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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Campus Jequi

Departamento de Qumica e Exatas - DQE


Disciplina: Qumica Analtica Instrumental P01
Docente: Prof. Analises Lago de Carvalho
Discentes: Ezequiel Silva Junior e Lasa Meira Rocha da Silva

OBTENO DE ESPECTROS DE ABSORO DE ONS


INORGNICOS
VERIFICAO DA LEI DE BEER PARA O ON PERMANGANATO EM
SOLUO AQUOSA E DETERMINAO DE SUA ABSORTIVIDADE
MOLAR

Relatrio de aula prtica apresentado


disciplina de Qumica Analtica Instrumental,
ministrada pela professora Anaildes Lago de
Carvalho, como avaliao parcial do semestre
2017.1

Jequi Bahia
Julho - 2017
1. INTRODUO

O espectrofotmetro foi inventado em 1940, pelo qumico


americano Arnold O. Beckman. O aparelho constitudo de: fontes de
radiao podendo emitir luz visvel, ultravioleta ou infravermelha a mais
utilizada a luz visvel; monocromador capaz de difratar a luz ou refratar
a luz incidente; compartimento para amostras onde fica a cubeta cujo
material pode ser quartzo ou vidro; detectores responsveis por converter
a luz em sinais eltricos e o indicador de sinal que fornece o resultado das
medidas. Permitindo com isso quantificar a absoro da luz com a
concentrao da substncia, identificando-a.
Por meio da Lei de Beer podemos compreender que a absorbncia
de uma soluo proporcional a sua concentrao, como mostra a abaixo
a equao desta lei:

A=bc

A absorbncia; absortividade molar ; b o comprimento do


caminho da amostra e c concentrao do elemento.

2. OBJETIVOS

Aprender a manusear um espectrofotmetro para obter medidas de


transmitncia e absorbncia;
Construir espectros de absoro na regio do visvel usando planilhas
eletrnicas e medidas de absorbncia em diferentes comprimentos de
onda;
Obter os espectros de absoro de um on metlico (Co2+), um nion
inorgnico (MnO4-);
Aplicar a Lei de Beber na determinao da constante de absortividade do
on permanganato;
Verificar, atravs da construo de grficos, as relaes entre: a
concentrao e a transmitncia e entre a concentrao e a absorbncia.
3. MATERIAIS

Espectrofotmetro;
Cubetas;
Bqueres;
Bales volumtricos;
Bales de 50 mL;
Pipetas volumtricas;
Pipetas graduadas;
Pipetador de borracha;
Pra;
Pissete com gua destilada;
Soluo de Co(NO3)20,100 mol/L (cobalto);
Soluo de KMnO4 0,010 mol/L (permanganato);
Soluo de KMnO4 0,2500 g/L (permanganato).

4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Primeiramente ligou o espectrofotmetro, aguardou-se o aparelho fazer


as checagens necessrias;
Antes de introduzir a cubeta com a soluo do on cobalto, foi realizada a
calibrao prvia para cada comprimento de onda, no intuito de confirmar
se o espectrofotmetro est funcionando de forma precisa. Isto permite
que o aparelho aps zerar o valor registrado esteja apto para executar
outra tarefa de medio e controle de luz
Posteriormente ajustou o equipamento para 100% de transmitncia e 0%
de absorbncia, colocou-se em uma cubeta uma soluo de gua
destilada (conhecida como branco) e em outra cubeta uma soluo
Co(NO3)20,100 mol/L (cobalto), anotando em seguida o valor encontrado.
A soluo branco foi utilizada para marcar o ponto zero e possibilitar a
leitura da soluo a ser analisada iniciando em 400nm e terminando em
610nm, tendo como intervalo de 010nm entre cada leitura. Toda vez que
era alterado o (comprimento de onda) o equipamento era zerado com a
soluo branco.
O procedimento supracitado foi realizado com a soluo de KMnO4 0,010
mol/L (permanganato) que foi diluda de 5:50 devido a intensidade de sua
colorao, pois neste procedimento quanto maior for a intensidade da cor
do analito maior ser sua absorbncia;
Os valores encontrados de comprimento de onda (), absorbncia foram
utilizados para a construo de um espectro de absoro, para uma
melhor visualizao por meio de um grfico do pico mximo de
comprimento de onda em que ocorre o mximo de absoro das solues
de Co(NO3)20,100 mol/L (cobalto) e KMnO4 0,010 mol/L (permanganato).

4.1 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

Pipetou-se em bales de 50,00 mL: 1,0 mL; 3,0 mL; 5,0 mL; 7,0 mL; 8,0
mL; 10,0 mL; 12,0 mL uma soluo padro estoque de KMnO4 0,2500
g/L, cujos bales foram previamente identificados com o volume do
analito. Completou-se o volume do balo com gua destilada;
Posteriormente, calculou-se as concentraes das respectivas solues;
Pegou-se uma das solues preparadas e mediu a absorbncia utilizando
o comprimento de onda de mxima absoro da prtica 1. Transformou-
se a concentrao da soluo (g/L) em mol/L, utilizando-se a equao
A = bc para calcular a absortividade molar do permanganato que a
capacidade que um mol da substncia em atenuar a luz incidida em um
dado comprimento de onda;
O mesmo procedimento foi utilizado para as demais solues. Calculou-
se a mdia e o desvio padro dos resultados.
Com a obteno dos valores de transmitncia versus concentrao e
absorbncia versus concentrao anotados na tabela, construiu-se um
grfico;
Por meio do grfico de concentrao versus absorbncia obteve-se um
ajuste em funo linear e o valor de R;
Determinou-se a concentrao da soluo de permanganato utilizando-
se a equao de calibrao citada acima.

5. RESULTADOS E DISCUSSES

A Tabela 1 abaixo apresenta os valores do comprimento de onda e


absorbncia da soluo de on cobalto.

Tabela 1. Espectro de absoro do on cobalto II

do Cobato II Absorbncia
420 0,073
440 0,144
460 0,238
480 0,301
500 0,134
501 0,35
502 0,36
503 0,36
504 0,354
505 0,354
506 0,35
510 0,344
515 0,332
520 0,315
530 0,257
540 0,203
Grfico 1. Espectro de absoro do on cobalto
0,4

0,35

0,3

0,25

0,2

0,15

0,1

0,05

0
420 440 460 480 500 520 540

Por meio do grfico 1, pode-se observar que o on cobalto absorva luz


visvel com mais intensidade no comprimento de onda 503 nm, cuja absorbncia
de 0,36. Com base na literatura o comprimento de onda est dentro do previsto
da faixa que de 500 nm a 520nm.

A seguir, observa-se a Tabela 2, com os valores do comprimento de onda


dentro da faixa do visvel de 400 nm a 610nm.

Tabela 2. Espectro de absoro do Permanganato

do
Permanganato Absorbncia
400 0,121
410 0,105
420 0,119
430 0,146
440 0,188
450 0,27
470 0,569
490 1.145
510 1.770
515 1.886
520 1.921
523 1.959
524 1.959
525 2.000
526 1.959
530 1.921
550 1.432
570 0,777
590 0,267
610 0,177

Espectro de Absorbncia x concentrao do on


permanganato
2500

2000

1500

1000

500

0
0 100 200 300 400 500 600 700
-500

Por meio do grfico 2 pode-se visualizar o maior comprimento de onda


525 nm da soluo de permanganato cuja maior absoro de 2,0. Tambm
previsto como consta na literatura.
Utilizou-se o comprimento de onda da ltima prtica para a realizao das
medies de absorbncia das sete solues de permanganato diludas como
mostra no Tabela 3. Por meio do seguinte clculo obtivemos o resultado de
concentrao:
M1. V1 = M2.V2
Como observa-se no grfico 3 h uma linha linear, isto indica que quanto
maior a quantidade do analito na soluo maior a sua concentrao e
consequentemente a sua absorbncia.
Tabela 3. Concentrao do permanganato versus absorbncia

Concentrao do permanganato Absorbncia


0,005 0,058
0,015 0,181
0,025 0,297
0,035 0,418
0,04 0,471
0,05 0,59
0,06 0,7

Concentrao verus absorbncia


0,8
y = 11,678x + 0,0041
0,7
R = 0,9997
0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07

Tabela 4. Concentrao versus transmitncia do permanganato

Concentrao Transmitncia
0,005 87,30%
0,015 65,80%
0,025 50,60%
0,035 38,30%
0,04 33,80%
0,05 25,70%
0,06 19,90%
Grfico 4. Concentrao versus transmitncia do permanganato

Concentrao versus transmitncia


100,00%
90,00%
y = 0,9902e-26,89x
80,00% R = 0,9998
70,00%
60,00%
50,00%
40,00%
30,00%
20,00%
10,00%
0,00%
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07

Importante levar em considerao que este tipo de experimento est


sujeito a erros, que so: natureza do solvente, pH da soluo, a temperatura, as
concentraes do eletrlito e a presena de substncias interferentes. Assim
como erros aleatrios relativos leitura dos diversos aparelhos volumtricos
(como pipeta, bureta e proveta), pois uma leitura sendo realizada por duas
pessoas no ser concordante, j que cada um tem o seu critrio para realizar
continuaes entre as marcas da escala, e at uma indivduo lendo o mesmo
instrumento diversas vezes pode obter leituras diferentes; a tomada de alquota;
comparecimento de contaminantes na vidraria; o erro de leitura referente ao
prprio aparelho juntamente com seu rudo; perda de reagente durante a
manipulao; e tambm a falta de ateno e cuidado no manuseio das cubetas
podendo haver entre outros: resduos de impresses digitais, arranhes na
limpeza do material e o que h no ambiente, como poeira.
6. CONCLUSO

Por meio do experimento, foi possvel a partir do manuseio do


espectrofotmetro, identificar o comprimento de onda, absorbncia e
transmitncia, alm de compreender que a absorbncia est diretamente
proporcional a concentrao de uma espcie qumica demonstrado na
equao da Lei de Beer. Alm de compreender a importncia da calibrao
neste tipo de procedimento experimental, para que numa outra tarefa
executada no tenha suas medidas comprometidas, com erros acima da
faixa do seu comprimento de onda.

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

CIENFUEGOS, Freddy; VAITSMAN, Delmo. Anlise Instrumental. Rio de


Janeiro Ed. Intercincia, 2000.
Disponvel em: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc03/historia.pdf. Acesso as
00h27, dia 03 de agosto.
Disponvel em: https://pt.wikipedia.org/wiki/Espectrofot%C3%B4metro.
Acesso as 00h34, dia 03 de agosto.