La mayora de los catalizadores empleados en aplicaciones prcticas consisten de
partculas de algn metal dispersas sobre la superficie de xidos metlicos y zeolitas. Estos catalizadores se conocen como catalizadores de metales soportados. Las estructuras de estos materiales son generalmente complicadas, pues contienen partculas del metal de varios tamaos y formas dispersas de manera generalmente aleatoria sobre superficies que son inherentemente amorfas. Dicha complejidad estructural dificulta la compresin del funcionamiento de estos catalizadores. Por esta razn, existe una gran motivacin para preparar catalizadores slidos con estructuras lo suficientemente simples y uniformes que permitan su estudio detallado para as comprender su funcionamiento de manera fundamental. Con ese objetivo, se desea que los catalizadores tengan estructuras anlogas a molculas en solucin, combinando la simplicidad estructural de estas ltimas con las ventajas de catalizadores slidos (i.e., estabilidad trmica y facilidad de separacin de reactivos y productos). Entre algunos tipos de catalizadores que se adaptan a estos requerimientos existen (a) complejos mononucleares de metales soportados, que consisten en especies dispersas uniformemente sobre el soporte y que contienen slo un tomo del metal en su estructura enlazado a grupos orgnicos (ligando), y (b) nano partculas de metales soportados, que son especies que contienen clster (cmulos) del metal dispersas sobre el soporte. Estos ltimos, a diferencia de los complejos mononucleares soportados, contienen enlaces metalmetal en su estructura. La interface metalsoporte en ambos tipos de muestras puede ser descrita por medio de enlaces qumicos entre el metal y tomos de oxgeno de la superficie del soporte. Estos catalizadores slidos se sintetizan generalmente a partir de compuestos organometlicos, utilizando los conceptos conocidos de la qumica de dichos compuestos en solucin para comenzar a entender como interaccionan con superficies de slidos. Para investigar la estructura de los catalizadores resultantes, se pueden emplear varias tcnicas espectroscpicas, siendo las ms incisivas extended X-ray absorption fine structure (EXAFS), Raman, infrarrojo (IR) y UV- visible. Esta contribucin ofrece una breve revisin de la sntesis y caracterizacin de complejos y nano partculas de metales de transicin soportados. Se muestran ejemplos para explicar las ventajas del uso de complejos organometlicos como precursores en la sntesis de catalizadores con estructuras simples y uniformes, as como las ventajas y limitaciones de las distintas tcnicas usadas en su caracterizacin. Este trabajo no es exhaustivo, pero los ejemplos elegidos pueden usarse como base para hacer generalizaciones que permitan comprender la sntesis y caracterizacin de muestras con estructuras similares a las que se revisan aqu. COMPLEJOS Y NANOPARTCULAS DE METALES DE TRANSICIN SOPORTADOS En los mtodos de preparacin convencionales de nanopartculas de metales de transicin soportadas se usan sales inorgnicas como precursores del metal. Estas sales son de carcter inico y por lo general contienen aniones de elementos como azufre, cloro, y fsforo, los cuales son difciles de remover del metal o de la superficie del soporte, complicando de este modo su estructura. En ocasiones, incluso cuando las muestras son tratadas a temperaturas elevadas, la remocin completa de dichos aniones es incompleta. Por otro lado, el tratamiento trmico de las muestras generalmente ocasiona sinterizacin de las partculas metlicas (i.e., agregacin excesiva del metal) en el soporte, lo que resulta en muestras con estructuras complicadas que contienen partculas del metal con formas y tamao diversos. Por tal motivo, si el objetivo es obtener catalizadores con estructuras simples y uniformes, el uso de sales inorgnicas como precursores no es adecuado. En cambio, el uso de compuestos organometlicos, los cuales son compuestos en cuyas molculas el metal se encuentra enlazado a grupos orgnicos (ligando) mediante enlaces covalentes, representa una alternativa viable. Por lo general, se desea que en estos compuestos el metal est enlazado a ligando que contengan solamente hidrgeno, oxgeno y carbono. Esta restriccin limita las opciones de compuestos disponibles comercialmente, pues no existe una gran variedad de compuestos con dichas caractersticas. Sin embargo, existen familias de carbonilos de varios metales de transicin que son ampliamente utilizados en la sntesis de muestras como las que aqu se describen. Estos compuestos evitan la presencia de elementos que en prospecto son difciles de3 remover de la superficie de los catalizadores, permitiendo preparar muestras con estructuras simples.
Universidad de Costa RicaFacultad de IngenieríaEscuela de Ingeniería MecánicaLaboratorio de Ciencia y Tecnología de Los MaterialesInforme de MetalografíaElaborado Por