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NORMA CHILENA OFICIAL NCh49.

Of60

Combustibles slidos - Anlisis elemental

Prembulo

El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el


estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La presente norma ha sido estudiada y preparada por la Especialidad de "Combustibles".


El Comit estuvo constituido por las siguientes personas:

Armada Nacional, Direccin de Ingeniera


Naval Javier Le Fort
Cemento Cerro Blanco de Polpaico Helmuth Rechmeier
Compaa Carbonfera Lota, Instituto de
Ingenieros Qumicos Oscar Nagel C.
Compaa Carbonfera y de Fundicin Schwager Carlos Daz Garcs
Compaa Chilena de Electricidad Ltda. Walterio Watt
Compaa de Acero del Pacfico S.A., CAP Hctor Canguilhem
Compaa de Gas de Santiago Jaime Walker
Compaa Manufacturera de Papeles y Cartones Ricardo Ornstein
Empresa Nacional de Fundiciones Lain Diez
Ferrocarriles del Estado Osvaldo Ferreira
Juan Knockaert
Oscar Pizarro
Instituto de Investigaciones de Materias
Primas de la Universidad de Chile Alicia Brnner
Instituto de Investigaciones y Ensayes de
Materiales de la Universidad de Chile, IDIEM Ren Fuentes

I
NCh49
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Alvaro Gonzlez
Pablo Krassa
Carlos Krumm
Lavandera Coque y Carbn Carlos Mena
Oficina Termotcnica Lota-Schwager Fritz Blanckenhorn
Sociedad Qumica Nacional, SOQUINA Eduardo Abuauad

El Instituto no ha recibido comentarios sobre la presente norma.

En el estudio de la presente norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING MATERIALS, ASTM D 271-48, Laboratory Sampling


and Analysis of Coal and Coke.

DEUTSCHER NORMENAUSSCHUSS: DIN 51721, Prfung Fester Brennstoffe;


Bestimmung des Gehaltes an Kohlenstoff und Wasserstoff; 51722; Prfung Fester
Brennstoffe, Bestimmung des Stickstoffgehaltes;.

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, ISO Technical Committee


27, Draft ISO Recommendation N 236, Determination of Carbon and Hydrogen in Coal
by the Liebig Method; Draft ISO Recommendation N 222, Determination of Nitrogen in
Coal o by the Kjeldah Methods

La presente norma tiene relacin con las siguientes normas chilenas:

NCh32 Tamices de ensayo.


NCh45 Combustibles slidos - Terminologa
NCh48 Combustibles slidos - Anlisis inmediato.

Observaciones

1. En vista de que no existe ningn mtodo satisfactorio para determinar directamente el


oxgeno no se ha incluido la determinacin de este elemento en la presente norma.

2. Tampoco se ha indicado su clculo, el que puede hacerse tericamente descontando


de 100 % los porcentajes de carbono, hidrgeno, nitrgeno, azufre orgnico, humedad
y materias inorgnicas. Este clculo resulta muy poco exacto debido a que est
afectado por los errores de todas las determinaciones y porque el clculo de las
materias inorgnicas a partir de las cenizas (vase NCh48, Observaciones) ofrece poca
exactitud. Este clculo necesita adems la determinacin de varios factores como el %
de azufre pirtico y el agua de hidratacin de las arcillas y otros minerales. Finalmente
el carbono de los carbonatos de la materia inorgnica en parte aparece en el carbono
total que se determina segn las prescripciones de la presente norma, lo que equivale
a una disminucin del valor que se calcula para el oxgeno.

II
NCh49
3. Conforme a lo expresado en el inciso anterior el valor del carbono total determinado
segn las prescripciones de la presente norma debera disminuirse en el porcentaje del
carbono de los carbonatos minerales. No obstante tal correccin tampoco es exacta
puesto que a la temperatura mxima de 900 C que se prescribe para la combustin
(vase Art. 8) probablemente una parte de los carbonatos quedarn sin descomponer.
Por lo dems la correccin misma en la mayora de los casos es tan pequea que no
influye en el resultado.

4. En forma similar influye la presencia del agua de hidratacin de ciertos componentes


minerales sobre el valor del hidrgeno del combustible. Del valor total del hidrgeno
debe descontarse (vase Art. 14) segn la norma 0,1119 veces el valor del agua
higroscpica. Debera en rigor descontarse tambin 0,1119 veces la cantidad del agua
de hidratacin de los componentes minerales, pero la correccin por lo general es tan
pequea que no corresponde considerarla.

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Carlos Herning D. y
aprobada por el H. Consejo de este Instituto en sesin del 20 de Mayo de 1959, que
cont con la asistencia de los Consejeros seores: Krassa, Pablo; Montecinos, Arturo;
Mori, Carlos; Pandolfi, Cayo; Pinochet, Manuel; Poblete, Hernn; Von Bennewitz, Jorge y
Ziga, Albino.

Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N 865,
de fecha 18 de Octubre de 1960, del Ministerio de Economa, Fomento y Reconstruccin.

III
NORMA CHILENA OFICIAL NCh49.Of60

Combustibles slidos - Anlisis elemental

A) Definicin de esta norma

Artculo 1

Esta norma establece los mtodos para la determinacin del carbono, hidrgeno y
nitrgeno de los combustibles slidos y especialmente del carbn y coque.

B) Campo de aplicacin

Artculo 2

Las prescripciones de esta norma se aplicarn en el comercio y en el uso de los


combustibles slidos.

C) Terminologa

Artculo 3

Los trminos empleados en esta norma se definen en NCh45.

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D) Prescripciones

Ttulo primero: Determinacin del carbono e hidrgeno

I Prescripciones generales

Artculo 4

La determinacin del carbono y del hidrgeno se basa en la combustin completa de una


muestra del combustible, desecada al aire y finamente molida, en una corriente de
oxgeno y en la absorcin de los productos formados (anhidrido carbnico y agua). El agua
obtenida en la combustin incluye la humedad higroscpica, (NCh48), la que debe
descontarse para calcular el hidrgeno de la subtancia orgnica.

II Prescripciones especiales

Equipo necesario

Artculo 5

1. El equipo necesario se compone de las siguientes partes:

a) Un depsito de oxgeno bajo presin con su vlvula de descarga regulable.

b) El tren de purificacin del oxgeno.

c) El dispositivo de combustin que comprende el horno y el tubo de combustin,


provisto de los productos catalizados que aseguran una combustin completa y
una eliminacin del anhidrido sulfuroso y de los productos nitrogenados.

d) El tren de absorcin del agua y del anhidrido carbnico.

a) Depsito de oxgeno

Artculo 6

Conviene emplear para el oxgeno un cilindro de acero que lo contiene bajo presin. El
recipiente debe estar provisto de una vlvula de descarga, unida a un regulador de
presin.

b) Tren de purificacin del oxgeno

Artculo 7

El tren de purificacin consta de:

1. Una torre para la absorcin del vapor de agua, llena con uno de los reactivos
apropiados para este fin enumerados en el N 6 del artculo 11. Conviene usar un
recipiente relativamente grande para asegurar, an despus de un nmero apreciabla de
2
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ensayos, la absorcin del vapor de agua del oxgeno en tal forma, que su tensin sea igual
a la que rige en el tren de absorcin. En el caso de usar oxgeno que contiene materias
combustibles como hidrgeno o hidrocarburos debe intercalarse entre la vlvula de
regulacin del oxgeno y la torre de absorcin un tubo de vidrio lleno de xido de cobre
(Reactivo N 2, Art. 11) el que se calienta en un horno a la temperatura de 850 20 C.

2. Una torre para la absorcin del anhidrido carbnico, la que se llena con uno de los
reactivos apropiados para este fin (N 7, Art. 11).

3. Una segunda torre para la absorcin del vapor de agua, igual a la indicada en el N 1.

4. Un frasco lavador (cuenta burbujas) con cido sulfrico concentrado u otro aparato
apropiado para poder medir la cantidad de oxgeno que pasa por minuto por el sistema.

5. Un tubo de vidrio T de 8 a 10 mm de dimetro exterior, el que se intercala entre el tren


de purificacin y el tubo de combustin y cuyo brazo lateral se conecta con un frasco
lavador que contiene cido sulfrico concentrado a travs del cual el oxgeno puede
escapar en caso de producirse una presin demasiado elevada en el sistema.

c) Dispositivo de combustin

Artculo 8

El dispositivo de combustin est formado por:

1. El tubo de combustin de vidrio resistente a altas temperaturas de 97 a 120 cm de


largo con un dimetro interior de 19 a 22 mm. En vez del tubo de vidrio se puede usar
con ventaja uno de cuarzo opaco con una seccin transparente en la parte en que se
coloca la navecilla que contiene la muestra. Un extremo del tubo de combustin puede
reducirse a un dimetro menor para poder conectarlo directamente por medio de un trozo
de manguera de goma o de plstico con el tren de absorcin. El otro extremo por el cual
entra el oxgeno se tapa con un tapn de goma perforado, transpasado por un tubo de
vidrio que se conecta con el tren de purificacin. Es preferible efectuar estas uniones por
medio de partes esmeriladas. El tubo de combustin se prepara en la siguiente forma, a
partir del extremo conectado con el tren de purificacin. (vase figura 1).

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a) El tapn de goma perforado con un tubo de vidrio e que se conecta con el tren
de purificacin.

b) Un espacio libre de unos 30 cm de largo.

c) Un tapn (rollo) de unos 8 cm de largo que se obtiene enrollando una malla fina
de cobre alrededor de un alambre de cobre. Este alambre se dobla en un
extremo que sobresale formndose un gancho para poder retirar fcilmente el
rollo. Antes de colocar el rollo el cobre se oxida cuidadosamente calentndolo
en una llama o sumergindolo en alcohol metlico y quemado ste.

d) Un espacio libre de unos 10 cm de largo para colocar la navecilla con la


muestra. Este espacio debe coincidir con la parte transparente del tubo de
cuarzo, en caso de usar un tubo de este tipo.

e) Otro espacio libre de unos 5 cm, que sirve para evitar el calentamiento
prematuro de la muestra de combustible al colocar la navecilla en el tubo.

f) Un tapn (rollo) de malla de color oxidado de 1 cm de largo.

g) Una capa de xido de cobre (reactivo N2, art. 11) de 30 a 47 cm de largo.

h) Un tapn (rollo) de malla de cobre oxidado de 1 cm de largo.

i) Una capa de cromato de plomo de 10 cm de largo (Reactivo N 3, art. 11).

j) Un tapn (rollo) de malla de cobre oxidado de 1 cm de largo.

k) Un rollo de malla de plata de 10 cm de largo.

l) Un rollo de malla de cobre oxidado de 2 cm de largo.

m) Un libre de 2 a 5 cm de largo.

2. Para calentar el tubo de combustin se usa con preferencia una combinacin de


3 hornos elcricos. El primero debe ser movible y tener una longitud de unos 24 cm. Sirve
para calentar la parte del tubo que contiene la muestra a una temperatura de 850 a
900 C. Con el segundo horno, fijo, de 30 a 47 cm de largo se calienta la capa de xido
de cobre a la temperatura de 650 a 700 C y el tercer horno de unos 20 cm de largo sirve
para mantener la capa de cromato de plomo y la plata a una temperatura superior a
180 C e inferior a 600 C. El extremo del tubo conectado con el tren de absorcin debe
quedar fuera del ltimo horno para evitar el calentamiento de la unin con el tren de
absorcin. No hay inconveniente en que parte del rollo de plata quede fuera del horno,
porque su temperatura ptima de trabajo es inferior a los 600 C. En vez de los hornos
elctrico se puede usar un horno de gas cuyas distintas secciones deben mantenerse a las
temperaturas indicadas.

3. Para colocar la muestra en el horno se emplea una navecilla de cuarzo o de porcelana


de ms o menos 7 cm de longitud.
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d) Tren de absorcin

Artculo 9

El tren de absorcin est formado por:

a) Un tubo en forma de U, de vidrio con llaves, para la absorcin del vapor de


agua, lleno con uno de los reactivos apropiados para este fin, enumerados en el
N 6 del artculo 11.

b) Un tubo de vidrio en forma U con llaves como el de a) para la absorcin del


anhidrido carbnico, lleno con uno de los reactivos apropiados para este objeto
(Reactivo N 7, artculo 11). En el lado de este tubo, por el cual sale el
oxgeno, se coloca adems una capa del reactivo elegido para la absorcin de
vapor de agua. El volumen de esta capa debe corresponder a 1/4 hasta 1/3 del
volumen total de material absorbente de este tubo.

c) Un tercer tubo igual a los anteriores, en calidad de tubo de proteccin, lleno por
mitades con los reactivos para la absorcin del anhidrido carbnico y del vapor
de agua respectivamente.

d) Los tubos U se llenan sucesivamente con pequeas porciones de los


reactivos golpendolos suavemente despus de cada adicin. Las capas de
reactivo se cubren con un tapn delgado de lana de vidrio.

e) Conexin de los aparatos

Artculo 10

Las conexiones entre los distintos aparatos deben hacerse usando mangueras de goma
blanda que ajusten perfectamente. No conviene usar mangueras de presin. En las
uniones de dos tubos debe juntarse vidrio con vidrio. Para lubricar las llaves de vidrio de
los tubos de absorcin debe usarse una grasa de alta temperatura de evaporacin, de
preferencia una silicona.

Reactivos

Artculo 11

1. Oxgeno con una pureza de 99,5% como mnimo. No conviene usar oxgeno obtenido
de la electrolisis del agua, sino el del aire (Vase Art. 7, inciso 1).

2. Oxido cprico p.a. en forma de alambre 2,8 mm.

3. Cromato de plomo p.a. granulado (2,3 mm y 0,84 mm). (Mallas NCh32, Tabla I,
n= 5 y n=- 1 respectivamente).

4. Malla de plata de 99,9% de pureza mnima, con una abertura nominal de 0,84 mm
(NCh32 n=1) tejida con alambre N 27 (B y S).
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5. Malla de cobre de 99,0% de pureza mnima con una abertura nominal de 0,84 mm
(NCh32 N 1) tejida con alambre N 26 (B y S).

6. Reactivos para la absorcin del vapor de agua: Pentxido de fsforo, cloruro de calcio
granulado, perclorato, magnesio anhidro, sulfato de calcio anhidro, o los productos
comerciales que se expenden bajo los nombres de anhidrona, drierita, etc.

7. Reactivos para la absorcin del anhidrido carbnico: Cal sodada, asbesto impregnado
con soda o potasa custica y los productos comerciales que se expenden bajo los
nombres de Ascarit, Caroxita, Mikohbite, etc1). Los Reactivos N 6 y 7 deben estar
exentos de partculas que pasen por el tamiz N 1 NCh32.

Preparacin del aparato

Artculo 12

1. Ante de emplear el aparato despus de una interrupcin mayor de un da, debe


efectuarse un ensayo en blanco, conforme al procedimiento indicado en el Art. 13 con
los aparatos de absorcin colocados y haciendo pasar la corriente de oxgeno durante
40 min. Las temperaturas de las distintas secciones deben mantenerse tal como se indica
en el Art. 8, inciso 2.

2. Los tubos de absorcin del anhidrido carbnico y del vapor de agua deben quedar
llenos de oxgeno antes y despus de cada ensayo y deben mantenerse en estas
condiciones.

3. El peso de cada uno de los tubos de absorcin despus del ensayo en blanco no debe
cambiar en ms de 0,5 mg.

4. Si se emplea un tubo de combustin recin preparado y todava no usado, debe


efectuarse adems otro ensayo quemando una muestra de carbn en las mismas
condiciones indicadas en el Art. 13, pero sin necesidad de colocar los aparatos de
absorcin. Este ensayo tiene la finalidad de saturar los reactivos del tuvo con anhidrido
carbnico y vapor de agua respectivamente en las condiciones de trabajo y de oxidar las
mallas de cobre.

5. Para comprobar la exactitud de los resultados debe efectuarse frecuentemente el


anlisis de substancias de composicin conocida, por ejemplo cido benxoico, sacarosa,
etc. Las diferencias entre los resultados obtenidos en estos ensayos y los valores
calculados en base de las especificaciones del producto empleado, no deben sobrepasar
los siguientes lmites:

1
) 1: Se puede elegir para la absorcin del vapor de agua y del anhidrido carbnico cualquier de los reactivos
indicados respectivamente, pero deben usarse los mismos reactivos en el tren de absorcin y en el tren
de purificacin.

2: Los nmeros B y S 26 y 27 corresponden a alambres con dimetros de: 0,398 y 0,355 mm


respectivamente.

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a) Para el agua .........................................................0,6%

b) Para el anhidrido carbnico........................................0,6%

Procedimiento

Artculo 13

1. Se mantienen los tubos de absorcin, llenos de oxgeno, durante 15 a 20 min a la


temperatura del ambiente cerca de la balanza analtica, se abre y se cierra rpidamente
una de sus llaves para equilibrar la tensin del oxgeno con la del aire exterior. Se limpian
con un cuero de ante o con un pao que no deje fibras, se pesan con la precisin del
0,1 mg y se colocan en su posicin en el tren de absorcin.

2. Se pesa en la navecilla con la precisin del 0,1 mg, 0,2 a 0,3 g del combustible
desecado al aire y molido a tal finura que pase completamente por el tamiz N - 9 (NCh32)
con una abertura nominal de 0,21 mm2).

3. Despus de abrir las llaves de los tubos de combustin, se abre la del oxgeno y se
regula la corriente de este gas dejando pasar alrededor de 12 m!/min.

4. Se encienden los hornos 2 y 3, que calienten las secciones del tubo que contiene el
xido de cobre y el cromato de plomo y la plata a las temperaturas de 650 a 700 C y
menos de 600 C respectivamente. Si se emplea un horno de gas se prenden los
mecheros correspondientes regulando la temperatura en la misma forma. El horno N 1 se
coloca, sin encenderlo, sobre la primera seccin vaca del tubo, se desconecta el tren de
purificacin del tubo de combustin, se retira el rollo de cobre oxidado (item c, inciso 1,
Art. 8), se introduce la navecilla con la muestra del combustible en la seccin
correspondiente del tubo, se vuelve a colocar el rollo de cobre oxidado y se conecta el
tren de purificacin con el tubo de combustin.

5. Se empieza la combustin encendiendo el horno movible N 1 y calentando primero el


rollo de cobre oxidado desplazando el horno lentamente hacia la navecilla. Existen
aparatos automticos que regulan el moviemiento del horno N 1 en forma apropiada. Si
se usa la calefaccin a gas deben prenderse uno a uno los mecheros, empezando con el
que est a mayor distancia de la navecilla, hasta llegar al fin a la temperatura mxima de
850 a 900 C, evitando de todos modos la inflamacin visible del combustible. La
operacin demorar aproximadamente 20 min.

Se contina el calentamiento hasta que el combustible parezca completamente quemado y


se sigue unos 10 min ms. Durante este ltimo perodo se elimina tambin, por medio de
un calentamiento suave exterior, el agua que puede haberse condensado en el extremo
fro del tubo de combustin conectado con el tren de absorcin. Hay que tener especial
cuidado que la unin con el tren de absorcin no se sobrecaliente.

2
) Conviene tomar en este momento una muestra del combustible para determinar la humedad higroscpica
conforme a NCh48.

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6. Manteniendo la corriente de oxgeno se cierran las llaves de los aparatos de absorcin y
stos se desconectan. Los tubos se llevan a la sala de balanzas, se dejan enfriar al aire y
despus de equlibrar la presin del oxgeno que contienen con la de la atmsfera, se
pesan.

7. Despus de enfriar el tubo de combustin se saca la navecilla y se revisa


cuidadosamente la ceniza con el fin de cerciorarse de que la combustin ha sido
completa. La navecilla puede pesarse, verificando de esta manera la determinacin de la
ceniza (NCh48, Art. 16).

Clculos

Artculo 14

Los porcentajes de carbono y de hidrgeno se calculan como sigue:

27,289 P2
% de carbono =
P1

11,19 P3
% de hidrgeno = Ah 0,1119
P1

en que:

P1 = peso de la muestra en g

P3 = aumento del peso del tubo de absorcin del vapor de agua

P2 = aumento del peso del tubo de absorcin del anhidrido carbnico

Ah = porcentaje de humedad higroscpica del combustible.

Ttulo segundo: Determinacin del Nitrgeno

Prescripciones generales

Artculo 15

La determinacin del nitrgeno se efectuar siguiendo el mtodo de Kjeldahl-Gunning.3)

3
) No obstante se podr usar tambin el mtodo modificado sealado en ASTM C 271 - 48 revisin del ao
1955, o el de la norma DIN 51722.

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Equipo necesario

Artculo 16

a) Un calentador elctrico o de gas regulable para la digestin.

b) Un calentador elctrico o de gas regulable para la destilacin.

c) Un matraz Kjeldahl de vidrio Pyrex o similar de 500 a 800 m! provisto de un


tapn trampa.

d) Una trampa de vidrio para la destilacin, de forma cilndrica o esfrica, de unos


45 mm de dimetro. Los tubos de entrada y salida de la trampa deben
prolongarse hacia el interior de la trampa y deben estar doblados hacia abajo y
hacia arriba respectivamente.

e) Un refrigerador descendente de vidrio de 500 mm de longitud mnima.

f) Un matraz Erlenmeyer de 500 a 750 m! de capacidad.

g) Un tubo de vidrio doblado en ngulo obtuso que se conecta al refrigerador para


llevar el condensado al matraz Erlenmeyer.

Reactivos

Artculo 17

a) Acido sulfrico p. a. concentrado (d = 1,84).

b) Sulfato de potasio cristalizado, p. a.

c) Mercurio p. a.

d) Permanganato de potasio cristalizado, p. a.

e) Solucin de hidrxido de sodio con slfuro de sodio: Se disuelven 330 g de


hidrxido de sodio p.a. y 8 g de slfuro de potasio cristalizado p. a. en 670 m!
de agua destilada. Se pueden usar tambin las cantidades equivalentes de
hidrxido de potasio y de slfuro de sodio respectivamente.

f) Zinc mtlico en lminas o granulado p. a.

g) Sacarosa p. a.

h) Solucin de cido sulfrico 0,2 normal valorada.

i) Solucin de hidrxido de sodio 0,2 normal que se valorar con el cido


sulfrico 0,2 normal.

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j) Solucin de rojo de metilo como indicador. Se disuelve 0,04 a 0,1 g de rojo de
metilo en 100 m! de alcohol etlico de 95%.

k) Indicador mixto: se prepara tomando 100 m! de una solucin alcohlica de rojo


de metilo al 0,03% y 15 m! de una solucin de azul de metileno al 0,1%.

Eventualmente se pueden emplear adems los siguientes reactivos:

l) Selenio elemental.

m) Selenito de mercurio ( HgSeO3 ).

n) Selenito de cobre (CuSeO3 2 H 2 O ).

Procedimiento

Artculo 18

1. Se pesa, con la precisin del 0,1 mg, en un pesafiltro,aproximadamente 1 g del


combustible desecado al aire y molido hasta que pase integramente por el tamiz N -9
(NCh32) con una abertura nominal e 0,21 mm. Para coque y carbones antracitosos
conviene moler hasta que la muestra pase por el tamiz N -15 con una abertura nominal
de 0,074 mm.

2. La muestra pesada se transfiere cuidadosamente al frasco Kjeldahl, en el cual se han


colocado 7 a 10 g de sulfato de potasio y 0,6 a 0,8 g de mercurio metlico. Se agregan
30 m! de cido sulfrico concentrado, lavando con l el cuello del frasco para arrastrar
parculas de la muestra que pueden haber quedado adheridas. Se revuelve el frasco para
mejorar el combustible y para mezclarlo con los reactivos. Se coloca el frasco en una
campana de humos, inclinndolo en un ngulo de 45 a 60, sobre el calentador y se
calienta lentamente hasta la ebullicin, cuidando que los vapores de cido sulfrico se
condensen en la mitad inferior del cuello. Se coloca el tapn trampa (Item c), Art. 16) y
se mantiene la ebullicin hasta que todas las partculas del combustible se hayan oxidado
y el lquido tornado incoloro, o hasta por lo menos 2 h despus de haber conseguido un
color amarillento del lquido.

El tiempo total necesario para el caso de carbones es de 3 a 4 h, pero puede aumentar a


ms de 16 h si se trata de coque. En este ltimo caso se puede agregar 0,1 g de xido de
cromo (CrO 3 ) a la mezcla de reactivos la que generalmente facilita la oxidacin. Para este
fin tambin pueden agregarse despus de enfriar, cuando la digestin ya parece completo,
unos cristales de permanganato de potasio, siguiendo despus el calentamiento para
destruir el permanganato.

3. En vez de la mezcla de reactivos indicada en el inciso 2 se puede usar tambin una de


las siguientes combinaciones y en las cantidades que se indican a continuacin:

a) 5 g de una mezcla de 32 partes de sulfato de potasio, 5 partes de sulfato de


mercurio y 1 parte de selenio.
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b) 0,3 g de selenito de mercurio y 7 a 10 g de sulfato de potasio.

c) 0,3 g de selenito de cobre y 7 a 10 g de sulfato de potasio.4)

4. La solucin en el Kjeldahl se enfra, se diluye con agua destilada hasta un volumen de


unos 300 m!, volviendo a enfriarla despus, si fuera necesario.

5. En el matraz Erlenmeyer se colocan 20,0 m! de la solucin de cido sulfrico 0,2 n y


6 gotas de la solucin del indicador. Se conecta el extremo inferior del refrigerador con el
tubo de vidrio (item g), Art. 16) cuyo otro extremo se sumerge en la solucin de cido
sulfrico 0,2 n, colocando el matraz Erlenmeyer para este fin en una posicin inclinada.

6. Al frasco Kjeldahl se agregan 1 a 2 g de zinc y lentamente 100 m! de la solucin de


soda custica (Reactivo e) Art. 17) tratando de que esta solucin no se mezcle con el
contenido del frasco, sino que forme una capa debajo del lquido cido. Se conecta
rpidamente el frasco Kjeldahl con la trampa y el refrigerador. En seguida se mezclan los
lquidos en el frasco Kjeldahl, hacindolo girar lentamente.

7. Se calienta el contenido del frasco Kjeldahl cuidadosamente, evitando sacudidas


bruscas y se destila lentamente el lquido al matraz Erlenmeyer hasta obtener 150 a
175 m! de destilado. La operacin debe demorar por lo menos media hora. Sin interrumpir
el calentamiento se separa el tubo de vidrio del regfrigerador y se lava con agua destilada,
recibiendo el lavado en el matraz Erlenmeyer.

8. Se titula el cido sulfrico remanente con la solucin de hidrxido de sodio 0,2 n.

9. En las mismas condiciones descritas se efecta un ensayo en blanco usando en vez de


la muestra del combustible 1,0 g de sacarosa. El ensayo en blanco debe repetirse cada
vez que se emplea algn reactivo nuevo.

Clculo

Artculo 19

El porcentaje de nitrgeno se calcula como sigue:

(C B) N 0,014
% de nitrgeno = 100
P

en que:

P = peso de la muestra en g.

B = m! de solucin de hidrxido de sodio 0,2 n gastados en la titulacin en


el ensayo.
4
) En el caso de no usar mercurio o sus compuestos, la adicin de slfuro de potasio a la solucin de soda
custica es innecesaria. (Reactivo e) Art. 17 ).

11
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C = m! de la solucin de hidrxido de sodio 0,2 n gastados en la titulacin


en el ensayo en blanco.

N = la normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.

Certificado

Artculo 20

En el certificado deber indicarse el origen del mtodo empleado en el ensayo.

Tolerancias

Artculo 21

Las determinaciones efectuadas en el mismo Laboratorio no deben diferir en ms que:

0,3% para el valor del carbono

0,07% hidrgeno

0,05% nitrgeno.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 49.Of60

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Combustibles slidos - Anlisis elemental

Solids fuels - Elementary analysis

Primera edicin : 1960


Reimpresin : 2000

Descriptores: combustibles, combustibles slidos, carbn, coque, anlisis, determinacin


de contenido, ensayos
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