Reactivos

ADVERTENCIA - Se debe tener en cuenta la normativa que especifica el manejo de sustancias

peligrosas. Se seguirn las medidas de seguridad tcnica, organizativa y personal.

5.1 N-hexano, o en ausencia de ste, petrleo ligero, con un intervalo de destilacin entre 30
C y 60 C y con un valor de bromo inferior a 1.

Para cualquier disolvente, el residuo en evaporacin completa no deber exceder 0,002 g por
100 ml.

5.2 Kieselgur, purificado, calcinado, con prdida de masa a 900 C (calor rojo) inferior al 0,2%
en masa.

Aparato

Aparatos de laboratorio habituales y, en particular, los siguientes.

6.1 Balanza analtica, con una precisin de 0,001 g.

6.2 Horno de secado elctrico, capaz de funcionar a 103 C 2 C.

6.3 Matraz Erlenmeyer, de 250 ml de capacidad, con tapn de vidrio molido.

6.4 Desecador, que contiene un desecante eficaz.

6.5 Papel de filtro sin cenizas (mximo contenido de cenizas 0,01%, en masa); Un valor de
retencin del 98%, en masa, para las partculas de tamao superior a 2,5 m), o un filtro de
fibra de vidrio equivalente, de dimetro 120 mm, junto con un recipiente de metal
(preferiblemente de aluminio) tapa.

Estas son alternativas al filtro (6.6) para todos los productos excepto los aceites cidos.

6.6 Crisol filtrante de vidrio de grado P16 (tamao de poro de 10 m a 16 m), dimetro 40
mm, de capacidad 50 ml, junto con una botella de succin.

Esta es una alternativa a 6.5 para todos los productos, incluyendo los aceites cidos.

Muestreo

Debera enviarse una muestra representativa al laboratorio. No debe haber sido daado o
cambiado durante el transporte o almacenamiento.

El muestreo no forma parte del mtodo especificado en esta Norma Internacional. Un mtodo
de muestreo recomendado se da en ISO 5555.

Preparacin de la muestra de ensayo

Preparar la muestra de ensayo de acuerdo con la norma ISO 661.

Procedimiento

9.1 Parte de prueba

Pesar, con una aproximacin de 0,01 g, aproximadamente 20 g de la muestra de ensayo

(apartado 8) en un matraz Erlenmeyer (6.3).
9.2 Determinacin

9.2.1 Se seca el papel de filtro y el recipiente (6.5) con su tapa, o el crisol de filtro (6.6), en el
horno (6.2) ajustado a 103 C. Dejar enfriar en el desecador (6.4) y pesar a 0,001 g. Para los
aceites cidos, preparar el crisol como se describe en 9.2.7 y continuar como en 9.2.2.

9.2.2 Aadir 200 ml de n-hexano o de petrleo ligero (5.1) al matraz que contiene la porcin de
ensayo (9.1). Se tapa el matraz y se agita.

Para el aceite de ricino, la cantidad de disolvente puede aumentarse para facilitar el

funcionamiento, y esto puede requerir el uso de un matraz ms grande.

Dejar reposar a unos 20 C durante unos 30 min.

9.2.3 Filtrar a travs del papel de filtro en un embudo adecuado, o a travs del crisol del filtro,
usando succin si es necesario. Enjuague el matraz para asegurarse de que todas las impurezas
son lavadas en el filtro / crisol.

Lavar el papel de filtro o el crisol filtrante vertiendo a travs de l pequeas cantidades del
mismo disolvente que se utiliza en 9.2.2, pero no ms de lo necesario para que el filtrado final
est libre de grasa o aceite. Calentar el disolvente, si es necesario, hasta una temperatura
mxima de 60 C con el fin de disolver cualquier grasa solidificada retenida en el filtro.

9.2.4 Si se utiliza un papel de filtro, retrelo del embudo y colquelo en el recipiente. Dejar
evaporar al aire la mayor parte del disolvente que queda en el papel de filtro y completar la
evaporacin en el horno ajustado a 103 C. A continuacin, retire del horno, cierre el
recipiente con su tapa, deje enfriar en el desecador (6.4) y pese al 0,001 ms cercano.

9.2.5 Si se utiliza un crisol de filtracin, permita que la mayor parte del disolvente que queda
en l se evapore en aire bajo una campana extractora y complete la evaporacin en el horno
ajustado a 103 C. A continuacin, retirar del horno, dejar enfriar en el desecador (6.4) y pesar
a 0,001 g.

9.2.6 Si se desea determinar el contenido de impurezas orgnicas, es necesario el uso de un

papel filtrante sin cenizas previamente secado y pesado. En este caso, el papel de filtro que
contiene las impurezas insolubles se encender y la masa de ceniza obtenida se restar de la
masa de impurezas insolubles.

El contenido de impurezas orgnicas, expresado como porcentaje en masa, se calcula

multiplicando esta diferencia de masa por 100 / m0, donde m0 es la masa, en gramos, de la
porcin de ensayo.

9.2.7 Si se analizan aceites cidos, cubrir el crisol de filtro de vidrio con kieselgur (5.2) como
sigue. En un vaso de precipitados de vidrio de 100 ml, preparar una suspensin consistente en
2 g de kieselgur y aproximadamente 30 ml de petrleo ligero (5.1). Verter la mezcla en el crisol
filtrante a presin reducida para obtener una capa de kieselgur sobre el filtro de vidrio.

Se seca el crisol filtrante de vidrio preparado durante 1 h en el horno (6.2) ajustado a 103 C.
Dejar enfriar en el desecador (6.4) y pesar a 0,001 g.

Llevar a cabo dos determinaciones en las porciones de ensayo tomadas de la misma muestra
de ensayo (Clusula 8).
Expresin de resultados

El contenido de impurezas insolubles, w, expresado como porcentaje en masa, es igual a:

dnde

M0 es la masa de la porcin de prueba (9.1), en gramos;

M1 es la masa del recipiente con su tapa y papel de filtro, o del crisol de filtro (vase 9.2.1), en
gramos;

M2 es la masa del recipiente con su tapa y papel de filtro que contiene el residuo seco (vase
9.2.4), o del crisol de filtro y residuo seco (vase 9.2.5), en gramos.

Informe el resultado al segundo decimal.