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MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO

Scanning Electron Microscopy (SEM)

Jeaniscar Daz-Salaverra
Introduccin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM
Fue desarrollado cuando la longitud
de onda empez a ser un factor
limitante en los microscopios de luz.

Es uno de los instrumentos de caracterizacin


de materiales ms verstiles que, a travs del
barrido de un haz de electrones enfocado sobre
una superficie, permite crear una imagen. Los
electrones del haz interactan con la muestra,
produciendo varias seales que pueden usarse
para obtener informacin sobre la topografa y
composicin de la superficie.

Algunos SEMs pueden alcanzar


Interaccin del haz de electrones
una resolucin por debajo de 1 nm! con la muestra

ASM Handbook Vol. 9, Metallography and Microestructures, 2004.


Nanoscience Instruments, http://www.nanoscience.com/technology/sem-technology/, 2017. 2
Funcionamiento
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM
Los principales componentes de un
microscopio electrnico de barrido incluyen:
Fuente de electrones
Columna con lentes electromagnticas

Esquema de un microscopio electrnico de barrido


Detector de electrones
Cmara de muestra
Ordenador y pantalla para ver las
imgenes

Adems, estos microscopios requieren una fuente


de alimentacin estable, un sistema de vaco y
refrigeracin, un espacio libre de vibraciones y ser
alojados en un rea que asle al instrumento de
campos magnticos y elctricos.

Nanoscience Instruments, http://www.nanoscience.com/technology/sem-technology/, 2017


Purdue University, https://www.purdue.edu/ehps/rem/rs/sem.htm, 2017 3
Interaccin haz de
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM electrones/muestra

Seal detectada Informacin Resolucin lateral Profundidad


Electrones secundarios Topografa superficial, 5100 nm 550 nm
contraste composicional.
Electrones retrodispersados Topografa superficial, 501000 nm 301000 nm
contraste composicional,
orientacin de cristales,
dominios magnticos.
Corriente de la muestra Contraste complementario a 501000 nm 301000 nm
la retrodispersin ms la
seal electrnica secundaria.
Rayos X caractersticos Composicin y distribucin 0.52 m 0.11 m
elemental.
Catodoluminiscencia Deteccin de fases no - -
metlicas y semiconductoras.

ASM Handbook Vol. 9, Metallography and Microestructures, 2004.


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Preparacin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM de la muestra

Una buena imagen requiere superficies libres de contaminacin, resistencia de la muestra al


alto vaco y al haz de electrones, ausencia de carga elctrica.

La cara feliz de
oro slido ms
pequea del
mundo.
Nanofabricacin
con tecnologa
ZEISS Crossbeam
FIB-SEM.

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Instrumentacin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM especial

SEM a altas presiones


SEM de bajo vaco (Low-Vacuum SEM - LVSEM) < 611 Pa
SEM ambiental (Environmental SEM - ESEM) 611 Pa

Tanto LV-SEM como ESEM han eliminado


Beneficios de ESEM virtualmente la preparacin de la muestra,
Muchos materiales inestables bajo pues se evita la carga de muestras
condiciones de alto vaco se pueden aislantes debido a la alta abundancia de
examinar a presiones elevadas. electrones libres e iones positivos en la
Se pueden estudiar reacciones agua fase gaseosa. En consecuencia, las
/ slido y propiedades higroscpicas muestras aislantes se pueden estudiar
de los materiales in situ. sin recubrimiento conductor.
Los procesos a alta temperatura
tambin pueden estudiase in situ.

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Instrumentacin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM especial

Serie de micrografas HT-ESEM in situ de nanoesferas de CeO2 mostrando la evolucin del tamao
del cuello, ngulos diedros y porosidad entre los granos a T = 1100 C

Nkou et al., doi: 10.1002/9783527808465.EMC2016.5748, 2016.


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Instrumentacin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM especial

Microanlisis de rayos X
Rayos X de energa dispersiva (Energy-
Dispersive X-ray EDX) Mayores
tasas de recuento y registro simultneo El anlisis qumico cuantitativo
del espectro completo (LD: 0.01 - 0.5%) generalmente requiere muestras
Rayos X de longitud de onda dispersiva planas y pulidas con dimensiones
(Wavelength-Dispersive X-ray - WDX) mayores que el volumen de
Mejor resolucin espectral que interaccin. Sin embargo, se han
permite el anlisis de los constituyentes desarrollado algoritmos especiales
menores y traza (LD: 0.001 - 0.05 %) para partculas pequeas, superficies
rugosas, muestras estratificadas y
perfiles de profundidad.

El enfoque clsico para visualizar la distribucin de


elementos en una muestra es el mapa de puntos de rayos X

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Instrumentacin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM especial

Mapa de distribucin del itrio en la


capa de xido de una superaleacin
reforzada con una dispersin de
xido de hierro. Durante el recocido
a altas temperaturas (1100 C) en
aire, el itrio difunde a lo largo de las
grietas hasta la superficie de la capa
de xido. En la aleacin, el itrio se
distribuye homogneamente. 1400X

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Instrumentacin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM especial

SEM dinmico a temperatura no ambiental La gran profundidad de


enfoque y la posibilidad
Se han construido portaobjetos especiales para ser de cambiar rpidamente
insertados en las cmaras de muestras de microscopios la ampliacin, en
comerciales para aplicar calefaccin, campos combinacin con etapas
magnticos variables y carga mecnica. mecnicas o de baja y
alta temperatura, son
requisitos previos para la
El agrietamiento durante la aplicacin de carga cclica o observacin continua de
la transformacin martenstica se han podido registrar, especmenes sometidos
mediante la grabacin por video, con una resolucin a estrs aplicado,
notablemente mayor que con micrografas pticas que campos magnticos o
utilizan voltaje de aceleracin ms alto, detectores de elctricos, reaccin
electrones rpidos y amplificadores de banda ancha; sin qumica y los diversos
embargo, el aumento mximo til puede reducirse efectos de enfriamiento o
significativamente en tales estudios. calentamiento.

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Instrumentacin
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM especial

Propagacin de una grieta de fatiga desde una superficie dura hasta una muestra de acero. El revestimiento de
TiC (parte superior) se produjo por deposicin qumica en fase de vapor a 970 C sobre acero C100W1. Las
micrografas se tomaron en una etapa de flexin de la muestra sin interrumpir la prueba de fatiga despus del
siguiente nmero de ciclos: (a) 80.000 ciclos, (b) 190.000 ciclos y (c) 320.000 ciclos. 3000X

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Aplicaciones
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM

En todos los campos en los que la geometra y la composicin de los materiales son de
inters, SEM y sus complementos se ha convertido en la tcnica de caracterizacin de rutina.

Algunas reas tpicas en las que el


SEM proporciona informacin til:
Fractografa
Morfologa microestructural
Polvos y materiales porosos
Deformacin

Superficie de
fractura de
un material
compuesto.
300X

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Aplicaciones
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM

Progreso de la sinterizacin de esferas de polvo de cobre. (a) Enlace ligero a 600 C


durante el calentamiento a la temperatura de sinterizacin. (b) Despus de sinterizar
durante 1 h a 1050 C. Claramente visible es la formacin de cuellos entre las
partculas que tocan. (c) Despus de sinterizar durante 64 horas a 1050 C. La forma
de las esferas individuales es difcilmente reconocible. 150X.

ASM Handbook Vol. 9, Metallography and Microestructures, 2004.


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Aplicaciones
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM

Imgenes SEM de muestras de Ag recogidas a 60 min (a), 45 h (b) y 46 h (c). Los insertos muestran
patrones correspondientes a diferentes orientaciones del haz de electrones: perpendicular al plano (100) de
un cubo truncado (superior derecha) y al plano (111) de un tetraedro truncado (inferior izquierdo).

Y. Sun, B. Gates, B. Mayers, and Y. Xia, Nano Lett., 2 (2002) 165.


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Aplicaciones
MICROSCOPIO ELECTRNICO, SEM

Imgenes SEM
y TEM de
nanopartculas
de plata cbicas
sintetizadas en
solucin (a, b).

Y. Sun and Y. Xia, Science, 298 (2002) 2176.


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