INTRODUCCION

Las volumetras de precipitacin se basan en la reaccin entre todo el analito de una

muestra y un titulante para dar un producto poco soluble, el exceso de titulante luego
reacciona con una sustancia indicadora que produce un cambio de color para conocer
el punto final de la titulacin. Se diferencia de los anlisis gravimtricos porque el
precipitado no se pesa para saber cunto analito exista en un principio, sino que se
calcula la cantidad de analito conociendo el volumen de la muestra problema, el
volumen del titulante y la concentracin de ste. Los mtodos de anlisis volumtricos
que usan el in plata se denominan en conjunto mtodos argentimtricos. Se usan
normalmente para determinar las concentraciones de cloruros, bromuros, yoduros y
tiocianuros.
 MARCO TEORICO
METODO DE MOHR

El mtodo de Mohr es una forma de determinar la concentracin de iones Cl-. Es un

mtodo volumtrico de precipitacin y argentimtrico que usa nitrato de plata AgNO3
(el cual se disocia totalmente en el medio acuoso) en presencia de cromato de potasio
K2CrO4 como indicador (el cual le da a la solucin una coloracin amarilla) para formar
un precipitado blanco de cloruro de plata AgCl segn la reaccin:
+
() + () ()

El fin de la valoracin ocurre cuando todo el () precipita. Luego, el exceso de iones
() en solucin reacciona con los iones cromato 42() para precipitar en forma
+

de 2 4 () que cobra una coloracin rojo ladrillo:

+
2() + 42() 2 4 ()

METODO DE VOLHARD

El mtodo de Volhard es un tipo de valoracin qumica, que trata la plata con

sulfocianuro (tiocianato) utilizando sulfato frrico amnico como indicador interno.
Tambin puede ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con
plata a travs una valoracin por retroceso. La plata puede ser valorada en medio cido
con KSCN o tambin con NH4SCN, el producto formado AgSCN, es una sal de color
blanco y de tipo muy poco soluble. Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de
manera clara en presencia de +3 ya que este ion forma un complejo de color rojo con
el tiocianato, que en medio cido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que
el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy
pequeo. Los equilibrios que tiene lugar son:
+
() + () ()

Cuando termina de reaccionar la plata, un exceso ligero de () forma el complejo
de color rojo con los iones frricos, hecho que indica el final de la valoracin:
+3
() + 3() ()3 ()

En este tipo de valoracin, se debe tener en cuenta que el AgSCN que se forma, absorbe
iones plata que se detraen de la solucin. Por lo tanto, en las zonas cercanas al punto
final es necesario agitar de manera fuerte hasta que el color del complejo formado,
Fe(SCN)3, se haga permanente.
 MATERIALES
INSTRUMENTOS

MATERIAL VOLUMETRICO GRADUADO

MATERIAL VOLUMETRICO AFORADO

 PROCEDIMIENTO
ANALISIS DE CLORUROS EN AGUAS
Valoracin de la muestra
(1) Reduccin
Se transfieren con pipeta 20,00 mL de la disolucin problema de hierro a un
erlenmeyer y se calientan a unos 80C. Se separa el matraz del fuego y se aade con un
cuentagotas SnCl2, agitando el erlenmeyer, hasta que el color amarillo-rojizo se
transforme en color transparente, ms dos gotas en exceso.

(2) Eliminacin del exceso de reductor

Se enfra el erlenmeyer al grifo hasta temperatura ambiente, aadiendo entonces con
la probeta, de golpe y de una sola vez disolucin de HgCl2 , Como consecuencia
tenemos un precipitado blanco de cloruro de mercurio(I) (Hg2Cl2).

Si no aparece precipitado, o al menos turbidez, es seal de que no se aadi suficiente

SnCl2 con lo cual probablemente no habremos reducido todo el Fe(III) a Fe(II). Si el
precipitado aparece gris o negro, es que las operaciones no se han realizado
correctamente y ha aparecido mercurio metlico, que gastar KMnO4 durante la
valoracin. Por consiguiente, en cualquiera de las dos circunstancias debe desecharse
la disolucin y comenzar todo el procedimiento de nuevo.

(3) Adicin del reactivo de Zimmermann-Reinhard y Valoracin con KMnO4

Si se obtuvo precipitado blanco, se esperan dos o tres minutos y se aaden a
continuacin con la probeta 10 mL de la disolucin de ZR. Por ltimo se valora con
permanganato potsico, tomando las precauciones ya citadas en el apartado anterior.
 Clculos

A partir de los valores experimentales: volumen de muestra y volumen medio

gastado de KMnO4, se calcula la concentracin de Fe en mg/L., teniendo en cuenta la
reaccin volumtrica:

A la vista de la reaccin volumtrica:

ESTANDARIACION DE KMnO4

Volumen Gastado de KMno4 = 16.1 Ml (dato personal)

Oxalato de Sodio con permanganate

# . 4 = #. 224

1) W= 0.1099

1000
=
67 0.1

= 16.4

= 16.1

16.4
= = 1.018
16.1

= 0.1 1.018

= 0.1020
PORCENTAJE DE HIERRO

# . 4 = #.

4 4 =

4 4 =

Entonces :

% = 100

Reemplazando

4 4
% = 100

DATOS PERSONALES

4 = 0.1020

4 = 2.8

55.8 1
= = 0.0116
5 1000
W MUESTRA SERA IGUAL A :

Para 0.800g

1) 0.8 g --------100 mL

X1---------20 ml

X1= 0.16

2) 0.16 g --------100 mL

X---------10 ml

X2= 0.016 = W muestra

Para 0.8037g

1) 0.8037 g --------100 mL

X1---------20 ml

X1= 0.16074

2) 0.16074 g --------100 mL

X---------10 ml

X2= 0.016074 = W muestra

En mi caso utilize lamuestra #1 entonces mi W=0.016

4 4
% = 100

 0.1020 2.8 0.01116
% = 100
0.016

% = .