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APOSTILA DE QUMICA

GERAL II PRTICA DE
LABORATRIO E SEMINRIO
DE QUMICA

Duque de Caxias 2011


UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

NDICE

1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO 03


1.1. Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio) 03
1.2. Instrues para as Aulas de Laboratrio 04
1.3. O Caderno de Laboratrio 04
1.4. Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio) 05
1.5. A Redao Cientfica: Relatrio 08
2. SEGURANA NO LABORATRIO 12
2.1. Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio 12
2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos) 14
2.3. Acidentes Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros 16
3. EXPERIMENTOS 18
O
3.1. EXPERIMENTO N 01 Preparo e Padronizao de Solues de Hidrxido de 18
Sdio (NaOH)
3.2. EXPERIMENTO NO 02 Preparo e Padronizao de Solues de HCl 22
0
3.3. EXPERIMENTO N 3 EQUILBRIO HETEROGNEO (Determinao do 24
coeficiente de partio)
3.4. EXPERIMENTO N0 4 EQUILBRIO HETEROGNEO (Diagrama de fases) 27
0
3.5. EXPERIMENTO N 5 CINTICA DAS REAES QUMICAS (influncia da 29
concentrao sobre a velocidade de uma reao)
3.6. EXPERIMENTO N0 6 CINTICA DAS REAES QUMICAS (influncia da 30
temperatura sobre a velocidade de uma reao)
3.7. EXPERIMENTO N0 7 CALOR DE REAO 31
4. FONTES BIBLIOGRFICAS 33
ANEXO 1: TABELA PERIDICA 34
ANEXO 2: MODELO DE RELATRIO 35

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1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO

O Laboratrio Qumico um lugar de experimentao onde os acadmicos tero a


oportunidade de aprender Qumica de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por
intermdio de livros, demonstraes ou filmes; a possibilidade de alcanar maior compreenso
da Qumica e a oportunidade de ver e trabalhar com as prprias mos. Para atingir esses
objetivos, so necessrias qualidades tais como dedicao, interesse, curiosidade, pontualidade,
disciplina, etc.

Aprender o manuseio de compostos e a manipulao de aparelhos obviamente uma


parte essencial educao dos profissionais das reas de Cincias Exatas e Biolgicas. Para
ajudar o desenvolvimento de boas tcnicas, vrias sugestes so apresentadas:

 Nunca comear uma experincia sem antes compreend-la totalmente; isto significa estudar
o experimento antes de entrar no laboratrio.
 Esmero muito importante para uma boa tcnica. Descuidar ao manusear compostos
qumicos e aparelhos, pode no somente levar a maus resultados, como tambm perigoso.
H geralmente uma razo de como e porque cada operao desenvolvida como descrita na
literatura, embora a razo, a princpio, possa no ser bvia para o estudante iniciante.

O laboratrio qumico contm as seguintes caractersticas de segurana:

Janelas amplas que possibilitam boa ventilao do ambiente;


Lava-olhos e chuveiro dispositivos para uso em emergncias;
Extintores de incndio prximos ao laboratrio;
Salas anexas para aparelhagem (balanas, aparelhos para ponto fuso, dentre outros);
Ampla iluminao e
Bancadas revestidas com material que permita fcil limpeza.

1.1. Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio)

Desde o incio da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase
pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com
antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os
procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana.

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1.2. Instrues para as Aulas de Laboratrio

O aluno dever portar os seguintes materiais obrigatrios para freqentar as aulas


prticas: um guarda-p, o Caderno de Laboratrio e o roteiro do experimento a ser executada no
dia.
No incio da aula o professor dar orientaes pertinentes ao experimento da aula;
interessante anotar no Caderno de Laboratrio estas orientaes.
Ao final da aula, descarte em recipientes adequados os resduos e lave toda a vidraria. Em
geral a vidraria pode ser lavado com detergente e uma escova apropriada. Enxague vrias vezes
com gua da torneira, e duas ou trs vezes com gua destilada; no necessrio enxugar
nenhum material, que ser guardado molhado (mas no sujo). Lembre-se que este material ser
utilizada por alunos da prxima aula do Laboratrio de Qumica

1.3. O Caderno de Laboratrio

O Caderno de Laboratrio deve conter todo o registro das atividades efetuadas no


laboratrio, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notaes
devemser realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr-laboratoriais
devem ser feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses
podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a
prpria aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. Seguindo este
procedimento, economiza-se tempo e trabalho.
Para um bom registro de informaes observem as seguintes recomendaes:

Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida
anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os
objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o
procedimento poder ser melhor descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando
envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para
anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser
individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero
ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente
errados, podem se revelar valiosos posteriormente.
A anlise dos dados, suas discusses e as concluses tiradas so partes importantes do
trabalho experimental. Nesta fase esto includos os clculos, a construo de grficos e as
avaliaes comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta anlise so obtidas
concluses que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento
planejado para obter dados que permitam responder a alguma questo, originada pela

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simples curiosidade, por dvidas ou polmicas. O registro das concluses deve ficar no
caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do
trabalho.

1.4. Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio)

Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a Tarefa


ps-laboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na
interpretao dos dados coletados. A tarefa ps-laboratrio dever ser feita antes da prxima aula
no Caderno de Laboratrio, pois ser cobrada pelo professor.

Anotao dos Dados em Experimentos de Qumica

O registro de dados coletados no laboratrio tem tanta importncia quanto os


procedimentos para a execuo do experimento. As anotaes no caderno de laboratrio devero
ser teis para consultas futuras para voc ou para seus colegas, o que ocorrer somente se forem
feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro
das normas adotadas pela comunidade cientfica.

Anotao de Uma Grandeza Fsica

O valor de uma grandeza fsica pode ser expresso como o produto de um valor numrico e
uma unidade: grandeza fsica = valor numrico x unidade. A utilizao de smbolos torna a
representao bastante compacta e, uma vez que se torna um hbito, facilita muito a leitura.
Alguns smbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Qumica so: V volume,
m massa, P presso, n quantidade de matria, T temperatura, entre outras que voc ter
oportunidade de encontrar nas aulas prticas.

Exemplos: V = 250 mL;


m = 4,125 g;
n = 2,5.10-5 mol.

As grandezas fsicas, os valores numricos e as unidades podem ser manipuladas atravs


das regras ordinrias da lgebra. Tambm se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator
exponencial de base 10, para simplificar o valor.

Exemplo: P = 3500 mmHg = 3,5 x 103 mmHg

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Apresentao de Dados em Tabelas

Uma tabela consiste em um arranjo retangular de clulas contendo dados. A localizao de


uma clula na tabela pode ser especificado pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no
sentido horizontal). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela.

Exemplo: em 5 bqueres, identificados como A, B, C, D e E, sero misturadas solues de iodeto


de sdio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitao de um dos produtos.
Deve ser construda uma tabela onde conste, para cada bquer, os seguintes dados: volume da
soluo de iodeto de sdio, volume da soluo de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de
sdio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido.

TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reao entre solues de NaI 0,50 mol L-1 e de
Pb(NO3)2 0,50 mol L-1
Bquer V(NaI)/mL V[Pb(NO3)2]/mL n(NaI)/(10-3 mol) n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol) m(ppt)/g
A 0,0 5,0 0,0 2,5 0,00
B 5,0 5,0 2,5 2,5 0,58
C 10,0 5,0 5,0 2,5 1,15
D 15,0 5,0 7,5 2,5 1,15
E 20,0 5,0 10,0 2,5 1,15

Neste caso, pode-se organizar os dados de cada bquer em uma linha; assim, em cada
colunadever constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo
de informao contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um ttulo que
fornece informao necessria para permitir a sua interpretao, de forma independente e
autosuficiente.

Apresentao de Dados em Grficos

H vrias maneiras de se representar


dados na forma de grficos, e nesta seo ser
explicada como construir um grfico de
coordenadas cartesianas, ou do tipo x-y. Este tipo
de grfico til para correlacionar duas grandezas
entre si, onde se considera que uma das
grandezas (varivel dependente) funo de uma
outra (varivel independente).

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Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado
funo da quantidade adicionada de iodeto de sdio. Deve-se ento traar os eixos coordenados
x e y, subdividindo-os segundo uma escala espaada em intervalos uniformes e que representem
valores numricos simples, conforme o Grfico 1. Note que a escala y, por exemplo, est
espaada em intervalos uniformes e com nmeros simples, e no como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de
serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto
nas posies (x,y)correspondentes. Em cada eixo, alm das subdivises e dos valores numricos,
devero constar tambm o quociente entre a grandeza e a unidade.
Para se traar o grfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que
deverser utilizada. No exemplo dado, devem ser traadas duas retas, sendo que uma delas deve
passar pela origem (0,0). Tem-se ento uma figura do tipo apresentada no Grfico 2.
Para se saber que tipo de curva deve ser
traada, deve-se ter uma idia de qual relao
existe entre as variveis independente e
dependente. Para tanto, necessrio saber quais
princpios qumicos e fsicos esto afetando as
variveis em questo. No exemplo dado, pode-se
esperar que amassa do precipitado produzido deve
ser proporcional quantidade do reagente NaI
adicionado, que resulta em uma reta ascendente.
Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO3)2 -
totalmente consumido, no h uma produo maior
de precipitado, por mais que se adicione NaI; por
isso observa-se a segunda reta, de massa
constante.

Trabalho em Equipe

Todos os trabalhos sero realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda,
pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforo
conjunto. Na soluo de problemas surgidos esforce-se ao mximo para resolve-los, consultando
o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o incio das
aulas e evite sadas desnecessrias durante os trabalhos de laboratrio.

Relatrio das Aulas Prticas

muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratrio para anotar todos
os dados, observaes e resultados obtidos em determinada experincia.

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Todo profissional, no exerccio de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma
escrita ou oral. A elaborao de relatrios de aulas prticas consiste num treinamento de
comunicao. O enfoque a ser dado a um relatrio no apenas o de responder a um
questionrio ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porm, ser encarado
como uma comunicao sobre uma atividade prtica realizada, dirigida no apenas ao professor,
mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto.
Antes de iniciar a elaborao de um relatrio, necessrio pensar no assunto a ser
relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqncia
lgica de exposio. Com esta anlise preliminar estaro sendo definidos os aspectos essenciais
do trabalho a serem mencionados.

1.5. A Redao Cientfica: Relatrio

Observaes Gerais:

 O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado...
 Tente usar a terceira pessoa e evitar no nosso experimento, meus resultados pipetamos
etc.... preferir no experimento realizado..... , os resultados obtidos....
 Defina os itens do seu relatrio com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos
no relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos;
 Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se
a hierarquia for importante, evite marcadores);
 Use termos tcnicos;
 Respeite a grafia corretas de nomes cientficos;
 Padronize a formatao: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos ttulos; procure
usar pargrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a
mesma quantidade de espaos entre pargrafos e ttulos, etc;
 No enfeite demais seu relatrio. Ele um texto tcnico e deve ter aspecto profissional. bom
ter uma capa com: Nome da Instituio, nome da disciplina, ttulo da prtica (ou prticas),
integrantes do grupo e turma.

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: INTRODUO,


DESENVOLVIMENTO e CONCLUSO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que
se observou no laboratrio durante o experimento denominado RELATRIO. Tratando-se de um
relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma a conter os seguintes
tpicos:

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TTULO: Uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento.


RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no mximo) uma idia geral do
experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as concluses a que
se chegou.
FUNDAMENTOS TERICOS: Apresentar um pequeno resumo da teoria em que o
experimento se baseia, correlacionando sua importncia para a compreenso desse
contedo.
OBJETIVO: Um pequeno pargrafo indicando os objetivos a que se pretende alcanar.
PARTE EXPERIMENTAL: Um texto, descrevendo a metodologia empregada para a
realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes:
Materiais e Reagentes: Um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes
utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento,
assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados.
Procedimento: Um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas
necessrias realizao do experimento.
RESULTADOS E DISCUSSO: Um texto, apresentando resultados na forma de dados
coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos
dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos,
equaes qumicas, esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. Em
seguida, apresenta-se uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das
teorias e conhecimentos cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a
concluses.
CONCLUSO: Um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas.
Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar
nenhuma concluso que no seja fruto da discusso.
REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio (inclusive
pginas da web) devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a
formatao das referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas
(ABNT).

Um Exemplo de Relatrio

Observao: O modelo de relatrio que se segue, deve servir apenas como um indicativo
sobre tpicos a serem relatados em suas descries dos experimentos efetuados. A maneira de
como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expresso de cada grupo, para que
possamos manter a personalidade de cada um.

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DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO

RESUMO

A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razo


entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4
0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na literatura.

INTRODUO

O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na


temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra radiao
ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras. (BARBOSA, 1999)
Densidade a razo entre a massa e o volume de um dado corpo ou substncia (vide
Equao 1). uma propriedade fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato
dos slidos serem bem pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a
temperatura. J os lquidos e os gases apresentam uma variao de densidade considervel em
funo da temperatura.
massa (1)
densidade =
volume

OBJETIVO

O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e compar-lo


com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)

PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram utilizados


neste experimento:
Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3)
Balana semi-analtica (preciso 0,001 g) Fabricante: Gehaka; modelo:
As seguintes substncias, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram
utilizadas neste experimento:
gua destilada
Corpos de chumbo (tamanhos variados)

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Procedimento

Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana semi-
analtica, anotando-se suas massas com preciso de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso
em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo previamente 25,0 cm3 de
gua destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso do corpo de
chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a 303,15 K.

RESULTADOS E DISCUSSO

Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps a
imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de
gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi
calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por fim,
determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que mede a
preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,001 g / cm3 e
apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)

Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e das
densidades calculadas.
Corpo de Chumbo massa / g volume / cm3 densidade / g/cm3
1 57,5 5,0 11,5
2 79,8 7,0 11,4
3 101,7 9,0 11,3
mdia 11,4
desvio-padro 0,1

CONCLUSO

A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados,


determinou-se o valor 11,4 0,001 g/cm3 para a densidade do chumbo slido, na temperatura de
303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g/cm3, reportado na
literatura.

REFERNCIAS

BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81.


KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio
de Janeiro, 2002.

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2. SEGURANA NO LABORATRIO

2.1. Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio

A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida por


professores, monitores e alunos. No recinto do laboratrio no permitida brincadeiras ou atitudes
que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratrios de qumica
no so necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles.
Acidentes so, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorncia e desinteresse
pelo assunto.
Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes num
laboratrio, existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados, ajudam a evit-los.

1. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio;


2. Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser sempre uma
valiosa ajuda em caso de acidentes;
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros
experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dvidas, discuta o assunto
com o professor antes de tentar fazer o experimento;
4. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no trabalho
tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio) etc. Procure manter seu
jaleco limpo.
5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite
derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;
6. Gavetas e portas dos armrios devem ser mantidas sempre fechadas quando no
estiverem sendo utilizadas;
7. Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua bancada de
trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum. Verifique se os equipamentos
esto limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;
8. Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se algum
reagente qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratrio, lave as
mos;
9. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades
qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros
socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas
toxicolgicas dos produtos.

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10. Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar pegar o frasco
errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco exatamente o citado no roteiro
experimental;
11. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto algum nos
frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so providos;
12. Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao manusear
substncias corrosivas como cidos e bases - use a CAPELA;
13. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com
agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no
processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua
sobre o cido).
14. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama;
15. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso;
16. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve
ser descartado de maneira apropriada;
17. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz.
Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo;
18. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou
corrosivos;
19. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para
algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA;
20. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente.
Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio;
21. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca.
Procure usar sempre a pra de suco para pipetar.
22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado;
23. No trabalhe com material imperfeito;
24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever decidir sobre a
gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias;
25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra situao que possa
ser afetado quando exposto a determinados reagentes qumicos, comunique o professor
logo no primeiro dia de aula;
26. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se
necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado;
27. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no laboratrio;
28. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer
modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de faz-lo;

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29. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco, de culos de segurana (para quem no


usa culos de grau), de cala comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo
preso.

2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos)

A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados


incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura. Ao se manejar produtos qumicos de
laboratrio e principalmente ao se desativar produtos qumicos deve-se ter a mxima precauo,
visto que so muitas vezes reaes perigosas. Todos os trabalhos devem ser executados por
pessoal habilitado com o uso de roupas e material de proteo adequados a cada finalidade.
Insiste-se para que a inativao seja feita em escala reduzida, podendo-se fazer adaptaes.

As substncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte devero
ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informaes contidas nos
rtulos.

A metodologia a seguir dever ser executada em todos os locais geradores de Resduos


de laboratrio.

1. Solventes orgnicos isentos de halognios - Recipiente Coletor A.


2. Solventes orgnicos contendo halognios - Recipiente Coletor B.
3. Reagentes orgnicos relativamente inertes, do ponto de vista qumico, recolhidos no
recipiente coletor A. Se contiverem halognios no Coletor B. Resduos slidos no Coletor
C.
4. Solues aquosas de cidos orgnicos so neutralizadas cuidadosamente com
bicarbonato de sdio ou hidrxido de sdio - Recipiente Coletor D. Os cidos carboxlicos
aromticos so precipitados com cido clordrico diludo e filtrados. O precipitado
recolhido no Coletor C e a soluo aquosa no Coletor D.
5. Bases orgnicas e aminas na forma dissociada - Recipiente Coletor A ou B. Recomenda-
se freqentemente, para se evitar maiores odores, a cuidadosa neutralizao com cido
clordrico ou sulfrico diludo.
6. Nitrilos e mercaptanas so oxidados por agitao por vrias horas (preferivelmente noite)
com soluo de hipoclorito de sdio. Um possvel excesso de oxidante eliminado com
tiossulfato de sdio. A fase orgnica recolhida no recipiente A ou B e a fase aquosa no
recipiente D.
7. Aldedos hidrossolveis so transformados com uma soluo concentrada de
hidrogenossulfito de sdio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B.

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8. Compostos organometlicos, geralmente dispersos em solventes orgnicos, sensveis a


hidrlise, so gotejados cuidadosamente sob agitao em n-butanol na capela. Agita-se
durante a noite e se adiciona de imediato um excesso de gua. A fase orgnica recolhida
no Coletor A e a fase aquosa no recipiente D.
9. Produtos cancergenos e compostos combustveis, classificados como txicos ou muito
txicos - Recipiente Coletor F.
10. Perxidos orgnicos so destrudos e as fases orgnicas colocadas no recipienteA ou B e
aquosa no recipiente D.
11. Halogenetos de cido so transformados em steres metlicos usando-se excessode
metanol. Para acelerar a reao pode-se adicionar algumas gotas de cido clordrico.
Neutraliza-se com soluo de hidrxido de potssio. Recipiente Coletor B.
12. cidos inorgnicos so diludos em processo normal ou em alguns casos sob agitao em
capela adicionando-se gua. A seguir neutraliza-se com soluo de hidrxido de sdio.
Recipiente Coletor D.
13. Bases inorgnicas so diludas como cidos e neutralizadas com cido sulfrico.
Recipiente Coletor D.
14. Sais inorgnicos - Recipiente Coletor I. Solues - Recipiente Coletor D.
15. Solues e slidos que contm metais pesados - Recipiente Coletor E.
16. No caso de sais de tlio, altamente txicos e suas solues aquosas necessrio
precauo especial - Recipiente Coletor E. As solues so precipitadas com hidrxido
de sdio (formam-se xidos de tlio) com condies de neutralizao.
17. Compostos inorgnicos de selnio - Recipiente Coletor E. O selnio elementar pode ser
recuperado oxidando-se os concentrados em capela com cido ntrico concentrado. Aps
a adio de hidrogenossulfito de sdio o selnio elementar precipitado. Recipiente
Coletor E.
18. No caso de berlio e sais de berlio (altamente cancergenos) recomenda-se precaues
especiais. Recipiente Coletor E.
19. Compostos de urnio e trio devem ser eliminados conforme legislao especial.
20. Resduo inorgnico de mercrio - Recipiente Coletor G.
21. Resduo inorgnico de prata- Recipiente Coletor H.
22. Cianetos so oxidados com hipoclorito de sdio, preferencialmente noite. O excesso de
oxidante destrudo com tiossulfato. Recipiente Coletor D.
23. Perxidos inorgnicos so oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de
sdio. Recipiente Coletor D.
24. cido fluordrico e solues de fluoretos inorgnicos so tratados com carbonato de clcio
e filtra-se o precipitado. Slido - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente
Coletor D.

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25. Resduos de halognios inorgnicos, lquidos e sensveis hidrlise so agitados na


capela em soluo de ferro e deixados em repouso, durante noite. Neutraliza-se com
soluo de hidrxido de sdio. Recipiente Coletor E.
26. Fsforo e seus compostos so muito inflamveis. A desativao deve ser feita em
atmosfera de gs protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de soluo de hipoclorito de
sdio 5% contendo 5 mL de hidrxido de sdio 50%, gota a gota. Em banho de gelo,
substncia que se quer desativar. Os produtos de oxidao so precipitados e separados
por suco. Precipitado - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente Coletor D.
27. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompem-se
explosivamente com a gua. Por isso estes compostos so colocados com a mxima
precauo em 2-propanol, em capela com tela protetora e culos de segurana. Se a
reao ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adio cuidadosa de metanol. Em
caso de aquecimento da soluo alcolica deve-se interromper o processo de destruio
da amostra. Obs. Nunca esfriar com gelo, gua ou gelo seco. Recomenda-se deixar em
repouso durante a noite, diluindo-se no dia seguinte com um pouco de gua e
neutralizando-se com cido sulfrico. Recipiente Coletor A.
28. Os resduos que contenham metais preciosos devem ser recolhidos no recipienteColetor
H para reciclagem. Soluo aquosa - Recipiente Coletor D.
29. Alquilas de alumnio so extremamente sensveis hidrlise. Para o manejo seguro destes
recomenda-se o uso de seringa especial. Deve-se colocar se possvel no frasco original
ou no Recipiente Coletor F.
30. Os produtos para limpeza quando contenham substncias contaminantes so colocados
no recipiente D.

As informaes aqui contidas foram adaptadas de publicaes da SIGMA-ALDRICH.

http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html

2.3. Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros

I. QUEIMADURAS

a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando
graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com soluo
aquosa de bicarbonato de sdio 5%.
b) Causadas por cidos - deve-se lavar imediatamente a regio com bastante gua durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com soluo de bicarbonato de sdio a 5% e
lavar novamente com gua. Secar o local e aplicar Merthiolate.

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c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando soluo de cido actico 1%.

II. CIDOS NOS OLHOS Deve-ser lavar com bastante gua durante aproximadamente 15
minutos e aplicar soluo de bicarbonato de sdio 1%.

III. BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico 1%.

IV. INTOXICAO POR GASES Remover a vtima para um ambiente arejado e deixar
descansar. Em caso de asfixia fazer respirao artificial.

V. INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e em


seguida beber:

a) Um copo de soluo de bicarbonato de sdio 1% ou leite de magnsia, em caso de ingesto


de cidos;
b) Um copo de soluo de cido ctrico ou cido actico a 2%, em caso de ingesto de bases.

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3. EXPERIMENTOS

3.1. EXPERIMENTO N0 1 PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HIDRXIDO


DE SDIO (NaOH)

OBJETIVOS

Proporcionar ao aluno o contato com as tcnicas envolvidas no preparo de


solues;
Capacitar o aluno no manuseio de instrumentos de laboratrio relacionados s
medidas de volume;
Capacitar o aluno na execuo de clculos relacionados concentrao e
padronizao de solues;
Mostrar ao aluno a importncia de preparar solues de concentraes conhecidas;
Capacitar o aluno na padronizao de solues utilizando um padro primrio.

FUNDAMENTOS TERICOS

Soluo padro uma soluo contendo uma concentrao conhecida de determinada


substncia qumica.

Na anlise volumtrica, uma poro medida da soluo padro reage com a substncia a
ser determinada.

Solues padro podem se classificadas como primrias e secundrias ou indiretas.

Uma soluo padro primria preparada por medidas diretas do peso do soluto e do
volume total a soluo. Uma soluo padro secundria ou indireta aquela cuja concentrao s
pode ser determinada por uma anlise qumica.

O termo padro primrio usualmente refere-se prpria substncia com a qual pode ser
feita uma soluo padro primria.

As qualidades principais que uma substncia deve possuir para ser uma substncia padro
primria so as seguintes:

Deve ser obtida pura;


Deve ser estvel na forma de soluo;

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Deve ser de fcil secagem e no higroscpica;


Deve ser solvel em solvente adequado;
Deve ser capaz de reagir estequiometricamente com uma soluo a ser
padronizada ou com uma substncia a ser analisada;
Deve ter um peso molecular alto, de forma que quando a soluo padro
preparada, a quantidade pesada suficientemente grande para minimizar os erros
de pesagem.

Para a preparao das solues padres primrias necessrio pesar exatamente uma
quantidade da substncia, dissolver e diluir ao volume desejado. Por clculo, determina-se a
concentrao exata da soluo.

J as solues padres secundrias necessitam uma padronizao com algum padro


primrio. O processo de padronizao deve se possvel, ser feito para que a soluo seja usada
em anlises, de modo a minimizar os erros sistemticos. Por exemplo, uma soluo de nitrato de
prata, para ser usada na determinao de cloretos, deve ser padronizada por titulao com
soluo padro primria de cloreto de sdio.

Na determinao volumtrica medido o volume de uma soluo de concentrao


conhecida, necessrio para reagir com uma quantidade pr-determinada de soluo-amostra. O
resultado da determinao calculado pela quantidade (volume e concentrao) do padro e,
assim, um excesso de reagente deve ser evitado. A operao experimental que ocorre em cada
anlise volumtrica conhecida como titulao, que pode ser definida como adio controlada e
cuidadosamente medida de uma soluo outra com a qual ela reage. O ponto da titulao no
qual a reao desejada se completa chamado ponto de equivalncia e, definido como ponto
no qual quantidades estequiomtricamente equivalentes dos reagentes principais, foram
colocadas juntas. Neste ponto no existe excesso de nenhum reagente.

Na prtica, o analista usa, para detectar o ponto de equivalncia, observar uma variao
de alguma propriedade da soluo onde a reao ocorre. O ponto de titulao, no qual o analista
recebe um sinal, que indica esta variao, chamado ponto final experimental, ou ponto final.
Algumas propriedades que podem variar e servir como base para deteco do ponto final so:

Aparecimento de um precipitado ou de um segundo precipitado de cor diferente do


primeiro;
Cor da soluo (desaparecimento ou variao);
Variao na concentrao de algum on, que possa ser facilmente observada;
Variao de alguma propriedade eltrica da soluo.

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Freqentemente, o ponto final experimental e o ponto de equivalncia terico no


coincidem, devido dificuldade do analista em observar o sinal indicador do fim da titulao.
importante, em cada mtodo volumtrico, procurar tornar os dois pontos o mais prximo possvel.

Titulaes com buretas podem ser feitas pelo mtodo direto ou pelo mtodo de titulao
pelo resto. No primeiro, o reagente da titulao chamado titulante, gotejado da bureta sobre a
soluo amostra, chamada titulado, at que o ponto final seja observado. As ltimas gotas do
titulante devem ser colocadas lentamente, para permitir a exata deteco do ponto. No
procedimento pelo resto, o titulante, aderido mais rapidamente, at que o ponto final seja
ultrapassado. Ento, um segundo titulante, que reage com o excesso do reagente inicial,
gotejado de uma bureta, at que o segundo ponto final seja observado.

O hidrxido de sdio no encontrado como padro primrio. Assim sendo, para seu uso
como titulante na anlise de espcies cidas, necessrio uma padronizao prvia.

A preparao de solues de NaOH requer que se tomem precaues para evitar a


presena de on carbonato na soluo, formado devido possibilidade de ocorrer a seguinte
reao:
CO2 + 2 OH - CO3-2 + H2O

Pode-se obter solues com teor mnimo de carbonato, usando-se como material base
uma soluo de NaOH 50% (p/p ou p/v) em gua. Nesta soluo, o carbonato de sdio
insolvel, precipita e sedimenta. Pode-se decantar e pipetar o lquido sobrenadante, e com ele
preparar solues diludas, utilizando-se gua destilada, fervida recentemente ou deionizada.

Para padronizao das solues diludas pode ser utilizado um padro primrio, como
porexemplo, o biftalato de potssio.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE A: Preparao de soluo 0,1 M de NaOH

1- Pesar exatamente em torno de 2,0g de NaOH em frasco apropriado (Becker essa


pesagem deve ser o mais rpida possvel, pois o NaOH higroscpico);
2- Dissolver o NaOH pesado no item 1 em aproximadamente 70mL de gua deionizada;
3- Transferir essa soluo para um balo volumtrico de 500mL;

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4- Rinsar o Becker com gua deionizada e transferir essa gua de rinsagem para o balo
volumtrico;
5- Completar o volume com gua destilada ou deionizada at a marcao do balo
volumtrico;
6- Homogeneizar completamente a soluo.

PARTE B: Padronizao da soluo de NaOH preparada na parte A.

1- Pesar exatamente, em torno de 0,5g de biftalato de potssio, seco por 2 h em estufa a


110 C, em balana com sensibilidade de 0,1 mg (balana analtica);
2- Transferir, sem perdas, o material pesado para um erlenmeyer de 250mL;
3- Dissolver em cerca de 25mL a 40mL de gua destilada e adicionar de 3 a 5 gotas de
soluo de fenolftalena a 1% (soluo indicadora);
4- Gotejar o NaOH preparado (por intermdio de uma bureta) sobre a soluo de biftalato
de potssio presente no erlenmeyer, sob agitao constante, at que uma cor rsea
surja na soluo, persistente por 1 minuto (viragem de incolor para rseo);
5- Anotar o volume de soluo de NaOH escoado pela bureta para o clculo da
concentrao;
6- Repetir o procedimento 2 vezes;
7- Calcular a molaridade real e o fator de correo da soluo preparada.

OBS.:Preparo da soluo de fenolftalena 1% : dissolver 1g de fenolftalena em 60mL de etanol e,


diluir com gua destilada at 100mL.

QUESTIONRIO

1) Descrever todos os clculos efetuados para a determinao da concentrao da soluo de


NaOH.

2) Descrever todos os clculos da dosagem para determinao da concentrao real da soluo.

3) Calcular o erro percentual obtido em relao s dosagens.

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3.2. EXPERIMENTO N0 2 PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES DE HCl

OBJETIVOS

Proporcionar ao aluno o contato com as tcnicas envolvidas no preparo de


solues;
Capacitar o aluno no manuseio de instrumentos de laboratrio relacionados s
medidas de volume;
Capacitar o aluno na execuo de clculos relacionados concentrao e
padronizao de solues;
Mostrar ao aluno a importncia de preparar solues de concentraes conhecidas;
Capacitar o aluno na padronizao de solues utilizando uma soluo de um
padro secundrio.

FUNDAMENTOS:

Para se obter uma soluo padro de cido clordrico, deve-se dissolver o cido
concentrado, encontrado comercialmente, em quantidade apropriada de gua destilada e ento
padronizar a soluo obtida.Esta padronizao pode ser feita com substncias padro primrio,
como, por exemplo, o carbonato de sdio, ou com uma soluo padro de NaOH (padro
secundrio).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte A: Preparao da soluo 0,1 M de HCl.

1- Utilizar os valores da densidade e do teor de pureza da soluo concentrada de HCl,


encontrados no rtulo do produto comercial (HCl PA), para calcular o volume
necessrio para preparar 250mL de soluo 0,1 M de HCl;
2- Medir de maneira mais precisa possvel o volume de HCl concentrado (PA) calculado
no item 1 e transferir para um balovolumtrico de 250mL, que j contenha um certo
volume de gua destilada (aproximadamente 100mL);
3- Rinsar o frasco onde o HCl foi medido com gua deionizada e transferir essa gua de
rinsagem para o balo volumtrico;
4- Completar o volume do balo volumtrico com gua deionizada e homogeneizar a
soluo.

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Parte B: Padronizao com carbonato de sdio (padro primrio).

1- Pesar exatamente, em torno de 0,2g de Na2CO3, em balana com sensibilidade de


0,1mg (balana analtica);
2- Transferir o Na2CO3 pesado no item 1, sem perdas, para erlenmeyer de 250mL e
dissolver com cerca de 25 mL de gua destilada;
3- Adicionar 3 a 4 gotas de soluo de metilorange 0,2% (alaranjado de metila um
indicador para ser utilizado em viragens cidas) e titular com a soluo de HCl
previamente preparada at a mudana de cor do indicador (ver numa tabela de
indicadores o ponto de viragem a ser observado);
4- Anotar os valores obtidos no escoamento da bureta para efetuar os clculos;
5- Repetir o procedimento 2 vezes;
6- Calcular a molaridade real e o fator de correo da soluo preparada.

Parte C: Padronizao com NaOH (padro secundrio preparada na aula prtica 1)

1- Transferir (utilizando-se uma pipeta volumtrica) uma alquota de 25mL da soluo de


HCl, recentemente preparada, para um erlenmeyer de 250mL;
2- Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena e titular com a soluo de
NaOH padronizada;
3- Anotar os valores obtidos no escamento da bureta para efetuar os clculos;
4- Repetir o procedimento 2 vezes;
5- Calcular a molaridade real e o fator de correo da soluo preparada.

OBS.:Preparo da soluo de alaranjado de metila 0,2% - dissolver 0,2g de alaranjado de metila


em 100mL de gua destilada ou deionizada.

QUESTIONRIO

1) Descrever todos os clculos efetuados para a determinao da concentrao da soluo de


HCl.

2) Descrever todos os clculos da dosagem para determinao da concentrao real da soluo.

3) Calcular o erro percentual obtido em relao s dosagens.

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3.3. EXPERIMENTO N0 3 EQUILBRIO HETEROGNEO (Determinao do coeficiente de


partio)

OBJETIVOS

Fixar o conceito do equilbrio existente entre fases;


Visualizar e compreender a partio existente entre um soluto de dois lquidos
imiscveis;
Compreender os clculos para determinao e a importncia da aplicao do
coeficiente de partio em processos fsico-qumicos.

FUNDAMENTOS TERICOS

Quando esto em contato dois solventes imiscveis, a uma dada temperatura, qualquer soluto
adicionado ao sistema, desde que este seja solvel nos dois solventes, se distribuir nas duas fases de
acordo com um equilbrio definido.

Como na maioria dos casos dos equilbrios a explicao a seguinte: o equilbrio


atingido quando o potencial qumico do soluto no primeiro solvente for igual ao potencial qumico
do soluto no segundo solvente. Neste ponto, no se produz mais nenhuma alterao nas
concentraes do soluto nas duas fases. A constante de equilbrio da distribuio do soluto entre
os dois solventes conhecida como coeficiente de partio ou distribuio e aproximadamente
independente da concentrao total do soluto e pode ser calculada segundo a equao:

K = (C')
(C) 1
2

Onde:K o coeficiente de partio; (C) 1 a concentrao do soluto no solvente 1 e (C ') 2 a


concentrao do soluto no solvente 2.

Esta equao foi originalmente proposta por W. Nernst e conhecida como Lei de
Distribuio de Nernst. A lei de distribuio no se aplica quando ocorre associao no
sistema.

Como modelo para estudar esse fenmeno, podemos avaliar a partio entre o iodo (I2
soluto) e os solventes imiscveis gua e tetracloreto de carbono (ou diclorometano CH2Cl2
tambm chamado de cloreto de metileno menos txico que o tetracloreto de carbono). Quando

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agitamos uma soluo de iodo em gua e tetracloreto de carbono (CCl4), ou CH2Cl2o iodo se
distribui entre os dois solventes no miscveis, estabelecendo-se o equilbrio:

I2 (em CCl4) I2 (em H2O)

K= [I 2] em CCl4
[I 2] em H2O

A relao de concentrao pela qual o iodo se distribuir entre o tetracloreto de carbono e


a gua independe das quantidades relativas do iodo nas 2 fases.

O coeficiente de distribuio do mesmo modo que outras constantes de equilbrio variam


com a temperatura.

A extrao de um soluto, agitando a soluo com um solvente no miscvel, uma


operao extensamente usada em qumica analtica, qumica orgnica e na indstria. A eficincia
da operao pode ser calculada quando se conhece o coeficiente de distribuio.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Pegar duas ampolas de decantao (funil de separao) e numera-las como ampola 1 e


ampola 2 respectivamente. Na ampola de nmero 1 adicionar 20 mL de soluo saturada de
iodo em cloreto de metileno (diclorometano, CH2Cl2) e 200 mL de gua deionizada. Na
ampola de nmero 2 adicionar 10 mL da soluo saturada de iodo em CH2Cl2, 10 mL de
CH2Cl2 puro e 200 mL de gua deionizada. Obs.: Caso as ampolas de decantao estejam
vazando, realizar o procedimento utilizando elenmeyer com rolha.

2. Deixar as misturas preparadas no item 1 em repouso durante 30 minutos, agitando-as em


intervalos de 5 minutos;

3. Transferir 5,0mL da camada de CH2Cl2 (fase orgnica) de cada ampola, para frascos
erlenmeyer respectivamente numerados igualmente as ampolas;

4. Adicionar a cada erlenmeyer do item 3, 1,0mL de goma de amido (indicador) e 3,0mL de


soluo KI 0,1 M;

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5. Titular com o auxlio de uma bureta, as amostras nos erlenmeyers do item 4, utilizando
soluo tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,05 M at o total descoramento (essa adio deve ser
conduzida sob agitao vigorosa);

6. Verificar e anotar precisamente os volumes da soluo de Na2S2O3 escoados da bureta em


cada uma das dosagens (frascos 1 e 2);

7. Transferir para dois frascos erlenmeyer limpos, devidamente identificados, 50 mL da fase


aquosa de cada ampola. Adicionara cada um deles 1,0mL de goma de amido e 3,0mL de
soluo de KI 0,1 M;

8. Repetir a operao de titulao com a soluo de tiossulfato para cada um dos frascos
contendo as fases aquosas;

9. Verificar os volumes gastos da soluo titulante (tiossulfato de sdio).

QUESTIONRIO

1) Calcular as concentraes de iodo presentes na fase orgnica (CH2Cl2) de cada um dos


frascos e anotar como [I2]CCl4.

2) Calcular as concentraes de iodo presentes na fase aquosa de cada um dos frascos e


anotar como [I2]H2O.

3) De posse de todas as concentraes calculadas determine o coeficiente de partio em cada


situao, compare-os e tire suas concluses.

4) Descrever as reaes que ocorrem no procedimento de dosagem.

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3.4. EXPERIMENTO N0 4 EQUILBRIO HETEROGNEO (Diagrama de fases)

OBJETIVOS

Determinar a temperatura crtica de solubilidade ou temperatura consoluta para o sistema


Fenol/gua.
Determinar a composio crtica para o mesmo sistema.

FUNDAMENTOS TERICOS

Um sistema est em equilbrio em relao a um determinado processo, se pode ser


demonstrado que o processo reversvel para pequenas variaes, em qualquer sentido, das
condies. Esta definio abrange qualquer tipo de equilbrio.

Nos sistemas qumicos os processos envolvidos em grande nmero so diversificados,


entretanto as condies que afetam o equilbrio so de nmero reduzido. Graas a este fato,
pode-se dar um tratamento geral ao equilbrio qumico. Normalmente, a presso, a temperatura e
as variveis de composio so os parmetros que afetam o equilbrio. Condies adicionais
como campo gravitacional, eltrico e magntico e radiao s so consideradas quando
modificam o equilbrio, geralmente elas so constantes ou ausentes.

Existem dois tipos de equilbrio qumico, o homogneo e o heterogneo, a distino entre


os dois que no primeiro o sistema constitudo por apenas uma fase, sendo portanto
monofsico, j o equilbrio heterogneo, envolve mais de uma fase em equilbrio qumico ou seja,
o sistema polifsico.

importante o conceito de fase, que muitas vezes confundido com estado de agregao.
Entende-se por fase, toda poro homognea da matria, caracterizada pelos mesmos valores de
propriedades intensivas: composio qumica, densidade, ndice de refrao forma cristalina e
estado de agregao (slido, lquido ou gs).

Diagrama de fase um grfico que representa o equilbrio de um sistema, onde nos eixos
esto colocadas as variveis estado de interesse e indicando as fases existentes, o equilbrio
entre estas fases e a composio do sistema nos estados de equilbrio.

MTODO

Quando pequena quantidade de gua adicionada ao fenol, temperatura ambiente, a


gua se dissolve e um lquido homogneo formado (soluo de gua em fenol). Se
aumentarmos a concentrao da gua, mediante adio de pequenas quantidades at que a
concentrao da gua seja de cerca de 70% , a gua deixa de se dissolver e a uma adio
posterior, ocorre formao de uma Segunda fase lquida, que consiste do excesso de gua e uma
pequena quantidade de fenol dissolvido, ou seja uma soluo de fenol em gua.

Se aumentarmos a temperatura, esta Segunda fase lquida desaparece, e uma quantidade


a mais de gua deve ser adicionada para produzir a separao das duas fases lquidas.

Desta forma, aumentando a quantidade de gua e anotando a temperatura em que as


duas fases desaparecem, obtemos a chamada curva de solubilidade da gua no fenol. Para este
caso, a solubilidade aumenta com o aumento da temperatura.

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Da mesma forma a curva de solubilidade do fenol na gua pode ser obtida, e neste caso a
solubilidade tambm aumenta com a temperatura.

Desde que, com o aumento da temperatura, a concentrao da gua na camada fenlica e


similarmente a concentrao de fenol na camada aquosa aumenta, as composies tornam-se
cada vez mais prximas at que a certa temperatura, as duas solues tornam-se idnticas, neste
ponto as duas solues passam a uma soluo homognea. A temperatura em que as duas
solues conjugadas, que so as solues em equilbrio, tornam-se idnticas conhecida como
Temperatura Crtica de solubilidade ou Temperatura consoluta. A composio da soluo
neste ponto chamada Composio Crtica.

No caso do sistema fenol / gua, a curva de solubilidade exibe um mximo e a temperatura


dita Temperatura Consoluta Superior.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1) Com auxlio de uma proveta, coloque 11 ml de soluo de fenol em um tubo de ensaio grande.
(soluo de fenol corresponde a 10 g de fenol e 1 g de gua).

2) Verta, com uma pipeta, 3 ml de gua deionizada sobre a soluo de fenol.

3) Fixe o tubo a uma haste, imergindo-o em um bcher contendo gua, sobre um sistema de
aquecimento, acionando-o imediatamente, (banho maria).

4) Agite o interior do tubo at o desaparecimento da turvao. Com o auxlio de um termmetro


verifique e anote esta temperatura.

5) Retire o tubo do banho e agite at retornar a turvao. Anote esta nova temperatura.

6) A temperatura de equilbrio das 2 fases ser dada pela mdia entre as temperaturas
encontradas nos tens 4 e 5.

7) Reintroduza o tubo no banho, acrescente gua em pores de 3 ml, 3 ml, 5 ml, 9 ml, 12 ml, 17
ml, e 17 ml, repetindo as operaes dos itens 4, 5 e 6 . Controle o aquecimento do banho,
evitando seu excessivo aumento.

QUESTIONRIO

1) Construa um grfico, usando na ordenada a temperatura de equilbrio das fases e na abscissa


a concentrao de fenol em % p/p.

2) Verifique no grfico a temperatura crtica ou consoluta e a composio crtica.

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3.5. EXPERIMENTO N0 5 CINTICA DAS REAES QUMICAS (influncia da


concentrao sobre a velocidade de uma reao)

OBJETIVO

Avaliar a influncia da concentrao dos reagentes sobre a velocidade de uma reao


qumica.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Variao da concentrao de S2O3-2 na reao entre Na2S2O3 e HCl.

1) Separe cinco tubos de ensaio, numerando-os de 1 a 5, e adicione a cada um deles,


respectivamente: 6,0 mL, 4,0 mL, 3,0 mL, 2,0 mL e 1,0 mL de Na2S2O3 0,50 mol/L. Utilize a pipeta
de 10 mL para a medida de 6,0 mL e pipeta de 5,0 mL para as demais medidas. Reserve o
primeiro tubo.

2) Em seguida adicione, a cada um dos demais tubos, respectivamente, 2,0 mL, 3,0 mL, 4,0 mL e
5,0 mL de gua destilada. Ao final todos os tubos contero 6,0 mL de soluo de tiossulfato de
sdio em diferentes concentraes.

3) Homogenize perfeitamente as solues. Reserve os tubos junto com o primeiro.

4) Paralelamente, coloque em um bcher de 50 mL cerca de 40 mL de HCl 0,50 mol/L.

5) Mantenha em mos um cronmetro e prepare uma folha de papel em branco com um ponto
escuro marcado. Este ponto ser a sua referncia para determinar o trmino da reao. Ao
reagirmos tiossulfato em meio cido temos a formao de enxofre coloidal. O incio da reao
dado pelo exato momento no qual, atravs da soluo, no mais se puder enxergar o ponto
escuro na folha de papel.

6) Faa ento a adio de 6,0 mL de HCl 0,50 mol/L ao primeiro tubo. Determine o tempo de
reao. Anote este valor.

7) Repita o mesmo procedimento com as demais solues, anotando devidamente todos os


valores obtidos.

Variao da Concentrao de H+ na reao entre Na2S2O3 e HCl

1) Proceda como indicado anteriormente, apenas substituindo Na2S2O3 0,50 mol/L por HCl 0,50
mol/L e VICE Versa.

QUESTIONRIO

1) Montar uma tabela com os valores de concentrao (mols/L) x tempo (s) obtidos nos
experimentos.

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3.6. EXPERIMENTO N0 6 CINTICA DAS REAES QUMICAS (influncia da


temperatura sobre a velocidade de uma reao)

OBJETIVO

Avaliar a influncia da temperatura sobre a velocidade de uma reao qumica.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Influncia da Temperatura na Velocidade de Reao

1) Transfira 4 mL de tiossulfato de sdio 0,05 mol/L para 4 tubos de ensaio limpos e secos.
Marque os tubos com os nmeros 1, 2, 3 e 4.

2) Em cada um de outros 4 tubos limpos e secos coloque 4 mL de HCl 0,5 mol/L, marcando os
tubos como 1a, 2a, 3a e 4a.

3) Coloque os 8 tubos de ensaio em um bcher com gua. Aguarde 5 minutos e determine a


temperatura da gua, anote este valor.

4) Misture o contedo dos tubos 1 e 1a e marque o tempo necessrio para turvar a soluo,
anote este valor.

5) Aquea a gua do bcher com os 6 tubos restantes at uma temperatura 10 C acima da


temperatura anterior, e repita o procedimento com os tubos 2 e 2a. Anote o tempo de reao.

6) Proceda de igual maneira para os tubos 3 e 3a , 4 e 4a .Anote o tempo de reao.

7) Construa uma tabela relacionando os valores de tempo e temperatura.

1
8) Construa um grfico com valores de x temperatura e avalie os resultados.
t

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3.7. EXPERIMENTO N0 7 CALOR DE REAO

OBJETIVO

Determinar a liberao de calor que ocorre numa diluio e numa reao qumica.

Calcular aproximadamente a entalpia de diluio NaOH/H2O.

Calcular aproximadamente a entalpia de reao cido/base NaOH/HCl.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte I:

1- Determinar a massa de um Erlenmeyer de 250mL, limpo e seco.

2- A este erlenmeyer adicionar 2g de NaOH (slido), com aproximao de 0,01g (o NaOH no


deve ficar muito tempo em contato com o ar, pois muito higroscpico).

3- Com o auxlio de um termmetro, determine a temperatura de 200mL de gua destilada.

4- Verter a gua sobre o NaOH. Agitar vagarosamente o erlenmeyer at que todo o NaOH tenha
dissolvido. Durante a dissoluo, a temperatura do meio deve ser monitorada, com o auxlio
de um termmetro e, a temperatura mais alta registrada durante a dissoluo deve ser
anotada.

5- Antes de continuar, lavar o erlenmeyer com bastante gua e sabo, enxge-o bem com gua
destilada e coloque na estufa para sec-lo.

Parte II:

1- Proceda da mesma forma que nos itens anteriores acima, substituindo apenas, no item 3, os
200mL de gua destilada, por 200mL de HCl 0,25 Mols/L.

Parte III:

1) Verter 100mL de uma soluo de NaOH 0,5 Mols/L, para o interior de um erlenmeyer
previamente limpo e seco, com a massa determinada.

2) Com o auxlio de um termmetro determinar a temperatura que se encontra essa soluo.

3) Com o auxlio de uma proveta medir 100mL de uma soluo de HCl 0,5 Mols/L. Verificar a
temperatura da soluo.

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4) Caso ambas as solues estejam na mesma temperatura, verter a soluo de HCl 0,5 Mols/L
(soluo da proveta) sobre a soluo de NaOH 0,5 Mols/L (soluo do erlenmeyer).
Homogeneizar o contedo e com o auxlio de um termmetro, determinar a temperatura mais
alta, alcanada durante a reao.

5) Anotar a variao de temperatura observada durante o processo.

Obs.: Antes da mistura, assegurar-se que ambas as solues encontram-se a temperatura


ambiente.

QUESTIONRIO

1- Determinar a variao de temperatura em cada experimento e anotar como (t1, t2 e t3).

2- Calcular a quantidade de calor absorvida pela soluo atravs da equao (Qs = ms . Cs . t),
para cada um dos experimentos.

3- Calcular a quantidade de calor absorvida pelo frasco atravs da equao (Qf = m f . Cf . t),
para cada um dos experimentos.

4- Calcular a quantidade total de calor absorvido em cada um dos experimentos atravs da


equao (Qt = Qf + Qs).

5- Calcular o nmero de mols de NaOH utilizados em cada experimento.

6- Calcular a quantidade de calor envolvida por mol de NaOH em cada experimento.

7- Expressar os resultados como calores de reao (H1, H2 e H3).

8- Comparar o H2 com o somatrio de H1 e H3. Explique!

9- Calcular a diferena percentual, entre H2 e (H1 + H3), supondo que H2 esteja correto.

Obs.: * O calor especfico do frasco (vidro Pyrex) igual a 0,2 cal/g .C ( 25 C).
* O calor especfico da gua de 1,0 cal/g.C ( 25 C).

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4. FONTES BIBLIOGRFICAS

1. Beran, J.A., Laboratory Manual For Principles of General Chemistry, 5a ed.,John Wiley &
Sons, New York, 1994.
2. Costa, M.H. & Honda, N.K., Apostila de Qumica Geral Atividades de Laboratrio, Depto
Qumica / UFMS, 2000.
3. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 58a /ed. CRC Press, Inc. Florida, 1977.
4. Hunt, H.R., and Block, T.F. Experiments for General Chemistry, 2a Ed. John Wiley & Sons,
1994.
5. Roberts, JR, J.L., Hollemberg, J.L. and Postma, J.M. General Chemistry in the Laboratory, 3a
Ed. W.H. Freeman and Conpany, New York, 1991.
6. Silva, R.R., Bocchi, N. and Rocha Filho, R.C., Introduo Qumica Experimental, Mcgraw-
Hill, So Paulo, 1990.
7. The Merck Index, 11a. Ed. Merck & Co, Inc. Rahway, 1989.
8. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S.L., Bispo, J.C. Qumica Bsica Experimental, E.P.
Parma.

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ANEXO 1: TABELA PERIDICA

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ANEXO 2: MODELO DE RELATRIO

Curso: Qumica Valor do Relatrio: Pontos


Disciplina: Qumica Geral II Prtica de Laboratrio e Data do Experimento: __/__/2011
Seminrio de Qumica
Professor(a): Recebido em: _____ / _____ /2011
Alunos(as): Matrculas:
_______________________________________________ _____________________________
_______________________________________________ _____________________________
_______________________________________________ _____________________________
OBS: 1. Entregar o relatrio em 15 (quinze) dias aps a Nota:
data do experimento. 2. No sero aceitos relatrios fora
do horrio de aula da disciplina. 3. Relatrios entregues
aps a data valero 50% da nota estipulada.

Experimento N0: ____________________________________________________________

1) Objetivo

2) Fundamento Terico

3) Materiais e Reagentes

Reagentes Materiais

4) Procedimento Experimental

5) Resultados e Discusso

6) Questionrio

7) Concluses

8) Bibliografia Consultada

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