UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

INFORME DE LA PRCTICA N 4
TTULO: VOLUMETRA CIDO-BASE DE LEWIS O
COMPLEXOMETRA.
DETERMINACIN DE DUREZA DE AGUA.
FECHA: 27/09/16

ALUMNOS:

FACULTAD Y ESPECIALIDAD: INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

PROFESOR: Susana Gomez

FECHA DE LA PRCTICA: 20/09/16

LA MOLINA LIMA PER

INTRODUCCIN:
Llamamos agua dura a aquella de alto contenido de iones calcio (Ca2+) e iones magnesio (Mg2+) en
la solucin, estos determinan casi en un 99% la dureza del agua, sin embargo por fines
metodolgicos la dureza se determina como mg de Carbonato de calcio por Litro de agua
(mg CaCO3/Lagua), esto se debe a la interaccin del agua potable junto con el suelo superficial o
subterrneo, entre ms contacto tenga con estos , mayor ser la dureza del agua.

JUSTIFICACIN:
Es importante saber la cantidad de dureza del agua, ya que forma el sarro que es muy perjudicial
para la actividad humana, tal es el caso que ocurre por ejemplo al hervir agua, al fondo de la tetera
o equipo de calentamiento se forma el sarro, y este absorbe calor dirigido al sistema con fines de
calentar el agua, de esta manera poder hacer hervir el agua determinar ms tiempo.

OBJETIVO:
Al finalizar el alumno podr:

Determinar la dureza de gua expresado como mg de CaCO3/L de una muestra de agua por la
tcnica de la volumetra acido-base de Lewis o complexometria titulando con una solucin de
EDTA estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

HIPTESIS:
Los iones Ca+2 y Mg+2 son cidos de Lewis de modo que pueden reaccionar con bases
especialmente polidentadas como el EDTA (hexadentado) formando complejos muy estables en
medio acuosos por la tcnica de titulacin y luego aplicar las leyes de la estequiometria.

MARCO TERICO
Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos
son los cationes Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2 y los aniones HCO3-, SO4-2, Cl-, NO3-, SiO-23.En menor
grado, Al+3 y Fe+3 son considerados como iones causantes de dureza. En general, la dureza es igual
a la concentracin de cationes polivalentes del agua (Rodriguez, 2007).

El mtodo de complexometria o volumetra por formacin de complejos es aplicable a aguas

potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales. Los mtodos correspondientes a este
grupo son aquellos en los que se forman especies complejas solubles por la adicin de un
valorante que tiene en su estructura qumica pares de electrones libres(base de Lewis) y un ion
metlico por lo general de transicin(cido de Lewis) (Diaz, 2002). Los iones metlicos son cidos
de Lewis que aceptan pares de electrones de ligandos donadores de electrones que a su vez son
base de Lewis (Harris, 2007).
El cido etilendiaminotetraactico y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de quelato
soluble al aadirlo a las soluciones de algunos cationes metlicos. Cuando se aade EDTA al agua
que contiene calcio y magnesio, aqul se combina primero con el calcio. De acuerdo con los
criterios actuales, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y
magnesio, ambos expresados como carbonato de calcio, en miligramos por litro.

La nitidez del punto final en el mtodo volumtrico de EDTA, aumenta con los incrementos de pH.
Sin embargo, el pH no puede aumentar indefinidamente debido al peligro de precipitacin de
carbonato de calcio (CaCO3) o hidrxido magnsico, Mg (OH)2, y por qu la titulacin cambia de
color a pH alto. El valor de pH especificado de 10 constituye una solucin satisfactoria.

El EDTA forma complejos incoloros solubles con muchos cationes divalentes, por lo que si agrega
un indicador orgnico coloreado con capacidad de formar complejos menos estables y luego se
aade EDTA, ste atrapar los cationes que se encuentran libres en solucin y luego desplazar a
aquellos que formaron complejos con el indicador coloreado. Dado que el indicador presenta
tonalidades diferentes cuando se encuentra formando complejos que en estado libre, es posible
determinar el punto final en el que el EDTA ha desplazado a los complejos formados por la adicin
del indicador. Se atribuye la estabilidad de los complejos que forma el EDTA con los cationes
metlicos a los diferentes sitios de complejacin que permiten envolver al in aislndolo.

El EDTA es un reactivo notable no solo por formar quelatos con todos los cationes sino porque
estos quelatos son suficientemente estables en las titulaciones. Esta gran estabilidad se debe sin
duda, a los distintos sitios de complejacin que existen dentro de la molcula, lo que le confiere
una estructura en forma de jaula que encierra el catin y lo asla de las molculas del solvente.

Las reacciones involucradas son:

Ca+2 + H2EDTA [Ca - EDTA] + 2H+

Mg+2 + H2EDTA [Mg - EDTA] + 2H+

Cabe sealar que a pH 10 son muy estables ambos sin embargo, a pH 12 es estable solamente el
complejo [Ca - EDTA]. Esta diferencia resulta ventajosa para la cuantificacin de la dureza
proporcionada por cada ion. Primero se calcula el gasto de solucin de EDTA pH 10(mayor gasto
por ser estables ambos complejos) y luego a pH 12(gasto menor por ser solo estable el complejo
de calcio); por consiguiente, la diferencia de estos volmenes gastaos ser el gasto realizado por el
complejo que contiene al magnesio. As mismo, se recurre a dos soluciones amortiguadores
diferentes: Se usa (NH4OH/NH4Cl) para mantener el pH a 10 y NaOH para mantener el pH a 12.
La formula de la dureza total se resume a:

3 1 3 106
=

MATERIALES
De infraestructura/materiales/reactivos/equipos

_ 1 Bureta calibrada de 25 o 50 mL

_2 Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 mL

_2 Vasos de precipitado de 50 o 100 mL

_1 Frasco lavador con agua destilada

_Pipetas volumtricas de 5, 10 o 20 mL

_Matraz volumtrico de 50 o 100 mL

_Pizeta con agua destilada

_Bombillas de succin

Reactivos

_Solucin sin estandarizar de EDTA 0.0100 M o lo que indica en la etiqueta a partir de

Na2H2EDTA.2H2O. Disolver 3.772 g de sal disdica hidratada de EDTA en agua y completar a un
litro

_Solucin tamn NH4OH/NH4CL pH= 10, disolver 70 g de NH4Cl en agua, agregarle 576 mL de
NH4OH 15F. 5.00G DE mGedta O EN VEZ DE ESTE LTIMO: 4.716G DE Na2H2EDTA.2H2O + 3.12g de
MgSO4.7H2O o 2.2576g de MgCl2.6H2O; diluir a un litro

_Solucin 2M de NaOH

_Indicador negro de ericromo T mezclar 0.5g del reactivo en 100g de NaCl

_Indicador murexide: 0.5g de reactivo en 100g de NaCl

_Frasco gotero con solucin indicadora de NET

_Frasco gotero con solucin indicadora de Murexide

_Patrn primario de carbonato de calcio

_Muestras de agua natural

Equipos

_Balanza analtica

MTODOS
ACTIVIDAD 1. Estandarizar la disolucin de HCl preparado previamente como aproximadamente
0.1 M usando carbonato de sodio qumicamente puro como patrn primario. El objetivo es evitar
una fuente de error en la molaridad.

1. Pesar exactamente, con cuatro decimales, una cantidad de carbonato de sodio QP, grado
patrn primario y verter a un matraz de 250 mL
2. Agregar agua destilada al mismo matraz hasta la marca de 50 mL aproximadamente,
disolver agitando manualmente hasta que toda la sal se disuelva.
3. Agregar de 5 a 6 gotas de azul de bromofenol
4. Enrazar la bureta con la disolucin de HCl preparado y que queremos estandarizar.
5. Titular agregando gota a gota el HCl de la bureta al matraz Erlenmeyer y agitar
constantemente hasta observar el viraje o cambio de color de azul a amarillo verdoso.

ACTIVIDAD 2. DETERMINACIN DEL % DE Na2CO3 EN LA SOSA COMERCIAL

2.1 PREPARACIN PREVIA DE UNA DILUCIN DE LA MUESTRA

_Alistar un matraz volumtrico o fiola de 50 o 100 mL (no olvidar que debe estar limpia)

_Pesar entre 0,5 y 0.6 gramos de muestra en la balanza analtica

_Verter sobre un vaso de precipitado de 50 o 100 mL y disolverlo con un poco de agua destilada

_Trasvasar la disolucin al matraz volumtrico y enrasar con agua destilada hasta el aforo de la
fiola

_Tapar y agitar por aproximadamente 10 segundos y homogeneizar

_Identificar como repeticin 1

_Para la titulacin, tomar una alcuota entre 10 o 20 mL de la dilucin preparada

_Vierta sobre un Erlenmeyer limpio de 150 o 250 mL

_Agregar 5 o 6 gotas del indicador azul de bromofenol.

2.2 PROCESO DE TITULACIN

_Enrasar la bureta con la solucin de HCl estandarizado, expulsar el aire o lquido extrao del
extremo de la bureta y enrazar a cero
_Titular agregando gota a gota el cido sobre el Erlenmeyer, mientras se va agitando, hasta que
vire de azul a amarillo verdoso permanente.

_Anotar el volumen de HCl gastado en el cuadro de resultados.

2.3 LA PRUEBA EN BLANCO

_Si se gasta una o dos gotas de valorante al cambiar de color el indicador podemos afirmar que no
hay fuente de contaminacin significativa y todos los datos quedan tal como estn, pero si el gasto
es mayor debe medirse el volumen, calcular los mmoles y restar al del # de moles de HCl de la
primera repeticin, la resta puede hacerse solamente usando los volmenes, es decir:

Vol exacto de HCl gastado = Vol HCl inicial Vol HCl del blanco

PROCESO ANALTICO
ACTIVIDAD 1:

Carbonato de Calcio Solucin de

(0.256g) DILUCIN carbonato de calcio
50 ml de agua destilada

50 ml de solucin 10 ml de solucin
TOMA DE MUESTRA
Carbonato de Calcio sal de soda

10 ml de solucin TITULACIN solucin de

Azul de bromofenol H2CO3
HCl para titular

ACTIVIDAD 2:

Sal de soda Solucin de

(0.5 0.6 gramos) DILUCIN sal de soda
50 ml de agua destilada

50 ml de solucin 10 ml de solucin
TOMA DE MUESTRA
sal de soda sal de soda

10 ml de solucin TITULACIN solucin de

Azul de bromofenol H2CO3
HCl para titular

RESULTADOS y DISCUSIONES: mg CaCO3/L

Mesa MEDTA San Luis Cielo Casa UNALM
1 0.0105 37.8 281.4 422.1 2058
2 0.0100 22.8 282.3 539.8 1017.2
3 0.0108 16 276 240 1100
4 0.0100 26 282 236 1040
5 0.0105 26.7 281.4 235.7 106.7
6 0.0106 27.56 277.72 354.04 245.92
7 0.0099 14.3 259.4 251.5 1108.8
8 0.0102 13.86 271.32 257 1148
9 0.011 28.6 296 325.6 1199.0
10 0.00976 27.3 259.6 285 1132
11 0.0103 18.5 267.8 387.3 1359.6
12 0.0103 20.6 267.8 393.5 1277.2
U=0.0100
Primero se realiza la prueba de Q, para eliminar valores atpicos:
0.0002
0.00976 Q exp : 0.00124 = 0.1613
0.0099
0.01
0.01
0.0102 Qtab con N=12,95% =0.420 No existen valores atpicos con = 95%
0.0103
0.0103
0.0105
0.0105
0.0106
0.0108
0.011
X= 0.01032

Prueba de T:

H0: X U = 0, S = 0.00037489, X=0.01032, U = 0.0100

..
= = 2.957
.

Ttab con (N-1= 11), 99% de confianza = 3.087

Realizando la prueba se determina que se acepta la hiptesis nula con un 99% de confianza, por
ende se cometi error relativo.

. Segn el ECA del agua y los Lmites mximos permisibles que esta debe tener para el parmetro:
dureza del agua en mg CaCO3/L, la mxima cantidad de dureza debe ser de 500 mg CaCO3/L, para
el agua empleada para la actividad humana.

CONCLUSIONES
La determinacin de la pureza del carbonato de sodio en la sal de soda comercial resulta
de gran significancia por el mtodo volumtrico acido-base de Bronsted y Lowry.
Reconocer el punto de equivalencia es vital en la titulacin pues el volumen gastado real
puede variar si es que no se reconoce dicho punto.
El porcentaje de pureza se determina en base a la estequiometria, introduciendo el factor
estequiomtrico.
El uso de la estadstica en el anlisis de resultados obtenidos del laboratorio nos permite
conocer la precisin y exactitud de los resultados del mtodo empleado, deduciendo as si
el mtodo es confiable y que tanto.
En el caso de este experimento hubieron errores significativos los cuales determinaron
que se cometi un error sistemtico
RECOMENDACIONES
Tarar la balanza al momento de pesar pues as se facilita los clculos correspondientes al
pesado.
Tener cuidado al momento de enrazar las diluciones pues as se evita un exceso de agua y
una solucin muy diluida.
Limpiar bien los instrumentos antes de realizar dichos experimentos, de ser caso contrario
se podr producir errores
Calibrar bien los instrumentos para no cometer error sistemtico, sino absoluto.

BIBLIOGRAFA:
http://www.quimicadelagua.com/Conceptos.Analiticos.Dureza.2.html

http://agrosal.ivia.es/definicion.html
 CUESTIONARIO DE PREGUNTAS
1. Cul es el propsito de la Prctica 4?

Propsito: Determinar la dureza de gua expresado como mg de CaCO3/L de una muestra de agua
por la tcnica de la volumetra acido-base de Lewis o complexometra titulando con una solucin
de EDTA estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometria.

Hiptesis: Los iones Ca+2 y Mg+2 son cidos de Lewis de modo que pueden reaccionar con bases
especialmente polidentadas como el EDTA (hexadentado) formando complejos muy estables en
medio acuosos por la tcnica de titulacin y luego aplicar las leyes de la estequiometria.

2. Cmo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

_Demuestro que el resultado reportado es confiable, habiendo previamente estudiado los

distintos procesos que se realizan durante el experimento, preguntndole a mi profesor o en todo
caso comparando un Material de Referencia Certificado (MRC)

3. Cmo demuestra usted que trabaj de manera segura?

_Habiendo cumplido con las normas que se establecen en las buenas prcticas de laboratorio,
habiendo realizado el experimento previamente informado sobre los posibles peligros que se
correran

4. Cmo demuestra que cuid el ambiente en el laboratorio?

_Se demuestra al finalizar el experimento cuando los residuos slidos de este se desechan en el
tacho de basura mientras que los residuos lquidos o restos de reactivos se desechan en un
contenedor de estos para no ser desechados al grifo del agua, posteriormente contaminndola.

5. Cul es el origen de las sales de Ca y Mg disueltas en las aguas continentales?

_ El agua de lluvia es una solucin diluida de varios iones cuya composicin es muy variable tanto
en el espacio como en el tiempo. Este tipo de agua lleva en solucin entre 5 y 30 mg/L de sales, lo
cual supone una conductividad elctrica entre 8 y 50 dS/m, pudiendo llegar a 50 mg/L en zonas
costeras (80 dS/m). Se calcula que el agua de lluvia puede llegar a aportar hasta 150 kg/ha/ao de
sales al suelo en zonas con una precipitacin anual de 300 mm. Tambin las aguas
subterrneas presentan una concentracin salina superior a las aguas superficiales debido
principalmente a dos razones: al contacto prolongado, en condiciones favorables, con los
minerales de las rocas, as como al contacto con las masas de agua salina del mar.
 6. Qu es dureza temporal y que es dureza permanente y que tipos de sales lo conforman?

Dureza temporal

Es la parte de la dureza total que puede incrustar y corresponde a la cantidad de calcio y magnesio
que puede asociarse con iones bicarbonato. Su determinacin analtica corresponde al contenido
en bicarbonatos presentes en el agua y como mximo es igual a la dureza total del agua.

Dureza permanente

Corresponde a la cantidad de calcio y magnesio restante que se asocia con los otros iones, como
cloruros, sulfatos, nitratos...etc. Es la diferencia entre la dureza total y la dureza temporal y en
general en las condiciones de trabajo normales no produce incrustaciones.

7. Cmo se favorece la formacin de sarro al hervir el agua en hervidores domsticos o

industriales (calderas)?

Con el calor se precipita la cal y esta se solidifica por lo que acta como aislante impidiendo a la
larga que el agua llegue en forma ms rpida a la ebullicin. Por ende, mientras ms calor
requiera para hervir una cantidad de agua, ms calor ser absorbido por el precipitado, y ms
precipitado se formar

8. Calcular el peso de Na2H2EDTA.H2O necesario para preparar 1.5 litros de solucin 0.0250
M de EDTA.

_ 1.5L x 0.0250 M = 0.0375 moles de EDTA 0.0375 moles de Na2H2EDTA.H2O

PM: Na2H2EDTA.H2O = 288 g por mol 0.0375 x 288 = 10.8 g

9. Explique el fundamento del uso del indicador NET en la determinacin de la dureza total.

_El indicador NET. Es un compuesto cuya funcin es anloga a la del indicador fenolftalena, a
diferencia de este, torna de color a partir de pH 10, el cul es el pH al que se quiere llegar en la
solucin, ya que a pH 10 la solucin que contiene iones Ca e iones Mg con el EDTA son estables
por ende se puede determinar la cantidad de dureza total

10. Con la finalidad de estandarizar una solucin de EDTA, se disuelve 0.1184 gramos de una
muestra patrn de MgCO3 se ajusta el pH a 10 y se valora con la solucin de EDTA y NET
como indicador. Se gasta 17.61 ml del valorante. Calcular su molaridad.

0.1184 3 1
_ MEDTA= 0.0843 17.61
= 0.07975
11. Una muestra de agua de rio requiere 9.2 ml de solucin de EDTA 0.1500 Molar por cada
120ml de muestra a pH 10 Cul es la dureza en mg CaCO3/L?
9.2 0.15 0.100 106 3
_ mg CaCO3/L = 120
= 1150

12. 50 ml de una muestra de agua consume 4.20 ml de solucin de EDTA 0.01 Molar a pH 10.
Con la finalidad de ablandar el agua se hace pasar por las columnas intercambiadores de
iones (que retiene a los iones calcio y magnesio) y se mide el gasto de ablandamiento .Si
se toma 100ml del agua ablandada y consume 0.12 ml de la solucin de EDTA Cul es el
porcentaje de eficiencia del proceso?
4.2 0.01 0.100 106 3
_ Antes de ablandar: mg CaCO3/L = = 84
50

0.12 0.01 0.100 106 3

_ Despus de ablandar: mg CaCO3/L = = 1.2
100

84 1.2
La eficiencia del proceso de ablandamiento: 84
100% = 98.57%