UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE - UFCG

CENTRO DE TECNOLOGIA E RECURSOS NATURAIS CTRN

UNIDADE ACADMICA DE MINERAO E GEOLOGIA UAMG
CURSO DE ENGENHARIA DE MINAS

ANLISES TRMICAS PARA CARACTERIZAO DE AMOSTRA MINERAL

RESUMO

Esse trabalho apresenta o procedimento de anlise termogravimtrica e termodiferencial de uma

amostra de bentonita. Esse estudo envolve a variao de massa do material em relao variao da
temperatura quando este submetido a tal ao, previamente programada. Uma vez que a mineralogia do
material foi previamente determinada, possvel obter informaes quantitativas da amostra.

PALAVRAS-CHAVE: Anlises trmicas, bentonita, quantitativa

1. Introduo
Nesse trabalho analisaremos o compotamento de um material quando submetido a um aquecimento.
O material analisado uma bentonita, um argilo-mineral e essa anlise se deu por meio da anlises
termogravimtrica e termodiferencial. As Anlises Trmicas (termodiferenciais ATD e termogravimtricas
ATG) abrangem um grupo de tcnicas nas quais uma propriedade fsica ou qumica de uma substncia, ou
de seus produtos de reao, monitorada em funo do tempo ou da temperatura, enquanto a amostra
submetida a uma programa controlador de temperatura. As propriedades fsicas dos materiais incluem
massa, temperatura, entalpia, dimenso, caractersticas dinmicas e outras. As anlises trmicas podem ser
teis para a identificao e quantificao de fases. (referncias: Wendhausen, Paulo. Anlises Trmicas. Pg.4.
Universidade Federal de Santa Catarina)
As anlises trmicas podem ser empregada para diferentes aplicaes, como: identificao e anlise
da pureza de materiais; determinao de temperaturas e entalpias caractersticas de mudanas de estados
fsicos (fuso e vaporizao); transformaes de fases e reaes e avaliao da cintica de decomposio
trmica. (referncia: Silva, Clementino; Paola, Maria Valria; Matos, Jivaldo. Anlise Trmica aplicada cosmetologia. Pg. 349.
So Paulo SP. Set/2007.)

2. Objetivo
Desenvolver uma anlise de uma amostra de bentonita atravs de uma curva termogravimtrica e
termodiferencial quando essa submetida a uma variao na temperatura. Assim caracterizar a amostra para
identificar os processos trmicos envolvidos - exotrmico ou endotrmico, por meio da curva
termodiferencial, e medir quantitativamente as substncias presentes da amostra medindo fatores de
evaporao, sublimao, decomposio, oxidao, reduo, adsoro e dessoro de gases, por meio da
curva termogravimtrica.

3. Materiais e Mtodos
3.1. Materiais
O equipamento utilizado na anlise termogravimtrica basicamente constitudo por uma
microbalana, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gs (Figura 1).
A seguir sero listadas as caractersticas dos componentes utilizados na anlise.

Forno: Opera entre uma faixa especfica de temperatura ( -170 a 2800 C). A
determinao da faixa em que o forno pode atuar feita pelos materiais constituintes do
aquecimento e dos demais componentes. O limite de operao depende tambm do
projeto do forno, isolamento e atmosfera circundante. Por causa da complexidade do
projeto e do alto custo dos componentes, os fornos para altas temperaturas so,
geralmente, mais caros. Assim, a maioria dos fabricantes constroem seus aparelhos de
termo-anlise de forma modular, oferecendo ento vrios fornos para cobrir a rea de
interesse especificada.
Programador de Temperatura: A taxa de aquecimento do forno est, em geral, na faixa
de 1 a 50 C/min. Esta velocidade de variao controlada pelo programador de
temperatura do forno. Este deve ser capaz de uma programao de temperatura linear, isto
 , a temperatura do forno deve ser diretamente proporcional ao tempo para vrias faixas
de temperaturas diferentes.
Termopar: O termopar um dispositivo constitudo de dois condutores eltricos tendo
duas junes, uma em ponto cuja temperatura deve ser medida, e outra a uma temperatura
conhecida. A temperatura entre as duas junes determinada pelas caractersticas do
material e o potencial eltrico estabelecido. No procedimento analtico os
posicionamentos a que o termopar pode ser submetido so: no forno, prximo a amostra e
na amostra. Apesar do local mais indicado para controlar a temperatura da amostra ser na
prpria amostra, o local mais utilizado o compartimento do forno, por no proporcionar
interferncias no mecanismo da balana.
Balana: A balana um instrumento que permite medidas contnuas da massa da
amostra enquanto a temperatura e/ou o tempo mudam. O termo termobalana usado
para definir um sistema capaz de medir a massa de uma amostra em uma faixa de
temperatura.
Cadinhos: O tipo de cadinho utilizado depende da temperatura mxima de exposio, da
natureza qumica da amostra, da sua quantidade e reatividade. Em funo das
caractersticas da anlise e da amostra a analisar, o material utilizado para confeccionar o
cadinho pode ser de: platina, alumina, quartzo ou vidro. Os cadinhos para amostra em p
so achatados, mas, para evitar inchamento ou projees, mais indicado o uso de
cadinhos com paredes mais altas.
(referncias: Machado, Mary Ester. Anlise Trmica Diferencial e Termogravimtrica.pg 5-8. Nov/08.)

Figura 1: Desenho detalhado de um equipamento de termogravimetria (fonte: Professor Paulo Wendhausen - UFSC)

4. Fatores que afetam as curvas termogravimtricas

4.1. Fatores Instrumentais
 Razo de aquecimento;
Velocidade do registro;
Atmosfera do forno;
Natureza da geometria do suporte da amostra;
Impulso do ar e correntes de conveco.
4.2. Fatores ligados a amostra
Tamanho das partculas da amostra;
Calor de reao;
Quantidade, empacotamento e termocondutividade da amostra.
(referncias: Machado, Mary Ester. Anlise Trmica Diferencial e Termogravimtrica.pg.9. Nov/08.)

5. Metodologia
Os dados da amostra foram fornecidos pelo professora Claudia Raposo, porm com
procedimentos j estabelecidos previamente anlise. A amostra foi aquecida a uma taxa de 10C/min
de 32 at 900, em atmosfera de Nitrognio com vazo de 50 ml/min, e utilizando-se como material de
referncia a alumina.

6. Resultados
A curva termogravimtrica (Grfico 1), apresenta estgios mltiplos de decomposio. Entre 32 e
160C, observa-se um declnio com perda de massa de 11%. Essa perda de massa est normalmente
relacionada com a eliminao de H2O. Entre a temperatura de 160 e 460, observa-se uma curva mais
suave indicando pouca alterao de massa. Quando a temperatura ultrapassa 460 e vai at 720, h uma
perda de massa de 4%, provavelmente relacionada com a desidroxilao da esmectita.

Grfico 1: Curva termogravimtrica da bentonita

A curva termodiferencial (grfico 2), obtida a partir da primeira derivada da TG. Aps o incio da
alterao de temperatura, h a presena de duas ondulaes com concavidade voltada para baixo, uma mais
intensa entre 40 e 170C e outra mais suave entre 470 e 630C, indiciando perda de energia, e
consequentemente, a presena de reaes endotrmicas.

Grfico 2: Curva termodiferencial da bentonita

7. Bentonita
Bentonita uma argila composta predominantemente pelo argilomineral montmorilonita (55-70%),
do grupo das esmectitas. Possui como caractersticas principais o seu alto poder de inchamento, at 20 vezes
seu volume inicial, aglomerao, alto poder de absoro de gua e formao de gel. Os principais usos da
bentonita so: agente tixotrpico de fluidos de perfurao de poos de petrleo e dgua; pelotizao de
minrios de ferro; aglomerante de areias de moldagem usadas em fundio; descoramento de leos vegetais,
minerais e animais; impermeabilizao de bacias.
(referncias: Luz, Ado; Oliveira, Cristiano. Argila Bentonita. pg. 240. Rio de Janeiro. Dez/2008 )

8. Concluses
Analisando toda a curva da anlise termogravimtrica, pode-se concluir que quando a temperatura da
amostra varia entre 32 e 900 C h uma perda de massa significativa, de aproximadamente 16% da massa
total da mesma. Essa perda, se d pelo fato da amostra ser um material hidratado, onde consequentemente,
h perda de gua, e ocorre tambm a eliminao de outras impurezas quando a temperatura elevadas. Aps
a temperatura de 720 C, observa-se uma constncia no grfico, que da em diante a perda de massa
praticamente nula, indicando a estabilidade do material.
Na curva termodiferencial, observa-se o comportamento endotrmico do material, pelo fato dele estar
sofrendo uma variao de energia interna pelo fato da absoro de calor.

9. Referncias Bibliogrficas
1. Silva, Clementino; Paola, Maria Valria; Matos, Jivaldo. Anlise Trmica aplicada cosmetologia.
Pg. 349. So Paulo SP. Set/2007
2. Wendhausen, Paulo. Anlises Trmicas. Pg.4. Universidade Federal de Santa Catarina UFSC.
3. Machado, Mary Ester. Anlise Trmica Diferencial e Termogravimtrica.pg.9. Nov/08.
4. LUZ, Ado B.; SAMPAIO, Joo A.; FRANA, Silvia Cristina A.. Tratamento de Minrios. 5 ed.
Pg.109.Rio de Janeiro 2010
5. Luz, Ado; Oliveira, Cristiano. Argila Bentonita. pg. 240. Rio de Janeiro. Dez/2008