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AULAS PRTICAS
CURSO TCNICO EM
ANLISES QUMICAS
LAGES
2017
VERSO 1.0
MINISTRIO DA EDUCAO
SECRETARIA DE EDUCAO PROFISSIONAL E TECNOLGICA
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA
CMPUS LAGES
Introduo
Uma soluo no sentido amplo, uma disperso homognea de duas ou mais espcies de substncias
moleculares ou inicas. As partculas do soluto no se separam do solvente sob ao de ultracentrfugas, no
so retidos por ultrafiltros e no so vistas atravs de microscpios potentes. Os instrumentos citados
conseguem separar, reter e visualizar as partculas do soluto numa disperso coloidal. J na disperso
grosseira, as partculas do soluto so separadas, retidas e visualizadas com auxlio de instrumentos comuns.
Portanto, numa soluo, o soluto e o solvente constituem uma nica fase e toda mistura homognea constitui
uma soluo.
Representada pela letra C maiscula, indica a relao entre a massa do soluto em gramas e o volume da
soluo em litros:
()
=
()
Concentrao em quantidade de matria (mol/L) ou Molaridade
Representada pela letra M maiscula, indica a relao entre a nmero de mol do soluto em mol e o volume
da soluo em litros:
() ()
= =
() (/)
Muito usual e relaciona a massa ou volume do soluto com a massa ou volume do solvente ou da soluo, tais
como:
10 % (m/m) 10 g de soluto em 100 g de soluo
10 % (m/v) 10 g de soluto em 100 mL de soluo
10 % (v/v) 10 mL de soluto em 100 mL de soluo
Objetivos
- Preparar soluo de soluto slido (NaOH)
- Aprimorar tcnicas de pesagem e aferio de vidraria volumtrica
- Preparar soluo de soluto lquido (HCl)
- Efetuar clculos referentes prtica cotidiana da profisso tcnica
1.2 Pesar a quantidade calculada em balana analtica utilizando um Becker ou vidro de relgio. Em
seguida dissolver com o mnimo de gua purificada utilizando um basto de vidro para
homogeneizar. Com auxlio de um funil transferir quantitativamente a mistura para balo
volumtrico de 100 mL. Completar o volume da soluo com gua purificada at a aferio do
balo no menisco, tampar e agitar para completa homogeneizao. Por fim, rotular com
informaes como: soluto, concentrao, data e responsvel pelo preparo.
Clculos:
2.2 Com auxlio de uma pipeta, medir o volume calculado e transferir-lo diretamente para um balo
volumtrico de 100 mL que contenha em seu interior aproximadamente 10 mL de gua
purificada. lembre-se: Sempre ele (soluto) sobre ela (solvente). Completar o volume da
soluo com gua purificada at a aferio do balo no menisco, tampar e agitar para completa
homogeneizao. Por fim, rotular com informaes como: soluto, concentrao, data e
responsvel pelo preparo.
Clculos:
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CMPUS LAGES
1. Objetivos
2. Materiais e Reagentes
Qtde Qtd
Balo volumtrico de 100 mL 4 Esptula e2
Balo volumtrico de 50 mL 1 Piseta/frasco lavador -
Becker de 50 mL 2 NaCl -
Pipeta volumtrica de 10 mL 2 NaHCO3 -
Pipeta volumtrica de 1 mL e 15 mL 1 cada C12H22O11 Sacarose -
Basto de vidro 1 HCl -
Conta-gotas 1 H2SO4 -
pi-pump 1 H3BO3 -
Funil 1
3. Procedimento experimental
A. Tomar conhecimento dos perigos potenciais das substncias utilizadas de modo a reduzir a
possibilidade de contaminaes ou acidentes.
B. Decidir qual o volume e concentrao de soluo a preparar.
C. Efetuar os clculos necessrios.
1. Passar gua destilada no material.
2. Secar cuidadosamente a esptula e o vidro de relgio.
3. Medir o volume ou massa de soluto necessria utilizando uma pipeta, ou pesando.
4. Transferir o soluto para um becker com auxlio do solvente.
5. Dissolver completamente o soluto com basto de vidro.
6. Verter todo o soluto para o balo volumtrico, com auxlio de um funil, lavando a proveta
com solvente para arrastar todo o soluto.
7. Completar at o trao, primeiro com a pisseta e depois com conta-gotas.
8. Tapar e homogeneizar a soluo invertendo vrias vezes o balo.
OBS. Para completar o volume com exatido e preciso esperar esfriar a soluo aps um certo
tempo do seu preparo.
Clculos:
Preparao de solues estoque aquosas de concentrao 1,6 g/L em balo volumtrico de 100 mL (Escolher uma)
Soluo aquosa Massa de soluto (m) Volume de soluo (V)
(g) (L)
1,6 g/L de NaCl
1,6 g/L de C12H22O11.
Clculos:
Clculos:
Parte 2: Diluio de soluo
Diluio partir das solues estoque do item 3.1. Preparar em balo volumtrico de 100 mL
Concentrao da soluo diluda (% m/m) Volume da alquota da estoque a ser usada (mL)
NaHCO3 a 0,05 %
H3BO3 a 0,1 %
Clculos:
1a) Diluio partir das solues estoque aquosas de concentrao 1,6 g/L. Preparar em balo volumtrico de 100 mL
Substncia Volume da alquota da estoque Concentrao da soluo diluda
(mL) g/L
NaCl 10 mL
Sacarose 30 mL
Clculos:
(Escolha 1 das solues do item 3.3) Preparar em balo volumtrico de 100 cm3
Volume da alquota da estoque Molaridade da soluo estoque (item 3.3) Concentrao da soluo diluda
(mL) (mol/L) (mol/L)
1 Soluo de H2SO4 =
3 Soluo de HCl =
Clculos:
Exerccios de converso de unidades
Converta:
Concentrao da soluo diluda Concentrao da soluo diluda
(% m/m) g/L mg/L (ppm) mol/L
NaHCO3 a 0,05 %
H3BO3 a 0,1 %
Converta:
Substncia Concentrao da soluo diluda
g/L mg/L (ppm) mol/L
NaOH
Sacarose
Converta:
Substncia Concentrao da soluo diluda
mol/L g/L mg/L(ppm)
Soluo de H2SO4
Soluo de HCl
Questionrio
a) A dissoluo de cidos e bases sejam slidas ou lquidas com gua sempre h a liberao de grande
quantidade de calor (reaes exotrmicas), e muitas vezes podem ocorrer acidentes como exploses. Qual a
ordem adequada para preparo dessas solues com gua?
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Introduo
A tcnica da Titulao cido-base uma das mais comuns para a anlise quantitativa de diversos
componentes. Ela consiste em usar uma reao imediata da qual a estequiometria conhecida para se
conhecer a quantidade de uma substncia.
Objetivos
- Praticar o uso de vidrarias de laboratrio
- Aprimorar tcnica de titulao
- Determinar a concentrao de uma soluo de HCl
Materiais
Qtde Qtde
Reagentes
Bureta de 25 ou 50 mL 01 NaOH 0,1 mol/L 1L
Pipeta volumtrica de 10 mL 01 HCl concentrao desconhecida 250 mL
Erlenmeyer de 100 mL 01 Indicador fenolftalena -
Becker de 100 mL 01 Balo volumtrico 100 mL 1
Funil de vidro 01 esptula 1
Suporte universal 01 Becker 50 mL 1
Pera de borracha 01
PROCEDIMENTO
Clculos
O aparecimeto de cor rsea no erlenmeyer indica que todo o cido foio consumido pela base adicionada. Nesse unstante
dizemos que foi atingido o PONTO DE EQUIVALNCIA:
nH+ = nOH-
1. Introduo
O NaOH a base mais utilizada como padro em laboratrios na determinao de analitos com
caractersticas cidas. Porm, ele no um padro primrio, pois sua massa molar relativamente
baixa, higroscpico e absorve gs carbnico do ar, contm pequenas quantidades de impurezas, sendo
o mais importante o carbonato de sdio.
O biftalato cido de potssio (KHC8H4O4), cido monoprtico fraco, um padro primrio
normalmente empregado na padronizao de solues alcalinas. encontrado com grau de pureza
elevado (99,95 %), estvel, no higroscpico, massa molar elevada (204,22 g/mol) e baixo custo. A
fenolftalena o indicador mais apropriado para estas titulaes.
A reao entre NaOH e KHC8H4O4 pode ser representada como:
2. Objetivos
Preparar soluo de NaOH 0,100 mol/L
Padronizar a soluo preparada atravs da titulao utilizando biftalato cido de potssio
(KHC8H4O4) como padro primrio
3. Materiais e Reagentes
Qtde Qtde
Biftalato cido de K slido fenolftalena -
NaOH slido Becker 100 mL e 50 mL 2 cada
Bureta 10 mL 1 esptula 2
Erlenmeyer 2 Bales volumtrico de 100 mL 1
Suporte universal 1 gua desionizada 1
Conta gotas 1
4. Procedimento experimental
5. Resultados
Tabela de resultados.
Nmero de determinaes Massa de KHC8H4O4 (g) Volume de NaOH (L) NaOH (mol/L)
1
2
6. Discusso
- Mostre todos os clculos efetuados.
- Calcule a mdia.
- De acordo com a padronizao. O resultado real est muito diferente do esperado
(preparado)? Demonstre pela determinao do erro absoluto:
Erro % = 100 - Concentrao determinada x 100
Concentrao preparada
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1. Introduo
O cido actico um cido fraco tendo um K a= 1,75 x 10-5. Ele amplamente usado em qumica
industrial na forma de cido actico glacial (d = 1,053 g/mL e 99,85 % m/m). Na indstria alimentcia
utilizado s a forma de vinagre. Segundo a Organizao Mundial da Sade (OMS), o vinagre deve conter
3,5 8,0 % em m/v de cido actico. A acidez total do vinagre determinada mediante titulao com
uma soluo padro alcalina na presena de fenolftalena como indicador, segundo a reao:
O cido tartrico, (C2H4O2(COOH)2; 150,09 g/mol) um cido fraco diprtico, K a= 9,2 x 10-4 e Ka2=
4,3 x 10-5. O contedo de cido no vinho expresso como porcentagem de cido tartrico mesmo que
existam outros cidos na amostra. Os vinhos comuns contm normalmente abaixo de 1,0 % em (m/v) de
cido. A acidez total determinada nos vinhos atravs da titulao segundo a reao:
2. Objetivos
Realizar pr-titulao e diluio de amostras comerciais de vinagre e vinho;
Determinar a acidez em amostras reais atravs de titulao cido-base;
Comparar os resultados da anlise com os padres da legislao e ou rtulo do produto
3. Materiais e Reagentes
Qtde Qtde
Vinagre comercial - Soluo de fenolftalena -
Soluo de NaOH 0,1 mol/L Soluo de azul de timol -
Bureta 25 mL 1 Becker 100 mL e 50 mL 1 cada
Erlenmeyer 2 Pipeta volumtrica de 1 mL 1
Suporte universal 1 Bales volumtrico de 100 mL 1
Proveta de 50 mL 1 gua desionizada -
Vinho comercial - Conta-gotas 1
4. Procedimento experimental
Prtica 6: Padronizao de soluo de HCl com Na2CO3: Avaliao de reagentes bsicos e determinao
de massa molar (MM) de base desconhecida
Introduo
O carbonato de sdio um padro primrio muito utilizado para padronizao de solues cidas. O seu peso
molecular de 106 g/mol. O referido carbonato para fins analticos contm umidade, devendo ser dessecado
por meio de aquecimento com o cuidado para que no haja rompimento de suas ligaes e produo de gs
carbnico:
Na2CO3 + aquecimento a 300 Na2O + CO2
Objetivos
- Preparar soluo de soluto lquido (HCl)
- Aprimorar tcnica de titulao
- Padronizar uma soluo de HCl
- Utilizar indicador vermelho de metila
- Efetuar clculos referentes prtica cotidiana da profisso tcnica
PROCEDIMENTO
Determinar o volume necessrio de HCl concentrado (densidade e Pureza, ver no rtulo) para preparar
100 mL de soluo 0,1 mol/L de HCl. Despejar lentamente o volume de HCl calculado sobre um pouco de gua
deionizada em um balo volumtrico de 100 mL. Completar o volume e aferir o menisco.
Gotejar HCl at que a colorao comece a desviar da inicial, o ponto de equivalncia ainda no foi
alcanado. A presena de H2CO3 (cido carbnico) na reao antecipa o ponto final, ento deve-se ferver a
soluo durante dois minutos com a finalidade de liberar na forma de H 2O e CO2.
H2CO3 H2O + CO2
Esfriar a soluo em gua corrente e continuar a titulao at que a colorao comece a desviar para
um alaranjado mais escuro. Anotar o volume de HCl gasto e repetir o procedimento por mais duas vezes, no
mnimo. Calcular a molaridade do HCl por intermdio da equao da diluio usando a mdia aritmtica dos
valores mais prximos.
Aplicao:
a) Escolha uma base (reagente analtico) e determine a sua pureza. Pese aproximadamente 0,1 g da
base e efetue a titulao como no procedimento da padronizao. Repita mais 2 vezes.
b) Determine a massa molar da base desconhecida. Pese aproximadamente 0,1 g da base desconhecida
e efetue a titulao como no procedimento da padronizao. Repita mais 2 vezes.
Resultados e Discusses
- Apresente as mdias e desvio padres das etapas de padronizao do HCl, da determinao da pureza do
reagente analtico e da massa molar da base desconhecida.
- Sobre a aplicao: compare o resultado com o rtulo do produto e discuta as diferenas se houverem.
- Na determinao da massa molar da base sugira qual base (molcula) se trata. Sugira uma outra tcnica que
possa ser utilizada para identificar esta molcula (pode ser usando um equipamento ou uma reao qumica
caracterstica)
Questes
1. Introduo
Uma titulao cido-base envolve uma reao de neutralizao na qual um cido reage com uma
quantidade equivalente de base. Construindo uma curva de titulao podemos facilmente explicar como
o ponto final desta titulao pode ser detectado. Esta curva pode ser construda atravs de um grfico
da variao do pH da soluo em funo do volume de titulante adicionado (Fig. 1).
Fig. 1. Curva tpica de uma titulao potenciomtrica, onde o cido forte titulado com uma base forte.
O titulante sempre um cido ou uma base forte. O analito (substncia que se deseja conhecer a
concentrao ou massa) pode ser tanto uma base ou cido forte ou fraco. A propriedade da soluo
medida nesta titulao ser o pH e, sendo assim, um pHmetro usado durante o procedimento para
medir o pH da soluo quando o titulante adicionado progressivamente.
O ponto final da titulao pode ser determinado graficamente ou pela adio de um indicador
apropriado. A escolha de um indicador adequado requer um conhecimento detalhado das caractersticas
do cido e da base. Atravs da anlise do grfico pode-se selecionar um ou mais indicadores adequados
para cada titulao. A determinao da concentrao ou quantidade do analito em questo pela medida
do volume de titulante gasto at o ponto de equivalncia , portanto, chamada de anlise volumtrica.
Objetivos
Construir e analisar as curvas de titulao obtidas pela titulao de amostras de HCl e
CH3COOH com NaOH previamente padronizado.
2. Materiais e Reagentes
Qtde Qtde
pHmetro 1 NaOH (0,100 mol/L) 500 mL
Pipeta volumtrica (15 mL) 1 HCl ~ 0,1 mol L-1 100 mL
Bureta 1 CH3COOH ~ 0,1 mol L-1 100 mL
Suporte univeral 1 pera 1
Agitador magntico 1 Proveta 100 mL 1
Barra magntica 1 Becker 250 mL 2
3. Procedimento experimental
Parte 2 Titulao de uma amostra de CH3COOH ~ 0,1 mol L-1 com NaOH padro 0,100 mol L-1
Repetir o procedimento da Parte 1, usando 15,00 mL da soluo de CH 3COOH no lugar de HCl e
adicionar 50 mL de gua destilada com o auxlio de uma proveta.
Os dados de pH versus volume de NaOH adicionado devero ser preenchidos nas Tabelas 1
Instrues para Relatrio: Entregar as Tabelas dos dados de volume e pH e os grficos das
titulaes. Indicar no grfico: a) O volume na equivalncia (ponto final), b) O pH eq., c) O clculo da
concentrao do HCl e do CH3COOH e d) Sugerir qual o indicador cido-base (Tabela 2) mais adequado
para uma titulao sem pHmetro. Impresso ou feito a mo em papel milimetrado.
Tabela 1. Valores de pH versus volume de NaOH para a titulao de HCl e CH3COOH com NaOH padro.
HCl com NaOH padro CH3COOH com NaOH
Volume NaOH* pH Volume NaOH* pH Volume NaOH* pH Volume NaOH* pH
0 0
0,5 0,5
1,0 1,0
1,5 1,5
Instrues: Na data da realizao da prtica 8 voc dever entregar devidamente efetuado os clculos
na parte abaixo do sinalizado ---corte aqui para entregar ao professor. Vale nota!
a) Calcular o volume de cido actico glacial (CH 3COOH; MM=60,05 g/mol) necessrio para
preparar uma soluo de concentrao 1 mol/L em balo de 50 mL. (sabendo que o ttulo= 99,9%
e densidade = 1,05 g/mL. Mostre os clculos
----------------------------------------------------------------------------------------------cortar aqui
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Pr- Laboratrio
a) Calcular o volume de cido actico glacial (CH 3COOH; MM=60,05 g/mol) necessrio para
preparar uma soluo de concentrao 1 mol/L em balo de 50 mL. (sabendo que o ttulo= 99,9%
e densidade = 1,05 g/mL. Mostre os clculos
b) Em seguida, foi pipetado um volume da soluo preparada acima para um balo volumtrico de
100 mL a fim de obter uma soluo 0,1 mol/L de cido actico. Mostre os clculos da diluio.
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1. Introduo
Nas solues em geral necessria apenas uma pequena quantidade de um cido forte para alterar
drasticamente o pH. Para algumas experincias, no entanto, desejvel manter um pH relativamente
constante ao passo que os cidos ou bases so adicionados soluo. As solues tampes so
projetadas para preencher esse papel. Os laboratrios usam tampes rotineiramente para moderar o
pH de uma reao. Biologicamente encontramos a presena de sistemas tamponados que vo desde o
controle do pH do sangue at assegurar que a urina no atinja nveis altamente cidos.
Um tampo simplesmente uma mistura de um cido fraco e a sua base conjugada ou uma base
fraca e o seu cido conjugado. Os tampes reagem com qualquer cido ou base adicionados para manter
o pH do meio relativamente constante, at o ponto onde a sua capacidade para tal se esgote.
2. Objetivos
Preparar solues tampes com pH definido
Verificar as propriedades tamponantes do tampo, frente a uma soluo no tamponada.
3. Materiais e Reagentes
Qtde Qtde
cido actico glacial - Proveta 50 mL 1
NaOH (0,5 mol/L) 100 mL Becker 100 mL 2
Acetato de sdio - Pipeta volumtrica e graduada (10 mL) 1 de cada
pHmetro 1 Bales volumtricos de 50, 100 mL 2 de 50 e 1 de 100
esptula 1 Basto de vidro 1
pera 1 Vidro relgio 1
4. Procedimento experimental
d) Sabendo a concentrao do sal na soluo tampo, determinar a massa a ser pesada. A massa
molar do acetato de sdio (82,03 g/mol) e volume de 100 mL.
e) Adicionar a massa calculada de acetato de sdio ao balo contendo o cido actico para formar
o tampo desejado e completar o volume com gua destilada at a marca de aferio.
f) Com um pHmetro determinar o pH real da soluo tampo e calcular o erro absoluto,
considerando o verdadeiro (5,2).
Parte 2 Verificao das propriedades de um tampo
Soluo de CH3COOH (0,1 mol/L)
a) Calcular o volume necessrio a ser utilizado da soluo estoque de cido actico (1 mol/L) para
preparar uma soluo 0,1 mol/L em balo de 50 mL. Complete com gua at a marca de aferio.
b) Em um Becker de 100 mL transfira com proveta 25 mL da soluo de CH 3COOH (0,1 mol/L)
preparada.
c) Com o pHmetro imerso na soluo verifique o pH inicial e v fazendo adies sucessivas de
volumes de soluo de NaOH (0,5 mol/L).
d) Repita o mesmo procedimento (b e c) usando agora a soluo tampo de CH3COOH / CH3COONa.
e) Anote os valores de pH observados na Tabela de resultados.
5. Resultados
Tabela de resultados.
Soluo Volume de NaOH (0,5 mol/L) pH medido
CH3COOH (0,1 mol/L) 1 mL
CH3COOH (0,1 mol/L)
CH3COOH (0,1 mol/L)
CH3COOH (0,1 mol/L)
CH3COOH (0,1 mol/L)
CH3COOH (0,1 mol/L)
CH3COOH (0,1 mol/L)
CH3COOH (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
CH3COOH / CH3COONa (0,1 mol/L)
6. Discusso
- Mostre todos os clculos efetuados.
- De acordo com os resultados dos estudos das propriedades dos tampes, o que pode concluir?
7. Referncias
KOTZ, J.C. & TREICHEL, P. JR. (2003). Qumica e Reaes Qumicas, Vol. II, LTC.
RUSSEL, J.B (1994). Qumica geral, So Paulo,Vol.I, Editora Mc Graw-Hill do Brasil.
BROWN, T. L.; LE MAY JR, H. E.; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Qumica: A Cincia Experimental.
So Paulo: Pearson Education, 2005.
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Objetivos:
Observar o comportamento, classificar e equacionar as reaes qumicas. Aprimorar manuseio de
vidrarias e solues.
Reagentes
Solues 0,1 mol/L de: Nitrato de prata, cloreto de sdio, sulfato de sdio, cloreto de brio, hidrxido
de sdio, sulfato de cobre, hidrxido de amnio, sulfato ferroso, cloreto frrico, cromato de potssio e
fio de cobre em pedaos.
Materias
10 tubos de ensaio, estante para tubos, 10 pipetas graduadas de 2 mL, frasco para rejeito de metais e
luvas.
Procedimento
Em um tubo de ensaio adicione cada um dos reagentes indicados conforme as reaes abaixo. Fique
atento as mudanas de temperatura, cor, formao de precipitado, velocidade da reao (lenta ou
rpida), liberao de gs e outros.
Reao Reagentes Produtos
1 Cobre slido + nitrato de prata
Pedao de fio 2 mL
Reao qumica balanceada:
Observaes:
Observaes:
Observaes:
Observaes:
Observaes:
Observaes:
Observaes:
Resultados
- Equacione todas as reaes e faa o balanceamento;
- Sobre os produtos das reaes busque as tabelas de constante de solubilidade (Ks), e escreva ao lado o
valor de Kps.
- Classifique as reaes
Quanto natureza:
Reaes de sntese, decomposio, simples troca, dupla troca, oxidorreduo.
Quanto ao tipo: Reaes de precipitao, cido-base, liberao de gases, oxidorreduo e complexao.
Descarte: Os tubos contendo metal cromo deve ser descartado em frasco especfico.
Os demais tubos contendo metal devem ser descartados juntos e tratados com NaOH 1 mol/L at pH = 12.
Esperar decantar, filtrar em papel qualitativo ajustar o pH para 7 e descartar o filtrado na pia. O filtro secar
em estufa e armazenar em frasco identificado.
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Introduo
Mtodo de Mohr: neste mtodo, o haleto titulado com uma soluo padro de nitrato de prata
usando-se cromato de potssio como indicador. O ponto final da titulao alcanado com o primeiro excesso
de ons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho, segundo a reao:
Ag+(aq) + X- (aq) AgX (s)
2Ag+(aq) + CrO4 2- (aq) Ag2CrO4 (s)
Como esta titulao se baseia nas diferenas de solubilidade do AgX e Ag 2CrO4 muito importante a
concentrao adequada do indicador.
Na prtica, o ponto final ocorre um pouco alm do ponto de equivalncia, devido necessidade de se
adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este
mtodo requer que uma titulao em branco seja feita, para que o erro cometido na deteco do ponto final
possa ser corrigido. O valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtrado do valor gasto na titulao.
A soluo a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 a 8, pois o on cromato reage com os ons
hidrognio em solues cidas, conforme a reao:
2CrO4 2- (aq) + 2H+ (aq) 2HCrO4 - (aq) Cr2O7 2- (aq)+ H2O (l)
Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentrao de ons OH - ocasiona a formao de hidrxido de
prata, que se oxida a xido de prata.
2Ag+(aq) + 2OH- (aq) 2AgOH (s) Ag2O (s) + H2O (l)
Objetivos
- Preparar soluo de AgNO3
- Padronizar soluo de AgNO3
- Realizar prova de branco
- Determinar o percentual de cloreto (Cl-) nas amostra
- Comparar os valores com rtulos e ou legislao
Materiais Qtde Reagentes Qtde
Balo volumtrico 500 mL 01 AgNO3 -
Esptula 02 K2CrO4 (5% m/v) -
Becker de 250 mL ou 100 mL 02 CaCO3 -
Funil de vidro 01 Basto de vidro 01
Pipeta graduada 10 mL 01 Piseta 02
Pipeta volumtrica 10 mL 01 Erlenmeyer 125 mL 02
pera 01 Proveta 50 mL 01
Bureta de 25 mL e suporte universal 01 Conta gotas 01
Frascos de resduo -
PROCEDIMENTO
Prova do Branco
Adicionar em um erlenmeyer aproximadamente 0,25 g de CaCO3 (equivalente a uma esptula cheia),
seguidos de 50 mL de gua destilada, 1 mL de indicador cromato de potssio e titular at o aparecimento da
colorao idntica a da titulao anterior (comparar as cores). Anotar o volume de titulante e subtrair
daquele gasto na titulao do cloreto na padronizao (ver equao abaixo). Utilizar o volume corrigido (V*)
para calcular a Molaridade da soluo de AgNO3.
Clculo da padronizao
V*= Vgasto na padronizao Vgasto no branco, em (L) 3 =
Anlise da amostra
Soro Fisiolgico: Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 50 mL de gua destilada e 1 mL de soluo de
K2CrO4 5% (m/v) e titular com AgNO3 at o aparecimento do precipitado avermelhado.
gua de torneira, destilada e mineral: Medir 25 mL da amostra, acrescentar 25 mL de gua destilada
e titular com AgNO3 at o aparecimento do precipitado avermelhado. Caso o valor gasto de titulante for
menor que 1 mL, aumente a quantidade de amostra para 50 mL e adicione 1 mL de soluo de K2CrO4 5% (m/v)
procedendo a titulao at ponto de viragem.
Instrues para Relatrio: Mostre todos os clculos efetuados pelo seu grupo, e os Resultados das anlises
na forma de uma Tabela com os resultados de toda a turma com mdia e desvio padro.
Clculos:__________________________________________________________________________
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MINISTRIO DA EDUCAO
SECRETARIA DE EDUCAO PROFISSIONAL E TECNOLGICA
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DE SANTA CATARINA
CMPUS LAGES
Prtica 11: Volumetria de Complexao: Determinao da Dureza da gua e teor de Ca 2+ em casca de ovo
Introduo
A titulometria com formao de complexos ou complexometria baseia-se em reaes que envolvem um on metlico e
um agente ligante com formao de um complexo suficientemente estvel. Apesar de existir um grande nmero de compostos
usados na complexometria, os complexos formados com o cido etilenodiaminotetractico (EDTA), so os mais comuns.
Vrios ons metlicos reagem estequiometricamente com o EDTA. Este um cido tetracarboxlico, possuindo quatro
hidrognios ionizveis. O EDTA na forma de cido ou sal dissdico pode ser obtido em alto grau de pureza, podendo ser usado
como padro primrio, porm, se necessrio pode ser padronizado contra soluo padro de Zinco ou com Carbonato de Clcio.
+ Ca
2+
Figura 1. Reao do EDTA com ons metlicos, por exemplo Clcio, formando o complexo metlico.
Determinao da dureza em guas: O ndice de dureza da gua um dado muito importante usada para avaliar a sua
qualidade. Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribudas presena de ons clcio e magnsio. A
composio qumica da gua e, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do solo da qual procede. Assim, guas
brandas so encontradas em solos baslticos, arenferos e granticos, enquanto que guas que procedem de solos calcrios
apresentam frequentemente durezas elevadas.
Numerosos processos industriais, tais como fbricas de cervejas, conservas, de papel e celulose, e muitas outras,
requerem gua branda. Para o caso de lavanderias as gua duras ocasionam elevado consumo de sabo (em conseqncia da
formao de sabes insolveis de clcio e magnsio) e resultam em danos para tecidos. Tambm importante considerar que
as guas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo provocar
exploses, devido ao aumento da presso interna. Mediante controle peridico com titulaes com o EDTA possvel garantir
segurana para estas instalaes. A Portaria 1.469/00 do Ministrio da Sade estipula em 500mg/L de CaCO 3 o limite mximo
permitido para dureza total.
Objetivos
- Preparar soluo de titulante (EDTA)
- Aprimorar tcnica de titulao complexomtrica
- Padronizar uma soluo de EDTA
- Determinar a Dureza de guas naturais e minerais e do teor de Clcio em casca de ovo
- Efetuar clculos referentes prtica cotidiana da profisso tcnica
Pesar aproximadamente 0,9306 g (at 0,1mg) de sal dissdico (designado por Na2H14N2O8.2H2O), seco a 70-80 C por
o
duas horas em estufa. As duas molculas de gua de hidratao permanecem intactas nestas condies de secagem.
Transfere-se quantitativamente o EDTA pesado para um balo volumtrico de 250 mL. Adiciona-se cerca de 200 mL de
gua deionizada, agita-se at dissolver totalmente o sal e depois dilui-se at o menisco. Esta soluo deve preferencialmente ser
armazenada em frasco plstico e pode, nestas condies ser considerada um padro primrio. A partir da massa pesada,
calcula-se a concentrao exata da soluo de EDTA em mol/L. Massa molar do EDTA: 372,24 g/mol
Pesar 13,5 g de NH4Cl transferir para balo de 250 mL e adicionar 88 mL de NH 4OH concentrado; Completa volume com gua
deionizada. Faa na capela.
Padronizao:
Pesar exatamente cerca de 0,01 g de CaCO3 anidro e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 1 mL de HCl concentrado
para diluir o sal (faa na capela). Adicionar, na sequncia, aproximadamente 25 mL de gua deionizada, 5 mL de soluo
tampo pH = 10 (NH4OH/ NH4Cl) e 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo T (NET) no momento da titulao. Titule cada
alquota com uma soluo de EDTA (recm preparada) at o aparecimento de colorao azul ntida pura (no violeta). Calcule a
molaridade da soluo de EDTA preparada.
Procedimento: Transferir uma alquota de 50 mL de amostra para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 1 mL de soluo tampo
pH 10 e, a seguir, 5 gotas do indicador Negro de Eriocromo T. O tampo deve ser adicionado antes do indicador de modo que
pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipitem na forma de hidrxido de ferro, impedindo sua reao com o
indicador. Titula-se a alquota com EDTA 0,01 mol/L at a mudana de cor de vermelho-vinho para azul puro.
A reao, e consequentemente a mudana de cor, lenta prximo do ponto final, e por esta razo o titulante deve ser
adicionado gota a gota e com vigorosa agitao.
Calcular a dureza da gua e dar o resultado na forma de CaCO 3, para cada alquota analisada, sendo a massa molar do
CaCO3 igual a 100,09 g/mol.
1. Observe a tabela:
Classificao da gua conforme sua dureza, em mg/L CaCO 3
0 75mg/L Mole (soft) De acordo com a tabela, responda qual seria a
75 150mg/L Moderada classificao da gua analisada durante o
150 300mg/L Dura (hard) experimento?
Acima de 350mg/L Muito dura
2. De que maneira podemos remover a dureza existente nas guas duras?