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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA


PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS

COMPORTAMENTO MICROESTRUTURAL E MECNICO DE LIGAS


NANOESTRUTURADAS DE PS DE ALUMNIO PROCESSSADAS POR
EXTRUSO QUENTE

Mauricio Mhirdaui Peres

SO CARLOS SP
2008
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS

COMPORTAMENTO MICROESTRUTURAL E MECNICO DE LIGAS


NANOESTRUTURADAS DE PS DE ALUMNIO PROCESSSADAS POR
EXTRUSO QUENTE

Mauricio Mhirdaui Peres

Tese apresentada ao Programa de


Ps-Graduao em Cincia e
Engenharia de Materiais como
requisito parcial obteno do
ttulo de DOUTOR EM CINCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS.

Orientador: Prof. Dr. Alberto Moreira Jorge Junior


Co-orientador: Dr. Joo Batista Fogagnolo
Agncia Financiadora: CNPQ

SO CARLOS SP
2008
DEDICATRIA

Dedico esse trabalho em memria de meu pai Acracio Peres e minha me


Helena Mhirdaui Peres.

VITAE DO CANDIDATO

Mestre em Engenharia de Materiais pela UFSCar (2003);


Engenheiro de Materiais pela UFSCar (1999).
i

MEMBROS DA BANCA EXAMINADORA DA TESE DE DOUTORADO DE:

MAURICIO MHIRDAUI PERES

APRESENTADA AO PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E


ENGENHARIA DE MATERIAIS, DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO
CARLOS, EM 20 DE JUNHO DE 2008.

BANCA EXAMINADORA:

________________________________________
DR. ALBERTO MOREIRA JORGE JUNIOR
ORIENTADOR
PPG-CEM / UFSCar

________________________________________
DR. TOMAZ TOSHIMI ISHIKAWA
PPG-CEM / UFSCar

________________________________________
DR. LEVI DE OLIVEIRA BUENO
PPG-CEM / UFSCar

________________________________________
DR. WALDEK WLADIMIR BOSE FILHO
EESC / USP

________________________________________
DR. PAULO CZAR RIOLI DUARTE DE SOUZA
FATEC-SERTOZINHO
ii
iii

AGRADECIMENTOS

Agradeo ao professor Dr. Alberto Moreira Jorge Junior por sua


orientao, amizade e total apoio na realizao desse trabalho.
Ao professor Dr. Joo Fogagnolo pela co-orientao. Aos professores Dr
Walter Jos Botta Filho, Dr Claudemiro Bolfarini e Dr Cludio S. Kiminami pelo
apoio e suporte tcnico disponibilizado.
Ao CNPq pela bolsa concedida.
Ao PPG-CEM, ao DEMA e UFSCar pela oportunidade, apoio e suporte
de laboratrios oferecidos.
CAPES e ao SECYT pela bolsa de 2 meses do doutorado sanduiche
realizado na Argentina (outubro a dezembro de 2005) e orientao do prof.
Dr. Fernando Enrique Audebert, professor do Departamento de Engeniera
Mecnica da Universidad de Buenos Aires.
Aos tcnicos Helena, Milito, Z Luis, Rover, Beto, Candinho e Marcos.
Ao Geraldo do PPG-CEM, aos colegas Csar, Carlos, Daniel, rika e aos
demais que tambm contriburam positivamente nessa etapa. Aos grandes
amigos Mario, Arturo, Nori, Marcelo C. Almeida, Jos Waldo, aos amigos da
Inforation Society.
Agradecimento especial ao Dr. Paulo Sanematso, Dr. Pndaro e as suas
equipes.
toda minha famlia, ao meu irmo Eduardo, sua esposa Mnica e
Michele pelo apoio nesta etapa de minha vida.
iv
v

RESUMO

Neste trabalho, foram investigados a evoluo microestrutural, o


comportamento mecnico e os possveis mecanismos de deformao em trs
ligas nanoestruturadas de ps de alumnio, consolidadas por extruso a
quente, em diferentes condies de processamento. (i) Al-4,5Cu (%peso) com
soluo slida supersaturada de cobre; (ii) Al-3,0Fe (%peso) contendo
precipitados de Al6Fe; e (iii) 6061-5%(Si3N4) com precipitados de Mg2Si e com
5% em peso de micro-partculas de reforo de Si3N4. Todas com tamanho
mdio de gro da ordem de 50nm e tamanho de partculas de p na faixa de
45m. As condies iniciais de consolidao por extruso foram testadas na
liga Al-4,5Cu, obtendo-se, desta forma, a melhor razo de extruso para
produzir a densificao completa do material (10/1). Posteriormente, foram
realizadas as extruses das outras duas ligas nas temperaturas de 375, 400 e
425oC e velocidades de 1, 15 e 30mm/min. Os resultados mostram que os
mecanismos que atuam durante a deformao a quente so termicamente
ativados e controlados por difuso e a evoluo da subestrutura indica que
houve considervel recuperao dinmica, similarmente ao que ocorre em
materiais convencionais. A influncia dos precipitados na evoluo
microestrutural foi bastante efetiva no controle do tamanho de gro nos nveis
da nanoescala e consequentemente nas propriedades mecnicas desses
materiais.
vi
vii

MICROSTRUCTURAL AND MECHANICAL BEHAVIOR OF


NANOSTRUCTURED ALUMINUM POWDER ALLOY PROCESSED BY HOT
EXTRUSION

ABSTRACT
In this work, the microstructural evolution, the mechanical behavior and
the possible deformation mechanisms were investigated in three nanostructured
Al-powder alloys. These alloys were consolidated by hot extrusion in different
processing conditions. (i) Al-4.5Cu (wt %) with super saturated copper solid
solution; (ii) Al-3.0Fe (wt %) containing Al6Fe as precipitates; and
(iii) 6061-5%(Si3N4) containing Mg2Si as precipitates and reinforced with 5% of
weight Si3N4. The medium grain size of all the alloys is on the order of 50nm
and the powder particles size is around 45 m. The initial extrusion
consolidation conditions were tested in the Al-4,5Cu alloy. These pre-tests
determined that best extrusion ratio, to produce complete densification, was
10/1. After that, the extrusions of the other two alloys were accomplished in the
temperatures of 375, 400 and 425oC and ram speeds of 1, 15 and 30mm/min.
The results show that the mechanisms that act during the hot deformation are
thermally activated and controlled by diffusion; and the substructure evolution
indicates that there was considerable dynamic recovery, as happens in
conventional materials. The precipitates influence on the microstructural
evolution was very effective in the nanoscale-grain growth control and,
consequently, in the mechanical properties of these materials.
viii
ix

PUBLICAES

PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; KIMINAMI, C.S.; BOTTA F., W.J.;


BOLFARINI, C.; JORGE JR, A.M. Hot Extrusion of Nanostructured Al-
Powder Alloys: Precipitation Effect on the Microstructure Control. In: RQ13
(INTERNATIONAL CONFERENCE OF RAPIDLY QUENCHED &
METASTABLE MATERIALS). Anais (ARTIGO COMPLETO)... Dresden
Germany. August, 2008.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; KIMINAMI, C.S.; BOLFARINI, C.;
BOTTA F., W.J.; JORGE JR, A.M. Consolidation of Nanostructured Al-
Powder Alloys by Hot Extrusion. In: In: INTERNATIONAL SYMPOSIUM ON
METASTABLE AND NANO MATERIALS (ISMANAM 2008). Anais (ARTIGO
COMPLETO)...Buenos Aires Argentina. July, 2008.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; KIMINAMI, C.S.; BOLFARINI, C.;
BOTTA F., W.J.; JORGE JR, A.M. Hot Extrusion of Nanostructured Al 6061
Matrix Composite Reinforced with Silicon Nitride Particles: Microstructure and
Mechanical Properties. In: MPIF/APMI 2008 WORLD CONGRESS ON
POWDER METALLURGY & PARTICULATE MATERIALS. Anais (RESUMO)
... WashingtonDCEUA. Junho,2008.
PERES, M.M.; JORGE JR, A.M.; FOGAGNOLO, J.B.; KIMINAMI, C.S.;
BOTTA F., W.J.; BOLFARINI, C. Hot Extrusion of Nanostructured 6061 Al
Powder Alloy Reinforced with Si3N4 Particles: Microstructure and Mechanical
Properties. In: PTECH 2007 SIXTH INTERNATIONAL LATIN AMERICAN
CONFERENCE ON POWDER TECHNOLOGY. Anais (RESUMO)... Bzios
RJ. Novembro, 2007.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, JORGE JR, A.M.; J.B.; KIMINAMI, C.S.;
BOTTA F., W.J.; BOLFARINI, C. Microestrutura e Propriedades Mecnicas
de Ps das ligas Al-3Fe e Al-4,5Cu Processadas Termo-Mecanicamente. In:
IV CONGRESSO DE PS GRADUAO DA UFSCAR. Anais (RESUMO)
So Carlos SP. Outubro, 2007.
PERES, M.M.; BOLFARINI, C.; KIMINAMI, C.S.; BOTTA F., W.J.;
JORGE JR, A.M. Dynamic Recovery During Hot Extrusion in Nanostructured
Al-Alloy Powder. In: INTERNATIONAL SYMPOSIUM ON METASTABLE AND
x

NANO MATERIALS (ISMANAM 2007). Anais (ARTIGO COMPLETO).


Corfu Grcia. Agosto, 2007. Trabalho aceito pela revista Journal of
Alloys and Compounds para publicao em 2008.
PERES, M.M.; BOLFARINI, C.; KIMINAMI, C.S.; BOTTA F., W.J.;
JORGE JR, A.M. Recovery During Hot Extrusion in Nanostructured Al-Alloy.
In: XXI CONGRESSO DA SOCIEDADE BRASILEIRA DE MICROSCOPIA E
MICROANLISE. Anais (RESUMO ESTENDIDO)...BziosRJ. Agosto, 2007.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; KIMINAMI, C.S.; BOTTA F., W.J.;
BOLFARINI, C.; JORGE JR, A.M. Extruso de Ps Nanoestruturados de
Ligas de Aluminio como um Processo Termicamente Ativado. In: 62
CONGRESSO ANUAL DA ABM. Anais (ARTIGO COMPLETO).... Vitria - ES
.Julho, 2007. Verso em Ingls enviada para a revista internacional
Metallurgical and Materials Transactions A (Sob anlise). / Verso em
portugus aceita na Revista Tecnologia em Metalurgia e Materiais para
publicao em 2008.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; COIMBRO, D.D.; KIMINAMI,
C.S.; BOTTA F., W.J.; BOLFARINI, C.; JORGE JR, A.M. Hot Extrusion of
Nanostructured Al-Powder Alloys: Precipitation and Process Parameters
Effect on the Microstructure and Mechanical Properties. In: 17o CBECIMAT
(CONGRESSO BRASILEIRO DE CINCIA E ENGENHARIA DE
MATERIAIS). Anais (ARTIGO COMPLETO)....Foz do Iguau-PR. Novembro,
2006. Trabalho enviado para a revista Materials Science Engineering
(Sob anlise).
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; JORGE JR, A.M.; KIMINAMI, C.S.;
BOTTA F., W.J.; BOLFARINI, C. Deformation Behavior of a Nanostructured
Al-Fe Alloy. In: V SBPMAT / X MICROMAT (V ENCONTRO DA SOCIEDADE
BRASILEIRA DE PESQUISA EM MATERIAIS / X CONGRESSO
BRASILEIRO DE MICROSCOPIA DOS MATERIAIS). Anais (RESUMO
ESTENDIDO).... Florianpolis - SC. Outubro, 2006.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; AUDEBERT, F.; SAPORITI, F.;
JORGE JR, A.M.; KIMINAMI, C.S.; BOTTA F., W.J.; BOLFARINI, C. Hot
Extrusion of Nanostructured Al Alloy Powder: Extrusion Ratio and
xi

Temperature Effect on the Microstructure and Mechanical Properties. In:


NANOMAT 2006 (III WORKSHOP ON METASTABLE AND
NANOSTRUCTURED MATERIALS). Anais (ARTIGO COMPLETO)....Rio de
Janeiro-RJ. Junho, 2006. Trabalho publicado na revista internacional
Materials Science Forum, Trans Tech Publications, Switzerland,
Vol.570, p. 97-102, 2008.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; JORGE JR, A.M.; KIMINAMI, C.S.;
BOTTA F., W.J.; BOLFARINI, C. Processing and Simulation for
Consolidation of Nanostructured Al-Cu Powder Alloys. In: NANOMAT 2006 (III
WORKSHOP ON METASTABLE AND NANOSTRUCTURED MATERIALS).
Anais (ARTIGO COMPLETO)....Rio de Janeiro-RJ. Junho, 2006. Trabalho
publicado na revista internacional Materials Science Forum, Trans
Tech Publications, Switzerland, Vol.570, p.91-96, 2008.
PERES, M.M.; FOGAGNOLO, J.B.; JORGE JR, A.M.; Processo de
Extruso Quente em P de Alumnio Uma Introduo. In: III
CONGRESSO DE PS GRADUAO DA UFSCAR. Anais (RESUMO)... So
Carlos-SP. Outubro, 2005.
xii
xiii

SUMRIO
Pg
BANCA EXAMINADORA.............................................................................. i
AGRADECIMENTOS.................................................................................... iii
RESUMO...................................................................................................... v
ABSTRACT................................................................................................... vii
PUBLICAES............................................................................................. ix
SUMRIO..................................................................................................... xiii
NDICE DE TABELAS................................................................................... xvii
NDICE DE FIGURAS................................................................................... xix
SMBOLOS E ABREVIAES..................................................................... xxiii
1 INTRODUO E OBJETIVO.................................................................... 1
2 REVISO BIBLIOGRFICA...................................................................... 5
2.1 Mtodos Para Produo de Ps Metlicos............................................ 5
2.1.1 Introduo............................................................................................ 5
2.1.2 Processamento por Atomizao a Gs............................................... 5
2.1.3 Processamento por Moagem de Alta Energia (MAE)......................... 7
2.2 Processamento de Materiais por Extruso............................................ 11
2.2.1 Princpios e Parmetros de Processo................................................. 11
2.2.2 Extruso de Ps Metlicos.................................................................. 17
2.2.2.1 Vantagens........................................................................................ 17
2.2.2.2 Mtodos para a Extruso de Ps.................................................... 17
2.2.2.3 Comportamento dos Ps Durante a Extruso................................. 19
2.2.3 Simulao do Processamento de Consolidao de Ligas
Nanoestruturas de Alumnio em P...................................................... 22
2.3. Mtodos de Clculo de Tenses e Deformaes................................. 24
2.3.1 Introduo............................................................................................ 24
2.3.2 Hipteses Simplificadoras.................................................................... 25
2.3.3 Mtodo de Clculo Aplicado ao Processo de Extruso....................... 28
2.3.4 Correes da Tenso e Clculo da Deformao e Taxa de
Deformao.......................................................................................... 29
xiv

2.3.4.1 Introduo......................................................................................... 29
2.3.4.2 Clculo da Tenso Mdia Efetiva na Extruso Direta...................... 30
2.3.4.3 Clculo da Deformao e da Taxa de Deformao.......................... 33
2.4 Processamento Termomecnico: Materiais Convencionais.................. 34
2.4.1 Mecanismos de Endurecimento em Altas Temperaturas................... 34
2.4.1.1 Encruamento.................................................................................... 34
2.4.1.2 Aumento da Resistncia pela Reduo do Tamanho de Gro:
Equao de Hall-Petch..................................................................... 35
2.4.1.3 Influncia da Precipitao e Soluo Slida.................................... 36
2.4.2 Mecanismos de Amaciamento em Altas Temperaturas...................... 37
2.4.2.1 Recuperao Dinmica.................................................................... 38
2.4.2.2 Recristalizao Dinmica................................................................. 38
2.4.2.3 Crescimento de Gro....................................................................... 40
2.4.3 Correo da Temperatura Devido ao Aquecimento Adiabtico.......... 41
2.4.4 Caractersticas Microestruturais de Algumas Ligas de Alumnio
Nanoestruturadas Aps Consolidao................................................... 43
2.4.4.1 Introduo........................................................................................ 43
2.4.4.2 Ligas de Alumnio Nanoestruturadas Produzidas por Atomizao
ou por Moagem de Alta Energia............................................................. 43
2.4.5 Recuperao Dinmica Durante a Extruso a Quente em Ligas de
Alumnio Nanoestruturadas.................................................................... 45
2.5 Extruso de Materiais Convencionais Como Um Processo
Termicamente Ativado............................................................................ 48

2.5.1 Introduo........................................................................................... 48
2.5.2 Anlise da Influncia da Taxa de Deformao e da Temperatura no
Processamento de Materiais Convencionais....................................... 49
2.5.3 Equao Constitutiva para o Pico de Tenso (Equao de Sellars e
McTegard)............................................................................................ 50
2.5.4 Anlise e Aplicao da Equao de Sellars e McTegard................... 52
2.5.4.1 Relao Entre Temperatura, Tenso e Taxa de Deformao Para
Compresso a Quente....................................................................... 53
2.6 Sistemas Microestruturais das Ligas Al-Cu , Al-Fe, Al-Mg-Si................ 54
xv

2.6.1 Ligas Al-Cu......................................................................................... 54


2.6.2 Ligas Al-Fe.......................................................................................... 56
2.6.3 Ligas Al-Mg-Si.................................................................................... 57
2.7 Determinao do Tamanho de Cristalito pela Metodologia de
Hall-Williamson....................................................................................... 60
3 MATERIAIS E MTODOS........................................................................ 65
3.1 Fluxograma............................................................................................ 65
3.2 Materiais................................................................................................ 66
3.3 Compactao a Frio.............................................................................. 67
3.4 Ensaios de Extruso Quente.............................................................. 68
3.5 Caracterizao Microestrutural.............................................................. 72
3.6 Difrao de Raios-X.............................................................................. 73
3.7 Caracterizao Mecnica...................................................................... 73
3.8 Simulao e Modelagem da Extruso................................................... 73
3.9 Clculo do Aumento da Temperatura Devido ao Aquecimento
Adiabtico............................................................................................... 74
3.10 Anlise do Comportamento sob Extruso a Quente das Ligas de
Alumnio Nanoestruturadas Como um Processo Termicamente
Ativado.................................................................................................... 75
4 RESULTADOS E DISCUSSO................................................................ 77
4.1 Introduo.............................................................................................. 77
4.2 Compactao a Frio dos Ps................................................................. 78
4.3 Processamento por Extruso para a Consolidao dos Ps de Ligas
de Alumnio Nanoestruturadas............................................................... 80
4.3.1 Simulao e Modelagem da Extruso................................................ 80
4.3.2 Curvas Tenso x Deformao Experimentais das Extruses............. 83
4.3.2.1 Caractersticas Gerais...................................................................... 83
4.3.2.2 Aumento da Temperatura devido ao Aquecimento Adiabtico........ 87
4.4 Anlise Estrutural................................................................................... 92
4.5 Propriedades Mecnicas........................................................................ 105
4.6 Modelagem Matemtica da Extruso a Quente de Ps
Nanoestruturados................................................................................... 111
xvi

4.6.1 Introduo........................................................................................... 111


4.6.2 Extruso de Ps Nanoestruturados: Processo Termicamente
112
Ativado..........................................................................................................
4.6.2.1 Dependncia da Taxa de Deformao com a Tenso.................... 114
4.6.2.2 Dependncia da Taxa de Deformao com a Temperatura............ 117
4.6.2.3 Recuperao Dinmica Durante a Extruso a Quente das Ligas
de Ps de Alumnio Nanoestruturados............................................. 123
5 CONCLUSES.......................................................................................... 129
5.1 Concluses Tecnolgicas....................................................................... 129
5.2 Concluses Cientficas............................................................................ 130
6 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS........................................ 133
7 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.......................................................... 135
ANEXO A.................................................................................................. 149
xvii

NDICE DE TABELAS
Pg
Tabela 2.1 Composio qumica de ligas Al-Cu trabalhadas(2xxx) e
fundidas(2xx.x) (% em massa)..................................................... 56
Tabela 2.2 Propriedades mecnicas de ligas Al-Cu trabalhadas(2xxx) e
fundidas(2xx.x)............................................................................. 56
Tabela 2.3 Composio qumica da liga 6061 (Al-Mg-Si)............................ 60
Tabela 2.4 Propriedades mecnicas da liga 6061 (Al-Mg-Si)...................... 60
Tabela 3.1 Condies de extruso realizadas com a liga Al(Cu)................ 69
Tabela 3.2 Condies de extruso realizadas com as ligas Al(Fe) e AlSiN 70
Tabela 4.1 Energias de ativao para o processamento por extruso a
quente de ligas de ps de alumnio nanoestruturados (Al(Fe) e
AlSiN), e dados da literatura para a extruso a quente e para
fluncia do alumnio...................................................................... 120
Tabela 4.2 Resumo das constantes n, , Q e A3, para os dados de
extruso a quente de ps de ligas de alumnio
nanoestruturadas deste trabalho, extruso a quente e para
fluncia da literatura..................................................................... 121
xviii
xix

NDICE DE FIGURAS
Pg
Figura 2.1 Ilustrao do processo de atomizao a gs de um metal
lquido........................................................................................... 6
Figura 2.2 Sistema de produo de p por Moagem de Alta Energia......... 9
Figura 2.3 Processos de extruso direta (a) e inversa (b).........................
12
Figura 2.4 Presso de extruso em funo do deslocamento do puno
para extruso direta e extruso inversa partindo de um nico
tarugo slido................................................................................. 14
Figura 2.5 Mtodos de extruso de ps metlicos. (a) p solto; (b) p
compactado, (c) p encapsulado................................................. 18
Figura 2.6 Relao fora versus deslocamento para a extruso da liga Al-
0,33Mg-0,12Si em p e da mesma liga na forma de um nico
tarugo no estado bruto de fuso................................................... 21
Figura 2.7 Inter-relacionamento dos parmetros de processamento em
conformao................................................................................. 24
Figura 2.8 Comportamento mecnico de materiais conformados
plasticamente............................................................................... 25
Figura 2.9 Variao das parcelas de energia em funo do ngulo de
conicidade da matriz..................................................................... 29
Figura 2.10 Lei do seno hiperblico para o ao microligado ao Mo............ 52
Figura 2.11 Alargamento do pico de difrao no difratograma de raios-x... 61
Figura 2.12 Curva gerada a partir da equao 2.36 pelo mtodo de Hall-
Williamson.................................................................................... 64
Figura 3.1 Fluxograma do procedimento experimental.............................. 65
Figura 3.2 Sequncia do processo para extruso quente dos ps
metlicos...................................................................................... 68
Figura 3.3 (a) Desenho e (b) foto dos Componentes do sistema
experimental de extruso na montagem final............................... 71
Figura 3.4: Desenho da matriz de reduo com razo de reduo de
rea:10/1...................................................................................... 71
Figura 4.1 Curvas da variao da densidade com a presso, durante o
processo de compactao a frio................................................... 79
Figura 4.2 Simulao da extruso de ps (software FENA DEFORM 2D)
no regime estacionrio na temperatura ambiente para a
velocidade do puno de 15mm/min em a e c e de 30mm/min
em b e d. (a e b) Distribuio de tenses. (c e d) Distribuio de
defeitos...................................................................................... 82
xx

Figura 4.3 Curvas tenso versus deformao de extruso quente de


ps pr-compactados da liga Al(Fe). (a) 0,98 s-1. (b) 14,7 s-1. (c)
29,3 s-1.......................................................................................... 85
Figura 4.4 Curvas tenso versus deformao de extruso quente de
ps pr-compactados da liga AlSiN. (a) 0,98 s-1. (b) 14,7 s-1. (c)
29,3 s-1.......................................................................................... 86
Figura 4.5 Curvas tenso versus deformao de extruso quente de
ps pr-compactados da liga Al(Cu), realizada a 10,8 s-1........... 87
Figura 4.6 Aumentos de temperatura por aquecimento adiabtico em
funo dos intervalos de deformao, para todas as
temperaturas iniciais de testes e taxas de deformao. (a)
Al(Fe). (b) Al(SiN). (c) Al(Cu). As linhas pontilhadas
representam a tendncia das curvas........................................... 90
Figura 4.7 Padres de DRX das amostras das ligas de ps, analisadas
neste trabalho, aps o processamento por extruso. (a) Al(Fe),
(b) AlSiN e (c) Al(Cu)................................................................... 93
Figura 4.8 Tamanho de gro mdio das ligas de alumnio, obtidos pela
equao modificada de Scherrer (equao 2.39), antes e aps
as extruses em funo da temperatura de extruso.................. 94
Figura 4.9 Imagens de MET, em campo claro, da liga Al(Fe): (a) p e o
respectivo SAEDP da fase Al-cfc e do intermetlico Al6Fe. (b)
liga consolidada por extruso a quente a 425oC/29,3s-1 e o
respectivo SAEDP no apresentando uma precipitao
bvia............................................................................................. 99
Figura 4.10 Imagens de MET, em campo claro, da liga AlSiN: (a) p e o
respectivo SAEDP da fase Al-cfc e do intermetlico Mg2Si. (b)
liga consolidada por extruso a quente a 425oC/29,3s-1 e o
respectivo SAEDP indicando ainda a presena do intermetlico
Mg2Si, presentes nos contornos de gro do Al-cfc....................... 100
Figura 4.11 Imagens de MET, em campo claro, da liga Al(Cu): (a) p e o
respectivo SAEDP da fase Al-cfc e sem precipitao. (b) liga
consolidada por extruso a quente a 375oC/19s-1 e o respectivo
SAEDP mostrando uma zona [011] do Al (quadrados brancos)
sobreposta ao eixo de zona [011] do Al2Cu. Precipitao
preferencial intragranular. (c) liga consolidada por extruso a
quente a 425oC/19s-1 sem precipitao........................................ 103
Figura 4.12 (a) Imagem obtida por MEV mostrando a distribuio e a
morfologia das partculas de Si3N4 (partculas claras) no
compsito AlSiN (6061-5%Si3N4); (b) espectro de EDS da
microestrutura em (a)................................................................... 104
xxi

Figura 4.13 Dependncia da temperatura de extruso com as


propriedades mecnicas dos ensaios de compresso
realizados temperatura ambiente. (a), (b) e (c) deformao na
fratura para as ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu), respectivamente.
(d), (e) e (f) Tenso no estado estacionrio das curvas, para as
ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu), respectivamente.............................. 106
Figura 4.14 Dependncia da taxa de deformao de extruso com as
propriedades mecnicas dos ensaios de compresso
realizados temperatura ambiente. (a), (b) e (c) deformao na
fratura para as ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu), respectivamente.
(d), (e) e (f) Tenso no estado estacionrio das curvas, para as
ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu), respectivamente.............................. 109
Figura 4.15 Dados de extruso a quente de ps nanoestruturados das
ligas Al(Fe) em (a) e AlSiN em (b), apresentando a
aplicabilidade da Equao do seno hiperblico (equao 2.27)... 115
Figura 4.16 Dados de extruso deste trabalho, obtidos da Figura 4.15
comparados com os dados de extruso e de fluncia da
literatura para materiais convencionais mostrando a
compatibilidade dos dados obtidos em altas taxas de
deformao tanto para os materiais convencionais como para
as ligas nanoestruturadas em p. Dados obtidos com a
equao 2.27............................................................................... 117
Figure 4.17 (a) Dados de extruso para as ligas de ps nanoestruturadas
(Al(Fe) e AlSiN) comparados com dados de extruso e de
fluncia da literatura para materiais convencionais, ilustrando a
diferena na inclinao n de todos estes materiais. (b) Grfico
do sinh() em funo de 1/T e taxas de deformao
constantes, a partir do qual a inclinao utilizada para
determinar a energia de ativao do trabalho a quente............... 119
Figura 4.18 Ilustrao grfica baseada nos valores de , Q, e A3
apresentados na Tabela 4.2, mostrando a compatibilidade dos
dados de extruso a quente de ps nanoestruturados com os
de materiais convencionais, sobre uma faixa de dez ordens de
grandeza na taxa de deformao e duas ordens de grandeza
na tenso...................................................................................... 123
Figura 4.19 Micrografias de MET por campo claro: (a) liga de Al(Fe)
nanoestruturada produzida por extruso a quente
o -1
(425 C/29,3s ) e seu padro de difrao (EDP) contendo anis
de difrao de Al-cfc, indicando uma estrutura policristalina com
gros de pequenas dimenses. As Figuras 4.19(b-c) mostram
um dos mecanismos para a multiplicao de discordncias sob
tenso, as quais podem ser observadas como segmentos de
discordncias fixadas em suas extremidades, produzindo
loopings de discordncias, onde a seta branca denota as
linhas de discordncias (DL) interagindo com bandas de
cisalhamento................................................................................. 124
xxii

Figura 4.20 Micrografias de MET mostrando estruturas refinadas.


Nmeros 14 denotam subgros; a seta branca (em a) mostra
que um conjunto de discordncias se empilharam ao longo de
um plano cristalino e passam a escal-lo; as quatro estrelas
(em b) marcam um contorno de baixo ngulo; o crculo branco
(em a) marca uma zona de emaranhamento de discordncias
(ZED); e o quadrado branco (em a) marca uma transio de
uma ZED para uma clula de discordncias. Em (d) h
subgros com forma de paralelogramo, com tamanho mdio de
22nm e que so claramente delineados por paredes densas de
discordncias................................................................................ 126
xxiii

SMBOLOS E ABREVIAES

(, , A, A, A, A, A3, n, n): constantes das equaes constitutivas 2.27, 2.28,


2.29 e 2.30.
c : ngulo de conicidade da matriz
(plaquetas quadradas) : Mg2Si no equilbrio termodinmico
' (bastonetes), " (agulhas): precipitados metaestveis antecessores ao Mg2Si
estvel.
1/2 (rad): alargamento na meia altura do pico de difrao
: deformao
: intervalo de deformao

= : taxa de deformao
: comprimento de onda do feixe de raios-x
: coeficiente de atrito
: ngulo de difrao de raio-x
', '': precipitados metaestveis antecessores ao Al2Cu estvel
Al2Cu : fase Al2Cu no equilbrio termodinmico
: densidade
: tenso de escoamento
: tenso de escoamento efetiva
(o , nhp, e khp): constantes da equao 2.18 de Hall-Petch.
jadia : diminuio na tenso devido ao aquecimento adiabtico
jcorr : tenso corrigida,
adia

c : tenso de escoamento interpolada a partir de dados de compresso ou


toro
j : tenso mdia calculada sobre um intervalo

p = tenso de pico ou de estado estacionrio de recuperao;


s : tenso de estado estacionrio compressiva
: tenso cisalhante
: energia consumida
: constante do material na equao 2.32
xxiv

Ao : rea inicial da seo transversal do tarugo


Af : rea final da seo transversal do tarugo
Al(Cu): abreviao para a liga Al-4,5%Cu (% peso)
Al(Fe) : abreviao para a liga Al-3%Fe (% peso)
AlSiN : abreviao para a liga AA6061-5%Si3N4 (% peso)
BA : parmetro de alargamento
B

BI : largura devido ao instrumento na deformao meia altura do pico de


B

difrao de raios-X
BM :alargamento medido do pico de difrao
B

C : calor especfico
CG : contorno de gro
d: tamanho mdio de gro
do : dimetro do tamanho de gro inicial sob tempo = 0 segundos.
dc : tamanho do cristalito
DC : dimetro inicial para a extruso
DE : dimetro final do extrudado
DEMA: Departamentp de Engenharia de Materiais
DRX: Difrao de raios-X
EDS : espectroscopia de energia dispersiva
FEG : Microscpico eletrnico por tunelamento
FENA : Anlise Numrica por Elementos Finitos
GP : zonas de Guinier Preston
k: tenso limite de escoamento sob cisalhamento
kext : constante de extruso
kTG : constante de proporcionalidade para o crescimento de gro
l : comprimento final
l0 : comprimento inicial
LCE : Laboratrio de Caracterizao Microestrutural
LD : linhas de discordncias
m: coeficiente de proporcionalidade
mac : fator de atrito constante
MAE : moagem de alta energia
xxv

MET : microscopia eletrnica de transmisso


MEV : microscopia eletrnica de varredura
MMC: materiais compsitos com matriz metlica
MO : microscpio tico
MP : metalurgia do p
nt : constante dependente do tempo,
p: presso aplicada
P0 : presso no final do cone
Pa : presso para superar a resistncia ao escorregamento devido ao atrito
Pext : presso de extruso
Ph : deformao homognea
pinst : presso instantnea
PPG-CEM: Programa de Ps-Graduao em Cincia e Engenharia de
Materiais
Pr : presso consumida na realizao da deformao redundante
pra: porcentagem de reduo de rea
Pt : presso total de extruso
Pnico : parmetro nico
Q : energia de ativao
Qcg : energia de ativao para o crescimento de gro
Qdef : energia de ativao para a deformao
R : constante universal dos gases
RCS : Laminao com dobramento repetitivo
Rext: razo de extruso
S(): tenso dependente da taxa de deformao
S(Pnico.) : tenso dependente da taxa de deformao e de um parmetro
nico.
SAEDP : padro de difrao de eltrons de rea selecionada
SPD : Deformao Plstica Severa
SS : soluo slida supersaturada
St : parmetro de estrutura
T : temperatura
xxvi

Tabs : temperatura absoluta


TCG : taxa de crescimento de gro
TG : tamanho de gro
Tiso : temperatura isotrmica
Trecristalizao: temperatura de recristalizao
UFSCAR: Universidade Federal de So Carlos
V : velocidade mdia de extruso
Vmbolo : velocidade do mbolo
Vproduto extrudado : velocidade do produto extrudado
WA : energia de atrito
WR : energia redundante
WT : energia total
Wu : energia uniforme ou homognea
x : distncia axial ao longo do container
Z : parmetro de Zener-Hollomon
ZED : zonas de emaranhamento de discordncias
1 INTRODUO E OBJETIVO

Ligas comerciais base de alumnio so utilizadas como materiais


estruturais em vrios tipos de aplicaes devido, principalmente, sua baixa
densidade, boa resistncia mecnica, alta resistncia corroso e facilidade de
processamento. Com as exigncias do mercado de melhoria contnua dos
materiais nas diversas aplicaes e com a expectativa do aumento de
desempenho das ligas base de alumnio, um nmero crescente de estudos
vem sendo realizado nos ltimos anos para o processamento e o
desenvolvimento de materiais nanoestruturados, os quais incluem os materiais
nanocristalinos e nanocompsitos. Esses materiais podem ser obtidos sob a
forma de p atravs de processos de solidificao rpida de atomizao ou por
processos mecnicos de moagem de alta energia. Porm, devido ao volume
limitado, caracterstico desses produtos, existe um enorme interesse no
desenvolvimento de amostras de grande volume que mantenham o alto
refinamento microestrutural e, consequentemente, com propriedades
mecnicas equivalentes. Uma das principais alternativas para a obteno de
produtos nanoestruturados de grande volume a consolidao por extruso a
quente de ps nanoestruturados.
H muitos fatores que influenciam nas propriedades finais deste tipo de
material quando processados por extruso: as suas propriedades mecnicas, a
temperatura de extruso, a taxa de deformao mdia (relao entre a
velocidade do puno e a razo de reduo de rea) e, para a anlise dos
dados: o clculo da tenso efetiva, fatores como a correo da deformao
homognea, o atrito entre ferramentas e material e o trabalho redundante. O
processamento desse tipo de material somente admite uma pequena faixa de
temperaturas e as foras envolvidas podem ser elevadas, desse modo, torna-
se de interesse a anlise do comportamento tenso x deformao durante o
processamento de extruso e a correlao matemtica entre os parmetros do
processo. O uso da simulao por computador atravs de anlises de
elementos finitos uma ferramenta de auxlio sempre til na estimativa do nvel
de carregamento e da gerao de defeitos na consolidao de materiais pois
2

relaciona os efeitos de geometria da matriz, a temperatura, a velocidade do


puno e a razo de reduo utilizados no processamento por extruso.
Outro fator a ser considerado o aquecimento adiabtico que ocorre
durante um processo de deformao mecnica, que a elevao de
temperatura pela transformao de uma parcela da energia de deformao do
material em calor. Se esse aquecimento for excessivo poder causar
modificaes microestruturais indesejveis, como o crescimento excessivo de
gro e a fuso de fases de baixo ponto de fuso.
Durante um processamento termomecnico podem estar envolvidos
vrios tipos de alteraes microestruturais, dentre eles mecanismos de
endurecimento, como o encruamento, precipitao e formao de soluo
slida, e mecanismos de amaciamento, como a recuperao dinmica, a
recristalizao dinmica e o crescimento de gro. Assim, de vital importncia
o controle dessas alteraes microestruturais durante o processamento por
extruso a quente de materiais nanocristalinos para que se obtenha um
material volumoso nanoestruturado e com boas propriedades mecnicas.
Apesar do grande progresso no entendimento da tecnologia de extruso
de ps, principalmente os nanoestruturados, muito pouco conhecido sobre os
mecanismos que atuam durante o processamento deste tipo de material.
Considerando que o trabalho a quente de materiais convencionais (cristalinos)
tem sido exaustivamente analisado em termos de mecanismos termicamente
ativados que envolvem o movimento de discordncias, a comparao entre o
processamento a quente de tais materiais com o de ligas de alumnio
nanoestruturadas processados por extruso a quente de grande valia, pois
pode sugerir os possveis mecanismos de deformao que atuam durante o
processamento de ligas nanoestruturadas.
Dentre os diversos tipos de sistemas de ligas de alumnio conhecidas, as
ligas dos sistemas Al-4,5Cu (Al(Cu)), Al-3Fe (Al(Fe)) e Al-Mg-Si (AlSiN) (esta
ltima na forma de compsito 6061-5%Si3N4) destacam-se por suas
propriedades microestruturais distintas que possibilitam uma rica anlise da
evoluo microestrutural atuante e das propriedades mecnicas adquiridas. As
ligas do sistema Al-Cu possuem uma facilidade para a formao de soluo
3

slida super-saturada pela alta solubilidade do cobre no alumnio, enquanto na


ligas Al-Fe a baixa solubilidade do ferro no alumnio facilita a formao dos
intermetlicos duros Al6Fe (metaestvel) ou Al3Fe (estvel). Para as ligas Al-
Mg-Si, a formao de precipitados Mg2Si caracterstica e a adio de
micropartculas de nitretos como o Si3N4 tem-se mostrado um interessante
agente de reforo, desde que distribudas homogeneamente na estrutura do
material.
Esse trabalho teve como objetivo principal o estudo do comportamento
microestrutural e do comportamento mecnico das ligas nanoetruturadas
mencionadas anteriormente, consolidadas por extruso a quente sob diferentes
parmetros de processo (temperatura, velocidade e razo de reduo). A
anlise microestrutural dos ps e dos materiais extrudados e de suas
propriedades mecnicas obtidas aps as extruses foi realizada para
correlacionar os diferentes parmetros de processo utilizados e analisar sua
influncia na variao microestrutural dessas ligas, que possuem constituintes
microestruturais distintos, em termos de mecanismos de amaciamento e
endurecimento. Alm disso, a extruso a quente dos ps das ligas
nanoestruturadas Al(Fe) e AlSiN foi examinada sob o ponto de vista de
mecanismos de deformao termicamente ativados, como os que operam
durante o trabalho a quente de materiais convencionais, atravs do uso de uma
equao constitutiva clssica do seno hiperblico para se determinar a energia
de ativao do processo e possibilitar a comparao dos dados obtidos dos
materiais nanoestruturados com os dados da literatura dos materiais
convencionais.
4
5

2 REVISO BIBLIOGRFICA

2.1 MTODOS PARA PRODUO DE PS METLICOS

2.1.1 Introduo

Dentre as diversas tcnicas de fabricao de ps metlicos, sero


abordadas o processo de atomizao a gs e o processo de Moagem de Alta
Energia (MAE), os quais tm sido desenvolvidos nas ltimas dcadas para a
obteno de novas ligas e de materiais com caractersticas microestruturais
fora do equilbrio. Alm desses fatores, essas duas tcnicas possuem uma
potencial capacidade para a produo de ligas metlicas nanoestruturadas.

2.1.2 Processamento por Atomizao a Gs

Existem muitas formas diferentes para se produzir ps atomizados,


dentre as quais esto a atomizao a gs, a gua, por centrifugao, jato de
presso, vibrao ultra-snica, eletromagntica, impacto e eletrosttica. Todas
essas tcnicas so explicadas detalhadamente por YULE e DUNKLEY (1994),
GERMAN (1994), SURYANARAYANA (2001) e AMERICAN SOCIETY FOR
METALS (1984).
Na atomizao a gs uma liga metlica fundida em um cadinho, depois
vazada atravs de uma abertura e logo em seguida submetida a um jato
gasoso sob presso, desintegrando-se em pequenas gotculas que se resfriam
rapidamente durante a queda at serem depositadas em um recipiente (Figura
2.1). O gs utilizado pode ser ar atmosfrico ou, ento, um gs inerte como o
nitrognio, argnio ou hlio, visando assim minimizar a oxidao superficial.
Como as gotculas se solidificam com uma taxa de resfriamento muito elevada,
as partculas de p geradas apresentam alto refinamento estrutural formando
microestruturas metaestveis, nanocristalinas e at mesmo amorfas
dependendo da composio e das condies de processamento, sendo essas
caractersticas uma forte base de motivao para o estudo de ps produzidos
via atomizao. (GERMAN, 1994)
6

Figura 2.1 Ilustrao do processo de atomizao a gs de um metal lquido.

Com relao s variveis de processo, o fluxo de gs pode variar de 1 a 14


m3/min, a presso de 350 a 8400 kPa. A velocidade depende do dimetro da
abertura do cadinho e da largura do bico de sada dos gases. Taxas de
resfriamento geralmente esto na faixa de 103 a 106K/s (HATCH, 1990). A
atomizao a gs amplamente utilizada, sendo aplicada para a fabricao de
ps de ligas simples at as mais complexas. Os aos carbono so os mais
produzidos, em seguida o alumnio e suas ligas, o cobre, o nquel e o estanho.
(AMERICAN SOCIETY FOR METALS, 1984)

A atomizao a principal forma de produo de ps de alumnio, sendo


que o mercado mundial gerou de 150.000 a 200.000 ton/ano de p de alumnio
na dcada de 90. Este um dos mais diversificados mercados nessa rea.
Considerando por exemplo, o alumnio puro, suas aplicaes variam desde
produtos pirotcnicos, explosivos, combustvel de foguetes, componentes
aluminotrmicos em processos qumicos e pigmentos para a indstria de tintas.
O mtodo dominante a atomizao a ar, apesar de sua natureza de risco
7

devido alta capacidade explosiva. Por esse motivo, tm-se um cuidado


rigoroso no seu armazenamento, transporte e manuseio. Esse risco bem
menor para materiais passivados e ligas. Dentre os maiores fornecedores
esto a Alcoa, Alcan e a Pechiney. (GERMAN, 1994)

A atomizao por gs inerte, tambm usada na produo de


combustveis para foguetes, tem recebido um grande interesse para o
desenvolvimento de novas ligas, como as ligas de alumnio da srie 2000 (Al-
Cu) e 7000 (Al-Zn-Mg) de alta resistncia para a indstria aeronutica. Outras
vantagens so a formao de microestruturas com tamanhos de gros abaixo
de 10 m e a ausncia de intermetlicos grosseiros. O mtodo tambm se
aplica para o desenvolvimento de materiais compsitos de matriz metlica
(MMC), onde o tamanho de partcula pode variar de 20m a 1 mm. (YULE;
DUNKLEY, 1994)

2.1.3 Processamento por Moagem de Alta Energia (MAE)

O processamento por moagem de alta energia (MAE) ou mechanical


alloying comeou a ser utilizado na dcada de 60 para materiais endurecveis
por disperso de xidos devido a sua resistncia fluncia sob alta
temperatura. Esse mtodo foi empregado pela International Nickel Company
(INCO) no desenvolvimento de superligas base de nquel que eram
reforadas com uma fina disperso de xidos para endurecimento por
precipitao (xidos da ordem de sub-microns e homogeneamente distribudos)
para serem aplicadas em componentes de turbinas a jato. (BENJAMIN, 1970).
O uso da tcnica MAE tem uma evoluo visando a produo de
materiais mais resistentes e com misturas entre elementos que so difceis de
serem fabricados por outras tcnicas de metalurgia do p. Dentre as principais
vantagens esto o alto refinamento microestrutural e sua distribuio
homognea, a alta solubilidade em soluo slida, a formao de compsitos
microestruturados e de materiais amorfos, e a combinao entre certos
componentes reativos que no podem ser feitos por processos qumicos como
8

o caso do revestimento de partculas de xidos por metais. (LU; LAI, 1998)


BENJAMIN (1976) destaca outra vantagem do processo MAE, que
uma melhor possibilidade de produzir ligas com dois elementos de pontos de
fuso muito diferentes, quando comparadas a um processo de fundio.
Mesmo que formem uma soluo no estado lquido, durante a solidificao
metais com alto ponto de fuso tendem a se separarem de metais com baixo
ponto de fuso, apresentando limitaes que prejudicam o desenvolvimento de
peas ou componentes mecnicos mais resistentes. Na produo de ps por
moagem de alta energia esse problema pode ser solucionado resultando em
materiais com propriedades mecnicas mais elevadas.
Diversos tipos de moinhos de alta energia foram desenvolvidos, dos
quais se destacam o moinho de bolas, o moinho de bolas horizontal
convencional, o moinho de bolas horizontal controlado por fora magntica, o
moinho de bolas vibratrio e o atritor. Uma descrio detalhada de cada
sistema foi feita por LU e LAI (1998). Todos eles funcionam sob o mesmo
princpio, no qual ocorre a vibrao intensa de bolas rgidas que se deslocam
rapidamente e se chocam contra as partculas de p contidas em um recipiente
metlico fechado. A Figura 2.2 ilustra um esquema do processamento de p
por MAE. Para preparar uma liga metlica ou um compsito, os diferentes
elementos so misturados e depois adicionados no moinho. O impacto repetido
das bolas promove uma grande interao energtica na mistura, podendo
ocorrer deformaes plsticas, fraturas e soldagem a frio entre as partculas.
Dessa forma, quanto maior o tempo de moagem maior a homogeneidade e
mais finamente dispersos so os constituintes da mistura. (GERMAN, 1994).
Dois fatores muito importantes no processo MAE so: a razo
bolas/carga e o gs utilizado.
A razo bolas/carga uma relao entre o peso total das bolas dividido pelo
peso do p utilizado, sendo que aumentando-se a razo bolas/carga aumenta-
se a quantidade de energia de moagem. Ou seja, quanto maior o nmero de
bolas maior a ocorrncia de impacto com o p e quanto maior o peso de uma
bola maior a sua energia de impacto. Alm disso ambos promovem o aumento
da temperatura acelerando o processo de difuso. Tradicionalmente se utiliza
9

bolas de tamanho nico, porm o uso de dois tamanhos diferentes de bolas na


anlise de COOK e COURTNEY (1995) indicou uma maior ocorrncia de
deformao por unidade de tempo de moagem gerando o aumento da taxa de
soldagem e da fratura nas partculas;

Figura 2.2 Sistema de produo de p por Moagem de Alta Energia.

Conforme o processo de moagem progride, o impacto das bolas em um


meio repleto de partculas de p com alta energia superficial promove a
reatividade dessas partculas tornando alta a sua oxidao. O uso de
atmosfera inerte minimiza a formao de xido nas superfcies formadas e,
sem essa camada de xido, a reatividade das partculas aumenta
favorecendo o processo de soldagem entre elas. Com uma atmosfera
oxidante, o processo de soldagem inibido e a fratura favorecida uma vez
que a camada de xido da superfcie se quebra e se dispersa na matriz,
endurecendoa e facilitando a fratura. (HOCHREITER et al., 1993).

A contaminao pode ocorrer durante a moagem de ligas de alumnio,


como o surgimento de uma fina distribuio de Al2O3 pela matriz cuja
10

quantidade depende da atmosfera utilizada no processo. Caso seja usado gs


inerte, a Al2O3 ser proveniente da camada de xido contido na superfcie das
partculas de origem e, caso seja usado ar atmosfrico, poder ocorrer
formao de xido em uma maior quantidade desse composto disperso pela
matriz. Outra forma de contaminao atravs do agente controlador de
processo, que um elemento usado para reduzir a energia superficial do p e
controlar sua alta tendncia de soldagem, como no caso do alumnio,
equilibrando as etapas de fratura e soldagem. Os agentes so materiais
orgnicos com alto contedo de carbono, sendo que para o alumnio a parafina
origina a fase Al4C3 (GILMAR; NIX, 1981) e o etanol origina tanto a fase Al4C3
como a Al2O3 (HASEGAWA et al., 1988). A contaminao pode ocorrer
tambm pela mistura de micro-estilhaos que fraturam e se soltam da
superfcie das bolas de moagem, geralmente muito duras. Por esses motivos
sempre bom avaliar se o efeito da contaminao est dentro do valor
admissvel para o material preparado.
11

2.2 PROCESSAMENTO DE MATERIAIS POR EXTRUSO

2.2.1 Princpios e Parmetros de Processo

A Extruso um processo de conformao mecnica que consiste em


forar a passagem de um bloco de material atravs do orifcio de uma matriz
mediante aplicao de presses elevadas. Devido s grandes foras
envolvidas, a maioria dos metais extrudada a quente onde a resistncia
deformao do metal geralmente mais baixa. As foras de reao da amostra
em contato com a superfcie da matriz de reduo e com a matriz lateral
resultam em tenses compressivas elevadas, as quais so efetivas na
densificao do material e contribuem para uma menor possibilidade de
trincamento durante o processamento do tarugo. A extruso apresenta ainda,
uma tenso mediana de compresso em relao s outras tcnicas de
processamento. Esses dois ltimos fatores so muito importantes no uso da
extruso para a transformao mecnica dos metais de difcil conformao,
como os aos inoxidveis, as ligas a base de nquel e materiais conformados
sob baixas temperaturas. (DIETER, 1981)
Tradicionalmente a extruso muito empregada para obter barras, tubos
e tambm peas com seo de geometria complexa, especialmente em
materiais de fcil processamento como o alumnio. Nesses materiais obtm-se
formas finais com excelentes tolerncias dimensionais e qualidade superficial.
tambm apropriada para quebrar a estrutura primria de fundio em metais,
deformando-a em tamanhos menores e promovendo seu refinamento
microestrutural. Se tratando em especial de ps metlicos com estrutura
altamente refinada, podem ser exploradas a obteno de melhores
propriedades mecnicas com a qualidade oferecida pelo processo de extruso.
(HELMAN; CETLIN, 1983)
Fisicamente existem dois tipos fundamentais de extruso: a extruso
direta e a extruso inversa, ambos esquematizados na Figura 2.3. Na extruso
direta o metal a ser processado colocado em um cilindro e empurrado contra
a matriz atravs de um pisto acionado por uma haste. Na extruso inversa,
12

emprega-se uma haste oca que empurra a matriz contra o metal a extrudar, o
qual sai da matriz em sentido oposto ao movimento da haste. O outro extremo
do cilindro encontra-se fechado por uma placa.

Figura 2.3 Processos de extruso direta (a) e inversa (b).

Uma das vantagens de metais conformados por extruso a alta


reduo ou a eliminao da porosidade presente tanto em lingotes fundidos
como em pr-formas constitudas por ps metlicos. Esse processo,
proveniente da alta taxa de deformao e compactao, tem um efeito benfico
nas propriedades mecnicas como a melhoria da tenacidade fratura.
Para serem desenvolvidas caractersticas otimizadas da microestrutura e
das propriedades mecnicas do material, deve-se ter um controle preciso dos
principais parmetros de processo que as influenciam: a razo de extruso, a
temperatura de trabalho e a velocidade do mbolo.
A razo de extruso (Rext), representada pela equao 2.1, a relao
entre a rea inicial (Ao) e a rea final (Af) da seo transversal do tarugo. As
razes de extruso podem ser to maiores quando maior a capacidade de
deformao do material.

(2.1)

sendo: Ao: rea inicial; Af: rea final; [pra = 1-(Af/Ao)]: porcentagem de reduo
de rea.
Considerando a taxa de escoamento de massa constante atravs da
13

matriz, a velocidade do produto extrudado :

Vproduto extrudado = (Vmbolo) * Rext (2.2)

Dessa maneira, quanto maior for a razo de extruso (Rext) maior ser a
velocidade de sada do material pela matriz.
A presso de extruso (Pext) uma funo da tenso de escoamento
do material, da temperatura, do atrito e da taxa de deformao. Pext est
diretamente relacionada com o logaritmo neperiano da razo de extruso e
com uma constante de extruso kext, proposta por SACHS e EISBEIN (1931),
como mostrado na equao 2.3. A constante de extruso kext um fator que
engloba a tenso de escoamento, atrito e trabalho redundante em um nico
parmetro.

(2.3)

sendo: kext: constante de extruso; Pext: presso de extruso; Ao: rea inicial;
Af: rea final.
A correlao entre a temperatura, a velocidade e a razo de extruso
define a sanidade do produto extrudado, suas caractersticas microestruturais e
consequentemente suas propriedades mecnicas.
O aumento da velocidade do mbolo e altas razes de extruso
produzem maiores presses de extruso e elevam o aquecimento por
deformao, favorecendo o aquecimento adiabtico do tarugo, o que pode
gerar problemas como a fragilidade a quente pela fuso incipiente de algum
constituinte microestrutural, alm de um descontrole da temperatura do
processo. Uma discuso mais detalhada do aquecimento adiabtico est na
seo 2.4.3.

i) Extruso Direta e Extruso Inversa

A resposta do tarugo presso exercida pelo mbolo prescreve o


comportamento do material durante a extruso envolvendo algumas etapas.
Como mostrado na Figura 2.4, inicialmente o mbolo entra em contado com o
tarugo, o qual gera uma pequena resistncia mecnica que aumenta
14

continuamente. Esse aumento rpido e constante na presso ocorre devido


compresso inicial do tarugo para preencher a matriz de extruso.

Figura 2.4 Presso de extruso em funo do deslocamento do puno


para extruso direta e extruso inversa partindo de um nico tarugo slido
(DIETER, 1981).

A segunda etapa difere de comportamento entre a extruso direta e a


extruso inversa. Na extruso direta o metal comea a escoar atravs da
matriz a partir de um valor mximo de presso. Conforme o tarugo extrudado
atravs da matriz, a presso necessria para manter o escoamento diminui
devido reduo do comprimento do tarugo no interior da matriz. J na
extruso inversa no h movimento relativo entre o tarugo e as paredes da
matriz. Alm disso, a presso de extruso aproximadamente constante com o
aumento do percurso do mbolo e representa a tenso necessria para
deformar o metal atravs da matriz. Embora a primeira vista a extruso inversa
parea ser um processo mais atrativo, na prtica a necessidade de utilizar um
mbolo vazado cria limitaes quanto ao tamanho da pea extrudada e na
15

presso mxima de extruso que possa ser atingida, justificando o fato de a


extruso direta ser a utilizada na maioria dos processos.
A terceira etapa se caracteriza por ocorrer um crescimento rpido da
presso devido ao trmino do tarugo, uma vez que a fora aplicada pelo
mbolo passa a agir diretamente sob a face da matriz de reduo. Nesse
momento interrompe-se a extruso, restando apenas um pequeno refugo do
tarugo quase sempre contendo defeitos que so indesejveis no produto.

ii) Defeitos de Extruso:

O processo de extruso promove um defeito interno caracterstico no


material processado causado pelo efeito da maior velocidade de escoamento
do material no ncleo em relao periferia em contato com a matriz e,
quando a extruso atinge a fase final, ocorre a formao de uma cavidade a
partir do centro do material em contado com o pisto. Essa cavidade cresce
gradualmente em dimetro e profundidade pelo interior do material, com o
aspecto de um rechupe interno, transformando a barra emergente em um tubo,
sendo necessrio o descarte dessa poro caso isso ocorra.
Outro defeito caracterstico a formao de rugosidade superficial no
material extrudado devido ao atrito provocado durante a passagem desse
material pelo orifcio da matriz. Nesse caso, os parmetros de processo devem
ser ajustados de maneira a corrigir esse defeito ou, se conveniente, o material
poder ser usinado.

iii) Efeito da Lubrificao:

As condies de lubrificao na interface metal-matriz influem na


maneira com que o material escoa atravs da matriz, sendo tambm que uma
boa lubrificao reduz a presso de extruso durante o processo. Muitos
lubrificantes so vendidos comercialmente e so indicados para o uso de
processamentos termomecnicos, como, por exemplo, os lubrificantes em
pasta a base de p de grafite (www.acheson.com.br).
Certos defeitos que podem ocorrer na extruso esto diretamente
16

relacionados com o modo pelo qual o material se deforma durante a extruso.


Uma deformao aproximadamente homognea poderia ser obtida no caso de
baixo atrito entre o cilindro (matriz) e o tarugo, estando o conjunto muito bem
lubrificado, atravs de extruso hidrosttica (no qual o tarugo envolvido com
um fludo pressurizado) ou por extruso inversa.
Um lubrificante efetivo para a extruso a quente deve ter uma resistncia
ao cisalhamento baixa e ser ainda estvel o suficiente para evitar a
decomposio em temperaturas elevadas. Para produzir os efeitos desejados o
filme de lubrificante deve ser completo e contnuo. Falhas no filme servem para
iniciar zonas de cisalhamento que podem desenvolver superfcies com trincas.
Em operaes com razes de extruso altas podem ocorrer estrias na
superfcie do material devido ao elevado atrito com a matriz.
A tendncia formao de um rechupe por defeito de extruso
aumenta quando um tarugo quente colocado em uma matriz fria e sem
lubrificao. Nesse caso, a camada superficial do tarugo resfriada e a
resistncia ao escoamento dessa regio aumenta, tornando maior a
possibilidade da regio central do tarugo ser extrudada mais rapidamente que a
camada superficial.
O uso de temperaturas altas pode reduzir a chance de trincamento no
material, entretanto podem surgir trincas em extruses com perfil assimtrico
devido ao escoamento desigual em diferentes sees. Outro efeito da
combinao de altas tenses e temperaturas o de poder causar um maior
desgaste no sistema de lubrificao e assim gerar o um efeito parecido com o
que ocorre na extruso a quente de materiais de baixa resistncia (como o
alumnio puro por exemplo) feita sem qualquer lubrificao. Nesse caso, o
material escoa mais facilmente na regio interna central do que na regio
prxima s paredes da matriz e cria o rechupe cnico do defeito de extruso.
17

2.2.2 Extruso de Ps Metlicos

2.2.2.1 Vantagens

A extruso de ps metlicos ocupa um nicho especial nessa rea pelas


seguintes razes:
A habilidade de gerar um produto volumtrico a partir de materiais que so
muito difceis de serem processadas por fundio e por trabalhos
mecnicos (como em ligas de alumnio com alta quantidade de
intermetlicos);
A melhora das propriedades e da performance de um produto volumtrico,
devido ao refinamento microestrutural e ao baixo nvel de segregao
original dos ps metlicos gerados por solidificao rpida ou moagem de
alta energia;
A disperso de uma espcie em outra a partir da extruso de misturas de
diferentes ps;
A habilidade de gerar estruturas trabalhadas mecanicamente a partir de ps
sem a necessidade de sinterizao ou outros tratamentos trmicos; e
O uso de presses de extruso reduzidas e faixas mais amplas de
temperatura e de velocidade do puno para a extruso de ps em relao
extruso de tarugos macios.

2.2.2.2 Mtodos para a Extruso de Ps

So usados 3 (trs) mtodos para a extruso de ps metlicos, como


pode ser visto na Figura 2.5.
No mtodo da Figura 2.5.a, o p colocado dentro da matriz e a
extruso ocorre diretamente sobre ele. Para ps sensveis oxidao sob alta
temperatura mais indicado o uso de atmosfera protetora para o seu
processamento. O tamanho de partculas normalmente grande e apresentam
uma baixa densidade entre 35-50% antes da extruso. LENEL (1980)
18

menciona que esse processo usado para a extruso de ligas de magnsio


com partculas no tamanho entre 70-450m.

Figura 2.5 Mtodos de extruso de ps metlicos. (a) p solto; (b) p


compactado, (c) p encapsulado. (ROBERTS; FERGUSON, 1991)

No segundo mtodo, Figura 2.5.b, o p primeiro pr-compactado


convertendo-se em um aglomerado volumtrico e depois extrudado. A pr-
compactao til uma vez que produzido um produto manusevel,
tornando-se mais fcil seu controle e seu uso no equipamento em relao ao
p solto, alm da pr-compactao gerar uma maior densificao do p e
reduo do comprimento ocupado dentro da matriz antes da extruso. So
favorecidos ps que so facilmente compactados, como os de partculas
rugosas e de geometria irregular. Sua densidade ps compactao geralmente
fica entre 70 e 85%. Partculas difceis de compactar, como as esfricas e
duras, podem ser compactadas a quente ou sinterizadas antes da extruso.
No terceiro caso, Figura 2.5.c, o p colocado dentro de uma cpsula
19

protetora e depois extrudado. A cpsula permite o isolamento do material com


a atmosfera e possveis lubrificantes de extruso, por isso conhecida como
uma tcnica limpa de extruso. A cpsula protege o p de sofrer atrito direto
com as paredes da matriz evitando o desgaste demasiado devido s altas
tenses cisalhantes, usual em materiais com baixa ductilidade. Tambm
utilizada para elementos reativos que necessitam de proteo vcuo e
protege contra o manuseio de materiais txicos como o urnio e o berlio. O
encapsulamento de ps muito duros e esfricos torna sua compactao
facilitada. Cpsulas escolhidas adequadamente promovem a lubrificao e o
escoamento do metal na interface com a matriz. (NACHTRAB; ROBERTS,
1992)

2.2.2.3 Comportamento dos Ps Durante a Extruso

Na extruso direta e na extruso inversa, partindo de um nico tarugo


slido, o comportamento caracterstico do material durante a extruso foi
descrito na seo 2.2.1 e demonstrado pela Figura 2.4. Porm, quando se
considera a extruso de ps metlicos, o material comporta-se mecanicamente
diferente da extruso de lingotes slidos. O primeiro motivo se deve ao fato de
que para a extruso de ps o tarugo inicialmente produzido pela pr-
compactao das partculas do p, atingindo densidades entre 70-85%, ou
alcanando densidades menores, de 55-65%, no caso de p solto. O segundo
motivo que a presena caracterstica de porosidade e de partculas
individuais no ligadas uma nas outras influencia significativamente o
mecanismo de deformao do p em comparao ao de um nico tarugo
slido. Alm disso, fatores como o tamanho e a dureza das partculas de p
tambm podem influenciar no seu comportamento durante a extruso. Uma
discusso ampla desses conceitos foi realizada por diversos autores
(LOEWENSTEIN et al., 1961; LENEL, 1980; ROBERTS, 1976; SHEPPARD;
CHARE, 1972; CHARE; SHEPPARD, 1973, 1974; SHEPPARD; MCSHANE,
1976, 1983; GREASELY; SHEPPARD, 1975; KUMAR et al., 1987).
20

A Figura 2.6 mostra o comportamento da presso versus deslocamento


do puno para a extruso de ps (pr-compactados a frio) da liga Al-0,33Mg-
0,12Si sob 2 velocidades do puno e, comparativamente, uma curva da
mesma liga sob a forma de um nico tarugo (lingote) no estado bruto de fuso
(SHEPPARD; MCSHANE, 1976). O crescimento inicial da presso
consideravelmente diferente para os lingotes em relao aos ps, sendo que a
presso aumenta linearmente para os lingotes, enquanto que para os ps o
aumento da presso ocorre de uma forma no linear e mais gradual, em dois
estgios. Zhou e Duszczyk (1988) tambm observaram esse comportamento
na extruso de ps compactados da liga Al-20Si-3,1Cu-1,3Mg-0,3Fe. Ocorre
que no incio do processamento por extruso, mesmo que esteja pr-
compactado, o p continua a ser comprimido prximo sua densidade total.
Enquanto a densificao substancialmente completada, as partculas
permanecem fracamente ligadas e a resistncia mecnica do conjunto ainda
baixa. A inclinao da curva torna-se mais acentuada na etapa em que a
densificao quase total e o material entra em contato com a matriz de
reduo por onde flui, sendo submetido a um considervel nvel de deformao
cisalhante e o conjunto comea a adquirir resistncia e ductilidade
mensurveis. A deformao cisalhante promove uma maior ligao entre as
diversas partculas de p e produz um produto trabalhado mecanicamente.
Na etapa seguinte, esse produto atinge o estado estacionrio de tenso similar
ao que ocorre na extruso direta de um nico lingote, porm essa tenso tende
a ser menor para a extruso de ps comparada a de um lingote da mesma
composio (ROBERTS; FERGUSON, 1991).
Para evitar o trincamento superficial no produto extrudado quando h
uma baixa densificao dos ps, Sheppard e Chare (1972) sugerem o uso de
um anteparo na frente do p pr-compactado para atuar como barreira no incio
da extruso e melhorar a densificao do p na sada da matriz de reduo,
at a extruso dar-se incio. No mtodo de extruso com p solto a restrio j
incorporada no projeto da matriz. Essa restrio pode tambm ser
aproveitada como agente lubrificante.
21

Figura 2.6 Relao fora versus deslocamento para a extruso da liga Al-
0,33Mg-0,12Si em p e da mesma liga na forma de um nico tarugo no estado
bruto de fuso (SHEPPARD; MCSHANE, 1976).

Resultados experimentais realizados por Sheppard e Chare (1972)


mostraram que a presso de extruso para tarugos de ps pr-compactados
pode ser menos dependente da velocidade do puno em relao extruso
de lingotes compactos. Consequentemente, a taxa de deformao de menos
importncia em extruso de ps do que para lingotes fundidos compactos. A
maior razo para isso explicada atravs da influncia predominante da
porosidade e da formao do interfaceamento entre as partculas durante a
deformao do p. Apesar disso, a dependncia da carga para a extruso de
ps continua sendo uma funo da taxa de deformao e aumenta quanto
maior for a velocidade do puno.
A comparao do comportamento entre extruso de ps e de lingotes
fundidos compactos leva a 3 fundamentos principais: (ROBERTS;
FERGUNSON, 1991)
22

A extruso de ps um processo contnuo de soldagem de partculas,


quebra das soldas e resoldagem com a partculas sendo rearranjadas e
deformadas. A densificao quase completa dentro da matriz de
extruso antes que ela seja iniciada. No entanto, a obteno de uma
integridade estrutural adequada dependente da deformao cisalhante
quando o p forado atravs da matriz de extruso;
A presena de porosidade e de partculas no ligadas entre si produz
uma zona de deformao muito diferente daquela proveniente de
lingotes fundidos macios, sendo que a presso de extruso para o p
muito menor que a necessria para um lingote de mesma composio.
Isto acontece porque o desenvolvimento das propriedades finais no p
extrudado ocorre somente aps o material ter passado atravs da zona
de deformao. Consequentemente, um lingote fundido exibir tenso
de escoamento maior antes da extruso;
A quantidade de trabalho redundante dependente da razo rea
superficial/volume do p. Com a diminuio do tamanho de partcula,
essa razo aumenta e maior ser o nmero requerido de soldagens para
que ocorra a unio entre partculas. Consequentemente, a quantidade
de trabalho redundante aumenta.

2.2.3 Simulao do Processamento de Consolidao de Ligas


Nanoestruturas de Alumnio em P

Ligas de alumnio nanoestruturadas em p so leves e muito resistentes.


A combinao dessas propriedades oferece oportunidades de aplicaes onde
uma reduo de peso requerida ao mesmo tempo em que se garanta boa
resistncia mecnica. O processamento de materiais nanoestruturados em p
para a obteno de um componente volumtrico apresenta um grande desafio.
A necessidade de uma temperatura relativamente baixa para evitar o
crescimento de gro limita a janela de processamento (tanto pela mxima
temperatura como pelo tempo de exposio nessa mxima temperatura) pelo
qual o p pode ser exposto com um modesto ou nenhum crescimento de gro.
23

Alta presso usual em um processo de consolidao, mas h um nmero


limitado de processos comercialmente viveis com o uso de alta presso. O
modelamento das condies de extruso usado para predizer o aumento da
temperatura causado por aquecimento adiabtico em funo da razo de
reduo requerida para materiais completamente densos.
Recentemente, alguns estudos experimentais foram feitos com a
extruso de ps para diferentes materiais (ZHOU et al., 2003; SO et al., 2001).
Com o desenvolvimento de modelos constitutivos para a compactao a
quente nas ltimas duas dcadas, diversos pesquisadores tm feito simulaes
numricas da compactao de ps (ARIFFIN et al., 1998; SHIMA, 2002;
CEDERGREN et al, 2002). Muitas simulaes foram feitas para compactao
frio com um trabalho limitado sob o modelamento de anlises termo-mecnicas
da extruso de ps para investigar o aquecimento adiabtico.
Nesse contexto, tanto o modelamento como os experimentos podem ser
usados simultaneamente para planejar um processo de extruso e atingir o
objetivo de produzir um material nanoestruturado volumtrico completamente
denso. O processo pode ser considerado como tendo dois passos:
(i) o primeiro paso se baseia na compactao do material em p para uma
consolidao previa, sendo possvel relacionar a tenso aplicada com a
densidade relatida atravs da comparao de resultados experimentais
de ensaios de compresso;
(ii) o segundo passo se baseia na extruso do material para a obteno de
um material completamente denso. Procurando-se evitar um excessivo
aquecimento e minimizar o crescimento de gro resultante do
aquecimento adiabtico durante a extruso, modelos do processo
podem ser usados para projetar o processamento de extruso, os quais
envolvem a razo de reduo e o comprimento de extruso e objetivam
limitar o aumento de temperatura durante a extruso.
24

2.3. MTODOS DE CLCULO DE TENSES E DEFORMAES

2.3.1 Introduo
O emprego de mtodos de clculo em conformao plstica tem por
objetivo determinar os esforos, tenses e deformaes a que esto
submetidas a pea conformada e as ferramentas, a fim de:

prever possveis falhas durante o processamento, tais como: imperfeies de


escoamento, acmulo de tenses em regies crticas, defeitos nos produtos;
definir o tipo e a capacidade dos equipamentos a empregar;
definir o nmero de etapas necessrias ao processamento de uma dada pea
metlica.

Um processo de conformao pode ser analisado como um sistema que


envolve parmetros do material a conformar, do processo propriamente dito, do
equipamento, bem como de caractersticas do tarugo e do produto conformado.
A Figura 2.7 apresenta a relao entre esses diversos parmetros de
processamento.

Figura 2.7 Inter-relacionamento dos parmetros de processamento em


conformao.
25

2.3.2 Hipteses simplificadoras

A fim de simplificar os modelos aplicados aos mtodos de clculo,


assumem-se algumas hipteses a respeito do material a conformar, das
ferramentas e de algumas variveis de processamento.
Sobre o material a conformar, considera-se que sejam:
isotrpicos: apresentam as mesmas propriedades mecnicas em todas as
direes de solicitao;
incompressveis: no apresentam variao de volume durante o processo.
Na realidade, ocorre um pequeno aumento de volume devido ao aumento da
densidade de discordncias;
contnuos: no apresentam poros ou vazios que comprometam sua
continuidade;
homogneos e uniformes: apresentam a mesma composio qumica,
morfologia de gros e distribuio de partculas ao longo de seu
comprimento.
Outras hipteses sobre o material referem-se ao comportamento
mecnico. A Figura 2.8 apresenta quatro modos de escoamento relacionados
aos campos elstico e plstico e ocorrncia ou no de encruamento.

Figura 2.8 Comportamento mecnico de materiais conformados


plasticamente.
26

Sobre as ferramentas assumido que sejam rgidas, ou seja, que no


sofram deformaes elsticas durante o processo.
Sobre o processo, as hipteses mais importantes referem-se ao
coeficiente de atrito que assumido como sendo constante ao longo de todo o
processo e velocidade que tambm assumida constante.

A respeito da quantificao do coeficiente de atrito existente na


interface ferramenta-tarugo existem dois modelos propostos:

i. Modelo de Coulomb ou Amontons, estabelece que a tenso cisalhante


() necessria para provocar o movimento relativo entre as superfcies
em contato, diretamente proporcional presso aplicada (p):

= .p => = /p (2.4)

sendo : : coeficiente de atrito; : tenso cisalhante ; e p: presso


aplicada.

O coeficiente de proporcionalidade (m) constante ao longo


do processo, dependendo apenas das propriedades dos materiais em
contato e do lubrificante, sendo independente da geometria e da
velocidade com que se efetua o movimento relativo. Esse modelo
apresenta resultados confiveis quando aplicado a processos em que a
lubrificao eficiente e os nveis de presso na interface so reduzidos.
Para nveis de presso elevados, onde o contato entre as superfcies
elevado, o valor de () necessrio para ocorrer o movimento atinge um
valor mximo igual tenso limite de escoamento sob cisalhamento
(k) do material da pea. Assim, a expresso anterior torna-se:

k
= (2.5)
p
27

Porm, a partir da aderncia total, quanto maior a presso


aplicada, menor o coeficiente de atrito entre as superfcies, o que
fisicamente incorreto.

ii. Num segundo modelo, denominado fator de atrito constante, define-


se um fator mac que independe da presso aplicada e que relaciona a
tenso cisalhante necessria ao movimento relativo tenso limite de
escoamento sob cisalhamento (k) do material menos resistente em
contacto, geralmente, o material do tarugo.

= mac.k (2.6)

O valor de m pode variar de valores prximos de zero (deslizamento


quase perfeito) a valores prximos da unidade (aderncia total -
cisalhamento sob a interface pea/ferramenta).

A aplicao de um desses dois modelos depende de fatores como o


nvel de presso desenvolvido na interface e maior ou menor eficincia dos
lubrificantes.

Como exemplo, em processos onde o acesso do lubrificante interface


de contato dificultado e os nveis de presso so elevados (forjamento a
quente em matriz fechada), o uso do modelo do fator de atrito fornece
resultados mais confiveis do que o modelo de Coulomb. J em processos
onde os nveis de presso so menores e a presena de lubrificante na regio
de deformao constante, pode-se aplicar o modelo de Coulomb.
28

2.3.3 Mtodo de Clculo Aplicado ao Processo de Extruso

As hipteses anteriormente definidas so hipteses gerais empregadas


na quase totalidade dos mtodos desenvolvidos para clculo de tenses e
deformaes. As hipteses particulares de cada mtodo so proporcionalmente
em menor nmero quanto maior for a preciso do mtodo.
Os mtodos tericos e empricos desenvolvidos para o estudo da
conformao so os seguintes:
energia uniforme;
diviso e equilbrio de elementos;
linhas de deslizamento;
limite superior de energia;
viscoplasticidade;
simulao;
elementos finitos.

Um mtodo se torna mais preciso quanto mais parcelas de energia


forem consideradas durante o clculo. Num processo de conformao
apresentam-se trs parcelas de energia:

a energia uniforme (Wu) ou de deformao homognea, relacionada com a


modificao das formas e/ou dimenses do corpo metlico;
a energia de atrito (WA) relativa interao existente entre as superfcies
da pea trabalhada e das ferramentas e,
a energia redundante (WR) relacionada s mudanas na direo de
escoamento do material durante sua deformao.

Dessas trs parcelas, as duas ltimas no contribuem para a qualidade


do produto final e dependem diretamente da qualidade e da geometria das
ferramentas empregadas.
Como exemplo, atravs da Figura 2.9 pode-se analisar o processo de
extruso com matrizes cnicas, mantendo-se a reduo de rea constante e
29

variando-se o ngulo (c) de conicidade da matriz (ngulo da inclinao da


base do cone de reduo da matriz com a horizontal).

Legenda:
WA energia de atrito;
WR = energia
redundante;
Wu = energia uniforme
ou homognea;
WT = energia total;
c = ngulo de
conicidade da
matriz

Figura 2.9 Variao das parcelas de energia em funo do ngulo de


conicidade da matriz.

2.3.4 Correes da Tenso e Clculo da Deformao e Taxa de


Deformao

2.3.4.1 Introduo

Tendo em vista o fato de que os dados de extruso dos ps deste


trabalho sero comparados com dados de fluncia, compresso e toro de
materiais convencionais da literatura e as observaes dos tpicos 2.2.2.3 e
2.3.3, verifica-se que esta comparao no pode ser realizada diretamente. Isto
, diferentemente dos outros processos, na extruso a presso medida no a
verdadeira tenso de escoamento plstico do material, e, tambm, no existe
uma verdadeira tenso de estado estacionrio na extruso, como o caso dos
outros processos. Assim, antes que qualquer comparao possa ser realizada,
a tenso efetiva de escoamento plstico, que atua durante a extruso, deve ser
determinada a partir da presso de extruso, considerando-se os fatores
30

mencionados na seo 2.3.3, ou seja: deformao homognea, atrito e


trabalho redundante. Deve-se determinar tambm a taxa de deformao mdia
a partir dos dados da velocidade e da razo de extruso.

2.3.4.2 Clculo da Tenso Mdia Efetiva na Extruso Direta

A tenso de escoamento efetiva ( ) na extruso direta pode ser


estimada a partir da considerao dos componentes individuais da presso de
extruso. Na extruso direta, conforme mencionado na seo 2.3.3 e
observado na Figura 2.9 a presso total de extruso Pt a soma das
seguintes presses [(PEARSON; PARKINS, 1961), (THOMSEN et al., 1965),
(ALEXANDER; BREWER,1968)]:

a) presso para a deformao homognea (Ph),


b) presso para superar a resistncia ao escorregamento devido ao
atrito (Pa), e
c) presso consumida na realizao da deformao redundante (Pr)

ou seja:

Pt = Ph + Pa + Pr (2.7)

a) Presso para a Deformao Homognea (Ph):

A anlise que utiliza o balano trabalho-energia fornece a deformao


homognea da seguinte forma [(PEARSON; PARKINS, 1961), (ROWE, 1965)]:

(2.8)

onde Wh o trabalho da deformao homognea por unidade de volume, Rext


a razo de extruso, a tenso de escoamento e a deformao. A
equao 2.8 pode ser avaliada graficamente ou analiticamente se as
31

propriedades do encruamento de um dado material forem conhecidas.


Entretanto, para grandes valores de deformao para materiais processados a
quente, a equao 2.8 pode ser aproximada por:

(2.9)

onde a tenso de escoamento mdia efetiva, ou seja:

(2.10)

b) Presso Para Superar a Resistncia ao Escorregamento Devido


ao Atrito (Pa):
Em princpio, na extruso direta, o atrito no pode ser separado
imediatamente do trabalho redundante uma vez que o prprio atrito influencia
no trabalho redundante. Entretanto, de forma a ter acesso a estas duas
componentes da presso de extruso, so definidas duas regies artificiais, ou
seja, ao observarmos a Figura 2.9 nota-se do lado esquerdo do grfico uma
regio onde o atrito predominante e a regio do lado direito do grfico onde o
trabalho redundante predominante.
A partir de vrias anlises [(PEARSON; PARKINS, 1961), (THOMSEN et
al., 1965), (ALEXANDER; BREWER,1968)] possvel estimar a presso
necessria para vencer o atrito (Pa) se o coeficiente de atrito () na interface
material/container for conhecido. Entretanto, a maior dificuldade est em
justamente estabelecer os valores do coeficiente de atrito, desde que o
deslocamento do material atravs do container no envolve um problema
simples de atrito (PEARSON; PARKINS, 1961) e tambm a presso
conseguida no container no puramente hidrosttica e, assim, a fora normal
na parede do container no igual presso imposta. Entretanto, a literatura
[(PEARSON; PARKINS, 1961), (THOMSEN et al., 1965)] fornece mtodos para
estimar o atrito (), que consistem na medida da taxa de variao da presso
de extruso com respeito ao comprimento do extrudado durante o processo de
extruso. Neste caso, pode ser calculado a partir da seguinte expresso:
32

(2.11)

onde: D0 o dimetro do container, pinst a presso instantnea e x a distncia


axial ao longo do container.
Assim, utilizando-se condies de contorno apropriadas e integrando-se
a equao 2.11, a presso necessria para vencer o atrito ao longo das
paredes do container pode ser estimada separadamente para cada conjunto de
condies de extruso da seguinte forma:

Pa = P0 {exp[4L D0 ] 1} (2.12)

onde L o comprimento do extrudado at o final do cone, D0 o dimetro co


container e P0 a presso no final do cone. Mas, por definio, P0 = (Ph + Pr),
e da referncia Thomsen et al. (1965) tem-se:
P0 = 1,5Ph
combinando-se P0 com a eq. 2.9, obtm-se:
P0 = 1,5 lnRext
Assim,

(2.13)

c) Presso Para a Deformao Redundante (Pr):

Como mencionado anteriormente, para simplificar a anlise, os trabalhos


do atrito e redundante que ocorrem na regio da zona de cisalhamento sero
referidos, por simplicidade, como trabalho redundante. Uma estimativa da
presso para a deformao redundante pode ser obtida atravs da seguinte
expresso (THOMSEN et al., 1965):

(2.14)

onde c a tenso de escoamento interpolada a partir de dados de


compresso ou toro, dentro da faixa de temperaturas e taxas de deformao
utilizadas no processo, ou a partir de ensaios diretos nas respectivas
33

temperaturas e taxas de deformao. Assim, com a metodologia utilizada, nota-


se que Pr/ extremamente dependente da temperatura e da taxa de
deformao.
Finalmente, a partir das equaes (2.10), (2.13) e (2.14), a tenso de
escoamento efetiva pode ser calculada atravs de (THOMSEN et al., 1965):

Pt
= (2.15)
Ph Pa Pr
+ +

onde: (Ph/ ) = lnRext, e (Pa/ ) e (Pr/ ) devem ser avaliadas separadamente
para cada temperatura e taxa de deformao.

2.3.4.3 Clculo da Deformao e da Taxa de Deformao

Para investigar quantitativamente o escoamento do metal durante o


processo de extruso necessrio definir a deformao e a taxa de
deformao envolvidas. Na teoria de conformao plstica de metais, as
condies iniciais no podem ser utilizadas como condies de contorno para
se determinar a deformao de tal modo que a variao do comprimento deve
ser relacionada com o comprimento instantneo, sendo assim, a deformao
efetiva definida pela equao 2.16. A taxa de deformao mdia na
extruso calculada utilizando-se a equao 2.17 (CASTLE; SHEPPARD,
1976):

dl l dl l
Deformao efetiva => d = = = ln (2.16)
l 0 l l0

Taxa de deformao mdia => (2.17)

onde: l0 o comprimento inicial l o comprimento final, V a velocidade mdia


de extruso, DC o dimetro inicial (da pr-forma), DE o dimetro final
do extrudado, e c o ngulo de conicidade da matriz.
34

2.4 PROCESSAMENTO TERMOMECNICO: MATERIAIS CONVENCIONAIS

2.4.1 Mecanismos de Endurecimento em Altas Temperaturas

2.4.1.1 Encruamento
O encruamento um mecanismo de endurecimento que ocorre em
materiais que so submetidos deformao e so caracterizados tanto pela
densidade de discordncias como pelo tipo de arranjo no qual esses defeitos
se apresentam. Durante a deformao dois tipos de classesde discordncias
podem estar presentes: (i) as discordncias mveis e (ii) as discordncias
imveis (LE MAY, 1981):
(i) as discordncias mveis so necessrias para que ocorram
mudana de forma e/ou acomodaes na regio do cristal, nas quais
ocorre deformao heterognea (localizada), como as que ocorrem na
proximidade de contornos de gro e interfaces de partculas de segunda
fase e a matriz. O nmero desse tipo de discordncias aumenta com o
acrscimo de partculas de segunda fase, assim como os campos de
tenso interna por elas gerados.
(ii) as discordncias imveis acumulam-se interagindo entre elas de
forma aleatria, aprisionando-se e formando estruturas de emaranhados,
clulas ou subgros.
O encruamento cada vez maior quanto maior for a dificuldade das
discordncias mveis caminharem e vencerem os campos de tenso gerados
na rede cristalina pelos outros defeitos anteriormente armazenados. As
discordncias so geradas quando um material plasticamente deformado e
com a continuidade da deformao as discordncias movem-se em seus
sistemas de escorregamento. A interao entre esses sistemas e os contornos
de gros ou qualquer outro obstculo substancial, como precipitados por
exemplo, bloqueiam o escorregamento e criam empilhamentos das
discordncias. Esse bloqueio e a gerao de discordncias continuam at o
estgio onde algumas discordncias bloqueadas so capazes de evitar os
obstculos atravs do deslizamento cruzado nos planos de deslizamento
cruzado (KOCKS, 1985; NABARRO, 1989). No incio da deformao em um
35

processamento termo-mecnico, a tenso do material aumenta at atingir a


tenso do estado estacionrio. Isto caracteriza a existncia de taxas de
encruamento marcantes nesta etapa, as quais tendem a aumentar com
consolidaes sob taxas de deformao mais altas e sob temperaturas mais
baixas (JONAS; LUTON,1978).

2.4.1.2 Aumento da Resistncia pela Reduo do Tamanho de Gro:


Equao de Hall-Petch

A teoria de Hall-Petch (proposta por Hall (1951) e Petch (1953)) envolve


um relacionamento entre a tenso de deformao plstica e o tamanho de gro
de um material, de tal forma que a tenso de escoamento plstico do material
() seja estimada pela equao 2.18 :
= o + k.d-n hp
(2.18)
onde: d: tamanho mdio de gro; e (o , nhp, e khp): so constantes.
Segundo essa relao, quanto menor o valor do tamanho de gro d,
maior a tenso necessria para deformar o material, e, dessa forma, indica a
tendncia dos materiais nanocristalinos de abrangerem uma resistncia acima
dos materiais convencionais (cristalinos). A equao 2.18 pode tambm ser
usada como uma maneira de analisar a resistncia de um material devido
sua subestrutura, considerando as clulas de discordncias da mesma maneira
como so considerados os gros cristalinos na teoria de Hall-Petch. Essa
considerao permite que, atravs do trabalho mecnico controlado em um
material sob temperaturas elevadas, seja produzida uma subestrutura fina que
resultar em uma resistncia mecnica elevada, mesmo com um tamanho de
gro cristalino relativamente grande. Basta para isso que o trabalho mecnico
seja realizado em condies que no favoream a recristalizao, mas que
permitam o desenvolvimento de uma subestrutura celular de discordncias.
36

2.4.1.3 Influncia da Precipitao e Soluo Slida

Os mecanismos de precipitao analisados nesta reviso envolvem


essencialmente a interao de discordncias com precipitados. Estes so
compostos formados atravs da combinao qumica estvel (ou metaestvel)
entre diferentes elementos qumicos e constituiem uma segunda fase presente
na microestrutura do material. Na precipitao, o processo de formao dos
complexos difusional (porque ocorre por difuso entre os tomos) e por isso o
tempo e a temperatura so variveis importantes (WEISS; JONAS, 1979;
AKBEN et al.,1981). Para a anlise tanto da precipitao quanto do efeito da
soluo slida necessrio que o material seja previamente solubilizado, ou
seja, deve ser mantido por algum tempo a uma temperatura superior quela
correspondente ao limite de solubilidade dos elementos formadores do
composto na matriz considerada. Aps a solubilizao, o material
rapidamente resfriado at a temperatura de precipitao esttica ou de teste
mecnico. Neste caso o termo esttico usado para o tratamento trmico e o
dinmico para o tratamento trmico associado solicitao mecnica.
Tomando como exemplo o caso de aos microligados, o nvel de tenso
mais elevado para as curvas tenso-deformao se deve ao efeito endurecedor
do elemento de microliga (WEISS; JONAS, 1979; AKBEN et al.,1981), ora por
soluo slida, ora por precipitao dinmica. Com elevadas taxas de
deformao no h tempo suficiente para que ocorra difuso significativa
durante a deformao plstica, no permitindo que haja precipitao. Assim, a
resistncia mecnica pode ser aumentada pelo efeito de elementos como o
nibio em soluo slida. Com taxas de deformao intermedirias existe a
formao de precipitados finos, que so muito efetivos em aumentar a
resistncia mecnica da liga. Neste caso, ocorrer o endurecimento mximo na
taxa de deformao que possibilita uma superposio dos efeitos de aumento
de resistncia por precipitao e por soluo slida. A precipitao se inicia
desde pequenos valores da deformao plstica e termina prximo tenso
mxima. Com taxas de deformao baixas, a precipitao se inicia logo que o
material comea a ser deformado plasticamente e termina ainda em
37

deformaes relativamente baixas. Com o progresso da deformao plstica


at o pico em p, a possibilidade de que ocorra mais difuso (que acelerada
pela tenso) leva ao coalescimento dos precipitados. Isto d origem a
partculas de segunda fase significativamente maiores, em menor quantidade e
com pouca coerncia com a matriz. Nesta situao o material, embora com
resistncia ainda maior que aquela do ao carbono, requer menor esforo para
se deformar (WEISS; JONAS , 1979).
Em uma comparao genrica entre a cintica da precipitao dinmica
com a esttica que pode ser realizada atravs de curvas PTT, pode-se
observar que:

a) A precipitao esttica bem mais lenta que a dinmica e o "nariz" da sua


curva situa-se em temperaturas mais elevadas;
b) Uma pr-deformao acelera o processo de precipitao esttica e desloca
o "nariz" da sua curva para temperaturas mais baixas.

A cintica de precipitao dinmica pode variar com a presena de


diferentes elementos de microliga formadores de carbonetos e carbonitretos,
assim como com o tipo e quantidade dos elementos de liga existentes
(MECKING; GRINBERG, 1979).

2.4.2 Mecanismos de Amaciamento em Altas Temperaturas

Os ps metlicos no estado pr-compactado constituem um certo grau


de encruamento, estrutura refinada, meta-estvel e fases em soluo slida
supersaturada. A extruso quente um processamento termo-mecnico no
qual o material deformado plasticamente temperaturas em torno de 30 a
70% de sua temperatura de fuso. Nessa condio podem ocorrer mudanas
microestruturais em relao quantidade de discordncias, ao encruamento e
formao e crescimento de gros explicados por fenmenos de
amolecimento mecnico caractersticos como a recuperao dinmica, a
recristalizao dinmica e o crescimento de gro.
38

2.4.2.1 Recuperao Dinmica

Um parcela da energia usada durante a deformao armazenada no


metal como energia de deformao, a qual est associada com regies
tracionadas, comprimidas e de cisalhamento acerca das novas discordncias
criadas. A recuperao dinmica um processo de rearranjo das discordncias
formando clulas com uma densidade de discordncias relativamente baixa,
cercadas por contornos com uma alta densidade de discordncias, ou pela
aniquilao de discordncias de sinais opostos, como resultado da alta difuso
atmica em condies de elevadas temperaturas. Em adio, propriedades
fsicas como as condutividades trmica e eltrica so restauradas ao seu
estado pr-trabalhado.
Os mecanismos responsveis pela recuperao dinmica so o
deslizamento cruzado e a escalagem de discordncias. Durante a deformao
formado um emaranhado de discordncias em uma estrutura celular e, com a
continuidade dessa deformao, so transformados em contornos de baixo
ngulo (sub-gros). Esse mecanismo favorecido com maiores nveis de
ativao trmica e pela a maior facilidade de ser produzido deslizamento
cruzado e escalagem de discordncias no material. Contribui ainda para isso,
materiais com alta energia de falha de empilhamento, as quais permitem mais
facilmente a constrio entre discordncias dissociadas e a conseqente
mudana de plano de deslizamento, onde a deformao plstica progride com
menor resistncia (JONAS; LUTON, 1978; SAKAI et al., 1997). Dessa forma,
em metais com alta energia de falha de empilhamento, como o alumnio, a
recuperao dinmica favorecida. (YAMAGATA, 1995)

2.4.2.2 Recristalizao Dinmica

Em metais com mdia e baixa energia de falha de empilhamento, como


o cobre e o ao austentico, a recuperao dinmica lenta e permite que a
densidade de discordncias aumente at um nvel aprecivel, onde se uma
39

densidade crtica for excedida novos gros sero formados durante a


deformao. Dessa forma, baixas energias de falha de empilhamento
favorecem a recristalizao. (SAKAI; JONAS, 1984; SAKAI et al., 1997)
Os novos gros formam um ncleo muito pequeno e tendem a crescer
num processo que envolve difuso de curto alcance. Como a recristalizao
forma gros menores que os originais ele um processo de refinamento da
microestrutura, porm como os novos gros so livres de deformao a sua
ductilidade tende a ser maior que a do material anteriormente encruado.
(CALLISTER, 1994)
A recristalizao um processo dependente da taxa de deformao, do
tempo e da temperatura. A nucleao da recristalizao dinmica ocorre a
partir de uma deformao crtica que corresponde a uma densidade crtica de
discordncias. O aumento da temperatura e do tempo, menores tamanhos de
gros iniciais, menores energias de falha de empilhamento e maiores purezas
(em elementos de microliga relacionados com fenmenos de endurecimento
mecnico) so fatores que reduzem a deformao crtica necessria para a
recristalizao dinmica. (WEISS; JONAS, 1979; SELLARS; GLOVER, 1973).
Em uma microestrutura com tamanho de gro pequeno, maior a rea
especfica dos contornos de gro por unidade de volume e as discordncias se
acumulam mais rapidamente induzindo a uma cintica de recristalizao mais
rpida. Quanto maior a temperatura, maior a cintica de recristalizao, porm
tambm aumenta a tendncia ao crescimento dos gros. Nesses casos, existe
uma faixa de temperatura e tempo de processo ideal onde h suficiente taxa de
nucleao e pouco tempo para o crescimento, mantendo uma estrutura com
tamanho pequeno de gro. Os processamentos que envolvem grandes
deformaes plsticas so geralmente executados com temperaturas acima da
temperatura de recristalizao, com a vantagem do uso de menores cargas de
deformao devido menor tenso de escoamento em altas temperaturas e ao
menor encruamento durante o processamento.
40

2.4.2.3 Crescimento de Gro

O gros recristalizados, livres de deformao, continuam a crescer com


a exposio do material em alta temperatura. Esse fenmeno no precisa
necessariamente ser precedido de recuperao e recristalizao, podendo
ocorrer em todos os metais policristalinos. A fora motriz para esse
crescimento a alta energia associada rea superficial do contorno. Com o
crescimento de gro, essa energia superficial diminui mantendo o gro em um
estado mais estvel. O crescimento de gro ocorre pela migrao dos tomos
para dentro e para fora dos contornos de gro por difuso atmica, sendo a
taxa de migrao sensvel presena de impurezas, a estrutura dos gros para
o qual estaro migrando e a relao de orientao entre o gro em crescimento
e a matriz deformada. Impurezas dissolvidas retardam o movimento dos
contornos de gro pela atrao elstica entre os tomos de impurezas em
direo ao contorno. Assim, as impurezas so arrastadas para os contornos
ou, ento, separadas caso a concentrao das mesmas seja pequena o
suficiente ou caso a fora motriz e a temperatura forem altas o suficiente.
Para muitos materiais policristalinos, o dimetro de gro d varia com o
tempo t de acordo com a relao a seguir:

dn d0nt=kTG.t . (2.19)

K=ko exp(-Qcg/RTabs) (2.20)

Onde do o dimetro do TG inicial sob t=0s e nt uma constante


dependente do tempo, kTG uma constante de proporcionalidade para o
crescimento de gro, Qcg a energia de ativao para o crescimento de gro,
Tabs a temperatura absoluta e R a constante universal dos gases. O valor de nt
geralmente maior ou igual a 2. (CALLISTER, 1994)
Uma microestrutura com granulao fina contm uma grande quantidade
de rea de contornos de gros por unidade de volume e, conseqentemente,
energia livre em excesso que pode ser minimizada com o crescimento de
gros. Embora os gros tendam a crescer durante o reaquecimento, a taxa de
crescimento pode ser minimizada ou mesmo eliminada atravs do
41

ancoramento de contornos por partculas ou com o arrasto de soluto


(DIETER,1981). Quando um contorno de gro interceptado por uma partcula,
parte do contorno eliminado. Para mover o contorno necessrio a recriao
da rea e, portanto, a realizao de um trabalho (ZENER, 1945).

2.4.3 Correo da Temperatura Devido ao Aquecimento Adiabtico

Quando uma amostra deformada, a energia consumida na deformao


plstica , em grande parte, transformada em calor, enquanto que apenas uma
pequena parte desta energia utilizada na distoro da estrutura cristalina.
Esse calor gerado atravs da amostra faz com que sua temperatura aumente,
o que poder afetar seu comportamento sob tenso. Nesse caso, se a
temperatura do processamento for considerada constante poder estar
envolvendo erros de sua estimativa real (Laasraoui; Jonas, 1991). Em taxas de

deformao maiores que 0,01s-1, Lahoti e Altan (1975) consideram que o


aquecimento afeta o comportamento da curva tenso-deformao. Assim,
importante estimar o quanto que o material aquece durante o processo de
deformao para se ter idia se sua influncia ser significativa ou no. Essa
estimativa pode ser feita sob a considerao de condies adiabticas (sem
perdas de calor).
Em condies adiabticas, o aumento de temperatura pode ser
calculado para cada curva como mostrado na equao 2.21

cT = = (2.21)

onde: a densidade, c o calor especfico, T a temperatura, a tenso, a


deformao e a energia consumida.
Assumindo que a densidade e o calor especfico permanecem
constantes, o aumento de temperatura pode ser calculado em qualquer ponto
da curva x pela seguinte integrao (LAASRAOUI; JONAS, 1991):
42

T0 + T 0 +


j
cT = T jadia = (2.22)
c
T0 0

onde: j a tenso mdia calculada sobre um intervalo usando a frmula


trapezoidal.

Para cada curva, a diminuio na tenso, jadia, devido ao aquecimento


adiabtico pode ser estimado usando a seguinte equao: (LAASRAOUI;
JONAS, 1991)

1 1
adia
j = (2.23)
1 Tiso + T j 1 Tiso
T
j ,&
onde: Tiso a temperatura isotrmica.
adia
A tenso corrigida, jcorr , pode ser calculada pela adio de jadia

tenso experimental :

adia adia
corr = + j (2.24)

Onde o mdulo de jadia representa a diminuio da tenso devido ao


aquecimento adiabtico.
43

2.4.4 Caractersticas Microestruturais de Algumas Ligas de Alumnio


Nanoestruturadas Aps Consolidao

2.4.4.1 Introduo

Nos ltimos anos, devido ao grande potencial em termos de propriedades


fsicas e mecnicas, os materiais nanoestruturados tm sido alvo de muitas
pesquisas (FOGAGNOLO et al., 2002; MA et al., 2003; SALVADOR et al.,
2003). Uma variedade de tcnicas, tal como a moagem de alta energia e a
solidificao rpida, tm sido usadas com sucesso na preparao de materiais
nanoestruturados (SURYANARAYANA, 1995). No entanto, quando preparados
por esses mtodos, o resultado normalmente obtido na forma de ps ou de
folhas desses materiais e, assim, eles no podem ser diretamente usados em
aplicaes estruturais. Consequentemente, o desenvolvimento de processos
de consolidao adequados para materiais nanoestruturados de grande
interesse, sendo que o processamento de materiais nanoestruturados em p
para a obteno de um componente volumtrico apresenta um grande desafio.
A baixa temperatura para evitar o crescimento de gro limita a janela de
processamento (tanto pela mxima temperatura como pelo tempo de exposio
sob essa mxima temperatura) pelo qual o p pode ser exposto com um
modesto ou nenhum crescimento de gro. Publicaes at os dias atuais
mostram que a extruso um dos processos mais efetivos para a consolidao
de materiais em forma de p (HU et al., 1999; OHUCHI et al., 1983; INOUE et
al., 1985; LI et al., 1995), motivando novos estudos na rea.

2.4.4.2 Ligas de Alumnio Nanoestruturadas Produzidas por Atomizao


ou por Moagem de Alta Energia

Chare e Sheppard (1973) analisaram a liga Al-2,38Fe (% peso) em p


atomizada a ar e suas propriedades mecnicas aps consolidao por
extruso. Os autores relatam que a microestrutura do p original era constituida
44

por um refinamento microestrutural e com uma soluo slida super-saturada


contendo finos precipitados ricos em Fe. Aps realizarem extruses em ps
sob diferentes faixas de tamanho de partculas, o melhor resultado de
propriedades mecnicas foi a obteno de um limite de resistncia trao de
276MPa para o tamanho mdio de partculas de 15m, apesar de no
especificarem as condies de extruso utilizadas (dizem apenas que as
temperaturas de extruso variaram de 250 a 400oC e a razo de reduo de
5,10,20,30,40,50).
Xiaoping et al. (1992) produziram uma liga Al-Fe, por um processo de
dupla moagem de alta energia. Aps a primeira moagem o Fe apresentou-se
em soluo slida e finamente disperso na matriz. Aps tratamento trmico
550oC ocorreu a precipitao de intermetlicos Al3Fe4 na matriz de Al. Uma
segunda moagem promoveu o refinamento desses precipitados para tamanhos
nanomtricos. O p extrudado apresentou resistncia fratura de 400 MPa
aps a primeira moagem e de 500 MPa aps a segunda moagem.
Benjamin e Schelleng (1981) processaram a liga Al-Mg com 4% de
magnsio em soluo slida, a qual apresentou resistncia mecnica acima de
550MPa e tima resistncia corroso.
Benjamin e Bomford (1977) analisaram o endurecimento por
dispersides em alumnio no processo MAE e seus resultados mostram que a
resistncia mecnica do material aumenta bastante, mesmo com baixa
quantidade de partculas dispersas na matriz.
Materiais compsitos com matriz base de alumnio tambm tm sido
um grande foco de pesquisa e desenvolvimento no processo MAE. Fogagnolo
(2000) analisou o comportamento de ligas de alumnio AA6061 reforados com
Si3N4, AlN e ZrB2 (de 5 a 15% em peso) produzidas por MAE sob vrias
condies. Com um perodo intermedirio de moagem, as partculas
apresentaram-se com formatos relativamente planos por ser dominante a etapa
de deformao, sua extrudabilidade e a densidade aparente so menores que
as do p original antes da moagem e sua compactabilidade maior. Aps 10
horas de moagem predomina a fratura como etapa dominante na moagem e as
partculas voltam a ser equiaxiais, sendo que a extrudabilidade e a densidade
45

aparente aumentam enquanto a compactabilidade diminui. Os materiais de


reforo aceleraram o processo de soldagem e fratura, sendo o Si3N4 o de maior
efeito. O resultado mais interessante o aumento em torno de 100% no limite
de resistncia trao e na dureza desse compsito aps ser extrudado,
quando comparado liga sem reforo. Esse fato est associado
microestrutura extremamente refinada, diminuio e arredondamento das
partculas de reforo e por uma fina disperso de xido.
Lu et al (1998) produziram compsitos Al-4,5Cu com 10%SiC por MAE e
observaram que quanto maior o tempo de moagem, maior a solubilizao do
cobre na matriz de alumnio, alm da menor temperatura de fuso obtida.
Tambm foi verificada a presena de picos de fase euttica aps a moagem
indicando que houve a formao de liga com o processo MAE, antes ausente.
O tamanho das partculas de reforo diminuiu aps a moagem e elas ficaram
homogeneamente distribudas. A resistncia mecnica aumentou com o tempo
de moagem, porm houve a reduo de sua ductilidade;
Bhaduri et al. (1996) analisaram ligas AA7010 (Al, Zn, Mg e Cu)
reforadas com 10 e 20% em peso de partculas de SiC por MAE e verificaram
o efeito da moagem no refinamento microestrutural e na solubilizao. Costa et
al. (1996) analisaram ligas Al-Cu-Si-Mg reforadas com N3Al processadas por
MAE e depois extrudadas e submetidas ao tratamento termico T6,
apresentando valores de limite de resistncia prximo a 620MPa.

2.4.5 Recuperao Dinmica Durante a Extruso a Quente em Ligas de


Alumnio Nanoestruturadas

Materiais nanoestruturados emergiram como uma nova classe de


materiais de estruturas incomuns. Nos ltimos anos, fluncia e super-
plasticidade (HAN et al., 2005; MOHAMED et al., 2001), laminao a frio e
recozimento (HEBERT et al., 2006) e o entendimento quantitativo do
comportamento mecnico (DAO et al., 2007) de materiais nanoestruturados
tm sido o motivo de um nmero grande de estudos. Em particular, estudos
46

experimentais tm focado a difuso de contornos de gro por fluncia, a super-


plasticidade com microgros, a propagao termicamente ativada de
discordncias, a interao de discordncias com contornos de gros/maclas e
loops de discordncias, assim como seu acmulo em gros nanocristalinos e
mecanismos baseados em modelos constitutivos e quantitativos. Considerando
a limitada disponibilidade de dados no comportamento mecnico
especialmente as propriedades de trao dos materiais nanoestruturados,
algumas generalizaes podem ser feitas considerando o seu mecanismo de
deformao. provvel que para a faixa nanoescalar de tamanho de gro,
entre 50 - 100 nm, a atividade de discordncias domina para temperaturas de
ensaio < 0.5 Tm. Considerando tamanho de gro cada vez menor, a atividade
de discordncias aparentemente diminui. A essencial carncia de
discordncias para tamanhos de gro menores que 50 nm presumivelmente
o resultado do contraste de foras que atuam sobre as discordncias prximo
s superfcie ou interfaces. A ausncia de discordncias em espaos pequenos
e confinados, como em fibras de monocristais, foi descoberto a muito tempo
(DARKEN, 1961). A criao de novas discordncias tambm dificultada
quando o tamanho de gro atinge uma faixa nanoescalar <10nm. As tenses
necessrias para ativar fontes de discordncias, tal como a fonte de Frank-
Read, so inversamente proporcionais com a distncia entre os pontos de
ancoramento de discordncias. Uma vez que gros nanocristalinos limitam a
distncia entre tais pontos de ancoramento, as tenses necessrias para ativar
as fontes de discordncias podem alcanar uma tenso de cisalhamento
terica de um cristal livre de deformao nos tamanhos de gro mais
pequenos (~ 2 nm). Assim, nos tamanhos de gro mais pequenos podero
ocorrer novos fenmenos controlando o comportamento de deformao. Foi
sugerido que tal fenmeno poderia estar envolvendo o escorregamento de
contornos de gro e/ou a rotao de gro assistidos por difuso de curto
alcance (SIEGEL, 1997). Uma reviso desses estudos mostra que dados
obtidos por diferentes pesquisadores no so totalmente consistentes. Vrios
aspectos caracterizando essas consistncias e limitaes foram identificadas,
sendo sugerido que um nmero maior de pesquisas e discusses fosse
47

necessrio para um melhor estabelecimento do assunto de maneira a melhorar


o entendimento dos processos de deformao que controlam o comportamento
dos materiais nanocristalinos. Hansen (1990) e Bay et al. (1992) estudaram
sistematicamente a evoluo de microestruturas e definiram certas
caractersticas microestruturais em metais cbicos de face centrada (cfc)
laminados com energia de falha de empilhamento de mdia para alta, tal como
Al e Cu. No entanto, o modo de deformao em processos RCS (Laminao
com dobramento repetitivo) diferente do que ocorre na laminao, sendo
esperado que resulte em diferentes evolues microestruturais e
consequentemente em diferentes microestruturas. Uma caracterstica
microestrutural controversa em materiais nanoestruturados processados por
tcnicas de SPD (Deformao Plstica Severa) o contorno de gro fora do
equilbrio (VALIEV et al., 1986), onde Valiev define como um contorno de gro
(CG) que contm discordncias extrnsecas. Discordncias extrnsecas so
usualmente discordncias em rede aprisionadas em CG de materiais
policristalinos deformados plasticamente decorrente do fato dos CG atuarem
como uma barreira para a propagao dessas discordncias. Elas causam uma
distoro (deformao interna) na rede prxima ao CG e o aumento de energia
no CG (JIANG et al., 2000). Os CG fora do equilbrio tm sido mencionados por
vrios pesquisadores (VALIEV et al., 1986; ISLAMGALIEV et al., 1997;
FURUKAWA et al., 1997) e os estudos para o melhor entendimento sobre o
seu conceito continuam em andamento.
Neste aspecto, os objetivos do presente trabalho so: (1) estudar as
caractersticas microestruturais e a configurao das discordncias em ligas de
alumnio nanoestruturadas processadas por extruso; e (2) investigar atravs
de observaes por microscopia eletrnica de transmisso (MET) a evoluo
microestrutural das estruturas de discordncias relacionadas as condies de
processamento a quente de extruso.
48

2.5 EXTRUSO DE MATERIAIS CONVENCIONAIS COMO UM PROCESSO


TERMICAMENTE ATIVADO

2.5.1 Introduo
Apesar do grande progresso no entendimento da tecnologia de extruso
de ps, principalmente os nanoestruturados, muito pouco conhecido sobre os
mecanismos que atuam durante o processamento deste tipo de material.
Consideraes prvias que descrevem a extruso de ps tm indicado que a
relao entre a velocidade de extruso (V), a presso de extruso (Pext) e a
temperatura (T) pode ser dada por equaes do tipo: V = aPextb e
Pext = Aexp(-T). (KROPP, 2002; FOGAGNOLO et al., 2002; ONUH et al.,
2003; MA et al., 2003; KRAFT et al., 2000). Nestas equaes, a e b so
constantes que dependem da temperatura, A uma constante da velocidade
de extruso e um coeficiente com valores diferentes para cada tipo de
metal. Embora estas equaes tenham aplicaes bastante amplas, elas no
contribuem muito para o entendimento dos fundamentos da deformao. Alm
disso, at o momento, existe uma grande lacuna de informaes experimentais
sobre a considerao da extruso de ps nanoestruturados como um processo
termicamente ativado.
Esta lacuna surpreendente porque o comportamento de ps
nanoestruturados em processos de trabalho a quente similar ao
comportamento de materiais cristalinos em muitos aspectos. Na realidade,
existe um conjunto de evidncias experimentais (MA et al., 2003; KRAFT et al.,
2000) que sugerem que a resposta em condies de trabalho a quente de ps
nanoestruturados semelhante quelas que ocorrem no trabalho a quente de
materiais cristalinos. Uma vez que o trabalho a quente de materiais cristalinos
tem sido extensivamente analisado em termos de mecanismos que envolvem
discordncias, a comparao entre o processamento a quente de tais materiais
com o de ps nanoestruturados processados por extruso a quente de
grande valia, pois pode sugerir os possveis mecanismos de deformao que
atuam durante o processo.
49

No presente trabalho, a extruso a quente de ps de alumnio ser


examinada sob o ponto de vista de mecanismos de deformao termicamente
ativados, como os que operam durante o trabalho a quente de materiais
cristalinos. Para isso, a seguir apresentada uma breve reviso sobre a
influncia da taxa de deformao e da temperatura no processamento de
materiais convencionais e dos conceitos da equao constitutiva para o pico de
tenso onde se determina a energia de ativao do processo.

2.5.2 Anlise da Influncia da Taxa de Deformao e da Temperatura no


Processamento de Materiais Convencionais

O processamento termomecnico busca a combinao ideal dos


fenmenos de deformao e restaurao para se obter uma microestrutura
desejada. A determinao desta combinao de fenmenos obtida a custo de
pesquisas realizadas em laboratrio ou diretamente na produo, onde so
testadas empiricamente as etapas de deformao e tratamento trmico. Esse
processo de investigao porm, lento e custoso, o que leva necessidade
de utilizar mtodos que simulem as operaes de conformao e as
microestruturas decorrentes do processamento. Portanto, o uso de equaes
que relacionam variveis de processamento e a evoluo microestrutural de
suma importncia nas operaes de conformao mecnica a quente.
(GONALVES, 2003)
Existem algumas equaes experimentais, vlidas para diferentes
metais, que relacionam as condies de deformao com a tenso envolvida e
com caractersticas microestruturais como o tamanho de gro/subgro. Essas
relaes tomam como base a equao que deu origem ao parmetro de Zener-
Hollomon, nome em homenagem aos pesquisadores C. Zener e J.H. Hollomon.
Este um parmetro essencial na anlise de deformao no estado
estacionrio e parte do princpio de que a relao tenso-deformao
isotrmica de um metal depende da taxa de deformao () e da temperatura
(T) apenas sobre um nico parmetro. (Zener e Hollomon, 1944)
Em seu trabalho original, Zener e Hollomon (1944) estavam procurando
50

um mtodo para determinar a relao entre tenso-deformao isotrmica em


aos. Sugeriram um mtodo no qual essa relao tenso deformao S() nos
aos dependem da taxa de deformao e da temperatura T, atravs de um
parmetro nico Pnico:
S = S(Pnico.) (2.25)
e esse parmetro possui a forma:
Pnico = . eQ/RT (2.26)
A relao da equao 2.26 considera que as propriedades mecnicas
devem depender apenas das quantidades adimensionais e,
consequentemente, da taxa de deformao e de algumas taxas caractersticas
do material (taxas de difuso, taxa de relaxao, etc, as quais esto
associadas com a energia de ativao). Essa equao considera a temperatura
ambiente ou menores e um nico tipo de taxa, como por exemplo a a taxa de
relaxao, a qual afeta a relao tenso-deformao isotrmica e pela qual
existe uma energia de ativao relacionada.
A equao leva ao fato de que o efeito de um grande aumento da taxa
de deformao sobre S() pode ser obtido experimentalmente apenas pela
reduo da temperatura. A relao tenso x deformao adiabtica pode ser
obtida por computador. Nesse caso, a relao proposta por Zener Hollomon
pode ser estabelecida pela determinao de uma relao tenso x deformao
atravs de uma ampla faixa de taxas de deformao e temperaturas,
estabelecendo assim a relao tenso x deformao como funo de e de T
apenas atravs do parmetro Pnico.

2.5.3 Equao Constitutiva para o Pico de Tenso (Equao de Sellars e


McTegard)

Foram propostas vrias equaes empricas para descrever o processo


termicamente ativado da deformao a quente. Assim, Sellars e McTegard,
(1966a, 1966b) desenvolveram uma correlao dos parmetros de processo
com o mecanismo de deformao a quente em metais. Conforme mostra a
equao 2.27, a tenso est relacionada com a taxa de deformao ( [s-1]),
51

com a temperatura (T) e com a energia de ativao (Qdef), alm de algumas


constantes relativas ao material e ao processamento.

(2.27)

onde: : taxa de deformao em [seg-1], Qdef : energia de ativao para a


deformao; p = tenso de pico ou de estado estacionrio de recuperao;
R = constante dos gases ideais, T: temperatura de processo (K); , A, n :
constantes.

Sob baixas tenses, a equao 2.27 reduzida para uma razo de


potncias:

(2.28)

Sob altas tenses transforma-se em uma exponencial:

(2.29)

As constantes e n esto relacionadas com = .n de forma que e


n possam ser simplesmente determinados a partir de dados experimentais sob
altas e baixas tenses.
Dados de ensaios de toro a quente foram satisfatoriamente
correlacionados atravs da equao 2.27. Atravs dessa correlao torna-se
possvel calcular as energias de ativao para o processo de restaurao
controlado por taxa sob toro a quente ou fluncia, tanto envolvendo
recuperao dinmica como no caso do alumnio, assim como para materiais
que sofrem recristalizao dinmica, como o cobre e nquel. (SELLARS;
MCTEGARD, 1966). Os parmetros , n e Qdef so determinados no pico de

tenso da recristalizao dinmica (p) ou, na ausncia desta, atravs da


tenso no estado estacionrio da recuperao dinmica.
52

2.5.4 Anlise e Aplicao da Equao de Sellars e McTegard


Uvira e Jonas (1968) propuseram um mtodo para determinar estas
constantes e resolver a equao 2.27 de Sellars e McTegard. Este mtodo
consiste na variao de , at que o ajuste de ln(senh(.p)) e 1/T como uma
funo de ln(& ) apresente o menor desvio padro. Como exemplo, uma curva

tpica representando este ajuste est mostrada na Figura 2.10.

Figura 2.10 Lei do seno hiperblico para o ao microligado ao Mo .


(ROUCOULES, 1992) .
Dessa forma, os efeitos da temperatura e da taxa de deformao podem
ser analisados atravs da equao de Sellars e McTergard reajustadas em
funo do parmetro inicialmente proposto por Zener e Hollomon (denominado
parmetro Z), implcito na equao 2.24 e indicado pela equao 2.30.

Q
Z = . exp def = A.(senh (.p))n (2.30)
R.T

A energia de ativao para a deformao (Qdef) tem sido determinada


para diversas ligas de alumnio e os valores obtidos variam entre 120 e 190
KJ/mol, sendo os mais baixos apresentados geralmente por ligas mais puras e
valores mais elevados para ligas com teor de elementos de ligas maiores.
53

Valores de Qdef para diferentes ligas de alumnio convencionais esto


referenciados por (MCQUEEN; CONROD, 1986).

2.5.4.1 Relao Entre Temperatura, Tenso e Taxa de Deformao Para


Compresso a Quente. (UVIRA; JONAS, 1968)
Deformao alta temperatura um processo termicamente ativado no
qual as quatro variveis principais so: tenso de escoamento (), deformao
(), taxa de deformao () e temperatura (T). Uma vez que o estado
estacionrio de trabalho a quente seja atingido, ou seja, a taxa de
endurecimento por deformao seja nula, a deformao deixa de ser uma
varivel significante. Ocorrendo isso, se resumem em 3 as variveis no
processo, sendo que 2 so consideradas independentes. Obtendo-se diversos
valores para as trs variveis, dentro de uma faixa de temperaturas, taxas de
deformaes e tenses de escoamento, uma correlao entre as variveis na
equao pode ser obtida, as quais podem dar uma indicao dos mecanismos
atuando durante o processamento quente.
As tenses verdadeiras atuando sob as condies de estado
estacionrio, etapa em que o endurecimento por deformao contido pela
recuperao, foram determinadas por curvas de tenso x deformao durante
o processamento termomecnico. O uso da equao 2.27 indicou uma
aproximao para a lei das potencias com uma potncia constante, n, sob
baixas tenses , quando (.)<0,23, enquanto que se aproxima de uma lei de
tenso exponencial quando a tenso alta, para (.)>0,23. Essas
aproximaes permitem realizar uma primeira estimativa das constantes do
material, uma vez que os dados para a adequao s leis de potencia e
exponencial esto algumas vezes disponveis na literatura, considerando que
as informaes para comparao no so to abundantes.
As energias de ativao para compresso a quente foram calculadas
usando-se a seguinte forma da equao 2.27:

log senh ( )
H = 2,3R.n' (2.31)
1

T
54

2.6 Sistemas Microestruturais das Ligas Al-Cu , Al-Fe, Al-Mg-Si

O presente tpico relata uma breve reviso sobre os possveis


constituintes microestruturais dos sistemas Al-Cu, Al-Fe e Al-Mg-Si, escolhidos
de acordo com o interesse desse trabalho.

2.6.1 Ligas Al-Cu


Para as ligas do sistema Al-Cu, classificadas pela Aluminum Association
como ligas da srie 2XXX (trabalhadas) e 2XX.X (fundidas), muito usual o
fenmeno de endurecimento por precipitao (MARTIN, 1968). Essas ligas at
hoje so conhecidas como duralumnio.
Ligas Al-Cu com teores de magnsio relativamente baixos, como a 2017
(0,6 % de Mg), e as sem magnsio, como a 2011 e a 2025, s contribuem para
o endurecimento por precipitao as fases precursoras da fase Al2Cu (Al2Cu):
'' e ', ao passo que nas ligas Al-Cu-Mg (1%Mg ou mais) igualmente
importante a contribuio da fase S', precursora da fase S (Al2CuMg) (Hatch,
1990). Se o teor de silcio for relativamente alto, tambm poder ser
encontrada nestas ligas a fase quaternria Q (Al4Cu2Mg8Si7).
No geral, as ligas Al-Cu apresentam elevada resistncia mecnica aps
tratamento trmico de endurecimento por precipitao, entretanto, apresentam
algumas desvantagens em relao a outros tipos de ligas de alumnio, que vo
desde a resistncia corroso relativamente baixa e a conformabilidade
limitada (so pouco adequadas a processos com elevada deformao, como a
extruso, por exemplo) at a soldabilidade igualmente restrita (em geral so
soldadas somente por processos de resistncia eltrica) (GOMES;
BRESCIANI, 1987). Os valores mais elevados de dureza so obtidos para
teores de cobre da ordem de 4 a 6 % (HATCH, 1990).
Por apresentarem elevados teores de soluto, as ligas Al-Cu podem
adquirir um considervel endurecimento quando mantidas por tempos muito
longos temperatura ambiente (envelhecimento natural). Esse efeito ocorre
devido formao das chamadas zonas de Guinier Preston (GP), em forma de
discos formados por um arranjo de tomos de cobre e alumnio nas regies
55

enriquecidas em cobre, e que j so responsveis por um razovel ganho de


dureza no material mantido temperatura ambiente. Esse tipo de pr-
precipitado (zonas GP) tambm se forma no incio do envelhecimento artificial
e essas zonas GP so consideradas precursores dos precipitados
intermedirios metaestveis '' e '. O precipitado '', que se forma aps
algumas horas de envelhecimento (3 ou 4 horas a 190 C, quando as zonas
GP desaparecem), coerente com a matriz e possui formas de plaqueta, assim
como o precipitado ', que se forma algum tempo depois, mas coexiste com o
precipitado '' durante um certo intervalo de tempo, o qual corresponde
dureza mais elevada que pode ser obtida para as ligas Al-Cu. A continuao do
tratamento trmico de envelhecimento leva formao do precipitado de
equilbrio Al2Cu, cuja composio qumica corresponde exatamente
estequiometria Al2Cu. Este o chamado precipitado de equilbrio
termodinmico, uma vez que o prosseguimento do envelhecimento no muda
suas caractersticas, com exceo do tamanho dessas partculas, que tende a
crescer. A formao desse precipitado de equilbrio tambm corresponde ao
chamado superenvelhecimento da liga Al-Cu(-Mg), que caracterizado por
uma acentuada queda de dureza, quando comparado com o intervalo de
coexistncia das fases '' e ' (HATCH, 1990).
Sendo assim, a seqncia de precipitao nas ligas Al-Cu dada por:
SS --> GP --> '' --> '--> Al2Cu (Al2Cu)
onde: SS = soluo slida supersaturada, GP = zonas de Guinier Preston.
Obs: alguns autores mais antigos podem se referir aos precipitados ''
como zonas GP2, e assim considerarem as zonas GP iniciais como zonas
GP1, mas essa denominao est em desuso, uma vez que estudos mais
recentes demonstram que os precipitados '' so efetivamente precipitados
com estrutura cristalina e outras caractersticas bem definidas, que os
diferenciam das zonas GP.
As tabelas 2.1 e 2.2 mostram a composio qumica nominal e valores
tpicos de propriedades mecnicas que podem ser obtidos para algumas ligas
Al-Cu.
56

Tabela 2.1 Composio qumica de ligas Al-Cu trabalhadas(2xxx) e


fundidas(2xx.x) (% em massa) (HATCH, 1990).
Liga Cobre Magnsio Silcio Mangans Outros Alumnio
0,40: Bi,
2011 5,5 - - - Restante
Pb e Fe
2014 4,4 0,5 0,8 0,8 - Restante
2017 4,0 0,6 0,5 0,7 - Restante
2025 4,4 - 0,8 0,8 - Restante
0,10 0,15 Fe
206.0 4,6 0,25 0,35 Restante
mx mx
0,1 V;
0,06 0,2 Zr;
224.0 5,0 - 0,35 Restante
mx 0,10 Fe
(mx)

Tabela 2.2 Propriedades mecnicas de ligas Al-Cu trabalhadas(2xxx) e


fundidas(2xx.x) (HATCH, 1990).
Limite de Limite de Alongamento
Dureza
Liga resistncia escoamento (%) em
Brinell
(MPa) (MPa) 50mm
2011 (T8) 405 310 12 100
2014 (T6) 485 415 12 135
2017 (T4) 425 275 22 105
2025 (T6) 400 255 19 110
206.0 (T4) 354 250 7 -
224.0 (T72) 380 276 10 123

2.6.2 Ligas Al-Fe


O ferro (Fe) geralmente uma impureza presente em praticamente
todas as ligas comerciais de alumnio. mas em alguns casos o ferro pode ser
adicionado intencionalmente como um importante elemento de liga, porm seu
teor usualmente mantido a valores inferiores a 1%. No sistema Al-Fe forma-
se um euttico a 655 C com um teor entre 1,7 e 2,2 % de ferro. A fase em
equilbrio com o alumnio a Al3Fe (40,7 % de ferro), embora tambm possa se
aproximar de Al7Fe2 (37,3 % de ferro). A fase Al3Fe forma-se diretamente a
partir do lquido a 1150 C e no por reao perittica. J quando ocorre
resfriamento rpido, por exemplo em molde metlico, produzida a fase
metaestvel Al6Fe (22,6 %). (MONDOLFO, 1976)
57

2.6.3 Ligas Al-Mg-Si


So as ligas da srie 6XXX, onde o magnsio e o silcio combinam-se
para formar o composto intermetlico Mg2Si, que antes de atingir o equilbrio no
superenvelhecimento, o responsvel pelo endurecimento dessas ligas. A
solubilidade da fase Mg2Si () na matriz rica em alumnio (alfa) aumenta com a
elevao da temperatura. O tratamento de solubilizao e envelhecimento
artificial controlado permite a precipitao da segunda fase () a partir de uma
soluo slida supersaturada. Isso favorece a formao de precipitados finos e
uniformemente distribudos, que acarretam um substancial aumento na dureza
do material (HATCH, 1990; VAN HORN, 1967; BARBOSA et al., 1991).
O aumento da dureza com o tempo e a temperatura de
envelhecimento esto relacionados com o crescimento das partculas de
segunda fase, desde dimenses caractersticas de zonas de Guinier-Preston
(CORDIER; GRUHL, 1965) at partculas com menor grau de coerncia
(SHERCLIFF; ASHBY, 1990; LUTTS, 1961). A queda de dureza, que ocorre
para tratamentos trmicos em altas temperaturas e/ou longos tempos de
envelhecimento, est relacionada com o crescimento excessivo dos
precipitados, favorecendo o movimento das discordncias quando submetido
uma solicitao mecnica que possibilita o amolecimento da liga e que
caracteriza o superenvelhecimento (SHERCLIFF; ASHBY, 1990).
Em temperaturas de envelhecimento da ordem de 200C, a
precipitao nestas ligas tem uma cintica relativamente rpida. O processo
inicia-se atravs da formao de aglomerados (clusters) de tomos de silcio,
uma vez que a solubilidade do silcio no alumnio menor do que a do
magnsio. Esses aglomerados esto distribudos homogeneamente atravs da
matriz. As lacunas retidas com o resfriamento rpido favorecem o aumento da
difusividade dos tomos de silcio, acelerando o processo (OZAWA; KIMURA,
1970; KORNGIEBEL et al., 1975; LENDVAI et al., 1974; THOMAS, 1961;
KOVCS et al., 1974).
Aos poucos, os tomos de magnsio difundem-se para esses
aglomerados de silcio e ligando-se a estes formam as chamadas zonas de
Guinier-Preston (GP). A formao das zonas GP a 200C rpida. Estas
58

possuem formato aproximadamente esfrico e medida que crescem,


transformam-se em precipitados com forma de agulhas, conhecidos na
literatura como " (VAN HORN, 1967; CORDIER; GRUHL, 1965). Ao contrrio
dos precipitados intermedirios, as zonas GP no tm estrutura cristalina
definida, caracterizando-se por desordem interna (GUINIER, 1959). Essas
zonas podem atuar como ncleos para a formao de precipitados
intermedirios (RACK, 1977; PASHLEY et al., 1966; GUINIER, 1962). Outros
tipos de heterogeneidades, como discordncias e contornos de gro, podem
favorecer a nucleao de precipitados (CORDIER; GRUHL, 1965; LUTTS,
1961). Enquanto alguns pesquisadores (HATCH, 1990; VAN HORN, 1967,
RACK, 1977; PASHLEY et al., 1966) afirmam que o processo de precipitao
contnuo, outros consideram-no descontnuo, ou seja, que a formao de
determinados tipos de precipitados ocorreria a partir da dissoluo dos
precipitados anteriores.
Aps algum tempo de envelhecimento a 200C formam-se os
precipitados " (HATCH, 1990; RACK, 1977; PASHLEY et al., 1966). O
precipitado de transio desenvolve-se por um processo de ordenamento do
espaamento e do arranjo atmico nos aglomerados de tomos de magnsio e
silcio (SHCHEGOLEVA, 1968).
Prolongando-se o envelhecimento a 200C surgem os precipitados ',
que originam-se do crescimento e transformao dos precipitados ". Esses
dois precipitados so bem distintos: enquanto " totalmente coerente, '
semi-coerente, alm das diferenas quanto ao tamanho (os precipitados " so
bem menores que os ') e forma (" em forma de agulhas e ' em forma de
bastonetes) (LYNCH et al, 1982). Os valores mximos de dureza obtidos
nestas ligas Al-Mg-Si esto associados presena dos precipitados
metaestveis " e ' (HATCH, 1990).
Para tempos de envelhecimento a 200C muito longos surge o
precipitado de equilbrio b, completamente incoerente com a matriz. Este
precipitado, cuja composio qumica corresponde relao estequiomtrica
Mg2Si, possui forma de plaqueta e dimenses relativamente grandes. Sua
presena est associada ao amolecimento da liga acarretado pelo
59

superenvelhecimento. A seqncia de precipitao nas ligas Al-Mg-Si seria


portanto a seguinte (HATCH, 1990; VAN HORN, 1967):
Soluo slida --> zonas GP (esfricas) --> " (agulhas) --> ' (bastonetes) -->
(plaquetas quadradas) : Mg2Si.

Processamento e aplicaes das ligas da srie 6xxx


As ligas da srie 6xxx apresentam duas caractersticas que justificam o
seu uso mais freqente quando comparadas s demais ligas de alumnio: a
capacidade de endurecimento por precipitao (so termicamente tratveis)
aliada facilidade de serem extrudadas. Estas ligas apresentam elevada
dutilidade, que permite o seu uso em operaes que acarretam elevados graus
de deformao, como a extruso. Por esse motivo, as ligas Al-Mg-Si
representam a maior parte do volume de ligas de alumnio extrudadas (RICKS
et al., 1992; MUSULIN, 1992; ANDERSON, 1992; PARSON et al., 1992;
BLECIC et al., 1992; AMERICAN SOCIETY FOR METALS, 1988).
Alm da maior facilidade de serem trabalhadas, quando comparadas
com as demais ligas termicamente tratveis (Al-Zn-Mg e Al-Cu) (RICKS et al.,
1992; MUSULIN, 1992), as ligas Al-Mg-Si apresentam maior soldabilidade
(PICKERING, 1997) e maior resistncia corroso (HATCH, 1990) do que as
demais ligas termicamente tratveis (Al-Zn-Mg e Al-Cu). Assim, as ligas da
srie 6xxx so as mais utilizadas comercialmente.
As ligas de alumnio da srie 6xxx so utilizados em uma ampla
variedade de aplicaes, desde o uso em perfis de arquitetura, como o caso
das ligas mais diludas e conseqentemente de menor resistncia mecnica,
como a 6063 e a 6060, at as chamadas ligas de aplicao estrutural com
maiores teores de elementos de liga e maior dureza, como a 6061 e a 6351,
com grande potencial de aplicao na indstria automobilstica (RICKS et al.,
1992; MUSULIN, 1992; ANDERSON, 1992; PARSON et al., 1992; BLECIC et
al., 1992). Para aplicaes na indstria aeronutica normalmente utilizam-se as
ligas das sries 2xxx e 7xxx. As novas ligas Al-Mg-Si-Cu podem no s
substituir as tradicionais ligas Al-Mg-Si de aplicao estrutural (como a 6061)
como tambm podem ser usadas em vrias aplicaes na indstria aeronutica
60

ainda reservadas s ligas Al-Cu e Al-Zn-Mg (BURGER et al., 1995; LUCAS,


1996; COLE; SHERMAN, 1995).
Entretanto, como a introduo destas ligas Al-Mg-Si-Cu no mercado
ainda muito recente, muito importante uma investigao quanto
microestrutura e propriedades para uma avaliao precisa de seu potencial,
uma vez que no h muitos dados disponveis sobre este novo subgrupo de
ligas na literatura. Estudos sobre as propriedades mecnicas dessas novas
ligas mostram que h um bom potencial para a aplicao de diversos
componentes do automvel, como chassis, carroceria, barra de direo, rodas,
painis internos e externos, dentro outros (IRVING, 1998).
As tabelas 2.3 e 2.4 mostram, respectivamente, a composio qumica
e as propriedades mecnicas da liga 6061 (Al-Mg-Si).

Tabela 2.3 Composio qumica da liga 6061 (Al-Mg-Si). (HATCH, 1990)


Liga Mg Si Cu Mn Cr
6061 1,0 0,6 0,2 0,28 0,2

Tabela 2.4 Propriedades mecnicas da liga 6061 (Al-Mg-Si). (HATCH, 1990)


Limite de
Tipo de Limite de Limite de
resistncia ao Alongamento Dureza
Liga tratamento resistncia resistncia
escoamento em 50 mm (%) Brinell
trmico trao (MPa) fadiga (MPa)
(MPa)
6061 T6 310 275 12 95 95

2.7 Determinao do Tamanho de Cristalito pela Metodologia de Hall-


Williamson

Uma ferramenta muito utilizada para se determinar o tamanho mdio


dos cristalitos de ps metlicos nanoestruturados est baseada em clculos
atravs de informaes obtidas do alargamento das linhas de difrao de raio-x
(DRX). Esse alargamento (Figura 2.11) induzido por uma reduo do
tamanho cristalino, defeitos e microdeformaes dentro dos domnios de
difrao. Alm desses fatores, a influncia do difratmetro de raio-x sobre o
alargamento deve ser considerada.
61

Figura 2.11 Alargamento do pico de difrao no difratograma de raios-x.

O tamanho cristalino pode ser calculado pela equao de Scherrer


(equao 2.32), sendo amplamente aceita para tamanhos cristalinos da ordem
de nanmetros (LU; LAI, 1998).

1/2 = . _
(2.32)
dc . cos()
Onde: 1/2 (rad): alargamento na meia altura do pico de difrao; dc:tamanho
do cristalito; : comprimento de onda do feixe de raios-x; e :constante
(0,9).

O efeito da deformao residual uniforme leva a um deslocamento dos


picos de difrao de raio-x, enquanto que a deformao residual no uniforme
(deformao plstica) leva ao alargamento dos picos de difrao.
No estudo de Scherrer, o parmetro de alargamento BA provm B

puramente da alterao do tamanho cristalino e da deformao sendo obtido


do alargamento medido do pico de difrao BM (Figura 2.11b) e da largura BI
B B

devido ao instrumento na deformao meia altura. O alargamento BI B

medido sobre condies geomtricas similares usando um material de tamanho


62

cristalino muito bem conhecido alm de 100nm. O parmetro de alargamento


pode ser obtido por:
BA = BM - BI
B (2.33)
Muitos mtodos foram propostos para efetuar a correo do alargamento
devido ao instrumento. De todos, o mtodo de Warren o mais simples e mais
preciso e segue a relao:
BA 2 = B2M B2I
B (2.34)

Para obter BI , uma amostra muito bem recozida com tamanho de gro
B

acima de 1 m pode ser analisada por DRX, uma vez que no possui tenses
residuais, o alargamento medido pode ser considerado estritamente devido ao
erro do instrumento.

Alargamento por deformao residual:


A deformao no-uniforme (def. plstica) levar ao alargamento dos
picos de difrao e pode ser escrito como: (CULLITY, 1978)

Bs = -2. d . tan = C . tan


B

(2.35)
d
onde: Bs: alargamento dos picos devido deformao residual: d:parmetro de
B

rede; d: variao do parmetro de rede; e C = -2.d/d.


Uma vez que o parmetro de alargamento B est relacionado com efeito
de deformao e o efeito de tamanho, BA pode ser escrito como:
B

BA = Bs +
B (2.36)
Substituindo as equaes 2.32 e 2.35 na equao 2.36 segue que:
(WILLIAMSON; HALL, 1953)

BA = C . tan +
B . __ (2.37)
dc . cos

Substituindo a equao 2.34 na equao 2.37 e multiplicando por


cos() em ambos os lados, a equao 2.37 pode ser reescrita na forma da
equao modificada de Scherrer (equao 2.38):

(BM2 - Bi2 )1/2 . cos = C . sen + . _


B

(2.38)
dc
63

Procedimento para a Determinao do tamanho Cristalino pelo Mtodo de


Hall-Williamson:

(a) Determinao do alargamento devido ao erro do equipamento de DRX:


Pode ser feita atravs do recozimento adequado do p para minimizar o
seu campo de deformao nas partculas e logo aps realizar a DRX, onde o
alargamento na metade da intensidade de cada pico considerada proveniente
da influncia do prprio difratmetro de raios-x.

(b) Medio do alargamento por DRX do material:


A espessura na meia altura dos picos de difrao do material medida
para o clculo do tamanho cristalino.

(c) Clculo do tamanho cristalino:


As medies das espessuras na meia altura de pelo menos 3 (trs)
picos devem ser realizadas para sua utilizao na equao 2.38, sendo que
BM e Bi podem ser medidas a partir da espessura dos picos de DRX enquanto
B B

C e dc forem conhecidos. Para resolver a equao graficamente,


(BM2 - Bi2 )1/2 . cos pode ser plotados em funo de sen :
B

Y = C . sen + A (2.39)
Onde: Y = (BM2 - Bi2 )1/2 . cos ; e
B A = . _
dc
O tamanho cristalino dc pode ento ser calculado pelo intercepto A a
partir da extrapolao da reta formada pela equao 2.39, enquanto que a
deformao C pode ser obtida pela inclinao da reta. A Figura 2.12 mostra o
grfico obtido.
64

Figura 2.12 Curva gerada a partir da equao 2.36 pelo mtodo de Hall-
Williamson. (LU; LAI, 1998)
65

3 MATERIAIS E MTODOS

3.1 Fluxograma

O procedimento experimental foi efetuado conforme o fluxograma da


figura 3.1.

Figura 3.1 Fluxograma do procedimento experimental.


66

3.2 Materiais

Foram utilizados trs tipos de ligas de alumnio nanoestruturadas na


forma de p: uma liga Al-4,5Cu (%peso), uma liga Al-3.0Fe-0.42Cu-0.37Mn
(%peso) e uma liga de alumnio compsito 6061-5%(Si3N4), sendo chamadas
no presente trabalho de ligas Al(Cu), Al(Fe) e (AlSiN) para simplificar sua
nomenclatura.
Todas essas ligas foram adquiridas prontas atravs de fornecedores,
uma vez que a fabricao dos ps no foi o objetivo desse trabalho, mas sim, o
processamento por extruso a quente de ps de ligas de alumnio
nanoestruturadas.

As ligas Al(Cu) e AlSiN foram produzidas por moagem de alta energia


em atmosfera de argnio por Fogagnolo (2000) a partir de um moinho de bolas
similar ao moinho tipo planetrio, onde a cmara com o material e as bolas
realiza um movimento giratrio excntrico. Uma descrio mais detalhada do
equipamento e dos parmetros utilizados para a moagem est disponvel no
anexo A.
Para a fabricao dos ps de Al(Cu) foram usados como matria-prima
p de alumnio e p de cobre na proporo Al-4,5Cu (%peso), de tal forma a
realizar uma mistura mecnica homognea entre os dois materiais e resultando
em partculas de p com uma matriz (Al-) de soluo slida super saturada
em cobre. O tamanho das partculas de p geradas foi de cerca de 45m ou
menor.
A fabricao do p compsito AlSiN utilizou como matria-prima ps da
liga 6061 e ps de Si3N4 na proporo de 5% em peso de Si3N4, de tal forma a
realizar uma mistura de micro-partculas de Si3N4 distribudas
homogeneamente no interior de cada partcula de p compsito e atuando
como elemento de reforo, alm da presena de uma segunda fase (Mg2Si)
presente na microestrutura caracterstica das ligas 6061. O tamanho das
partculas de p compsito geradas foi de 45m ou menor.

A liga Al(Fe) foi produzida pelo processo de solidificao rpida de


67

atomizao em atmosfera de argnio pela empresa COFEL (www.cofel.ind.br


(2003)), gerando partculas de p com dimenses de 45m ou menores, sendo
muitas delas alongadas(fibrosas). A composio dessa liga Al-3.0Fe-0.42Cu-
0.37Mn (%peso) e sua microestrutura possui a fase metaestvel Al6Fe como
importante constituinte, alm da matriz de alumnio.

Essas trs ligas de alumnio nanoestruturadas foram selecionadas


devido as suas caractersticas microestruturais distintas entre si, as quais
permitem uma substancial anlise da influncia dos parmetros de extruso no
seu comportamento microestrutural, o qual influencia diretamente as
propriedades mecnicas e, alm disso, possibilita a realizao do estudo sobre
o mecanismo de deformao como um proceso termicamente ativado nessas
ligas nanoestruturadas e sua comparao com os materiais convencionais.

3.3 Compactao a Frio

A compactao a frio dos ps foi explorada como sendo a primeira etapa


de um sistema de duas etapas para a obteno materiais volumosos
nanoestruturados. Apesar de tipicamente um processo comercial de
compactao a frio necessitar de altas presses (700MPa (100 ksi) ou maior)
em relao compresso quente (200 MPa ou 29 ksi), uma grande
vantagem da compactao frio o de poder evitar o crescimento de gro
nessa primeira etapa.
Para cada compactao a frio dos ps de Al(Cu), Al(Fe) e AlSiN, foram
usadas cerca de 20 gramas de material, sendo a parede interna da matriz
lubrificada com uma camada muito fina de estereato de alumnio para facilitar o
descolamento da pr-forma. A carga de 200kN (400MPa) foi aplicada e
mantida durante 20 segundos, gerando uma pr-forma cilndrica de 25 mm de
dimetro com cerca de 16mm de altura. A densidade relativa dessas pr-
formas foi medida para todas as ligas, revelando informaes sobre o nvel de
compactao e do grau de porosidade, sendo depois esses dados analisados.
68

3.4 Ensaios de Extruso Quente

Depois que os ps foram consolidados por compactao a frio, o


processo seguinte foi a extruso a quente. A sequncia de todo o
processamento at a obteno do produto extrudado est mostrado na figura
3.2.

P P COMPRIMIDO
METLICO

EXTRUSO PRODUTO
EXTRUDADO
COMPACTAO
FRIO
*Temperatura (375, 400 e 425oC);
*Velocidade (1, 15 e 30mm/min);
*Razo de reduo (5/1 ,10/1, 25/1)

Figura 3.2 Sequncia do processo para extruso quente dos ps metlicos.


69

As extruses a quente dos ps compactados de Al(Cu), Al(Fe) e AlSiN,


foram realizadas sob uma faixa de temperatura abaixo da temperatura de
transformao de fases no estado de equilbrio.
A liga nanoestruturada em p de Al(Cu) foi processada preliminarmente
em 7 (sete) condies diferentes de extruso, conforme apresentado na tabela
3.1, possibilitando uma anlise prvia da influncia da razo de reduo (5/1,
10/1 e 25/1), temperatura (425, 400, 375oC) e velocidade da travessa (1, 14 e
30mm/min) na microestrutura e propriedades mecnicas do material. A faixa de
temperatura entre 375oC e 425oC foi adotada por envolver temperaturas altas o
suficiente para a consolidao das partculas de p e ao mesmo tempo abaixo
de taxas de crescimento de gro muito elevadas.
Posteriormente, para o processamento das ligas ligas Al(Fe) e AlSiN foi
usado uma razo de reduo fixa, onde os resutados dos processamentos do
Al(Cu) mostraram que a razo de reduo de 10/1 seria a melhor escolha por
ser suficiente em densificar completamente as partculas dos ps e tambm
porque para a razo de 25/1 aumentou muito a gerao de defeitos no material
e reduziu a dutilidade das ligas.

Tabela 3.1 Condies de extruso realizadas com a liga Al(Cu).


Velocidade da travessa
Temperatura
(oC) Rext: 5/1 Rext: 10/1 Rext: 25/1
Vmbolo= 1 mm/min
Vmbolo=14mm/min Vmbolo=14mm/min Vmbolo=14 mm/min
Vmbolo=30mm/min
375 s-1
1=0,98

=10,8 s-1 =14,7 s-1 14=20,0 s


-1

-1
30=40,0 s
Vmbolo=14mm/min
400
=10,8 s-1
Vmbolo=14mm/min
425
=10,8 s-1
R: razo de reduo

Posteriormente, as ligas Al(Fe) e AlSiN foram processadas em 9 (nove)


condies diferentes, conforme indicado pela tabela 3.2, mantendo-se a razo
de reduo de 10/1 (dimetro de entrada: 26,2mm ; dimetro de sada: 7,9mm)
70

e sob 3 velocidades (1, 15 e 30 mm/min) e trs temperaturas (375, 400 e


425oC) diferentes, de modo que , alm da anlise microestrutural e mecnica,
as variveis de processo pudessem ser correlacionadas com a tenso de
extruso no estado estacionrio e utilizadas nos clculos de energia de
ativao atravs da equao constitutiva do seno hiperblico de Sellars e
McTegard (1996) (equao 2.27), servindo como uma potente ferramenta para
a anlise do comportamento sob deformao a quente dessas ligas de
alumnio nanoestruturadas.

Tabela 3.2 Condies de extruso realizadas com as ligas Al(Fe) e AlSiN.


Temperatura Velocidade do mbolo: Vmbolo
o
( C) Taxa de deformao :
Vmbolo = 1mm/min Vmbolo=15mm/min Vmbolo=30mm/min
375
=0,98 s-1 =14,7 s-1 =29,3 s-1
Vmbolo = 1mm/min Vmbolo=15mm/min Vmbolo=30mm/min
400
=0,98 s-1 =14,7 s-1 =29,3 s-1
1mm/min Vmbolo=15mm/min Vmbolo=30mm/min
425
Vmbolo = 1mm/min =14,7 s-1 =29,3 s-1
R: razo de reduo: 10/1

Para uma melhor anlise do processamento das ligas extrudadas, os


parmetros temperatura e velocidade foram transformados em um nico
parmetro, que a taxa de deformao (& ) , atravs da equao 2.17.
A Figura 3.3 apresenta um desenho do sistema de extruso usado. O
sistema consiste das seguintes partes: um puno (mbolo) confeccionado por
um cilindro de ao de alta resistncia fornecido pela Villares Metal SA; um guia
de ao endurecido, uma matriz de reduo, um termopar tipo K para controle
da temperatura e um forno de resistncia. O sistema montado sob uma
prensa mecnica EMIC, modelo DL-60.000, equipada com clula de carga para
60 Toneladas e software prprio de controle e anlise para a aplicao da
carga e da taxa de deformao. Um desenho da matriz de reduo de 10/1
est representada na Figura 3.4.
71

Dispositivo
para extruso

Coluna
suporte e guia

Termopar de
monitoramento

a) b)
Figura 3.3 (a) Desenho e (b) foto dos Componentes do sistema
experimental de extruso na montagem final.

Figura 3.4 Desenho da matriz de reduo com razo de reduo de


rea:10/1. Escala em mm.
72

Para comparar dados da tenso de extruso com qualquer outro tipo de


dados de deformao do ensaio, foi usada a metodologia descrita por Thomsen
et al. (1965) para corrigir o efeito da deformao homognea, do atrito metal-
matriz e do trabalho redundante. Esse procedimento necessrio porque a
presso de extruso no representa a tenso verdadeira de extruso do
material; alm disso, a tenso de extruso no estado estacionrio atuando
durante a extruso no pode ser determinada pela presso de extruso.
Portanto, foi calculada a tenso equivalente atuando durante a extruso
atravs da equao 2.15.

3.5 Caracterizao Microestrutural

Aps as extruses, os materiais foram caracterizados


microestruturalmente com o auxlio de microscpios eletrnicos de varredura
(MEV) do Laboratrio de Caracterizao Microestrutural (LCE) no DEMA-
UFSCAR. Para isso foram usados um microscpio MEV Carl-Zeiss modelo
DSM 940A, um microscpio MEV TMP-PHILIPS, ambos com espectroscopia
de energia dispersiva de raios-X (EDS) LINK ISIS 300, e um microscpio
Philips XL30-FEG, acoplado a um equipamento de EBSD da TSL. Sendo a
tcnica de EDS muito til no auxlio ao mapeamento dos elementos presentes,
As preparaes metalogrficas de amostras para MEV seguiram a
norma ASTM E3-95 e envolveram as seguintes etapas: corte; embutimento em
resina de polister, lixamento em granalha #240, 400, 600, 1200 e 2000,
polimento com pasta de diamante 1,0um e 0,25um e ataque qumico adequado
(reagente de Keller; soluo de 5% de HF ou 10% de HNO3 ambos diludos em
gua).
Os materiais tambm foram analizados com um microscpio eletrnico
de transmisso (MET) Philips CM120 do LCE no DEMA-UFSCAR.
As preparaes das amostras para MET seguiram as seguintes etapas:
corte, lixamento em granalha #240, 400, 600, 1200 e 2000. Aps atingirem
50m de espessura foram cortadas no formato circular com 3mm de dimetro.
73

Para a obteno da rea fina foram realizados ataques qumicos eletrolticos


com uma soluo de 30% (volume) de cido ntico (HNO3) em 70% (volume)
de lcool metlico em um equipamento STRUERS TENUPOL-3 .

3.6 Difrao de Raios-X


Anlises de Difrao de Raios-x foram realizadas em um equipamento
SIEMENS D5005 com radiao K de Cu, pertencente ao DEMA-UFSCAR.
Essa tcnica auxiliou na anlise de fases presentes e das condies
microestruturais antes e aps as extruses.
Os clculos para a estimativa dos tamanhos de cristalitos da matriz Al-
foram realizados atravs do Mtodo de Hall-Williamson conforme descrito na
seo 2.7.

3.7 Caracterizao Mecnica


A caracterizao mecnica dos materiais extrudados foi feita
basicamente atravs de ensaios de compresso, os quais foram realizados em
um equipamento de trao/compresso INSTRON 5500R, sendo os corpos de
prova preparados no formato cilndrico com relao altura/dimetro de 2/1 e a
velocidade de descida do puno de 1mm/min, conforme a norma ASTM E 9-
89a.
Os valores obtidos das propriedades mecnicas foram correlacionados
com a microestrutura e os parmetros de processamento das extruses de
cada material, procurando-se assim determinar a complexa relao entre as
transformaes microestruturais com a variao das propriedades mecnicas
obtidas aps as consolidaes das trs ligas.

3.8 Simulao e Modelagem da Extruso


Uma breve investigao foi realizada atravs de simulaes com Anlise
Numrica por Elementos Finitos (FENA) para o clculo das tenses e dos
defeitos gerados durante o processamento de extruso com o objetivo de
investigar o fenmeno que acontece com o fluxo de material na rea de
74

reduo da matriz. Os efeitos da velocidade, do atrito material/matriz e da


geometria de reduo puderam ser investigados. Os resultados obtidos foram
usados para analisar parte dos dados experimentais e tambm para identificar
um ngulo de extruso satisfatrio e a concordncia do raio requerido visando
minimizar as tenses e os defeitos gerados durante o processo de extruso.
O programa computacional usado para a simulao de extruso foi o
software DEFORM 2D, sendo os parmetros de simulao tirados da prpria
base de dados do programa. Para aproveitar a simetria axial da matriz de
extruso e da amostra cilndrica, foi usado um modelo assimtrico que reduz
significativamente a complexidade da simulao e aumenta consideravelmente
a eficincia do software. Adotou-se um elemento de deslocamento linear de
quatro ns para gerar a malha para o material em p, enquanto que a matriz foi
modelada como um corpo rgido. Uma porosidade na amostra foi simulada
assumindo-se o mesmo valor da densidade relativa da pr-forma da ligas
Al(Cu) em p compactada a frio. A temperatura ambiente (25oC) foi escolhida
por ser o pior caso a nveis de deformao. Uma interface de atrito padro foi
considerada entre a matriz de ao e a amostra de alumnio.

3.9. Clculo do Aumento da Temperatura Devido ao Aquecimento


Adiabtico

A temperatura de um material pode aumentar devido ao aquecimento


adiabtico gerado por sua deformao plstica e pelo escorregamento com
frico (atrito) entre o material e a matriz. Embora, muitos pesquisadores
assumam que o aumento da temperatura durante a deformao pode ser
omitida, no entanto, dados isotrmicos nominais reportados na literatura so
freqentemente obtidos sob condies aproximadamente adiabticas. Apesar
desse fator ser de pequena importncia sob baixas taxas de deformao, a
hiptese de um aquecimento elevado no material deve ser levantada quando o
processo envolve altas taxas de deformao e altas tenses. Dessa maneira, a
determinao do nvel de aquecimento pode indicar se esse efeito ir ou no
prejudicar a qualidade do processo. Sob condies bastante crticas, a
75

elevao de temperatura acima de 100 C j foi observada para a deformao


em certos casos por Choquet et al. (1998) e Teodosiu et al. (1979).
Devido a importncia da estimativa desse efeito, um procedimento auxiliar
(LAASRAOUI; JONAS, 1991) foi usado para calcular o aumento de
temperatura durante as extruses nesse trabalho. Assumindo um aumento
uniforme de temperatura ao longo da amostra e desconsiderando as mudanas
na (densidade) e C (calor especfico) durante o intervalo de temperatura T, o
aumento na temperatura foi estimado usando a expresso 2.22, onde a
tenso mdia calculada a partir da curva tenso/deformao dentro do intervalo
de deformao usando a frmula trapezide (expresso 3.1):
To +T o +
To
CdT =
o
d T =
C
(2.22)

1 o +
=
o
d (3.1)

3.10 Anlise do Comportamento sob Extruso a Quente das Ligas de


Alumnio Nanoestruturadas Como um Processo Termicamente
Ativado

A comparao entre os dados de extruso (para materiais


nanoestruturados ou no) e os dados de outros ensaios de conformao, no
pode ser feita diretamente, pois a presso de extruso no a tenso
verdadeira do material, como o caso dos outros tipos de ensaios.
Conseqentemente, antes que tal anlise possa ser realizada, a tenso efetiva
que atua durante a extruso deve ser determinada a partir da presso de
extruso no estado estacionrio. A deformao efetiva foi calculada utilizando a
equao 2.16 e a taxa de deformao mdia (& ) no processo de extruso
pode ser calculada a partir da velocidade de extruso e da geometria da matriz
de reduo atravs da equao 2.17 (CASTLE ET AL.,1976).
76

Os procedimentos para a correo do efeito da deformao homognea,


do atrito e do trabalho redundante foram realizados de acordo com a
metodologia descrita por Thomsen et al. (1965) e atravs das equaes 2.16 e
2.17.
Para determinar as constantes envolvidas no clculo da energia de
ativao, atravs da equao do seno hiperblico de fluncia, foi utilizado um
mtodo similar ao proposto por Uvira e Jonas (1968) na resoluo da equao
2.27.
Neste trabalho, a tcnica de ajuste para a resoluo de equaes no-
lineares (como o caso da equao 2.27) consistiu basicamente de um
programa que compreende trs algoritmos, que se utilizam dos mtodos de
Newton-Raphson, Steepest Descent e Marquardt para resoluo de sistemas
de equao, utilizando a tcnica de mnimos quadrados. O programa
desenvolvido para o ajuste , em parte, uma variao das rotinas VA05A e
MB11A (inverso de matrizes) da Harwel Subrotine Library (biblioteca
disponvel em FORTRAN), utilizada em computadores de grande porte,
adaptada para micro-computadores.
77

4. RESULTADOS E DISCUSSO

4.1. Introduo

A tecnologia envolvida nos processos de conformao pode ser melhor


entendida atravs do uso de tcnicas avanadas de modelagem matemtica
dos processos e da experincia com operaes industriais. Assim, apesar do
recente desenvolvimento de vrios mtodos matemticos sofisticados, a
aplicao desta metodologia depende, ainda, da descrio precisa do
comportamento mecnico do material durante a deformao. Este
comportamento que determinado experimentalmente pode ser descrito
utilizando-se equaes constitutivas em termos da deformao, taxa de
deformao e da temperatura. Estas equaes so utilizadas como entrada
para programas de modelagem em computadores que iro predizer a histria
da deformao do material sendo deformado em qualquer instante. O uso
efetivo de computadores, juntamente com o entendimento do comportamento
plstico de metais, pode resultar em uma considervel reduo de custos de
produo, projeto e anlise de processos de conformao a quente.
A complexidade da modelagem do comportamento plstico de metais
em condies similares s das operaes de conformao a quente deve-se
evoluo da microestrutura com o tempo. Assim, este comportamento pode ser
descrito por relaes constitutivas e equaes evolutivas, que podem ter a
seguinte forma:

(4.1)

onde: & a taxa de deformao, a tenso, T a temperatura e St um


parmetro de estrutura.

No caso de materiais convencionais, a evoluo da microestrutura com


o tempo envolve mecanismos tais como: encruamento, recuperao e
recristalizao dinmicas. No caso de materiais nanoestruturados, certamente
existe um processo de encruamento mas, conforme descrito na seo 2.4,
78

ainda existem dvidas quanto aos mecanismos de amaciamento que podem


ocorrer durante o processamento a quente.
O objetivo deste captulo ser estudar o comportamento plstico de ligas
de alumnio nanoestruturadas, processadas em diferentes rotas e reforadas
com fases intermetlicas, em condies similares s do processamento
industrial. O processo de extruso ser analisado e discutido atravs de
modelagem utilizando-se um programa comercial que se utiliza da tcnica de
elementos finitos. Aps validao, utilizar-se-o equaes constitutivas j bem
estabelecidas na literatura, para materiais convencionais, que podero ser
utilizadas em aplicaes industriais. A varivel inicial adotada a densidade de
discordncias e a modelagem ir prever apenas o comportamento da tenso
de escoamento plstico do estado estacionrio das curvas tenso x
deformao de extruso (tenso mxima). Os tpicos que sero discutidos
incluem os efeitos do aquecimento adiabtico, temperatura de ensaio e taxa de
deformao. Assim, estes parmetros podero ser utilizados em equaes que
podem prever variaes ou taxas, alm dos parmetros de ativao que
tambm sero utilizados. A evoluo da microestrutura ser analisada atravs
da fenomenologia das observaes. Neste caso, alm da evoluo
microestrutural, tambm ser analisado o comportamento da precipitao de
segundas fases e sua influncia no comportamento mecnico desses materiais
tal como a capacidade de garantir o controle do tamanho de gro nos nveis da
nanoescala. Finalmente, o provvel amaciamento atravs do efeito da
recuperao dinmica ser analisado e discutido.

4.2 Compactao a Frio dos Ps

Conforme descrito na seo 3.3, para cada compactao a frio dos ps


de Al(Fe), AlSiN e Al(Cu) foram usadas 20 gramas de material, sendo a parede
interna da matriz lubrificada com uma camada muito fina de estereato de
alumnio para facilitar o descolamento da pr-forma. A carga de 200kN
(400MPa) foi aplicada e mantida durante 20 segundos, gerando pr-formas
cilndricas de 25 mm de dimetro com aproximadamente 16mm de altura. A
79

Figura 4.1 apresenta curvas que relacionam a presso aplicada com as


densidades obtidas durante as compactaes a frio das pr-formas, onde a
densidade relativa dessas pr-formas no final do processo foi de 96% para o p
atomizado de Al(Fe), 83% para o AlSiN e 80% para o Al(Cu), ambos os ps
provenientes de MAE. Essa variao na densidade relativa deve-se
principalmente aos seguintes fatores:

a) presena de micro-partculas duras e grosseiras de Si3N4 dispersas


no interior de cada partcula de p no caso do AlSiN, as quais
dificultam a mobilidade e deformao desse p compsito (as
micrografias sero apresentadas e discutidas na seo 4.4); e
b) Ao endurecimento por soluo slida das partculas da liga Al(Cu) e
do alto grau de encruamento das mesmas, devido ao processamento
por MAE desses ps.

120
200 Presso
100
Densidade Al(Fe)
Densidade (%)
Presso (kN)

150 Densidade AlSiN 80


Densidade Al(Cu)
60
100
40
50
20

0 0
0 100 200 300

tempo (s)
Figura 4.1 Curvas da variao da densidade com a presso, durante o
processo de compactao a frio.
80

4.3 Processamento por Extruso para a Consolidao dos Ps de Ligas


de Alumnio Nanoestruturadas

4.3.1 Simulao e Modelagem da Extruso

A Figura 4.2 mostra resultados de duas simulaes de anlises por


elementos finitos (FENA) efetuadas para o clculo das tenses (figuras 4.2a,
b) e dos defeitos (figuras 4.2c, d) gerados durante o processamento por
extruso. Foi considerado um ngulo de concordncia de 30o em relao ao
eixo vertical, razo de reduo de rea de 10:1 e as velocidades da travessa
de 15mm/min (figuras 4.2a, c) e 30mm/min (figuras 4.2b, d) sob temperatura
ambiente. Pode ser visto, em ambos os casos, que o estado de tenses do
material se altera de compresso para trao na regio do raio de
concordncia da matriz de reduo. Com o aumento da velocidade do puno
ocorreu um aumento da tenso trativa de 230.81 MPa (figura 4.2a) para
263.85MPa (figura 4.2b). Este fenmeno forma uma zona morta e,
consequentemente, observa-se que a criao de defeitos nessa rea tem um
aumento da ordem de 3 vezes quando a velocidade do puno passa de 15
mm/min (figura 4.2c) para 30mm/min (figura 4.2d). Ao se considerar a
magnitude desses valores, importante lembrar que a temperatura adotada
para as simulaes descritas foi a do pior caso, ou seja, temperatura
ambiente (25oC), sendo que para altas temperaturas as condies observadas
acima so minimizadas devido ao aumento da plasticidade e da fluidez do
material.
Ao analisar os resultados descritos acima, observa-se que uma maneira
para a diminuio dos nveis de tenso seria a reduo da velocidade do
travesso, porm essa soluo pode ser enganosa uma vez que deve ser
levado em considerao que durante um processamento o problema pode
estar associado ao prprio dimensionamento da matriz, principalmente no raio
de concordncia na regio de sada do material, o que pode inviabilizar o
processo industrial, ou seja, quanto menor o raio de sada e maior o grau de
reduo, maior ser a tendncia formao de defeitos de fissuras. A partir
dos dados destas simulaes, a anlise e o dimensionamento das matrizes
81

puderam ser efetuadas de forma a melhorar o entendimento dos nveis de


tenso e defeitos gerados pela matriz atual (Figura 4.2) e tambm para que o
sistema material-matriz nos ensaios experimentais de laboratrio pudessem
corresponder de forma adequada s condies necessrias (seo 2.2) para o
processamento por extruso, implementado assim novas informaes de
dados s simulaes desse sistema realizadas por Rodriguez (2002) em sua
tese no laboratrio de materiais amorfos e nanocristalinos do PPGCEM-
UFSCAR.
82

15 mm/min 30 mm/min

matriz
matriz

(mm)
(mm)
(mm) (mm)

matriz matriz

(mm)
(mm)
(mm) (mm)
Figura 4.2 Simulao da extruso de ps (software FENA DEFORM 2D) no
regime estacionrio na temperatura ambiente para a velocidade do puno de
15mm/min em a e c e de 30mm/min em b e d. (a e b) Distribuio de tenses.
(c e d) Distribuio de defeitos.
83

4.3.2 Curvas Tenso x Deformao Experimentais das Extruses

4.3.2.1. Caractersticas Gerais


Curvas tenso versus deformao de extruso esto mostradas nas
Figuras 4.3 a 4.5 para as extruses a quente de ps pr-compactados das
ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu), respectivamente, conforme realizadas nas
condies de extruso (temperatura, velocidade e razo de reduo) descritas
na seo 3.4. A forma das curvas clssica (SHEPPARD; MCSHANE, 1976;
ZHOU; DUSZCZYK, 1988), onde a presso aumenta de forma no linear e
gradual em dois estgios.
Durante o incio do processamento, o p est sendo compactado
prximo sua densidade terica total. Enquanto a densificao
substancialmente completada at que se inicie a extruso, neste estgio, as
partculas de p permanecem fracamente ligadas e a resistncia mecnica
baixa. O material no adquire resistncia e ductilidade mensurveis at que ele
esteja com contato suficiente atravs da matriz de extruso e at que esteja
sendo submetido a um nvel suficiente de deformao cisalhante. A
deformao cisalhante resulta numa maior ligao entre as diversas partculas
produzindo, finalmente, um produto trabalhado. Tambm nota-se, nesta
etapa, o aumento da deformao necessria para a compactao total dos
materiais envolvidos neste trabalho, crescente do Al(Fe) para o Al(Cu), que
concorda com as observaes realizadas sobre a Figura 4.1.
Na segunda etapa, aps atingir um mximo, conforme o tarugo
extrudado atravs da matriz, a presso necessria para manter o escoamento
diminui devido reduo do comprimento do tarugo no interior da matriz,
sendo mais notvel acima de 14,7 s-1. Tambm nota-se, nesta etapa, que a
deformao de pico, p, para atingir o pico de tenso, p, aumenta com a
diminuio da temperatura e o aumento da taxa de deformao.
A terceira etapa caracterizada pela ocorrncia de um crescimento
rpido da presso devido ao trmino do tarugo, uma vez que a fora aplicada
pelo mbolo passa a agir diretamente sob a face da matriz de reduo. Nesse
momento interrompe-se a extruso, restando apenas um pequeno refugo do
tarugo quase sempre contendo defeitos que so indesejveis no produto.
84

Conforme mencionado na seo 2.3.4, o comportamento das curvas


tenso x deformao de extruso no pode ser comparada diretamente com a
de outros processos, isto , diferentemente do processo de compresso,
toro, fluncia, etc, na extruso a presso medida no a verdadeira tenso
de escoamento plstico do material e, tambm, no existe uma verdadeira
tenso de estado estacionrio, como o caso desses outros processos. Assim,
antes que qualquer comparao possa ser realizada, a tenso efetiva de
escoamento plstico, que atua durante a extruso, deve ser determinada a
partir da presso de extruso, considerando-se os fatores mencionados na
seo 2.3.3, ou seja: deformao homognea, atrito e trabalho redundante.
Tambm, deve-se determinar a taxa de deformao mdia a partir dos dados
da velocidade e da razo de extruso, que sero realizados posteriormente.
Entretanto, um fato importante e real que pode ser observado que a tenso
de pico, p, aumenta com a queda da temperatura e aumento da taxa de
deformao, sugerindo a atuao de um provvel mecanismo ativado
termicamente no comportamento do processamento de extruso de ps
nanoestruturados, da mesma forma que em outros tipos de processamento a
quente.
85

400
350 0,98 s-1
375oC
300

Tenso (MPa)
250 400oC

200
425oC
150
100
50
AlFe
0
0 0.5 1
Deformao
(a)
400
o
14,7 s-1 375 C
350
o
300 400 C
Tenso (MPa)

250
425oC
200
150
100
50
AlFe
0
0 0.5 1
Deformao
(b)
400
350 29,3 s-1 375oC

300 400oC
Tenso (MPa)

250
425oC
200
150
100
50
AlFe
0
0 0.5 1
Deformao
(c)
Figura 4.3 - Curvas tenso versus deformao de extruso quente de ps pr-
compactados da liga Al(Fe). (a) 0,98 s-1. (b) 14,7 s-1. (c) 29,3 s-1.
86

500
450 0,98 s -1
400
375oC

Tenso (MPa)
350
400oC
300
425oC
250
200
150
100
50
AlSiN
0
0 0.5 1
Deformao
(a)
500
450 14,7 s -1 375oC
400
400oC
Tenso (MPa)

350
300 425oC
250
200
150
100
50
AlSiN
0
0 0.5 1
Deformao
(b)
500
375oC
450 29,3 s-1 400oC
400
Tenso (MPa)

350 425oC
300
250
200
150
100
50
AlSiN
0
0 0.5 1
Deformao
(c)
Figura 4.4 - Curvas tenso versus deformao de extruso quente de ps
pr-compactados da liga AlSiN. (a) 0,98 s-1. (b) 14,7 s-1. (c) 29,3 s-1.
87

4.3.2.2. Aumento da Temperatura devido ao Aquecimento Adiabtico

Todas as curvas apresentadas na seo 4.3.2.1 foram baseadas na


temperatura inicial do ensaio. Entretanto, devido converso de trabalho
plstico em calor e perdas por conduo, conveco e radiao da amostra
para o ambiente, a temperatura final da mesma ir diferir da inicial.
As perdas de calor podem ser calculadas atravs de coeficientes
apropriados de transferncia de calor. Alguns autores (SHEPPARD; WRIGHT,
1979) calcularam essas perdas durante o ensaio de toro encontrando perfis
de temperatura, axiais e radiais, bastante significativos. No presente trabalho,
as perdas de calor no sero avaliadas, devido dificuldade de medida do
coeficiente de transferncia de calor durante o ensaio e tambm porque
procurou-se homogeneizar a temperatura da amostra antes da deformao,
procurando-se diminuir os gradientes de temperatura na mesma. Alm disso, o
tempo de deformao em altas taxas de deformao foram bastante pequenos,
tanto que somente uma pequena quantidade de calor pode ser considerada
perdida durante a deformao.

400
350 10.8 s-1

300 375oC
Tenso (MPa)

250 400oC
200
425oC
150
100
50
AlCu
0
0 0.5 1
Deformao

Figura 4.5 - Curvas tenso versus deformao de extruso quente de ps


pr-compactados da liga Al(Cu), realizada a 10,8 s-1.
88

Enquanto as perdas de calor durante o ensaio podem ser calculadas ou


minimizadas, o aumento da temperatura em altas taxas de deformao no
pode ser ignorado. Infelizmente, muitos trabalhos de pesquisa assumem que
este aumento da temperatura durante a deformao pode ser ignorada e os
dados da literatura usualmente so baseados em condies adiabticas ao
invs de condies isotrmicas. Apesar deste efeito ser de menor importncia
em baixas taxas de deformao, em geral este no o caso quando os
materiais so deformados em altas taxas de deformao.
O procedimento descrito na seo 2.4.3 foi utilizado para calcular o
aumento da temperatura durante o processamento por extruso. Sendo
assumido variao uniforme de temperatura atravs da amostra e foram
consideradas desprezveis as alteraes da densidade e do calor especfico na
faixa de variao da temperatura. O ltimo estgio das curvas das Figuras 4.3
a 4.5, devido ao final de material contido na matriz, no foi considerado para o
aumento de temperatura proveniente do aquecimento adiabtico. Para o
clculo da deformao instantnea (deformao efetiva) foi usada a equao
2.16, sendo o valor de l considerado como o comprimento at o incio do
ltimo estgio.
Os aumentos de temperatura normalizados por seus respectivos
intervalos de deformao esto apresentados nas Figuras 4.6a a 4.6c para
todas as temperaturas iniciais de testes e taxas de deformao. De uma forma
geral, os resultados mostraram que o aumento da temperatura durante a
deformao era maior em baixas temperaturas e altas taxas de deformao,
justamente em virtude das altas tenses atingidas durante o ensaio, nestas
condies. Este comportamento tambm pode ser observado em aos e ligas
de alumnio convencionais (SHEPPARD; WRIGHT, 1979). O aumento em T/
com o aumento da taxa de deformao deve ser esperado. Ao assumirmos que
o processo adiabtico, em altas taxas de deformao, devido ao pequeno
intervalo de tempo envolvido na deformao fica claro que, observando-se as
equaes 2.22 e 3.1, que um aumento na deformao e da taxa de
deformao e diminuio da temperatura resultar em um aumento da tenso
mdia e, conseqentemente, um aumento em T/.
89

Tambm se nota que o aumento da temperatura normalizada no to


grande em todas as temperaturas usadas por causa das baixas tenses de
escoamento desenvolvidas. Assim, se forem representados graficamente a
tenso de escoamento mdia versus temperatura, a deformao e a taxa de
deformao podem ser escolhidas para um dado material, onde o aumento de
temperatura durante a deformao pode ser facilmente estimado sob uma
hiptese adiabtica. Assim sendo, o efeito do aumento da temperatura sobre a
tenso de escoamento supostamente no to alto e seu efeito no
crescimento de gro no seria significativo dessa maneira. Alm disso,
importante notar que todos os resultados foram obtidos levando-se em
considerao valores de dados reais e de efeitos como o de trabalho
redundante e o formato da matriz, os quais foram embutidos no clculo do
aumento da temperatura.
90

11

10

9 29,3 s-1

T ( C)
8
14,7 s-1
o

6 0,98 s-1
5
Al(Fe)
4
1.43 1.48 1.53
-1
1000/T K
(a)
11
-1
10 29,3 s -1
14,7 s
9
-1
0,98 s
T ( C)

8
o

5
AlSiN
4
1.43 1.48 1.53
-1
1000/T K
(b)
11

10

9
40 s-1
T ( C)

8
19 s -1
o

7 1.3 s-1

6 14 s -1

10.8 s-1
5
Al(Cu)
4
1.43 1.48 1.53
-1
1000/T K
(c)
Figura 4.6 - Aumentos de temperatura por aquecimento adiabtico em funo
dos intervalos de deformao, para todas as temperaturas iniciais de testes e
taxas de deformao. (a) Al(Fe). (b) Al(SiN). (c) Al(Cu). As linhas pontilhadas
representam a tendncia das curvas.
91

Um parmetro chave durante a consolidao de materiais


nanoestruturados o de limitar o tempo de exposio a altas temperaturas
para minimizar o crescimento de gro e ainda assim conseguir uma boa
consolidao do volume. J a taxa de deformao, que leva em conta a razo
de reduo e a velocidade do puno durante a extruso, o principal
parmetro de processo que controla a presso de extruso e a quantidade de
deformao plstica e, conseqentemente, a quantidade de aquecimento
adiabtico gerado pelo material. Como uma tentativa de identificar o menor
valor para a razo de reduo na extruso, no qual uma consolidao total ir
ocorrer enquanto o aquecimento adiabtico minimizado, o efeito das trs
razes de extruso (5/1; 10/1 e 25/1) foram avaliadas para a liga Al(Cu)
(PERES et al., 2008) para posteriormente fosse determinada uma razo de
reduo fixa mais efetiva para o processamento das outras duas ligas.
Por apresentar caractersicas timas no processamento da liga Al(Cu), a
razo de extruso de 10:1 foi escolhida para as outras duas ligas e mostrou-se
bastante adequada, visto que o aumento do gradiente de temperatura no foi
superior a 3oC desde da menor como para a maior taxa de deformao usadas
nos processamentos das outras duas ligas. Alm disso, apesar de estimarmos
que a transferncia de calor seja pequena, ela existe e, portanto, este gradiente
pode ser menor ainda, o que provocaria uma influencia ainda menor na
reduo da tenso de escoamento. J o processamento com razo de reduo
de 5:1 para a liga Al(Cu) no apresentou bons resultados de consolidao,
sendo que com o aumento da taxa de deformao de 10 s-1 para 40 s-1, a fora
de extruso aumentou em 56%, a mxima temperatura aumentou em 65%,
neste caso um aumento do gradiente de temperatura de apenas 4 oC o qual
acredita-se no ser to alto, enquanto que a razo de 25/1 aumentou muito a
gerao de defeito e perda da dutilidade dos materiais.
92

4.4. Anlise Estrutural

Para o entendimento da resistncia e ductilidade alcanadas pelas ligas


de ps nanoestruturadas processadas por extruso neste trabalho foram
analisadas a microestrutura e as fases constituintes. A Figura 4.7 mostra o
padro de difrao de raios-x (DRX) das trs ligas extrudadas em trs
diferentes temperaturas e dos ps iniciais.
Para a liga Al(Fe), os picos observados no padro de DRX da Figura 4.7a
foram identificados como sendo as fases: soluo slida Al-cfc, Al6Fe, Al2O3,
Fe.9536O e (FeO).664(MnO).336. Todas estas fases j estavam presentes no p
inicial. Para a liga AlSiN, os picos observados na Figura 4.7b se referem s
fases Al-cfc, Mg2Si e Si3N4, todas tambm presentes no p inicial. Para a liga
Al(Cu), os picos encontrados na Figura 4.7c se referem s fases de soluo
slida Al-cfc e Al2Cu, mas, esta ltima, no foi encontrada no p inicial e nem
na amostra extrudada a 425oC. Em todos os casos relevante notar a reduo
considervel na largura do pico de Al-cfc com o aumento da temperatura de
extruso, indicando a predominncia de nanogros de Al-cfc no p inicial. Este
efeito mais pronunciado nas ligas AlSiN e Al(Cu), sugerindo um maior
crescimento de gro nestas ligas.
Tambm visvel pela Figura 4.7a a contrao e a reduo de
intensidade do pico da fase metaestvel Al6Fe com o aumento da temperatura
de extruso, indicando: crescimento de precipitados e dissoluo dinmica na
liga Al(Fe). Apesar da baixa solubilidade do Fe na matriz de alumnio, a
dissoluo do Al6Fe na matriz de alumnio tem sido observada, ocorrendo ou
por decomposio eutetide em fases de equilbrio estveis (ZHOU et al.,
2001) ou por decomposio induzida por deformao e, neste caso, com a
formao de uma soluo slida de Al-Fe, e os aluminetos Al9Fe2 e Al5Fe2, e
suas modificaes com defeitos (SHABASHOV et al., 2007). Em nosso caso, a
quantidade de aluminetos estimada como sendo muito pequena, justificando
a no deteco por DRX ou por microscopia eletrnica de transmisso (MET),
como ser apresentado brevemente. No caso da liga AlSiN (Figura 4.7b), pode
ser observado apenas o aumento na intensidade (ainda que pequeno) e a
93

reduo da largura dos picos de Mg2Si, indicando crescimento de precipitados


e, no caso da liga Al(Cu) (Figura 4.7c), tanto a largura quanto a intensidade
dos picos so reduzidas, indicando crescimento e dissoluo de precipitados.

(a)

(b)

(c)
Figura 4.7 Padres de DRX das amostras das ligas de ps, analisadas neste
trabalho, aps o processamento por extruso. (a) Al(Fe). (b) AlSiN e (c) Al(Cu).
94

A Figura 4.8 apresenta o tamanho de gro mdio das ligas de alumnio,


obtidos atravs da metodologia de Hall-Williamson pela equao modificada de
Scherrer (equao 2.39, descrito na seo 2.7), antes e aps as extruses,
em funo da temperatura. Os valores a 25oC so os valores dos tamanhos de
gro mdios dos ps. Os pontos foram ajustados a uma curva representativa
para identificar o comportamento aproximado entre 25oC e outras
temperaturas. Acredita-se que exista uma temperatura crtica para o
crescimento de gro durante a consolidao por extruso a quente. Quando a
temperatura de extruso excede o valor crtico, o tamanho de gro mdio das
ligas consolidadas aumenta rapidamente com o aumento da temperatura,
atingindo 70nm para a liga Al(Fe), 360nm para a liga AlSiN e 840nm para a liga
Al(Cu) a 425oC.

Figura 4.8 Tamanho de gro mdio das ligas de alumnio, obtidos pela
equao modificada de Scherrer (equao 2.39), antes e aps as extruses
em funo da temperatura de extruso.

A influncia da temperatura na taxa de crescimento de gro (TCG)


pode ser expressa por uma equao do tipo Arrhenius, da seguinte forma:
95

TCG exp(Q/RT ) (4.2)

Onde: Q a energia de ativao para o crescimento de gro isotrmico, R a


constante molar dos gases e T a temperatura absoluta.

Se considerarmos o crescimento de gro de uma liga de alumnio


nanoestruturada durante a extruso a quente como um crescimento isotrmico,
ento o comportamento do crescimento de gro depende principalmente de
dois fatores que governam a taxa de crescimento, que so a energia de
ativao (Q) e a temperatura de extruso (T). A partir da equao 4.2, fica
claro que a taxa lenta quando a energia de ativao alta ou quando a
temperatura diminui. Energias de ativao para o crescimento de gro
geralmente so difceis de serem encontradas. Malow and Koch (1996)
compilaram os dados existentes de energia de ativao para o crescimento de
gro em metais nanoestruturados consolidados. Uma vez que gros
nanomtricos usualmente tm uma energia de ativao para o crescimento de
gro muito alta, a taxa de crescimento de gro tem a tendncia de ser menor
quando as ligas nanoestruturadas de ps de alumnio sofrem extruso a quente
em temperaturas relativamente baixas. Como resultado, no esperado que o
crescimento de gro seja significante quando a temperatura de extruso
baixa e, ao contrrio do que possa ser esperado, o crescimento de gro de
materiais nanocristalinos, preparados por qualquer mtodo, muito pequeno
at uma temperatura razoavelmente alta (SURYANARAYANA, 2002). Se a
energia de ativao no mudar durante o processamento, de acordo com a
equao 4.2, o uso de maiores temperaturas de extruso faz com que a taxa
de crescimento de gro seja aumentada e acelerada. De fato, quando o
processo de extruso realizado dentro de uma faixa de temperaturas
relativamente baixas, a energia de ativao para o crescimento de gro das
ligas de alumnio nanoestruturadas aumenta com o aumento da temperatura
devido ao efeito da precipitao que fixa o movimento dos contornos de gros,
necessrios ao crescimento de gro. Conseqentemente, quando a extruso
realizada em temperaturas abaixo de uma temperatura crtica, a taxa de
crescimento de gro pode ser mantida baixa e esperado que seja limitada a
96

uma certa quantidade. Entretanto, quando a temperatura aumenta at um valor


crtico, os precipitados crescem e podem se dissolver (como o caso das ligas
Al(Fe) e Al(Cu)), levando a uma reduo ou desaparecimento do efeito de
fixao e ento diminuindo a energia de ativao para o crescimento de gro e,
desta forma, o efeito do aumento da temperatura no aumento da taxa de
crescimento de gro se torna mais importante. Como conseqncia, quando o
processo de extruso realizado em temperaturas acima de um valor crtico, o
crescimento de gro aumenta rapidamente.
A Figura 4.8 indica que o comportamento dos trs materiais similar e
coerente com a discusso realizada acima, mas existem diferenas marcantes
na taxa de crescimento de gro das ligas. O estado inicial das trs ligas um
pouco diferente, isto , as ligas AlSiN e Al(Cu) so altamente deformadas por
terem sido produzidas por moagem alta energia, enquanto a liga Al(Fe)
atomizada livre de deformao. Outra caracterstica inicial importante que a
liga Al(Cu) livre de precipitados, enquanto as ligas Al(Fe) e AlSiN so ricas
em precipitados. Quando a temperatura aumentada, os precipitados nas ligas
Al(Fe) e AlSiN comeam a segurar os contornos de gro efetivamente, mas as
partculas responsveis pela fixao dos contornos na liga Al(Cu) esto
ausentes e devem seguir a seqncia de precipitao do Cu durante o
processamento.
O crescimento de gro em ligas Al(Cu) comea ao redor de 200oC
(FOGAGNOLO et al., 2006; VENKATRAMAN et al., 1990; SANCHEZ JR. et al.,
1992) e progride com o aumento da temperatura. Ao mesmo tempo, o cobre
segrega nos contornos de gro e nas discordncias (LOKKER et al., 2001). A
seqncia de fases e a microestrutura de ligas Al(Cu) tm sido estudadas
exaustivamente (VENKATRAMAN et al., 1990; FREAR et al., 1990; SANCHEZ
JR.; ARZT, 1992; MADER; HERD, 1972). A seguinte sequncia de estruturas
observada quando uma soluo slida supersaturada recozida: zonas de
Guinier-Preston (GP), GP1, Gp2 (tambm chamada ), e Al2Cu (Al2Cu)
(MONDOLFO, 1976). A densidade de precipitados no determinada pela
quantidade de Cu mas est relacionada densidade de pontos locais de
nucleao para a precipitao (LOKKER et al., 2001). As partculas de Al2Cu
97

deveriam estar localizadas principalmente em pontos triplos de contornos de


gro (FREAR et al., 1990; COPEL et al., 1996; MARCUS, 1997; CHOI, 2005),
uma vez que a energia necessria para a nucleao de partculas de segunda
fase menor nestas posies (CHRISTIAN, 1981). Nas condies de nosso
estudo, a formao de zonas GP retardada (MADER; HERD, 1972). Isto
atribudo concentrao menor de vacncias em ps finos quando comparado
quelas de amostras volumosas devido grande razo superfcie-volume que
reduz a concentrao de vacncias nos ps muito finos (COLGAN, 1994;
COLGAN et al., 1994). Adicionalmente, nos ps de Al(Cu), a formao de
geralmente no observada (FREAR et al., 1990). Neste contexto, antes que
as partculas j altamente deformadas (do processamento por moagem no
atritor) comecem a deformar, no existe precipitao e os gros crescem.
Durante a moagem do p da liga Al(Cu) ocorre um grande aumento da
densidade de discordncias. O Cu segrega em interfaces e regies distorcidas,
resultando em uma menor quantidade de cobre em soluo (MCLEAN, 1957).
As discordncias, competindo com os contornos de gro, so levemente
comprimidas. A energia de distoro associada a tais locais na rede pode ser
minimizada pela reposio dos tomos de solvente (aqui o Al) com os tomos
menores (Cu) do soluto (MCLEAN, 1957). Este efeito faria com que os tomos
de Cu se difundissem para as posies levemente comprimidas. Esta
segregao preferencial diminuiria a fora motriz para a nucleao em outras
posies por que a quantidade de Cu na soluo slida seria menor. Neste
caso, durante a extruso a quente, uma vez que as partculas de segunda fase
nucleadas cresceriam preferencialmente ao longo das linhas de discordncias
que esto dentro dos gros ao invs de crescerem nos contornos de gro,
evitando o efeito de fixao dos contornos e permitindo um maior crescimento
de gro nos ps da liga Al(Cu).
As Figuras 4.9a (Al(Fe)), 4.10a (AlSiN) e 4.11a (Al(Cu)) apresentam
imagens de microscopia eletrnica de transmisso (MET) dos ps das ligas de
alumnio e os padres de difrao de eltrons de rea selecionada (SAEDP),
mostrando o padro do Al-cfc e as pequenas dimenses dos gros originais
(25nm para a Al(Fe) e 50nm para a AlSiN e Al(Cu)). As Figuras 4.9a e 4.10a
98

tambm revelam a presena de pequenos precipitados, especialmente em


contornos de gro, indexados em seus respectivos SAEDPs como Al6Fe e
Mg2Si respectivamente, e que esto em concordncia com os resultados
apresentados na Figura 4.7. A Figura 4.9a tambm indica que o tamanho dos
precipitados intermetlicos Al6Fe varia de 9nm (70% deles) a 58nm, com valor
mdio de 15nm, e esto presentes em uma frao volumtrica aproximada de
8%. Visivelmente, estes precipitados esto bem distribudos ao longo da
maioria dos contornos de gro, tornando mais efetivo o efeito de fixao dos
mesmos. A Figura 4.10a indica que os precipitados intermetlicos Mg2Si
possuem tamanhos aproximadamente iguais e da ordem de 22nm, muito
maiores que a maioria dos precipitados encontrados na liga Al(Fe), e tambm
esto presentes em uma frao volumtrica aproximada de 8%. Estes
precipitados no esto totalmente distribudos ao longo de todos os contornos
de gro, como o caso da liga Al(Fe). J as partculas de Si3N4 so muito
grandes e no aparecem nestas figuras e esto apresentados na Figura 4.12,
juntamente com seu respectivo espectro de EDS. A Figura 4.11a no
apresenta uma precipitao bvia, o que est de acordo com a DRX da Figura
4.7c.
99

Al6Fe

Al-cfc

Al-cfc

Figura 4.9 Imagens de MET, em campo claro, da liga Al(Fe): (a) p e o


respectivo SAEDP da fase Al-cfc e do intermetlico Al6Fe. (b) liga consolidada
por extruso a quente a 425oC/29,3s-1 e o respectivo SAEDP no apresentando
uma precipitao bvia.
100

Mg2Si

Al-cfc

Mg2Si

Mg2Si

Al-cfc

Figura 4.10 Imagens de MET, em campo claro, da liga AlSiN: (a) p e o


respectivo SAEDP da fase Al-cfc e do intermetlico Mg2Si. (b) liga consolidada
por extruso a quente a 425oC/29,3s-1 e o respectivo SAEDP indicando ainda a
presena do intermetlico Mg2Si, presentes nos contornos de gro do Al-cfc.

As Figuras 4.9b (Al(Fe)), 4.10b(AlSiN) e 4.11(b e c) (Al(Cu))


apresentam imagens de MET das ligas consolidadas por extruso a quente, a
partir dos ps nanoestruturados, processados a: 425oC/29,3s-1, 425oC/29,3s-1,
375oC e 425oC/19s-1, respectivamente. Os tamanhos de gro, nestas imagens
de MET, so congruentes com os resultados das anlises de DRX,
apresentados na Figura 4.7. As principais caractersticas microestruturais que
podem ser retiradas das Figuras 4.9b, 4.10b e 4.11b so as seguintes:
(i) A Figura 4.9b (Al(Fe)), que corresponde temperatura de
extruso de 425oC, no revela uma precipitao bvia no
material consolidado, enquanto que precipitados j estavam
presentes no p inicial (Fig. 4.9a). Como comentado
anteriormente, em nosso caso, a quantidade de aluminetos,
101

que podem ter aparecido a partir da decomposio eutetide


da fase Al6Fe em fases de equilbrio, so esperadas como
sendo muito pequenas justificando a nossa impossibilidade de
detect-las tanto em DRX quanto em MET. Os gros
resultantes do processo tm um tamanho mdio de 90nm,
mostrando a eficincia dos precipitados iniciais do p da liga
em barrar os contorgos de gro e assim impedir um grande
crescimento dos gros da matriz de Al-cfc.
(ii) A Figura 4.10b (AlSiN), que corresponde temperatura de
extruso de 425oC, mostra a presena de precipitados nos
contornos dos gros j crescidos, mostrando tambm a sua
eficincia em segurar os contornos de gro. Entretanto, estes
precipitados foram menos efetivos que os precipitados da liga
Al(Fe), levando os gros a um tamanho mdio final de 360nm,
provavelmente devido ao seu tamanho e distribuio destes
precipitados, como comentado anteriormente.
(iii) A Figura 4.11b (Al(Cu)), que corresponde temperatura de
extruso de 375oC, mostra um padro de difrao das
partculas observadas, que foi indexado como Al2Cu, e que as
principais posies de nucleao destas partculas foi
intragranular e estes precipitados so muito maiores que os
observados tanto no p da liga Al(Fe) quanto os precitados
observados na temperatura de 425oC de processamento da
liga AlSiN, como mencionado anteriormente, com poucos
precipitados fixando os contornos de gro.
(iv) A Figura 4.11c (Al(Cu)), que corresponde temperatura de
extruso de 425oC, no revela uma precipitao bvia no
material consolidado. Os gros resultantes do processo tm
um tamanho mdio de 840nm, que congruente com o
apresentado no DRX da Figura 4.7c.
(v) Nos casos das ligas Al(Fe) e Al(Cu), a quantidade de
precipitados foi significativamente reduzida, indicando
102

dissoluo dos mesmos e um aumento da solubilidade dos


elementos de liga no alumnio nas temperaturas de 425oC
(que congruente com os DRXs apresentados na Figura 4.7).
Obviamente, os resultados do MET suportam a anlise
precedente a respeito do crescimento de gro destas ligas
nanoestruturadas de alumnio durante o processamento por
extruso a quente.
103

Al-cfc

Al2Cu

Al-cfc

Al-cfc

Figura 4.11 Imagens de MET, em campo claro, da liga Al(Cu): (a) p e o


respectivo SAEDP da fase Al-cfc e sem precipitao. (b) liga consolidada por
extruso a quente a 375oC/19s-1 e o respectivo SAEDP mostrando uma zona
[011] do Al (quadrados brancos) sobreposta ao eixo de zona [011] do Al2Cu.
Precipitao preferencial intragranular. (c) liga consolidada por extruso a
quente a 425oC/19s-1 sem precipitao.
104

(a)

(b)
Figura 4.12 (a) Imagem obtida por MEV mostrando a distribuio e a
morfologia das partculas de Si3N4 (partculas claras) no compsito AlSiN
(6061-5%Si3N4); (b) espectro de EDS da microestrutura em (a).
105

4.5. Propriedades Mecnicas

A Figura 4.13 mostra a dependncia das propriedades mecnicas


obtidas por ensaios de compresso temperatura ambiente das ligas
extrudadas em relao temperatura de extruso. Para a liga Al-3Fe (Al(Fe)),
Figura 4.13a, a deformao de ruptura de compresso tende a aumentar com
o aumento da temperatura de extruso. Alm disso, apenas dentro da faixa de
375400C a deformao de compresso aumenta significativamente.
Enquanto que na faixa de temperaturas maiores (400425C) foi observada
uma pequena reduo da deformao de compresso com o aumento da
temperatura.
Como a deformao de materiais volumosos consolidados a partir de
ps extremamente dependente dos efeitos da densificao da pr-forma e da
condio de ligao entre as partculas dos ps, acredita-se que as melhores
propriedades mecnicas obtidas para a liga Al(Fe) ocorre para temperaturas
de extruso acerca de 400C.
Para as ligas AlSiN e Al(Cu), a diferena notvel (Figuras 4.13b e c,
respectivamente). No caso da liga AlSiN, a deformao de compresso j se
inicia em valores superiores s da liga Al(Fe) e tm a tendncia de aumentar
com o aumento da temperatura de extruso, e mais notvel ainda para a taxa
de deformao de 29,3s-1. Este fenmeno pode ser justificado pelos seguintes
motivos:
(i) Com o aumento da taxa de deformao ocorre a elevao da
presso e da deformao cisalhante com que as partculas de
p so submetidas durante a extruso, levando a uma melhor
unio entre as partculas de p para o efeito de densificao;
(ii) O aumento do tamanho de gro, descrito anteriormente, leva
obviamente a um aumento de ductilidade da liga. J, para a
liga Al(Cu), a deformao de compresso inicia praticamente
nos mesmos valores apresentados pela liga Al(Fe), mas
diminui significativamente com o aumento da temperatura, este
fato, provavelmente, pode estar ocorrendo devido ao efeito de
106

Al(Fe)
60
Deformao (Compresso (%))

480
Al(Fe)

Tenso de compresso s (MPa)


50 460
Taxa de deformao
440 de extruso: 0,98 s -1
40 420 14,7 s -1
29,3 s -1
400
30 Taxa de Deformao
380
de Extruso:
20 -1
360
1.0 s 340

10 14.7 s-1 320


29.3 s-1 300
0 360 380 400 420 440
o
360 380 400 420 440 (d) Temperatura de extruso( C)
o
(a) Temperature de Extruso ( C)

80
Deformao (Compresso (%))

AlSiN 480
70 AlSiN
Tenso de compresso s (MPa)

460
Taxa de deformao
60 440 de extruso: 0,98 s -1

50 420 14,7 s -1
29,3 s -1
400
40
Taxa de Deformao 380
30 de Extruso: 360

20 29,3 s-1 340

14,7 s-1 320


10 -1
0,98 s 300

0 360 380 400 420


o
440

(e) Temperatura de extruso( C)


360 380 400 420 440
o
(b) Temperatura de Extruso ( C)

Al(Cu)
60
Deformao (Compresso (%))

480 10,8
50 460
Al(Cu)
Tenso de compresso s

Taxa de deformao
440 de extruso:
40
420 10,8 s -1
(MPa)

400
30
380

20 360

340

10 -1 320
Taxa de Deformao de Extruso: 10.8 s
300
0 360 380 400 420 440
o
(f) Temperatura de extruso( C)
360 380 400 420 440
o
(c) Temperature de Extruso ( C)

Figura 4.13 Dependncia da temperatura de extruso com as propriedades


mecnicas dos ensaios de compresso realizados temperatura ambiente. (a),
(b) e (c) deformao na fratura para as ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu),
respectivamente. (d), (e) e (f) Tenso no estado estacionrio das curvas, para
as ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu), respectivamente.
107

fragilizao dos precipitados de Al2Cu, nas temperaturas


menores e por endurecimento por soluo slida quando os
precipitados so dissolvidos nas temperaturas mais altas. Este
fato evidente mesmo considerando-se o tamanho de gro final
da liga.

De uma forma geral, na anlise da resposta da tenso de estado


estacionrio compressiva (s) mostra que a tenso de compresso s (obtida a
partir dos ensaios de compresso) tende a diminuir com o aumento da
temperatura de extruso conforme indicado pelas Figuras 4.13d, 4.13e e
4.13f. Quando as ligas nanoestruturadas de alumnio em p so extrudadas em
temperatura abaixo de 400C, mesmo ainda com a menor ligao entre as
superfcies das partculas de p, o material consolidado possui uma resistncia
razoavelmente alta devido ao fato do crescimento de gro durante a extruso
ser pequeno, no caso da liga Al(Fe) (Figura 4.13d), prevalecendo, neste caso,
a relao de Hall-Petch (equao 2.18). Mesmo com a dissoluo dos
precipitados, em temperaturas mais altas, evidente que o decrscimo da
tenso menor nesta faixa de temperatura devido ao menor tamanho de gro
atingido. No caso da liga AlSiN (Figura 4.13e) h um efeito combinado de
partculas de Si3N4, dos precipitados finos do intermetlico Mg2Si e de um
crescimento de gro moderado nesta faixa de temperatura. J no caso da liga
Al(Cu) (Figura 4.13f), o efeito de endurecimento dos precipitados de Al2Cu
evidente em temperaturas menores, mesmo com tamanhos de gro
relativamente maiores que os das outras duas ligas.
Quando a temperatura do processo de extruso aumentada, dentro da
faixa de 375oC a 400oC, os gros crescem e o efeito do menor tamanho de
gro minimizado. Observa-se que o decaimento de tenso cresce da liga
AlSiN (6%), para Al(Cu) (7%) e para Al(Fe) (9%). Estes fatos podem ser
justificados pelo crescimento dos precipitados e a conseqente perda de
coerncia dos mesmos com a matriz, alm do crescimento de gro nos trs
casos. Entretanto, nesta faixa de temperatura, provavelmente a liga AlSiN
ainda possui precipitados finos, mesmo que em menor quantidade que a liga
108

Al(Fe), alm de possuir as partculas de Si3N4 que contrabalanam o efeito do


crescimento de gro e a perda de coerncia dos precipitados, enquanto que a
liga Al(Cu) j comea a ter efeitos do Cu em soluo na matriz pela dissoluo
dos precipitados de Al2Cu.
Na faixa de temperaturas de 400oC a 425oC, a seqncia de queda se
inverte e o decaimento de tenso cresce da liga Al(Fe) (1%) para Al(Cu) (3%) e
para AlSiN (10%). de se esperar que, nesta faixa de temperaturas, ocorra um
aumento significativo da condio de ligao entre as superfcies das partculas
de p para os trs casos. Na verdade, a liga Al(Fe) tende a uma estabilidade
nos nveis de tenso, provavelmente devido ao menor tamanho de gro
atingido. A liga Al(Cu) mesmo com tamanhos de gro extremamente maiores,
provavelmente, tem agora o efeito do Cu em soluo slida, que leva a uma
menor reduo na tenso e que devem ser mais efetivos no endurecimento
que as grandes partculas de Si3N4 introduzidas na liga AlSiN que agora tem
seus precipitados Mg2Si j crescidos e com menor coerncia com a matriz de
Al.
A Figura 4.14 mostra a dependncia das propriedades mecnicas de
compresso, realizadas temperatura ambiente, para as ligas extrudadas sob
diferentes taxas de deformao.
A primeira observao que a resistncia compresso e a deformao
de compresso das ligas extrudadas aumenta com o aumento da taxa de
deformao at cerca de 14,7s-1, mais evidente para a liga Al(Cu). Com o
aumento da taxa de deformao ocorre a elevao da presso e da
deformao cisalhante com que as partculas de p so submetidas durante a
extruso, levando a uma melhor unio entre as partculas de p para o efeito
de densificao. Com taxas de deformao superiores a 14,7s-1, a liga Al(Fe)
praticamente no tem uma mudana de comportamento sensvel, sendo isso
provvel ao menor tamanho de gro atingido, que mantm reduzida a
ductilidade, apesar da maior densificao da liga em taxas maiores. Para a liga
AlSiN, houve um aumento significativo na ductilidade nesta faixa de taxas de
deformao, provavelmente devido ao aumento do tamanho de gro e
densificao da liga. No caso da liga Al(Cu) a ductilidade tende a ficar
109

Al(Fe)
60
Deformao (Compresso (%))

480
Al(Fe)

Tenso de compresso s (MPa)


460
50
440

40 420

400
30
Temperatura de 380

20 Extruso: 360
375 C
340 375 oC
10 400 C
320 Temperatura de extruso: 400 oC
425 C 425 oC
0 300
1 14.7 29.3
0 10 20 30 -1
-1 (d) Taxa de deformao de extruso(s )
(a) Taxa de Deformao de Extruso (s )

80
Deformao (Compresso (%))

480
AlSiN
AlSiN

Tenso de compresso s (MPa)


70 460

440
60
420
50
400
40
Temperatura de 380
30 Extruso:
360
20 375 C Temperatura de
400 C
340 extruso: 375 oC
10 400 oC
425 C 320
425 oC
0 300
0 10 20 30 1 14.7 29.3
-1
-1 (e) Taxa de deformao de extruso(s )
(b) Taxa de Deformao de Extruso (s )

Al(Cu)
Deformao (Compresso (%))

60 480
Al(Cu)
Tenso de compresso s (MPa)

460
50
440

40 420

400
30
380
20 360

340
10
o
Temperatura de Extruso: 375 C 320
Temperatura de extruso: 375 oC
0 300
0 10 20 30 40 50 0 10 20 30 40
-1
(c)
-1
Taxa de Deformao de Extruso (s ) (f) Taxa de deformao de extruso(s )

Figura 4.14 Dependncia da taxa de deformao de extruso com as


propriedades mecnicas dos ensaios de compresso realizados temperatura
ambiente. (a), (b) e (c) deformao na fratura para as ligas Al(Fe), AlSiN e
Al(Cu), respectivamente. (d), (e) e (f) Tenso no estado estacionrio das
curvas, para as ligas Al(Fe), AlSiN e Al(Cu), respectivamente.
110

constante, neste caso, ainda com tamanhos de gro relativamente pequenos


(375oC), mas com uma maior densificao, ainda assim com uma ductilidade
sempre maior que a liga Al(Fe), que possui tamanhos de gro muito menores
que as outras duas ligas. O fato da ductilidade e da tenso crescerem at a
taxa de deformao de 14,7s-1 (Al(Fe) e Al(Cu)) e a tenso se manter
praticamente constante acima desta taxa de deformao, indica que a taxa de
deformao de extruso de 14.7s-1 j est promovendo uma boa resistncia de
ligao entre as partculas de p e sua densificao completa.
Com relao temperatura, os resultados sugerem que para se obter
uma tenacidade maior a temperatura para a extruso a quente desses ps
nanoestruturados devem ser selecionados dentro da faixa de 400425C para
o Al(Fe) e AlSiN e prximo a 380oC para o Al(Cu). Para a temperatura de
extruso acima de 425C a resistncia mecnica do material extrudado tende a
diminuir devido ao excessivo crescimento de gro. Com relao taxa de
deformao, os resultados sugerem que a taxa de deformao apropriada para
a extruso a quente dos ps de alumnio nanoestruturados est entre 14.7
29s-1. Sendo que para taxas de deformao acima dessa faixa, provavelmente
causar apenas o aumento do custo do processo e pouco contribuir para um
maior aumento nas propriedades mecnicas.
111

4.6 Modelagem Matemtica da Extruso a Quente de Ps


Nanoestruturados.

4.6.1 Introduo

At o momento, h uma grande lacuna de informaes nas pesquisas


sobre extruses de ps nanoestruturados sob o aspecto de analis-lo como um
processo termicamente ativado. Esta lacuna surpreendente porque, como
indicam as Figuras 4.3, 4.4 e 4.5, existe a possibilidade de ocorrncia de uma
dependncia da tenso de estado estacionrio com a temperatura e taxa de
deformao de extruso e, assim, o comportamento de ps nanoestruturados
em processos de trabalho a quente similar ao comportamento de materiais
convencionais em muitos aspectos.
Na realidade, existe um conjunto de evidncias experimentais (MA et al.,
2003; KRAFT; POWERS, 2000) que sugerem que a resposta em condies de
trabalho a quente de ps nanoestruturados semelhante quelas que ocorrem
no trabalho a quente de materiais convencionais, mesmo com diferenas de
muitas ordens de grandeza, em alguns casos, na taxa de deformao.
Uma vez que o trabalho a quente de materiais convencionais tem sido
exaustivamente analisado em termos de mecanismos que envolvem
discordncias, a comparao entre o processamento a quente de tais materiais
com o de ps nanoestruturados processados por extruso a quente de
grande valia, pois pode sugerir os possveis mecanismos de deformao que
atuam durante o processo. Tambm, apesar do grande progresso no
entendimento da tecnologia de extruso de ps, principalmente os
nanoestruturados, muito pouco conhecido sobre os mecanismos que atuam
durante o processamento deste tipo de material. Consideraes prvias
(KROPP, 2002; FOGAGNOLO et al., 2002; ONUH et al., 2003) que descrevem
a extruso de ps tm indicado que a relao entre a velocidade de extruso
(V), presso (P) e a temperatura (T) pode ser dada por equaes do tipo: V =
aPb e P = Aexp(-T). Nestas equaes, a e b so constantes que dependem
da temperatura, A uma constante da velocidade de extruso e um
coeficiente com valores diferentes para cada tipo de metal. Embora estas
112

equaes tenham aplicaes bastante amplas, elas no contribuem muito com


o entendimento dos fundamentos da deformao.
Neste tpico, a extruso a quente de ps de alumnio ser examinada
sob o ponto de vista de mecanismos de deformao termicamente ativados,
como os que operam durante o trabalho a quente de materiais convencionais,
para tanto, as caractersticas da tenso de escoamento em altas temperaturas
ser interpretada em termos da equao constitutiva clssica do seno
hiperblico e que vem sendo utilizada, com sucesso, por vrios autores
(CABRERA et al., 1998; 2003; LAASRAOUI; JONAS, 1991; ZHENG; HAN,
2006; EVANGELISTA; SPIGARELLI, 2002; PERUS et al., 2005; KIM et al.,
1998; LINO; BARBOSA, 2005; KUGLER et al., 2004).

4.6.2 Extruso de Ps Nanoestruturados: Processo Termicamente Ativado

Dois comportamentos diferentes so classicamente observados durante


a deformao em alta temperatura de metais: i) lei das potncias em fluncia e
ii) Lei exponencial da fluncia (CABRERA et al.,1998). O primeiro observado
em tenses relativamente baixas e considerado como um processo de
deformao controlado por difuso. Em Altas tenses o comportamento
convertido em uma lei exponencial, isto , a lei das potncias no mais se
aplica. Ambos os fenmenos podem ser descritos pela mesma equao 2.27
do seno hiperblico mostrada na seo 2.5.3 e reescrita a seguir:

(2.27)

Onde A, n, e Qdef dependem de cada material especificamente e so


usualmente considerados como valores aparentes pois, geralmente, no se
considera nenhum estado microestrutural interno. A equao 2.27 foi primeiro
proposta por Garofalo (1963) para a correlao de dados de fluncia e
adaptada e aplicada em ensaios de toro a quente por Sellars e McTegart
113

(1966). Para determinar a energia de ativao, a equao 2.27 foi resolvida


utilizando-se o mtodo proposto por Uvira e Jonas (1968).
As curvas tenso versus deformao, determinadas em altas
temperaturas e altas taxas de deformao tiveram o aquecimento adiabtico
corrigido, conforme apresentado na seo 4.3.2.2, e, ento, a equao
constitutiva do seno hiperblico pode ser utilizada, em condies isotrmicas,
alm das correes do atrito, deformao homognea e trabalho redundante,
conforme descrito nas sees 2.3.3 e 2.3.4 da reviso bibliogrfica e na seo
3.10 da metodologia. Este procedimento se faz necessrio porque a presso
de extruso no representa a tenso de escoamento plstico verdadeira do
material e, tambm, a tenso de escoamento plstico do estado estacionrio
que acontece durante o processamento por extruso no pode ser determinada
diretamente da presso de extruso. Consequentemente, calculou-se a tenso
equivalente que age durante o processo de extruso, utilizando-se a
metodologia descrita na seo 2.3.4.2.
A Figura 4.15 apresenta a dependncia da tenso do estado
estacionrio de extruso com a taxa de deformao e a temperatura de
processamento para as liga Al(Fe) e AlSiN (para a liga Al(Cu) no possvel a
construo deste tipo de curva pois no temos os dados completos),
calculadas a partir dos dados experimentais aps as correes mencionadas
acima. Como no processamento a quente de materiais convencionais, a tenso
do estado estacionrio da extruso a quente das ligas de Alumnio de ps
nanoestruturados diminui com o aumento da temperatura e diminuio da taxa
de deformao de extruso. Isto pode ser atribudo no apenas ao aumento no
nmero eventos termicamente ativados que acontece por unidade de
deformao, mas, tambm, por modificaes nos arranjos de discordncias
causados pela deformao em altas temperaturas ou altas taxas de
deformao.
114

4.6.2.1 Dependncia da Taxa de Deformao com a Tenso

De forma a avaliar a dependncia da taxa de deformao com a tenso


em condies de extruso dos ps nanoestruturados e comparar esta
dependncia com os de materiais convencionais, os dados de extruso obtidos
foram analisados de acordo com as equaes de potncia (equao 4.3),
exponencial (equao 4.4) e do seno hiperblico (equao 2.27).
Quando a tenso mdia efetiva ( ) e as taxas de deformao mdias
( & ) (por simplicidade sero denotadas apenas por e & , respectivamente),
dos dados de extruso dos ps nanoestruturados da liga Al(Fe), foram
introduzidas em um grfico log-log, os resultados obtidos foram retas
convergentes com inclinaes diferentes, mostrando que:

(4.3)
onde A1 e n so constantes dependentes da temperatura. A inclinao n
diminuiu de 12 a 375oC para 6 a 425oC, de uma maneira anloga quela
observada em fluncia de alumnio. (SHERBY; RUANO, 2005; NABARRO,
2006; CARMONA et al., 2005)
Quando os valores de log ( & ) foram registrados contra a tenso ,
retas paralelas foram obtidas apenas em tenses superiores a 30MPa,
mostrando que, acima destas tenses, a taxa de deformao dada por:

(4.4)

onde: A2 uma constante independente da temperatura, uma constante,


Q uma energia de ativao experimental e R a constante universal dos
gases.

Como a equao 4.4 vlida apenas em uma parte da faixa


experimental e a equao 4.3 no serve para a determinao da energia de
ativao, foi utilizada a equao 2.27 do seno hiperblico.
A Figura 4.15 mostra a aplicao da lei do seno hiperblico (equao
2.27) para a anlise dos dados das extruses dos ps nanoestruturados das
ligas Al(Fe) e AlSiN e a Figura 4.16 apresenta a comparao destes dados
com os dados de extruso (MCQUEEN et al., 1967) e fluncia (SERVI;
GRANT, 1951) de alumnio convencional comercial da literatura, indicando a
115

compatibilidade dos dados deste trabalho obtidos em altas temperaturas e


taxas de deformao e grandes deformaes tanto de ps nanoestruturados
como de alumnio convencional.
Considerando que e n so constantes independentes da temperatura
e podem ser determinadas a partir dos dados experimentais nos ensaios de
deformao a quente (SELLARS; MCTEGART, 1966a), observa-se na Figura
4.16 para os resultados do presente trabalho que log( & ) uma funo do
log(senh()) para =0,04783MPa-1 e 0,05193MPa-1 e que retas com
inclinao constante de n=3,15 e 3,0 (Al(Fe) e AlSiN, respectivamente) so
obtidas em toda a faixa de tenses nas trs temperaturas utilizadas,
demonstrando que os dados de extruso dos ps nanoestruturados so muito
bem descritos pela equao do seno hiperblico.
A partir da discusso acima, da relao tenso-taxa de deformao de
extruso para a extruso a quente de ps nanoestruturados, aparente que a
equao 2.27, j bem estabelecida, pode ser usada satisfatoriamente para
descrever o fenmeno.

Figura 4.15 Dados de extruso a quente de ps nanoestruturados das ligas


Al(Fe) em (a) e AlSiN em (b), apresentando a aplicabilidade da Equao do
seno hiperblico (equao 2.27).

A similaridade da dependncia da tenso com a taxa de deformao de


extruso com aquela apresentada por fluncia e extruso a quente de materiais
convencionais consideravelmente significativa, principalmente com respeito
fluncia, uma vez que as taxas de deformao de extruso so muitas ordens
de grandeza superiores s usadas em fluncia (10 a 3,0x101 s-1 para as
extruses do presente trabalho e 10-9 a 10-5 s-1 para a fluncia (NEMAT-
116

NASSER, 2000)). Entretanto, esta observao confirma a sugesto anterior na


qual a extruso a quente de ps nanoestruturados pode ser considerada como
uma extenso lgica de qualquer outro processo de trabalho a quente.
Do ponto de vista da resposta do material, entretanto, os vrios
processos discutidos acima aparecem como sendo intrinsecamente similares.
Como ser visto mais adiante, os mecanismos de deformao que operam
durante o trabalho a quente de materiais convencionais so realmente
similares, mas antes de elaborar algo sobre este tema, far-se- uma
comparao mais precisa da relao da tenso-taxa de deformao para o
trabalho a quente de materiais convencionais e ps nanoestruturados.
A comparao realizada na Figura 4.16 apresenta dados que se
estendem sobre uma faixa de taxas de deformao com 10 ordens de
magnitude (da ordem 1010). Tendo-se em mente a larga faixa de taxas de
deformao e levando-se em considerao as diferenas de pureza dos
materiais, a coerncia dos dados de trabalho a quente com a equao 2.27
extremamente fechada, resultando em valores similares das constantes da
equao.
Entretanto, observando-se a Figura 4.16, existe uma leve diferena na
inclinao, n, entre os dados da literatura e os dados experimentais deste
trabalho, ou seja, para a fluncia de alumnio convencional de alta pureza
n=4,8 e para a extruso de alumnio convencional com pureza comercial n=4,0,
enquanto para a extruso de ps nanoestruturados da liga Al(Fe) n=3,2 e para
a liga AlSiN n=3,4. Estas diferenas nos valores de n esto ilustradas
claramente na Figura 4.17a, que apresenta um grfico do log Z (Z= parmetro

de Zenner-Hollomon, contra log (sinh()). A diferena nos


valores de n est em conformidade com observaes realizadas em processos
de conformao a quente de materiais convencionais de diferentes purezas. O
expoente n da equao do seno hiperblico tem sido mostrado como sendo
maior para metais puros (WEERTMAN, 1955). A escolha incorreta de para
materiais de diferentes purezas provavelmente levar a uma diferena maior e
justificar uma maior diferena nas inclinaes das retas da Figura 4.17. Pode-
se esperar que, tendo-se diferentes e apropriados valores de para cada
117

material, conforme requerido, os valores de n ficaro mais proximamente


relacionados.

2
1.E+02
10 490 oC 376 oC
Taxa de deformao (s-1)

0
1.E+00
10 15
o Extruso
616 C 16
o Fluncia
-2
1.E-02 o o 320 C
10 482 C 260 C
593 C
o 425 oCC
425
-4 Al(Fe) 400 oCC
400
10
1.E-04
375 oCC
375
425oC
425 C
-6
1.E-06 AlSiN o
10 400 C
400 C
o o o
371 C 204 C 375
375 C C
-8
10
1.E-08
-2 -1 0 1 2
1.E-02
10 1.E-01
10 1.E+00
10 1.E+01
10 1.E+02
10

senh( )

15
Alumnio de pureza comercial: 99.73Al-0.21Fe-0.06Si (MCQUEEN et al.,
1967).
16
Alumnio super-puro, 99.9945%Al (SERVI; GRANT, 1951).
Figura 4.16 Dados de extruso deste trabalho, obtidos da Figura 4.15
comparados com os dados de extruso e de fluncia da literatura para
materiais convencionais mostrando a compatibilidade dos dados obtidos em
altas taxas de deformao tanto para os materiais convencionais como para as
ligas nanoestruturadas em p. Dados obtidos com a equao 2.27.

4.6.2.2 Dependncia da Taxa de Deformao com a Temperatura

Comparaes da dependncia da taxa de deformao com a


temperatura na extruso a quente de ps nanoestruturados com outros tipos de
processamento realizados em materiais convencionais podem ser feitas
comparando-se as energias de ativao experimentais em ambos os casos
118

(materiais nanoestruturados e convencionais). Entretanto, devido natureza


dos testes de trabalhabilidade a quente, o mtodo para o clculo da energia de
ativao um pouco diferente daquele utilizado normalmente em fluncia. O
clculo da energia de ativao, no presente trabalho, adota o mtodo proposto
por Uvira e Jonas (1968) de resoluo da equao 2.27, conforme
procedimento descrito na metodologia.
Graficamente, o mtodo proposto por Uvira e Jonas considera que a
equao 2.27 pode ser reescrita da seguinte forma:

(4.5)

Assim, Analisando-se a equao 4.5, observa-se que pode ser


construdo um grfico de log ( & ) como uma funo de T-1 ( f ( ) = sinh( ) ),
com constante. A inclinao deste grfico proporcional a H, isto :

(4.6)]

onde & e T so medidos experimentalmente sobre uma dada faixa. Porm, o


clculo de Q com tenso constante envolvem extensivas extrapolaes e
interpolaes de dados experimentais de tenso-taxa de deformao-
temperatura, como pode ser observado na Figura 4.16.
Um mtodo alternativo para o clculo de Q utiliza a seguinte expresso:

(4.7)

Onde cada termo do lado esquerdo da equao obtido a partir de


medidas experimentais (Figuras 4.16 e 4.17b, respectivamente). A Figura
4.17b apresenta o comportamento da dependncia da tenso com a
temperatura, em taxas de deformao constantes. As inclinaes das retas so
usadas na determinao da energia de ativao de processos de trabalho a
quente, assim como as inclinaes da Figura 4.16.
119

Al(Fe) AlSiN
1.E+18
Inclinao=3.3 Inclinao=2.95
1016
1.E+16
Super Puro
1.E+14 Fluncia
Inclinao=4.8 Pureza comercial
1012
Z (s-1)

1.E+12 Extruso
Inclinao=3.9
1.E+10 15
8
Extruso
10
1.E+08 Fluncia16
1.E+06 Al(Fe)
AlSiN
104
1.E+04
10-2
1.E-02 10-1
1.E-01 100
1.E+00 101
1.E+01 102
1.E+02

(a) senh( )

1000
10
3 100

100 10
10
1

1
10
10
senh( )

senh( )
1

1
15 -1
0.1
10
0.1
-1 Extruso
10 16
Fluncia
0.01
0.01 Al(Fe)
-3
AlSiN -3
0.001
10 10
0.001

1 1.5 2

1000/T(K)
(b)
15
Alumnio de pureza comercial: 99.73Al-0.21Fe-0.06Si (MCQUEEN et al.,
1967).
16
Alumnio super-puro, 99.9945%Al (SERVI; GRANT, 1951).
Figure 4.17 (a) Dados de extruso para as ligas de ps nanoestruturadas
(Al(Fe) e AlSiN) comparados com dados de extruso e de fluncia da literatura
para materiais convencionais, ilustrando a diferena na inclinao n de todos
estes materiais. (b) Grfico do sinh() em funo de 1/T e taxas de
deformao constantes, a partir do qual a inclinao utilizada para determinar
a energia de ativao do trabalho a quente.
120

A Tabela 4.1 apresenta os valores da energia de ativao para os dados


de extruso a quente deste trabalho e os obtidos na literatura para extruso a
quente em alumnio com pureza comercial (MCQUEEN et al., 1967) e fluncia
em alumnio super puro (SERVI; GRANT, 1951). Os valores encontrados so
similares e so aproximadamente iguais queles apresentados pela
autodifuso, sugerindo que a resposta s variaes de temperatura dos ps
nanoestruturados, durante a extruso a quente, similar quelas observadas
em materiais convencionais. Uma comparao melhor entre os dados deste
trabalho com os dados de materiais convencionais apresentada na Tabela
4.2, que resume as constantes, n, , Q e A3, obtidas neste trabalho e na
literatura : (MCQUEEN et al., 1967; SERVI; GRANT, 1951).

Tabela 4.1 Energias de ativao para o processamento por extruso a


quente de ligas de ps de alumnio nanoestruturados (Al(Fe) e AlSiN), e dados
da literatura para a extruso a quentea (MCQUEEN et al., 1967) e para
flunciab do alumnio (SERVI; GRANT, 1951), (Equao 4.7).

* log f ( ) x10-3 ** Q
Fonte dos dados.
T
1
&
(kJ/mol)

Literatura a (Al)
4.1 2060 156.5
(extruso)

Literatura b (Al)
4.8 1710 156.1
(fluncia)

Experimental Al(Fe) 3.2 2353 164.8

Experimental AlSiN 3.4 2584 165.7

* Estes valores podem ser obtidos a partir das inclinaes das retas da Figura
4.16, f ( ) = sinh( ) .
** Estes valores podem ser obtidos a partir das inclinaes das retas da Figura
4.17b.
121

evidente que as constantes da equao 2.27 tm valores similares


para os quatro materiais, tanto em extruso quanto em fluncia. Esta evidncia
tambm suporta a argumentao de que a extruso a quente de ps
nanoestruturados, assim como os processos de conformao a quente em
geral de materiais convencionais, so processos de deformao termicamente
ativados e so similares entre si, mesmo com as diferenas de vrias ordens
de grandeza de suas taxas de deformao.

Tabela 4.2 Resumo das constantes n, , Q e A3, para os dados de extruso a


quente de ps de ligas de alumnio nanoestruturadas deste trabalho, extruso a
a b
quente (MCQUEEN et al., 1967) e para fluncia (SERVI; GRANT, 1951) da
literatura.

Temperatura n (x 10-3) Q A3 Observaes


(oC) (MPa-1) (kJ/mol)

320 4,0 43.51 156.5 0.11x1010 Extruso: a


376 4,0 43.51 156.5 0.96x1010 Alumnio de pureza
comercial (99,73%Al)
445 4,0 43.51 156.5 1.33x1010
490 4,0 43.51 156.5 1.47x1010
555 4,0 43.51 156.5 1.79x1010

204 4,8 44.96 156.1 1.03x1012 Fluncia: b


260 4,8 44.96 156.1 0.43x1012 Alumnio
super puro
371 4,8 44.96 156.1 0.63x1012
(99.9945%Al)
482 4,8 44.96 156.1 0.87x1012
593 4,8 44.96 156.1 1.08x1012

375 3,2 47.83 164.8 3.27x1011 Extruso


400 3,2 47.83 164.8 4.00x1011 (deste trabalho)
Al(Fe)
425 3,2 47.83 164.8 3.64x1011
375 3,0 51.93 166.8 3.77x1014 Extruso
400 3,0 51.93 166.8 1.20x1014 (deste trabalho)
AlSiN
425 3,0 51.93 166.8 4.211013
122

Os valores de Q, listados na Tabela 4.2, indicam que a extruso a


quente de ligas de ps de alumnio nanoestruturadas controlada por difuso,
como nos casos de materiais convencionais. A dependncia da tenso, com os
parmetros de processamento, observada experimentalmente neste trabalho e
as evidncias de variaes micro/subestruturais que acontecem durante a
extruso a quente dos ps nanoestruturados, que sero apresentadas no
tpico seguinte, e a congruncia destas observaes reportadas por outros
autores (HEBERT et al., 2006; WU; MA, 2006; MA et al., 2006) sugerem que o
mecanismo controlador do movimento e gerao de discordncias pode ser
deslizamento cruzado ou ainda a escalagem das mesmas, como em materiais
convencionais processados a quente.
A Figura 4.18 uma representao grfica dos dados apresentados na
Tabela 4.2 (Q, e A3), ilustrando a compatibilidade dos dados de extruso a
quente de ps de ligas de alumnio nanoestruturadas, com os dados de
extruso a quente e fluncia de materiais convencionais. Esta figura similar
Figura 4.17a, exceto que Z dividido por A3. Ao se dividir Z (parmetro de
Zenner-Hollomon) por A3 remove-se o efeito das diferenas de pureza entre os
diversos materiais comparados neste trabalho.
Assim, os dados experimentais de extruso de ps nanoestruturados e
de materiais convencionais, que se estendem sobre uma faixa de dez ordens
de grandeza de taxas de deformao e duas ordens de grandeza de tenses,
podem ser representados da mesma forma pela equao 2.27, utilizando as
mesmas constantes para os todos os materiais discutidos neste trabalho, com
um pequeno espalhamento nos dados. A inclinao da reta da Figura 4.18
de 4,52.
123

1.E+07
10
7

1.E+05
1.E+03
103 Slope = 4.52
1.E+01
Z/A3

1.E-01
10
-1 15
Extruso
16
1.E-03 Fluncia
1.E-05 Al(Fe)
10-5
AlSiN
1.E-07
-9
1.E-09
10
1.E-02
10-2 1.E-01
10-1 1.E+00
100 1.E+01
101 1.E+02
102
sinh( )
Figura 4.18 Ilustrao grfica baseada nos valores de , Q, e A3
apresentados na Tabela 4.2, mostrando a compatibilidade dos dados de
extruso a quente de ps nanoestruturados com os de materiais
convencionais, sobre uma faixa de dez ordens de grandeza na taxa de
deformao e duas ordens de grandeza na tenso.

4.6.2.3 Recuperao Dinmica Durante a Extruso a Quente das Ligas de


Ps de Alumnio Nanoestruturados

Neste tpico, foram investigadas em especial as mudanas


microestruturais da liga Al(Fe) consolidada por extruso a quente.
As observaes realizadas no tpico anterior indicam que os
mecanismos que controlam o processo de extruso a quente de ps
nanoestruturados so ativados termicamente e similares aos que acontecem
em materiais convencionais. Foi realizada uma anlise do comportamento das
discordncias nos gros nanomtricos da estrutura dessa liga aps o
processamento por extruso e, neste tpico, discutiremos o processo de
recuperao dinmica na liga nanoestruturada Al(Fe). Para facilitar a discusso
124

neste tpico, a Figura 4.9b ser reapresentada neste tpico como sendo a
Figura 4.19a.
As Figuras 4.19a e 4.20a indicam que gros individuais foram
produzidos com tamanhos que variam numa faixa menor que 100nm a poucas
centenas de nanmetros, separados por contornos de gro (CG) de alto
ngulo. Muitos destes gros esto extremamente deformados e contm uma
alta densidade de discordncias. Como comentado na seo 4.4, sobre a
Figura 4.9b, o padro de difrao apresentado na Figura 4.19a mostra anis
de difrao, indicando uma estrutura policristalina e com gros de pequenas
dimenses. A Figura 4.19b (ampliada na Figura 4.19c) mostra um dos
mecanismos para a multiplicao de discordncias sob tenso, as quais podem
ser observadas como segmentos de discordncias fixadas em suas
extremidades, produzindo loopings de discordncias, onde a seta branca
denota as linhas de discordncias (DL) interagindo com bandas de
cisalhamento.

precipitados

Al-

Linhas de
Discordncias

Figura 4.19 - Micrografias de MET por campo claro: (a) liga de Al(Fe)
nanoestruturada produzida por extruso a quente (425oC/29,3s-1) e seu padro
de difrao (SAEDP) contendo anis de difrao de Al-cfc, indicando uma
estrutura policristalina com gros de pequenas dimenses. As Figuras 4.19b-c
mostram um dos mecanismos para a multiplicao de discordncias sob
tenso, as quais podem ser observadas como segmentos de discordncias
fixadas em suas extremidades, produzindo loopings de discordncias, onde a
seta branca denota as linhas de discordncias (DL) interagindo com bandas de
cisalhamento.
125

A Figura 4.20 mostra micrografias de diferentes regies da amostra.


Foram observadas um grande nmero de estruturas refinadas dentro dos
gros. Como indicado pela seta branca na Figura 4.20a (ampliada na Figura
4.20b-c), um conjunto de discordncias se empilharam ao longo de um plano
cristalino e passam a escal-lo. Consequentemente, so produzidos trs
subgros (denotados por 3) com uma baixa desorientao. Estes gros
tambm apresentam contornos de baixo ngulo, que esto marcados pelas
quatro estrelas na Figura 4.20b. Os contornos de baixo ngulo foram formados
pelo acmulo de discordncias. Esta uma evidncia clara de um processo de
recuperao de acordo com o qual discordncias migram para formar um
contorno de subgro livre de deformao. Tambm pode ser observado, na
Figura 4.20a, uma estrutura de clulas de discordncias nos subgros
numerados como 2 e 4. Emaranhados de discordncias foram observados
com freqncia no interior dos gros, como indicado pelo crculo na Figura
4.20a, onde o gro est profundamente deformado. Tais regies so definidas
como zonas de emaranhamento de discordncias (ZED). Os quadrados
brancos, na Figura 4.20a, marcam uma transio da ZED para clulas de
discordncias.
A Figura 4.20d mostra um outro exemplo de gerao de subgros a
partir de gros maiores. Os subgros com forma de paralelogramo com
tamanhos de aproximadamente 22nm so claramente delineados por paredes
densas de discordncias. Estes subgros claramente esto dentro de gros
maiores e esto isolados de outros subgros. A densidade de discordncias
maior dentro do que fora dos subgros.
A similaridade entre a extruso a quente de ps de ligas
nanoestruturadas de alumnio e o trabalho a quente de materiais convencionais
em termos da interdependncia da tenso, taxa de deformao e temperatura
nos mecanismos que atuam durante o processamento ser discutida a seguir
para analisar o efeito da subestrutura na tenso de escoamento plstico.
Os dados da seo anterior (seo 4.6.2.1), em especial os da Figura
4.15, mostram que na extruso a quente de ligas de alumnio nanoestruturadas
126

a dependncia da tenso com a taxa de deformao pode ser descrita por uma
lei do seno hiperblico (Eq. 2.27), como j observado no processamento a
quente de materiais convencionais. Existe, tambm, similaridade na
dependncia da temperatura com a taxa de deformao em materiais
nanoestruturados e convencionais sob condies de processamento a quente,
em que ambos podem ser expressos, em resumo, por uma lei de Arrhenius.

Sub-gros

Al-

ZED

Figura 4.20 Micrografias de MET mostrando estruturas refinadas. Nmeros


14 denotam subgros; a seta branca (em a) mostra que um conjunto de
discordncias se empilharam ao longo de um plano cristalino e passam a
escal-lo; as quatro estrelas (em b) marcam um contorno de baixo ngulo; o
crculo branco (em a) marca uma zona de emaranhamento de discordncias
(ZED); e o quadrado branco (em a) marca uma transio de uma ZED para
uma clula de discordncias. Em (d) h subgros com forma de paralelogramo,
com tamanho mdio de 22nm e que so claramente delineados por paredes
densas de discordncias.

Quando a temperatura imposta aumentada ou a taxa de deformao


diminuda, o aumento na mobilidade das discordncias leva a uma maior taxa
de aniquilao e uma menor densidade de discordncias de equilbrio. As
Figuras 4.19 e 4.20 mostram que a geometria da subestrutura depende do
nmero de eventos termicamente ativados por unidade de deformao. Uma
127

vez que,a tenso necessria para manter o estado estacionrio de deformao


tambm uma funo da temperatura e da taxa de deformao, sugere-se que
existe uma relao bem definida entre a tenso e a geometria da subestrutura.
Alm disso, as tenses de escoamento plstico apresentados nas Figuras 4.3,
4.4, 4.5 e 4.15 so o resultado no apenas de modificaes estruturais mas
tambm de mudanas no nmero de eventos termicamente ativados por
unidade de deformao.
128
129

5. CONCLUSES

5.1 Concluses Tecnolgicas

I. Os resultados obtidos a partir dos experimentos identificaram a mxima


densidade que pode ser alcanada com um crescimento de gro
minimizado. Dada a dependncia da consolidao com a temperatura, a
compactao frio foi escolhida como o processo para maximizar a
densificao do p no formato de pr-formas antes da extruso
(densidades relativas de 0,80, 0,83 e 0,96 para AlSiN, Al(Cu) e Al(Fe)
respectivamente, com a aplicao de 400 MPa de presso em 20
gramas de amostra. A compresso a frio envolve uma magnitude de
presses bem superiores em relao compresso a quente, porm ela
no produz o crescimento de gro indesejvel que ocorre em uma
compresso a quente.
II. Os resultados a partir de simulaes numricas do processo de extruso
quantificaram a dependncia da densificao sob os mais crticos
parmetros. Para controlar o aquecimento adiabtico, a taxa de
deformao, que leva em conta a razo de reduo e a velocidade do
puno, o parmetro de processo mais crtico, enquanto a tenso de
escoamento o parmetro mais crtico do material.
III. Uma razo de reduo de 10:1 foi encontrada como sendo suficiente
para consolidar o material, eliminando a necessidade de maiores razes
de reduo e limitando assim o nvel de carregamento durante a
extruso e atingindo a densificao completa do material.
IV. Uma maior razo de reduo no processo de extruso til para o
aumento da fora de ligao entre as partculas de p e no efeito de
densificao, como resultado, tanto o alongamento como a resistncia
compresso do material consolidado tendem a se elevar com essa
melhoria (de 360MPA com Rext de 5/1 para 390 MPa com Rext de 25/1,
ambas com temperatura de extruso de 375oC e velocidade do mbolo
de 14mm/min para os materiais consolidados de Al(Cu)).
130

5.2 Concluses Cientficas

I. A cintica de precipitao lenta na liga Al(Cu) talvez devido baixa


concentrao de vacncias em ps de partculas finas.
II. Transformaes de fase intermedirias, como aquelas observadas
frequentemente no aquecimento de ligas de AlCu convencionais, no
foram observadas neste trabalho. Acredita-se que o Cu segrega
preferencialmente nas discordncias, devido alta densidade de
discordncias geradas no processamento do p, que no foram
totalmente eliminadas no aquecimento e aumentaram depois da
deformao por extruso. A formao de partculas de segunda fase
(Al2Cu) tem incio quando esses locais esto saturados.
III. O efeito dos precipitados pr existentes nas ligas Al(Fe) e AlSiN
demonstrou ser mais efetivo no controle do crescimento de gro quando
comparada liga supersaturada Al(Cu), devido baixa cintica de
precipitao e aos locais intragranulares preferenciais de nucleao que
no promoveram a fixao dos contornos de gro. Acredita-se que este
efeito ocorrer com qualquer liga que no possua precipitados j no
incio da deformao.
IV. O comportamento do crescimento de gro das ligas de alumnio
nanoestruturadas analisadas nesse trabalho mostrou ser altamente
dependente da temperatura de extruso. A faixa de temperatura
utilizada (de 375oC a 425oC) mostrou-se bastante adequada
cumprimindo o objetivo de serem temperaturas altas o suficiente em
consolidar as partculas de p e ao mesmo tempo baixas o suficiente em
controlar o nvel do crescimento de gro (50nm<TGAl(Fe)<70nm ,
160nm<TGAl(Cu)<360nm , 280nm<TGAlSiN<840nm), resultando em
produtos com propriedades mecnicas diferenciadas
( 327 MPa < sAl(Fe) < 390 MPa , 325 MPa < sAl(Cu) < 360MPa,
315MPa < sAlSiN < 455 MPa).
V. Os resultados deste trabalho, comparados aos resultados da literatura,
indicam que os dados de extruso a quente de ps nanoestruturados
131

podem ser descritos a partir de equaes j bem estabelecidas na


anlise da trabalhabilidade a quente de materiais convencionais, usando
constantes similares s destes materiais. Esta observao vlida
dentro de uma vasta faixa de taxas de deformao e de temperaturas.
VI. A energia de ativao (Q=3,2 para Al(Fe) e Q=3,0 para AlSiN) para a
extruso de ps nanoestruturados obtidas neste trabalho so similares
quelas encontradas em extruso e toro a quente de materiais
cristalinos e para a autodifuso. Isto indica que o mecanismo controlador
do movimento e gerao de discordncias para a extruso a quente de
ps nanoestruturados controlado por difuso.
VII. Comparaes dos dados deste trabalho com os da literatura para
extruso e toro a quente de materiais convencionais, utilizando leis de
tenso tericas para mecanismos de deformao controlados por
difuso e com a observao das variaes microestruturais sugerem
que o mecanismo controlador do movimento e gerao de discordncias
pode ser deslizamento cruzado ou ainda a escalagem das mesmas.
VIII. A evoluo da subestrutura observada nesse trabalho foi similar
formao de subestruturas durante o processamento mecnico a quente
de materiais convencionais, indicando que ocorreu uma considervel
recuperao dinmica.
IX. A recuperao dinmica leva a um equilbrio entre a taxa de gerao de
discordncias e a taxa de aniquilao interna, tal que uma densidade de
discordncias estvel mantida durante a deformao no estado
estacionrio, o qual se deve a constncia da temperatura, taxa de
deformao e tenso de escoamento.
132
133

6. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

I. Realizar um estudo da viabilidade da extruso de ps amorfos para a


consolidao de materiais amorfos volumtricos;

II. Realizar tratamentos trmicos nas ligas de alumnio nanocristalinas


consolidadas e sua respectiva anlise microestrtural e de propriedades
mecnicas.

III. Efetuar o processamento de extruso de ligas nanocristalinas de alumnio


em p com outras faixas de temperatura (300, 325, 350oC) e variando
tanto a razo de reduo como a velocidade do puno.

IV. A realizao de ensaios de trao temperatura ambiente (25oC) e


quente para uma anlise complementar das propriedades mecnicas das
ligas de alumnio nanocristalinas consolidades por extruso.

V. O processamento por extruso a quentes de ligas nanoestruturadas de


alumnio em p da srie Al-Mg-Si-Cu e da srie Al-Zn (7xxx), alm da
influncia da presena de partculas de reforo, para a anlise do seu
comportamento microestrutural e mecnico.

VI. Efetuar anlises atravs de equaes constitutivas do seno hiperblico em


outros sistemas de ligas nanoestruturadas para o melhor entendimento
dos mecanismos termicamente ativados durante a deformao a quente
das ligas nanocristalinas.
134
135

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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149

ANEXO A

Tipo de Equipamento e parmetros usados para a moagem de alta


energia da liga Al-4,5Cu (FOGAGNOLO, 2000):

Marca do moinho: Fritshc Gmbh;


Modelo: Pulverisette 6; com cmara de 0,25 litros de volume interno.
Relao bolas/carga (em peso): 6 para 1;
Dimetro da bolas: 20mm;
Material das bolas: ao inoxidvel AISI 420 temperado;
Material do vaso: ao inoxidvel (18%Cr + 8% Ni);
Velocidade: 700 rpm;
Carga de 1 moagem: 50 gramas de material.
Tempo de moagem: 10 horas.

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