T.P. Qumica Orgnica I- 4 ao- Prof.

Ortiz Paola- Dietrich Dbora 2017

TRABAJO PRCTICO N3: PURIFICACIN DE UNA SUSTANCIA ORGNICA SLIDA

OBJETIVO
Purificar un slido por recristalizacin y caracterizar ese slido a travs del Punto de Fusin.

FUNDAMENTACIN

Ninguna otra propiedad fsica de las sustancias slidas ha sido tan utilizada por los qumicos
orgnicos como el punto de fusin. Podemos definir el punto de fusin de un slido cristalino
como la temperatura a la cual el slido se transforma en lquido a una cierta presin definida, a una
presin de 1 atmsfera se lo nombra punto de fusin normal. Si la sustancia est pura, el cambio de
temperatura es tan rpido que no lo afecta una variacin de la presin atmosfrica y as la
temperatura de fusin es caracterstica de una sustancia. Por esto el punto de fusin es una
constante muy utilizada en la identificacin de slidos.
Por otro lado, el punto de fusin tambin es un criterio fundamental utilizado para detectar
impurezas ya que cuando una sustancia tiene impurezas el punto de fusin se altera sensiblemente.
Como regla general, se considerar que tenemos una sustancia pura si sta a fundido en un
intervalo de temperatura de 0,5 a 2 C.
Para purificar sustancias slidas existen 2 mtodos fundamentales: la recristalizacin y la
sublimacin, de los cuales el ms utilizado es el primero. Se define como cristalizacin a la
formacin de cristales a partir de una disolucin de una sustancia o de la sustancia fundida.
Durante este proceso, las molculas se fijan sobre un cristal preexistente compuesto por el mismo
tipo de molculas (esto es porque encajan mejor en el mismo enrejado que en el formado por otro
tipo de molculas)
La tcnica de purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos
son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro, por esto, el slido que se va a purificar
se disuelve en el disolvente en caliente (generalmente a ebullicin), la mezcla caliente se filtra para
eliminar todas las impurezas solubles una vez que ha cristalizado. En el caso ideal, toda la
sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar
disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si
con una cristalizacin no se llega a una sustancia pura, este mismo proceso se repite y por esto se
denomina recristalizacin.
Concluyendo: la recristalizacin se basa en la diferencia de solubilidad de la sustancia a
purificar y de las impurezas, como as tambin en la diferencia de solubilidad de las sustancia a
purificar en fro y en caliente, en un solvente predeterminado .
Durante el proceso de purificacin por recristalizacin de una sustancia slida, el punto de fusin
debe aumentar y el rango de temperatura debe disminuir a medida que se van eliminando las
impurezas de las sucesivas cristalizaciones.
Cuando no se observan cambios en el intervalo del punto de fusin en sucesivas purificaciones, es
muy posible que el material sea todo lo puro que se pueda obtener aplicando este mtodo de
purificacin.
El fenmeno de la disminucin del punto de fusin tiene aplicacin de gran importancia en el
anlisis estructural, una de ellas es la determinacin del punto de fusin de una mezcla del
producto del producto desconocido con un producto conocido (patrn o referencia). Si el punto de
fusin no vara, la estructura del compuesto desconocido es igual al conocido, con lo cual se logra
la identificacin del compuesto. Si el punto de fusin desciende es porque los compuestos son
diferentes.

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MUESTRA A UTILIZAR: Cada grupo utilizar la muestra entregada por la ctedra.

MATERIALES Y REACTIVOS: Glicerina, agua destilada, vaso de precipitado de 100 ml.,

embudo, papel de filtro, mechero, trpode, termmetro (150C), tubos capilares, vidrio de reloj,
soporte, pinza de bureta, balanza, telas metlicas, esptula, bandas elsticas, vaso de precipitado de
50 ml., varilla de vidrio, estufa de secado.

PROCEDIMIENTOS:

Primera Parte: Purificar la muestra por recristalizacin.

Colocar 2 gramos de la muestra recibida en un vaso de precipitados aadiendo 20 ml. de agua

destilada. Calentar suavemente hasta ebullicin y total disolucin, agregando pequeas cantidades
de agua destilada hasta ebullicin. Enfriar la solucin hasta que cristalice. Filtrar y dejar escurrir el
precipitado lavando varias veces con agua fra. Secar el slido sobre una tela metlica flameando
con el mechero por debajo de la misma o secar en estufa a 70C aprox.

Segunda Parte: Determinar el punto de fusin de la mezcla recibida.

Cerrar un tubo capilar fundiendo el vidrio por un extremo en la llama del mechero. Pulverizar la
muestra teniendo en cuenta que no deben quedar cristales sin moler porque dificultaran el llenado
del capilar. Introducir una pequea cantidad de muestra (2 mm aprox.) dentro del capilar. Luego
adosar el capilar al bulbo del termmetro con una bandita elstica como muestra la figura.
Introducir en el bao de glicerina calentando suavemente. El termmetro no debe tocar el fondo
del vaso. Observar la muestra dentro del capilar, registrar la temperatura en la que comienzan a
fundirse los primeros cristales. Cuando la muestra se funda completamente, registrar la
temperatura. Esta temperatura constituye el punto de fusin de la misma.

Tercera Parte: Determinar el punto de fusin de la muestra purificada.

Una vez secada la muestra recristalizada, nuevamente debern medir el punto de fusin y calcular
el gradiente de temperatura para corroborar que la muestra est purificada.

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Cuarta Parte: Determinar el punto de fusin de mezcla.

Para determinar el punto de fusin mezcla, se debe mezclar la muestra cristalizada con la sustancia
pura (en proporcin 8:2) y determinar el punto de fusin de la nueva mezcla.

Tabla 1: datos obtenidos

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DETERMINACIN TI C TF C T

PUNTO DE FUSIN DE MUESTRA ENTREGADA

PUNTO DE FUSIN DE MUESTRA RECRISTALIZADA

PUNTO DE FUSIN MEZCLA

TI C: Temperatura inicial
TF C: Temperatura final
T: Diferencia de temperaturas

Realizar un informe indicando: ttulo del T.P., integrantes del grupo de trabajo, ao y divisin, objetivos del
trabajo prctico, ensayos realizados, resultados obtenidos y conclusiones.