UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL

ESTADO DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA

LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA

MANUAL DE PRCTICAS
DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE
SEPARACIN

ELABORADO POR:

M en C. JOS FRANCISCO BARRERA PICHARDO

M en C. JUAN ANTONIO ARZATE SALGADO

Fecha: Junio 2013

 NDICE

Contenido

Introduccin 3

Reglamento para el uso del equipo del Laboratorio de Ingeniera Qumica 4

Prctica No. 1. Determinacin de la difusividad en gases 5

Prctica No. 2. Caracterizacin de empaques 8

Prctica No. 3. Elaboracin del diagrama de la torre de absorcin y la 12

columna de destilacin
Prctica No. 4. Estudio Hidrulico de lechos empacados 13

Prctica No. 5. Humidificacin 16

Prctica No. 6. Torre de enfriamiento 19

Prctica No. 7 Extraccin de solvente en una columna lquido-lquido 22

Prctica No. 8 Evaporador de doble efecto 29

Prctica No. 9 Separacin de una mezcla Etanol-Agua 34

Prctica No.10 Evaporacin de una mezcla de leche comercial 37

Prctica No.11 Secado por aspersin 40

Prctica No 12 Proceso de extraccin de Betacianina 44

Prctica No 13 Absorcin de CO2 en Dietanolamina 47

Prctica No. 14 Destilacin de una mezcla Metanol-Agua 50

BIBLIOGRAFA 59

2
 INTRODUCCIN

El Programa Educativo de Ingeniero Qumico 2003, establece un modelo

educativo basado en competencias y bajo un sistema de crditos, con lo que se
pretende:
propiciar el aprendizaje efectivo y continuo de los estudiantes
propiciar el trabajo en equipo, la formacin de los estudiantes con iniciativa
y el desarrollo de habilidades
fomentar el desarrollo de la creatividad
fomentar el cuidado en el medio ambiente, entre otros.

Mediante la integracin de los conocimientos (saber), habilidades (saber-hacer) y

actitudes (saber-ser) para asegurar la calidad en la formacin profesional de los
egresados. El trabajo en el laboratorio permite fortalecer el desarrollo de las
competencias.

La estructura curricular del programa educativo se concibe con base en tres

ncleos de formacin:
Ncleo bsico. Comprende la formacin elemental y general.
Ncleo sustantivo. En este se completan los conocimientos que permiten el
anlisis y aplicacin del conocimiento especfico de carcter unidisciplinario,
proporciona los elementos que refuerzan y le dan identidad a la profesin; y
promueven en el estudiante los elementos tericos, metodolgicos, tcnicos e
instrumentales propios de la profesin. En este ncleo se encuentra ubicado el
Laboratorio de Operaciones de Separacin
Ncleo Integral. Este proporciona una visin integradora-aplicativa de
carcter interdisciplinario y transdisciplinario.

Los laboratorios integrados se conciben para la integracin del conocimiento de

ms de una unidad de aprendizaje en la parte experimental; buscando con esto la
realizacin de proyectos integrados que acerquen al estudiante a la resolucin de
problemas de su mbito profesional.

El propsito de esta unidad de aprendizaje es que los estudiantes del Programa

Educativo de Ingeniero Qumico mediante trabajo individual y en equipo sern
capaces de desarrollar el proceso cientfico al relacionar los conocimientos
tericos con los experimentos realizados en el laboratorio. Entre las actividades
que se llevarn a cabo sern identificar y clasificar los equipos de transferencia de
masa y una vez familiarizados con stos poder determinar, balances de materia y
energa, determinacin experimental del nmero de unidades de transferencia
entlpica de fluidos, la altura de una unidad de transferencia entlpica y el
coeficiente global de transferencia de masa para la fase gaseosa, con una visin
de respeto orientada a la calidad en el trabajo, la perseverancia y la tolerancia, as
como la disposicin a aprender.

3
 REGLAMENTO PARA EL LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN

1. Llegar a la hora que marca el horario de laboratorio.

2. Haber ledo con anticipacin el protocolo de prctica.

3. Antes de iniciar la prctica leer el manual de operacin del equipo a

emplear

4. Usar bata.

5. Usar guantes de carnaza cuando se operen las lneas de vapor.

6. Usar guantes de carnaza para operar los equipos operados a alta

temperatura.

7. No calzar tenis, mujeres sin zapatillas

8.- No dejar mochilas ni portafolios en los equipos de operacin, en pasillos o

corredores

4
 PRCTICA No. 1

DETERMINACIN DE LA DIFUSIVIDAD EN GASES

OBJETIVO: Determinar experimentalmente el valor de la difusividad (D AB) de un

componente gaseoso A en otro gas B.

GENERALIDADES:

La difusin molecular es el movimiento de las molculas individuales a travs de una

sustancia debido a su energa trmica. Una molcula viaja en lnea recta con una velocidad
uniforme, cuando choca con otra molcula su velocidad cambia en magnitud y direccin.
La distancia promedio que viaja una molcula entre cada choque, es su trayectoria libre
promedio y su velocidad promedio depende de la temperatura. Como la molcula viaja en
zig zag, la distancia neta en la direccin en la cual se mueve durante cierto tiempo (rapidez
de difusin), solo es una pequea fraccin de la longitud real.

Durante el fenmeno de la difusin molecular, las molculas se movern de un punto de

concentracin elevada a otro de ms baja concentracin.

La difusin molecular es el mecanismo de transferencia de masa en fluidos estancados o en

fluidos que se estn moviendo nicamente en flujo laminar.

La difusividad o coeficiente de difusin D, es una propiedad del sistema que depende de la

temperatura, presin y de la naturaleza de los componentes. Sus dimensiones son longitud2
/ tiempo.

El coeficiente de difusin o la difusividad, en la transferencia de masa, se puede medir

experimentalmente en una celda de Arnold y el principio que se aplica es el siguiente: El
tubo capilar parcialmente lleno del lquido puro A a analizar, se mantiene a presin y
temperaturas constantes. El gas B fluye a travs del extremo abierto y posee una solubilidad
despreciable en el lquido A y es qumicamente inerte a A. La componente A se vaporiza y
se difunde en la fase gaseosa B, se puede medir fsicamente la rapidez de vaporizacin. En
la celda de Arnold, la difusin ocurre nicamente en la direccin Z.

5
 Flujo del gas B
z=0

NA z
z

NA z+z z

Lquido puro A

Figura 1. Celda de difusin de Arnold

METODOLOGIA:
1. Armar el dispositivo para sostener la celda de Arnold y colocar las conexiones de
entrada y salida de agua al refrigerante, as como las bombas de agua y de aire.
2. Colocar el lquido puro A en la cpula de la celda de Arnold.
3. Determinar la temperatura del termobao.
4. Hacer recircular el agua del termobao a travs del refrigerante de la celda de Arnold,
para mantener el lquido A a una temperatura constante.
5. En la entrada superior de la celda de Arnold, conectar la bomba de aire y por el extremo
contrario permitir la salida del aire en el cual se difunde el vapor de A.
6. Cuando la temperatura del agua del termobao se encuentre constante y en
recirculacin, abrir la llave de paso que se encuentra en la parte inferior de la celda de
Arnold para dejar pasar el lquido A al capilar de la celda.
7. Tomar la lectura de la distancia inicial del lquido.
8. Encender la bomba de aire.
9. Tomar datos de tiempo a diferentes valores de z del lquido en el capilar de la celda de
Arnold.
10. Repetir el procedimiento a diferente temperatura. ( Empezar por temperatura menor y la
2 corrida a mayor temperatura)

MATERIAL:
1. Lquido problema
2. Celda de Arnold
3. Termobao
4. Bomba de recirculacin de agua
5. Bomba de aire
6. Termmetro
7. Cronmetro
8. Soporte Universal
9. Pinzas de 3 dedos
10. Franela

6
RESULTADOS:

Lquido problema _________________

Temperatura _______

Corrida Tiempo Distancia

(s) z ( mm)
1
2
3
.
.

Determinar:

DAB experimental

DAB calculada

Realizar la comparacin entre los resultados obtenidos entre DAB experimental,

DAB calculada y DAB reportada en tablas y calcular % de desviacin.

DISCUSIN DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFA.

7
 PRCTICA No. 2

CARACTERIZACIN DE EMPAQUES

OBJETIVO: Caracterizar experimentalmente empaques de dos tipos: anillos Raschig y

sillas Intalox, determinando para cada uno de ellos rea especfica (a p), fraccin de huecos
(), densidad de empacado (empacado) expresado en No.de piezas / volumen de empaque y
en peso/volumen de empaque, y Factor de empaque (F).

INTRODUCCIN:

Las torres empacadas, utilizadas para el contacto continuo del lquido y del gas
tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas verticales que se
han llenado con empaque o con dispositivos de superficie grande, de tal manera que, el
lquido se distribuye sobre stos y escurre en forma descendente a travs del lecho
empacado, de tal forma que el empaque proporciona una extensa rea de contacto ntimo
entre el gas y el lquido.

La mayora de los empaques para torres estn construidos de materiales inertes y

econmicos tales como arcilla, porcelana o grafito. La caracterstica de un buen empaque es
la de tener una gran proporcin de espacios vacos entre el orden del 60 al 90%. El relleno
permite que volmenes relativamente grandes de lquido pasen a contracorriente con
respecto al gas que fluye a travs de las aberturas, con cadas de presin relativamente
bajas.

Generalmente los lechos empacados son de dos tipos: aleatorios y regulares. Los
empacados aleatorios son aquellos que durante su instalacin los empaques se vierten en la
torre de manera que caigan aleatoriamente, entre estos empaques se encuentran los anillos
Raschig y las sillas Intalox; los tamaos ms pequeos de empaques al azar ofrecen
superficies especficas mayores, pero los tamaos mayores cuestan menos por unidad de
volumen.

METODOLOGA:

1. Realizar los siguientes pasos para cada uno de los tipos de empaque (anillos Raschig y
sillas Intalox)
2. Determinar el peso promedio de unas 10 piezas de empaque, pesando directamente cada
uno de los empaques en una balanza granataria.
3. Determinar el rea de 10 piezas de empaque para obtener un rea promedio del
empaque.
4. Utilizar el recipiente metlico cilndrico, para efectuar dos tipos de empacado regular y
al azar.
5. Para el empacado regular utilizar anillos Raschig en dos arreglos cuadrangular y
triangular, y efectuar el empacado en seco.

8
6. Para el empacado al azar utilizar ambos tipos de empaque y efectuar el empacado en
seco y en hmedo.
7. Determinar la altura del empacado.
8. Determinar el nmero de piezas de empaque para llevar a cabo el empacado.
9. Determinar el volumen del empacado y rea del empacado.

Empacado regular cuadrangular Empacado regular triangular

MATERIAL:

1. Empaques de porcelana anillos Raschig (3/4, 1, 11/2) y sillas Intalox de (3/4, 1, 1 1/2)
2. Recipiente metlico de seccin transversal circular con salida en la parte inferior.
3. Probeta de plstico de 1 litro.
4. Vernier.
5. Balanza granataria.
6. Franela.
7. 2 hojas de papel milimtrico
8. 50 cm de papel aluminio

RESULTADOS:

Anillos Raschig Tamao nominal________

Medicin Altura Dimetro Dimetro Espesor de la Area Peso

exterior interior pared
1
2
.
.

Determinar volumen del lecho empacado

9
Sillas Intalox Tamao nominal________

Medicin rea Peso

1
2
.
.

Determinar volumen del lecho empacado.

Empacado al azar seco.

Tamao Nmero de Altura Area de Volumen de

Empaque nominal piezas empacada empacado empacado

Empacado al azar hmedo.

Empaque Tamao Nmero de Altura Area de Volumen de

nominal piezas empacada empacado empacado

Calcular:

Para los dos tipos de empacado: azar y hmedo en cada uno de sus arreglos:

- Fraccin de espacios huecos( )

- Densidad del empacado: a) Kg / m3 de lecho empacado
b) No. de piezas de empaque/ m3 de lecho empacado
- Area especfica (ap)
- Factor de empaque (F)

10
Efectuar la comparacin entre los resultados experimentales obtenidos y los
valores tericos reportados.

ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

11
 PRCTICA No 3

ELABORACIN DEL DIAGRAMA DE LA TORRE DE ABSORCIN Y

COLUMNA DE DESTILACIN

OBJETIVOS:

1. Conocer e identificar las partes que integran la torre de absorcin y de Destilacin del
Laboratorio de Ingeniera Qumica.
2. Elaboracin del Diagrama de Tubera e Instrumentacin (DTI), de un Diagrama de
Bloques y de un Diagrama Isomtrico del equipo, aplicando la simbologa correcta.
3.- Operar la torre de absorcin con agua y aire

INTRODUCCIN:

Una de las operaciones de separacin ms utilizadas por la industria qumica es la

que se lleva a cabo por absorcin, normalmente el caso que ms se da es la absorcin de
gases; donde una mezcla gaseosa se pone en contacto con un lquido relativamente no
voltil, a fin de disolver de manera selectiva uno o ms componentes del gas y obtener una
solucin de estos en el lquido.
Con esta prctica se pretende que el alumno pueda conocer las distintas partes de
una torre de absorcin y de destilacin para as poder ms tarde llevar a cabo estudios sobre
la hidrulica, el proceso de absorcin en la misma y realizar una prctica en la columna de
destilacin.
El alumno identificar las distintas partes de la torre de absorcin como son: cuerpo
de la columna, empaque, soportes, distribuidores, redistribuidor, entrada y salida de las
fases gaseosa y lquida.
El alumno operar la torre de absorcin utilizando como fase lquida agua y fase
gaseosa aire.

RESULTADOS.

1. Presentacin de los diagramas elaborados.

2. Reportar una relacin de los materiales y accesorios que conforman los equipos.

BIBLIOGRAFA.

12
 PRCTICA No. 4

ESTUDIO HIDRALICO DE LECHOS EMPACADOS

OBJETIVOS:

1.- Determinar las cadas de presin experimentalmente a lo largo de una torre empacada
para el sistema agua-aire.

2.- Estimar las zonas de carga, descarga e inundacin en el lecho empacado.

INTRODUCCIN:

El Ingeniero qumico en su trabajo se enfrenta con operaciones y procesos en los

que se tiene que modificar la composicin de soluciones y mezclas mediante mtodos que
no impliquen necesariamente reacciones qumicas, una de las posibles soluciones para
resolver estos problemas est en la utilizacin de torres de absorcin empacadas como en el
caso que esta prctica presenta.
Las torres empacadas se emplean normalmente para el contacto continuo de un
lquido y de un gas tanto en flujo en contracorriente como en corriente paralela ya que
gracias al empaque de la torre se consigue una gran superficie interfacial entre el lquido y
el gas. Otras ventajas de este tipo de torres son: su mnima estructura, su versatilidad, la
posibilidad que tienen de manejar fluidos corrosivos, su baja cada de presin, etc.
Mediante este estudio se podr comprobar cmo en el caso que nos ocupa; una torre
empacada con empaques al azar, la cada de presin que sufre el gas es modificada por el
flujo del lquido o del gas.
Entre los puntos que se observarn se encuentra como a una velocidad fija del gas,
la cada de presin vara al variar el flujo del lquido, lo cual es funcin de la seccin
transversal libre reducida que puede utilizarse para el flujo del gas como resultado de la
presencia del lquido.

MATERIAL

Bata

EQUIPO

13
 TORRE DE ABSORCIN
METODOLOGA:

1. Preparar el equipo para iniciar operacin (Ver manual de Operacin).

2. Utilizar agua como fase lquida y aire como fase gaseosa.

3. Variar el flujo msico de la fase lquida, registrando el h del manmetro diferencial de

mercurio ubicado en la placa de orificio.

4. Variar el flujo msico de aire, por medio del rotmetro.

5. Tomar lecturas de cadas de presin en la parte inferior, media y superior del cuerpo de
la torre empacada, a diferentes flujos de fase gaseosa y lquida, utilizando el manmetro
diferencial de agua.

RESULTADOS:

1.- Graficar en escala logartmica las cadas de presin a lo largo de la torre variando el
flujo de la fase lquida empezando con L = 0 (empaque seco).

14
2.- Establecer en el diagrama las zonas de carga, descarga e inundacin para el lecho
empacado.

ANLISIS DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFA:

15
 PRCTICA No. 5

HUMIDIFICACIN

OBJETIVOS:

1.- Registrar los valores experimentales de temperaturas de bulbo seco y bulbo hmedo
para la fase gaseosa a la entrada y salida de la torre as como la temperatura de la fase
lquida a la entrada y salida de la torre, variando en cada una de las corridas el flujo de
ambas fases.

2.- Con los datos experimentales obtenidos determinar el nmero de unidades globales de
transferencia de entalpa del gas, la altura de una unidad global de transferencia entlpica y
el coeficiente volumtrico de transferencia de masa global para la fase gaseosa.

INTRODUCCIN:

En las operaciones en las cuales la transferencia de masa y calor juegan un papel

importante, la humidificacin y la dehumidificacin constituyen los casos ms sencillos, en
ellas solo estn involucrados dos componentes y dos fases. La fase lquida, que casi
siempre es el agua y la fase gaseosa, que puede consistir de gases no condensables
generalmente aire.

Las operaciones de humidificacin y dehumidificacin implican transferencia de masa

entre la fase lquida pura y un gas permanente que es insoluble en el lquido.

En el proceso de humidificacin se ponen en contacto agua y aire con el fin de que exista
una transferencia de masa de la fase lquida hacia la fase gaseosa, es decir que el aire se
humidifique.

MATERIAL

Bata

EQUIPO

16
 Torre de absorcin

METODOLOGA

1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual de operacin)

2.- Utilizar agua como fase lquida y aire como fase gaseosa.

3.- Variar el flujo msico de la fase lquida registrando el h del manmetro diferencial de
mercurio ubicado en la placa de orificio.

4.- Variar el flujo msico de aire, por medio del rotmetro.

5.- Con la ayuda de un psicrmetro tomar lecturas de temperaturas de bulbo seco y de

bulbo hmedo de la fase gaseosa a la entrada y salida de la columna.

RESULTADOS:

1.- Utilizando la carta psicromtrica para el sistema agua-aire obtener valores de

humedades y entalpas para cada una de las corridas realizadas.

2.- Con la informacin obtenida anteriormente, realizar los clculos correspondientes para
la obtencin del valor de nmero de unidades globales de transferencia de entalpa del gas,
la altura de una unidad global de transferencia entlpica y el coeficiente volumtrico de
transferencia de masa global para la fase gaseosa.

17
ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA:

18
 PRCTICA No. 6

TORRE DE ENFRIAMIENTO

OBJETIVO:
Mediante la operacin de una torre de tiro inducido, determinar experimentalmente
el nmero de unidades de transferencia entlpica del aire, la altura de una unidad de
transferencia entlpica y el coeficiente global de transferencia de masa para la fase gaseosa
(aire)

INTRODUCCIN:
Generalmente, el agua se enfra exponindola al aire. Las torres de enfriamiento
tienen como finalidad enfriar a una corriente de agua para una vaporizacin parcial de sta
con el consiguiente intercambio de calor sensible y latente con una corriente de aire seco y
fro que circula por el mismo aparato. En las torres de enfriamiento, el agua ingresa a travs
de la parte superior y se distribuye por toda la seccin transversal, cae por gravedad y se
pone en contacto directo con el aire.

Con la finalidad de la formacin de grandes superficies de contacto entre el agua y el aire

para la transferencia de masa y de calor, las torres de enfriamiento estn equipadas con
unidades de empaque. El tiempo de contacto entre las dos fases est determinado en gran
medida por la altura de las secciones empacadas.

Cuando el aire ingresa por la parte inferior de la seccin empacada circulando en sentido
contrario a la cada del agua, la operacin se denomina con flujo a contracorriente, mientras
que si ingresa por un lado y sale por el opuesto movindose perpendicularmente con
respecto al curso del lquido, la operacin se realiza con flujo cruzado.

Por lo general las torres de enfriamiento se clasifican de acuerdo al modo empleado

del suministro del aire; torres atmosfricas, de tiro natural, de tiro mecnico, torres de roco,
etc..

La operacin de enfriamiento de agua con aire es la ms importante de las operaciones de

humidificacin. El proceso de transferencia de calor comprende la transferencia de calor
latente debido a la evaporacin de una porcin pequea de agua y la transferencia de calor
sensible debida a la diferencia de temperatura entre el agua y el aire.

Con el desarrollo de los balances entlpicos se determinan las ecuaciones de diseo

para un equipo y condiciones de operacin especficas.

MATERIAL
Bata
2 psicrmetros

19
2 termmetros de mercurio
Anemmetro
Rotmetro
1 gasa
1 vaso de 25 ml

EQUIPO

Torre de enfriamiento

METODOLOGA

1.- Medir el flujo del lquido con una probeta en la tubera de salida del agua fra de la torre
de enfriamiento
2.- Colocar los psicrmetros a la entrada del aire y en la salida del ducto del aire con sus
respectivos termmetros de bulbo seco y de bulbo hmedo
3.- Revisar el nivel de las fosas de almacenamiento de agua
4.- Preparar el servicio de vapor en la lnea que lo lleva a la torre de enfriamiento
5.- Bombear agua de la fosa fra a travs de todo el sistema del laboratorio de Ingeniera
Qumica y corroborar que regrese a la fosa de agua caliente.
6.- Bombear de la fosa de agua caliente hacia el tanque de mezclado.
7.- Alimentar vapor en el tanque de mezclado para calentar el agua que entra a la torre de
enfriamiento.
8.- Verificar que la instrumentacin de la torre de enfriamiento est funcionando
(termmetro, ventilador).
9.- Regular la cantidad de vapor al tanque de mezclado de acuerdo a la temperatura que se
desea alcanzar.
10.- Estabilizar la temperatura del agua en la lnea de alimentacin y regular un flujo
constante de agua.

20
11.- Tomar y registrar lecturas de temperaturas de bulbo seco y bulbo hmedo del aire a la
entrada y a la salida.
12.- Tomar y registrar lectura de la velocidad del aire de salida al final del ducto con ayuda
del anemmetro (en el centro del ducto).
13.- Realizar otra corrida manteniendo el flujo de alimentacin de agua, pero variando la
temperatura.
14.- Realizar una serie de corridas experimentales controlando y registrando las variables
de flujo de alimentacin de agua y temperatura del agua.
15.- Tomar datos promedio para la realizacin de los clculos correspondientes.

RESULTADOS

Calcular NtoG, HtoG y Kya para cada una de las corridas y obtener valores promedio

ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

21
 PRCTICA No. 7

EXTRACCIN DE SOLVENTE EN UNA COLUMNA LQUIDO-LQUIDO

OBJETIVOS

Extraer un solvente de una mezcla de lquidos miscibles utilizando un disolvente en

una columna de laboratorio extraccin lquido-lquido.

INTRODUCCIN

La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms

importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o
varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente
insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue
mediante el contacto directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es dispersada en
la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.
En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin
cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va a
utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y
extracto a la disolucin con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de
las corrientes implicadas en la operacin.

DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIN REFINADO
(Disolvente A + soluto) (Disolvente A )
EXTRACCIN

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

Figura 1. Esquema idealizado de una operacin de extraccin lquido-lquido.

22
Diagramas de equilibrio ternario.

En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse que el

refinado y el extracto se encuentran en equilibrio. Los datos de equilibrio que debern
manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y
un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s.

Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas

ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular
equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos puros que para este caso son
es el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua, un punto sobre un lado
correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del tringulo representara una
mezcla ternaria. La composicin de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el
diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentracin de los componentes en el
diagrama se muestra como fraccin molar o fraccin msica.

C (Acetona)
0,0 1,0
0,1 0,9
0,2 0,8
ace

0,3 0,7
ton
a
O

Xa
agu

0,4 0,6
H2

Ac
X

e to

0,5 0,5
na

0,6 0,4
0,7 0,3
0,8 0,2
0,9 0,1
1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
A (H2 O) MIC B (MIC)
XMIC

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema lquido-lquido.

En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes implicados
son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en las proporciones
adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la presencia de un soluto
modifica la solubilidad de un disolvente en otro.

23
Este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o
dos fases, los diagramas triangulares lquido-lquido presentan la denominada curva
binodal o de solubilidad (Figura 2). Una mezcla representada por un punto situado por
encima de la curva binodal estar constituida por una sola fase. Por el contrario, a una
mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en
equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el
punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentracin de las dos
fases en equilibrio (Figura 2).

Clculo de operaciones de extraccin.

Las operaciones de extraccin pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una
corriente de alimentacin F, constituida por una disolucin de un soluto C en un disolvente
A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes
pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 3. En el equipo de
extraccin F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifsica. El punto mezcla, M, es la
suma de F y S, es decir, es combinacin lineal de ellas, por lo que se encontrar situado
sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastar con resolver el balance de
materia y calcular su composicin. Una vez alcanzado el equilibrio, la composicin de las
corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendr dado por los extremos de la recta
de reparto que pasa por el punto mezcla.

C ( Acetona )
0,0 1,0
0,1 0,9
0,2 0,8
O

ace
H2

0,3 0,7
ton
X

X
a
agu

0,4 0,6
F
Ac
e to

0,5 0,5
na

0,6 0,4
M E
0,7 0,3

R 0,8 0,2
0,9 0,1
1,0 0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 S
MIC
A ( H2 O) B ( MIC )

XMIC

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el clculo de operaciones de extraccin

24
MATERIAL

-Probeta de 1 litro
-Agitador
-Balanza
-6 vasos de precipitado de 100 ml
-6 litros de Acetona
-6 litros de Metilisobutilcetona (MIC)
-14 Litros de agua
-Refractmetro
EQUIPO

Equipo de extraccin lquido lquido

25
METODOLOGA

Se estudiar el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.

1.- Como medida de seguridad se encienden los tres ventiladores del laboratorio a fin de
mantener el rea libre de solventes, los dos ventiladores que se encuentran directo a las
ventanas el aire debe entrar hacia adentro del laboratorio y el que se encuentra junto al
equipo que envi el aire hacia afuera.

2.- Verificar que los cuatro tambos blancos que son del equipo estn vacios

3.- Se coloca en un tambo de color blanco del equipo de Extraccin la mezcla de

alimentacin de l0 litros, la cual se desea separar, a una concentracin de 30% de acetona y
70% de agua en peso.

4.- Se coloca en otro tambo de color blanco del equipo de extraccin 4 litros del disolvente
que se usara para separar la mezcla, el cual ser MIC.

5.- Se enciende el compresor para accionar el sistema neumtico del equipo, de igual forma
se abre la vlvula del aire para accionar el mecanismo que enva el refinado hacia el tambo
blanco!

6.-Se accionan los botones de las bombas de la mezcla y el disolvente y se ajustan los
rotmetros a una velocidad de 20 L/h y 13 L/h respectivamente por medio de las perillas
que se encuentran justo en estos ltimos. Mantener esta velocidad durante toda la prctica

7.- El dispositivo para la salida del refinado se mantiene a la mnima altura al fin de realizar
la primera corrida

8.-En el contacto de las dos corrientes se observa la interface que se forma entre ellas y se
obtiene el extracto y el refinado en tambos diferentes

26
9.- Tomar cada 10 minutos una muestra de 50 ml del refinado y el extracto y medir su
ndice de refraccin utilizando el refractmetro, utilizar la curva de calibracin que se
anexa a continuacin a fin de determinar su porcentaje en peso.

10.- Al obtener tres muestras de refinado y extracto, agitar el refinado total y tomar una
muestra final de 50 ml y determinar su ndice de refraccin.

11.- En la segunda corrida, el dispositivo para la salida del refinado se cambia a una
posicin ms arriba a la ltima corrida y repetir del paso 8 al 10

RESULTADOS

Reportar lo siguiente:

27
 a) Peso de extracto (E) y refinado (R)
b) Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)

Clculos a partir de los resultados experimentales:

c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M
d) Composicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio.
e) Graficar en el diagrama ternario: xE,, xR, y xM
f) Clculo del nmero de etapas
g) Comparar los resultados de las dos corridas

Comparar resultados con Simulador ASPEN

Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en trminos msicos.

Se puede trabajar con volmenes siempre que se conozca la densidad del fluido:
generalmente para los componentes puros.
Las densidades de las mezclas se pueden determinar:

Experimentalmente, midiendo masa y volumen:

m kg

V m3
Con las densidades de los componentes puros, conocida la composicin de la
mezcla:
xi i
i

TABLA DE
RESULTADOS

ndice ndice Concentracin Concentracin

refraccin refraccin fraccin peso fraccin peso
Corrida Tiempo extracto refinado xE xR

ANLISIS DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFA

28
 PRCTICA No. 8

EVAPORADOR DE DOBLE EFECTO

OBJETIVO
Concentrar una solucin de jugo comercial utilizando un evaporador de doble efecto.

INTRODUCCIN
Su funcin principal de un evaporador de doble efecto es remover algn lquido de
una solucin con la finalidad de aumentar la concentracin del componente valioso en la
mezcla. Por ejemplo en la industria alimentaria la concentracin de soluciones de azcar
(glucosa, fructosa) en los jugos de frutas mejorando el sabor de ellos.

La evaporacin es un mtodo de concentracin de una solucin que contienen:

-un constituyente no voltil
-un solvente voltil (o ms voltil que el constituyente)

La concentracin de las soluciones por evaporacin parcial (o total) de un solvente

es un procedimiento comnmente utilizado en las industrias:
-farmacutica
-qumica
-alimenticia
-cosmtica y perfumera

El procedimiento de evaporacin rpida utiliza generalmente el calor como fuente

de energa de evaporacin a la presin atmosfrica o bajo presin reducida.

El principio del evaporador consiste generalmente en aumentar la superficie de

contacto de la solucin a evaporar sobre la parte calefactora, por creacin de una pelcula
lquida, disminuyendo el espesor de sta.
La formacin de una pelcula lquida tiene por objetivo aumentar las transferencias trmicas
y aumentar la velocidad de evaporacin.

La creacin de esta pelcula puede efectuarse:

Naturalmente:
-por derrame gravitatorio a lo largo del tubo, pelcula descendiente
-por emulsin generada por una ebullicin en el tubo, pelcula ascendente
Artificialmente
-por un sistema mecnico: rotores a paletas o evaporador a capa delgada

La evaporacin es un procedimiento particularmente adaptado al tratamiento de productos

termosensibles.

El dominio y el conocimiento de los siguientes parmetros permiten disminuir los tiempos

de contacto y operar bajo condiciones de temperatura ptimas:
-temperatura de calefaccin

29
-temperatura de evaporacin
-temperatura de permanencia de los productos (velocidad de flujo) por circulacin natural o
por circulacin forzada

Influencia de la presin reducida

Operando sobre presin reducida, se conjugan dos efectos:
-disminucin del punto de ebullicin
-crecimiento de la diferencia de temperatura entre el fluido calefactor y el producto tratado

Ventajas
-aumento de la transferencia trmica
-aumento del caudal de evaporacin
-disminucin de la temperatura de evaporacin
-disminucin de la temperatura del fluido calefactor

Diferentes tipos de evaporadores

Evaporador a haz de tubular.- Se pueden encontrar a pelcula descendente, a pelcula

ascendente, y a circulacin forzada por bomba
Evaporador rotativo de lecho delgado
Evaporador a efectos mltiples

EVAPORADOR A EFECTOS MULTIPLES

El vapor de calentamiento alimenta un primer evaporador. El vapor emitido por
evaporacin de la solucin es utilizado para calentar otro evaporador idntico funcionando
a una temperatura inferior.

MATERIAL

-Probeta de 1 litro
-Balanza granataria
-1 Galn de jugo comercial
-3 vasos de 25 mililitros
-Estufa
METODOLOGA
Trabajar el equipo bajo un arreglo de evaporacin de doble efecto.

30
1.- Verificar que los dos contenedores del equipo evaporador de doble efecto se encuentren
limpios, de lo contrario limpiarlos segn el procedimiento que se indica en el manual de
operacin del equipo del evaporador de doble efecto
2.-Se enciende el evaporador de doble efecto girando el botn rojo en On sobre el panel
de control del equipo que indica Corte general, el botn blanco que indica Bajo tensin
debe mostrar una luz.
3.- Apretar el botn de color verde que indica General marcha a fin de iniciar
operaciones en el equipo.
4.- Sobre la pantalla del panel de control deber aparecer la leyenda Sinptico del equipo
se toca sobre sta y aparecer la pantalla siguiente con el diagrama del equipo

5.- Se vierte un galn de un jugo comercial en un recipiente introduciendo las dos

mangueras del equipo, la de alimentacin y la de recirculacin de la bomba
6.- Se acciona la bomba de dosificacin del equipo a travs del control de la bomba
dosificadora tal como se indica en el manual de operacin del equipo y se mantiene
recirculando en el recipiente
7.- Se abre la vlvula de alimentacin de agua hacia el generador de vapor
8.-Se enciende el generador de vapor y se ajusta el porcentaje de dosificacin al equipo de
acuerdo al manual de operacin del equipo
9.- Se acciona la bomba de vaco del equipo y se regula la presin requerida

31
10.- En el panel de control se toca la pantalla que dice Abastecimiento % y se introduce
el porcentaje de abastecimiento de vapor que entrara a el primer evaporador.,
posteriormente apretar el botn ent a fin de dejar indicado dicho porcentaje
11.-Los dos evaporadores estn constituidos por:
-Un tubo interino de acero inoxidable para circulacin del vapor
-Una columna de vidrio para circulacin de la disolucin a concentrar
El lquido a concentrar se introduce a travs de la parte inferior del evaporador y se pone a
hervir como resultado del contacto con la pared caliente del evaporador.
A causa de la ebullicin, el lquido empieza a ascender por la superficie del tubo de acero y
formando una pelcula lquida.
12.-El disolvente se evapora lentamente. La mezcla liquida gas obtenida en la cabeza del
evaporador es trasferida a un cicln.
13.- la mezcla lquida y gas saliendo del evaporador llega a la periferia superior del cicln:
la fase lquida concentrada cae al fondo del cicln mientras los vapores del disolvente salen
por la abertura superior del cicln
14.-El condensador est compuesto por:
a) Un serpentn interno de acero inoxidable con superficie 0.2 m2 para la circulacin del
agua de refrigeracin.
b) Un recipiente de vidrio.
Los vapores llegan a la cabeza del condensador y se condensan en toda la superficie del
serpentn de acero y se derraman hacia la base del condensador.
15.-En la base del recipiente del vidrio (cuerpo del condensador), hay una graduacin que
permite medir el caudal de los condensados por volumen y medicin del tiempo.
16.- Las temperaturas en la entrada y en la salida para el vapor y el agua fra son medidos
para acceder a los balances trmicos en el condensador
17.- Recibir las dos mezclas de concentrado en dos recipientes, tomar una cantidad de 5
mililitros de cada una y evaporar el agua hasta secado completo, posteriormente, pesar e
introducir en estufa a 100C durante 30 minutos, pesar y comparar el peso anterior, si el
peso es el mismo del anterior indica que no contiene agua, de lo contrario calentar la
mezcla otros 30 minutos, repetir este procedimiento hasta que la muestra no contenga agua.
18.- Comparar estos valores con la cantidad inicial de slidos de la muestra

DATOS ESPERIMENTALES

Registrar los siguientes valores:

32
 Peso de Peso de Peso de
No .Etapa Tiempo volumen Peso del vaso Peso de muestra muestra
s. ml. vaso con muestra despus de despus de
vacio, gr muestra, gr inicial, gr 30 min, gr 1 hr,gr

Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura Temperatura

de solucin evaporado evaporado condensado de agua de agua
2a etapa salida entrada
T1, C T2, C T3, C T4, C T5, C T6, C

RESULTADOS

a) Comparar concentracin inicial y final de la solucin de cada etapa

b) Cantidad de agua evaporada

c) Balance de materia y balance de calor por cada evaporador y condensador

ANLISIS DE RESULTADOS.

CONCLUSIONES.

BIBLIOGRAFA

33
 PRCTICA No. 9

SEPARACIN DE UNA MEZCLA ETANOL-AGUA

OBJETIVOS:

1.- Operar experimentalmente el reactor polivalente en un proceso de separacin de una

mezcla lquida etanol-agua
2.- Realizar el balance de materia y energa del proceso de separacin de la mezcla a
presin atmosfrica.

INTRODUCCIN

En esta prctica el alumno podr observar un proceso de separacin de una mezcla lquida,
mediante la operacin del reactor polivalente del laboratorio de ingeniera qumica.

Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciar la separacin del
componente ms voltil, posteriormente el vapor generado es condensado a travs de un
condensador.

METODOLOGA

1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual operacin)

2.- Preparar la solucin de etanol-agua y agregar al equipo
3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor
4.- Tomar una muestra de 100 ml de destilado para pesar y calcular la densidad, lo anterior
cada 250 ml de destilado por medio de un picnmetro.
5.- Al final, determinar la densidad del residuo
6.- Repetir la prctica, pero a presin de vaco

MATERIAL

Bata
Etanol
Agua
Probeta de 1 litro
Picnmetro
Balanza
Termmetro

34
EQUIPO

Reactor polivalente
RESULTADOS

1.- Calcular las fracciones en el lquido de etanol en el destilado cada 250 ml de destilado y
finalmente del residuo
2.- Efectuar el balance de materia por componente y balance de energa del proceso de
separacin cada 250 ml de destilado.

Completar la siguiente tabla:

Corrida Cantidad Peso de Temperatura Densidad Temperatura
de lquido lquido en en lquido del en proceso
destilado picnmetro en destilado de
(ml) (g) picnmetro (g/ml) destilacin
(C) (C)

35
ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

36
 PRCTICA No. 10

EVAPORACIN DE UNA MUESTRA DE LECHE COMERCIAL

OBJETIVO:

1.- Operar el reactor polivalente en un proceso de evaporacin de leche comercial.

2.- Realizar el balance de materia del proceso de separacin de una muestra de leche
comercial eliminando agua hasta obtener 40 % de slidos totales en la muestra operando el
reactor polivalente a presin atmosfrica.

INTRODUCCIN

En esta prctica el alumno podr observar un proceso de evaporacin de agua en una

muestra de leche comercial, mediante la operacin del reactor polivalente del laboratorio de
ingeniera qumica.

Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciar la separacin del
componente ms voltil, posteriormente el vapor generado es condensado a travs de un
condensador.

METODOLOGA

Determinar slidos totales en la muestra

1.- Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de enfriada, pesarla.
2.- Con una pipeta agregar 25 ml de muestra lquida a la cpsula previamente tarada. Pesar.
3.- Colocar cpsula y contenido sobre bao de agua hirviendo y evaporar a sequedad.
4.- Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas a 105 C.
5.- Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el peso a intervalos de
treinta minutos hasta que no se produzca prdida de peso

Operacin en reactor polivalente

1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual operacin)

2.- Agregar 2 litros de leche comercial a temperatura ambiente en el equipo
3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor
4.- Condensar la cantidad suficiente de agua para lograr una concentracin al 40 % de
slidos totales en la muestra dentro del reactor.
5.- Dejar enfriar la muestra dentro del reactor, pesar y determinar los slidos totales.
6.- Guardar la muestra a en refrigeracin para la siguiente prctica.

MATERIAL

Cpsula de nquel o acero inoxidable de 50 a 100 ml de capacidad

Pipeta de 10 y 5 ml

37
Bao de agua
Pinzas
Estufa
Balanza
Reactor polivalente
Bata
Probeta de 1 litro
Termmetro

EQUIPO

Reactor polivalente

RESULTADOS

1.- Calcular la cantidad de slidos totales de la muestra inicial y final.

38
2.- Calcular la cantidad de lquido a evaporar de la muestra para alcanzar 40 % de slidos
totales.

Completar la siguiente tabla:

Muestra inicial

Peso de Peso de cpsula Peso de cpsula y Peso de cpsula y % slidos

cpsula y muestra muestra (despus de muestra (despus de total
colocar en estufa) 30 min en estufa)

Muestra final

Cantidad de Cantidad de
lquido muestra final
evaporado

Peso de Peso de cpsula Peso de cpsula y Peso de cpsula y % slidos

cpsula y muestra muestra (despus de muestra (despus de total
colocar en estufa) 30 min en estufa)

ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

39
 PRCTICA No. 11

SECADO POR ASPERSIN

OBJETIVO:

1.- Secado de leche con una concentracin de slidos aproximada de 40% en un secador de
espreas.
2.- Determinar las condiciones de operacin ptimas para secar este tipo de material fijando
para ello la temperatura de entrada del aire para el secador, as como la presin del aire para
conseguir la pulverizacin.
3.- Realizar un balance de masa y de calor para determinar la cantidad de aire necesario
para el secado.

INTRODUCCIN

El secado de un material ya sea slido o gaseoso, se efecta removiendo la humedad

(generalmente agua) a temperaturas menores que la de ebullicin del agua usando aire o
gases calientes provenientes de la combustin, los cuales tienen la capacidad de contener el
agua removida sin permitir que esta se condense antes de expulsar el aire o los gases de la
atmsfera.

Para el secado de un material se requiere que el aire est lo ms caliente posible (hasta
donde lo permita el tipo de material que se va a secar) ya que entre ms elevada sea su
temperatura la humedad relativa ser menor y con esto se podr contener mayor humedad
absoluta impidiendo que al bajar la temperatura dentro del equipo se pueda condensar el
agua evaporada.

Para procesar el diseo de un secador industrial se debe operar primero un secador tipo
piloto para encontrar las condiciones de temperatura, flujos de gases que se manejan en un
volumen determinado del secador, y cantidad de agua removida a diferentes temperaturas
con el mximo volumen de gases que se puedan manejar, posteriormente se interpolan las
dimensiones con la capacidad mayor de secado y operando con las mismas condiciones.

Un secador por aspersin o atomizacin, consiste de un cilindro largo, vertical denominado

cmara, dentro del cual se introduce el material que se va a secar, en forma de roco,
adems de una gran cantidad de gas caliente que suministrar el calor necesario para la
evaporacin del lquido. La transferencia de masa y calor estar acompaada por el
contacto directo del gas caliente con el roco disperso.

Los dispositivos necesarios en el secador de aspersin son los siguientes:

Boquilla o espera
Espera de 2 fluidos
Espera de 2 fluidos
Discos de alta velocidad centrfuga.

40
Con esos atomizadores las soluciones se pueden dispersar en gotas con un dimetro de
hasta 2 micras. Debido a la gran superficie de secado y el tamao tan pequeo de las gotas
el tiempo de secado real en un secador por aspersin se mide en fracciones de segundo.

Los secadores por aspersin se pueden trabajar con flujos en paralelo, mezcla o
contracorriente. El aire puede ser calentado por medio de vapor, o calentadores a fuego
directo o indirecto.

Las mayores aplicaciones de los secadores por espreas son para soluciones, lodos y pastas
las cuales no pueden ser deshidratadas por medios mecnicos, son sensibles al calor y no
pueden ser expuestos a altas temperaturas por largos periodos de tiempo y/o contienen
finsimas partculas las cuales se aglomeran o funden

EQUIPO

Dosificador

Esprea

Cmara
Calentador
De aire

Frasco
Recolector

Secador por aspersin

El secador por aspersin que se utilizar en la realizacin de esta prctica tiene las
siguientes caractersticas.

41
El cuerpo del secador es de forma cilndrica y cnica y en su parte inferior con un ngulo
de 60. Esta fabricado en placa de acero inoxidable 316 con un dimetro de 73 cm. y 1.88
metros de altura.

El secador cuenta con un tablero donde se localiza lo siguiente:

-Vlvula reguladora de aire atomizador.

-Manmetro de presin
-Interruptor de ventilador extractor y de las resistencias (encendido y apagado del equipo)
-Tarjeta controladora con indicador de temperatura.
-Ampermetro

OPERACIN

Para el arranque y operacin del secador de espreas, ver manual de operacin.

CALCULOS Y RESULTADOS

Durante la prctica se registrar la siguiente informacin:

Al inicio:
-Cantidad de lquido a secar
-Contenido de slidos del material a secar
-Temperatura del lquido a secar

Desarrollo:
-Temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo del rea circundante
-Temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo hmedo del aire que entra al equipo
--Temperatura de bulbo seco y bulbo hmedo hmedo del aire que sale del equipo cada 15
minutos

DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura Temperatura Tiempo de secado, s

entrada de aire salida de aire, C
caliente
C

Registrar:

-Cantidad de producto recolectado

42
-Temperatura del producto recolectado
-Humedad del producto recolectado

Se efectuarn las siguientes determinaciones:

-La humedad absoluta del aire y la humedad relativa del aire ambiente
-La humedad absoluta y relativa a la salida del secador
-Cantidad de aire seco que maneja el extractor
-La eficiencia de recuperacin de slidos con respecto a la cantidad de recuperacin de
slidos con respecto a la cantidad de slidos alimentados

CONCLUSIONES

ANLISIS RESULTADOS

BIBLIOGRAFA

43
 PRCTICA No. 12

PROCESO DE EXTRACCIN DE BETACIANINA

OBJETIVOS

1.- Obtener la especie betacianina utilizando el mtodo de separacin de extraccin slido-

lquido.

2.- Cuantificar la cantidad de betacianina extrada

INTRODUCCIN:

El betabel es una planta de la familia de las amarantceas, de la cual las hojas y la raz son
comestibles. Existen numerosas variedades de la especie, de las cuales algunas se emplean
para la alimentacin humana, otras como alimento para ganado. El betabel contiene un
pigmento rojo llamado betacianina. Esta se extrae del betabel para crear un colorante
llamado rojo de betabel. Se usa en la industria de procesamiento de alimentos para aadir
color a cualquier cosa, desde una sopa hasta un helado o desde una hamburguesa hasta un
licor.

El mtodo utilizado para la obtencin de la betacianina es un proceso de separacin slido-

lquido, en el cual se lleva a cabo la disolucin del componente betacianina al poner en
contacto el material slido (betabel) con un disolvente lquido.

La extraccin slido-lquido es un proceso en el cual hay una transferencia de masa de un

soluto desde un slido hacia un fluido lquido adyacente. El sistema de extraccin est
constituido por materia inerte, soluto y solvente. La materia inerte y el soluto forman el
material que ser sometido al proceso de extraccin.

Los productos agrcolas que con frecuencia se tratan con un proceso de extraccin-lquido,
son separados de los componentes de inters por medio de disolventes orgnicos. Estos
productos deben prepararse antes (descascararse, macerarse, precocinar, etc.), para obtener
un mejor resultado.

La extraccin slido-lquido en varias etapas a contracorriente se lleva a cabo poniendo en

contacto a los slidos con un lote fresco de disolvente, donde los slidos extrados de
cualquier etapa se convierten en los slidos de alimentacin para la siguiente etapa.
E1 E2 E3
Slidos salen

Solucin concentrada
R2 R3 R4 Disolvente
Fresco

44
MATERIAL

Unidad de extraccin slido-lquido

Betabel
Bata

EQUIPO

Equipo de extraccin slido-lquido

METODOLOGA

1.- Lavar el material slido (betabel) y cortarlo en pequeos trozos de aprox. 1 a 1.5 cm
2.- Conectar la unidad de extraccin a la corriente elctrica trifsica
3.- Colocar el disolvente en el recipiente de alimentacin
4.- Colocar el material slido en la tolva de alimentacin
5.- Operar el equipo en modo de funcionamiento continuo
6.-Definir las condiciones de operacin tales como: velocidad de alimentacin del material
slido, temperatura del disolvente, velocidad de bombeo del disolvente.
7.- Operar el equipo hasta que la totalidad del material slido haya pasado por las 3 etapas
de extraccin.
8.- Recolectar muestras de los 3 extractos de cada una de las etapas.
9.- Analizar las muestras obtenidas y determinar la concentracin de betacianina

RESULTADOS:

45
Parte 1
1.- Reportar las concentraciones de betacianina obtenidas
2.- Comparar los valores de concentracin obtenidos experimentalmente con los reportados
en tablas.
3.- Calcular el porcentaje de extraccin.

ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

46
 PRCTICA No. 13

ABSORCIN DE CO2 EN DIETANOLAMINA

OBJETIVOS

1.- Operar experimentalmente una torre empacada en un proceso de absorcin de un

componente gaseoso (CO2) en una fase lquida (Dietanolamina)

2.- Determinar el nmero y altura de las unidades de transferencia de masa, as como los
coeficientes globales de transferencia de masa.

INTRODUCCIN:

En esta prctica el alumno tendr la oportunidad de observar un proceso de absorcin de un

gas en una fase lquida, mediante la operacin de la torre empacada del laboratorio de
ingeniera qumica.

La absorcin de gases es una operacin en la cual una mezcla gaseosa se pone en contacto
con un lquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o ms componentes del gas y de
obtener una solucin de estos en el lquido. Estas operaciones requieren la transferencia de
masa de una sustancia en la corriente gaseosa hacia el lquido.

Existen sistemas industriales en los que el soluto reacciona ya sea de forma reversible o
irreversible con el material utilizado como disolvente. La absorcin seguida de una
reaccin qumica en la fase lquida se utiliza con frecuencia para lograr una separacin ms
completa de un soluto a partir de una mezcla gaseosa.

MATERIAL

Torre empacada
Bata
Dietanolamina
CO2
Probeta de 1 litro
Lentes de seguridad
Mascarilla
Analizador de gases

47
EQUIPO

Torre de absorcin
METODOLOGA

1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual de operacin)

2.- Preparar una solucin de 100 litros de Dietanolamina al 10% en peso en agua
3.- Realizar corridas variando el flujo de la mezcla gaseosa (aire-CO2) y manteniendo fijo
de fase lquida (agua-Dietanolamina)
4.- Variar el flujo de la fase lquida registrando el H del manmetro diferencial de la placa
de orificio y volver a realizar corridas con diferentes flujos y composiciones de la mezcla
gaseosa
5.- En cada una de las corridas registrar las lecturas de los rotmetros que estn
alimentando el aire y el CO2 para determinar la composicin de la mezcla gaseosa.
6.- Estabilizar el proceso y registrar temperaturas de fase lquida y composicin en CO2 de
la fase gaseosa a la salida de la columna con el analizador de gases
7.- Registrar los datos y resultados experimentales

RESULTADOS:
Parte 1
1.- Efectuar el balance de materia en la torre empacada
2.- Calcular el nmero y altura de las unidades globales de transferencia de masa para la
fase gaseosa y para la fase lquida.
3.- Calcular el coeficiente de transferencia de masa para el sistema

Completar la siguiente tabla

48
Corrida Flujo Flujo Flujo Caida de Flujo T T % CO2 % CO2
CO2 aire mezcla presin Sol.DEA- entrada salida fase absorbido
L/min Lb/h gaseosa Sol.DEA- H20 fase fase gaseosa
entrada H20 L/min lquida lquida salida
L/min plg Hg C C

Parte2
1.-Elaborar el proceso de absorcin de CO2 en una mezcla DEA-Agua en el Simulador
ASPEN manejando las mismas condiciones de operacin de la prctica, de los diferentes
flujos manejados en el liquido y en el gas.
2.-Comparar los porcentajes de absorcin de la simulacin y los de la prctica experimental

ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

49
 PRCTICA No. 14

DESTILACIN DE UNA MEZCLA METANOL-AGUA

OBJETIVOS

1.- Operar una torre de platos en un proceso de destilacin

2.- Observar el efecto de la temperatura de alimentacin en los procesos de destilacin

3.- Observar la importancia y el efecto de la relacin de reflujo en un proceso de destilacin

4.- Observar la importancia y el efecto del cambio del plato de alimentacin en un proceso
de destilacin

INTRODUCCIN:

La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin, depende de la

distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida, y se aplica a los casos
en que todos los componentes estn presentes en las dos fases. En vez de introducir una
nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase, la nueva fase se crea
por evaporacin o condensacin a partir de la solucin original.

En la destilacin la nueva fase difiere de la original por su contenido calorfico, el calor se

incrementa o se elimina sin dificultad considerando el costo de aumentarlo o disminuirlo.

La destilacin posee ciertas limitaciones como proceso de separacin, ya que la fase

gaseosa que puede crearse a partir de un lquido mediante la aplicacin de calor, consta solo
de los componentes que se encuentran en el lquido, por lo tanto el gas es qumicamente
muy similar al lquido, y el cambio de composicin resultante no es muy grande.

Sin embargo, la separacin directa que es posible por destilacin en productos puros que no
requieren procesamiento posterior, ha hecho de este proceso una de las ms importantes
operaciones de transferencia de masa.

MATERIAL

Bata
1 probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densmetro
4 cubetas de 20 litros

50
EQUIPO

Columna de destilacin del laboratorio de ingeniera qumica

METODOLOGIA

1.- Limpiar el equipo previamente a la prctica utilizando nicamente agua, calentar el agua
por medio del rehervidor y pasar el lquido a travs de la columna, ver manual de operacin
del equipo.
2.- Preparar 100 litros de solucin de metanol al 20% en agua
3.- iniciar operacin del sistema de destilacin en forma continua y a presin atmosfrica,
ver manual de operacin
4.- Alimentar la mezcla metanol-agua a temperatura ambiente
5.- Dirigir la alimentacin de la mezcla al plato 6
6.- Operar los servicios auxiliares del sistema de destilacin (vapor y agua de enfriamiento)

51
7.- Operar la torre de platos, cuidando el flujo de alimentacin y el calentamiento gradual
de la columna
8.- Recolectar condensados en el tanque acumulador de condensados para proceder a operar
el reflujo
9.- Observar el efecto de la introduccin de una corriente de reflujo en el cambio de
composicin del destilado
10.- Estabilizar el sistema para la obtencin de productos destilado y fondos
11.- Realizar el registro y control de datos durante toda la prctica.
12 Efectuar la repeticin del procedimiento, variando y aumentando la temperatura de la
mezcla metanol-agua de alimentacin al sistema, haciendo pasar esta mezcla por un
intercambiador de tubos concntricos
13 Observar el efecto de la temperatura de la mezcla de alimentacin en el proceso de
destilacin

RESULTADOS:
Parte1
-Elaborar el diagrama que represente el proceso experimental, indicando condiciones de
entrada y de salida.
-Realizar los balances de materia alrededor del proceso
-Determinar los efectos producidos en el proceso por el cambio en la relacin de reflujo y la
temperatura de la alimentacin

Parte2
1.-Elaborar el proceso de destilacin de la solucin Metanol-agua en el Simulador ASPEN
manejando las mismas condiciones de operacin de la prctica, de los diferentes flujos
manejados.
2.-Comparar los porcentajes de destilacin de la simulacin y los de la prctica
experimental

ANLISIS DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFA

52
 PRCTICA No.14 PARTE 1
EFECTO DE LA TEMPERATURA DE ALIMENTACION SOBRE EL GRADO DE
SEPARACIN EN EL PROCESO DE DESTILACIN

Objetivo.-Observar el efecto de la temperatura de la alimentacin en los procesos de

destilacin

Material.-

Bata
1 Probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densmetro
5 cubetas de 20 litros
2 termmetros de 0 a 150 C
Metodologa

-Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica en forma continua

y a presin atmosfrica.

-Utilizar una solucin metanol-agua al 20 %

-El plato de alimentacin ser el nmero 6

-Conforme al manual de operacin del sistema de destilacin, iniciar la alimentacin a

temperatura ambiente de la mezcla a separar

-Registrar datos de temperatura, flujo y composicin. Una vez que se estn obteniendo
productos de fondos y destilado con el sistema en condiciones estables, iniciar el
calentamiento de la mezcla de alimentacin hasta una temperatura de 60C
aproximadamente

-Mantener el registro de datos durante toda la prctica

-Una vez terminada la prctica descargar, en tambores por separado, las mezclas de
alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y
composicin)

-Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas.

53
RESULTADOS

En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la temperatura de la

alimentacin en:

-Temperaturas a los largo de la columna

-Concentracin y cantidad obtenida del producto destilado y del producto de fondos

Concluir en base a lo anterior

Nota: La concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar una

muestra de 500 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su densidad.

Se recomienda el uso del sistema de destilacin a presin atmosfrica, esto por su mayor
facilidad de operacin y reduccin en costo que en genera el menor tiempo de proceso y el
menor consumo de vapor y agua de enfriamiento.

La columna de destilacin es un cuerpo constituido por un tramo de tubo de acero al

carbn cdula 40 de 8 de dimetro nominal y contiene 12 platos.

La columna tiene entradas de alimentacin en los platos 2, 4,6, y 8 numerados desde el

domo hasta el fondo. Los platos estn perforados y cada uno posee 93 perforaciones en
arreglo triangular de 0.0127 m de distancia entre centros, son de tipo cartucho, es decir,
estn unidos unos a otros por varillas de ensamble, en paquetes de dos platos en cada
cartucho

La columna tiene un dimetro interno de 0.202 m y una altura de 2.688 m. El

espaciamiento entre los platos es de 0.152 m y el nmero de pasos es uno. El tipo de
bajantes es recto y tiene una altura del vertedero de 0.013 m

La tapa superior de la columna es una brida ciega, de manera que facilite la instalacin de
los platos

Las bajantes dan paso al lquido de un plato al siguiente y las perforaciones dan paso a los
vapores que provienen del fondo de la torre a travs de dichos platos.

La carga trmica que se le da al sistema a destilar, es a travs del rehervidor, que consiste
de un intercambiador de calor de tubo y coraza que opera con vapor que genera la caldera
del laboratorio. De esta forma se obtiene la vaporizacin requerida en la columna de
destilacin.

En diferentes puntos de la columna se encuentran localizadas tomas de muestra para el

lquido y vapores, particularmente en los platos 3, 4,8 y 9. Tambin se tienen conexiones
para indicadores de temperatura, presin y nivel, especficamente en el domo, fondos y en
los platos 3, 7, y 10

54
La columna cuenta con dos pares de mirillas de vidrio localizadas en los platos 1 y 11.
Cada par de mirillas estn orientadas a 180C una de la otra y tiene un dimetro de 0.076 m
cada una.

Para condensar los vapores que salen del domo de la columna se cuenta con un
intercambiador de calor de tubos y coraza que emplea agua de enfriamiento. El nmero de
pasos por los tubos es de dos y por la coraza es de uno.

Los tanques de alimentacin y reflujo tienen una capacidad de 200 y 44 litros

respectivamente, el tanque de reflujo est construido de acero al carbn de tipo cilndrico
con un dimetro de 0.303 m

La bomba de alimentacin tiene una capacidad de 1 GPM al igual que la bomba de reflujo
y la bomba de producto de fondos. Todas las bombas trabajan con motores elctricos
bifsicos de 0.5 HP de potencia.

Se cuenta con un enfriador de productos el cual tiene como funcin enfriar tanto el
destilado como el producto de fondos, utilizando agua como medio de enfriamiento. El
enfriador es un cambiador de calor de tubos en U con seis tubos en cuatro pasos y un
paso por la envolvente

Otro de los equipos con que cuenta el sistema de destilacin es un tanque cilndrico de 80
litros de capacidad que opera a presin atmosfrica y que recibe condensados y/o agua de
enfriamiento; tiene como funcin medir el gasto ya sea de vapor del rehervidor o de agua
de enfriamiento en el condensador, por esta razn, el tanque tiene conexin tanto para el
condensador como para el agua de enfriamiento.

55
 PRACTICA No.14 PARTE 2

EFECTO DE LA RELACION DE REFLUJO SOBRE EL GRADO DE

SEPARACION OBTENIDO EN EL PROCESO DE DESTILACION

OBJETIVO.- Observar la importancia de la relacin de reflujo en las operaciones de

destilacin

MATERIAL

1 Probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densmetro
5 cubetas de 20 litros
2 termmetros de 0 a 150 C

METODOLOGIA

-Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica en forma continua

y a presin atmosfrica.

-Utilizar una solucin metanol-agua al 20 %

-El plato de alimentacin ser el nmero 6

-Operar la columna conforme al manual de operacin del sistema de destilacin. Comenzar

a introducir reflujo y estabilizar el sistema. Aumentar la cantidad de reflujo en tres
ocasiones ms, hasta alcanzar en la ltima el reflujo total en cada incremento es importante
lograr la estabilidad del sistema.

-Registrar los datos experimentales

-Una vez terminada la prctica, descargar en tambores por separado las mezclas de
alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y
composicin)

Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas

RESULTADOS

-En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la relacin de reflujo
en:

-La concentracin de los productos, destilado y de los fondos

56
-Las temperaturas de la columna

-Flujos de alimentacin, producto destilado y producto de fondos

Concluir en base a lo anterior

Nota la Concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar una muestra

de 500 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su densidad.

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 PRACTICA No.14 PARTE 3

EFECTO SOBRE EL GRADO DE SEPARACION AL VARIAR EL PLATO DE

ALIMENTACION EN UN PROCESO DE DESTILACION

OBJETIVO.- Observar la importancia de la ubicacin del plato de alimentacin en un

proceso de destilacin

MATERIAL

1 Probeta de 1 Litro
5 vasos de 200 ml
1 densmetro
5 cubetas de 20 litros
2 termmetros de 0 a 150 C

METODOLOGIA

-Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica de la UAEM en

forma continua y a presin atmosfrica.

-Utilizar una solucin etanol-agua al 50 %

-El plato de alimentacin ser el nmero 6

-Operar la columna conforme al manual de operacin del sistema de destilacin. Lograr la

estabilidad del sistema, registrando los datos experimentales durante todo el proceso.
Logrando lo anterior proceder a cambiar la alimentacin del plato 6 al plato 8 y realizar la
estabilizacin del sistema

Nuevamente proceder a cambiar de plato de alimentacin, en esta ocasin al plato nmero

4

-Registrar los datos experimentales

-Una vez terminada la prctica, descargar en tambores por separado las mezclas de
alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto, cantidad y
composicin)

Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas

RESULTADOS

-En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto del cambio del plato de
alimentacin en el proceso de separacin.

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-La concentracin de los productos, destilado y de los fondos

-Flujos de alimentacin, producto destilado y producto de fondos

Concluir en base a lo anterior

Nota la Concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar una muestra

de 250 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su densidad.

BIBLIOGRAFIA

1.- Masters, K Spray Drying Handbook Longman Scientific & Technical, Londres UK.
(1998)

2.- Mc Cabe W, J. Smith Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica Mc Graw Hill

(1998)

3.- Perry R. H. Chemical Engineers Handbook 5. Mc Graw Hill. (1989)

4.- Treybal, Robert E. ;Operaciones de Transferencia de Masa; 2 Ed.Mc Graw

Hill.(1991)

5.- Henley, E.J. y Seader, J.D. Operaciones de Separacin por etapas de equilibrio en
Ingeniera Qumica. Ed. Revert, Barcelona. (1988).

6.- Marcilla, A. G. Introduccin a las Operaciones de Separacin Clculo por etapas de

equilibrio. Publicaciones Universidad de Alicante. Espagrafic.(1998)

7.-Foust, Wenzel Principios de Operaciones Unitarias John Wiley and Sons. (1990)

8.- Bird Byron Transport Phenomena Wiley (1990)

9.- Ludwing. Ernest E Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants:
Volume 3, Gulf Professional Publishing; 3 edition (2001)

59