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Dezembro, 2010
Documentos 236
Campina Grande, PB
2010
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1 edio
1 impresso (2010): 500
1. Introduo
2. Procedimentos
2.2. Umidade
A umidade representada como o teor de gua presente na amostra.
As formas mais comuns de determinao envolvem o aquecimento da
amostra em forno, por um tempo suficiente para ocorrer a total eva-
porao. Medindo-se a massa da amostra antes e depois da secagem,
pode-se determinar o teor percentual de gua na amostra, ou seja, a
umidade.
Procedimentos para Anlise Lignocelussica 11
Eq. 1:
Aps a tabela ter sido elaborada, ela pode ser salva com nomes dife-
rentes, e reutilizada para diferentes amostras, agilizando o processo de
anlise dos dados. Convm ressaltar que essa no a alternativa para
o clculo desses parmetros estatsticos, podendo-se, por meio de dife-
rentes manuseios dos teores obtidos, chegar aos mesmos resultados.
2.3. Cinzas
As cinzas, em amostras vegetais, representam basicamente os minerais
presentes na amostra, apesar de tambm poderem consistir em res-
duos de produtos usados durante o preparo da amostra, em materiais
metlicos com os quais ela entrou em contato, nos minerais da prpria
amostra, ou em substncias adicionadas propositalmente, o que permi-
te, por exemplo, o uso do seu teor como uma predio para a contami-
nao com areia ou solo (RAO; XIANG, 2009; STUTH; JAMA; TOLLE-
SON, 2003; TAPPI, 2002b).
mtodo TAPPI T211 om-02 (2002) recomenda que, para celulose, pa-
pel e papelo, os cadinhos sejam condicionados a 525 25 C por 30
a 60 minutos, e ento resfriados e mantidos em dessecador com slica
gel, cloreto de clcio anidro, alumina anidra ou outro agente dessecan-
te, devendo-se aumentar a temperatura suavemente at essa mesma
temperatura, sem gerao de chama, porm, no define em detalhes
como se deve proceder a esse aquecimento suave. A Pharmacopoeia of
the Peoples Republic of China (2005), para a anlise de ervas medici-
nais, recomenda o uso de aquecimento brando at 575 C e a manuten-
o dessa temperatura at a obteno de cinzas brancas e de um peso
constante. J a Farmacopeia Brasileira preconiza tambm, para mate-
riais vegetais, uma metodologia similar chinesa, mas a 600 C. Por
fim, Hojo et al. (2008) utilizaram uma mufla a 600 C por trs horas,
para a determinao de cinzas em um bagao de cana-de-acar.
Eq. 2:
MRAC MR
x 100%= TC%
MA
Fig. 3. Exemplo de planilha eletrnica com clculos para determinao de teor de cinzas.
Aps a tabela ter sido elaborada, ela poder ser salva com nomes dife-
rentes, e ser reutilizada para diferentes amostras, agilizando o processo
de anlise dos dados. Convm ressaltar que essa no a nica alter-
nativa para o clculo desses parmetros estatsticos, podendo-se, por
meio de diferentes manuseios dos teores obtidos, chegar aos mesmos
resultados.
2.4. Extrativos
Os extrativos so definidos como compostos que podem ser extrados
de materiais lignocelulsicos, tanto por solventes polares quanto por
apolares, que no so componentes estruturais da parede celular. Nes-
sa categoria, incluem-se vrios compostos de baixa ou de mdia massa
molecular, incluindo uma grande variedade de molculas, como: alguns
sais, acares e polissacardeos (solveis em gua); cidos ou steres
graxos; lcoois de cadeia longa; ceras; resinas; esteroides; e compostos
fenlicos e glicosdeos (solveis em solventes orgnicos) (PINO et al.,
2007; SILVRIO et al., 2006; TAPPI, 1997).
Aps esse tempo, o balo com solvente e extrativos deve ser removi-
do, e o solvente deve ser recuperado at que o volume final no balo
fique de 20 mL a 25 mL. O extrato deve ser transferido para um reci-
piente de pesagem, previamente limpo, seco e com a massa determi-
nada, utilizando-se pequenos volumes do solvente fresco para que no
haja perdas, e sempre manuseando o recipiente com pinas, para evitar
contaminaes a partir do operador.
O recipiente deve ser posto em uma estufa a 105 2 C por uma hora
exatamente, j que no possvel que o material atinja um peso cons-
tante, por causa da volatilidade ou de mudanas qumicas que podem
ocorrer nesse extrato. Aps esse tempo, deve-se remover o material da
estufa para um dessecador, onde deve permanecer por pelo menos 30
minutos, at resfriar temperatura ambiente, e deve-se medir a massa
final.
Eq. 3:
MRE MRRS
x 100%= TE%
MA
Eq. 4:
TE% x(100 TU% )
= TE% corrigido
100
Aps a tabela ter sido elaborada, ela poder ser salva com nomes dife-
rentes, e ser reutilizada para diferentes amostras, agilizando o processo
de anlise dos dados. Convm ressaltar que essa no a nica alter-
nativa para o clculo desses parmetros estatsticos, podendo-se, por
meio de diferentes manuseios dos teores obtidos, chegar aos mesmos
resultados.
2.5. Lignina
A lignina a substncia aromtica mais abundante na biosfera, e um
dos maiores constituintes dos vegetais (LI; YUAN; YANG, 2009a).
26 Procedimentos para Anlise Lignocelussica
O contedo do balo deve ser transferido para o funil, com uma agita-
o constante, para evitar a perda de precipitado no interior do funil.
Liga-se a bomba de vcuo, para agilizar o processo.
Eq. 5:
MFC MF
x 100%= TC%
MA
Eq. 6:
MFL MF
x100% TC% = TLI%
MA
Eq. 7:
Eq. 8:
Fig. 7. Exemplo de planilha eletrnica com clculos para a determinao do teor de lignina
insolvel.
Eq. 9:
4,53 xA 215 A280
CLS=
300
Eq. 10:
MLS
x100 = TLS%
MA
32 Procedimentos para Anlise Lignocelussica
Eq. 11:
Fig. 8. Exemplo de planilha eletrnica com clculos para a determinao do teor de lignina
solvel.
Com base nos valores dos teores de lignina obtidos, pode-se proceder a
algumas anlises de estatstica descritiva, como mostrado a seguir.
Aps a tabela ter sido elaborada, ela poder ser salva com nomes dife-
rentes, e ser reutilizada para diferentes amostras, agilizando o processo
de anlise dos dados. Convm ressaltar que essa no a nica alter-
nativa para o clculo desses parmetros estatsticos, podendo-se, por
meio de diferentes manuseios dos teores obtidos, chegar aos mesmos
resultados.
2.6. Holocelulose
O termo holocelulose geralmente usado para designar os carboidratos
totais presentes em uma clula vegetal. Ou seja, ela engloba os valo-
res da celulose e dos demais carboidratos, notadamente as pentoses,
denominados em conjunto como hemicelulose (TAHERZADEH; KARIMI,
2007). Conhecendo-se os valores de holocelulose e de alfacelulose de
um material, pode-se, por meio do clculo da diferena, determinar o
teor de hemicelulose.
O contedo do balo deve ser transferido para o funil, com uma agi-
tao constante para evitar a perda de precipitado no interior do funil.
Liga-se a bomba de vcuo, para agilizar o processo. Com gua deioni-
zada ou destilada, deve-se lavar o erlenmeyer e transferir o contedo
para o funil, tanto para no ocorrerem perdas de holocelulose, quanto
para lavar o material recolhido. O precipitado recolhido no funil deve ser
enxaguado at que o filtrado tenha um pH prximo ao da gua utiliza-
da. Pode-se utilizar um papel indicador ou um medidor de pH para essa
verificao. Verificando-se a proximidade da neutralidade, deve-se fazer
uma lavagem com um pequeno volume, de cerca de 10 mL a 20 mL
de acetona ou de metanol, seguida de mais um enxague com bastante
gua deionizada ou destilada.
O funil, ento, deve ser levado para uma estufa a 105 2 C e secado
at adquirir um peso constante, conforme discutido na determinao de
umidade. Apesar das variaes que ocorrero para diferentes materiais,
pode-se indicar um tempo de 18 horas como um parmetro inicial para
a secagem, e, a partir dele, realizar adaptaes de metodologia. Aps a
secagem, deve-se colocar o conjunto funil-holocelulose em um desse-
cador com agente desencante, por pelo menos 30 minutos, para atingir
a temperatura ambiente, e medir a massa do funil somada massa de
holocelulose, em uma balana analtica, com preciso de 0,0001 g.
Eq. 12:
MFH MF
x100% = TH%
MA
importante lembrar que esses dados vo se referir massa da amos-
tra seca e sem extrativos. Ou seja, necessrio realizar mais um clcu-
lo, a fim de corrigir os valores que devero constar na tabela de anlise
centesimal do material original, conforme a frmula a seguir:
Eq. 13:
Fig. 10. Exemplo de planilha eletrnica com clculos para a determinao do teor de
holocelulose.
Procedimentos para Anlise Lignocelussica 39
Fig. 11. Exemplo de planilha eletrnica com clculos estatsticos para a determinao do
teor de holocelulose.
Aps a tabela ter sido elaborada, ela poder ser salva com nomes dife-
rentes, e ser reutilizada para diferentes amostras, agilizando o processo
de anlise dos dados. Convm ressaltar que essa no a nica alter-
nativa para o clculo desses parmetros estatsticos, podendo-se, por
meio de diferentes manuseios dos teores obtidos, chegar aos mesmos
resultados.
2.7. Alfacelulose
A celulose o mais abundante composto orgnico e material biorre-
novvel, com uma longa e bem definida base tecnolgica. A produo
na biosfera estimada em mais de 1012 t por ano. Nas fibras lignoce-
lulsicas, ela tambm o principal componente. Essa molcula um
Procedimentos para Anlise Lignocelussica 41
O funil, ento, deve ser levado para uma estufa a 105 2 C, e seca-
do at adquirir um peso constante, conforme discutido na determinao
de umidade. Apesar das variaes que ocorrero para diferentes mate-
riais, pode-se indicar um tempo de 18 horas como um parmetro inicial
para a secagem, e, a partir dele, realizar adaptaes de metodologia.
Aps a secagem, deve-se colocar o conjunto funil-holocelulose em um
dessecador com agente desencante, por pelo menos 30 minutos, para
atingir a temperatura ambiente, e medir a massa do funil somada
massa de alfacelulose, em uma balana analtica, com uma preciso de
0,0001 g.
Eq. 14:
MFA MF
x 100%= TA%
MAH
Eq. 15:
(TH xTA)
corrigido
= TAcorrigido
100
E, por meio do clculo da diferena entre os valores dos dois teores,
calcula-se, ento, o valor do teor percentual corrigido de hemicelulose
(THeCcorrigido), conforme a frmula a seguir:
Eq. 16:
Fig. 12. Exemplo de planilha eletrnica com clculos para determinao de teores de
alfacelulose e hemicelulose.
Fig. 13. Exemplo de planilha eletrnica com clculos estatsticos para a determinao dos
teores de holocelulose, alfacelulose e hemicelulose.
Aps a tabela ter sido elaborada, ela poder ser salva com nomes dife-
rentes, e ser reutilizada para diferentes amostras, agilizando o processo
de anlise dos dados. Convm ressaltar que essa no a nica alter-
nativa para o clculo desses parmetros estatsticos, podendo-se, por
meio de diferentes manuseios dos teores obtidos, chegar aos mesmos
resultados.
Procedimentos para Anlise Lignocelussica 47
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