CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN
DE VISCOSMETROS CAPILARES

Wolfgang A. Schmid
Rubn J. Lazos Martnez
Sonia Trujillo Jurez

Nota: El presente ejercicio ha sido desarrollado bajo aspectos didcticos y lleva por esto
algunas simplificaciones. Para aplicarlo a un caso especfico, deben tomarse en cuenta
los resultados particulares de esa medicin o calibracin, informes y certificados de
calibracin, caractersticas de los equipos, mtodos, condiciones ambientales,
habilidades del personal y todos los elementos relevantes particulares de ese sistema de
medicin.

El Marqus, Qro., Mxico, julio de 2000.

Calibracin de viscosmetros capilares / CENAM / Julio 2000

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 INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE VISCOSMETROS
CAPILARES
Wolfgang A. Schmid, Rubn J. Lzos Martnez, Sonia Trujillo Jurez
Julio de 2000

Resumen: Se presenta la estimacin de la incertidumbre en la calibracin de un viscosmetro capilar

utilizando materiales de referencia

1. Principio de medicin y el mensurando

La viscosidad cinemtica de un lquido se determina con viscosmetros capilares, midiendo el
tiempo t requerido para que un volumen determinado, indicado por las dos marcas M1 y M2 (ver
Fig. 1), fluya por el capilar. El tiempo t y la viscosidad estn relacionadas solamente por una
constante C del aparato, que est dada por caractersticas especficas del viscosmetro utilizado
(p. ej. dimetro y longitud del capilar, volumen entre las marcas M1 y M2):
= C t (1)

Fig. 1: Viscosmetro capilar tipo Ubbelode y su calibracin en un bao termosttico

Generalmente se obtiene esta constante mediante calibracin del viscosmetro con un lquido de
referencia certificado de viscosidad conocida R, por la siguiente relacin:
R
C = (2)
tR
donde t R es el tiempo de flujo del lquido de referencia en el viscosmetro.

Calibracin de viscosmetros capilares / CENAM / Julio 2000

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La magnitud de influencia ms importante en esta calibracin es la temperatura T que tiene una
relacin directa con la viscosidad del lquido de referencia. Un aumento de temperatura resulta en
una disminucin de la viscosidad y viceversa. Este cambio de la viscosidad R est dado por la
siguiente relacin:
R = R U R T (3)
donde T es la desviacin entre la temperatura durante la calibracin y la temperatura de
referencia (declarada en el certificado del lquido de referencia), y UR es el coeficiente de
temperatura de la viscosidad del lquido de referencia:
1 d R
UR = (4)
R dT
Con estas relaciones la viscosidad a la temperatura actual de la calibracin se determina por:
R = MR MR U R T (5)
donde MR es la viscosidad a la temperatura de referencia.
Considerando variaciones de temperatura durante la calibracin o una diferencia entre la
temperatura de calibracin y la temperatura nominal de certificacin del lquido de referencia, el
mensurando C se obtiene finalmente por:

MR MR U R T
C = C ( MR , t R , T ) = (6)
tR

2. Identificacin y organizacin de las fuentes de incertidumbre

1) Lquido de Referencia:
El certificado de calibracin contiene la informacin relevante sobre el lquido de referencia. Las
fuentes de incertidumbre relacionadas con el lquido de referencia son:
a) Incertidumbre de MR
b) Incertidumbre de UR : Si la calibracin se realiza a la temperatura de referencia (indicada en
el certificado), el efecto es muy pequeo, por lo cual no se considera en este ejemplo.

2) Medicin del tiempo de flujo

El tiempo de flujo del lquido se mide con un cronmetro. Las fuentes de incertidumbre son:
a) Repetibilidad de las mediciones:
b) Variaciones causadas en primera instancia por el metrlogo, y aparte de eso por fluctuaciones
de la temperatura.
c) Resolucin del cronmetro utilizado para las mediciones.
d) Calibracin del cronmetro.

Calibracin de viscosmetros capilares / CENAM / Julio 2000

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e) Reproducibilidad de las mediciones, por ejemplo por diferentes metrlogos: No se considera
en ese ejemplo.

3) Medicin y desviacin de la temperatura

El viscosmetro est instalado en un bao termosttico, para seleccionar y controlar la
temperatura deseada. El bao fue caracterizado anteriormente respecto a la estabilidad de la
temperatura. Las fuentes de incertidumbre relacionadas con efectos de temperatura son:
a) Resolucin del termmetro utilizado.
b) Calibracin del termmetro.
c) Estabilidad de la temperatura en el bao termosttico.

El siguiente diagrama de rbol muestra la relaciones de las fuentes de incertidumbre con el

modelo matemtico e indica las posibles correlaciones que pueden existir entre diferente fuentes
de incertidumbre:

Lquido de
Referencia

Resolucin
Termmetro

Calibracin
R
Termmetro

Estabilidad
Termostato T C

Repetibilidad
tR
Resolucin
Cronmetro

Calibracin
Cronmetro

Fig.2: Diagrama de rbol de las fuentes de incertidumbre

Calibracin de viscosmetros capilares / CENAM / Julio 2000

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4 Otras fuentes no incluidas
En la prctica se presentan otras fuentes de incertidumbre no consideradas para el propsito de
este ejemplo, algunas de las cuales son:
a) Reproducibilidad:
Para detectar la influencia del metrlogo en la medicin del tiempo con el cronmetro, se
recomienda realizar pruebas de reproducibilidad (medicin realizada por diferentes
metrlogos) e incluir el resultado como fuente adicional de incertidumbre.
b) Verticalidad:
La desviacin de la vertical del eje del tubo capilar provoca errores que son reducidos
mediante una alineacin cuidadosa. Generalmente resulta una contribucin a la incertidumbre
muy pequea. Por ejemplo, una desviacin mxima de la vertical de 1 contribuye tpicamente
con una incertidumbre estndar relativa de 0,06% [2].
c) Campo gravitacional
El campo gravitacional g influye en la constante C del viscosmetro. La calibracin del
viscosmetro toma en cuenta el campo gravitacional local, es decir del lugar donde se realiz
la calibracin. Cuando se utiliza el viscosmetro en otro sitio, debe tomarse en cuenta el
cambio de g mediante una correccin o una contribucin adicional a la incertidumbre de C .
Tpicamente se pueden encontrar variaciones del campo gravitacional de 0,01m/s2, lo cual
puede dar lugar a contribuciones de hasta el 15% de la incertidumbre de la constante del
viscosmetro.
d) Calibracin a una temperatura diferente a la temperatura de referencia:
Si la calibracin del viscosmetro se realiza a una temperatura diferente a la que fue calibrado
y certificado el lquido de referencia, esto es si T0, debe realizarse una correccin de MR
utilizando el coeficiente de temperatura UR y considerar la estimacin de la incertidumbre de
esta correccin.

3. Cuantificacin y reduccin

1) Lquido de Referencia
El certificado de calibracin indica para MR una incertidumbre de 0,63 mm2/s con k = 2
0,63 mm 2 /s
Incertidumbre estndar: u( MR ) = = 0,315 mm2 /s
2
Se le asocian 200 grados de libertad.

2) Medicin del tiempo de flujo

a) Repetibilidad de las mediciones:
Se toma cinco mediciones repetitivas y se calcula la media para obtener t R :

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 i 1 2 3 4 5 t R = 15 t i
ti 421,61 s 421,58 s 421,61 s 421,37 s 421,58 s 421,55 s

La incertidumbre por repetibilidad se obtiene por la desviacin estndar experimental de la

media:
1 1 5
u(t R ,rep ) = (t i t R ) 2 = 0, 045 s
5 4 i =1
El nmero de grados de libertad asociado a esta fuente es de 4 (nmero de lecturas menos uno).

b) Resolucin del cronmetro:

La resolucin del cronmetro es de 0,01 s. La incertidumbre estndar se calcula en base de una
distribucin rectangular:
0, 01s
u(t R ,res ) = = 0,0029 s
12

Se asocian 50 grados de libertad.

c) Calibracin del cronmetro:

El certificado de calibracin del cronmetro indica una incertidumbre de 0,2 s con k = 2.
0,2 s
Incertidumbre estndar: u(t R ,cal ) = = 0,1s
2
Se le asocian 200 grados de libertad.

3) Medicin y desviacin de la temperatura

a) Resolucin del termmetro
La resolucin del termmetro digital es de 0,005 K. La incertidumbre estndar se calcula en base
de una distribucin rectangular:
0,005 K
u(Tres ) = = 0,0014 K
12
Se le asocian 50 grados de libertad.

b) Calibracin del termmetro

El certificado de calibracin del termmetro indica una incertidumbre de 0,02 K con k = 2.
0, 02 K
Incertidumbre estandar: u(Tcal ) = = 0,01 K
2
Se le asocian 200 grados de libertad

Calibracin de viscosmetros capilares / CENAM / Julio 2000

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c) Estabilidad de la temperatura en el bao termosttico
Se determin que las variaciones de la temperatura del bao termosttico estn dentro de un
intervalo de 0,05 K. Por desconocer la distribucin real, se supone una distribucin rectangular
y se obtiene para la incertidumbre estndar:
0,1 K
u(Testab ) = = 0,029 K
12
Se le asocian 29 grados de libertad.

4. Combinacin
Para poder obtener las diferentes contribuciones a la incertidumbre combinada, hay que calcular
primero el coeficiente de sensibilidad cx de cada fuente x en base de ecuacin (6):
MR MR U R T
C =
tR

Los valores de las magnitudes relevantes son:

MR = 175,482 mm2/s a 20 C Certificado del lquido de referencia
UR = 9,910-31/K a 20 C Certificado del lquido de referencia
t R = 421,55 s Mediciones, ver 3.2.a
T = 0 K La calibracin se realiza a 20 C

Los coeficientes de sensibilidad relacionados con las respectivas magnitudes de entrada se

determinan de la siguiente manera:

1) Lquido de Referencia:

C 1 U R T 1 1
c = = = = 2,37 10 3 (puesto que T = 0)
MR tR tR s

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2) Tiempo de flujo:
Las tres fuentes de incertidumbre relacionadas con el tiempo de flujo (2a), (2b) y (2c) tienen el
mismo factor de sensibilidad:
C 4 mm
2
ct = = MR = 9,87 10
t R t R2 s3

3) Temperatura
Igual que en el caso del tiempo de flujo, las tres fuentes de incertidumbre relacionadas con la
temperatura (3a), (3b) y (3c) tienen el mismo factor de sensibilidad:
C MR U R 3 mm
2
cT = = = 4,12 10
T tR s2 K

La contribucin de cada fuente de incertidumbre se obtiene finalmente multiplicando su

respectivo factor de sensibilidad con su incertidumbre estndar: ui ( y ) = ci u( xi ) (ver Anexo A).
La incertidumbre combinada de C se obtiene por la suma cuadrtica de las contribuciones
individuales:
mm 2
uc = [u i (C )] = [ci u ( xi )] = 7,65 10 4
2 2

i s2

5. Incertidumbre expandida, informe del resultado

La incertidumbre expandida para un nivel de confianza de alrededor de 95 % se obtiene por
multiplicacin de la incertidumbre combinada con el factor de cobertura k = 2 (dado que el
nmero efectivo de grados de libertad es 230, la diferencia con el valor de t 95,45 (230) no es
significativa) :
mm 2
U = k u c = 15,3 10 4
s2

La constante del viscosmetro C se calcula con los valores de MR , UR , t R y T:

C = 4162,810-4 mm2/s2 ,

as que finalmente el resultado de la calibracin se representa de la siguiente manera:

C = ( 4163 15 ) 10 4 mm 2 /s 2 con k = 2

Calibracin de viscosmetros capilares / CENAM / Julio 2000

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6. Discusin
El clculo numrico se simplifica en cierta forma, calculando la contribucin total de todas las
fuentes de incertidumbre relacionadas con la medicin del tiempo t R y con la temperatura T (o sea
su incertidumbre respectiva). Deben tenerse en mente las suposiciones de que las contribuciones
a la incertidumbre por falta de reproducibilidad, falta de verticalidad del viscosmetro, cambios
en el campo gravitacional son despreciables para las condiciones de calibracin consideradas. En
el caso del material de referencia la incertidumbre indicada en el certificado ya representa la
incertidumbre total de MR , ya que que no se toman en cuenta otras contribuciones.

Para obtener la incertidumbre combinada se combinan finalmente las tres contribuciones (totales)
debidas a la medicin del tiempo t R , a la temperatura T y a la viscosidad del lquido de referencia
MR . Este mtodo alternativo proporciona exactamente el mismo resultado y est representado en
la segunda tabla del Anexo A, considerando los errores de redondeo en ela expresin del nmero
de grados de libertad de cada fuente.

Referencias
[1] Schmid W., Lazos Rubn - Gua para estimar la incertidumbre de la medicin -
Publicacin CNM-INC-PT-001, abril de 2000.
[2] DIN 51562-4 Measurement of kinematic viscosity by means of the Ubbelohde
viscometer. Part 4: Viscometer calibration and determination of the uncertainty of
measurement.

Autor(es): Wolfgang Alfons Schmid, Coordinador Cientfico de la Divisin de ptica y Radiometra,

CENAM, wschmid@cenam.mx, Tel (52) 4 2 11 05 54; Fax (52) 4 2 11 05 53
Ruben J. Lazos Martnez, Coordinador Cientfico del Area de Metrologa Mecnica, CENAM,
rlazos@cenam.mx, Tel (52) 4 2 11 05 00 ext. 3807, Fax (52) 4 2 11 05 68
Sonia Trujillo Jurez, Responsable del Laboratorio de Viscosidad, Divisin de Flujo y Volumen,
CENAM, strujill@cenam.mx, Tel (52) 4 2 11 05 00 ext. 3819, Fax (52) 4 2 11 05 68

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Anexo A-1: Presupuesto de incertidumbre

N Magnitud de entrada Xi Valor Fuente de Incertidumbre Tipo, Incertidumbre Coeficiente de Contribucin Grados de
Fuente de incertidumbre estimado informacin original Distribucin estandar sensibilidad libertad
xi u(xi) ci ui(y)
2 2 -3 -1
1 Material de Referencia 175,482 Certificado 0,63 mm /s B 0,315 mm /s 2,3710 s 7,4710-4 mm2/s2 200
vMR mm2/s de calibracin normal, k=2

2 Tiempo de flujo tR 421,55 s --- --- --- --- --- ---

2a Repetibilidad --- Mediciones 0,045 s A 0,045 s - 9,8710-4 0,4410-4 mm2/s2 4

repetidas normal, k=1 mm2/s3

2b Resolucin cronmetro --- Escala 0,01 s B, rectangular 0,0029 s - 9,8710-4 0,0310-4 mm2/s2 50
mm2/s3

2c Calibracin cronmetro --- Certificado 0,2 s B 0,1 s - 9,8710-4 0,9910-4 mm2/s2 200
de calibracin normal, k=2 mm2/s3

3 Temperatura T 0K --- --- --- --- --- ---

3a Resolucin termmetro --- Escala 0,005 K B, rectangular 0,0014 K - 4,1210-3 0,0610-4 mm2/s2 50
mm2/Ks2

3b Calibracin termmetro --- Certificado 0,02 K B 0,01 K - 4,1210-3 0,4110-4 mm2/s2 200
de calibracin normal, k=2 mm2/Ks2

3c Estabilidad temperatura --- Pruebas 0,1 K B, rectangular 0,029 K - 4,1210-3 1,2010-4 mm2/s2 29
mm2/Ks2

Constante del 4162,810-4 --- --- --- --- --- 7,6510-4 mm2/s2 No. efectivo
viscosimetro C mm2/s2 de grados de
libertad =
230

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 Regresar al Prefacio
Anexo A-2: Presupuesto de incertidumbre segn el mtodo discutido en el captulo 6 :
N Magnitud de entrada Xi Valor Fuente de Incertidumbre Tipo, Incertidumbre Coeficiente de Contribucin Grados de
Fuente de incertidumbre estimado informacin original Distribucin estandar sensibilidad libertad
xi u(xi) ci ui(y)
1 Material de Referencia 175,482 Certificado 0,63 mm2/s B 0,315 mm2/s 2,3710-3 s-1 7,4710-4 mm2/s2 200
vMR mm2/s de calibracin normal, k=2

2 Tiempo de flujo tR 421,55 s --- --- --- 0,110 s - 9,8710-4 1,0810-4 mm2/s2 94
mm2/s3

2a Repetibilidad --- Mediciones 0,045 s A 0,045 s --- --- ---

repetidas normal, k=1

2b Resolucin cronmetro --- Escala 0,01 s B, rectangular 0,0029 s --- --- ---

2c Calibracin cronmetro --- Certificado 0,2 s B 0,1 s --- --- ---

de calibracin normal, k=2

3 Temperatura T 0K --- --- --- 0,0307 K - 4,1210-3 1,2710-4 mm2/s2 36

mm2/Ks2

3a Resolucin termmetro --- Escala 0,005 K B, rectangular 0,0014 K --- --- ---

3b Calibracin termmetro --- Certificado 0,02 K B 0,01 K --- --- ---

de calibracin normal, k=2

3c Estabilidad temperatura --- Pruebas 0,1 K B, rectangular 0,029 K --- --- ---

Constante del 4162,810- --- --- --- --- --- 7,6510-4 mm2/s2 No. efectivo
4
viscosimetro C mm2/s2 de grados de
libertad
= 219

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Anexo B: Lista de smbolos utilizados Regresar al Prefacio

viscosidad cinemtica
R viscosidad cinemtica del lquido de referencia
MR viscosidad cinemtica del lquido de referencia a la temperatura de referencia
R variacin de la viscosidad del lquido de referencia debido a una variacin de temperatura
tR tiempo de flujo del lquido de referencia en el viscosmetro
t tiempo de flujo del un lquido en el viscosmetro
C constante de aparato (viscosmetro utilizado)
UR coeficiente de temperatura de la viscosidad del lquido de referencia
T temperatura
T desviacin entre la temperatura durante la calibracin y la temperatura de referencia
u(xi) incertidumbre estndar de la fuente de incertidumbre de xi
ui(C) contribucin de la fuente i a la incertidumbre combinada de C
uc incertidumbre combinada
U incertidumbre expandida
cx factor de sensibilidad para la magnitud x

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