PRACTICA N 05

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO

I. OBJETIVO
Determinar por gravimetra la cantidad de hierro presente en una sal que
contenga hierro, oxidar hierro ll a Hierro lll.

II. FUNDAMENTO TEORICO.

La determinacin gravimtrica del hierro implica la precipitacin del Fe(OH)3
(en realidad Fe2O3.XH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinacin del
Fe2O3 a temperatura elevada. Este mtodo se utiliza para el anlisis de rocas,
en donde el hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio
por medio de la precipitacin. Los minerales de hierro se disuelven por la
general.
Por lo tanto la determinacin de hierro por gravimetra en soluciones se basa a
la oxidacin del Fe+2 a Fe+3 por la accin de NH4OH se determina la hidrlisis de
la sal de hierro segn las siguientes ecuaciones qumicas:

Durante la calcinacin, Fe (OH)3 (ms exactamente, el Fe2O3. H2O) pierde agua y

se transforma en oxido anhidro.
Fe (OH)3 7 Fe2O3 + H2O
El hidrxido frrico es poco soluble (P. S = 3,2x10 -38), razn por la cual se
precipita cuantitativamente incluso las soluciones dbilmente cidas debido a
la escasa solubilidad, la sobresaturacin relativa de la solucin durante la
precipitacin es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una
superficie muy grande es amorfo.
Para mejorar la coagulacin del precipitado, la coagulacin se lleva a cabo en
caliente y en presencia de un electrolito sales amnicas. El precipitado se lava
con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso
de aire, en particular durante la combustin del filtro de papel evitar una
calcinacin larga para que no se produzca reduccin parcial del xido frrico
con el carbono a Fe304 (incluso a hierro metlico)
III. MATERIALES Y REACTIVOS.

IV. PROCEDIMIENTO
1. Pesar una sal que contenga 0.1 gr de Fierro, disolver en 50 ml de agua
destilada y aadir 3 gr de cloruro de amonio (NH4CI) Q.P.
Peso terico

0.2gr = Gramos de FeSO4 x 4
Gramos de FeSO4 = 0.54 gr
Peso Practico-En la Balanza Analtica
Gramos de FeSO4 = 0.5173 gr

2. Calentar la solucin casi hasta ebullicin (pero sin hervir), y agregar gota
a gota agitando 2 ml de HNO3 cc, y seguir calentando 30 minutos ms
pero sin hervir agregando HNO3 hasta notar un cambio de color.

3. Agregar a la solucin 20 ml de NH4OH 1: 1, agitando vigorosamente

hasta que aparezca un olor a amoniaco; la solucin con el precipitado se
deja en reposo unos 30 min. Probar si la precipitacin ha sido completa
aadiendo al lquido sobrenadante gotas de NH40H 1:1.
Cuando agregas e NH4OH y se torna de color negro es que esta
en Fe+2 y si se torna un color rojo grosella es que esta en Fe+3

4. Filtrar por un filtro Whatman N40 o N 41 sin cenizas.

5. Lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta

eliminacin completa del ion cloro, este lavado termina cuando la
porcin de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO3.
 Nota: la precipitacin, filtracin y el lavado del precipitado debe terminarse sin
interrupciones. El precipitado no lavado hasta el fin no se puede dejar sobre el
filtro puesto que al secarse en l se forma canales y posterior mente el lquido
del lavado no extraer las impurezas.

6. El precipitado lavado se seca ligeramente y todava hmedo pasa junto

con el filtro a un crisol (tarado) luego se seca cuidadosamente y se
carboniza sobre una pequea llama de mechero evitando que se
inflame.

7. A continuacin se le incinera elevando paulatinamente la temperatura,

el precipitado se calcina a constancia de masa en un horno o mufla a
600C por espacio de 1 Hr y 30 min.

'

8. El crisol se extrae de la mufla y se enfra en el desecador por espacio de

20 min., luego se pesa para hallar los calcules.

V. CLCULOS
Al encontrarse la masa del precipitado, se calcula el contenido del fierro en
este, utilizando el factor gravimtrico y luego referirlo a %.

El peso del crisol vacio fue: 32.3836 gr.

Al final de la calcinacin: 32.5644 gr.

Lo que quedo ser: 32.5644 gr 32.3836 = 0.1808

2 Fe Fe2O3

moles Fe
moles Fe2 O3
2
2 ( PAt ) Fe
(masa) Fe (masa) Fe2O3 (masa) Fe O ( factor gravimtrico)
( Pmol ) Fe2O3 2 3

2 55.845
Fe = 0.1808 x = 0.1808 X 0.6994 = 0.1264 gr.
159.69

0.1264
% Fe = 0.2
x 100 = 63.2 %
VI. CUESTIONARIO
1. Cul es el fundamento de la determinacin gravimtrica del Fe?
Este mtodo se puede utilizar en el anlisis de rocas, para poder separar
otros elementos del hierro utilizando el medio de precipitacin.
La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de anlisis que
existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar
la separacin de un componente mediante una precipitacin. Esta
operacin de precipitacin requiere el cumplimiento de las siguientes
condiciones:
La precipitacin debe ser cuantitativa.
Slo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
El producto final debe tener una frmula definida.

2. Por qu se lava con agua caliente el precipitado de hidrxido frrico?

El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que

lo acompaan y que forman parte de la solucin madre.
La solucin de lavado consiste en una solucin diluida de un electrolito
que tenga un ion comn con el precipitado, para minimizar prdidas por
solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un precipitado
debe lavarse con agua fra porque se produce peptizacin.

3. Por qu no se calcina el precipitado a temperatura demasiado

elevado durante la determinacin de hierro?

Porque se puede obtener otro compuesto, ya que aqu se da la

eliminacin del agua y los componentes voltiles para as transformarse
en el componente deseado.

4. Por qu debemos evitar que el papel de filtro se inflame?

Se debe evitar la inflamacin de papel filtro, para evitar asi que la

muestra en anlisis produzca una reaccin con el carbono presente en el
papel filtro.

5. Dnde se encuentra los yacimientos de hierro ms importante en el

Per?
 Subprovincia de hierro de la costa: son reas discontinuas con mineral
de hierro. Los principales son Marcona (Ica), Acar y Tarpuy (Arequipa),
Morritos (Tacna) y Tambo Grande (Piura).

VII. Problemas

1. Una muestra de 0.4852 gr de un mineral de hierro se disolvi en acido, el

hierro se oxido a estado de +3 y despus se precipito en forma de xido de
hierro hidratado, el precipitado se filtr y se calcino a Fe2O3 el cual se
encontr que pesaba 0.2481 gr. Calcular el % de hierro en la muestra.
2 55.845
Gr de Fe = 0.2481 x = 0.1735 gr.
159.69

0.1735
% Fe = 0.4852 x 100 = 35.76 %

2. El anlisis de una mezcla que indica que contiene 32.55% de Fe2O3 y que
pierde 1.25 % de peso al secarse. Calclese el % de Fe2O3 en base seca.

Una mezcla contiene 32.55% de Fe2O3

Seco pierde: 1.25%

Asumimos la muestra total como 100gr entonces:

100 - 1.25 = 98.75 muestra seca

98.75 ------ 100%

32.55 ------ X%

X% = 32.96 %