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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Escola de Engenharia - Departamento de Engenharia Química Diego Augusto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Escola de Engenharia - Departamento de Engenharia Química

Diego Augusto Calixto de Silva

Igor André Lacerda

Laís Barbosa de Almeida

Rafael Isidoro da Silva

Rafael Quintero Barbosa

AVALIAÇÃO DOS PARÂMETROS NA PRODUÇÃO DE BIOFILMES A PARTIR

DE DIFERENTES FONTES DE AMIDOS VEGETAIS

Tipo de Amido

Presença de Ácido

Presença de Glicerina

Professor: Érika Cristina Cren

Disciplina: Química de Processos

Belo Horizonte

Maio/2017

Sumário

1. Resumo e Palavras-Chave

3

 

2. Introdução

4

3. Objetivo

6

4. Metodologia e Procedimentos Experimentais

6

5. Resultados e Discussão

7

5.1.

Resultados Obtidos

9

5.1.1. Aparência

10

5.1.2. Resistência

11

5.1.3. Flexibilidade

12

5.1.4. Solubilidade em Água

12

5.2.

Gelatinização e Gelificação no Processo de Casting

12

6. Conclusão

13

Referências

14

1. Resumo e Palavras-Chave

Obtenção de Bioplásticos a partir do amido extraído de diferentes fontes (batata, milho e mandioca) por meio dos processos de gelificação e retrogradação.

Obtiveram-se biofilmes com diferentes características, como textura, rigidez, resistência ao corte e cor. Essas diferenças serão correlacionadas a diferentes parâmetros que foram modificados durante o procedimento.

Palavras-Chave: Biofilmes, bioplásticos, amido, gelatinização, gelificação, retrogradação.

2. Introdução

Em um mundo onde o consumismo é a palavra de ordem, falar de sustentabilidade parece utópico, mas a cada dia percebe-se o empenho que está sendo feito para adaptarmos nossas indústrias a um meio mais ecologicamente viável de produção. Buscar alternativas de produtos biodegradáveis não é mais um devaneio dos ambientalistas e sim uma necessidade mundial. No âmbito das embalagens, diversas são as pesquisas que visam produzir embalagens flexíveis

e rapidamente degradáveis. Os amidos, por apresentarem características poliméricas, foram escolhidos como potenciais substituintes dos plásticos. Dessa maneira, amidos de variadas fontes vêm sendo analisados para a produção de filmes, sendo que a maior parte destes apresentam boas propriedades físico químicas. Plásticos são substâncias extremamente funcionais e de alta versatilidade. Em sua maioria são baratos, leves, duráveis, resistentes à corrosão e possuem propriedades de isolamento térmico e elétrico. Por essas propriedades eles são amplamente utilizados em atividades industriais (Andraya & Neal, 2009). Durante os últimos 60 anos, a produção de plásticos aumentou substancialmente de 0.5 milhão de tonelada em 1950 para 260 milhões de toneladas em 2008, utilizando cerca de 8% da produção mundial de petróleo (Thompson, et al., 2009).

O plástico de origem petroquímica, apesar de versátil, vem deixando de ser uma opção

favorável uma vez que envolve em seu processo de produção e despejo sérios impactos ambientais se não rejeitado propriamente. Isso consolida a necessidade do uso de produtos biodegradáveis e sustentáveis. Estes, ao contrário dos produtos derivados do petróleo, são degradados em um curto intervalo de tempo através de vários mecanismos naturais, como a fotodegradação e a biodegradação enzimática por microrganismos. Assim, a produção de bioplásticos intensificou a procura por matérias-primas acessíveis e renováveis, já que tais características perfazem um produto sustentável e benigno em relação ao meio ambiente.

Os polissacarídeos de origem vegetal vêm sido encarados como alternativa sustentável para fontes não renováveis, utilizados em produção de combustíveis, bioplásticos, etc. Eles são

largamente utilizados na tecnologia de alimentos, principalmente pelas propriedades reológicas

de

suas soluções, e, por possuírem alto peso molecular, formam coloides em solução.

O

amido, por exemplo, é um carboidrato constituído principalmente de glicose com ligações

glicosídicas. Este polissacarídeo é produzido pelas plantas verdes servindo como reservatório

de energia. É o carboidrato mais comum na alimentação humana e é encontrado em grande

quantidade de alimentos, como batata, mandioca, milho, arroz e trigo.

O amido é um componente de grande importância para o desenvolvimento de produtos

farmacêuticos e alimentícios, sobretudo no que diz respeito às indústrias agroalimentares, os

amidos e seus derivados são utilizados como ingredientes, componentes básicos dos produtos

ou aditivos adicionados em baixas quantidades para melhorar a fabricação, apresentação ou

conservação. Os produtos de hidrólise (xarope de glicose ou de maltose, maltodextrinas) e de isomerização (iso-glicose ou frutose) são utilizados nas indústrias de balas, doces, chocolates, bolos, pastelarias, assim como nas indústrias de geleias e sobremesas, por seus poderes anticristalizante, adoçante ou de higroscopicidade (facilidade de reter a água).

O grão de amido é uma mistura de dois polissacarídeos, amilose e amilopectina, polímeros de

glicose formados através de síntese por desidratação. A amilose é uma macromolécula constituída de 250 a 300 resíduos de D-glicopiranose, ligadas por pontes glicosídicas α-1,4, que conferem à molécula uma estrutura helicoidal. A amilopectina é uma macromolécula, menos

hidrossolúvel que a amilose, constituída por cerca de 1400 resíduos de α-glicose ligadas por pontes glicosídicas α-1,4, ocorrendo também ligações α-1,6, que dão a ela uma estrutura ramificada. A amilopectina constitui, aproximadamente, 80% dos polissacarídeos existentes no grão de amido. A estrutura desses componentes está ilustrada na Figura 1.

estrutura desses componentes está ilustrada na Figura 1 . Figura 1: Amilose e Amilopectina, moléculas constituintes

Figura 1: Amilose e Amilopectina, moléculas constituintes do amido

O tempo médio de degradação desses bioplásticos é de 6 a 12 meses contra 40 a 50 anos ou até

200 anos no caso dos polímeros sintéticos. Apesar da vantagem no critério ambiental, os plásticos biológicos são mais caros e, por serem menos flexíveis, têm aplicações mais limitadas que os sintéticos (Bohmert, et al., 2002).

No experimento a ser efetuado nessa prática, foram realizadas as sínteses de bioplásticos a partir de amido, água, ácido clorídrico (HCl) e glicerina. Diferentes tipos de amido (milho, batata e mandioca) e diferentes quantidades de ácido clorídrico e glicerina foram utilizados nessas sínteses com intuito de comparar os efeitos dos reagentes nas propriedades físicas dos bioplásticos formados O tempo médio de degradação desses bioplásticos é de 6 a 12 meses contra 40 a 50 anos ou até 200 anos no caso dos polímeros sintéticos. Apesar da vantagem no critério ambiental, os plásticos biológicos são mais caros e, por serem menos flexíveis, têm aplicações mais limitadas que os sintéticos (Bohmert, et al., 2002). No experimento efetuado nessa prática, foram realizadas as sínteses de bioplástico a partir de amido, água, ácido clorídrico (HCl) e glicerina. Diferentes tipos de amido (milho, batata e mandioca) e diferentes quantidades de ácido clorídrico e glicerina foram utilizados nessas sínteses com intuito de comparar os efeitos dos reagentes nas propriedades físicas dos bioplásticos formados

3. Objetivo

Esta prática tem por objetivo a produzir bioplástico a partir dos amidos de mandioca (arroz), batata, milho. Além disso, deseja-se avaliar a aparência, textura, resistência, solubilidade em água e flexibilidades dos diferentes biofilmes obtidos.

4. Metodologia e Procedimentos Experimentais

Foram produzidos 6 tipos de biofilmes variando-se o tipo de amido, a adição de ácido clorídrico e a adição de glicerina aos biofilmes. Para a produção foram adicionados 5g de cada tipo de amido pesados na balança em béqueres, aos quais foram adicionados 40mL de água medidos em proveta, mantendo o sistema sob agitação em agitador magnético com aquecimento. Procedeu-se então a adição de 6mL medidos em proveta de solução de ácido clorídrico 0,1 ou 1M e de glicerina 50% de acordo com o planejamento de experimentos apresentado na Tabela

1.

O sistema foi aquecido a temperatura entre 60 e 80ºC sob agitação pelo tempo de 15 minutos, sem deixar que houvesse fervura ou secagem do material. Características visuais dos materiais após o tempo de aquecimento e o tempo que as misturas levam para se tornarem viscosas foram observados e anotados. Feito isso, as misturas foram neutralizadas com NaOH 0,1 ou 1M, o que foi confirmado por meio do uso de fita indicadora de pH.

Após a neutralização, as misturas foram distribuídas da forma mais homogênea possível em placas lisas de isopor, levadas à estufa por 24 horas na temperatura de 40ºC para secagem (casting do biofilme). Uma vez secos, as características de aparência, cor, resistência, flexibilidade e solubilidade em água foram observadas e testadas em cada um dos materiais para fins de comparação, cujos dados são apresentados na Tabela 4.

5. Resultados e Discussão

A prática realizada teve por objetivo verificar a influência de diversos parâmetros nas

características dos biofilmes obtidos. Os parâmetros variados e as quantidades variadas podem ser observados na Tabela 1.

Tabela 1: Dados fornecidos e parâmetros variados na produção de biofilmes

Grupo

Amido

Água

HCl

Glicerina

1

5g Milho

40ml

6ml 0,1M

4ml

2

5g Milho

40ml

6ml 0,1M

Sem Glicerina

3

5g Milho

40ml

6ml de água

4ml

4

5g Milho

40ml

6ml 1M

4ml

5

5g Batata

40ml

6ml 0,1M

4ml

6

5g Mandioca

40ml

6ml 0,1M

4ml

A variação do tipo de matéria-prima se justifica devido aos diferentes teores de amido presentes

no milho, batata e mandioca. Como o amido é o material de interesse, procura-se alimentos que

possam fornecer uma quantidade grande desse polissacarídeo. O amido, é constituído de dois

tipos de polímeros de glicose, a amilose e a amilopectina. A amilose, por apresentar uma cadeia linear, tende a se orientar paralelamente umas às outras o que aumenta a superfície de contato favorecendo a formação de mais ligações de hidrogênio entre as moléculas. Isso faz com que

os filmes produzidos dessa forma sejam mais estáveis. Já a amilopectina, por apresentar uma

estrutura ramificada, tende a produzir filmes com piores propriedades mecânicas, como foi ilustrado na Figura 1 (Costa, 2014). Outro parâmetro importante na fabricação de biofilmes é

a presença de um ácido. A função do ácido será reagir com o amido fazendo com que as ligações

entre amilose e amilopectina sejam rompidas. Esse processo resulta na produção de uma cadeia

mais linear e sem as ramificações presentes na amilopectina. Como resultado o biofilme, além

de mais estável, se torna mais macio e maleável.

Por fim, o último parâmetro que se estudou foi a influência da glicerina na qualidade do biofilme obtido. A presença de glicerina (ou outro agente plastificante) é indispensável pois ela aumenta

a elasticidade e flexibilidade do biofilme, características essas muito almejadas nesses materiais. Isso ocorre devido à intercalação de uma molécula de glicerina entre duas moléculas de amido. Com isso, diminui-se a interação entre essas moléculas tornando o material mais maleável.

A Tabela 2 relaciona o percentual em massa da amilose no amido em diferentes tipos de

alimentos. Com base nessas informações esperava-se que os biofilmes produzidos a partir do milho apresentassem melhor qualidade. (Brasil Escola, n.d.)

Tabela 2: Percentual de amilose presente nos amidos naturais (Mali, et al., 2010)

melhor qualidade. (Brasil Escola, n.d.) Tabela 2: Percentual de amilose presente nos amidos naturais (Mali, et

5.1. Resultados Obtidos

A Tabela 3 revela os resultados obtidos durante o experimento pelo grupo 5. Inicialmente, a solução se apresentava opaca e com baixa viscosidade. Na medida que a temperatura aumentava (mantendo-a sempre entre 60°C e 70°C) e o tempo passava, a viscosidade aumentou e a solução passou a apresentar uma coloração translúcida. O aumento da viscosidade se deve ao rompimento das ligações amilose-amilopectina e formação de ligações amilose-água.

Tabela 3: Avaliação qualitativa do comportamento da solução em função do tempo e temperatura

Temperatura:60°C

Temperatura:65°C

Temperatura:67°C

Temperatura:70°C

Temperatura:70°C

Tempo - 0 min

Tempo - 1 min

Tempo - 5 min

Tempo - 6 min

Tempo 6,5 min

   

Solução na parte superior do béquer opaca Fundo Translúcido

Formação

de

Coloração translúcida Líquido muito viscoso

Solução

opaca

 

Solução opaca

Fundo viscoso

espuma Viscosidade mais elevada

A Tabela 4 mostra os resultados obtidos na prática de produção dos biofilmes. A análise das propriedades do material obtido foi feita sem auxílio de nenhum tipo de equipamento, dessa forma, trata-se de uma análise qualitativa.

Tabela 4: Resultados Obtidos na Produção de Biofilmes pelo Processo de Casting

         

Solubilidade

Grupo

Aparência

 

Cor

Resistência

Flexibilidade

em Água

 

Presença

de

muitas

Biofilme

 

Macio

e

 

1

bolhas pequenas

esbranquiçado

Resistente

flexível

Insolúvel

   

Bordas

     

Presença

de

poucas

Duro

e

2

bolhas grandes

ligeiramente

amareladas

Resistente

quebradiço

Insolúvel

   

Biofilme

     

Presença

de

muitas

Pouco

macio

3

bolhas pequenas

ligeiramente

Resistente

e flexível

Insolúvel

amarronzado

   

Biofilme

 

Bordas duras

 

Presença

de

muitas

atingiu

uma

Muito

e

biofilme

4

bolhas pequenas

coloração

resistente

pouco

Insolúvel

 

amarelada

flexível

 

Presença de poucas bolhas grandes mas grande quantidade de bolhas pequenas

Biofilme

 

Macio

e

 

5

esbranquiçado

Resistente

flexível

Insolúvel

 

Poucas

bolhas

Biofilme

Pouco

Macio

e

 

6

pequenas

esbranquiçado

Resistente

flexível

Insolúvel

5.1.1.

Aparência

Em todas as amostras percebeu-se formação de bolhas nos biofilmes obtidos. Esse é um resultado indesejável, pois essas bolhas podem interferir nas propriedades mecânicas do material já que podem manter ar no seu interior. Isso provavelmente se deve a uma homogeneização ineficiente no processo de neutralização com NaOH. Como pode observar pela Tabela 4 todas os grupos obtiveram uma amostra com presença de bolhas pequenas. Alguns grupos como o 2 e o 5 apresentaram além dessas pequenas bolhas, bolhas maiores. O biofilme obtido pelo grupo 6 foi oi que apresentou a menor quantidade de bolhas, revelando assim uma superfície mais lisa e homogênea.

A coloração dos filmes manteve-se aproximadamente constante. Os plásticos derivados do amido do milho tiveram uma tendência a apresentar uma coloração amarelada com exceção da amostra do grupo 1. Os outros grupos apresentaram uma coloração esbranquiçada. A Figura 2 ilustra a aparência final dos biofilmes obtidos no experimento.

a aparência final dos biofilmes obtidos no experimento. Figura 2: Biofilmes Produzidos a partir de Diferentes

Figura 2: Biofilmes Produzidos a partir de Diferentes Fontes de Amidos Vegetais

5.1.2.

Resistência

Uma das propriedades mecânicas mais desejadas no biofilme é que ele apresente uma boa resistência à tração. Para isso, ensaios de tração são normalmente utilizados para analisar o módulo de Young de elasticidade do material. A análise realizada no laboratório no entanto, consistiu em cortar um pedaço pequeno do filme e estica-lo até a ruptura usando as mãos. Uma única pessoa executou esse procedimento com todas as amostras a fim de minimizar o erro de operador. Com exceção do filme do grupo 6, todas as amostras se mostraram bastante resistentes sendo a do grupo 4 a mais resistente dentre elas.

5.1.3.

Flexibilidade

Devido a ampla aplicação dos biofilmes como revestimento de alimentos, é necessário que esses materiais sejam flexíveis. Para que isso ocorra, é preciso que o filme seja macio e maleável. Esse resultado foi obtido em alguma extensão para quase todos os grupos. As amostras dos grupos 1, 5 e 6 apresentaram uma maciez e flexibilidade muito alta e parecidas. O grupo 4 produziu um biofilme com bordas duras o que dificultou um pouco a flexibilidade. Isso ocorreu devido à alta concentração do ácido utilizado na reação. Já o grupo 2 apresentou um biofilme muito duro e quebradiço. Isso se deve à ausência de glicerina na reação, já que ela é o responsável por diminuir o número de interações entre as moléculas de amido, o que torna o composto mais maleável. Por fim, o grupo 3 produziu um plástico sem muita flexibilidade devido à ausência de ácido na reação. Como explicado anteriormente, o ácido tem a função de diminuir o número de ramificações entre as moléculas de amido o que reflete em um plásico mais flexível.

5.1.4. Solubilidade em Água

O amido é um composto insolúvel em água. No entanto, a reação com o glicerol faz com que o biofilme passe a ser um composto que pode ser dissolvido em água. Isso se deve a presença dos grupos hidroxilas do glicerol. A extensão da solubilidade é um parâmetro que pode ser controlado e a aplicação industrial do biofilme será relacionado com o quanto o filme interage com as moléculas de agua. (Silva, 2011)

No experimento realizado, todas as amostras se mostraram insolúveis em água. É importante frisar que o tempo para dissolução foi limitado (cerca de dez minutos) e a água estava a temperatura ambiente. Talvez os biofilmes se dissolvessem caso fosse permitido um tempo maior ou se aumentasse a temperatura da água.

5.2. Gelatinização e Gelificação no Processo de Casting

Existem diversas técnicas para a produção de biofilmes. A mais utilizada industrialmente é a técnica de casting. Nesse método, o amido é dispersado numa solução plastificante, glicerol e ácido clorídrico no caso deste trabalho, e então espalha-se a solução formada após o aquecimento em uma placa de Petri e promove-se a secagem do solvente. (Petrikoski, 2013)

Em contato com a água sob aquecimento, o grânulo de amido absorve água e aumenta de tamanho. Isso ocorre na temperatura de 60°C. Neste ponto as ligações entre amilose e amilopectina rompem e são ligadas a agua formando uma pasta viscosa. Os amidos não absorvem água e incham ao mesmo tempo, a temperatura de gelatinização depende de fatores como tamanho dos grânulos e percentual de amilose e amilopectina na substância.

Como consequência há a formação de uma solução viscosa que ao resfriar dá origem ao gel viscoso e transparente. (Cren, n.d.)

Durante o processo de secagem pode ocorrer o processo de recristalização ou retrogradação. Nesse processo haverá uma formação de um estado sólido na estrutura do material causando o envelhecimento do biofilme. Desse modo, recomenda-se que o casting seja realizado em temperatura acima de 60°C, pois desse modo, o processo de secagem será mais rápido que a retrogradação. (Mali, et al., 2010)

6. Conclusão

Analisando os resultados e discussão apresentados anteriormente pode-se notar que a variação do tipo de matéria-prima justifica-se devido aos diferentes teores de amido os quais resultaram em diferentes níveis de flexibilidade e resistência a tração de cada biofilme por cada grupo. Foi possível notar uma diferença entre os experimentos realizados com glicerina e sem glicerina apresentaram diferenças significativas. Enquanto as amostras dos grupos 1,5 e 6(com glicerina) apresentaram uma maciez e flexibilidade altas o grupo 2 (sem glicerina) apresentou-se muito duro e quebradiço. Dessa maneira conclui-se que a glicerina exerce grande influência na flexibilidade do plástico a ser formado.

Além disso pode-se notar a influência da concentração do ácido no bioplástico formado em relação a maciez e a flexibilidade. Enquanto o experimento do grupo 3(sem HCl) originou o um biofilme ligeiramente amarronzado, mais duro e mais flexível, o experimento do grupo 4 (HCl de 1 M) resultou em um bioplástico com coloração amarelada, bordas duras e com pouca flexibilidade por fim o experimento do grupo 5 (HCl de 0,1 M) resultou em um material esbranquiçado, macio e flexível.

Referências

Andraya, A. L. & Neal, M., 2009. Applications and Societal Benefits of Plastics. Phylosophical transactions of the royal Society B, Volume 364, pp. 1977-1984.

Bohmert, K. et al., 2002. Constitutive Expression of the Ketothiolase Gene in Transgenic Plants. A Major Obstacle for Obtaining Polyhydroxybutyrate-Producing Plants. Plant Physiology, Volume 128, pp. 1282-

1290.

Brasil Escola, s.d. Produção de Plástico Biodegradável de Amido de Batata. [Online] Available at: http://educador.brasilescola.uol.com.br/estrategias-ensino/producao-plastico- biodegradavel-amido-batata.htm [Acesso em 28 Maio 2017].

Costa, L. A. S., 2014. Desenvolvimentos de Bioprodutos a partir da Glicerina Residual do Biodiesel: Goma Xantana em Escala de Biorreator e Filmes Flexíveis Reforçados com Nanowhiskers, Salvador: s.n.

Coultate, T., 2016. Food: The chemistry of its components. 6ª ed. s.l.:s.n.

Cren, É., s.d. Aula de Açúcar e Álcool. s.l.:s.n.

Mali, S., Grossman, M. V. E. & Yamashita, F., 2010. Filmes de amido: produção, propriedades e potencial de utilização. Ciências Agrárias, Volume 31, pp. 137-156.

Petrikoski, A. P., 2013. Elaboração de Biofilmes de Fécula de Mandiocae Avaliação do seu uso na Imobilização de Caulinita Intercalada com Uréia, s.l.: s.n.

Silva, E. M., 2011. Produção e Caracterização de Filmes Biodegradáveis de Amido de Pinhão, Porto Alegre:

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Thompson, R. C., Moore, C. J., Saal, F. S. V. & Swan, S. H., 2009. Plastics, the environment and human health: current consensus and future trends. Philosophical Transactions of the Royal Society B, Volume 364, pp. 2153-2166.