UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

ESPE EXTENSIN LATACUNGA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS
Semestre acadmico ABRIL 2017 AGOSTO 2017

GUA DE PRCTICA DE LABORATORIO

CDIGO DE LA NOMBRE DE LA NRC

CARRERA
ASIGNATURA ASIGNATURA
ING. PETROQUIMICA EXCT-12029 ANALISIS QUIMICO 3046

PRCTICA N LABORATORIO DE: TEMA: DURACIN

Titulacin por precipitacin:
6 Qumica Analtica 3 horas
determinacin de cloruros

1 OBJETIVO

Aplicar el procedimiento de titulacin por precipitacin para determinar el contenido de cloruros en

varias muestras de agua, aplicando la Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 976

2 INSTRUCCIONES

Para el desarrollo de sta prctica, remitirse completamente a la norma tcnica ecuatoriana NTE
INEN 976, AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS, la cual se adjunta al final.

A. Introduccin:

Ver NTE INEN 976, AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS

B. Trabajo preparatorio

Ver NTE INEN 976, AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS.

Disponer del material de vidrio necesario, lavado y seco.
Estandarizar con anticipacin las soluciones patrn requeridas.
Para el da de la prctica traer tres muestras diferentes de agua: potable, mineral, envasada,
rio, acequia, lago, etc.

3 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

Ver NTE INEN 976, AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS

4 ACTIVIDADES A DESARROLLAR

PROCEDIMIENTO

Ver NTE INEN 976, AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS

5 RESULTADOS EXPERIMENTALES

Fotografas de los procedimientos efectuados.

Contenido de cloruro en las muestras de agua analizadas.
6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las conclusiones y recomendaciones deben ser registradas por el estudiante.

7 CUESTIONARIO

Determinar las caractersticas individuales de los mtodos Mohr, Volhard y Fajans para
determinar cloruros por medio de una reaccin de precipitacin.

8 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS Y DE LA WEB

Fundamentos de qumica analtica, Skoog-West-Holler-Crouch, 9.edicin, 2015, Ed. Cengage

Learning.
Anlisis qumico cuantitativo, Daniel C. Harris, 8. edicin, 2011, Ed. W. H. Freeman.
Qumica analtica, Gary D. Christian, 6. edicin, 2009, Ed. McGraw-Hill.
Qumica analtica moderna, David Harvey, 2009, Ed. McGraw-Hill.
Curso experimental en qumica analtica, Guiteras-Rubio-Fonrodona, 2007, Ed. Sntesis.
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 976. AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS

FIRMAS

Roman Rodrguez Cristian Moncayo Roman Rodrguez

DOCENTE COORDINADOR DE COORDINADOR DE
REA DE CONOCIMIENTO LABORATORIO
 CDU: 644.61 AL 01.06-307

Norma Tcnica AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS INEN 976

Ecuatoriana

0. INTRODUCCION
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

0.1 El cloruro, en forma inica, es uno de los aniones inorgnicos de mayor concentracin en el agua.
La concentracin es ms alta en las aguas de desecho que en aguas naturales.

0.2 Un contenido alto de cloruros en agua produce daos en las caeras metlicas y estructurales as
como tambin es perjudicial para la agricultura.

0.3 Precisin y exactitud. Desviacin estndar relativa 4.2% y error relativo 1,2% determinados en
una muestra desconocida que contena 241 mg de CI/I y otros iones.

1. OBJETO

1.1 Establecer el mtodo argentimtrico para determinar el contenido de cloruros en el agua potable.

2. FUNDAMENTO

2.1 La valoracin de iones cloruro con solucin valorada de nitrato de plata. El indicador es el ion
cromato, que pone en manifiesto el punto final por dar lugar a la formacin de cromato de plata
de color rojo ladrillo.

3. ALCANCE

3.1 El mtodo argentimtrico es aplicable al anlisis de cloruros presentes en las aguas potables.

4. CONSIDERACIONES GENERALES

4.1 El mtodo es aplicable en medio neutro y hasta pH 10 a temperatura ambiente.

4.2 Interferencias del mtodo

4.2.1 En aguas potables, las sustancias comnmente presentes no interfieren en la determinacin.

4.2.2 Los bromuros, yoduros y cianuros, se registran como concentraciones equivalentes al cloruro.

4.2.3 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito que interfieren en la determinacin, eliminados por
tratamiento con perxido de hidrgeno. Los iones sulfuro y tiosulfato en medio alcalino y el sulfito
en medio neutro.

(Contina)

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4.2.4 El anin ortofosfato en concentracin mayor a 25 mg/I interfiere en la titulacin por

precipitacin como fosfato de plata.

4.2.5 El hierro interfiere en la titulacin en concentraciones mayores a 10 mg/I al enmascarar el viraje.

4.3 El anlisis se realizar dentro de los 7 das de la toma de la muestra.

5. EQUIPO
3 3
5.1 Pipeta volumtrica, de 1 cm , y de 100 cm .
3
5.2 Bureta, de 25 cm .

5.3 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

3
5.4 Erlenmeyer de 250 cm .

6. REACTIVOS

6.1 Solucin indicador de cromato de potasio (frmulas). Disolver 5 g de cromato de potasio

3
K2CrO4 en aproximadamente 50 cm de agua destilada. Aadir solucin de nitrato de plata hasta que
se forma un precipitado rojo ladrillo. Se deja en reposo durante 12 h, se filtra y se diluye el
3
filtrado a 100 cm con agua destilada.

6.2 Agua destilada libre de cloruros. Debe usarse agua bidestilada o desionizada.

6.3 Solucin valorada de nitrato de plata 0,014 1 N. Se disuelven 2,396 g de nitrato de

3
plata, AgNO 3 , en agua destilada y se diluye a 1 000 cm . Se titula con solucin de cloruro de sodio
0,014 1 N aplicando el mismo procedimiento descrito en 6.4. La solucin valorada de nitrato de
3
plata, exactamente 0,014 1 N equivale a 0,500 mg de Cl por 1 cm . Conservar al amparo de la luz.

6.4 Solucin valorada de cloruro de sodio 0,014 1 N. Disolver 0,824 1 g de cloruro de sodio (g.
3
reactivo) (secado a 140C) en agua destilada y dilu ir a 1 000 cm . Esta solucin contiene 0,500 mg de
3
cloruros por 1 cm .

6.5 Reactivos para eliminacin de interferencias:

6.5.1 Suspensin de hidrxido de aluminio. Se disuelven 125 g de alumbre de potasio o amonio, K

AL (SO4)2 12 H2O , o NH 4 AL (SO4)2 12H 2O, en 1 litro de agua destilada. Se calienta a 60C y se
3
agregan lentamente y con agitacin 55 cm de hidrxido de amonio conc. Despus de dejar reposar por
1 hora, se pasa a la mezcla a un envase ms grande y se lava el precipitado con agua destilada por
adiciones sucesivas, mezclando y decantando, hasta que se encuentre libre de cloruro. Recin
preparada la suspensin ocupa un volumen aproximado de 1 litro.

_______________________________

* Los volmenes del material de vidrio son slo recomendados

(Continua)

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3
6.5.2 Indicador de fenolftalena. Se disuelven 5 g de fenolftalena en 500 cm de alcohol etlico al
3
96% y se diluye con 500 cm de agua destilada, se agrega solucin de hidrxido de sodio 0,02 N
hasta dbil coloracin rosa.

6.5.3 Solucin de hidrxido de sodio 1 N . Se disuelven 40 g de NaOH en agua destilada y se

diluye a 1 litro.
3
6.5.4 Solucin de cido sulfrico 1 N. Se agregan con agitacin constante 28 cm de H2SO4
conc., con cuidado, a agua destilada y se diluye a 1 litro.

6.5.5 Perxido de hidrgeno, al 30%.

7 . PROCEDIMIENTO

3 3
7.1 Colocar 100 cm de muestra o una alcuota apropiada diluida a 100 cm con agua exenta de
cloruros en un erlenmeyer.

7.2 Tratamiento para eliminar las interferencias

3
7.2.1 En caso de que la muestra sea altamente coloreada, adicionar 3 cm de suspensin de
hidrxido de aluminio, mezclar, dejar decantar, filtrar y lavar el erlenmeyer y el papel filtro,
combinando el filtrado y los lavados.

7.2.2 Si la muestra contiene sulfuros, sulfitos o tiosulfatos, alcalinizar la muestra con hidrxido de
3
sodio utilizando como indicador la solucin de fenolftalena. Agregar 1 cm de perxido de
hidrgeno al 30% y neutralizar con la solucin de cido sulfrico.

7.3 Titular directamente las muestras cuyo pH est en el rango 7-10. Ajustar el pH en esos valores
3
con adiciones cido sulfrico o hidrxido de sodio, segn sea el caso. Adicionar 1 cm de solucin
de cromato de potasio y valorar con la solucin de nitrato de plata hasta un viraje de color rojo ladrillo.

7.4 Determinar el blanco correspondiente al indicador, valorando una suspensin de 0,5 g de

3 3
carbonato de calcio en 100 cm de agua excenta de cloruros que contenga 1 cm de indicador de
cromato de potasio, con la solucin valorada de nitrato de plata, hasta la aparicin del color rojo
ladrillo.

7.5 La determinacin debe efectuarse por duplicado.

(Continua)

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8. CALCULOS

8.1 El contenido de cloruros se determina utilizando la ecuacin siguiente

mg/l de Cl =
(A1 - B1 ) x N x 35,460
V1
Siendo A1 B2)
3
A1 = volumen en cm de la solucin valorada de Ag NO3 gastados en la titulacin de la muestra.
3
B1 = volumen en cm de la solucin valorada de Ag NO 3 gastados en la titulacin del blanco.
N = normalidad de la solucin valorada de Ag NO 3 .
V1 = volumen de muestra.

9. ERROR ACEPTABLE

9.1 Es aceptable un error relativo de 2,0% entre las 2 determinaciones; en caso contrario, debe
repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados en mg/I .

10.2 Debe indicarse cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Standard methods. For the examination of water and wastewater. 14 th edition, 1975.

Norma sudafricana SABS Method 202. Chloride content of water. South African Bureau of Standards.
Pretoria, 1971.

Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 010. Norma Tcnica de mtodos fsicos y

qumicos para anlisis de agua potable. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL Cdigo:

NTE INEN 976 CLORUROS. AL 01.06-307

ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro
Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-11-04 a 1981-01-15

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE

Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1981-06-18
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Gonzalo Sandoval EMAP-QUITO

Dr. Hernn Riofro INERHI
Dr. Marco Morn INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS Y MEDICAS
Dra. Rosa de Len INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
Dra. Mercedes Reyes INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
Dra. Celia Moreno IEOS
Sr. Freddy Balseca INDEGA
Sr. Fulvio Aazco R. CREA
Ing. Dario Velastegu CENDES
Ing. Vladimir Roura EMAG
Ing. Fabin Ordnez ETAPA
Dr. Miguel Salazar INECEL
Dr. Marcelo Noroa TESALIA S.A.
Dra. Yolanda Naranjo UNIVERSIDAD CENTRAL
Dr. Jos Marcos EMAP-GUAYAQUIL
Dr. Nicols Campaa EMAP-GUAYAQUIL
Biol. Cecilia de Pazmio IEOS
Dra. Carlota Naranjo UNIVERSIDAD CATOLICA
Dr. Ramiro Gallegos INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 87 del 1984-02-08

Registro Oficial No. 702 del 1984-03-14