Prcticas de laboratorio de anlisis instrumental

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ESPECTROFOTOMETRAUVVIS:DETERMINACION
CUANTITATIVADELOSCOMPONENTESDEUNAMEZCLA
BINARIA

Objetivo:

Determinarespectrofotomtricaysimultneamentedossustanciasenunamezcla
utilizandoelprincipiodelaaditividaddelaleydeBeer.

Enlaprcticaanteriorseestudilaaplicacindelaespectrofotometraalanlisisqumico
deunsolocompuestoenunamuestra.Enestecaso,lamismatcnicaseraplicadaal
anlisisdedoscompuestosenunamismamuestrademanerasimultnea.

Laabsorcinderadiacinelectromagnticaesunapropiedadaditiva,estoes,enelcasode
encontrarsedosomscompuestosabsorbentesenunamismamuestra,laabsorbanciade
dichamuestraparacadalongituddeondaserlasumadelasabsorbanciasindividualesde
losdiversoscomponentesparadichalongituddeonda:

Amuestra=A1+A2+......+An=1bC1+2bC2+.....+nbCn

Estosuponeunproblemacuandolosespectrosdeabsorbanciadelosdiversoscomponentes
estnmuycercanosentres,puesseproduceelsolapamientoentreellos(interferencias
espectrales),yelresultadoobtenidoalrealizarelespectrodeabsorbanciadelamuestraes
unsoloespectrocomoresultadodelasumadetodoslosespectrosindividuales.Eneste
caso,noconocemosapriorilaaportacindecadacomponenteindividualalaabsorbancia
totaldelamuestra(laquemedimosconelespectrofotmetro),yportantonoesposible
cuantificarlaconcentracindecadaunodeellossiguiendoelmismoprocesodecalibracin
utilizadocuandoslotenemosuncompuesto.

Paraelcasodeunamezcladedoscomponentes,XyY,cuyasmximasabsorbanciasse
obtienenadoslongitudesdeondamuyprximasentresi,1y2,laabsorbanciadela
muestramedidaalaslongitudesdeondacaractersticasdelosdoscompuestosser:

Para1:A (muestra)=A (X)+A (Y)= (X)bCX+ (Y)bCY

1 1 1 1 1

Para2:A (muestra)=A (X)+A (Y)= (X)bCX+ (Y)bCY

2 2 2 2 2
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Portanto,paraconocerlasconcentracionesdeloscompuestosXeYenlamuestra,CXy
CY,necesitamosenestecasoconocerelvalordelascuatroconstantesdeabsortividad
molar: (X), (Y), (X)y (Y).Recordarquelaabsortividadmolardependedel
1 1 2 2

compuestoanalizadoydelalongituddeonda.

Elprocesoquenospermitecalcularlosvaloresdeestascuatroconstantes,llamado
calibracin,serelsiguiente:

Si preparamos disoluciones individuales de los dos compuestos, y con concentracin

conocida,CXyCY,almedirsuabsorbanciaparalasdoslongitudesdeondaobtendremos:

ParaelcompuestoX:
A (X)= (X)bCX
1 1

A (X)= (X)bCX
2 2

ParaelcompuestoY:
A (Y)= (Y)bCY
1 1

A (Y)= (Y)bCY
2 2

Ahora, en cada una de las ecuaciones, todos los trminos son conocidos excepto las
constantesdeabsortividadmolar,porloquepodemosdespejarlasycalcularelvalordelas
cuatroconstantesdeproporcionalidad.

Una vez conocidos los valores de estas constantes, ya podemos sustituirlas en las
ecuaciones quedndonos un sistema de dos ecuaciones con dos incgnitas, de cuya
resolucin obtendremos los valores de concentracin de los dos analitos, C X e CY, en
nuestramuestra.
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PARTEEXPERIMENTAL.

Iniciaremosencendiendoelequipodeabsorcinmolecularunos15minutosantesde
comenzar a trabajar, luego realizaremos un barrido espectral sin muestra en el
equipo.

1. Preparacindesolucionesparatrabajar

a) Solucinde0,100MdeCr(III)apartirdeCrNO 39H2O(considerarsidebeutilizar
onounasolucinmadre)
b) Apartirdeunasolucinpatrndecromotrivalentecalculelasalcuotasnecesarias
paraprepararenmatracesdeaforode100mL,solucionesde0,0;0,0100;0,0200;
0,0300;0,0400;0,0500y0,0600mol/LdeCr(III).
c) Solucin de 0,400 M de Co(II) a partir de Co(NO3)26H2O (considerar si debe
utilizaronounasolucinmadre)
d) Apartirdeunasolucinpatrndecobaltodivalentecalculelasalcuotasnecesarias
paraprepararenmatracesdeaforode100mL,solucionesde0,0;0,0400;0,0800;
0,120;0,160;0,200y0,240mol/LdeCo(II).
e) Apartirdeunasolucinpatrndecromotrivalenteycobaltodivalentecalculela
alcuotanecesariaparaprepararenunmatrazdeaforode100mLunasolucin
mezcladeconcentracin0,0300mol/LdeCr(III)y0,0800mol/LdeCo(II).

2. DeterminacinempricadelalongituddemximaabsorcindeCr(III)yCo(II)

a) Conlasolucindeconcentracinde0,0300mol/LdeCr(III)realiceunbarrido
espectral.

b) Conlasolucindeconcentracinde0,0800mol/LdeCo(II)realiceunbarrido
espectral.

c) Conlasolucinmezcladeconcentracinde0,0300mol/LdeCr(III)y0,0800
mol/LdeCo(II)realiceunbarridoespectral.
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d) ConlosespectrosobtenidosdefinalaMAXparaelCr(III)yelCo(II).Comparesus
resultadosempricosconlaslongitudesdemximaabsorcintericosCr3+410nm
yCo2+515nm

3. Preparacin de las curvas de calibracin y determinacin de la constante de

absortividadmolar

a) Obtengalosvaloresdeabsorbanciadecadasolucindecromo(III)ycobalto(II)a
lalongituddemximaabsorcin(MAX) escogidaparaelcromo(III),utilizando
comoblancoelagua.

b) Obtengalosvaloresdeabsorbanciadecadasolucindecromo(III)ycobalto(II)a
lalongituddemximaabsorcin(MAX) escogidaparaelcobalto(II),utilizando
comoblancoelagua.

c) Grafiquelascurvasobtenidas,laecuacindelarectacorrespondienteydetermine
lascuatroconstantesdeabsortividadmolar

d) Determineellmitelinealdecuantificacindelmtodo(LL).

4. Determinacin de la concentracin de Co (II) y Cromo (III) en una muestra

problema

a) Prepareunasolucindemuestraproblemaparaqueseaanalizadaenellaboratorio.
Estamuestraproblematienequeestardentrodelrangolinealdecuantificacindela
curvapreparadaporustedes.