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Analise de gua de resfriamento e gerao de vapor

1.Determinao de oxignio consumido em meio cido ( matria orgnica)

1.1Principio: Fundamenta-se na oxidao da matria orgnica pelo oxignio ativo liberado pelo KMnO4
quando aquecido em meio cido. A informao sobre a quantidade do OC til para definir alteraes
da qualidade da gua a ser tratada e indicar a efetividade do processo do tratamento aplicado, alm
de indicar o desenvolvimento de microrganismos nas unidades de tratamento.
A matria orgnica apresenta-se nas guas na forma coloidal ou como algas microscpicas, sendo
responsveis por srios problemas de corroses nos superaquecedores e tambm em cadeiras.
Este doseamento pode tambm ser realizado em meio alcalino bastando alterar o cido sulfrico por
bicarbonato de sdio, em nosso caso, a escolha pelo procedimento em meio cido se prende ao fato que a
matria orgnica de origem vegetal consome mais oxignio em meio cido, enquanto a matria orgnica de
origem animal consome mais oxignio em meio alcalino

1.2. Reagentes: cido sulfrico 25%, KMnO4 0,0125M e cido oxlico 0,0125M
1.3. Material: chapa aquecedora, bureta e pipeta volumtrica
1.4. Procedimento:
Retirar 100mL de amostra com pipeta volumtrica (balo de 100mL), acrescentar 5 mL de cido
sulfrico a 25% e deixar em chapa aquecedora por 10 minutos, aps coloca-se 2mL de KmnO4 e deixar por
10 minutos fervendo at colorao violeta. Aps coloca-se 2 mL de cido oxlico e amostra fica transparente
e posteriormente titula-se com KMnO4 0,0125 M at aparecimento de colorao rsea persistente.

2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) 10CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) + [O]

MOrg + [O] CO2

1.5- Calculo

(Vc+10) [ 10 (Mo/Mp)] .0,8 = mg O2 consumido/L

Vc= volume de KMnO4 consumido na titulao


Mo = molaridade do cido oxlico
Mp = molaridade do KMnO4
0,8 = fator de converso do volume de KMnO4 consumido em volume de oxignio produzido.

-Associao Brasileira de Normas Tcnicas - ABNT/ NBR 10739 (gua - Determinao de oxignio
consumido - Mtodo do permanganato de potssio.)

2. Determinao de pH

importante em cada fase do tratamento da gua sendo referida na coagulao, floculao, desinfeco e
no controle da corroso.
Material: bquer de 100 mL e solues tampo 4,0 e 7,0
Procedimento: adicionar 50mL de amostra em bquer, fazer a leitura no equipamento previamente calibrado
com solues tampo 4,0 e 7,0 .
3. Determinao da Turbidez

Introduo: A turbidez determinada atravs das interferncias ticas do material suspenso sob a ao
de um feixe de luz, em equipamento devidamente calibrado com amostras padro. Na natureza a gua tende
a dissolver substncias, bem como pode apresentar materiais suspensos. As substncias dissolvidas podem
apresentar aparecimento de cor, enquanto que a parte suspensa far com que a gua se apresente turva.A
determinao da turbidez permite evidenciar alteraes da gua, bem como controlar o momento em que
se faze necessrio o processo de lavagens dos filtros e mesmo as dosagens de substncias esto adequadas
a necessidade da gua em tratamento.
Principio: fazer incidir um feixe luminoso sobre a amostra, as partculas suspensas refletiro a luz, parte
dessa luz refletida ir impressionar uma clula-fotoeltrica que transformar em energia eltrica a luz
incidente.
Procedimento: colocar a amostra no frasco e fazer a leitura e a unidade utilizada NTU ( unidade
nefelomtrica de turbidez)

4. Determinao da condutividade eltrica de uma amostra de gua:

Introduo: A condutividade eltrica pode ser determinada atravs das cargas eltricas presentes nos
ons em soluo. Atravs da determinao da condutividade pode-se averiguar parmetros como a
presena destes minerais e ausncia dos mesmos como na gua destilada ou obtidas por osmose
reversa.
Procedimento:
Ligar o equipamento;
Proceder limpeza do eletrodo, colocar o eletrodo na soluo padro e calibrao posterior;
Com a amostra de gua, colocar o eletrodo e aguardar a leitura da condutividade e temperatura da
amostra.

5.1. Oxignio dissolvido

5.1 Principio O mtodo mais empregado para determinao de oxignio dissolvido o mtodo de Winkler
modificado pela azida sdica. De acordo com os interferentes, so empregadas outras modificaes do
mtodo de Winkler ou se emprega o mtodo eletromtrico para determinao de O.D.
O mtodo eletromtrico se utiliza um medidor de oxignio dissolvido porttil calibrado que fornece o
resultado direto de oxignio dissolvido em mg/L

5.2 Introduo: A gua de alimentao, a gua da caldeira e o condensado devem estar isentas de oxignio
dissolvido. O melhor mtodo fsico de se evitar a introduo de ar na seo pr-caldeira pelo uso de um
aquecedor-desaerador. A remoo completa do oxignio dissolvido assegurada por um tratamento
qumico bem realizado, baseado em sulfito de sdio, usado com catalisador a temperaturas inferiores a 90
C. O uso de sulfito limitado a caldeiras de baixa e media presso, devido a possibilidade da sua
decomposio em gases sulfdrico (H2S) e anidrido sulfuroso (SO2) a altas presses e o conseqente
abaixamento do pH do meio,pondo em risco as tubulaes e equipamentos da seo ps-caldeira.A reao
de desoxigenao mais favorecida em meio alcalino a seguinte:

Na2SO3 + O2 Na2SO4

O produto da reao o sulfato de sdio, um slido solvel, o que acarreta um aumento no teor de slidos
dissolvidos totais na caldeira, exigindo portanto um maior nmero de descargas. Normalmente se utiliza
uma concentrao de 7,9mg/L de Sulfito para reduzir 1mg/L de Oxignio dissolvido. O teor de oxignio
dissolvido em caldeiras normalmente prximo de zero.

5.3 Procedimento: Introduzir o eletrodo em certa quantidade de gua aguardar at a estabilizao e anotar
os valores de temperatura e O2 dissolvido.
Repetir a analise de pH, SST e OD aps a adio de sulfito de sdio
6. Determinao de Slidos Totais

Definio: o resduo deixado aps a evaporao de uma determinada quantidade de amostra.


Material: balana analtica, chapa aquecedora, estufa e pipeta volumetria de 100 mL.
Procedimento: Transferir 100 mL da amostra para bquer previamente aquecido em estufa a 105C , por
uma hora, resfriado em dessecador e pesado. Evaporar em chapa aquecedora at quase a secura total, e
depois secar em estufa por 2 hs. Esfriar em dessecador e pesar. A diferena de peso ser o teor de slidos
totais para 100 mL de amostra.

Calculo:

7.Determinao da dureza total em gua

7.1 Introduo
A principal fonte de dureza nas guas a sua passagem pelo solo (dissoluo da rocha calcrea pelo gs
carbnico da gua), conforme as reaes:
H2CO3 + CaCO3 Ca (HCO3)2
H2CO3 + MgCO3 Mg (HCO3)2
Desta forma, muito mais freqente encontrar-se guas subterrneas com dureza elevada do que
as guas superficiais. O mapa geolgico do territrio brasileiro permite a observao de regies que
apresentam solos com caractersticas de dureza como no nordeste, centro-oeste e sudeste, mas o problema
muito mais grave nos Estados Unidos e Europa onde muitas regies esto sujeitas a graus bastante elevados
de dureza nas guas devido composio do solo.
A poluio das guas superficiais devido atividade industrial pouco significativa com relao
dureza, embora os compostos que a produzem sejam normalmente utilizados nas fbricas. As guas tratadas
em estaes convencionais apresentam dureza geralmente um pouco superior das guas brutas devido ao
uso da cal hidratada. A cal reage com o sulfato de alumnio, formando sulfato de clcio. Mas as dosagens so
relativamente pequenas em relao aos nveis de dureza necessrios para implicar em problemas para os
usos da gua tratada. Para o abastecimento industrial, a grande dificuldade da presena de dureza nas guas
est em seu uso em sistemas de gua quente como caldeiras, trocadores de calor, etc. Com o aumento da
temperatura, o equilbrio se desloca no sentido da formao de carbonatos que precipitam e incrustam, o
que j levou diversas caldeiras exploso.

Teores de dureza inferiores a 50 ppm no implicam em que a gua seja considerada dura. Teores de
50 a 150 ppm no incomodam para efeitos de ingesto, mas acima de 100 ppm provocam prejuzos sensveis
em trabalhos que envolvam o uso da gua com sabo e originam precipitaes com incrustaes anti-
estticas e at potencialmente perigosas em superfcies sujeitas a aquecimentos. Em geral a reduo da
dureza para concentraes inferiores a 100 ppm s economicamente vivel para fins industriais, onde o
produto final ou os equipamentos dependem de gua de melhor grau de pureza.
Gau de dureza das guas:

mg/L CaCO3 GRAU DE DUREZA


0 - 50 branda ou mole
50 150 moderadamente dura
150 300 Dura
acima de 300 muito dura
7.2 Materiais e reagentes:

- Soluo de EDTA 0,01 M


- Soluo tampo NH4Cl/NH4OH.
- indicador negro de eriocromo T
- buretas
- pipetas
- elrlenmeyer 250ml

Principio: Fundamenta-se na titulao complexomtrica de sais de clcio e magnsio por uma soluo de sal
sdico de EDTA em meio alcalino em presena de indicador. Conforme reao abaixo:

H H
O O
C C C C
H H
HO ONa
H H + Ca +2
N C C N H
H O
O H H
C C C C
HO O Na
H H

H H
O O
C C C C
H H
HO O
H H 2 Na
+
N C C N H Ca +
H O
O H H
C C C C
HO O
H H

Reao de complexao com EDTA para determinao de dureza

Determinao: A titulao feita com EDTA 0,01 mol/L sendo que 100mL da amostra
tem seu pH elevado para 10 atravs da adio de 2mL de soluo tampo NH4Cl/NH4OH. O indicador
metalocrmico o negro de Eriocromo T (NET), que apresenta viragem de vermelho (vinho) para
azul (escuro), quando a reao de complexao se completa.
O resultado da dureza expresso em mg/L CaCO3, atravs da relao:

Dureza (mg/L CaCO3) = V.M.100.000


V

100.000 = representa o peso molecular do CaCO3 expresso em miligramas


V= volume gasto de EDTA
V`= volume de amostra
M = Molaridade do EDTA

8. Determinao da alcalinidade em guas

8.1- INTRODUO
DEFINIO: Caracterstica que consiste na capacidade de as guas neutralizarem compostos cidos, devido
a presena de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos, quase sempre de metais alcalinos ou alcalinos terrosos
(sdio, potssio, clcio, magnsio, e outros) e, ocasionalmente boratos, silicatos e fosfatos. expressa em
miligrama por litro de carbonato de clcio equivalente. (NBR 9896/1993).
A alcalinidade presente na gua auxilia na determinao da dosagem das substncias floculantes, no
tratamento da gua e de despejos industriais e junto com outros parmetros analisados, fornece informaes
para o estudo das caractersticas corrosivas ou incrustantes da gua.
A alcalinidade fenolftalena representa apenas o teor de hidrxidos e/ou carbonatos da amostra,
expresso em termos de CaCO3. Enquanto a alcalinidade total representa o teor de hidrxidos, carbonatos e
bicarbonatos da amostra, expressa em termos de CaCO3.
Uma gua que possui alta alcalinidade apresenta valores acima de 2000 mg/L de CaCO3; uma gua que
possui baixa alcalinidade apresenta valores abaixo de 20 mg/L.

8.2- Objetivo
Determinar a alcalinidade total em amostras de gua para abastecimento pblico e guas naturais em geral,
atravs do mtodo titulomtrico com indicador, e realizar as atribuies s alcalinidades relativas a
hidrxidos, carbonatos e bicarbonatos.

8.3. Material
Bureta, erlenmeyer, pipeta de 100mL H2SO4 0,02 M , fenolftalena e alaranjado de metila

8.4. Procedimento
a) Transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumtrica.
b) Adicionar 3 gotas de soluo de fenolftalena e se a amostra apresentar colorao vermelha, adicionar
titular com H2SO4 0,02 mol/L at desaparecimento da cor e anotar o volume gasto (P)
c) Adicionar sobre a mesma amostra ainda no erlenmeyer, 3 gotas de meti orange e se a amostra ficar
amarela, titular com H2SO4 0,02 mol/L at colorao levemente avermelhada e anotar o volume
total gasto, incluindo aquele para a fenolftalena. (M)

7.5- Calculo
mg CaCO3/L = VT x fc x 0,02 x 100.000
Va
onde,
VT= Volume total (mL) de soluo de H2SO4 gastos na titulao.
fc= fator de correo volumtrica da soluo de H2SO4.
Va= Volume (mL) da amostra.

Tabela 7.2. Clculo dos componentes da alcalinidade.

RESULTADO DA HIDRXIDO CARBONATO BICARBONATO


TITULAO
P=0 0 0 T
P<T 0 2P T - 2P
P=T 0 2P 0
P>T 2P-T 2(T-P) 0
P=T T 0 0

P= volume de cido gasto na primeira titulao (fenolftalena)


T= P+M volume total de cido gastos nas duas titulaes (fenolftalena + alaranjado de metila)
9. Determinao de cloreto em gua

9.1- Introduo
Cloretos so compostos que, em soluo, se dissociam liberando o on Cl-(NBR 13797/1997). O on
cloreto um nion inorgnico que mais ocorre, em concentraes variadas, nas guas naturais. O cloreto
um dos principais nions encontrados nos esgotos domsticos, uma vez que o cloreto de sdio esta presente
na urina. Seu teor em esgotos dependendo de suas caractersticas pode variar na faixa de 20 a 100 mg/L.
Em canalizaes de caldeiras, concentraes elevadas de cloretos podero migrar para fendas ou
locais onde o filme de magnetita protetora foi rompido. Devido alta mobilidade dos ons cloreto, eles
reagem mais rapidamente com o on Fe2+ do que as hidroxilas, formando cloreto de ferro, FeCl2 , que se
hidrolisa provocando a formao de cido clordrico que atacar o ferro.
FeCl2 + H2O 2 HCl + Fe (OH)2

Fe + 2HCl FeCl2 + H2

Pelas reaes, observa-se que o processo cclico, pois o FeCl2 poder novamente sofrer hidrlise, e
parece ser explicao para a corroso acelerada que produz grandes alvolos e pites nas tubulaes. Uma
anlise no depsito indicar a presena de ons cloretos, sob a forma de cloreto bsico de ferro.

9.2. Principio: Mtodo de Mohr fundamenta-se na precipitao de cloreto sob forma de cloreto de prata,
em presena de Cromato de potssio como indicador, O final da reao dado pela formao de precipitado
vermelho tijolo.

9.3 Materiais
- Soluo de AgNO3 0,01 M, Cromato de potssio 5%, bureta, pipetas e erlenmeyer 250ml.

9.4 Procedimento
Transferir 100 mL de amostra para erlenmeyer 250mL adicionar 5 gotas de Cromato de potssio e titule com
soluo de AgNO3 0,01 M at colorao vermelho tijolo.

8.5 . Clculo:

M1V1= M2V2 C= M. MM (Cl = 35,5) . 1000 =mg/L

10.- Determinao Acidez em guas

10.1 Introduo
Acidez de uma gua pode ser definida como sua capacidade de reagir quantitativamente com
uma base forte at um valor definido de pH, devido presena de cidos fortes (cidos minerais:
clordrico, sulfrico, ntrico, etc.), cidos fracos (orgnicos: cido actico, por exemplo, e
inorgnicos: cido carbnico, por exemplo) e sais que apresentam carter cido (sulfato de alumnio,
cloreto frrico, cloreto de amnio, por exemplo).
10.2. Principio: Basicamente, a determinao da acidez de uma amostra de gua consiste em uma
titulao de neutralizao cido/base, empregando-se soluo de hidrxido de sdio 0,02 mol/L como
titulante
10.3. material: NaOH 0,02 M , bureta, erlenmeyer e indicador fenolftalena.

10.4 procedimento:
Com auxilio de uma pipeta volumtrica, transfira 100 mL da amostra homogeneizada, para um erlenmeyer
250 mL. Adicione 3 a 4 gotas de fenolftalena e titule com soluo de hidrxido de sdio 0,02 mol/L,
co,agitao constante at o ponto de viragem (incolor-rosa). Anote o volume gastos de hidrxido de sdio
0,02mol/L
10.5 Clculo
A acidez dada em mg/L de CaCO3 pode ser obtida pela equao:

mg/L CaCO3 = V x 10 ou M1V1= M2V2 C= M. MM g/L ( CaCO3)

onde,
V = volume (mL) de hidrxido de sdio 0,02 mol /L gasto.
Va = volume (mL) da amostra.

11. Determinao de gs carbnico em gua.

11.1 Introduo: O gs carbnico ser o responsvel pela acidez das guas naturais. J a acidez
mineral e a acidez orgnica e resultante de resduos industriais. A acidez apresenta como
inconveniente a corrosividade , em funo deste fato, ressalta-se que uma gua utilizada na
industria deva apresentar um pH acima 8,3, por acima deste pH no existe mais gs carbnico,
reduzindo sua agressividade.

MateriaL: bureta, pipeta, Na2CO3 0,05 M , fenolftalena 0,1%

Procedimento: Transferir 100 mL de amostra para erlenmeyer, adicionar 3 gostas de fenolftalena e titular
com carbonato de sdio at soluo rsea.

Calculo M1V1= M2V2 C= M. MM (CO2 = 44g) g/L de CO2

12. Questes

1) Descreva os processos de tratamento preliminares de gua de caldeira:


a) Clarificao e filtrao
b) Troca inica
c) Abrandamento
d) Desmineralizao
e) Osmose reversa
f) Destilao
2)Quais os objetivos do tratamento de gua de caldeira?

3. Cite as principais incrustaes causas e consequncias?

4.Quais os tratamentos para preveno de incrustaes vantagens e desvantagens:


a) tratamento precipitante com fosfato
b)Tratamento quelante EDTA e NTA
c) tratamento disperso-solubilizante.

5) Quais os tipos de corroso em caldeiras

6) Quais os processos de remoo de oxignio na gua de caldeira

a) Desaerao mecnica
b) Desaerao qumica

7. Cite alguns mtodos fsicos de preveno de corroso?

8 O que condensado?
9.Quais os mtodos indicados para evitar o efeito da corroso do condensado?

10. Quais os problemas ocosionados pelo chamados arraste de vapor?

11. Quais as causas e medidas corretivas para os arrastes de vapor de origem qumica ou mecnica?

12. Quais os parmetros fisco-qumicos recomendados para guas de caldeira conforme a capacidade da
caldeira.

13. Referencias bibliogrficas

1, APHA, AWWA, WEF, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20th ed.
Washington. 2000.
1. SAWYER, C.N., Mc CARTY, P.L. e PARKIN, G.F. Chemistry for Environmental Engineering, Mc Graw-Hil
International Editions, Civil Engineering Series, 4th ed., 1994.
3. KERN, D. Q.: PROCESSOS DE TRANSMISSO DE CALOR. Trad: A. M. Luiz. Rio de Janeiro. Editora
Guanabara. 1987.
4.AQUATEC: GUAS INDUSTRIAIS: SISTEMAS E PROGRAMAS DE TRATAMENTO. So Paulo. Aquatec Qumica
S/A. (Ano No Disponvel).
5. MAGUIRE, J. J. (ed.): BETZ HANDBOOK OF INDUSTRIAL WATER CONDITIONING. 18 Ed. Trevose-PA.
Betz Laboratories Inc. 1980.
6. SUZUKI, T. (ed.): KURITA HANDBOOK OF WATER TREATMENT. 2 Ed. Tokyo. Kurita Water Industries Ltd.
1999.
7. KEMMER, F.N. (ed).: THE NALCO WATER HANDBOOK. 2 ed. Nalco Chemical Company. New York, Mc. Graw
Hill. 1988.
8. GENTIL, V.: CORROSO. 4 Ed. Rio de Janeiro. Livros Tcnicos e Cientficos Editora. 2003.
9. Associao Brasileira de Normas Tcnicas - ABNT/ NBR 10739 (gua - Determinao de oxignio
consumido - Mtodo do permanganato de potssio.)
10. BUCKMAN: INTRODUO AO TRATAMENTO DE GUAS INDUSTRIAIS. Por Luis W. B. Pace. Campinas.
Buckman Laboratrios Ltda. 1997