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Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais

Departamento de Qumica - Curso de Qumica Tecnolgica


Laboratrio de Anlise Qumica Qualitativa
Prof. Janice Cardoso

Marcha Analtica dos Ctions

Mariana Erculano
Paola Maia

Belo Horizonte - MG
2015
Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais Departamento de
Qumica - Curso de Qumica Tecnolgica
Laboratrio de Anlise Qumica Qualitativa
Prof. Janice Cardoso

Marcha Analtica dos Ctions

Mariana Erculano
Paola Maia

Anlise realizada durante a disciplina Laboratrio de Anlise


Qumica Qualitativa do 5 perodo do curso
de Bacharelado em Qumica Tecnolgica.
Prof. Janice Cardoso

Belo Horizonte - MG
2015
1. Introduo
A Qumica Analtica Qualitativa uma disciplina que tem como principal
objetivo o estudo do conjunto de reaes qumicas, mtodos e tcnicas para a
determinao e caracterizao de ctions e nions presentes em uma mistura [1].
Essa cincia surgiu a muitos anos atrs tendo destaque com os estudos de
Lavoisier (1743-1794) que se baseou na analise dos gases , seguido por Torbern Olof
Bergman (1735-1784) que separou os metais (ctions) em grupos, o que deu origem a
analise sistemtica.Com o passar dos anos essa cincia se aperfeioou e mtodos e
instrumentos cada vez mais eficientes como a balana para analises gravimtricas e
aparelhagem de vidro para analises volumtricas gasomtricas [2].
Os ctions e nions esto agrupados em cinco grupos devido as caractersticas
semelhantes existente entre os ons., sendo que cada grupo apresenta um reagente de
grupo, ou seja, um reagente responsvel pela precipitao dos ctions e nions de cada
grupo, exceto para os ons K+ , Na+ e NH4+ [1]. Dessa forma o conhecimento sobre o
comportamento dos ons bem como o conhecimento dos reagentes de grupo so de
extrema importncia em atividades cotidianas como exemplo, a analise da qualidade da
agua, composio de um liga metlica, determinao de compostos presentes em
produtos cosmticos e ente outros.
Entretanto na determinao dos ons presentes em uma amostra necessrio um
planejamento para que assim a marcha analtica ocorra de modo satisfatrio. Para isso
necessrio primeiramente recolher uma pequena parcela da amostra (analito) para que
sejam realizadas as analises. Em um segundo momento avaliado qual a melhor tcnica
a ser empregada para identificao e separao dos ons.
Nesse relatrio ser abordada os conhecimentos obtidos de Qumica Analtica de
forma sucinta para a determinao e identificao dos ctions presentes em uma amostra
desconhecida.

2. Objetivos
Descobrir e identificar os ctions presentes em uma amostra desconhecida realizando-se
a marcha analtica dos ctions.

3. Procedimento
3.1. Identificao da amostra

A amostra escolhida foi a nmero 4 (ou letra D), a mesma apresentava cor amarela
intensa e estava levemente turva.
3.2. Fluxograma dos procedimentos experimentais
3.3. Representao das reaes qumicas (testes positivos)
Tabela I. Representao das reaes qumicas dos ctions presentes na amostra.

Ction Precipitao Identificao


Pb2+ +
Pb2 + 2Cl -
PbCl2(s) Pb2+ + CrO42- PbCrO4(s)

Cd2+ Cd2+ + H2S CdS(s) + 2 H3O+ CdS(s) (Slido amarelo)

Fe3+ Fe3+ + 3 NH3 + 3H2O Fe(OH)3(s) + 3 NH4+ Fe3+ + NH4SCN [Fe(CN)6]2+

Ni2++ 6NH3 [Ni(NH3)6]2+


Ni 2+ 2+
Ni + H2S NiS(s) + 2 H3O +
[Ni(NH3)6] + dimetilglioxima
2+

dimetilglioximato de nquel (colorao vermelha)


Ba2+ Ba2+ + (NH4)2CO3 BaCO3(s) 2 BaCrO4(s) + HCl 2 BaCl2(aq) + Cr2O72-
Teste de chama Cor verde
NH4+ NH4+ + NaOH NH3(g) NH3(g) Papel tornassol vermelho fica azul

3.4. Representao das reaes qumicas (testes negativos)


Tabela II. Representao das reaes qumicas dos ctions ausentes na amostra.

Ction Precipitao
Ag+ Ag+ AgCl(s)
+ nCl-
2+ 2+
Hg Hg Hg2Cl2(s)
Cu2+ Cu2+ CuS(s)
As3+ As3+ + nH2S As2S3(s)
Sb5+ Sb5+ Sb2S3(s)
Sn4+ Sn4+ SnS2(s)
Al3+ Al3+ Al(OH)3(s) + 3NH4+
Cr3+ Cr 3+
+ 3NH3 + 3H2O Cr(OH)3(s) + 3NH4+

Co2+ Co2+ CoS(s) + 2NH4+


Mn2+ 2+
Mn + 2NH3 + H2S MnS(s) + 2NH4+
Zn2+ Zn 2+
ZnS(s) + 2NH4+
Ca2+ Ca 2+
CaCO3(s)
Mg2+ Mg2+ + (NH4)2CO3 MgCO3(s)
Sr2+ Sr2+ SrCO3(s)
Na+ No precipita, adiciona-se HCl e realiza-se teste de chama

K+ K+ + ClO4- KClO4(s)

3.5. Protocolo de tratamento de resduos qumicos PTR

Os resduos qumicos tratam-se de uma infinidade de substancias geradas em atividades


industriais principalmente laboratoriais. So, no geral, txicos ou nocivos ao homem e
ao meio ambiente. Por tanto, a utilizao de um tratamento adequado para o descarte
e/ou armazenamento dos resduos so de extrema importncia frente aos danos que os
mesmos podem ocasionar. Para isso necessita-se de uma preveno da gerao dos
resduos. ou seja, a escolha por reagentes menos perigosos e de fcil tratamento, a
minimizao do uso desse reagentes txicos , a segregao e concentrao de correntes
de resduos a fim de tornar vivel e economicamente possvel a atividade gerenciadora
de tratamento, a tentativa de se reutilizao dos reagentes, o envio de resduos para a
empresa especializada em tratamentos de resduos que dar uma destinao final ao
mesmo dentre outros fatores.
Em geral, classificam-se os resduos em ativo (gerado continuamente, fruto das
atividades rotineiras dentro da unidade geradora), e passivo, que compreende todo
aquele resduo estocado, via de regra no caracterizado, aguardando-se a destinao
final (inclui desde restos reacionais, passando por resduos slidos, at frascos de
reagentes ainda lacrados, mas sem rtulos) [3].
Entretanto realiza-se uma srie de testes simples que podem ser utilizados na caracterizao
preliminar de resduos passivos que apresentada na Tabela III:

Tabela III. Protocolo para a caracterizao preliminar de resduos qumicos no-identificados. [3]

3.6. Reagentes e numero CAS

Na determinao dos ctions presentes na amostra utilizou-se os reagentes listados na


Tabela

TabelaIV :Relaao entre os reagentes e numero CAS 2:

Reagentes Frmula Qumica Numero CAS


cido clordrico HCl 7647-01-0

cido actico H3CCOOH 64-19-7

Cromato de potssio K2CrO4 7789-00-6


cido ntrico HNO3 7697-37-2 (65% - 70%)

Tioacetamida CH3CSNH2 62-55-5

Cloreto de amnio NH4Cl 12125-02-9

Hidrxido de potssio KOH 1310-58-3

Cianeto de potssio KCN 151-50-8


Amnia NH3 1336-21-6 (NH4OH)

Peroxido e hidrognio H2O2 7722-84-21

Ferrocianeto de potssio K4Fe(CN)6.3H2O 14459-95-1

Dimetilglioxima C4H8N2O2 95-45-4

Carbonato de amnio (NH4)2CO3 10361-29-2

3.7. Vidrarias

Utilizou-se em prtica as seguintes vidrarias e acessrios: bqueres; tubos de ensaio;


estante para tubos de ensaio; basto de vidro; pina de madeira; garrafa lavadeira;
pipetas Pasteur; placa de Kline

3.8. Equipamentos

Utilizou-se em prtica os seguintes equipamentos: chapa de aquecimento; capela de


exausto; bico de bunsen; centrfuga.

4. Resultados e Discusses
A separao e identificao de ctions presentes na amostra desconhecida ocorre
por meio da utilizao de reagentes de grupo, ou seja , reagentes que formam compostos
insolveis com os ctions do grupo. Para isso os ctions dividem-se em grupos por meio
das caractersticas semelhantes existentes entre os mesmo.

Inicialmente, dando-se incio marcha analtica ,adicionou-se gotas de acido


clordrico (HCl), reagente precipitante do grupo 1 que contem os ons Al+, Pb+2 e Hg2+2,
e diluiu-se a amostra com gotas de gua destilada com o objetivo de minimizar a fora
inica que impede a formao do precipitado uma vez que o uso de eletrlitos fortes
aumentam o poder de solvatao sobre os ons presentes. Observou-se ento a
formao de um precipitado o que confirma a presena de ctions do grupo I. Em
seguida separou-se o precipitado I do sobrenadante I, sendo este reservado para
anlises posteriores.
Para a identificao dos ctions do grupo I, solubilizou-se a amostra com gua
destilada sob aquecimento, o que evidencia a presena de chumbo uma vez que no h
mercrio presente na amostra em virtude de sua toxicidade e devido a prata ser pouco
solvel nessas condies. Sendo assim, foi adicionado amostra cido actico, para
tornar o meio mais seletivo, e cromato de potssio (K2CrO4). Verificou-se ento a
formao de um precipitado amarelo (Equao 1), sendo este um indicativo da presena
de Pb+2:

Pb+2(aq) + CrO4-2(aq) + H3O+ PbCrO4(s) Equao 1

Em seguida prosseguiu-se com a anlise utilizando-se o sobrenadante I. Como


o meio estava fortemente cido em virtude da presena de HCl, adicionou-se amnia
para a sua neutralizao. Prosseguindo-se a anlise foi adicionado tioacetamida em meio
cido, pois os ons sulfeto (S-2) precipitam os ctions do grupo II( Cu+2,Cd+2, Bi+3,
As+3,As+5, Sb+3, Sb+5, Sn+2 , Sn+4,Pb+2 e Hg+2).Observou-se ento a ocorrncia de um
precipitado o que permite concluir a presena de ctions do grupo II. Efetuou-se ento a
separao do precipitado II e do sobrenadante II sendo este reservado para anlises
posteriores.

Lavou-se o precipitado II e em seguida adicionou-se uma soluo de hidrxido


de potssio, sendo este um reagente que subdivide o grupo II em grupo II-A
(precipitado III) e grupo II-B (sobrenadante III).

Realizou-se em seguida os teste de caracterizao dos ctions do grupo II-A


(Cu ,Cd+2, Bi+3,Pb+2 e Hg+2) que foram solubilizados com acido ntrico, sendo obtido
+2

um precipitado e um sobrenadante sento este ltimo o de interesse uma vez que no h


presena de bismuto na amostra a facilidade que o mesmo sofre hidrlise, sendo assim
muito difcil de trabalhar. Separou-se o sobrenadante em duas pores para
identificao de cobre e cdmio, sendo negativo o teste para cobre.

Para a identificao do ction cdmio adicionou-se gotas de tioacetamida, ao


adicionar percebeu-se a formao de um precipitado o que comprova a presena de
cdmio na amostra de acordo com a Equao 2:

Cd 2 ( aq) H 2 S ( g ) CdS( s ) 2H ( aq)


Equao 2

Ao sobrenadante II, que pode conter ctions do grupo II, IV e V, adicionou-se


inicialmente acido ntrico para promover a oxidao do ferro (Fe+2/Fe+3) e em seguida
amnia para alcalinizar o meio e promover a precipitao dos ctions (Al+3,
Cr+3,Fe+2,Fe+3, Ni+2, Co+2,Mn+2 e Zn+2) uma vez que esse o reagente de grupo. Aps a
adio de amnia observou-se a formao de um precipitado (precipitado IV) o que
indica presena de ctions do grupo III. O excesso de amnia promove a precipitao
dos ctions Fe+3, Al+3 e Cr+3 que assumem a forma de hidrxidos, sendo este
caracterizado como grupo III-A. Os demais ctions se enquadram no grupo III-B, que
precipitam quando tratados com H2S em meio amoniacal.
Realizou-se em seguida a separao do precipitado IV (grupo III-A) do sobrenadante
IV (grupo III-B). Logo aps, realizou-se a identificao dos ctions do grupo III-A,
sendo positivo apenas o teste de identificao de ferro. Nesse teste adicionou-se gotas
de acido clordrico para a solubilizao e gotas de K4Fe(CN)6
sendo que a formao de um precipitado azul prssia indica presena de ferro como
evidenciado pela Equao 3:

Fe+3 (aq) + K 4Fe(CN)6(aq) Fe 4[Fe(CN)6]3(aq) Equao 3

Dando continuidade marcha para a identificao de ctions do grupo III-B,


adicionou-se ao sobrenadante IV gotas de amnia para alcalinizar o meio, seguida de
gotas de tioacetamida. Obteve-se um precipitado que por centrifugao separou-se do
sobrenadante, sendo adicionado ao mesmo aproximadamente 1mL de acido clordrico.
Realizou-se a solubilizao do ction por meio de agua regia uma soluo fortemente
oxidante e complexante. Novamente alcaliniza-se a soluo com amnia, pois em meio
amoniacal observa-se a formao de um complexo (Equao 5)

Ni(OH ) 2 ( s ) 2H 3O( aq) H 2 O [ Ni( H 2 O) 6 ]2 ( aq)


Equao 4

[ Ni( H 2 O) 6 ]2 ( aq) 6 NH 3 ( aq) [ Ni( NH 3 ) 6 ]2 ( aq) 6H 2 O


Equao 5

Em seguida adiciona-se gotas de dimetilglioxima, sendo que a formao de um


precipitado vermelho indica presena de nquel (Equao 6):

[ Ni( NH 3 ) 6 ]2 2H 2 DMG Ni( HDMG ) 2 ( s ) 2 NH 4 4 NH 3


Equao 6

Por fim, realizou-se a ultima analise sendo ela a do grupo IV (Ca+2, Ba+2, Mg+2 e Sr2+).
Ao sobrenadante IV, que tambm continha os ctions do grupo III-B, adicionou-se cido
actico seguida de carbonato de amnio , sendo este o reagente de grupo. Observou-se
ento a formao de um precipitado. Adicionou-se em seguida cido actico para
promover a solubilizao do precipitado e em seguida acrescentou-se gotas de cromato
de potssio. A formao de um precipitado que indica a presena de brio (Equao 7).

BaCrO4(s) + HCl(aq) BaCl2(aq) + Cr2O7-2(aq) + H2O(l) Equao 7

Entretanto o teste de chama o mais indicado para a identificao do brio , porm


devido a pequena quantidade de precipitado na amostra no foi possvel realizar-se o
teste.

Para realiza-se o teste do ction amnio (NH4+) a anlise feita diretamente na amostra
pois esse ction no precipita com nenhum dos reagentes de grupo, por esse motivo sua
identificao feita considerando sua caracterstica de liberar amnia (NH3(g)) quando
submetido a aquecimento e com a adio de uma base. Com base nisto, adicionou-se
hidrxido de sdio (NaOH(aq)) algumas gotas da amostra, colocou-se um papel
tornassol vermelho mido na boca do tubo e aqueceu-se o tubo de ensaio. Notou-se a
mudana de colorao do papel tornassol assim que iniciou-se o aquecimento, isso
evidencia a formao de NH3(g) o que comprova a presena do ction amnio e pode ser
evidenciado pela equao 8:

NH4+ + NaOH NH3(g) Equao 8

Feito todos estes testes foi possvel descobrir e identificar todos os 6 ctions
presentes na amostra.

5. Concluso
Aps a execuo da pratica pode-se determinar e identificar os ons presentes na amostra
de maneira satisfatria por meio da marcha analtica. Na presente amostra estavam contidos os
ons chumbo (Pb+2), cadmio (Cd+2), nquel (Ni+2), ferro (Fe+3), ction amnio (NH4+) e brio
(Ba+). Alm disso pode-se aplicar o conhecimento terico durante o desenvolvimento da
pratica.

6. Referncias
[1] ABREU.D ,COSTA.C, ASSIS.M, IAMAMOTO.Y. Uma proposta para o ensino da
Qumica Analtica Qualitativa. Qumica Nova vol.29 no.6 So Paulo Nov./Dez. 2006

[2] Quimica na historia. Disponvel em


http://quimicanahistoria.blogspot.com.br/2010/07/quimica-analitica-um-breve-
historico.html. Acesso em 10 de fevereiro de 2015.

[3] JARDIM, W. F. Gerenciamento de resduos qumicos em laboratrios de ensino e


pesquisa. Qumica Nova, 21(5), 671-673, UNICAMP, Campinas - SP, 1998.