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UMIDADE E SLIDOS TOTAIS

UMIDADE

uma das medidas mais importantes e


utilizadas na anlise de alimentos.

ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIO


A umidade pode afetar

ESTOCAGEM, EMBALAGEM E
PROCESSAMENTO
ALIMENTO UMIDADE
Produtos lcteos fluidos 87%-91%

Leite em p 4%

Queijos 40%-75%

Manteiga 15%

Creme de leite 60%-70%

Sorvetes 65%

Margarina e maionese 15%

Molhos de salada 40%


ALIMENTO UMIDADE
Frutas 65%-95%

Vegetais 66% em mdia

Carnes e peixes 50%-70%

Cereais abaixo de 10%

Macarro 9%

Pes e produtos de padaria 35%-45%

Acar 1% ou menos

Ovos 74%
SLIDOS TOTAIS

So obtidos pela diferena entre o peso total


da amostra e o contedo de umidade.
MTODOS DE DETERMINAO DE UMIDADE

No existe nenhum mtodo


que seja ao mesmo tempo
exato, preciso e prtico
ATIVIDADE DE GUA (Aa ou Aw)
possvel estabelecer uma relao entre o teor de
gua livre nos alimentos e sua conservao. O teor de
gua livre expresso como a=vidade de gua que
dada pela relao entre a presso de vapor de gua em
equilbrio no alimento e a presso de vapor da gua
pura na mesma temperatura. A medida desse valor
baseia-se no fato de que a presso P do vapor de gua
sobre um alimento, aps a=ngir o equilbrio a uma
temperatura T, corresponde a umidade rela=va de
equilbrio (URE) do alimento. A a=vidade da gua ser
ento igual a URE e expressa por URE/100.

ATIVIDADE DE GUA E CONSERVAO
DOS ALIMENTOS

- O valor mximo da Aa 1, na gua pura. Nos alimentos ricos em gua, com Aa >
0,90, podem formar solues diludas que serviro de substrato para os
microorganismos poderem se desenvolver. Nesta situao as reaes qumic0as
podem ter sua velocidade diminuda em funo da baixa concentrao dos
reagentes.
Quando a Aa baixar para 0,40-0,80, haver possibilidade de reaes qumicas e
enzim=cas a velocidades rpidas, pelo aumento da concentrao dos reagentes.
Com Aa inferior a 0,30 estar a=ngindo a zona de adsoro primria, onde a gua
est fortemente ligada ao alimento.
De acordo com a a=vidade de gua no alimento, ocorre o desenvolvimento de
certos =pos de microorganismos, como:



Tipo de Microorganismo Aa
bactrias 0,90
leveduras 0,88
fungos (mofos) 0,80
osmoZlicos 0,62
ATIVIDADE DE GUA (Aa ou Aw) - possvel estabelecer uma relao entre o teor de
gua livre nos alimentos e sua conservao. O teor de gua livre expresso como
a=vidade de gua Aw
ALIMENTOS
Microrganismos
0,98 e superior Carnes e pescados frescos, verduras, leite
Mul=plica-se a maioria dos microrganismos que alteram os alimentos e todos os
patgenos transmi=dos por alimentos.
0,98 0,93 Leite evaporado, po, embu=dos cozidos
Mul=plicam-se as enterobacteriaceas, incluindo Salmonella, nos nveis superiores desta
faixa. Flora de alterao, com freqncia bactrias cido-lc=ca.
0,93 0,85 Carne bovina seca, leite condensado
Mul=plica-se Staphylococcus aureus e muitos fungos produtores de micotoxinas.
Leveduras e fungos so os microrganismos primrios da alterao.
0,85 0,60 Farinhas, cereais, vegetais desidratados
No se mul=plicam bactrias patognicas. Alterao por microrganismos xerlos,
osmlos, hallos.
Inferior a 0,60 Confeitos, massas, biscoitos, leite em p, ovos em p, etc
No se mul=plicam os microrganismos embora possam seguir sendo viveis por muito
tempo.
DIFICULADADES ENCONTRADAS NA
DETERMINAO DE UMIDADE

Separao incompleta da gua do produto.

Decomposio do produto com formao


de gua alm da original.

Perda das substncias volteis do alimento


que sero computadas com peso em gua.
NA PRTICA

Preferncia por um mtodo que


determine um maior valor da umidade,
proveniente da decomposio de
componentes orgnicos.

Ao invs de

Um mtodo em que a gua e negligenciada


ou removida incompletamente.
A gua pode estar no alimento em trs
formas diferentes:

GUA LIVRE:

Est presente nos espaos intergranulares e entre os


poros do material. Essa gua mantm suas
propriedades fsicas e serve como agente dispersantes
para substncias coloidais e como solvente para
compostos cristalinos.
GUA ABSORVIDA:

Est presente na superfcie das macromolculas como


amido, pectina, celulose e protena por foras de
Van der Waals e pontes de hidrognio.

GUA DE HIDRATAO OU LIGADA:

Est ligada quimicamente com outras subst6ancias do


alimento e no eliminada na maioria dos mtodos de
determinao de umidade.
A gua que ser efetivamente medida
Vai depender

Mtodo analtico empregado

Somente a gua livre medida com


certeza em todos os mtodos.

Resultado da medida de umidade: deve ser


acompanhado do mtodo utilizado e das condies
empregadas, como tempo e temperatura.
METODOLOGIA

Secagem em estufas
Secagem por radiao infravermelha
MTODOS POR SECAGEM Secagem em fornos de microondas
Secagem em dessacadores

MTODOS POR DESTILAO

MTODOS QUMICOS

MTODOS FSICOS
MTODOS POR SECAGEM

A) SECAGEM EM ESTUFAS

Mtodo mais utilizado em alimentos.

Remoo gua por aquecimento, sendo o ar


quente absorvido por uma camada muito fina do
alimento e ento conduzido para o interior por
conduo.
Condutividade trmica dos alimentos baixa.

Mtodo lento.

6 a 18 horas entre 100oC e 102 oC, ou at


peso constante.
LIMITAES

Evaporao por um determinado tempo:


remoo incompleta da gua.

Evaporao at peso constante:


superestimao da umidade por perda de
substncias volteis ou por reaes de
decomposio.
A exatido do mtodo influenciada por vrios fatores

Temperatura de secagem;
Umidade relativa e movimentao do ar dentro da
estufa;
Vcuo na estufa;
Tamanho das partculas e espessura da amostra;
Construo da estufa;
A exatido do mtodo influenciada por vrios fatores

Nmero e posio das amostras da estufa;


Formao de crosta seca na superfcie da
amostra;
Material e tipo de cadinhos;
Pesagem da amostra quente.
TEMPERATURA DA ESTUFA

Estufa normal: um pouco acima de 100 oC


Estufa a vcuo: ~ 70 oC (preserva a amostra e
evita a formao de crosta na superfcie)

PARTCULA DOS ALIMENTOS

Menor espessura possvel


ESTUFAS

Simples, simples com ventilador e a vcuo

VELOCIDADE DE EVAPORAO

Maior em cadinhos de alumnio do que de


vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos
do que fundos e maior com estufas com
ventilao.

PESAGEM

Deve ser feita somente aps de ser esfriada


completamente no dessecador.
CADINHOS

Porcelana

Alumnio

Vidro
PROCEDIMENTO

1. Pesar uma quantidade definida de amostra num


cadinho previamente seco e tarado.

2. O transporte do cadinho deve ser sempre feito com


pina ou papel para no passar umidade da mo.

3. Colocar o cadinho na estufa temperatura


conveniente e deixar at que toda a gua seja evaporada
(at peso constante).
4. Retirar o cadinho da estufa com uma pina e colocar
num dessecador para esfriar.

5. Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca.

6. Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso


da amostra seca.
O peso da gua evaporada vai ser igual
diferena entre o peso da amostra mida e o
peso da amostra seca.

Os slidos totais sero a diferena entre o


peso total da amostra e o peso da gua.

Resduo seco: determinao de gordura


e fibra bruta.
PREPARO DA AMOSTRA

AMOSTRAS LQUDAS: evaporadas em banho-


maria at consistncia pastosa para ento serem
colocadas na estufa.

AMOSTRAS AUCARADAS: formam uma crosta


dura na superfcie, que impede a sada da gua do
interior (Adio de areia em p amostra, para
aumentar a superfcie de evaporao).

PESO DA AMOSTRA: varia entre 2 g e 5 g


(Formar uma camada fina no cadinho).
CONDIES DE SECAGEM

TEMPERATURA: varia entre 70 oC E 155 oC.

TEMPO: depende da quantidade de gua no


produto (6 a 7 horas, at peso constante).
LIMITAES DO MTODO

1. Produtos com alto contedo de acar e carnes com alto


teor de gordura: temperatura que no exceda de 70 oC.
Acares: a levulose se decompe a cerca de 70 oC,
liberando gua.

2. No serve para amostras com alto teor de substncias


volteis: como condimentos.

3. Variao de at 3 oC nas diferentes partes da estufa.


4. Alguns produtos so muito higroscpicos.

5. Acares: reaes de caramelizao com liberao de


gua (stufa a vcuo a 60 oC).

6. Acares redutores e protenas: escurecimento por


reao de Mailard, com formao de compostos volteis
como CO2 e compostos carbonlicos e produtos
intermedirios.

7. Estufas com exausto forada: acelerar a secagem a


peso constante (queijos, produtos marinhos e carnes).
B) SECAGEM POR RADIAO INFRAVERMELHA

mais efetivo e envolve a penetrao do


calor dentro da amostra.

Encurta o tempo de secagem em at 1/3 do total.

Lmpada de radiao infravermelha com


250 a 500 watts.

Temperatura entre 700 oC.


Distncia entre a lmpada e amostra:
10 cm (decomposio)

Espessura: 10 mm e 15 mm.

Tempo de secagem: 20 minutos para produtos crneos


10 minutos para gros

Peso da amostra: 2,5 e 10 g, dependendo do


contedo de amostra.

Equipamentos: balana com leitura direta do


contedo de umidade por diferena de peso.
DESVANTAGEM:
Processo lento por secar uma amostra de cada vez.

Repetibilidade no muito boa:


variao de energia eltrica durante
as medidas.
C) SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS

Mtodo novo e muito rpido, porm no


um mtodo padro.

Energia do microondas:
Radiao eletromagntica entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.

Mecanismos de um material dieltrico:


Rotao dipolar e polarizao inica.
Quando uma amostra mida exposta radiao
de microondas, molculas com cargas eltricas
dipolares, tais como a gua, giram na tentativa de
alinhar seus dipolos com rpida mudana do campo
eltrico.

Frico resultante: calor, que transferido para


molculas vizinhas.

MICROONDAS: aquece o material mais


rapidamente e mais seletivamente.
Distribuio uniforme do calor na superfcie
e no interior do alimento.

Facilita a evaporao e evita a


formao de crosta na superfcie.

A amostra deve ser misturada com cloreto de


sdio (evita que a amostra seja espirrada para fora
do cadinho) e xido de ferro (absorve fortemente a
radiao de microondas, acelerando a secagem).
Mtodo bastante rpido e simples.

Grande vantagem: poder da energia


radiante e o tempo de secagem podem ser
calibrados para os diferentes tipos e
quantidades de amostra.
TIPOS DE AMOSTRAS

ALIMENTOS COM ALTA UMIDADE FRUTAS E


VEGETAIS: aplicao limitada (superaquecimento
com caramelizao, devido alta concentrao de
acares solveis). Amostras de cerca de 20 g.

SEMENTES E PLANTAS SECAS: amostras de baixa


umidade (gua ligada), necessidade de moer os gros.
CARNES: alta umidade, porm a falta de parede
celular melhora a permeabilidade do vapor.
Presena de gordura diminui a absoro das
energias de microondas.

LACTICNIOS E ALIMENTOS PROCESSADOS:


amostras uniformes, porm com alta
concentrao de sal ou de gua ligada.
D) SECAGEM EM DESSACADORES

So utilizados com vcuo e compostos


qumicos absorventes de gua.

Secagem a temperatura ambiente: muito


lenta e alguns casos pode levar meses.

Utilizao de vcuo e temperatura (50 oC).


MTODOS POR DESTILAO

Existe h mais de 70 anos, mas no muito


utilizado por sua grande demora.

Vantagens: protege a amostra contra a


oxidao pelo ar e diminui as chances de
decomposio causada pelas altas
temperaturas.

Utilizado para gro e condimentos.


PROCEDIMENTO

1. Pesar uma quantidade de amostra que d entre 2 e


5 mL de gua.

2. Colocar num frasco, com o solvente de ponto de


ebulio maior que o da gua cobrindo a amostra.

3. Ligar o frasco no condensador e aquecer.


4. A destilao chega ao fim quando aparecer, no frasco
graduado de coleta, os dois nveis, o de gua e o de solvente.

5. Deslocar a gua que fica retida nas paredes de vidro


com um fio de cobre em espiral.

6. Destilar por mais 5 minutos e deixar esfriar para tomar a


leitura do volume de gua no frasco coletor, que graduado
em mL, com uma preciso de at 0,01 mL.
DIFICULDADES DO MTODO

1. Preciso relativamente baixa do frasco coletor.


2. Dificuldades na leitura do menisco.
3. Aderncia de gotas de gua no vidro.
4. Solubilidade da gua no solvente de destilao.
5. Evaporao incompleta da gua.
6. Destilao de produtos solveis em gua (com ponto
de ebulio menor que o da gua).
OBSERVAES SOBRE O MTODO

1. Solventes recomendados: tolueno (PE = 111 oC),


tetracloroetileno (PE = 121 oC), xileno (PE = 137 oC a 140 oC).
2. O equipamento deve estar extremamente seco.
3. O frasco coletor deve ser calibrado com destilaes sucessivas
de quantidades conhecidas de gua.
4. A escolha entre os vrios tipos de frascos coletores vai
depender do volume de gua esperado na destilao, do grau
de calibrao requerida, da facilidade de escoamento.
MTODOS QUMICOS

Emprega o reagente Karl Fischer (1936).

Iodo, dixido de enxofre, piridina e um solvente que


pode ser metanol (I2 : 3 SO2 : 10 C5H5N).

Procedimento do mtodo se baseia numa


titulao visual ou eletromtrica.

I2 reduzido para I na presena de gua. Quando


toda a gua da amostra for consumida, a reao
cessa.
TITULAO VISUAL: a soluo da amostra
permanece amarelo-canrio enquanto houver
gua presente, mudando para amarelo-escuro e,
no ponto final, para amarelo-marrom,
caracterstico do iodo em excesso.

Mtodo menos preciso.


TITULAO ELETROMTRICA: so utilizados
equipamentos que empregam eletrodos de
platina (bateria, resistor varivel, galvanmetro e
eletrodos de platina)

Titulao: presena de gua - o nodo


despolarizado e o ctodo polarizado. No PF, o
pequeno excesso de iodo despolariza o ctodo,
resultando no aparecimento de corrente.
OBSERVAES DO MTODO

1. Piridina, dioxano e dimetilformamida podem ser


empregado como solventes da amostra.
2. Titulao direta: fornece a gua total (gua livre mais
gua de hidratao).
3. O mtodo no pode ser empregado para materiais que
contenham substncias que reagem com iodo (cido
ascrbico).
4. Alguns vegetais desidratados, como condimentos,
contm aldedos e cetonas ativos, que reagem com o
metanol de Karl Fischer, produzindo gua.
O mtodo de Karl Fischer aplicado em amostras que
no do bons resultados pelo mtodo de secagem a vcuo.

Frutas e vegetais desidratados, balas, chocolates, caf


torrado, leos e gorduras. Produtos ricos em acares
(mel e cereais).

Pode ser aplicado em produtos com nveis


intermedirios de umidade: produtos de padaria,
misturas para bolo ricas em gordura, e produtos com
altos nveis de leos volteis.
MTODOS FSICOS

ABSORO DE RADIAO INFRAVERMELHA:


a medida da absoro da radiao em
comprimentos de onda na regio do infravermelho
(3,0 m e 6,1 m)obtm a quantidade de gua na
amostra (sensibilidade ppm).

CROMATOGRAFIA GASOSA: muito rpida (5


minutos) e pode ser aplicada em alimentos com
larga faixa de umidade (8% a 65%), como cereais,
produtos de cereais, frutas e produtos derivados
de frutas.
RESSONNCIA NUCLEAR MAGNTICA: requer
equipamento caro e sofisticado, mas oferece
medidas muito rpidas.

NDICE DE REFRAO: bastante simples e rpido,


feito no refratmetro, e est baseado no ngulo de
refrao da amostra.

DENSIDADE: mtodo simples, rpido e barato, mas


pouco preciso. Amostras com alto teor de acar.
CONSTANTE DIELTRICA: amido, protenas e
componentes similares tm uma constante dieltrica
de cerca de 10, enquanto a constante dieltrica da
gua de 80. O mtodo rpido e muito utilizado
em farinhas, porm pouco preciso.

CONDUTIVIDADE ELTRICA: quantidade de


corrente eltrica que passa por alimento ser
proporcional quantidade de gua no alimento.
Mtodo rpido, mas pouco preciso.