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Apostila das aulas prticas de Qumica Analtica Qualitativa 22

V- Reaes Recomendadas para Identificao dos ons Nquel, Cobalto, Mangans, Zinco,
Ferro(II), Crmio (Grupo do Sulfeto de Amnio)
Nquel

a) Sulfeto de amnio
Ni2+ + S2- NiS
Procedimento: Adicionar de 5-10 gotas de sulfeto de amnio (suficiente para ppt) a uma soluo de nquel. Aquecer se
necessrio. Forma-se um pp preto de sulfeto de nquel a partir de solues neutras ou ligeiramente alcalinas.

Solubilidade: O pp praticamente insolvel em HCl diludo a frio (distino do sulfeto de mangans e zinco).

b) Hidrxido de amnio
Ni2+ + 2NH4OH Ni(OH)2 + 2NH4+
Procedimento: Adicionar 2 gotas de soluo de Ni+2 (NiCl2 0,2M , NiNO3 ou NiSO4 0,5M) e juntar uma gota de uma
soluo de NH4OH 5M.

Cor:
Solubilidade: testar precipitado com excesso de reagente
Ni(OH)2 + 6NH4OH [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O

c) Hidrxido de sdio
Ni2+ + OH- Ni(OH)2
Procedimento: Adicione 5-10 gotas de hidrxido de sdio em soluo contendo Ni.
Cor:

c.1) testar o precipitado com excesso de reagente; e adicione aps sal de amnio.
c.2) teste tambm o precipitado Ni(OH)2 com gua de cloro (soluo de hipoclorito, ClO-).
2Ni(OH)2 + ClO- + H2O + H2O 2Ni(OH)3 + Cl-
Cor=

d) Dimetilglioxima ( H3C-C(N-OH)-C(N-OH)-CH3 ou H2DMG)


Ni2+ + 2H2DMG Ni(HDMG)2 + 2H+
A dimetilglioxima de frmula molecular C4H8O2N2, reage como um dicido fraco e vamos represent-lo como H2DMG.
Procedimento: Em um tubo de ensaio adicione 3 gotas de Ni(NO3)2 0,2M, algumas gotas de NH4(OH) at o meio tornar-se
alcalino e 6 gotas de uma soluo de H2DMG 0,2M.
Cor:
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Cobalto

a) Sulfeto de amnio
Co2+ + S2- CoS
Procedimento: Colocar 5-10 gotas de soluo contendo Co (CoCl2, CoNO3) em 5-10 gotas de (NH4)2S.
Cor:

b) Hidrxido de amnio
Co2+ + X- + NH4OH Co(OH)X + NH4+
Procedimento: Coloque algumas gotas de NH4OH at ppt.

Cor:

Solubilidade: Testar o precipitado com excesso de reagente


Co(OH)X + 6NH4OH [Co(NH3)6]2+ + X- + OH- + 6H2O

c) Hidrxido de sdio
Co2+ + X- + OH- Co(OH)X
Procedimento: Adicionar 5-10 gotas de soluo contendo Co + 5-10 gotas de NaOH 4M.
Cor:

Solubilidade: testar com ligeiro excesso de reagente e aquecimento. Aquecendo com excesso de lcali (ou, s vezes,
simplesmente com a adio de excesso de reagente), o sal bsico transformado em um pp rosa de hidrxido de cobalto (II):
Co(OH)X + OH- Co(OH)2 + X-

d) Nitrito na presena de potssio e cido actico


Co2+ + NO2- + 2H+ Co3+ + NO + H2O
Co3+ + 6NO2- + 3K+ K3[Co(NO2)6]
Procedimento: Adicione 5 gotas de cido actico 2M a uma soluo contendo Co+2 e depois adicione algumas gotas de
soluo saturada de KNO2 recm preparada.
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Mangans

a) Sulfeto de amnio
Mn2+ + S2- MnS
Procedimento: Idem a reao do S-2 com Cobalto. Substituir a soluo contendo Co+2 por soluo contendo Mn+2 (cloreto ou
nitrato).
Cor:
Solubilidade: O pp facilmente solvel em cidos minerais (diferena do nquel e cobalto) e em cido actico (distino do
nquel, cobalto e zinco).

b) Hidrxido de amnio
Mn2+ + 2NH4OH Mn(OH)2 + 2NH4+
Procedimento: Idem a reao do NH4OH com Cobalto
Cor:
Solubilidade: testar o precipitado com excesso de reagente.

c) Hidrxido de sdio
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2
Procedimento: Idem a reao do NaOH com Cobalto
Anote imediatamente a cor do precipitado
Separe uma parte do precipitado e deixe exposto ao ar, observe suas transformaes durante a aula. Com a outra parte do
precipitado faa teste com H2O2 ou gua de cloro.
Mn(OH)2 + 1/2 O2 MnO(OH)2

Cor: Marrom

d) Perssulfato de potssio com cido sulfrico diludo (realizar na capela)


2 Mn2+ + 5 K2S2O8(s) + 8 H2O 2MnO4- + 10 SO42- + 16 H+ + 10 K+
Procedimento: 1 gotas de soluo contendo Mn+2 (MnCl2, MnNO3) + 1 gotas de H2SO4 concentrado + 1gotas de AgNO3 0,1
M, agitar bem. Aps agitao adicionar alguns cristais de K2S2O8. E aquecer levemente.
Cor:
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Zinco

a) Sulfeto de amnio
Zn2+ + S2- ZnS
Procedimento: Idem a reao do S-2 com Cobalto. Substituir a soluo contendo Co+2 por soluo contendo Zn+2 (cloreto ou
nitrato).
Cor:
Solubilidade: insolvel em excesso de reagente; insolvel em cido actico mas solvel em cidos minerais.

c) Hidrxido de amnio
Zn2+ + 2NH4OH Zn(OH)2 + 2NH4+
Procedimento: Idem a reao do NH4OH com Cobalto. Substituir a soluo contendo Co+2 por soluo contendo Mn+2
(cloreto ou nitrato).
Cor:

Solubilidade: teste o precipitado com excesso de reagente


Zn(OH)2 + 4NH4OH [Zn(NH3)4]2+ + 2OH- + 4H2O

d) Hidrxido de sdio
Zn2+ + OH- Zn(OH)2
Procedimento: Idem a reao do NaOH com Cobalto. Substituir a soluo contendo Co+2 por soluo contendo Mn+2 (cloreto
ou nitrato).
Cor: pp branco, gelatinoso, de hidrxido de zinco.

Solubilidade: teste o precipitado com excesso de reagente


Zn(OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4]2-

e) Difenilcarbazona (Ditizona)
C6H5N==NC(S)NHNHC6H5 Zn(C6H5N==NC(S)NHNHC6H5)2 Cor= vermelho-purpura
Procedimento: Adicionar 5 gotas de soluo contendo Zn em soluo contendo 5 gotas de cido actico 6M e 5 gotas de
ditizona.
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Ferro(II)

a) Sulfeto de amnio
Fe2+ + S2- FeS
Procedimento: Idem a reao do S-2 com Cobalto. Substituir a soluo contendo Co+2 por soluo contendo Fe+2 (cloreto ou
nitrato).
Cor:
Solubilidade: decompem-se em gua quente.

b) Hidrxido de amnio
Fe2+ + 2NH4OH Fe(OH)2 + 2NH4+

Procedimento: Idem a reao do NH4OH com Cobalto. Substituir a soluo contendo Co+2 por soluo contendo Fe+2
(cloreto ou nitrato).
Cor:
Solubilidade: teste a solubilidade do precipitado com sal amnio.

c) Hidrxido de sdio
Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2
separe rapidamente uma parte do precipitado e teste com H2O2. Compare com o precipitado restante.
Fe(OH)2 + 2H2O + O2 4Fe(OH)3
Procedimento: Idem a reao do NaOH com Cobalto. Substituir a soluo contendo Co+2 por soluo contendo Mn+2
(cloreto ou nitrato).

Crmio

a) Sulfeto de amnio (capela)


Cr3+ + 3S2 - + 6H2O 2Cr(OH)3 + 3H2S
Procedimento: Adicionar 5 gotas de (NH4)2S em soluo contendo Cr+3 (cloreto ou sulfato)
Cor:
Solubilidade:
Toxicidade do teste:
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b) Hidrxido de amnio
Cr3+ + 3NH4OH Cr(OH)3 + 3NH4+
Procedimento: Adicionar 5 gotas de soluo contendo Cr+3 em 5 gotas NH4OH 2M
Cor:

c) Hidrxido de sdio
Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3
Procedimento: Adicionar 5 gotas de soluo contendo Cr+3 em 5 gotas NH4OH 4M.
Cor:
Solubilidade: Teste adio de excesso de reagente
Cr(OH)3 + OH- [Cr(OH)4]-

e HCl (bem solvel)

Separe uma parte da soluo resultante e adicione H2O2.


Cor:
2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- CrO42- + 8H2O