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ANLISE DE TEOR DE LEOS E GRAXAS EM GUA DE

PRODUO POR UV-VISVEL

Rayanna Hozana Bezerril, Adriana Margarida Z. Ramalho, Daniela Karla de Souza


Xavier, Juliana Patricia S. Duarte, Larissa Sobral Hilrio, Wiliana Lidaiana Ferreira do
Nascimento e Djalma Ribeiro da Silva.
Universidade Federal do Rio Grande do Norte UFRN - Departamento de Qumica
Caixa Postal 1524, CEP 59072-970-Natal-RN Brasil
(larissasobralhilario@yahoo.com.br)

1. INTRODUO

A anlise de teor de leos e graxas (TOG) amplamente utilizada como parmetro de


qualidade da gua. O controle dos descartes de leos e graxas na gua produzida originada na
produo de leo de grande importncia na indstria de petrleo, pois trata-se de um
parmetro requerido pela legislao, e um componente importante no controle do processo.
O petrleo um combustvel fssil de grande significado para a economia mundial, que
tambm representa um problema para meio ambiente, no apenas pelas atividades de
transportes deste combustvel como tambm pela sua larga utilizao industrial. Por este motivo,
a contaminao da gua por petrleo tem merecido pesquisas extensas nos ltimos anos.

1.1 Objetivo:

O presente trabalho tem como finalidade determinar o teor de leos e graxas presentes
em uma gua de produo da indstria de petrleo sintetizada em laboratrio, atravs da tcnica
de absoro molecular, especificamente UV-Vsivel.

1.2 Justificativa:

A Resoluo CONAMA 357 estabelece que o limite de leos e graxas e leos minerais
de 20 mg.L-1.
Um mtodo a ser utilizado para determinao de leo e graxa o mtodo de
espectrofotometria ou absoro molecular. A espectrofotometria um dos mtodos mais
utilizados dentre as anlises quantitativa para se determinar concentraes de substncias em
solues. Os resultados utilizando este mtodo so consistentes, resultando em uma tcnica
simples e rpida.

2. ASPECTOS TERICOS

2.1 Espectrofotometria de Absoro Molecular:

Para este trabalho, o instrumento usado na absoro molecular um espectrofotmetro


UV/VIS modelo Micalet Evolution 100. Para se obter informao sobre a absoro de uma
amostra, ela inserida no caminho ptico do aparelho. Ento a radiao UV e/ou visvel em um
certo comprimento de onda (ou uma faixa de comprimentos de ondas) passada pela amostra.
O espectrofotmetro mede o quanto de luz foi absorvida pela amostra. A intensidade da luz
antes de passar pela amostra simbolizada por i0, e a intensidade da luz depois de passar pela
amostra simbolizada por i. A transmitncia da amostra definida pela razo (i / i0), a qual
normalmente expressa em porcentagem de transmitncia (%t). A partir dessa informao, a
absorbncia de ambos determinada para esse certo comprimento de onda ou como uma
funo de uma faixa de comprimentos de onda. Ento dado o valor da absorbncia que
colocado numa equao da reta, pr-estabelecida pela curva de calibrao, encontrando-se
assim o valor da concentrao da amostra. Os espectrofotmetros mais sofisticados
normalmente fazem isso automaticamente. Existem dois tipos de espectofotmetros: de feixe
simples e de feixe duplo.
Apesar de as amostras poderem ser slidas (ou mesmo gasosas), elas usualmente so
lquidas. Uma cela transparente (ou seja, que no absorve radiao na faixa de comprimentos de
onda usada), comumente chamada de cubeta, enchida com a amostra lquida e inserida no
espectrofotmetro. O caminho pticolpela a amostra ento a largura da cubeta.
Espectrofotmetros mais simples (econmicos) usam cubetas com a forma cilndrica (tubos de
ensaio), porm, os mais sofisticados usam cubetas retangulares, geralmente com uma largura
de 1cm. Para espectroscopia apenas no visvel, simples cubetas de vidro podem ser usadas,
porm a espectroscopia no ultravioleta requer cubetas especiais feitas de um material que (ao
contrrio do vidro) no absorve radiao UV, como o quartzo.

2.2 Anlise do teor de leos e graxas por UV-Vsivel:

A concentrao de leos e graxas presente na fase aquosa determinada atravs da


medida de absorbncia utilizando-se o espectrofotmetro de UV-Visvel. Primeiramente levanta-
se uma curva de calibrao de absorbncia em funo da concentrao utilizando padres de
concentraes conhecidos de leo em n-hexano PA. As concentraes dos padres podem
variar de 0 a 300 ppm. As amostras para serem lidas neste equipamento devem ser extradas
previamente com n-hexano e este solvente que ir quantificar a concentrao da amostra.

3) MATERIAIS

3.1) Materiais utilizados:

Balo volumtrico 10 mL;


Pipeta 10 mL;
Pisseta;
Proveta 10 mL;
Becker 500mL;
Funil decantao;
Funil comum;
Erlenmeyer 250 mL.

3.2) Reagentes utilizados:

- Para preparar a curva de calibrao:

0,0208g de Petrleo bruto;


n - Hexano.

- Para sintetizar a gua de produo:

500 mL de gua destilada;

2
0,0534g de Petrleo bruto (origem DTNEST/ RN);
2,5056g Cloreto de sdio (NaCl).

- Para realizar a extrao do leo e da graxa:

0,5 ml de HCl;
14 ml de n-Hexano;
140 ml da amostra;
1g Na2SO4 anidro

3.3) Equipamentos:

Espectrofotmetro: O instrumento usado na absoro molecular um espectrofotmetro


UV/VIS modelo Micalet Evolution 100. Comprimento de onda de 257nm.
Balana analtica eletrnica: ModeloTecnal-6k de preciso 0,0001g .
Ultrasom: marca Unique, modelo Ultra Cleaner 1400.

4. METODOLOGIA

4.1) Para preparar a curva de calibrao:

Soluo Estoque: em um balo de 10ml 0,0210g de petrleo bruto completando at


o menisco com n-hexano. A partir desta foi preparado 4 padres.
1 Padro (210mg.L-1): em uma proveta foi colocado 1ml da soluo estoque e
adicionado 9 ml de n-hexano com auxlio de pipetas graduadas.
2 Padro (105mg.L-1): em uma proveta foi colocado 5ml do 1 Padro e adicionado
5 ml de n-hexano com auxlio de pipetas graduadas.
3 Padro (52,5mg.L-1): em uma proveta foi colocado 5ml do 2 Padro e adicionado
5 ml de n-hexano com auxlio de pipetas graduadas.
4 Padro (13,2mg.L-1): em uma proveta foi colocado 2,5ml do 3 Padro e
adicionado 7,5 ml de n-hexano com auxlio de pipetas graduadas.
Branco (0,0mg.L-1): n-hexano puro.
Estes padres foram colocados nas cubetas e lidos no espectrofotmetro com
comprimento de onda de 257nm para criar a curva de calibrao que vai da faixa de 13,2 a
210 mg.L-1.
3,0

2,5

2,0

R= 0,99916
Absorbncia

1,5
Y= 0,01197x + 0,10206
1,0

0,5

0,0
0 50 100 150 200 250
Concentrao (mg/L)

4.2) Para sintetizar a gua de produo:

3
Pesou-se 0,0534g de leo e 2,5056g de NaCl em um bcker de 500ml e adicionou 500
ml de gua destilada. O Bcker foi levado para o ultrasom para solubilizar o leo na gua por 35
min.Houve vrias perdas do leo no Bcker. Sendo, portanto, a Concentrao esperada do Teor
de oleos e graxas inferior a 106,8mg.L-1 (CTOG = massaleo/ Vgua).

A concentrao de NaCl de 5.011,2 mg.L-1. (CNaCl = massaNaCl/ Vgua = 2.505,6 mg/


0,5L = 5.011,2 mg.L-1).

4.3) Para extrao de leo e graxa da gua produzida:

No funil de decantao colocar 140mL da amostra e adicionar 0,5mL de HCl para


abaixar o pH<2; em seguida, colocar 14mL de n-hexano para extrair o leo e graxa. Vigorar o
funil de decantao por 2 minutos aliviando a presso. Deixar descansar para separar as fases.

Remover a gua do n-hexano. Recuperar o n-hexano e em seguida filtrar em um funil


comum com 1g de sulfato de sdio anidro para remover qualquer gotcula de gua que venha
interferir na leitura da amostra. Levar a amostra para ser lida no espectrofotmetro e obter o
resultado da concentrao do teor de leos e graxas da amostra.

4.4) Analisando a amostra no espectrofotmetro de UV-Vsivel:

A amostra j extrada foi colocada na cubeta e lida no Uv-Vsivel, cuja a curva foi pr-
preparada na faixa de 13,2 e 210mg.L-1.

5. RESULTADOS

A concentrao do n-hexano utilizado para extrair o teor de leos e graxas da amostra,


lida atravs do espectrofotmetro de UV-vsivel, foi de 117,5mg.L-1. Como a extrao com n-
hexano ocorreu de 1:10, este valor deve ser dividido por 10. Ou seja, a concentrao real da
amostra foi de 15,5 mg.L-1.

6. REFERNCIA BIBLIOGRFICA:

JUC, T. D. A. Comparao de Metodologias para Anlises de Teor de leos e Graxas


(TOG) em guas de produo. DEQ/ UFRN. Natal, 2007.