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PRCTICA 5
EQUILIBRIO LQUIDO-LQUIDO
SISTEMAS TERNARIOS
DRA. CARMEN M. REZA S.
SISTEMAS TERNARIOS
OBJETIVOS
Construir la curva de solubilidad (binodal) para una temperatura dada y determinar las
lneas de reparto.
Ajustar los datos experimentales utilizando dos modelos de solucin y compararlos con
los datos experimentales.
PROPSITO
Se determinar la curva de solubilidad y las lneas de unin de un sistema integrado por agua,
metanol y un lquido orgnico que puede ser: tolueno, benceno, tricloroetileno, cloroformo o 1-
butanol. En este caso cloroformo. Mediante otra serie de experimentos trazar dos lneas de
unin
HIPTESIS
Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto de vista unificado por medio
del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual l numero de variables a que se
encuentra sometido un equilibrio heterogneo cualquiera, queda definido bajo ciertas
condiciones experimentales definidas. La cantidad de variables que pueden fijarse
arbitrariamente en un sistema termodinmico puede calcularse mediante: L = C F + 2 (1).
Donde L nmero de grados de libertad, C nmero de componentes qumicos, F nmero de fases.
De acuerdo a la regla de las fases de Gibbs, cuando observa una sola fase en un sistema de tres
componentes como el que estudiaremos, los grados del libertad son 4. Por lo tanto, para
describirlo completamente habr que fijar 4 de las 5 variables del sistema (T, P y
concentraciones de cada uno de los tres componentes). Como los grficos de tantas variables
son muy difciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las
restantes una contra otras. En nuestro caso se trabajar en condiciones de presin y
temperatura constantes y se graficar el nmero de fases del sistema respecto de las
concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular, en unidades de porcentaje
en masa.
Para un sistema dado de tres componentes lquidos, existirn composiciones para las cuales la
solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P y T cte., sern 2 los
grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres concentraciones para describir
completamente la situacin del sistema. Pero pueden darse composiciones en las cuales se
supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en
cierta proporcin. Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemasde
separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separacin
buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para lograr resultados ptimos.
Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separacin y
extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separacin buscada puede
realizarse y en cuales condiciones de operacin para lograr resultados ptimos.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Material y reactivos
Probetas 100 ml
Pipetas de 10 ml
Buretas de 50 ml
Balanza
Matraces Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Soporte Universal
Agua destilada
Cloroformo
cido actico
Fenolftalena
2.- Titular lentamente con agua, agitar intensamente despus de agregar cada gota hasta la
aparicin de turbidez (agitar intensamente despus de la adicin de cada gota, ya que para este
punto solo se necesitan unas cuantas gotas (4 gotas)) tras por lo menos un minuto de intensa
agitacin.
3.- Transformar los volmenes empleados en masas mediante las densidades, y nmero de
moles mediante pesos moleculares, de las sustancias a la temperatura de trabajo (T ambiente),
mediante la siguiente ecuacin:
4.- Calcular la composicin porcentual en masa del punto y graficarla en un diagrama triangular.
5.- Agregar al sistema 2 ml de cido actico, con lo cual desaparecer la turbidez, y volver a
titular con agua, hasta nueva aparicin de turbidez.
6.- Transformar nuevamente los volmenes en masas (ahora teniendo en cuenta tambin el
cido actico) y volver a calcular y graficar la composicin porcentual en masa.
7.- Continuar procediendo de esta forma hasta llegar al mximo de la curva de solubilidad,
tratando de obtener puntos equiespaciados, para lo cual puede ser necesario adicionar slo de 2
a 3 ml de cido actico a medida que se avanza, (asegurarse que en cada caso la mezcla pierda la
turbidez, hasta alcanzar un volumen mximo de cido adicionado de 15 ml aproximadamente).
8.- Una vez alcanzado el mximo de la curva, repetir todo el procedimiento pero partiendo de 10
ml de agua y titulando con cloroformo.
9.- Titular lentamente con agua (agitando intensamente despus del agregado de cada gota)
hasta la aparicin de turbidez (lechoso) tras por lo menos un minuto de intensa agitacin.
2.- Agregar 2, 5 y 10 ml de cido actico en cada uno de los tres vasos de precipitado, etiquetar
como solucin 1, 2 y 3 respectivamente, pesar cada solucin anotando el valor en la tabla
correspondiente.
3.- Transferir la solucin 1 a un embudo de separacin, agitar vigorosamente y esperar a que las
fases se separen.
4.- Mientras se separan las fases, calcular la composicin porcentual en masa del sistema y
marcar el punto correspondiente en el diagrama triangular (pasos 3 y 4 en determinacin de la
curva de solubilidad).
5.- Medir (ml) y pesar (gr) cada una de las fases, anotando los datos en la tabla correspondiente.
6.- Transferir aproximadamente 2 ml de cada una de las fases a matraces erlenmeyer, diluir con
20 ml de agua y titular con solucin de NaOH (0,5 M), usando fenolftalena como indicador.
7.- Calcular el porcentaje en masa de cido actico de las muestras extradas, marcar los puntos
correspondientes en el diagrama y trazar la lnea de unin.
(Estos dos puntos deben estar alineados con el punto correspondiente a la composicin total del
sistema).
a) Para LA FASE SUPERIOR ACUOSA, por ejemplo para un volumen gastado de NaOH de 0.8 ml, y
con los pesos y volmenes de cada fase, se sabe por el principio de equivalencia que:
por lo que la concentracin del cido actico presente en la alcuota de 2 ml queda como:
Con el valor de la molaridad (gmol/l) se calcula la cantidad en gramos de cido actico en la fase
superior acuosa como sigue:
Como la fase superior acuosa esta integrada por cido actico y agua, por el peso que se tom
de la solucin se tiene el valor de esta fase de:
CURVA DE SOLUBILIDAD
Volumen Volume Volum Peso Pes Peso Peso Porcen Porcen Porcen
n en o t. t. t.
Clorofor Clorofo Ac.Ac Soluci
Agua Ac.Ac r Agu t. n Clorofo Agua Ac.Ac
(ml) tico a r t.
(ml) (gr) (gr) (gr) (%)
(ml) (gr) (%) (%)
10 0
10 3
10 (2)5
10 (2)7
10 (2)9
10 (2)11
10 (2)13
10 (2)15
10 0
10 (2)3
10 (2)5
10 (2)7
10 (2)9
10 (2)11
10 (2)13
10 (2)15
LNEAS DE UNIN
10 10 2
10 10 5
10 10 10
FASE ACUOSA
FASE ORGNICA
10 2
10 2
10 2
Recomendaciones
Hay que ser muy cuidadoso al momento de utilizar el cido actico, debido a que este es
muy voltil, as que para la obtencin de unos resultados ptimos es necesario que antes de
verter la cantidad del cido en la bureta para la valoracin, la mezcla de acetato y de agua esta
lista para titularse.
ANEXO 1
Tratamiento de datos:
Consiste en obtener la curva de solubilidad y las lneas de unin y debe hacerse en forma
paralela a la parte operativa. Ubique en el vrtice superior el 100% de cido actico, en el
vrtice izquierdo el 100% de agua y en el derecho el 100% de cloroformo. Asegrese de
comprender su significado y funcionamiento. Ubique en los lados correspondientes al punto que
indica la concentracion en % m/m de la solucion de partida que acaba de preparar.
Pesar nuevamente el erlenmeyer con la solucin de cido actico en agua (o de cido actico en
cloroformo). Titular la solucin de actico en agua con cloroformo (o bien la solucin de cido
actico en cloroformo, con agua) vertiendo gota a gota desde una bureta de 10ml, con buena
agitacin hasta un punto de turbidez permanente. Es el punto de saturacin del sistema
ternario, a partir del cual se separan dos fases. Pesar nuevamente el erlenmeyer y calcular por
diferencia la masa de cloroformo (o de agua) agregada hasta llegar a ese punto de saturacin.
Calcular la nueva composicin porcentual del sistema. Registrar todos los datos en su
tabla. Ubicar ese punto en el diagrama ternario.
Recopilacin de datos:
En cada repeticin del procedimiento descrito, cada alumno o grupo de alumnos habr
determinado uno de los puntos que pertenecen a la curva de solubilidad del sistema agua-cido
actico-cloroformo a presin y temperatura constantes. Ubicando todos los datos
experimentales en un grfico comn a todos los grupos, podr dibujarse la curva ms probable
que separa en el diagrama las zonas de composiciones que resultan en una sola fase de aquellas
que resultan en sistemas bifsicos. Cada grupo agregar a su propio diagrama ternario la curva
lmite comn, indicando el nmero de fases en cada zona, las unidades de composicin en los
ejes, y la temperatura y presin a la que fue realizada la experiencia (esto es, en la que el
diagrama es aplicable).
cido Actico:
CH3COOH= 1.050 gr/ ml
Cloroformo:
Agua:
Para la disolucin:
nNaOH= [NaOH] * V
nNaOH=
nNaOH= [NaOH] * V
nNaOH=
Xfor= 0.47059
Xfac= 0.52941
Disolucin # 1: