NORMA CHILENA OFICIAL NCh513.

EOf68

Materias orgnicas - Determinacin de nitrgeno - Mtodo

de Kjeldahl

Prembulo

Esta norma es parte de un grupo de normas sobre mtodos de ensayo aplicable a las
harinas de pescado y otros productos nitrogenados. Establece un mtodo para la
determinacin de nitrgeno segn Kjeldahl. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se han tomado en consideracin, entre otros, los documentos
siguientes:

COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS: COPANT 7:4-008 Harina de

pescado para consumo animal - Mtodos de ensayo.

ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURAL CHEMISTS. Official Methods of Analysis of

Tenth edition, 1965 2.042 - 2.044 Improved Kjeldahl Methods for Nitrate-free Samaples.

El Comit de Harinas de Pescado de la Especialidad de Pesquera e Industrias Derivadas

que estudi esta norma estuvo constituido por las personas siguientes:

Corporacin de Fomento de la Produccin,

CORFO Lincoyn Ugarte
Corporacin de Productos de Harina de
Pescado, CORPESCA Alberto Hurtado
Departamento de Pesca y Caza Hugo Godoy
Eduardo Papic
Empresa Pesquera Robinson Crusoe Daniel Malfanti P.
EPERVA Germn Lafrentz
INDUSTONE S.A.P. Ramn Bou
Instituto de Ciencias y Tecnologa
de Alimentos Fernando Snchez
Instituto de Fomento Pesquero Claudio Romo

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Instituto Nacional de Investigaciones

Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Carlos Valenzuela E.
Gibbs y Co Teobaldo Silva A.
Servicio Agrcola y Ganadero Ral Enero
Carmen Visconti
Universidad del Norte Jorge Santos

El Instituto recibi respuestas durante el plazo de consulta pblica de esta norma sin
formular observaciones de las entidades siguientes:

Empresa Pesquera Robinson Crusoe S.A.

Instituto de Fomento Pesquero

y respuestas con observaciones de:

Aceites Marinos S.A. - Talcahuano

Escuela de Qumica y Farmacia - Universidad de Chile, Valentina Parraguirre
Ing. Hugo Brangier M., Director del Instituto
Ing. Carlos Herning D., Asesor del H. Consejo del Instituto.

Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Hugo
Brangier M., con fecha 19 de julio de 1968, y aprobada en la sesin del H. Consejo del
Instituto, efectuada el 12 de septiembre de 1968, que cont con la asistencia de los
seores Consejeros: Sergio Alvarez; Hernn Ayarza; Jorge Covarrubias; Enrique d'Etigny;
Jos De Mayo; Braulio Fernndez; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana; Edmundo Ganter;
Federico Lastra; Carlos MacDonald; Samuel Navarrete y Gustavo Vicua.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la Repblica de Chile por Decreto N 96, del
Ministerio de Agricultura, de fecha 28 de febrero de 1969.

II
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Materias orgnicas - Determinacin de nitrgeno - Mtodo

de Kjeldahl

1 Alcance

1.1 Esta norma establece un mtodo de determinacin del contenido de nitrgeno en

materias orgnicas.

1.2 Esta norma se aplicar a la determinacin de nitrgeno en productos alimenticios,

bebidas alcohlicas, abonos, cianamida, plantas y hierbas. (Ver anexo).

1.3 Esta norma no podr aplicarse a productos que contengan nitratos o nitritos.

2 Referencias y Terminologa

2.1 Referencias

Esta norma es completa en s.

2.2 Terminologa

Esta norma no incorpora nuevos trminos que sea necesario explicar.

3 Resumen del mtodo

3.1 Principios

Desprender el nitrgeno de la muestra en forma de amonaco que se destila y recibirlo en

una solucin valorada de cido: titular el exceso de cido no combinado.

1
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4 Aparatos

4.1 Balanza analtica, con sensibilidad igual o superior a 0,001 g.

4.2 Aparato calefactor, apto para calentar 250 ml de agua desde la temperatura de 25 C
a la de ebullicin en 5 min1).

4.3 Aparato de digestin. Baln Kjeldahl de 500 ml u 800 ml que se opera sobre el
aparato calefactor.

4.4 Aparato de destilacin. Se emplea un baln Kjeldahl de 500 ml u 800 ml provisto de

un tapn de goma a travs del cual pasa el extremo inferior de un lavador de bulbo o
trampa, para impedir un arrastre mecnico de NaOH durante la destilacin. Conectar el
extremo superior de la trampa a un refrigerante, mediante tubo de goma. El extremo
inferior del condensador debe estar dispuesto de modo que se asegure la completa
absorcin del amonaco que destila por la solucin cida contenida en un matraz
Erlenmeyer.

4.5 Matraz Erlenmeyer de 400 ml.

5 Reactivos

Todos los reactivos debern estar exentos de nitrgeno.

5.1 Acido sulfrico (H2SO4) de densidad 1,84 (p.a).

5.2 Oxido de mercurio (HgO) o mercurio metlico (p.a).

5.3 Sulfato cprico pentahidratado (CuSo4 5H2O).

5.4 Sulfato de potasio (K2SO4) o sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) (p.a).

5.5 Sulfuro de potasio (K2S) o tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3 5H2O) (p.a)
en solucin, Disolver 40 g de K2S en 1000 ml de agua2).

5.6 Hidrxido de sodio (NaOH), solucin al 50% exenta de nitratos. Disolver 450 g de
NaOH en agua y diluir a 1000 ml.3)

1
) de estar provisto de un dispositivo de extraccin de los gases que se producen durante la digestin; en
caso contrario se deber realizar la digestin bajo una campana con extractor de gases. para colocar a
rgimen el aparato calefactor, precalentar 10 min si es a gas, 30 min si es elctrico.

2
) Tambin se puede usar una solucin de 40 g de Na2S u 80 g de Na2S2O3 . 5H2O en 1000 ml de agua.

3
) el peso especifico de la solucin debe ser 1,36 o superior.
2
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5.7 Granallas de zinc (p.a).

5.8 Rojo de metilo en solucin. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 ml de alcohol etlico.

5.9 Acido clorhdrico (HCl) 0,5 N o cido sulfrico (H2SO4) 0,5 N4).

5.10 Hidrxido de sodio (NaOH) 0,1 N.

6 Procedimiento

6.1 Ensayo en blanco

Efectuar un ensayo en blanco usando 2 g de sacarosa, con el mismo procedimiento que

se establece en 6.4 a 6.10.

6.2 Proceder sobre la muestra del producto segn norma correspondiente.

6.3 Pesar en el baln de digestin una muestra de masa m = 0,700 a 2,200 g segn su
contenido de nitrgeno.

6.4 Agregar 0,7 g de HgO 0,65 g de Hg metlico, 15 g de K2SO4 Na2SO4 anhidro en

polvo y 25 ml de H2SO4 . 5) Se puede usar 0,95 g a 1,25 g de CuSO4 en lugar de HgO; en
este caso no agregar K2S, ni Na2S2O3 en 6.6.

6.5 Colocar el baln en posicin inclinada en el calefactor y calentar suavemente hasta

que cese la formacin de espuma.6) Hervir vigorosamente hasta que la solucin se aclare
y continuar la ebullicin a lo menos por 2 h.

6.6 Enfriar, agregar aproximadamente 200 ml de H2O, enfriar a temperatura inferior a

25 C. Agregar 25 ml de solucin de sulfuro o tiosulfato y mezclar para precipitar el Hg.
(Ver 6.4).

6.7 Agregar unas pocas granallas de Zn7); colocar el baln en el aparato de destilacin.
Aadir NaOH para hacer el contenido del baln fuertemente alcalino (25 g de NaOH slido
o solucin al 50%)8).

4
) 0,1 N cuando el contenido de nitrgeno es pequeo.

5
) Si al muestra es superior a 2,2 g aumentar el H2SO a en 10 ml por cada gramo de muestra.

6
) Si es necesario, agregar pequeas cantidade de parafina o silicona para reducir la espuma.

7
) El objeto es mantener una ebullicin suave. puede reemplazarse por perlas de vidrio, porcelana o trozos de
piedra pmez.

8
) La solucin de sulfuro o tiosulfato se puede mezclar previamente con el HaOH antes de agregarla al baln.

3
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6.8 El otro extremo del refrigerante debe estar sumergido en solucin 0,5 N 0,1 N de
cido, contenido en matraz Erlenmeyer.

6.9 Rotar el baln para mezclar perfectamente su contenido y calentar hasta que todo el
NH3 haya destilado; recoger ms de 150 ml de destilado.

6.10 Titular el exceso de cido, en el matraz Erlenmeyer, con solucin normalizada de

NaOH, usando rojo de metilo como indicador.

7 Expresin de resultados

Obtener el contenido de nitrgeno aplicando la siguiente expresin:

0,014 (V1 N1 - V2 N 2 ) 100

N=
m

en que:

N = contenido de nitrgeno, %;

V1 = volumen, ml, de cido sulfrico (o clorhdrico) corregido con el coeficiente

determinado por el ensayo en blanco;

N1 = factor de normalidad del cido;

V2 = volumen, ml, de NaOH gastados en la titulacin;

N2 = factor de normalidad del NaOH;

m = masa, g, de la muestra usada.

8 Informe

8.1 En el informe se indicar la variante usada en esta norma, la presencia de N en los

reactivos determinada por el ensayo en blanco y cualquier condicin anormal observada
durante el ensayo.

4
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Anexo
(Informativo)

Esta norma se aplica a la determinacin de nitrgeno como tal y para la determinacin de

protenas; se aplica entre otros, a los siguientes productos:

Azcar y productos azucarados

Almidn y productos almidonados
Alios para alimentos
Bebidas alcohlicas
Caramelos y confituras
Crema
Frutas y productos de frutas
Gelatinas
Granos y productos de frutas
Harina de cereales y leguminosas
Huevos y sus productos
Jugos de frutas y hortalizas
Leche y productos lcteos: condensada, en polvo, malteada, queso, leche en productos
de cacao
Levaduras
Malta
Mostaza
Nueces
Pan
Pimienta
Productos de cacao
Productos de pastelera
Pastas: tallarines, etc.
Plantas y hierbas
T
Vinos

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Materias orgnicas - Determinacin de nitrgeno - Mtodo

de Kjeldahl

Organic substances - Kjeldahl method for determination of nitrogen

Primera edicin : 1968

Reimpresin : 1999

Descriptores: alimentos, mtodos de ensayo, determinacin de contenido, nitrgeno,

mtodo Kjeldahl.
CIN
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