DEXAMETASONA, cloruro de metileno.
Evaporar el extracto de
FOSFATO SDICO DE
SOLUCIN INYECTABLE
Definicin - La Solucin Inyectable de Fosfato
Sdico de Dexametasona es una solucin estril de
Fosfato Sdico de Dexametasona en Agua para
Inyectables. Debe contener no menos de 90,0 por
ciento y no ms de 115,0 por ciento de la cantidad
declarada de fosfato de dexametasona
(C22H30FO8P), presente como sal disdica y debe
cumplir con las siguientes especificaciones.
Sustancias de referencia - manchas marrones o negras: el valor de Rf de la
Dexametasona SR-FA. Fosfato de
Dexametasona SR-FA.
CONSERVACIN
En envases inactnicos monodosis o multidosis,
de vidrio Tipo I.
ENSAYOS
Identificacin
Aplicar la siguiente tcnica cromatogrfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografa en capa delgada (ver 100.
Cromatografa) recubierta con gel de slice para
cromatografa, de 0,25 mm de espesor.
Fase mvil - Cloroformo, acetona y agua
(50:50:1).
Solucin reguladora de pH 9,0 - Mezclar 3,1 g
de cido brico y 500 ml de agua en un matraz
aforado de 1 litro. Agregar 21 ml de hidrxido de
sodio 1 N y 10 ml de cloruro de magnesio 0,1 M,
completar a volumen con agua y mezclar.
Solucin de fosfatasa alcalina - Transferir
50 mg de fosfatasa alcalina a un matraz aforado de
50 ml y disolver con Solucin reguladora de
pH 9,0. Completar a volumen con el mismo
solvente y mezclar.
Solucin estndar - Preparar una solucin de
Dexametasona SR-FA en cloruro de metileno de
aproximadamente 300 g por ml.
Solucin muestra - Transferir un volumen de
Solucin Inyectable de Fosfato Sdico de
Dexametasona, equivalente a 10 mg de fosfato de
dexametasona, a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 5 ml de esta solucin en una ampolla de
decantacin de 125 ml y lavar con dos porciones de
10 ml de cloruro de metileno lavado con agua,
descartando los lavados. Transferir la solucin a un
tubo con tapn de vidrio de 50 ml y agregar 5 ml de
Solucin de fosfatasa alcalina. Dejar reposar a
37 C durante 45 minutos y extraer con 25 ml de
cloruro de metileno en un bao de vapor hasta
sequedad y disolver el residuo en 1 ml de cloruro de
metileno.
Revelador - cido sulfrico diluido 1 en 2.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 5 l de la Solucin muestra y 5 l de la
Solucin estndar. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cmara, marcar el frente del solvente y
dejar secar. Pulverizar sobre la placa con
Revelador y calentar a 105 C hasta que aparezcan
mancha principal obtenida a partir de la Solucin
muestra se debe corresponder con el obtenido con
la Solucin estndar.
Determinacin del contenido extrable del
envase <210>
Debe cumplir con los requisitos.
Determinacin del pH <250>
Entre 7,0 y 8,5.
Ensayo de endotoxinas bacterianas <330>
Debe contener menos de 31,3 Unidades de
Endotoxina por mg de fosfato de dexametasona.
Ensayos de esterilidad <370>
Debe cumplir con los requisitos.
Partculas en inyectables <650>
Debe cumplir con los requisitos.
VALORACIN
Sistema cromatogrfico - Emplear un equipo
para cromatografa de lquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
30 cm 4 mm con fase estacionaria constituida por
octadecilsilano qumicamente unido a partculas
porosas de slice de 3 a 10 m de dimetro. El
caudal debe ser aproximadamente 1,6 ml por
minuto.
Fase mvil - Preparar una solucin de Fosfato
monobsico de potasio 0,01 M en una mezcla de
metanol y agua (1:1). Filtrar y desgasificar. Hacer
los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en
100. Cromatografa).
Preparacin estndar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Fosfato de
Dexametasona SR-FA en Fase mvil para obtener
una solucin de aproximadamente 80 g por ml.
[NOTA: preparar esta solucin en el momento de su
uso].
Preparacin muestra - Transferir un volumen
exactamente medido de Solucin Inyectable de
Fosfato Sdico de Dexametasona, equivalente a
8 mg de fosfato de dexametasona, a un matraz
aforado de 100 ml. Completar a volumen con Fase
mvil y mezclar.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografa) -
Cromatografiar la Preparacin estndar y registrar
las respuestas de los picos segn se indica en
Procedimiento: la desviacin estndar relativa para
cinco inyecciones repetidas no debe ser mayor de
1,5 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatgrafo volmenes iguales (aproximadamente
20 l) de la Preparacin estndar y la Preparacin
muestra, registrar los cromatogramas y medir las
respuestas de los picos principales. Calcular la
cantidad de C22H30FO8P en la Solucin Inyectable
de Fosfato Sdico de Dexametasona, en base a la
cantidad declarada.