidad elctrica y Q es la intensidad elctrica;
de acuerdo a trabajos relacionados. En la Fig. 9 se
dL es la incertidumbre de la medicin del espesor presenta el resultado de medicin hasta llegar al
del material evaluado y L el espesor del material; estado permanente o estable. Se realizaron varias
dA es la incertidumbre de medicin del rea del pruebas obteniendo prcticamente el mismo valor a
la misma temperatura media de trabajo, este
material y A es el rea del material y dT es la resultado concuerda con el dato presentado en el
incertidumbre de medicin de los termopares y T documento de la ASHRAE [8].
es la diferencia de temperaturas entre la placa En la fig. 9 no se aprecia los diferentes valores
caliente y la fra. medidos de la placa caliente, por tal motivo en la
fig. 10 se presenta la medicin en estado estable de
4. MATERIALES EVALUADOS PARA LAS 14 minutos con un intervalo del eje Y de 76C a
PRUEBAS DEL EQUIPO 77C, y como puede apreciarse la diferencia entre
las mediciones es de 0.1C aproximadamente.
En la tabla 1 se presentan los materiales evaluados
describiendo el espesor, el tamao de la muestra Evaluacin de la placa de poliestireno expandido de alta densidad
evaluada y los valores de referencia de 80
Temperatura (C) 70
conductividad trmica que se utilizaron como 60
parmetro de comparacin con los resultados 50
obtenidos de este trabajo. 40
30
20
Tabla 1. Materiales evaluados, espesor, medida y 10
09:36:00
09:50:24
10:04:48
10:19:12
10:33:36
10:48:00
11:02:24
11:16:48
11:31:12
11:45:36
12:00:00
12:14:24
12:28:48
12:43:12
12:57:36
13:12:00
13:26:24
valores de referencia de conductividad trmica.
Material Espesor Medida de valor de
del la muestra conductividad Hora (hh:mm:ss)
material trmica de Temperaturas de termopares por placa :
ai0 PC ai1 PC ai2 PF ai3 PF ai4 PF ai5 PC
referencia () PC= Placa caliente PF=Placa fra
Placa de 0.0254 m 1mx2m Entre 0.022 La nomenclatura ai0 es la de acuerdo a la ubicacin del termopar en el adquisidor de datos
poliestireno W/mK hasta
expandido de 0.030 W/mK [8] Fig. 9. Evaluacin de la placa de poliestireno
alta densidad expandido de alta densidad. Fuente: Propia.
Tablero de 0.0127 m 1mx2m 0.14 W/mK
yeso marca (certificado por
tablaroca la ONNCCE Medicin de los tres termopares de la placa caliente (evaluacin del poliestireno)
(USG Mxico para este 77
S. A. de C. V. producto) 76.9
Temperatura (C)
76.8
Planta 76.7
76.6
Puebla) 0.16 W/mK [8] 76.5
76.4
76.3
76.2
76.1
76
5. RESULTADOS
13:12:00
13:13:26
13:14:53
13:16:19
13:17:46
13:19:12
13:20:38
13:22:05
13:23:31
13:24:58
13:26:24
Hora (hh:mm:ss)
A continuacin se presentan los resultados Temperaturas de termopares por placa :
obtenidos de los materiales estudiados. PC= Placa caliente PF=Placa fra

ai0 PC ai1 PC ai5 PC
La nomenclatura ai0 es la de acuerdo a la ubicacin del termopar en el adquisidor de datos
5.1. Placa de poliestireno expandido de alta Fig. 10. Medicin de termopares en la placa caliente
densidad (evaluacin del poliestireno). Fuente: Propia.
La conductividad obtenida para la placa de Cabe mencionar que el clculo de la conductividad

poliestireno expandido de alta densidad fue de 0.03 trmica se obtuvo de un promedio de los valores
w m K , obtenido a una temperatura media del medidos de los tres termopares y fueron colocados
sobre la placa metlica sin dejar ninguna separacin
sistema de 48C con una incertidumbre del 5.8%. La
principal fuente de incertidumbre de este trabajo es

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entre los componentes del sistema para evitar dejar evaluar la conductividad trmica de sistemas en
espacios de aire entre las placas y la muestra. vertical o en horizontal. El siguiente paso es medir
materiales heterogneos y caracterizar materiales
locales para poder aplicar ese conocimiento en el
5.2. Tablero de Yeso (Tablaroca) proceso de diseo en bsqueda de un mejor
comportamiento trmico de la edificacin y
La conductividad trmica obtenida para el tablero de condiciones de confort trmico.
yeso (tablaroca) fue de 0.1471 w m K a una
temperatura media de 46C con una incertidumbre
AGRADECIMIENTOS
de 6.9%. En este caso la incertidumbre fue mayor
debido a que la diferencia de temperaturas entre las
A CONACYT por la beca otorgada para realizar la
placas fue menor. El resultado de conductividad
estancia posdoctoral del Dr. Ral Pvel Ruiz Torres
trmica concuerda con el dato certificado para este
que permite participar en el proyecto Conclusin y
material. En la Fig. se presenta una grfica del
habilitacin de equipo para la determinacin de la
momento que comienza el estado permanente hasta
conductividad trmica de materiales homogneos y
una hora despus. Cabe mencionar que la
heterogneos coordinado por el Dr. Ral Ernesto
estabilizacin fue ms lenta para el poliestireno que
Canto Cetina de la Facultad de Arquitectura de la
la tablaroca.
Universidad Autnoma de Yucatn.
REFERENCIAS
[1] ASTM C177-97. Mtodo estndar de prueba

para los materiales de conductividad trmica a
travs de la placa caliente guardada.
[2] ASTM E 220-07a. Standard Test Method for
Calibration of Thermocouples By Comparison
Techniques.
[3] Borbn Almada, A. C. Determinacin
experimental de la resistencia trmica en
muros de bloque de concreto hueco. 32
Semana Nacional de Energa Solar, 2008.
Temperaturas de termopares por placa :
[4] Inocente Bojrquez, S. J. Propiedades
trmicas de materiales utilizado para la
Fig. 11. Evaluacin del panel de yeso (tablaroca). edificacin de vivienda en el caribe mexicano
Fuente: Propia. (ABC-30). 32 Semana Nacional de Energa
Solar (ANES), 2008.
6. CONCLUSIONES
[5] Lira Corts, L. S. DISEO DEL SISTEMA DE
Se concluye que el equipo cumple con el propsito MEDICIN DE CONDUCTIVIDAD TRMICA.
de medir materiales homogneos, ya que los Simposio de Metrologa 2010.
valores de conductividad trmica coinciden con los
valores proporcionados por el fabricante o indicados [6] National Instrument (NI) CompactDAQ USB
en la literatura. Tambin los valores de Data Acquisition Systems, diciembre de 2013.
incertidumbre estn en el intervalo de trabajo de
equipos realizados para este propsito aunque [7] ASHRAE. American Society of Heating,
puede mejorarse con la integracin de componentes Refrigerating and Air-Conditioning Engineers.
ms precisos. Las ventajas del equipo radican en su Handbook: Fundamentals (SI Edition). Atlanta,
dimensin, ya que se pueden medir placas o GA, 2009.
sistemas de muros tal cual estaran instalados en la
edificacin, tambin permite que por el rea del
equipo el mismo material funciona como la guarda,
por ello la decisin de que el rea de medicin sea
al centro del rea del material. Otra funcin
importante del equipo es que permite medir y

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TCNICAS DE RECOCIDO Y TEMPLADO DE TERMMETROS DE

RESISTENCIA DE PLATINO ESTNDAR EMPLEANDO DISTINTOS
TIPOS DE HORNOS EN EL LATU
Robatto, O., Ponticorbo, V.

Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU)
Av. Italia 6201, Montevideo, Uruguay, C.P.11500
+59826013724/Ext.1207
Resumen: Se han empleado distintas tcnicas en hornos no fabricados para realizar recocido y/o templado,
sobre un patrn de trabajo nmero de serie 3189 y otro patrn de referencia nmero de serie 274234 en un
intento de llegar a restaurar valores de resistencia en el punto triple de agua cercanos a los originales
(variacin menor o igual a 3 mK) Los resultados obtenidos indican un re establecimiento de las condiciones
para el patrn de referencia N 274234 y una mejora parcial para el termmetro patrn de trabajo
N 3189. Los resultados de todos los procedimientos empleados se discuten a continuacin.
1. INTRODUCCIN temperatura dejndolo a esta ltima para luego

dejarlo enfriar en forma lenta.
LATU es el Instituto Nacional de Metrologa de El templado se define como el tratamiento trmico
Uruguay (NMI) y tiene entre sus tareas el en el cul se calienta un metal hasta un
mantenimiento de los patrones nacionales de determinado valor de temperatura y se lo deja por
temperatura, tales como celdas de puntos fijos de un tiempo a esa misma temperatura y luego se lo
mercurio (Hg), punto triple de agua, punto de fusin deja enfriar a temperatura ambiente en forma
del galio (Ga), punto de congelacin del estao brusca.
(Sn), punto de congelacin del zinc (Zn) y punto de Estos procesos buscan modificar, ablandar,
congelacin del aluminio (Al).. recuperar la estructura y eliminar los xidos
Dentro de la realizacin del mantenimiento de formados en el platino empleado en los termmetros
patrones es necesario mantener en estado de de resistencia de platino estndar. Si el valor de la
calibracin a los termmetros de resistencia de resistencia de un termmetro de platino en el punto
platino que se emplean como patrones para poder triple de agua se ve incrementado a lo largo de
realizar otras calibraciones, y uno de los controles calibraciones sucesivas, el instrumento sufri
que se efecta para poder evaluar su estabilidad es oxidacin. Los patrones de referencia deben
la realizacin de verificaciones intermedias en el mantenerse muy estables, ya que se los emplea
punto triple de agua (PTA). para controlar las calibraciones que se realizan de
Los valores obtenidos se pueden ingresar en grfico otros patrones internos o externos, un patrn de
de control no estadstico que permite determinar si referencia para calibraciones en puntos fijos se
existen cambios impredecibles en el valor de la considera estable si su variacin del valor de la
resistencia en el punto triple de agua que indiquen resistencia entre el principio y el final de una
que un termmetro de resistencia de platino haya calibracin en puntos fijos ITS-90. Se toma como
sufrido oxidacin, o efectos de deformacin trmica criterio en Latu que no existan variaciones en el
[1]
elstica, plstica o inelstica. Berry , define estos punto triple de agua superiores a 1,5 mK entre el
efectos de deformacin trmica y determina que el principio y el final en un ciclo trmico de calibracin
mximo cambio que se puede producir por en puntos fijos entre el punto de congelacin del
deformacin elstica para un SPRT (valor nominal aluminio y el punto triple de mercurio. Se adopta
de 25 ohm), que ha sufrido un proceso de recocido este valor debido a que es el doble del criterio
es el correspondiente a un cambio en su valor de establecido en la NIST Special Publication 250-81.
resistencia nominal correspondiente a 0,36 C.
Para poder lograr que un termmetro de resistencia Se han sometido a tcnicas de recocido o templado
de platino estndar recupere sus caractersticas a dos termmetros de resistencia de platino
originales en forma parcial o total, se emplean estndar que se emplean en dos tipos de
tcnicas de recocido o templado. En metalurgia, se actividades con exigencias bien distintas:
define el recocido como el proceso de Uno de ellos , ( N 3189) se emplea como patrn de
calentamiento de un metal hasta determinada trabajo en un bloque seco para calibrar termmetros

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en el intervalo de valores de temperatura Las celdas empleadas para la medicin del valor de
comprendido entre 200 C y 400 C. la resistencia en el punto triple de agua
El otro, (N 274234), se emplea como termmetro posteriormente fueron:
de resistencia de platino de seguimiento para la
realizacin de los puntos fijos ITS-90 que se Tabla 3. Celdas empleadas para mediciones en el
emplean para calibrar usualmente los otros patrones punto triple de agua
de trabajo que posee el laboratorio. Celda Nmero de serie
CENAM 001
El criterio de aceptacin para el termmetro N Comercial 65-561
274234 va a ser ms estricto que para el
termmetro N 3189, ya que el primero se emplea Las mediciones de resistencia efectuadas se
solamente para controlar la calibracin mediante las realizaron mediante los siguientes equipos:
celdas de puntos fijos que posee el LATU. El
termmetro N 3189 se emplea como patrn para Tabla 4. Puentes utilizados para efectuar las
calibraciones por comparacin de termmetros de mediciones
ms baja precisin mediante medios isotrmicos Puente AC/DC Nmero de serie
que tambin poseen las mismas caractersticas. F700 001
El presente trabajo describe los intentos de realizar F18 65-561
recocido y/ o templado en LATU sin poseer un
horno de recocido o convencional para dos Tabla 5. Resistores utilizados como patrones
termmetros de resistencia de platino estndar. Resistores AC/DC Valor nominal/
Modelo 5685 A /N 25
2. Procedimientos experimentales y tratamiento
269735
de datos
Modelo 5685 A /N 100
269736
2.1 Materiales y equipos
Los resistores citados se encuentran sumergidos en
La Tabla 1 indica las caractersticas de los dos
un bao especial para resistores modelo LR-150-M
termmetros sometidos a los procesos de recocido
empleando como fluido aceite mineral y a un valor
o templado.:
de temperatura igual a 20 C. Actualmente y no en
Tabla 1. Caractersticas de los instrumentos el momento en que se efectuaron estas mediciones,
sometidos a recocido o templado los resistores fueron sustituidos por otros resistores
iguales que se encuentran calibrados por el National
Instrumento/modelo/nserie Caractersticas
Physical Laboratory (NPL).
importantes
N 3189 Vaina metlica
2.2 Tcnicas empleadas
N 274234 Vaina de cuarzo
A los efectos de ser claros en el desarrollo del
Los hornos empleados para la realizacin de las trabajo efectuado con cada uno de los termmetros
tcnicas de recocido o templado fueron los se efecta la descripcin de las tcnicas realizadas
siguientes: para cada uno de los termmetros por separado.
Tabla 2. Caractersticas de los hornos empleados 2.2.1 Termmetro N 3189

en los distintos recocidos o templados, el horno
tubular se emple solamente con el termmetro N Este termmetro tuvo una variacin muy importante
3189 en esa oportunidad. en la resistencia en el punto triple de agua ( mayor a
50 mK) lo que condujo a tratar de realizar su
Horno Caractersticas Ao de envejecimiento antes que el de cualquier otro
empleo termmetro.
Comercial Tubular 2005* Las tcnicas empleadas con el termmetro N 3189
Comercial Pozo seco / 2011/2012 fueron las que se describen a continuacin y este es
Gemini B el nico caso en que se emple el recocido que es
Comercial Tres zonas/9260 2013 el tratamiento trmico ms adecuado. Pero el
empleo de un horno tubular posee otros riesgos

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como la contaminacin del termmetro por ser un La expresin de los datos que se han obtenido de la
horno de calibracin para termopares. Por este variacin del valor de la resistencia en el punto triple
motivo no se emple ms. de agua se realiza en funcin de datos iniciales
base obtenidos de la calibracin de estos dos
Tabla 6. Procedimientos de recocido o templado instrumentos en otro laboratorio nacional de
realizados al termmetro Rosemount metrologa, que es en este caso el Physikalisch
Ao Equipo Duracin/Valor de Technische Bundesanstalt (PTB).
temperatura Hay que decir que existen datos anteriores para el
2004 Tubular 8 horas/660 C/457 mm/ termmetro Rosemount de un certificado de
recocido calibracin en el NBS en (acrnimo empleado por
2005 Pozo 2 horas/480 C/200 el NIST anteriormente), se decide no emplear el
seco mm/templado mismo porque hace referencia al punto hielo en vez
2011 Pozo 2 horas/480 C/200 de al punto triple de agua.
seco mm/templado La variacin de la resistencia en el punto triple de
07/06/2013 Tres 15 minutos/660 C/200 agua con respecto al valor inicial de calibracin est
zonas mm /templado dada por la siguiente ecuacin:
07/06/2013 Tres 15 minutos/660 C200
zonas mm /templado ( RTPW i RTPW PTB )
T *1000 (1)
07/06/2013 Tres 15 minutos/660 C/200 RTPWi * (Wr / T ) TPW
zonas mm /templado
07/06/2013 Tres Toda la noche/ 660
zonas C/200 mm /templado
Donde:
2.2.2 Termmetro N 274234 RTPW i = Valor de la de la Resistencia en cada
medicin efectuada en LATU en ohm
Este termmetro tena un comportamiento muy RTPW PTB = Valor de resistencia referencia del
estable con respecto al punto triple de agua, pero en
certificado inicial de calibracin en PTB para cada
2011 sufri un cambio de aproximadamente 6 mK
uno de los termmetros en ohm
en el punto triple de agua de causas desconocidas.
La siguiente tabla muestra las tcnicas realizadas a (W r/T)TPW = Derivada primera del polinomio de
-1
este termmetro referencia ITS-90[1] en el punto triple de agua(K ).
Tabla7. Procedimientos de templado realizados al 1000= Factor de conversin de 1000 mK/K.
termmetro N 274234. Se elige la ecuacin anterior porque es ms fcil de
visualizar que la representacin grfica de esta
Ao Equipo Duracin/Valor de forma. Se ha visto en otras publicaciones (incluso
temperatura anteriormente se realiz eso mismo en otros
14/02/2011 Pozo 2 horas/480 C/200 artculos aqu), la representacin mediante la
seco mm/templado variacin de la resistencia y honestamente resulta
15/08/2011 Pozo 2 horas/480 C/200 ms sencillo representar los grficos en unidades de
seco mm/templado temperatura.
16/08/2011 Pozo 2 horas/480 C/200 mm/
seco templado 3. RESULTADOS
26/08/2011 Pozo 2 horas/480 C/200 mm/
seco templado Los resultados obtenidos y su procesamiento se
19/04/2013 Tres 2 horas/ 660C/ 200 muestran a continuacin:
zonas mm/templado
25/04/2013 Tres 15 minutos/660 C/ 200 3.1. Resultados Termmetro N 3189
zonas mm/ templado
26/04/2013 Tres Toda la noche/660 C/ En la figura 1 se muestran los resultados obtenidos
zonas 200 mm/templado para este instrumento.
10/06/2013 Tres Estabilizacin/ 660 C/
zonas 200 mm/templado
12/06/2013 Tres Estabilizacin/660 C/
zonas 200 mm/ templado

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difusin de PtO2 dentro del platino mismo y se haya

formado xido de platino tridimensional, si se
observa lo que sucedi en el grfico luego del
primer templado, se volvi a formar este xido
tridimensional[2], aunque no tn rpido como la vez
anterior, incrementndose el valor de resistencia
ms de 100 mK. EL tratamiento realizado a este
termmetro que fue por un intervalo de tiempo
mayor a 10 horas le otorg estabilidad, las medidas
realizadas al final muestra una diferencia de 0,39
mK. Esto es auspicioso para un termmetro que
pudo haber sido considerado defectuoso por esa
variacin de ms de 100 mK en el punto triple de
agua pero que se pudo restaurar [2].
Fig. 1. Grfico de variacin de resistencia en el
punto triple de agua en el tiempo para el termmetro
3.2. Resultados Termmetro N 274234
S/N 3189
En la figura 2 se presentan los resultados obtenidos
Este termmetro present un comportamiento
para el termmetro citado.
bastante de acuerdo con su uso en altos valores de
temperatura y con poco cuidado debido a que se le
ha mantenido en el pozo seco durante varias horas
a ms de 400 C. Esto se sabe que influye en el
estado de oxidacin del platino que lo constituye. El
punto en azul representa la referencia de la
calibracin realizada en el PTB. El recocido
realizado por primera vez mediante el horno tubular
Hereus en el ao 2004 no efectivo ya que la
resistencia en el punto triple de agua casi recobr el
valor antes de la realizacin del recocido, qued 20
mK por debajo de los 150 mK originales que se
haba apartado en los primeros aos.,
Posteriormente se practicaron dos templados ms
en el pozo seco a 480 C por dos horas y no se Fig. 2. Grfico de variacin de resistencia en el
pudo recobrar el valor final de resistencia del ao punto triple de agua en el tiempo
2004, pero el valor permaneci bastante constante
entre 2011 y 2013. Aqu cabe realizar otras aclaraciones con respecto
Cuando se practic nuevamente la tcnica de al empleo de este termmetro. Este termmetro
templado en el horno de tres zonas en junio de 2013 viene siendo empleado como termmetro de
a 660 C, el valor que resistencia en el punto triple referencia para realizar el seguimiento de la
de agua queda 14 mK por debajo de valor de realizacin de los puntos fijos. Fue elegido para
referencia tomado y no se ha vuelto a medir an. sustituir al termmetro de referencia anterior que se
Sin embargo se han tomado medidas con respecto rompi porque tena un comportamiento bastante
a un uso ms apropiado del mismo ya que no se estable en el punto triple de agua entre los aos
deja en el bloque a valores altos de temperatura por 1997 y 2007 y una historia de calibraciones
mucho tiempo como antes. Lo que si no se puede importante en otro Instituto Metrolgico Nacional.
determinar de forma tan clara es si todas Los puntos azules representan tres calibraciones
componentes de realizadas en PTB en 1997, 2010 y 2014.
Con respecto a los valores de temperatura a los que En el medio y a pesar de que se empleaba como
se practic el templado, a 660 C fue ms efectivo, y patrn en un bao con agua desde 5 C a 90 C no
esto podra tener que ver con los distintos tipos de sufri alteracin de ms de 3 mK en el valor de la
xidos del platino. Es muy probable que el resistencia en el punto triple de agua.
termmetro en cuestin , al haber estado expuesto Lo que es importante destacar adems es el salto
por mucho tiempo a valores de temperatura en el de aproximadamente 6 mK que se produce en entre
intervalo de 300 C hasta 420 C , haya sufrido la abril de 2009 y noviembre de 2011.

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Es entonces que se realiza la tcnica de templado a los metales, a los valores de temperatura en los
480 C, en trminos numricos el descenso del que trabaja LATU.
valor de la resistencia es de 0,8 mK, nada ms. Se puede recuperar instrumentos que parece que
Finalmente, cuando llega el horno de tres zonas ya no seran tiles para realizar calibraciones, el
9260 y se comienza el trabajo con la nueva celda de caso del termmetro N 3189 es evidencia de ello,
aluminio, se realiza el primer envejecimiento el ese termmetro se utiliza como patrn en un bloque
19/04/2013 y se repite dos veces el 25/04/13 y Isotech en calibraciones por comparacin, y
26/04/2013. Se vuelve emplear el termmetro en mientras se controle peridicamente
junio y se mantiene estable, las variaciones son (semestralmente) el valor de su resistencia en el
menores a 1 mK. punto triple de agua se puede seguir empleando.
Se realizan mediciones en el punto triple de agua el La desventaja mayor de este mtodo sin horno de
08/10/2013 y el valor obtenido presenta una envejecimiento convencional es la posibilidad de
variacin de 1,1 mK respecto al valor anterior lo cual contaminacin.
se considera aceptable.
Cuando se enva a calibrar este termmetro al PTB, 5. CONCLUSIONES
se obtienen los dos valores ltimos graficados en
celeste, que presentan un nuevo descenso de Es necesaria la realizacin en forma sistemtica de
aproximadamente 3 mK. un control peridico de los patrones de referencia y
Esto si puede explicarse en parte porque PTB no de trabajo para poder verificar la estabilidad de los
efecta templado sino recocido. Esto mismo se mismos en el punto triple de agua. Es necesario no
puede observar en la publicacin efectuada por someter los patrones de trabajo y de referencia a
[2]
Ancsin y MendezLango que estudiaron el valores de temperatura demasiado altos en la
comportamiento de distintos termmetros de medida que esto no sea necesario.
resistencia de platino con respecto a tratamientos El control en el punto triple de agua no excluye de
trmicos a 650 C realizando templado o recocido. ninguna manera a otros controles como los valores
El valor obtenido para la resistencia en el punto que se obtienen al realizar los puntos fijos del
triple de agua es mayor cuando se usa una tcnica mercurio (Hg), galio (Ga) y aluminio (Al) que
de templado que el obtenido mediante una tcnica tambin son requerimientos para establecer si un
de recocido como lo realiza el PTB. El termmetro termmetro de resistencia de platino es apto o no.
en cuestin permanece bastante estable luego de la La posibilidad de realizar tcnicas de recocido o
calibracin efectuada por PTB ( variacin de 0,7 mK templado en el caso de que se encuentre un
entre el principio y el final de todo el ciclo trmico de problema permite poder trabajar con la posibilidad
calibracin segn informe de calibracin del PTB de corregir problemas.
7.4-1.1-13-63 del 25 de abril de 2014.. De todas formas es necesario determinar mejor una
manera sistemtica de cmo trabajar con tcnicas
4. DISCUSIN de recocido para poder mantener los termmetros
de resistencia de platino estables con respecto a su
Lo mejor que se puede concluir de estos datos es valor de resistencia en el punto hielo, en la mayora
que hay que tratar de mantener los termmetros de de los casos se realiz templado cuando lo que
resistencia de platino sometidos la menor cantidad corresponda hacer era recocido, se continuar
de tiempo posible a altos valores de temperatura trabajando en el tema con mayor informacin.
(mayor que 350 C) para que no sufran ni tensiones
trmicas de tipo elstica, plstica, inelstica y
fenmenos oxidativos Debido a las variaciones
obtenidas en la resistencia para ambos termmetros AGRADECIMIENTOS
se puede inferir que ninguno de los dos ha sufrido
deformacin plstica, pero los dos han sufrido A Gregory F.Strouse por proporcionar la tcnica de
procesos oxidativos, deformaciones elsticas y recocido a 480 C.
deformaciones inelsticas. Es difcil poder discernir Al Dr. Edgar Mendez Lango por explicarme que se
de cul magnitud ha sido cada una de ellas porque pueden utilizar hornos que no son para
estos experimentos no fueron diseados para poder envejecimiento para poder realizarlo.
evaluar cada uno de estos aspectos.
Se pueden realizar tcnicas de recocido y templado
en hornos que no sean para tal propsito a pesar
de que pueda existir contaminacin por difusin de

CENAM
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_________________________________________
REFERENCIAS
[1] Berry, R. J, Thermal Strain Effects in

Standard Platinum Resistance Thermometers,
Metrologia 19, 37-47 (1983).
[2] Ancsin, J, Mendez-Lango, E., The
reproducibility of some thermometric fixed
points and the accuracy of temperature
measurements using platinum resistance
thermometers Metrologia 36 117(1999).
[3] H.Preston-Thomas,TheInternational
Temperature Scale of 1990 ,Metrologia 27 pag
3-10, 1990.
[4] CCT-WG3 on Uncertaities in Contact
Thermometry, D.R.White, M. Ballico, V.
Chimenti,S.Duris, E. Filipe, A. Ivanona, A.
Kartal Dogan, E. Mendez-Lango, C. Meyer, F.
Pavese, A. Peruzzi, E. Renaot, S. Rudtsch,
K.Yamazawa, Uncertainties in the Realisation
of SPRT, Subranges of the ITS-90 pag. 27,
CCT WG3:July 2009

CENAM
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MEDICIN DE EMISIVIDAD DE CALIBRADORES PLANOS EN EL CENAM
Daniel Crdenas-Garca
Km 4.5 Carretera a los Cus, Municipio el Marqus, Qro. C.P. 76246 Mxico
(442)2110500, dcardena@cenam.mx
Resumen: Para la calibracin de algunos termmetros de radiacin es til contar con superficies radiantes
de mayores dimensiones que las de las aperturas tpicas de las cavidades de referencia de alta emisividad.
Los calibradores planos cuentan con ese tipo de superficies y se requiere conocer su emisividad espectral
para poder utilizarlos con equipos con diferentes intervalos espectrales de trabajo. En el CENAM se
desarroll un patrn de medicin de emisividad espectral normal que permite estimar la emisividad de las
superficies radiantes de los calibradores planos. En este trabajo se describe el patrn de emisividad espectral
normal y se presenta un ejemplo de medicin de emisividad de un calibrador plano.
1. INTRODUCCIN c2 es la segunda constante de radiacin, igual a

-2
1.4388 x 10 mK [2].
Algunos termmetros de radiacin (TR) tienen un
campo de visin de ms de 8 cm de dimetro a La radiancia espectral de una superficie opaca,
distancias menores que un metro. Para la L;S(T), es igual a la radiancia espectral de un cuerpo
calibracin de estos equipos, es til contar con negro, a la temperatura de la superficie, multiplicada
calibradores planos (CP) con superficies radiantes por la emisividad espectral de la superficie, ;S(T):
de dimensiones mayores que las de las aperturas
tpicas de las cavidades de referencia de alta L ;S T ;S T L ;CN T (2)
emisividad. En general los CP se calibran
radiomtricamente, pero para poder utilizarlos con
TR que tienen diferentes longitudes de onda de La emisividad espectral es una cantidad
trabajo, se requiere conocer la emisividad espectral adimensional cuyo valor se encuentra entre cero
de sus superficies radiantes. Con el patrn de (para superficies que no emiten, i.e. perfectamente
medicin de emisividad espectral normal del reflectoras) y uno (para superficies emisoras
CENAM se puede realizar este tipo de mediciones. perfectas: cuerpos negros). La emisividad espectral
Con este sistema tambin es factible medir algunos normal es la emisividad espectral medida en la
materiales y recubrimientos opacos, para evaluar el
cumplimiento de requisitos de emisin y absorcin direccin normal a la superficie.
de energa radiante y as seleccionar materiales
para aplicaciones donde es de inters la Experimentalmente, es posible obtener la
transferencia de energa por radiacin. emisividad espectral normal de una superficie opaca
por el mtodo de comparacin de las seales
medidas con un espectrmetro infrarrojo de
2. CONCEPTOS BSICOS transformada de Fourier debidas a la radiancia
espectral normal de la muestra y la radiancia
La radiancia espectral de un cuerpo negro L;CN(T)
espectral de una cavidad de referencia a la misma
que se encuentra a una temperatura T, en kelvin,
est dada por la Ley de Planck [1]: temperatura que la muestra [3].
L ;CN T
c1L
(1)
c
5 exp 2 1 3. ARREGLO EXPERIMENTAL
T
En la Figura 1 se muestra el diagrama con los
Donde, componentes principales del patrn de medicin de
c1L es la primera constante de radiacin para emisividad espectral normal del CENAM.
8 4 -2 -1
radiancia espectral, 1.19104 x 10 W m m sr , y

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4. ECUACIN DE MEDICIN
Para medir la emisividad espectral de una superficie

opaca se requiere obtener las radiancias
espectrales de la superficie bajo medicin y de una
cavidad de referencia.
Una manera de medir radiancia espectral es con un

espectrmetro infrarrojo de transformada de Fourier
(EFTIR) [3]. De manera experimental se encuentra
que la energa radiante que llega al detector de un
EFTIR que est enfocado a una superficie, no es
Fig. 1. Diagrama con los componentes principales
del patrn de medicin de emisividad espectral solamente la emitida por dicha superficie, sino que
normal del CENAM. contiene otras contribuciones que se encuentran en
la ecuacin (3), basada en el modelo propuesto por
Revercom et al [4], para la seal, S,T;S, que se
Como se puede ver en la Figura 1, los componentes
principales del sistema de medicin son: un soporte- obtiene del EFTIR al medir una superficie a una
calefactor donde se coloca la muestra, una cavidad temperatura T:
S ,T ;S R ;S T L ;CN T
de referencia, un espectrmetro infrarrojo de
transformada de Fourier, y un sistema ptico,
formado por un espejo parablico y uno elptico, 1 ;S T L ;CN TAM G ;EFTIR (3)
para guiar la radiacin desde la muestra, o la
cavidad de referencia, hasta el espectrmetro. donde R es la responsividad espectral del EFTIR,
Adicionalmente, se tienen termmetros de contacto ;S(T)L;CN(T) es la radiancia espectral de la
para medir la temperatura de la cavidad de superficie, [1-;S(T)] L;CN(TAM) es la contribucin a la
referencia y de la muestra. El arreglo experimental radiancia espectral debida a la radiacin del medio
de los componentes y equipos est sobre una mesa ambiente que se refleja en la superficie, y G;EFTIR es
ptica. Para la medicin se colocan la radiancia espectral de las componentes del
alternativamente la muestra y la cavidad de EFTIR. En este modelo se considera que la
referencia, que estn aproximadamente a la misma radiancia del medio ambiente que rodea a la
temperatura, mayor que la temperatura ambiente, superficie se puede aproximar a la de un cuerpo
en el campo de visin del espectrmetro. negro a la temperatura del medio ambiente TAM.
Adicionalmente, se mide la radiancia de la cavidad
de referencia a temperatura ambiente para tomar en Es posible evitar que la responsividad espectral del
cuenta los efectos del medio ambiente y del arreglo EFTIR, R, y la contribucin de la radiancia de las
experimental en las seales del espectrmetro. Con componentes del EFTIR, G;EFTIR, aparezcan en la
las seales espectrales medidas se estima la ecuacin de medicin de emisividad con un mtodo
emisividad espectral normal de la muestra y su propuesto por Clausen et al [3]. En este mtodo,
incertidumbre. con el EFTIR se obtienen las seales espectrales
S,TS;S y S,TB;B debidas a las radiancias espectrales de
Actualmente, el sistema desarrollado en CENAM la superficie y la de un cuerpo negro de referencia a
permite medir, con una incertidumbre relativa en las temperaturas TS y TB, donde TS TB, y TS > TAM,
emisividad menor que el 5 %, superficies opacas donde TAM es la temperatura del medio ambiente, y
cuyas emisividades se encuentren entre 0.75 y 0.99, tambin se obtiene la seal espectral S,TAM;B debida
para longitudes de onda de 5 a 20 m, y en el a la radiancia espectral de la cavidad de referencia
intervalo de temperaturas de 100 C a 250 C. a temperatura ambiente.

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Utilizando el mtodo de Clausen, la ecuacin de Tabla 1. Incertidumbre de emisividad normal, en el

medicin es, intervalo de longitudes de onda de 8 a 14
micrmetros, de un calibrador plano a 150 C.
L ;B TB L ;B TAM
,T ;S ,T ;BQ (3) Magnitud Incertidumbre
L ;B TS L ;B TAM
S B
Emisividad efectiva de la
cavidad de referencia 0.0009
donde Cociente de seales 0.0031
Temperatura de la cavidad de
referencia 0.0023
S ,TS ;S S ,TAM ;B Temperatura del calibrador
Q (4)
S ,TB ;B S ,TAM ;B plano 0.0030
Temperatura de la cavidad de
S,TS;S es la seal espectral al recibir la radiacin de referencia a T del medio 0.0001
la superficie a temperatura TS, S,TB;B es la seal ambiente
espectral al recibir la radiacin de la cavidad de Otras contribuciones * 0.0002
referencia a temperatura TB y S,TAM;B es la seal Incertidumbre combinada 0.005
espectral al recibir la radiacin de la cavidad de Incertidumbre expandida (k=2) 0.01
referencia a TAM. Como se puede observar, en la * Efecto de tamao de fuente, no-linealidad,
ecuacin (3), no aparecen R, ni G;EFTIR, y no se absorcin atmosfrica y posicin del blanco.
requiere que TS y TB sean idnticas.
Como se puede observar en la Figura 2, la
superficie radiante del calibrador plano no se
5. RESULTADOS comporta como un cuerpo gris con valor de
emisividad espectral constante. Esto significa que
Con el arreglo experimental descrito, se ha medido aunque se calibrara radiomtricamente como
la emisividad de varios calibradores planos. En la cuerpo gris para termmetros de radiacin que
figura 2, se muestran los resultados de medicin trabajan en un intervalo de longitudes de onda, no
para un calibrador a 150 C, y en la Tabla 1 se tendra el mismo comportamiento de cuerpo gris
muestran como ejemplo las contribuciones a la para instrumentos que trabajaran en otro intervalo.
incertidumbre para el intervalo de longitudes de As, tendra que conocerse la emisividad espectral
onda de 8 a 14 m, que es un intervalo de trabajo del calibrador para hacer las correcciones
comn en los termmetros de radiacin. necesarias [5,6].
1.00 La grfica muestra que la emisividad espectral del

calibrador plano es mayor que 0.95 en el intervalo
Emisividad espectral
de 7 a 9.5 m, sin embargo, la emisividad espectral

0.95 baja hasta casi 0.85 en 10 m. Por otra parte en la
normal
regin de 16 a 19 m, la emisividad espectral tiene

un valor entre 0.92 y 0.94. Estos resultados son de
0.90 inters porque en calibradores nuevos se ha
encontrado un comportamiento similar en el que
tpicamente que a 10 m la emisividad espectral
0.85
5 10 15 20 baja hasta 0.92, mientras que en la regin de 16 a
Longitud de onda / m 19 m es mayor que0.95 [5,6]. Esto hace suponer
que la emisividad espectral de la superficie puede
Fig. 2. Grafica de emisividad espectral normal de la disminuir con el tiempo (uso), aunque no se ha
superficie de un calibrador plano a 150 C. realizado un estudio para comprobarlo.

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Es importante sealar que aunque los calibradores

planos no se comportan como cuerpo negros, ni
grises, es factible utilizarlos en aplicaciones, como
la obtencin de la funcin de tamao de fuente, en
las que su rea grande representa una ventaja.
6. CONCLUSIONES
Para la calibracin de algunos termmetros de

radiacin es til contar con superficies radiantes de
gran dimensin. Algunos calibradores planos
cuentan con ese tipo de superficies y eso ha
incrementado su popularidad. En algunas
aplicaciones se requiere conocer la emisividad
espectral de sus superficies radiantes. Con el patrn
de medicin del CENAM es factible medir la
emisividad espectral de los calibradores planos. Se
presentaron los resultados de medicin para un
calibrador plano a 150 C de temperatura y en ese
caso se observ que el comportamiento no es el de
un cuerpo gris debido a que su valor de emisividad
espectral no es constante.
REFERENCIAS:
[1] DeWitt, D.P. and Incropera, F.P., Physics of

Thermal Radiation in Theory and Practice of
Radiation Thermometry, edited by D.P. DeWitt
& Gene D. Nutter, John Wiley & Sons Inc., New
York, 1988, pp 21-90.
[2] Preston-Thomas, H.; The International
Temperature Scale of 1990 (ITS-90);
Metrologia 27, 3-10, 1990.
[3] S. Clausen, Measurement of Spectral
Emissivity by a FTIR Spectrometer,
TEMPMEKO 2001, pp. 259-264.
[4] H.E. Revercomb, H. Buijs, H.B. Howell, D.D.
LaPorte, W.L. Smith, and L.A. Sromovsky,
Radiometric calibration of IR Fourier transform
spectrometers: solution to a problem with the
high-resolution interferometer sounder, Appl.
Opt., 27, 3210-3218 (1988).
[5] D. Crdenas y E. Mndez, Mtodo para
estimar la correccin en temperatura debida a
la emisividad espectral de un calibrador plano
calibrado radiomtricamente, Simposio de
Metrologa 2012, CENAM, SM2012-S1B5.
[6] D. Crdenas-Garca y E. Mndez-Lango, The
Influence of the Spectral Emissivity of Flat-plate
Calibrators on the Calibration of IR
Thermometers, AIP Conf. Proc. 1552, 752
(2013); doi: 10.1063/1.4819636.

CENAM
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MODELO DE LA FUNCIN DEL EFECTO DE TAMAO DE FUENTE EN

TERMMETROS DE RADIACIN
David Cywiak-Crdova, Daniel Crdenas-Garca, y Hugo Rodrguez-Arteaga

Km 4.5 Carretera a los Cus, Municipio el Marqus. Qro. C.P. 76246 Mxico
(442)2110500, dcywiak@cenam.mx
Resumen: El Efecto de Tamao de Fuente es una de las principales magnitudes de influencia al medir con
termmetros de radiacin. La mayora de los laboratorios secundarios y usuarios de estos termmetros no
toman en cuenta este efecto ya que es difcil de caracterizar experimentalmente. Tomando en cuenta
resultados experimentales que se han observado en la mayora de los termmetros de radiacin comerciales
se propone un modelo emprico de la funcin del efecto de tamao de fuente para termmetros de radiacin
mediante el cual es posible estimar la variacin del valor de la temperatura medida por un termmetro de
radiacin como funcin del dimetro de su spot size y del dimetro de la fuente radiante que enfoca. Para
termmetros cuyo spot size es aproximadamente igual al dimetro de la fuente radiante se encontr que el
o
efecto de tamao de fuente puede llevar a variaciones hasta del 6% en una calibracin tpica a 200 C y de
o
hasta 14% a 500 C. Se muestran las variaciones en el valor de la temperatura calculadas directamente y en
funcin de la variacin en la seal calculada a primer orden.
1. INTRODUCCIN En este trabajo se propone un modelo simple para

la funcin del SSE que utiliza parmetros conocidos
En la calibracin de termmetros de radiacin, y en que se cumplen para la mayora de los termmetros
aplicaciones tecnolgicas e industriales donde se de radiacin. Con este modelo es posible estimar la
requieren mediciones de temperatura por mtodos variacin en el valor de la temperatura debida al
de no contacto, una de las magnitudes con mayor SSE para fuentes de radiacin cuyo dimetro es al
influencia es el llamado Efecto de Tamao de menos igual al del spot size del termmetro.
Fuente (SSE por sus siglas en ingls) [1]. El SSE es En las siguientes secciones se muestra el modelo
inherente de los termmetros de radiacin (TR) y es propuesto y las variaciones a la temperatura
debido a efectos de difraccin, esparcimiento, debidas a este efecto calculadas directamente y en
reflexiones y aberraciones en sus componentes funcin de la variacin en la seal medida a primer
pticas [2]. Esto origina que parte de la radiacin orden. Se muestra el comportamiento para
proveniente de regiones fuera del spot size diferentes temperaturas y diferentes dimetros de
especificado por el fabricante (regin enfocada por cavidades y spot size.
el TR) lleguen a su detector y radiacin que debera
llegar al detector no llegue al mismo. Aunque no
existe normalizacin al respecto en los TR, 2. MODELO
tpicamente se encuentra que alrededor del 90% de
la radiacin recibida en el detector proviene de la Para la estimacin de la funcin del SSE, se
zona enfocada por el TR [3]. requiere encontrar la razn de la energa que llega
al termmetro al apuntarlo hacia una fuente de rea
La estimacin de la funcin del SSE se puede hacer finita respecto a la energa que recibe al apuntar
por mtodos directos, indirectos o por escaneo [4], hacia una fuente de rea infinita. Para la superficie
pero no hay un mtodo normalizado que permita de rea infinita el 100% de la radiacin que recibe el
hacer correcciones por dicho efecto y que se TR provendr de dicha superficie. Sin embrago,
cumpla en general en cualquier experimento de conforme el rea de la fuente se comienza a
calibracin y para todo tipo de termmetros de disminuir, parte de la radiacin que llega al
radiacin [5]. Por otra parte en la mayora de los termmetro provendr de zonas distintas a la
laboratorios secundarios y empresas industriales las fuente. Si se conoce la razn de energa a
mediciones para estimar la funcin del SSE son diferentes tamaos de fuentes (diferentes reas) es
muy difciles de implementar ya que generalmente posible encontrar una funcin que describa el
no cuentan con el equipo y condiciones suficientes. comportamiento para cualquier tamao de fuente.
Esta funcin se llama funcin del SSE y se denota

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comnmente como . Para fines prcticos se ha por el SSE es prcticamente despreciable, menor al
observado experimentalmente que si se tiene un 0.0004%.
termmetro con un spot size de dimetro d, al medir
fuentes de dimetro D5d, la seal en el TR llega a 2.1. Variaciones del valor de temperatura
un valor mximo de tal manera que la seal ya no debidas al SSE
aumenta aunque el dimetro de la fuente se
incremente. La seal de un TR puede ser descrita por la
ecuacin de Sakuma-Hattori [7],
Se propone un modelo emprico que estima la
funcin del SSE a partir de valores experimentales
de la fraccin de radiacin proveniente de la zona
C
S (T ) c2
, (2)
enfocada por un TR.
En general para la mayora de los termmetros se e AT B
1
encuentra que el spot size especificado por el
fabricante engloba el 90% de la radiacin
proveniente de la fuente y que si se utiliza una donde c2 0.014388 m K es la segunda constante
fuente del doble del dimetro del spot size este de Planck y A, B, C son constantes caractersticas
engloba cerca del 95% [6].
del TR que se determinan mediante calibracin.
Tomando en cuenta lo anterior se propone el
modelo siguiente para la funcin del SSE,
La seal medida por el termmetro es dada por una
D fraccin de radiacin proveniente de la fuente y otra

2 d proveniente de los alrededores:
(D / d ) 1 , Dd (1)
5
S (T ) S (Ti ) (1 )S (Ta ), (3)
donde D es el dimetro de la fuente radiante y d es
el dimetro del spot size del TR especificado al Donde S(Ti) es la seal proveniente de la fuente
90%. radiante a temperatura Ti y S(Ta) es la seal
En la Figura 1 se muestra la grfica de la ecuacin 1 proveniente de los alrededores a temperatura Ta.
en funcin de la razn D/d.
A partir de las ecuaciones (2) y (3) el error en la
temperatura medida debido al SSE, T=T-Ti, queda
expresado como,
1

c2 1
T ln 1 Ti
ATi B 1

c2 c2
ATi B AT a B
e 1 e 1
(4)
Fig. 1. Funcin del SSE propuesta en funcin de la

razn dimetro de fuente/dimetro del spot size. 2.2. Variaciones a primer orden
En la Figura 1 se puede observar que la funcin del Para Termmetros de radiacin cuya salida es la
SSE propuesta toma el valor de 0.9 para D/d=1 seal directa de su detector, es til calcular la
mientras que al tomar un dimetro de la fuente del variacin en el valor de la temperatura en funcin de
doble, es decir D/d=2, la funcin del SSE toma un la variacin en la seal medida [7]. En general esta
valor 0.95. Al tomar un valor de D/d>5 la correccin relacin es dada por,

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se muestran continuacin se consideran valores de

T
dS
1
S
1
2
S 2 ..., (5) A y B para este tipo de termmetros. En este caso
d S
T Ti 2! 2 T Ti A=9.61 m y B=151 mK [7].
dT dT
n n
En la Figura 2 (a-e) se muestran las variaciones en
donde S=S(T)-S(Ti) y dS /dT T=Ti 0 para el valor de la temperatura, derivadas del modelo de
n=1,2,3... la funcin del SSE propuesto, en funcin de la razn
D/d, a diferentes temperaturas.
La ecuacin (5) se pude escribir en funcin de la
variacin a orden n-simo como,
T T1 T2 T1 ... Tn Tn 1 , (6)
Si la seal medida por el TR no se desva mucho de -100 oC

la seal que debera obtenerse a la temperatura Ti a
la que est la fuente, es posible aproximar la
variacin tomando solo el 1er trmino del lado
derecho de la ecuacin (6).
La primera derivada que aparece en la ecuacin (5) (a)

es dada por,
dS Ac2 S (T ) 0 oC
(7)
dT AT B 2
c2
1 e AT B
La variacin relativa en la seal medida debida al

efecto de tamao de fuente es,
(b)
S S Ta
11 (8)
S (Ti ) S T i
100 oC
Insertando las ecuaciones (7) y (8) en la ecuacin

(5) obtenemos la variacin a primer orden en la
temperatura medida debida al SSE,
c2
(c)
( ATi B) e ATi B 1
c2
2
T1 1 e ATi Bi 11 .
Ac2
c2

AT a B
1
e 250 oC
(9)
3. RESULTADOS
Debido a que una gran cantidad de termmetros de

radiacin operan en el intervalo de longitudes de (d)
onda de 8 a 14 micrmetros, para las grficas que

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500 oC
(e)
Fig. 3. comparacin de la variacin en el valor de la
Fig. 2. Variacin en el valor de la temperatura
debida al SSE en funcin de la razn dimetro de temperatura con la variacin aproximada a primer
o o
fuente/dimetro del spot size a) -100 C b) 0 C c) orden debida al SSE en funcin de la temperatura.
o o o o
100 C d) 250 C e) 500 C. La temperatura La temperatura ambiente se consider de 21 C.
o
ambiente se tom de 21 C.
La tabla 1 muestra una comparacin del modelo

Del modelo se desprenden resultados importantes. propuesto con resultados experimentales obtenidos
De la grfica 2(d) se observa que en una en [5] de la funcin del SSE de un TR con spot size
o de 4.4 mm especificado al 90%.
calibracin tpica a 250 C el efecto de tamao de
fuente puede llevar a variaciones en la medicin de
o
temperatura de hasta 16 C. Tambin se observa Tabla1. Comparacin del SSE estimado con el
que para el caso D/d ligeramente mayor a uno el modelo propuesto (T) con el SSE obtenido
efecto de tamao de fuente no es despreciable, experimentalmente (E) en [5].
o o o
como comnmente se sugiere [8]. 40 C 133 C 533 C
E T E T E T
De la figura 2 (grficos a-e) se aprecia que la D/d
E E E
aproximacin a 1er orden empieza a ser buena
2.2 2.8% -0.3% -1.0%
conforme la temperatura aumenta. A menores
2.4 3.1% 1.4% 1.0%
temperaturas la aproximacin deja de ser vlida ya
que la variacin en el valor de la seal aumenta 2.6 2.8% 1.5% 1.1%
debido a que la temperatura comienza alejarse de la 3.1 2.5% 1.4% 1.1%
o
ambiente (21 C en este caso). Esto indica que es 3.5 1.9% 1.1% 0.8%
necesario considerar trminos en S a rdenes 4.4 1.3% 0.8% 0.6%
mayores conforme la temperatura comienza a 5.5 0.7% 0.3% 0.1%
disminuir. Para apreciar ms claramente este efecto 6.7 0.2% 0.1% -0.1%
en la Figura 3 se muestra una comparacin de la 8.9 0.0% 0.0% -0.1%
variacin con la variacin aproximada a primer
orden en funcin de la temperatura.
De la Figura 3 se estima que la temperatura a partir 4. CONCLUSIONES

de la cual la aproximacin a primer orden es vlida
0
es alrededor de -50 C. Por ejemplo los Se propuso un modelo simple para estimar las
variaciones en el valor de la temperatura medida
termmetros con respuesta espectral de 8-14 m
o debidas al efecto de tamao de fuente de un
trabajan en un rango de temperaturas de -50 C a termmetro de radiacin. Se mostr cmo se
o
1000 C. Para este tipo de termmetros la calcula la variacin en el valor de la temperatura
aproximacin a 1er orden es suficiente para estimar tanto de manera directa como en funcin de la
la variacin en la temperatura debida al SSE. variacin en el valor de la seal medida a primer
orden.

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Tambin se mostr un ejemplo de aplicacin del the Silver Point, version 1.71, Cap. 2, pag. 3,
modelo para termmetros de radiacin que trabajan 2008.
en el intervalo de 8-14 m. [8] Standard Guide for Selection and Use of
Este modelo puede ser de utilidad para aquellos Wideband Low temperature Infrared
laboratorios de calibracin y usuarios que no Thermometers, ASTM International, E2758-10,
cuentan con el equipo necesario para obtener la pag. 4
funcin del efecto de tamao de fuente y requieren
estimar la incertidumbre en sus mediciones debidas
a esta magnitud de influencia.
CONTRIBUCIN DE LOS AUTORES: David

Cywiak-Crdova propuso la expresin del modelo,
escribi el artculo, particip en la deduccin de las
ecuaciones y en las simulaciones numricas; Daniel
Crdenas-Garca concibi la idea original del
trabajo, co-edit el contenido y particip en la
deduccin de las ecuaciones; Hugo Rodrguez-
Arteaga hizo correcciones en la escritura del trabajo
y particip en las simulaciones numricas.
REFERENCIAS:
[1] I. Punik, G. Grgi and J. Drnovek,

Calculated uncertainty of temperature due to
the size-of-source effect in commercial
radiation thermometers, Int J Thermophys, vol.
29, pag. 322-329, 2008.
[2] Y. S. Yoo, B. H. Kim, C. W. Park D. H. Lee and

S. N. Park, Size of source effect of a transfer
reference thermometer suitable for international
comparisons near to room temperature,
Fundamental and Applied Metrology, XIX
IMEKO World Congress, pag. 1493-1496, 2009
[3] D. Cardenas, Utilizing size of source effect to
determine minimum sample size in radiation
measurement with a Fourier transform infrared
spectrometer, NCSLI Measure, vol. 8, pag. 54-
58, 2013.
[4] P. Saunders and H. Edgar, On the
characterization and correction of the size-of-
source effect in radiation thermometers,
Metrologia, vol. 46, pag. 62-74, 2009.
[5] I. Punik, G. Grgi and J. Drnovek, System
for the determination of the size-of-source
effect of radiation thermometers with the direct
reading of temperature, Meas. Sci. Technol.,
vol. 17, pag. 1330-1336, 2006.
[6] D. P. Witt and G. D. Nutter, Theory and
Practice of Radiation Thermometry, John Wiley
and sons, inc, Cap. 18, pag. 985, 1988.
[7] Joachim Fischer et al., Uncertainty Budgets for
Calibration of Radiation Thermometers below

CENAM
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PROYECTO: NUEVO PATRON NACIONAL DE TEMPERATURA DE CHILE
Mauricio Araya Castro

Laboratorio Nacional de Temperatura de Chile, CESMEC S.A.
Avenida Marathon 2595, Macul, Santiago - Chile
56 (2) 23502100 maraya@cesmec.cl
Resumen: El Laboratorio Nacional de Temperatura de Chile ha proyectado un nuevo Patrn Nacional de

Temperatura. Se presenta una resea general de la evolucin del laboratorio desde sus comienzos. Se
define el intervalo de temperatura a ser cubierto y las tcnicas de medicin que sern usadas. Se presenta
una descripcin general de cmo ser materializado el proyecto mediante el propio diseo y fabricacin de
un conjunto de patrones de referencia, los cuales permitirn mejorar la actual Mejor Capacidad de Medicin
(CMC) del laboratorio.
1. INTRODUCCIN frente al Sistema Alemn de Acreditacin DKD,

acreditacin lograda con fecha 17 de octubre de
El Laboratorio Nacional de Temperatura de Chile, 2001. Actualmente, dicha acreditacin se mantiene
forma parte de la Red Nacional de Metrologa de vigente en los mismos trminos, pero frente al
Chile [1], que es coordinada por la Divisin Organismo Alemn de Acreditacin DAkkS.
Metrologa del Instituto Nacional de Normalizacin.
La formacin y reconocimiento institucional del Actualmente, las actividades de la Red Nacional de
Laboratorio Nacional de Temperatura fue Metrologa de Chile han tomado un nuevo impulso,
oficializada mediante el Decreto Supremo 775, de principalmente como consecuencia del
fecha 30 de diciembre de 1999, en el cual se da reconocimiento e importancia de la red, lo que se ha
nombramiento a los Patrones Nacionales de traducido en la asignacin permanente de recursos
Temperatura de Chile y se designa a la empresa econmicos en el presupuesto de la nacin. En el
privada Centro de Estudios, Medicin y Certificacin presente documento se presentan los trminos
de Calidad CESMEC como responsable de generales del proyecto de desarrollo
custodiar y administrar dichos patrones. Implementacin y Mantenimiento del nuevo Patrn
Nacional de Temperatura de Chile, proyecto
Para comienzos del ao 2000, se da inicio al planificado para ser ejecutado en el periodo 2014 al
proyecto de implementacin del Laboratorio 2016. Este nuevo Patrn Nacional de Temperatura
Nacional de Temperatura, en el cual participan la tiene como objetivos principales mejorar las
Red Nacional de Metrologa (como representante actuales CMC y lograr un reconocimiento a nivel
del Estado Chileno aporta recursos econmicos regional.
para la adquisicin de equipos y patrones);
CESMEC (como responsable de la administracin
aporta la infraestructura y el personal tcnico) y; el 2. PATRN NACIONAL DE TEMPERATURA
Physikalisch-Technische Bundesanstalt PTB de
Alemania (quienes aportan el conocimiento tcnico 2.1. Situacin actual
mediante asesoras, capacitaciones y
entrenamientos). En conformidad con la designacin y
reconocimiento del Laboratorio Nacional de
La implementacin del Laboratorio Nacional de Temperatura por parte del gobierno de Chile, se han
Temperatura contempl cubrir la calibracin de definido las actividades del laboratorio,
termmetros de resistencia de platino y la principalmente en los siguientes tipos de servicios;
calibracin de sistemas indicadores de temperatura
(unidad indicadora + sensor), mediante a) calibracin por comparacin de termmetros de
comparacin directa contra patrones de referencia. resistencia de platino (patrones e industriales).
El intervalo de temperatura cubierto fue definido
desde -40 C a 660 C. Como parte del proceso, se b) calibracin por comparacin de sistemas
defini como objetivo la acreditacin del laboratorio medidores de temperatura.

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c) calibracin por comparacin de termopares. adicionalmente se cuenta con un sistema de

medicin basado en la termometra de termopares,
El alcance de calibracin y las CMC son indicados para lo cual se mantiene un conjunto de patrones y
en las Tablas 1, 2 y 3. medios (ver Tabla 5) que permiten cubrir el intervalo
desde 0 C a 1100 C. Todos los servicios de
Tabla 1. Alcance y CMC para termmetros de calibracin prestados son mediante la tcnica de
resistencia de platino. comparacin y su trazabilidad es obtenida mediante
Rango
Condiciones de
CMC
la calibracin de los patrones en institutos
medicin nacionales de metrologa extranjeros.
0 C Punto del Hielo 5 mK
0,01 C Punto Triple del Agua 1,5 mK Tabla 4. Equipos y patrones usados en termometra
Bao Termo-controlado de resistencia de platino.
-40 C a +10 C 15 mK Rango
Alcohol Marca /
Bao Termo-controlado Equipo / Patrn Calibracin /
+10 C a +90 C 10 mK Modelo
Agua Operacin
Bao Termo-controlado Rosemount, PT-Hg, PTA, PF-Ga
+90 C a +250 C 15 mK SPRT, 25 Ohm
Aceite 162CG PTA, PS-Sn, PS-Zn
+250 C a +350 C Horno Bloque Vertical 50 mK
Rosemount, PTA, PS-Sn, PS-
SPRT, 25 Ohm
+350 C a 450 C Horno Bloque Vertical 50 mK 162CG Zn, PS-Al
+450 C a +660 C Horno Bloque Vertical 70 mK Resistor Patrn
Tinsley, 5684 A 25 Ohm
AC/DC, 25 Ohm
Resistor Patrn
AC/DC, 100 Ohm
Tabla 2. Alcance y CMC para sistemas medidores
de temperatura. Resistor Patrn
AC/DC, 300 Ohm
Condiciones de
Rango CMC Puente
medicin ASL, F18 Sin Calibracin
Termomtrico
0 C Punto del Hielo 10 mK
Celda del Punto
0,01 C Punto Triple del Agua 5 mK CENAM, Tipo A 0,01 C
Triple del Agua
Bao Termo-controlado
-40 C a +10 C 25 mK Horno Pozo Seco
Alcohol Hart Sci., 9114 150 C a 670 C
Vertical
Bao Termo-controlado
+10 C a +90 C 15 mK
Agua Bao Lquido Alta
Hart Sci., 6022 50 C a 270 C
Bao Termo-controlado temperatura
+90 C a +250 C 25 mK
Aceite
Bao Lquido Baja
+250 C a +350 C Horno Bloque Vertical 50 mK Hart Sci., 7037 -40 C a 100 C
Temperatura
+350 C a 450 C Horno Bloque Vertical 50 mK
+450 C a +660 C Horno Bloque Vertical 70 mK
Tabla 5. Equipos y patrones usados en termometra
de termopares.
Rango
Tabla 3. Alcance y CMC para termopares. Equipo / Patrn Marca / Modelo Calibracin /
Condiciones de Operacin
Rango CMC
medicin
PS-Sn, PS-Zn,
Horno Pozo Seco Termopar Tipo S CENAM, TPS-06
0 C a +300 C 0,3 C PS-Al, PS- Ag
Horizontal
Horno Pozo Seco Adquisidor de Datos
+300 C a +600 C 1,0 C Agilent, 34972A 0 mV a 100 mV
Horizontal Multicanal
Horno Pozo Seco
+600 C a 900 C 1,8 C Horno Pozo Seco
Horizontal Hart Sci., 9112 200 C a 1100 C
Horizontal
Horno Pozo Seco
+900 C a +1100 C 2,5 C
Horizontal Horno Pozo Seco Carbolite,
200 C a 1200 C
Horizontal GHC 12/125/600
Para sustentar estos alcances y CMC se cuenta con
un sistema de medicin basado en la termometra Actualmente, el laboratorio posee una acreditacin
de resistencia de platino, para lo cual se mantiene bajo la norma internacional ISO/IEC 17025-2005
un conjunto de patrones y medios (ver Tabla 4) que General requirements for the competence of testing
permiten cubrir el intervalo desde -40 C a 660 C y, and calibration laboratories, otorgada por el

CENAM
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Organismo Alemn de Acreditacin DAkkS [2]. Los 2.2. Nuevo Patrn Nacional de Temperatura
servicios de calibracin acreditados son descritos en
las Tablas 1 y 2. El mantenimiento de sta Contempla la realizacin de la Escala Internacional
acreditacin ha permitido a nuestro laboratorio de Temperatura de 1990, mediante la construccin
alcanzar el reconocimiento tcnico en el Sistema y puesta en servicio de un conjunto de puntos fijos
Interamericano de Metrologa (SIM) [3] y, la termomtricos primarios y secundarios, en conjunto
incorporacin de sus CMC acreditadas en el con el establecimiento de las CMC y su posterior
Apndice C de la Key Comparison Database reconocimiento nacional e internacional.
(KCDB) del Bureau International des Poids et
Measures (BIPM) [4]. 2.2.1. Objetivos
Cinco son los objetivos principales a esperados

alcanzar al momento de finalizar la implementacin
del nuevo Patrn Nacional de Temperatura;
a. Implementar un nuevo Patrn Nacional de

Temperatura, basado en la realizacin de la
actual Escala Internacional de Temperatura de
1990 [5] [6] [7] para cubrir el intervalo de
temperatura desde el Punto Triple del Mercurio
(-38,8344 C) al Punto de Solidificacin de la
Plata (660,323 C).
b. Mejoramiento de las actuales CMC en un orden

esperado de 10 veces.
c. Publicacin de las nuevas CMC en el Apndice

C de la Key Comparison Database (KCDB) del
Bureau International des Poids et Measures
(BIPM).
d. Posicionar a nivel regional SIM estas nuevas

CMC esperadas.
e. Posicionar a nivel nacional e internacional una

nueva lnea de servicios de calibracin basado
en estas nuevas CMC.
2.2.2. Proyecto
El diseo general de proyecto se basa en la

implementacin de la Escala Internacional de
Temperatura de 1990, para el intervalo de
temperatura que va desde -38,8344 C a 660,323
C. El conjunto de puntos fijos termomtricos
contemplados se indican en la Tabla 6.
El nuevo Patrn Nacional de Temperatura est

basado en este conjunto de Puntos Fijos
Termomtricos, para lo cual se han definido los
siguientes dos niveles de calidad;
Celdas de Puntos Fijos Primarias, preparadas

con metales de pureza igual o mayor que
Fig. 1. Diseo celda primaria puntos fijos. 99,9999 %, las cuales sern establecidas como

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referencias primarias. Este patrn nacional ser ni para la celda del punto de fusin del galio, dado
exclusivamente usado para comparaciones que para estas se ha considerado adquirirlas
internacionales, calibracin de Termmetros de construidas.
Patrones de Resistencia de Platino y para
diseminar la trazabilidad.
Celdas de Puntos Fijos Secundarias, preparadas

con metales de pureza igual o mayor que 99,999
%, las cuales sern usadas para la prestacin de
servicios de calibracin. Sern calibradas y por
tanto trazables a las Celdas de Puntos Fijos
Primarias.
Tabla 6. Conjunto de puntos fijos termomtricos que

forman parte del nuevo Patrn Nacional de
Temperatura.
Temperatura
Sustancia Estado
T90 / K t90 / C
Aluminio, Al Solidificacin 933,473 660,323
Zinc, Zn Solidificacin 692,677 419,527
Estao, Sn Solidificacin 505,078 231,928
Indio, In Solidificacin 429,7485 156,5985
Galio, Ga Fusin 302,9146 29,7646
Agua, H2O Triple 273,16 0,01
Mercurio, Hg Triple 234,3156 -38,8344
La realizacin y mantenimiento de las celdas de

puntos fijos ser efectuada mediante un conjunto
adecuado de hornos y/o baos lquidos, parte de los
cuales sern adquiridos (aquellos para el
mantenimiento de las celdas de puntos fijos
primarias) y los restantes sern fabricados
internamente (aquellos para el mantenimiento de las
celdas de puntos fijos secundarias).
Fig. 2. Diseo conjunto crisol de grafito.
2.2.3. Diseo de las Celdas
La implementacin considera un diseo propio y En la Tabla 7 se resumen las principales

adecuado para las condiciones y recursos caractersticas de fabricacin contempladas las
actualmente disponibles en el Laboratorio Nacional celdas de puntos fijos primarias y secundarias.
de Temperatura. Principalmente, el diseo ha sido
fuertemente influenciado por el aspecto costo, por 2.2.4. Programa Implementacin
tanto, siendo el metal el componente incidente en la
construccin de cada celda de punto fijo, su Se ha diseado un programa de trabajo para la
cantidad ha sido minimizada. En las Figuras 1 y 2 se implementacin del nuevo Patrn Nacional de
muestran dibujos esquemticos para la celda Temperatura, el cual contempla un periodo de 3
metlica de punto fijo primaria, en los cuales se han aos, en el cual se ha planificado concluir con el
incluido solo algunas dimensiones generales. En la reconocimiento nacional e internacional de estas
figura 3 se muestra un dibujo esquemtico para la nuevas capacidades de medicin calibracin. En
celda del punto triple del agua. No se incluyen la Tabla 8 se presenta un resumen del programa
diseos para las celdas del punto triple del mercurio con las principales actividades consideradas.

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Tabla 7. Principales caractersticas de diseo

contempladas para la fabricacin de las celdas de
puntos fijos.
Celda de Punto Fijo
Caracterstica
Primaria Secundaria
Metal;
Pureza, % 99,9999 99,999
Volumen, cc 97,5 97,5
Altura columna, mm 230 230
Crisol;
Material Grafito Grafito
Ceniza residual, ppm < 10 < 10
Contenedor;
Material Cuarzo Cuarzo
Largo, mm 500 350
Dimetro externo, mm 40,0 40,0
Espesor pared, mm 1,5 1,5
Tubo reentrante;
Material Cuarzo Cuarzo
Largo, mm 500 350
Dimetro externo, mm 10,0 10,0
Espesor pared, mm 1,0 1,0
Fig. 3. Diseo celda del punto triple del agua.
Tabla 8. Programa resumen implementacin del nuevo Patrn Nacional de Temperatura.

Proyecto Operativo /ao-trimestre
Actividad 2014 2015 2016
T-1 T-2 T-3 T-4 T-1 T-2 T-3 T-4 T-1 T-2 T-3 T-4
Diseo de celdas de puntos fijos y fuentes de calor X X
Compra de materiales (metales, cuarzo, grafito) X
Fabricacin de celdas de puntos fijos X X
Fabricacin / adquisicin de hornos y baos lquidos X X
Caracterizacin de hornos y baos lquidos X X
Estudios de repetibilidad de las celdas de puntos fijos X X
Establecimiento de presupuestos de incertidumbre X X
Comparaciones bilaterales X X
Postulacin nuevas CMCs en Base de Datos del BIPM X
3. RESULTADO ESPERADO Finalmente, se espera concluir la ejecucin del

proyecto con la incorporacin de estas nuevas
Acorde con los objetivos postulados en el presente Mejores Capacidades de Medida (CMC) en el
proyecto, se ha definido alcanzar nuevas Mejores Apndice C de la Key Comparison Database
Capacidades de Medicin (CMC), las cuales se (KCDB) del Bureau International des Poids et
resumen en las Tablas 9 y 10. Para sustentar estos Measures (BIPM)
valores de incertidumbre esperados, se
establecern los correspondientes presupuestos de
incertidumbres y se han considerado ejecutar
comparaciones bilaterales acordes al proyecto.

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Tabla 9. Incertidumbres esperadas para las celdas [4] Bureau International des Poids et Measures
de puntos fijos primarias. (BIPM),
Temperatura U (k=2) http://kcdb.bipm.org/AppendixC/T/CL/T_CL.pdf
Punto Fijo esperada [5] The International Temperature Scale of 1990
T90 / K t90 / C / mK (ITS-90), Metrologia 27, 107 (1991).
Aluminio, Al (S) 933,473 660,323 5,0 [6] Supplementary Information for The International
Zinc, Zn (S) 692,677 419,527 4,0 Temperature Scale of 1990, Bureau
Estao, Sn (S) 505,078 231,928 3,0
International des Poids et Mesures (BIPM),
1997 reprinting of the 1990 first edition.
Indio, In (S) 429,7485 156,5985 2,0 [7] Techniques for Approximating the International
Galio, Ga (F) 302,9146 29,7646 1,0 Temperature Scale of 1990, Bureau
Agua, H2O (PT) 273,16 0,01 0,2 International des Poids et Mesures (BIPM),
1997 reprinting of the 1990 first edition.
Mercurio, Hg (PT) 234,3156 -38,8344 1,0
Tabla 10. Incertidumbres esperadas para las celdas

de puntos fijos secundarias.
Temperatura U (k=2)
Punto Fijo esperada
T90 / K t90 / C / mK
Aluminio, Al (S) 933,473 660,323 10,0
Zinc, Zn (S) 692,677 419,527 8,0
Estao, Sn (S) 505,078 231,928 6,0
Indio, In (S) 429,7485 156,5985 4,0
Galio, Ga (F) 302,9146 29,7646 2,0
Mercurio, Hg (PT) 234,3156 -38,8344 2,0
4. CONCLUSION
Concluido el proyecto, el nuevo Patrn Nacional de

Temperatura permitir mejorar las actuales CMC del
laboratorio, consecuentemente permitir disponer
de una cadena de trazabilidad ms directa al
Sistema Internacional de Unidades SI.
Adicionalmente, la lnea de servicios de calibracin
de termmetros de resistencia de platino, se ver
mejorada en aspectos de plazos de ejecucin e
incertidumbres reportadas.
REFERENCIAS
[1] Red Nacional de Metrologa de Chile,

http://www.inn.cl/metrologia/rnm/portada/index.
php
[2] German Accreditation Body (DAkkS),
http://www.dakks.de/as/ast/d/D-K-15091-02-
00.pdf
[3] Sistema Interamericano de Metrologa (SIM),
http://www.sim-
metrologia.org.br/spanol/index.php

CENAM
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DESARROLLO DE UN SISTEMA PARA CALIBRAR TERMMETROS

TICOS CON UN BAO LQUIDO
Blanca Ivonne Montao Rodrguez, Mara de los ngeles Martnez Acosta

VALIDACIN Y METROLOGA, S.A. DE C.V. (VAMET)
Av. Ejido San Francisco Culhuacn 196 Col. Presidentes Ejidales C.P. 04470 Mxico, D.F.
Tel. 01(55)56568414, 56959874
blanca.montano@vamet.mx
Resumen: En este estudio presentamos los resultados de la investigacin realizada con diferentes sistemas
de medicin propuestos en el laboratorio de temperatura de VAMET para evaluar su confiablidad en la
calibracin de TO utilizando materiales y equipos accesibles o ya existentes en un laboratorio secundario
como un bao lquido y una resistencia de platino como referencia.
El sistema con cavidad de cuerpo negro reproduce mejor la medicin real y se logra buena repetibilidad en
las lecturas, sin embargo se obtienen incertidumbres altas debido a la emisividad efectiva de la cavidad, por
lo que es necesario hacerle mejoras si se quiere calibrar los TO en el intervalo de uso probado.
1. INTRODUCCIN El uso de termmetros infrarrojos de tmpano dentro

El uso de termmetros ticos (TO) ha ido en rpido de la comunidad mdica (y ms ampliamente en el
aumento, debido a las ventajas evidentes sobre pblico en general) ha ido en rpido aumento,
otros termmetros para medir la temperatura del desplazando a las formas ms tradicionales de la
paciente de forma rpida y poco invasiva. termometra, como el termmetro de mercurio
Para conocer la temperatura interna del cuerpo, que debido a su velocidad de medicin, practicidad y el
corresponde a la temperatura de la sangre que mtodo relativamente no invasivo de la operacin,
circula en la parte central del cuerpo, se requiere de muy recomendable para uso peditrico [3].
procedimientos quirrgicos. Debido a que la Para termmetros clnicos se tiene generalmente un
temperatura corporal se utiliza como indicador de la error mximo permitido de 0,2 C para
salud del paciente se han buscado mtodos ms temperaturas de 35 C a 42 C. [4]
sencillos para conocer este valor de forma Es necesario asegurar la trazabilidad para los
aproximada y dependiendo del sitio donde se mide termmetros de odo por lo que los sistemas
(boca, axila, odo, frente, etc.), puede cambiar su utilizados para su calibracin deben asegurar
valor. [5]. lecturas confiables que permitan evaluar la exactitud
La temperatura del tmpano se ha utilizado como un de estos termmetros.
indicador clnicamente fiable de la temperatura Existen en el mercado opciones para calibrar este
corporal debido a que proporciona una buena tipo de termmetros pero en la realidad son
aproximacin a la temperatura interna debido a que costosas para un laboratorio de calibracin
el canal auditivo est cerca del hipotlamo (el secundario en el sector de MiPyme y Pyme o para
rgano que regula la temperatura del cuerpo verificarlos en los lugares donde se utilizan (clnicas,
humano) y a las arterias que alimentan al cerebro. hospitales), por lo que consideramos que es
La propia membrana timpnica es delgada y casi necesario desarrollar sistemas de medicin
transparente en el espectro visible, por lo que se utilizando materiales y equipos accesibles o ya
puede suponer que permite indagar de manera existentes en un laboratorio de temperatura
fiable de la temperatura en el interior de la secundario.
membrana de forma que la energa infrarroja que
emite da una buena indicacin de la temperatura en El objetivo de este estudio es presentar los
el interior. [1]. resultados de la investigacin realizada con
diferentes sistemas de medicin propuestos en el
El odo externo est formado por el pabelln laboratorio de temperatura de VAMET para evaluar
auricular (PA) y el conducto auditivo externo (CAE). su confiablidad en la calibracin de termmetros
El CAE es un conducto que se ubica entre el PA y la ticos.
membrana timpnica. Es de forma tubular con una
longitud de 30 mm a 35 mm y un dimetro de 8 mm
a 12 mm [2].

CENAM
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2. SISTEMA DE MEDICIN 2.1. Bao lquido de temperatura controlada

Cada sistema de medicin utilizado consta de 3 Se decidi usar un bao lquido ya que tiene muy
componentes principales: Bao lquido como medio buena estabilidad (0,014 C con k=2) en el intervalo
de temperatura controlada y termmetro de de temperatura requerido (35 C a 40 C).
resistencia de platino como referencia, para los Este valor incluye la estabilidad y la uniformidad del
primeros 3 sistemas propuestos tambin se utiliza bao a la profundidad que se va a utilizar.
una cubierta para el TO y para el sistema 4 una
cavidad de cuerpo negro.
Fig. 1. Sistemas de medicin evaluados
2.2. RTD Patrn resolucin de 0,001 C calibrado en VAMET y

Para los sistemas de medicin con recubrimientos trazable a CENAM (IPR 2).
se utiliz un termmetro de resistencia de platino
(RTD) del tipo PT-100 de 305 mm de longitud, 2.3. Recubrimiento del termmetro
dimetro de 7 mm, cuatro alambres y una resolucin Debido a que los TO no deben mojarse, los
de 0,001 C calibrado en CENAM (IPR 1). primeros 3 sistemas propuestos comprenden una
Para el sistema de medicin en bloque (S4) se serie de recubrimientos para que se pueda tomar la
utiliz un RTD del tipo PT-100 de 30 mm de lectura sumergiendo al TO dentro del bao.
longitud, dimetro de 3 mm, cuatro alambres y una Se usaron 3 diferentes cubiertas para el TO:

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Un preservativo (S1) color crudo, hecho de 3. CALIBRACIN DE LOS TERMMETROS

ltex ( 0,86) con un espesor de 0,12 mm Se calibraron 3 TO de diferentes fabricantes
aproximadamente. (Identificados como E1, E2 y E3) en los puntos
Un globo color negro (S2) hecho de ltex ( 36C, 38 C y 40 C, con una temperatura ambiente
0,86) con un espesor aproximado de 0,3 mm de 26,0 1 C utilizando los sistemas de medicin
aproximadamente. S1, S2, S3 y S4.
La capucha propia del termmetro hecha de Se tomaron 6 lecturas en cada temperatura tanto
polipropileno (espesor de 0,1 mm), cubierta con del TO como del RTD.
cinta de aislar (S3) color negro ( 0,95) con un La calibracin se realiz en 2 ocasiones en todos
espesor de 0,2 mm aproximadamente. los sistemas para estimar la reproducibilidad del
Nota: Los valores de emisividad son aproximados, mtodo.
tomados de la referencia [7] y [8]. Las figuras No. 2 y No. 3 muestran el error de los
Una vez colocado el capuchn el TO se sumerge en TO en los diferentes sistemas evaluados.
el bao hasta el borde del cono, tal como se
introducira en el odo.
Lo ms cerca posible del TO, se coloca tambin el
RTD patrn cubierto en la parte sensora con el
mismo material que el TO, ya que en mediciones
previas se observ que ambos termmetros deben
estar en las mismas condiciones cuando estn
dentro del lquido para dar resultados similares.
2.4. Cavidad de cuerpo negro

El otro sistema que se decidi probar fue una
cavidad de cuerpo negro (S4) considerando el Fig. 2. Error del TO E1 con los 4 Sistemas evaluados
estudio mencionado en las referencias [4] y [5] y las
dimensiones del conducto auditivo externo, por lo
que se adapt un bloque igualador de aluminio con
una cavidad de 23 mm de dimetro y 9 cm de largo
pintada con pintura negra en aerosol, acabado
mate. De la referencia [8] podemos asumir el valor
de emisividad de la superficie como =0,9, ya que
los valores reportados varan de 0,82 a 0,87 para
una laca o barniz negro brillante a 0,91 y 0,97 para
un acabado mate.
Esta cavidad se rellen con polvo de aluminio para
lograr una superficie irregular, tambin pintada con Fig. 3. Error del TO E2 con los 4 Sistemas evaluados
la misma pintura negra que la cavidad hasta lograr
una profundidad de 3 cm.
En dicha cavidad se coloc el RTD de 3 cm dentro
de la viruta como referencia.
El bloque se coloc dentro del bao hasta el nivel
del lquido para evitar que entrara lquido en el pozo.
Para comprobar la estabilidad de la temperatura en
el bloque, se coloc el IPR 1 en un pozo junto a la
cavidad de prueba (Ver Figura 1).
De acuerdo con la referencia [4], la emisividad de la
cavidad se puede estimar con la Ecuacin 1:
cavidad 1 1 superficie A / d 2
Fig. 4. Error del TO E3 con los 4 Sistemas evaluados
(1)
Dando como resultado un valor de =0,985.

CENAM
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Durante la calibracin en el sistema S4 se

comprob si la temperatura del bloque es
equivalente a la temperatura dentro de la cavidad,
de acuerdo con la Tabla 1 siguiente:
Tabla 1. Diferencia de temperatura entre el IPR1 en

el bloque y el IPR2 en la cavidad del sistema S4
(C).
TO (E1) TO (E2) TO (E3)
Lectura
(C) (C) (C)
36 C 0,005 0,004 0,010
38 C 0,022 0,017 0,040 Fig. 5 Error del TO E4 con 2 Sistemas evaluados
40 C 0,073 0,048 0,014
La diferencia encontrada entre ambas est dentro
de la incertidumbre del IPR 2 por lo que la 3.1. Anlisis de incertidumbre
temperatura de la cavidad representa Las fuentes de incertidumbre consideradas se
adecuadamente la temperatura en el bloque. presentan en la Tabla 2 para la calibracin a 38 C
En la calibracin de todos los casos la lectura de los utilizando la cavidad de cuerpo negro (S4) con el TO
termmetros de referencia fue repetible con E1 y E4.
desviaciones estndar menores a 0,04 C en todos
los sistemas evaluados. Tabla 2. Estimacin de incertidumbre a 38 C en
La tendencia del error en todos los mtodos es la bloque (S4)
misma, a excepcin del S3, que vara de acuerdo al Termmetro (TO) E1 E4
TO utilizado. u (k=1) u (k=1)
Variable de influencia
Se encontr que al repetir la calibracin, las lecturas C C
de los TO varan entre s hasta en 0,3 C, en todos Temperatura de RTD de
0,049 0,049
los mtodos excepto en el S3 con variaciones de referencia
hasta 0,7 C, por lo que no se considera un mtodo
adecuado. Deriva del RTD de referencia 0,014 0,014
Tambin se encontr que la repetibilidad de la Repetibilidad de las lecturas del

0,001 0,004
lectura puede variar con la marca del TO, por lo que RTD
se toman los resultados del TO E1 para el anlisis Uniformidad del bao utilizado 0,007 0,007
de incertidumbre ya que tiene mejor desempeo
que los otros TO, debido a su forma de operacin, Emisividad efectiva de la
0,25 0,25
ya que compensa mejor la temperatura y da lecturas cavidad
ms parecidas en todos los mtodos. Radiacin reflejada del medio
0,01 0,010
Para evaluar de una manera ms confiable el ambiente
sistema de prueba se decidi realizar otra Diferencia de temperatura entre
0,02 0,02
calibracin utilizando los mtodos S2 y S4 y un TO el bloque y la cavidad
con mejor repetibilidad. Este termmetro se Resolucin del TO 0,029 0,029
identific como E4 y se calibr en los puntos 36 C,
37 C y 38 C, con una temperatura ambiente de Repetibilidad de las lecturas del
0,033 0,021
25,0 1 C. TO
El comportamiento del RTD sigue siendo estable y Reproducibilidad del TO 0,060 0,053
repetible con desviaciones estndar menores a 0,04
C y la repetibilidad del TO mejor mucho, Contribucin del laboratorio
0,51 0,51
mostrando diferencias menores a 0,2 C. (k=2)
Los resultados se muestran en la Figura 5: Contribucin del IBC (k=2) 0,15 0,13
Incertidumbre expandida (k=2) 0,53 0,53

CENAM
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Para la reproducibilidad del TO se repiti el punto Las cubiertas de globo (S2) y preservativo (S1) al
bajo al final de la calibracin y se compar con el ser materiales aislantes (baja conductividad
resultado inicial. trmica), necesitan ms tiempo para alcanzar un
Para el RTD calibrado en CENAM (Sistemas S1 a equilibrio trmico en el bao, lo que puede dar
S3) su contribucin a la incertidumbre debida a su errores en las lecturas y no se asegura un equilibrio
calibracin es de 0,0047 C y de 0,0055 C debido a trmico entre el RTD y el IBC. Tampoco reproducen
la deriva. la forma del canal auditivo ya que al estar dentro del
bao, el espacio de la cavidad se reduce mucho
Para el RTD calibrado en VAMET (Sistema S4) su (menor a 2 cm) y no tiene una forma regular, por lo
contribucin a la incertidumbre debida a su que no se puede estimar la emisividad efectiva de
calibracin es de 0,049 C y de 0,014 C debido a manera confiable.
la deriva.
Tampoco se recomienda el mtodo S1 ya que el
La repetibilidad de las lecturas del TO vara mucho color transparente del preservativo puede llevar a
entre los mtodos, pero el ms repetible fue el S4. errores en la lectura del TO al reflejar el fondo del
El E2 tiene mucha variacin de sus lecturas en bao de acero inoxidable.
todos los mtodos ( 0,15 C con k=1) aunque en
bloque es ligeramente menor ( 0,084 C). En cuanto al S2 tiene mejor reproducibilidad que los
dems pero debido a la forma de la cubierta, no se
La incertidumbre por la radiacin reflejada del medio puede estimar adecuadamente la emisividad.
ambiente como 0,010 C y la de la emisividad
efectiva se asumi como 0,52 C, tomando en El sistema de calibracin ms conveniente es el S4
consideracin las mediciones realizadas en [9] ya ya que reproduce mejor la medicin real y se logra
que la cavidad tiene una emisividad efectiva inferior una mejor repetibilidad en las lecturas del TO.
a 0,999. La incertidumbre obtenida es de aproximadamente
La incertidumbre por uniformidad del bao se toma 0,53 C (k=2), sin embargo aunque tiene
de su estudio de caracterizacin y se asume una trazabilidad al SI, es muy alta para la exactitud de
incertidumbre por la diferencia entre la temperatura los TO en el intervalo de 35 C a 40C.
del bloque y la cavidad de 0,015 C de acuerdo con Probablemente si se mejora la cavidad y se logra
los resultados de la Tabla 1. una efectividad efectiva de al menos 0.999, se
La incertidumbre por condiciones ambientales y podra mejorar la incertidumbre ya que las dems
prdidas de calor es despreciable en comparacin contribuciones del laboratorio son menores a la
con las otras variables consideradas (< 0,010 C). contribucin del IBC.
4. CONCLUSIONES 5. AGRADECIMIENTOS
En este estudio se compararon los resultados de Al personal de Vamet que particip en el desarrollo
diferentes TO usando sistemas de medicin de estos experimentos, por su inters, dedicacin y
desarrollados con materiales y equipos del paciencia.
laboratorio de temperatura de VAMET. A los revisores del artculo por su tiempo y valiosos
Se encontr que la estabilidad del bao y el comentarios.
termmetro de referencia es adecuada para la
calibracin de los TO. 6. REFERENCIAS
La estabilidad de la lectura de los IBC vara mucho [1] Carl R. (Rod) Nave. Infrared Ear Thermometer,
con la marca, por lo que sera conveniente realizar Department of Physics and Astronomy. Georgia
varias mediciones en cada temperatura evaluada. State University, http://hyperphysics.phy-
El sistema S3 con cinta de aislar no es buen mtodo astr.gsu.edu/hbase/thermo/eartherm.html,
ya que la capucha no reproduce la medicin en 2014-05-20
condiciones de operacin normal, pues al cubrirla [2] CARO J., San Martn J., Anatoma y Fisiologa
con cinta de aislar ya no queda una cavidad libre y del odo. Escuela de Medicina de la Pontificia
adems es permeable al agua del bao, por lo que Universidad Catlica de Chile. Cap.
puede daarse el IBC. Otorrinolaringologa. pg. 1.
Con este mtodo (S3) se observ una variacin alta
[3] Machin, G., Simpson, R. "Tympanic
entre calibraciones.
thermometer performance validation by use of a
body-temperature fixed point blackbody", Proc.

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SPIE 5073, Thermosense XXV, 51 (April 3,

2003); doi:10.1117/12.486027;
http://dx.doi.org/10.1117/12.486027 . 2014-05-
20
[4] Keawprasert, T., Noranim, U. Preliminary study
of blackbody cavity for IR ear thermometers
calibration. National Institute of Metrology
(Thailand)
[5] Crdenas, D., Mndez, E., Calibracin de
termmetros ticos con un Sistema
desarrollado en CENAM Simposio de
Metrologa 2012.
[6] National Physical Laboratory (NPL), Calibration
of standard blackbody sources, radiation
thermometers and tympanic (ear)
thermometers,
http://www.npl.co.uk/temperature-
humidity/products-services/calibration-of-
standard-blackbody-sources-and-radiation-
thermometers, 2014-05-20
[7] Testo Argentina. Academia On line. Tablas de
emisividad,
http://www.academiatesto.com.ar/cms/?q=tablas
-de-emisividad
[8] Tabla de emisividades de materiales communes,
ISOTEST,
http://www.isotest.es/web/News/Tecnologias/Ter
mografia/tabla%20de%20emisividades.htm
[9] Crdenas, D., Mndez, E., Blackbody for
Metrological Control of Ear Thermometers AIP
Publishing LLC.

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PATRN DE TEMPERATURAS DE RADIANCIA MAYORES

QUE 1234.93 K
Hugo Rodrguez Arteaga, Daniel Crdenas Garca

Carretera a Los Cus km 4,5
Municipio El Marqus, Quertaro, C.P. 76241, Mxico
Telfono: 01-442-2110500 ext. 3465; e-mail: hrodrigu@cenam.mx
Resumen: Se describe al patrn de temperaturas de radiancia para el intervalo de temperaturas de la Escala

Internacional de Temperatura de 1990 mayores que 1234.93 K (el punto de solidificacin de la plata). El
patrn se conforma con un cuerpo negro del punto solidificacin de la plata, un termmetro de radiacin de
alta linealidad y equipos auxiliares tales como un horno de calentamiento elctrico, un vltmetro de c. c. y una
computadora para capturar los datos de las mediciones. Se describe la manera en que se realizan los valores
de referencia del patrn y tambin su incertidumbre.
1. INTRODUCCIN En la ecuacin 2, S(T90,Ag) es la seal de referencia

que se obtiene en la salida del termmetro de
La Escala Internacional de Temperatura de 1990 radiacin al medir el cuerpo negro del punto de
(EIT-90) indica que las temperaturas T90 mayores solidificacin de la plata, S(T90) es la seal de salida
que el punto de solidificacin de la plata se definen del termmetro de radiacin al medir un cuerpo
mediante la ecuacin siguiente [1]: negro que se encuentra a la temperatura T90.
1

L T90 exp c2 T90,X 1 , (1)
En este trabajo se describe cmo se llevan a cabo

L T90,X exp c2 T90 1 1
las mediciones de los valores de la seal de
referencia S(T90,Ag) obtenidas en el termmetro de
radiacin con el cuerpo negro del punto de
en la cual, L(T90) es la radiancia espectral de un solidificacin de la plata. El termmetro cuenta con
cuerpo negro a la longitud de onda en metros y a filtros interferenciales para realizar mediciones a las
la temperatura T90 (en kelvin), L(T90,X) es la longitudes de onda de 651 nm y 991.8 nm. Se
radiancia espectral de un cuerpo negro a la misma describe cmo se realiza el escalamiento a
longitud de onda y a una temperatura de temperaturas mayores que el punto de referencia y
referencia T90,X que puede ser: la del punto de tambin cmo se estima la incertidumbre de los
solidificacin de la plata (1234.93 K), la del punto de valores de temperatura calculados.
solidificacin del oro (1337.33 K) o la del punto de
solidificacin del cobre (1357.77 K). c2 es la
segunda constante de radiacin con valor asignado 2. MEDICIN DE LOS VALORES DE LA
en la EIT-90 igual a 0.014 388 mK. SEAL DE REFERENCIA DEL TERMMETRO DE
RADIACIN
En el Centro Nacional de Metrologa, para la
realizacin de la escala de temperaturas de La determinacin de la seal de referencia S(T90,Ag)
radiancia mayores que 1234.93 K, se usa un cuerpo del termmetro de radiacin se lleva a cabo al medir
negro del punto de solidificacin de la plata y un un cuerpo negro durante la transicin de fases de la
termmetro de radiacin altamente lineal, con el que plata contenida en l, es decir, de lquida a slida
se determina un cociente de seales que es
proporcional al cociente de radiancias expresado en El cuerpo negro es un crisol de grafito que contiene
la ecuacin 1: plata de alta pureza, cuyo diseo se muestra en la
figura 1. La emisividad efectiva de su abertura es
S T90 L T (2)
mayor que 0.9999 [2].
90 .
S T90,Ag L T90,Ag La figura 2 muestra un esquema de la medicin, con
el termmetro de radiacin dirigido a la abertura del
cuerpo negro del punto de solidificacin de la plata,

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que se instala en el pozo de un horno de Los valores de las seales de salida del termmetro
calentamiento elctrico para primero fundir de radiacin, alcanzados durante el inicio de la
totalmente la plata contenida en el cuerpo negro y meseta de solidificacin, donde la pendiente es
luego para inducir su solidificacin, mediante un menor, es decir, entre (a) y (b) en la grfica de la
ajuste de la temperatura del horno a un valor figura 3, se toman como los valores de la seal de
ligeramente menor que el de solidificacin (entre 0.1 referencia S(T90,Ag) a las dos longitudes de onda de
K y 0.2 K). los filtros del termmetro de radiacin (651.5 nm y
911.8 nm), los cuales se usan para determinar los
valores de T90 para otros valores de seal de salida
S(T90) medidos con el termmetro de radiacin.
La meseta de solidificacin que se observa en la

figura 3 es la esperada para la transicin de fase de
un metal de alta pureza. Para la construccin del
cuerpo negro del punto de solidificacin de la plata
Crisol de grafito Plata de alta pureza del patrn nacional se us una pureza de 99.9999
% (identificada como 6N en la literatura).
Fig. 1. Dimensiones en mm del cuerpo negro del
punto de solidificacin de la plata.
1235.00
Termmetro Temperatura medida / K
Cuerpo negro de radiacin 1234.95
L(T90,Ag) S (T90, Ag)
1234.90 (a) (b)
1234.85
Horno
1234.80
10:00 12:00 14:00 16:00
Hora
Fig. 2. Medicin de la seal de referencia en el
punto de solidificacin de la plata. El cuerpo se Fig. 3. Meseta de la solidificacin de la plata en el
coloca en interior del pozo del horno. cuerpo negro. El valor de referencia se obtiene de
aquellos contenidos entre (a) y (b).
En la figura 2 L(T90,Ag) es la radiancia espectral del
cuerpo negro a la temperatura del punto de
solidificacin de la plata, de acuerdo con la ley de 3. REALIZACIN DE LA ESCALA
radiacin de Planck y a la longitud de onda
definida por el filtro utilizado en el termmetro de La exactitud de la realizacin de la escala de
radiacin. temperaturas mayores que la del punto de
solidificacin de la plata tiene como base a la
La figura 3 muestra una grfica de las temperaturas linealidad de la transduccin de la radiancia en el
que se determinan para el cuerpo negro del punto detector del termmetro de radiacin, para lo cual
de solidificacin de la plata con respecto al valor de se debe cumplir la ecuacin siguiente:
referencia obtenido a la longitud de onda de 911.8
nm, que se describe ms adelante. Al inicio de la S T90 L T
(3)
k n 90 ,
grfica se observa una disminucin de la S T90,Ag L T90,Ag
temperatura del metal fundido hacia el
superenfriamiento que sucede a una temperatura
menor que la de solidificacin. Luego aparece la en la cual, kn es un factor muy cercano a 1,
recalescencia hasta un valor que permanece determinado en los estudios de la no-linealidad del
aproximadamente constante y que identifica el inicio termmetro de radiacin, que depende cada uno de
de la meseta de solidificacin. los alcances de medicin del termmetro .

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Los valores de S(T) obtenidos con el termmetro T 2

debieran ser cero al medir un cuerpo negro a la cs3 90 , (8)
temperatura del laboratorio. Sin embargo esto no c2
sucede as y se considera que los valores obtenidos
se encuentran desplazados del cero y es necesario c2 1 1
N . (9)
corregir tanto el valor de S(T90) como el de S(T90,Ag) ln 2 T90,Ag T90
por el valor obtenido al medir un cuerpo a la
temperatura del laboratorio, que se denotar como
k0. De esta manera, los valores originales de las Tabla 1. Valores de temperaturas de radiancia
seales S(T90) y S(T90,Ag) obtenidas con el calculados con la ecuacin 3, a partir de valores
termmetro de radiacin, se corrigen de la manera dados de cocientes de seales de salida del
siguiente: termmetro de radiacin.
S T S ' T k0 (4) S T90 T90/K

S T90,Ag ( = 651.5 nm) ( = 911.8 nm)
Con valores de cocientes de seales de salida del
termmetro de radiacin, corregidos por no- 1.0 1234.9 1234.9
linealidad y por el valor de k0, se obtienen valores de 1.4 1258.6 1268.3
temperaturas de radiancia como los que se
muestran en la tabla 1, para las dos longitudes de 2.0 1284.7 1305.8
onda del termmetro de radiacin. 2.8 1310.4 1343.2
4.0 1338.7 1385.2
4. INCERTIDUMBRE 5.7 1368.1 1429.7
La ecuacin 5 muestra el modelo matemtico para 8.0 1397.4 1475.0
la propagacin de la incertidumbre de los valores de 11.3 1428.6 1524.2
de la escala de temperaturas de radiancia aqu
descrita y dados en la Tabla 1. Los elementos para 16.0 1461.5 1577.1
llegar al modelo de la ecuacin 5, se dan en [3]. 22.6 1495.7 1633.5
Los componentes xi de la ecuacin 5, corresponden 24.9 1505.6 1650.1
a los que se incluyen en la Tabla 2 y se les describe
32.0 1531.8
en [3]. Los coeficientes de sensibilidad cs1, cs2 y cs3
del modelo expresado con la ecuacin 5 se 45.3 1569.6
determinan con las ecuaciones 6, 7 y 8
64.0 1609.2
respectivamente.
90.5 1650.2
uC ,T90 cs1 u x1 cs3 u x2
2 2 2 2 2
128.0 1694.8
5 12
181.0 1741.0
u x cs 2 u x
2 2 2 2
cs1 i i (5)
i 3 i 6 256.0 1790.0
2 2 362.0 1841.7
18
cs3 u x13 N 2u x14 u xi .
2 2
i 15 512.0 1896.5
2 724.1 1954.7
T
cs1 90 , (6) 1024.0 2016.6
T
90,Ag 2552.1 2200.0
T T
cs 2 90 90 1 , (7)
T90,Ag

La Tabla 2 contiene los valores estimados de la
incertidumbre para el intervalo de temperaturas de
radiancia calculadas y contenidas en la Tabla 1.

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Para elaborar la Tabla 2, se us el Esquema 3 de la de la seal de salida del termmetro se utilizan para
Tabla A de [3]. En ese esquema, la calibracin en calcular los valores de T90 con respecto a S(T90,Ag)
un punto fijo (el punto de solidificacin de la plata teniendo en cuenta la no-linealidad del termmetro
del patrn nacional de temperatura CNM-PNE-2) se de radiacin.
mantiene en el termmetro de radiacin. Los valores
Tabla 2. Incertidumbre estimada para el intervalo de las temperaturas calculadas y publicadas en

la Tabla 1, por los componentes considerados en el Esquema 3 de [4].
Incertidumbre expandida (k = 1)/mK
Fuente de incertidumbre ( = 651.5 nm) ( = 911.8 nm)
a 1235 K a 2200 K a 1235 K a 1650 K
x1 Impurezas 10 31.7 10 17.8

Emisividad del
x2 2.2 7 2.5 3.2
cuerpo negro
Cada de
Calibracin en
x3 temperatura en el 2.0 6.3 2 3.6
el punto fijo
fondo de la cavidad
Identificacin de la
x4 2.0 6.3 2 3.6
meseta
x5 Repetibilidad 10 31.7 10 17.9
Longitud de onda y
x6 0 263.9 0 60.8
ancho de banda
Detector de
x7 0 0.5 0 0.1
referencia
Dispersin,
Respuesta x8 0 2.6 0 0.1
polarizacin
espectral del Repetibilidad de la
termmetro de x9 0 31.7 0 1.4
calibracin
radiacin*
x10 Deriva 0 184.7 0 7.9
Transmitancia fuera
x11 0 26.4 0 1.1
de banda
Interpolacin e
x12 0.1 36.9 0.1 1.6
integracin
Efecto de tamao de
x13 5.3 16.8 7.4 13.3
fuente
x14 No-linealidad 0 124 0 40
x15 Deriva 7.7 24.5 10.8 19.3
Seal de salida Condiciones
x16 1.4 4.4 1.9 3.5
ambientales
Relacin de
x17 13.8 43.8 19.3 34.5
ganancias
x18 Repetibilidad 5.3 31.1 13.7 24.5
Incertidumbre combinada 23 358 31 92

* Los valores de incertidumbre de la respuesta espectral del termmetro de radiacin, que se
publican para 650 nm en [3].

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5. CONCLUSIONES
Se describi al patrn nacional de temperaturas de

radiancia mayores que la del punto de solidificacin
de la plata, conformado bsicamente de un cuerpo
negro y un termmetro de radiacin que opera a dos
longitudes de onda. Este patrn es el origen de la
trazabilidad en Mxico para la medicin de
temperaturas mayores que la del punto de la plata,
para la calibracin de termmetros de radiacin en
este intervalo de medicin.
Se describi tambin el mtodo con el cual se

obtienen los valores de referencia para la
determinacin de los valores con los que se
construye una escala de temperaturas de radiancia.
Con el objetivo de homologar la estimacin de las

incertidumbres asociadas a las temperaturas de
radiancia calculadas y reportadas en la Tabla 3, se
us el documento [3] del Comit Consultor en
Termometra del BIPM.
Contribucin de los autores: HRA realiz las

mediciones de las seales de referencia con el
punto de solidificacin de la plata con las que se
calcularon los valores de temperaturas de radiancia
presentados, realiz los clculos y escribi el
artculo. DCG contribuy a la redaccin y revis el
artculo.
REFERENCIAS
[1] H. Preston-Thomas; The International Scale of

Temperature of 1990; Metrologia 27, 3-10;
1990.
[2] R. E. Bedford; Effective emissivity of cavity
sources; Cap. 12 de Theory and Practice of
Radiation Thermometry, editado por D. P.
deWitt y Gene D. Nutter; John Wiley & Sons; pp
758, NY; 1988.
[3] Grupo de Trabajo 5 en Termometra de
Radiacin del CCT; Uncertainty Budgets for
realisation of scales by radiation thermometry;
Documento no. CCT/03-03; 2008; BIPM.

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PATRN DE CONDUCTIVIDAD TRMICA PARA FLUIDOS SIMPLES
S. Garca Duarte, L. Lira Corts

Direccin de Metrologa Elctrica, Termometra
Km 4.5 Carretera a los Cus, Municipio del Marqus, 76246, Quertaro, Mxico
sgarcia@cenam.mx, llira@cenam.mx
Resumen: Se presenta la descripcin del patrn de conductividad trmica para fluidos simples el cual
emplea el mtodo transitorio del hilo caliente, este mtodo consiste en medir el incremento de temperatura de
-1 -1
un alambre inmerso en el fluido bajo prueba. El intervalo de medicin del patrn es de 0.2 W m K a 0.6 W
-1 -1
m K y una incertidumbre relativa hasta de 5 % del valor determinado con k=2.
1. INTRODUCCIN
Las propiedades de transporte de fluidos son muy
importantes en el diseo y operacin de sistemas de
refrigeracin y de aire acondicionado, entre otros;
una de estas propiedades es la conductividad
trmica. En estos sistemas se requiere conocer la
conductividad trmica de los fluidos ya que esto
permitir conocer de forma adecuado cuanto calor
se gana o se pierde y as realizar un diseo ptimo
de todo el proceso.
En Mxico no hay un sistema para dar trazabilidad a

las mediciones de conductividad trmica de fluidos
simples. Estas mediciones utilizan instrumentos que
requieren calibracin. Para calibrar y dar
trazabilidad a estas mediciones se requiere comprar r
materiales de referencia o desarrollar un sistema Ideal
primario.
Fig. 1. Arreglo experimental ideal.
El patrn de conductividad trmica de fluidos es un
sistema primario que permite dar trazabilidad y 1.2. Modelo Matemtico
generar materiales de referencia para cubrir estas
necesidades en el pas. Para conocer el incremento de temperatura de la
lnea fuente para tiempos mayores que cero, t>0, se
1.1. Modelo fsico ideal utiliza la ecuacin de difusin de calor en estado
transitorio la cual surge de la ecuacin de balance
El arreglo experimental ideal para la teora del de energa:
mtodo transitorio del hilo caliente se observa en la
figura 1. Una lnea fuente de calor, de longitud
infinita, en posicin vertical, con capacidad calorfica (1)
cero y conductividad trmica infinita se sumerge en
un fluido denso isotrpico de tamao infinito que Donde es la conductividad trmica, el
tiene propiedades independientes de la temperatura Laplaciano de la temperatura, la densidad, Cp la
y se encuentra en equilibrio termodinmico con el capacidad calorfica y t el tiempo.
fluido para un tiempo t igual a cero, t=0. La
transferencia de energa de la lnea fuente a travs Para conocer el incremento de temperatura de la
de fluido es slo por el modo de conduccin [1]. lnea fuente en el arreglo experimental ideal de la
figura 1, se aplica la ecuacin 1 en coordenadas
cilndricas, slo en la dimensin r.

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Entonces se define el incremento de temperatura de

la lnea fuente de calor en el fluido a una distancia r
del alambre para un tiempo t como:
( ) ( ) La conductividad trmica se determina entonces

como [3]:
T0 es la temperatura de equilibrio del fluido.
( )
(5)
La ecuacin 1 se resuelve con las siguientes ( )
condiciones de frontera e inicial,
Donde q es el calor por unidad de longitud del
( ) alambre en -
y m es la pendiente:
( )
( )
2. PATRN DE CONDUCTIVIDAD TRMICA

q es el calor por unidad de longitud de la lnea
fuente. Cuando se usa la funcin escaln como El esquema de la figura 2 presenta la
funcin de generacin, la solucin particular de la instrumentacin del hilo caliente. El alambre de
ecuacin 1 es [2]: platino y el lquido muestra estn contenidos en un
recipiente o celda de vidrio, estos a su vez se
encuentran en un bao termosttico que permite
( ) ( ) (2) establecer el equilibrio trmico entre el lquido
muestra y el alambre de platino.
La integral exponencial E1 puede expresarse como
El alambre de platino se conecta a un circuito
un desarrollo en serie para valores pequeos de
puente de Wheatstone, la fuente de potencia
:
energiza al alambre. Los multmetros miden la
tensin Vab y la tensin en una resistencia patrn del
( ) ( ( ) ) (3) puente, Rref, estos datos se envan por medio de una
tarjeta GPIB a una computadora para su anlisis.
En la prctica, para proporcionar el flujo de calor se

requiere reemplazar la lnea fuente por un alambre
de platino de radio ra pequeo, el cual se somete al
efecto Joule. Si dicho radio se selecciona de tal
manera que el segundo trmino de la ecuacin 3
sea menor que 0.01 % del , entonces:
( ) (4)
C=exp , =0.5772 y es la constante de Euler; la

difusividad trmica. La ecuacin anterior es una
relacin lineal entre y el ln t:
Fig. 2. Esquema de la instrumentacin del hilo

caliente.
As, si experimentalmente se mide el incremento de
temperatura del alambre, , y se grafica contra el
logaritmo natural del tiempo, ln t, se obtiene una
recta cuya pendiente es:

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2.1. Circuito de medicin
El incremento de temperatura del alambre se logra

debido al efecto Joule y para la determinacin de
este incremento se mide sus aumentos de
resistencia elctrica para despus relacionarlos con
la temperatura.
Los aumentos de resistencia elctrica se determinan

con un circuito puente de Wheatstone, figura 3, que
consta de dos resistencias fijas R1 y R2, una
resistencia variable Rv=0.001-1000 y el alambre
de platino representado en el esquema de la figura
1 como Ra. Rref=0.1 se utiliza para determinar la
corriente elctrica ia que pasa por el alambre con la
cual se conocer la energa disipada por unidad de
longitud.
Fig. 4. Celda de vidrio y alambre de platino.
Fig. 3. Puente de Wheatstone para determinar

cambios de resistencia elctrica en Ra.
2.2. Recipiente del fluido
El recipiente para el fluido es de vidrio, figura 4, de

300 mm de largo y 18 mm de dimetro interno; y Fig. 5. Patrn de conductividad trmica.
puede contener a un alambre de platino de 120 mm
de largo como mximo con un dimetro de 15 m. Realizado lo anterior, el proceso de medicin es de
la siguiente manera:
La figura 5 es la imagen del patrn de conductividad
trmica para fluidos simples. 1. Establecer el equilibrio trmico entre el
alambre, el fluido muestra y el bao
termosttico.
3. PROCEDIMIENTO DE MEDICIN 2. Se aplica el efecto Joule al alambre, este
consiste en pasar una corriente elctrica la
Previo al proceso de medicin y con el arreglo del cual ocasiona un aumento de temperatura
esquema de la figura 2 se mide la resistencia en el alambre.
elctrica del alambre de platino a diferentes 3. Aumenta la temperatura del alambre y
temperaturas, se utiliza un termmetro de aumenta tambin su valor de resistencia
resistencia platino para conocer la temperatura del elctrica.
bao termosttico. 4. El aumento de resistencia elctrica se mide
por medio de un circuito puente de
Wheatstone.

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5. El incremento de temperatura del alambre

se determina por medio de una relacin ( ) (11)
resistencia elctrica contra temperatura.
6. La conductividad trmica del fluido se
determina con la ecuacin 5 al conocer la Donde:
potencia por unidad de longitud y la
pendiente del T contra el ln t.
[ ] (12)
4. ANLISIS DE INCERTIDUMBRE Como ejemplo se toma la medicin realizada a 20

C del agua tipo I, la corriente elctrica en el
-1
4.1. Propagacin de incertidumbre alambre es de 0.0535 A, y la potencia de 1.75 W m
dando un valor de conductividad trmica de 0.62 W
-1 -1
El valor experimental de la conductividad trmica se m K .
evala por una funcin que incorpora magnitudes de
entrada no correlacionadas y que tienen asociada Se considera que la incertidumbre del tiempo es
una incertidumbre, stas contribuirn a la despreciable, entonces, en la tabla 1 se presentan
incertidumbre de la medicin. La conductividad los valores de los coeficientes de sensibilidad.
trmica puede ser representada como:
Tabla 1. Coeficientes de sensibilidad.
(6) Coeficiente
Cantidad ci de (ci u(xi))2
Donde q es el calor por unidad de longitud y m es la sensibilidad
pendiente, estas magnitudes de entrada tambin
tienen otras magnitudes de entrada y se -0.384 1.47x10-7
representan de la siguiente forma:
(7) 0.385 1.48x10-7
(8) 1 1x10-6
Aqu, ia es la corriente elctrica en el alambre, R0a es

la resistencia del alambre a la temperatura de -0.013 1.69x10-8
equilibrio, La la longitud del alambre, t el tiempo y
a el incremento de temperatura del alambre. 26.267 6.9x10-10
Adems, la incertidumbre de a tiene a Ra como
magnitud de entrada:
4.49 5.14x10-3
(9)
65.5 2.1x10-5
Es decir, depende de la relacin a=(Ra-b)/mc. Por
ltimo, Ra tiene las siguientes magnitudes de
entrada: 0.033 1.09x10-9
(10) -20.234 1.02x10-4
R1, R2 son resistencia fijas, Rv es una resistencia

variable, V la tensin aplicada al puente de 0.357 1.57x10-5
Wheatstone y Vab la diferencia de tensin entre las
dos ramas de ste. -2.81 2.09x10-4
La estimacin de la incertidumbre ser [4]:

Aplicando la ecuacin 11 para Ra, a, qy :

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la redaccin del artculo, realiz el estudio del

mtodo transitorio del hilo caliente y estableci los
Su incertidumbre relativa es criterios de diseo.
REFERENCIAS
[1]. Nieto de Castro. C. A., Absolute

measurements of viscosity and thermal
Tabla 2. Conductividad trmica e incertidumbre. conductivity of fluids, JSME International
Temperatura Conductividad Incertidumbre Journal, Series II, Vol. 31, No. 3, 1988.
Muestra de trmica/W m -1
relativa expandida [2]. Carslaw H. S. y Jaeger J. C., Conduction of
nd
medicin/C K-1 (k=2) heat in solids, 2 . Ed., Oxford University
Agua
Press, 1959.
20.0 0.62 5% [3] Morales Cuevas, . F., Diseo de un aparato
tipo I
para medir la conductividad trmica de fluidos,
Tesis, Centro Nacional de Investigacin y
Adems, se ha medido tambin acetona grado Desarrollo Tecnolgico (CENIDET),
investigacin, 0.15 W m-1 K-1. Cuernavaca, Morelos, Abril 1998.
[4] Wolfgang A. S. y Lazos. Martnez. R. J; Gua
para estimar la incertidumbre de la medicin,
5. TRAZABILIDAD Centro Nacional de Metrologa, Mxico, mayo
2000.
Debido al empleo de un mtodo primario el patrn
es el origen de trazabilidad para conductividad
trmica de fluidos simples. Las mediciones que se
realizan para determinar la conductividad trmica
son trazables a los patrones nacionales de tensin
elctrica en corriente continua, CNM-PNE-5;
temperatura, CNM-PNE-2; resistencia elctrica,
CNM-PNE-3; y longitud, CNM-PNM-2.
6. ASEGURAMIENTO DE LAS MEDICIONES
El aseguramiento de las mediciones se realiza

mediante la calibracin de los instrumentos de
medicin, la evaluacin de las principales fuentes de
incertidumbre y la evaluacin de la repetibilidad y
reproducibilidad de las mediciones.
Los planes de mejora para este patrn son:
1. Extender el intervalo de operacin en la

temperatura de medicin, actualmente es
de 20 C a 30C.
2. Extender las mediciones a fluidos complejos

(fluidos conductores elctricos).
3. Reducir las incertidumbres de medicin.
CONTRIBUCIN DE LOS AUTORES

S.G.D. redacto el artculo, instrumento el mtodo y
realiz las pruebas experimentales; L.L.C. ayudo en

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ESTABLECIMIENTO DEL PATRN DE MEDICIN PARA CONTENIDO DE

HUMEDAD EN SLIDOS
Martines Lpez E., Lira Corts L.

Km 4.5 Carretera a Los Cus, municipio el Marqus, Quertaro, CP 76246
Te. 442-2110500, correo electrnico:emartine@cenam.mx
Resumen: En Mxico existe necesidad de dar trazabilidad a las mediciones de contenido de humedad que
se realizan en la industria, laboratorios de investigacin y otros sectores usuarios, por tal motivo, en el
CENAM se desarroll el patrn de contenido de humedad en slidos, el cual tiene como base el mtodo
gravimtrico por secado; este mtodo consiste en pesar la muestra de inters antes y despus de secarla. Aa
partir de las mediciones de masa se obtiene el contenido de humedad del material.
Se describe el proceso seguido para el establecimiento del patrn de humedad en slidos, el procedimiento
de medicin, el intervalo de operacin y la estimacin de la incertidumbre correspondiente.
1. INTRODUCCIN productos farmacuticos, metales, materiales

cermicos, polmeros, suelos y productos qumicos.
El contenido de humedad presente en los materiales
slidos afecta sus propiedades fsicas, qumicas, El desarrollo e implementacin de un patrn de
mecnicas, elctricas, biolgicas, entre otras. Los contenido de humedad en materiales slidos es
materiales con alto contenido de humedad que se necesario para:
utilizan en la elaboracin de productos, afectan su
- Dar trazabilidad a las mediciones de contenido
calidad considerablemente; por ejemplo, la madera
de humedad que se realizan en el pas.
humedecida reduce su resistencia mecnica, acorta
- Atender la demanda de servicios de calibracin
su durabilidad, es susceptible al desarrollo de
de medidores comerciales que se utilizan en la
hongos y al ataque de insectos, adems de
industria.
disminuir su resistencia elctrica y trmica [1].
- Apoyar al sector oficial con soporte tcnico en
temas de metrologa legal (calibracin de
Otros efectos que tiene la presencia de agua en los
instrumentos para propsitos de verificacin y
materiales son: corrosin en metales, daos a
asesoras en la realizacin de mediciones).
viviendas por trasporte de humedad (materiales de
- Desarrollar mtodos de prueba en normas
construccin), reduccin en el tiempo de
relacionadas con el contenido de humedad de
almacenamiento seguro de alimentos, dao a
diversos materiales.
componentes activos en medicamentos, efectos de
- Apoyar tcnicamente en la solucin del
contaminacin ambiental por consumo excesivo de
problema de falta de uniformidad de las
energa durante el secado, incremento en el costo
mediciones en granos.
de transporte de materiales con alto contenido de
-
humedad y comercio desigual de materiales
Los sectores beneficiados con el establecimiento de
comercializados sobre la base de su contenido de
este patrn son:
humedad. Por lo anterior, es necesario medir y
- Agrcola: Productores y almacenadores de granos
controlar el contenido de humedad adecuadamente.
- Gobierno: Secretaria de Economa, Profeco,
Universidades y Centros de investigacin.
Los grupos de materiales en los que se requiere
- Industria: Comercializadores, procesadores de
medir el contenido de humedad en Mxico son:
productos derivados, entre otros.
Alimentos (incluye granos y cereales), materiales de
- Usuarios finales: consumidores de productos
construccin, madera y materiales derivados,
derivados.

CENAM
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En este trabajo se describe el sistema de medicin

que conforma el patrn nacional de contenido de
humedad en slidos, el mtodo de medicin, el
intervalo de operacin y la evaluacin de la
incertidumbre estimada; en particular se presenta el
caso de medicin de contenido de humedad en
granos.
2. DESCRIPCIN
2.1 Mtodo de medicin
La medicin del contenido de humedad se realiza

con el mtodo gravimtrico, el cual consiste en
medir la masa antes (mh) y despus de secar (ms) el
material. Fig. 1. Sistema de medicin de contenido de
El contenido de humedad en base hmeda (Hbh), se humedad.
define como la fraccin de masa de agua respecto a
la masa total del material (expresada en porciento) y La balanza analtica opera de 0 g a 220 g con una
se calcula mediante la ecuacin [2]: resolucin de 0.1 mg. La balanza cuenta con una
cmara corta-aires para evitar efectos de flotacin o
m h ms corrientes de conveccin.
H bh / % 100 (1)
mh La medicin de la temperatura dentro del horno se
realiza con once termopares tipo T (distribuidos
Cuando durante la medicin se requiere un dentro del horno de secado); diez termopares estn
recipiente (mR) para contener las muestras, la fijos en el horno segn se muestra en la figura 2 y el
ecuacin para calcular el contenido de humedad es: ltimo se puede mover libremente en el volumen de
trabajo. Las mediciones de temperatura son
m h (m s m R ) trazables al patrn nacional de temperatura y tienen
H bh / % 100 (2)
mh una incertidumbre U0.3 C (k=2) en el intervalo de
40 C a 200 C; los termopares estn conectados a
un multmetro digital de 81/2 dgitos; la seleccin del
La ecuacin (2) considera que durante la medicin termopar a medir se realiza con un escner con 40
de la masa hmeda se aplica la tara de la balanza y canales; los datos se almacenan en una
durante la medicin de la masa seca no, por tal computadora.
motivo a la masa seca se resta la masa del
recipiente.
2.2 Sistema de medida
El sistema experimental para la realizacin de las

mediciones con el mtodo de secado consta de un
horno de conveccin, un sistema de medicin de
temperatura y una balanza analtica (Figura 1).
Fig. 2. Medicin de temperatura con termopares en
El horno de conveccin opera desde 15 C por el horno de secado.
arriba de la temperatura ambiente hasta 325 C, con
una uniformidad de 0.5 C a 100 C, segn el 2.3 Procedimiento de medicin
manual del fabricante.
El procedimiento mediante el cual se realizan las
mediciones de contenido de humedad en granos se
presenta en la Figura 3.

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Se inicia con la medicin de la masa de los

recipientes (mR), luego se realiza la molienda de los
granos (aproximadamente 100 g). Con el propsito
de evitar que durante la molienda los granos
absorban o liberen humedad, la molienda se realiza
en un tiempo menor que un minuto, despus de lo
cual la muestra se coloca en un recipiente y se tapa
inmediatamente. Luego, las muestras se pesan
(tamao de masa de las muestras se elige entre 5 g
y 8 g); la medicin de la masa de cinco muestras
requiere entre 3 y 5 minutos.
Posteriormente, las muestras se colocan en el horno

de secado, el cual se encuentra a la temperatura de
secado requerida (130 C para granos [3-5]); las
muestras se colocan sin tapa (para la adecuada
interaccin del aire caliente con los granos) y en
posiciones que coincidan con los termopares
colocados dentro del horno.
El tiempo que tarda el horno en alcanzar la

temperatura seleccionada es de 10 a 15 minutos.
Las muestras se mantienen por una hora en la
temperatura seleccionada.
Fig. 3 Procedimiento de medicin de contenido de
A continuacin las muestras se extraen del horno, humedad en granos.
se tapan y se colocan en un desecador para
enfriarse. El enfriamiento de las muestras es Por otro lado, para muestras con contenidos de
necesario para evitar efectos de conveccin que humedad mayores a 16 %bh, adems del
puedan afectar la masa de las muestras, mientras procedimiento descrito anteriormente, se requiere
que la funcin del desecador es evitar que las una etapa de pre-acondicionamiento, el cual
muestras absorban agua del ambiente. El tiempo consiste en secar una muestra de grano entero en
que tardan las muestras en enfriarse es de un periodo de tiempo definido a una temperatura
aproximadamente 30 minutos (en algunos casos el seleccionada entre 60 C y 80 C, luego de enfriar la
tiempo de enfriamiento puede alcanzar hasta 45 muestra en un desecador por aproximadamente 30
minutos) min, la muestra se mantiene a las condiciones
ambientales del laboratorio por un periodo de al
Por ltimo, se mide la masa de las muestras secas y menos 2 h y finalmente se aplica el procedimiento
se calcula el contenido de humedad descrito anteriormente.
correspondiente. El proceso se repite al colocar las
muestras en el horno de secado. El procedimiento utilizado para medir el contenido
de humedad en granos es similar al que se aplica
Para evaluar el efecto de la humedad relativa del para la medicin de otros materiales slidos,
ambiente en las muestras sin secar y en muestras exceptuando la medicin de la masa del recipiente,
secas, se utilizan muestras testigo y se mide el la cual en muchos casos no se requiere.
cambio de masa que experimentan en periodos de
tiempo similares a los que se expusieron las 3. ANLISIS DE INCERTIDUMBRE
muestras durante la medicin. En la Figura 3 se
muestra un esquema del procedimiento de 3.1 Modelo de medida
medicin.
El modelo para obtener el contenido de humedad
(en base hmeda) por el mtodo gravimtrico est
dado en la ecuacin (2), la cual es una ecuacin
general que se puede aplicar en la medicin del
contenido de humedad en materiales slidos donde

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se requiere el uso de un recipiente para contener la

muestra. En materiales que no requieren un En la figura 4 se presenta el efecto de la humedad
recipiente, se considera mR=0 y el modelo se puede relativa del ambiente en una muestra de arroz. En
aplicar satisfactoriamente. este caso la muestra evapor agua al ambiente
debido a que la humedad relativa del ambiente es
Adicionalmente, este modelo se aplica baja. La medicin se realiz en un periodo de 5
independientemente de la tcnica de secado minutos y el efecto en la humedad fue de
(conveccin, vaco, radiacin infrarroja, microondas, aproximadamente 0.15 %.
etc.).
3.2 Factores de influencia
En el modelo de medicin (ecuacin 2), el contenido

de humedad depende de la medicin de la masa de
la muestra antes de secar (mh), de la masa del
recipiente (mR) y de la masa seca (ms). Estas
mediciones de masa a su vez son influenciadas por
otros factores que afectan su incertidumbre de
medida, y como consecuencia tambin a la
incertidumbre del contenido de humedad. A
continuacin se describen los principales factores
de influencia identificados para cada uno de los Fig.4. Comportamiento de una muestra de arroz sin
casos. secar, expuesta a las condiciones ambientales de
laboratorio (22 %HR, 23 C).
Muestra sin secar, mh
Masa del recipiente, mR
La incertidumbre de medida de la masa en la
muestra sin secar es influenciada por la Los factores de influencia en la masa del recipiente
incertidumbre de calibracin de la balanza (f1), la mR, dependen de la balanza utilizada, es decir de la
incertidumbre por resolucin de la balanza (f2), la incertidumbre de la calibracin (f1), la resolucin (f2)
incertidumbre por excentricidad (f3) y la y la excentricidad (f3). Con el propsito de eliminar
incertidumbre por efecto de la humedad relativa en la influencia de otros efectos, se realiza la limpieza
la muestra sin secar (f4). de cada recipiente y se aplica el secado de los
mismos para evitar cambios de masa durante el
Las incertidumbres por f1, f2 y f3 dependen de la secado.
balanza y se obtienen del certificado de calibracin;
mientras que la incertidumbre por el efecto de la Muestra seca, ms
humedad relativa se debe al intercambio de
humedad (absorcin o evaporacin de agua) de las Los factores de influencia en la medicin de masa
muestras con la humedad relativa del ambiente seca se deben a la balanza utilizada ( f1, f2, f3), a
durante la medicin de mh. efectos de gradientes de temperatura dentro de
horno (f5), , al tamao de partcula de la muestra (f6),
El efecto de la humedad relativa en mh (f4) se mide al tamao de masa de la muestra (f7), al tiempo de
al colocar una muestra testigo (similar a la utilizada secado (f8) y a la humedad relativa en la muestra
en las mediciones) en la balanza por un periodo de seca (f9).
al menos cinco minutos y se registra el cambio de
masa. Generalmente los isotermas de sorcin del En el horno de secado existen gradientes de
material bajo prueba indican si la muestra absorber temperatura mayores de 1 C, lo cual puede afectar
o evaporar agua; es decir, si la humedad relativa el contenido de humedad de las muestras. Para
es mayor que el contenido de humedad de equilibrio evaluar este efecto se colocaron muestras en las
de la muestra, el grano absorber agua, en caso posiciones de los termopares y se midi el cambio
contrario la evaporar. Para estimar la incertidumbre de masa de cada muestra durante el secado,
por este efecto se usan los cambios de masa que posteriormente se calcul el contenido de humedad
experimenta la muestra en un periodo de tres correspondiente. La diferencia de masa debido a
minutos.

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una diferencia de temperatura permiti obtener la 2 Entre 1 mm y 1.68 mm

incertidumbre por este efecto (f5).
3 Entre 0.5 mm y 1.0 mm
En la Figura 5 se presenta el efecto de los 4 Menor a 0.5 mm
gradientes de temperatura dentro del horno de
secado en nueve muestras de arroz cuyas muestras
se colocaron en la posicin de los termopares. Los tamaos de partcula se muestran en la Figura
6.
13.16 Hbh 131.5
13.14 temperatura 131.0
Temperatura / C
13.12 130.5
13.10
130.0
13.08
Hbh/%
129.5
13.06
13.04 129.0
13.02 128.5
13.00 128.0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
No. de termopar
Fig. 5. Medicin del efecto de los gradientes de
temperatura en la masa seca en el contenido de Fig. 6. Muestras separadas por tamao de grano
humedad de muestras de arroz. (maz palomero).
Como se observa en la figura 5, los gradientes de En la figura 7 se presenta el comportamiento del
temperatura de aproximadamente 3 C tienen contenido de humedad en funcin del tamao de
efectos de aproximadamente 0.15 % en muestras partcula para muestras de arroz. En el eje X se
de arroz. La influencia de este efecto en otros indica el nmero tamao de partcula dado en la
granos se muestra en la tabla 2. tabla 1, y en el eje Y se indica el valor de contenido
de humedad correspondiente.
Tamao de partcula (f6)
La medicin de contenido de humedad en granos 12.6

se realiza en muestras molidas, lo que propicia que 12.5
las muestras tengan diferente tamao de partculas;
Hbh/%
12.4
por lo tanto, partculas con diferente tamao tienen
superficies de exposicin (al secado) diferentes, lo 12.3
que hace que algunas se sequen ms que otras y 12.2
por lo tanto, su masa seca y contenido de humedad 12.1
tienen valores diferentes [5-7].
12.0
Para evaluar este efecto se molieron muestras de 0 1 2 3 4 5
los diferentes granos y se separaron de acuerdo a ID. del tamao de partcula
su tamao de partcula, esto se realiz con cribas
(malla 12<0.5 mm, malla 18<1 mm, malla 35<1.68 Fig. 7. Resultados del efecto de tamao de partcula
mm), posteriormente se procedi a medir el cambio en muestras de arroz.
de masa y su efecto en el contenido de humedad.
En la tabla 2 se muestran los diferentes tamaos de En la figura 7 se observa una disminucin del
partcula que se obtienen. contenido de humedad cuando disminuye el
tamao de partcula. Es decir, cuando el tamao de
Tabla 1. Tamao de partcula obtenido con las grano es pequeo se forman multicapas y las capas
diferentes cribas. superiores no permiten la entrada de aire hacia las
ID. Tamao Dimensin capas inferiores y como consecuencia el material no
se alcanza a secar completamente, lo que implica
1 Mayor a 1.68 mm

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que el contenido de humedad calculado sea menor g). El valor de ms medido se incluye en la
respecto a su condicin de masa constante. incertidumbre de la masa seca ms.
Tamao de masa (f7) Humedad relativa en la muestra seca (f9)
La masa de la muestra que se utiliza en la medicin Cuando las muestras secas se extraen del horno,
afecta la distribucin de las partculas en el inmediatamente se colocan en el desecador y se
recipiente de secado y como consecuencia la pesan. Durante el periodo de tiempo en el que las
interaccin del aire del horno con la muestra a muestras estn expuestas al ambiente, stas
secar. A mayor masa, mayor nmero de capas de absorben agua, por tanto el valor de la masa seca
grano en el recipiente, lo que propicia que una parte se incrementa y el contenido de humedad cambia.
de la muestra no se seque completamente. El efecto
en el contenido de humedad por el tamao de masa Para medir este efecto se coloc una muestra seca
es similar al que se presenta en f6. en la balanza y se midi el cambio de masa
correspondiente en un periodo de al menos cinco
El recipiente utilizado es un recipiente de forma minutos; a partir del cambio de masa medido se
cilndrica fabricado de aluminio, y tiene un dimetro evala el efecto en el contenido de humedad de la
de aproximadamente 7 cm. muestra. En la Figura 9 se presenta el cambio de
masa y de contenido de humedad en una muestra
Para evaluar este efecto se realizaron mediciones de arroz en un periodo de 5 minutos.
con distintas masas de grano. En la Figura 8 se 4.5440 0.16
presenta el efecto en el valor de contenido de
humedad en muestras arroz con diferente tamao 4.5430 0.14
ms
de masa. 0.12
4.5420 Hbh
13.2 0.10
4.5410
Hbh/%
ms/g
13.1 0.08
13.1 4.5400
0.06
13.0
4.5390
13.0 0.04
Hbh/%
12.9 4.5380 0.02

12.9
4.5370 0.00
12.8
0 1 2 3 4 5
12.8
3 4 5 6 7 8 9 10 11 tiempo/min
Masa de muestra/g Fig. 9. Comportamiento de la masa seca de una
muestra de arroz expuesta a las condiciones
ambientales del laboratorio (22 %HR, 22 C) por
Fig. 8. Efecto del tamao de masa en el
cinco minutos.
contenido de humedad para arroz.
3.3 Propagacin de la incertidumbre
Tiempo de secado (f8)
De acuerdo a la GUM [8], la propagacin de la
Para el secado de granos se estableci un criterio
incertidumbre aplicada al modelo de contenido de
prctico para determinar el tiempo de secado, el
humedad se obtiene mediante la ecuacin:
cual debe cumplir que ms <7.5 mg en dos 2 2
mediciones consecutivas de 1 h, el cual es H bh 2 H bh 2
u mh u ms
equivalente a Hbh <0.15 % y se aplica para granos mh ms (3)
de arroz, frijol negro y frijol pinto (cuyo tamao de u ( H bh ) 2
H bh 2
masa es de 5 g), este efecto toma en cuenta la u mR
posibilidad de evaporar material voltil. De manera mR
similar se debe cumplir que ms< 16 mg
(equivalente a Hbh <0.20 %) para muestras de Donde Hbh/mh, Hbh/mh y Hbh/mh son los
maz blanco y maz palomero (tamao de masa 8 coeficientes de sensibilidad, dados por las
ecuaciones (4), (5) y (6).

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u 2 f1 u 2 f 2 u 2 f 3 u 2 f 4
u (ms ) (8)
H bh (ms m R ) u 2 f 5 u 2 f 6 u 2 f 7 u 2 f8
100 (4)
mh mh2
H bh 100 u (m R ) u 2 f 1 u 2 f 2 u 2 f 3 (9)
(5)
m s mh
Al evaluar las diferentes fuentes de incertidumbre y
H bh 100
(6) al aplicar la propagacin de incertidumbre a la
m R mh ecuacin (3) se obtienen los resultados que se
umh, ums y umR son las incertidumbres de mh, ms y muestran en la tabla 2.
mR respectivamente y se calculan mediante las
ecuaciones (7), (8) y (9). El intervalo de medicin de las muestras fue de 7 %
a 20 % para granos de maz blanco, maz palomero,
u (mh ) u 2 f 1 u 2 f 2 u 2 f 3 u 2 f 4 arroz, frijol negro y frijol pinto.
(7)
Tabla 2. Fuentes de incertidumbre para los diferentes granos medidor con el patrn de humedad en slidos.
Los valores de las fuentes de incertidumbre estn dados en mg, mientras que la incertidumbre del contenido
de humedad est dada en %.
Fuentes de Maz blanco Maz palomero Arroz Frijol negro Frijol pinto
incertidumbre
mh uf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275
uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058
uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231
uf4/mg 4.330 1.270 2.309 1.212 0.751
umh/mg 4.345 1.321 2.338 1.266 0.834
mR uf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275
uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058
uf3 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231
umR/mg 0.364 0.364 0.364 0.364 0.364
uf1/mg 0.275 0.275 0.275 0.275 0.275
uf2/mg 0.058 0.058 0.058 0.058 0.058
uf3/mg 0.231 0.231 0.231 0.231 0.231
ms uf5/mg 4.367 2.162 3.093 0.808 1.640
uf6/mg 2.260 6.650 2.290 4.090 0.610
uf7/mg 5.760 2.916 5.000 0.870 1.150
uf8/mg 9.584 2.540 4.850 2.136 2.194
uf9/mg 4.734 2.540 1.963 4.734 2.483
ums/mg 13.106 8.393 0.275 6.727 3.936
uHbh/% 0.17 0.11 0.17 0.13 0.08
U/ % 0.34 0.22 0.34 0.26 0.16

CENAM
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_________________________________________
accuracy, Food Chemistry 96, pp 423-430,

4. CONCLUSIONES 2006.
[7] E. Martines-Lpez, L., Lira Corts, Evaluacin
Se describe el establecimiento del Patrn de de la incertidumbre de algunos factores de
Humedad en Slidos, que da trazabilidad a las influencia en la determinacin de contenido de
mediciones que se realizan en el pas. humedad en granos, Simposio de Metrologa,
Quertaro Mxico, 2008.
Se identifican los factores de influencia y su [8] JCGM 100:2008, GUM 1995 with minor
contribucin a la incertidumbre. La mayor corrections, Evaluation of measurement data
contribucin se debe a la masa seca del material. Guide to the expression of the uncertainty in
measurement, First edition September 2008,
Los resultados reportados en este trabajo se JCGM 2008.
obtuvieron para granos de de maz blanco, maz
palomero, arroz, frijol negro y frijol pinto, en el
intervalo de 7 % a 20 % con una incertidumbre
menor a 0.4 % (k=2). La incertidumbre estimada es
adecuada para la calibracin de los medidores
comerciales que se usan para medir el contenido de
humedad en granos.
La metodologa empleada en el establecimiento del

patrn (sistema experimental de medicin y
evaluacin de incertidumbres) se puede aplicar, con
algunas variantes, a diferentes tipos de materiales y
en amplio intervalo de contenido de humedad.
Contribuciones
Enrique Martines L., Implement y caracteriz el sistema
de medicin, realiz las mediciones, el anlisis de
resultados y la escritura.
Leonel Lira C., Aport ideas para evaluar la incertidumbre,
apoy en el anlisis de resultados, en la escritura y en la
correccin del artculo.
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aserrada, Kur, Revista Forestal (Costa Rica),
Vol. 5 (13), 2008.
[2] E. Martines-Lpez, L. Lira-Cortes, Anlisis y
aplicacin de las expresiones del contenido de
humedad en slidos, Simposio de metrologa
2010, Quertaro Mxico, 2010.
[3] G.D. Lee, Grain Moisture Air-Oven Reference
methods in the United-States, Weights &
Measures Connection, Vol. 3 (6), pp 1-8, 2012.
[4] ISO 712, Cereals and Cereal Products-
Determination of Moisture Content-Routine
Reference Method, 1998.
[5] ISO 6540, Maize-Determination of moisture
content (on milled grains and on whole grains),
1980.
[6] C.T. Reh, A. Gerber, J. Prodolliet, G. Vuataz,
Water content determination in green coffee-
Method comparison to study specificity and

CENAM
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DISEO Y CONSTRUCCIN DE UN HORNO HORIZONTAL PARA

SECADO AL VACO
Martines Lpez E., Licea Panduro D., Lira Corts L.

Km 4.5 Carretera a Los Cus, El Marqus Quertaro, CP.76246 Quertaro Mxico
Telfono 442-2110500, ext.3420, correo electrnico: emartine@cenam.mx
Resumen: En la medicin del contenido de humedad en slidos, el secado al vaco es til para obtener la
masa seca de un material. Esta tcnica generalmente se utiliza en hornos comerciales que tienen grandes
volmenes, son costosos y consumen grandes cantidades de energa. Dado que en muchos de los
materiales que requieren secarse se utilizan muestras pequeas, es suficiente utilizar un medio de secado de
menor tamao, lo cual reduce su consumo de energa.
Se presenta el diseo y construccin de un horno horizontal que opera en el intervalo de 30 C a 100 C y

tiene una estabilidad de aproximadamente 0.05 C. El horno tiene la ventaja de ocupar un volumen pequeo,
consume una baja cantidad de energa y se puede utilizar para otras aplicaciones adems del secado de
muestras.
1. INTRODUCCIN conveniente contar con un horno acorde al tamao

de las muestras.
Uno de los mtodos importantes para medir el
contenido de humedad en materiales slidos es el Para contar con un horno de secado y obtener la
mtodo gravimtrico, el cual tiene como base las masa seca de una muestra en condiciones de vaco,
mediciones de masa antes y despus de secar una se dise y construy un horno horizontal, que
muestra. La masa seca se obtiene generalmente permite alojar una celda de vidrio en la que se
por secado de conveccin o al vaco. coloca la muestra a secar. El horno opera desde
aproximadamente 30 C hasta 100 C y alcanza una
El secado al vaco requiere controlar y medir la estabilidad de aproximadamente 0.05 C.
presin de vaco y la temperatura [1-9]; esta ltima
es importante para asegurar que la temperatura de Se presenta el diseo y construccin del horno, as
la muestra sea mayor que la temperatura de presin como las pruebas de estabilidad obtenidos al vaco
de vapor del agua (temperatura de ebullicin) y as y a presin ambiente.
permitir su salida: este valor depende de la presin
(vaco) alcanzada [10]. 2. DESARROLLO
El secado al vaco generalmente se realiza en 2.1 Diseo y construccin

hornos comerciales los cuales son costosos, de
gran volumen y consumen gran cantidad de El horno consta de una camisa (cavidad) de
energa. aluminio sobre la que se coloca un calefactor y un
control de temperatura. Para la medicin y control
Adicionalmente, las dimensiones de la cmara de de temperatura se colocaron dos termmetros tipo
prueba de los hornos comerciales (mayores a 20cm pt100.
x20cmx20cm) permiten el ingreso de grandes
cantidades de aire durante la manipulacin de las El horno se dise para contener una celda de
muestras, el cual afecta el contenido de humedad vidrio de aproximadamente 15.0 cm de largo y 5.2
del material a secar. cm de dimetro y para controlar temperaturas en el
intervalo de 30 C a 100 C.
Dado que para medir el contenido de humedad de
diversos materiales se requiere de muestras La camisa donde se aloja la celda de vidrio est
pequeas, generalmente menores de 5 g, es hecha de aluminio (por su alta conductividad
trmica). En la Figura 1 se muestran las

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dimensiones de la camisa, cuyo diseo incluye una

ranura en el exterior en la cual se coloca un sensor
de temperatura.
Fig.2. Sistema de control de temperatura del horno.
La cavidad (Figura 1) se aisl trmicamente con

fibra de vidrio, posteriormente todas las partes del
horno se ensamblaron, obteniendo como resultado
el horno mostrado en la Figura 3.
Fig.1. Esquema de camisa de aluminio para

contener celda de secado y el calefactor.
El calefactor se construy con cinta de nquel-cromo

y se coloc en la parte exterior de la cavidad, segn
se muestra en la Figura 1. La configuracin del
calefactor se realiz para obtener una distribucin
uniforme de la temperatura en la cavidad de
aluminio. El calefactor entrega una potencia
aproximada de 40 W.
Para el control de temperatura se usa un calefactor,

un sensor de temperatura (tipo pt100) colocado en
la superficie de la camisa (el otro sensor se coloca
en la ranura de la camisa), un control tipo PID Fig.3. El horno tiene dimensiones aproximadas de
(Proporcional Integral-Derivativo) [11], y una fuente 19.0 cm x 21.0 cm x13.5 cm y una masa de 2.8 kg.
de corriente de 24 V c.d. La salida en potencia se
regula con un transistor de potencia que est En la figura 3 se muestra el horno y la celda de
comunicado con el controlador de temperatura. vidrio en la que se coloca la muestra de secado.
El control PID tiene opciones para conectar Durante el secado de la muestra una parte de la
diferentes tipos de termopares y RTDs (Resistance celda se mantiene fuera del volumen de control de
Temperature Devices, por sus siglas en ingls) y temperatura (horno), debido a que en ella se agrega
tiene una resolucin de 0.01 C. un desecante que evita la entrada de vapor de agua
durante la manipulacin de la muestra a secar.
En la Figura 2 se muestra un esquema del sistema
de control de temperatura utilizado. La parte de la celda de secado que se encuentra
fuera del horno contiene dos vlvulas de vidrio: una

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para conectar el medidor de presin de vaco y la El perfil de la temperatura medida en la superficie

otra para conectar a la bomba de vaco. de la cavidad en el intervalo de 30 C a 100 C se
muestra en la Figura 5.
2.2 Mediciones de los perfiles de temperatura
Las mediciones se realizaron partiendo de la
Para obtener los perfiles de temperatura se temperatura ambiente y posteriormente se puso en
realizaron dos pruebas diferentes: 1) medicin de la operacin el horno a 30 C, una vez que se
temperatura de la camisa y 2) medicin de la alcanzaron valores estables se cambi la
temperatura dentro de la celda de secado. En el temperatura del horno a 40 C. El proceso de repiti
primer caso la medicin se realiz con un cada 10 C hasta alcanzar la temperatura de 100
termmetro de resistencia de patino (Pt100) C.
colocado en la ranura de la camisa de aluminio y se
us un puente de resistencia para realizar las 120
mediciones. En el segundo caso, la medicin se 100
realiz con un termopar tipo T (y un multmetro
Temperatura/C
digital) colocado dentro de una celda de vidrio 80
(celda de secado); las mediciones de temperatura 60
dentro de la celda se realizaron en condiciones de
40
vaco y a presin ambiente El arreglo experimental
se muestra en la Figura 4. 20
0
0 10 20 30 40 50 60 70
tiempo/h
Fig. 5. Perfil de temperatura en la superficie de la
camisa del horno.
El tiempo en el que el horno alcanz la temperatura

seleccionada del horno fue entre 5 y 10 minutos.
Las menores variaciones con el tiempo en cada
valor de temperatura se alcanz en
aproximadamente una hora despus de alcanzar la
temperatura de ajuste.
Fig. 4. Arreglo experimental para realizar las Los resultados de la estabilidad en temperatura se
mediciones de temperatura. muestran en la Tabla 1, la cual se estim de
acuerdo a [12], como:
El termopar tipo T mide la temperatura de la camisa t sup t inf
(emitida por radiacin) en su condicin al vaco y la Est (1)
temperatura del aire presente en la cavidad cuando 12
se mide a la presin atmosfrica. Donde tsup es la temperatura superior registrado por
el termmetro en un periodo definido de tiempo y tinf
Ambos termmetros se conectaron a una es la temperatura inferior obtenida en ese periodo.
computadora mediante una tarjeta GPIB y un
multiplexor para la adquisicin de datos. Tabla 1. Valores de estabilidad en la cavidad del
horno en el intervalo de 30 C a 100 C.
Las mediciones se realizaron en el intervalo de 30
C a 100 C. t/C Estabilidad/C
30 0.031
3. RESULTADOS
40 0.017
3.1. Temperatura de la cavidad 50 0.010
60 0.009
70 0.004

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80 0.010 observados en la Figura 7 corresponden a los

cambios de presin realizados en la celda.
90 0.021
100 0.017 3.2.1 Mediciones en condiciones de vaco
Los resultados que se muestran en la Tabla 1 se
obtuvieron de mediciones realizadas en al menos La estabilidad de la temperatura dentro de la celda
una hora en cada valor de temperatura. de secado se muestra en la Tabla 2. En esta tabla
se observa que a la temperatura de 50 C el valor
En la Figura 6 se muestra el comportamiento de la de estabilidad fue de 0.050 C, el cual es mayor que
temperatura a 70 C medida en superficie de la en los otros puntos medidos. Adicionalmente, se
cavidad. incluyen los valores de presin de vaco que se
alcanzaron durante la medicin de temperatura.
69.428
69.427 Tabla 2. Temperatura de la celda de secado (al
69.426 vaco). El periodo de medida fue de al menos una
hora.
Temperatura/C
69.425
69.424
t/C Estabilidad/C Pvac/Pa
69.423
69.422 30 0.011 13.33
69.421
69.42 40 0.017 12.00
69.419 50 0.050 9.73
69.418
29.5 30.0 30.5 31.0 60 0.028 9.47
tiempo/h
70 0.024 10.67
Fig. 6. Estabilidad del horno a 70C en la cavidad. 80 0.021 9.20
90 0.022 9.33
3.2 Temperatura dentro de la celda de secado 100 0.012 9.60
Las mediciones de temperatura en la celda de
Los valores de estabilidad mostrados en la Tabla 2
secado se realizaron en condiciones de vaco y a
en la mayora de los casos son mayores que los
presin ambiente. En la Figura 7 se muestra el perfil
obtenidos en la Tabla 1, lo cual se debe a posibles
de temperatura medida en el intervalo de 30 C a
fugas trmicas en la celda de secado por mantener
100 C, en ambas condiciones.
una parte expuesta al ambiente.
100 La medicin de vaco se realiz con un medidor tipo

Pirani calibrado. La presin de vaco alcanzada
80 durante las mediciones se encuentra entre 9 Pa y
Temperatura/C
14 Pa, los cuales son adecuados en aplicaciones de

60 secado [1-2, 4-9].
40
En la Figura 8 se presenta una grfica de la
estabilidad a aproximadamente 70 C.
20
0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0
tiempo/h
Fig. 7. Perfil de la temperatura al interior de la celda

de secado.
Las mediciones de temperatura realizadas en la

celda de secado se realizaron con un termopar
colocado dentro de la celda y en las mismas
condiciones que las realizadas en 3.1. Los picos

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69.6 conveccin entre el aire que se encuentra en la

69.59 celda de secado y el aire de la seccin que se
69.58 encuentra fuera de ste (ver Figura 4).
Temperatura/C
69.57
69.56 La diferencia de temperatura (T=Tvac-Tp_ambiente)
69.55 entre la temperatura con vaco (Tvac) y la
69.54 temperatura sin vacio (Tp_ambiente) para los puntos
69.53 medidos se muestra en la Figura 10.
69.52
69.51
29.5 29.7 29.9 30.1 30.3 30.5 30.7 30.9 2.5
tiempo/h
2
Fig. 8. Estabilidad de la temperatura dentro de la
1.5
celda de secado a 70 C.
T/C
1
No obstante que se observa una deriva en el
comportamiento de la temperatura al interior de la 0.5
celda de secado, la cual es menor que 0.04 C, sta
0
no afecta al proceso de secado de la muestra si se
mantiene una presin de vaco adecuada. -0.5
30 40 50 60 70 80 90 100
3.2.2 Mediciones a presin atmosfrica Temperatura /C
Fig.10. Diferencia de temperatura al interior de la

Las mediciones a presin atmosfrica se realizaron celda de secado en condiciones de vaco y a
al permitir el ingreso del aire del ambiente a la celda presin ambiente.
de secado, posteriormente se cerraron las vlvulas.
En la Figura 9 se muestra el comportamiento de la En esta Figura 10 se observa que la temperatura en
temperatura en condiciones de vaco (Tvac) y a condiciones de vaco es mayor que la temperatura
presin atmosfrica (Tp_ambiente) en el interior de la medida cuando hay aire presente; la diferencia en
celda de secado. ambas temperaturas se incrementa cuando se
incrementa la temperatura del horno.
70
69.8
La temperatura Tvac es mayor debido a que en la
Tvac
69.6 condicin en la que se mide (presin de vaco) el
69.4 termopar mide la temperatura promedio de la
Temperatura/C
69.2 camisa y la celda de secado colocada en el horno;

69
mientras que a presin atmosfrica existen fugas
Tp_ambiente trmicas la parte de la celda expuesta al ambiente y
68.8
por la diferencia de temperatura del aire.
68.6
30.6 30.8 31.0 31.2 31.4 31.6 31.8
tiempo/h
4. CONCLUSIONES
Fig. 9. Comportamiento de temperatura dentro de la Se construy un horno de pozo seco que opera en
cavidad en condiciones de vaco y a presin el intervalo de 30 C a 100 C. Aunque el horno se
ambiente. construy para realizar el secado de materiales
slidos, se puede utilizar para otras aplicaciones.
Se observa que al ingresar el aire a la celda se
incrementa la presin y presenta un incremento El horno se dise con una cavidad de volumen
(transitorio) en la temperatura, el cual puede suficiente para contener una celda de vidrio, la cual
explicarse mediante la primera ley de la se usar para el secado de granos al vaco. Las
termodinmica y la ley de gas ideal (compresin dimensiones de la cavidad permiten reducir el
adiabtica); posteriormente la temperatura
disminuye debido a la transferencia de calor por

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tiempo en al menos 15 minutos para alcanzar la [6] ISO 711-1985 (E), Cereals and cereal products-
temperatura de secado. Determination of moisture content (basic
reference method).
La estabilidad de la temperatura al interior de una [7] ISO 1446:2001, Green coffee- Determination of
celda de vidrio (al vaco) colocada en la cavidad the moisture (basic reference method).
tiene una estabilidad menor a 0.05 C en el intervalo [8] ICC standard 109/1:1960 (revised 1976),
de 30 C a 100 C, mientras que la estabilidad en la Determination of the moisture content of
cavidad que contiene la celda es 0.031C. cereals and cereal products (Basic reference
method).
Se realizaron mediciones en la celda de secado en [9] AOAC, International Method 925.09 b, Official
condiciones de vaco y a presin atmosfrica, se Methods of Analysis of AOAC International,
encontr que la temperatura en vaco es mayor; la Determination of Moisture Content.
diferencia ms grande se alcanz a 100C y tiene [10] R. Hardy, ITS-90 formulations for vapour
un valor de 2 C. pressure, frost point temperature, dewpoint
La diferencia se debe a que parte de la celda de temperature and enhancement factors in the
secado se encuentra fuera del horno lo que genera ranged -100 to +100 C, Proceedings of Third
gradientes trmicos en la celda de secado. International Symposium of Humidity and
Moisture; vol.1, 1998, pp. 214-222.
[11] A. Creus Sol, Instrumentacin industrial,
Contribuciones Editorial Marcombo.
Enrique Martines L., Dise la cavidad, instal los [12] D. Licea Panduro, E. Mndez Lango, O, Ayala
calefactores y aislante, realiz las mediciones y la Lira, B. Casteln Domnguez., M. Marrn
escritura del artculo.
David Licea P., Dise e instal el sistema de control de
Oliver, B. I. Montao Rodrguez, Gua
temperatura y ensambl el horno, adems colabor en la Tcnica de Trazabilidad Metrolgica e
revisin del artculo. Incertidumbre de Medida en Caracterizacin
Leonel Lira C., apoy en la escritura y correccin del Trmica de Baos y Hornos de Temperatura
artculo. Controlada, rev. 02, CENAM, EMA, 2013.
Agradecimientos
Los autores agradecen al Dr. Edgar Mndez por sus
valiosos comentarios.
REFERENCIAS
[1] A. Cikic, I.Samardzic, A. Stonic, A contribution

to the development of moisture measuring of
vacuum-dried hygroscopic materials, 20, pp.
137-145, 2013.
[2] C.T. Reh, A. Gerber, J. Prodolliet, G.Vuataz,
Water content determination in green coffee-
Method comparison to study specificity and
accuracy, Food Chemistry 96, 2006, pp 423-
430.
[3] V.I. Malaryov, R.M. Proskuryakov, Analysis of
heat and mass transfer in systems of dynamic
thermovacuum hydrometry, Journal of
Engineering Physics and Thermophysics, vol.
70. No. 5, 1997, pp 735-743.
[4] ISO 712, Cereals and cereal products-
Determination of moisture content-Reference
method (2009).
[5] ISO 6540:1980, Maize-Determination of
moisture content (on milled grains and on whole
grains).

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CUERPO-NEGRO DE PUNTO FIJO DE LA PLATA

PARA PRUEBAS EXPERIMENTALES
J. Efran Hernndez-Lpez,
Centro Nacional de Metrologa de Mxico (CENAM)
Carretera a Los Cus km 4.5, El Marques, Quertaro. C.P. 76241, Mxico
Telfono: 01-442-211 05 00 ext. 3417; e-mail: ehernand@cenam.mx
Resumen: En el manuscrito se presenta una unidad de cuerpo negro de la plata diseada para realizar
pruebas experimentales. La cavidad del cuerpo negro su forma geomtrica es cilindro-cnica de 38 mm de
longitud, radio del cilindro 1.6 mm y ngulo del cono 60. La unidad tiene 130 gramos de plata. Se realizaron
transiciones de fase lquido a slido, con duracin de dos horas, en dos cuerpos negros de punto fijo de la
plata para dos configuraciones de celda, la menor desviacin estndar en las mediciones es de 0.007 C.
1. INTRODUCCIN celda permite la realizacin experimental del punto

fijo de solidificacin de la plata.
El laboratorio de termometra de radiacin ha tenido
durante varios aos, como origen de trazabilidad de El punto fijo de cuerpo negro de la plata (PFCN-Ag)
sus mediciones de temperatura de radiancia, una se debe instalar (bsicamente armar la celda y
unidad de cuerpo negro de la plata (CN-Ag). La colocarla en el interior del horno) siempre que se
unidad CN-Ag est constituida por: una cavidad con proceda a realizar una transicin de fase
un dimetro de su apertura de 13.5 mm y una solidificacin. Para solidificar, primero se inyecta
longitud de 88 mm, un conjunto de bafles (la energa trmica al metal que contiene la unidad CN-
apertura menor tiene un dimetro de 1.5 mm y un Ag, bsicamente calentando toda la celda a una
crisol. temperatura mayor a 1234 K, para llevar el metal a
su fase lquida. Posteriormente se le extrae energa
La unidad CN-Ag se encuentra en el interior de una trmica, permitiendo que la celda alcance una
celda. La celda consta de un tubo cilndrico de temperatura menor a 1234 K, para producir su
cuarzo con dimetro interior de 50 mm y longitud de transicin de fase lquido a slido.
48 cm; en el fondo del tubo la celda tiene fibra
cermica, enseguida la unidad CN-Ag y por ltimo En el proceso de calibracin de un termmetro de
anillos de grafito, ver figura 1. radiacin de alta exactitud, el PFCN-Ag se utiliza
para asociar un valor de seal del termmetro al
valor de temperatura conocida de la transicin de
fase de solidificacin de la plata. La Escala
Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-1990)
[1] asigna el valor 1234.93 K a la transicin de fase
de solidificacin de la plata.
Pruebas experimentales con el PFCN-Ag y un

termmetro de radiacin involucran efectuar varias
transiciones de fase, cada una con duracin desde
10 horas a varios das, cuando la unidad CN-Ag
est un grado abajo de 1234.93 K.
Se dise y construy una unidad CN-Ag de menor

Fig. 1. Bosquejo simple de celda. tamao para pruebas experimentales. La unidad
contiene menos metal, su tiempo para solidificar es
Para realizar la transicin de fase de la plata, se de un par de horas; con las condiciones trmicas
coloca la celda (con la unidad CN-Ag en su interior) descritas en la seccin 2.4. Dentro del laboratorio de
en un horno de tubo de calor. El sistema horno- termometra de radiacin la unidad CN-Ag de menor

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tamao se le llamo mini-cavidad para el CN-Ag. Se

us el termmetro de radiacin IKE-LP2 para 2.1 Llenado de la Unidad CN-Ag
realizar experimentos de solidificacin con dos
configuraciones de celda, ambas celdas con la mini- El proveedor de la plata es Alfa Aesar. La plata tiene
cavidad, se presentan los resultados de los presentacin en granalla (shot en ingls) con un
experimentos. dimetro de granos entre 1 3 mm, y con una
pureza de 6N que equivale a 99.9999%. La unidad
2. Descripcin de la Unidad CN-Ag requiri de 130 gramos de plata, aproximadamente
un sexto de la cantidad de plata utilizada por otros
La unidad CN-Ag es completamente fabricada en laboratorios nacionales de metrologa [4].
grafito. El proveedor del grafito es Carbone of
America Ultra Carbon Division, y lo comercializa Se emple un horno elctrico para llenar la unidad
como grafito UF4S. En la figura 2 se muestra una con plata. En el llenado de la unidad el horno se
imagen con las partes que constituyen a la unidad: utiliz en modo horizontal, como se muestra en la
tapa, crisol, cavidad y un ajuste. La cavidad es un figura 3a. La unidad con la granalla de plata se
cilindro abierto en uno de sus extremos, y con el coloc en un tubo de cuarzo que, una vez caliente,
otro extremo cerrado por un cono con un ngulo de se gir un cuarto de vuelta cada 5 minutos. Esto
60 C. El dimetro interior del cilindro es de 3.2 mm permite que los granos de plata, a temperatura
y su longitud de 38 mm. El dimetro de la apertura superior a su fusin, se disuelvan con mayor
de la mini-cavidad es aproximadamente 3 veces el facilidad y se produzca un material homogneo en
dimetro del blanco del termmetro IKE-LP2 (en sus el interior de la unidad. La plata slida que envuelve
especificaciones lo identifica como target diameter a la cavidad se muestra en la figura 3b.
[2]).
a)
Fig. 2. Partes de la unidad CN-Ag: una cavidad

cilndrica, un crisol, ajuste y una tapa en cada
extremo del crisol.
Su emisividad efectiva normal se determin con el

software STEEP3.22. El valor calculado por el
programa, con emisividad superficial del grafito 0.85
[3] es de 0.99979; la emisividad efectiva se calculo
para valores exactos, con cero incertidumbre.
El valor de emisividad efectiva de la mini-cavidad es b)

ligeramente menor a la emisividad efectiva 0.99997
[4] de una cavidad con longitud 88 mm y dimetro Fig. 3. a) Horno elctrico empleado para
de la apertura 1.5 mm. colocar plata en el interior del crisol, y
formar la unidad CN-Ag, b) la cavidad, fuera
de la unidad, envuelta por plata.

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2.2 Ensamble del PFCN-Ag 2.3 Termmetro IKE-LP2 y PFCN-Ag
Para realizar la transicin de fase se debe Al alinear el termmetro de radiacin, IKE-LP2, con
ensamblar y colocar en el interior del horno una el PFCN-Ag se debe lograr que el eje perpendicular
celda con la unidad CN-Ag. Un tubo cilndrico de central de la apertura de la cavidad coincida con el
cuarzo, con uno de sus extremos cerrado eje ptico del termmetro. Durante este proceso de
permanentemente y el otro abierto, contiene a la alineacin se observa la apertura de la cavidad a
unidad en su interior (este arreglo, sin ningn otro travs del ocular del termmetro, y se desplaza el
accesorio, se le llam celda elemental). La celda termmetro horizontal y verticalmente para colocar
tpica, que se ha reportado por otros Institutos el centro de su campo de visin en el centro de la
Nacionales de Metrologa [3,5], tiene fibra cavidad.
cermica, anillos de grafito, un tubo de cuarzo y su
propia unidad CN-Ag. En la figura 4a, se muestra la
celda elemental a un lado del horno.
2.4 Realizacin de solidificacin
Condiciones Trmicas.
La celda con su unidad CN-Ag, est en el interior

del horno. El termmetro ve la apertura de la
cavidad que se encuentra a 82 cm de l. El metal
que tiene la unidad CN-Ag est inicialmente en fase
lquida, la temperatura de la cavidad se encuentra
un grado arriba de la temperatura de solidificacin
de la plata, que es su temperatura inicial. Cuando el
metal est en fase solida, la cavidad tiene 2.5C
a) abajo de la temperatura de solidificacin de la plata,
su temperatura final.
Para solidificar el metal, la temperatura inicial de la

cavidad se disminuy al valor de 0.1C arriba de la
temperatura de solidificacin de la plata, y despus
a la unidad CN-Ag no se le inyecto energa trmica
con el horno por 5 segundos (bsicamente se
suspende el suministro de potencia elctrica al
calefactor del horno). Cuando transcurren los 5
segundos, el controlador de temperatura del horno
se configur a un valor tal que la temperatura de la
b) cavidad sea su temperatura final.
Fig. 4. a) Arreglo experimental: La celda
elemental se instala dentro del horno, con una
distancia apertura-termmetro de 82 cm. b) 3. RESULTADOS
Evolucin de solidificacin del PFCN-Ag con
unidad elemental. En el eje horizontal las El experimento se realiz a una distancia entre la
lecturas se tomaron cada 30 segundos. Eje apertura de la unidad y el termmetro de 82 cm.
vertical es lectura del termmetro. Una imagen de su configuracin experimental se
muestra en la figura 4a. El termmetro es un LP-2,
marca IKE, y ve a travs de una venta espectral
aproximadamente de 10 nm, con su centro espectral
en 910 nm; el termmetro ve un rea de un crculo
de aproximadamente 1 mm de dimetro (target).

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Se realizaron experimentos de transicin de fase la unidad CN-Ag. El termmetro tiene un campo de

lquido a slido, con una celda elemental y con una visin [6] con un dimetro mayor al dimetro de la
tpica. La celda tpica, que se desarroll en el cavidad. Lo que ve el termmetro cuando se realiza
laboratorio de termometra de radiacin del CENAM, la solidificacin con las celdas (elemental y tpica)
se muestra en la figura 5a. Las condiciones trmicas es diferente. El termmetro ve la misma apertura de
para realizar la solidificacin estn descritas en la la cavidad para amabas celdas, dimetro de 3.2
seccin anterior, y se aplicaron a ambas celdas. mm, pero todo lo que se encuentra externamente a
la apertura es distinto. As que el entorno a la
apertura, el rea externa a la apertura de la cavidad,
contribuye a la seal del termmetro. Eliminar los
anillos de grafito en la celda tpica, la convierte en
una elemental, y aumenta la desviacin estndar en
la seal del termmetro.
4. CONCLUSIONES
Se realizaron transiciones de solidificacin con la

unidad de cuerpo negro de la plata de menor
tamao, mini-cavidad. Se uso la unidad en dos
celdas, tpica y elemental, y se logr una seal del
termmetro IKE-LP2 con una desviacin estndar
de 0.007C con la celda tpica. Los resultados
a) permiten concluir que la mini-cavidad es adecuada
para realizar experimentos de transicin de fase de
la plata.
Realizar los experimento con la mini-cavidad en las

dos configuraciones, elemental y tpica, permiti
observar una diferencia en el valor promedio de la
seales del termmetro, que equivale
aproximadamente a 0.08C. Actualmente en el
laboratorio de termometra de radiacin se llevan
acabo experimentos para reducir la diferencia en los
promedios de la seal.
b)
Fig. 5. a) La celda tpica caliente, se extrajo

del horno, despus de concluir el AGRADECIMIENTOS
experimento de solidificacin. b) Evolucin
de solidificacin del PFCN-Ag con la celda El autor agradece al Dr. Daniel Crdenas Garca por
tpica. El eje horizontal representa el nmero sus valiosas contribuciones en la redaccin del
de lectura (con 30 segundos entre cada artculo.
lectura), y el eje vertical es lectura del
termmetro.
REFERENCIAS
La seal del termmetro durante la solidificacin del
metal se muestra en las figuras 4b y 5b, para las [1] H. Preston-Thomas, The International
celdas elemental y tpica, respectivamente. La Temperature Scale of 1990 (IST-1990),
desviacin estndar de la seal, en el intervalo A-B Metrologia 1990, pp 3-10.
es aproximadamente 0.060 C y 0.007 C,
respectivamente. [2] Especificaciones del termmetro IKE-LP2, KE-
Linearpyrometer LP2 Operating Instruction
La diferencia entre celda tpica y la elemental, son Calibration and Test Report. Nov. 1995.
los anillos de grafito que se encuentran al frente de

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[3] M. Ohtsuka and R. E. Bedford, Measurement [5] K. Ali, Consistency of the freezing temperature
of the thermodynamic temperature interval of silver and copper assigned by ITS-90,
th
between the freezing points of silver and Proceedings of TEMPMEKO 2004, The 9
copper, Temperature 1982, pp 175-179. International Symposium on Temperature and
Thermal Measurement in Industry and Science,
[4] G. Machin, H. Rodriguez, J. Valencia, The pp 107-112.
comparison of the primary standard silver point
blackbody cavities of NPL and CENAM,
th
Proceedings of TEMPMEKO 1999, The 7 [6] J. E. Hernndez-Lpez, Medicin del Efecto de
International Symposium on Temperature and Tamao de Fuente del Termmetro Patrn
Thermal Measurements in Industry and (IKE-LP2), platica para el seminario del Centro
Science, pp 582-586. de Metrologa de Mxico (CENAM), 2013.

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OPTIMIZACIN DE UNA CMARA DE COMBUSTIN PARA UN

CALORIMETRO DE REFERENCIA MEDIANTE ANLISIS NUMRICO
1 2 1
Eli Eduardo Gonzlez , Leonel Lira y Alejandro Estrada
1
Instituto Tecnolgico de Celaya, Av. Tecnolgico y A. Garca Cubas S/N. CP 38010, Celaya, Gto.
2
Centro Nacional de Metrologa, km 4.5 Carretera a Los Cus, El Marqus Qro. C.P. 76246
eli.gonzalez@iqcelaya.itc.mx; llira@cenam.mx; alest@iqcelaya.itc.mx
Resumen: Se presenta la optimizacin que se realiz con anlisis numrico de una cmara de combustin
bajo el criterio de maximizar la transferencia de calor bajo ciertas restricciones de operacin. El diseo
propuesto se compara contra las cmaras reportadas en la bibliografa [2,3,4], bajo ciertas condiciones de
frontera e iniciales. El diseo propuesto con base en los resultados obtenidos, posee la menor temperatura a
la salida de los gases residuos de la combustin.
1. INTRODUCCIN llamaremos recipiente del calormetro. La segunda

es una superficie que encapsula la primera o el
Para la facturacin del consumo de gas natural, es recipiente del calormetro y tiene una temperatura
comercialmente importante determinar la cantidad uniforme y constante o al menos conocida, a la que
de energa y los valores calorficos superior (SCVs, llamaremos camisa. El mtodo en el cual se basa
por sus siglas en ingls) con exactitud. Actualmente, ste artculo es el denominado isoperiblico, el cual
los SCVs se calculan sobre la base de consiste en efectuar un incremento de temperatura
cromatografa de gas de acuerdo con la norma ISO en el recipiente del calormetro, conteniendo un
6976 [1]. Los SCVs de la norma ISO 6976 para lquido agitado y se observa su evolucin mientras
gases puros estn basados en mediciones de 1930 la camisa se mantiene a una temperatura constante
y 1970. Para el metano, la incertidumbre que se [5].
indica es de 0.12% [2].
Las partes principales que componen el calormetro
El metano es el principal constituyente del gas a desarrollar son: a) El quemador, que se encarga
natural, determinar el valor de su SCV es de suministrar y mezclar el oxidante y el
importante, debido a que se usa en calorimetra de combustible as como generar la flama. La cmara
gas como un material de referencia para calibracin. de combustin y el intercambiador de calor, los
El SCV del metano se determin por primera vez cuales maximizan la transferencia de calor de los
experimentalmente en 1848. Actualmente algunas gases resultados de la combustin a un medio,
instituciones desarrollan sus equipos para agua en este caso.
determinar el SCV del metano y otros gases. Por
citar algunos de ellos est el GERG (Groupe B) el recipiente del calormetro, es un recipiente
Europen de Recherches Gazires) con una que contiene algn fluido agitado generalmente
colaboracin inter-institucional [2], el LNE agua, el cual se encarga de recibir y medir la
(Laboratoire National de mtrologie et dessais) en transferencia de energa en forma de calor,
Francia [3] y OFGEM (Office of Gas and Electricity generada por la flama. Otra de sus funciones es
Markets) por Dale et al. [4]. mantener una temperatura homognea en el fluido.
El quemador, la cmara de combustin y el
Debido a la importancia comercial y a un intento por intercambiador de calor estn inmersos en el
mejorar la incertidumbre especificada en la norma recipiente del calormetro.
ISO 6976 el CENAM (Centro Nacional de
Metrologa) junto con el ITC (Instituto Tecnolgico C) La camisa se encarga de generar el ambiente
de Celaya) estn desarrollando un calormetro de isoperiblico. Y es otro recipiente que tiene una
referencia para medir el poder calorfico del gas temperatura uniforme y constante que engloba al
natural. recipiente del calormetro.
Este artculo muestra el estudio trmico para
Un calormetro est formado esencialmente por dos obtener la mxima transferencia de calor, mediante
partes, la primera, una regin limitada que contiene anlisis numrico de una de las partes principales
una masa de conocida capacidad calorfica, la

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del calormetro descritas arriba, la cmara de 2.1. Ecuaciones gobernantes

combustin.
La interaccin de flujo de fluidos, su transferencia de
calor y otros procesos relacionados son descritos
2. DISEO por las siguientes ecuaciones gobernantes:
La conservacin de masa, o ecuacin de
El diseo de la cmara de combustin propuesta continuidad que se puede escribir como:
contempla una cmara elptica, debido a que el rea
de transferencia es mayor que la propuesta en la
( ) (1)
literatura por varios investigadores [2,3,4] una forma
cilndrica con tapa hemisfrica.
El objetivo de ste artculo es demostrar que la La ecuacin 1 es la forma general de la ecuacin de
temperatura de los gases a la salida es menor con masa y es vlida para flujos incompresible y
respecto a la cmara cilndrica con tapa hemisfrica, compresible. El termino fuente es la masa
mediante anlisis numrico. aadida a la fase continua de la segunda fase
Para hacer ambas cmaras comparables, se dispersa (por ejemplo la vaporizacin de gotas
estableci la misma altura y el mismo ancho como liquidas). es la densidad y el vector es el campo
restriccin de dimensin. de velocidades.
Simular todo el calormetro requiere de un gran
esfuerzo en recursos de cmputo y de largos Describir el movimiento de flujo de fluidos se hace a
tiempos de simulacin. Por lo tanto el problema se partir de la ecuacin de conservacin de momento,
simplifico al siguiente: El recipiente del calormetro en un marco de referencia inercial (no acelerado)
mantiene una temperatura uniforme en el fluido que est dada por:
contiene. Ya en operacin, las paredes del
quemador y la cmara de combustin al estar
( ) ( ) ( ) (2)
inmersos y en contacto con el fluido del recipiente
del calormetro, tendrn en teora la misma
temperatura. Por lo tanto se decidi establecer Donde es la presin esttica, es el tensor de
como un caso ideal, una temperatura uniforme en esfuerzos, y y son la fuerza de cuerpo
las paredes de ambos quemadores el propuesto y el gravitacional y las fuerzas de cuerpo externa,
de la literatura a 25 C. Que es la mxima respectivamente.
temperatura que puede alcanzar debido a que es la
temperatura constante a la que se mantiene la La generacin y transferencia de calor surge a partir
camisa en condiciones de operacin. de un balance de energa expresado como:
La figura 1 muestra un esquema de las cmaras de
combustin bajo anlisis.
( ) ( ( ))
( ( )) (3)
De izquierda a derecha en la ecuacin 3 el primer

trmino es la acumulacin de energa en el volumen
de control debido a la energa interna ( ), la
transferencia de energa neta por el flujo de fluido, la
transferencia de energa debido a la conduccin, la
difusin de especies y la disipacin viscosa. es el
termino fuente de calor volumtrica, Incluye el calor
de reaccin qumica y cualquier otra fuente.
Fig. 1. Diseo de la cmara de combustin

propuesto (lado derecho). Diseo de cmara de
combustin publicada en la literatura (lado
izquierdo).

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2.2. Solucin La ecuacin de energa se reacomoda para resolver

la entalpia total y por lo tanto se tiene:
El problema a resolver implica combustin,
movimiento de fluidos y transferencia de calor,
adems de una geometra complicada. Por lo tanto ( ) ( ) ( ) (5)
se decidi utilizar un cdigo comercial para la
solucin de las ecuaciones que a continuacin se es el trmino de disipacin viscosa. Los trminos
describen. de conduccin y difusin de especies de la ecuacin
Debido a que intervienen reacciones qumicas la de energa se combinan en el primer trmino sobre
ecuacin de difusin se transforma en la ecuacin el lado derecho de la ecuacin 5, donde la entalpia
de conservacin de especies qumicas, ecuacin 3, total, se define como la suma de la fraccin de masa
en donde es la fraccin de masa local de cada y entalpia para la especie.
especie, que el cdigo predice a travs de la
solucin de una ecuacin de difusin-conveccin
para la -esima especie. (6)
( ) ( ) (3) se define como:
es la rapidez neta de produccin de especies

por reaccin qumica y es la rapidez de creacin ( ) (7)
por adicin de la fase dispersa ms cualquier fuente
definida por el usuario. Una ecuacin de esta forma donde ( ) es la entalpia de formacin de
se resuelve para especies donde es el especies en la temperatura de referencia .
nmero total de especies qumicas en la fase fluido Las ecuaciones mostradas son las que resuelve el
presente en el sistema. cdigo comercial mediante el mtodo de volumen
En la ecuacin 3, es el flujo de difusin de finito.
especies , el cual surge debido a los gradientes de
temperatura y concentracin de especies. El cdigo 2.3. Mallado
usa la aproximacin llamada ley de Fick, para
modelar la difusin de masa debido a la La discretizacin de los elementos se realiz en
concentracin de gradientes, bajo lo cual el flujo de ICEM, una extensin del software ANSYS exclusivo
difusin se puede escribir como: para mallado. Ambos modelos fueron mallados con
elementos tetradricos y prismticos, con un
tamao mximo de elemento de 1 mm y 0.5 mm en
( ) (4)
la zona de reaccin.
Se establecieron dos dominios uno fluido en el cual
En la ecuacin 4, es el coeficiente de difusin ocurre la combustin y uno solido que representa el
de masa para especies dentro de la mezcla, y material del quemador, vidrio pyrex para ste caso.
es el coeficiente de difusin trmico. es el La figura 2 muestra la discretizacin del quemador,
nmero de Schmidt turbulento ( donde es la la cmara de combustin y el dominio fluido.
viscosidad turbulenta y es la difusividad

turbulenta ).
La rapidez de reaccin que aparece como trmino
fuente en la ecuacin 3, el cdigo comercial la
asume para ser controlada por la turbulencia. Por lo
tanto los clculos de la cintica qumica de
Arrhenius se evitan. La cintica qumica que se
utiliz para la solucin es una reaccin de dos
pasos:
Fig. 2. Discretizacin del quemador. Lado derecho

propuesto y lado izquierdo de la literatura.

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2.4. Condiciones de frontera e iniciales cmara elptica y la publicada en la literatura

respectivamente. Y se observa como la temperatura
3 -
El flujo de combustible se estableci de 76 cm min mxima alcanzada en la cmara elptica es menor
1,
el flujo de oxidante que es alrededor de 3 veces el que en la publicada por otros autores.
del combustible as como las condiciones de
frontera e iniciales se obtuvieron de artculos
publicados [2,6].
Las fracciones msicas que se establecieron son de
0.9 para metano y el oxgeno, con una temperatura
de entrada de 23.5 C para ambos.
Se estableci como condicin de frontera en la

pared externa de ambas cmaras un valor de
temperatura de 25 C superficie de color azul, que
se muestra en la figura 3.
entrada
de CH4
salida
entrada
de O2
Fig. 4. Distribucin de temperatura en Celsius.
Cmara elptica.
25 C
25 C
25 C 25 C
To=23.5C
Fig. 3. Modelo analizado mediante simulacin

numrica con las condiciones de frontera e iniciales.
3. RESULTADOS
El resultado como era de esperarse, al incrementar Fig. 5. Distribucin de temperatura en Celsius.

el rea superficial de la cmara elptica la Cmara publicada en la literatura.
transferencia de calor es mayor y por lo tanto la
temperatura de los gases a la salida de la cmara
elptica resultado de la combustin es menor que en La figura 6 muestra los perfiles de temperatura para
la cmara cilndrica de tapa hemisfrica. la cmara de combustin elptica, la cual genera
una temperatura promedio en los gases residuos de
El rea exterior de la cmara elptica expuesta en el la combustin a la salida de 138.65 C.
2
medio a disipar el calor es de 169.65cm por el otro
lado el rea de la otra cmara de combustin es de
2
159.94cm . Manteniendo la misma altura y el mismo
ancho para ambas cmaras como restriccion.
La figura 4 y 5 muestra la distribucin de
temperaturas obtenidas del anlisis numrico por la

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5. CONCLUSIONES
La cmara de combustin ptima con base en el

criterio de menor temperatura de los gases residuos
de la combustin para el calormetro de referencia
es la cmara elptica.
La simulacin numrica es til cuando las

geometras y los fenmenos que rigen el modelo
fsico son complicados. Si bien los resultados no
son exactos proporcionan tendencias y
aproximaciones de la situacin real.
Fig. 6. Distribucin de temperatura en Celsius. Es necesario validar los resultados

Temperaturas mayores a 1000 C estn en blanco. experimentalmente.
Se demuestra como la simulacin numrica ayuda

en el desarrollo de equipos dedicados a la medicin
de magnitudes. Como es el caso presentado
especficamente en la medicin de energa para el
diseo de un calormetro isoperiblico.
Contribucin de los autores
EEG, realiz las simulaciones, analisis de

resultados y redaccin, LLC aporto ideas, anlisis
de resultados, revisin, AE aporto ideas, anlisis de
resultados, revision
Fig. 7. Distribucin de temperatura en Celsius.
Temperaturas mayores a 1000 C estn en blanco.
REFERENCIAS
La figura 7 muestra los perfiles de temperatura de la
[1] ISO 6976, Natural Gas-Calculation of Calorific
cmara cilndrica con tapa hemisfrica. La cual los
Values, Density, Relaive Density and Wobbe
gases residuo de la combustin tienen una
Index from Composition. International Standard
temperatura promedio a la salida de 154.78 C.
ISO 6976, 2nd edn., 1995-12-01, corrected and
reprinted 1996-02-01
4. DISCUSIN
[2] P. Schley, M. Beck, M. Uhring, S. M. Sarge, J.
En base al criterio establecido, la menor
Rauch, F. Haloua, J.-R Filtz, B. Hay, M.
temperatura de los gases a la salida de la cmara
Yakoubi, J. Escande, A. Benito, P.L.
de combustin, es la propuesta en ste artculo, la
Cremonesi. Measurements of the Calorific
cual se muestra en la figura 6.
Value of Methane with the New GERG
Reference Calorimeter.International Journal of
Para complementar los resultados falta realizar un
Thermophysics (2010) 31:665-679. Springer.
estudio sobre los gradientes de temperatura que
generan las cmaras al estar inmersas en el
[3] F. Haloua, B. Hay and J.-R. Filtz. New French
recipiente del calormetro que en principio contendr
reference calorimeter for gas calorific value
agua.
measurements.Journal of Thermal Analysis
and Calorimetry, Vol. 97 (2009) 2, 673-678.
Y analizar el efecto que tiene el agua en las paredes
Akadmiai Kiad, Budapest.
de ambas cmaras, debido a que realmente no
permanecern en una temperatura uniforme, de
[4] Andrew Dale, Christopher Lythall, John Aucott,
25C.
Courtnay Sayer. High precision calorimetry to
determine the enthalpy of combustion of

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methane. Thermochimica Acta 382 (2002) 47-

54. Elsevier.
[5] Hobert C. Dickinson. combustion calorimetry

and the heats of combustion of cane
sugar, benzoic acid, and naphthalene. Bulletin
of the Bureau of Standards. Washington, July
16, 1914.
[6] Frdrique Haloua, Jean-Nol Ponsard,

Ghislain Lartigue, Bruno Hay, Clotilde
Villermaux, Emilie Foulon, Murs Zara.
Thermal behaviour modelling of a reference
calorimeter for natural gas. International
Journal of thermal Sciences 55 (2012) 40-47.
Elsevier.
[7] ANSYS (2011). ANSYS FLUENT 14.0 User's

Guide. 2011 SAS IP. Inc.
[8] ANSYS (2011). ANSYS ICEM CFD 14.0 User's

Guide. 2011 SAS IP. Inc.

CENAM
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PATRN DE MEDICIN DE LA CONDUCTIVIDAD TRMICA DE

MATERIALES SLIDOS CONDUCTORES
Oscar J. Gonzlez R., Leonel Lira C., Sal Garca D., Edgar Mndez L.
Laboratorio de Propiedades Termofsicas
Km 4,5 Carretera a Los Cus, Municipio El Marqus, Quertaro
Tel. 442-2110500, ext. 3416, ogonzale@cenam.mx
Resumen: Con el patrn se mide la conductividad trmica de materiales slidos conductores con valores
-1 -1
entre (20 a 440) W m K en muestras cilndricas de 19.1 mm de dimetro y en temperatura de (30 a 800)
C. 2 % a 5 % del valor medido como incertidumbre expandida con un nivel de confianza de al menos 95 %
aproximadamente
El patrn opera con un mtodo que se conoce como de barras cortadas, el cual consiste en determinar la
conductividad trmica de un material mediante el uso de un material de referencia al establecer un estado
permanente de flujo de calor longitudinal en el sistema. Se presenta el modelo analtico para determinar la
conductividad trmica de slidos conductores, la instrumentacin que se utiliza y la evaluacin de las
principales fuentes de incertidumbre.
1. INTRODUCCIN extremo del sistema y en el extremo opuesto

mantener un sumidero de calor) figura 1.
Actualmente en los diferentes sectores industriales
como el automotriz, el cermico, metalrgico,
vidriera, etc., as como en todos los procesos
donde ocurren intercambios de energa, en
particular de calor, se emplean materiales con los
que se busca un uso eficiente de la energa. Fig. 1. Esquema del mtodo de barras cortadas
Para estos materiales se tiene la necesidad de El sistema est formado por dos barras de un
conocer el valor de sus propiedades termofsicas, material de referencia con conductividad trmica
una de ellas es la conductividad trmica, que conocida y la barra del material de inters a medir.
representa su capacidad para conducir calor.
2.1. Modelo matemtico
Para cubrir esta necesidad el Centro Nacional de
Metrologa desarrollo el patrn de medicin de la Para determinar la conductividad trmica se
conductividad trmica de solidos conductores, se considera el problema de transferencia de calor [3]
presentan una breve explicacin del principio de en rgimen de conduccin, el principio consiste en
medicin, la manera de realizar las mediciones y la generar una diferencia de temperatura a lo largo de
evaluacin de su incertidumbre. la barra compuesta, entonces mediante mediciones
de temperatura y longitud es posible determinar la
2. PRINCIPIO DE MEDICIN conductividad trmica del material bajo estudio por
la siguiente relacin:
Para determinar la conductivad trmica de slidos
conductores se utiliza la tcnica de flujo de calor
longitudinal en estado permanente [1]. El patrn (1)
opera con un mtodo que se conoce como de
barras cortadas [2], el cual consiste en determinar la Si el rea trasversal de los materiales es la misma y
conductividad trmica de un material mediante el solo se presentan flujos de calor axial
uso de un material de referencia al establecer un (unidimensional), se obtiene:
estado permanente de flujo de calor en el sistema,
(esto se logra colocando una fuente de calor en un

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distribucin de temperatura en el sistema, calcular

los flujos de calor de forma axial y radial, para
[ ( ) ( )] (2) diferentes condiciones de operacin.
2.3. Experimental
Conductividad trmica de la muestra, y
posicion y temperaura de cada termopar y El patrn est formado por un sistema de medicin
Conductividad trmica del material de referencia. que consta de termopares tipo T, la fuerza
electromotriz de cada termopar [6] se mide con un
Adems, si las distancias entre los termopares de multmetro de alta exactitud (8 dgitos) auxiliado
cada barra son iguales y el material de referencia es por un scanner. Se desarroll un programa de
el mismo, se obtiene: adquisicin de datos para su control, registro y
lectura. Adems de los siguientes elementos:
( ) (3) a). Una fuente de calor con la cual se alcanza

temperaturas de hasta 800 C.
donde, es la conductividad del material bajo
b) Una fuente fra (sumidero de calor) el cual consta
medicin, es la conductividad del material de
de una placa de cobre por la que circula un fluido
referencia, y son las diferencias de
(etilen-glicol) por medio de un bao de temperatura
temperatura en cada una de las barras de referencia
controlada el cual mantiene la temperatura entre -
y es la diferencia de temperatura en la barra
10 C y 60 C.
bajo estudio.
c) El material de referencia, que son barras de
cobre de alta pureza (99.999%).
Fig. 3. Operacin del patrn de slidos

conductores
Para iniciar la prueba se coloca la muestra entre en

Fig. 2. Esquema del mtodo de barras cortadas. el material de referencia, se usa grasa de vaco para
(Z1Z6 posicin de los termopares) mejorar el contacto trmico. Se colocan los
termopares en cada una de las barras, la fuente de
calor se coloca en un extremo y la fuente fra en el
extremo contrario, se cubre todo el sistema con
2.2. Criterios de diseo material aislante. Se considera que el sistema est
en estado permanente al observar que la
Los criterios de diseo del sistema de barras temperatura de cada termopar es constante en el
cortadas para medir la conductividad trmica de tiempo. Cuando se alcanza este estado, se toman
solidos conductores, se obtuvieron mediante un los valores y se utilizan para determinar la
anlisis trmico [4] [5], el cual permito conocer la

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conductividad trmica del material a travs de la

ecuacin 4. 245
2.4. Anlisis de incertidumbre 240
235
A partir de la ecuacin para determinar la 230
conductividad trmica del material bajo estudio 225
W m-1 K-1
ecuacin 3, el mensurando es la la cual depende 220

de entonces: 215
210
205
( ) (4)
200
0 100 200 300 400 500 600
t/ C
Ahora la funcin para la estimacin de la
incertidumbre [7] ser: Fig. 4. Valor de la conductividad trmica del
Aluminio 209 W/mK
( ) ( ) ( ) ( )
4. CONCLUSIONES
Se calculan cada uno de los coeficientes de Se midi la conductividad trmica de materiales

sensibilidad y sustituyendo valores en la ecuacin slidos conductores con una incertidumbre menor al
anterior: 5 %. Los valores experimentales de la conductividad
trmica coinciden con los valores de la literatura.
( ) ( ) ( ( )) ( ) El sistema de barras cortadas no es adecuado para

medir materiales de conductividad trmica pobre del
orden de la unidad y menor debido a que el error de
Realizando el clculo de incertidumbre, se obtienen diseo es muy grande.
los valores y se muestran en la tabla 1.
Contribuciones de los autores
Tabla 1. Valores de incertidumbre
O.J.G.R diseo del sistema, medicin de muestras,
anlisis de resultados y escritura del artculo. L.L.C
criterios de diseo, estudio paramtrico, anlisis de
resultados, edicin del escrito. S.G.D diseo de
fuente de calor, medicin de muestras. E.M.L.
revisin la declaracin del patrn y su edicin.
REFERENCIAS
[1] ASTM C 177 Standard Method for Steady-state

Heat flux measurement and thermal
transmission properties by means of the
guardedhot-plate apparatus.
[2] ASTM E1225-99 Standard Test Method for

thermal conductivity of solids by the guarded
3. RESULTADOS comparative longitudinal heat flow technique.
En las figuras 4 se presenta el resultado del valor de [3] N. Ozisik, Heat Conduction, John Wiley and
la conductividad trmica de un material solido Sons, 1980.
conductor a diferentes temperaturas, con su
respectiva incertidumbre. Se midieron varios [4] Lira, E. Mndez, O. Gonzlez. Medicin de
materiales [8] y los resultados obtenidos la Conductividad Trmica de Materiales
experimentalmente estn dentro de los valores Slidos Conductores, Simposio de
publicados en la literatura [9]. Metrologa 2008, CENAM, Qro.

CENAM
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[5] L. Lira, E. Mndez, O. Gonzlez, Thermal

Conductivity Measurements of Conductive
Solid Materials by Cut Bar Method, Thermal
Conductivity 30, 2010, pp. 563-577
[6] ASTM E220 Test method for calibration of

thermocouples by comparison techniques.
[7] Gua para la expresin de la Incertidumbre

de las mediciones equivalente a Guide to the
Expression of Uncertainty in Measurement,
BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAP, IUPAC, OIML
(1995).
[8] L. Lira, S. Garca, E. Mndez, E. Gonzlez.

Conductividad Trmica de Metales,
Simposio de Metrologa 2010, CENAM, Qro.
[9] Touloukian, Y.S., Ho C. Y. Eds.

Thermopysical Properties of Matter, 13 vols.,
plenum press, New York, 1977.

CENAM
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PATRN NACIONAL DE HUMEDAD EN GASES
Jess A. Dvila P, Leonel Lira C.

km 4.5 Carretera a Los Cus, El Marqus C. P. 76246, Quertaro, Mxico.
+52 442 2110500 ext. 3395, jdavila@cenam.mx
+52 442 2110500 ext. 3314, llira@cenam.mx
Resumen: El Patrn Nacional de Humedad en Gases es el origen de la trazabilidad

de las medidas de humedad relativa en el pas. Su declaracin fue en el ao 2000 con un intervalo de
operacin desde 10 %HR hasta 95 %HR con incertidumbres de 0.2 %HR a 1.5 %HR. En el ao 2013 se
caracteriz un nuevo sistema de generacin de humedad que opera con el mtodo de dos presiones y dos
temperaturas con el que se obtuvieron intervalos de operacin desde 1 %HR hasta 95 %HR, con
incertidumbres de 0.15 %HR a 1.5 %HR (k=2). Se presentan los principios fsicos y el modelo asociado
para determinar el valor de humedad relativa por el mtodo de dos presiones y dos temperaturas, el clculo
de incertidumbre del patrn y resultados en la actualizacin del Patrn Nacional de Humedad.
1. INTRODUCCIN En este trabajo se presentan los principios fsicos y

el modelo asociado para determinar
La humedad es una de las magnitudes que ms se el valor de humedad relativa por el mtodo de dos
mide y controla en la industria, por lo que es presiones y dos temperaturas, el clculo de
necesario dar confiabilidad a estas mediciones. Los incertidumbre del patrn y resultados en la
principales sectores usuarios son la industria actualizacin del Patrn Nacional de Humedad.
farmacutica, alimentos, automotriz, aeronutica,
almacenadores y comercializadores de materia
prima, distribucin y comercializacin de gas natural 2. DESARROLLO
y laboratorios de calibracin.
2.1 Definiciones
El Centro Nacional de Metrologa (CENAM) como
Laboratorio Nacional tiene la misin de establecer, Razn de masas ( r )
mantener y desarrollar los patrones nacionales de
medicin en el nivel de exactitud ms alto posible y Se define como la masa de vapor de agua (mw) por
compararlos con los de otros laboratorios unidad de masa de aire seco (mg), es decir:
nacionales, a fin de lograr que stos sean
equivalentes entre s, buscando un reconocimiento
mw
mutuo de mediciones. r (1)
mg
El Patrn Nacional de Humedad en Gases (CNM-
PNE-8) es el origen de la trazabilidad de las Humedad Relativa ( HR )
medidas de humedad relativa en el pas. Su
declaracin fue en el ao 2000 con un intervalo de La humedad relativa es el cociente de la fraccin
operacin desde 10 %HR hasta 95 %HR con molar de vapor de agua contenida en un gas con la
incertidumbres de 0.2 %HR a 1.5 %HR con un nivel mxima fraccin molar de vapor de agua que puede
de confianza de aproximadamente 95 %. contener ese gas (saturacin) a una temperatura
dada.
En el ao 2013 se caracteriz un nuevo sistema de
generacin de humedad con el que se obtuvieron
intervalos de operacin desde 1 %HR hasta 95
x
HR (2)
%HR, con incertidumbres de 0.15 %HR a 1.5 xs
%HR (k=2).

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A partir de la ley de presiones parciales, tambin se

puede expresar en trminos de presiones de vapor Saturador Cmara
de agua,
e(T ) xS, PS, xC, PC,

HR (3) TS TC
eS (T )
Donde e(T) es la presin parcial de vapor de agua,

eS(T) es la presin de saturacin de vapor de agua.
Fig. 1. Esquema de un generador de humedad por
2.2 Descripcin del Patrn Nacional de dos presiones
Humedad.
Del esquema anterior, en el saturador se tiene una
La generacin de humedad en un sistema basado mezcla de aire con vapor de agua, donde el vapor
en el mtodo de dos presiones y dos temperaturas, de agua se describe por la fraccin molar de vapor
no requiere mediciones directas del contenido de de agua xS la cual est a una presin PS y a
vapor de agua del gas; la humedad generada se temperatura TS, esta mezcla circula hacia la cmara
calcula de mediciones de presin y temperatura. de prueba a travs de una vlvula de expansin, la
cual reduce la presin de forma adiabtica hasta
El generador de humedad de dos presiones es un aproximadamente la presin atmosfrica PC a
sistema que consta principalmente de una fuente de temperatura TC. Por conservacin de masa, la
aire a alta presin, un sistema de saturacin de fraccin molar de vapor de agua en la cmara xC es
vapor de agua, una vlvula de expansin y una igual a xS.
cmara de prueba.
El mtodo consiste en saturar aire a alta presin

xS xC (4)
(aproximadamente 1.5 MPa) en un saturador de
vapor de agua, el cual se encuentra a temperatura y La ecuacin 5 se escribe en trminos de fracciones
presin controladas, posteriormente el aire saturado parciales de vapor de agua
pasa a travs de una vlvula de expansin, la cual
reduce isotrmicamente la presin de la mezcla de
aire y vapor de agua hasta aproximadamente la e(TS ) e(TC )
presin atmosfrica. Finalmente el aire pasa a una (5)
cmara de prueba con temperatura controlada. Las
PS PC
mediciones de presin y temperatura en el
saturador y en la cmara, permiten calcular el valor De las ecuaciones 2 y 4 y 5 se obtiene la ecuacin
de humedad relativa en la cmara de prueba. 6.
PC e(TS )
2.3 Ecuacin de la humedad relativa para un HR (6)
PS e(TC )
generador de humedad por dos presiones y dos
temperaturas.
Finalmente, la ecuacin 7 describe la humedad
relativa en un generador de humedad por dos
La manera de determinar la Humedad Relativa con presiones y dos temperaturas.
este sistema de generacin se explica a partir de la
figura 1.
PC es (Ts ) f s ( Ps , Ts )
HR (7)
PS ec (Tc ) f c ( Pc , Tc )
en donde:
PC es la presin de la cmara, en Pa
PS es la presin del saturador, en Pa

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Ts temperatura del saturador, en K a2 1.954263612 x 10

1
Tc temperatura de la cmara, en K
-2
es(Ts) es la presin de saturacin de vapor a la a3 -2.737830188 x 10
temperatura del saturador, en Pa -5
ec(Tc) es la presin de vapor a la temperatura de a4 1.6261698 x 10
la cmara de prueba, en Pa -10
a5 7.0229056 x 10
fs es el factor de correccin a la temperatura y
presin de saturacin, 1 (Pa/Pa) a6 -1.8680009 x 10
-13
fc es el factor de correccin a la temperatura y

presin de la cmara de prueba 1 (Pa / Pa) a7 2.7150305
En la tabla 2 se presentan los coeficientes ai para el

El valor de HR en un generador de humedad de dos
intervalo de 173.15 K a 273.15 K.
presiones estar determinado principalmente por el
cociente de presin en la cmara y la presin en el
Tabla 2. Coeficientes ai para el clculo de presin
saturador.
de vapor de agua en el intervalo de 173.15 K a
273.15 K.
En un generador de humedad por dos temperaturas,
el valor de HR estar determinado principalmente ai Hardy (1998)
por el cociente de la presin de vapor de agua a la
a0 0
temperatura del saturador y la presin de vapor a la
temperatura de la cmara de prueba. a1 -5.8666426 x 10
3
1
a2 2.232870244 x 10
2.4 Clculo de la presin de saturacin de vapor -2
de agua a3 1.39387003 x 10
-5
a4 -3.4262402 x 10
Las primeras ecuaciones para el clculo de presin
-8
de saturacin de vapor de agua fueron realizadas a5 2.7040955 x 10
por Wexler[1]. stas ecuaciones fueron modificadas
por Hardy[2] con el fin de hacerlas compatibles de a6 0
acuerdo a la Escala Internacional de Temperatura -1
a7 6.7063522 x 10
de 1990 (EIT-90), que es la escala de temperatura
vigente. El clculo de la presin de vapor de agua
se obtiene con la ecuacin 8.
2.5 Factor de correccin

6
e(T ) exp aiT i 2 a7 ln T , en Pa (8)
i 0 Los factores de correccin f(P,T), son factores
usados para tomar en cuenta el comportamiento no
Para el clculo de la presin de vapor de agua en ideal del vapor de agua cuando se mezcla con otros
los sistemas de generacin de humedad se usan los gases. Los factores de correccin se calculan con la
coeficientes reportados por Hardy[2]; los ecuacin 9 (Hardy[2]).
coeficientes ai para el intervalo de 273.15 K a
373.15 K se presentan en la tabla 1. e P
f ( P, T ) exp 1 1 (9)
Tabla 1. Coeficientes ai para el clculo de presin P e
de vapor de agua en el intervalo de 273.15 K a
373.15 K Donde
ai Hardy (1998)
P es la presin en hPa.
a0 -2.8365744 x 10
3
y estn definidas por las ecuaciones 10 y 11.
3
a1 -6.028076559 x 10

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3 Para el anlisis del porcentaje de saturacin en un

Ai t i (10) sistema de saturador de vapor de agua de un
i 0 generador de humedad de dos presiones y dos
Donde temperaturas se considera P como la presin en el
Ai son un conjunto de coeficientes definidos en saturador (PS), e(TS) la presin de vapor de agua a
la tabla 3. la temperatura del saturador, y e(Td) la presin de
t es el valor de temperatura t, en C. vapor de agua a la temperatura de punto de roco
en el saturador. En un saturador con eficiencia 1, los
3
Bi t
i valores de e(TS) y e(Td) son iguales.
e i 0
(11)
e(Td) en un generador de humedad por dos
Donde el conjunto de coeficientes Bi est definido presiones est dada por la ecuacin 12 Huang[4].
en la tabla 3.
PC
Tabla 3. Conjunto de coeficientes Ai y Bi para el e(Td ) e(TS ) (12)
PS
clculo de f(P,T)
Sustituyendo 12 en 11, se obtiene la ecuacin 13
i Ai Bi que describe la eficiencia del saturador de vapor de
-4 agua en un generador de humedad por dos
0 3.53624 x 10 -10.7588
presiones y dos temperaturas.
-5 -2
1 2.9328363 x 10 6.3268134 x 10
PS e(TS )
2 2.6168979 x 10
-7
-2.5368934 x 10
-4
ef sat (13)
P
3 8.5813609 x 10
-9
6.3405286 x 10
-7 PS e(TS ) C
PS
2.6 Eficiencia del saturador 2.7 Anlisis de incertidumbre para la humedad

relativa
El modelo para calcular la humedad relativa en un
sistema de generacin de humedad por dos La incertidumbre en humedad relativa para un
presiones y dos temperaturas considera que la generador de humedad por dos presiones se calcula
eficiencia de saturacin de vapor de agua es 1. al aplicar propagacin de incertidumbres a la
ecuacin (7). El desarrollo que se presenta a
El porcentaje de eficiencia de saturacin de vapor continuacin est basado en la Gua para la
de agua se define con la ecuacin 10 (Quinn [3]). Expresin de Incertidumbres, propuesta por el
BIPM, ISO/1993 [5].
r
%Sat 100 (10) De este modo la incertidumbre asociada a la
rS
ecuacin (7) est descrita por la ecuacin (14) [6].
Donde r es la razn de masa de la mezcla de gas y 2 2 2
vapor de agua en el saturador, rs es la razn de HR HR HR

uPS uPC ue(TS )
masa de la mezcla del gas y vapor de agua en su PS PC e(TS )
(14)
condicin de saturacin. HR HR
2

2
u ( HR) ue(TC ) uf ( PS , TS )
e (T ) f ( P , T )
El porcentaje de saturacin de vapor de agua se
C s S
2
puede escribir en trminos de presin parcial y HR
uf ( PC , TC )
presin total de acuerdo a la ley de Dalton f ( PC , TC )
(Quinn[3]).
P e(TS ) Donde uPS es la incertidumbre de la medicin de

%Sat 100 (11) PS, uPC es la incertidumbre de la medicin de PC,
P e(Td ) ue(TS) es la incertidumbre debido al clculo de
e(TC), ue(TS) es la incertidumbre debido al clculo

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de e(TS), uf(PS,TS) es la incertidumbre debida a la incertidumbre expandida combinada del Patrn

aproximacin de f(PS,TS), uf(PC,TS) es la Nacional de Humedad se muestran en la tabla 5.
incertidumbre debida a la aproximacin de f(PC,TC).
La incertidumbre por efecto de eficiencia en el Tabla 5. Incertidumbre expandida del Patrn
saturador se considera de acuerdo a la ecuacin 15. Nacional de Humedad en Gases para algunos
valores de humedad relativa (k=2).
HR HRC Punto de
uc(HR) / Uexp /
u ef ( HR) (15) prueba / uef / %HR
%HR %HR
3 %HR
1 0.1E-3 0.08 0.16
Donde HR es el valor de humedad relativa calculado 10 2E-2 0.09 0.18
con 7, HRC es el valor de humedad relativa 30 0.12 0.25 0.5
corregido por efecto de eficiencia en el saturador. 60 0.15 0.39 0.78
La incertidumbre expandida para este sistema es: 95 0.1 0.73 1.5
U exp k u ( HR)2 uef ( HR)2 4. CONCLUSIONES

(16)
donde k = 2 para un nivel de confianza aproximado Se presentaron los fundamentos de los sistemas de
a un 95% generacin de humedad por el mtodo de dos
presiones y dos temperaturas.
El modelo para los sistemas de generacin se

3. RESULTADOS obtiene de primeros principios a partir de leyes de
gases ideales por lo que los mtodos de generacin
En la tabla 4 se muestra un conjunto de valores de de humedad por dos presiones y dos temperaturas
presin y temperatura medidos con los sistemas de se consideran primarios.
generacin de humedad y el resultado del clculo
de humedad relativa para cada conjunto. Se present el anlisis de incertidumbre para los
sistemas de generacin de humedad. Se incluye la
Tabla 4. Resultado de HR para un conjunto de fuente de incertidumbre por efecto de eficiencia de
valores de presin y temperatura en los sistemas de saturacin.
generacin de humedad.
Los valores de incertidumbre son consistentes con
Ps / kPa Pc / kPa ts / C tc / C %HR los obtenidos en el establecimiento del Patrn
157 81 -30 22 1 Nacional de Humedad en el ao 2000.
827 81 22 22 10
272 81 22 22 30
135 81 22 22 60 Jess A. Dvila P, realiz las mediciones y
caracterizacin del sistema de generacin de
85 81 22 22 95
humedad, el clculo de incertidumbre, escribi el
artculo.
Leonel Lira C., aport ideas y realiz la revisin del
La incertidumbre estimada de estos valores se artculo.
presenta en la tabla 2. Se consideran los valores de
incertidumbre de medida de las mediciones de REFERENCIAS
temperaturas y presiones en los sistemas de
generacin de humedad correspondientes. Las [1] Wexler, A. Vapor Pressure Formulations for
mediciones de presin y temperatura involucradas Water in range 0 C to 100 C. A revision, J. Res.
en el clculo de humedad relativa tienen trazabilidad Nat. Bur. Stand. 77A, 671-677, 1973.
a patrones nacionales.
[2] Hardy, B. ITS-90 Formulations for vapor
La incertidumbre expandida combinada se calcula pressure, frostpoint temperature, dewpoint
con 16. Los resultados de la incertidumbre uef y la

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temperature, and enhancement factors in the range

-100 to +100 C.
[3] F. C. Quinn, The most common problem of

moisture / humidity measurement and control,
[4] Huang, P. Determining uncertainties of Relative

Humidity, Dew/Frost temperature, and Mixing Ratio
in a Humidity Standard Generator, Third
International Symposium on Humidity and Moisture,
London, UK, 1998.
[5] JCGM 100:2008, GUM 1995 with minor

corrections, Evaluation of measurement data
Guide to the expression of the uncertainty in
measurement, First edition September 2008,
JCGM 2008.
[6] Martinez Lopez E., 2006 Evaluation of the

uncertainty for the two-pressure humidity generator
used as National Humidity Standard of Mexico, 5th
International Symposium on Humidity and Moisture.

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CAPACIDADES DE MEDICIN DE CONDUCTIVIDAD TRMICA EN EL

CENTRO NACIONAL DE METROLOGA
2
L. Lira-Corts, Sal Garca D., Oscar Gonzlez R., Eli Gonzlez D.
2
Instituto Tecnolgico de Celaya, Av. Tecnolgico y A. Garca Cubas S/N. C.P. 38010, Celaya, Gto.
2110500 ext. 3414 llira@cenam.mx
Resumen: La conductividad trmica es una propiedad de los materiales y representa su capacidad para
conducir calor cuando est sometido a un gradiente de temperatura. Es una propiedad muy importante en los
procesos que intercambian calor y permite calcular la distribucin de temperaturas en dichos sistemas con
fines de disearlos, construirlos, operarlos o simularlos.
Se presentan las capacidades de medicin de conductividad trmica. Las mediciones se realizan con el
Patrn Nacional de Conductividad Trmica, y los sistemas de medicin de: materiales de construccin,
slidos conductores y fluidos, los dos primeros utilizan un aparato de placa caliente con guarda, el segundo
un instrumento de barras concntricas cortadas y el ltimo un aparato de hilo caliente. Se presenta los
principios de medicin y las principales caractersticas de cada uno de los sistemas de medicin.
1. INTRODUCCIN aislantes puede incluir varios modos de

transferencia de energa trmica, conduccin a
La conductividad trmica es una propiedad de travs del material slido, conduccin o conveccin
transporte, que depende de estado y de la a travs del aire en los espacios huecos e
estructura de la materia; atmica y molecular. intercambio de radiacin entre las superficies de la
matriz slida. [1]
La ley de Fourier, define la conductividad trmica
como: El cuidado del medio ambiente y la bsqueda de
sistemas ms eficientes, han generado la aplicacin
qx de normas para regular y optimizar la transferencia
de energa trmica en diversos materiales que
T (1)
componen, desde una casa, un edificio, una nave
x industrial hasta vehculos automotores,
aeroespaciales o procesos industriales.
Donde es la conductividad trmica, q x es el flujo
Por ejemplo, el valor de conductividad trmica del
T material es importante en el diseo de un sistema
de calor por unidad de rea en la direccin x y
x habitacional, de autopartes que operan a altas
es el gradiente de temperatura en la direccin x . temperaturas, en nuevos materiales que ayuden a
Esto indica que para un gradiente de temperatura disipar la energa trmica.
establecido el flujo de calor por conduccin se
incrementa conforme se incrementa la 2. MEDICIN DE CONDUCTIVIDAD TRMICA
conductividad trmica.
La conductividad trmica de un slido puede ser A causa de los distintos tipos de materiales cuyo
ms de cuatro rdenes de magnitud mayor que la valor de conductividad trmica se encuentra en un
de un gas. Esto se debe a las grandes diferencias amplio intervalo de valores, incluso varios ordenes
en el espaciamiento intermolecular para los dos de magnitud se han establecido diferentes equipos
estados. Sin embargo, dentro de los mismos para determinar su valor, por ejemplo para solidos
materiales solidos existen algunos con muy baja aislantes el Aparato de Placa Caliente con Guarda
conductividad trmica, denominados aislantes y (APCG), para materiales solidos conductores el
pueden ser fibras o polvos, en donde el material mtodo de barras cortadas y para fluidos la tcnica
solido esta finamente disperso a travs de un del hilo caliente. Los principios y mtodos sobre los
espacio de aire. Estos sistemas se caracterizan por que se basan estas tcnicas y aparatos se
una conductividad trmica efectiva, debido a que la describen en este artculo.
transferencia de calor a travs de estos sistemas

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El diseo de todos los sistemas de medicin se

basa en la ecuacin de conservacin de energa,
que para trasferencia de energa trmica por
conduccin est dada por:
1 T r , T
2T r , t g r , t (2)
t
Donde es la difusividad trmica, es la
conductividad trmica, es la densidad y es la
capacidad calorfica, T r , T es el campo de
Fig. 1. Patrn Nacional de Conductividad Trmica.
temperatura, r es la posicin, t es el tiempo y
g r , t es el trmino fuente de generacin de calor. En el espacio en la placa caliente y las fras se
coloca la muestra de material bajo medicin. La
En el caso de mtodos estacionarios y si no existe conductividad trmica ( ) se determina de los
generacin de calor, se reduce a la ecuacin de valores de diferencia de temperatura entre las
Poisson: placas ( T ), el espesor del material (L) y el flujo de
calor efectivo en la direccin axial ( qe ), todo en
2T r , t 0 (3) estado permanente:
qe L
Ecuaciones que son fundamentales para la (4)
medicin de la conductividad trmica ya sea por A T
tcnicas transitorias o de estado permanente.
Con este aparato se pueden realizar mediciones de
En el laboratorio de Propiedades Termofsicas del materiales con valor de conductividad trmica entre
-1 -1 -1 -1
Centro Nacional de Metrologa (CENAM) se han 0.03 W K m y 0.17 W K m , con espesores
desarrollado cuatro sistemas de medicin de menores a 47 mm, en un intervalo de temperatura
conductividad trmica que permiten medir distintos de -5 C a 60 C con una incertidumbre relativa de
tipos de materiales en diferentes condiciones. Tres 2% con un factor de cobertura k = 2. [2]
equipos son para medir materiales slidos y un En el caso ideal, el flujo de calor es en una
equipo para fluidos. Los equipos para solidos dimensin a travs de la muestra, desde la placa
emplean un mtodo de estado permanente y el caliente a travs de la placa fra en la direccin
equipo de fluidos un mtodo en estado transitorio. axial.
En la figura 2 se muestra los flujos de calor
2.1. Patrn Nacional de Conductividad Trmica conductivos que estn presentes en un APCG; qe,
CNM-PNE-16 es el flujo de calor efectivo, qg es el flujo de calor
entre la placa caliente y la guarda y qb es el calor
El CENAM desarroll y mantiene el Patrn Nacional que transfiere al exterior por el borde de la muestra.
de Conductividad Trmica (ver figura 1) para Las dimensiones son L el espesor de la muestra, b
materiales aislantes el cual se basa sobre un el radio del rea de medicin y d el radio de la
mtodo primario de medicin de conductividad guarda.
trmica en estado permanente, que esta
instrumentado en un aparato de placa caliente con
guarda (APCG).
El APCG consta de dos placas fras y una placa

caliente, esta ltima formada por secciones
concntricas, una para la medicin del flujo de calor
y la otra de guarda. Las placas fras se construyen
con serpentines para que fluya el lquido
refrigerante, que proviene de un bao termosttico
que permite mantener a una temperatura controlada
Fig. 2. Flujos de calor conductivos presentes en un
dichas placas.

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APCG. una incertidumbre relativa de 4 % con un factor de

cobertura k = 2.
Se realizaron varios estudios y caracterizacin del
APCG, entre los cuales estn: Este patrn de medida da trazabilidad a las
El estudio del efecto de borde qb, para mediciones de conductividad trmica de materiales
obtener criterios de diseo y parmetros para de construccin.
evaluar el error terico de un APCG [3].
Un estudio de la distribucin de temperatura
en el plato caliente y la guarda terico y
experimental [4].
Un estudio de la transferencia de calor
anular qg, que muestra que la conduccin de calor
axial es el principal proceso de transporte [5].
Estudios del efecto del material que se
coloca en la guarda del APCG [6].
El Patrn Nacional es el origen de la trazabilidad de

las mediciones de Conductividad Trmica de
materiales aislantes.
Fig. 3. APCG para materiales de construccin.
2.2. Patrn de medicin de conductividad
trmica para materiales de construccin 2.3. Patrn de medida para materiales slidos
conductores
Como complemento al patrn nacional de
conductividad trmica se dise y construy el Para determinar la conductivad trmica de solidos
patrn de medicin de conductividad trmica para conductores se utiliza la tcnica de flujo de calor
materiales de construccin (ver figura 3) que longitudinal en estado permanente [7]. El patrn
funciona bajo el mismo principio que el Patrn opera con un mtodo que se conoce como de
Nacional de Conductividad Trmica. Los criterios de barras cortadas [8], el cual consiste en determinar la
diseo son los mismos que se utilizaron para el conductividad trmica de un material mediante el
desarrollo del APCG. Una ventaja que proporciona uso de un material de referencia al establecer un
ste sistema de medicin es su capacidad de estado permanente de flujo de calor en el sistema.
medicin para espesores desde 50 mm hasta 200
mm. ste consta de 3 placas circulares de aluminio
6061 seleccionado por su bajo peso y alta
conductividad trmica de 609 mm de dimetro.
Unidas por pernos de nylacero seleccionado por su
alta resistencia y baja conductividad trmica, los
cuales estn empotrados a soportes de acero
inoxidable los cuales se desplazan de forma vertical
lineal por medio de cuatro barras roscadas, movidas
por un sistema de poleas y un motor elctrico con
una relacin de engranes para transmitir el par
necesario a las barras roscadas. El motor a su vez
se controla por un variador de frecuencia para
seleccionar una velocidad lineal de desplazamiento
vertical en las placas conveniente. Toda la
instrumentacin se controla mediante LabView
desde una PC.
Este patrn permite medir materiales con valor de

-1 -1
conductividad trmica entre 0.2 W K m y 1.0 W
-1 -1
K m , con espesores desde 50 mm hasta 200 mm,
en un intervalo de temperatura de -5 C a 60 C con
Fig. 4. Esquema del mtodo de barras cortadas

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conductividad trmica de slidos conductores da

El patrn est formado por dos barras de un trazabilidad a las mediciones de esta magnitud, que
material de referencia con conductividad trmica se realizan en el pas.
conocida y la barra del material de inters a medir.
En un extremo de la barra compuesta se coloca una 3. Patrn de medida de
fuente de calor y en el extremo opuesto se tiene un conductividad trmica de fluidos simples.
sumidero de calor, como se muestra en la figura 4.
El mtodo transitorio del hilo caliente es un mtodo
Para determinar la conductividad trmica se absoluto para la medicin de la conductividad
considera el problema de transferencia energa trmica de gases, lquidos, nano-fluidos y slidos.
trmica por conduccin en estado permanente [9], el Los dos factores que hacen nico este mtodo son
anlisis inicia a partir de la ecuacin general de su gran variedad de aplicaciones y su baja
conduccin. Si se considera que slo existe flujo incertidumbre. El mtodo puede alcanzar
unidimensional se obtiene la ecuacin de Fourier: incertidumbres menores de 2 % en gases, lquidos y
slidos [9].
(5)
Este mtodo se basa sobre la observacin el
incremento de temperatura de un alambre delgado
Dado que el rea trasversal de los materiales es la de platino inmerso en el fluido bajo prueba, cuando
misma y las barras de referencia son del mismo a ese se le hace circular una corriente elctrica,
material, el flujo de calor radial a travs de la barra figura 5.
compuesta se puede ignorar y por lo tanto slo se
presentan flujos de calor axial (unidimensional), se
obtiene:
[ ( ) ( )] (6)
donde , es la distancia entre los termopares

en cada una de las barras, es la diferencia
de temperaturas en cada barra con i=2,4,6 y es
la conductividad trmica de cada barra de
referencia.
Adems, si las distancias entre los termopares de
cada barra son iguales y el material de referencia es Fig. 5. Esquema del incremento de temperatura en
el mismo, se obtiene: el alambre.
3.1. Modelo fsico

( ) (7)
La teora del mtodo transitorio del hilo caliente se
deduce de la figura 6. Una lnea fuente de calor, de
donde es la conductividad del material bajo
longitud infinita, en posicin vertical, con capacidad
medicin, es la conductividad del material de
calorfica cero y conductividad trmica infinita se
referencia, y son las diferencias de sumerge en un fluido denso isotrpico de tamao
temperatura en cada una de las barras de referencia infinito que tiene propiedades independientes de la
y es la diferencia de temperatura en la barra temperatura y se encuentra en equilibrio trmico con
bajo estudio. el fluido en t=0. Si la transferencia de energa de la
-1 -1 lnea fuente a travs de fluido es slo por el modo
El intervalo de medida es de 20 W m K a 440 W de conduccin, se resuelve la ecuacin de
-1 -1
m K , en muestras cilndricas de 19.1 mm de energa(2) y se obtiene la ecuacin de trabajo de la
dimetro y longitudes de 2 cm hasta 15 cm. De 30 tecnica [10]
C a 500 C en temperatura, con una incertidumbre
del 5 % del valor medido como incertidumbre
expandida con un nivel de confianza de 95 %
aproximadamente. El patrn de medida de

CENAM
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Con los desarrollos presentados, el CENAM ayuda

a diversos sectores de la sociedad a cubrir una
pequea parte de universo de mediciones que son
necesarias para esos sectores.
El universo de necesidades de medicin lo podemos

ejemplificar en la siguiente figura:
r
Ideal
Fig. 6. Arreglo experimental ideal.
Para conocer el incremento de temperatura de la

lnea fuente para tiempos mayores que cero, t>0, se
resuelve entonces la ec. 2, cuya solucin es [9]:
( ) (8)
As, si se mide el incremento de temperatura del

alambre, , y se grafica contra el logaritmo natural Fig 7. Escala de conductividad trmica para
del tiempo, ln t, la conductividad trmica se diversos materiles a temperatura y presin normales
determina entonces como [12]:
En la figura 7 se puede apreciar que esta escala
( ) est cubierta de forma parcial por los sistemas
(9)
( ) desarrollados hasta la fecha en los laboratorios de
propiedades termofsicas del CENAM. La regin que
Donde q es el calor por unidad de longitud del no se encuentra cubierta por los patrones
-1
alambre en W m , m es la pendiente de la lnea desarrollados y mantenidos por el CENAM es la
recta, la cual equivale a ( ) ( ) en K-1. regin de slidos no metlicos, es decir en el
-1
intervalo de conductividad trmica de 1 a 10 W m
-1
El alcance de medicin del patrn en conductividad K
-1 -1 -1 -1
trmica es de 0.2 W m K a 0.6 W m K , opera a
condiciones ambientales y tiene una incertidumbre An nos falta un largo camino por recorrer como
relativa de 6 % del valor determinado con k=2. que todos nuestros patrones de medida sean
primarios, que nuestros patrones permitan medir a
altas temperaturas, en el caso de fluidos tambin a
4. DISCUSIN altas presiones. As, como disear patrones de
medicin para fluidos complejos, metales lquidos y
La medicin de la conductividad trmica es muy nuevos materiales y nano materiales.
importante para mejorar la eficiencia energtica de
los sistemas actuales donde ocurran transferencia 5. CONCLUSIONES
de energa trmica, dado el universo de materiales y
substancia que se emplean en dichos sistemas, es Se describen los patrones de medida desarrollados
necesario utilizar distintas tcnicas de medicin y en y mantenidos en el CENAM para la medicin de la
amplios intervalos de temperatura para ofrecer conductividad trmica en materiales slidos
estos valores a los diseadores, desarrolladores, aislantes, slidos pobres conductores, slidos
fabricantes, investigadores y usuarios de estos conductores y fluidos, indicando claramente los
equipos. alcances de medicin de cada uno de ellos.

CENAM
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Una tarea a realizar es extender los alcances de los guardedhot-plate apparatus.

patrones de medida a altas temperatura y altas [8] ASTM E1225-99 Standard Test Method for
presiones y a bajas temperaturas. thermal conductivity of solids by the guarded
comparative longitudinal heat flow technique.
Se mencionan los patrones de medida ha [9] N. Ozisik, Heat Conduction, John Wiley and
desarrollar en el futuro inmediato, como son la Sons, 1980.
medicin de conductividad trmica de materiales [10] Marc J. Assael, Konstantinos D. Antoniadis,
aislantes a altas temperaturas (aislantes William A. Wakeham Historical evolution of the
industriales), el sistema primario para solidos transient hot-wire technique, Int J Thermophys
conductores, el sistema para fluidos complejos, as (2010) 31:1051-1072.
como investigar y desarrollar otras tcnicas para [11] C. A. Nieto de Castro, Absolute
metales-lquidos, nano fluidos, nano partculas y en measurements of viscosity and thermal
general para nuevos materiales. conductivity of fluids, JSME International
Journal, Series II, Vol. 31, No. 3, 1988.
AGRADECIMIENTOS [12] H. S. Carslaw y J. C. Jaeger, Conduction of
nd
heat in solids, 2 . Ed., Oxford University
Agradecemos a los revisores por sus comentarios y Press, 1959.
sugerencias que realizaron a este artculo.
LLC Criterios de diseo, anlisis de resultados y

revisin de cada una de las tcnicas, SGD
desarrollo y mantenimiento de los APCG y tcnica
transitoria, anlisis de resultados y redaccin, OGR
desarrollo y mantenimiento de patrn de slidos
conductores, redaccin, EGD realizacin de planos,
fabricacin de piezas, discusin de operacin de los
patrones y redaccin.
REFERENCIAS
[1] Frank P. Incropera, David P. DeWit.

Fundamentals of Heat and Mass Transfer.
Fourth edition. John Wiley & Sons. 1996.
[2] Declaracin del Patrn Nacional de
Conductividad Trmica de materiales slidos
aislantes, Diario Oficial de la Federacin del 2
de febrero del 2007.
[3] L. Lira-Cortes, E. Mendz-Lango, Estudios de
Transferencia de calor en un APCG, Simposio
de Metrologa 2006.
[4] L. Lira-Cortes, J. Xamn, E. Mndez, Estudio
de la distribucin de temperaturas en las
placas de un APCG. ENME-2007.
[5] L. Lira-Cortes, E. Mndez-Lango, Medicin de
la Conductividad Trmica de Materiales
Aislantes en CENAM, ENME-2007.
[6] L. Lira-Cortes, E. Mndez-Lngo, Efecto en el
valor medido de conductividad trmica de un
material por el material utilizado en la guarda
en un APCG. Simposio de Metrologa 2006.
[7] ASTM C 177 Standard Method for Steady-state
heat flux measurement and thermal
transmission properties by means of the

CENAM
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CARACTERIZACIN DE UN BAO TERMOSTTICO
L. Lira-Corts, R. Tinoco-Quintero, O. Gonzlez-Rodrguez, S. Garca-Duarte

llira@cenam.mx
Resumen: Se describe el proceso experimental para obtener los perfiles de temperatura de un bao
refrigerante termosttico comercial.
Se muestran sus caractersticas de estabilidad, reproducibilidad y gradientes trmicos, para conocerlos y
mejorar sus caractersticas.
Este bao es un auxiliar en la construccin del calormetro para medir el poder calorfico del gas natural, por
lo que es importante tener su caracterizacin y en su caso mejorar su desempeo.
Key Words: Bao termosttico, gradientes trmicos, caracterizacin de un bao.
1. INTRODUCCIN Tabla 1. Especificaciones segn el fabricante para

el modelo 7061.
En los laboratorios de Propiedades Termofsicas del Rango de operacin -60C a 110C
Centro Nacional de Metrologa (CENAM), est en
desarrollo un sistema para medir el poder calorfico Precisin 1.0C
del gas natural mediante un calormetro. Un auxiliar
importante en el diseo y construccin de un Estabilidad 0.002C a 0C
calormetro para la medicin del poder calorfico del (metanol)
gas natural, es el bao termosttico donde se
0.0015C a 25
colocar la cmara de combustin para trasferir la
energa al lquido que se encuentra en el bao. Por (agua)
esta razn es necesario tener muy bien
caracterizado el bao que se emplear y en su caso
mejorar su desempeo para alcanzar las Uniformidad 0.005C a 0C
caractersticas necesarias en el calormetro. El (metanol)
mtodo consiste en registrar valores de temperatura 0.003C a 25C
en el centro del bao con un termmetro de (agua)
referencia fijo y monitorear vertical y
horizontalmente el rea de trabajo con un conjunto Potencia del calentador 500 y 1000 Watt
de termopares en una determinada configuracin.
Se observan las diferencias de temperatura entre rea del Tanque 36 cm largo x 25
los termmetros en cada posicin donde se colocan
y se determinan las caractersticas que presenta el cm ancho x 30 cm
bao, como estabilidad, repetibilidad y los profundidad
gradientes de temperatura que el bao aporta.
Capacidad del Taque 44.9 litros
2. Equipos
El bao que se utiliz en la caracterizacin es un En el bao se pueden utilizar lquidos como: agua,
bao refrigerante Termosttico comercial marca etilenglicol, metanol, y aceite mineral.
Hart Scientific modelo 7061, similar al que se
ocupar para medir la transferencia de energa de la En la figura 1 se muestra una imagen del bao
cmara de combustin y segn sus termosttico y sus principales componentes.
especificaciones, tiene las caractersticas que se
muestran en la tabla 1.

CENAM
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2.2 Termopares
Las temperaturas del bao (excepto la de

referencia) se miden con termopares encapsulados
en tubos capilares de vidrio. Son del tipo T, calibre
24.
2.3 Selector de Canales
Para seleccionar el termopar a medir se utilizan 2

selectores de canales Selector Switch Low Thermal
marca Guidline, modelo 9145A10.
2.4 Multmetro
El instrumento para medir la fuerza electromotriz es

un multmetro de 8 dgitos marca Agilent, modelo
34584 con certificado de calibracin CNM-CC-410-
345/2013.
3. Desarrollo
3.1 Construccin de termopares
Los termopares tipo T se seleccionaron debido al

intervalo de medicin que cubren y a su tamao, ya
que no son tan grandes como para afectar, de
manera significativa, la estabilidad y el flujo de calor
dentro del bao.
Los termopares usados, fueron fabricados en el

laboratorio de Propiedades Termofsicas donde se
desarrolla el proyecto y la calidad de soldadura fue
evaluada con microscopio teniendo como criterio
una unin homognea representada por la
Fig. 1. Diagrama del Bao Hart Scientific 7061 (vista formacin de una esfera al unir los dos metales que
frontal, trasera y superior). 1) Control, 2) conforman el termopar.
Termmetro de control, 3) Motor del agitador, 4)
Tanque, 5) Sistema de calentamiento y 3.2. Diseo del experimento
enfriamiento.
Para iniciar la caracterizacin, se debe comparar un
2.1 .Termmetro de referencia punto de referencia contra los dems puntos del
espacio de trabajo. Para el punto de referencia se
Para tomar la temperatura de referencia al centro elige el centro del espacio de trabajo debido a que
del bao se utilizan los siguientes instrumentos: es el lugar donde se colocar la celda del
calormetro. La posicin y cantidad de los dems
Lector de precisin marca Automatic Systems Lab., puntos se determin realizando mediciones a partir
modelo F250 con certificado de calibracin CNM- del centro del espacio de trabajo a una profundidad
CC-420-084/2012. de 15 cm como indica la figura 2. La prueba se
realiz midiendo la temperatura con los termopares
Termmetro de Resistencia de Platino marca a diferentes distancias y los resultados se muestran
Automatic Systems Lab. (RTD), modelo T100-450 en la grfica 2.
con certificado de calibracin CNM-CC-420-
084/2012.

CENAM
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En la imagen, 36 y 25 representan las dimensiones

del rea de trabajo dentro de la tina del bao (36 cm
x 25 cm), R4 representa el radio (4 cm) donde se
supuso que no cambia la temperatura de acuerdo a
las mediciones de la prueba.
Una vez realizada la distribucin de termopares en

la superficie, se determina los niveles de medicin
considerando que la profundidad del tanque es de
Fig. 2. Diagrama de pruebas de medicin.
30 cm, se consideran 6 niveles con 5 cm de
Mediciones realizadas hasta 15 cm de separacin.
separacin comenzando desde el fondo del bao
como lo muestra las figuras 3-a y 3-b.
De acuerdo a la figura 2 se midi a una distancia de
1 cm hasta 15 cm con respecto a la referencia
(RTD).
La siguiente grfica representa los resultados de las

pruebas:
Mediciones de prueba
0
0 1 2 3 4 5 6
-0.005
-0.01
Gradiente/C
-0.015
-0.02
-0.025
-0.03
-0.035
-0.04
Separacin/cm
Grfica 1. Gradientes en los primeros 5 cm.
En una distancia alrededor de 4 cm con respecto al

RTD, el gradiente es casi constante por lo que se
determin el uso de 16 termopares para cubrir el
rea de trabajo.
La distribucin final de los 16 Termopares junto con

el termmetro (RTD) de referencia se muestra en la
figura 3.
Fig. 3-a y 3-b. Distribucin de termopares y RTD

dentro de la tina del bao considerando la
Fig. 3. Distribucin de Termopares. profundidad de 30 cm.

CENAM
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3.3. Experimento Se muestra que los termopares T2 al T10 estn en

el selector nmero 1 y los termopares del T11 al
Los termopares necesitan de un punto de hielo T17 estn colocados en el selector 2.
como referencia, por lo cual, cada selector switch
tiene un termopar fijo que est en dicho punto. Los 4. RESULTADOS
16 termopares se conectan a los selectores de
modo que, para un selector; 9 termopares son para Dado que para los fines del calormetro las
la caracterizacin del bao y el 10 es el punto de mediciones se realizan en aproximadamente en 100
hielo, y para el segundo selector 7 termopares son minutos, nuestras mediciones se realizaron en ese
para la caracterizacin y el termopar 8 sirve de intervalo de tiempo.
referencia en el punto de hielo.
4.1 Estabilidad
El lquido utilizado en el bao es agua. Cuando el
bao permanece estable a una temperatura de 25 La estabilidad del bao en el punto de referencia se
C medida con el RTD en su posicin, al centro del muestra en la grfica 2, para el peor de todos los
rea de trabajo a una profundidad media, se casos que se tienen registrados, se mide con el
colocan los termopares encapsulados en el primer termmetro de resistencia de platino.
nivel al fondo del bao, se espera a que alcancen la
estabilidad trmica con el medio. Una vez estables, Estabilidad
se mide cada termopar con el selector de canales y RTD
el multmetro. Las mediciones se realizan cada 10 25.001
minutos hasta tener 10 datos de cada termopar,

entonces se vuelven a repetir las mediciones, una
segunda vez en la misma profundidad. Despus se
Temperatuira/C
cambian al segundo nivel y se vuelven a repetir los 25
dos conjuntos de mediciones, y as sucesivamente

hasta haber registrado los datos de cada nivel,
siempre manteniendo el RTD en su posicin de
referencia (indicado en las figuras 3-a y 4). 24.999
0:00:00 0:14:24 0:28:48 0:43:12 0:57:36 1:12:00 1:26:24 1:40:48
Tiempo/minutos
En la figura 4 se muestra la disposicin de los
termopares en un nivel y a qu selector estn Grafica 2. Estabilidad del bao en el punto de
conectados. referencia.
Estabilidad
T17
25.1
25.08
25.06
25.04
Temperatura/C
25.02
25
24.98
24.96
24.94
24.92
24.9
24.88
00:00 00:16 00:32 00:48 01:04 01:20 01:36
Tiempo/minutos
Grfica 3. Estabilidad del termopar 17.
4.2 Repetibilidad
Fig. 4. Imagen de la posicin de los termopares. En la grfica 4 se presentan los resultados de la
repetibilidad bajo condiciones del laboratorio para el
punto de referencia con la incertidumbre estimada.

CENAM
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Repetibilidad RTD Perfiles 3 Nivel

25.002
25.2 T2
T3
25.15
T4
25.001 25.1 T5
Temperatura/C
T6
Temperatura/C
25.05
T7
25 T8
25.000
T9
24.95
T10
24.9 T11
24.999
T12
24.85
T13
24.8 T14
10:53 11:08 11:22 11:36 11:51 12:05 12:20 12:34
24.998 T15
Tiempo/minutos
00:00 00:18 00:36 00:54 01:12 01:30
Grafica 7. Perfil de temperatura para los 16

Tiempo/minutos
Grafica 4. Repetibilidad en el punto de referencia. termopares en el nivel 3.
En la grfica 5 se presenta la repetibilidad del Perfil 6 Nivel

termopar 17. 25.15
T2
T3
25.05
Repetibilidad T17 T4
T5
25.18 24.95
Temperatura C
T6
T7
25.13 24.85
T8
25.08 T9
24.75
T10
Temperatura/C
25.03 T11
24.65 T12
24.98 T13
24.55 T14
14:52 15:07 15:21 15:36 15:50 16:04 16:19 16:33
24.93 T15
Tiempo /minutos
24.88
Grafica 8. Perfiles de temperatura para los 16
24.83 termopares en el nivel 6.
00:00 00:06 00:13 00:20 00:27 00:34 00:41 00:48 00:55 01:02 01:09 01:16 01:23 01:30
Tiempo/minutos
4.4 Gradientes de temperatura

Grfica 5. Repetibilidad del termopar 17.
En las siguientes graficas se muestran los
4.3 Perfiles de temperatura
gradientes horizontales y verticales en las distintas
posiciones:
En las grficas de 6 a 8 se muestran tres perfiles de
temperatura en el bao a distintos niveles.
Gradientes 1 Nivel
Perfiles 1 Nivel
T2
0.4
25.09 T3
T4 15:00
T5
24.99 0.3 15:10
T6
T7 15:20
Temperatura/C
Gradientes/C
T8
24.89 15:30
T9 0.2
T10 15:40
24.79 T11 15:50
T12
0.1 16:00
T13
24.69 T14 16:10
T15
0 16:20
T16
24.59 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
T17 16:30
15:25 15:40 15:54 16:09 16:23 16:37 16:52
Tiempo/minutos
-0.1
Termopares
Grafica 6. Perfiles de temperatura para los 16
termopares en el nivel 1. Grafica 9. Gradientes horizontales del nivel 1.

CENAM
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Gradientes 6 Nivel nivel y el mnimo es de 0.4 C que se presenta en

los niveles 3 y 4 que representan el centro del bao.
0.45 Se tiene que trabajar en reducir estos gradientes
para mejorar la uniformidad trmica del rea de
15:00
0.35
15:10
trabajo, esta es una condicin necesaria para la
15:20
celda de combustin.
0.25
Gradientes/C
15:30
15:40 Aunque los gradientes verticales son mucho
0.15
15:50 menores (aproximadamente 0.2 C) tambin es
0.05
16:00 necesario reducirlos.
16:10
-0.05 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 16:20
5. CONCLUSIONES
16:30
-0.15
Termopares
Se caracteriz el bao termosttico comercial para
conocer su desempeo; evaluando sus perfiles de
Grafica 10. Gradientes horizontales del nivel 6. temperatura, estabilidad, repetibilidad y gradiente
trmico, se observa que no cumple con las
En las siguientes graficas se muestran los especificaciones del fabricante. Para su empleo con
gradientes verticales de dos termopares el calormetro es necesario definir una zona donde
se colocar la cmara de combustin, caracterizarla
y disminuir los gradientes en ella, es decir, la
T2
variacin de la temperatura en el bao termosttico
durante las mediciones del poder calorfico debe ser
0.12
0.07
1 mC.
Este ejercicio cumple con el propsito de mostrar
que es necesario disear un bao para fines
Gradiente/C
0.02
especficos del calormetro o realizar algunas
-0.03
0 1 2 3 4 5 6
mejoras al dispositivo comercial para que se pueda
emplear con el calormetro.
-0.08
Contribucin de los autores
-0.13
Niveles
LLC Planteamiento, anlisis de resultados, revisin,
Grafica 11. Gradientes verticales del termopar 2, en RTQ mediciones y redaccin OGR Fabricacin y
los diferentes niveles. calibracin de termopares, uso de equipo, SGD uso
de equipo, aportacin de ideas, anlisis de
resultados.
T17
0.03 REFERENCIAS
-0.02 0 1 2 3 4 5 6
[1] Frank P. Incropera, David P. DeWitt.
Gradiente/C
Fundamentals of Heat and Mass Transfer.

-0.07
Fourth edition. John Wiley & Sons. 1996.
-0.12
Incertidumbre de Medida en Caracterizacin
Trmica de Baos y Hornos de Temperatura
-0.17
Niveles
Controlada, CENAM-EMA, Noviembre 2012
[3] Publicacin Tcnica CNM-MET-PT-007,
Grafica 12. Gradientes verticales del termopar 17, Termopares, CENAM, 1997.
en los diferentes niveles.
En las grficas se concluye que los gradientes

horizontales son muy grandes, el mximo gradiente
registrado es de 0.66 C presentado en el segundo

CENAM
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QUANTUM KEY DISTRIBUTION WITH APPLICATIONS
Luis A. Lizama-Prez, J. Mauricio Lpez and E. De Carlos-Lpez

Time and Frequency Division, Centro Nacional de Metrologa, Carr. a los Cus Km. 4.5,
Municipio El Marqus, Quertaro C.P.76246, Mxico
Tel.: +001-52-(442) 211-0543
E-mail: llizama@cenam.mx
Abstract: The Centro Nacional de Metrologa, CENAM, generates and distributes the official time for Mexico.
Among its most demanded services stands the synchronization by internet. Some of those applications, like
electronic signature, rely on the fact that the time stamps distributed by CENAM have not been modified by a
hacker. There are commercial equipment time servers that distribute time stamps through internet by using
mathematical encryption like RSA or similar. However this classical encryption is not complete secure
against sophisticated hacking attacks. In order to develop advanced techniques for time stamping distribution
by internet, CENAM has developed a new Quantum Key Distribution (QKD) algorithm that resist the most
advanced hacking attacks as the Photon Number Splitting (PNS) attack and the Intercept-Resend with Faked
States (IRFS) attack.
1. INTRODUCTION be unsolvable deterministically. Due to the strategic

role of the CENAMs time stamps on a number of
This work has been motivated by an effort from the critical applications, we are also interested in
Centro Nacional de Metrologa, CENAM, to develop securely distribute the UTC(CNM) by means of a
new secure cryptographic methods to protect its photonic signal over dedicated fiber connections.
time stamp dissemination service over the Internet Quantum Cryptography has emerged as a branch of
for critical application. The time stamps distributed at the Quantum Information field and it has been
CENAM are linked to the Coordinated Universal developed to gain a maturity technological level. As
Time UTC(CNM). Nowadays, methods used to it was stated by Charles Bennett and Gilles Brasard
protect such data are supported on mathematical in [2], the security of Quantum Cryptography is not
cryptographic algorithms which provided useful supported on high complex computational problems
security services for data, at least for the time being. but instead in a physical principle from the Quantum
In the process to produce and distribute time Physics known as the Heisenberg uncertainty
stamps, the UTC(CNM) time scale, which is defined principle. The Heisenberg principle establishes that,
by a 1 pps (pulse per second) signal produced in even with the most advanced measuring system,
terms of the atomic clocks ensemble of CENAM [1], non-commuting observables cannot be
is first converted to an electronic digital signal that is simultaneously measured with arbitrary low
then released, as a synchronization signal, over the uncertainties. This peculiar property of the Quantum
Internet by time servers. The time stamps delivered Physics can be used to detect the presence of an
by CENAM play a main role in the security of the eavesdropper who increases the noise level of the
Information Technologies (IT) used to validate digital communication channel when she intercepts the
transactions. Particularly, the electronic trading quantum states. At least theoretically, Quantum
process requires that such time stamps must be Cryptography has been demonstrated to be secure
used to validate the electronic transactions when single photonic sources are used. However, in
performed over the Internet by the Network Time recent years it has been shown several attacks that
Protocol (NTP). This process has been binded to the exploit technological vulnerabilities to break the
national tax collector organization called Servicio de security of Quantum Key Distribution (QKD)
Administracin Tributaria (SAT) in Mexico. Most of systems. In such attacks the eavesdropper exploits
the main techniques used today related with the imperfections of the QKD experimental realization,
electronic authentication services, as the Rivest- as the detector system, so that the original quantum
Shamir-Adleman (RSA) method, are supported on states are faked by the eavesdropper and the
mathematical problems as the integer factorization, receiver detects the light pulses generated by Eve
whose highly computational complexity has not yet who remain hidden in the channel. So far, the most
proved. However, it is unknown if the integer successful attack to QKD is the Intercept-Resend
factorization problem could be solved by with Faked States (IRFS) attack that uses bright
deterministic algorithms as it was demonstrated for pulses to blind the photonic detectors. We also
the primality problem although it was considered to discuss the security of the ackQKD protocol in

CENAM
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presence of the PNS attack, perhaps the most BB84: {Z0, Z1, X0, X1}. The parallel states sent by
difficult attack in QKD systems which are Alice conform the parallel Quantum ow while the
implemented with attenuated coherent states. In nonorthogonal states constitute the
practice, the security of a QKD system relies not nonorthogonal Quantum ow. The parallel and
only on quantum mechanical principles, but it also nonorthogonal Quantum ows are randomly
signicantly relies on the physical implementation of interleaved by Alice. Due to the inherent losses of
the protocol. Nowadays, technological detector any QKD system (on the channel and the detectors),
loopholes of QKD systems have been m quantum photonic gains are produced in the
demonstrated, and some successful attacks that detector system for i-detection events at Bobs side,
exploit vulnerabilities of the Avalanche Photo Diodes where i=1,..m. The main security advantage of this
(APD) have been performed. The ideal quantum approach is that parallel and nonorthogonal states
scenario has been continuously reduced, thus cannot be discriminated under the usual quantum
requiring QKD protocols to be general device- basis measurement, thus the eavesdropper cannot
independent. In Ref. [3], we introduced a novel QKD take control of the n photonic gains simultaneously.
protocol that uses weak coherent states and active We will use the notation mQ to denote the m basis
basis measurement, capable of detecting such measurements of a Quantum-ow protocol, so if
eavesdropping activity independently of the optical m=2 the basis measurements are X and Z. In the
hardware implementation details. The ackQKD three-Quantum ow protocol (3Q) m=3 and the
protocol is a generalization of the well-known BB84. measurement bases are X, Y and Z.
The main dierence between them is that the ack
QKD protocol uses parallel and nonorthogonal We call ackQKD to the 2Q protocol [8] which is the
states instead of nonorthogonal states as BB84. A simplest Quantum-ow based protocol. The ack
single Quantum-ow based protocol denes a prex is intended to denote that the second
unique photonic gain because each bit is obtained measurement acts as the acknowledgment of the
from a unique nonorthogonal state. Frequently, the previous measurement. The ackQKD protocol is a
security of weak coherent BB84 implementations is double Quantum-ow based protocol. This means
supported on the capability to detect deviations in that it codies one classical bit using two quantum
the photonic gain in presence of the eavesdropper. states. Such encoding can be done by means of
By contrast, in a double Quantum-ow based nonorthogonal or parallel states (See Figure 1).
protocol the quantum states prepared by Alice are Alice chooses randomly between sending a pair of
parallel and nonorthogonal and a secret bit can be parallel or nonorthogonal states. In this context, we
derived from a single state (parallel or call bi-qubit to the pair of quantum states, parallel or
nonorthogonal) as usual, but also from the nonorthogonal. Now, we summarize the ack QKD
combination of two quantum states: parallel or non protocol (see Figure 1):
orthogonal. Alice transmits two consecutive quantum 1. Alice chooses randomly between sending a
states to Bob each time to distill one secret bit. As a nonorthogonal bi-qubit or a parallel bi-qubit. If she
result, Bob obtains a distribution of single detection chooses a nonorthogonal bi-qubit she must pick up
events (one detector click) and double detection randomly one of the following states:
events (two consecutive detector clicks). Thus, in a {(X0,Z0),(X0,Z1),(X1,Z0),(X1,Z1)}, where the order
double Quantum-ow based protocol two photonic between states X or Z is also chosen randomly. If
gains are produced: the photonic gain of single she chooses a parallel bi-qubit she must select at
detection events and the photonic gain of the double random a bi-qubit from the set:
detection events. {(X0,X0),(X1,X1),(Z0,Z0),(Z1,Z1)}. Then, she
prepares the bi-qubit and sends it to Bob.
2. Bob selects randomly the measurement bases X
2. QUANTUM FLOWS or Z to measure the incoming bi-qubit.
3. Bob announces over the public channel his basis
A Quantum ow based protocol is a generalization measurement and he also reveals weather the
of the BB84. In Q protocols, Alice prepares and outcome he obtained is a double detected event
sends consecutively m quantum states to Bob who (two matching 2M, or two non-matching 2nM), a
measures them using the same basis measurement. single detected event (S-1 or S-2) or a lost bi- qubit
The m qubits are series of parallel or non (2L).
orthogonal states and they form a structure that we 4. In analyzing such results Alice tells Bob which
call mqubit where m>1. If m=1, the quantum cases must be discarded.
states are the usual nonorthogonal states of the

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3. THE INTERCEPT RESEND WITH FAKED

STATES (IRFS) ATTACK
In the Intercept Resend attack the eavesdropper

measures each photonic pulse sent by Alice and she
replaces it with another pulse prepared in the
quantum state that she has already measured. Eve
successes 50% of the times in measuring the pulse
in the correct basis measurement while Bob
chooses half of the times the same basis as her,
thus she generates a QBER of 50% * 50% = 25%.
Faked States attack is an Intercept Resend (IRFS)
attack where Eve is not interested in reconstruct the
original states, but in producing instead light pulses
that will be detected by Bob in a way that is
controlled by her while not setting o any alarms.
The legitimate parties can be fooled if the
eavesdropper exploits imperfections of their optical
system, so that they will assume that they are
detecting the original quantum states while they are
in fact detecting light pulses generated by Eve.
These light pulses are called faked states (see Ref.
[4]). In fact, if active basis measurement is used, Fig. 1 The qubits are illustrated as black dots in the
Bob measures the faked states in the same basis of bi-dimensional Bloch sphere representation. In a)
Eve half of the times. To install faked states, Eve the nonorthogonal states are right-angled in the
can exploit some weaknesses of Bobs detector as sphere, in b) the orthogonal states are drawn
time-shift or quantum blinding [4-7]. diametrically opposed and in c) the identical (or
parallel) states occupy the same place in the sphere.
We define the Quantum Photonic Error Gain (QPEG The measurement bases X and Z are depicted as
horizontal and vertical lines, respectively. We
or simply Q) as the deviation from the reference
present in a) an example of the bi-qubits used in the
photonic gain that is caused by Eves apparatus at
ack-QKD protocol, while in b) and c) we sketch the
Bobs receiver station when she performs the
other possibilities for placing the pair of states in the
eavesdropping attack. Using the photonic gain
sphere. In b) we address the case of orthogonal
model of [8], it is possible to establish if the
states. Parallel states are illustrated in c) that can be
eavesdropper can fulll simultaneously the
introduced in the protocol to produce secret bits as
conditions Q( + , + )=0 and Q( , )=0 where the
in the case of nonorthogonal states depicted in a).
symbols ( + , + ) and ( , ) denote the double and
single detection events, respectively. To see that, let
the eavesdropper to adjust freely BT and ET which
Which cannot be achieved in practice because it
are the overall efficiencies at calibration time and at
yields a negative value (for typical parameters
running time of the QKD system, respectively. The 3 5
BT=10 , = 0.1 and Y0 10 ) where is the
Eves goal is to make Q( + , + )AB=Q( + , + )EB and
mean value of the photonic source and Y0 is the
Q( , )AB=Q( , )EB simultaneously. Here, the background noise. This led us to the general
sub-indices AB y EB denote the absence and the condition for an m-gain channel:
presence of the eavesdropper. Thus, we get the
following equations system:
BT =
( ( )
ln 1 (Y0 + 1) 1 m 2 / m 2 ) (3)

( )(
2 e BT Y0 Y0 + 1 e BT = ) (1)
where m is the number of photonic gains in the
(e ET
Y )(Y
0 0 + 1 e ET ) channel. Figure 2 shows the cases m = 2...5. Thus,
although the eavesdropper takes the control of the
channel (by means of BT and ET) she cannot hide
(Y 0 + 1 e BT ) = (Y
2
0 + 1 e ET )
2
(2)
the attack. Figure 2 shows the m = 25 photonic
gains.

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is called the Photon Number Splitting (PNS) attack

[9].
To overcome the PNS attack a few protocols have
been developed to be PNS resistant. Some of them
are: Decoy QKD, SARG04, the Differential Phase
Shift DPSK, and Coherent One Way COW. One of
the most promissory alternatives is the Decoy QKD.
In this protocol Alice prepares a set of quantum
states in addition to the typical states of the BB84
protocol. These extra states are called decoy states.
Decoy states are used only with the purpose to
detect the eavesdropping activity, rather than
establishing the key. In order to produce the decoy
states, Alice randomly uses different mean photon
numbers on the photonic source. For example, she
could send the first pulse with a mean photonic
pulse of = 0.1, the second pulse with = 0.4, the
Fig. 2 The transmission distance as a function of the third pulse with = 0.05, etc. Each different mean
photonic mean value for a multiple channel gain m. photon number has its own probability of producing
more than one photon in the corresponding pulse.
The mean photon numbers are the only difference
Also, we have computed that in the ack-QKD between the decoy states and the standard BB84
protocol when Eve tries QBER( + , + )=0 she states. Therefore, Eve cannot distinguish a decoy
produces QBER( , )= 1/2- 2 r. Conversely, if
-3/2 state from a quantum key related state and the only
Eve makes QBER( , =) 0 she produces information she gets is the number of photons in a
QBER( + , + )= 1/2 - 2 r, where r=(e -Y0)/( e -
-3 - ET - BT pulse. Thus, decoy states can be introduced to
Y0) where QBER denotes the Quantum Bit Error secure the BB84 protocol against PNS attacks, while
rate. allowing high key rates. Same as BB84 protocol,
Decoy QKD method establishes a single photonic
4. THE PHOTON NUMBER SPLITTING (PNS) gain in the quantum channel. Unfortunately, the
ATTACK Decoy QKD can be successfully attacked if Eve is
able to adjust the gain of the quantum channel in
In the BB84 protocol [2], the quantum states that order to set the QBER to zero. However, the
Alice sends to Bob correspond ideally to single ackQKD protocol is simultaneously immune to a
photons. However, due to perfect single photon PNS attack and changes on the gain of the quantum
sources are not technologically available yet, many channel. The ack-QKD protocol is resistant to the
QKD implementations use laser pulses which are PNS attack according to the following:
attenuated to a very low level. In average, these
laser pulses contain a very small number of photons, 1) In the PNS attack the eavesdropper blocks
typically around 0.2 photons per pulse distributed the 1-photon states but she stores the multi-
according to a Poissonian distribution. In other photon states allowing at least one photon
words, most pulses actually contain no photons, few to reach Bobs detection system.
pulses only contain just one photon, and only a very 2) Eve cannot substitute the quantum channel
small amount of pulses contain 2 or more photons. If because she cannot adjust simultaneously
a pulse contains more than one photon, Eve can get the multiple channel gain QPEG, from single
from it the extra photons and transmit the remaining and double detection events. As a
single photon to Bob. Eve can store the photons she consequence, Eve is forced to measure the
obtained from the multi-photonic pulses and wait 1-photon states, from single and double
until Bob reveals the basis measurements he has states in order to guess the quantum states
applied. Then Eve can measure the photons she sent by Alice. In measuring the single
stored by using the same basis measurement as states, parallel and nonorthogonal, the
Bob did. In this way she obtains information about eavesdropper produces QBER = 0.25 (as in
the key without being noticed by Alice and Bob. This the BB84). On the other side, in measuring
the double (non-empty) states, parallel and
nonorthogonal Eve produces QBER = 0.5.

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is the loss coefficient measured in dB/km and the

3) The QBER from the multi-photonic length l is measured in km. Also, the local
nonorthogonal states decrease a half for transmittance at Bobs side B is computed as tBD
each copy of quantum states in Eves where tB is the internal transmittance of optical
memory. By contrast, the multi-photonic components and D is the quantum efficiency of
parallel states do not contribute to increase Bobs detectors. Then, the overall transmission and
the QBER because Bob reveals the basis detection efficiency at Bobs side BT is computed as
measurements he used. The security of the BT= tBDTAB [8].
ackQKD protocol relies on Eves
impossibility to mount a channel substitution However, in replacing TAB, Eve can adjust the
attack without being detected and because photonic gain of the single detection events or the
the eavesdropper produces a QBER=0.5 in double detection events, but no both simultaneously.
the 1-photon double (non-empty) states, In contrast, Alice uses the double matching
parallel and nonorthogonal. detection events (2M) and the (S-i) sifting instances
which are compatible with the states she prepared to
By substituting the channel, Eve can adjust one of verify corresponding photonic gains, parallel and
the two gains, single or double (non-empty) states, non orthogonal. After the eavesdropper blocks the
but she produces a QBER in the other gain. This 1-photon states, she performs a channel substitution
contrasts with other PNS resistant methods in which to adjust the transmittance of the channel TAB.
Eve blocks the 1-photon states but she is capable to However, this activity produces error gains in the
mount a channel substitution to adjust the photonic single and double detection events that are verifiable
gain. Thus, in the ackQKD the presence of Eve in by Alice.
the channel cannot remain undetectable.
When the PNS attack is applied to the ackQKD The QPEG after Eve blocks the 1-photon states can
protocol, the eavesdropper captures at least one be written as Q = Q1 where Q1 is the gain of the 1-
photon of the multi-photon states (parallel and photon states and it must be computed for the single
nonorthogonal) and she waits for Bobs and the double detection events. The error gain is
announcements about the measurement bases he Q( + , + )=Q1(+)2=Q12 and Q( , ) = Q1(+)
has used in order to apply the same measurements Q1(-) for double detection events and single
on her stored states. At Bobs side a distribution detection events, respectively, where Q1(+)= (Y0 +
over the following sifting instances is obtained: (2M),
Y0) e-, Q1(-) = e- Y0, where is the
(2nM), (S-1), (S-2) and (2L), where each one may
transmittance of the channel and the detectors at
come from parallel or nonorthogonal states but
Bobs side of the 1-photon states and Y0 is the
only Alice knows those results. After Bob announces
background noise according to [14]. To remain
both the measurement bases (X or Z) and the sifting
hidden in the channel, the eavesdropper must adjust
instances, Eve performs the measurements using the transmittance TAB to achieve the two reference
the same measurement bases and she gets the
photonic gains Q( + , + ) and Q( , ) for the double
same bits from the multi-photonic single sifting
detection events and single detection events,
instances: (S-1) and (S-2), parallel and
nonorthogonal. Also, the eavesdropper obtains the respectively. Since Q( + , + ) Q( , ), Eve can
2
adjust TAB to Q1 or Q1Q() but not both
same results from the (2M) measurements of the
parallel and (a half of the) nonorthogonal multi- simultaneously. In other words, she cannot fulfill the
photonic states. However, she cannot obtain the conditions Q( + , + ) = 0 and Q( , ) = 0, thus
secret bits from the 1-state (S-i) and (2M) sifting the attack becomes detectable. If the eavesdropper
instances because the eavesdropper cannot adjusts TAB so that it produces a photonic deviation
distinguish between parallel and nonorthogonal in one or in both gains she will introduce a
states. To get the secret bits, Eve blocks the 1- detectable QBER to the system. As a consequence,
photon states which include single and double Eve knows that she must not change TAB otherwise
detection events from parallel and nonorthogonal she will be detected. Now, the QBER that Eve
states. In doing that, Eve introduces an error gain in produces is obtained according to the relation
2 3
the photonic gain of the single and double detection (0.5Q0+0.5 Q1+0.5 Q2+...)/(Q0+Q1+Q2+...) because
2
events. Then, Eve performs a channel substitution the QBER of single detection events is 0.5 as in the
increasing the transmittance of the channel. The BB84. In contrast, in absence of the attack the
fiber channel transmittance between Alice and Bob QBER of the system is given by (0.5Q0 + ed
- l/10 (Q1+Q2+ Q3...))/(Q0+Q1+Q2+...) where ed is the
is computed as TAB=10 where

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detection error [14]. Since the probability to get a

(compatible) matching measurement from the ACKNOWLEDGEMENTS
2
nonorthogonal double detection events is 0.5 , we
derived the error rate of The authors would like to thank to Centro Nacional
the non orthogonal double detection events as de Metrologa, CENAM for the support in developing
2 3
(0.5(Q0+Q1)+0.5 Q2+0.5 Q3+...)/(Q0+Q1+Q2+...) this research.
because the QBER from the multi-photonic
nonorthogonal states decrease a half for each copy REFERENCES
of quantum states in Eves memory. By contrast, the
multi-photonic parallel states do not contribute to [1] J.M. Lpez-Romero and N. Daz-Muoz,
increase the QBER because Bob reveals the basis Progress in the generation of the UTC(CNM)
measurements he used. In the 3Q protocol we get in terms of a virtual clock, Metrologia 45
the nonorthogonal double detection QBER (2008), pp S59-S65.
according to the following relation [2] C. H. Bennett, G. Brassard, et al., Quantum
2 3
(0.5(Q0+Q1+Q2)+0.5 Q3+0.5 Q4+...)/(Q0+Q1+Q2+...). cryptography: Public key distribution and coin
tossing, in Proceedings of IEEE International
5. CONCLUSIONS Conference on Computers, Systems and Signal
Processing, vol. 175, p. 8, New York, 1984.
This work constitutes the first step to establish a [3] L. Lizama, J. M. Lopez, E. D. C. Lpez, and S.
Quantum Key Infrastructure to distribute securely E. Venegas-Andraca, Enhancing quantum key
time stamps by the Centro Nacional de Metrologa, distribution (qkd) to address quantum hacking,
CENAM, Time and Frequency Division, of Mxico. Procedia Technology, vol. 3, pp. 8088, 2012.
Derived from its research on quantum technologies, [4] V. Makarov and D. R. Hjelme, Faked states
CENAM will deploy the Time Stamp Secure Transfer attack on quantum cryptosystems, Journal of
Laboratory by optical fiber where the technique Modern Optics, vol. 52, no. 5, pp. 691705,
developed in this work will be applied to enhance the 2005.
security of the access services to the Official Time of [5] V. Makarov and J. Skaar, Faked states attack
Mxico. This service has sensitive applications such using detector efficiency mismatch on sarg04,
as the Electronic Signature, banking, security and phase-time, dpsk, and ekert protocols,
telecommunications. On the other hand, about Quantum Information & Computation, vol. 8,
20,000 computers in Mxico use the CENAM no. 6, pp. 622635, 2008.
synchronization service through the Network Time [6] L. Lydersen, C. Wiechers, C. Wittmann, D.
Protocol (NTP); most of them in turn synchronize Elser, J. Skaar, and V. Makarov, Hacking
other networks so they have an important multiplier commercial quantum cryptography systems by
effect. CENAMNTP servers synchronize about 10 tailored bright illumination, Nature photonics,
million NTP devices daily and the number of direct vol. 4, no. 10, pp. 686689, 2010.
synchronization requests is steadily growing. While [7] I. Gerhardt, Q. Liu, A. Lamas-Linares, J. Skaar,
many of such requests are not related to sensitive C. Kurtsiefer, and V. Makarov, Fullfield
applications, few of them perform synchronization implementation of a perfect eavesdropper on a
for security purposes and they are the main object of quantum cryptography system, Nature
the Quantum Time Distribution we have initiated with communications, vol. 2, p. 349, 2011.
this work. [8] X. Ma, B. Qi, Y. Zhao, and H.-K. Lo, Practical
We have discussed the security of the ackQKD decoy state for quantum key distribution,
protocol with parallel and non orthogonal states in Physical Review A, vol. 72, no. 1, p. 012326,
presence of the Photon Number Splitting (PNS) 2005.
attack which is detected firstly by means of the [9] V. Scarani, A. Acin, G. Ribordy, and N. Gisin,
Quantum Photonic Error Gain (Q) of the protocol Quantum cryptography protocols robust
but also by the QBER caused by the eavesdropper. against photon number splitting attacks for
The PNS attack is detectable because the weak laser pulses implementations, arXiv
eavesdropper cannot perform a channel substitution preprint quant-ph/0211131, 2002.
without being detected, so Q 0 or QBER 0. We
emphasize that the ackQKD protocol does not
require additional hardware other than the BB84
protocol hardware and it can be implemented mostly
at the high level as a software application.

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TRAZABILIDAD EN TIEMPO Y FRECUENCIA

USANDO EL MTODO DE CALIBRACIN POR DIFERENCIA DE FASE
Liz C. Hernndez F., y Gustavo Chaparro O.

Instituto Nacional de Metrologa de Colombia
Avenida Carrera 50 No. 26 55 Interior 2
(571) 2542222 lhernandez@inm.gov.co
Resumen: Los patrones nacionales de tiempo y frecuencia de los institutos nacionales de metrologa que
son miembros del Sistema Interamericano de Metrologa (SIM) podran obtener trazabilidad al Sistema
Internacional (SI) de unidades mediante el mtodo de comparacin internacional en tiempo real denominado
el tiempo de la red SIM (SIMTN) [1]. En este documento se presenta el mtodo usado por el Instituto
Nacional de Metrologa de Colombia (INM) para mantener la trazabilidad de sus patrones internos y evaluar
la incertidumbre de medicin con que se reportan los resultados de calibracin.
1. INTRODUCCIN 2. COMPARADOR DE FASE DE HASTA

OCHO SEALES DE FRECUENCIA
Desde el ao 2008 dentro del laboratorio de tiempo SIMULTNEAS
y frecuencia del Instituto Nacional de Metrologa de
Colombia (INM) se han realizado proyectos de La aplicacin fue desarrollada con LabView Real-
automatizacin con el fin de progresar en la Time, haciendo uso de un chasis NI PXI-1031, de
capacidad de medicin y calibracin (CMC). un controlador NI PXI-8195 y un digitalizador NI
PXI-5105 de ocho (8) canales a una velocidad de 60
Antes del ao 2008 los mtodos de calibracin eran MS/s (mega-muestras por segundo). En la
dispendiosos, dado que los datos eran registrados aplicacin se adquieren en tiempo real las seales
manualmente cada hora o se registraba un dato por de frecuencia de los osciladores conectados y se
da. Con el reto de desarrollar un sistema ejecuta la medicin de fase con respecto a una
automtico de medicin sincronizado a la hora legal frecuencia patrn (ver fig. 1) [3].
de la Repblica de Colombia que permitiera generar
trazabilidad a los patrones internos del laboratorio, 2.1. Descripcin de la aplicacin
se crearon dos proyectos de automatizacin usando
el software LabVIEW. El primer proyecto consisti Variables de procedimiento de adquisicin:
en un comparador de fase de hasta ocho seales de - Sincronizacin:
frecuencia simultneas. Y el segundo en una La adquisicin se ejecuta sincronizada a la hora
aplicacin para clculos automticos de error, legal colombiana obtenida de un servidor de tiempo
inestabilidad (varianza de Allan) e incertidumbre. del laboratorio del INM mediante interfaz RS-232.
- Intervalo de adquisicin (gate time en ingls):
Teniendo como referencia la escala de tiempo del Es un (1) segundo, debido a que corresponde a la
SIM (SIM Time Scale SIMT) [2], la importancia de resolucin de visualizacin de la hora legal.
ste proceso de automatizacin radica en que
constituye la primera etapa de la creacin de una Variables de entrada:
escala de tiempo promediada nacional SIMT(INM) Se puede seleccionar desde uno (1) hasta siete (7)
mediante el mtodo de medicin de bases de osciladores bajo prueba. De sta manera,
tiempo por diferencia de fase. Adicionalmente, se agregando el oscilador patrn, se obtiene la
realiz una estimacin de la incertidumbre mnima comparacin simultnea de ocho (8) seales de
que el laboratorio puede ofrecer para el servicio de frecuencia.
calibracin aplicando el mtodo mencionado.
Variables de salida:
En el presente trabajo se realiza una descripcin de El resultado del valor de la medicin de fase se
cada una de las aplicaciones y una comparacin de expresa en unidades de tiempo (segundo s ), y el
resultados de calibracin interna desde el ao 2008 smbolo de la i-sima medicin de fase es:
hasta el ao 2014 para dos patrones, uno con
oscilador de rubidio y otro con oscilador de cuarzo. xi = Medicin de fase (1)

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2.2. Entorno de la aplicacin Usando las ecuaciones (2), (3) y (5) en (4) se
obtiene y 2 () en el dominio del tiempo:
La figura 1 contiene un ejemplo durante la ejecucin
de la aplicacin, en la cual se observa lo siguiente: N-2m
1
- Lado derecho: y ()=
2
(xi+2m 2xi+m +xi )2 (6)
Arriba: Indicador numrico del valor xi por segundo. 2(N-2m)(mo )2 i=1
Abajo: Seales de frecuencia de 10 MHz.
- Lado izquierdo: Donde:
Arriba: Hora en la que se efecta la medicin xi . - N : nmero de datos i espaciados 0 .
Abajo: Histrico de valores xi adquiridos. - : tiempo de observacin m0 .
- 0 : intervalo de tiempo entre lecturas.
- m : 2n clculos posibles.
Incertidumbre expandida: La nica componente

de incertidumbre es la desviacin de Allan, y (),
que se asocia a la estabilidad de un oscilador. Con
un factor de cobertura de 2 para una distribucin
normal, se obtiene:
U() = 2y () (7)
3.2. Entorno de la aplicacin
En la figura 2 se observan los resultados para un

Fig. 1. Ejemplo de medicin de fase conjunto de 600 datos, que corresponden a la
medicin de fase de un oscilador de cuarzo con
respecto a un oscilador patrn de Cesio.
3. CLCULOS AUTOMTICOS EN TIEMPO Y
FRECUENCIA
3.1. Descripcin de la aplicacin
Desviacin fraccional de frecuencia: (frequency

offset en ingls) se calcula en el dominio del tiempo
como [4]:
t
fof = (2)
T
donde t es la diferencia entre las mediciones de Fig. 2. Ejemplo de clculos automticos

fase, xi , y T es el intervalo de medicin entre dos xi
consecutivos.
t = xi+1 xi (3) 4. CAPACIDADES DE MEDICIN Y
CALIBRACIN USANDO EL MTODO DE
Varianza de Allan: Anlisis estadstico no clsico CALIBRACIN POR DIFERENCIA DE FASE
que se refiere a una serie de mediciones tomadas
durante largos periodos de tiempo, para la Para estimar la incertidumbre estndar [5] de la
caracterizacin de osciladores de precisin. La desviacin fraccional de frecuencia asignable al
ecuacin es [4]: Patrn Nacional (Pat) de tiempo y frecuencia, se
1
N-2 toma como referencia la escala de tiempo del NIST -
2
y 2 () = yi+1 - yi (4) SIMT(NIST), dado que es la ms estable de las
2(N-2) participantes en la escala SIMT, y tiene trazabilidad
i=1
Donde: al UTC Coordinated Universal Time.
- yi : mediciones de fof , por tanto:
yi = fof (5)

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4.1. Incertidumbre estndar de la desviacin 2

fof(NIST-UTC)
fraccional de frecuencia asignable al (Pat) E= (16)
3
La expresin de la incertidumbre estndar
combinada por trazabilidad del patrn es:
fof(NIST) es la fof de SIMT(NIST) con respecto al
UTC.
u fofPat = A+B+C (8)
F = u2 fofBIPM (17)
Donde:
A = 2y ()PatNIST (9)
u fofBIPM es la incertidumbre estndar de la fof .
2y ()PatNIST es la varianza de Allan del Pat con
respecto a SIMT(NIST). Analizando los datos de tres meses diferentes
(Octubre a Diciembre de 2013) de la circular T
2
publicada por el BIPM se calcul:
fof(PatNIST)
B= (10)
3 y (5 )NIST < 1.31015 (18)
15
fof(NIST) < 410 (19)
fof(PatNIST) es la fof del Pat con respecto a
u fofBIPM = 1.2 1014 (20)
SIMT(NIST).
Como el tiempo que emplea el laboratorio para
C = u2 fofNIST (11) adquisicin de datos de una calibracin es de 24
horas aproximadamente, es necesario encontrar la
u fofNIST es la incertidumbre estndar de la fof de y () para un da, para lo cual se puede asumir que
SIMT(NIST) (ver tem 4.1.2). el ruido predominante es el denominado Ruido
Blanco, para el cual, el comportamiento de la
4.1.1. Desviacin fraccional de frecuencia del estabilidad en funcin de se puede expresar as:
(Pat) y su incertidumbre asociada
y () = k 1/2 (21)
De los registros del SIMTN se puede concluir que la
fof y la estabilidad ( aproximado de un da) de la Aplicando la ecuacin (21) para de 5 das y de 1
da, y reemplazando el valor de la ecuacin (18), se
escala SIMT(INM) con respecto a SIMT(NIST) son:
obtiene:
fof(PatNIST) < 1013 (12) y (1 )NIST < 3.01015 (22)
13
y (21 h 20 min)PatNIST < 2.010 (13)
De las ecuaciones (19), (20), y (22), en la (14):
4.1.2. Incertidumbre estndar asignable a la
escala de tiempo del NIST SIMT(NIST) u fofNIST = 1.3 1014 (23)
Los valores D, E y F de la expresin de la
incertidumbre combinada se obtienen con base en Introduciendo (12), (13), y (23) en (8):
la circular T publicada por el BIPM [6].
u fofPat = 2.1 1013 (24)
u fofNIST = D+E+F (14)
4.2. Incertidumbre estndar combinada para el
mtodo de calibracin por diferencia de fase
Donde:
D = 2y ()NISTUTC (15)
La expresin asociada al mtodo de calibracin es:
2y ()NISTUTC es la varianza de Allan de SIMT(NIST)
u fof = G+H+I (25)
con respecto al UTC.

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Donde: confianza del 95.45 % aproximadamente para una

2
G = fof (26) distribucin normal.
U = k * u fof (33)
u fof es la incertidumbre estndar del oscilador
atmico de cesio, Patrn Nacional de Tiempo y
Reemplazando en (33) los valores de (31) y de k:
Frecuencia.
H = 2y ()inst (27)
U = 5.810-13 (34)
2y ()inst es la varianza de Allan del oscilador del Aproximando por exceso, entonces la incertidumbre
instrumento con respecto al patrn. mnima (mejor capacidad de medicin) del
laboratorio es la siguiente:
I = 2 res (28)
U = 6.010-13 (35)
ures es la incertidumbre asociada a la resolucin del
dispositivo de visualizacin de la medicin de fase.
5. RESULTADOS
Con el propsito de calcular la incertidumbre
mnima, se tom el caso del mejor dispositivo que Se presentan tres grficas para cada oscilador:
podra llegar al laboratorio para ser calibrado, el cual
podra ser un oscilador atmico de cesio similar al a) Histrico de incertidumbre expandida:
Patrn Nacional, en cuyo caso se asume como - Eje horizontal: Tiempo de promediacin
parmetro de estabilidad el valor de la desviacin de ( = m0 ).
Allan reportada en la ecuacin (13), es decir: - Eje vertical: Valor de U reportado en los
certificados de calibracin respectivos.
y () inst 21013 (29) - Abreviaturas: no disciplinado (N.D.), disciplinado
(D).
La resolucin del dispositivo visualizador para xi es
-14
10 femtosegundos (10 ), lo cual conduce a una b) Histrico de frecuencia convencional:
resolucin de igual valor para fof y en consecuencia: Partiendo de la fof , se puede calcular el valor de
frecuencia convencional de la seal de salida de un
1014 oscilador; dentro de la grfica se incluyen las
res = = 2.91015 (30)
12 respectivas barras de incertidumbre para = 1 s. La
ecuacin asociada es:
De (24), (29), y (30), en (25) se obtiene:
fconvencional = fsalida oscilador 1 + fof U() (36)
u fof = 2.910 -13
(31)
c) Comparacin incertidumbres estndar ao
Debido al mnimo valor de res , si se le es asignado 2014:
un valor de cero en (28), entonces se obtiene el Debido a que con el sistema SIMTN se tiene un (0 )
mismo valor reportado en la ecuacin (31). En de diez (10) minutos (equivale a 600 segundos),
consecuencia, la ecuacin para la incertidumbre entonces para establecer los valores de la tabla 1,
estndar combinada usada en los clculos es: se contempla:
- menor a 600 segundos, se toman como

u fof = u2 fofPat +2y ()inst (32)
referencia los valores y ()Pat registrados en el
manual del fabricante.
4.3. Incertidumbre expandida para el mtodo - mayor a 600 segundos, se obtienen de la
de calibracin por diferencia de fase comparacin SIMTN del patrn durante las
fechas en las cuales se efectu la adquisicin de
sta incertidumbre se determin multiplicando la datos para calibracin del oscilador bajo prueba.
incertidumbre estndar combinada por el factor de
cubrimiento k=2.0, con el cual se logra un nivel de

CENAM
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1.0E-09
u fof Rubidio
Referencia
Incertidumbre estndar (Hz/Hz)

Patrn
(Hz/Hz) (s) 1.0E-10
Combinada
1 1.20E-11 1.0E-11
2 1.20E-11 1.0E-12
Manual de Fabricante 4 1.20E-11 1.0E-13

Oscilador de Cesio 8 1.20E-11
marca Symmetricom 16 8.50E-12 1.0E-14
modelo CsIII 4310B 32 8.50E-12 1.0E-15

1 10 100 1000 10000 100000 1000000
Appendix A.2 64 8.50E-12 Tiempo de promediacin (s)
Performance Specifications 128 2.70E-12 Fig. 5. Incertidumbres estndar de Rb Ao 2014
256 2.70E-12
512 2.70E-12 5.2. Resultados Oscilador de Cuarzo
1024 5.88E-12
2048 2.22E-12 El oscilador de cuarzo bajo prueba es de marca
Registro del SIMTN [7] 4096 1.58E-12 ROHDE & SCHWARZ y modelo XSD 2.
SIMT(INM) versus SIMT(NIST),
8192 1.21E-12
para seis das consecutivos,
16384 9.63E-13 1.0E-09
Fechas:
Incertidumbre expandida (Hz/Hz)

32768 7.58E-13
2014-02-07 a 2014-02-12
65536 2.00E-13 1.0E-10
131072 2.00E-13
1.0E-11 2008-06-25 (N.D.)
Tabla 1. Incertidumbre estndar Patrn Nacional 2009-06-19 (N.D.)
2010-07-26 (N.D.)
2011-07-26 (N.D.)
1.0E-12
2013-02-04 (N.D.)
5.1. Resultados Oscilador de Rubidio 2014-03-14 (N.D.) - [ecu. 7]
2014-03-14 (N.D.) - [ecu. 33]
1.0E-13
1 10 100 1000 10000 100000 1000000
El oscilador de rubidio (Rb) bajo prueba es de Tiempo de promediacin (s)
marca Symmetricom y modelo 8040C. Fig. 6. Histrico incertidumbre expandida Cuarzo
1.0E-08 9.999999995
Incertidumbre expandida (Hz/Hz)
1.0E-09 9.999999990
Frecuencia (MHz)
9.999999985
1.0E-10
9.999999980
1.0E-11 2008-06-25 (N.D.) 9.999999975
2009-07-17 (N.D.)
1.0E-12 2010-07-26 (N.D.)
2011-07-26 (N.D.) 9.999999970
2011-10-03 (D)
1.0E-13 2013-02-06 (D) 9.999999965
2014-03-06 (D) - [ecu. 7] 0 1 2 3 4 5 6 7 8
2014-03-06 (D) - [ecu. 33]
1.0E-14 2009-06-19 (N.D.) 2010-07-26 (N.D.)
1 10 100 1000 10000 100000 1000000 2011-07-26 (N.D.) 2013-02-04 (N.D.)
Tiempo de promediacin (s) 2014-03-14 (N.D.) - [ecu. 7] 2014-03-14 (N.D.) - [ecu. 33]
Fig. 3. Histrico incertidumbre expandida Rb Fig. 7. Histrico frecuencia convencional Cuarzo

( = 1 )
10.000000015 1.0E-09
Cuarzo
Incertidumbre estndar (Hz/Hz)
10.000000010 Patrn
Combinada
Frecuencia (MHz)
10.000000005 1.0E-10
10.000000000
1.0E-11
9.999999995
9.999999990
1.0E-12
9.999999985
0 1 2 3 4 5 6 7 8
2009-07-17 (N.D.) 2010-07-26 (N.D.) 2011-07-26 (N.D.) 1.0E-13
2011-10-03 (D) 2013-02-06 (D) 2014-03-06 (D) - [ecu. 7] 1 10 100 1000 10000 100000 1000000
2014-03-06 (D) - [ecu. 33] Tiempo de promediacin (s)
Fig. 4. Histrico frecuencia convencional Rb Fig. 8. Incertidumbres estndar de Cuarzo Ao

( = 1 ) 2014

CENAM
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6. DISCUSIN En el mtodo de comparacin de fase diseado, la

desviacin de Allan, ()inst , corresponde a la
En el ao 2008, el mtodo para calibracin us un caracterizacin de la estabilidad de corto plazo de
contador de frecuencia, seales de 1 Hz bajo un oscilador de precisin. Sin embargo, aunque el
comparacin y el intervalo de tiempo entre lecturas oscilador bajo prueba est disciplinado a un patrn,
(0 ) de 60 segundos. Desde el 2009 se ha usado el al incluir la componente por trazabilidad asignable al
mtodo descrito en el presente documento, usando Patrn Nacional del INM dentro de la estimacin de
un equipo embebido (PXI), seales de 10 MHz y incertidumbre, entonces la incertidumbre expandida
(0 ) de un segundo. En las figuras 3 y 6, se observa no es directamente proporcional a ()inst .
que la grfica del ao 2008 contiene los datos de
mayor valor para U. Es as que se evidencia la Se obtuvo el valor de la mnima incertidumbre
mejora en la capacidad de medicin y calibracin. expandida -ecu. (35)- asociado a la declaracin de
CMC que el laboratorio de tiempo y frecuencia del
En la figura 4, durante los ltimos tres aos se INM de Colombia ofrece en el servicio de calibracin
observa que el oscilador de rubidio disciplinado no que aplica el mtodo por diferencia de fase.
presenta deriva. En la figura 7, se observa que el
oscilador de cuarzo que no ha sido disciplinado si
presenta deriva. REFERENCIAS
Al tener como nica componente de incertidumbre [1] M. A. Lombardi, A.N. Novick, J.M. Lopez-
la desviacin de Allan -ecu. (7)- en las figuras 3 y 6, Romero, F. Jimenez, E. de Carlos-Lopez, J.S.
se mantiene cercana en la estabilidad de los Boulanger, R. Pelletier, R. de Carvalho, R.
resultados de calibracin del 2009 al 2014, excepto Solis, H. Sanchez, C.A. Quevedo, G. Pascoe,
en la segunda grfica del 2014, en la cual se incluy D. Perez, E. Bances, L. Trigo, V. Masi, H.
la incertidumbre por trazabilidad del patrn de cesio Postigo, A. Questelles, and A. Gittens, The
-ecu. (32)- ver figuras 5 y 8. SIM Time Network, J. Res. Natl. Inst. Stan.,
vol. 116, pag. 557-572, 2011.
En la figura 5, el oscilador de rubidio se mantuvo [2] J.M. Lopez, M.A. Lombardi, A.N. Novick, F.
disciplinado al patrn de cesio, y se observa que Jimenez, N. Diaz-Muoz, E.C. Lopez, J.
para () menores a 600 segundos la incertidumbre Boulanger, R. Pelletier, R. Carvalho, R. Solis,
combinada es el mismo valor de y () inst , y para H. Sanchez, L.C.H. Forero, J. Gordon, D.
valores mayores corresponde a los valores del Perez, E. Bances, L. Trigo, V. Masi, H. Postigo,
SIMTN (tabla 1). Lo cual evidencia que para () A. Questelles, A. Gittens, and R. Ramos, Real-
largos, aunque el oscilador disciplinado en su Time Generation of the SIM Time Scale (SIMT)
estabilidad, y () inst , es de magnitud menor a from International Clock Comparisons, Proc.
12
110 , al incorporar la trazabilidad por SIMTN, XXXth Gen. Assem. URSI, 4 p., 2011.
ste valor es el que predomina en la incertidumbre [3] C.A. Quevedo, L.C. Hernndez F.,
combinada. Es de importancia indicar que los Comparador de fase de hasta ocho seales de
valores de incertidumbre estndar de la tabla 1 son reloj (frecuencia) simultneas,
mayores al valor de la ecuacin (24). http://sine.ni.com/cs/app/doc/p/id/cs-12036,
2014-04-02.
En la figura 8, el oscilador de cuarzo no se [4] D.W. Allan, Time and Frequency (Time-
disciplina, y y () inst es de magnitud mayor a Domain) Characterization, Estimation, and
12
310 , por tanto la incertidumbre combinada se Prediction of Precision Clocks and Oscillators,
alinea a la estabilidad del oscilador bajo prueba, IEEE Trans. Ultrason., Ferroelect. Freq. Contr.,
excepto para el punto de 1024 s. vol. UFFC-34, pag. 647-654, 1987.
[5] JGCM 100:2008, GUM 1995 with minor
corrections. Evaluation of measurement data
7. CONCLUSIONES Guide to the Expression of the Uncertainty in
Measurement, First Edition, September 2008.
Se dise un sistema automtico de medicin [6] BIPM web site, Circular T publications,
sincronizado a la hora legal colombiana que permite http://www.bipm.org, 2014-03-03.
prestar servicios de calibracin a osciladores de [7] SIM Time and Frequency Metrology Working
precisin. Group, Interlaboratory comparisons,
http://www.tf.nist.gov/sim, 2014-03-14.

CENAM
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____________________________________________________
_________________________________________
OPERATION OF THE CENAMs Cs FOUNTAIN CLOCK: PRELIMINARY

RESULTS
1 1 1 1,2
E. de Carlos Lpez , J. M. Lpez Romero , S. Lpez Lopez , M. G. Espinosa Olivares , C. A. Ortiz
1,3
Cardona
1
Direccin de Tiempo y Frecuencia, Centro Nacional de Metrologa, CENAM
km 4.5 Carretera a los Cus, El Marqus, 76246, Quertaro, Mxico
2
Divisin de Ciencias e Ingenieras, Campus Len, Universidad de Guanajuato
Lomas del Bosque No. 103; Col. Lomas del Campestre; C.P. 37150; Len, Gto.
3
Centro de Investigacin y de Estudios Avanzados del IPN, CINVESTAV, Unidad Quertaro
Libramiento Norponiente No 2000, Fracc. Real de Juriquilla, Quertaro, Quertaro 76230, Mxico
Phone: +52 442 2110500, e-mail: edlopez@cenam.mx
Abstract: The Ramsey spectrum obtained with ultra high resolution microwave spectroscopy of cesium-133
using the CENAMs Cs fountain clock (CENAM CsF-1) is reported. The optical and mechanical systems as
well as the cycle of operation of the CENAM CsF-1 are discussed in detail. Ramsey fringes with linewidths of
2.5 Hz were generated from the induced decay between two hyperfine levels of cesium-133 ground-state.
These preliminary results were obtained as an effort to test the functionality of all systems involved in the
CENAM CsF-1 operation, finding improvement areas for the experiment.
1. INTRODUCTION 62 s1/ 2 , F = 4, mF = 0 62 s1/ 2, F = 3, mF = 0 )

The Centro Nacional de Metrologa, CENAM, is transition is presented, showing agreement with the
currently developing a cesium fountain clock, called expected results.
CENAM CsF-1. This kind of clocks are the best
experimental reproductions of the unit of time, 2. MAGNETO-OPTICAL TRAP SETUP
-16
reaching uncertainties about 310 of the
International System of Units (SI), the second [1, 2]. The CENAM CsF-1s MOT consists of a stainless
This paper presents a preliminary result on ultra high steel sphere of 15 cm in diameter with 12 ports
resolution microwave spectroscopy of cesium 133 equipped with antireflection (T>99%) optical
using the CENAM CsF-1. The main objective of this windows for 852 nm. For the cooling lasers and
work is to test the functionality of the entire CENAM launching cycle (0, 0, 1) geometry was used, that is,
CsF-1 system, such as the optical, mechanical and four lasers are in the horizontal plane and two in the
-8
microwave systems. Although the results are not vertical axis. The pressure without Cs is around 10
-6
definitive, they provide valuable information about Pa, and partial Cs pressure stays in the order of 10
optimum operating parameters and give us a clear Pa. The magnetic field gradient is produced using a
direction in order to improve the experiment. pair of coils of 20 cm in diameter, positioned in the
vertical axis, in anti-Helmholtz configuration. The
The optical and mechanical system of the Magneto- maximum magnetic field gradient that can be
Optical Trap (MOT) are exposed in section 2, obtained is around 6 G/cm. In order to minimize the
centering the discussion on the optical system impact of earths magnetic field in the MOTs center,
based on Distributed Feedback Lasers (DFB), which the trap is surrounded by three permanent magnets
present certain advantages respect to other types of strategically positioned.
lasers. The process to obtain the Ramsey signal is
described in section 3. The flight region geometry, As light sources, DFB lasers (Eagleyard, model
launching and detection sequence of atomic EYP-DFB-0852-00150-1500-TOC03-0000), with a
populations of cesium ground state are shown. As a wavelength of 852 nm, 150 mW output power, and a
preliminary test of the performance of the systems linewidth around 1 MHz were used. Compared with
involved with the CENAM CsF-1, an exhaustive extended cavity diode lasers (ECDL), DFB lasers
study of the operational parameters was conducted. are less susceptible to the acoustic noise and
Finally, a Ramsey spectrum corresponding to the temperature changes, staying locked for several
days [3, 4]. Two DFB lasers are used for cooling and

CENAM
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detection beams, and one more laser is used for re- double pass system of the Acoustic-Optical
pumping beam. The cooling laser is obtained from a Modulators used in the CENAMs MOT optical
fraction of the master laser beam that is double system.
passed through an Acoustic-Optical Modulator
(AOM) (figure 1), with the intention of shifting its On the other hand, the re-pumping laser is stabilized
frequency to the red around 180 MHz. The resulting to the 62 s1/ 2 , F = 4 62 p3 / 2, F ' = 3 transition
beam is employed to stabilize the laser using
modulated frequency spectroscopy technique [3], employing FM spectroscopy, where the current
where lasers frequency modulation is performed in supply is modulated to obtain the error signal. The
the AOM. Thus, the main beam of the master laser re-pumping laser light is superimposed on horizontal
+
is modulation free and frequency stabilized -180 beams. In order to obtain circular polarizations (
-
MHz respect to the 6 2 s1/ 2 , F = 4 62 p3 / 2,F ' = 5 and ), quarter-wave plates are used in each of the
six windows of the sphere. Additionally, to ensure
133
transition of Cs. the shutdown of the light beams, electromechanical
shutters were utilized.
3. RAMSEY SIGNAL MEASUREMENTS
3.1. Experimental Setup
A schematic of the CENAMs Cs fountain clock is

showed in figure 2. The flight tube consists of a
copper made cylindrical vacuum chamber with 120
mm internal diameter, 130 mm external diameter
and 500 mm high. With the intention of break the
degeneracy of the Zeeman levels, a constant
longitudinal magnetic field (C-field) is generated by
three coils; a main coil is wound along the entire
flight tube, and two are wound on the tube ends in
Fig. 1. Schematic of double pass system of the order to homogenize the magnetic field as possible
Acoustic-Optical Modulators. Here M is for mirror; L along the all flight region. A graph of calculated C-
lens; SF spatial filter; PBS polarized beam splitter; field is presented in Figure 3.
and /2, /4 represent 1/2, 1/4 wave plate. is the
frequency shift for cooling, post-cooling and Moreover, inside the flight tube there are two
launching process. cylindrical microwave cavities designed similarly to
those at PTB CsF1 [6, 7]. The reflection spectrum of
A slave laser is stabilized by injection light technique the lower microwave cavity is shown in Figure 4.
with the aim to amplify the power of master laser. Also, the entire flight tube is surrounded by three
Three AOMs in double pass configuration (figure 1) concentric cylinders made of -metal with the aim of
are used to shift the slave laser beam. Two AMOs form a magnetic shield.
are used for the vertical beams and one AOM is
required for the horizontal beams, being able to shift To launch the atomic cloud, the frequencies of the
the frequency of the cooling beams from zero to vertical upward beam and the downward beam are
around -80 MHz respect to the cyclic transition. The shifted by , respectively, forming an upward
cooling beams pass through space filters and are traveling wave. The initial launching velocity of the
expanded 1 cm in diameter, having maximum
2
cloud is v L = , where is the wavelength of the
intensities of about 10 mW/cm . Moreover, for
cooling laser. Figure 5 shows the timing diagram for
detection laser, zero diffraction order beam of the
the CENAMs fountain clock operation. The load
AOM corresponding to the horizontal beams was
time of the MOT is around 3 s, in order to ensure the
used. This beam passes through another AOM
maximum number of trapped atoms. The magnetic
(figure 1) to compensate the original red-shift of the
field gradient is switched off remaining in an optical
master laser. Two lenses were used to build a
molasses stage around 100 ms (t1 figure 5). After
telescope in order to reduce the diameter of the
that, launching and post-cooling processes are
incident beam and increase the diffraction efficiency
completed. At the end of this sequence, the cooling
of the AOMs [5]. Figure 1 shows schematically the

CENAM
____________________________________________________
____________________________________________________
_________________________________________
lasers are turned off and the detection sequence

starts.
Fig. 4. Reflection spectrum of the lower microwave

cavity, where the frequency values are relative to
9192631770 Hz.
Fig. 2. Schematic of CENAMs Cs fountain clock.
Fig. 5. Timing diagram for cooling and launching

process.
The optimum operating parameters of the Cs

Fountain were found experimentally. The initial red
shift of the cooling lasers (0) was -16 MHz, the
final value of the ramp frequency (f) was -45 MHz,
t2 = 2.5 ms, and t3 = 1 ms. Temperature dependence
of the atomic cloud with respect to t2, t3 and f is
shown in figure 6, with = 2.1 MHz [8].
3.2. Ramsey signal detection
The results presented here were carried out

launching the atomic cloud 44 cm above the center
Fig. 3. Calculation of the total magnetic flux density of the MOT, that is, about 4 cm over the lower
corresponding to the C-field. microwave cavity, using = 3.4 MHz. By virtue of no

CENAM
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_________________________________________
optical pumping stage was performed to populate from 62 s1/ 2 , F = 3 state to the 6 2 s1/ 2 , F = 4 state.
the 6 2 s1/ 2 , F = 3 state, the atoms-microwaves
After this, the probe beam is turned on again and the
interaction promotes the induced atomic decay atomic population, previously in the 62 s1/ 2 , F = 3
62 s1/ 2 , F = 4, mF = 0 62 s1/ 2, F = 3, mF = 0 . To state, can be detected. The maximum values of the
detect the relative populations of the atomic states detected signals (respect to the background of the
after the cloud interacts with the microwave field in probe pulse) are used as a measure of the relative
double pass, two detectors placed on opposite number of atoms in the 62 s1/ 2 , F = 3 and
windows of the detection zone were used (detectors
A and B, figure 2). Each detector consists of a Si 62 s1/ 2, F = 4 states. Dividing each value of the
photodiode together with an ultra low noise number of atoms by the total sum, the normalized
8
transimpedance amplifier (10 V/A gain) and an atomic population in each state is obtained.
array of lenses to focus the center of the detection
zone. The detectors are separated 2 cm relative
each other in the vertical so the cloud can be
detected in different places and times during its
descent. Figure 7 shows a typical detection signal.
Fig. 7. Detected fluorescence corresponding to the

detectors A and B.
The microwaves were generated by a HR (high

resolution) synthesizer [9] developed at National
Institute of Standards and Technology (NIST) under
Fig. 6. Temperature measurements varying some a collaborative program between CENAM and NIST.
operating parameters of the CENAM Cs-F1 with = The synthesizer was referenced to an active
2.1 MHz. Where launching time (LT) and sweep time Hydrogen maser to ensure a good short time
(ST) correspond to t2 and t3 (figure 5), respectively. stability. This hydrogen maser has a frequency
Final red shift (FRS) corresponds to f (figure5). offset of about 1 10 relative to the UTC(CNM).
-13
The Ramsey pattern obtained with the CENAMs Cs

A probe beam tuned to the 62 s1/ 2 , F = 4 Fountain Clock is shown in figures 8a and 8b, where
each point represents the average of 10 launches.
62 p3 / 2,F ' = 5 transition and a re-pumping beam
Figure 8a shows the full spectrum, using a window
were employed. Both beams travel the same path of 100 Hz around the central frequency
that the upward cooling beam. When the cloud falls (9192631770 Hz) and a step of 0.5 Hz between
and passes in front of the first detector, the probe measurements. A detail of the central part of the
beam is turned on during 10 ms, interacting with the spectrum is shown in figure 8b. The increment here
atoms in the 6 2 s1/ 2 , F = 4 state, at the same time was 0.2 Hz and a window of 20 Hz, observing that
the FWHM of the Ramsey fringes is about 2.5 Hz.
they are removed from the cloud. The probe beam is
Similarly, theoretical spectra were calculated using
then turned off for about 5 ms, while a re-pumping
the following equation [10]:
beam pulse is used to pump the remaining atoms

CENAM
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_________________________________________
where b is the Rabi frequency; 0 = 0 is the

4b 2 sin 2 frequency detuning respect to the central angular
P ( ) = 2 cos cos 0T
frequency (0); is the transit time of atoms along
2
2 2 the microwave cavity; T is the transit time of the
2
0 0T atoms along the flight tube and () is the flight times
sin sin ( )d , (1) distribution. Using the operation parameters of the
2 2 CENAM CsF-1 the theoretical spectral are
calculated (Figures 8c and 8d), showing a good
agreement whit the experimental results.
Fig. 8. Preliminary Ramsey spectrums of the CENAM CsF1 Fountain Clock. a) and b) Experimental
spectrums. c) and d) Theoretical spectrums.
On the other hand, the central fringe of the Ramsey

B2 (g I + g J ) 2 .
2
spectrum is blue shifted around 2.7 Hz from the = HFS 1 + B0 (2)
central value, due mostly to the magnetic field. An h 2 HFS
2
estimate of the C-field can be carried out using the

Breit-Rabi equation [8]. For the case of the central Where HFS = 9192631770 Hz, B is the Bhor
resonance (with mF = 0), the dependence of the magneton, h is the Plank constant and gI and gJ are
frequency, , respect to the magnetic flux density, de g-factors of the nucleus and the electron,
B0, is given by: respectively. The magnetic flux density, B0,
corresponding to a frequency shift of 2.7 Hz is then

CENAM
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about 8.62 T. Note that this value is quite large population in the mF = 0 state of any of the hyperfine
compared to the values commonly used in this kind levels of the Cs ground state will be implemented.
of experiments (of the order of hundreds of nT and
frequency shifts around tens of mHz). As discussed REFERENCES
in the introduction, the goal of this work is to
evaluate only the functionality of the whole [1] V. Gerginov, N. Nemitz, S. Weyers, R.
experiment, so that the value of magnetic field was Schrder, D. Griebsch and R. Wynands,
completely arbitrary and its calculated value is Metrologia 47 (2010) 65.
merely illustrative. [2] S. R. Jefferts, et. al., Metrologia 39 (2002) 321.
[3] E. de Carlos and J. M Lpez, Rev. Mex. Fs. 50
4. CONCLUSIONS (2004) 569.
[4] S. Lpez, J. M. Lpez, E. de Carlos, M.
Some preliminary results related with the generation Talavera and N. Shtin, Measure 4 (2009) 42.
of the Ramsey signal in the atomic fountain clock, [5] E. de Carlos-Lpez, J. M. Lpez, S. Lpez, M.
CENAM CsF-1, were presented. As a first G. Espinosa, and L. A. Lizama, Rev. Sci.
approximation a pumping procedure was not Instrum. 83 (2012) 116102.
performed to populate the 6 2 s1/ 2 , F = 3 state to [6] S. Weyers, U. Hbner, R. Schrder, Chr.
Tamm and A. Bauch, Metrologia 38 (2001)
generate the Ramsey pattern. The induced atomic 343.
decay was used instead of the induced atomic [7] S. Lpez, M. J. Lpez, E. de Carlos, Medicin
transition, which is most frequently utilized in these del ndice de refraccin del aire a 9.2 GHz
experiments. As a consequence of this, a low usando cavidades resonantes de Ramsey
population of atoms which participate on the (Proceedings of the Simposio de Metrologa
Ramsey signal is obtained, Such population is only 2010).
around 5 percent of total atoms in the cloud (figure [8] E. de Carlos, J. M. Lpez, M. G. Espinosa, S.
7), due to the optical pumping to the Lpez, L. A. Lizama, Mediciones de
62 s1/ 2, F = 4, mF = 4 states which is induced by temperatura de tomos de cesio-133 ultra fros
the cooling process in the MOT. This is clearly en el reloj de fuente atmica del CENAM
inconvenient to have a good signal to noise ratio (Proceedings of the Simposio de Metrologa
(SNR). It was necessary to carry out an average of 2010).
several launches in order to improve the Ramsey [9] J.F. Garcia Nava, F.L. Walls, J.H. Shirley, W.D.
spectrum. Also, the detection procedure using Lee, and M.C. Delgado Aramburo, Proc. of the
vertical beams instead of horizontal beams reduces 1996 IEEE International Frequency Control
the need of extra optical elements in the detection Symposium (1996) 973.
zone. [10] J. Vanier, C. Audoin, The Quantum Physics of
Atomic Frequency Standards (Adam Hilger
In summary, the functionality of the CENAM CsF-1 Bristol, 1989).
was tested, obtaining preliminary results that provide [11] E. de Carlos Lpez, C. A. Ortiz Cardona, J. M.
important information about the behavior of the Lpez Romero, S. Lpez Lpez, P. Resendiz
whole system under operation. The optical system of Lira, Ultra stable lasers for applications in Cs
the CENAM CsF-1 is currently under renovation. fountain clocks (Submitted to Simposio de
Several improvements are being made with the aim Metrologa 2014).
of increase the SNR on the Ramsey spectrum. The
main change is related with the replacement of the
DFB lasers by a high spectral purity laser (20 kHz
linewidth) and high power (up to 2 W) coupled to an
Ultra Low Expansion (ULE) optical cavity (2.3 kHz
linewidth, 1.49 GHz free spectral range) [11]. With
higher powers and high frequency stability, the
number of trapped atoms can be increased,
minimizing (or virtually eliminating) consequently,
the frequency noise in the detection signals. Finally,
an optical pumping process to increase the

CENAM
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IMPROVEMENTS IN SIM TIME NETWORK AND SIM TIME

SCALEPERFORMANCE
1 1 1 2 3 4
J. M. Lpez R. , N. Diaz , E. de Carlos L. , M. A. Lombardi , M.Gertsvolf , and R.de Carvalho
1
Centro Nacional de Metrologia, CENAM, El Marques, Qro. Mexico
2
National Institute of Standards and Technology, NIST, Boulder, Colorado, USA
3
National Research Council, NRC, Ottawa, Canada
4
Observatorio Nacional, Rio de Janeiro, Brazil
Abstract: We report recent results achieved within the Sistema Interamericano de Metrologa (SIM) regarding
the multinational cooperation program in the field of time and frequency metrology. We discuss the
performance of the SIM Time Network (SIMTN) and the SIM Time Scale (SIMT). We emphasize results
achieved during the time period from May 2013 to May 2014. We found a significant improvement in both
accuracy and stability of the SIMT, with results in good agreement with the RapidUTC(UTCr) time scale
published by the Bureau International des Poides et Mesures (BIPM).
1. INTRODUCTION SIM nations the SIM Time Network (SIMTN) and

the SIM Time Scale (SIMT).
The Sistema Interamericano de Metrologia (SIM) is This paper discusses the performance of both the
one of the five major regional metrology SIMTN and SIMT during the time period from May
organizations (RMOs) recognized by the BIPM. SIM 2013 to May 2014. Section 2 briefly describes the
is the largest RMO in terms of land area, and its SIMTN and how measurementsof time difference
members are the national metrology institutes are made, processed and published in real time
(NMIs) located in the 34 nations of the Organization through the Internet. Section 3 discusses the SIMT
of American States (OAS). The SIM/OAS region computation and its performance. Section 4 briefly
extends throughout North, Central, and South discusseshow the SIMT scale is computed and how
America and the Caribbean Islands. For a long time it is used to discipline some SIM national time
the SIM region faced several barriers that made it scales. Finally,Section 5 presentsa summary.
difficult to establish a successful cooperation
program in time and frequency metrology. These 2. THE SIM TIME NETWORK (SIMTN)
barriers included large differences in both the
populations of SIM nations and in the size of their The SIMTN is a clock comparison network for the
economies. However, during the last decade SIM SIM region. It was developed by the SIM Time and
has established a very successful multinational Frequency Metrology Working Group (SIM TFWG)
cooperation program that has overcome these with support from the OAS. The SIMTN is based on
difficulties. The program simultaneously meets the common-view observationsof the Coarse /
needs of the well-establishedSIM laboratories, some Acquisition (C/A) codes transmittedby Global
of them with long international reputations in time Positioning System (GPS) satellites on the L1 carrier
and frequency metrology, as well as the needs of frequency of 1575.42 MHz. This technique is one of
very small countries that are just beginning to several that the BIPM uses to compare remote
establish their time and frequency laboratory. clocks and to compute Coordinated Universal Time,
UTC. The common-view method is simple but
The SIM time and frequency coordination program effective. When two clocks are not at the same
has developed customized time transfer equipment location, the time difference between them can be
that allow SIM NMIs to compare their clocks and measured by simultaneously comparing both clocks
timescales. Data from that equipment are processed to a common GPS satellite signal in common-view
by the SIMTN servers under common view and all in of both sites. The difference between the two
view GPS techniques.The development of this comparisons reveals the time difference between
equipment and associated software, has enabled the two clocks. In this case, the GPS signal is simply
the formation of two measurement systems that a vehicle used to transfer time from one location to
have unified the time and frequency programs of another.

CENAM
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TFWG at http://tf.nist.gov/sim. Each server displays

When the GPS is used, the method involves a GPS a real-time grid that shows the most recent time
satellite(S), and two receiving sites (A and B), each differences between SIM NMIs. The grids receive
containinga GPS receiver and a local clock. The new data every 10 minutes, and refresh
GPS satellite transmits a signal that is received at automatically every five minutes. If a user clicks on a
sites A andB, and both sites compare the GPS time difference value displayed on the grid, a phase
signal to their local clock. Site A receives the plot of the comparison for the current UTC day will
satellite signal, S,over the path SA that has a delay appear in the web browser. The phase plots can be
of SA. Measurements at Site A of the time difference adjusted to include up to 200 days of data at once.
between clock A and the GPS signal can be written The numerical results are also graphed as either
as TA = TA TS- SA, where TAandTS are the Clock one-hour or one-day averages and the time
A time and Satellite S time, respectively. Similarly, deviation (TDEV)and Allan deviation (ADEV) values
site B receives the satellite signal, S,over the for the selected data are automatically displayed. In
pathSB with adelaySBand measures the time addition to the graphs, numerical values for 10-
difference TB = TB TS- SB, where TBis the clock B minute, one-hour, or one-day averages can be
time. Then, the difference between the two viewed in tabular form or copied to a spreadsheet for
measurements TA and TB made at site A and site further analysis.
B, respectively, is anestimate of the time differences
between the two clocks A and B. The time difference
Table 1. SIMTN participants as of May 2014
can be written as Year of first Time UTC
Country NMI participant
participation Standard
TAB = (TA TS) (TB TS) = (TA TB) -(SA SB),(1) Antigua ABBS 2011 SIMTDO No
Argentina INTI 2007 Cesium Yes

where TAB is the time difference between clocks A
and B. Delays that are common to both paths Bolivia IBMETRO 2012 SIMTDO No
SAand SBcancel even if they are unknown, but Brazil ONRJ 2006 Ensemble Yes
uncorrected delay differences between the two time scale
paths add uncertainty to the measurement result. Canada NRC 2005 Ensemble Yes
time scale
The components that make up the (SA SB) Chile INN 2010 SIMTDO No
errorterm include delay differences between the two Colombia INM 2007 Cesium No
sites caused by ionospheric and tropospheric Costa Rica ICE 2007 Cesium No
delays, multipath signal reflections, environmental Ecuador CMEE 2012 GPSDO No
conditions, and errors in the GPS antenna
coordinates. These factors can be measured or Guatemala LNM 2007 GPSDO No
estimated and either applied as a correction to the Jamaica BSJ 2007 Cesium No
measurement or accounted for in theuncertainty Mexico CENAM 2005 Ensemble Yes
analysis. time scale
Panama CENAMEP 2005 Cesium Yes
As of May 2014, 19 SIM NMIs have joined the Paraguay INTN 2008 SIMTDO No
SIMTN (Table 1). The measurements made at each Peru SNM 2009 Cesium No
St. Lucia SLBS 2010 SIMTDO No
laboratory are transferred via the Internet to three Trinidad / TTBS 2009 GPSDO No
SIM servers. The servers instantly process and Tobago
publish the data in near real-time. With 19 United NIST 2005 Ensemble Yes
laboratories participating, the SIMTN is currently States Time
2 Scale
publishing 171(n n / 2, where n = 19) bilateral Uruguay UTE 2008 Cesium No
comparisons in real time.
The real-time feature of the SIMTN allows all
The measurement results can be viewed with any
network participants to instantly compare their time
web browser by accessing any of the three SIMTN
standards to each other. This benefits all SIM NMIs,
servers located at the National Institute of Standards
including those that already participate in the CIPM
and Technology (NIST) in the USA, the National
CCTF-K001.UTCunique key comparison for time
Research Council (NRC) in Canada and the Centro
and frequency and so contributing to the
Nacional de Metrologia (CENAM) in Mexico. All
computation of the UTC. The SIMTN members that
three servers are linked from the web site of the SIM
are UTC contributors can check the performance of

CENAM
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their standard without waiting for publication of the

BIPMs monthly Circular-T report, which includes The web site was redesigned in the early part of
results that are typically from two to seven weeks old 2014 to be HTML5 compatible, which eliminated the
at the time of publication, or for the weekly report of need for a Java browser plug-in. The Java plug-in
Rapid UTC (UTCr), where the results can be slightly formerly required by the web site was not compatible
older than one week. Another advantage of the with many mobile devices, including Android tablets
SIMTN is that data are reported every 10 minutes, and smartphones, Apple iPads and iPhones,
as opposed to every five days in the case of the Googles Chrome operating system, and so on. The
Circular-T, or every day in the case of reports of the redesigned web site allows the SIM data to be
UTCr. This fact makes it much easier to identify viewed and graphed from any mobile device,
short-term fluctuations and to solve measurement allowing staff members at SIM NMIs and other
problems [1, 2]. interested parties to check the performance of their
time scale from any place at any time.
The SIM time scales are referred to as SIMT(k),
where kis the acronym of the NMI. If a SIMTN
member, let us say lab k, is also a UTC contributor
(see Table 1), then the time scales UTC(k) and
SIMT(k) are the same at their origin, that is, both of
them are produced with exactly same clocks and
algorithm but could differ in the point within the
laboratory where they are defined. In other words,
UTC(k) and SIMT(k) are equivalent in frequency,
however, there may be a time bias between them
due to cable delays.
As an example of the data that the SIMTN produces,

Figure 1 shows the time difference between the
NIST and the NRC time scales as measured by the
SIMTN from MJD 56600 to MJD 56800. Figure Figure 1. Time difference between the NIST and
1also includes the time difference between NIST NRC time scales as measured by SIMTN, BIPM
and NRC time scales when UTC and UTCr are used through the UTC and UTCr.
as common references. It must be mentioned that
there is a systematic time difference between
UTC(NRC) and SIMT(NRC) of about 13 ns. Such 3. THE SIM TIME SCALE (SIMT)
systematic time difference has been corrected in
data shown in Figure 1. We have not found another Time keeping for critical applications, such as the
systematic time difference between UTC(k) and generation of the UTC(k) time scales, requires
SIMT(k) for k .As can be noticed from Figure1, reliability, accessibility, stability and accuracy. In
SIMTN time difference data are in good agreement order to generate a reliable time scale that is
with those derived from the UTC and UTCr BIPM protected against the failure of any single clock, it is
time scales. SIMTN produces similar time common practice to maintain a set of clocks, usually
differences for any pair of SIM NMIs and those also referred to as an ensemble time scales, whose time
are in good agreement with time differences when output is based on the weighted average of the
using UTC or UTCr data, if available. individual clocks. In addition to being immune to a
single point of failure, an ensemble of clocks can be
2.1. SIMTN data accessibility used to generate a time scale with metrological
characteristics superior to those obtainable from any
As mentioned earlier, SIMTN data can be single clock.
accessedthrough three servers located at NRC,
NIST and CENAM. The servers are linked at a CENAM began work on SIMT in 2008 and it became
single web site (tf.nist.gov/sim). In addition to the an operational time scale in 2010. Reference[3]
measurement results, the site offers free downloads presents a complete discussion of the SIMT
of all publications related to the activities of the algorithm and an analysis of its performance.
working group, and information about past and
future working group meetings and workshops.

CENAM
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SIMT was designed with several characteristics in frequency difference of the clock iwith respect to
mind, specifically i) to be a continuously operated SIMT frequency. This simple change helped to
time scale, that is made freely available in real time significantly improve both the accuracy and stability
via the Internet, ii) to include local NMI time scales, of SIMT. The original model of weights
SIMT(k), as single clocks in the SIMT ensemble, iii) 1
to not be dominatedbythe clock maintained by any 2 ()was not the best option for SIMT for several

individual NMI, and iv) to provide a traceability path reasons. One of these reasons is that the frequency
to the SI for smaller laboratories that had not stabilities of SIMT(k) scales have a large dispersion
previously engaged in international comparisons.In among them and using Allan variance instead of
particular, SIMT was designed to be an instantly Allan deviation for weights assignment would
accessible reference standard that can be used to effectively eliminate contributions from most of
monitor the performance of local SIM time scales SIMT(k) in SIMT, a trend we aim to avoid.
and operational timing systems in the short, medium
and long term. The ability of SIMT to detect short We can analyze the performance of SIMT by
term anomalies in SIMT(k) scales is particularly comparing it to UTC and UTCr. Figure 2 shows the
useful when compared to UTC, which is not time differences of the NRC time scale with respect
available in real time, and which is insensitive to to GPS time, SIMT, UTC, and UTCr from 56413
short term fluctuations. MJD to 56790 MJD. From this figure we can notice
that SIMT stability, for averaging periods of a month
SIMT is a real-time time scale, like the local or longer, approaches the stability of UTCr. Time
representations of UTC, UTC(k), that are generated differences of SIMT with respect to UTC seem to be
by individual timing laboratories. It was designed smaller than 10 ns. When analyzing the time
with algorithms where exponential filtering is used to differences of the NIST time scale (Figure 3) with
predict the time and frequency differences of the respect to the GPS time, SIMT, UTC and UTCr, we
clocks with respect to the averaged time scale. arrive at similar conclusions.
Clocks are weighted by estimating their frequency
stability in terms of the Allan deviation. For SIMT,
the weighting criteria are based on the inverse of the
Allan deviation, which is computed by taking into
account the previous 10 days of measurements. A
10 day averaging period was selected to minimize
the influence of GPS link noise on the computation
of SIMT. Note that in our discussion we use the term
clock to refer to the local SIMT(k) time scales,
because each local time scale is treated as one
clock in the SIMT computation. It is also important to
note that in the case of the six SIM laboratories that
contribute to both UTC and SIMT, SIMT(k) and
UTC(k) are generated from the same physical signal
but a time bias may exist due to cable delays. Figure 2. Time differences of the NRC time scale
with respect to GPS time, SIMT, UTC and UTCr
Here we will mention that on 56400 MJD (April 18, from 56413 MJD to 56790 MJD.
2013) we changed the criteria to assign weights of
the SIM NMIs on their participation on SIMT
computation. Before April 18, 2013, weights in SIMT
were computed as: 1 (), where i is the

weight of the clock i and i() is the stability of clock i
measured in terms of the Alan deviation. is an
averaging period of 1 day. After April 18, 2013, we
added a frequency accuracy term to the weighting
algorithm. Currently, the weights on SIMT algorithm
are computed according to 1 ()

1| |, where |fi| is the absolute value of the


CENAM
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Figure 3. Time differences of the NIST time scale

with respect to GPS time, SIMT, UTC and UTCr
from 56413 MJD to 56790 MJD.
Figure 5. SIMT frequency stability when compared
to UTC. The NIST time scale is used as a common
clock.
4. SIMT disciplined clocks
The resources available to be devoted to frequency

and time metrology are very limited at many SIM
NMIs, and as a result, some laboratories operate
rubidium clocks as their national frequency
reference. The frequency stability of these clocks is
12
limited to a few parts in 10 per day, and as a result
they require daily manual adjustment to keep time
within 1 s (1000 ns) of SIMT and UTC. To
eliminate the need for manual adjustment, a control
Figure 4.Time differences of SIMT with respect to system has been implemented to keep these
UTC when the NIST time scale is used as a rubidium clocks synchronized and syntonized to
common clock. SIMT [4].
If we compute the time difference of the SIMT with The control system is currently implemented in
respect to UTC when the NIST time scale is used Antigua and Barbuda, Bolivia, Chile, Paraguay, and
as a common clock, we find that |UTC SIMT| 10 Saint Lucia.The control system is driven by the
ns for most of the time (Figure 4). Figure 5 shows SIMTN and SIMT. Once the SIMT SIMT(k) time
the frequency stability of the time differences UTC differences are known, it becomes possible to lock
SIMT when the NIST time scale is used as the the frequency and time outputs of the rubidium
common reference. clocks to agree with SIMT by employing basic
disciplined oscillator techniques. Disciplined
oscillators allow accurate frequency and time
signals, controlled by a common reference, to be
simultaneously generated at multiple sites. They
work by continuously measuring a local oscillator
(LO) against a reference source, converting the
difference between the LO and the reference to a
frequency correction, and then applying this
frequency correction to the LO. By continuously
repeating this process, a LO is disciplined so that it
replicates the performance of the reference. In this
system, the rubidium clock is the LO, and the
reference source is SIMT.

CENAM
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5. SUMMARY
The frequency stability of a typical Rb clock is near 4
-13
10 at = 1 hour and about a factor of five worse The Sistema Interamericano de Metrologia(SIM) has
12
(a few parts in 10 ) at = 1 day, due to frequency developed a number of measurement systems that
drift and aging. Both the short and long-term are designed to coordinate frequency control and
stability can be much worse than anticipated at timekeeping throughout the Americas. These
some locations due to poor laboratory temperature systems include the SIM Time Network (SIMTN), the
control. As example of this SIMT discipline process, SIM Time Scale (SIMT), and the control system for
Figure 6 presents the time difference from 56650 SIMT disciplined clocks. The performance of each
MJD to 56805 MJD of the SIMT(ABBS) time scale in of these systems continues to improve, and the
Antigua with respect to SIMT scale after the results of recent SIMT measurements are in good
disciplining process has been implemented. agreement with published measurements of UTC
and UTCr.
REFERENCES
[1] M. A. Lombardi, A. N. Novick, Lpez-Romero,

F. Jimenez, E. de Carlos-Lopez, J. S.
Boulanger, R. Pelletier, R. de Carvalho, R.
Solis, H. Sanchez, C.A. Quevedo, G. Pascoe,
D. Perez, E. Bances, L. Trigo, V. Masi, H.
Postigo, A. Questelles, and A. Gittens, The
SIM Time Network, J. Res. Natl. Inst. Stan.,
vol. 116, no. 2, pp. 557-572, March-April 2011.
[2] J. M. Lpez-Romero and M. A. Lombardi, The

Development of a Unified Time and Frequency
Program in the SIM Region, NCSLI Measure J.
Figure 6. Time difference of the SIMT(ABBS) Meas. Sci., vol. 5, no. 3, pp. 30-36, September
2010.
respect to SIMT after the SIMT disciplining process.
Figure 7 shows the frequency stability of data in [3] J. M. Lpez-Romero, M. Lombardi, N. Diaz-
Figure 6. Both graphs are typical for any SIMT(k) Muoz, and E. de Carlos-Lopez, SIM Time
time scale based on a single rubidium clock, if the Scale, IEEE T. Instrum. Meas., vol. 62, no. 12,
SIMT disciplining system is implemented. pp. 3343-3350, December 2013.
[4] M. Lombardi, J. M. Lpez-Romero, and N. Diaz-

Muoz, Automated Control of National Time
Standards via the SIM Time Scale,
Proceedings of the 10th International Congress
on Electrical Metrology (SEMETRO),
September 2013.
Figure 7. Typical frequency stability for a rubidium

clock when it is disciplined to the SIMT scale.

CENAM
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AVANCES EN EL ESTABLECIMIENTO DEL PATRN NACIONAL DE

FRECUENCIAS PTICAS DEL CENAM
1 1,2 1 1,2 1
Sergio Lpez L , Pedro A Resendiz L , J Mauricio Lpez R , Mariana Alvarado A , Eduardo de Carlos L ,
1,2
Carlos A Ortiz Cardona
1
km 4.5 Carretera a Los Cus, El marqus, Quertaro, C.P. 76248, Mxico
2
Centro de Investigacin y de Estudios Avanzados del IPN, Unidad Quertaro
Libramiento Norponiente No 2000, Fracc. Real de Juriquilla, Quertaro, Quertaro 76230, Mxico
Tel: +52 442 2110500, e-mail: slopez@cenam.mx
Resumen: Un patrn de frecuencias pticas basado en un peine de frecuencias permite medir frecuencias
pticas directamente con relojes atmicos de Cesio. De esta manera la medicin absoluta de frecuencias
pticas puede tener trazabilidad directa a la unidad de tiempo del SI, el segundo.Reportamos los avances en
el establecimiento del Patrn Nacional de Frecuencias pticas que se desarrolla en el Centro Nacional de
Metrologa (CENAM), el cual est basado en dos peines de frecuencias pticas cuyas frecuencias de
repeticin son 870 MHz y 1.2 GHz.
1 INTRODUCCIN caracterizacin de los mismos. Finalmente, se

presentan las perspectivas y trabajo a futuro de este
Muy pocos descubrimientos cientficos han proyecto.
demostrado tener tantas aplicaciones en diversos y
variados campos, como el lser. Dichas 2 MEDICIN DE FRECUENCIAS PTICAS
aplicaciones, slo por mencionar algunas, van
desde dispositivos electrnicos para 2.1 Antecedentes
entretenimiento, como reproductores de discos Antes del desarrollo de las llamadas cadenas de
compactos o videojuegos, hasta complejos sistemas frecuencias[1], la frecuencia de la radiacin
para comunicaciones que transportangrandes electromagntica en la regin ptica (cientos de
volmenes de informacin a altas velocidades de TeraHertz) se determinaba por medio de
transmisin por fibra ptica, pasando por mediciones de la velocidad de la luz y la longitud de
aplicaciones mdicas o de caracterizacin ptica de onda de la radiacin correspondiente. Lo anterior es
diversos materiales usados en la industria qumica y posible utilizando la relacin siguiente:
farmacutica.Particularmente medicionesde

altonivel de exactitud de la emisin de un lser = . (1)

(frecuencia pticas), trazables a la unidad de
tiempo, resulta de vital importancia en campos como Dondec es la velocidad de la luz en el vaco y es
la industria de las telecomunicaciones y en la longitud de la onda de la radiacin
metrologa dimensional y de tiempo y frecuencia, electromagntica en la regin ptica. Usando
adems de aplicaciones diversas en otros campos mtodos de interferometra lser y con la definicin
de la ciencia y la tecnologa.En la actualidad el de la unidad de longitud del SI que se tena en
mtodo de mayor exactitud desarrolladopara la esemomento, basada en un nmero de longitudes
medicin absoluta de frecuencias pticasse basa en de onda de la radiacin de cierta transicin de Kr-
los llamados peines de frecuencias. 86, se determinaba la longitud de onda de la radicn
En este trabajo se presentan los resultados electromagntica en la regin ptica. Por otro lado,
preliminares de lacaracterizacindel lser de pulsos a lo largo de varias dcadas, se desarrollaron
ultracortos de un segundo peine de frecuencias diferentes mtodos para determinar,cada vez con
pticas(FC-2) desarrollado en la Direccin de mayor exactitud,la velocidad de la luz sin la
Tiempo y Frecuencia del CENAM, y que junto con el necesidad de recurrir a mediciones de frecuencia
primer peine de frecuencias (FC-1) constituyen la (en la regin ptica). Hacia 1972, usando
base del patrn Nacional de Frecuencias pticas. interferometra lser, relojes de cesio y la primera
La seccin 2 ofrece un breve resumen sobre cadena de frecuencias desarrollada en el NBS
antecedentes en cuanto a medicin de frecuencias (actual NIST), se realiz una de la ltimas
pticas. En la seccin 3 se presenta el arreglo mediciones de la velocidad de la luz con la mayor
experimental del FC-2, as como los resultados de la exactitud en ese momento, arrojando un valor para

CENAM
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c de 299 792 456.2 (1.1) m/s, [2]. En la 15 vnculo directo entre la radiacin electromagntica
Conferencia General de Pesas y Medidas (CGPM), en la regin visible (cientos de THz) y la regin de
se recomend el valor para la velocidad de la luz en microondas(decenas de GHz) permitiendo as,de
el vaco de c = 299 792 458 m/s [3] y en el ao de una manera sencilla y evitando usar las complejas
1983, durante la 17 CGPM, se defini la unidad de cadenas de frecuencias [6], la medicin absoluta de
longitud del SI, el metro, como la distancia que frecuencias pticas con trazabilidaddirecta a la
recorre la luz en el vaco en una fraccin de 1/ 299 unidad de tiempo del SI, el segundo.
792 458 de segundo, con lo cual,la velocidad de la
luz en el vaco queda determinada con un valor 2.3 Medicin absoluta de frecuencias pticas
exacto: c = 299 792 458 m/s [4]. A partir de ese usando peines de frecuencias.
momento, la frecuencia de las radiaciones
electromagnticas debi ser determinadaen base Como se ha mencionado anteriormente un peine de
nicamente a la unidad de tiempo del SI. Para frecuencias es la manifestacin, en el espacio de las
radiaciones electromagnticas en la regin de frecuencias, de un tren continuode pulsos
microondas y radiofrecuencias, esto no represent electromagnticos de muy corta duracin. Esta
mayor problema ya que por un lado, la frecuencia relacin se representa grficamente en la figura 1.
asociada a la definicin del segundo (9192 631 772 Tpicamente, en los peines de frecuencias pticas,
Hz), est en la regin de las microondas, y por otro, la duracin de los pulsos esde unas decenas de
la medicin de estas frecuencias se ha realizado femtosegundos con un espaciamiento temporal Tr
desde la dcada de los aos 40 del siglo pasado de (periodo de repeticin), determinado por el tiempo
manera rutinaria usando electrnica que tarda un pulso en recorrer la cavidad del lser.
convencional.Sin embargo, para frecuencias Suponiendo que no existe dispersin cromtica
pticas, esto represent una dificultad tcnica muy durante el viaje del pulso por la cavidad, el periodo
fuerte debido a que, hasta ese momento, no exista de repeticin est dado por:
la tecnologa para contar directamente las
oscilaciones ultrarpidasdel campo elctrico de una = (2)
onda electromagntica en la regin ptica a efecto
de referenciarlas a la unidad de tiempo. Las Donde L es la longitud de la cavidad y c es la
primeras mediciones absolutas de frecuencias velocidad de la luz en el medio. Por otro lado, el
pticas, se hicieron con las ya mencionadas periodo de repeticin est relacionado con la
cadenas de frecuencias. Actualmente la medicin llamada frecuencia de repeticin de los pulsos de la
absoluta de frecuencias pticas, se hace de manera siguiente manera:
rutinaria con peines de frecuencia[5].
= = (3)
2.2 Lseres de pulsos ultra-cortos y Peines de
Frecuencias. Como se ha mencionado, esta relacin es vlida si

La base fundamental de los peines de no existe dispersin cromtica en la trayectoria que
frecuenciaestriba en los lseres de pulsos ultra- recorre el haz, pero dado que la trayectoria que
cortos. Una descripcin completa de los principios recorre el haz dentro de la cavidad, cuenta con
tericos de estos lseres se puede encontrar en varios elementos, tales como espejos, lentes, el
[5].Un laser de pulsos ultra-cortosvisto en el dominio cristal de Ti:Za y el propio aire, los cuales dispersan
de las frecuencia, con duracin de pulso de algunos cromticamente el pulso, ensanchndolo a lo largo
femto-segundos que operaen el llamado amarre de de varios ciclos, la relacin anterior no es
modos (mode locking), es un dispositivo que emite completamente vlida, por otro lado, estas
mltiples (desde cientos de miles hasta millones, dispersiones se reducen significativamente con
dependiendo de la frecuencia de repeticin del lser espejos compensadores, llamados espejos chirp,
de pulsos ultra-cortos)frecuencias pticas que contienen varias capas que reflejan la luz a
coherentes eigualmente separadas por una diferentes profundidades dependiendo de la longitud
frecuencia comn, precisamente la frecuencia de de onda que incida sobre ellos, y la relacin dada es
repeticin (fr) de los pulsos de dicho lser. Los una muy buena aproximacin para estimar la
peines de frecuencias encuentran infinidad de frecuencia de repeticin de un lser de pulsos ultra-
aplicaciones en ciencia y la tecnologa, teniendo una cortos.
de sus principales aplicaciones en la metrologa 2.4 Determinacin y estabilizacin de la
dimensional y de tiempo y frecuencia, brindando un frecuencia de repeticin (fr).

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La frecuencia de repeticinfr es uno de los dos frecuencia de corrimiento entre la portadora y la

parmetros o grados de libertad ms importante envolvente (frecuencia CEO por sus siglas en ingls
enun peine de frecuencia. fr determina la frecuencia Carrier Evelope Offset). Un anlisis completo del
de cada uno de los modos en un peine de origen de la frecuencia CEO (fo) est fuera del
frecuencias. fresrelativamente fcil de alcance de este trabajo. El lector interesado puede
medirutilizando un fotodiodo ultra-rpido y un encontrar una buena explicacin de este fenmeno
contador de frecuencias estabilizado a un reloj en [7]. Nos limitaremos a mencionar que fose origina
atmico. por la diferencia entre la velocidad de grupo
(propiamente la velocidad del pulso) y la velocidad
de fase (la velocidad de la onda portadora), debida
principalmente a efectos de dispersin cromtica en
la trayectoria del haz,esta diferencia de velocidades
provoca que la fase
(ce en la figura 1) ,evolucione en el tiempode tal
manera que despus de un periodo de repeticin
del pulso Trep, se acumule una diferencia de
faseCEO,entre la portadora y la envolvente entre
un puslo y el anterior, tal como se muestra en la
figura 2. En el dominio del tiempo, este
desfasamiento no tiene ni un efecto en el periodo de
repeticin del pulso, ya que la envolvente no se ve
afectada. Por otro lado, en el dominio de las
frecuencias,CEO produce un corrimiento rgido en
la frecuencia detodos los modos del peine respecto
de la frecuencia cero (origen). Este corrimiento en
frecuencia es igual a

= = (4)

Fig. 1.Relacin entre un tren de pulsos ultra-cortos
en el dominio del tiempo (a) con su correspondiente Tomando en cuenta los dos parmetros fry fo, la
en el espacio de las frecuencias (b). ecuacin que determina la frecuencia del n-simo
modo de un peine de frecuencias es
Debido a pequeas fluctuaciones en la temperatura,
mismas que provocan variaciones en la longitud de = + (5)
la cavidad, adems de otros factores, la frecuencia
5
de repeticin en un peine de frecuencias puede donde n es un nmero entero, del orden de 10 a
6
variar en varios cientos o incluso miles de Hertz. 10 , dependiendo de fr. Para la determinacin de las
Esta variacin en frecuencia provoca que el peine frecuencias pticas del peine de manera absoluta,
se abra o se cierre a manera de acorden. Por stas tienen que estar referenciadas a la transicin
133
medio de un control automtico (referido tambin hiperfina del Cs que define al segundo. De la
como lazo de amarre)electrnico y usando como ecuacin (5) se observa, que dicha
actuador un elemento piezo-elctrico acoplado a determinacin,requiere la medicin de dos
uno de los espejos de la cavidad, a fin de realizar frecuencias fr y fo, las cuales se encuentran en la
pequeas modificaciones en la longitud de la regin de las microondasLa medicin de fo, por su
cavidad, la frecuencia frpuede ser disciplinada a un propia naturaleza resulta ms complicada que la
patrn atmico de frecuencia en la regin de las medicin defr. Existen mtodos interefermetricos
microondas, es decir a un reloj de cesio, de rubidio [4] para determinar fo, sin embargo, el mtodo
o un mser de hidrgeno, dependiendo del nivel de mssimple y usado es el de autoreferencia del
estabilidad que se desee, de tal manera que este propio peine. Cuando el espectro del peine de
grado de libertad del peine quede fijo. frecuencias se expande a ms de una octava, es
decir, la regin delas frecuenciasms altas del
2.5 Determinacin y amarre de la frecuencia espectro, es el doble de la regin de las
CEO. frecuenciasms bajas del mismo, la medicin de fo
se facilita considerablemente. Usando un cristal
Otro parmetro o grado de libertad que determina la generador de segundo armnico, se dobla la
operacin de un peine de frecuencias, es la llamada frecuencia de uno de los modos del peine (modo

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n)de la regin de baja frecuencia (rojo), la cual es tienen 4 posibles soluciones a la ecuacin anterior.
aproximadamente igual a la frecuencia del modo 2n En la figura 3 se presentagrficamente el caso para
del mismo peine en la regin alta de frecuencias = + . La determinacin del signo +
(azul), haciendo una mezcla heterodina (batido de se hace de manera directa, variandoprimeramente
frecuencias) entre estas dos lneas, se obtiene la el valor de la frecuenciafr unos pocos hertz, El
diferencia entre las dos frecuencias, la cual cambio relativo en la direccin de fb determina el
esprecisamente la frecuencia CEO. La siguiente signo de fb.Una vez determinado el signo de fb, se
ecuacin da razn de este hecho. cambia ligeramente el valor de la frecuenciafo, y se
2 = 2 + + 2 = (6) observa nuevamente el cambio relativo en la
direccin de fb. De esta manera se determina el
Una grfica del esquema anterior se presenta en la signo de fo[9].En ambos casos la variacin de las
figura 2. fercuencias se hace cambiando la frecuencia de
referencia en los respectivos lazos de amarre.
Fig. 3 Grfica que representa la frecuencia bajo

Fig.2Autoreferencia de un peine de frecuencias, que calibracin en rojo (l), en relacin con el n-simo
se expande a una octava, el cual consiste en doblar modo del peine de frecuencias en azul slido. En
la frecuencia n en el rojo y mezclarla con la azul punteado la frecuencia de los modos sin el
frecuencia 2n, en el azul. El batido de las dos corrimiento fo. Se presenta el caso para el cual se
frecuencias da la diferencia de las mismas, fo. suma fo y se resta fb.
2.6 Calibracin de frecuencias pticas El parmetro k(nmero de modo), puede ser
determinado por medio de un medidor de longitud
Para medir de manera absoluta la frecuencia l de de onda ptico, previamente calibrado y con una
un lser (lser bajo calibracin), con un peine de resolucin mejor que la mitad de la frecuencia de
frecuencias, es preciso mezclar de forma repeticin del peine. Sin embargo, estos equipos
heterodina l con el k-simo modo del peine de son sumamente costosos y para tener una buena
frecuenciask, a efecto de generar una frecuencia determinacin del valor de krequieren ser calibrados
de batido fb, (diferencia de frecuencia entre ly k). frecuentemente. Para frecuencias de repeticin por
De esta manera,l queda determinado por la arriba de 500 MHz, es posible determinar el nmero
ecuacin: de modo k sin la necesidad de contar con un
= (7) medidor de longitud de onda [8,9]. Este mtodo
consiste en variar ligeramente fr, de tal manera que
Todas las frecuencias(fr, fo y fb) del lado derecho de el modo k con el que se compara la frecuencia bajo
la ecuacin anterior (3)se encuentran en la regin calibracin, y que produce el batido fbno cambie, de
de las radiofrecuencias o microondas y pueden tal forma que tengamos un sistema de dos
medirse directamente con fotodiodos ultra-rpidos y ecuaciones con dos incgnitas.
contadores de frecuencia estabilizados a un mser
de hidrgeno o a un reloj de cesio. Debido a que fo y = + + (8a)
fb, son frecuencias de batido, la medicin de estas = + + (8b)
frecuencias no nos indica si dichas frecuencias son
mayores o menores a la frecuencia con la que se (en este sistema ya se han determinado los signos
estn comparando, es decir si se deben sumar o correctos de las frecuencias de batido y por
restar de kfr de ah que se requiera poner los signos simplicidad se ha supuesto que son positivos). De
en estas frecuencias, por lo que en realidad se

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!"# $!%# &!'( $!%( 98%, el cristal de Ti:Za tiene un longitud de camino
donde se obtiene = . Dado que la
!
( &!
# ptico de 2 mm y est cortado en ngulo Brewster,
expresin anterior es un cociente, resulta claro que 2
con lo que se tiene un GDD de 58 fs , el GDD total
seguramente el resultado no ser un nmero entero, 2
en el sistema es de -24 fs . La longitud total de la
sin embargo el nmero k, debe de ser un entero, por cavidad es de 24.8 cm que corresponde a una
lo que se toma el entero ms cercano del valor que frecuencia de repeticin de los pulsos de 1.21 GHz,
da el cociente. Para tener una mayor seguridad en cada uno de los cuales tiene alrededor de 22 fs de
la determinacin del nmero k, se recomienda hacer duracin.
varias mediciones cambiando la frecuencia de
repeticin. Es importante notar que la
determinacin, de esta manera, del nmero k, tiene
asociada una incertidumbre que es principalmente
debida a las incertidumbres en la determinacin de
las diferentes frecuencias, sin embargo al tratarse
de un nmero entero, en la prctica, y por los
niveles de exactitud requeridos su incertidumbre a
nivel de entero debe ser cero. De lo contrario con
una incertidumbre de tan solo una unidad en la
Fig. 4 Esquema del lser de pulsos ultra-cortos del
determinacin de k, para un peine de frecuencias de
FC-2, los espejos M1 y M2 son espejos
1GHz de repeticin, se tendra una incertidumbre en
compensadores de dispersin (Chirp mirrors), OC,
la determinacin de la frecuencia del modo k, mayor
es un acoplador ptico de 98%.
o igual a 1GHz.De esta manera la frecuencia
absoluta de un lser bajo calibracin queda
completamente determinada usando cualquiera de
las ecuaciones (4) y midiendoseis frecuencias en la
regin de las microondas.La incertidumbre asociada
a la medicin de ldebidaa las mediciones de las
frecuencias involucradas, se calcula a partir
de) = *) + ) + ) . Donde las
u(fi) son las incertidumbres asociadas a las
mediciones de las frecuencias en la regin de las
microondas las cuales se pueden determinar sin
mayor problema al nivel de decenas de mili-
hertz,(incluso al nivel de mili-hertz).Para peines con
frecuencias de repeticin de 1 GHz,k es un entero Fig. 5 Imagen del peine de frecuencias FC-2.
del orden de5 100 , por lo que la incertidumbre en
3. RESULTADOS
la medicin de les alrededor de 70 Hz, que
representa una incertidumbre fraccional de partes En el recuadro de la figura 6 se muestra el espectro
13
en 10 , para frecuencias pticas. de emisin del lser de Ti:Sa del FC-2 en modo
continuo. En el grfico se observan dos lneas
2. ARREGLO EXPERIMENTAL centradas en 776 y 823 nm respectivamente.
Cuando el lser de Ti:Za opera en el modo de
En las figuras 5 y 6 se presenta un esquema y una
amarre de modos (mode locking) se obtiene una
imagen,respectivamente,del peine de frecuencias
emisin alrededor de 813 nm con un ancho a la
FC-2 del CENAM.Dicho peine consiste de una
altura media de 40 nm, como se observa en la figura
cavidad de anillo de cuatro espejos. El lser de
6. Dado que existe una relacin estrecha a travs
bombeo es un lser de alta potencia modelo Verdi-
de la trasformada de Fourier, entre el ancho del
V8, el cual se opera a 6 W de potencia en modo
espectro de emisin del pulso y su
continuo, ambos espejos M1 y M2, tienen radios de
duracin,encontramos, quelos pulsos producidos en
curvatura de 30 mm y pelculas compensadoras del
la cavidad, modelados a una forma
retraso de la dispersin de grupo (GDD, Group
2 secantehiperblica cuadradatienen una duracin
Delay Dsipersion)de - 70 fs , para 780 nm, el
mnima estimada de 22fs. En la figura 7 se muestra
espejo M3 es un espejo convexo con radio de
la frecuencia de repeticin del lser pulsando a 1.2
curvatura de 1 m y sin compensacin, el acoplador
GHz. Se puede observar una emisin limpia sin
ptico (OC), tiene una transmisin en 780 nm de
frecuencias laterales parsitas y con un ancho a la

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altura media alrededor de 100 kHz.En la figura 8 se El siguiente paso consiste en desarrollar un sistema
muestra la frecuencia de repeticin del lser de para la estabilizacin de la frecuencia de repeticin
pulsos ultra cortos sin estabilizar durante un poco del FC-2. Para este fin se agregar un elemento
ms de seis minutos, se observa un incremento en piezoelctrico (actuador) en uno de los espejos de
la frecuencia de repeticin a razn de 100 Hz/s, esto la cavidad para ajustar finamente la longitud de la
debido principalmente a una disminucin en la misma por medio de un lazo de amarre electrnico y
temperatura de la cavidad debidoal sistema de estabilizar la frecuencia de repeticin al Patrn
enfriamiento ubicado en la base de la misma. Nacional de de Tiempo (y frecuencia) del CENAM.
As mismo, se estar desarrollando el sistema para
estabilizar la frecuencia de corrimiento CEO, para lo
cual se utilizar un modulador acusto-ptico, que
Intensidad / Arb. U.
permite variar ligeramente la potencia del lser de

760 780 800 820 840
Longitud de onda /nm

860 880 bombeo, lo cual permitir a su vez pequeos
cambios en la frecuencia CEO. Un control
automtico estabilizar esta frecuencia al Patrn
Nacional de Tiempo.
1211.78
680 700 720 740 760 780 800 820 840 860 880 900 920
Longitud de onda /nm

1211.77
Frecuenciaderepeticin/MHz
Fig.6Espectro de emisin del lser pulsado del FC- 1211.76
2. la lnea roja es un ajuste gaussiano. En el

1211.75
recuadro, la emisin en modo continuo.
1211.74
1211.73
-40
1211.72
0 100 200 300 400
-50 Tiempo /s
-60
Fig. 8. Frecuencia de repeticin de lser de pulsos
Potencia/ dB
-70 ultracortos del FC-2.

-80 REFERENCIAS
-90
[1] K. D. Froome, A new determination of the free-
-100 space velocity ofelectromagnetic waves, Proc.
1.2110 1.2115 1.2120 1.2125 1.2130 1.2135 1.2140 R. Soc. London, Ser. A 247, 109-122
Frecuencia de repeticin/GHz (1958).
[2] K. M. Evenson, J. S. Wells, F. R. Petersen, B.
Fig 7. Espectro de la frecuencia de repeticin del L. Danielson, G. W. Day, R. L. Barger, and J. L.
lser de pulsos ultracortos del FC-2. La seal Hall, , Phys. Rev. Lett. 29, pag. 1346-1349
proviene de un fotodetector ultra-rpido. (1972).
a
[3] 15 Conferencia General de Pesas y Medidas
4 CONCLUSIONES Y PERSPECTIVAS a
[4] 17 Conferencia General de Pesas y Medidas
[5] Yun Ye and Steven Cundiff, (Ed) Femtosecond
El CENAM ha desarrollado un segundo lser de
Optical Frequency Comb: Principle, Operation,
pulsos ultracortos de Ti:Sa el cual forma parte del
and Applications, Kluwer Academic Publishers,
desarrollo de un segundo peine de frecuencias (FC-
Springer Norwell, MA (2004)
2).Los dos peines de frecuencias, FC-1 y FC-2, son
[6] Th. Udem, R. Holzwarth, T. W. Hnsch,
parte central del desarrollo del Patrn Nacional de
Nature416, 233 (2002).
Frecuencias pticas. La frecuencia de repeticin del
[7] Claude Rullier (Ed.) Femto second laser
FC-2 es alrededor de 1.2 GHz, lo cual facilita la
pulses, principles and experiments, Springer
determinacin de cada uno de los modos del peine
Science+Business Media, Inc New York, NY.
de frecuencias, reduciendo la incertidumbre en la
(2005)
medicin de frecuencias pticas, debido al hecho de
[8] J. Zhang, Z. H. Lu, Y. H. Wang, T. Liu, A.
contar con mayor potencia en cada modo y por otro
Stejskal, Y. N. Zhao, R. Dumke, Q. H. Gong,
al determinar con mayor exactitud las frecuencias
de batido tanto de fo, como de fb.

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and L. J. Wang Quantum Optics,Laser Physics,

and Spectroscopy , 17 pag 1025-1028 (2007)
[9] L.S. Ma, M. Zucco, S. Picard, L. Robertsson, R.
S. Windeler. IEEE J. Sel. Top. Quantum
Electron. 9, 1066 (2003).

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ULTRA STABLE LASERS FOR CESIUM FOUNTAIN CLOCKS

1 1, 2 1 1 2
E.de Carlos Lpez , C. A. Ortiz Cardona , J. M. Lpez Romero , S. Lpez Lpez , P. Resndiz Lira
1
km. 4.5 Carretera a los Cus, El Marqus, 76246, Quertaro, Mxico.
2
Centro de Investigacin y de Estudios Avanzados del IPN, CINVESTAV, Unidad Quertaro
Libramiento Norponiente No 2000, Fracc. Real de Juriquilla, Quertaro, Quertaro 76230, Mxico.
Phone: +52 442 2110500, e-mail: edlopez@cenam.mx
Abstract: Laser frequency stabilization byUltra Low Expansion (ULE) optical cavities is a recent strategy to
create ultra-stable optical oscillators which are fundamental, among other applications, for the new atomic
clocks generation based on optical transitions. We present a method to implement an ultra-stable optical
oscillator based on an Extended Cavity Diode Laser (ECDL) with a linewidth less than 20 kHz and a high
finesse ULE cavity with a quality factor () of 1.52 10 and a linewidth one magnitude order smaller
compared with the solitary lasers linewidth. The coupling of the laser with the ULE cavity is made by using
different ServoLoop Filters (SLF). This ultra stable laseris usedas a master laser in a Cs fountain clock. The
stability is also evaluated calculating Allan Deviaton (ADEV) and obtaining comparable stability results with
cesium commercial clocks for averaging times smaller than 1 minute. Finally, the generation of high spectral
purity microwaves using frequency combs and ultra-stable laser oscillators is discussed as a future work.
1. INTRODUCTION example, require anunprecedented precise time and

frequency
Since its materialization in the 60s[1], the laser has
been a fundamental tool in many scientific and
technological applications. These light sources, with measurements. In the field of scientific research,
nearly ideal characteristics, are used as a tool in a cooling of neutral atoms [3, 4], Bose-Einstein
wide variety of disciplines ranging from fundamental condensation [5], precise measurements of the
science to technological applications. Since more gravitational potential of Earth [6], development of
than a half of century, we have witnessed an atomic lasers [7] and tests of the fundamental laws
impressive progress in high-precision of physics, are some of the most recent examples of
measurementsusing laser systems, beginning with the application of stabilized lasers, in particular
the HeNe continuous wave laser developed at Bell semiconductor lasers.Frequency stabilization of
laboratories in the late 60s. Almost immediately of semiconductor lasers requires good control of
the laser invention, pioneers of the stable laser several parameters that affect the emission
epoch introduced optical heterodyne techniques to characteristics. Temperature and current are two of
explore the stability of the lasers optical frequency, the most important. Nevertheless, in some
expecting the few miliHertz linewidth predicted by applications the current and temperature control are
the Schawlow-Townes formula for phase diffusion not sufficient by themselves to have high stability
[2], and instead finding myriad physical processes and accuracy in the light emission, being necessary
that broaden and jiggle optical frequencies far the use of high quality frequency references, such
beyond that narrow range. After decades and as resonant cavities and atomic or molecular
learning effort, most of these technical limitations systems. These references offer a high control over
can be now overcome using new ultra low thermal laser emission parameters including the linewidth,
expansion materials to manufacture optical the average frequency and frequency stability.
cavitieswhich coupled to a laser reduce its linewidth Among the best frequency references are the atomic
making it an ultra-stable oscillator.The intention to transitions. In this context, spectroscopy has
bring the oscillators stability to the limit, responds to become a valuable tool not only for the study of
many applications that require continuous atomic structure, but also for the construction of
improvements in both, lasers stability andfrequency extremely stable frequency references
accuracy. The telecommunicationsspeed of growing [8].Nowadays, time and frequency metrology holds
and its ability to carry high volumes of data, for quantities that can be measured with the highest
accuracy. In the International System of Units (SI),

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the second is defined as the duration of F= 4>cesium transition using the same method as
9,192,631,770 periods of the radiation for the master laser. The vertical beams (upward
corresponding to the transition between the two and downward) are feed to the MOT using two
hyperfine levels of the ground state of the cesium- optical fiber links. Due to the fact that optical fibers
133 atom [9]. The unit of time is also used to define implemented do not maintain the lights polarization,
threeother units (meter, candela and ampere) in the manual fiber polarization controllers were used in
new SI [10]and several other important physical each link.The detection and re-pumpingbeams are
quantities. Atomic clocks based on cesium atoms superimposed to each of them while the horizontal
have achieved fractional uncertainties of 0.11 parts beams are sent by air. With the intention of circularly
15
in 10 [11], in these experiments, the manipulation polarized all beams, 4 wave plates are disposed
of atomic states with laser light is performed in the MOTs windows. The standard geometric
routinely in both, thermal beam atomic clocks with arrangement,consisting of four horizontal beams and
optical pumping, and atomic fountain clocks, whose two verticals beams, is used.
main component is the Magneto-Optical Trap
(MOT)[12, 13, 14]. 3. RESULTS
In this work we describe the implementation process 3.1 Laser stabilization via ULE optical Fabry-
of an ultra-stable optical oscillator using an optical Prot cavity
Ultra Low Expansion (ULE) cavity and an Extended
Cavity Diode Laser (ECDL) in order to useit as a In order to reduce the linewidth( 20 ) of master
master laser oscillator in a Cs fountain clock. Also, laser, an ULE optical cavity is used (Advanced Thin
the stability for different average times respect to Films, model ATF-6020-4 A - 50mmNotched Cavity
commercial cesiums clocks are evaluated by using Assy). This cavity is designed to be resonant with a
the Allan Deviation. Finally, as a perspective, wavelength of 852 nm. The cavitylinewidth is less
generation of high spectral purity microwaves using than 2.3 with a quality factor () of 1.52 10
frequency combs and ultra-stable oscillators is and a free spectral range ( ) of 1.49 GHz. To
introduced. maintain their high quality characteristics time
invariant, the housing of the cavity is kept in a high
2. EXPERIMENTAL DETAILS
vacuum atmosphere (1 10 ) using an ionic
vacuum pump. Temperature is controlled around
With the aim of operate the CENAM cesium fountain
20 within1 . Additionally, this housing is
clock (labeled as CENAM CsF-1) based on an ultra-
isolated from environmental vibrations using a case,
stable optical master oscillator, some improvements
which absorbs eventual mechanical vibrations
on the CENAM CsF-1 set up (particularly in the
(acoustic noise).ThePound-Drever Hall
optical part) have been done. The CENAM CsF-
technique[17]is used on the CENAM CsF-1set up to
1master continuous wave laser is a
stabilize a extended cavity laser to an optical cavity.
commercialECDL equipped with a low loss
This technique generates an error signal which is
interference filter (RADIANT DYES, model Narrow
used to lock the lasers frequency through a
DiodeA),with 2 W maximum output power, 852 nm
ServoLoop Filter (SLF). The error signal is obtained
wavelength (near to the cesiumD2 line), and 20
usingreflected light from the cavity instead of
kHzlinewidth. In order to condition the beam to be
transmitted light in order to measure, and suppress,
used in thefountain optical system, an array of
frequency fluctuations that occur faster than the
cylindrical lenses and diaphragm are used. This
cavitycan respond. To monitorthe lasers lock, and
laser is frequency prestabilized at the cooling
2 2 make the lock processmore efficient, we use
transition of the cesium-133[|6 s1/2, F = 4> |6 p3/2, anothererror signal from the D2cesium-133line. This
F= 5>]and further stabilized to the resonance signal is obtained using polarized velocity selective
frequency of an ULE optical cavity. The lasers light spectroscopy [18]and the laser is pre-stabilized at
is splitted to be modulated in four different acousto- the Cscooling transition. To avoid magnetic
optic modulators, which are arranged using cats eye interferences from external magnetic fields, the
configuration [15] in order to control the frequency
cesiums cell is located inside of a double layered-
independently to carry out the cooling, launching
metal magnetic shield.The cavity acts as a band
and detection processes. The re-pumping laser is a
pass optical filterandone of theresonancesis located
DFB laser diode with characteristics as those used
at an arbitrary frequency, which is near to the
in the previous optical system[16]. This laser is
2 2 cooling cesiums transition frequency.Making a
frequency stabilized at the|6 s1/2, F = 3> |6 p3/2, frequency scan, starting from the cesiums cooling

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transition and increasing the frequency, we found obtained (< 2 )becoming the coupled system
that the closer resonance frequency of the optical laser-ULE cavity an optical ultra-stable oscillator.
ULEcavity is spaced approximately 300MHz. Using The linewidth reduction is better depending on the
the setup showed in figure 1, a separation of 299.48 velocity response of SLF1 to correct the lasers
MHzbetween the cavity (!"#$ ) and the cesiums frequency. In order to reduce the kinetic energy of
cooling transition (!% )was compensated in order to cesium atoms, and thereby reduce its temperature
pre-stabilized and lock the laser using a defined (cooling and confinement process), the frequency
frequency which corresponds with a resonance feeded to the MOT ( !./0 ) should be shift to the red
frequency of the optical cavity. The procedure used respect to the cooling transition (!% ) by 16 MHz, so
to compensate that frequency difference and obtain that, via Dopplershift, the frequency difference is
the light with the adequate frequency to be compensated and the cooling process occurs
feededintothe MOT,consists in fix a constant shift to efficiently. To achieve that condition, !1 =
the blue (! = 77.74 )) and adjust the frequency 80 )andinconsequence, !./0 = !%
shiftlabeled as!* until the zero crossing of both 16).The RF frequency selected for this AOM
error signals coincide (!* = 72 )). According coincides with the optimum operation RF frequency
to figure 1, a shift (! ) to the blue is fixed for a of the AOMs due to the light that is used to
consequent shift of the lasers frequency to the red manipulate the atoms in the MOTshould have the
( !# = !"#$ 155.48 )), because the laser is mostpower possible. For optical cavity and cesium
locked using cavity resonance frequency (!"#$ ). spectroscopy the amount of light needed is small, so
Once the SLFs are activateda reduced linewidth is the AOMs can operate out of the optimum region.
Fig. 1. Experimental setup implemented for stabilizing an optical oscillator respect to an ultra-stable optical
cavity. Dot lines represent lasers light and solid lines represent electrical connections. The acousto-optical
modulators are arranged in double pass configuration (cats eye configuration) [14]. PBS: polarizing
beamsplitter; M: mirror; /2: half-wave plate; /4: quarter-wave plate; L: lens; MOT: magneto-optical trap;
AOM: acousto-optical modulator; SLF: servo loop filter.

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3.2 Frequency stability limit ofthe cesium- maintained. Therefore, the RF generators output
133D2 line frequency contains information about the frequency
differences between the cavity and cesium
Although the optical cavity has features of high spectroscopy. In figure 3a)we presentthe frequency
quality, such properties are not perfectly time differences between the cavity and the D2 line
invariant. Even when the frequency stability is (measuredintermittentlyover10 days). In that figure,
brought to practical limits;there are slightly variations each section correspondstomeasurements taken
(hundreds of kHz)in the resonance frequency continuously every second during 7 hours in
observed in long periods of time (weeks or months average. Figure 3b) presents the detailed behavior
depending on the experimental conditions). of the frequency differences during day5.
In order to measure and evaluate these frequency
changes, an invariant reference frequency should be Due to its special characteristics, the short time
used. The atomic references have these stability of theULE cavityis much better than the
characteristics and, in this case, the cesium-133D2 stability offered by the cesium saturation
2
line is used. Specifically the transition |6 s1/2, F = 4> spectroscopy.In order to resolve the changes in
2
|6 p3/2, F= 5>is used. To monitor the resonance frequency difference that could be attributable to the
frequency of the cavity, a similar experimental cavity, it is necessary to take measurements for long
arrangement to that described in figure 1 is used.In periods of time (weeks) and ensure that variations
this case, the switch before the laser is changed to are not associated with the saturation spectroscopy
position 2 and theoutput signal coming from 345* is technique. In our case, due to experimental
led to a frequency RFgenerator and its output limitations referred to laboratory temperature control,
controls the AOM2 (!6 ). In principle, the AOM's which is maintained within 0.5, there is a change
frequency shifts were set manually (!7 = in position of the optical elements associated with
69.74 ) 9 !6 = 80 )), so that, zero crossing thermal expansion or contraction.
of both error signals coincide as shown infigure 2
and then, the laser is coupled to the optical cavity According to this, frequency differences changes in
by activating the SLF, reducing its linewidth the medium term (a few hours) are also attributed to
consequently. the cesiums spectroscopy because the alignment
alterations produce a voltage change that is
interpreted wrongly for the servoloop filteras a
frequency variation.
On the other hand, figure 4 presents a graph of Allan

Deviation (ADEV) for different averaging times of
data shown infigure 3 b).This stability result is
compared with stabilities of a standard and a high
performancecommercial cesium clock [19]. In
addition, the ADEVof the frequency difference
measurements (figure 3b).)are also calculated.
According with figure 4, for averaging times smaller
than 1 minute, the relative stability of de optical
cavity vs. cesium saturation spectroscopy is
comparable to the commercial Cs clocks stability.
For longer times, this stability is degraded mostly

Fig. 2.Error signals with a similar zero crossing due to misalignments in the cesiums spectroscopy.
corresponding to cesiums spectroscopy and optical Hence, it is necessary to improve the experimental
cavity. The FWHM of the cesiums dispersion-like arrangement of cesiums spectroscopy in order to
signal is around 16 MHz, in contrast to cavitys minimize these fluctuations. Once characterized the
linewidth (2.3 kHz). The figure corresponds with an stability, it is possible to make corrections to the
oscilloscopes screenshot. lasers frequency, so the Cs fountain clock can
operate for long periods of time, allowing the
As the cavity resonance frequency is moving, the inclusion of it in time scale to evaluate the time scale
error signals are separated and the loop filter servo stability and accuracy.
sends a voltage signal proportional to that change,
so that, the generator modifies the AOMs frequency
until the zero crossing coincidence condition is

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freedom of a frequency comb[20] in order to

generate microwave frequencies to interrogate the
clock transition in the atomic fountain. A schematic
of the entire system is shown in figure 5. The laser
frequency, !# ,is compared with the frequency of a
frequency comb tooth, !: (closest to !# ), so that the
beat frequency, ; = !: !# (1),is stabilized to a
reference frequency, , using a phase detector.
Thus ; = .
The offset frequency, < , is stabilized using the self-
referencing method [20]. The frequency of the nth
tooth, !: , can be found as !: = < + > (2), where
is the pulse repetition rate. This frequency is
doubled and compared with the 2n-th tooth
frequency, !*: , resulting 2!: !*: = < . Similarly to
; , < is stabilized to a reference frequency, * , to
have < = * .From equations (1) and (2), the pulse
repetition rate can be solved obtaining the following

equation:
?@ A BC
= (3)
:
According with equation (3), the pulse repetition rate

inherits the stability characteristics of the ultra-stable
optical oscillator where > represents the scaling
factor. Therefore, microwave frequencies with high
Fig. 3. Frequency differences between ULE cavity spectral purity and high stability are obtained.
and cesium saturation spectroscopy. a)
Intermittently during 10 days. b) Continuously 4. CONCLUSIONS
(seconds) during 6.7 hours for day 5.
The operation of cesium fountain clocks using ultra-
stable oscillators is a novel strategy to manipulate
atoms more efficiently, improving the detection
process and consequently also improving the signal
to noise ratio (S/N), which implies a better clock
stability.
Also, the generation of high spectral purity

microwaves using frequency combs permitsto
achieve better short-term stabilities than traditional
microwave oscillators, and consequently improve
the performance ofcesium fountain clocks in the
short-term.To bring these benefits to the
CENAMCsF-1, improvements in the spectroscopy
technique should be made. That in order to ensure
Fig. 4.Allan deviation corresponding to that frequency variations contain information of the
measurements of figure 3 b). optical cavity with the aim to perform real-time
corrections and,therefore, be able to operate the Cs
3.3 Generation of microwaves with high fountain clock for long time periods. Despite that, our
spectral purity using frequency combs: Future results are comparable with commercial Cs clocks
work. for short averaging times (smaller than 1 minute).
Once characterized, the ultra-stable optical oscillator Among the motivations at CENAM to develop ultra-
can serve as a frequency reference (master stable optical oscillators isrelated with the idea to
oscillator) to stabilize at least one of two degrees of push the state-of-the-art of atomic time keeping in
with the aim to redefine the unit of time in terms of

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an optical transition instead of a transition in the ACKNOWLEDGMENTS

microwave region. ULE cavities and optical clocks
allow optical frequencies to reaching limits ever C. A. Ortiz Cardona thanks Conacyt-Mexico for his
imagined for their stability and accuracy. Ultra stable doctoral scholarship and CENAM for equipment,
and ultra accurate optical frequencies permit the resources and academic support from staff
study of fundamental physics and development of members.
new strategic technologies.
Fig. 5. Schematic of CENAMs cesium fountain using an ultra-stable laser as master oscillator based on a
frequency comb.Dot lines represent lasers light and solid lines represent electrical connections.
REFERENCES [10] Michael Kuehne, Redefinition of the SI (Ninth

International Temperature Symposium 2012).
[1] R. J. Collins, D. F. Nelson, A. L. Schawlow, W. [11] Thomas P Heavner et al, Metrologia 51 (2014)
Bond, C. G. B. Garrett, W. Kaiser, Phys. Rev. 174.
Lett. 5 (1960) 303.
[2] A. L. Schawlow and C. H. Townes, Phys. Rev. [12] W. M. Itano, N. F. Ramsey, Scientific American,
112, 1940 (1958). (Jul 1993) 56.
[3] S. Chu, L. Hollberg, J. E. Bjorkholm, A. Cable, [13] J. M. Lpez, I. Domnguez, S. Lpez, E. de
A. Ashkin, Phys. Rev. Lett. 55 (1985) 48. Carlos, H. Ramrez, Sup. y Vac. 13 (2001) 97.
[5] E. A. Cornell, C. E. Wieman, Reviews of [14] H. Metcalf, J. Opt. Soc. Am. B 6 (1989) 2206.
Modern Physics 74 (2002) 875. [15] E. A. Donley, T. P. Heavner, F. Levi, M. O.
[6] D. Meiser, Jun Ye, D. R. Carlson, M. J. Tataw, and S. R. Jefferts, Review of Scientific
Holland, Phys. Rev. Lett. 102, 163601 (2009). Instruments 76, 063112 (2005).
[7] E. W. Hagley, L. Deng, W. D. Phillips, K. [16] E. de Carlos, J. M. Lpez, M. G. Espinosa, S.
Burnett, C. W. Clark, Optics & Photonics News Lpez, L. A. Lizama, Mediciones de
(May 2001) 22. temperatura de tomos de cesio-133 ultra fros
[8] S. L. Rolston, W. D. Phillips, Proceedings of en el reloj de fuente atmica del CENAM
the IEEE 79 (1991) 943. (Proceedings of the Simposio de Metrologa
[9] Helen Margolis, Nature Physics, 10, 8283 2010).
(2014). [17] Eric D. Black, Am. J. Phys. 69 (2001) 79-87.

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[18] A. Hernndez-Hernndez, E. Mndez-

Martnez, A. Reyes-Reyes, J. Flores-Mijangos,
J. Jimnez-Mier, M. Lpez, E. de Carlos,
Optics Communications 282, 887891(2009).
[19] Operating and Programming Manual, 5071A
Primary Frequency Standard (Rev. H, August
14, 2009).
[20] Th. Udem, R. Holzwarth and T. W. Hnsch
Nature 416, 233-237 (2002).

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NIVEL DE SINCRONA A LA HORA OFICIAL MEDIANTE NTP
Francisco Javier Jimnez Tapia, J. Mauricio Lpez Romero

Km 4.5 carretera a los Cues, El Marqus, 76246, Quertaro, Mxico
Telfono +52 442 2110500, e-mail fjimenez@cenam.mx
Resumen: El Centro Nacional de Metrologa, CENAM, a travs del laboratorio de Escalas de Tiempo de la
Direccin de Metrologa de Tiempo y Frecuencia, genera la Hora Oficial de Los Estados Unidos Mexicanos
mediante un conjunto de relojes atmicos de cesio. La Hora Oficial se disemina a todo el pas por diferentes
medios, siendo el INTERNET el medio que ms se utiliza para este propsito. El CENAM atiende diariamente
ms de 17 millones de peticiones de sincrona a travs del protocolo NTP (Network Time Protocol). Este
trabajo presenta un estudio sobre el nivel de sincrona a la Hora Oficial que un usuario alcanza a travs de
los servidores de tiempo NTP del CENAM. As mismo, presenta resultados del nivel de Jitter de la red, el cual
tiene un efecto adverso en el servicio de sincrona por NTP a la hora oficial.
1. INTRODUCCIN
2. LA HORA OFICIAL EN MXICO Y
Entre las funciones del Centro Nacional de ESCALAS DE TIEMPO
Metrologa, CENAM, se encuentra la de diseminar la
exactitud de los patrones nacionales de medida. Lo De acuerdo a lo publicado en el Diario Oficial de la
anterior se realiza por medio de servicios Federacin con fecha 4 de junio del 2007, la
tecnolgicos de la ms alta calidad a fin de institucin encargada de la generacin de la Hora
incrementar la competitividad del pas, contribuir al Oficial en Mxico es el CENAM. La Hora Oficial se
desarrollo sustentable y mejorar la calidad de vida genera a partir de la escala de Tiempo Universal
de la poblacin. A efecto de satisfacer las Coordinado del CENAM, la cual es referida
necesidades de medicin de tiempo de la sociedad internacionalmente como UTC(CNM). Las escalas
en general, y de la industria en particular, el de tiempo resultan de un proceso de integracin
CENAM, a travs del Laboratorio de Escalas de ininterrumpida de segundos. Existen diferentes tipos
Tiempo de la Direccin de Tiempo y Frecuencia, de escalas de tiempo, entre las ms importantes
pone a disposicin diversos servicios cuyo objetivo estn: i) la escala de Tiempo Universal, UT1. ii) la
se centra en la diseminacin de la Hora Oficial de escala de Tiempo Atmico Internacional, TAI y iii) la
los Estados Unidos Mexicanos. Para esta tarea, la escala de Tiempo Universal Coordinado, UTC. La
Direccin de Metrologa de Tiempo y Frecuencia del primera de ellas es una escala de tiempo
CENAM ha desarrollado diversos mecanismos, astronmica cuya unidad bsica es el segundo
desde los ms simples como el servicio de la Hora astronmico, definido en trminos de los
Oficial por telfono, por medio del cual se anuncia movimientos propios de la tierra. La segunda es una
audiblemente la hora del da, hasta los ms escala de tiempo atmica, la cual es generada a
sofisticados como es el caso de la transferencia de partir de la definicin de la unidad de tiempo del SI.
tiempo por tcnicas satelitales. En este trabajo se Finalmente, la tercera es calculada por el Bureau
presenta un estudio sobre el nivel de sincrona a la International des Poids et Mesures, BIPM en base a
hora oficial cuando se utiliza el servicio de las escalas TAI y al UT1 de acuerdo a las siguientes
diseminacin de la Hora Oficial por Internet. Dicho dos relaciones:
servicio consiste en diseminar la hora oficial a travs
de Internet mediante el protocolo NTP (Network UTC TAI = n , (1)
Time Protocol). Para este efecto, el CENAM cuenta
con servidores de tiempo NTP dedicados para este
propsito. Cabe indicar que existe una gran UTC UT 1 0.9 s (2)
variedad de aplicaciones de sincrona va NTP, esto
como resultado del hecho de que el tiempo es la donde n es un nmero entero de segundos. De esta
magnitud fsica ms medida en las sociedades forma, la cadencia de la escala UTC es
modernas. Hacia mayo del 2014, el CENAM atiende exactamente igual a la de la escala TAI, sin
diariamente 17.2 millones de peticiones de sincrona embargo, ambas difieren por un nmero entero de
por internet. Este nmero crece sostenidamente. segundos. Para asegurar el cumplimiento de la

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condicin (2), el nmero n se ajusta de vez en esta manera, una vez que la computadora cliente
cuando en base a las condiciones de rotacin de la recibe la estampa de tiempo sta ajusta su reloj
tierra. Con el propsito de asegurar la valides de utilizando la informacin de la estampa. Existe una
ambas relaciones es necesario introducir gran cantidad de servidores de tiempo NTP
peridicamente a la escala UTC segundos disponibles en internet, algunos ms confiables que
intercalares. Estos segundos se intercalan a las otros en el sentido metrolgico. Los servidores NTP
24h00 UTC los das 31 de diciembre o 30 de junio, del CENAM son considerados de estrato ms alto,
en ese orden de preferencia. De 1972 hasta la fecha esto es, estrato 0. Lo anterior se debe a que stos
se ha acumulado una diferencia de 35 segundos son comandados directamente por las seales de
entre las escalas UTC y TAI, esto es n = -35 s. El tiempo y frecuencia del Patrn Nacional de Tiempo.
organismo internacional responsable de decidir la La figura 1 presenta un esquema que ilustra el
insercin de los segundos intercalares en el UTC, funcionamiento la del protocolo NTP.
asegurando as el cumplimiento de la relacin (2),
es el International Earth Rotation and Reference
Systems Service (IERS) [1]. Para la generacin del
TAI y del UTC el BIPM recibe informacin de de
ms de 70 laboratorios alrededor del mundo los
cuales participan con datos de sus escalas de
tiempo UTC locales, mismas que son referidas
como UTC(k). Aqu k es un acrnimo para identificar
a cada laboratorio. Por ejemplo, para el CENAM, k =
CNM. Es importante sealar que las escalas UTC y
TAI son escalas de tiempo virtuales, esto es, no
existe una seal fsica que las defina de manera
nica. En contraparte, las escalas de tiempo UTC(k)
y TA(k) son escalas de tiempo reales, definidas por
una seal fsica, tpicamente una seal de tensin
elctrica de un pulso por segundo. La escala de
tiempo UTC(CNM) del CENAM, es la
materializacin de los Estados Unidos Mexicanos de
la escala UTC. La escala UTC(CNM) es una escala
de tiempo real generada por un conjunto de relojes
atmicos que se mantienen en operacin Fig. 1. Esquema simplificado del protocolo NTP.
ininterrumpida en los laboratorios de la Direccin de
Metrologa de Tiempo y Frecuencia del CENAM [2]. El protocolo NTP est organizado en una jerarqua
dinmica de servidores. El servidor de orden
3. EL PROTOCOLO NTP superior recibe la calificacin de stratum 0. stos
servidores NTP estn comandados directamente
El protocolo NPT tiene por propsito revelar el por relojes Atmicos de Cesio. Los servidores de
desajuste del reloj local de un equipo de cmputo stratum 1 son aquellos que toman la hora de los
(usuario) en comparacin con el reloj local de un servidores de stratum 0. Cualquier servidor que
servidor NTP. El protocolo NTP comienza cuando el tome como referencia un stratum 1 es un stratum 2.
equipo de cmputo del usuario enva una solicitud De esta forma se genera una jerarqua con la regla
de estampa de tiempo (hora y fecha) al servidor de de que un servidor NTP es de stratum n+1 si toma
tiempo NTP. Cuando el servidor NTP recibe la como referencia un servidor NTP de stratum n. El
peticin, ste mide el tiempo de propagacin de la nivel ms bajo definido hasta ahora corresponde al
informacin en su desplazamiento a travs del stratum 16. En la Internet pueden encontrarse
enlace entre el servidor y el usuario. A este tiempo algunas decenas de servidores de etstrato 0,
de propagacin, en el recorrido de viaje redondo, se cientos de servidores NTP de stratum 1 y algunos
le conoce como Tiempo Total de Trnsito (Round cuantos miles de servidores NTP de stratum 2, los
Trip Delay). Una vez que el tiempo total de trnsito que a su vez se encargan de sincronizar a un
(TTT) es medido, y a fin de compensar el efecto que nmero mucho mayor de servidores NTP de stratum
dicho retraso tiene sobre las estampas de tiempo, el 3, etc. La jerarqua es dinmica. Un mismo sistema
servidor NTP introduce un adelanto en la estampa puede ser en un momento stratum 3 y en otro
de tiempo que corresponde a la mitad del TTT. De stratum 2, incluso stratum 16 cuando pierde la

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sincronizacin. La jerarqua de un servidor disemina la Hora Oficial de los Estados Unidos

depender de qu servidor tome como referencia en Mexicanos va NTP, el CENAM ha desarrollado un
cada momento [3]. sistema de medicin basado en un software
especializado, desarrollado por la Direccin de
stratum 0 Referencia de tiempo proveniente de Metrologa de Tiempo y Frecuencia del CENAM,
relojes de Cesio. que emplea el protocolo de sincronizacin SNTP
(Simple Network Time Protocol) [5]. Dicho programa
stratum 1 Servidores NTP.
informtico se denomina Common View with NTP
stratum 2 Servidores NTP secundarios.
TimeServers el cual fue desarrollado en Borland
stratum 3 Workstations, servidores, dispositivos C++ Builder 2010.
NTP.
Tabla 1. Jerarqua para la sincronizacin de redes.
El protocolo NTP fue desarrollado precisamente

para responder de la mejor manera a las necedades
de sincrona por internet [4]. Existe una amplia
gama de software para llevar a cabo sincronizacin
por NTP. Algunos programas informticos para
sincrona NTP permiten al usuario cierto nivel de
configuracin del mismo. Por ejemplo, estos
programas, una vez instalados, permiten configurar
el servidor NTP del cual se tomar la hora, as como
la frecuencia de sincronizacin, entre otro
parmetros de inters. Los laboratorios nacionales
de metrologa suelen contar con el servicio de
sincrona por Internet (NTP) y la descripcin de su
servidor puede ser encontrada tambin en Internet.
Para hacer uso del servicio de sincrona por
Internet, el usuario necesita conocer el nombre y la
direccin IP del servidor que ser tomado como Fig. 2. Software de medicin que registra las
referencia. Por ejemplo, el servidor de tiempo NTP diferencias de tiempo entre la estampa de tiempo de
para sincrona a la Hora Oficial de los Estados una PC y la estampa de tiempo de un servidor.
Unidos Mexicanos, tiene la direccin IP
200.23.51.102. Este servidor tiene el nombre El sistema de medicin utiliza, entre otras cosas,
cronos y se localiza en el Centro Nacional de dos equipos de cmputo (PCs) que solicitan, va
Metrologa, CENAM, ubicado en el Municipio del SNTP, de forma simultnea, la hora al servidor de
Marques, Quertaro, Mxico. Es necesario indicar tiempo del CENAM, cronos.cenam.mx. Los relojes
aqu que el servidor de tiempo cronos.cenam.mx es internos de as PCs fueron sustituidos por dos
pblico y emite alrededor de 200 estampas de tarjetas especializadas a efecto de que las seales
tiempo por segundo, esto es, 17.2 millones de de tiempo y frecuencia de la escala UTC(CNM)
estampas de tiempo al da. sean usadas como referencia de tiempo de estos
equipos. Dicho de otra manera, los relojes internos
4. MEDICIN DE SINCRONA CON LA de las PCs tienen exactitud y estabilidad similar a la
ESCALA UTC(CNM) escala UTC(CNM). Lo anterior se hace a efecto de
que las diferencias de tiempo entre las estampas de
El nivel de sincrona que puede alcanzar un usuario tiempo que reciben los equipos y sus relojes revelen
cuando utiliza el protocolo NTP depende de varios el nivel de ruido en la red (LAN + WAN).
factores, entre los ms importantes se encuentra la Similarmente, el servidor cronos est comandado
incertidumbre en la medicin del tiempo total de por las seales de tiempo y frecuencia de la escala
recorrido [4]. Dicha incertidumbre es debida UTC(CNM). El sistema de medicin registra las
principalmente a la condicin del jitter de la red en el diferencias de tiempo entre el servidor cronos y los
momento que la estampa de tiempo se propaga por relojes de cada uno de los equipos de cmputo.
la misma. Esto ltimo depende, a su vez, del nivel Esto es, cada PC registra, en sendos archivos, las
de trfico de las redes LAN y WAN. A efecto de diferencias de tiempo T1=TPC1TCRONOS y
determinar el nivel de sincrona con el que se T2=TPC2TCRONOS. Donde TPC1 y TPC2 son los

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tiempos de los relojes internos de los equipos PC1 y de jitter de la red. Las ecuaciones (3) y (4)
PC2, respectivamente. TCRONOS es el tiempo de la corresponden a una tcnica de medicin que es
estampa que enva el servidor cornos. Las usada en metrologa de tiempo y frecuencia para
diferencias de tiempo T1 - T2 corresponden a las medir desviaciones de frecuencia entre osciladores
diferencias de tiempo entre TPC1 y TPC2. ubicados remotamente uno de otro y es conocida
como Vista Comn [6]. Por lo anterior, la tcnica
T1 T2 = (TPC1 TCRONOS ) (TPC 2 TCRONOS ) (3) utilizada para obtener los resultados presentados en
este artculo la llamaremos Vista Comn del
T1 T2 = TPC1 TPC 2 (4) servidor cronos. A efecto de estar en posibilidad de
aplicar esta tcnica es muy importante que los dos
sistemas de cmputo PC1 y PC2 realicen la peticin
Las diferencias de tiempo entre T1 y T2 revelan el de sincrona al servidor cronos simultneamente.
nivel de sincrona a la hora oficial que alcanza el
usuario, mientras que la ecuacin (4) revela el nivel
Fig. 3. Esquema detallado de medicin.

A continuacin se presentan los resultados
5. RESULTADOS obtenidos considerando al servidor
cronos.cenam.mx (IP 200.23.51.102). En la tabla 3,
Se efectuaron mediciones de Vista Comn a los tres se muestran, a manera de ejemplo, las primeras 5
servidores de tiempo NTP que operan en el mediciones efectuadas por la PC1. La primer
CENAM, descritos en la tabla siguiente los cuales columna corresponde a la Fecha Juliana Modificada
son comandados directamente por las seales de (MJD) que corresponde al 30 de mayo del 2014,
tiempo y frecuencia de la escala UTC(CNM). fecha en la cual se realizaron las mediciones aqu
presentadas. La segunda columna muestra la hora
SERVIDOR MODELO PETICIONES PBLICO del reloj de la PC1 en el instante justo en el que se
cronos Sym S350 7000 / s Si realiz la medicin. La columna 3 indica el valor de
cronos2 Sym S100 3200 / s No la estampa de tiempo del servidor cronos.
cronos3 Sym S350 7000 / s No Finalmente, la cuarta columna muestra las
Tabla 2. Servidores de tiempo del CENAM. diferencias de tiempo entre la hora de la PC1 y la
del servidor cronos. Cabe indicar que las diferencias
de tiempo toman en cuenta la correccin por el TTT.
5.1. Mediciones de Vista Comn con el
servidor cronos.cenam.mx. TPC1 TCRONOS DIFF
MJD
s/da s/da /s
56806.598612 51720.054 51720.084 -0.0340

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56806.598728 51730.094 51730.056 -0.0065

56806.598959 51750.078 51750.038 +0.0035
56806.599075 51760.118 51760.034 +0.0260
56806.599306 51780.036 51780.004 +0.0130
Tabla. 3. Primeras 5 mediciones realizadas entre la
PC1 y el servidor de tiempo cronos.cenam.mx
con = 10 s.
Fig. 5. Diferencia de tiempo entre el tiempo de la

PC2 y el servidor cronos.cenam.mx.

PC1 y el servidor cronos.cenam.mx.
En las mediciones que se muestran en las Figuras 4

y 5 se observa claramente el efecto del trfico de la
red interna (LAN) del CENAM. Normalmente en
horario no laborable, entre las 17h00 y las 9h00 la
actividad de la red LAN del CENAM disminuye
considerablemente. De manera que el nivel de jitter
observado durante horas no laborables est por
debajo de los 5 ms. Cabe indicar que en la fecha en
la que se realizaron las mediciones que se muestran Fig. 6. Resultados de Vista Comn con el servidor
en las figuras 4 y 5 se efectuaron acciones de cronos.cenam.mx.
mantenimiento de la red del CENAM. Los efectos de
dicha accin de mantenimiento se resaltan en un 5.2. Mediciones de Vista Comn con el
crculo en ambas figuras. Es interesante notar que servidor cronos3.cenam.mx
los grficos de las Figuras 4 y 5 son prcticamente
idnticos. Esto es indicativo de que las mediciones A continuacin se muestran los resultados de
se realizaron, efectivamente, de forma simultnea. medicin en Vista Comn del servidor de tiempo
Ambas mediciones son afectadas de manera cronos3.cenam.mx. El servidor cronos3.cenam.mx
idntica por la actividad de la red LAN del CENAM, funciona como respaldo (back up) del servidor
que a su vez present valores inusualmente altos a principal cronos.cenam.mx. En las Figuras 7 y 8 se
ciertas horas de la noche por efecto de la actividad presentan las diferencias de tiempo TPC1 TCRONOS_3
de mantenimiento. En la Figura 6 se presentan las y TPC2 TCRONOS_3. Las mediciones inician a las cero
diferencias entre las mediciones de TPC1 TCRONOS y horas del sbado 31 de mayo del 2014 y terminan a
TPC2 TCRONOS las cuales corresponden a las las cero horas del domingo 1 de junio, 2014. En este
diferencias de tiempo entre la PC1 y la PC2. Dichas caso, prcticamente no se observa efecto por
diferencias de tiempo miden el estado del Jiitter en actividad en la red del CENAM. El mtodo de Vista
la red. Comn revela que el jitter en la red para esa fecha
especfica fue cercano a 3 ms.

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comandado directamente por la escala de tiempo

UTC(CNM).

PC1 y el servidor cronos3.cenam.mx.
Fig. 9. Resultados de Vista Comn con el servidor
cronos3.cenam.mx.
Los resultados muestran que el nivel de Jitter es

cercano a 3 ms. As mismo, los resultados
obtenidos son de gran utilidad pues permitirn
realizar mejoras en el esquema de conectividad al
servidor NTP tanto interna como externamente al
mismo tiempo que permiten conocer la
incertidumbre que los usuarios tienen en el servicio
de sincrona va NTP a la Hora Oficial de los
Estados Unidos Mexicanos.
REFERENCIAS
[1] International Earth Rotation Service (IERS),

Fig. 8. Diferencia de tiempo entre el tiempo de la Observatorie de Paris 61, Avenue del
PC2 y el servidor cronos3.cenam.mx. lObservatorie 75014 Paris, Francia.
[2] J. M. Lpez-Romero and N. Diaz Muoz,
6. CONCLUSIONES Progress in the generation of the UTC(CNM) in
terms of a virtual clock, Metrologia, 45 (2008)
Se present el sistema de medicin que emplea la S59S65.
tcnica de medicin de Vista Comn del servidor [3] D.L. Mills, Simple Network Time Protocol
de tiempo cronos.cenam.mx la cual permite medir (SNTP), RFC1361, Network Working Gropup
el nivel de jitter del enlace usuario / servidor. As report, University of Delaware, August 1992.
mismo, se mide el nivel de sincrona a la hora oficial [4] D.L. Mills, Network Time Protocol (NTP),
al que puede aspirar un usuario cuando utiliza el RFC956, Network Working Gropup report,
protocolo NTP. Se encuentra que el nivel de COMSAT Laboratories, September 1985.
sincrona y de jitter depende de las condiciones de [5] F. Jimnez and J. M Lpez, Sincronizacin de
trfico en la red y que sta a su vez varia a lo largo la hora oficial con servidor NTP cronos del
del da. El nivel de sincrona por NTP a la hora CENAM, Simposio de Metrologa 2012.
oficial de los Estados Unidos Mexicanos vara entre [6] V. molina, M. G. Lpez, A. A Montoya, J. M.
10 ms y 100 ms. Las mediciones se realizaron Lpez, H. Jardn and J. M. Figueroa, Common
mediante dos equipos de cmputo cuyo hardware View Technique Applied to the Link CENAM-
fue modificado a fin de que el reloj de stos fuera LAPEM, IEEE Transactions on Instrumentation
and measurement, Vol. 48, No. 2, April 1999.

CENAM
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Simposio Metrologa 2014

Obra creada por el Centro Nacional de Metrologa,
Km. 4.5 carretera a los Cus, Mpio. El Marqus, Quertaro, CP 76246.
Fecha de publicacin: Noviembre 2014
La versin final fue editada en formato de Documento Portable, PDF.
Coordinacin editorial:
Carlos Alberto Galvn Hernndez
Compilacin:
Luis Omar Becerra Santiago
Daniel Crdenas Garca, Hctor Alfonso Castillo Matadamas
Ral Herrera Basurto, Luis Manuel Pea Prez
Diseo de la portada:
Salomn Aguilar Hernndez.

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DERECHOS RESERVADOS 2014, Centro Nacional de Metrologa.

Carretera a Los Cus, km 4.5, Municipio El Marqus, Quertaro, Mxico

Simposio de Metrologa Memorias 2014. 1 edicin, Octubre de 2014.

Publicacin digital, editada por el Centro de Nacional de Metrologa, (CENAM), Mxico,

Centro Nacional de Metrologa

Impreso en Mxico / Printed in Mexico

Alejandra Alvarez Lpez, Universidad Edgar Mndez Lango, CENAM, Mxico

Andrs Francisco Estrada Alexanders, UAM- Federico Manriquez Guerrero, CIDETEQ,

Armando de la Torreo Alcocer, CENAM, Felipe Ordua Bustamante, CCADET, Mxico

Carlos Guzmn Martnez, UAZ, Mxico Froylan Martnez, CINVESTAV, Mxico

Carlos Herman Wiechers Medina, U de G, Gregorio Alvarez Clara, CENAM, Mxico

Daniel Ramos, CENAM, Mxico Hildeberto Jardn Aguilar, CINVESTAV,

Juan Garay, Servicios Profesionales en Norberto Arzate Plata, CIO, Mxico

Susana Padilla Corral, CENAM, Mxico Kazuto Kawakita, IPT, Brasil

Vanesa Vallejo, UAQ, Mxico Luiz Henrique Paraguass de Oliveira,

DISEO DE UN SEGUIDOR SOLAR PARA SISTEMAS SOLARES 7

REVISIN DE LOS CONTROLES METROLGICOS EN LA TOMA DE DECISIONES AL 14

RED DE INNOVACIN E INVESTIGACIN EN METROLOGA DEL SECTOR 20

REVISITANDO LA ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE EN AJUSTE DE MODELOS, SU 25

CONTROL METROLGICO DE LOS PATRONES DE VOLUMEN 30

NOMOGRAMAS PARA LA CORRECCIN POR AJUSTE DEL MENISCO EN RECIPIENTES 37

ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE PARA AFORO DE TANQUES Y CARROTANQUES 44

DESARROLLO TECNOLGICO E INNOVACIN EN METROLOGA DE FLUJO 15 AOS 50

CONSIDERACIONES EN EL CLCULO DEL CAUDAL, PARA UN FLUIDO EN ESTADO 58

EVALUACIN DEL COMPORTAMIENTO DE CAUDALMETROS TECNOLOGA 71

CORRECCIN POR RESOLUCIN EN EL AJUSTE DEL MENISCO EN RECIPIENTES 76

DESCRIPCIN DE LAS CAPACIDADES DE MEDICIN Y CALIBRACIN EN EL PATRN 83

DISEO DEL SISTEMA DE MEDICIN DE FLUJO DE GAS A BAJA PRESIN EN EL 91

DETERMINACIN DEL INTERVALO DE CALIBRACIN DE LOS PATRONES PRIMARIOS 100

APLICACIN DEL MTODO DE MONTE CARLO EN LA CALIBRACIN DE MEDIDORES 104

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COMPARACIN COMPLEMENTARIA EN EL SIM(SIM.M.F-S5) CALIBRACIN DE 119

Herramientas Estadsticas aplicadas a la Metrologa

ERROR IMAGINARIO 123

RAZONES METROLGICAS 129

MONITOREO ESTADSTICO DE TIEMPOS DE CAMBIO DE CALIBRACIONES 147

PROPAGATION OF UNCERTAINTY IN THE LAPLACE-YOUNG EQUATION FOR 153

TREATMENT OF CONDITIONAL MEASUREMENT BIAS IN MEASURING 159

INTERFACE DE USUARIO PARA ESTIMAR INCERTIDUMBRES EMPLEANDO EL 166

CONFIRMACIN METROLGICA DE LOS COMPARADORES DE MASA EN UN 174

CRITERIOS PARA LA IMPLEMENTACIN DEL MTODO DEL SUSCEPTMETRO PARA 181

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GWP , COMO OPTIMIZAR LA ADMINISTRACION DE LA CALIDAD DE SUS IPFNA Y 194

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RESEA DEL DESARROLLO DE LA METROLOGA DE MASA EN CENAM 231

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