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Laboratorio de Analisis Instrumental 2017
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Laboratorio de Analisis Instrumental 2017
Finalmente se escogi el patrn 2 (por ser de concentracin media a los dems ) para
calcular el mximo, y ello hallan la transmitancia para el resto de patrones y la muestra
;lo cual permitir conocer mediante la curva de calibracin la concentracin de
manganeso en la muestra de acero utilizado.
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Q
Mn + HNO3(cc) 2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)
-Reacciones secundarias:
-Ecuacin inica:
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DESCRIPCIN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS
ESPECTROFOTMETRO:
Un espectrofotmetro es un instrumento que sirve para medir, en funcin de la longitud
de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y
la concentracin o reacciones qumicas que se miden en
una muestra. Tambin se utiliza en laboratorios de qumica
para la cuantificacin de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotmetros, que son de
absorcin atmica, de absorcin molecular (que
comnmente se conoce como espectrofotmetro UV-VIS), y
no debe ser confundido con un espectrmetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz
de luz monocromtica a travs de una muestra y medir la
cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le
permite al operador realizar dos funciones:
Componentes de un espectrofotmetro
Fuente de luz
La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones:
estabilidad, direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las
fuentes empleadas son: lmpara de wolframio (tambin llamado tungsteno), lmpara de
arco de xenn, lmpara de deuterio y lmpara LED que se utilizan en los laboratorios.
Monocromador
El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica.
Est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de
dispersin. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva
el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual
separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra
lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
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Compartimiento de Muestra
Es donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorcin ni disperisn de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su mxima expresin, en base a sus leyes
de absorcin, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molcula de
fundamental-excitado.
Detector
El detector es el encargado de captar la radiacin y, a su vez, dejarla en evidencia para su
estudio posterior. Existen dos tipos:
a) los que responden a fotones;
b) los que responden al calor.
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto
reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo.
Celdas
Son los recipientes donde se depositan las muestras lquidas a analizar. El material del cual
estn hechas vara de acuerdo a la regin que se est trabajando; son de vidrio o plstico
si se trabaja en la regin visible, de cuarzo si se trabaja enla ultravioleta y de NaCl si se
trabaja la regin de infrarrojo. Se caracterizan por tener dos paredes correspondiente a
los lados pticos por donde cruza el haz de luz.
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CALCULOS DETALLADOS
Esta solucin tiene una concentracin de 0.2mg de manganeso por mL, expresados a ppm
seria.
0.2mg 1000ml
CMn CMn=200 ppm
1ml 1L
Std1 ( 2 ml ) :
2ml
CMn 200 ppm fd 200 ppm 4 ppm <> 0.4mg Mn/100 ml
100ml
Std2 ( 5 ml ) :
5ml
CMn 200 ppm fd 200 ppm 10 ppm<> 1.0 mg Mn/100 ml
100ml
Std3 ( 10 ml ) :
10ml
CMn 200 ppm fd 200 ppm 20 ppm <> 2.0 mg Mn/100 ml
100ml
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bk 0 0
St1 4 0.196
St2 10 0.487
St3 20 0.999
Con los datos de concentracin y absorbancia se grafica la curva de calibracin (ver grafica
N03) y aplicamos el ajuste por mnimos cuadrados.
A = mC(Mn) + b Y = mX + b
m= 0.0499 ppm1
b= -0.00401
Soluciones muestra
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0.488 = 0.0499ppm-1CMn - 0.00401 CMn = 9.8599ppm
mg
W ( Mn) C ( Mn) V 9.8599 0.100 L W ( Mn) 0.9860mg
L
W ( Mn) 0.9860 10 3 g
%Mn 100% 100%
Wmuestra 0.1240 g
%Mn=0.80%
%Mn=0.79%
%T %T
450 45.3 550 44.2
460 35.2 560 59
470 29.2 570 71.7
480 25.1 580 78.9
490 22 590 84
500 18.6 600 85.2
502 18 610 87.6
504 17.6 620 89.3
506 17.2 630 89-5
508 16.7 640 90
510 16.8 650 89.8
512 17 660 91.1
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514 17 670 90.7
516 17.3 680 92.1
520 18.1 690 93.1
530 23.1 700 94
540 31.6
A
480 0.064
490 0.094
500 0.118
510 0.144
520 0.173
522 0.175
524 0.182
526 0.198
528 0.194
530 0.186
532 0.170
W W muestra (g)/100ml
W1 0.1212g/100ml
W2 0.1240g/100ml
W3 0.1215g/100ml
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TABLA DE RESULTADOS
bk 0 0
St1 4 0.196
St2 10 0.487
St3 20 0.999
muestra %Mn
1 0.85
2 0.80
3 0.79
TRATAMIENTOS ESTADISTICOS
*MEDIA:
___
% Mn
%Mni ___
% Mn 0.81%
n
*DESVIACION ESTANDAR:
___
S
(% Mn %Mni) 2 S 0.0321
n 1
*COEFICIENTE DE VARIACION
S
CV CV=0.0396
media
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BIBLIOGRAFIA
1. -. Strobel Howard A.Instrumentacin Qumica Editorial Limusa, 1979.
2. Skoog D. West D., Principios de Anlisis Instrumental, 5ta Edicin, Ed. Mac Graw Hill,
Mxico 2001.
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