Introduccin

La adhesin es la interaccin interatmica e intermolecular en la interfase de dos

superficies. Es un tema multidisciplinario que incluye la qumica de superficies, la fsica,
la reologa, qumica de polmeros, fsica de polmeros y anlisis de falla [1].
La norma ASTM D907, define la adhesin como "el estado en el que dos superficies se
mantienen unidas por medio de fuerzas interfaciales que pueden ser fuerzas de valencia
o fuerzas de enclavamiento o ambas."
Hay varias teoras o mecanismos de adhesin tales como acoplamiento mecnico,
enlazamiento molecular, mecanismo termodinmico, etc. Sin embargo no existe una
teora o mecanismo que puede explicar todos los comportamientos de adhesin. Todos
estos mecanismos son vlidos en diversos grados, sin embargo su importancia relativa
depende del sistema adhesin que se est estudiando [2].
Cualquier consideracin de los mecanismos de adhesin requiere informacin acerca de
las fuerzas de adhesin y las propiedades fsicas y qumicas de las superficies adheridas.
Hay una serie de mtodos de ensayo utilizados en la adhesin de polmeros que se
revisaran en el presente trabajo.

Mtodos de ensayo en adhesin de polmeros.

Los mtodos de ensayo utilizados en adhesin de polmeros tales como las pruebas de
arranque, pruebas de despegue, pruebas de cizallamiento por solape y las pruebas de
rayado son mtodos de ensayo destructivos que miden la fuerza requerida para romper,
rasgar y deslaminar superficies en la interfase. Encontrar el lugar de la falla tambin es
de gran importancia para cualquier sistema de adhesin.
Mientras muchos mtodos directos de la fuerza de adhesin dan resultados cualitativos,
las pruebas de despegue y arranque dan resultados cuantitativos de la adhesin. Sin
embargo normalmente se requiere realizar varias pruebas para obtener datos
consistentes.
Los mtodos directos no dan interpretaciones fsicas de las diferentes mediciones de la
adhesin. Por eso se necesita una combinacin de los mtodos directos de adhesin y
mtodos indirectos como la caracterizacin superficial usando tcnicas como
espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS), espectroscopia de masas
para iones secundarios por tiempo de vuelo (TOF-SIMS) y medidas del ngulo de
contacto para obtener datos consistentes en la investigacin de la adhesin de polmeros
[3].

Prueba de despegue (Peel Test)

La prueba de despegue es un excelente ejemplo de una prueba de adhesin cuyos
valores son slo tiles en un sentido relativo. Una cinta adhesiva se coloca y se presiona
sobre la superficie de la muestra a ensayar, por ejemplo, una capa de pintura o tinta
sobre un sustrato (Fig. 1). Se aplica presin por medio de un cilindro de caucho con una
fuerza definida y de una manera repetible. La cinta se separa rpidamente de la
superficie entintada y el porcentaje de tinta restante en el sustrato puede ser evaluado
visualmente como un porcentaje de la capa original [3].

1
 Fig.1 Dibujo esquemtico de la prueba de despegue. P representa la fuerza de cizallamiento
aplicada, h es el espesor de la viga y es la longitud de la viga.[4].

Las pruebas de despegue se han utilizado en la deslaminacin de muestras de

polipropileno y polietileno enlazado con un copolmero de etileno sintetizado con un
catalizador Ziegler-Natta (ZNPE). En este estudio, la deslaminacin se propaga con una
fuerza constante en la regin de estado estacionario, lo que permite el clculo de la
tenacidad a la deslaminacin G [4] .
2
=

Donde F es la fuerza media de despegado y W el ancho de la muestra. El problema que
se present en este estudio fue la contribucin de la deformacin plstica al valor total
G.
Las pruebas de despegue fueron utilizadas por Bhat y Upadhyay [5] en su investigacin
de mejoramiento de la adhesin modificando la superficie de polipropileno utilizando
plasma inducido. En este estudio, el valor de tenacidad a la deslaminacin G no se
calcul, pero la fuerza de adhesin se midi utilizando un medidor de traccin Instron.
Se report que cuando el polmero fue tratado con plasma de un corto periodo de tiempo
(menor de un minuto), la fuerza de adhesin disminuyo, antes de aumentar con el
tiempo. Contaminantes y marcas de mquina se encuentran normalmente en los
procesos de fabricacin comercial, por lo que cuando las muestras son tratadas con
plasma por cortos periodos de tiempo, la superficie realmente se "limpia" por plasma, lo
que explica la tendencia de la adhesin.
Diferentes hallazgos utilizando Polipropileno tratados con plasma de oxgeno y
lignocelulosa fueron reportados por Mahlberg et al. [6]. En su estudio se midieron la
adhesin utilizando una prueba de despegue a 90 y encontraron que los valores ms
altos de adhesin para los tiempos de tratamiento ms cortos. Tambin encontraron
que la adhesin se mejora cuando tanto la pelcula como el sustrato son tratados [6].

2
Otros derivados de las pruebas de despegue han sido utilizados para investigar la
adhesin sobre superficies de polmero. Carrino et al. [7] mostr a travs de pruebas de
adhesin en seco (sin imprimacin) y hmedo (con imprimacin), que la modificacin
superficial con plasma fro en el polipropileno no aumenta la fuerza de adherencia de los
recubrimientos de pintura. Las pruebas de despegado tambin se han utilizado para
medir la fuerza de adhesin como una funcin del espesor, la masa molecular y la
cantidad de relleno (filler) en un estudio que utiliza poli acrilato de metilo y un sistema
de placas de vidrio. En este estudio se encontr que haba una asociacin lineal entre la
fuerza de adhesin y la velocidad de despegado.
Las pruebas de despegue se han utilizado en la investigacin de la adhesin de
polipropileno tratado superficialmente con cido ntrico y cido sulfrico por Vasconcelos
et al.[8]. Mientras que la constante de deslaminacin G no se calcul en este estudio,
los autores fueron capaces de medir cuantitativamente la fuerza de adhesin entre el
polipropileno y un sustrato de cuero. Llegaron a la conclusin que la principal razn del
mejoramiento de la fuerza de adhesin del polipropileno fue el acoplamiento mecnico
antes que los tratamientos qumicos [8] .
Boullanger et al. [9], utiliz la prueba despegue con giro (Fig. 2) con el fin de conservar
la geometra de una alambre de cobre esmaltado con polivinil acetoformal. Las pruebas
de despegue y de arranque habran destruido el cable y la geometria, mientras que la
prueba de despegue con giro no lo hace, y esta prueba adems se utiliza comnmente
en la industria del alambre para bobinas. Aunque la prueba de despegue con giro es
puramente cualitativa, esta permite comparar muestras y por tanto es una medida de la
fuerza de adhesin relativa [9].

Fig.2 Dibujo esquemtico de la prueba de despegue con giro [9].

Prueba de cizallamiento por solape (Lap shear test)

Las pruebas de cizallamiento por solape son similares a las pruebas de despegue aunque
este mtodo de ensayo de adhesin es ms comnmente de naturaleza cuantitativa.
(Fig. 3) muestra una configuracin tpica de esta prueba en la que dos hojas de
polimetilmetacrilato estn unidos en el centro con un acrlico endurecido, y una vez
curado, una carga desde el medidor de traccin se aplica a una velocidad de 1 mm / min
[10].

3
 Fig.3 Dibujo esquemtico de la prueba de cizallamiento por solape [10].

Un estudio de cizallamiento por solape de polipropileno fluorado superficialmente con un

adhesivo de polister mostr un aumento de la fuerza de adhesin hasta un tiempo de
fluoracin de 20 minutos, aunque hubo una disminucin de la fuerza despus de ese
tiempo [11]. Este fenmeno tambin fue visto por Court et al. [10] en un estudio de
efectos del envejecimiento sobre la fuerza de adhesin en un sistema de
polimetilmetacrilato. Se demostr que la fuerza de adhesin disminuye en funcin del
tiempo de envejecimiento. Cherain y Lehman [12] tambin han utilizado ensayos de
cizallamiento por solape para medir la fuerza de adhesin de un adhesivo usado para
unir poliestireno y polietileno de alta densidad. Ellos encontraron que la fuerza de
adhesin aumenta al incrementar el contenido poliestireno. Sturiale et al. [13] mostr a
travs de ensayos de cizallamiento por solape y anlisis de espectroscopia infrarroja con
transformada de Fourier, en concordancia con el trabajo de Cherain y Lehman, que la
presencia de resinas fenlicas tipo sobresolar (resole) mejora la adhesin en la
interfase de epoxi-amina [13].
Una forma ms exhaustiva de explorar y medir los fenmenos de adhesin es a travs
de una combinacin mediciones directas e indirectas. En el estudio llevado a cabo por
Mhlhan et al. [14] con pruebas de cizallamiento por solape que se utilizaron para medir
la resistencia mecnica de las muestras de polipropileno tratadas superficialmente con
plasma en conjunto con mediciones de XPS. Los datos XPS revelaron que la
concentracin de grupos funcionales en la superficie aumenta con el tiempo de
tratamiento con plasma, como se esperaba, y sin embargo estos no se correlacionan con
el aumento en la fuerza adhesiva determinados en las pruebas cizallamiento por solape
[14].

4
Prueba de arranque (Pull out test)
Un esquema de la prueba de arranque se muestra en la Fig. 4.
Un bloque metlico est fijo en un lugar mientras la muestra es arrancada a una
velocidad constante. Este ensayo se utiliza habitualmente en combinacin con otras
pruebas de adhesin [3].

Fig.4 Dibujo esquemtico de la prueba de arranque [3].

La prueba de arranque en haces de fibra fueron utilizados por Jana et al.[15], para
evaluar la adhesin entre fibras de polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) y
matrices de nano-epoxi, concluyendo que las nanofibras de grafito reactivas (r-GNFS)
mejoran la adhesin fibra-matriz.
Mirabedini et al. [16] utilizaron polipropileno tratado superficialmente con irradiacin de
microondas, y encontraron a travs la prueba de arranque que cuando se aplica la fuerza
normal de traccin en la superficie de la muestra, la fuerza de adhesin aumenta en
funcin del tiempo de tratamiento sin ninguna disminucin inicial [16].
En un estudio similar de polietilentereftalato tratado superficialmente con ozono y
polimetacrilato de hidroxietilo, con una combinacin de microscopia electrnica de
barrido (SEM), XPS y mediciones del ngulo de contacto se investig la qumica de las
superficies de estos polmeros. Las pruebas de arranque se utilizaron para medir la
resistencia de la unin interfacial entre las fibras de polmero, y por lo tanto dar una
estimacin de la adhesin. Los resultados indicaron que el tratamiento con ozono
aumenta la concentracin superficial de grupos carboxlico, anhdrido e hidroxilo en
comparacin con las muestras no tratadas, con las pruebas de arranque, tambin
hallaron que la fuerza de adhesin aumenta con el tratamiento con ozono [17].

5
Torres et al.[18], tambin utilizaron mediciones de ngulo de contacto junto con una
caracterizacin morfolgica para caracterizar bioadhesivos lquidos producidos por
araas de la familia Araneidae, encontrando que estos adhesivos poseen buena
humectabilidad y un mdulo elstico en concordancia con el criterio Dahlquist para
adhesivos [18].
Ensayo de torsin (Torque test)

Es un mtodo para analizar la adhesin de los polmeros mediante un ensayo de torsin.

Las pruebas de torsin proporcionan informacin cuantitativa sobre la buena calidad de
la adhesin.

Este mtodo se ha utilizado para investigar la fuerza de adhesin a un sustrato de

polipropileno modificado con gas de hexametildisiloxano.

Sobre la muestra se form un barniz de polmero hidrofbico en la superficie, como

resultado del tratamiento.

Un clavo de acero ranurado se adhiere a la superficie con adhesivo de cianoacrilato y

una llave de torsin es utilizada para determinar el torque en el momento de la falla.
El esfuerzo cortante (T) se calcul utilizando la relacin:
165
=
3
Donde I es el torque medido y d el dimetro del clavo. No se encontraron grandes
diferencias en la fuerza de adhesin como funcin del tiempo de tratamiento ya que las
fallas encontradas no son significativas [19].

Prueba de rayado (Scratch test)

La prueba de rayado est estrechamente relacionado con el ensayo de nanoindentacin,

y por simplicidad, los dos sern considerados conjuntamente. En ambos casos la
adhesin se evalu a travs de una punta fina que se arrastra a travs de las muestras
de la superficie bajo una carga cada vez mayor, lo que resulta en una indentacin (que
se muestra esquemticamente en la Fig. 5).

Fig. 5 Dibujo esquemtico de la prueba de rayado [20]

6
Las pruebas de indentacin y de rayado son muy adecuadas para la investigacin de las
pelculas delgadas y recubrimientos, generalmente produciendo resultados definitivos
[2].

La prueba de nanoindentacin se ha utilizado para investigar las propiedades de

superficie tales como la dureza y la fuerza de deslaminacin de recubrimiento para
polmeros. En la investigacin, la nanoindentacin se aplic a materiales termoplsticos
(por ejemplo, pelculas de hexano plasma polimerizado), que eran, en general, ms duro
y ms rgido que los termoplsticos generales [21]. Los mecanismos de falla de los
sistemas de polmeros tambin se han utilizado en ensayos de rayado para explicar
estado de la superficie. En un estudio entre un recubrimiento de gelatina y la superficie
de PET tratada con plasma de nitrgeno, se encontr que el mecanismo de falla era
dependiente de una serie de interacciones entre el penetrador y el recubrimiento. Este
estudio tambin complementa el trabajo realizado anteriormente por el investigador Ochi
et al. [22] el cual consiste en el estudio de estructura de fases y propiedades mecnicas
y de adhesin de resinas epoxi y slices, adems en otros estudios realizados se encontr
que la carga crtica se increment como una funcin del tiempo de tratamiento con
plasma de nitrgeno [23].

Los resultados de las pruebas de indentacin dependen a veces de las interacciones

entre el penetrador y el recubrimiento. Un anlisis de elementos finitos (FEA) se ha
utilizado para normalizar los resultados del efecto de la geometra que tiene la punta del
indentador slo teniendo en cuenta el estrs y no la carga aplicada a los recubrimientos
[24], [25].

Uno de estos estudios realizados utilizando el anlisis de elementos finitos fue la

investigacin de polmeros acrlicos recubiertos sobre soportes de acero. En este estudio
se concluy que el comportamiento al rayado de los revestimientos se puede evaluar de
una manera similar a los polmeros a granel [26].

Los investigadores modificaron el ensayo de rayado para medir no slo el rango de

fuerza normal, sino tambin las fuerzas tangenciales que permiten simultneamente
tener un enfoque completo de la caracterizacin de la superficie, en la medida en que la
energa que se disipa en el proceso de rascado tambin se puede medir [27], [28].

Otra investigacin se llev a cabo por Wang y Lim [29], quienes encontraron que en un
sistema de partculas y polmeros de carburo de tungsteno (WC) las capas que contienen
el WC mostraron mayor dureza y cero resistencia en comparacin con los valores de la
capa de polmero.

Prueba de esparrago (Stud/butt test)

Se utiliza para medir la adhesin entre un sustrato y una capa de tinta o pintura. Se
aplica un adhesivo a la capa de pintura y un perno metlico (aluminio) se pega sobre la
superficie. Se aplica una fuerza a continuacin, perpendicular a la superficie del sustrato
a una velocidad constante. La Fig. 6 ilustra esquemticamente la prueba. La prueba
proporciona una medida de adhesin superior para sistemas tales como interfases de
polmero de metal [30].

7
 Fig.6. Dibujo esquemtico del mtodo Butt test [3].

En el trabajo de Chiang y Hsieh [31], se encontr que la prueba fue capaz de demostrar
que la fuerza de adhesin de una resina disminuye con un aumento de la carga
inorgnica (nitruro de boro hexagonal hBN). La prueba se ha utilizado directamente para
evaluar la resistencia de la unin adhesiva en las interfases de metales y polmeros, por
ejemplo, en tarjetas de circuitos impresos.

Turunen et al. [32] demostr usando esta prueba de que un promotor de adherencia
se increment sustancialmente la durabilidad en las interfases de recubrimiento / cobre.

En el desarrollo de servicios de banda ancha de alta velocidad, ha habido un creciente

inters en el metal / compuestos de polmeros suaves especialmente la necesidad de
una mejora en sus propiedades adhesivas [20], [33].

Una investigacin de materiales para telecomunicaciones por Liu et al. [34] que analiz
sustratos de circuitos integrados encontr que la fuerza de adhesin podra
caracterizarse mediante una combinacin de XPS y experimentos de esta prueba. En
estudios con modelos de sistemas de cobre y resina epoxi, se encontr que los valores
de esta prueba se basan en el esquema de la Fig. 6 y se correlaciona bien con los
resultados del ngulo de contacto (en particular, el componente polar de la superficie de
las energas libres) y los resultados XPS [20], [35].

La prueba de esparrago en conjunto con el anlisis de ngulo de contacto y XPS tambin

se ha utilizado en la investigacin de la interfase de polipropileno y partculas de vidrio
esfricas.

Se encontr que la fuerza de adhesin fue mayor cuando la superficie de polipropileno

se trat con grupos funcionales de hidrocarburos en comparacin con grupos de
fluorocarbono [36].

8
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