Prctica 1.

Cristalizacin simple

Introduccin

La re-cristalizacin de un slido es til para poder usarse como mtodo de

purificacin de un compuesto dado, siempre y cuando no est muy contaminado,
ya que es menos efectivo en esa condicin. Para poderse llevar acabo se necesita
emplear un disolvente ideal, el cual debe de cumplir con no disolver al compuesto
en fro pero s en caliente (ya que al enfriarse se forman los cristales), adems de
no reaccionar con l y que su punto de ebullicin sea ms bajo que la sustancia a
disolver.

En esta prctica haremos la re-cristalizacin del cido benclico, eligiendo el

disolvente ideal y determinar su punto de fusin con el mtodo empleado la
prctica anterior para poder compararlo con el terico y con base en ste poder
observar qu tanto se logr purificar al re-cristalizarlo

Resultados

Compuesto: cido Benclico

Disolventes Hexano Ac. de etilo Acetona Etanol Metanol Agua

Soluble en fro No S S S S No
Soluble en caliente No - - - - S
Formacin de cristales - - - - - S

Peso inicial: 0.3165 Peso final: 0.1922

Punto de fusin terico: 149 151(C) Punto de fusin experimental: 141 143(C)

Anlisis de resultados

Con base en los resultados obtenidos para los disolventes, el agua se eligi como
el disolvente ideal para el cido benclico. Entonces se pes nuestra muestra para
compararla con el peso obtenido al finalizar la cristalizacin y filtrar, dndonos
como resultado un rendimiento del 60.73%

Conclusiones

Tuvimos un buen rendimiento de ms de la mitad (60.73%). Se determin el punto

de fusin con el Fisher, el cual comparando con el dato terico nos dara un 0.05%
de error, pues vara en aproximadamente ocho grados, lo cual nos indica que el
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compuesto tena una pequea cantidad de impurezas solubles todava, lo cual se

le puede atribuir a que lo enfriamos un poco antes de tiempo. Sin embargo el valor
se acerca bastante al terico, por lo que podemos decir que fue una buena
determinacin.

Cuestionario

1. Cundo un disolvente es ideal para efectuar una cristalizacin?

Cuando no disuelve al compuesto en fro, pero s en caliente.

2. Qu funcin cumple el carbn activado en una cristalizacin?

Adsorber las impurezas en la cristalizacin

3. Con los resultados obtenidos, Cul es el grado de polaridad de su muestra

problema?

Es relativamente no polar, algo como un intermedio, ya que no se disuelve en

hexano y en agua slo al calentarse (que son los extremos).

4. Qu cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una

cristalizacin?

Poder disolver al slido en caliente y no en fro, casi no disolver las impurezas,

para que se puedan filtrar en caliente, no debe reaccionar con el slido y debe
tener un punto de ebullicin inferior al punto de ebullicin del slido.

5. Por qu razn deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se

recibe el filtrado?

Porque si se enfra el compuesto disuelto, puede empezar a cristalizar y quedarse

en el embudo o papel filtro, por lo que no se separara de las impurezas solubles.

6. De qu manera puede saber el grado de pureza de un slido recristalizado?

Determinando el punto de fusin y compararlo con el valor terico.

7. Enumerar y describir brevemente, el nmero de paso para llevar a cabo una re

cristalizacin adecuadamente

a) Se determina el disolvente ideal con pequeas muestras.

b) Se deposita el slido en el disolvente ideal y se empieza a calentar con una

parrilla de agitacin magntica hasta que se disuelva
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c) Se realiza una filtracin en caliente y se enjuaga el papel filtro con el disolvente

caliente.

d) Dejar enfriar y esperar a que se formen los cristales (Si es necesario,

promoverlos)

e) Filtrar al vaco y dejar secar

8. Por qu no es aconsejable adicionar carbn activado sobre una solucin

cercana al punto de ebullicin del disolvente?

Debido a que puede ser inflamable

Referencias

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/b9633?lang=es&region=MX

Castillo R. N, Prez M. J. E. Manual de prcticas para el laboratorio de Qumica

Orgnica I. Facultad de Qumica, UNAM, Mxico.