DETERMINAO DA SALINIDADE EM LEO CRU PELO MTODO DE

EXTRAO

1. OBJETIVO

Estabelecer procedimento para determinao da Salinidade em leo Cru por extrao nos
Laboratrios das Unidades Martimas.

2. DOCUMENTOS COMPLEMENTARES

Referncia ASTM - MB 298/66 - Mtodo de Ensaio para Determinao do Teor de Sal em

Normativa: Petrleo.

3. DEFINIES

gua Livre - gua separada espontaneamente dos fluidos produzidos.

BDRA (Boletim Dirio de Resultado Analtico) - Documento editado pelos laboratrios das
plataformas que reportam os resultados dos ensaios analticos ou para emisso de relatrios de
servios analticos especializados.
Eletrodo para Salinidade - Consiste em um eletrodo duplo de metal (polo positivo e negativo)
acoplado a uma lmpada com interruptor.
Memria de Clculo - Livros, planilhas ou folhas em que ficam registrados todos os dados
gerados durante a execuo de um ensaio analtico.
PE (Padro de Execuo) - Documento que destina-se a detalhar o procedimento para execuo
de uma tarefa ou atividade, de forma simples e concisa, podendo incluir os seus indicadores, os
resultados esperados e os recursos necessrios para a realizao da tarefa ou atividade.
PG (Padro Gerencial) - Documento que destina-se a estabelecer diretrizes gerenciais, definir
clientes, produtos/servios e processos associados ao Sistema de Gesto Integrada (Qualidade e
SMS).
Referncia Normativa - Documento de referncia que estabelece regras, diretrizes ou
caractersticas para execuo de determinada tarefa.
Registro de Dados Brutos - Registro utilizado para realizar anotaes referentes aos ensaios que
esto sendo executados, sendo transferidos posteriormente para memria de clculo.
Resduos Laboratoriais - Sobras ou excessos de produtos qumicos, como reagentes e
solventes, utilizados em Laboratrio de Anlise Qumica.
SMS (Segurana, Meio Ambiente e Sade Ocupacional) - Parte do Sistema de Gesto E&P que
inclui a estrutura organizacional, atividades de planejamento, responsabilidades, prticas,
procedimentos, processos e recursos para desenvolver, implementar, atingir, analisar criticamente
e manter a poltica de segurana, meio ambiente e sade ocupacional.
SMP (Sample Manager) - Sistema gerenciador de dados laboratoriais informatizado, customizado
para os servios laboratoriais do Laboratrio de Fluidos.
4. SMBOLOS ou SIGLAS

RBC - Rede Brasileira de Calibrao.

LF - Laboratrio de Fluidos.
US-AP - Unidade de Servio de Apoio.
E&P-SERV - Explorao e Produo - Servios.
EPI - Equipamento de Proteo Individual.
ASTM - American Society for Testing and Materials.
BCTC - Boletim de Certificao dos Tanques de Carga.
BRA - Offloading - Boletim de Resultados Analticos de Offloading.
NA - No Aplicvel.

5. DESCRIO

5.1 Recursos e Pr Requisitos

5.1.1 Eletrodo para salinidade.

5.1.2 Funil de Separao tipo Squibb de 500 mL.
5.1.3 Erlemmeyer de 250 mL.
5.1.4 Bureta de 25 mL, calibrado a padres rastreado a RBC ou organismo acreditador.
5.1.5 Suporte universal e garras.
5.1.6 Pipetas de 50 mL, calibrado a padres rastreador a RBC ou organismo acreditador.
5.1.7 Proveta de 100 mL, calibrado a padres rastreador a RBC ou organismo acreditador.
5.1.8 Soluo de Nitrato de Prata 0,0488 N.
5.1.9 Becker de 1000 mL.
5.1.10 Balo volumtrico de 250 mL, calibrado a padres rastreado a RBC ou organismo
acreditador.
5.1.11 Soluo de Cromato de Potssio 5 %.
5.1.12 Aquecedor de imerso (Mergulho).
5.1.13 gua destilada.
5.1.14 Aros pequenos e aros grandes (suporte para funil e funil de separao).
5.1.15 Querosene isento de gua e sedimentos.
5.1.16 Desemulsificante (Soluo a 50% em Tolueno).

5.2 Principais Tarefas

5.2.1 Realizar e preparar amostras quando amostras compostas.

5.2.2 Aquecer aproximadamente 600 mL de gua destilada em um becher de 1000 mL, com auxlio
do aquecedor de imerso (Mergulho).
5.2.3 Adicionar 100 mL da amostra no funil de separao tipo squibb.
5.2.4 Adicionar 100 mL de querosene no funil de separao tipo squibb, para diluir o leo.
5.2.5 Adicionar de 3 a 5 gotas de soluo de desemulsificante, para proporcionar quebra da
emulso.
5.2.6 Adicionar 80 mL de gua destilada previamente aquecida, para proporcionar lavagem do
leo.
5.2.7 Tampar o funil e inverter 3 vezes consecutivas. Com a torneira do funil de separao para
cima, abrir a torneira do funil de separao para eliminao de vapores, evitando formao de
presso no interior do funil de separao.
5.2.8 Agitar o funil de separao. Durante a agitao, colocar algumas vezes a torneira para cima e
abrir para eliminao de vapores, evitando a pressurizao do funil de separao.
5.2.9 Colocar o funil de separao no suporte universal.
5.2.10 Mergulhar o eletrodo para salinidade no funil de separao de forma que as pontas dos
eletrodos cheguem ao mais prximo do fundo do funil de separao sem encostarem um no outro.
5.2.11 Ligar o interruptor, verificar o acendimento da lmpada. Lmpada acesa indica condutividade
(presena de sal na gua).
5.2.12 Aguardar a separao das fases gua/leo.
5.2.13 Desligar o interruptor do eletrodo e remover o eletrodo do interior do funil de separao.
5.2.14 Drenar a gua para um balo volumtrico de 250 mL.
5.2.15 Repetir os itens 5.2.6 ao 5.2.14 at que a lmpada do eletrodo no acenda mais, indicando a
ausncia de sal na gua.
5.2.16 Resfriar o balo volumtrico que recebeu a gua extrada do funil de separao
temperatura ambiente e avolumar o balo com gua destilada at a sua marcao de volume.
5.2.17 Transferir uma alquota para erlemmeyer, adicionar 10 gotas de Cromato de Potssio 5% e
titular em meio ligeiramente alcalino com soluo de nitrato de prata 0,0488 N para que no ocorra
a formao de hidrxido de prata (pH elevado) ou transformao do cromato em dicromato (pH
baixo) at viragem de amarelo para castanho-avermelhada, anotando o volume gasto como Vg.
Caso haja a necessidade de ajustes no pH, utilizar acido sulfurico ou hidroxido de sodio diluido
conforme a necessidade, geralmente 0,01 N.
5.2.18 Determinar o branco, fazendo a titulao da gua destilada idem ao item 5.2.17, transferindo
uma alquota igual ao item anterior, anotando o volume gasto como Vb.
5.2.19 Anotar os dados obtidos nos itens acima em Registro de Dados Brutos, para posterior
transferncia para memria de clculo do SMP.
5.2.20 Na inoperncia do Sample Manager, calcular a concentrao de sal conforme frmula
abaixo, reportando o resultado com mg/L de NaCl .

5.3 Resultado

Clculo:

Salinidade = (Vg - Vb) x 0,0488 x F x 58,45 x AV x 1000 = mg de NaCl por litro de petrleo
AM x AL

Onde:
Vg = Volume gasto de Nitrato de Prata na titulao da amostra.
Vb = Volume gasto de Nitrato de Prata na titulao do branco.
F = Fator de Correo da Concentrao do Nitrato de Prata.
AV = Avolumao (volume do balo volumtrico).
AM = Volume da amostra.
AL = Alquota tomada do balo volumtrico.

NOTA: Expressar os resultados com nmeros inteiros.

5.4 Consideraes

5.4.1 Consideraes relativas ao Meio Ambiente

Fazer o descarte de resduos conforme diretrizes
Tabela 1 - Procedimentos para Descarte de Resduos Laboratoriais
Resduo Laboratorial Procedimento para Descarte
Petrleo Descartar no prprio processo.
Cloreto de Prata Acondicionar em frasco mbar (vidro) com batoque e tampa.
Dicromato de Potssio Diluir com igual volume de gua e adicionar, cuidadosamente e com
agitao, bissulfito de sdio, cerca de 60 g para cada litro de soluo
inicial de sulfocrmica. Deixar em repouso por 24 horas. Neutralizar com
hidrxido de sdio comercial, cuidadosamente e com agitao, cerca de
300 g para cada litro de soluo inicial de sulfocrmica. Ajustar o pH
entre 8 e 9. Filtrar e descartar o filtrado na pia com gua corrente.
5.4.2 Consideraes relativas Segurana e Sade
5.4.2.1 Familiarizar-se com as normas de segurana da plataforma antes de realizar efetivamente a
coleta de amostras na rea operacional da Unidade Martima.
5.4.2.2 Familiarizar-se com as fichas de segurana dos produtos qumicos utilizados neste padro.
5.4.2.3 Ao abrir o funil de separao, direcionar para dentro da capela, evitando possveis
respingos e vapores.
5.4.2.4 Utilizar nos ensaios em laboratrio EPIs adequados para a manipulao de um lquido
orgnico nocivo: roupa de mangas compridas, luvas de proteo de ltex ou nitrila, culos de
proteo. Durante o ensaio existe o desprendimento de gases volteis que possuem odor
desagradvel. Neste caso, utilizar tambm mscara contra vapores orgnicos e procurar trabalhar
em capela com exausto.

5.5 Resultado Esperado

Resultados de teor de sal em petrleo que representem a realidade do que esta sendo escoado,
produzido ou transferido.

5.6 Aes Corretivas Imediatas

Repetir todo o procedimento.

6. ANEXOS E/OU REGISTROS

N/A