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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)


FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

Anlisis Qumico

ANLISIS COMPLETO DE AGUA

INFORME DE LABORATORIO

DOCENTE:
Rey Snchez Garca, Eddy Sal

ALUMNA: CDIGO:
Santillan Valqui, Angie Steffi 16070143

Lima, mayo del 2017


Universidad Nacional Mayor de San Marcos F.Q.I.Q

Tabla de contenido
1 INTRODUCCIN............................................................................................................................3
2 MARCO TERICO..........................................................................................................................3
3 MATERIALES..................................................................................................................................6
4 REACTIVOS....................................................................................................................................7
5 APARATOS E INSTRUMENTOS....................................................................................................7
6 PROCEDIMIENTOS........................................................................................................................7
6.1 MTODO ALCALMETRO....................................................................................................7
6.1.1 DUREZA TEMPORAL....................................................................................................7
6.1.2 ALCALINIDAD...............................................................................................................8
6.2 MTODO QUELATOMTRICO.............................................................................................8
6.2.1 DUREZA TOTAL.............................................................................................................8
6.2.2 DUREZA CLCICA........................................................................................................9
7 CLCULOS.....................................................................................................................................9
7.1 MTODO ALCALMETRO....................................................................................................9
7.1.1 DUREZA PERMANENTE...............................................................................................9
7.1.2 ALCALINIDAD.............................................................................................................10
7.2 MTODO QUELATOMTRICO...........................................................................................11
7.2.1 DUREZA TOTAL...........................................................................................................11
7.2.2 DUREZA CLCICA......................................................................................................11
8 CONCLUSIONES..........................................................................................................................13
9 DISCUSIONES..............................................................................................................................14
10 FUENTES...................................................................................................................................15

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1 INTRODUCCIN

Las determinaciones complejomtricas pueden separarse en dos grupos, uno de ellos es la


titulacin con agentes quelantes, es decir, iones que polidentados que, tienen la capacidad de
acomplejar iones metlicos, de manera que la estequiomtrica sea sencilla, es decir, uno a uno.
En la prctica se determin la concentracin de calcio y magnesio en distintas soluciones y la
dureza del agua por medio de determinaciones complejo mtricas, en la cual el agente quelante
fue el cido etilendiaminotetraactico (EDTA). Para la determinacin del calcio, se utiliz
murxida (purpurato de amonio) como indicador y en la determinacin del magnesio, se utiliz
el negro de eriocromo T (NET). El agua es sin lugar a duda una de las sustancias ms usadas en
la vida diaria y en particular en un laboratorio de qumica. En este ltimo caso, esto es as, dado
que la misma puede ser necesaria como medio de limpieza, medio de calefaccin o bien como
reactivo qumico o medio de sustento para llevar a cabo reacciones qumicas. De esta variedad
de posibilidades, la idea de este trabajo prctico es focalizar la atencin en los dos primeros
aspectos (limpieza y calefaccin), donde el trmino agua tiene el significado que se le da
cotidianamente, esto es, entender el agua como una solucin acuosa de sustancias disueltas y
no como la especie qumicamente pura formulada H2O. El agua en general es un buen
disolvente de muchas sustancias que son incorporadas por el paso de aquella a travs del aire o
de la tierra. Estas sustancias simples o compuestas pueden ser de ndole orgnica, inorgnica;
ser gaseosas o slidas. En particular se dar importancia a la presencia de ciertas sales
inorgnicas con el objeto de estudiar las caractersticas y las consecuencias que las mismas le
confieren al agua.

2 MARCO TERICO
a) Dureza del agua

En qumica, se denomina dureza del agua a la concentracin de compuestos minerales,


en particular sales de magnesio y calcio. Son stas las causantes de la dureza del agua, y
el grado de dureza es directamente proporcional a la concentracin de sales metlicas.

Tipos de dureza
La dureza del agua tiene una distincin compartida entre dureza temporal (o de
carbonatos). y dureza permanente (o de no-carbonatos)

b) Dureza temporal

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La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o
por la adicin de cal (hidrxido de calcio).

El bicarbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fra, as que
hervir (que contribuye a la formacin de carbonato) se precipitar el carbonato de calcio
fuera de la solucin, dejando el agua menos dura.
Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentracin de cido carbnico
disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el cido carbnico aumenta
puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo
que la dureza temporal aumenta. Todo esto est en relacin con el pH de equilibrio de la
calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolucin y precipitacin
es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.
Ca(HCO3)2 + 2HCl 2H2O + 2CO2 (g)
Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

c) Dureza permanente
Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la
presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son ms solubles
mientras sube la temperatura. Puede ser eliminada utilizando el mtodo SODA (Sulfato
de Sodio). Tambin es llamada "dureza de no carbonato".
CaSO4 + Na2CO3 CaCO3(s) Na2SO4
MgCl2 + NaOH Mg(OH)2 (s) + 2NaCl
Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3(s) + 2H2O + Na2CO3

d) Medidas de la dureza del agua


Las medidas de dureza o grado hidrotimtrico del agua son:
mg CaCO3/l o ppm de CaCO3: miligramos de carbonato clcico (CaCO3) en un
litro de agua; esto es equivalente a ppm de CaCO3.
Grado alemn: equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.
Grado americano: equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.
Grado francs: equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.
Grado ingls o grado Clark: equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.

La forma ms comn de medida de la dureza de las aguas es por titulacin con EDTA.
Este agente complejante permite valorar tanto la concentracin de Ca como la de Mg.

e) Clasificacin de la dureza del agua

Tipos de agua mg/l FR DE UK

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Agua blanda 17 1.7 0.95 1.19

Agua levemente dura 60 6.0 3.35 4.20

Agua moderadamente dura 120 <math 6.70 8.39

Agua dura 180 18.0 10.05 12.59

Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.59

Agua extremadamente dura >9999 >9999 >9999 >9999

f) Eliminacin de la dureza

Un proceso para la eliminacin de la dureza del agua, es la desionizacin de esta


mediante resinas desionizantes.
La dureza se puede determinar fcilmente mediante reactivos. La dureza tambin se
puede percibir por el sabor del agua.
Es conveniente saber si el agua es agua dura, ya que la dureza puede provocar depsitos
de carbonatos en conducciones de lavadoras, calentadores, y calderas o en las planchas.
Si ya se han formado hay productos antical, aunque un mtodo muy vlido para diluir
los carbonatos es aplicar un cido dbil (actico, ctrico etc) en los depsitos.

g) Problemas de salud

Algunos estudios han demostrado que hay una dbil relacin inversa entre la dureza del
agua y las enfermedades cardiovasculares en los hombres, por encima del nivel de 170
mg de carbonato de calcio por litro en el agua. La organizacin mundial de la salud ha
revisado las evidencias y concluyeron que los datos eran inadecuados permitir una
recomendacin para un nivel de la dureza.
Una revisin posterior por Frantiek Koek, M.D., Ph.D. Instituto nacional de la salud
pblica, Repblica Checa da una buena descripcin del asunto, e inversamente al WHO,
da algunas recomendaciones para los niveles mximos y mnimos el calcio (40-80 mg/l)
y el magnesio (20-30 mg/l) en agua potable, y de una dureza total expresada como la
suma de las concentraciones del calcio y del magnesio de 2-4 mmol/L.

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3 MATERIALES
Matraz Erlenmeyer de 125 y 250 ml

Pipeta volumtrica de 2, 50 y 100 mL

Vasos de precipitado de 400 ml.

Fiola de 25, 50 y 250 mL

Bagueta

Probeta de 50 mL

Buretas de 50 ml

Propipetas

Luna de reloj

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4 REACTIVOS
Muestra de agua

HCl 0,1 N

Solucin bsica (Na2CO3 + NaOH)

Indicador fenolftalena (pH: 8-9.8, medio bsico)

Indicador anaranjado de metilo (pH: 3,1 4,4, medio cido)

Murexida

NET

5 APARATOS E INSTRUMENTOS
Plancha de calentamiento
Baanza analtica

6 PROCEDIMIENTOS
6.1 MTODO ALCALMETRO
6.1.1 DUREZA TEMPORAL
6.1.1.1 Preparacin de los reactivos
Anaranjado de metilo: se disolvi 0.05g en 100ml de agua
destilada
6.1.1.2 Procedimiento
Se midi con pipeta volumtrica 100ml de la muestra y se
transfiri a un Erlenmeyer de 500 ml, se agreg 3 gotas de naranja
de metilo y se titul con una solucin valorada de HCl 0.1N,
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adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja del


indicador persista durante 30 segundos, se anot el volumen y se
procedi con los clculos.
6.1.2 ALCALINIDAD
1.1.1.1 Procedimiento
Se midi con pipeta volumtrica 100ml de la muestra y se
transfiri a un Erlenmeyer de 500 ml, se agreg 3 gotas de
fenolftalena y no se apreci una coloracin rosa, se agreg
anaranjado de metilo y se titul con una solucin valorada de
HCl 0.1N, adicionando gota a gota hasta que el color rosa naranja
del indicador persista durante 30 segundos, se anot el volumen y
se procedi con los clculos.

6.2 MTODO QUELATOMTRICO


6.2.1 DUREZA TOTAL
6.2.1.1 Preparacin de los reactivos
EDTA 0.01 M: se disolvi 1.8648d de la sal disdica
PF(372,216) en 500 ml de agua destilada y aadir 0.1g de
MgCl2 .6H2O, se enraz y se homogeneiz la solucin.
Patrn de CaCO3: se pes 2.000 g CaCO3 y se transfiri a un
beaker, se agreg 20 ml de agua destilada y 1ml de HCl
concentrado, se tap con una luna de reloj y se calent hasta
disolucin total, se lav la luna de reloj y se calent hasta
expulsin del CO2, se transfiri a una fiola de 100ml, se
enraz y se homogeneiz la solucin.
Buffer ph=10: de disolvi 32,75g de NH 4cCl en 100mL de
agua destilada, se agreg 285 ml de NH4OH concentrado, se
enraz a 500ml en una fiola y se homogeneiz la solucin.
Indicador NET: se pes1.0 del indicador y se mezcl
homogeneizando con 100g de NaCl previamente pulverizado.
Indicador de murexida: se pes 0.1g del indicador y se
mezclo homogeneizando con 100g NaCl previamente
pulverizado.
6.2.1.2 Procedimiento
ESTANDARIZACIN DEL EDTA: se midi con pipeta
volumtrica 10 ml del patrn y se transfiri a un Erlenmeyer de
250 ml, se agreg 10 ml de solucin amortiguadora 10 e indicador
NET. Se calcul el volumen terico y se procedi a los clculos.
Se mide con una pipeta volumtrica 25 ml de la muestra, se
agregan 2 ml de buffer pH=10 y una pequea cantidad de NET
slido. Se titula con la solucin valorada de EDTA 0.01 M hasta
viraje azul. Se anota el volumen gastado.

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6.2.2 DUREZA CLCICA


6.2.2.1 Procedimiento
Se mide con una pipeta volumtrica 25 ml de la muestra, se aade
5 ml de NaOH 1N, se agita y agrega una pequea cantidad de
indicador Murexida slido, agitar hasta disolver. Se titula con con
la solucin valorada de EDTA 0.01 M hasta que la solucin vire
de rosado a violeta intenso. Se anota el volumen gastado.

7 CLCULOS
7.1 MTODO ALCALMETRO
7.1.1 DUREZA PERMANENTE
o Grados alemanes

(25 x NB 10 x VgA x NA ) x peqg CaO x 1 05


A =
Vmuestra
(25 x 0,460610 x 12.4 x 0.09202 ) x 0.028 x 1 05
A =
100 mL

A = 2.996

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o Grados franceses

(25 x NB 10 x VgA x NA ) x peqg CaCO3 x 10 5


F =
Vmuestra

(25 x 0,460610 x 12.4 x 0.09202) x 0.050 x 1 05


F =
100 mL

F = 5.226

o Ppm de CaCO3

PpmCaCO- = F x 10

ppm CaCO- = 5.226 x 10


ppm CaCO3 = 52.226

7.1.2 ALCALINIDAD

Volmenes gastados (mL)


V total (m
Muestra HCl Fenolftalein Anaranjado de
L)
a metilo
Agua de 0.09202
100 0 3.6
cao N

2
HCO32
Calculamos los ppm de CO 3 y :

2
ppm CO 3 =0

6
( 3 .6 mL ) ( 0 .09202 N ) ( 0 .061 ) x 10
ppmHCO3 =
100 mL


ppmHCO 3 = 202.076

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5
VHCl x N HCl x peqg CaO x 10
A =
Vmuestra

3.6 mL x 0.09202 N x 0.028 x 1 05


A =
100 mL
A = 9.28

VHCl x N HCl x peqg CaCO 3 x 1 05


F=
Vmuestra
5
3.6 mL x 0.09202 N x 0.050 x 1 0
F =
100 mL
F = 16.56
ppm CaCO3 = FX10
ppm CaCO3=165

7.2 MTODO QUELATOMTRICO


7.2.1 DUREZA TOTAL
Calculamos los ppm de CaCO3 presentes en la muestra:
( 0 . 8196 g/mL )( 11 . 12mL )
ppmCaCO 3 =
0 . 025 L
ppmCaCO3=364.55

7.2.2 DUREZA CLCICA


Hallamos los ppm de Ca2+ presentes:
( 0 . 8196 g/mL )( 7 . 65 mL )
ppmCa2 + =
0 .025 L
ppmCa=250.46
Dureza Magnsica: 114.080

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Cations mg/L mg/L CaCO3 meq/L


Calcium Ca2+ 100.4 251 5.02
Magnesium Mg2+ 60.24 114 5.02
Sodium Na+ 193.56 43.8 8.41
Anions mg/L mg/L CaCO3 meq/L
Bicarbonate HCO3- 203 166 3.33
Carbonate CO32- 0 0 0
Chloride Cl- 62 87 175
Hydroxide OH- 0 0 0
Nitrate NO3- 1 0.8 0.62
Sulfate SO42- 148.8 155 5.6

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8 CONCLUSIONES
En los clculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses estn en mayor
proporcin que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se debe a los
CaCO3.

En los clculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la


dureza temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores que lo grados
alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO3

En los clculos de la dureza total y dureza clcica, se da lo mismo que en dureza


temporal y permanente.

En los clculos de alcalinidad, sabemos que sta se expresa como carbonatos y


bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleina notamos que no haba cambio de
coloracin, por eso decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en
bicarbonatos arroja una cantidad diferente a la de 0.

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9 DISCUSIONES
La Dureza Clcica es igual al mtodo complexomtrico descrito para la dureza total. No
obstante, como la determinacin se hace
a pH 12-13, el Mg+2 precipita en forma de Mg(OH)2 y no interviene. Adems, el
indicador elegido no se combina ms que con el Ca +2 Por ello los valores son
parecidos..

Al comparar los resultados, por ejemplo de dureza total, con ambos mtodos notamos la
diferencia que tienen. Esto debido a algn error cometido durante la experiencia de
laboratorio.

El error cometido notamos que se encuentra al realizar el mtodo complexometrico,


debido a los valores mayores que salen a comparacin de los valores estndares
permitidos en el agua potable (Fundamento terico breve, clasificacin del agua)

10 FUENTES
Skoog Douglas A. y West Donald M.; Introduccin a la qumica analtica; Editorial
Reverte, S.A. ; 1986 ; Espaa.)
Skoog, D.A., West D.M y Holler, F.J. ; Qumica analtica; Editorial McGraw-Hill ;
1995 ; Mxico.)

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