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NORMA CHILENA OFICIAL NCh2765.

Of2002

Aceite de pescado - Determinacin de jabn

Prembulo

El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh2765 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional de
Normalizacin, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Centro de Estudios, Medicin y Certificacin de Calidad,


CESMEC Ltda. Eugenia Barros M.
Ximena Parra S.
Corthorn Quality Claudio Ortega F.
Inspectorate Griffith Chile Vanessa Basualto R.
Instituto Nacional de Normalizacin, INN Laura Avila M.
Paula Moya C.
Pilar Soto C.
Servicio Nacional de Pesca, SERNAPESCA Sandra Corts A.
Alicia Gallardo L.
Universidad Catlica de la Santsima Concepcin,
Biotecmar Servicios Mabel Silva H.
Universidad Federico Santa Mara, Depto. de Qumica Gisela Bruhn L.
Isabel Jimnez C.

Esta norma se estudi para establecer un mtodo para determinar jabn en aceite de
pescado.

I
NCh2765

Por no existir Norma Internacional especfica para la determinacin de jabn en aceite de


pescado, esta norma est basada en el mtodo AOCS American Oil Chemists Society -
Recommended Practice Cc 17-95 Soap in Oil, Titrimetric Method, Reapproved 1997,
siendo no equivalente al mismo al tener desviaciones mayores que consisten en:

- incluir la preparacin de la muestra, previo al anlisis;

- adicionar un anexo informativo, con recomendaciones referidas a aseguramiento de


calidad.

El Anexo A no forma parte del cuerpo de la norma, se inserta slo a ttulo informativo.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin, en
sesin efectuada el 30 de Septiembre de 2002.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la Repblica de Chile por Resolucin Exenta N550,
de fecha 16 de Diciembre de 2002, del Ministerio de Economa, Fomento y Reconstruccin,
publicada en el Diario Oficial del 26 de Diciembre de 2002.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh2765.Of2002

Aceite de pescado - Determinacin de jabn

1 Alcance y campo de aplicacin

1.1 Esta norma establece un mtodo para determinar jabn en aceite de pescado.

1.2 Esta norma se aplica a aceite de pescado crudo, refinado, semirrefinado y winterizado.

2 Referencias normativas

El documento normativo siguiente contiene disposiciones que, a travs de referencias en


el texto de la norma, constituyen requisitos de la norma.

A la fecha de publicacin de esta norma estaba vigente la edicin que se indica a


continuacin.

Todas las normas estn sujetas a revisin y a las partes que deban tomar acuerdos,
basados en esta norma, se les recomienda investigar la posibilidad de aplicar las ediciones
ms recientes de las normas que se incluyen a continuacin.

NOTA - El Instituto Nacional de Normalizacin mantiene un registro de las normas nacionales e internacionales
vigentes.

NCh426/2.Of1997 Agua grado reactivo para anlisis - Especificaciones - Parte 2:


Anlisis fsico-qumico y microbiolgico de agua potable, aguas
crudas y aguas residuales.

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NCh2765

3 Trminos y definiciones

Para los propsitos de esta norma, se aplican los trminos y definiciones siguientes:

3.1 jabn: sal orgnica de un cido graso, determinada de acuerdo al procedimiento


especificado en esta norma

3.2 muestra: porcin obtenida de un conjunto identificado de unidades, que representan


un lote, obtenida mediante la aplicacin de un plan de muestreo con el fin de realizar
pruebas y anlisis qumicos

4 Principio del mtodo

Este mtodo determina por volumetra cido-base la alcalinidad de la muestra, expresada


como oleato de sodio, mediante disolucin en acetona y titulacin con cido clorhdrico.

5 Reactivos y soluciones

5.1 Agua grado reactivo para anlisis, clase 2, segn NCh426/2.

5.2 Acetona, C2H6O, p.a.

NOTA DE PRECAUCION - La acetona est clasificada en Clase 31): Lquidos inflamables. Forma perxidos
explosivos con agentes oxidantes. Utilizar campana de extraccin de gases para remocin de los vapores. No
mezclar con cloroformo.

5.3 Acido clorhdrico, HCl 37%, p.a.

NOTA DE PRECAUCION - El cido clorhdrico en solucin est clasificado en Clase 81): Sustancias corrosivas.
Es un cido fuerte y causa quemaduras severas. Es txico por ingestin e inhalacin y un irritante fuerte para
los ojos y la piel. Se recomienda el uso de campana que funcione en forma apropiada. Al diluir el cido,
agregar siempre el cido al agua. Utilizar pro-pipeta.

5.4 Azul de bromofenol, C19H10Br4O5S, p.a.

5.5 Carbonato de sodio anhidro, Na2CO3, p.a.

5.6 Solucin de acetona-agua (98:2 fraccin de volumen).

Agregar 20 ml de agua (ver 5.1) a 980 ml de acetona (ver 5.2).

1) Clasificacin de acuerdo a NCh382 Sustancias peligrosas - Terminologa y clasificacin general, basada


en Recomendaciones de Naciones Unidas.
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5.7 Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,1 N

Agregar 8,3 ml de cido clorhdrico (ver 5.3) sobre un cierto volumen de agua (ver 5.1),
enfriar, agitar y aforar a 1 L con agua (ver 5.1).

Determinar la normalidad con patrn primario de carbonato de sodio (ver 5.5).

NOTA - Alternativamente, usar soluciones comerciales disponibles.

5.8 Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0,01 N

Transferir con pipeta volumtrica 10 ml de solucin de cido clorhdrico (ver 5.7) a un


matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen con agua (ver 5.1).

5.9 Solucin de azul de bromofenol 0,4%, fraccin de masa - volumen.

Pesar 0,4 g de azul de bromofenol (ver 5.4) y disolver en 100 ml de agua (ver 5.1).

5.10 Solucin de ensayo

Agregar 0,5 ml de la solucin de azul de bromofenol (ver 5.9) a 100 ml de solucin de


acetona-agua (ver 5.6). Agregar cido clorhdrico (ver 5.8) hasta que el indicador vire a
amarillo. Preparar en el momento de usar.

6 Aparatos

Los equipos que correspondan deben tener mantenimiento, calibracin y/o verificacin
vigente. Todo el material a usar se debe lavar con detergentes neutros; no usar
detergentes alcalinos. Previo al anlisis, ambientar el material de vidrio con solucin de
ensayo (ver 5.10).

6.1 Tubo de vidrio de fondo plano, de dimensiones aproximadas de 150 mm x 40 mm.

6.2 Balanza de precisin, con resolucin de 0,01 g.

6.3 Agitador magntico.

6.4 Bureta graduada en subdivisiones de 0,05 ml o menor.

6.5 Bao de agua.

6.6 Material de uso habitual de laboratorio.

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7 Preparacin de la muestra para anlisis

La muestra debe estar completamente lquida y homognea antes de pesar. Si es


necesario, calentar para homogeneizar a temperatura no superior a 10C sobre el punto
de fusin. En caso de presentar turbidez o sedimento, se debe filtrar manteniendo la
temperatura.

8 Procedimiento

8.1 Pesar 40 g de aceite en un tubo de vidrio (ver 6.1).

8.2 Agregar 1 ml de agua (ver 5.1) a la porcin para anlisis, calentar suavemente
(temperatura menor que 50C) en un bao de agua, colocado sobre un agitador
magntico y agitar vigorosamente.

8.3 Sin detener la agitacin, agregar 50 ml de la solucin de ensayo (ver 5.10). Continuar
la agitacin por 1 min, aproximadamente. Detener la agitacin, retirar del bao de agua y
dejar en reposo hasta separacin de dos fases. Si hay jabn presente en la porcin para
anlisis, la fase superior se colorea de verde o azul.

8.4 Titular lentamente con solucin de cido clorhdrico (ver 5.8), agitando manualmente,
hasta viraje del indicador de verde/azul a amarillo. Repetir el calentamiento, agitacin y
adicin de cido clorhdrico (ver 5.8) hasta que el color amarillo de la fase superior sea
permanente. Registrar el volumen total de cido clorhdrico (ver 5.8) V1 utilizado,
expresado en mililitros.

9 Expresin de los resultados

9.1 Calcular el contenido de jabn presente en la muestra, expresado como oleato de


sodio, segn la frmula siguiente:

V N 304,4 1 000
Jabn, como oleato de sodio, mg/kg (ppm) =
M

en que:

V = volumen de cido clorhdrico (ver 5.8) utilizado en la titulacin, expresado


en mililitros (ml);

N = normalidad de cido clorhdrico (ver 5.8);

304,4 = masa equivalente de oleato de sodio;

M = masa de la muestra, expresada en gramos (g).

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9.2 Expresar el resultado como promedio de dos determinaciones, siempre que las
determinaciones se efecten simultneamente o en forma sucesiva por el mismo operador
y que no exceda una de otra en ms de un 10% del valor medio.

10 Aseguramiento de calidad

Es altamente recomendable que el laboratorio disponga de procedimientos escritos para el


control de calidad de sus anlisis, a fin de asegurar su competencia. En Anexo A se
seala lo que se debera incluir en estos procedimientos, entre otros.

11 Informe de resultados

El informe de resultados debe incluir, a lo menos, la informacin siguiente:

- Nombre y direccin del laboratorio donde se efectuaron los anlisis.

- Identificacin nica del informe.

- Nombre y direccin del solicitante.

- Identificacin de la muestra.

- Fecha de muestreo.

- Fecha de recepcin de la muestra.

- Fecha de anlisis de la muestra.

- Identificacin del mtodo utilizado.

- Resultados.

- Nombre y firma del responsable.

- Referencia al Sistema de Calidad y/o acreditacin para este mtodo de anlisis, si


existe (por ejemplo, en base a NCh-ISO 17025).

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Anexo A
(Informativo)

Elementos que debera incluir el aseguramiento de


calidad del laboratorio, entre otros

A.1 Registro de participacin en programas de estudios interlaboratorios, con su


respectiva evaluacin estadstica.

A.2 Grficos de control que demuestren que el mtodo de anlisis se encuentra bajo
control estadstico.

A.3 Incertidumbres asociadas a la medicin.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2765.Of2002

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Aceite de pescado - Determinacin de jabn

Fish oil - Determination of soap

Primera edicin : 2002

Descriptores: aceites, aceites de pescado, anlisis qumico, determinacin de contenido,


jabones
CIN 67.200.10
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