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GUIA DE REFERNCIA INTERNA

TRATAMENTO ESTATSTICO no Software Excel



1. OBJETIVO:

O objetivo deste procedimento operacional padro estabelecer um procedimento para a manipulao e


tratamento estatstico de dados gerados pelo laboratrio da DFL

2. REFERNCIAS:

RE n 899 de 29 de maio de 2003


USP 34 <1010>
Farmacopia Brasileira 5 edio
LAPPONI, J.C. Estatstica usando Excel. So Paulo: Lapponi treinamento e editora, 2000.
Material didtico do curso organizado pelo SINFAR, ministrado pelo Prof. Gianfrabco Brendolan, MSc.,
da SGB Consultoria Qumica LTDA em maio de 2006.

3. PROCEDIMENTO:
3.1. Consideraes gerais
O tratamento estatstico aplicado aos dados gerados pelo laboratrio da DFL, sobretudo os de
validao DFL, depois de concludos devem ser revistos pelo supervisor do laboratrio. Qualquer desvio
encontrado deve ser investigado.
As imagens indicadas nos itens a seguir so meramente ilustrativas, podem variar o layout
dependendo da verso do Excel utilizado. Nas verses do Office 97, 2000, XP, 2003, 2007e 2010 as
funes so aplicadas, conforme este POP mudando apenas o layout das imagens. Quando a informao
for diferente entre verses do Excel haver indicao de outras figuras.
Qualquer planilha criada software Excel deve ter seu impacto na BPF avaliado, quanto
necessidade de uma possvel validao de sistema computadorizado, da respectiva planilha, seguindo os
procedimentos internos inerentes ao assunto.

3.2. Parmetros Estatsticos


3.2.1. Mdia
Abrir o software Excel (automaticamente abre-se uma nova planilha). Digitar os dados
analticos na planilha (seqncia em colunas). Clicar com o mouse na clula onde deseja que saia
o resultado, que no exemplo abaixo apresentado a clula A8.

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Clicar em x, selecionar a categoria estatstica, a funo MEDIA e clicar OK.

Digitar as clulas que fazem parte do clculo e clicar OK

O resultado da mdia calculada encontra-se na clula A8.

3.2.2. Varincia
Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Caso seja o mesmo conjunto
de dados utilizados para o clculo da mdia, usar a mesma planilha.

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Clicar com o mouse na clula onde deseja que saia o resultado, que no exemplo apresentado
a clula A9.

Clicar em x, selecionar a categoria estatstica, a funo VAR e clicar OK

Digitar as clulas que fazem parte do clculo e clicar OK

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O resultado da varincia calculada encontra-se na clula A9.

3.2.3. Desvio Padro


Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Caso seja o mesmo conjunto
de dados utilizados para o clculo da mdia, usar a mesma planilha.
Clicar com o mouse na clula onde deseja que saia o resultado, que no exemplo apresentado
a clula A10.

Clicar em x, selecionar a categoria estatstica, a funo DESVPAD e clicar OK

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Digitar as clulas que fazem parte do clculo e clicar OK

O resultado do desvio padro calculado encontra-se na clula A10.

3.2.4. Clculo de Intervalo de confiana (IC).

Digitar os dados analticos na planilha criada para o clculo do intervalo de confiana


(seqncia em colunas).
Na clula A8 encontra-se o clculo da mdia.
Na clula A10 encontra-se o clculo do desvio padro.
Digitar o valor de ALFA (), o valor do desvio padro e o tamanho da amostra (n), e clicar
OK.

NOTA: Para um nvel de confiana de 95% (valor normalmente adotado para anlises fsico-
qumicas) o valor de (nvel significncia) igual a 0,05.

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O resultado do clculo do intervalo de confiana encontra-se na clula A11

3.2.5. Linearidade - Curva de calibrao


3.2.5.1. Verses mais antigas do Excel

Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Com auxlio do


mouse selecionar o conjunto de dados digitados.
Clicar no boto Assistente de Grfico na barra de ferramentas.

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Selecionar em Grfico de Disperso (XY) o grfico em negrito e clicar Avanar.

Selecionar a caixa de seqncia em colunas e clicar em Avanar.

Digitar, nos respectivos campos, o ttulo do grfico e os rtulos da abscissa (eixo dos
valores X) e da ordenada (eixo dos valores Y) do grfico e clicar em Avanar.

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Salvar o grfico criado como nova planilha ou como objeto na planilha que contm
os dados e clicar em Concluir.

Clicar com o boto direito do mouse na seqncia de dados do grfico e selecionar


Adicionar linha de tendncia.

Em Tipo, selecionar tendncia linear. Clicar em OK.

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O grfico criado est demonstrado na figura abaixo.

Clicar com o boto direito do mouse na seqncia de dados do grfico e selecionar


Formatar linha de tendncia.

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Clicar em Opes, selecionar exibir equao no grfico e exibir valor de R-
quadrado no grfico e clicar em OK.

Clicar na caixa de texto Seqncia e deletar. Clicar na equao da reta e arrastar.

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O grfico criado est demonstrado na figura abaixo, que representa a curva obtida
experimentalmente.

A partir da equao da reta, obtemos o valor do coeficiente angular (b) e o


coeficiente linear (a). Que no exemplo acima :
a = 0,0045
b = 0,004
Para o clculo de r (coeficiente de correlao), basta extrair a raiz do valor de R-
quadrado expressa no grfico, que no exemplo acima :
r = 0,9999.

3.2.5.2. Verses mais recentes do Excel


Dependendo da verso do Excel, aps selecionar o conjunto de dados digitados,
clicar em inserir, na opo grficos, selecionar Grfico de Disperso (XY) com linhas
suaves e marcadores, e o grfico automaticamente gerado.

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Para digitar, nos respectivos campos, o ttulo do grfico e os rtulos da abscissa (eixo
dos valores X) e da ordenada (eixo dos valores Y) do grfico e clicar sobre o grfico, aps em
Layout, aps em Ttulos dos Eixos e digitar as descries.

Para adicionar a linha de tendncia (reta de regresso linear), a equao da reta e o


valor de R2, selecionar em Layout, Mais opes de linha de tendncia....

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Selecionar a opo Linear, clicar em Exibir equao no grfico e Exibir valor
de R-quadrado no grfico. Para o clculo de r (coeficiente de correlao), basta extrair a raiz
do valor de R-quadrado expressa no grfico

3.2.6. Clculo do erro padro da estimativa (desvio padro residual Se) e Clculo da soma
dos quadrados dos resduos (SSE). Curva resultante do tratamento matemtico.

3.2.6.1. Verses mais antigas do Excel


Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Para os clculos dos
resduos, no podemos trabalhar com as mdias das replicadas, necessrio trabalhar com
todos os dados analticos. Clicar em Ferramentas na barra de ferramentas, em seguida clicar
em Anlise de dados e selecionar Regresso. Clicar em OK

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Digitar as clulas que fazem parte do clculo para os valores de Y (que so as
respostas obtidas como, por exemplo, absorbncia) e os valores de X (que so as
concentraes) clicar em Nvel de confiana para credenciar o valor de 95%. Em Opo de
sada selecionar Nova planilha para sada dos dados. Em resduos selecionar Resduos,
Resduos padronizados, Plotar resduos e Plotar linha de ajuste e clicar OK.

Na nova planilha criada, o erro padro da estimativa, ou desvio padro residual (Se).
Est relacionado como Erro padro, na primeira tabela da planilha (Estatstica da
regresso). A soma dos quadrados dos resduos (SSE) encontra-se relacionado na tabela da
ANOVA, na linha Resduos e coluna SQ (soma quadrtica).

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A tabela Resultados de resduos que expressa o valor de y previsto ( y ) e o
respectivo resduo utilizada para verificar se os valores dos resduos encontram-se no
intervalo de + 2 x Se (desvio padro residual).
Convencionalmente tambm, trabalha-se com os resduos padro que so os valores
dos resduos divididos pelo erro padro da regresso (EPR), o que corresponde raiz
quadrada da varincia estimada dos resduos. Essa medida til para identificar outliers entre
os resduos (p.ex. usando como critrio valores maiores que 2).

A curva resultante do tratamento matemtico apresentada a seguir.

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Clicar no ttulo do grfico, na planilha excel, e mudar o seu ttulo. Clicar com o boto
direito do mouse na seqncia de dados do grfico e selecionar Adicionar linha de
tendncia. Ateno na caixa com base na seqncia deve estar selecionado y previsto.
Clicar OK.

Prosseguir como na linearidade at a criao do grfico.

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3.2.6.2. Verses mais recentes do Excel
Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Para os clculos dos
resduos, no podemos trabalhar com as mdias das replicatas, necessrio trabalhar com
todos os dados analticos. Clicar em Dados na barra de Anlise, em seguida clicar em
Anlise de dados e selecionar Regresso. Clicar em OK

Digitar as clulas que fazem parte do clculo para os valores de Y (que so as


respostas obtidas como, por exemplo, absorbncia) e os valores de X (que so as
concentraes) clicar em Nvel de confiana para credenciar o valor de 95%. Em Opo de
sada selecionar Nova planilha ou clicar em intervalo de sada e selecionar a clula
desejada para aparecer os dados. Em resduos selecionar Resduos,Resduos
padronizados, Plotar resduos e Plotar linha de ajuste e clicar OK.

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Ser criado, o erro padro da estimativa, ou desvio padro residual (Se). Est
relacionado como Erro padro, na primeira tabela da planilha (Estatstica da regresso).
A soma dos quadrados dos resduos (SSE) encontra-se relacionado na tabela da ANOVA,
na linha Resduos e coluna SQ (soma quadrtica).
A tabela Resultados de resduos que expressa o valor de y previsto ( y ) e o
respectivo resduo utilizada para verificar se os valores dos resduos encontram-se no
intervalo de + 2 x Se (desvio padro residual).
Convencionalmente tambm, trabalha-se com os resduos padro que so os valores
dos resduos divididos pelo erro padro da regresso (EPR) , o que corresponde raiz
quadrada da varincia estimada dos resduos. Essa medida til para identificar outliers entre
os resduos (p.ex. usando como critrio valores maiores que 2).
A curva resultante do tratamento matemtico apresentada como Varivel X 1
Plotagem de ajuste de linha.

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Clicar no ttulo do grfico, na planilha excel, e mudar o seu ttulo. Para adicionar a
linha de tendncia, selecionar em Layout, Mais opes de linha de tendncia..., selecionar
a opo Linear,

3.2.7. Linearidade Anlise de perda de ajuste.


Digitar os dados da curva de calibrao. Criar colunas, com clulas para os valores mdios e
desvio padro relativo de cada ponto da curva de calibrao.

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Criar colunas, com clulas para:


1-Resposta Calculada (valor esperado da resposta, utilizando a concentrao preparada na
equao da reta gerada pela curva de calibrao);
2-Diferena entre a rea real Obtida e a Resposta Calculada;
3-Diferena entre a rea real Obtida e a Resposta Calculada elevada ao quadrado;
4-Diferena entre a resposta calculada e a mdia das reas obtidas;
5-Diferena entre a resposta calculada e a mdia das reas obtidas elevada ao quadrado;
Ao final das colunas 3 e 5 aplica uma clula com o somatrio dos dados e o valor mdio.
A soma dos dados da coluna 3 chamada residual. A soma dos dados da coluna 5
chamada perda de ajuste ou perda de linearidade.

Cria-se uma tabela contendo os dados de residual e perda de linearidade, alm do erro
puro, o qual a diferena entre residual e perda de linearidade. Nesta tabela ter uma coluna
os Graus de Liberdade (GL) para cada um dos itens acima.
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O GL do Residual igual ao total de pontos da curva menos 2. O GL do erro puro igual
ao total de pontos da curva dividido por 2. O GL da Perda de linearidade igual ao GL do erro
puro menos 2.
Cria-se mais uma coluna ao lado com a mdia dos quadrados, para o erro puro e perda de
linearidade. A mdia dos quadrados, para o erro puro, o valor do erro puro dividido pelo seu
respectivo GL. A mdia dos quadrados, para a perda de linearidade, o valor da perda de
linearidade dividido pelo seu respectivo GL.
Uma clula com o valor de F calculado criado, sendo esta a diviso entre a mdia dos
quadrados da perda de linearidade e do erro puro.
O valor de F calculado deve ser menor que o tabelado.

3.2.8. Linearidade Fator resposta


Criar uma tabela com dados da razo entre a reposta obtida e a concentrao. Avaliar o desvio
padro relativo, o qual convencionalmente admite-se 2, dependendo das caractersticas da
metodologia utilizada.

3.2.9. Clculo de Anlise de Varincia (ANOVA).


Este parmetro serve para avaliar de dados semelhantes. Tais como resultados de trs analistas
para a mesma amostra.
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Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas).

Clicar em Ferramentas na barra de ferramentas, em seguida clicar em Anlise de dados e


selecionar Anova: fator nico. Clicar em OK
Para verses mais recentes do Excel, Clicar em Dados na barra de Anlise, em seguida
clicar em Anlise de dados e selecionar Anova: fator nico. Clicar em OK

Digitar as clulas que fazem parte do clculo em Intervalo de entrada. Selecionar colunas
na caixa Agrupado por: Em Alfa digitar o valor 0,05. Em Opes de sada selecionar Nova
planilha. Clicar OK.

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O resultado da ANOVA encontra-se na nova planilha onde deve ser observado o valor de F
estatstico calculado, na tabela representado pela letra F, e o valor de F tabelado tambm
denominado F crtico, como est descriminado na tabela.

3.2.10. Estatstica descritiva


Este parmetro serve para avaliar diferentes parmetros ao mesmo tempo. Entre eles,
destaca-se os valores de curtose e assimetria. Com estes parmetros possvel avaliar se os dados
estudados encontram-se na distribuio normal, tornando outros parmetros, tais como mdia e
varincia, estatisticamente relevantes.
Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Clicar em Dados na barra de
Anlise, em seguida clicar em Anlise de dados e selecionar Estatstica descritiva. Clicar em
OK.
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Digitar as clulas que fazem parte do clculo em Intervalo de entrada. Selecionar intervalo
de sada, indicando a clula que se deseja que a estatstica descritiva seja informada. Clicar em
Resumo estatstico, e indicar nvel de confiana p/ mdia: com 95%. Clicar OK.

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3.2.11. Clculo F (Fisher)


Este parmetro serve para comparao de varincias de duas amostragens semelhantes.
Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Clicar em Dados na barra de
Anlise, em seguida clicar em Anlise de dados e selecionar Teste-F: duas amostras para
varincias. Clicar em OK.

Digitar as clulas que fazem parte do clculo em Intervalo da varivel 1 e Intervalo da


varivel 2. Lembrar que o intervalo da varivel 1 devem ser os dados que apresentam maior

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varincia entre os dados 1 ou 2. Selecionar intervalo de sada, indicando a clula que se deseja
que a estatstica descritiva seja informada. Digitar alfa: 0,05. Clicar OK.

3.2.12. Clculo t de Student


Este parmetro serve para comparao de mdias de duas amostragens semelhantes.
Digitar os dados analticos na planilha (seqncia em colunas). Clicar em Dados na barra de
Anlise, em seguida clicar em Anlise de dados e selecionar Teste-t: duas amostras

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presumindo varincias equivalentes ou em Teste-t: duas amostras presumindo varincias
diferentes. Clicar em OK.
NOTA: pr-requisito deste teste, realizar o teste F antes, para avaliar se as amostras tm
varincia semelhantes ou diferentes.

Digitar as clulas que fazem parte do clculo em Intervalo da varivel 1 e Intervalo da


varivel 2. Caso o valor de stat t fique negativo, precisa apenas inverter os dados entre Intervalo
da varivel 1 e Intervalo da varivel 2. Selecionar intervalo de sada, indicando a clula que se
deseja que a estatstica descritiva seja informada. Digitar alfa: 0,05. Digitar Hiptese da diferena
de mdia: o valor 0 (zero). Clicar OK.

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Os valores so demonstrados para o teste t para amostras de varincias equivalentes. O Stat t o


tcalculado e o t crtico bi-caudal o ttabelado.

Os valores so demonstrados para o teste t para amostras de varincias equivalentes. O Stat t o


tcalculado e o t crtico bi-caudal o ttabelado.
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4. ANEXOS:

No aplicvel.

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