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Universidad Nacional San Luis Gonzaga De Ica

INTRODUCCIN

La extraccin con disolventes es la tcnica de separacin de un compuesto a partir de


una mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los
componentes de la mezcla en un disolvente adecuado. Constituye una de las tcnicas
de separacin de compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.

La separacin de un compuesto por extraccin se basa en la transferencia selectiva del


compuesto desde una mezcla slida o lquida con otros compuestos hacia una fase
lquida (normalmente un disolvente orgnico). El xito de la tcnica depende
bsicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extraccin entre el
compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

En un laboratorio qumico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes


compuestos. Casi siempre que se lleva a cabo una reaccin de preparacin de un
compuesto determinado, es necesario separar este producto de la mezcla de reaccin
donde puede haber subproductos formados en la reaccin, sales u otras impurezas. As,
en el laboratorio qumico la separacin y la purificacin del producto deseado son tan
importantes como la optimizacin de su sntesis, con lo cual, adems de mejorar las
condiciones de reaccin buscando un elevado rendimiento de formacin del producto
deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de separacin que permitan una
recuperacin mxima del producto a partir de la mezcla de reaccin. La extraccin es
una te las tcnicas ms tiles para hacerlo.

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OBJETIVOS

Separar los aceites que contiene la muestra.

Comprender el proceso de extraccin Slido-lquido mediante el uso del


equipo Soxhlet.

Entender el funcionamiento del equipo Soxhlet.

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MARCO TEORICO

EXTRACCIN SLIDO LQUIDO


La extraccin slido-lquido es un proceso semi-continuo, que acopla una destilacin con
un cartucho de tipo SOXHLET que contiene el producto solido impregnado de un
principio activo (soluto) que se extrae por disolucin en solvente caliente.

La columna de destilacin genera vapores del solvente que se condensan; este solvente
puro y caliente alimenta el cartucho que contiene el solido inerte y el soluto.

Cuando el cartucho est lleno, la solucin obtenida (solvente y soluto) se vaca


automticamente por par medio de un sifn (lixiviacin) y regresa al hervidor
donde el solvente se lleva nuevamente a ebullicin. La lixiviacin se puede
realizar al pasar en continuo el solvente o al purgar manualmente y
sucesivamente.

El solvente puede ser introducido en un solo paso para la infusin y despus el extracto
obtenido se trasiega manualmente.

I. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA EXTRACCIN

En consecuencia, los factores ms importantes que influyen sobre la velocidad de


extraccin son:

a) Tamao de las partculas slidas: Evidentemente cuanto ms pequeas sean, mayor


es la superficie interfacial y ms corta la longitud de los poros. Por tanto mayor es la
velocidad de transferencia. Sin embargo, tamaos excesivamente pequeos pueden
hacer que las partculas se apelmacen dificultando la extraccin.

b) Tipo de solvente: El solvente debe ser compatible con la sustancia, que tenga la
facilidad de extraer la grasa, fcil de fluir, econmica, no debe dejar residuos en la
muestra a extraer.

c) Temperatura: Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los


coeficientes de transferencia de materia. El lmite superior se fija dependiendo de la
temperatura de ebullicin del solvente, no debe ser mayor debido a que los solventes
son muy voltiles y en el medio ambiente son mas nocivos.

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d) Agitacin del solvente-soluto: Favorece la transferencia por aumento de coeficientes


de transferencia de materia en la interfase S/L. Adems se evita la sedimentacin y
apelmazamiento de las partculas slidas.

II. EXTRACTOR SOXHLET

El extractor Soxhlet es un material de vidrio que se utiliza para la extraccin de


compuestos contenidos en un slido, a travs de un solvente afn.
Tpicamente, para una extraccin Soxhlet se requiere solamente donde el compuesto
deseado tiene solamente una solubilidad limitada en un solvente.
El mtodo es aplicable en muestras de alimentos en general, ya que la tcnica se basa
en la extraccin de grasas de una muestra.
El aparato de Soxhlet fue creado por el qumico alemn Franz Von Soxhlet en 1879.
El mtodo es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han
sido sometidos a tratamiento trmico, ya que por medio de esta tcnica se puede
determinar la concentracin de la materia grasa cruda o extracto etreo libre. De
acuerdo con esto, se puede deducir que ste equipo de ensamblaje es utilizado por las
industrias alimenticias para controlar el nivel de calidad de sus productos y garantizar
una buena calidad de salud a las personas que lo ingieren.
1. Buzo/ Agitador/ Granallas/ Esferas.
2. Baln.
3. Brazo para ascenso del vapor.
4. Cartucho de extraccin o Soxhlet.
5. Muestra (residuo).
6. Entrada del sifn.
7. Descarga del sifn.
8. Adaptador.
9. Refrigerante para reflujo.
10. Entrada de agua de refrigeracin.
11. Salida de agua de refrigeracin.

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III. TIPOS DE SOLVENTE

a) Aromticos

Tolueno Llamado tambin metilbenceno, lquido de olor parecido al del


benceno, incoloro e inflamable; es un componente importante en el alquitrn de
hulla, se obtiene en el fraccionamiento del petrleo.Se usa para elevar el
octanaje de gasolinas (gas avin); para la produccin de beceno y fenol, como
solvente para la elaboracin de pinturas, resinas, recubrimientos, gomas,
detergentes, qumicos (cido benzoico), perfumes, medicinas, sacarinas, etc.
Xileno Dimetilbenzol, tiene tres ismeros (orto, meta y para); lquido inflamable,
de olor semejante al del benceno, incoloro; se encuentra en el alquitrn de hulla.
Se utiliza como disolvente u como diluyente. Sus usos principales son: solventes
para resinas, lacas, esmaltes, caucho, tintas, cuero, gasolina para aviacin,
agente desengrasante, produccin de resinas epxicas, elaboracin de
perfumes, produccin de insecticidas y repelentes.
b) Acetatos
Acetato de Etilo Lquido incoloro, fcilmente inflamable, hierve a 74-77C, se
obtiene por destilacin del alcohol con cido actico. Se recomienda su uso en
laboratorios de frmacos. Se ocupa para la extraccin lquida de antibiticos, en
la industria de pinturas se ocupa como solvente activo para disolver las resinas
sintticas ocupadas en la formulacin de estas. Otros usos son en la industria de
fragancias, tintas, saborizantes, etc.
Acetato de Butilo Lquido incoloro, fcilmente inflamable, hierve a 126.5C. Se
recomienda como disolvente y para aumentar el nmero de octanos.
c) Cetonas
Acetona Lquido aromtico, incoloro, inflamable, es la cetona ms sencilla,
importante como disolvente y medio de extraccin. Se emplea principalmente
como disolvente en la fabricacin de acetato de celulosa, pinturas, lacas y
adhesivos, colorantes de la serie de la difenilamina, isopreno, piel artificial,
mezclas adhesivas de nitrocelulosa, lubricantes, perfumes, productos
farmacuticos, plsticos, cementos ahulados, extraccin de grasas y aceites,
tnicos, purificacin de parafina, etc.
Metil Etil Cetona Olor parecido a la menta (fragante y moderadamente
penetrante), lquido incoloro, brillante, muy voltil y altamente inflamable,
insoluble en agua. Es utilizado en la produccin de disolvente para
revestimiento, adhesivo, cintas magnticas, separacin de la cera de los aceites
lubricantes, tintas de imprenta, cuero sinttico, papel transparente, papel
aluminio, lacas, quitagrasas, extraccin de grasas, aceites, ceras y resinas
sintticas y naturales.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES
Mortero
Papel filtro
Soporte universal.
Soporte univesal
Equipo Soxhlet.
REACTIVOS
Acetona
Muestra a extraer (galleta).

PARTE EXPERIMENTAL:
a) En un mortero pulverizar la muestra.

b) Con el papel filtro cubrir y formar un cartucho de manera que la muestra


este totalmente cerrada y colocar dentro del cuerpo de extraccin.
c) Agregar una primera porcin del solvente hasta cubrir el cartucho,
esperar hasta que el xifon adsorba el solvente.
d) Luego volvemos a agregar la segunda porcin de solvente hasta que no
haya presencia de burbujas de aire.
e) Encendemos la cocinilla y esperamos hasta que se caliente, luego se va
controlando la temperatura.

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LIXIVIACIN
La lixiviacin es un proceso en el cual se extrae uno o varios solutos de un slido,
mediante la utilizacin de un disolvente lquido. Ambas fases entran en contacto ntimo
y el soluto o los solutos pueden difundirse desde el slido a la fase lquida, lo que
produce una separacin de los componentes originales del slido.
I. CUL ES EL OBJETIVO?

La lixiviacin es un proceso hidrometalrgico que permite obtener el cobre de los


minerales oxidados que lo contienen, aplicando una disolucin de cido sulfrico y agua.
Este proceso se basa en que los minerales oxidados son sensibles al ataque de soluciones
cidas.
II. CMO SE REALIZA EL PROCESO?
a) Chancado: el material extrado de la mina (generalmente a rajo abierto), que contiene
minerales oxidados de cobre, es fragmentado mediante chancado primario y secundario
(eventualmente terciario), con el objeto de obtener un material mineralizado de un
tamao mximo de 1,5 a pulgadas. Este tamao es suficiente para dejar expuestos los
minerales oxidados de cobre a la infiltracin de la solucin cida.
b) Formacin de la pila: el material chancado es llevado mediante correas
transportadoras hacia el lugar donde se formar la pila. En este trayecto el material es
sometido a una primera irrigacin con una solucin de agua y cido sulfrico, conocido
como proceso de curado, de manera de iniciar ya en el camino el proceso de sulfatacin
del cobre contenido en los minerales oxidados. En su destino, el mineral es descargado
mediante un equipo esparcidor gigantesco, que lo va depositando ordenadamente
formando un terrapln continuo de 6 a 8 m de altura: la pila de lixiviacin. Sobre esta
pila se instala un sistema de riego por goteo y aspersores que van cubriendo toda el rea
expuesta.
Bajo las pilas de material a lixiviar se instala previamente una membrana impermeable
sobre la cual se dispone un sistema de drenes (tuberas ranuradas) que permiten recoger
las soluciones que se infiltran a travs del material.
c) Sistema de riego: a travs del sistema de riego por goteo y de los aspersores, se vierte
lentamente una solucin cida de agua con cido sulfrico en la superficie de las pilas.
Esta solucin se infiltra en la pila hasta su base, actuando rpidamente. La solucin
disuelve el cobre contenido en los minerales oxidados, formando una solucin de sulfato
de cobre, la que es recogida por el sistema de drenaje, y llevada fuera del sector de las
pilas en canaletas impermeabilizadas.
El riego de las pilas, es decir, la lixiviacin se mantiene por 45 a 60 das, despus de lo
cual se supone que se ha agotado casi completamente la cantidad de cobre lixiviable. El
material restante o ripio es transportado mediante correas a botaderos donde se podra
reiniciar un segundo proceso de lixiviacin para extraer el resto de cobre.

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III. QU SE OBTIENE DEL PROCESO DE LIXIVIACIN?


De la lixiviacin se obtienen soluciones de sulfato de cobre (CUSO4) con concentraciones
de hasta 9 gramos por litro (gpl) denominadas PLS que son llevadas a diversos estanques
donde se limpian eliminndose las partculas slidas que pudieran haber sido
arrastradas. Estas soluciones de sulfato de cobre limpias son llevadas a planta de
extraccin por solvente.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES
Vasos precipitados.
Papel filtro
Cocinilla
Embudo de vidrio.
Bagueta
REACTIVOS
Muestra de mineral
cido sulfrico
Cloruro frrico
Hidrxido de Amonio

PARTE EXPERIMENTAL:
a) En un vaso precipitado colocamos mineral.
b) Hallamos el volumen de cido sulfrico para preparar 200ml de solucin:
Datos:
%= 10
% Vs s
Vs = 200ml V=
slido= 1.027 C
= 1.84
=25% 10 200ml 1.027.
V= = 69.6 ml
1.18 25

c) En un vaso echamos 70ml de acido sulfrico + la muestra de mineral y enrazamos


con agua hasta los 200ml.
d) Con la ayuda de una bagueta homogenizamos la mezcla.
e) Llevamos a calentamiento con la ayuda de una cocinilla.
f) Luego de haber calentado la mezcla, se enfra y se filtra la mezcla con el objetivo
de obtener sulfato de cobre.

CuS4 + S4 +

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g) Dividimos la muestra en dos porciones la cual llamaremos A y B.


h) Para reconocer la presencia de Fierro+3, a la porcin A agregamos Cloruro
Frrico mostrando un cambio de color de Azul a verde, luego agregamos
Tiocianitao de Amonio tornndose un color rojo, esto nos indica la presencia de
fierro+3
i) Para reconocer la presencia de Cobre, a la porcin B agregamos Hidrxido de
Amonio la muestra se torna de color verde pantano, se puede observar
formacin de burbujas agregando mas hidrxido de amonio observamos una
coloracin azul intenso.

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