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RELATRIO EXPERIMENTO:

DETERMINAO DE CLORO ATIVO EM AGUA SANITRIA.

RAFAEL VIANA CALAZANS MAIA

INSTITUTO DE QUMICA - UFRJ


QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL I

PROF: VIVIANE GOMES TEIXEIRA


DANIELLA LOPEZ VALLE

RIO DE JANEIRO
11 DE JUNHO DE 2017

1. INTRODUO:
Agu sanitria
Para que um Alvejante (gua Sanitria) esteja dentro das normas corretas de fabricao, devem ser
usados hipoclorito de sdio ou hipoclorito de clcio e gua. O teor de cloro ativo deve ser de 2,0 a
2,5% p/p durante um prazo de validade de 6 meses.

Uma quantidade acima do permitido significa mais quantidade de cloro que pode ser liberado em
forma de gs podendo ser absorvido pelo corpo humano atravs da respirao. A legislao define o
intervalo entre 2,0 a 2,5 %m/m para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalizao, a ANVISA
considera um intervalo de aceitao entre 1,75 e 2,75 % m/m.

Titulao Redox

Os mtodos de titulao que utilizam reaes de oxi-reduo dependem dos potencias das semi
reaes dependem no apenas dos potencias de suas semi-reaes do processo. Contudo o fato de
existir potenciais favorveis no o nico requisito para se ter uma titulao de oxi-reduo , pois
muitas vezes as reaes envolvidas so cineticamente desfavorveis.
Sendo assim necessrio alm dos potenciais favorveis os agentes de oxi-reduo devem ter
estabilidade no solvente utilizado e a substncia a ser determinada deve estar em um determinado
estado de oxidao definido e estvel, antes da titulao ser iniciada. Os reagentes envolvidos no
processo de titulao devem ter a capacidade de reduzir ou oxidar a amostra sem interferir no
resultado final da anlise.
As Titulaes redox envolvendo oxidao e reduo do iodo, tambm so conhecidas respectivamente
como iodometria e iodimetria.
A iodimetria consiste na titulao direta de um analito com comportamento redutor com o
iodo. J na iodometria, um analito oxidante adicionado a um excesso de I- para produzir
iodo , que ento titulado com uma soluo padro de tiossulfato . Esse dois mtodos
so baseados na semi-reao de potencial qumico de de 0,535 V

I2 + 2e- 2I

2. OBJETIVO:

O objetivo desse experimento determinar a concentrao de hipoclorito de sdio e de cloro ativo em


uma soluo de gua sanitria a partir do mtodo da iodometria.

2. Materiais:

-Bureta 50 mL
-Pipeta volumtrica 25mL
-Proveta 50 mL
-Erlenmeyer 250 mL
-KIO3
-KI 10%
-H2SO4 5%
-Na2S2O3
-cido actico glacial
-Soluo de amido

4. MTODO:

Preparo da soluo de KIO3


Pesou-se 0,4274 g de KIO3 e avolumou-se a 100 ml em um balo volumtrico.

Padronizao do NA2S2O3
Para a padronizao adicionou-se em um erlenmeyer 25 ml da soluo de KIO3 previamente
preparada 100 mL de gua destilada, 20 de soluo de KI 10% e 10 mL de H2SO4 . Titulou-se com
Na2S2O3 at obter-se cor amarela clara em seguida adicionou-se 2 ml de goma amido e continuou-se
a titulao at a obteno de ausncia de colorao.

Preparo da soluo de NaClO


Utilizando uma bureta mediu-se 14,2 mL de gua sanitria comercial e avolumou-se a 250 ml
em um balo volumtrico.

Determinao do teor de Cloro ativo.


Adicionou-se em um erlenmeyer 25 mL da soluo de gua sanitria,25 mL de gua
destilada,20mL de KI 10% e 10 mL de cido actico glacial. Titulou-se com Na2S2O3 at obter-
se cor amarela clara em seguida adicionou-se 2 ml de goma amido e continuou-se a titulao at a
obteno de ausncia de colorao.

5. DISCUSSES E RESULTADOS :

O Tiossulfato de sdio no um padro primrio por isso se faz necessrio a sua padronizao

Na iodimetria o iodo um agente oxidante moderadamente forte e pode ser usado para titular agente
redutor. O iodo (I2) tem uma baixa solubilidade em gua, mas o complexo I3- muito solvel. Assim,
solues de iodo so preparadas dissolvendo I2 em uma soluo concentrada de iodeto de potssio:

IO3- + 8I- + 6H+ 3I3- + 3H2O


A substncia ativa na gua sanitria hipoclorito de sdio (NaClO). Ao se adicionar o cido
actico glacial h formao de cloro (Cl2)

OCl- + Cl- + 2H3O+ Cl2 + 3H2O

Na reao entre o iodeto de potssio e o hipoclorito de sdio em meio cido ocorre a


formao de iodo, que se observa pela formao da cor marrom na soluo

ClO + 3I + 2H+ I3 + Cl- + H2O

Ao se iniciar a titulao com o tiossulfato de sdio, a colorao se altera de marrom para


amarelo claro, devido a maior concentrao de cloro ativo, liberado sob ao de cido
diludo. Com a menor concentrao de iodo, adicionou 2 mL da soluo de goma amido,
formando uma colorao esverdeada, que se mantem at o ponto final da titulao. Quando
todo o iodo foi consumido, a soluo apresenta ausncia de colorao, devido formao do
Na2S4O6

I3 + 2S2O3 2 3I + S4O6 2

O amido, que forma um complexo azul com o on triiodeto, um indicador especfico amplamente
utilizado em reaes redox envolvendo o iodo como agente oxidante ou o iodeto como redutor. 4

Reaes dos processos:

IO3- + 6H+ + 6e- I- + 3 H2O E = 1,087 V


2 S2O32- S2O32- + 2 e- E = - 0,08 V

Durante a titulao:
IO3 + 6 H+ + 5 I- 3 I2 + 3 H2O
-

I2 + 2 S2O32- S4O62- + 2 I-
Reao global:
IO3 + 6 H + 6 S2O32- 3 H2O + 3 S4O62- + I-
- +

A padronizao do Tiossulfato de sdio foi realizado em conjunto com toda a turma, sendo
obtido os seguintes valores de massa e volume:

Massa Molar KIO3 : 213,64 g.mol-1


Massa Molar Na2S2O3: 158,10 g.mol-1
Massa Molar cloro ativo (Cl2) : 70,90 g.mol-1
Massa Molar NaClO: 74,44 g.mol-1
Tabela de dados obtidos:

Massa Volume Concentrao molar Concentrao


pesada(g) titulado(mL) KIO3 Tiossulfato
0,4787 32,24 0,02241 0,10425
0,4281 27,70 0,02004 0,10851
0,4298 28,20 0,02012 0,10701
0,4274 28,42 0,02001 0,105589
0,105393 27,90 0,0196 0,105393

0,4276 28,40 0,02001 0,105713


0,4274 28,22 0,02001 0,106337
0,4283 27,90 0,02005 0,107784
0,4278 27,54 0,02002 0,109065
0,4274 27,22 0,02001 0,110244
0,4267 27,60 0,01997 0,108548
0,4305 28,50 0,02015 0,106056

Concentrao de S2O32-: 6 . Ciodato .Viodato = 1 . Ctiossulfato .Vtiossulfato

Calculou-se a mdia (Equao 1) e desvio padro (Equao 2) das molaridades de Na2S2O3:

Equao 1: = (x1+x2+x3+....+xn) = 0,107042

Equao 2: = 0,001788

Portanto a concentrao do tiossulfato de sdio foi 0,107042 (0,001788) mol.L-1

Considerando que todo o cloro presente na amostra reagiu com o iodeto e formou iodo, fazendo
com que a concentrao de cloro seja igual a de iodo.

Nota-se, ento a relao estequiomtrica 2 :1 entre os ons S2O32- e I3- desta forma temos que :

2NTriiodeto=NS4O32-

NTriiodeto=m(S2O32-)*v(S2O32-)
2

Sendo M a molaridade do tiossulfato e V o volume gasto na titulao com tiossulfato.


A relao estequiomtrica de mols triiodeto e hipoclorito de 1:1.
Volumes de tiossulfato gastos nas titulaes de cada replicata:

Replicatas Volume(mL)
1 8,56
2 8,60
3 8,58
Mdia dos valores 8,58

Logo temos que N= (0,107042*0,00858)/2 = 4,59210*10-4 Mols de hipoclorito

Como a soluo foi diluda 17,60 vezes

Mamostra=n(ClO-) = 17,6_____
2 mL amostra
Mamostra = 0,032328

Afim de obter a concentrao em g/L de hipoclorito de sdio:


C = M x MM sendo: M a concentrao em mol L do NaClO e MM a massa molecular do NaClO.

C=0,032328*74,44 = 2,4065g/L

Sendo teor de de hipoclorito presente; Teor (%) = M. Sanitria x d x 100 e considerando


densidade = 1 g/mL

Teor de Hipoclorito (%) = 2,4065%

Porcentagem de cloro ativo na amostra: 2,4065 % (m/m) x 70,90 = 2,292 % de cloro ativo.
74,44

6. CONCLUSO:

Segundo a ANVISA e o rtulo da gua sanitria, os limites estabelecidos de 2 a 2,5% de cloro ativo
no produto.
Logo constatou-se que a gua sanitria analisada se encontrava dentro dos critrios estabelecidos.
7. REFERNCIAS:

http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria2.asp acessado em
11/06/2017 s 15:30

BACCAN, N. et. al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3aed.


Revista, ampliada e -reestruturada. So Paulo:Edgard Blcher. 2001.

VOGEL, A. Qumica Analtica Qualitativa. 3 ed., So Paulo: Editora Mestre Jou,


1981.

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica,


Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006.