Anlisis de Oro por

Va Seca
Ing. Dante Tarqui Arapa
CIP:100251
1. OBJETIVO

Proporcionar las pautas necesarias para realizar un

ensayo ptimo y de calidad en la tcnica de ensayo
al fuego.

Obtener resultados confiables para la satisfaccin

de nuestros clientes .

Viabilidad de proyectos.
1. INTRODUCCIN

El ensayo el fuego ha sido usada hace 2000 aos

atrs para determinar la cantidad de oro presente en
un mineral.

Mtodo adecuado, pero depende fundamentalmente

de: Experiencia, Conocimiento y Destreza del
Analista.
3. PRINCIPIO
El oro y la plata son colectados mediante el uso de

un fundente, obtenindose un botn de plomo

llamado rgulo, ste es oxidado mediante el proceso

de copelacin obtenindose el dor, el mismo que

es atacado por digestin cida (particin) para su

posterior lectura por absorcin atmica, ICP y/o

pesado ultramicrobalanza.
4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

4.1. Litargirio: (PbO)

Es el reactivo ms importante en la fundicin, una parte
del litargirio se reduce a plomo metlico mediante el
almidn o cualquier otro reductor. Desempea el papel
de colector del oro y la plata contenida en el mineral.
4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

El resto acta en parte oxidando las impurezas

metlicas o bien pasa a formar las escoria al estado
de silicato de plomo, o tambin es muy posible que
puede formar plumbatos con los xidos metlicos.

2PbO + C  2Pb + CO2 (Reduccin)

3PbO + ZnS  ZnO+SO2 + 3Pb (Oxidacin y desulfuracin)

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

Adems, debido a la facilidad natural para formar

sulfatos alcalinos, tambin acta como desulfurizante
y un agente oxidante. El uso de el Na2CO3
proporciona transparencia a la escoria pero en
cantidades excesivas origina escorias pegajosas e
higroscpicas que son difciles de remover de regulo.

Na2CO3 + SiO2  Na2SiO3 + CO2

4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin
4.5. Cloruro de Sodio:
NaCl, Se usa como cubierta para proteger la carga de la
cmara (aire), para proteger al crisol y evitar que
partculas pequeas de plomo se adhieran en las
paredes del crisol, funde a 819C, no forma parte de la
escoria pero flota encima de ella.
4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

4.6. Nitrato de Sodio:

El Nitrato de Sodio (Na2NO3) se aade para oxidar los
metales bsicos en la carga. Este es un agente oxidante
muy poderoso cuyo punto de fusin es de 338C. A bajas
temperaturas el nitrato de sodio se funde sin alteraciones;
pero a temperaturas entre 500C y 600C se descompone
produciendo oxigeno, el cual oxida a los sulfuros y
algunos metales como el Hierro, Cobre y Zinc.
4. Reactivos de Ensayo y Productos de Fusin

4.7. Nitrato de Potasio:

El Nitrato de Sodio (KNO3) comnmente conocido como
nitro, es un poderoso agente oxidante. Se funde a 339 C
y se funde a una temperatura baja, sin alteracin, pero a
una temperatura ms alta se rompe, liberando oxgeno,
que oxida el azufre y muchos de los metales,
especialmente el plomo y el cobre.
5. Etapas del Proceso

5.1. Pesado de la muestra.

5.2. Fundicin.

5.3. Copelacin.

5.4. Particin.

5.5. Lectura en AAS/ICP.

5.6. Pesado en Ultramicrobalanza.

5.1. Pesado de la Muestra
Obtencin de una muestra representativa para el
anlisis de oro, teniendo en cuenta el tipo de muestra
por lo general oxidadas y sulfuradas.

Tener en cuenta lo siguiente:

 Verificacin de Balanza.

 Verificar granulometra de la muestra.

5.2. Fundicin
Consiste en producir una fusin de la muestra usando
reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases
lquidas: Una escoria constituida principalmente por
silicatos complejos y una fase metlica constituida por
plomo, el cual colecta los metales nobles de inters (Au
y Ag).
5.2. Fundicin

Los dos lquidos se separan en dos fases debido a

su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de
densidad, stos solidifican al enfriar. El plomo slido
es separado de la escoria como un rgulo.
5.2. Fundicin
Cundo realizar una nueva fundicin de la muestra?
 Peso de rgulo > peso de copela.

 Rgulo quebradizo.

 Rgulo muy pequeo < 20 grs.

 Plomo en el fondo del crisol.

 Poca fluidez de la escoria.

 Crisoles con presencia de rebalse.

5.2. Fundicin

5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego

 Cobre: El cobre con el plomo forman una aleacin que

es dura al momento de martillar el regulo. Durante la
copelacin la presencia de cobre causa el enfriamiento
del plomo a temperaturas normales de copelacin. Si la
temperatura se incrementa en un intento para evitar la
congelacin, se pueden dar apreciables perdidas de oro
y plata.
5.2. Fundicin

5.2.3. Elementos que interfieren en el ensayo al fuego

 Arsnico y Antimonio: Los arseniuros y amoniuros

metlicos, conocidos como speisses, se forman durante
la fusin. Dependiendo de la concentracin del metal
que interfiere, el speiss puede aparecer como un
pequeo glbulo o como una capa en la parte superior
del botn de plomo que retiene oro y plata.
5.3 Copelacin

5.3.1. Interferentes:
 Arsnico y Antimonio: Estos metales no interfieren
en la copelacin en cantidad menores al 2%, cantidades
superiores se requiere que previamente se escorifique.

Bismuto: Es un socio muy comn en minerales de

plomo, tambin se encuentra en el oro como resultado
de la fundicin de minerales de plomo.
5.3 Copelacin

5.3.1. Interferentes:
 Selenio: Es un socio menos comn de los metales
preciosos.

 Cobre: Esta asociado en la naturaleza con el oro y la

plata, es difcil eliminarlo cuando esta presente en un
30% en la fusin y se debe escorificar para poder
realizar la copelacin.
5.3 Copelacin

5.3.1. Interferentes:
 Teluro: la presencia de teluro en un botn de plomo
reduce la tensin superficial del metal fundido, el
resultado es que el metal tiende a "mojar" la superficie
de la copela, y esto permite que algunas partculas de la
aleacin (oro) se pierdan por absorcin de la copela. Se
debe tener en cuenta que el teluro debe oxidarse a
TeO2.
5.3. Copelacin

5.3.2. Recomendaciones
 Comunicacin frecuente entre el equipo de Laboratorio.

 Analista experimentado.

 El tiempo de copelacin depende fundamentalmente del

peso de regulo.

 Tamao de regulo muy importante.

 Colocacin de copelas y piso del horno

 Atencin al punto de relmpago

5.3. Copelacin

5.3.2. Recomendaciones
 Adecuado proceso de enfriamiento de dor.

 Adecuada codificacin de las copelas.

 Escala de colores de temperatura de copelacin.

5.4. Escorificacin

5.4.2. Reacciones entre sulfuros y xidos:

PbS + 2PbO 3Pb + SO2

ZnS + 3PbO 3Pb + ZnO + SO2

Ag2S + 2PbO 2PbAg + SO2

As2S3 + 9PbO As2O3 + 3SO2 + 9Pb

Una cantidad de PbO forma parte de la escoria con l a
ganga silcea y la otra parte ayuda a eliminar los
sulfuros presentes en la muestra.
5.4. Escorificacin

5.4.3. Indicacin de metales presentes:

El color del escorificador al final de proceso, nos da
una aproximacin casi exacta de la composicin
mineralgica de los metales presentes.
 Cobre: da un color verde claro u oscuro
dependiendo de la cantidad presente, si hubiera fierro
tambin en el mineral este color de acuerdo a la
cantidad de este metal puede ser oscurecido total o
parcialmente por el negro del hierro.
5.4. Escorificacin

5.4.3. Indicacin de metales presentes:

 Fierro: Una gran cantidad de hierro vuelve de color

negro al escorificador, de acuerdo a la cantidad
tambin nos puede dar tonalidades de los que el color
de un rojo profundo a travs de distintos tonos de
marrn a amarillo-marrn.
5.4. Escorificacin

5.4.4. Problemas en la escorificacin:

Algunas veces pequeas partculas de plomo se
proyectan fuera del escorificador, esto es debido a la
decrepitacin del mineral o a la accin de algunos
gases que desprende el propio escorificador.
Las partculas de plomo no caen todos de nuevo en el
escorificador por lo tanto ocurrir prdida de metales
preciosos.
5.4. Escorificacin

5.4.4. Problemas en la escorificacin:

La causa directa se da por los siguientes motivos:
 Humedad del escorificador
 Presencia de carbonatos en el escorificador
(fabricante).
 No hay buena mezcla en la carga (regulo mas
reactivos).
 Oxidacin violenta en especial cuando hay presencia
de zinc.
5.5. Participacin
5.5.1. Materiales y equipos a utilizar

- Plancha elctrica

- Rejillas, tubos de ensayo, crisoles de

porcelana, pinzas, horno de calcinado, etc.

- Reactivos: HNO3 al 20% y al 15%

HNO3 cc. HCl cc. NH4OH al 15%
5.5.2. Recomendaciones

- Control metrolgico de la plancha.

- Uso de reactivos excepto del analito a analizar.

5.6. Recomendaciones Generales

 Orden y Limpieza es muy IMPORTANTE.

 Siempre al momento de iniciar el trabajo en

fundicin y copelacin verificar el estado de los
hornos y encender el sistema de extraccin en
caso de estar apagado.

 Homogenizar bajo una campana.

5.7. Conclusiones

 Aplicando los conceptos de fundicin, copelacin,

escorificacin y particin, tomaremos una decisin
correcta al momento de analizar una muestra.

 La calidad de los materiales y equipamiento que se

usen para el anlisis de oro y plata deben de ser de
calidad, minimizar los errores de ensayo por materiales
y/o equipos.

 La experiencia y destreza del analista es el punto mas

importante en el anlisis de oro y plata.
Ing. Dante Tarqui Arapa
CIP:100251
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