Prcticas de laboratorio de anlisis instrumental

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ESPECTROFOTOMETRA UV-VIS: DETERMINACION

CUANTITATIVA DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA
BINARIA
Objetivo:

Determinar espectrofotomtrica y simultneamente dos sustancias en una mezcla

utilizando el principio de la aditividad de la ley de Beer.

En la prctica anterior se estudi la aplicacin de la espectrofotometra al anlisis qumico

de un solo compuesto en una muestra. En este caso, la misma tcnica ser aplicada al
anlisis de dos compuestos en una misma muestra de manera simultnea.

La absorcin de radiacin electromagntica es una propiedad aditiva, esto es, en el caso de

encontrarse dos o ms compuestos absorbentes en una misma muestra, la absorbancia de
dicha muestra para cada longitud de onda ser la suma de las absorbancias individuales de
los diversos componentes para dicha longitud de onda:

Amuestra = A1 + A2 + ...... + An = 1 b C1 + 2 b C2 + ..... + n b Cn

Esto supone un problema cuando los espectros de absorbancia de los diversos componentes
estn muy cercanos entre s, pues se produce el solapamiento entre ellos (interferencias
espectrales), y el resultado obtenido al realizar el espectro de absorbancia de la muestra es
un solo espectro como resultado de la suma de todos los espectros individuales. En este
caso, no conocemos a priori la aportacin de cada componente individual a la absorbancia
total de la muestra (la que medimos con el espectrofotmetro), y por tanto no es posible
cuantificar la concentracin de cada uno de ellos siguiendo el mismo proceso de calibracin
utilizado cuando slo tenemos un compuesto.

Para el caso de una mezcla de dos componentes, X y Y, cuyas mximas absorbancias se

obtienen a dos longitudes de onda muy prximas entre si, 1 y 2, la absorbancia de la
muestra medida a las longitudes de onda caractersticas de los dos compuestos ser:

Para 1: A1 (muestra) = A 1(X) +A 1(Y) = 1(X) b CX + 1(Y) b CY

Para 2: A2 (muestra) = A 2(X) +A 2(Y) = 2(X) b CX + 2(Y) b CY

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Por tanto, para conocer las concentraciones de los compuestos X e Y en la muestra, CX y
CY, necesitamos en este caso conocer el valor de las cuatro constantes de absortividad
molar: 1(X), 1(Y), 2(X) y 2(Y). Recordar que la absortividad molar depende del
compuesto analizado y de la longitud de onda.

El proceso que nos permite calcular los valores de estas cuatro constantes, llamado
calibracin, ser el siguiente:

Si preparamos disoluciones individuales de los dos compuestos, y con concentracin

conocida, CX y CY, al medir su absorbancia para las dos longitudes de onda obtendremos:

Para el compuesto X:
A 1(X) = 1(X) b CX
A 2(X) = 2(X) b CX

Para el compuesto Y:
A 1(Y) = 1(Y) b CY
A 2(Y) = 2(Y) b CY

Ahora, en cada una de las ecuaciones, todos los trminos son conocidos excepto las
constantes de absortividad molar, por lo que podemos despejarlas y calcular el valor de las
cuatro constantes de proporcionalidad.

Una vez conocidos los valores de estas constantes, ya podemos sustituirlas en las
ecuaciones quedndonos un sistema de dos ecuaciones con dos incgnitas, de cuya
resolucin obtendremos los valores de concentracin de los dos analitos, CX e CY, en
nuestra muestra.

PARTE EXPERIMENTAL.
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Iniciaremos encendiendo el equipo de absorcin molecular unos 15 minutos antes de

comenzar a trabajar, luego realizaremos un barrido espectral sin muestra en el
equipo.

1. Preparacin de soluciones para trabajar

a) Solucin de 0,100 M de Cr(III) a partir de CrNO39H2O (considerar si debe utilizar

o no una solucin madre)
b) A partir de una solucin patrn de cromo trivalente calcule las alcuotas necesarias
para preparar en matraces de aforo de 100 mL, soluciones de 0,0; 0,0100; 0,0200;
0,0300; 0,0400; 0,0500 y 0,0600 mol/L de Cr (III).
c) Solucin de 0,400 M de Co(II) a partir de Co(NO3)26H2O (considerar si debe
utilizar o no una solucin madre)
d) A partir de una solucin patrn de cobalto divalente calcule las alcuotas necesarias
para preparar en matraces de aforo de 100 mL, soluciones de 0,0; 0,0400; 0,0800;
0,120; 0,160; 0,200 y 0,240 mol/L de Co (II).
e) A partir de una solucin patrn de cromo trivalente y cobalto divalente calcule la
alcuota necesaria para preparar en un matraz de aforo de 100 mL una solucin
mezcla de concentracin 0,0300 mol/L de Cr (III) y 0,0800 mol/L de Co (II).

2. Determinacin emprica de la longitud de mxima absorcin de Cr (III) y Co (II) Commented [B1]: Longitud de onda mxima para

El Cr (III) es 410nm
a) Con la solucin de concentracin de 0,0300 mol/L de Cr (III) realice un barrido El Co (II) es 515nm
espectral.

b) Con la solucin de concentracin de 0,0800 mol/L de Co (II) realice un barrido

espectral.

c) Con la solucin mezcla de concentracin de 0,0300 mol/L de Cr (III) y 0,0800

mol/L de Co (II) realice un barrido espectral.

d) Con los espectros obtenidos defina la MAX para el Cr (III) y el Co (II). Compare
sus resultados empricos con las longitudes de mxima absorcin tericos Cr3+ 410
nm y Co2+ 515 nm
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3. Preparacin de las curvas de calibracin y determinacin de la constante de

absortividad molar

a) Obtenga los valores de absorbancia de cada solucin de cromo (III) y cobalto (II) a
la longitud de mxima absorcin (MAX) escogida para el cromo (III), utilizando
como blanco el agua.

b) Obtenga los valores de absorbancia de cada solucin de cromo (III) y cobalto (II) a
la longitud de mxima absorcin (MAX) escogida para el cobalto (II), utilizando
como blanco el agua.

c) Grafique las curvas obtenidas, la ecuacin de la recta correspondiente y determine

las cuatro constantes de absortividad molar

d) Determine el lmite lineal de cuantificacin del mtodo (LL).

4. Determinacin de la concentracin de Co (II) y Cromo (III) en una muestra

problema

a) Prepare una solucin de muestra problema para que sea analizada en el laboratorio.
Esta muestra problema tiene que estar dentro del rango lineal de cuantificacin de la
curva preparada por ustedes.