UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH

SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

PRACTICA N 3

SEPARACIN E IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL

SUB GRUPO II-A O SUB GRUPO DEL COBRE

CURSO:

QUIMICA ANALITICA

DOCENTE:

Ing. Mag. Edson G. Yupanqui Torres

ALUMNA: CDIGO:

Guerra Zorrilla Karen 081.0802.472

22 06 10

HUARAZ PERU
 INTRODUCCION

El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones

caractersticas de los cationes del sub grupo II A(Hg +2 , Pb +2 , Bi +3 ,
Cu +2 y Cd +2 ), y determinar si una muestra problema contiene algunos
de estos iones.

Es muy importante determinar e identificar estoy cationes ya que se

relaciona mucho con la carrera de ingeniera de minas y se debe
conocer con los reactivos que reaccin, el color que se forma al
agregar algn reactivo, identificar que es lo que forma los cationes
de este grupo del cobre, que se va obtener siguiendo los pasos que
indican en la gua de laboratorio.

LA ALUMNA
 I. OBJETIVO

o Separar e identificar a los cationes del sub grupo II A

(Hg +2 , Pb +2 , Bi +3 , Cu +2 y Cd +2 ), y que el alumno conozca
las reacciones caractersticas de stos cationes.

II. MARCO TEORICO

El grupo II est formado por dos sub grupos: sub grupo II A o sub grupo del
cobre (Hg +2 ,Pb +2 , Bi* 3 , Cu +2 y Cd +2 ) y sub grupo II B o sub grupo del
arsnico (As+3, As+5, Sb+3, Sb+5, Sn+2 y Sn+4), la divisin del grupo II en dos sub
grupos se debe a que los sulfuros de los cationes del sub grupo II B son solubles
con poli sulfuro de amonio (NH4)2SX, NaOH o en (NH4)2CO3, mientras que los
cationes del sub grupo II A son prcticamente insolubles en estas sustancias.

Cuidados: Una solucin preparada puede contener nicamente

metales del grupo II, no debe contener ningn ion nitrato (NO3"), sin
embargo en un anlisis analtico general donde estn presentes cationes desde
el grupo I al grupo V, la solucin proveniente del filtrado en la separacin de
los cationes del grupo I, puede contener iones nitratos ya que se pudo
haber empleado HNO 3 o agua regia para disolver la sustancia problema
y estos solventes no han sido eliminados completamente, por lo tanto, la
solucin a separar va a contener iones nitrato. En medio cido los iones
nitratos oxidan a los iones sulfuros, produciendo azufre de la manera
siguiente:

8H3O+ + 3S"2 + 2NO3" -> 2NO+3S+12H 2O pp amarillo o blanco

El azufre contamina a los sulfuros precipitados en el grupo II y al mismo

tiempo el reactivo precipitante (H 2S), portador de los iones sulfuros (S~ 2) se
destruira parcialmente, si no es en forma total. Por consiguiente, el ion
nitrato (NO3") de estar presente, se destruye, hirviendo el filtrado (solucin)
proveniente de la separacin del grupo I, con HCI concentrado (1 gota por ml_
de solucin), la reaccin qumica es:

8H3O+ + 6CP + 2NCV -> 3CI2 + 2NO + 12H2O

Junto con el HCI, se agrega H2O2 para oxidar al Sn+2 a Sn*4 (generalmente
cuando se aplica NaOH, para separar el grupo II-B); no es necesario
agregar H2O2 cuando en la separacin del subgrupo II-B se emplea (NH4)2SX,
porque ste es un agente oxidante, es importante oxidar al Sn"1"2 a Sn+4 debido a
que el Sn+2 precipitara como SnS y no se disolvera fcilmente con el
NaOH en la separacin del subgrupo II B, por el contrario el SnS2 formado a
partir del Sn+4 es soluble con NaOH.

III. MATERIALES REACTIVOS

o 2 vasos de 150 mL - HCI ce

o 2 matraces de 150 mL - NH 4 OH 3N
o 4 tubos de ensayo - HNO 3 ce
o 1 varilla - Kl al 0,5N
o Papel de filtro - CH 3 COOH
o Embudo - K 2 CrO 4
o Gradilla - H 2 SO 4
o Cocinilla elctrica - K 4 [Fe(CN) 6 ]
Na 2 S
Na 2 HPO 4

IV. PROCEDIMIENTOS Y OBSERVACIONES

Paso 1: Ajuste de la acidez:

o Colocar la muestra problema lquida en un vaso de

precipitados y adicionar 3 gotas de solucin al 3% de H2O2. Hervir
hasta tener aproximadamente la mitad del volumen original.
o Se agregar 3 gotas de una solucin concentrada de HCI y hervir con
moderacin hasta que quede un lquido de consistencia ligeramente
densa. Tener en cuenta si la solucin se hierve hasta sequedad, se
pueden perder el FeCI3 y el SnCI4 que son voltiles, se prueba la acidez
de la solucin con papel de tornasol. Si est acida y debe estarlo se
aade solucin 2N de NH4OH poco a poco hasta que la solucin se
vuelva ligeramente alcalina.

o Se a medido el volumen total de la muestra y se aade una gota de

HCI concentrado por ml de solucin, la solucin ahora debe ser
aproximadamente 0,3M en HCI (pH = 0,50) ( ste proceso de
neutralizar y acidificar nuevamente se realiza para controlar
mejor la acidez de la solucin y asegurar la total precipitacin de los
sulfuras ms solubles de este grupo: Cd, Sn y Pb y a la vez evitar la
precipitacin de los sulfuras ms insolubles del grupo III: Zn, Ni y
Co.
 o Si la muestra que se est analizando contiene iones interferentes como:
boratos, fluoruros, oxalatos o fosfatos, stos deben ser eliminados en este paso.

Paso 2: Precipitacin de los cationes del grupo II

Una vez ajustado el pH calentar la muestra hasta una temperatura

prxima a ebullicin y pasar una corriente gaseosa de H 2 S o Na 2 S
por el lquido caliente, hasta precipitacin completa (que no se
forme ms precipitados). Algunos cationes precipitan de
preferencia en caliente y acidez relativamente grande como: Hg, Bi,
Cu y As y con ms dificultad los de Sb. Luego se aade un volumen
igual al de la muestra de agua destilada fra y se contina con el
paso del H 2 S o Na 2 S hasta precipitacin completa (otros cationes
precipitan en fro y en medio dbilmente cido como: Cd, Sn y Pb).
Observar atentamente los distintos precipitados que puedan
formarse en las dos fases de la precipitacin.

Filtrar inmediatamente o centrifugar para separar los precipitados

del lquido madre. Las reacciones qumicas de formacin de los
sulfuras son:
 Hg +2 + S -2 -> HgS pp negro

Pb +2 + S" 2 -> PbS pp negro

2Bi +3 + 3S' 2 -> Bi 2 S 3 pp pardo

Cu +2 + S" 2 -> CuS pp negro

Cd +2 + S" 2 -> CdS pp amarillo

2(SbCI 6 - 1 ) + 3S- 2 -> 6Cr + Sb 2 S 3 pp amarillo

[SnCI 6 ~ 2 ] + 2S~ 2 -> 6CI" + SnS 2 pp amarillo

2H 2 AsO 4 " + 5S' 2 + 12H 3 O* -> 20H 2 O + S + As 2 S 3 pp amarillo

Observe las reacciones de formacin de los sulfures del subgrupo II

B. como pueden observarse son complejos, todos stos con su mxima
valencia, debido a la oxidacin con H 2 O 2 y al pasar H 2 S (agente
reductor) reduce al Sb +5 y As +5 a Sb +3 y As +3 respectivamente, en
cambio el Sn no es afectado por el poder reductor del H 2 S, debido a
que el medio debe ser dbilmente cido y no fuertemente cido
(debido al carcter anftero del Sn).

o La solucin filtrada se hierve inmediatamente para expulsar el exceso de

H 2 S y para concentrar la solucin que contiene los cationes del
grupo III al V, si la muestra solo contiene cationes del grupo
II, ste filtrado se elimina. Si no se elimina el H2S por ebullicin, este
puede oxidarse a SO4"2 y precipitar inmediatamente el Ca, Ba y Sr.
 o Puede ocurrir que al concentrar el filtrado, se formen
precipitados amarillos de As2S3 que haya pasado, esto ocurre con
frecuencia, entonces se aade 2 gotas de HCI ce. y se pasa una corriente
de H2S y se contina la ebullicin hasta precipitacin total del As2S3 y
expulsin del H2S. Se filtra el precipitado y se comprueba el As
conforme se indicar en el subgrupo II B.

El filtrado exento de turbidez y precipitados se guarda en un frasco

rotulado (solucin -grupos III al V).

Lavar los precipitados con agua sulfidricada (se prepara saturando con H2S,
agua hervida y NH4NO3 o NH4CI), por 3 4 veces, con ste lquido de lavado se
impide la oxidacin a sulfates de los precipitados y se evita la
formacin de coloides.

Paso 3: Separacin de los subgrupos del Cobre y del Arsnico

Esta separacin se basa en la naturaleza anfotrica de los xidos y

sulfures de los elementos del subgrupo del arsnico, ya que se
disuelven en soluciones acidas o bsicas. El reactivo utilizado para
esta separacin es el polisulfuro de amonio o sulfuro de amonio
amarillo: (NH 4 ) 2 S X recien preparado, tambin puede emplearse
NaOH, ste tiene la desventaja de disolver al HgS y pasarlo al
subgrupo II-B, adems, si existe SnS (pp pardo) no lo disuelve para
sto debe agregarse H 2 O 2 ; tambin puede emplearse Na 2 S o (NH 4 ) 2 S,
stos dos ltimos son poco utilizados.

A los precipitados del grupo II que se encuentran en suspensin

acuosa, agregar de 5 a 10 MI de solucin de (NH 4 ) 2 S X recin
preparado, agitar con una varilla y calentar suavemente de 50 a
60C durante 2 o 3 minutos, se filtran y se lavan los precipitados por
tres veces con una solucin caliente de NH 4 NO 3 (1 gota de solucin
de NH 4 NO 3 1M a 15 gotas de H 2 O), el liquido de lavado puede
contener gotas de (NH 4 ) 2 S X

o Los precipitados insolubles son sulfuras del subgrupo del

Cobre que deben analizarse al momento, por que en contacto
con el oxigeno del aire se oxidan a sulfatos, si se guardan
hacerlo fuera del contacto del air e (tubo tapado).
 o Cabe indicar que el (NH4)2SX es un agente oxidante por lo que disuelve al
SnS y por este carcter oxidante forma tiosales de valencia
mxima y por consiguiente aniones muy estables.

Las reacciones qumicas de separacin de los cationes del subgrupo

II, son: As2S3

2(NH4)2S2 + (NH4)2S -> 2(NH4)3AsS4 (sulfoarseniato de amonio)

As2S3 + 2 S2'2 + S'2 - 2 AsS4"3

As2S5 + 3 (NH4)2S -> 2 (NH4)3AsS4

Sb2S3 + 2(NH4)2S2 + (NH4)3SbS4 -> 2(NH4)3SbS4 (sulfoantimoniato de

amonio)

Sb 2 S 3 + 2 S 2 + 2 + S- 2 -> 2 SbS 4 - 3

Sb 2 S 5 + 3(NH 4 ) 2 S -> 2(NH 4 ) 3 SbS 4

SnS + (NH4)2S2 -> (NH4)2SnS3 (sulfoestannato de amonio)

SnS + S2'2 - SnS3'2 SnS 2 + (NH 4 ) 2 S - (NH 4 ) 2 SnS 3

Preparacin del (NH 4 ) 2 S X .

Saturar 200 mL de NH 4 OH ce con H 2 S en fri, mas 10 g de S en polvo

y fino, y 200 mL de NH 4 OH ce, se agita hasta disolucin del S y se
afora a un litro con agua destilada.O tambin a una solucin recin
preparada de (NH 4 ) 2 S se agrega S en polvo fino y se disuelve.
Identificacin del subgrupo II-A o subgrupo del cobre

Los precipitados de este subgrupo se encuentran como: Hg, PbS,

Bi 2 S 3 , CdS y CuS. Las diferentes etapas de operaciones son las
siguientes.

Paso 4: Separacin del HgS de los restantes sulfuros

Esto se logra gracias a que el HgS es insoluble en HNO 3 .

 o Para efectuar esta separacin se agregan 10 mL de HNO 3
diluido (1 mL de HNO 3 concentrado + 2 mL H 2 O) sobre el
precipitado (el HNO 3 concentrado oxida al S" 2 a SO 4 " 2 ), se
hierve suavemente por 1 min. (calentamiento ms prolongado
disolver algo de HgS y puede convertir parte del sulfuro en
sulfato, precipitando sulfato de plomo PbSO 4 ).
o Luego se filtra y se lava el precipitado con una mezcla de agua
acidificada con HNO 3 (1 vol. de HNO 3 3M y 1 vol. de H 2 O
destilada). El precipitado (residuo) est constituido por HgS y
S, la solucin del filtrado contiene los cationes restantes de
este subgrupo (Pb +2 , Bi +3 , Cu +2 y Cd +2 ) Las reacciones qumicas
son:

3PbS + 8HN0 3 -> 3Pb(NO 3 ) 2 + 2NO+3 S + 4H 2 O

Bi 2 S 3 + 8HNO 3 -> 2Bi(NO 3 ) 3 + 2NO + 3S + 4H 2 O

3CuS + 8HNO 3 -> 3Cu(NO 3 ) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O

3CdS + 8HNO 3 -> 3Cd(NO 3 ) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O

Paso 5: Reconocimiento del Hg+2

o Al precipitado de HgS se agrega agua regia en una cantidad de

6 gotas de HCI concentrado y 2 gotas de HNO 3 concentrado, se
agita y se lleva a ebullicin sin llegar a sequedad, se diluye
con 2 3 mL de agua destilada y se filtra si es necesario
(cualquier slido que pueda existir, azufre en mayor
 parte), el precipitado se deshecha. Se enfra la solucin
obtenida y queda lista para la identificacin el Hg +2 .

La reaccin qumica de disolucin del Hg es:

3HgS + 2HNO 3 + 6HCI -> 3HgCI 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O

Una vez fra la solucin de HgCI 2 se separa en dos porciones.

A la primera porcin se coloca en un pequeo vaso de

precipitados se introduce una moneda de cobre limpia y se
calienta lentamente a ebullicin luego se enfra, se saca la
moneda y se frota la superficie con una tela, sta se encuentra
recubierta de un color plateado brillante, indica la presencia
de Hg.

La reaccin qumica es:

HgCI 2 + Cu Hg +CuCI 2
Paso 6: Separacin del plomo del bismuto, cobre y cadmio

o A la solucin proveniente de la separacin del HgS, que

contiene los iones Pb +2 , B +3 , Cu* 2 , Cd +2 , se aade dos
gotas de H 2 SO 4 concentrado, se agita y se lleva a
ebullicin cuidadosa hasta la aparicin de humos
blancos, adems de SO 2 (el volumen de la muestra debe
quedar en unos 0,5 mL), se enfra y se diluye con 1 mL de
H 2 O a la que se han aadido unas gotas de H 2 SO 4 2N, se
agita y se observa si se ha formado precipitado blanco en
el fondo del vaso, en caso negativo no hay plomo. Si se ha
formado un precipitado blanco (PbSO 4 ).

Para confirmar la presencia del plomo, se separa el precipitado

por filtracin, se lava el precipitado unas tres veces con agua
acidificada con H 2 SO 4 (1 vol. de H 2 SO 4 + 20 vol. de H 2 O). El
precipitado blanco obtenido es el sulfato de plomo y la solucin
del filtrado contiene los cationes de Bi , Cd , Cu que deben
guardarse para la separacin e iden tificacin de los citados
iones.

Las reacciones qumicas de separacin del plomo son :

Pb(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4 -> PbSO 4 + 2HNO 3 pp blanco

2Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 SO 4 -> B 2 (SO 4 ) 3 + 6HIMO 3 solucin

Cu(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4 -> CuSO 4 + 2HNO 3 solucin

 Cd(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4 -> CdSO 4 + 2HNO 3 solucin

Paso 7. Identificacin o reconocimiento del plomo

o Despus del lavado y filtracin del sulfato de plomo, de

haberlo, se transfiere a un pequeo vaso de precipitados.
o Adicionar 1 ml_ de agua destilada y se tiene una suspensin
a la cual se adiciona 10 gotas de una solucin concentrada
de CH 3 COONH 4 , esto se calienta por 3 4 minutos en un
bao de agua hirviente.
o La solucin clara obtenida se trata con dos gotas de cido
ctico 6M (efecto del ion comn) y 3 gotas de solucin de
K 2 CrO 4 , si se forma un precipitado de color amarillo de
PbCrO 4 confirma la presencia del Pb en la muestra.

Las reacciones qumicas son:

PbSO 4 + 2CH 3 COONH 4 -> Pb(CH 3 COO) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4

Pb(CH 3 COO) 2 + K 2 CrO 4 -> PbCrO 4 + 2CH 3 COOK pp
Amarillo.

Paso 8. Separacin del bismuto, del cobre y cadmio

La solucin proveniente de la separacin del PbSO 4 , contiene los

iones Bi +3 , Cu" 2 y Cd* 2 como sulfatos, sta solucin est fuertemente
acidificada por accin del H 2 SO 4 por lo que debe ser neutralizada
con NH 4 OH, ste sirve para producir los complejos de Cu y Cd
solubles, por lo tanto, debe agregarse un exceso suficiente de
amoniaco. Los iones Bi +3 , no forman complejos con el amonio, sino
que en vez de ello forma hidrxido que precipita. Esta separacin es
una aplicacin de la formacin de iones complejos.

o A la solucin que contiene Bi +3 , Cu +2 y Cd +2 se aaden NH 4 OH

concentrado gota a gota y agitando hasta reaccin alcalina
(comprobar con papel de tornasol), ms dos gotas en exceso,
se calienta poco a poco sin llegar a hervir, s el Cu se
encuentra presente, la solucin es de color azul intenso (es
necesario, sin embargo confirmar la presencia del Cu,
porque la solucin puede ser azul y no estar presente el
cobre, por ejemplo, si a pasado nquel la solucin es
azulada), adems se puede formar un precipitado blanco
coposo dbilmente perceptible de Bi(OH) 3 . Se filtra o
centrifuga, el precipitado de haberlo, se lava dos veces con
agua destilada y se guarda para la identificacin del Bi +3 , la
solucin contiene a los complejos de Cu +2 y Cd +2 .

Las reacciones qumicas son:

Bi 2 (SO 4 ) 3 + 6NH 4 OH -> 2Bi(OH) 3 + 3(NH 4 ) 2 SO 4 pp blanco

coposo

2CuSO 4 + 2NH 4 OH -> CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 pp.negro

CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 S0 4 + 6NH 4 OH -> 2[Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 +

8H 2 O

Sulfato tetra amino cprico (Complejo soluble azul)

CdSO 4 + 2NH 4 OH -> Cd(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4

 Cd(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 2NH 4 OH - [Cd(NH 3 ) 4 ]SO 4 + 4H 2 O

Sulfato tetra amino cdmico (Complejo soluble incoloro)

Paso 9. Identificacin o reconocimiento del bismuto

El precipitado probablemente Bi(OH) 3 , para su

reconocimiento se trata principalmente con estannito de
sodio, ste en contacto con el Bi(OH) 3 reduce al Bi +3 a Bi
metlico en estado finamente dividido de modo que su
aspecto es negro. Adems de la identificacin del bismuto con
estannito existen otros reactivos especficos.

El precipitado se transfiere a un pequeo vaso de

precipitados en suspensin acuosa, sta suspensin se divide
en dos porciones:

o A la primera porcin se agregan 6 gotas de solucin

6M de NaOH, se agita y se enfra por 1 2 min. en una
corriente de agua fra, luego se aade 3 gotas de SnCI 2
y se agita con una varilla de vidrio, la formacin
instantnea de un precipitado de color neg ro al agitar
la solucin, confirma la presencia de bismuto (la
solucin debe estar fra en caso contrario precipitara
Sn gris).

Las reacciones qumicas son:

SnCI 2 + 2NaOH -> Sn(OH) 2 + 2NaCI

Sn(OH) 2 + 2NaOH -> Na 2 SnO 2 + 2H 2 O estannito de sodio

Na 2 SnO 2 + Bi(OH) 3 -> 2B + Na 2 SnO 3 + H 2 O pp negro

o A la segunda porcin en suspensin de Bi(OH) 3 , se

adiciona gotas de HNO 3 2N hasta disolucin del
precipitado, sta solucin a su vez se divide en dos
porciones.

Bi(OH) 3 + 3HNO 3 -> Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 O

o A esta nueva primera porcin de Bi(NO 3 ) 3 , se hace

reaccionar con una solucin de Na 2 HPO 4 , la formacin
de un precipitado blanco cristalino indica la presencia
de Bi.

Bi(NO 3 ) 3 + Na 2 HPO 4 -> BiPO 4 + NaNO 3 + H 2 O pp. Blanco

cristalino

o A la segunda porcin de Bi(NO 3 ) 3 , se hace pasar una

corriente gaseosa de H 2 S, la formacin de un
precipitado pardo indica la presencia de Bi.

Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 S -> B 2 S 3 + 6HNO 3 pp. pardo

Paso 10. Identificacin o reconocimiento del cobre

La solucin de color azul intenso de la solucin amoniacal

contiene los cationes Cu"" 2 y Cd +2 como complejos solubles, el
color azul no es suficiente para caracterizar el Cu.
 o Se toma una porcin de la solucin azulada en un tubo
de ensayo, se agregan gotas de CH 3 COOH 6M hasta
que la solucin sea acida (comprobar con papel de
tornasol), cuando la solucin ya est acida, se aaden
3 gotas de solucin 0,2M de ferrocianuro de potasio,
4[Fe(CN) 6 ], se mezcla bien y la aparicin de u n
precipitado de color pardo rojizo (rojo), indica la
presencia de cobre.

Las reacciones qumicas son:

[Cu(NH 3 ) 4 ]S0 4 -> Cu(NH 3 )/ 2 + SO 4 ' 2

Cu(NH 3 ) 4 +2 + 4CH 3 COOH -> Cu +2 + 4NH 4 + + 4CH 3 COO -

El complejo se descompone convirtiendo el NH 3 en

NH 4 + empleando CH 3 COOH, para proporcionar los protones
necesarios. Con la concentracin de amoniaco grandemente
reducida, los iones Cu* 2 son liberados del complejo azul,
quedando disponibles para reaccionar con los iones
ferrocianuro.

K4[Fe(CN) 6 ] -> 4K + +Fe(CN)e]

Fe(CN)e]+2Cu +2 -> Cu 2 [Fe(CN) 6 ] pp. pardo rojizo

Paso 11. Identificacin o reconocimiento del cadmio

Existen dos pruebas para reconocer al cadmio: Primero;

cuando la solucin amoniacal no contiene el ion Cu +2 y
segundo; cuando existe el ion Cu* 2 en la solucin.

o Cuando no existe el ion Cu +2 , la solucin amoniacal es

incolora, a una porcin de esta se adiciona Na 2 S, H 2 S o
(NH 4 ) 2 S, se calienta un poco la solucin, s el cadmio
est presente se formar inmediatam ente un
precipitado amarillo de CdS.

Las reacciones qumicas son:

[Cd(NH 3 ) 4 ]S0 4 - Cd(NH 3 ) 4 +2 + SCV 2

Cd(NH 3 ) 4 +2 -> Cd +2 + 4NH 3

Cd* 2 + S' 2 -> CdS pp Amarillo

o Cuando existe el ion Cu +2 , la solucin amoniacal es de

color azul, para reconocer el cadmio en esta solucin
azulada que contiene Cu +2 , nos basamos en la facultad
de los iones cianuros para reducir el Cu +2 a Cu +1 y
formar un complejo estable que no deja suficiente Cu +2
Cu +1 en solucin para precipitar CuS Cu 2 S en
presencia de iones sulfures. El Cd(CN) 4 ~ 2 (ion
complejo) formado, es lo bastante inestable para poner
 iones Cd* 2 en la solucin, de manera que al agregar los
iones sulfures (S" 2 ) precipitan como CdS de color
amarillo y esto confirma la presencia de Cd en la
muestra.
o Entonces lo primero que se hace es probar con el papel
de tornasol si la solucin es bsica o no, si no es bsica
se agrega solucin de amoniaco hasta que lo sea, luego
se adiciona solucin 0,2M de KCN gota agota y con
agitacin hasta que el color azul de la solucin
desaparezca totalmente, ms dos gotas en exceso.

Las reacciones qumicas son:

El cianuro convierte tanto al complejo de Cu y Cd en complejo

de cianuros reduciendo al Cu* 2 a Cu +1 , en tanto que el cianuro
se oxida a cianato CNO".

2Cu(NH 3 ) 4 +2 + 7CN" + 2OKT -> 2Cu(CN) 3 " 2 + 8NH 3 + CNO'

+ H2O

Cd(NH 3 )/ 2 + 4CN' -> Cd(CN) 4 - 2 + 4NH 3

El complejo cianurado de cadmio se disocia parcialmente en:

Cd(CN) 4 - 2 -> Cd +2 + 4CN"

Puesto que la concentracin de Cd +2 de sta reaccin de

disociacin, rebasa la constante del producto de solubilidad
del CdS, si se agregan iones sulfures (S~ 2 ), precipita como CdS
de color amarillo.

La reaccin qumica es:

Cd +2 + S" 2 -> CdS (pp. Amarillo)

 V. CUESTIONARIO:

1) Establezca las reacciones qumicas de separacin e

identificacin de los cationes del grupo II B, as como
las observaciones realizadas en cada paso:

Paso 1: Ajuste de la acidez:

Es importante este paso ya que depende de esto si se va

realizar bien la practica, ya que en la cual se va ver el pH

Paso 2: Precipitacin de los cationes del grupo II :

Es este paso se vio como los cationes que pertenecen al grupo

II, al agregarle una solucin que indica en la gua es que los
colores se forman como capaz lo cual indica que hay o existe
los atines de los del grupo II .

Hg +2 + S -2 -> HgS pp negro

Pb +2 + S" 2 -> Pb Spp negro

2Bi +3 + 3S' 2 -> Bi 2 S 3 pp pardo

Cu +2 + S" 2 -> CuS pp negro

Cd +2 + S" 2 -> CdS pp amarillo

2(SbCI 6 - 1 ) + 3S- 2 -> 6Cr + Sb 2 S 3 pp amarillo

[SnCI 6 ~ 2 ] + 2S~ 2 -> 6CI" + SnS 2 pp amarillo

2H 2 AsO 4 " + 5S' 2 + 12H 3 O* -> 20H 2 O + S + As 2 S 3

pp amarillo
Paso 3: Separacin de los subgrupos del Cobre y del
Arsnico

En este paso consiste en la separacin del grupo II ya que hay

el sub grupo del cobre y el sub grupo del arsnico, para el
anlisis y es esto se ve que se forma un precipitado color
negro, ya que en este laboratorio se va analizar el sub grupo
del cobre.

Las reacciones:

2(NH4)2S2 + (NH4)2S -> 2(NH4)3AsS4 (sulfoarseniato de

amonio)

As2S3 + 2 S2'2 + S'2 - 2 AsS4"3

As2S5 + 3 (NH4)2S -> 2 (NH4)3AsS4

Sb2S3 + 2(NH4)2S2 + (NH4)3SbS4 -> 2(NH4)3SbS4

(sulfoantimoniato de amonio)

Sb 2 S 3 + 2 S 2 + 2 + S- 2 -> 2 SbS 4 - 3

Sb 2 S 5 + 3(NH 4 ) 2 S -> 2(NH 4 ) 3 SbS 4

SnS + (NH4)2S2 -> (NH4)2SnS3 (sulfoestannato de amonio)

SnS + S2'2 - SnS3'2 SnS 2 + (NH 4 ) 2 S - (NH 4 ) 2 SnS 3

Paso 4: Separacin del HgS de los restantes sulfuros

Para este paso se utiliza un reactivo que es HNO 3 en forma

proporcional con el agua y luego se hierve por un minuto.

Las reacciones son:

3PbS + 8HN0 3 -> 3Pb(NO 3 ) 2 + 2NO+3 S + 4H 2 O

 Bi 2 S 3 + 8HNO 3 -> 2Bi(NO 3 ) 3 + 2NO + 3S + 4H 2 O

3CuS + 8HNO 3 -> 3Cu(NO 3 ) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O

3CdS + 8HNO 3 -> 3Cd(NO 3 ) 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O

Paso 5: Reconocimiento del Hg+2

Para el reconocimiento se sigue los paso que indican en la

gua y se observa que se forma un precipitado b lanco
grisceo y por otra parte para el reconocimiento tambin se
puede hacer con la moneda y se deposita mercurio en la
moneda la cual se ve que la moneda es plateada.

La reaccin qumica de disolucin del Hg es:

3HgS + 2HNO 3 + 6HCI -> 3HgCI 2 + 2NO + 3S + 4H 2 O

La reaccin qumica es:

HgCI 2 + Cu Hg +CuCI 2

Paso 6: Separacin del plomo del bismuto, cobre y cadmio

Para la separacin se agrega el acido sulfrico de 3 a 4 gotas se

realiza ebullicin luego se precipita.

Las reacciones qumicas de separacin del plomo son:

Pb(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4 -> PbSO 4 + 2HNO 3 pp blanco

2Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 SO 4 -> B 2 (SO 4 ) 3 + 6HIMO 3 solucin

Cu(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4 -> CuSO 4 + 2HNO 3 solucin

Cd(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4 -> CdSO 4 + 2HNO 3 solucin

Paso 7. Identificacin o reconocimiento del plomo

Para el reconocimiento del plomo luego de la filtracin que es
de un pp de color blanco, y se sigue el procedimiento y se
observa que se tiene que formar un precipitado color amarillo lo
cual lo caracteriza al reconocimiento del plomo y nos indica que
hay plomo.

Las reacciones qumicas son:

PbSO 4 + 2CH 3 COONH 4 -> Pb(CH 3 COO) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4

Pb(CH 3 COO) 2 + K 2 CrO 4 -> PbCrO 4 + 2CH 3 COOK pp
Amarillo.

Paso 8. Separacin del bismuto, del cobre y cadmio

Para la separacin de estos 3 , se agrega el hidrxido de amonio

concentrado que es una solucin alcalina y se calienta
suavemente para el filtrado correspondiente la cual forma un
precipitado color blanco.

Las reacciones qumicas son:

Bi 2 (SO 4 ) 3 + 6NH 4 OH -> 2Bi(OH) 3 + 3(NH 4 ) 2 SO 4 pp blanco

coposo

2CuSO 4 + 2NH 4 OH -> CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 pp.negro

CuSO 4 .Cu(OH) 2 + (NH 4 ) 2 S0 4 + 6NH 4 OH -> 2[Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 + 8H 2 O

Sulfato tetra amino cprico (Complejo soluble azul)

CdSO 4 + 2NH 4 OH -> Cd(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4

Cd(OH) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 + 2NH 4 OH - [Cd(NH 3 ) 4 ]SO 4 + 4H 2 O

Sulfato tetra amino cdmico (Complejo soluble

incoloro)
Paso 9. Identificacin o reconocimiento del bismuto

El bismuto se encuentra en el precipitado y para el anlisis se

hecha a 3 tubos de ensayo para su respectivo reconocimiento, y
se sigue la gua se agrega los reactivos correspondiente a cada
tubo y se observa que en el primer se forma un precipitado color
pardo, en el segundo, precipitado negro; y en el tercer un se
agregan los reactivos y luego se separa en dos dentro de ello se
observa que se formas un precipitado blanco cristalino y en el
otro un precipitado pardo; y estos colores lo caracterizan al
bismuto es decir no indica que si se encuentra el bismuto.

Las reacciones qumicas son:

SnCI 2 + 2NaOH -> Sn(OH) 2 + 2NaCI

Sn(OH) 2 + 2NaOH -> Na 2 SnO 2 + 2H 2 O estannito de sodio

Na2SnO2 + Bi(OH)3 -> 2B + Na2SnO3 + H2O pp negro

Paso 10. Identificacin o reconocimiento del cobre

Despus del precipitado se forma un color azulino en la cual esta

el cobre y el cadmio, y en esto se hacer el reconocimiento del
cobre y se agregan los reactivos indicados y se forma un
precipitado color rojo pardo, y este color lo identifica al cobre.

Las reacciones qumicas son:

[Cu(NH 3 ) 4 ]S0 4 -> Cu(NH 3 )/ 2 + SO 4 ' 2

Cu(NH 3 ) 4 +2 + 4CH 3 COOH -> Cu +2 + 4NH 4 + + 4CH 3 COO -

Paso 11. Identificacin o reconocimiento del cadmio .

Dela solucin que quede tambin se le agregan los reactivos
correspondientes y se forma un precipitado color amarill o y nos
indica que hay o se encuentra el cadmio

Las reacciones qumicas son:

a. [Cd(NH 3 ) 4 ]S0 4 - Cd(NH 3 ) 4 +2 + SCV 2

b. Cd(NH 3 ) 4 +2 -> Cd +2 + 4NH 3
c. Cd* 2 + S' 2 -> CdS pp Amarillo

2) Que otras reacciones de identificacin puede sugerir para

cada catin?.METODOLIGIA:

A) Tomar 1 mL de la solucin problema y colocarla en un tubo

de ensaye, aadir 5 gotas de agua. La solucin probablemente ya
este cida, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 MH +1 )
ya que es el ptimo para que ocurra la precipitacin de los
sulfuros del grupo 2. Si la solucin es cida, conviene
neutralizarla primero con NH 4 OH 6 M y luego aadir HCl
diluido, gota a gota verificando el pH cada vez con papel de
Violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en
una placa de porcelana de celdas excavadas, humedecindola
con la solucin por medio de un agitador y comparando elcolor
producido de esta con el de una solucin prepara de 1 mL de
agua y 1 gota de HCl 6M (El papel no debe introducirse en la
solucin). Despus del ajuste del pH, el volumen de la solucin
debe ser aproximadamente 2.5 mL.

B) Aadir 1 mL de Tioacetamida al 8 % y calentar el tubo en

bao de agua durante 7 minutos aprox. Adicionar 1 mL de agua
y 12 gotas ms de tioacetamida y seguir calentando durante
otros 2-3 min. Los sulfuros del grupo 2 deben haber precipitado
completamente y encontrarse coagulados en forma de una masa
esponjosa.
C) Centrifugar la mezcla y descartar el centrifugado (lquido). El
residuo (slido) se lava agitndolo con 1 mL de H 2 O y 1 gota de
HCl 0.5 M, el lquido se descarta y con el slido se procede a D.

D) El residuo de C puede contener cualquiera o todos los ines

del grupo 2 A en forma de sulfuros HgS, PbS, Bi 2 S 3 , CuS y CdS. A
este residuo incorporar 1 mL de agua y 1 mL de HNO 3 6 M y
calentar la mezcla agitando, en el bao de agua durante 3
minutos, Centrifugar, si el residuo es esponjoso y flota, es azufre
y puede tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y si es
blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO 3 ) 2 . Tambin puede haber
aqu azufre finalmente dividido de color blanco, eliminarlo.

E) El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb +2 ,

Bi +3 , Cu +2 y Cd +2 . Pasarlo a un vaso de 20 mL, aadir 6 gotas de
H 2 SO 4 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana,
agitando sobre una flama pequea hasta que se desprendan
vapores blancos de SO 3 y solamente queden unas gotas de liquido
y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura
ambiente, adicionar lentamente y con mucha precaucin 1.5 mL
de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un
precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de
plomo y se confirma en el paso siguiente.

F) Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con

10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el lqu ido
sobrenadante para analizar en el los dems ines IIa, como se
indica en la seccin G. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y
tirar los lavados, adicionar 15 gotas de NH 4 Ac, calentar la
mezcla en un bao de agua y agitar. Despus de algunos minutos
el residuo debe haberse disuelto. Centrifugar si queda algn
residuo y probar en centrifugado con uns gotas de K 2 CrO 4 . Un
precipitado amarillo es PbCrO 4 y confirma la presencia de Pb + 2 .
G) El liquido sobrenadante de la primera parte de F puede
contener Bi +3 , Cu +2 , Cd +2 y H 2 SO 4 . Agitando, aada lentamente
NH 4 OH 15 M (concentrado) hasta que la solucin est alcalina,
lo cual se nota por el olor de NH 3 y por medio del papel tornasol;
aadir 1 gota ms. Si la solucin adquiere un color azul intenso,
se debe al Cu(NH 3 ) 2 y si hay un precipitado blanco, es Bi(OH) 3.
Centrifugar y usar el liquido en H.

H) El centrifugado de G contiene Cobre si la solucin es azul, si

no, se puede proceder directamente a la prueba del cadmio,
aadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua y
calentando durante 5-8 minutos en bao de agua. Si se forma un
precipitado amarillo es CdS, suficiente evidencia para Cd,
porque el CdS es el nico sulfuro amarillo del grupo IIa que es
insoluble en KOH 6M. Si hay cobre es necesario eliminarl o o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las
pruebas para cadmio.

I) PRUEBA PARA Cd +2 EN PRESENCIA DE Cu +2 . MTODO DEL

CIANURO.

Adicionar 12 gotas de tioacetamida y calentar por varios

minutos en bao de agua (precipitan ambos sulfuros porque la
estabilidad de los complejos de amoniaco no es suficiente para
impedirlo). Sacar el tubo, centrifugar y eliminar el lquido.
Aadir al residuo unos cristales de NaCN y 10 gotas de agua y
agitar. El CuS se debe disolver gradualmente formando un i n
incoloro triciano cobre (1) y dejando como residuo color
amarillo de CdS.

3) Haga un resumen esquemtico de la marcha analtica del

subgrupo II B.
 CONCLUSIONES

o Concluimos que este experimento realizado es de mucha

importancia para determinar los iones principalmente del
grupo II; dentro de lo cual se analizado el sub grupo de
cobre.
o Y en este sub grupo se encuentra los cationes (Hg +2 , Pb +2 ,
Bi +3 , Cu +2 y Cd +2 ) y cada uno de ellos tiene su color
respectivo por la cual lo podemos identificar de una
manera ms fcil.
o Es importante en reconocimiento de los cationes que
pertenecen a este grupo ya sea para familiarizarnos.

SUGERENCIAS

o Antes de realizar el experimento limpiar y lavar todos los

instrumentos a utilizar.
o Despus de usar los instrumentos deben ser lavadas con
agua destilada y ser enjuagada con la sustancia a usar
para prevenir cualquier falla en los resultados.
o Se debe utilizar la cantidad exacta de disolventes, ya que
unas gotas de ms afectar en la forma que reacciona y
se podra desperdiciar el reactivo que se est utilizando,
pero en algunos casos es necesario un poco mas de lo
debido, ya que por ello no se puede realiza bien la
reaccin.
o Tomarse el tiempo suficiente para poder observar que es
lo que pasa al momento de la reaccin de la muestra
solida ms el reactivo que se est utilizando.
 BIBLIOGRAFIA

o CHANG, RAYMOND; 1999, Qumica, Ed.McGrawHill,

Mxico.
o Enciclopedia Microsoft Encarta 2006.
o QUMICA, Raymond Chang, McGraw - Hill, Inc. Mxico
(1994).
o PAGINAS WEB:

http://www.heurema.com/QG7.htm

http://es.wikipedia.org/wiki/PH