Universidade Federal de Gois

Instituto de Qumica
Curso de Bacharelado em Qumica
Prof. Dr. Paulo Srgio de Souza
Isabella Fonseca e Michel Moreira

MTODO DE ADIO DE PADRO PARA A

DETERMINAO ESPECTROFOTOMTRICA DE FERRO
EM MEDICAMENTOS USANDO A TCNICA DA 1,10-
FENANTROLINA

Goinia GO
15 de outubro de 2016
 Universidade Federal de Gois
Instituto de Qumica
Curso de Bacharelado em Qumica
Prof. Dr. Paulo Srgio de Souza
Isabella Fonseca e Michel Moreira

MTODO DE ADIO DE PADRO PARA A

DETERMINAO ESPECTROFOTOMTRICA DE FERRO
EM MEDICAMENTOS USANDO A TCNICA DA 1,10-
FENANTROLINA

Relatrio da disciplina de Anlise

Instrumental 1 do Curso de
Bacharelado em Qumica como
requisito parcial para obteno da
mdia semestral

Goinia GO
15 de outubro de 2016
 1. INTRODUAO

O ferro um composto que quando introduzido em soluo reduzido ao seu estado

ferroso atravs de aquecimento com cido e hidroxilamina, tratado com 1,10-
fenantrolina em pH cido. A reao recorrente se d por trs molculas de fenantrolina
as quais quelata cada tomo do on ferroso para formar um complexo de colorao
vermelho-alaranjada, conforme a figura 1 (Souza, 2016).

Figura 1. Representao estrutural da reao entre trs molculas de fenantrolina cada on ferroso
formando um complexo de Fe2+ com colorao vermelho-alaranjada. Disponvel em: <
http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422014000300029>.

A soluo colorida segue a lei de Beer, onde a sua intensidade independente do pH

entre 3 9. Porm, um pH cido, que compreende entre 2,9 3,5, assegura um melhor
desenvolvimento de cor quando na presena de um excesso da fenantrolina. Os padres
coloridos permanecem estveis por at 6 meses (Souza, 2016).
Este complexo de colorao vermelho-alaranjado formado pelo Fe (II) com a o-
fenantrolina, apresenta uma composio de trs ligantes para um centro metlico. O pH
torna-se uma propriedade importante, uma vez que em pH muito baixos, a espcie
desprotonada da o-fenantrolina pode no estar presente em uma concentrao necessria
para a formao quantitativa do complexo com o Fe (II) (Breitkreitz, Souza e Poppi,
2014).
Tem-se como principal tcnica aplicada, a espectrofotometria na regio visvel do
espectro eletromagntico. Este compreende um dos mtodos de anlise mais utilizados
devido ao baixo custo das instrumentaes, facilidade de operao, e porque muitas
substncias so coloridas ou podem ser convertidas a um derivado que contm
colorao (Souza, 2016).
Para o uso do mtodo de adio de padro, aplicado uma forma diferente de
calibrao instrumental.
A adio de uma quantidade exata da amostra em estudo feita na curva analtica
preparada. Este mtodo vai requerer maior quantidade da amostra e, normalmente,
maior tempo de execuo. Por outro lado, todas as amostras preparadas estaro
submetidas s mesmas condies de matriz, minimizando ao mximo interferncias na
anlise desta natureza.
A determinao da concentrao do componente em estudo obtido atravs da
extrapolao da curva analtica at o eixo x (concentrao), obtendo o valor em
mdulo.
 1.2 OBJETIVO

O objetivo do experimento consiste no mtodo de adio de padro para a

determinao do ferro em medicamentos atravs da tcnica da 1,10-fenantrolina via
espectrofotometria na regio do visvel.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

2.1 MATERIAIS

Espectrofotmero de duplo feixe de varredura;

Bureta de 25 mL;
Balo volumtrico de 200 mL;
Balo volumtrico de 100 mL;
Bquer de 500 mL;
Bquer de 100 mL;
Pipeta de 8 mL;
Pipeta de 5 mL
Pipeta de 1 mL;
Pera de suco;
Funil de vidro;
Papel de filtro;
Micropipeta de 1000 L;
Ponteiras com capacidade de 1000 L;
Chapa aquecedora;
Suporte com garra.

2.2 REAGENTES UTILIZADOS

Soluo estoque de 100 mg/L em Fe (II);

Medicamento Vitafer;
cido Clordrico (HCl) 3 mol/L;
Soluo de 1,10-fenantrolina;
Soluo de Hidroxilamina;
Soluo de Acetato de Sdio.

2.3 PROCEDIMENTO

a) Preparo da soluo padro estoque (ou padro primrio) 100 mg/L em Fe

(II):

Pesou-se uma determinada quantidade em gramas de sulfato de amnio e

[Fe (NH4)2(SO4)2. 6 H2O], e transferiu-se quantitativamente para um balo
volumtrico de 1000 mL, adicionando gua suficiente para dissolver o sal.
Adicionou-se 2,5 mL de H2SO4 concentrado e diluiu-se com gua
destilada at o trao de aferio, agitando-se constantemente. A soluo
obtida contm 100 mg de ferro por litro da soluo.
 b) Preparo da soluo de 1,10-fenantrolina:

Dissolveu-se 100 mg de 1,10-fenantroilna monohidratada em 100 mL de

gua destilada. Estocou-se a mesma em um frasco de vidro.

c) Preparao da soluo de hidroxilamina:

Dissolveu-se 10 gramas de sal de cloreto de hidroxiamnio em 100 mL de

gua destilada. Estocou-se a soluo preparada em um frasco de vidro.

OBS.: As solues citadas acima j se encontravam preparadas no laboratrio,

mas o ponto de partida para a preparao de ambas consiste na metodologia
descrita.

d) Preparao da soluo de acetato de sdio:

Dissolveu-se 20 gramas do sal em 100 mL de gua destilada em um bquer

de 500 mL. Transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 200 mL,
completando-o at o trao de aferio, e fez a homogeinezao da soluo.
Estocou-se a soluo preparada em um frasco de vidro.

e) Preparao dos padres secundrios a partir do padro estoque:

Transferiu-se alquotas de 0,5;1,0 e 2,0 mL da soluo estoque de ferro

(II) para os respectivos bales volumtricos de 100 mL.
Em cada balo volumtrico, adicionou-se 1 mL da soluo de
hidroxilamina, 5 mL da soluo de 1,10-fenantrolina e 8 mL da soluo de
acetato de sdio, aguardando-se 15 minutos.
Aps os 15 minutos, preencheu-se os bales volumtricos at o trao de
aferio com gua destilada, homogeinezando-os em seguida.
Realizou-se a varredura espectral para selecionar o comprimento de onda
de mximo de absoro (faixa espectral de 480 550 nm). Fez-se as leituras das
solues padro em ordem crescente de concentrao. O instumento foi
calibrado com a prova em branco preparada.

f) Preparo da soluo de Vitafer:

Pegou-se um comprimido do medicamento, e colocou-se em um bquer

de 100 mL. Adicionou-se dentro do bquer, cerca de 15 mL de HCl 3 mol/L, e
colocou-se a soluo em uma chapa de aquecedora por 30 minutos.
 Aps o medicamento ser dissolvido no cido, realizou-se a filtrao do
mesmo com o auxlio de um funil de vidro, transferindo-o em seguida para um
balo volumtrico de 100 mL.
Preencheu-se o balo volumtrico com 1 mL de hidroxilamina, 5 mL de
1,10-fenantrolina e 8 mL de acetato de sdio (nesta ordem), aguardando-se 10
minutos. Logo aps aguardar, preencheu-se com gua destilada o balo
volumtrico at o trao de aferio, homogeinezando-o.
Adicionou-se em cada balo volumtrico dos padres secundrios de
0,5;1,0 e 2,0 mL cerca de 0,200 mL da soluo de Vitafer preparado,
homogeinezando cada balo para a realizao das anlises.

g) Para a construo da curva de calibrao:

Calibrou-se o aparelho de acordo com as instrues do fabricante,

utilizando-se uma soluo branco, qual foi preparada com 1 mL de
hidroxilamina, 5 mL de 1,10-fenantrolina e 8 mL de acetato de sdio (nesta
ordem).
Realizou-se a leitura da absorbncia correspondente a soluo contendo
a amostra de Vitafer, e construiu-se a curva de calibrao relacionando a
absorbncia (A) pela concentrao (mg/L) considerando o mtodo de adio de
padro.
 3. RESULTADOS E DISCUSSO

Partindo de uma soluo padro de concentrao 100 mg/L foram preparadas 3

solues com diferentes concentraes, de 0,5, 1,0 e 2,0 mg/L. necessrio o
clculo do volume de padro necessrio para cada concentrao, e ento adicionar
0,200 mL da amostra de comprimido aberta em todas as solues. Adicionou-se 1,0
mL da soluo de cloreto de hidroxilamina, 5,0 mL da soluo de 1,10-fenatrolina e
8,0 mL da soluo de acetato de sdio 10%. No processo de abertura da amostra,
adicionado HCl 3,0 mol/L, o que deixa o pH do meio prximo a 0.
A hidroxilamina uma substncia que tem por objetivo garantir a estabilidade de
Fe (II), uma vez que a oxidao de Fe2+ a Fe3+ muito rpida em contato com o ar.
O acetato de sdio atua como tampo nas solues, mantendo o pH prximo a
4,0 para preservar a estabilidade do complexo formado.
A fenantrolina reage com o Fe2+ para formar um complexo de colorao
vermelho-alaranjado, deixando a soluo detectvel na regio do visvel. A
intensidade dessa cor proporcional concentrao de ferro na soluo

Clculo do volume necessrio da soluo padro de Fe2+ para as concentraes

necessrias:

0,5 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(100 mg/L) x Va = (0,5 mg/L) x (100 mL)
Va = (0,5 mg/L) x (100 mL) / (100 mg/L)
Va = 0,5 mL.

1,0 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(100 mg/L) x Va = (1,0 mg/L) x (100 mL)
Va = (1,0 mg/L) x (100 mL) / (100 mg/L)
Va = 1,0 mL.

2,0 mg/L:
Ca x Va = Cb x Vb
(100 mg/L) x Va = (2,0 mg/L) x (100 mL)
Va = (2,0 mg/L) x (100 mL) / (100 mg/L)
Va = 2,0 mL.

Curva analtica por adio de padro:

Foi selecionado o comprimento de onda mais adequado, de 510 nm, no qual

ocorre a maior absorbncia. Com base no valor selecionado, foi construda a curva
analtica por adio de padro da soluo padro de Fe2+ nas concentraes de 0,5, 1,0 e
2,0 mg/L. Cada anlise foi realizada em triplicata, para cada concentrao, visando
assim uma maior preciso dos valores. Os valores de absorbncia obtidos para as
amostras de diferentes concentraes esto presentes na Tabela 1.

Tabela 1. Dados relativos aos valores e mdia de absorbncia aferidos para cada
concentrao especfica do padro de Fe2+:

Fe2+ (mg/L) Absorbncia 1 Absorbncia 2 Absorbncia 3 Mdia

0,5 0,195 0,195 0,195 0,195
1,0 0,268 0,269 0,267 0,268
2,0 0,428 0,429 0,429 0,429
0,0 (Amostra de Vitafer) 0,105 0,106 0,106 0,106

A partir da mdia dos valores de absorbncia, construiu-se um grfico da

absorbncia x concentrao, conforme o grfico 1, e ento obteve-se os valores da
equao da reta.

0.5
0.45 y = 0.1601x + 0.1094
0.4 R = 0.9992
0.35
Absorbncia

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Concentrao mg/L

Grfico 1. Curva de calibrao obtida da absorbncia x concentrao.

Com a equao da reta y = 0,1601x + 0,1094, pode-se conhecer a concentrao

do analito na amostra. Fazendo y = 0, tem-se o valor real da concentrao de Fe2+ da
amostra.
y 0,1094
X=| |
0,1601
0 0,1094
X=| |
0,1601
X = 0,68 mg/L.
4. CONCLUSO

Utilizando o mtodo de adio de padro para construo da curva analtica,

obteve-se o valor esperado para a concentrao da amostra de medicamento, sendo
0,68 mg/L. O mtodo de adio de padro minimiza o mximo de interferncias
introduzidas pela amostra, e o padro permanece praticamente inalterado aps a
adio da amostra. Esse mtodo se mostra eficiente na anlise de amostras que
contenham agentes que possam alterar o resultado previsto.
 5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

SOUZA, P. S. de. Apostila de Anlise Instrumental 1, GoiniaGO (2016), p. 27-28.

BREITKREITZ, M. C.; SOUZA, A. M. de; POPPI, R. J. A didactic chemometrics

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Quim. Nova, So Paulo, v. 37, n. 3.

CAMILO, R. M. Complexos de Metais de Transio Neuroativos: Investigaes

Fotoqumicas, Fotofsicas, Fsico-qumicas e Citotoxicidade para Drogas
Neuroativas em Fase I. Dissertao. (2010), So Paulo, Revista eletrnica da UFSCar.

MENDONA, C. C. T. N.; PACCOL, A. A.; SARGENTELLI, V. Influncia do pH na

liberao de ons ferro para a soluo de um latossolo vermelho escuro tratado
com sacarose. (2005), Quim. Nova, So Paulo, v. 20, n. 2.

Sites: http://www.uff.br/gqaanaliseinstrumental/principal/introducao/calibracao, acesso

em 14/10/2016 s 15:32.