Departamento de Ciencia de los Materiales

Semestre Primavera 2013

Reporte 1
CM4202
Indexacin de patrones de
difraccin

Alumno: Paulo Arriagada

Profesor: Edgar Mosquera

Auxiliar: Francisco Seplveda

Fecha entrega:11 octubre 2013

Introduccin
La Microscopa electrnica de transmisin (TEM) se basa en un haz de electrones que, manejado a
travs de lentes electromagnticas, se proyecta sobre una muestra muy delgada situada en una
columna de alto vaco. Hay electrones que atraviesan la muestra y otros que chocan con tomos de
ella y son absorbidos o dispersados en diferentes direcciones. De acuerdo con ello, se pueden
obtener diferentes datos sobre la muestra, realizando estudios sobre la morfologa, la estructura y
la composicin.

Existen dos modos de imagen en un TEM: el de campo claro, y el de campo oscuro. En el primero,
la imagen se obtiene con el haz que incide directamente en la muestra, mientras que en el segundo
se obtiene sin necesidad del haz incidente.

Adems, se obtienen datos adicionales mediante tcnicas complementarias al TEM, entre las que
se encuentran la espectroscopa de energa dispersiva de rayos X (XEDS, para la caracterizacin
qumica), la espectrometra por prdida de energa de electrones (EELS), HAADF (ambas para
caracterizacin qumica) y difraccin de electrones.

Particularmente, la difraccin de electrones se basa en la dispersin elstica de los electrones. Es un

fenmeno fsico que se produce en las ondas cuando se distorsionan por un obstculo que tenga
dimensiones con la longitud de onda de la onda.

En 1913, H. W. y W. L. Bragg descubrieron que la disposicin regular de los tomos en un cristal

simple podra entenderse como una matriz de elementos reticulares en planos reticulares paralelos.
Entonces, al exponer esta red cristalina a rayos X monocromticos o electrones monoenergticos y,
adems, suponiendo que stos tienen una naturaleza ondulatoria, cada elemento en un plano
reticular acta como un punto de dispersin, en el cual se forma un tren de ondas esfricas. Segn
el principio de Huygens, estos trenes de ondas esfricas se superponen y crean un frente de ondas
reflejado. En este modelo, la longitud de onda no se modifica respecto del frente de onda
incidente, y las direcciones de las radiaciones que son perpendiculares a los dos frentes de onda
cumplen con la condicin ngulo de incidencia = ngulo de reflexin. En los rayos vecinos
reflejados en los planos reticulares individuales se genera una interferencia constructiva cuando las
diferencias de trayectoria = 1 + 2 = 2dsin son mltiplos enteros de la longitud de onda (Fig.
1).

Figura 1: Representacin esquemtica de la condicin de Bragg.

Finalmente, se tiene la ley de Bragg:

2 d () = 1

De la figura 2, se tiene que:

D
(2) = 2L 2

Para ngulos pequeos y reemplazando en la ecuacin de Bragg, se tiene que:

D R
=d =d 3
2L L

Donde :

:
:
:
:

Figura 2: Representacin esquemtica de la cmara.

Como utilidad, se tienen las siguientes relaciones para trabajar con vectores.

Para sacar el ngulo que hay entre dos vectores:

h1 h2 +k1 k2 +l1 l2
() = 4
h21 +k21 +l21 h22 +k22 +l22
Resultados

P1

a)

b) Segn bibliografa, un BCC en el espacio real corresponde a un FCC en el espacio recproco; un SC

real corresponde a un SC en el recproco y un FCC en el real corresponde a un BCC en el recproco.

C) Para una celda cbica se tiene que:

=
2 + 2 + 2
Luego, conociendo los a travs de la ecuacin 3 con las relaciones dadas, y los planos indexados,
se puede calcular el parmetro de red a.

P2

Tabla 1: Indexacin de los anillos para el patrn de difraccin a).

Anillo (h k l)
1 (220)
2 (311)
3 (222)
4 (400)

Tabla 2: Indexacin de los anillos para el patrn de difraccin b).

Anillo (h k l)
1 (111)
2 (200)
3 (220)
Figura 3: Patrn de difraccin a).

Figura 4: Patrn de difraccin b).

Luego, aplicando la ecuacin 3, se tienen las longitudes de cmara de los patrones.

Tabla 3: Longitudes de cmara para los patrones

Patrn Longitud de cmara L [m]

a 1,53
b 2,98

P3

Tabla 4: Valores del espacio interplanar promedio para el difractograma de la pregunta

d [nm] [] 2 [] (h k l)
1 0,294 11 22 (1 0 1)
2 0,417 7,74 15,48 (0 0 2)

Luego, ocupando la frmula 4, se tiene el ngulo entre los dos vectores que determinan los planos.

= 45

Discusin

Para la obtencin de los ndices de Miller correspondiente a 3 en la pregunta 1, se sac el valor de

1 desde el plano correspondiente (211), y se dividi por 1,15, que era la razn. No se obtuvo un
valor cuadrado perfecto, por lo que se aproxim, en este caso a 5, y por eso se obtuvo el plano
correspondiente a 3 como (012). Esto conlleva a un error, pues los ngulo medidos por la ecuacin
4 entre 1 3 , 3 2 no suman 90. Esto se debe a la aproximacin que se hizo.

Los valores de la indexacin en la pregunta 2 fueron sacados midiendo en la imagen con una regla,
y luego se sacaron los ratios y se compararon con los ratios de la tabla adjunta en la pregunta
(Anexos). Luego, se sac una longitud de cmara promedio segn la frmula 3 para cada R y d,
conociendo la longitud de onda . Los posibles errores de medicin pudieron afectar al clculo de L.
Sin embargo los valores obtenidos se acercan bastante a la aproximacin que sale en los patrones
de difraccin.

Para la pregunta 3, tambin se calcul con una regla la cantidad de distancias interplanares en los 5
[nm], lo cual tambin est sujeto a errores, pues depende bastante del ojo del observador. Sin
embargo, al compararlo con el grfico del patrn XRD, los valores obtenidos para los ngulos se
acercan a valores mostrados en el patrn.

Fuera de los posibles errores de medicin, los valores obtenidos concuerdan bastante con la
realidad.
Conclusin
El objetivo principal de saber indexar se cumpli a cabalidad, pues la consulta bibliogrfica fue
bastante alta para aprender a hacerlo de manera correcta.

Adems, los valores se acercan a lo propuesto, particularmente calzan con lo esperado.

Anexos
1. Las siguientes tablas muestran los ratios del radio entre los distintos planos para las distintas
configuraciones FCC y BCC.
Tabla 5: Ratios de (kkl) para FCC

hkl h2k2l2 111 200 220 311 222 400

N 3 4 8 11 12 16
h1k1l1 raiz(N) 1,73 2,00 2,83 3,32 3,46 4,00
111 3 1,73 1,00 0,87 0,61 0,52 0,50 0,43
200 4 2,00 1,15 1,00 0,71 0,60 0,58 0,50
220 8 2,83 1,63 1,41 1,00 0,85 0,82 0,71
311 11 3,32 1,91 1,66 1,17 1,00 0,96 0,83
222 12 3,46 2,00 1,73 1,22 1,04 1,00 0,87
400 16 4,00 2,31 2,00 1,41 1,21 1,15 1,00

Tabla 6: Ratios de (hkl) para BCC

hkl h2k2l2 110 200 211 220 310 222

N 2 4 6 8 10 12
h1k1l1 raiz(N) 1,41 2,00 2,45 2,83 3,16 3,46
110 2 1,41 1,00 0,71 0,58 0,50 0,45 0,41
200 4 2,00 1,41 1,00 0,82 0,71 0,63 0,58
211 6 2,45 1,73 1,22 1,00 0,87 0,77 0,71
220 8 2,83 2,00 1,41 1,15 1,00 0,89 0,82
310 10 3,16 2,24 1,58 1,29 1,12 1,00 0,91
222 12 3,46 2,45 1,73 1,41 1,22 1,10 1,00

2.
Tabla 7: Ratios de radios medidos para el patrn a) de la pregunta 2

Dato R_med [mm] Ri/R1

1 26,6 1,00
2 31 1,17
3 34,3 1,29
4 37,4 1,41
 Tabla 8: Ratios de radios medidos para el patrn b) de la pregunta 2

Datos R_med [mm] Ri/R1

1 32,2 1,00
2 36,5 1,13
3 52,9 1,64

Tabla 9: Ratio para la configuracin FCC que se compararon con las dos tablas anteriores
Las comparaciones estn en el color correspondiente

N 3 4 8 11 12 16
N raiz(N) 1,732 2,00 2,83 3,32 3,46 4,00
3 1,73 1,00 0,87 0,61 0,52 0,50 0,43
4 2,00 1,15 1,00 0,71 0,60 0,58 0,50
8 2,83 1,63 1,41 1,00 0,85 0,82 0,71
11 3,32 1,91 1,66 1,17 1,00 0,96 0,83
12 3,46 2,00 1,73 1,22 1,04 1,00 0,87
16 4,00 2,31 2,00 1,41 1,21 1,15 1,00

Bibliografa

- Basic Crystallography and Electron Diffraction from Crystals. Lectura 13 [Online] <
http://nstg.nevada.edu/TEM/CHEM793_08/Lecture_13_1-CHEM793.pdf> [Consulta 01
de octubre].
- Difraccin de electrones en una red policristalina. Fsica atmica y nuclear. LD Didactic
GmbH Leyboldstrasse. [online] <http://fisicaexpdemostrativos.uniandes.edu.co/PDF/
Difraccion%20de%20electrones%20en%20una%20red%20policristalina.pdf> [Consulta: 01
de octubre].
- Gonzlez, C. Indexacin de diferentes Patrones de Difraccin para el NaCl. [online] <
http://es.scribd.com/doc/59921436/Indexacion-de-diferentes-Patrones-de-Difraccion-
para-el-NaCl> [Consulta: 01 de octubre].
- Martins, J. A comparative study on the performance of radiation detectors from the HgI2
crystals grown by different techniques. [online] <http://www.nukleonika.pl/www/back/
full/vol57_2012/v57n4p555f.pdf> [Consulta: 01 de octubre].
- Mosquera, E. Lectura Microscopa TEM. Clases U-cursos. [online] <https://www.u-
cursos.cl/ingenieria/2013/2/CM4202/1/material_docente/objeto/772266> [Consulta: 01
de octubre].