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Universidade Federal de Uberlndia

Instituto de Qumica

ARTHUR FELIPE PIRES GOMES 11611QID016


JORGE LUIZ NASCIMENTO ALVES 11111QID016
SIMONE NETO DE SOUZA 11611QID030
VICTOR MAIA MIRANDA 11311QID001

EXPERIMENTO 04
DETERMINAO FLUORIMTRICA DE QUININO EM GUA TNICA

UBERLNDIA
2017
ARTHUR FELIPE PIRES GOMES
JORGE LUIZ NASCIMENTO ALVES
SIMONE NETO DE SOUZA
VICTOR MAIA MIRANDA

EXPERIMENTO 04
DETERMINAO FLUORIMTRICA DE QUININO EM GUA TNICA

Relatrio apresentado como requisito parcial


de avaliao para a disciplina de Anlise
Instrumental Experimental do curso de
Qumica Industrial da Universidade Federal
de Uberlndia.

Professor: Dr. Sidnei Gonalves da Silva

UBERLNDIA
2017
SUMRIO

1 INTRODUO 04
2 OBJETIVO 06
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 07
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS 07
3.2 METODOLOGIA 07
4 RESULTADO E DISCUSSO 08
5 CONCLUSO 11
6 REFERNCIA BIBLIOGRFICA 11
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1 INTRODUO
Algumas espcies qumicas quando absorvem radiao eletromagntica tem a
capacidade de florescerem, sendo assim estas espcies podem ser identificadas e
quantificadas pelo mtodo espectroscpico de fotoluminescncia. A fluorescncia e a
fosforescncia se enquadram neste mtodo espectroscpico, possuindo propriedades
bastante semelhantes, uma vez que ambas se baseiam no princpio de que a excitao
eletrnica realizada pela absoro de ftons. O que a difere essas propriedades o tipo
de transio eletrnica que ocorre quando a molcula luminescente sai do estado
fundamental e vai para o estado excitado, sendo que na fluorescncia no ocorre mudana
de spin eletrnico, consequentemente esses estados excitados possuem curto tempo de
vida. De modo geral, tais propriedades so comumente denominadas como
fotoluminescncia, a qual, na maior parte dos casos, ocorre em comprimentos de onda
maiores que os comprimentos de onda da radiao necessrios para promover a excitao
eletrnica (SKOOG; HOLLER; CROUCH, 2009).

Medidas de intensidade de fotoluminescncia possibilitam a determinao


quantitativa de vrias espcies qumicas inorgnicas e orgnicas, visto que apresenta uma
considervel sensibilidade e limites de deteco at trs ordens de magnitude maiores que
os limites dos mtodos espectrofotomtricos, alm de apresentar ampla faixa linear de
concentrao. Em contrapartida, nem todas as molculas apresentam propriedades
fotoluminescentes, uma vez que os estados excitados so suscetveis a desativao pelas
colises e outros processos, podendo o referido mtodo estar sujeito a efeitos de
interferncia (SKOOG; HOLLER; CROUCH, 2009).

Quinina (frmula qumica: C20H24N2O2) um alcaloide de gosto amargo que tem


funes antitrmicas, antimalricas e analgsicas. um estereoismero da quinidina. O
sulfato de quinina o quinino. extrada da quina. A quinina (Figura 1), p branco,
inodoro e de sabor amargo, uma substncia utilizada no tratamento de malria e
arritmias cardacas. Alm de ser um frmaco utilizada como flavorizante da gua tnica
(GUA, 2017).
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Figura 1: Figura ilustrativa da estrutura molecular de quinino.

A gua tnica contm at 85 mg.L-1 de quinina, que foi inicialmente adicionada


como sendo um composto com efeitos benficos contra a malria, contudo hoje em dia,
a gua tnica contm uma quantidade insignificante de quinina em termos mdicos e
somente usada pelo seu sabor amargo (MINIM et. al., 2009).

A gua tnica floresce se colocada sob luz ultravioleta por causa da presena de
quinina. A caracterstica de ser luminescente vem da estrutura que a quinina como sendo
uma molcula mista, ou seja, com presena de anis aromticos, cclico e grupos doadores
de eltrons, como o -OH. Esta estrutura enrijecida da molcula e possuidora de grupos
doadores de eltrons, intensificam o rendimento quntico do processo de absoro e
emisso nesse composto (GUA, 2017).

De fato, a estrutura molecular da quinina apresenta absoro na regio do


ultravioleta prximo, em 347,5 nm. Com essa energia de excitao promovemos a
excitao de eltrons do estado fundamental, S0, para estados singleto excitados, S1, da
estrutura eletrnica.

Rapidamente atingido o nvel excitado, eltrons decaem quase instantaneamente


de forma radiativa para estados fundamentais S0 promovendo a emisso de luz visvel
com maior intensidade em 451 nm, o que corresponde a cor azul, como indicado na
Tabela 1 (GUA, 2017).
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Tabela 1: Comprimentos de onda correspondente s cores no espectro visvel

A figura 2 mostra um diagrama parcial de nveis de energia, chamado de diagrama


de Jablonski, para uma molcula fotoluminescente tpica.

Figura 2 Diagrama parcial de nveis de energia para um sistema fotoluminescente

Fonte: SKOOG

2 OBJETIVO
O presente experimento teve como finalidade a determinao de quinino em gua
tnica pelo mtodo fluorimtrico de anlise, por meio da curva de calibrao dos
parmetros de intensidade de fluorescncia em funo da concentrao das solues
padro.
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3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS
Bales volumtricos de 50,0 e 10 mL;
Cubeta de quartzo com caminho tico de 1,00 cm;
Fluormetro Quantech Filter Fluoromete;
Pipetas graduadas de 10 e 1 mL;
Soluo de H2SO4 0,5 mol L-1;
Soluo estoque de sulfato de quinino 10 mg L-1.

3.2 METODOLOGIA

Foram preparadas, em bales de 50 mL, por meio da diluio da soluo estoque


de sulfato de quinino (10 mg L-1 ), solues padro contendo, respectivamente, 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; e 1,0 mg L-1 de sulfato de quinino. Os volumes foram completados com soluo
0,5 mol L-1 de cido sulfrico.

Antes de dar incio a anlise, escolheu-se os filtros, sendo o comprimento de onda


de excitao igual a 365 nm e o comprimento de onda da emisso de fluorescncia igual
a 415 nm. O fluormetro utilizado foi da marca Termo Scientifc, modelo Quantech Filter
Fluoromete.

Zerou-se o sinal de fluorescncia do equipamento usando uma soluo contendo


0,5 mol L-1 de cido sulfrico (branco). Em seguida, foi medido, sucessivamente, a
fluorescncia das solues padro. Com os dados obtidos, construiu-se uma curva de
calibrao, fluorescncia versus concentraes das solues padro, e obteve-se a
equao da reta.

Para determinao de sulfato de quinino na gua tnica, pipetou-se 0,1 ml de gua


tnica para um balo de 10 mL, e completou-se o volume com soluo 0,5 mol L-1 de
cido sulfrico.

Utilizando o mesmo par de filtros utilizados para obter a curva de calibrao, fez-
se a leitura da fluorescncia da amostra da gua tnica. Foi calculado o teor de sulfato de
quinino em mg L-1 usando a equao de reta obtida na curva de calibrao.
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4 RESULTADO E DISCUSSO

Neste experimento foi construda uma curva de calibrao para a determinao de


quinino por fluorimetria a partir de uma amostra de gua tnica zero acar da marca
Antarctica.

Para a construo da curva de calibrao foram utilizadas solues padro de


sulfato de quinino em H2SO4 0,5 mol L-1. O cido sulfrico usado para evitar a
desprotonao do sulfato de quinino, o que mudaria a regio de absoro da molcula
quanto a sua intensidade de emisso. Os filtros utilizados no aparelho foram 365 nm, para
o comprimento de onda de excitao, e 415 nm para a emisso, regies onde ocorrem
maior absoro e emisso do quinino, respectivamente. Para as medidas de intensidade
primeiramente, foi realizada a medida de intensidade da fluorescncia da soluo padro
-1
com maior concentrao (1,0 mg L de sulfato de quinino), para que o equipamento
determine qual ser a maior concentrao aferida. Posteriormente, o aparelho foi zerado
com soluo de H2SO4 0,5 mol L-1. Realizada estas leituras, foram feitas as medidas para
as demais concentraes, os valores obtidos encontram-se na Tabela 2.

Tabela 2: Intensidade de fluorescncia por concentrao de quinino.


Concentrao (mg L-1 ) Intensidade
0,2 0,21
0,4 0,41
0,6 0,62
0,8 0,81
1,0 1,0
Fonte: Autores.

Com os dados obtidos foi construda uma curva de calibrao representada no


Figura 2.

Figura 2: Curva de calibrao para quinino em soluo de H2SO4 0,5 mol L-1
9

1.2
1
Intensidade 0.8
0.6
0.4 y = 1.0014x + 0.0076
R = 0.9996
0.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Quinino (mg/L)

Fonte: Os autores.

Pela equao de reta encontrada, expresso pela equao linear y = 1,0014x +


0,0076, foi estimada a sensibilidade (S) do mtodo, que o coeficiente angular da reta,
logo: S = 1,0014. Alm da sensibilidade tambm foi calculado o coeficiente de correlao
como sendo: R = 0,9996, esse valor indica a linearidade dos dados, quanto mais prximo
de 1, maior a linearidade do sistema, neste caso, o experimento apresentou boa
linearidade com valor bem prximo de 1. Esta boa linearidade est relacionada com a
configurao do aparelho utilizado, pois o aparelho normaliza a medida de intensidade da
amostra com maior concentrao como 1,0 e faz as medidas de intensidade de outras
amostras a partir dessa normalizao.

Com a curva de calibrao construda foi possvel determinar a concentrao de


quinino na amostra de gua tnica, foi preparado uma soluo de 10 mL contendo 0,1 mL
de gua tnica e o restante do volume foi completado com H2SO4 0,5 mol L-1, e sua
intensidade foi medida. A partir desta intensidade, e a equao de reta obtida pela curva
de calibrao (Figura 2), possvel obter a concentrao. Como a soluo estava diluda
100 vezes, foi necessrio a converso do mesmo, para a obteno da concentrao exata
de quinino na gua tnica (Tabela 3).

Tabela 3: Valor de intensidade da amostra e sua converso concentrao de


quinino
Concentrao de quinino Concentrao de quinino
Intensidade
(mg L-1) na gua tnica (mg L-1)
10

0,65 0,642 64,2

Alm disso, foi utilizado os valores de concentraes de quinino na gua tnica


dos demais grupos, para o clculo da mdia e do desvio padro das concentraes
encontradas no experimento (Tabela 4).

Tabela 4: Concentraes de quinino na gua tnica dos grupos para a realizao


da mdia e do desvio padro.
Concentrao de quinino na gua
Grupo
tnica (mg L-1)
1 64,20
2 63,90
3 55,30
4 56,80
Mdia 60,05
Desvio Padro 4,04

Sendo assim, assim temos que a concentrao de quinino mdio na amostra


analisada de 60,05 (4,04) mg L-1.

Considerando que a literatura afirma que a concentrao de quinino na gua tnica


de at 85 mg L-1, pode-se calcular o erro relativo do mesmo.

85 60,05
100% = 29,35%
85
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Logo, o erro relativo foi de 29,35%. Erro considerado alto, porm de acordo com
Minim (2009, p. 567), a concentrao de quinino mxima 85 mg L-1, logo a
concentrao obtida se encontra dentro dos padres estipulados pela literatura.

5 CONCLUSO

Por meio deste experimento, pode-se compreender acerca do mtodo


fluorimtrico de anlise, podendo determinar a concentrao de quinino na gua tnica
da marca antrtica (60,054,04 mg L-1), atravs da construo da curva de calibrao da
intensidade de fluorescncia em funo da concentrao das solues padro. Alm disso,
foi possvel calcular o erro relativo da concentrao de quinino, que foi de 29,35%.

6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

AGUA Tnica e o Quinino. 17 Jan. 2010. Disponvel em:


<http://quimiton.blogspot.com.br/2010/01/agua-tonica-e-o-quinino.html>. Acessado
em: 18 Mai. 2017.

MINIM, V. P. R.; RIBEIRO, M. M.; VIDIGAL, C. T. R.; SANTOS, M. M.;


GONALVES, M. M. gua tnica: aceitao e anlise tempo-intensidade do gosto
amargo. Cincia e Tecnologia de Alimentos: Campinas, v. 29, n.3, p. 567-570, 2009.

SILVA, S. G; RICHTER, E. M. Apostila de Anlise Instrumental Experimental.


Universidade Federal de Uberlndia. 2017.

SKOOG, D.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Espectrometria de Luminescncia. In:


SKOOG, D.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Princpios de Anlise Instrumental. 6.
Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. p.413-440.