PROCEDIMIENTO PRO-SL-022

ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE DE LA Edicin N 01

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ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE DE LA
MEDICIN DE MTODOS DE ENSAYO FISICOQUMICO

Elaborado por: Q.F. FREDDY SAYRITUPAC HUAMAN

Revisado por: Q.F. BLANCA AGUILAR VELSQUEZ

Q.F. DENISE RIOS ROQUE
Q.F. RICARDO BRICEO LEN

Aprobado por: Q.F. FRANCESCA BERNAOLA NOVOA

Fecha: 2014-12-05

COPIA N
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NDICE

Pg.

CARTULA 1
NDICE 2
1. OBJETIVO 3
2. CAMPO DE APLICACIN 3
3. REFERENCIAS 3
4. DEFINICIONES Y SIGLAS 3
5. RESPONSABILIDADES 4
6. DESARROLLO DEL PROCESO 5
7. REGISTRO 11
8. ANEXOS 12
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1. OBJETIVO

Establecer los procedimientos para la estimacin de la incertidumbre de

medicin de los mtodos de ensayo.

2. CAMPO DE APLICACIN

Este procedimiento aplica a los ensayos cuantitativos que se desarrollan

en los laboratorios que se realizan en STARK Lab.

3. REFERENCIAS

3.1. ISO/IEC 17025:2005 Requisitos generales para la competencia de los

laboratorios de ensayo y de calibracin.

3.2. Directriz CRT-acr-09-D Directriz para la estimacin y expresin de la

incertidumbre de la medicin.

3.3. Quantifying Uncertainty in Analtical Measurement EURACHEM / CITAC

Guide Third Edition 2012.

3.4. Vocabulario Internacional de Metrologa. Conceptos fundamentales y

generales y trminos asociados. CEM Tercera Edicin en espaol 2012.

4. DEFINICIONES Y SIGLAS

4.1. Medicin: Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o

varios valores que pueden atribuirse razonablemente a una magnitud.

4.2. Mensurando: Magnitud que se desea medir

4.3. Incertidumbre: parmetro asociado al resultado de una medicin, que

caracteriza la dispersin de los valores que podran atribuirse
razonablemente al mensurando.

4.4. Evaluacin tipo A de la incertidumbre de medida: Evaluacin de un

componente de la incertidumbre de medida mediante un anlisis
estadstico de los valores medidos obtenidos bajo condiciones de
medida definida.

4.5. Evaluacin tipo B de la incertidumbre de medida: Evaluacin de una

componente de la incertidumbre de medida de manera distinta a una
evaluacin tipo A de la incertidumbre de medida.

4.6. Repetibilidad de una medicin: Conjunto de condiciones que incluye

el mismo procedimiento de medida, los mismos operadores, el mismo
sistema de medida, las mismas condiciones de operacin y el mismo
lugar, as como mediciones repetidas del mismo objeto o de un objeto
similar en un periodo corto de tiempo.
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4.7. Precisin intermedia de una medicin: Conjunto de condiciones que

incluye el mismo procedimiento de medicin, el mismo lugar y
mediciones repetidas del mismo objeto u objetos similares durante un
periodo amplio de tiempo, pero que puede incluir otras condiciones que
involucren variacin.

4.8. Reproducibilidad de una medicin: Conjunto de condiciones que

incluye diferentes lugares, operadores, sistemas de medida y
mediciones repetidas de los mismos objetos u objetos similares

4.9. Desviacin estndar experimental de la media s(q): Es igual a la raz

cuadrada positiva de la varianza.

4.10. Distribucin triangular: Cuando adems del conocimiento de los lmites

superior e inferior hay evidencia de que la probabilidad es ms alta para
valores en el centro del intervalo y se reduce hacia los lmites.

4.11. Distribucin rectangular: Cuando es posible estimar slo los lmites

(superior e inferior) para X i, en particular, para establecer que la
probabilidad de que el valor X i, este dentro del intervalo de a- hasta a+,
para todos los propsitos prcticos es igual a uno y la probabilidad de X i
caiga fuera de ese intervalo es esencialmente cero.

4.12. Distribucin normal: Cuando la representacin grfica de los datos es

una curva continua, simtrica respecto a la media, de mximo media y
que tiene dos puntos de inflexin situados a ambos lados de la media.

4.13. Nivel de confianza: Porcentaje que expresa el grado de confianza en un

resultado.

4.14. Factor de cobertura (k), Factor numrico usado para multiplicar la

incertidumbre combinada estndar con el propsito de obtener una
incertidumbre expandida.

4.15. Incertidumbre estndar: Incertidumbre del resultado de medicin

expresada como una desviacin estndar.

4.16. Incertidumbre estndar combinada: Incertidumbre estndar del

resultado de una medicin evaluada a travs de la Ley de Propagacin de
la incertidumbre. Esta ley combina apropiadamente las incertidumbres
aportadas por las magnitudes que influyen sobre el resultado de la
medicin.

4.17. Incertidumbre expandida: Magnitud que define un intervalo en torno al

resultado de una medicin, tal que en dicho intervalo se espera encontrar
una fraccin suficientemente grande de la distribucin de valores que
podran atribuirse razonablemente al mensurando.

5. RESPONSABILIDADES

5.1 La Direccin tcnica designa a los integrantes del grupo de trabajo para la
estimacin de la incertidumbre a propuesta del equipo de gestin de la
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calidad y la jefatura de laboratorios de control de calidad.

5.2 El grupo de trabajo para la estimacin de la incertidumbre es responsable

de planificar, organizar, ejecutar y evaluar el proceso de estimacin de la
incertidumbre de los mtodos de ensayo, de informar directamente al
equipo de gestin de la calidad y a la jefatura de laboratorios de control
de calidad. Asimismo remite toda la documentacin fsica y todos los
archivos electrnicos generados.

5.3 La Jefatura de laboratorios de control de calidad es responsable de

brindar las facilidades al personal responsable y a los analistas
designados en la ejecucin de la estimacin de la incertidumbre de los
mtodos de ensayo.

5.4 El responsable del grupo de trabajo debe presentar al equipo de gestin

de la calidad el reporte de clculo sustentado de Incertidumbre, revisado
por el Jefe de laboratorios de control de calidad para su aprobacin por la
Direccin Tcnica.

6. DESARROLLO DEL PROCESO:

6.1 Para estimar la incertidumbre de los ensayos fisicoqumicos asociada al

resultado de una medicin es necesario seguir las siguientes etapas:
6.1.1. ETAPA 1
DEFINICIN DEL MENSURANDO:
Describir lo que se va a medir, incluyendo la relacin entre el mensurando
y los factores de los cuales depende. Adems debe plantearse la
ecuacin matemtica cuando corresponda.
6.1.2 ETAPA 2
IDENTIFICACIN DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE:
Consiste en documentar las fuentes de Incertidumbre del proceso
analtico, como:
Definicin del mensurando
Efectos atribuibles a los instrumentos de medicin incluyendo la
calibracin, nmero de cifras significativas;
Efectos atribuibles a los patrones de medicin
Efectos atribuibles al mtodo de ensayo
Precisin de las mediciones.

6.1.3. ETAPA 3
CUANTIFICACIN DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRES.
Se utiliza dos formas bsicas para estimar los componentes individuales
de las fuentes de incertidumbre:
1.2.1 MTODOS DE EVALUACIN DE TIPO A: esta medicin se realiza
experimentalmente en un mtodo bien caracterizado y bajo condiciones
controladas.
u ( xi ) s ( q )
n
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Donde n es el nmero de mediciones repetidas y s(q) representa la

desviacin estndar experimental de la media:
n
( q k q) 2
s(q k )
k 1 n 1

en donde, qk , es el resultado de la k-sima medicin y q es la media

aritmtica de los n resultados considerados, y n-1 es el nmero de
grados de libertad para una evaluacin de tipo A
Tambin se puede estimar incertidumbre en base a resultados o datos
previos de la validacin de un mtodo de ensayo.

1.2.2 MTODOS DE EVALUACIN DE TIPO B: Son aquellas

fuentes que se obtienen de informacin externa al proceso de medicin u
obtenida por experiencia. Estas fuentes pueden obtenerse del Certificado
de calibracin, manuales del instrumento de medicin, especificaciones
del instrumento, normas o literatura, valores de mediciones anteriores,
conocimiento sobre las caractersticas o el comportamiento del sistema de
medicin.
Para el clculo de evaluaciones de tipo B se van a utilizar las siguientes
distribuciones estadsticas:
- DISTRIBUCIN NORMAL: Se utiliza cuando se declare en los
documentos o informacin externa, que los datos siguen una distribucin
normal o se indique un nivel de confianza.
Frmula:

U
u ( xi )
k

U = Es el valor de la Incertidumbre expandida declarada en el Certificado.

k = Factor de cobertura, (Anexo A)
- DISTRIBUCIN RECTANGULAR: Se utiliza cuando no existe
conocimiento especfico acerca de los posibles valores de X i dentro del
intervalo, entonces es conservador suponer una distribucin rectangular.
Frmula:
Donde a/2 es el semiancho del intervalo de a= a
u ( xi ) a
3

- DISTRIBUCIN TRIANGULAR:
Frmula:

a
u ( xi )
6
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Donde a/2, es el semiancho del intervalo de a= a

6.1.4. ETAPA 4
ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA.
La incertidumbre estndar combinada uc (y) se obtiene a travs de la
combinacin de incertidumbres estndar. Para ello se aplica las
siguientes reglas:

Regla 1: El resultado y se obtiene por sumas o restas de a, b y c. La

incertidumbre combinada se obtiene mediante la expresin:

uc ( y) u 2 (a) u 2 (b) u 2 (c) ...

Donde u(a), u(b) y u(c), son respectivamente las incertidumbres estndar

de los resultados parciales a, b y c.

Regla 2: El resultado y se obtiene por productos y/o cocientes de a, b y

c. En este caso hay que utilizar las incertidumbres estndar relativas.

2 2 2
u (a ) u (b) u (c )
u c ( y) y
a b c

6.1.5. ETAPA 5

ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA U

U k .uc ( y )
Frmula:

Se utiliza esta frmula cuando las distribuciones resultantes siguen una

distribucin normal, bajo cualquiera de los siguientes criterios:
- La suma de variables aleatorias con distribuciones independientes
es aproximadamente normal.
- El nmero de observaciones es > 30
- Si se demuestra estadsticamente que los datos siguen una
distribucin normal.
- Si la mayora de las distribuciones de las incertidumbres estndar
siguen una distribucin normal.

Entonces se multiplica la incertidumbre combinada por un nivel de

confianza, llamado factor de cobertura (k). (Anexo A)

6.1.6. ETAPA 6
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6.1.6.1 REPORTE DE LA ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE DE ENSAYOS:

Los reportes se realizaran progresivamente en el FOR-SL-030 Reporte de

Estimacin de la Incertidumbre. Se debe adjuntar un informe detallado del
proceso de estimacin de incertidumbre el cual debe consignar en todas
sus hojas el nmero de reporte registrado en el respectivo FOR-SL-030,
los mismos que deben ser remitidos al equipo de gestin de la calidad y a
la jefatura de laboratorios de control de calidad.

No se redondear en los clculos parciales hasta el valor final de la

estimacin de incertidumbre, que se expresar con a lo ms dos cifras
significativas.

Podr excluirse del clculo de incertidumbre a aquella fuente identificada

en el presupuesto de incertidumbre que no contribuya significativamente
en el valor de incertidumbre, la misma que debe ser demostrada.

La incertidumbre en los reportes o informes de resultados se expresar de

la siguiente manera:

Incertidumbre estndar expandida

[Y U ] (unidades)

Donde U, es la incertidumbre expandida con un nivel de confianza

del 95 por ciento.

Una vez concluida la estimacin de la incertidumbre de un determinado

mensurando, el grupo de trabajo para la estimacin de la incertidumbre
podr evaluar la posibilidad de recalcular el valor de dicha incertidumbre si
se ve afectada una de las fuentes de incertidumbre consideradas dentro
del proceso de estimacin. Como por ejemplo en los siguientes casos:
- Cuando el equipo y/o material utilizado sea prestado de otra
institucin.
- Cuando se ha calibrado nuevamente el equipo o instrumento.
- Casos especiales segn consideracin del grupo de trabajo
para la estimacin de Incertidumbre.

7. REGISTRO

FOR-SL-030 Reporte de Estimacin de la Incertidumbre

8. ANEXOS

ANEXO A: Tabla del valor de Factor de cobertura (k) y nivel de confianza

asumiendo una distribucin normal

ANEXO B: Tabla de Distribucin t

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ANEXO A

Tabla del Valor de Factor de cobertura (k)

y nivel de confianza asumiendo una distribucin normal

Nivel de Confianza Factor de cobertura

(%) (k)
68,27 1
90 1,645
95 1,960
95,45 2
99 2,576
99,73 3

ANEXO B
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Tabla de Distribucin t de Student