Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la
masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composicin estequiomtrica perfectamente conocida. Operaciones generales que se realizan en el mtodo gravimtrico Mtodo gravimtrico por precipitacin En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente soluble. Operaciones generales que se realizan en el mtodo gravimtrico: Medida de la muestra Los resultados obtenidos por un mtodo qumico cuantitativo (como lo es el anlisis gravimtrico por precipitacin) se expresan siempre como una forma de concentracin, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ah, las importancia de la medicin precisa y exacta de la porcin de la muestra tomada para el anlisis. Si se trata de un lquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o cualquier otro instrumento de medicin de volmenes exactos. Si la matriz es slida, entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analtica. Preparacin de la muestra En anlisis gravimtrico la preparacin de la muestra es relativamente sencilla y de forma general consta de dos etapas. Disolucin: La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la matriz slida pesada es insoluble (como ocurre con frecuencia en el caso de los alimentos) habr que auxiliarse de un procedimiento adicional de extraccin que permita obtener el analito disuelto en un solvente apropiado. Mtodos de extraccin slido-lquido y procedimientos de clarificacin pueden resultar alternativas vlidas en estos casos. Si la matriz analizada es lquida, el proceso resulta mucho ms simple pues basta con tomar un volumen determinado de la misma. Eliminacin de interferencias: Excesos de cidos usados para la disolucin de la muestra son generalmente removidos por evaporacin, en caso que los residuos sean insolubles la solucin debe ser filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o cido sulfrico concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas. Precipitacin De todas las operaciones enumeradas, la precipitacin es la ms importante. La precisin de los resultados del anlisis depende en sumo grado de la acertada eleccin del reactivo precipitante, de qu cantidad de ste se ha agregado y de las condiciones en que se ha efectuado la precipitacin. La precipitacin del analito (constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un agente precipitante el cual juega un importante papel en las caractersticas del precipitado que posteriormente se obtendr. As, el agente precipitante debe cumplir los siguientes requisitos. Fcil eliminacin de su exceso. Experimentalmente se ha demostrado que durante la separacin del precipitado a partir de la solucin ste arrastra siempre diversas sustancias extraas o iones, entre los cuales figuran tambin los iones del precipitante, que se deben eliminar del precipitado por lavado. Puesto que el lavado puede resultar insuficientemente completo, conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia voltil, por cuanto en este caso su parte no eliminada durante el lavado se volatilizar en el curso de la incineracin. Selectividad En la mayor parte de los anlisis, el ion que se determina, se debe precipitar en presencia de otros iones. Por esta razn es indispensable tener en cuenta la posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultneamente con las sustancias necesarias, tambin otras sustancias difcilmente solubles. Para que esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente especfico. Requisitos que debe cumplir la forma precipitada. La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo cual es prcticamente imposible obtener una precipitacin completa del ion (elemento) que se determina. b. Es deseable tambin que la estructura del precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtracin y el lavado para eliminar las impurezas. c. Es necesario que la forma precipitada se convierta bastante fcil y completamente en forma pesada. Filtracin y lavado La filtracin y el lavado de los precipitados es una operacin de gran importancia, ya que los resultados analticos dependen considerablemente del cuidado con que se haya llevado a cabo esta operacin.
En anlisis gravimtrico se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como
caracterstica tener sus cenizas taradas o ser un papel sin cenizas en estos materiales filtrantes la mayor parte de las sustancias minerales han sido removidas por lavado con cido fluorhdrico y cido clorhdrico. Estos papeles de filtro estn hechos de acuerdo al tamao de las partculas del precipitado, as se tienen papeles de filtro de velocidad de filtracin lenta, media, y velocidad de filtracin rpida, estos ltimos son usados en la separacin de precipitados gelatinosos amorfos, los cuales presentan gran dificultad en la filtracin. Para lavar un precipitado se deben tener en cuenta los siguientes factores: Los posibles contaminantes deben ser solubles en la solucin que se toma para realizar el lavado y el precipitado debe ser insoluble en ella. Puede usarse tambin una solucin que contenga un in comn para disminuir la solubilidad del precipitado. La solucin de lavado debe volatilizarse completamente en las condiciones del procedimiento a seguir, de tal forma que no queden residuos que contaminen el precipitado. Si las caractersticas del precipitado en cuanto a solubilidad lo permiten, el lquido de lavado debe usarse caliente, pues los lquidos calientes filtran mucho ms rpido y la mayora de las impurezas son ms solubles a altas temperaturas. Secado y/o incineracin En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento trmico con el fin de convertirlo en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos donde este proceso es muy sencillo, slo, consiste en eliminar el agua, pero en otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer parcialmente el precipitado. Requisitos que debe cumplir la forma pesada: La exigencia ms importante que se presenta a esta forma es la correspondencia exacta de su composicin a su frmula qumica. Est claro que si tal correspondencia no tuviese lugar, por ejemplo, si el precipitado que se pesa, no fuese una sustancia qumicamente pura de una composicin rigurosamente definida, correspondiente a su frmula, sino una mezcla indefinida, sera imposible calcular los resultados del anlisis. La segunda exigencia es la suficiente estabilidad qumica de la forma pesada. Es evidente que el anlisis se dificulta si esta forma cambia fcilmente su composicin debido, por ejemplo, a la absorcin de vapor de agua o de CO 2 atmosfrico, a la oxidacin (o reduccin), a la descomposicin y otros procesos anlogos. Es sabido que en estos casos se altera la correspondencia de la composicin del precipitado a su frmula, de la que se ha hablado anteriormente. Tales propiedades del precipitado, pese a que no imposibilitaran la determinacin, exigiran que se observen muchas precauciones a fin de prevenir el cambio de la composicin del precipitado, y con lo mismo complicaran el anlisis. c. Por ltimo, es deseable que el contenido del elemento que se determina en la forma pesada, sea lo menor posible, puesto que los errores de determinacin (por ejemplo, los errores de pesada, las prdidas debidas a la solubilidad del precipitado o a la transferencia incompleta del precipitado al filtro, etc.) en este caso repercutirn menos sobre el resultado final del anlisis. Pesada La determinacin de la masa del precipitado se lleva a cabo despus que el precipitado incinerado y el crisol hayan alcanzado la temperatura ambiente en una desecadora. El tratamiento de calor se repite y se chequea nuevamente el peso, el tratamiento finalizar cuando el precipitado haya sido llevado a peso constante. Clculos y expresin de los resultados. Generalmente, los resultados de la cuantificacin a travs de mtodos gravimtricos por precipitacin se expresan en porcientos Si el elemento o componente que se desea cuantificar (analito) es el mismo que se pesa finalmente (forma pesada), el clculo del porciento resulta muy simple, pero generalmente ocurre que el componente que se desea determinar no se obtiene en su forma elemental, sino que se pesa en forma de un compuesto de composicin qumica conocida que contiene al analito. Bibliografa No. Bibliografa 1 Day. R. A. y Underwood. Qumica Analtica Cuantitativa Mxico: Prentice Hall, 5ta, edicin, 1989. 2 Anlisis qumico de los alimentos: mtodos clsicos. -- Ciudad de La Habana : Editorial Universitaria, 2004. 433 pg. 3 Orozco, Fernando, Anlisis Qumico Cuantitativo, Mxico; Prentice Hall, 5ta edicin. 4 Ayres, Gilbert. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: Harla.